特許 7211122 チタン鋳塊

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-01-16

(45)【発行日】2023-01-24

(54)【発明の名称】チタン鋳塊

(51)【国際特許分類】

   B22D 11/00 20060101AFI20230117BHJP

   C22C 14/00 20060101ALI20230117BHJP

   C22F 1/18 20060101ALI20230117BHJP

   B22D 11/041 20060101ALI20230117BHJP

   B22D 11/114 20060101ALI20230117BHJP

   B22D 27/02 20060101ALI20230117BHJP

   B22D 21/06 20060101ALI20230117BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20230117BHJP

【ＦＩ】

B22D11/00 D

C22C14/00 Z

C22F1/18 H

B22D11/041 D

B22D11/114

B22D27/02 C

B22D21/06

C22F1/00 604

C22F1/00 630A

C22F1/00 630G

C22F1/00 630K

C22F1/00 681

【請求項の数】 1

(21)【出願番号】P 2019015487

(22)【出願日】2019-01-31

(65)【公開番号】P2020121332

(43)【公開日】2020-08-13

【審査請求日】2021-09-03

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】日本製鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002044

【氏名又は名称】弁理士法人ブライタス

(72)【発明者】

【氏名】水上 英夫

(72)【発明者】

【氏名】北浦 知之

(72)【発明者】

【氏名】武田 宜大

(72)【発明者】

【氏名】白井 善久

(72)【発明者】

【氏名】梅田 繁

【審査官】池田 安希子

(56)【参考文献】

【文献】特開平１１－３５００５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－２８７６６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－１１８０４１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｄ １１／００－１１／２２

Ｃ２２Ｃ １４／００

Ｃ２２Ｆ １／１８

Ｂ２２Ｄ ２７／００－２７／２０

Ｂ２２Ｄ ２１／０６

Ｃ２２Ｆ １／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

一の方向に延びる柱状のチタン鋳塊であって、
前記チタン鋳塊は、工業用純チタンまたはチタン合金からなり、
前記一の方向に直交する断面において、前記断面の形状の重心位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の範囲内における平均結晶粒径をＧＳ_Ｃとし、前記断面の形状の輪郭線の垂線の内、前記重心位置を通過する垂線上において、前記輪郭線からの距離が１５ｍｍ位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の範囲内における平均結晶粒径をＧＳ_Ｓとするとき、
比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓが、０．９～１．１であり、
ＧＳ_Ｓが０．５～５．０ｍｍである、
チタン鋳塊。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チタン鋳塊に関する。

【背景技術】

【0002】

チタンは、その溶融温度では激しく空気酸化される活性な金属であるため、鉄鋼材料のように耐火物製るつぼを用いて大気雰囲気下で溶解することは難しい。このため、工業用純チタン鋳塊またはチタン合金鋳塊（以下、これらを総称して「チタン鋳塊」ともいう。）の製造では、水冷銅ハースを用い、高真空下で、高電圧加速した電子線を被溶解材の表面に照射することにより得られる衝撃熱を利用する電子ビーム溶解(EBM: Electron Beam Melting)技術や、非消耗電極としてプラズマトーチを用いた溶解法であるプラズマ溶解(PAM: Plasma Arc Melting)技術が実用化されている。

【0003】

工業用純チタンまたはチタン合金を溶解して鋳造する際には、高密度介在物（以下、ＨＤＩ(High Density Inclusion)という）や低密度介在物（以下、ＬＤＩ(Low Density Inclusion)という）が溶湯中の成分に起因して不可避的に生成する。上述の溶解技術は、高い精錬効果を有することからＨＤＩやＬＤＩの除去も期待され、ＨＤＩやＬＤＩの除去に特に厳格な航空機用素材の製造方法として用いられている。

【0004】

近年、ＨＤＩおよびＬＤＩのより一層の低減が航空機用素材の性能のさらなる厳格化に伴い望まれており、様々な取り組みが行われている。アルミニウムを約６質量％、バナジウムを約４質量％含有するＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金の鋳塊が、上述の溶解技術により製造され、主に航空機用素材に用いられている。

【0005】

しかし、航空機用素材の代表的なＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金は、アルミニウムやバナジウムを高濃度に含有するため、チタン合金鋳塊の凝固過程で著しい偏析が生じる。特に、チタン合金鋳塊の鋳造における凝固速度は低いため、凝固組織が大きくなって偏析が顕著になる。このため、偏析の低減対策が重要である。なお、ＪＩＳ １～４種の工業用純チタンにおいても不純物である鉄が工業用純チタン鋳塊の凝固過程で偏析し易い。

【0006】

凝固組織の微細化が溶質元素の偏析を低減するために有効であることが知られる。溶質元素は凝固組織の間隙に濃化するため、凝固組織が微細であるほど偏析の程度も小さい。さらに、チタン鋳塊の鋳造時間は長い。このため、凝固完了後のチタン鋳塊は、高温に長時間保持されるため、拡散が促進される。拡散は、拡散距離の二乗に反比例することが拡散の効果を表すフーリエ数から分かるからである。

【0007】

チタン鋳塊の凝固組織を微細化するには、鋳込み後の鋳塊の外周面に冷却水を吹き付けて急冷する水冷を行うことが有効であると、一見考えられる。

【0008】

しかし、水冷による鋳塊の冷却は鋳塊の熱伝導率により決定される。また、工業的規模で製造されるチタン鋳塊の厚さは１００～６００ｍｍ程度である。

【0009】

このため、鋳込み後のチタン鋳塊を水冷すると、鋳塊の表層から鋳塊の厚み方向へ２０ｍｍの位置までの表層部における結晶粒径を０．１～５ｍｍ程度に微細化できるものの、この表層部以外の中心部における結晶粒径は１０～５０ｍｍ程度と粗大化してしまい、表層部および中心部の全域においてチタン鋳塊の凝固組織を微細化することはできない。

【0010】

特許文献１には、電子ビーム溶解法あるいはプラズマ溶解法により高融点金属または金属合金の鋳塊を製造する際に、鋳型内の溶湯に１～５０ｋＨｚの超音波振動エネルギーを付与すること、あるいは、鋳型内で凝固させた凝固金属または金属合金が再結晶温度領域を通過する時に再結晶温度領域内の金属または合金に１～５０ｋＨｚの超音波振動エネルギーを付与することにより、鋳塊の平均結晶粒径を微細化する発明が開示されている。

【0011】

特許文献２には、電子ビーム溶解法により原料のチタンをハース内で溶解した後、ハース内の溶湯を鋳型内に流し込むことによりチタン鋳塊を製造する際に、ハースに２０ｋＨｚの超音波振動を付与することにより不純物が少ない高純度のチタンを製造する発明が開示されている。この発明は、鋳塊の凝固組織を直接微細化するのではなく、振動、特に超音波振動によりハース内の溶湯中に凝固核が生成し、生成した凝固核が鋳型内に流れて、凝固組織が微細化するとしている。

【0012】

さらに、特許文献３には、溶湯保留部から鋳型までの間に設けられた溶湯流動案内通路を流動中の溶湯に、振動発生器による超音波振動を、液相線温度を挟んだ温度域で連続して付与することにより、１６～６０μｍの結晶粒径を有するＡｌ－Ｓｉ合金鋳塊を製造する発明が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【文献】特開平０６－２８７６６１号公報

【文献】特開平１１－３５００５１号公報

【文献】特開２００８－２７２８１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

特許文献１により開示された発明は、鋳型を振動させることにより溶湯へ１～５０ｋＨｚの超音波振動エネルギーを間接的に付与するため、振動の付与効率が低い。このため、結晶粒の微細化効果が小さい。さらに、超音波振動により鋳型を破損するおそれがあり、工業的規模で実施することは難しい。また、特許文献１により開示された発明は、凝固が完了したチタン合金鋳塊を再結晶温度領域で超音波振動させるものであり、凝固組織の微細化を図ることはできない。

【0015】

特許文献２により開示された発明においてハース内の溶湯中で発生する凝固核は、ハース内の溶湯温度の変動により溶解して消滅する可能性が高い。このため、特許文献２により開示された発明により凝固組織が微細なチタン鋳塊を工業的規模で製造することは難しい。

【0016】

さらに、チタン合金の融点はＡｌ－Ｓｉ合金の融点よりも約１０００℃高い。このため、特許文献３により開示された発明で付与する振動の効果を高めるために溶湯流動案内通路の長さを長くすると、溶湯流動案内通路を溶湯が接触して通過する際に、溶湯流動案内通路内で凝固シェルが不可避的に形成される。このため、通過中の溶湯に振動が伝播し難くなる。これを防ぐために溶湯流動案内通路を電子ビーム等により加熱すると、超音波振動を付与することにより生成した凝固核が溶解してしまう。このため、特許文献３により開示された発明により、凝固組織が微細なチタン鋳塊を工業的規模で製造することは難しい。

【0017】

本発明は、従来の技術が有する課題に鑑みてなされたものであり、表層部のみならず内部においても凝固組織が微細であり、溶質元素の偏析が抑制されたチタン鋳塊を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0018】

チタン鋳塊は、真空容器内で減圧下あるいは不活性ガス雰囲気下で製造されることが多い。このため、チタン鋳塊の長さが限定されたバッチ式で操業する半連続鋳造法が用いられる。半連続鋳造法の鋳造速度は小さい。そして、チタン鋳塊の凝固は、底部から上部へ向けて進行し、いわゆる一方向凝固と同じ凝固組織形態となる。

【0019】

凝固核の生成を促進することが凝固組織を微細化するために有効である。チタン鋳塊の固液界面に振動を与えることが凝固核の生成を促進するために有効であり、これにより、一方向的に成長している凝固組織を微細化することができる。ここで、「固液界面」とは、凝固組織である固相のデンドライトと、その間隙に存在する液相との界面を意味する。

【0020】

固液界面への振動の与え方としては、液相側から振動を与える方法と、凝固した固相側から振動を与える方法とに大別される。

【0021】

電子ビーム溶解法あるいはプラズマ溶解法の鋳造速度が低いため、鋳型内の溶湯の湯面が凝固して皮張りする可能性がある。これを防ぐために、鋳型内の溶湯の湯面に電子ビームあるいはプラズマを照射する必要がある。このため、振動子を溶湯に直接接触して鋳型内の溶湯の湯面を振動させることや、ホーンにより鋳型内の溶湯の湯面を振動させることは、電子ビームなどが振動子やホーンに照射されてしまうために困難である。

【0022】

Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金には、上述のようにアルミニウムやバナジウムが含有されていることから、固液共存温度範囲が存在する。この固液共存温度範囲で形成される凝固組織であるデンドライト樹間にある液相は、凝固直前の状態にある。この液相に振動を付与することができれば、凝固する際の核生成頻度を高めて凝固組織を微細化することができる。

【0023】

しかし、複雑な形態を呈するデンドライト樹間に存在する液相に、液相側から振動を付与しても、抵抗が大きいために振動の付与効率が低い。これに対し、凝固が完了した固相側から振動を付与すれば、デンドライト樹間に存在する液相に高い効率で振動を付与・伝播することができ、これにより、凝固核がデンドライト樹間の液相に多く発生し、凝固組織を微細化できる。

【0024】

通常のチタン鋳塊の凝固組織は、前述したように一方向的である。したがって、半連続鋳造法による鋳造中のチタン鋳塊の固液界面の下方の固相から振動を付与することにより、この固液界面に均等に振動を付与することができる。

【0025】

また、振動の効果を一定にするためには、固液界面から一定の位置でチタン鋳塊を振動させればよい。すなわち、固液界面に振動を効率よく付与するためには、鋳型の直下でチタン鋳塊に振動を付与すればよい。

【0026】

さらに、付与する振動を、特許文献１が開示する１～５０ｋＨｚの超音波振動では決して得られないｍｍオーダーの大きな振幅を有する振動とすることにより、チタン鋳塊の結晶粒を、表層部のみならず中心部においても、従来にはない程度に十分に微細化でき、溶質元素の偏析が抑制されたチタン鋳塊を提供できる。

【0027】

すなわち、電子ビーム溶解法あるいはプラズマ溶解法により、凝固組織が微細で溶質元素の偏析が抑制されたチタン鋳塊を安定して製造するためには、鋳型の直下でチタン鋳塊に大きな振幅の振動を付与すればよい。

【0028】

本発明は、これらの新規な知見に基づくものである。
一の方向に延びる柱状のチタン鋳塊であって、
前記チタン鋳塊は、工業用純チタンまたはチタン合金からなり、
前記一の方向に直交する断面において、前記断面の形状の重心位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の範囲内における平均結晶粒径をＧＳ_Ｃとし、前記断面の形状の輪郭線から前記重心位置への垂線上において、前記輪郭線からの距離が１５ｍｍ位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の範囲内における平均結晶粒径をＧＳ_Ｓとするとき、
比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓが、０．９～１．１であり、
ＧＳ_Ｓが０．５～５．０ｍｍである、
チタン鋳塊。

【0029】

本発明に係るチタン鋳塊が、円柱形状の場合には、断面形状が直径：１００～１０００ｍｍの円であり、長さ：１０００～１００００ｍｍであることが例示され、直方体形状の場合には、断面形状が幅：３００～２０００ｍｍ、厚さ：１００～７００ｍｍの矩形であり、長さ：１０００～１００００ｍｍであることが例示される。

【発明の効果】

【0030】

本発明により、凝固組織が微細で溶質元素の偏析が抑制された工業用純チタン鋳塊またはチタン合金鋳塊が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0031】

【図1】図１（ａ）は、本発明に係るチタン合金鋳塊の製造装置を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＡ－Ａ断面図であって、振動発生装置１１とチタン合金鋳塊０の縦断面を示す。

【図2】図２（ａ）は、鋳塊から円盤状試料を採取する位置を示す図であり、図２（ｂ）は、円盤状試料から結晶粒径測定用試料およびグリーブル用試料を採取する位置を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0032】

１．本実施形態に係るチタン鋳塊
チタン鋳塊は、一の方向に延びる柱状の鋳塊である。通常、一の方向（柱の軸方向）は、鋳込み時の鋳造方向と一致する。前記一の方向に直交する断面において、その断面の形状の重心位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の範囲（以下、この範囲を「中央部」とも呼ぶ。）内における平均結晶粒径をＧＳ_Ｃとし、前記断面の形状の輪郭線からの距離が１５ｍｍ位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の範囲内（以下、この範囲を「表層部」とも呼ぶ。）における平均結晶粒径をＧＳ_Ｓとするとき、比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓが、０．９～１．１であり、ＧＳ_Ｓが０．５～５．０ｍｍである必要がある。

【0033】

なお、断面の形状の重心位置とは、断面の形状の幾何中心であり、鋳塊が円柱形状の場合には、断面を構成する円の中心を意味し、鋳塊が直方体形状の場合には、断面を構成する矩形の二つの対角線の交点を意味する。

【0034】

結晶粒径の測定に際しては、バンドソーにより前記鋳塊を前記一の方向に直交する方向で切断して、厚みが約４０ｍｍの円盤状の試料を採取する。その後、この円盤状の試料から、断面の形状の重心位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の試料と、前記断面の形状の輪郭線からの距離が１５ｍｍ位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の試料を採取する。採取した３０ｍｍ角の試料を＃８０～＃１５００のエメリー紙で研磨後、粒径０．０５μｍのシリカを含有する懸濁液を用いて研磨し、表面を鏡面状に仕上げ、その後、試料を硝酸－５ｖｏｌ％弗酸溶液中に、室温で３０秒間浸漬させて結晶粒を現出させたものを結晶粒径測定用試料として用いる。

【0035】

ここで、表層部の平均結晶粒径ＧＳ_Ｓは、微細であることが好ましいが、０．５ｍｍ未満の場合には、表層部と中央部との平均結晶粒径の差を小さくすることが困難となる。一方、５．０ｍｍを超える場合には、割れが発生し易く、良好な熱間加工性を得られない。よって、ＧＳ_Ｓは０．５～５．０ｍｍの範囲とする。しかし、仮に表層部の平均結晶粒径ＧＳ_Ｓを上記の範囲に調整しても、比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓが０．９未満の場合または１．１を超える場合には、溶質元素の偏析が十分に抑制されず、チタン鋳塊の性能の劣化を免れることができない。よって、比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓは、０．９～１．１の範囲とする。比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓは、好ましくは１．０８以下であり、さらに好ましくは１．０５以下である。また、上記比の値は、好ましくは０．９２以上であり、さらに好ましくは０．９５以上である。

【0036】

表層部および中央部の平均結晶粒径は下記のようにして算出する。すなわち、上記の結晶粒径測定用試料において、結晶組織を観察して結晶粒の円相当直径を計算し、結晶粒径を平均して、表層部および中央部の平均結晶粒径を求める。

【0037】

チタン鋳塊の化学組成を以下に例示する。下記の説明では、化学組成に関する「％」は特に断りがない限り「質量％」を意味する。

【0038】

チタン合金の場合、Ａｌ：４．１～７．５％、Ｆｅ：０．１～２．１％、Ｖ：２．８～５．０％、Ｏ：０．０３～０．５％、Ｎ：０．００５～０．２％、Ｃ：０．００５～０．２％、残部Ｔｉおよび不純物からなるものが例示される。

【0039】

Ａｌは、α安定化元素であり、ヤング率を向上させ、密度を小さくする作用がある。しかし、その含有量が４．１％未満であると強度を確保することができず、密度を十分に小さくすることができず、軽量化することができない。また、その含有量が７．５％超える場合、Ｔｉ_３Ａｌが生成しやすくなり脆くなる。このため、Ａｌ含有量は、４．１～７．５％とした。

【0040】

Ｆｅは、β安定化元素であり、添加量に従って強度が上昇し疲労強度が向上する。しかし、その含有量が０．１％未満であると強度の上昇は小さくその効果が認められない。また、その含有量が２．１％超える場合は凝固時の偏析が顕著になり、加工熱処理工程で偏析を解消することが困難になる。このため、Ｆｅ含有量は、０．１～２．１％とした。

【0041】

Ｖは、β安定化元素であり、冷間加工性を向上させる。しかし、その含有量が２．８％未満であると冷間加工性の改善効果が小さい。また、その含有量が５．０％超える場合は、Ｖが比較的高価な元素であるためコストが上昇する。このため、、Ｖ含有量は、２．８～５．０％とした。

【0042】

Ｏ、Ｎ、Ｃは、α安定化元素であり、不純物として含有される量は、Ｏが０．０３～０．５％、Ｎが０．００５～０．２％、Ｃが０．００５～０．２％である。これらの元素の含有量を増大させることで強度を向上させる傾向があるが、上記の範囲を超えると製品の延性が低下してしまう。一方、上記の範囲未満になるように含有量を低下させても延性の改善に繋がらず、製造コストが上昇してしまう。そこで、Ｏは０．０３～０．５％、Ｎは０．００５～０．２％、Ｃは０．００５～０．２％とした。

【0043】

工業用純チタンの場合、Ｏ：０．１５％以下、Ｆｅ：０．２０％以下、Ｎ：０．０３％以下、Ｃ：０．０８％以下、Ｈ：０．０１３％以下であり、残部Ｔｉであるものが例示される。上記の範囲を超えると製品の延性が低下してしまう。そこで、各元素の成分は上述の範囲とした。

【0044】

２．製造装置
添付図面を参照しながら、本発明を説明する。また、以降の説明では、チタン合金鋳塊の製造装置および製造方法を例にとるが、本発明はＪＩＳ Ｈ４６００（２０１２年）に規定されたＪＩＳ１～４種の工業用純チタン鋳塊にも等しく適用される。

【0045】

図１（ａ）は、本発明に係るチタン合金鋳塊０の製造装置１を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＡ－Ａ断面図であって、振動発生装置１１とチタン合金鋳塊０の縦断面を示す。はじめに、製造装置１を簡単に説明する。

【0046】

図１（ａ）に示すように、製造装置１は、原料供給手段２と、電子ビームまたはプラズマ照射手段（以下、単に「照射手段」という）３と、ハース４，５と、鋳型６と、振動発生装置１１を備える。

【0047】

原料供給手段２は、チタン合金を製造するための原料７を供給する。例えば、チタン合金製の原料、工業用純チタンと合金元素の混合原料、または、工業用純チタンとチタン合金の混合原料が原料７として例示される。原料７はチタンブリケットであることが望ましく、原料供給手段２は、チタンブリケット７を、後述する電子ビームまたはプラズマ照射手段３によるチタンブリケット７の溶解速度に応じた供給速度で、供給することが望ましい。原料７としてチタンブリケットを使用し、このチタンブリケット７を溶解ハース４の上方に連続的に供給しながら電子ビームあるいはプラズマで溶解し、溶解ハース４内に溶湯を供給することにより、溶解ハース４に供給する溶湯温度を安定に保持することができ、精錬ハース５に供給される溶湯に電子ビームあるいはプラズマを照射することにより、溶湯を所望の温度に制御することができる。

【0048】

照射手段３は、供給された原料７に電子ビームまたはプラズマを照射することにより原料７を溶解する。

【0049】

原料供給手段２は原料７を連続して供給することが望ましく、照射手段３は原料７を連続して溶解することが望ましい。

【0050】

ハース４，５は、溶解されて流下する原料７の溶湯を収容し、流入する溶湯の一部を冷却凝固し、底部５ａにスカルを形成しながら、残部の溶湯を流す。すなわち、ハース４，５は、溶解されて流下する原料７の溶湯を収容する溶解ハース４と、溶解ハース４から流入する溶湯の一部を冷却凝固し、底部５ａにスカルを形成しながら、溶湯を流す精錬ハース５とを含むことが望ましい。溶解ハース４と精錬ハース５とは湯道８により連結されている。

【0051】

精錬ハース５を流れる溶湯に、電子ビームまたはプラズマを照射することにより、溶湯の温度を調整する照射手段９を備えることが望ましい。

【0052】

鋳型６は、ハース４から供給される溶湯を冷却してチタン合金鋳塊（インゴット）０とする。鋳型６に収容された溶湯に、電子ビームまたはプラズマを照射することにより、溶湯の温度を調整する照射手段１０を備えることが望ましい。

【0053】

図１（ａ）および図１（ｂ）に示すように、振動発生装置１１は、鋳型６の直下の領域に設置されて、チタン合金鋳塊０に振動を付与する。これにより、得られたチタン合金鋳塊０は、凝固が完了した固相側から振動を付与されるため、デンドライト樹間に存在する液相に効率よく振動を伝播でき、その結果、チタン合金鋳塊０のデンドライト樹間の液相に凝固核が多く発生し、表層部のみならず中心部においても凝固組織が微細化する。したがって、チタン合金鋳塊０は、割れを発生せずに、熱間加工性が良好である。また、鋳造中に振動を付与しながらチタン合金鋳塊０を製造すれば、例えばクロール法により製造された原料に不可避的に含まれるためにチタン合金鋳塊０に不純物として含有される塩素量が例えば０．０００５～０．０００１質量％程度に低減される。

【0054】

鋳型６の直下の範囲は、鋳型６の下端の高さ位置から下方１ｍの高さ位置までの範囲内であることが望ましい。１ｍを越えると、チタン合金鋳塊０の表面に与えた振動が、高温のチタン合金鋳塊０により減衰するため、チタン合金鋳塊０の固液界面に十分な振動を与えることが難しくなる。

【0055】

振動を与える手段は、真空容器内に存在するチタン合金鋳塊０に振動を与えることができる機械式の振動装置が望ましい。振動の発生には、モーターの回転を応用した偏芯カムや、往復運動を利用した振動装置が例示される。また、電磁気力により振動子を振動させてチタン合金鋳塊０に振動を与える装置でもよい。

【0056】

チタン合金鋳塊０に与える振動の周波数は、５～５００Ｈｚが望ましい。振動の周波数が５Ｈｚ未満であると、固液共存状態にある固液界面において十分な凝固核を発生さできないおそれがある。また、振動の周波数が５００Ｈｚを超えると、微細化効果が飽和するだけでなく、振動がチタン合金鋳塊０以外にも伝搬して、例えば真空容器本体の接合部に緩みを発生させ操業が困難になるおそれがある。このため、チタン合金鋳塊０に与える振動の振動数は５～５００Ｈｚであることが望ましい。

【0057】

チタン合金鋳塊０の表面に付与する振動の振幅は、０．１～５ｍｍが望ましい。振幅が０．１ｍｍ未満であると、チタン合金鋳塊０に十分な振動を与えることができず、凝固界面に振動を付与できないおそれがある。また。振幅が５ｍｍを超えると、鋳型６内の溶湯表面で形成された脆弱な凝固シェルが変形、あるいは破断し、ブレークアウトを引き起こし操業ができなくなるおそれがある。このため、チタン合金鋳塊０の表面に付与する振動の振幅は０．１～５ｍｍであることが望ましい。

【0058】

３．製造方法
本発明に係るチタン合金鋳塊０の製造方法は、例えば、第１～５の工程を有する。

【0059】

第１の工程では、原料７を供給する。原料７はチタンブリケットであることが望ましく、第１の工程ではチタンブリケット７を、第２の工程でのチタンブリケット７の溶解速度に応じた供給速度で、供給することが望ましい。

【0060】

第２の工程では、供給された原料７に電子ビームまたはプラズマを照射することにより原料７を溶解する。

【0061】

第１の工程で前記原料を連続して供給することが望ましく、第２の工程では原料７を連続して溶解することが望ましい。

【0062】

第３の工程では、溶解されて流下する原料７の溶湯をハース４，５に収容し、溶湯の一部を冷却凝固し、ハース４，５の底部５ａにスカルを形成しながら、残部の溶湯を流す。すなわち、溶解されて流下する原料７の溶湯を収容する溶解ハース４と、溶解ハース４から湯道８を介して流入する溶湯の一部を冷却し、底部５ａにスカルを形成しながら、溶湯を流す精錬ハース５を用いることが望ましい。

【0063】

溶解ハース４は、原料７に電子ビームを照射して溶解したチタンあるいはチタン合金の溶融プールを形成する機能を有する。精錬ハース５は、溶解ハース４からの溶湯を受け、出口５ｂから鋳型６に溶湯を供給する機能を有する。

【0064】

溶解ハース４において、電子ビームを照射された原料７が溶解され、溶解ハース４内を満たすと、湯道８を介して精錬ハース５へ溶湯が注がれる。溶解ハース４の供給口からの溶湯は、精錬ハース５の壁面に向かって流れ、この壁面と衝突して流れの向きが変わる。流れの向きが変わった溶湯は、精錬ハース５の出口５ｂ、すなわち鋳型６への供給口に向かって流れることになる。

【0065】

精錬ハース５を流れる溶湯に、電子ビームまたはプラズマを照射することにより、溶湯の温度を調整することが望ましい。

【0066】

第４の工程では、精錬ハース５から供給される溶湯を冷却してチタン合金鋳塊（インゴット）０とする。

【0067】

第５の工程では、鋳型６の直下のチタン合金鋳塊０に振動を付与する。すなわち、真空容器内にあるチタン合金鋳塊０に振動を効率よく、しかも安定して付与するためには、鋳型６の直下に、チタン合金鋳塊０の表面に振動を与える振動発生装置１１を設置すればよい。

【0068】

このようにして、温度の安定した溶湯を精錬ハース５から鋳型６に供給することにより、鋳型６内で形成される凝固界面の位置を一定に保つことができ、振動発生装置１１により安定した振動をチタン合金鋳塊０に付与することができる。

【実施例】

【0069】

本発明の効果を確認するため、図１（ａ），図１（ｂ）に示す製造装置１を用いて、以下に示す試験を実施してその結果を評価した。

【0070】

（１）溶解および鋳造条件
（１－１）溶湯成分：６４合金（Ｔｉ－６．４％Ａｌ－４．２％Ｖ－０．２％Ｆｅ－０．１％Ｏ－０．０３％Ｎ－０．０６％Ｃ），工業用純チタンＪＩＳ一種（≦０．０８％Ｃ、≦０．０１３％Ｈ、≦０．１５％Ｏ、≦０．０３％Ｎ、≦０．２０％Ｆｅ）
（１－２）溶湯温度：１７００℃（精錬ハース５内の溶湯温度）
（１－３）鋳型６の内径：６５０ｍｍ
（１－４）溶解量：８０００ｋｇ
（１－５）溶解速度：８０００ｋｇ／時間
（１－６）照射方法：電子ビームあるいはプラズマ
（１－７）ハース：以下の２種類（溶解ハース４および精錬ハース５）
（ｉ）溶解ハース４
原料７を電子ビームで溶解し、この溶湯を溜め、精錬ハース５に供給するためのハースである。寸法は、幅５００ｍｍ×長１５００ｍｍ×深１００ｍｍである。
（ｉｉ）精錬ハース５
溶解ハース４からの溶湯をいったん溜めて、鋳型６に供給するためのハースである。寸法は、幅５００ｍｍ×長１０００ｍｍ×深１５０ｍｍである。
（１－８）溶解ハース４の湯口から精錬ハース５に溶湯が流れる。
（１－９）溶解原料７：スポンジ・チタン、合金成分を混合した直径１００ｍｍ×長２００ｍｍのブリケット
（１－１０）溶解原料７の溶解方法：ブリケット７を溶解速度に合わせて連続供給するか、あるいは、ブリケット７を１０００ｋｇずつ８回に分けて溶解ハース４内に一括添加する。
（１－１１）電子ビーム照射手段：原料７の溶解用２基、溶解ハース４用２基、精錬ハース５用２基、鋳型６用１機の合計７基
（１－１２）振動発生装置１１
振動方法：偏芯カムによりチタン合金鋳塊０の外周面を打撃する
振動数：１～１０００Ｈｚ
振幅：０．０５～１０ｍｍ

【0071】

（２）評価
（試験用試料の採取）
図２（ａ）に示すように、全長が約５５００ｍｍの円柱状のチタン鋳塊０を、バンドソーを用いて、ボトムから１０００ｍｍ間隔で円柱の軸に垂直に切断し、厚みが約４０ｍｍの円盤状試料を５枚切り出した。

【0072】

（結晶粒径の評価）
図２（ｂ）に示すように、円盤状試料の切断面（断面）において、断面形状（円形）の中心を図心とする３０ｍｍ角の正方形の試料と、断面形状（円形）の輪郭線から中心までの距離（輪郭線から中心への垂線上における距離）が１５ｍｍ位置を図心とする３０ｍｍ角の正方形の試料を採取する。採取した３０ｍｍ角の試料を＃８０～＃１５００のエメリー紙で研磨後、粒径０．０５μｍのシリカを含有する懸濁液を用いて研磨し、表面を鏡面状に仕上げ、その後、試料を硝酸－５ｖｏｌ％弗酸溶液中に、室温で３０秒間浸漬させて結晶粒を現出させたものを結晶粒径測定用試料として用いる。

【0073】

結晶粒径測定用試料について、光学顕微鏡を用いて３０ｍｍ角の正方形の範囲内に存在する結晶粒の個数ｎ（ただし、正方形と交差する結晶粒の個数は１／２個とする）を数え、正方形の面積（９００ｍｍ^２）をｎで割り、一個辺りの面積Ｓを算出し、その面積から円相当直径を計算した。中心部の平均結晶粒径ＧＳ_Ｃと表層部の平均結晶粒径ＧＳ_Ｓとの比（ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓ）を計算した。

【0074】

凝固組織は、固液界面における温度勾配が大きい方向へ向かって成長する。これらの凝固組織が互いに衝突すると境界が形成され、同一の境界で囲まれた領域を結晶粒と定義した。

【0075】

（熱間加工性の評価）
図２（ｂ）に示すように、ボトムから３０００ｍｍ位置の円盤状試料について、断面形状（円形）の輪郭線から円の中心までの距離（輪郭線から中心への垂線上における距離）が、断面形状（円形）の直径Ｒの１／４の位置を図心とするグリーブル試験片（直径１０ｍｍ×長さ１２０ｍｍ）を切り出し、グリーブル試験を行った。グリーブル試験では、室温から１１００℃まで６０秒間で昇温し、６０秒間保持した後、毎分５０℃で９００℃まで冷却した。この温度に達した時点で、歪速度１．０×１０^－１ｓ^－１で引張り、絞り率（９００℃における絞り率）を測定した。この絞り率の大きいほど熱間加工性が良好であることを示す。絞り値は、８０％以上であることを目標とする。
結果を表１にまとめて示す。

【0076】

【表1】

＊印は、本発明で規定される範囲を外れることを意味する。

【0077】

表１に示すように、工業用純チタン鋳塊またはチタン合金鋳塊０に適切な振動を付与した本発明例１～４は、比較例１，２よりも、比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓが極めて小さくなり、熱間加工性を示す絞り率が大幅に大きくなることが分かる。特に、比較例４および比較例５は、比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓが本発明で規定される範囲を若干外れ、比較例６は、ＧＳ_Ｓが本発明で規定される範囲を若干外れる例であるが、絞り値が目標を大きく下回った。比較例７は、ＧＳ_Ｓが本発明で規定される範囲内であるが、比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓが本発明で規定される範囲を外れており、絞り値が目標を大きく下回った。

【0078】

本発明例４は、比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓおよび結晶粒径が本発明の範囲を満足するために良好な熱間加工性を示したものの、鋳塊に与えた振動数が高目であったために、真空容器本体の接合部に緩みが生じた。

【0079】

なお、振幅が５ｍｍを超えた比較例３は、チタン合金鋳塊０にブレークアウトが発生したため、比ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓおよび絞り率を測定できなかった。

【符号の説明】

【0080】

０ チタン合金鋳塊
１ 製造装置
２ 原料供給手段
３ 電子ビームまたはプラズマ照射手段
４ 溶解ハース
５ 精錬ハース
６ 鋳型
７ 原料
８ 湯道
９，１０ 電子ビームまたはプラズマ照射手段
１１ 振動発生装置

【図1】

【図2】