特許 7200141 電解研磨方法および装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-12-23

(45)【発行日】2023-01-06

(54)【発明の名称】電解研磨方法および装置

(51)【国際特許分類】

   C25F 7/00 20060101AFI20221226BHJP

   C25F 3/16 20060101ALI20221226BHJP

   C25F 3/26 20060101ALI20221226BHJP

【ＦＩ】

C25F7/00 M

C25F3/16 C

C25F7/00 W

C25F7/00 Q

C25F3/16 B

C25F7/00 S

C25F3/26

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2019569059

(86)(22)【出願日】2019-01-24

(86)【国際出願番号】 JP2019002257

(87)【国際公開番号】W WO2019151102

(87)【国際公開日】2019-08-08

【審査請求日】2022-01-14

(73)【特許権者】

【識別番号】000113838

【氏名又は名称】マルイ鍍金工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】306029176

【氏名又は名称】東日本機電開発 株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】519281398

【氏名又は名称】株式会社ＷＩＮＧ

(74)【代理人】

【識別番号】100083172

【弁理士】

【氏名又は名称】福井 豊明

(72)【発明者】

【氏名】井田 義明

(72)【発明者】

【氏名】山口 隆宣

(72)【発明者】

【氏名】チョウハン ビジェイ

(72)【発明者】

【氏名】仁井 啓介

(72)【発明者】

【氏名】水戸谷 剛

(72)【発明者】

【氏名】赤堀 卓央

(72)【発明者】

【氏名】宮野 健一

(72)【発明者】

【氏名】高橋 福巳

(72)【発明者】

【氏名】姉帯 康則

(72)【発明者】

【氏名】早野 仁司

(72)【発明者】

【氏名】文珠四郎 秀昭

(72)【発明者】

【氏名】加藤 茂樹

(72)【発明者】

【氏名】佐伯 学行

【審査官】松村 駿一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１５－６３７２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６１－２３７９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－３５０２００（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２００３／００９８２４５（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２５Ｆ ７／００

Ｃ２５Ｆ ３／１６

Ｃ２５Ｆ ３／２６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

架台と、
前記架台に対して、縦方向中央で垂直面に沿って上下反転自在に軸支され、空洞管を縦方向に保持する保持枠と、
前記空洞管に挿通される電極と、
前記空洞管の両端に設けられる液バッファと、
前記上下に反転する空洞管の、反転前と後にかかわらず、電解液を下方の液バッファから上方の液バッファに向かって空洞管内を循環させる弁機構と、
を備えた電解研磨装置。

【請求項2】

空洞管の一方端を下方に、他方端を上方にした状態で、下方の液バッファから空洞管に液を循環させるとともに電解研磨を所定時間実行し、次いで、前記空洞管の他方端を下方に一方端を上方にした状態で、下方の液バッファから空洞管に液を循環させるとともに電解研磨を上記と同じ所定時間実行する制御手段を備えた請求項１に記載の電解研磨装置。

【請求項3】

前記電極が、空洞管の内面に沿った形状の単翼を複数備えた翼電極が、電極軸に巻回された状態の収納状態と、前記巻回を解かれて周方向に延伸した状体の稼動状態をとる請求項１に記載の電解研磨装置。

【請求項4】

前記空洞管が、周期的に膨らみを持ったニオブ管である請求項１に記載の電解研磨装置。

【請求項5】

請求項１に記載の電解研磨装置を用いた電解研磨方法であって、
電解液を前記空洞管の下方の液バッファから上方の液バッファに向かって空洞管内を循環させるとともに、所定時間電界研磨するステップ、
前記電解研磨を停止するとともに、給排液状態を停止するステップ、
前記空洞管を反転するステップ、
前記反転した状態でも、前記空洞管の下方の液バッファから上方の液バッファに向かって空洞管内を循環させた状態で、前記と同じ所定時間電界研磨するステップ、
を備えた電解研磨方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は電解処理に関し、特に、電解研磨または電解メッキの電解液の循環に関する装置と方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

ビッグバン状態を形成する装置としてリニアコライダが建設されようとしている（ILC計画）。リニアコライダには図１０に示すように、両端にフランジ１０１ａ、１０１ｂを有し、軸方向に周期的に径が変化するニオブの空洞管１００が使用される。この実験で所定の効果を得るための要素の１つとして、このニオブの空洞管１００の内面が平滑になっているか否かがある。

【0003】

ところが、空洞管１００は、成形時に過大な圧力や熱を掛けるところから、その内表面の組織は不均一に歪んだ状態となっている。この表面状態をこのままにしておくと、電気的特性、磁気的特性も不均一な状態となり、結果として、電子や陽子に所定の速度を与えることができなくなる。そこで、空洞管の内面を所定の厚さ、研磨する方法が開発されている。

【0004】

ニオブに限らず、上記のような空洞管を研磨する方法としては、化学研磨と電解研磨が一般的に使用されているが、ここでは電解研磨について記述する。

【0005】

上記のように空洞管、特に内面がストレートでなく複雑な形状を持った空洞管の内面を電解研磨する場合、研磨液から発生する気泡の処理が重要となる。すなわち、気泡が滞留するとその部分の表面が荒れた状態となり、満足できる状態とはならない。

【0006】

特開昭61-23799には、前記管の長手方向中央部にセル（以下セルという）を持った空洞管（金属製中空体）の内面を研磨する装置が開示されている。すなわち、前記空洞管の長手方向を水平に保持した状態で、当該金属製中空体の中心に通液パイプを通して、当該通液パイプの一方の端から電解液を前記セルに供給する構成とし、前記中空体の中心軸に対して中空体を回転させながら内部の略下半分が研磨液に浸漬されるように研磨液を給液する構成としている。ここでは、中空体の中心に通した給液パイプの一方から当該給液パイプの下側で中空体のセルに対応する位置に設けた供給口から電解液を供給し、中空体の他方開口部から抜く構成となっている。したがって、セルに供給される電解液の流れの状態が部分によって異なり、研磨状態に不均一が生じることになる。

【0007】

特開平11-350200では、上記の欠点を改良すべく、給液パイプの上側から電解液を垂直上方向に供給するようにして、電解液の流れをセルに生じさせないようにして、研磨状態を均一にしようとしている。

【0008】

しかしながら、上記のように空洞管を水平に配設した場合、上半分が電解液に浸漬されていない状態となり、電解に伴って発生する気泡による表面荒れを無視することはできない。そこで本願出願人は特許5807938にて空洞管の軸を縦に配置して、空洞管の内面全体が電解液に浸される状態で、電解処理（研磨、メッキ）をする装置を開示している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【文献】特開昭61-23799号公報

【文献】特開平11-350200号公報

【文献】特許5807938号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

上記空洞管の軸を縦に配置して電解研磨を行う、特許5807938の装置を用いると、空洞管の内面を、ある程度の均一性を以って研磨することができるが、更に精密性が要求されたときには不十分である。

【0011】

図７は、軸方向に周期的に径が変化する空洞管を、上記特許5807938に開示の装置を用いて研磨した場合の、各部（図５、ｍ１～ｍ６）の研磨量を測定したものである。以下、前記空洞管の小径部から小径部までの膨らみをセルという。

【0012】

各セルの大径部の径は300mm程度、小径部の径は100mm程度の単位で、９連のセルに対して、下から電解液を注入し、上から当該電解液を排出しながら、例えば、電流２７ｍAで３分間研磨をすることを所定回数繰り返す。この場合、前記単位のセルで１分で200cc程度のガス（水素ガス）が発生し、注入される電解液とともに上昇するので、上の方ほどガス量が増えることになる。

【0013】

この状態で、単位のセルに対して、図５に示すように、軸方向に例えば６箇所（ｍ１～ｍ６）、９セルで合計で５４箇所の研磨量を測定したところ、図７に見られるように、単位のセルについて、最も大きく研磨されている部分は、当該セルの最大径より上の部分（図５では空洞管の肩の部分に相当）であり、セルの内部の位置によって研磨量の差が相当あることが理解できる。また、複数のセルを通してみると上のセル（図７左側）ほど、前記部分の研磨量が多くなる。下方端に近いセル（図７右側）と上方端に近いセルの研磨量を比べると、肩の部分で50μｍ強、小径部で5μｍ程度の差ができることになる。

【0014】

上記のように特許5807938の装置を用いた場合、セル内部のあるいはセル間の研磨量をある程度の均一性を持って確保することはできるが、更に厳密性が要求されたときには不十分である。

【0015】

本発明は上記従来の事情に鑑みて提案されたものであって、セル内の位置に依存して発生する研磨量、およびセル間の研磨量の差を抑えることができる電界研磨装置と電界研磨方法を提供することを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0016】

本発明は、空洞管を研磨する電解研磨装置である。

【0017】

空洞管を縦方向に保持する保持枠が、架台に対して縦方向中央で反転自在に軸支される。前記空洞管には電極が挿通され、また、前記空洞管の上下両端には液バッファが設けられる。

【0018】

弁機構は、前記保持枠の反転（空洞管の反転）前であっても反転後であっても、電解液を下方の液バッファから上方の液バッファに向かって空洞管内を循環させるように、液循環回路を切り替えることができる。この構成で、反転前に、空洞管に電解液が循環されている状態で所定時間電解処理がなされるとともに、反転後でも電解液が循環されている状態で、前記と同じ所定時間の電解処理が行われる。

【0019】

前記弁機構の切り替えは、手動で行ってもよいが、切り替え制御手段を用いることもできる。また、前記電解処理も電解制御手段で実行することができる。

【0020】

上記装置を用いて電解研磨する手順は、方法の発明として認識することもできる。すなわち、電解液を下方の液バッファから上方の液バッファに向かって空洞管内を循環させている状態で、所定時間電界研磨する。前記電解研磨を停止するとともに、電解液の循環も停止する。前記空洞管を反転する。前記空洞管を反転した状態でも、電解液を下方の液バッファから上方の液バッファに向かって空洞管内を循環させている状態で、前記と同じ所定時間電界研磨する。

【0021】

上記の工程は必要な回数繰り返される。

【発明の効果】

【0022】

上記構成により、空洞管の下方から電解液を循環し、電解処理によって発生する気泡を循環する電解液とともに上方に押し出すとともに、空洞管を所定時間ごとに反転させて電解処理をしているので、空洞管を構成する単位のセルの内部の位置による研磨量の不均一、あるいはセル間の研磨量の不均一を抑制することができることになる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】図１は本発明の装置を示す斜視図。

【図2】図２は本発明の模式図。

【図3】図３は液供給回路のより詳しい図。

【図4】図４は本発明に用いる電極の斜視図。

【図5】図５は測定位置を示す図。

【図6】図６は本発明による研磨状態を示す図。

【図7】図７は比較例による研磨状態を示す図。

【図8】図８は他の比較例による研磨状態を示す図。

【図9】図９は本発明による研磨処理の前後を示す写真。

【図10】図１０は空洞管を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0024】

＜構造＞
図１は、本発明の概要を示す斜視図であり、図２は、図１に示す装置の電解液の給排回路と制御手段を合わせて示す模式図である。

【0025】

架台５０は、所定の高さに立ち上げた、所定間隔左右の支柱５１ａ、５１ｂを備えた構造になっている。当該架台５０の前記支柱５１ａ、５１ｂに左右の保持枠６０の縦方向（空洞管の軸方向）中央が水平の回転軸６１を介して支持される。

【0026】

空洞管１００の上下端の位置のセルの大径部にフランジ１１１ａ、１１１ｂが嵌め込まれ、当該フランジ１１１ａ、１１１ｂを前記保持枠６０に固定されたクリップ２０１ａ、２０１ｂで上下から挟んで、前記フランジ１１１ａ、１１１ｂを保持枠６０に固定、すなわち、前記空洞管１００を保持枠６０に固定した構成となっている。なお、必要な場合は前記上下のフランジ１１１ａ、１１１ｂのみに限らず、補強を必要とする箇所に、前記と同じフランジとクリップを用いて前記保持枠６０への空洞管１００の固定がされる。

【0027】

前記フランジ１１１ａ、１１１ｂは、直径方向に２分割されており、空洞管１００のセルの大径部で、前記２分割したフランジ相互をねじ等で繋ぎ合わせることで、空洞管１００への各フランジ１１１ａ、１１１ｂの固定が可能となる。

【0028】

前記空洞管１００の上下両端のフランジ１０１ａ、１０１ｂを利用して液バッファ３００ａ、３００ｂが設けられ、更に、当該液バッファ３００ａ、３００ｂに対して循環パイプ３０１（以下に説明する給液パイプ３０１ａと排液パイプ３０１ｂ）が接続され、当該２つの循環パイプ３０１は弁機構３０２とポンプ３０３を介して液タンク１５に接続される。尚、図２で示す弁機構３０２は、後に説明する図３に描くすべての弁を含むが、ここでは主として３方弁３０２ａと３方弁３０２ｂを意味する。

【0029】

前記循環パイプ３０１は給液パイプ３０１ａと排液パイプ３０１ｂで構成されるが、後に説明するように、空洞管１００自体が所定の時間間隔で上下に反転し、下側に位置する液バッファ３００ａに接続される側が給液パイプ３０１ａ、上側の液バッファ３００ｂに接続される側が排液パイプ３０１ｂとなる。

【0030】

電解処理中に以下に説明する電極２０を回転させる必要があり、しかも以下の空洞管１００の反転を考慮すると、電極２０を回転させるモータとの連結部材７０（例えばギア機構）が電極２０の電極軸２１の両端に設けられる。

【0031】

図３は、図２における空洞管１００に電解液を供給する回路をより詳しく示す図である。

【0032】

給液用の３方弁３０２ａの２つのポートは給液パイプ３０１ａと排液パイプ３０１ｂを繋ぐように接続され、当該３方弁３０２ａの他の１つのポートはポンプ３０３を介して液タンク１５に接続される。同様に、排液用の３方弁３０２ｂの２つのポートも前記給液用の３方弁３０２ａと並列に給液パイプ３０１ａと排液パイプ３０１ｂを繋ぐように接続され、当該３方弁３０２ｂの他の１つのポートは液タンク１５に戻される。

【0033】

前記液タンク１５とは別に、洗浄用の純水を蓄える純水タンク１６が設けられるとともに、洗浄パイプ４０１が給水用の３方弁４０２ａの２つのポートに液バッファ３００ａと３００ｂを繋ぐように接続され、当該給水用の３方弁４０２ａと並列に排水用の３方弁４０２ｂの２つのポートが、前記２つの液バッファを繋ぐように接続される。前記給水用の３方弁４０２ａの残りのポートはポンプ４０３を介して純水タンク１６に接続され、前記排水用の３方弁４０２ｂの残りのポートは純水タンク１６に戻されるようになっている。

【0034】

尚、劣化した電解液、洗浄後の純粋は廃水タンク１７に貯められる構成となっている。また、液バッファ３００ａは、２方バルブ３０４ａを介して前記給液パイプ３０１ａと、洗浄パイプ４０１に接続され、また、液バッファ３００ｂは、２方バルブ３０４ｂを介して排液パイプ３０１ｂと洗浄パイプ４０１に接続されており、電解処理時と洗浄時で、２方バルブ３０４ａと２方バルブ３０４ｂを切り替える構造となっている。

【0035】

＜電解処理＞
以上の構成で、まず、空洞管１００が、前記クリップ２０１ａ、０２１ｂとフランジ１１１ａ、１１１bを用いて、保持枠６０に固定される。次いで、空洞管１００の上から電極２０が挿入される。電極２０の構成は特に限定されることはないが、セルの溶接部（特に大径部）を研磨する必要上、後述する特許5807938号公報に記載の電極を使用する。次いで、上下の液バッファ３００ａ、３００ｂが空洞管１００の両端に液密に取り付けられ、更に、電極２０の電極軸２１に取り付けられた前記連結部材７０と、電極２０の回転駆動手段となるモータ７１が連結される。

【0036】

上記の準備が完了すると、弁機構３０２を構成する各弁３０２ａ、３０２ｂ等を、電解液が空洞管１００の下方の液バッファから上方の液バッファに向かって循環するように設定して、ポンプ３０３によって、電解液を空洞管１００の下方から注入する。空洞管１００内を電解液が循環している状態で、電解を開始する。単位時間あたり所定量の電解液の循環を継続しながら、所定時間、所定電流で上記の電解処理を実行する。当該電解処理は、モータ７１で、電極２０を回転させながら電極２０側を負、空洞管１００側を正にして実行することになる。次いで、一旦、送液、電解処理を停止して、前記保持枠６０ごと空洞管１００を反転させる。

【0037】

その後、下の液バッファ３００ａから上の液バッファ３００ｂに向って電解液が循環するように弁機構３０２（３方弁３０２ａ、３０２ｂ）を切り替え、上記と同様の条件（時間、電流）での電解処理をする。なお、弁機構３０２を構成する弁としては、給液弁３０２ａ、排液弁３０２ｂ、給水弁４０２ａ、排水弁４０２ｂ等、図３に描かれているすべての弁をいうが、ここで電解液の循環に寄与して、切り替えが必要な弁は給液弁３０２ａと排液弁３０２ｂである。すなわち、前記空洞管１００の反転によって、排液弁３０２ｂは給液弁３０２ａとなり、給液弁３０２ａは排液弁３０２ｂはとなるので、本発明が意図する、「下方からの電解液の循環」を達成するためには、給液弁３０２ａと排液弁３０２ｂを切り替える必要がある。

【0038】

上記の電解処理は、手動で空洞管１００を反転し、弁機構３０２を切り替え、更に必要な電流、電圧をコントロールすることによって実行することもできるが、制御手段４００を用いて自動で行うこともできる。この場合制御手段４００は、前記空洞管の反転、液の供給の切り替え、すなわち必ず下の液バッファ３００ａから電解液が供給されるようにするとともに、電解処理（時間、電流等）の管理を担うことになる。

【0039】

図６は、５Ｌ／ｍｉｎの流量で、電解液を空洞管１００の下側から供給し、２００～ ２７０ｍＡ／ｃｍ²、１６～１７Ｖ前後で、３分の電解処理を１回とし、３１回の反転を後繰り返すことを１単位とし、空洞管１００の内面を研磨したときの、図５に示した各測定位置（ｍ１～ｍ６、および全セルに渡って）の研磨量を複数単位の平均で示す図である。

【0040】

小径部の研磨量は２０μｍ前後で安定しており、大径部の研磨量は３０～３５μｍ程度に収まっている。尚、図６では、上の測定位置から下の測定位置に渡って、通し番号を振っている（以下の図７、図８も同じ）。

【0041】

図７は比較例を示す図である。電解液を空洞管１００の下側から供給しながら電解処理をし、所定時間（３分）後に、電解処理を停止するとともに上記電解液の供給を継続して、セルの肩付近に溜まっている気泡を押し出してから電解処理を再開することを前記と同様の回数繰り返した場合の結果を示したものである。大径部の肩付近の研磨量が８０～９０μｍにも及び、小径部の研磨量との差が５０μｍにも及ぶことが分かる。

【0042】

図８は他の比較例を示す図である。下側から電解液を供給しながら所定時間（上記と同じ３分）電解処理をし、一旦、当該電解処理と液の供給を停止し、続いて、電解液を空洞管１００の上側から供給しながら電解処理をし、所定時間（３分）後に、電解処理を停止するとともに上記電解液の供給を停止することを、上記と同じ回数繰り返した結果を示す。小径部の研磨量こそ２０～２５μｍで、上記空洞管１００を反転させる場合と大きくは変わらないが、大径部の研磨量が４５μｍにもなり、小径部での研磨量と大径部（セルの肩の位置）での研磨量の差が大きくなる。

【0043】

図９は、本発明の処理前後を示すマイクロスコープによる空洞管内部の、溶接部（大径部）の写真である。前記図６では本発明による効果を各部の研磨量から示しているが、図９では、空洞管１００の内面の状態が鏡面に仕上がり期待どおり平滑になっていることを示している。

【0044】

すなわち、空洞管１００の膨らみ（セル）部分は、当該セルを大径部で半分に切ったカップ状体を相互に突合せた状態で、当該突合せ部分を溶接して形成する。処理前（図９（ａ））は照射する光が乱反射して、全体として不明瞭な映像しか得られないが、処理後（図９（ｂ））は表面が鏡面になっており、溶接部分のデブリも完全に除去されていることが理解できる。

【0045】

以上の結果、本願発明に係る装置で、空洞管１００を反転させながらの研磨が有効であることを示している。

【0046】

尚上記において、反転前と反転後の電解処理時間を同じ時間としているが、状況に応じて変化させることも許容される。例えば、膨らみの上下で形状が異なる場合、あるいは膨らみの上下で物質が異なる場合である。

【0047】

＜電極＞
電極構造については特許5807938号に説明されているので、ここでは図４に基づいて簡単に説明する。

【0048】

電極軸２１には、外周が研磨対象物の空洞管１００のセルの膨らみ部の内面形状に対応する形状と同じ単翼２２a、２２ｂ・・を、１枚もしくは複数枚（図示では４枚）、周方向に等間隔に配置して翼電極２２を形成する。

【0049】

翼電極２２を構成する各単翼２２a、２２ｂ・・は、可撓性を有しており、電極軸２１に巻回された状態で、最小径となり、この状態で、電極軸２１と同心に配置された収納筒２９に収納されるようになっている。前記収納筒２９に収納された状態の各単翼２２a、２２ｂ・・の先端に対応する位置に、軸方向のスリット群２３（２３ａ、２３ｂ・・）が設けられ、当該スリット群を構成する各スリット２３ａ、２３ｂ・・に、各単翼２２a、２２ｂ・・の先端部が、収納筒２９の外部に僅かに出る程度に挿通しておく。これによって、電極軸２１と収納筒２９とを相対的に回転することによって、各単翼２２a、２２ｂ・・の先端を径方向に挿抜することができ、各単翼２２a、２２ｂ・・の先端の径を調整できる構成（径調整手段：電極軸２１＋翼電極２２＋収納筒２９＋スリット群23）とする。

【0050】

上記のように翼電極２２は、収納状態と、稼動状態の２つの態様を採る。すなわち、各単翼２２a、２２ｂ・・の先端が、収納筒２９の各スリット２３ａ、２３ｂ・・から僅かに出た状態が収納状態であり、また、図４に示すように、電極軸２１と収納筒２９を相対的に回転させ、各単翼２２a、２２ｂ・・の外周端が、空洞管１００の内周面近くに押し出された状態（各単翼２２a、２２ｂ・・の外周端と空洞管１００の内周面との距離が例えば１cm前後）が稼動状態である。

【0051】

少なくとも、各単翼の外周端は金属で構成され、電極軸２１と電気的に接続されているので、前記稼動状態を形成した電極２０と空洞管１００との間に電界を掛けると空洞管１００の内面は電解研磨されることになる。

【0052】

上記翼電極２２は、空洞管１００のセルの数だけ電極軸２１に配置されることはもちろんである。

【産業上の利用可能性】

【0053】

以上説明したように、本発明は、空洞管の内面を電解研磨するにあたって、空洞管の下方から電解液を循環させて発生する気泡を押し出すとともに、空洞管の反転を繰り返しながら電解処理をするようにしているので、内面が均一に研磨でき、特に、リニアコライダに用いる空洞管等、精密研磨を必要とする製品に適用すると有効である。

【符号の説明】

【0054】

２０ 電極
２１ 電極軸
２２ 翼電極
２２a、２２ｂ 単翼
２３ スリット群
２３ａ、２３ｂ スリット
２９ 収納筒
５０ 架台
５１ａ、５１ｂ 支柱
６０ 保持枠
６１ 回転軸
７０ 連結部材
１００ 空洞管
１１１ａ、１１１ｂ フランジ
２０１ａ、２０１ｂ クリップ
３００ａ、３００ｂ 液バッファ
３０１ 給排パイプ（３０１ａ 給液パイプ、３０１ｂ 排液パイプ）
３０２ 弁機構
３０３ ポンプ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】