特許 7205065 混合物の分離方法及び装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-01-06

(45)【発行日】2023-01-17

(54)【発明の名称】混合物の分離方法及び装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 1/28 20060101AFI20230110BHJP

   B01D 5/00 20060101ALI20230110BHJP

【ＦＩ】

B01D1/28

B01D5/00 E

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2018035134

(22)【出願日】2018-02-28

(65)【公開番号】P2019147141

(43)【公開日】2019-09-05

【審査請求日】2021-02-12

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000176763

【氏名又は名称】三菱ケミカルエンジニアリング株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100086911

【弁理士】

【氏名又は名称】重野 剛

(72)【発明者】

【氏名】山崎 幸一

(72)【発明者】

【氏名】唐 渊

(72)【発明者】

【氏名】那須 正康

【審査官】目代 博茂

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－２０３０７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－０４５４４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／１１４９３６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１５－２２１４１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－２０５２４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５８－１５９８０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭６３－１３３３９７（ＪＰ，Ｕ）

【文献】国際公開第２０１５／１７４８４０（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ１／００－５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

混合物よりなる原料フィード液を蒸発缶（５）にて分離する分離工程と、
蒸発缶（５）からの蒸気を配管（８）で膜分離器を介することなく熱交換器（９）に導入し熱交換器（９）で伝熱媒体と熱交換させて凝縮させて凝縮液とし、この凝縮液を還流槽（１１）に導入し、還流槽（１１）からの凝縮液の一部を、ポンプ（１２）及び配管（１３）を経て取り出す工程と、
還流槽（１１）からの凝縮液の残部を配管（１３）から分岐した配管（１３a）によって蒸発缶（５）の上部に返送する工程と、
該熱交換器（９）で熱交換した伝熱媒体をコンプレッサ（２０）で加圧昇温させる工程と、
該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気を原料フィード液加熱用熱交換器（３）に通して原料フィード液を加熱する工程と、
該原料フィード液加熱用熱交換器（３）を通過した伝熱媒体を熱交換器（９）に戻す工程と
を有する混合物の分離方法。

【請求項2】

前記蒸発缶（５）の缶底液の一部を缶底液用熱交換器（６）で加熱することを特徴とする請求項１の混合物の分離方法。

【請求項3】

前記缶底液の残部を原料フィード液加熱用熱交換器（２）に通して原料フィード液を加熱することを特徴とする請求項２の混合物の分離方法。

【請求項4】

前記原料フィード液の一部を前記熱交換器（３）からの伝熱媒体が通される熱交換器（２Ａ）によって加熱し、
前記原料フィード液の残部を、前記缶底液の残部が通される熱交換器（２Ｂ）によって加熱することを特徴とする請求項２の混合物の分離方法。

【請求項5】

前記混合物は、メタノール・水、エタノール・水、イソプロパノール・水、ブタノール・水、酢酸・水、ＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）・水、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）・水、ＤＭＡＣ（ジメチルアセトアミド）・水、アセトン・水、トルエン・水、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）・水、又は酢酸エチル・水の混合液であり、前記伝熱媒体は水であることを特徴とする請求項１～４のいずれかの混合物の分離方法。

【請求項6】

混合物よりなる原料フィード液を分離する蒸発缶（５）と、
蒸発缶（５）からの蒸気が配管（８）を介して且つ膜分離器を介することなく導入され、該蒸気を伝熱媒体と熱交換させて凝縮させて凝縮液とする熱交換器（９）と、
熱交換器（９）からの凝縮液が導入される還流槽（１１）と、
還流槽（１１）からの凝縮液の一部を取り出すためのポンプ（１２）及び配管（１３）と、
還流槽（１１）からの凝縮液の残部を蒸発缶（５）の上部に返送するための、配管（１３）から分岐した配管（１３a）と、
該熱交換器（９）で熱交換した伝熱媒体を加圧昇温させるコンプレッサ（２０）と、
該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気によって原料フィード液を加熱する原料フィード液加熱用熱交換器（３）と
を有する混合物の分離装置。

【請求項7】

前記蒸発缶（５）の缶底液の一部を加熱する熱交換器（６）を有することを特徴とする請求項６の混合物の分離装置。

【請求項8】

前記缶底液の残部によって原料フィード液を加熱する原料フィード液加熱用熱交換器（２）を備えたことを特徴とする請求項７の混合物の分離装置。

【請求項9】

前記熱交換器（３）からの伝熱媒体によって原料フィード液の一部を加熱する熱交換器（２Ａ）と、
前記缶底液の残部によって原料フィード液の残部を加熱する熱交換器（２Ｂ）と
を備えることを特徴とする請求項７の混合物の分離装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はエタノールと水、イソプロパノールと水などの、沸点の異なる複数成分の混合物を分離処理するための方法及び装置に関するものであり、好適には、混合物を蒸発缶で蒸発させた後、蒸発物から熱を回収する工程を有する混合物の分離方法及び装置に関する。

【背景技術】

【0002】

エタノール等のアルコールと水との混合物を蒸発させた後、膜等によってエタノール等と水とに分離する方法及び装置が特許文献１，２に記載されている。

【0003】

特許文献１では、エタノールおよび水の混合物をエバポレータに供給してエタノールおよび水の該混合物を蒸発させ、エタノールおよび水の気化混合物をコンプレッサにて加圧した後、膜ユニットに供給し、エタノールとエタノール・水混合物とに分離する。

【0004】

特許文献２には、アルコール等と水との混合物を蒸留塔に供給し、留出物を第２圧縮機にて加圧・昇温した後、膜分離器によりアルコール等と、アルコール・水混合物とに分離し、この混合物を蒸留塔に戻すことが記載されている。蒸留塔にはリボイラが設けられている。特許文献２では、蒸留塔留出物の一部を分取して第１圧縮機にて加熱加圧し、このリボイラに加熱源流体として供給し、その後、蒸留塔塔頂に返送する。

【0005】

特許文献３には、ベンゼンとトルエンなどの混合液を熱交換器で加熱した後、蒸留塔で蒸留し、塔頂留出分をコンプレッサで加圧昇温した後、その一部を該混合液加熱用熱交換器に熱源流体として流通させることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特表２０１１－５１３０５６号公報

【文献】特開２０１２－１１０８３２号公報

【文献】特開２０１２－４５４４９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

特許文献１，２のように、エタノール等を含んだ蒸気をコンプレッサ（圧縮機）で加圧すると、コンプレッサにおいてオイル、グリース等の不純物が蒸気に混入し、製品の純度が低下するおそれがある。また、アルコール等の蒸気を加圧するコンプレッサには十分な防火、防爆機構が必要であると共に、コンプレッサに十分な防食性が必要となりコスト高となる。同様の課題は特許文献３でも生じる。特に塔頂留出分を回収目的成分とする場合に不純物混入が問題となる。

【0008】

本発明は、混合物の加熱コストが安価であり、また製品への不純物混入を回避することができる混合物の分離方法及び装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の混合物の分離方法は、混合物よりなる原料フィード液を分離器（５）にて分離する分離工程と、分離器（５）からの蒸気を熱交換器（９）で伝熱媒体と熱交換させた後、取り出す工程と、該熱交換器（９）で熱交換した伝熱媒体をコンプレッサ（２０）で加圧昇温させる工程と、該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気を原料フィード液加熱用熱交換器（３）に通して原料フィード液を加熱する工程と、該原料フィード液加熱用熱交換器（３）を通過した伝熱媒体を熱交換器（９）に戻す工程とを有するものである。

【0010】

本発明の混合物の分離装置は、混合物よりなる原料フィード液を蒸発させる分離器（５）と、分離器（５）からの蒸気を伝熱媒体と熱交換させる熱交換器（９）と、該熱交換器（９）で熱交換した伝熱媒体を加圧昇温させるコンプレッサ（２０）と、該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気によって原料フィード液を加熱する原料フィード液加熱用熱交換器（３）とを有するものである。

【0011】

本発明の一態様では、前記分離器は蒸発缶（５）であり、該蒸発缶（５）の缶底液の一部を缶底液用熱交換器（６）で加熱する。

【0012】

本発明の一態様では、前記缶底液の残部を原料フィード液加熱用熱交換器（２）に通して原料フィード液を加熱する。

【0013】

本発明の一態様では、前記原料フィード液の一部を前記熱交換器（３）からの伝熱媒体が通される熱交換器（２Ａ）によって加熱し、前記原料フィード液の残部を、前記缶底液の残部が通される熱交換器（２Ｂ）によって加熱することを特徴とする。

【0014】

本発明の一態様では、前記蒸発缶（５）からの蒸気を熱交換器（９）で降温させた後、その一部を蒸発缶（５）に供給する。

【0015】

本発明の一態様では、前記混合物は、メタノール・水、エタノール・水、イソプロパノール・水、ブタノール・水、酢酸・水、ＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）・水、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）・水、ＤＭＡＣ（ジメチルアセトアミド）・水、アセトン・水、トルエン・水、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）・水、又は酢酸エチル・水の混合液であり、前記伝熱媒体は水であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0016】

本発明では、原料フィード液を原料フィード液加熱用熱交換器で加熱後、蒸発缶や膜分離器等の分離器で分離処理して目的成分の蒸気と、水蒸気等の他成分とに分離する。そして、この目的成分蒸気の保有熱でヒートポンプの伝熱媒体を加熱して気化させ、生じた伝熱媒体の蒸気をコンプレッサで加圧昇温させて、原料フィード液加熱用の熱交換器に循環供給するようにしている。本発明は、伝熱媒体の蒸気をコンプレッサで加圧昇温させるようにしたものであり、特許文献１，２のようにエタノール・水等の混合蒸気をコンプレッサで加圧昇温するものではない。そのため、目的成分への不純物の混入を回避できる。また、原料フィード液の加熱をヒートポンプ方式としているので、原料フィード液の加熱コストを低くすることができる。

【0017】

また、本発明の一態様では、蒸発缶の缶底液を加熱する熱交換器の加熱源流体をコンプレッサで加圧昇温させるヒートポンプ方式としているため、蒸発缶の加熱コストを低くすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の実施の形態を示す系統図である。

【図2】別の実施の形態を示す系統図である。

【図3】別の実施の形態を示す系統図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。

【0020】

図１は本発明の一実施の形態を示す系統図であり、混合物（この実施の形態ではエタノール・水混合物）よりなる原料フィード液がポンプから配管１を介して熱交換器２，３に導入され、加熱された後、配管４を介して蒸発缶（エバポレータ）５に供給され、蒸発する。蒸発缶５の缶底液の一部が配管５ａ，５ｂを介して熱交換器６に導入され、加熱後、配管５ｃを介して蒸発缶５に戻される。また、缶底液の残部は、ポンプ５Ｐ、配管１６を介して熱交換器２に導入され、混合物を加熱後、配管１７を介して熱交換器１８で冷却され、系外に取り出される。

【0021】

蒸発缶５からの留出分であるエタノール、水の混合蒸気は、配管８から熱交換器９に導入され、凝縮された後、配管１０を介して還流槽１１に導入され、還流槽１１からポンプ１２、配管１３及び熱交換器１４を経て、液体エタノールとして取り出される。ポンプ１２から送り出されたエタノール及び水の一部は、配管１３から分岐した配管１３ａに分流された後、熱交換器１５で冷却され、蒸発缶５の上部に返送される。

【0022】

熱交換器９へは、気液分離器２５内の伝熱媒体としての水が配管３１、ポンプ３２、配管３３を介して導入される。この水が熱交換器９で加熱されて水蒸気が発生し、この水蒸気が気液分離器２５に導入される。気液分離器２５からの水蒸気は、配管２６を介してコンプレッサ２０に送られ、加圧昇温した水蒸気が、配管２２を介して前述の混合物加熱用熱交換器３に供給される。熱交換器３で降温した水蒸気（及び生じた凝縮水）は、配管２３、減圧弁２４を介して気液分離器２５に循環される。

【0023】

コンプレッサ２０からの高温水蒸気の一部は、配管２１から分岐した配管２７を介して、前述の缶底液加熱用の熱交換器６に供給される。熱交換器６で降温した水蒸気（及び生じた凝縮水）は、配管２８、減圧弁２９を介して気液分離器２５に循環される。

【0024】

この実施の形態では、上記の通り、原料フィード液（エタノール・水混合物）を熱交換器２，３で加熱後、蒸発缶５で蒸発させ、生じた蒸気の保有熱で熱交換器９にてヒートポンプの加熱媒体である水を加熱して気化させ、生じた水蒸気を気液分離器２５及び配管２６を介してコンプレッサ２０で加圧昇温させ、配管２１，２２で混合物加熱用の熱交換器３に供給し、熱交換器３の流出水及び水蒸気を配管２３、減圧弁２４、気液分離器２５を介して熱交換器９に循環供給するようにしている。

【0025】

このように、この実施の形態では、蒸発缶５で生じたエタノール蒸気と水蒸気との混合蒸気によって熱交換器９でヒートポンプの伝熱媒体（この実施の形態では水）を加熱した後、コンプレッサ２０で加圧昇温し、熱交換器３に導入するようにしており、特許文献１，２のようにエタノール・水の混合蒸気をコンプレッサで加圧昇温しない。そのため、コンプレッサでの不純物混入がなく、得られるエタノールが高純度のものとなる。また、このヒートポンプ方式は加熱コストが低いと共に、コンプレッサ２０は水蒸気を加圧するものであるため、防火、防爆機構が不要ないし簡易化される。

【0026】

この実施の形態では、熱交換器６で缶底液を加熱するように、コンプレッサ２０で加圧昇温させた伝熱媒体（水蒸気）の一部を配管２７で熱交換器６に供給し、熱交換器６からの伝熱媒体を配管２８及び減圧弁２９を介して気液分離器２５に循環させている。

【0027】

このように、蒸発缶５の缶底液を加熱する熱交換器６の加熱源流体である水蒸気をコンプレッサ２０で加圧昇温させるヒートポンプ方式としているため、蒸発缶５の加熱コストを低くすることができる。

【0028】

図２，３を参照して別の実施の形態について説明する。

【0029】

図２では、原料フィード液の供給用配管１を途中で配管１Ａ，１Ｂに並列状に分岐させ、各配管１Ａ，１Ｂに熱交換器２Ａ，２Ｂを設置し、各配管１Ａ，１Ｂの末端を合流させて熱交換器３に接続している。熱交換器２Ａには熱交換器３の流出伝熱媒体が配管３ａを介して導入される。熱交換器２Ａから流出した伝熱媒体は配管２３及び減圧弁２４を介して気液分離器２５へ循環される。熱交換器２Ｂには、前記配管１６から缶底液の一部が導入される。熱交換器２Ｂから流出した缶底液は、配管１７、熱交換器１８の順に流れる。

【0030】

図２のその他の構成は図１と同一であり、同一符号は同一部分を示している。

【0031】

図３では、蒸発缶５がフラッシュドラムとなっている。図３では、図２において、熱交換器９及び熱交換器（凝縮器）１４で冷却されて生じた液体エタノールを凝縮液槽３５に導入し、ポンプ３６で送り出すようにしている。図３では缶底液を加熱するための熱交換器６は省略され、熱交換器６用の配管２７，２８も省略されている。また、フラッシュドラム５上部へのエタノール還流用の配管１３ａ及び熱交換器１５も省略されている。

【0032】

図３のその他の構成は図２と同一であり、同一符号は同一部分を示している。

【0033】

上記実施の形態では分離器として蒸発缶又はフラッシュドラムが用いられているが、膜分離器、吸着分離器等であってもよい。

【符号の説明】

【0034】

５ 蒸発缶又はフラッシュドラム
２０ コンプレッサ
２５ 気液分離器

【図1】

【図2】

【図3】