特許 7213132 減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-01-18

(45)【発行日】2023-01-26

(54)【発明の名称】減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法

(51)【国際特許分類】

   C10G 7/06 20060101AFI20230119BHJP

   C10G 75/00 20060101ALI20230119BHJP

【ＦＩ】

C10G7/06

C10G75/00

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2019085216

(22)【出願日】2019-04-26

(65)【公開番号】P2020180244

(43)【公開日】2020-11-05

【審査請求日】2022-01-27

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 発行者 公益社団法人石油学会 刊行物名 公益社団法人石油学会 創立６０周年記念東京大会 第４８回石油・石油化学討論会予稿集 発行日 平成３０年１０月１７日 集会名 公益社団法人石油学会 創立６０周年記念東京大会 第４８回石油・石油化学討論会 開催日 平成３０年１０月１７日

(73)【特許権者】

【識別番号】000105567

【氏名又は名称】コスモ石油株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002538

【氏名又は名称】弁理士法人あしたば国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】深津 直矢

(72)【発明者】

【氏名】土屋 祐治

(72)【発明者】

【氏名】飯塚 喜啓

【審査官】齊藤 光子

(56)【参考文献】

【文献】特開２００３－２１３４７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１２－５０９９５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２００９／００３８９９５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１０２２１６４２８（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ１０Ｇ ７／０６

Ｃ１０Ｇ ７５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法であって、
１５℃における密度が０．９３～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．０質量％以下である減圧蒸留装置用原料油を９０～９９容量％含有するとともに、
接触分解軽油、潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトおよび混合キシレンを蒸留分離する装置より得られるトルエン留分から選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０～８０質量％である燃料油基材を１～１０容量％含有する洗浄用原料油を、
減圧蒸留装置の原料油熱交換器に流通する
ことを特徴とする減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法。

【請求項2】

前記減圧蒸留装置の原料油熱交換器に対し、減圧蒸留装置用被処理油のみを流通させた後、前記洗浄用原料油を流通させる処理を繰り返し行う請求項１に記載の洗浄方法。

【請求項3】

前記洗浄方法が以下の式（Ｉ）
｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０ （Ｉ）
（ただし、Ｖ１は、洗浄用原料油を流通させる前に流通させた減圧蒸留装置用被処理油の流通量（Ｌ）、Ｖ２は前記洗浄用原料油を流通させたときの洗浄用原料油の流通量（Ｌ）、Ｃは前記洗浄用原料油中の燃料油基材の含有割合（容量％）である。）
を満たすように洗浄用原料油を流通させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の洗浄方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法に関する。

【背景技術】

【0002】

減圧蒸留装置は、減圧下で原料油となる常圧蒸留残渣油等を蒸留し、異なる沸点範囲を有する石油留分に分離するための装置である（例えば、特許文献１参照）。

【0003】

上記減圧蒸留装置の処理対象となる原料油は、熱交換器や加熱炉で３５０℃付近まで予熱されてから減圧蒸留装置に投入されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開平２－２４１５０１号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、本発明者が検討したところ、上述したとおり、減圧蒸留装置の処理対象となる原料油は重質なものであることから、熱交換器を用いて予熱すると熱交換部位に堆積物（汚れ）が付着して熱交換効率が低下し易くなることが判明した。熱交換効率が低下すると減圧蒸留装置に投入される原料油が十分に加温されないために、減圧蒸留装置で処理する際により大きなエネルギーが必要となり、急激な温度上昇に伴って触媒や反応装置の寿命を縮めたり、生産コストの上昇を招きやすくなる。

【0006】

このような状況下、本発明は、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を運転中に低減することができ、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を十分にかつ簡便に抑制し得る洗浄方法を提供することを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記技術課題を解決するために本発明者等が鋭意検討したところ、予熱用熱交換器に付着する汚れ分の原因成分に対して溶解性を示す原料油基材を一定程度含む組成物であれば、熱交換器の壁面への汚れ分の付着を抑制するか、一旦付着した汚れ分を好適に溶解し得ることを着想した。

【0008】

上記知見に基づいて本発明者等がさらに検討したところ、減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法であって、１５℃における密度が０．９３～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．０質量％以下である減圧蒸留装置用原料油を９０～９９容量％含有するとともに、接触分解軽油、潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトおよび混合キシレンを蒸留分離する装置より得られるトルエン留分から選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０～８０質量％である燃料油基材を１～１０容量％含有する洗浄用原料油を、減圧蒸留装置の原料油熱交換器に流通する洗浄方法により、上記目的を達成し得ることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至ったものである。

【0009】

すなわち、本発明は、
（１）減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法であって、
１５℃における密度が０．９３～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．０質量％以下である減圧蒸留装置用原料油を９０～９９容量％含有するとともに、
接触分解軽油、潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトおよび混合キシレンを蒸留分離する装置より得られるトルエン留分から選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０～８０質量％である燃料油基材を１～１０容量％含有する洗浄用原料油を、
減圧蒸留装置の原料油熱交換器に流通する
ことを特徴とする減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法、
（２）前記減圧蒸留装置の原料油熱交換器に対し、減圧蒸留装置用被処理油のみを流通させた後、前記洗浄用原料油を流通させる処理を繰り返し行う上記（１）に記載の洗浄方法、
（３）前記洗浄方法が以下の式（Ｉ）
｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０ （Ｉ）
（ただし、Ｖ１は、洗浄用原料油を流通させる前に流通させた減圧蒸留装置用被処理油の流通量（Ｌ）、Ｖ２は前記洗浄用原料油を流通させたときの洗浄用原料油の流通量（Ｌ）、Ｃは前記洗浄用原料油中の燃料油基材の含有割合（容量％）である。）
を満たすように洗浄用原料油を流通させることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の洗浄方法
を提供するものである。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を運転中に低減することができ、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を十分にかつ簡便に抑制し得る洗浄方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の実施例および比較例で使用した熱交換器の汚れ評価装置の概念図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明に係る減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法は、減圧蒸留装置の原料油熱交換器の洗浄方法であって、
１５℃における密度が０．９３～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．０質量％以下である減圧蒸留装置用原料油を９０～９９容量％含有するとともに、
接触分解軽油、潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトおよび混合キシレンを蒸留分離する装置より得られるトルエン留分から選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０～８０質量％である燃料油基材を１～１０容量％含有する洗浄用原料油を、
減圧蒸留装置の原料油熱交換器に流通する
ことを特徴とするものである。

【0013】

本発明において、洗浄用原料油は、減圧蒸留装置用原料油として、１５℃における密度が０．９３～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．０質量％以下であるものを含有する。

【0014】

本発明おいて、減圧蒸留装置用原料油の１５℃における密度は、０．９３～１．００ｇ／ｃｍ^３であり、好ましくは０．９４～１．００ｇ／ｃｍ^３、より好ましくは０．９５～１．００ｇ／ｃｍ^３である。

【0015】

なお、本出願書類において、１５℃における密度は、ＪＩＳ Ｋ２２４９－１：２０１１により測定される値を意味する。

【0016】

本発明において、減圧蒸留装置用原料油のアスファルテン含有量は、５．０質量％以下であり、４．５質量％以下であることが好ましく、４．０質量％以下であることがより好ましい。
洗浄用原料油を構成する減圧蒸留装置用原料油のアスファルテン含有量が上記範囲内にあることにより、熱交換器に付着する汚れを低減または抑制し易くなる。

【0017】

なお、本出願書類において、アスファルテン含有量は、ＪＰＩ－５Ｓ－２２－８３に準じて測定される値を意味する。

【0018】

本発明において、洗浄用原料油を構成する減圧蒸留装置用原料油の芳香族分含有量は、３０～５０質量％であることが好ましく、３２～５０質量％であることより好ましく、３５～５０質量％であることがさらに好ましい。

【0019】

なお、本出願書類において、芳香族分含有量は、ＪＰＩ－５Ｓ－４９－９７で測定される値を意味する。

【0020】

本発明において、減圧蒸留装置用原料油の沸点範囲は、２１０～７９０℃であることが好ましく、２１５～７９０℃であることがより好ましく、２２０～７９０℃であることがさらに好ましい。
なお、本出願書類において、沸点範囲は、ＪＩＳ Ｋ２２５４：１９９８により測定される値を意味する。

【0021】

本発明において、減圧蒸留装置用原料油の９０容量％留出温度は、６３０～７００℃であることが好ましく、６３０～６９０℃であることがより好ましく、６３０～６８０℃であることがさらに好ましい。減圧蒸留装置用原料油の９０容量％留出温度が上記範囲内であることにより、熱交換器の汚れ原因と考えられる重質なワックス留分の含有量が抑制され、効果的に汚れを低減することができる。
なお、本出願書類において、９０容量％留出温度は、ＪＩＳ Ｋ２２５４：１９９８で測定される値を意味する。

【0022】

本発明において、減圧蒸留装置用原料油としては、上記特性を有するものであれば特に制限されないが、例えば、常圧蒸留装置から得られる常圧蒸留残渣油を挙げることができる。

【0023】

本発明において、洗浄用原料油は、接触分解軽油、潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトおよび混合キシレンを蒸留分離する装置より得られるトルエン留分から選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０～８０質量％である燃料油基材を含有する。

【0024】

本発明において、燃料油基材の芳香族分含有量は、４０～８０質量％であり、４２～８０質量％であることが好ましく、４５～８０質量％であることがより好ましい。
燃料油基材の芳香族分含有量が上記範囲内にあることにより、洗浄用原料油が優れた溶解力を発揮して、より効果的に熱交換器の汚れを低減することができる。

【0025】

本発明において、燃料油基材の９０容量％留出温度は、７０～６００℃であることが好ましく、７２～６００℃であることがより好ましく、７５～６００℃であることがさらに好ましい。
燃料油基材の９０容量％留出温度が上記範囲内にあることにより、熱交換器の汚れ原因と考えられる重質なワックス留分の含有量が抑制され、効果的に汚れを低減することができる。

【0026】

本発明において、燃料油基材のアスファルテン含有量は、１．０質量％以下であることが好ましく、０．８質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましい。
燃料油基材のアスファルテン含有量が上記範囲内であることにより、原料油熱交換器に付着する汚れを容易に低減または抑制することができる。

【0027】

本発明において、燃料油基材は、接触分解軽油、潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトまたは混合キシレンを蒸留分離する装置より得られるトルエンから選ばれる少なくとも１種以上の留分を含む。
燃料油基材が上記留分を含むことにより、減圧蒸留処理への影響を抑制しつつ、原料油の処理量をさほど落とすことなく、減圧蒸留装置の連続運転を止めずに原料油熱交換器に付着した汚れを低減させることができる。

【0028】

本発明において、接触分解軽油とは、重質油を接触分解処理したときに中間留分として得られる接触分解軽油、すなわちライトサイクルオイル（ＬＣＯ）を意味する。

【0029】

本発明において、接触分解軽油の芳香族分含有量は、４０～８０質量％であることが好ましく、４２～８０質量％であることがより好ましく、４５～８０質量％であることがさらに好ましい。
接触分解軽油の芳香族分含有量が上記範囲内であることにより、混合された減圧蒸留装置用原料油の溶解力が向上し、効果的に原料油熱交換器に付着した汚れを低減することができる。

【0030】

本発明において、接触分解軽油の９０容量％留出温度は、２８０～３９０℃であることが好ましく、２９０～３９０℃であることがより好ましく、３００～３９０℃であることがさらに好ましい。
接触分解軽油の９０容量％留出温度が上記範囲内にあることにより、原料油に混合する際、重質なワックスの含有量が容易に抑制され、効果的に汚れを低減できる。

【0031】

本発明において、接触分解軽油のアスファルテン含有量は、０．１質量％以下であることが好ましく、０．０５質量％以下であることがより好ましく、０．０１質量％以下であることがさらに好ましい。
接触分解軽油のアスファルテン含有量が上記範囲内にあることにより、原料油熱交換器に付着する汚れを容易に低減または抑制することができる。

【0032】

本発明において、エキストラクトとは、原油の常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる中質・重質の減圧蒸留留出油あるいは減圧蒸留残渣油の脱歴油（ブライトストック油）をフルフラール等で抽出分離した油を意味する。
上記フルフラール等で抽出した残分は、ラフィネートと称される潤滑油基油として使用されることから、エキストラクトは工業的には潤滑油製造工程で得られるものである。

【0033】

本発明において、エキストラクトの芳香族分含有量は、４０～７０質量％であることが好ましく、４５～７０質量％であることがより好ましく、５０～７０質量％であることがさらに好ましい。
エキストラクトの芳香族分含有量が上記範囲内にあることにより、混合された減圧蒸留装置用原料油の溶解力が向上し、効果的に原料油熱交換器に付着した汚れを低減することができる。

【0034】

本発明において、エキストラクトの９０容量％留出温度は、５００～６００℃であることが好ましく、５１０～６００℃であることがより好ましく、５２０～６００℃であることがさらに好ましい。
エキストラクトの９０容量％留出温度が上記範囲内にあることにより、原料油に混合する際、重質なワックスの含有量が容易に抑制され、効果的に汚れを低減できる。

【0035】

本発明において、エキストラクトのアスファルテン含有量は、１．０質量％以下であることが好ましく、０．８質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましい。
エキストラクトのアスファルテン含有量が上記範囲内であることにより、原料油熱交換器に付着する汚れを低減または抑制することができる。

【0036】

本発明において、トルエン留分は、混合キシレンを蒸留分離する装置より得られるトルエンを主成分とした留分を意味し、沸点範囲が、７０～１３０℃であるものが好ましく、７２～１３０℃であるものがより好ましく、７５～１３０℃であるものがさらに好ましい。
混合キシレンを蒸留分離する装置とは、重質改質ナフサを蒸留して、ｏ－キシレン及びｐ－キシレンを主成分とした混合キシレンを得るための装置であり、副生物としてトルエンを蒸留分離することができる。

【0037】

本発明において、トルエン留分の芳香族分含有量は、６０～８０質量％であることが好ましく、６２～８０質量％であることがより好ましく、６５～８０質量％であることがさらに好ましい。
トルエン留分の芳香族分含有量が上記範囲内にあることにより、混合された減圧蒸留装置用原料油の溶解力が容易に向上し、効果的に原料油熱交換器に付着した汚れを低減することができる。

【0038】

本発明において、洗浄用原料油を構成する減圧蒸留装置用原料油の含有割合は、９０～９９容量％であり、９０～９８．５容量％であることが好ましく、９０～９８容量％であることがより好ましい。

【0039】

また、本発明において、洗浄用原料油を構成する燃料油基材の含有割合は、１～１０容量％であり、１．５～１０容量％であることが好ましく、２～１０容量％であることがより好ましい。

【0040】

洗浄用原料油を構成する燃料油基材の含有割合が上記範囲内にあることにより、減圧蒸留装置の連続運転を止めずに原料油熱交換器に付着した汚れを低減させることができ、減圧蒸留装置の連続運転を停止して熱交換器を解放洗浄するまでの期間を延長することができる。また、原料油の処理量をさほど落とすことなく、さらに洗浄のために使用する付加価値の高い燃料油基材の使用量を抑えつつ、経済的に処理することができる。

【0041】

本発明に係る洗浄方法においては、上記減圧蒸留装置の原料油熱交換器に対し、減圧蒸留装置用被処理油のみを流通させた後、前記洗浄用原料油を流通させる処理を繰り返し行うことが好ましい。
減圧蒸留装置用被処理油としては、上述した減圧蒸留装置用原料油と同様のものを挙げることができる。
減圧蒸留装置用被処理油の流通後の洗浄用原料油の流通は定期的に行ってもよいし、非定期的に行ってもよいが、定期的に行うことが好ましい。
このように、減圧蒸留装置用被処理油の流通と、洗浄用原料油の流通を交互に行うことにより、減圧蒸留装置装置の連続運転を止めずに原料油熱交換器に付着した十分にかつ簡便に低減することができる。

【0042】

本発明に係る洗浄方法においては、以下の式（Ｉ）
｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０ （Ｉ）
（ただし、Ｖ１は、洗浄用原料油を流通させる前に流通させた減圧蒸留装置用被処理油の流通量（Ｌ）、Ｖ２は前記洗浄用原料油を流通させたときの洗浄用原料油の流通量（Ｌ）、Ｃは前記洗浄用原料油中の燃料油基材の含有割合（容量％）である。）
を満たすように洗浄用原料油を流通させることが好ましい。

【0043】

式（Ｉ）において、減圧蒸留装置用被処理油の流通と、洗浄用原料油の流通を各々１回づつ行ったときは、Ｖ１およびＶ２は、各々の流通量（Ｌ）である。
式（Ｉ）において、減圧蒸留装置用被処理油のみを流通させた後、洗浄用原料油を流通させる処理を繰り返し行ったときは、減圧蒸留装置用被処理油のみの流通とその直後の洗浄用原料油の流通を１つの処理として、各処理時における、減圧蒸留装置用被処理油の流通量をＶ１（Ｌ）、洗浄用原料油の流通量をＶ２（Ｌ）として、上記比を算出する。

【0044】

上記式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝で表される値は、０．２０以上であり、０．２２以上が好ましく、０．２５以上がより好ましい。

【0045】

本発明に係る洗浄方法において式（Ｉ）を満たすように定期的ないし非定期的に洗浄用原料油を流通させることにより、減圧蒸留装置装置の連続運転を止めずに原料油熱交換器に付着した汚れを低減させることができ、減圧蒸留装置の連続運転を停止して熱交換器を解放洗浄するまでの期間を延長することができる。また、原料油の処理量をさほど落とすことなく、さらに洗浄のために使用する付加価値の高い燃料油基材の使用量を抑えることができ、経済的な処理が可能となる。

【0046】

本発明によれば、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を運転中に低減することができ、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を十分にかつ簡便に抑制し得るの洗浄方法を提供することができる。

【実施例】

【0047】

次に、本発明を実施例および比較例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例により何ら制限されるものではない。

【0048】

（実施例１）
（１）基材
減圧蒸留装置の原料油（被処理油）として、表１に示す物性を有する常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）を用意するとともに、燃料油基材Ｂとして、表１に示す物性を有する接触分解軽油（ＬＣＯ）を用意した。
上記常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）を９０容量％、ＬＣＯを１０容量％の割合で混合して洗浄用原料油とした。

【0049】

【表1】

【0050】

（２）洗浄方法
図１に概略断面図で示すように、原料油タンクＴ１に貯蔵されホットプレートＨＰにより７０℃に加温された１．２Ｌの上記常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）を、同じく（図示しない）リボンヒーターにより流路全体が７０℃に維持された流通配管ｃ（直径６．５ｍｍ）内に毎分１０ｍＬで送液しつつ、上記常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）の流通配管内に各々ヒーターロッドＲ（ステンレス鋼製、長さ２００ｍｍ、直径６ｍｍ）を配置した加熱ヒーターＨＴ１および加熱ヒーターＨＴ２でそれぞれ設定温度Ｔ１（１７０℃）、Ｔ２（３００℃）で順次加熱して上記原料油タンクＴ１に返送する操作を３７０分間継続した後、バルブＶ１を切り替え、洗浄タンクＴ２に貯蔵された洗浄用原料油を毎分１０ｍＬで１０分間通油した。この際バルブＶ２を開くことで洗浄用原料油が原料タンクに混入しないようにする。１０分後バルブＶ１を原料油タンクＴ１側に戻し、流路内の洗浄油が完全に排出されたのちバルブＶ２を閉じ、原料油の通油を再開し、２６０分間継続した。上記加熱ヒーターＨＴ２の原料油出口に配置された原料油温度計測手段ＴＭ２ｏｕｔで原料油のヒーター出口温度Ｔ３を測定したときの結果を表２に示す。

【0051】

（実施例２）
原料油である常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）の送液を運転開始から５００分間継続した後に、洗浄用原料油を毎分１０ｍＬで１０分間通油する以外は実施例１と同じ条件でヒーター出口温度Ｔ３を測定した。結果を表２に示す。

【0052】

（実施例３）
原料油である常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）の送液を運転開始から３００分間継続した後に、洗浄用原料油を毎分１０ｍＬで１０分間通油し、その後原料油である常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）を６０分間通油した。その後、洗浄油原料油を毎分１０ｍＬで１０分間通油し、原料油である常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）を６０分間通油した。さらにその後、洗浄用原料油を毎分１０ｍＬで１０分間通油し、原料油である常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）を６０分間通油した。さらにその後、洗浄用原料油を毎分１０ｍＬで通油し、原料油である常圧蒸留残渣油（ＡＢＭ）を１２０分間通油した以外は実施例１と同じ条件でヒーター出口温度Ｔ３を測定した。結果を表２に示す。

【0053】

（比較例１）
洗浄用原料油を通油しない以外は実施例１と同じ条件でヒーター出口温度Ｔ３を測定した。結果を表２に示す。

【0054】

また、各実施例および比較例における式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝の算出結果を表３に示す。

【0055】

【表2】

【0056】

【表3】

【0057】

表２より、実施例１は測定開始後３７０～３８０分の間に、実施例２は測定開始後５００～５１０分の間に、実施例３は測定開始後３００～３１０分、３７０～３８０分、４４０～４５０分、５１０～５２０分の間に洗浄用原料油が通油されたことにより、ヒーター出口温度Ｔ３がその前後で下降傾向から上昇傾向に転じていることが分かる。
一方、表２より、比較例１は洗浄用原料油を混合しないために、ヒーター出口温度が測定期間中にほぼ減少傾向にあり、測定開始時点から約５０℃も低下していることが分かる。

【0058】

洗浄用原料油を混合した実施例１～実施例３では、測定終了時において比較例１と比べ、ヒーター出口温度が高いことから、原料油の通油によりヒーターロッドＲに付着した汚れが１０分間程度洗浄用原料油を流通させる洗浄により低減されたことを示している。
このため、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への原料油の供給を極く短時間だけ洗浄用原料油に切り替えることにより、汚れの付着を運転中に低減することができ、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を十分にかつ簡便に抑制し得ることが分かる。
また実施例３のように洗浄用原料油を繰り返し通油することで、熱交換器による汚れ付着がより効果的に軽減され、減圧蒸留装置および原料油熱交換器の連続運転の期間を容易に延長することができることが分かる。

【0059】

また表２および表３より、式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０を満たすように洗浄用原料油を流通した実施例１～実施例３は、ヒーター出口温度が洗浄用原料油の流通後すぐに上昇していることから、洗浄用原料油の流通前に付着した汚れを効果的に低減できていることがわかる。また最も汚れが付着している実施例２の式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝により算出される値が０．２０であり所望の効果が得られていること、汚れの原因となる原料油の流通量がより少なく式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝により算出される値が実施例２より大きい実施例１や実施例３でも所望の効果が得られていることから、洗浄用原料油の流通量と原料油の比である式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝により算出される値が０．２０以上であれば所望の効果が得られることがわかる。
一方、比較例１では、洗浄油原料油を投入していないことにより、原料油の流通量が増えるとともに付着した汚れが低減されることなく、その結果、ヒーター出口温度が下降していることがわかる。

【産業上の利用可能性】

【0060】

本発明によれば、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を運転中に低減することができ、減圧蒸留装置の原料油熱交換器への汚れの付着を十分にかつ簡便に抑制し得る洗浄方法を提供することができる。

【符号の説明】

【0061】

Ｔ１、Ｔ２ ：タンク
Ｖ１、Ｖ２ ：切り替えバルブ
ＨＰ ：ホットプレート
ｃ ：流通配管
ＨＴ１、ＨＴ２ ：加熱ヒーター
Ｒ ：ヒーターロッド
Ｐ ：ポンプ

【図1】