特許 7187874 光散乱検出装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-12-05

(45)【発行日】2022-12-13

(54)【発明の名称】光散乱検出装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/51 20060101AFI20221206BHJP

   G01N 15/06 20060101ALI20221206BHJP

   G01N 15/14 20060101ALI20221206BHJP

【ＦＩ】

G01N21/51

G01N15/06 C

G01N15/14 P

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2018145765

(22)【出願日】2018-08-02

(65)【公開番号】P2020020706

(43)【公開日】2020-02-06

【審査請求日】2021-01-07

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100179969

【弁理士】

【氏名又は名称】駒井 慎二

(74)【代理人】

【識別番号】100173532

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 彰文

(74)【代理人】

【識別番号】100191190

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 直文

(72)【発明者】

【氏名】山口 亨

(72)【発明者】

【氏名】笠谷 敦

【審査官】伊藤 裕美

(56)【参考文献】

【文献】特開昭５６－０９４２４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－２３０９０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０３－０２９８３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５７－０３７２５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６４－０１３４３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１１１１６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１０５０９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０１５３８９１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開昭５２－１５２２７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－０６０３６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－２５７７０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０５３５５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１０９５３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－０３９５３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６２－２８２２４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０６０５２１８４（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２１／００－２１／６１

Ｇ０１Ｎ １５／００－１５／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体試料中の微粒子を検出するための光散乱検出装置であって、
液体試料を保持する透明な試料セルと、
前記試料セルにコヒーレント光を照射する光源と、
前記試料セルから周囲に異なる散乱角を以て散乱する光を集光する結像光学系と、
前記結像光学系の入射側に配され、散乱角範囲を制限するためのスリット板と、
前記結像光学系からの集光を受光する検出器と、
前記結像光学系よりも前記検出器側に配されたアパーチャ板と、
前記スリット板と前記アパーチャ板との間の光路を覆う鏡筒と、
を備え、
前記鏡筒内に、その内周面で反射する光を除去するための反射光除去手段を備えることを特徴とする光散乱検出装置。

【請求項2】

前記反射光除去手段は、前記鏡筒内の前記結像光学系と前記アパーチャ板との間に介設され、前記鏡筒とは別部材である、リング状の板によって形成された、反射光を制限するための鏡筒内アパーチャ板である、請求項１に記載の光散乱検出装置。

【請求項3】

前記反射光除去手段は、前記鏡筒内の前記結像光学系と前記アパーチャ板との間に介設され、リング状の張出し壁として前記鏡筒と一体的に形成された反射光遮蔽壁である、請求項１に記載の光散乱検出装置。

【請求項4】

前記反射光除去手段は、前記鏡筒内の前記結像光学系と前記アパーチャ板との間に形成された反射光逃し孔である、請求項１に記載の光散乱検出装置。

【請求項5】

前記反射光除去手段は、非鏡面として形成される、請求項１に記載の光散乱検出装置。

【請求項6】

前記試料セルから前記検出器に至る検出光学系は、前記試料セルの周囲に、該試料セルの中心軸から等間隔で複数配されており、
前記鏡筒よりも前記検出器側に、開口幅によって前記検出器への受光幅を制限する検出器前アパーチャ板を備え、
各検出器前アパーチャ板の開口幅は、前記試料セルに対する各検出器の配置角度に応じて異なっている、請求項１から５のいずれか１項に記載の光散乱検出装置。

【請求項7】

各検出器前アパーチャ板の開口幅は、前記試料セルの中心軸から前記検出器までの距離と、各検出器の配置角度の正弦値と、を乗じて設定される、請求項６に記載の光散乱検出装置。

【請求項8】

前記光源は、該光源から前記試料セルに入射するコヒーレント光の光軸が、前記試料セルおよび前記検出器を含む平面から所定の角度傾斜するように配置されている、請求項１から７のいずれか１項に記載の光散乱検出装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液体試料中に分散している微粒子の分子量や回転半径（サイズ）等を測定するための微粒子検出装置に利用される光散乱検出装置に関する。

【背景技術】

【0002】

液体試料中に分散しているタンパク質等の微粒子を分離するための手法として、サイズ排除クロマトグラフィ（ＳＥＣ）やゲルろ過クロマトグラフィ（ＧＰＣ）が知られている。近年、クロマトグラフィ検出装置としては、紫外線（ＵＶ）吸光度検出装置や示差屈折率検出装置に加え、多角度光散乱（ＭＡＬＳ）検出装置が用いられている。ＭＡＬＳ検出装置は、測定試料の分子量や粒子径が算出可能であるという特長がある（特許文献１および２参照）。

【0003】

図１１は、原点に散乱光発生光源を配置した場合の散乱光放射方向の座標系を示している。図１１に示すように、ＸＹ面上においてＸ方向正方向に光が入射し、ＸＹ面上における光の進行方向からの散乱角度をθ、ＸＹ面上からの角度をφと定義する。

【0004】

次に、図１２は、ＭＡＬＳ検出装置の基本構成例の平面図を、図１３は側面図を示している。図１２および図１３において、１１０は試料セル、１１１は液体試料、１２０は光源、１２１は集光レンズ、１４０はスリット板、１５０は結像レンズ、１６０はアパーチャ板、１７０は検出器、１８０は鏡筒である。

【0005】

図１２および図１３に示すように、円筒体状の試料セル１１０の内部に液体試料１１１を通液し、試料セル１１０および流路中心を通るように光源１２０から光を照射する。光源としては、通常、可視レーザ光が用いられる。光の進行方向からの角度θが水平面上（ＸＹ平面上）の散乱角として定義され、異なる散乱角を検出するように試料セル１１０および流路中心を通る水平面上（ＸＹ平面上）に検出器１７０が複数配置される。図１２は、θ１，θ２の配置角度で検出器１７０を２個配置した例である。

【0006】

円筒体状の試料セル１１０の場合、ガラスと空気との界面及びガラスと流路との界面における反射光が迷光として検出器１７０に入り、検出器１７０の検出精度を悪化させるという課題があった。その解決策として、発明者は、図１３に示すように、試料セル１１０に対して入射光をチルト（角度α）させることによって、上記迷光を低減させる手法を見出した（非特許文献１参照）。

【0007】

また、ＭＡＬＳ検出装置では、低い濃度の試料が測定でき、かつ、高いＳ／Ｎ比の装置が望ましい。そのためには、試料から発生する散乱光を効率的に検出器に入るようにする光学系が求められる。言い換えると、各検出器に入る散乱光の立体角が大きい必要がある。検出器の立体角を大きくする際に、水平方向（光軸面上）の立体角を大きくすると、各検出器の角度分解能が悪くなってしまうため、鉛直方向の立体角を大きく取ることが望ましい。ただし、立体角を大きくすべく検出器サイズを大きくすることは、暗電流が増加するため、好ましくない。

【0008】

検出器サイズを大きくすることなく、立体角を大きく取るためには、レンズ等で散乱光を集光する方法が採られる（非特許文献１）。具体的には、セル流路で発生した散乱光が結像レンズを介して、検出器で結像する配置である。そこで、水平方向の立体角を小さくし、鉛直方向の立体角を大きくするために、結像レンズの入射側に、水平方向の開口幅が狭く、鉛直方向に広い開口長を有するスリットが設けられる。これにより、角度分解能が悪化することなく、散乱光を効率的に検出することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【文献】特開平０７－７２０６８号公報、

【文献】特開２０１５－１１１１６３号公報

【文献】「光散乱法によるタンパク質の絶対分子量と複合体形成の解析」、尾高雅文、生物工学８９巻

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

図１２および図１３に示したように、スリット板１４０から検出器１７０の間は、通常、鏡筒１８０で覆われている。鏡筒１８０は、外部からの光が検出器１７０に入るのを防ぎ、試料セル１１０からの散乱光を検出器１７０に結像する目的で設けられる。

【0011】

しかしながら、図１４に示すように、試料セル１１０での反射光または透過光が鏡筒１８０の内面で反射し、迷光として検出器１７０に侵入することがある。試料セル１１０での反射光または透過光の強度は、試料からの散乱光（信号光）よりも強い。試料セル１１０の周囲には等間隔で複数の検出器が配置されている。迷光の大きさは、検出器１７０の配置角度によって異なり、低散乱角度に配置した検出器１７０で顕著に大きくなる。この迷光により、検出器１７０のダイナミックレンジが低下するとともに、迷光の強度変動により検出器１７０の検出精度が悪化する。

【0012】

そこで、本発明は、鏡筒の内面で反射した迷光の検出器への侵入を防止し、検出器のダイナミックレンジを向上させ、検出精度よく測定することができる光散乱検出装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明の一態様に係る光散乱検出装置は、液体試料中の微粒子を検出するための光散乱検出装置であって、液体試料を保持する透明な試料セルと、上記試料セルにコヒーレント光を照射する光源と、上記試料セルから周囲に異なる散乱角を以て散乱する光を集光する結像光学系と、上記結像光学系の入射側に配され、散乱角範囲を制限するためのスリット板と、上記結像光学系からの集光を受光する検出器と、上記結像光学系の焦点距離よりも上記検出器側に配されたアパーチャ板と、上記スリット板と上記アパーチャ板との間の光路を覆う鏡筒と、を備え、上記鏡筒内に、その内周面で反射する光を除去するための反射光除去手段を備えることを特徴とする。

【0014】

上記光散乱検出装置の構成において、上記反射光除去手段は、上記鏡筒内の上記結像光学系と上記アパーチャ板との間に介設され、反射光を制限するための鏡筒内アパーチャ板であることが好ましい。

【0015】

また、上記反射光除去手段は、上記鏡筒内の上記結像光学系と上記検出器前アパーチャ板との間に介設された開口部を有する反射光遮蔽壁であってもよい。

【0016】

さらに、上記反射光除去手段は、上記鏡筒内の上記結像光学系と上記検出器前アパーチャ板との間に形成された反射光逃し孔であってもよい。

【0017】

そして、上記反射光除去手段は、上記鏡筒の内周壁の一部が反射光を吸収可能な非鏡面として形成されていてもよい。

【0018】

また、上記試料セルから上記検出器に至る検出光学系は、上記試料セルの周囲に、該試料セルの中心軸から等間隔で複数配されており、上記鏡筒よりも上記検出器側に、開口幅によって上記検出器への受光幅を制限する検出器前アパーチャ板を備え、各検出器前アパーチャ板の開口幅は、上記試料セルに対する各検出器の配置角度に応じて異なっていることが好ましい。

【0019】

各アパーチャ板の開口幅は、上記試料セルの中心軸から上記検出器までの距離と、各検出器の配置角度の正弦値と、を乗じて設定されることが好ましい。

【0020】

加えて、上記光源は、該光源から上記試料セルに入射するコヒーレント光の光軸が、上記試料セルおよび上記検出器を含む平面から所定の角度傾斜するように配置されている、ことが好ましい。

【発明の効果】

【0021】

本発明によれば、鏡筒の内面で反射した迷光の検出器への侵入を防止し、検出器のダイナミックレンジを向上させ、検出精度よく測定することができる光散乱検出装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】本発明に係る光散乱検出装置の第１実施形態の側面図である。

【図2】第１実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。

【図3】第１実施形態に係る光散乱検出装置の平面図である。

【図4】第１実施形態における光線追跡シミュレーション結果を説明するための側面図である。

【図5】第２実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。

【図6】第２実施形態に係る光散乱検出装置の変形態様の一部拡大側面図である。

【図7】第３実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。

【図8】第３実施形態に係る光散乱検出装置の変形態様の一部拡大側面図である。

【図9】第４実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。

【図10】第５実施形態に係る光散乱検出装置の平面図である。

【図11】原点に散乱光発生光源を配置した場合の散乱光放射方向の座標系である。

【図12】ＭＡＬＳ検出装置の基本構成例の平面図である。

【図13】ＭＡＬＳ検出装置の基本構成例の側面図である。

【図14】従来構造の光線追跡シミュレーション結果を説明するための側面図である。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、本発明に係る光散乱検出装置の第１から第５実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図において、同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。

【0024】

［第１実施形態］
〔光散乱検出装置の構成〕
まず、図１から図３を参照して、本発明に係る光散乱検出装置の第１実施形態の構成について説明する。図１は、本発明に係る光散乱検出装置の第１実施形態の側面図である。図２は、第１実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。図１および図２に示すように、第１実施形態に係る光散乱検出装置１は、液体試料中に分散しているタンパク質等の微粒子の分子量や回転半径（サイズ）を検出する装置である。光散乱検出装置１は、試料セル１０、光源２０、スリット板４０、結像光学系５０、アパーチャ板６０、検出器７０および鏡筒８０を備える。以下、各構成要素ごとに説明する。

【0025】

試料セル１０は、内部の流路に液体試料を保持する透明な円筒体状のセルである。試料セル１０は、例えば、無色透明な石英ガラスによって形成されている。

【0026】

光源２０は、試料セル１０にコヒーレント光を照射する。「コヒーレント光」とは、光束内の任意の２点における光波の位相関係が時間的に不変で一定に保たれており、任意の方法で光束を分割した後、大きな光路差を与えて再び重ね合わせても完全な干渉性を示す光をいう。光源２０としては、例えば、可視光レーザを照射するためのレーザ光源が採用される。自然界には完全なコヒーレント光は存在せず、シングルモードで発振するレーザ光はコヒーレント状態に近い光である。

【0027】

光源２０から試料セル１０に至る入射光の光路Ｌ１には、集光光学系２１が配置されている。集光光学系２１としては、例えば、単一の集光レンズが採用されている。この集光レンズは、平凸レンズであり、光源２０からの光の入射側が凸面で、出射側が平面に形成されている。本実施形態では、集光光学系２１として、単一の集光レンズを採用しているが、集光光学系２１は複数の複合レンズや集光ミラーを組み合わせて構成してもよい。

【0028】

光源２０および集光光学系２１は、光源２０から試料セル１０に入射するコヒーレント光の光軸が、試料セル１０及び検出器５０を含む平面（ＸＹ平面）から所定の角度（チルト角度α）で傾斜するように配置されている。具体的には、試料セル１０に対して入射光が斜め上方から入射するように、光源２０および集光光学系２１が配置されている。試料セル１０に対して入射光をチルト（角度α）させることによって、試料セル１０のガラスと空気との界面及びガラスと流路との界面（以下、「セル界面」と総称する。）での反射光による迷光を低減させることができる。光源２０から照射されたレーザ光は、集光光学系２１を通過した後、試料セル１０の中心軸付近に集光する。

【0029】

試料セル１０からの出射光の光路Ｌ２上には、検出光学系３０が配置されている。本実施形態の検出光学系３０は、スリット板４０、結像光学系５０、アパーチャ板６０、鏡筒８０および検出器７０から構成されている。

【0030】

結像光学系５０は、試料セル１０から周囲に異なる散乱角を以て散乱する光を集光する。結像光学系５０としては、例えば、単一の結像レンズが採用されている。この結像レンズは、平凸レンズであり、試料セル１０からの散乱光の入射側が平面で、出射側が凸面に形成されている。本実施形態では、結像光学系５０として、単一の結像レンズを採用したが、結像光学系５０は複数の複合レンズや結像ミラーを組み合わせて構成してもよい。

【0031】

スリット板４０は、試料セル１０からの出射光の光路Ｌ２上において、試料セル１０と結像光学系５０との間に配置されている。スリット板４０は、結像光学系５０に入射する散乱角範囲を制限する。すなわち、スリット板４０に開口されたスリット４１は、水平方向の散乱角を制限し、且つ、鉛直方向の光束を多く取り込むために、鉛直方向に縦長であって、少なくとも鉛直方向に沿った辺が直状である。具体的には、スリット４１は、鉛直方向に縦長の長方形状や長孔形状を呈している。

【0032】

アパーチャ板６０は、試料セル１０からの出射光の光路Ｌ２上において、検出器７０よりも結像光学系側に配置されている。アパーチャ板６０は迷光を制限する機能を有し、その開口部６１は検出器７０の受光面前で開口している。

【0033】

鏡筒８０は、スリット板４０とアパーチャ板６０との間の光路を覆う円筒体である。
鏡筒８０内には、当該鏡筒８０の内周面で反射する光（反射光ＲＬ）を除去するための反射光除去手段９０が備えられている。反射光除去手段９０は、鏡筒８０内の結像光学系５０とアパーチャ板６０との間に介設されている。第１実施形態の反射光除去手段９０は、反射光ＲＬを制限するための鏡筒内アパーチャ板９１によって形成されている。この鏡筒内アパーチャ板９１は、例えば、中心部に円形孔を有するリング状の円板によって形成されている。鏡筒内アパーチャ板９１は、鏡筒８０内で反射光ＲＬの反射が生じ易い部位に介設することが好ましい。

【0034】

検出器７０は、結像光学系５０からの集光を受光する。すなわち、結像光学系５０の焦点に、検出器７０の受光面が位置している。本実施形態の検出器７０としては、例えば、フォトダイオード（ＰＤ）を採用しているが、２次元ＣＭＯＳ等のアレイ検出器を採用してもよい。

【0035】

図３は、第１実施形態に係る光散乱検出装置の一実施形態の平面図である。図３に示すように、試料セル１０から検出器７０に至る検出光学系３０は、試料セル１０の周囲にセル中心軸Ｓから等間隔ｄで複数配されている。光の進行方向からの角度θが水平面上（ＸＹ平面上）の散乱角として定義される。異なる散乱角を検出できるように、試料セル１０およびセル中心軸Ｓを通る水平面上（ＸＹ平面上）に検出器７０が複数配置される。図３の例では、θ１，θ２の配置角度で検出光学系３０、３１が２系配置されている。検出光学系３０、３１においても、上記と同様の構造を有する鏡筒内アパーチャ板９１を備えた鏡筒８０が配置されている。

【0036】

〔光散乱検出装置の作用〕
次に、図１から図４を参照して、第１実施形態に係る光散乱検出装置の作用について説明する。

【0037】

図１および図２に示すように、円筒体状の試料セル１０の流路に液体試料１１が通液される。液体試料１１の通液が完了すると、光源２０から集光光学系２１を介してコヒーレント光である可視レーザ光が照射される。可視レーザ光は、光路Ｌ１に沿って進むことにより、レーザ光が試料セル１０の流路内の液体試料に入射する。液体試料１１にレーザ光が入射されると、その光は液体試料１１に含まれる微粒子に当たって所定の散乱角を以て散乱する。そして、試料セル１０から出射した散乱光は、スリット板４０のスリット４１を通過した後、結像光学系５０、鏡筒内アパーチャ板９１およびアパーチャ板６０を経て、検出器７０の受光面上に受光される。

【0038】

試料セル１０から散乱光が出射する際、試料セル１０の空気とガラスとの界面および液体試料１１とガラスとの界面（以下、「セル界面」と総称する。）において、反射した光が迷光として生じ、係る迷光が鏡筒８０の内周面で反射する反射光ＲＬとなる。結像光学系５０の入射側にはスリット板４０が設けられているので、スリット板４０の板部分でセル界面からの迷光をある程度制限することができる。このスリット板４０とアパーチャ板６０との間の光路Ｌ２は、鏡筒８０で覆われている。

【0039】

試料セル１０での反射光または透過光がスリット板４０および結像光学系５０を経て鏡筒８０内に侵入すると、当該鏡筒８０の内周面で反射し、迷光として検出器７０に侵入することがある。試料セル１０での反射光または透過光の強度は、液体試料１１からの散乱光（信号光）よりも強い。試料セル１０の周囲には等間隔ｄで複数の検出器７０を備える場合、迷光の大きさは検出器７０の配置角度θによって異なる。低散乱角度θ１に配置した検出器７０の方が、散乱角度θ２に配置した検出器７０よりも、迷光の大きさが顕著に大きくなる。この迷光により、検出器７０のダイナミックレンジが低下するとともに、迷光の強度変動により検出器７０の検出精度が悪化する。

【0040】

そこで、第１実施形態に係る光散乱検出装置１では、スリット板４０とアパーチャ板６０との間の光路Ｌ２を覆う鏡筒８０内に、反射光ＲＬを制限するための鏡筒内アパーチャ板９１が介設されている。鏡筒内アパーチャ板９１は、中心部に円形孔を有するリング状の円板によって形成され、鏡筒８０内で反射光ＲＬの反射が生じ易い部位に介設されている。したがって、鏡筒８０の内周面で反射して、検出器７０に侵入しようとする迷光を制限することができる。また、アパーチャ板６０がさらに迷光を制限するので、分析に必要な散乱光を検出器７０の受光面に受光させることができる。

【0041】

〔光線追跡シミュレーション〕
第１実施形態の作用効果を確認すべく、光線追跡シミュレーションを実施した。図４は、検出器（ＰＤ）をθ=１５度に配置した場合における光線追跡シミュレーションの結果を説明するための側面図である。

【0042】

図４に示すように、試料セル１０は、例えば、内径が１．６ｍｍで、外径が８．０ｍｍの透明な円筒体状のセルである。試料セル１０の中心軸Ｓから２６ｍｍの位置には、結像レンズ（平凸レンズ）が配置されている。結像レンズは、例えば、凸径がφ９ｍｍで、焦点距離が１８ｍｍに形成されている。試料セル１０の中心軸Ｓから８０ｍｍの位置には、アパーチャ板６０および□５ｍｍのＰＤが配置されている。スリット板４０のスリット４１は、水平方向の散乱角（θ方向）を制限し、鉛直方向（φ方向）の光束を広く取るため、長方形の開口となっている（図１１参照）。

【0043】

図４に示すように、鏡筒８０内には、結像光学系５０とアパーチャ板６０との間において、鏡筒内アパーチャ板９１が介設されている。鏡筒内アパーチャ板９１は、試料セルの中心軸Ｓから５５ｍｍの位置に設けられ、φ４ｍｍの開口を有している。このように、結像光学系５０の結像位置近傍に鏡筒内アパーチャ板９１を配置することにより、信号光を損なうことなく、迷光を遮断することが可能となる。

【0044】

以上、説明したように、第１実施形態に係る光散乱検出装置１によれば、鏡筒８０内に反射光ＲＬを制限するための鏡筒内アパーチャ板９１を備えるので、鏡筒８０の内周面で反射した迷光の検出器７０への侵入を防止することができる。また、低散乱角度θ１に配置した検出器７０は迷光が大きいが、その迷光を鏡筒内アパーチャ板９１によって制限できるので、検出器７０のダイナミックレンジを向上させ、検出精度よく測定することができる。

【0045】

［第２実施形態］
次に、図５および図６を参照して、第２実施形態に係る光散乱検出装置２について説明する。図５は、第２実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。図６は、第２実施形態に係る光散乱検出装置の変形態様の一部拡大側面図である。なお、第１実施形態と同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。

【0046】

図５に示すように、第２実施形態に係る光散乱検出装置２は、反射光除去手段９０が、鏡筒８０内に介設された開口部を有する反射光遮蔽壁９２で形成されている点が、第１実施形態と異なる。反射光遮蔽壁９２は、結像光学系５０と検出器前アパーチャ板６０との間に介設されている。図５の態様では、反射光遮蔽壁９２は、円形孔を有するリング状の張出し壁として形成されている。

【0047】

反射光遮蔽壁９２は、鏡筒８０の内周面の全周に亘って形成する必要はなく、鏡筒８０の内周面において反射光ＲＬの反射が生じ易い部位に形成されていればよい。本実施形態では、光源２０の照射光が試料セル１０の斜め上方からチルト角度αで入射するため、試料セル１０のセル界面で生じた反射光（迷光）は下方へ偏り易い。それゆえに、スリット板４０および結像光学系５０を通過した反射光や透過光も鏡筒８０の内周面の下方部分に偏り易い。したがって、図６に示すように、少なくとも、鏡筒８０の内周面の下方部分に反射光遮蔽壁９２が形成されていれば、反射光や透過光を遮蔽することができる。

【0048】

第２実施形態に係る光散乱検出装置２は、基本的に第１実施形態に係る光散乱検出装置１と同様の作用効果を奏する。特に、第２実施形態に係る光散乱検出装置２によれば、反射光除去手段９０が、鏡筒８０内に介設された開口部を有する反射光遮蔽壁９２で形成されるので、反射光遮蔽壁９２を鏡筒８０の内周面の一部に形成するなど、反射光遮蔽壁９２の構造設計のバリエーションが拡がるという有利な効果を奏する。

【0049】

［第３実施形態］
次に、図７および図８を参照して、第３実施形態に係る光散乱検出装置３について説明する。図７は、第３実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。図８は、第３実施形態に係る光散乱検出装置の変形態様の一部拡大側面図である。なお、第１実施形態と同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。

【0050】

図７に示すように、第３実施形態に係る光散乱検出装置３は、反射光除去手段９０が、鏡筒８０内から反射光を逃すための反射光逃し孔９３として形成されている点が、第１実施形態と異なる。反射光逃し孔９３は、鏡筒８０内において、結像光学系５０と検出器前アパーチャ板６０との間に介設されている。この反射光逃し孔９３は、鏡筒８０の内周面において、セル界面からの迷光が反射し易い部位に形成されることが好ましい。図７の態様の反射光逃し孔９３は、鏡筒８０の外部に開口されている。

【0051】

上述したように、光源２０の照射光が試料セル１０の斜め上方からチルト角度αで入射するため、スリット板４０および結像光学系５０を通過した反射光や透過光も鏡筒８０の内周面の下方部分に偏り易い。したがって、図７に示すように、少なくとも、鏡筒８０の内周面の下方部分に反射光逃し孔９３が形成されていれば、反射光や透過光を反射光逃し孔９３から外部へ逃すことができる。

【0052】

また、図８の態様では、鏡筒８０の下方部分が厚肉に形成され、反射光逃し孔９３は、円柱状の孔として形成されている。この円柱状の孔の下部は基台で閉塞されているので、外部からの光の侵入を防止しながら、反射光や透過光を円柱状の反射光逃し孔９３へ逃すことができる。

【0053】

第３実施形態に係る光散乱検出装置３は、基本的に第１実施形態に係る光散乱検出装置１と同様の作用効果を奏する。特に、第３実施形態に係る光散乱検出装置３によれば、反射光除去手段９０が、鏡筒８０内から反射光を逃すための反射光逃し孔９３として形成されるので、反射光や透過光を外部や円柱状の孔内へ積極的に逃すことができるという有利な効果を奏する。

【0054】

［第４実施形態］
次に、図９を参照して、第４実施形態に係る光散乱検出装置４について説明する。図９は、第４実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。なお、第１実施形態と同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。

【0055】

図９に示すように、第４実施形態に係る光散乱検出装置４は、反射光除去手段９０が、鏡筒の内周面の少なくとも一部が反射光を吸収可能な非鏡面９４として形成されている点が、第１実施形態と異なる。非鏡面９４は、鏡筒８０内において、結像光学系５０と検出器前アパーチャ板６０との間に介設されている。この非鏡面９４は、鏡筒８０の内周面において、セル界面からの迷光が反射し易い部位に形成されることが好ましい。

【0056】

非鏡面９４の具体例としては、例えば、鏡筒８０の内周面の反射光が生じ易い部位に黒色のフェルトシートを貼付して、非反射面にすることが考えられる。また、非鏡面９４は、鏡筒８０の内周面を部分的にネジ加工等して粗面化した上で、黒色化処理するようにしても、迷光を低減することが可能である。

【0057】

第４実施形態に係る光散乱検出装置４は、基本的に第１実施形態に係る光散乱検出装置１と同様の作用効果を奏する。特に、第４実施形態に係る光散乱検出装置４によれば、反射光除去手段９０が、鏡筒の内周面の少なくとも一部が反射光を吸収可能な非鏡面９４として形成されるので、反射光や透過光を積極的に吸収させることができるという有利な効果を奏する。

【0058】

［第５実施形態］
次に、図１０を参照して、第５実施形態に係る光散乱検出装置５について説明する。図１０は、第５実施形態に係る光散乱検出装置の平面図である。なお、第１実施形態と同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。

【0059】

図１０に示すように、第５実施形態に係る光散乱検出装置５は、鏡筒８０よりも検出器側に、開口幅によって検出器７０への受光幅を制限する検出器前アパーチャ板６５を備えている点が、第１実施形態と異なる。すなわち、第５実施形態では、鏡筒８０の一部を成すアパーチャ板６０とは別個に、検出器前アパーチャ板６５が設けられている。

【0060】

試料セル１０から検出器７０に至る検出光学系３０は、試料セル１０の周囲に、該試料セル１０の中心軸（以下、単に「セル中心軸」という。）Ｓから等間隔ｄで複数配されている。光の進行方向からの角度θが水平面上（ＸＹ平面上）の散乱角として定義される。異なる散乱角を検出できるように、試料セル１０およびセル中心軸Ｓを通る水平面上（ＸＹ平面上）に検出器７０が複数配置される。図１０の態様では、θ１，θ２の配置角度で検出光学系３０、３１が２系配置されている。

【0061】

検出器７０の受光面上に結像される散乱光の像は、検出器を配置する角度によって大きさが異なる。試料セル１０内で液体試料１１が均一に分布している場合、試料由来の散乱光は試料セル１０の内径Ｌに一致する長さで発生する。検出器の配置角度をθ、セルおよび結像レンズの倍率をＭとすると、検出器上に結像する散乱光像の長さはＭＬｓｉｎθとなる。

【0062】

ここで、試料セル１０の内径Ｌおよび結像レンズの倍率Ｍは、全ての検出光学系３０、３１…で同じである。したがって、試料セル１０の周囲に、検出光学系３０、３１がセル中心軸Sから等間隔ｄで複数配されている場合に、各検出器前アパーチャ板６５の開口幅は、試料セル１０に対する各検出器７０の配置角度θ１、θ２に応じて異ならせている。各検出器前アパーチャ板６５の開口幅は、セル中心軸Ｓから検出器７０までの距離ｄと、各検出器７０の配置角度θ１、θ２の正弦値と、を乗じて設定される。具体的には、配置角度θ１の検出器前アパーチャ板６５の開口幅は、ｄｓｉｎθ１の幅で設定される。また、配置角度θ２の検出器前アパーチャ板６５の開口幅は、ｄｓｉｎθ２の幅で設定される。

【0063】

第５実施形態に係る光散乱検出装置５は、第１実施形態に係る光散乱検出装置１の構成要素を備えるので、基本的に第１実施形態と同様の作用効果を奏する。特に、第５実施形態に係る光散乱検出装置５によれば、鏡筒８０よりも検出器側に、開口幅によって検出器７０への受光幅を制限する検出器前アパーチャ板６５を備えるとともに、各検出器前アパーチャ板６５の開口幅を試料セル１０に対する各検出器７０の配置角度θ１、θ２に応じて異ならせているので、検出器７０への受光幅を最適な幅に設定することができるという有利な効果を奏する。

【0064】

上記の実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。実施形態が備える各要素並びにその配置、材料、条件、形状及びサイズ等は、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。また、異なる実施形態で示した構成同士を部分的に置換し又は組み合わせることが可能である。

【符号の説明】

【0065】

１…光散乱検出装置
１０…試料セル
２０…光源
３０…検出光学系
４０…スリット板
４１…スリット
５０…結像光学系
６０…アパーチャ板
６５…検出器前アパーチャ板
７０…検出器
８０…鏡筒
９０…反射光除去手段
９１…鏡筒内アパーチャ板
９２…反射光遮蔽壁
９３…反射光逃し孔
９４…非鏡面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】