特許 7194904 マグネシウム合金粉末

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-12-15

(45)【発行日】2022-12-23

(54)【発明の名称】マグネシウム合金粉末

(51)【国際特許分類】

   B22F 1/00 20220101AFI20221216BHJP

   B22F 9/08 20060101ALI20221216BHJP

   C22C 23/00 20060101ALI20221216BHJP

【ＦＩ】

B22F1/00 N

B22F9/08 A

C22C23/00

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2017180871

(22)【出願日】2017-09-21

(65)【公開番号】P2019056140

(43)【公開日】2019-04-11

【審査請求日】2020-05-08

【審判番号】

【審判請求日】2021-10-13

(73)【特許権者】

【識別番号】000142872

【氏名又は名称】株式会社戸畑製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100126712

【弁理士】

【氏名又は名称】溝口 督生

(72)【発明者】

【氏名】松本 敏治

(72)【発明者】

【氏名】城戸 太司

(72)【発明者】

【氏名】宮原 広郁

【合議体】

【審判長】池渕 立

【審判官】土屋 知久

【審判官】太田 一平

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－５３１９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０４７６２５４１（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開２００３－９６５３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平９－４１０６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】Ｊｉｎｓｕｎ ＬＩＡＯ ｅｔ．ａｌ．，Ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ ａ ｈｉｇｈ－ｓｔｒｅｎｇｔｈ Ｍｇ－Ａｌ－Ｍｎ－Ｃａ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｍａｄｅ ｂｙ ｒａｐｉｄ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮＬ，ＥＬＳＥＶＩＥＲ Ｂ．Ｖ．，２０１２年０８月０８日，Ａ ５４４，ｐ．１０－２０

【文献】Ａｙｍａｎ ＥＬＳＡＹＥＤ ｅｔ．ａｌ．，Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｒａｐｉｄ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ｔｏ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ－ｓｔｒｅｎｇｔｈ， ｈｉｇｈ－ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ Ｍｇ－Ａｌ－Ｚｎ－Ｃａ－Ｌａ ａｌｌｏｙ ｔｈｒｏｕｇｈ ｈｏｔ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ，Ａｃｔａ Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ，ＮＬ，ＥＬＳＥＶＩＥＲ ，２０１０年１０月１２日，Ｖｏｌ．５９，ｐ．２７３－２８２

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

B22F1/00-9/08

C22C1/04,23/00

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

カルシウムと、
マグネシウムを含み、
前記カルシウムは、全体に対して２０ｍａｓｓ％以下であり、
粉末の平均粒径が、１００μｍ未満であり、
凝固組織の平均粒径が５μｍ未満であり、
前記粉末の粒径形状が、略球状であり、
製造される前記粉末の粒径分布において、前記粉末全体の量の９０％以上の前記粉末の粒径は、１００μｍ未満であり、
３次元プリンターに使用される、マグネシウム合金粉末。

【請求項2】

前記カルシウムは、全体に対して５ｍａｓｓ％～２０ｍａｓｓ％である、請求項１記載のマグネシウム合金粉末。

【請求項3】

９ｍａｓｓ％のアルミニウムと、
０．７ｍａｓｓ％の亜鉛と、
２ｍａｓｓ％のカルシウムと、
０．２ｍａｓｓ％のマンガンと、
マグネシウムと、を含み、
粉末の平均粒径が、１００μｍ未満であり、
凝固組織の平均粒径が５μｍ未満であり、
前記粉末の粒径形状が、略球状であり、
製造される前記粉末の粒径分布において、前記粉末全体の量の９０％以上の前記粉末の粒径は、１００μｍ未満であり、
３次元プリンターに使用される、マグネシウム合金粉末。

【請求項4】

前記粉末の平均粒径が、６７μｍ未満である、請求項１から３のいずれか記載のマグネシウム合金粉末。

【請求項5】

前記マグネシウム合金粉末は、製造工程において水冷に由来する酸化物を含まない、請求項１から４のいずれか記載のマグネシウム合金粉末。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、合金ビレットを機械的に粉砕、削り出しなどを行うのではなく、粉末として製造して粉末状態であるマグネシウム合金粉末に関する。

【背景技術】

【0002】

電子機器、自動車や航空機などの輸送機器、精密機器、製造機械など、様々なアプリケーションにおいて筐体などを構成するために種々の金属素材が用いられる。このような電子機器、輸送機器、精密機器、製造機械などは、軽量化が求められている。電子機器や精密機器などは、携帯性を高めるために軽量化が求められる。輸送機器などは、その燃費性能向上や動作性能向上のために、軽量化が求められる。

【0003】

加えて、電子機器や輸送機器などの多くの分野では、強度や耐久性も求められる。電子機器や精密機器ではその筐体に軽量でありながら強度などを有する金属素材が求められる。輸送機器では、軽量であって強度および耐熱性などを有する金属素材が求められる。

【0004】

このように軽量でありながら耐久性や強度（耐熱性）に優れた金属素材が、これら機器の構造部材に使用されることが多くなってきている。例えば、アルミニウムやアルミニウム合金が軽量性の観点から採用されている場合もある。鉄素材に比較すれば、その軽量性が高いからである。

【0005】

しかしながら、アルミニウムやアルミニウム合金は、強度、耐久性などの観点で不十分な点が多い。近年では、インゴット形態などの金属素材を成型加工するよりも、３次元プリンターや塑性加工のために粉末形態での金属素材が求められるようになってきている。

【0006】

粉末形態での金属素材を用いる積層造形の部材製造が増えている状況もある。この中で、上述の３次元プリンターが、積層造形の一つとして使用されている。すなわち、３次元プリンターを始めとして積層造形での部材製造が増えており、このために、粉末形態での金属素材が求められている。

【0007】

このような状況で、構造材料として実用可能な金属においては、最も低密度のマグネシウムが注目されている。マグネシウムの室温における密度は、１．７ｇ／ｃｍ３であり、この密度は鉄の密度の約１／４であり、アルミニウムの密度の約２／３である。また、マグネシウムは、比強度、比剛性、切削性、耐くぼみ性、振動吸収等の性質が優れていることも知られている。

【0008】

すなわち、鉄などの金属素材はもちろんのこと、アルミニウムに対しても、軽量化やその他の点で、マグネシウムは高い優位性を有している。このため、マグネシウムは、ノートパソコンや携帯端末の筐体などの小型の電子機器に用いられてきた。更なる展開として、上述のように、電子機器を始めとした輸送機器の各種部品に使用されることが望まれている。あるいは、筐体のみならず、内部の構造部材（内燃機関の一部など）にも採用されることが求められている。

【0009】

しかしながら、マグネシウムは低温で発火しやすく、高温環境下での強度特性が低い（難燃性が低い）という問題を有している。電子機器においても機器が高温となることもあり、難燃性が低いことは、マグネシウム金属を電子機器の部材や筐体に利用しにくい問題を生じさせる。更には、輸送機器のように熱を発生させやすい機器にマグネシウム金属を適用する場合には、この難燃性が低いことの問題がより顕著に表れる。

【0010】

例えば、多くの輸送機器は、エンジン機構によって駆動されることが多い。輸送機器に用いられる各種部品は、このエンジン機構からの熱や駆動による熱を受けやすく、高温環境となりやすい。小型の電子機器と異なり、輸送機器の各種部品には、この耐熱性の問題で、マグネシウム金属が適用されにくい状態であった。

【0011】

また、上述したように、近年では３次元プリンターを用いた部材製造や、塑性加工による部材製造がおこなわれることも多くなっている。このような製造工程では、金属素材がインゴット形態から成型加工されるよりも、粉末態様の金属素材から製造されることが適切である。特に、３次元プリンターでは、粉末の金属素材が必要である。積層造形においては、この粉末からの製造が必要となるからである。

【0012】

また、電子機器や輸送機器の構造部材だけでなく、電池の電極材、医療用デバイス、塗料等の様々な分野でも、軽量性や化学的特性から、マグネシウム系金属素材の適用が求められている。このような用途でも、インゴット態様や板状態様ではなく、粉末態様のマグネシウム系金属素材が求められる。

【0013】

このように、軽量であると共に難燃性を実現し、粉末態様から製造することが求められる用途に対して、粉末形態のマグネシウム合金が求められている。この粉末形態は、マグネシウム合金が製造される際に粉末として実現され、インゴットなどを切削加工して微細化するものではない。

【0014】

このような状況で、マグネシウム合金粉末の技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0015】

【文献】特開２０１７－６１７５３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0016】

特許文献１は、０．２質量％以上５質量％以下のカルシウムを含むマグネシウム基合金で構成され、粒子表面が酸化カルシウムを含む被覆層で覆われてなる粉末であって、粒子の平均粒径が１００μｍ以上１５００μｍ以下であり、粒子断面の１０か所についてマイクロビッカース硬度を測定したとき、その最大値と最小値との差を前記最大値で割った値である硬度ばらつき指標の平均値が０．３以下であることを特徴とするマグネシウム基合金粉末を開示する。

【0017】

しかしながら、特許文献１のマグネシウム基合金粉末は、その平均粒径が１００μｍ以上であって粒径が大きい問題がある。例えば、３次元プリンターなどでは、１００μｍ未満の粒径での粉末金属素材が必要であり、特許文献１に開示されるマグネシウム基合金粉末では、３次元プリンターでの利用が困難である。また、３次元プリンターにより製造される構造部材だけでなく、電極材、塗料、医療用デバイスなどでも、その強度、耐久性、加工性などから、粉末粒径が小さいことが必要である。

【0018】

この点でも、特許文献１の技術は不十分である問題がある。

【0019】

また、特許文献１の技術は、その請求項１０に記載のように、押出体を用途としている点で、上述したような、３次元プリンターでの構造部材等、電極材、塗料、医療用デバイスなどの用途に適していない問題も有している。

【0020】

本発明は、これらの課題に鑑み、軽量なマグネシウム合金であって３次元プリンターでの構造部材等、電極材、塗料、医療用デバイスなどの用途に適している粉末態様の、マグネシウム合金粉末を、提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0021】

上記課題に鑑み、本発明のマグネシウム合金粉末は、カルシウムと、
マグネシウムを含み、
前記カルシウムは、全体に対して２０ｍａｓｓ％以下であり、
粉末の平均粒径が、１００μｍ未満であり、
凝固組織の平均粒径が５μｍ未満であり、
前記粉末の粒径形状が、略球状であり、
製造される前記粉末の粒径分布において、前記粉末全体の量の９０％以上の前記粉末の粒径は、１００μｍ未満であり、
３次元プリンターに使用される。

【発明の効果】

【0022】

本発明のマグネシウム合金粉末は、インゴットなどからの切削加工などによる微細化ではなく、粉末として製造される。このため、粉末のそれぞれにおいて凝固組織を含んでおり、マグネシウムの特性および添加された他の物質の特性を、適切に反映できる。加えて、凝固組織が成長した粒子の粉末であるので、粉末の個々の形状、物性の均一性が高く、その後の部材製造に適している。特に、マグネシウムの特徴である軽量性などを、製造される部材においても実現できる。

【0023】

また、従来技術に比較して、粒径や凝固組織の粒径が十分に小さいことで、３次元プリンターにも最適に使用できる。

【0024】

また、凝固組織の粒径が非常に小さいことで、組織微細化により機械的特性が向上する。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】カルシウムを混合した場合のマグネシウム合金の発火温度が上昇することを示すグラフである。

【図2】本発明の実施の形態１におけるマグネシウム合金粉末の写真である。

【図3】本発明の実施の形態１における平均粒径の異なるマグネシウム合金粉末の写真である。

【図4】インゴットのマグネシウム合金の製造方法を示す模式図である。

【図5】本発明の実施の形態２で、発明者が製作したインゴット態様のマグネシウム合金の写真である。

【図6】インゴット態様のマグネシウム合金の組成比率の測定結果である。

【図7】本発明の実施の形態２におけるマグネシウム合金粉末の製造方法を示す模式図である。

【図8】本発明の実施の形態２における製造されたマグネシウム合金粉末の写真である。

【図9】本発明の実施の形態２におけるマグネシウム合金粉末の定量評価を示す説明図である。

【図10】本発明の実施の形態２における製造されたマグネシウム合金粉末の平均粒径の算出結果を示すグラフである。

【図11】本発明の実施の形態２における凝固組織の平均粒径の分布を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0026】

本発明の第１の発明に係るマグネシウム合金粉末は、カルシウムと、
マグネシウムを含み、
粉末の平均粒径が２００μｍ未満であり、
凝固組織の平均粒径が５μｍ未満である。

【0027】

この構成により、軽量かつ難燃性でありながら、積層造形や吹付などの工程で部材や部品を製造できる合金素材を提供できる。

【0028】

本発明の第２の発明に係るマグネシウム合金粉末では、第１の発明に加えて、前記粉末の平均粒径が、１００μｍ未満である。

【0029】

この構成により、より粒径が小さくなり、積層造形や塗布などの様々な用途に最適に使用できるマグネシウム合金粉末が実現できる。

【0030】

本発明の第３の発明に係るマグネシウム合金粉末では、第１の発明に加えて、前記粉末の平均粒径が、６７μｍ未満である。

【0031】

この構成により、例えば３次元プリンターにおいて最適に使用できる。

【0032】

本発明の第４の発明に係るマグネシウム合金粉末では、第１から第３のいずれかの発明に加えて、前記カルシウムは、全体に対して０～２０ｍａｓｓ％である。

【0033】

この構成により、難燃性を実現しつつも、マグネシウムの特性を維持できるマグネシウム合金粉末を実現できる。

【0034】

本発明の第５の発明に係るマグネシウム合金粉末では、第１から第４のいずれかの発明に加えて、前記粉末の粒径形状が、略球状である。

【0035】

この構成により、様々な用途での使用が容易となる。

【0036】

本発明の第６の発明に係るマグネシウム合金粉末では、第１から第５のいずれかの発明に加えて、前記マグネシウム合金粉末は、３次元プリンターに使用される。

【0037】

この構成により、３次元プリンターにおいても、マグネシウムの特性を活かした部材や部品の製造が可能となる。

【0038】

本発明の第７の発明に係るマグネシウム合金粉末では、第１から第６のいずれかの発明に加えて、前記マグネシウム合金粉末は、電子機器、輸送機器、精密機器、電極材、医療用デバイス、塗料のいずれかに使用される。

【0039】

この構成により、粉末形態であることが好適である種々の用途に、最適に使用できる。

【0040】

以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態を説明する。

【0041】

（実施の形態１）

【0042】

（全体概要）
まず、本発明のマグネシウム合金粉末の全体概要について説明する。

【0043】

本発明の実施の形態１におけるマグネシウム合金粉末は、粉末状態としての結果物で製造される。インゴットなどの部材が切削加工などされて紛体が得られるものではない。

【0044】

実施の形態１におけるマグネシウム合金粉末は、カルシウムとマグネシウムを含み、粉末としての平均粒径が２００μｍ未満であり、凝固組織の平均粒径が５μｍ未満である。

【0045】

マグネシウム合金粉末は、製造された段階で粉末状である。この形態である粉末の平均粒径が２００μｍ未満である。平均粒径であるので、複数のマグネシウム合金粉末の粒径の平均である。複数のマグネシウム合金粉末の粒径の平均が、２００μｍ以下である。

【0046】

平均粒径２００μｍ未満と非常に小さいことで、電極材、医療用デバイス、塗料、積層デバイス用の素材などに、好適に使用できる。

【0047】

また、マグネシウム合金粉末は、内部に凝固組織を有する。製造される過程で凝固組織が成長する。この凝固組織の平均粒径が５μｍ未満である。凝固組織の平均粒径が５μｍ未満であることで、マグネシウム合金粉末の強度が実現される。この結果、マグネシウム合金粉末は、電極材、医療用デバイス、塗料、積層デバイス用の素材などに、好適に使用できる。

【0048】

また、凝固組織の平均粒径が５μｍ未満と非常に小さいことで、マグネシウム合金粉末を用いて製造された部材や部品などの機械的特性が向上する。

【0049】

マグネシウム合金粉末は、平均粒径および凝固組織の平均粒径が非常に小さいことで、電極材、医療用デバイス、塗料、積層デバイス用の素材などに、好適に使用できる。また、３次元プリンターなどの積層デバイス用素材にも好適に使用できる。粉末状であることが必要であると共に、その粒径が小さいことが必要な分野において、好適に使用できる。

【0050】

また、本発明のマグネシウム合金粉末は、カルシウムを含有していることで、難燃性であるメリットも有する。難燃性であることで（発火温度が高い）、高温になることが有り得る電子機器や輸送機器の部品、部材、構造材などにも使用可能である。

【0051】

図１は、カルシウムを混合した場合のマグネシウム合金の発火温度が上昇することを示すグラフである。図１のグラフに示されるように、カルシウムが混合されたマグネシウム合金の発火温度は、マグネシウム単体よりも高く、混合される量の増加によっては、その発火温度も上昇する。この結果、カルシウムが添加されたマグネシウム合金の難燃性が高まっていることが分かる。

【0052】

（平均粒径）
上述においては、第１段階として、マグネシウム合金粉末の平均粒径が２００μｍ未満である場合を説明した。第２段階として、本発明のマグネシウム合金粉末の平均粒径は、１００μｍ未満であることも好適である。

【0053】

平均粒径が１００μｍ未満であることで、本発明のマグネシウム合金粉末は、より小さくなり、上述した電極材、医療用デバイス、塗料、積層デバイス用の素材などに、より好適に使用できる。粒径が小さいことは、これらのようなデバイスにおける製造工程が容易になると共に、製造されたこれらのデバイスや部材の耐久性や強度が向上する。

【0054】

また、第３段階として、マグネシウム合金粉末の平均粒径が６７μｍ未満であることも好適である。近年、３次元プリンターが様々な分野で使用されている。成型加工や研削加工などの従来の加工技術を用いて部品や部材を製造するだけでなく、３次元プリンターで部品や部材を製造することが増えてきている。特に、少量多品種などの場合や試作品などの場合には、３次元プリンターが使用される場合が増えてきている。

【0055】

この３次元プリンターは、粉末素材を用いて積層して部品や部材を製造する。このため、粉末素材が必要となる。このとき、３次元プリンターに用いられる粉末素材は、粒径が小さいことが好ましい。その中でも、６７μｍ以下であることは、３次元プリンターでの使用として、一つの基準である。

【0056】

このため、本発明のマグネシウム合金粉末の平均粒径が、６７μｍ未満であることは、非常に好適である。

【0057】

なお、３次元プリンターの構造や種類によって、使用される粉末部材に要求される粒径は異なりうる。６７μｍ未満とは、この一例である。他の大きさを基準とすることもありえる。

【0058】

このように、本発明のマグネシウム合金粉末は、平均粒径が非常に小さい。加えて、平均粒径も用途において必要とされる段階に対応して調整が可能である。この結果、電極材、医療用デバイス、塗料、積層デバイス用の素材などに適切に使用できる。これらの素材に使用できることで、電子機器、精密機器、輸送機器などの部品や部材にも最終的に適用が可能となる。

【0059】

図２は、本発明の実施の形態１におけるマグネシウム合金粉末の写真である。図２の写真に示されるマグネシウム合金粉末１は、実際に発明者が製作したものである。マグネシウム合金粉末１は、実際に粉末状態として製造される。

【0060】

また、図２の写真のマグネシウム合金粉末１の内部に凝固組織２が成長している。写真における網目状の黒色部分とそれに囲まれた白色部分が、凝固組織２である。

【0061】

マグネシウム合金粉末１の平均粒径とは、図２の写真に示される円形の直径に基づくものである。凝固組織２の平均粒径は、図２の写真の内部の網目状の黒色部分に囲まれた白色部分の直径に基づくものである。

【0062】

図３は、本発明の実施の形態１における平均粒径の異なるマグネシウム合金粉末の写真である。図３の写真では、左側から粒径が４６μｍのマグネシウム合金粉末、粒径が７０μｍのマグネシウム合金粉末、粒径が１０７μｍのマグネシウム合金粉末のそれぞれが示されている。

【0063】

これらは、いずれも発明者が実際に製作したマグネシウム合金粉末である。左の粒径が４６μｍのマグネシウム合金は、平均粒径が６７μｍ未満のマグネシウム合金粉末の一例である。真ん中の粒径が７０μｍのマグネシウム合金粉末は、平均粒径が１００μｍ未満のマグネシウム合金粉末の一例である。右側の粒径が１０７μｍのマグネシウム合金粉末は、平均粒径が２００μｍ未満のマグネシウム合金粉末の一例である。

【0064】

このように、平均粒径が２００μｍ未満のマグネシウム合金粉末において、１００μｍ未満、６７μｍ未満のそれぞれの段階でのものを製造できる。

【0065】

（凝固組織）
図２の写真に示されるように、マグネシウム合金粉末１の内部には、凝固組織２が含まれている。マグネシウム合金粉末１が製造される過程で、内部の凝固組織が成長する。

【0066】

凝固組織２の平均粒径は、５μｍ未満である。このように凝固組織２の平均粒径が非常に小さいことで、機械的特性が向上する。特に、マグネシウム合金粉末１を用いて製造された部品や部材の機械的特性も向上する。

【0067】

マグネシウム合金粉末１は、その平均粒径が小さいだけでなく、内部の凝固組織２の平均粒径も小さいので、電極材、医療用デバイス、塗料、積層デバイス用の素材などに好適に使用でき、機械的特性も高い。

【0068】

例えば、マグネシウム合金粉末１を用いて積層造形された部材や部品は、機械的特性が高い。機械的強度が高いなどである。また、この部材を加工して作られる部品や構造材の機械的特定も高い。このように、マグネシウム合金粉末１の特性を引き継いで、目的とする部品や部材が製造できる。

【0069】

（カルシウムの含有率）
マグネシウム合金粉末は、カルシウムとマグネシウムを含む。必要に応じて、他の元素が追加的に含まれてもよい。

【0070】

ここで、カルシウムは、全体に対して０～２０ｍａｓｓ％であることも好適である。カルシウムの含有率が、この範囲であることで、マグネシウム合金粉末の難燃性を向上させつつ、マグネシウム合金粉末のマグネシウムの特性（軽量性など）を損なわない。

【0071】

（粉末形状）
図２、図３に示される通り、マグネシウム合金粉末の外形形状は、略球状であることも好適である。図２、図３では、発明者が実際に製造したマグネシウム合金粉末であり、いずれも外形が略球状である。略球状であることで、積層造形するための素材として適切である。

【0072】

３次元プリンターのように、積層造形に用いられる場合には、略球状であることで、使用が容易となるからである。また、使用が容易となるのに加えて、積層造形されて製造される部材や部品の精度が向上するからである。

【0073】

（用途）
上述で説明したマグネシウム合金粉末１は、種々の用途に使用される。その中でも、積層造形での部品や部材製造に用いられるのが好適である。粉末形態であることで、積層造形に最適であるからである。

【0074】

積層造形を行う３次元プリンターで用いる粉末素材して使用されることが好適である。近年の製造現場や開発現場では、３次元プリンターが盛んに使用されている。３次元プリンターを用いた部材や部品の製造においても、マグネシウムを主成分とする素材が求められている。軽量化が求められるからである。

【0075】

このため、マグネシウム合金粉末１は、この３次元プリンターの使用において最適である。また、カルシウムが含有されていることで、難燃性も実現されている。

【0076】

また、マグネシウム合金粉末１は、電子機器、輸送機器、精密機器、電極材、医療用デバイス、塗料のいずれかに使用されることも好適である。これらも粉末を固めて製造されたり、基体に粉末が塗布や蒸着されて製造されたりするからである。

【0077】

これらの用途においても、マグネシウムの軽量性とカルシウムが含有されていることでの難燃性が適している。また、粉末であって、平均粒径および凝固組織の平均粒径のそれぞれが小さいことで、製造が容易であると共に、製造後の機械的特性が高くなる。

【0078】

以上のように、実施の形態１におけるマグネシウム合金粉末は、平均粒径と凝固組織の平均粒径が小さいことで、積層造形などを始めとした様々な分野で好適に使用できる。また、平均粒径が小さいことで、用途への広がりや製造精度の向上が実現できる。加えて、凝固組織の平均粒径が小さいことで、機械的強度などの特性が向上する。

【0079】

（実施の形態２）

【0080】

次に実施の形態２について説明する。実施の形態２では、実施の形態１で説明したマグネシウム合金粉末の製造方法について説明する。

【0081】

（１）インゴットの合金の製造方法
マグネシウム合金粉末を製造する手順として、まずインゴットのマグネシウム合金を製造する必要がある。図３は、インゴットのマグネシウム合金の製造方法を示す模式図である。

【0082】

図４では、ＡＺＸ９１２と呼ばれる合金を例として説明している。

【0083】

インゴットの合金は、いわゆる固形状の態様である。従来技術における合金粉末は、このインゴットの合金を切削等して製造されることもあった。

【0084】

ＡＺＸ９１２の合金は、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、カルシウムを主成分とする。これに不可避な混合物が含まれることもあり得るし、製造工程で使用される原料の精度に依存して他の成分が存在しうる。

【0085】

ここで、このＡＺＸ９１２のマグネシウム合金は、９ｍａｓｓ％のアルミニウム、０．７ｍａｓｓ％の亜鉛、２ｍａｓｓ％のカルシウム、０．２ｍａｓｓ％のマンガン、残部のマグネシウムを成分組成とする。

【0086】

１：所定の組成比率となるように、各要素を秤量する。上述したように、９ｍａｓｓ％のアルミニウム、０．７ｍａｓｓ％の亜鉛、２ｍａｓｓ％のカルシウム、０．２ｍａｓｓ％のマンガン、残部のマグネシウムとして秤量する。
２：秤量した原料を坩堝に投入し、加熱を行い溶解する。溶融金属が得られる。
３：溶融後、成分が均一になるように撹拌を行う。成分が均一になることで、製造されるインゴットの品質の均一性が実現されるからである。
４：溶湯温度700℃にて金型に鋳込み、冷却させる。
５：冷却後、固体となったインゴットを金型から取出す。

【0087】

以上のようにしてインゴット態様のマグネシウム合金が製造される。製造されたインゴット態様のマグネシウム合金の写真を図５に示す。図５は、本発明の実施の形態２で、発明者が製作したインゴット態様のマグネシウム合金の写真である。

【0088】

また、実際に製作されたインゴット態様のマグネシウム合金の組成比率を測定した。図６は、インゴット態様のマグネシウム合金の組成比率の測定結果である。測定においては、インゴット態様のマグネシウム合金について、島津製作所製の分析装置「ＰＤＡ－７０００」を用いて、発光分光分析を行った。

【0089】

この分析により、図６の組成比率を確認した。秤量において設定した組成比率がほぼ実現されている。

【0090】

（２）マグネシウム合金粉末の製造方法
（１）で説明したインゴット態様のマグネシウム合金を用いて、マグネシウム合金粉末を製造する。図４がこの製造方法をしめしている。

【0091】

図７は、本発明の実施の形態２におけるマグネシウム合金粉末の製造方法を示す模式図である。図７では、製造方法の手順と、製造装置の一例が示されている。

【0092】

図７に示される製造装置は、ガスアトマイズ法に用いる製造装置の一例である。製造装置は、溶解炉１０、噴霧槽１１、回収部１２を、備えている。これらの要素を順々に製造工程が進んでいく。溶解炉１０をスタートとして（１）で製造されたインゴットが使用される。

【0093】

１：不活性ガスに置換した溶解炉１０にてインゴットを溶解する。不活性ガスとしては、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガスなどがある。今回の製作例では、アルゴンガスを使用した。
２：噴霧槽１１を不活性ガスに置換する。
３：溶融したマグネシウム合金を滴下して不活性ガスを吹き付ける。この不活性ガスの吹付により、溶解しているマグネシウム合金が粉末化する。
４：回収部１２から粉末となったマグネシウム合金粉末を回収する。

【0094】

以上の工程によって、マグネシウム合金粉末が製造される。

【0095】

図８は、本発明の実施の形態２における製造されたマグネシウム合金粉末の写真である。（１）、（２）の製造工程を経て製造されたマグネシウム合金粉末が示されている。

【0096】

図８の写真のようなマグネシウム合金粉末が製造される。この写真のように製造されたマグネシウム合金粉末の顕微鏡拡大写真が、図２、図３である。

【0097】

このような製造方法を経て、切削などで削り取られた粉末態様のものではなく、最初から粉末状態であるマグネシウム合金粉末が製造できる。切削などでは、凝固組織が図２のように整然としてないあるいは成長していない粉末となり得るが、実施の形態２で説明した製造方法でのマグネシウム合金粉末は、図２のように凝固組織も整然としている。

【0098】

（製造されたマグネシウム合金粉末の定量評価）

【0099】

実施の形態１では、マグネシウム合金粉末の粒径などの定量評価について説明した。粉末そのものの粒径、粉末に含まれる凝固組織の粒径である。

【0100】

図９は、本発明の実施の形態２におけるマグネシウム合金粉末の定量評価を示す説明図である。

【0101】

粉末そのおのの粒径は、図９の「Ｄ」である。顕微鏡写真などからその値を測定することで、マグネシウム合金粉末の粒径が測定される。

【0102】

凝固組織の粒径については、図９のようにして算出する。粉末断面の同心円と交わる結晶の数で、円周を除算して、凝固組織の粒径を算出する。図９に示される数式をもって算出が行われる。

【0103】

このようにして、一つのマグネシウム合金粉末の粒径と凝固組織の粒径とが算出される。

【0104】

実施の形態２で説明した製造方法で製造されたマグネシウム合金粉末の一例において、平均粒径を算出した結果を図１０に示す。図１０は、本発明の実施の形態２における製造されたマグネシウム合金粉末の平均粒径の算出結果を示すグラフである。

【0105】

（測定方法）
製造されたマグネシウム合金粉末（多数ある）について、次の計測装置で粒径を測定する。

【0106】

装置：マイクロトラック９３２０・Ｘ１００ ＨＲＡ（日機装(株)製）
試料粒子の分散媒体：イオン交換水
測定方法：マグネシウム合金粉末をイオン交換水とともに流動・循環させ、これにレーザー光を照射して生じた光の散乱角度等を読み取ることで、粉末の粒径を測定する。これを繰り返すことで粒度分布と平均粒径が計算する。

【0107】

上記計測装置にマグネシウム合金粉末とイオン交換水を投入して、それぞれの粒径を測定する。多数のマグネシウム合金粉末の粒径が測定され、その粒径分布が図１０のグラフに示される。

【0108】

凝固組織の粒径については、図９で説明した通りの方法で測定した。

【0109】

（測定結果１：平均粒径）
図１０は、本発明の実施の形態２における粒径の分布を示すグラフである。

【0110】

測定されたマグネシウム合金粉末については、粒径が１００μｍ未満のものが９０％以上存在し、平均粒径は４７μｍである。実施の形態１で説明したマグネシウム合金粉末の特性を満たしたマグネシウム合金粉末を製造できていることを確認できた。

【0111】

（測定結果２：凝固組織の平均粒径）
図１１は、本発明の実施の形態２における凝固組織の平均粒径の分布を示すグラフである。図１１のグラフから明らかな通り、凝固組織の平均粒径は、粉末の平均粒径の違いに係らず、５μｍ未満である。

【0112】

実施の形態１で説明した、マグネシウム合金粉末の特性の一つである凝固組織の平均粒径も満たすマグネシウム合金粉末が製造されている。

【0113】

以上のように、実施の形態２においては、実施の形態１で説明したマグネシウム合金粉末の製造が実現でき、その特性も確認できた。

【0114】

なお、実施の形態１～２で説明されたマグネシウム合金粉末は、本発明の趣旨を説明する一例であり、本発明の趣旨を逸脱しない範囲での変形や改造を含む。

【符号の説明】

【0115】

１ マグネシウム合金粉末
２ 凝固組織
１０ 溶解炉
１１ 噴霧槽
１２ 回収部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】