特許 7214782 晶析方法、晶析装置、および晶析システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-01-20

(45)【発行日】2023-01-30

(54)【発明の名称】晶析方法、晶析装置、および晶析システム

(51)【国際特許分類】

   B01D 9/02 20060101AFI20230123BHJP

   B01F 27/94 20220101ALI20230123BHJP

【ＦＩ】

B01D9/02 602E

B01D9/02 603B

B01D9/02 603E

B01D9/02 604

B01D9/02 605

B01D9/02 609A

B01F27/94

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2021076192

(22)【出願日】2021-04-28

(65)【公開番号】P2022170211

(43)【公開日】2022-11-10

【審査請求日】2022-12-15

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000165273

【氏名又は名称】月島機械株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000225016

【氏名又は名称】プライミクス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106909

【弁理士】

【氏名又は名称】棚井 澄雄

(74)【代理人】

【識別番号】100140718

【弁理士】

【氏名又は名称】仁内 宏紀

(74)【代理人】

【識別番号】100160093

【弁理士】

【氏名又は名称】小室 敏雄

(72)【発明者】

【氏名】津崎 裕也

(72)【発明者】

【氏名】神戸 達哉

(72)【発明者】

【氏名】春藤 晃人

【審査官】目代 博茂

(56)【参考文献】

【文献】特開２００９－１１２８９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００９／００８３９３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１０－１３７１８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－３４７３８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０８７５９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１８／０２８０９１０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１１１８４１４７５（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ９／００－９／０４

Ｂ０１Ｊ１９／００－１９／３２

Ｂ０１Ｆ２７／００－２７／９６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

内周面を有する有底円筒状の反応槽と、
前記反応槽の内部に前記反応槽と同心状かつ回転可能に配置されるとともに径方向に貫通する複数の孔を備える円筒状の撹拌翼と、
前記反応槽の内部に第１反応液を供給するための第１給液部と、
前記反応槽の内部に第２反応液を供給するための第２給液部と、を備える晶析装置において、
前記第１反応液を前記第１給液部から前記反応槽の内部に供給する第１給液ステップと、
前記撹拌翼の回転に伴い前記反応槽の前記内周面に前記第１反応液の液膜を形成する液膜形成ステップと、
前記撹拌翼の内周面と前記第１反応液の前記液膜とから離れた位置から前記液膜に向けて前記第２反応液を供給し前記第１反応液と前記第２反応液を反応させる第２給液ステップと、
を備えることを特徴とする晶析方法。

【請求項2】

前記液膜の表面は、回転する前記撹拌翼の前記内周面から前記撹拌翼の径方向内側に２ｍｍ以内に位置することを特徴とする請求項１に記載の晶析方法。

【請求項3】

前記撹拌翼の周速は、５ｍ／秒以上５５ｍ／秒以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の晶析方法。

【請求項4】

内周面を有する有底円筒状の反応槽と、
前記反応槽の内部に前記反応槽と同心状かつ回転可能に配置されるとともに径方向に貫通する複数の孔を備える円筒状の撹拌翼と、
前記反応槽に設けられるとともに前記反応槽の内部に第１反応液を供給し、前記撹拌翼の回転に伴い前記反応槽の前記内周面に前記第１反応液の液膜を形成するための第１給液部と、
前記撹拌翼の内周面と前記第１反応液の前記液膜とから離れた前記反応槽の内部の前記第１給液部と異なる位置から前記液膜に向けて第２反応液を供給し前記第１反応液と前記第２反応液を反応させるための第２給液部と、
を備えることを特徴とする晶析装置。

【請求項5】

前記撹拌翼よりも上部の前記反応槽の前記内周面に円環状の堰板が設けられており、前記反応槽の中心軸に平行な断面で見た場合、前記堰板の内周端は前記第２給液部の外周端よりも前記反応槽の径方向外側に位置することを特徴とする請求項４に記載の晶析装置。

【請求項6】

前記第２給液部は複数設けられていることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の晶析装置。

【請求項7】

前記撹拌翼の外周面と前記反応槽の前記内周面との間のクリアランスが５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項４から請求項６のいずれか一項に記載の晶析装置。

【請求項8】

請求項５から請求項７のいずれか一項に記載の晶析装置と、前記反応槽から圧送される生成物を貯留又は外部に排出する滞留槽と、前記生成物を前記滞留槽と前記晶析装置との間で循環させる循環ポンプと、を備えることを特徴とする晶析システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、晶析方法、晶析装置、および晶析システムに関する。

【背景技術】

【0002】

複数の原料溶液を混合し、原料溶液中の原料に由来する粒子を得る晶析装置として、特許文献１～特許文献３に記載される晶析装置が知られている。

【0003】

上記のような晶析装置においては、複数の原料溶液の混合液中に設けられた撹拌翼を回転させて、混合液に剪断力を与えることで撹拌を促進させている。より粒子径が均一で高品質な微粒子を生成するためには、複数の原料溶液が互いに接触して粒子が生成する反応が行われる場である反応場に、撹拌翼を高速で回転して発生させた剪断力を効率的に伝達して反応を促進することが重要である。効率的な剪断力の伝達を達成するために、回転子である撹拌翼と、固定子である反応槽や反応液供給ノズルなどとのクリアランスを最小化する試みがなされている。

【0004】

しかしながら、撹拌翼の回転速度が早くなればなるほど、工業規模スケールの装置を製作するにあたり、撹拌翼と反応槽や、撹拌翼と反応液供給ノズルとのクリアランスを最小化することは、製作精度の観点から難易度が高く困難である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０１０－１３７１８３号公報

【文献】特開２０１０－０２２８９４号公報

【文献】特許第３２５６８０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、このような背景の下になされ、撹拌翼と反応液供給ノズルとの間にクリアランスを設けることで高い製作精度を要することなく剪断力が最も高い撹拌翼の内周に形成される液膜の表面を反応が始まる反応開始ポイントとすることができる晶析方法、晶析装置、および晶析システムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記課題を解決して、このような目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
本発明の第１の態様は、内周面を有する有底円筒状の反応槽と、前記反応槽の内部に前記反応槽と同心状かつ回転可能に配置されるとともに径方向に貫通する複数の孔を備える円筒状の撹拌翼と、前記反応槽の内部に第１反応液を供給するための第１給液部と、前記反応槽の内部に第２反応液を供給するための第２給液部と、を備える晶析装置において、前記第１反応液を前記第１給液部から前記反応槽の内部に供給する第１給液ステップと、前記撹拌翼の回転に伴い前記反応槽の前記内周面に前記第１反応液の液膜を形成する液膜形成ステップと、前記撹拌翼の内周面と前記第１反応液の前記液膜とから離れた位置から前記液膜に向けて前記第２反応液を供給し前記第１反応液と前記第２反応液を反応させる第２給液ステップと、を備えることを特徴とする晶析方法である。

【0008】

本発明の第１の態様によれば、反応槽の内周面に第１反応液の液膜を形成してから、撹拌翼の内周面と第１反応液の液膜とから離れた第２給液部から、第１反応液の液膜に向けて第２反応液が供給される。そのため、高い製作精度を要することなく剪断力が最も高い撹拌翼の内周に形成される液膜の表面を反応開始ポイントとすることができ、さらに第２給液部を第１反応液と接触させることなく供給することができ、第２給液部におけるスケーリングの発生を防止することができる。

【0009】

本発明の第２の態様は、第１に態様において、前記液膜の表面は、回転する前記撹拌翼の前記内周面から前記撹拌翼の径方向内側に２ｍｍ以内に位置することを特徴とする。

【0010】

本発明の第２の態様によれば、液膜の表面は、回転する撹拌翼の内周面から前記撹拌翼の径方向内側に２ｍｍ以内に位置するため、反応開始ポイントを剪断力が最も高い撹拌翼の内外周から至近距離、例えば２ｍｍ以内、の範囲に設けることができる。

【0011】

本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様において、前記撹拌翼の周速は、５ｍ／秒以上５５ｍ／秒以下であることを特徴とする。

【0012】

本発明の第３の態様によれば、撹拌翼の周速を、５ｍ／秒以上５５ｍ／秒以下とすることができる。

【0013】

本発明の第４の態様は、内周面を有する有底円筒状の反応槽と、前記反応槽の内部に前記反応槽と同心状かつ回転可能に配置されるとともに径方向に貫通する複数の孔を備える円筒状の撹拌翼と、前記反応槽に設けられるとともに前記反応槽の内部に第１反応液を供給し、前記撹拌翼の回転に伴い前記反応槽の前記内周面に前記第１反応液の液膜を形成するための第１給液部と、前記撹拌翼の内周面と前記第１反応液の前記液膜とから離れた前記反応槽の内部の前記第１給液部と異なる位置から前記液膜に向けて第２反応液を供給し前記第１反応液と前記第２反応液を反応させるための第２給液部と、を備えることを特徴とする晶析装置である。

【0014】

本発明の第４の態様によれば、第２反応液が、反応槽の内周面に形成される第１反応液の液膜に向けて、撹拌翼の内周面と第１反応液の液膜とから離れた位置にある第２給液部から供給される。そのため、高い製作精度を要することなく剪断力が最も高い撹拌翼の内周に形成される液膜の表面を反応開始ポイントとすることができる。また、第２給液部を第１反応液と接触させることなく第２反応液を第１反応液の液膜に供給可能であり、第２給液部におけるスケーリングの発生を防止することができる。

【0015】

本発明の第５の態様は、第４の態様において、前記撹拌翼よりも上部の前記反応槽の前記内周面に円環状の堰板が設けられており、前記反応槽の中心軸に平行な断面で見た場合、前記堰板の内周端は前記第２給液部の外周端よりも前記反応槽の径方向外側に位置することを特徴とする。

【0016】

本発明の第５の態様によれば、反応槽の中心軸に平行な断面で見た場合、堰板の内周端は第２給液部の外周端よりも反応槽の径方向外側に位置するため、反応槽の内周面に形成される第１反応液の液膜の表面を第２給液部の外周端よりも径方向外側に位置させることができる。そのため、第２給液部を第１反応液と接触させることなく第２反応液を供給することができるので、第２給液部におけるスケーリングの発生をより確実に防止することができる。

【0017】

本発明の第６の態様は、第５の態様において、前記第２給液部は複数設けられていることを特徴とする。

【0018】

本発明の第６の態様によれば、第２給液部は複数設けられているため、第２反応液と第１反応液との撹拌を促進することができる。

【0019】

本発明の第７の態様は、第５又は第６の態様において、前記撹拌翼の外周面と前記反応槽の前記内周面との間のクリアランスが５ｍｍ以下であることを特徴とする。

【0020】

本発明の第７の態様によれば、撹拌翼の外周面と反応槽の内周面との間のクリアランスが５ｍｍ以下であるため、反応開始ポイントを剪断力が最も高い撹拌翼の内外周から至近距離、例えば２ｍｍ以下、の範囲に設けることができる。

【0021】

本発明の第８の態様は、第５から第７の態様のいずれか一つに記載の前記晶析装置と、前記反応槽から圧送される生成物を貯留又は外部に排出する滞留槽と、前記生成物を前記滞留槽と前記晶析装置との間で循環させる循環ポンプと、を備えることを特徴とする晶析システムである。

【0022】

本発明の第８の態様によれば、第５から第７の態様のいずれか一つに記載の晶析装置の技術的効果を得ることができる晶析システムを得ることができる。

【発明の効果】

【0023】

本発明によれば、撹拌翼と反応液供給ノズルとの間にクリアランスを設けることで高い製作精度を要することなく剪断力が最も高い撹拌翼の内周に形成される液膜の表面を反応開始ポイントとすることができ、さらに原料溶液の供給口において、反応生成物のスケーリングの発生を防止することができる晶析方法、晶析装置、および晶析システムを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明に係る第１実施形態の晶析装置の縦断面図である。

【図2】本発明に係る第１実施形態の晶析装置を含む晶析システムの概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、本発明の第１実施形態に係る晶析装置４を、図１を参照しながら説明する。
晶析装置４は、鉛直方向を向いた中心軸Ｏ１を備えるとともに内周面１ｉを有する有底円筒状の反応槽１と、円筒状の撹拌翼Ｗと、を備える。この実施形態の反応槽１は中心軸Ｏ１を鉛直に立てた状態で配置されているが必要に応じて中心軸Ｏ１を傾けたり横倒しに配置したりすることも可能である。撹拌翼Ｗは、撹拌翼Ｗの中心から上方に延びる回転軸３を中心に回転可能であり、中心軸Ｏ１を同一の中心軸として反応槽１の内部に収容されている。回転軸３は、晶析装置４の外部に設けられる不図示の原動機から例えば不図示のベルトを介して供給される回転力により回転する。なお、原動機はモータやエンジンなど回転動力を発生させる装置であれば、いずれも採用可能であり特に限定されない。また、原動機の回転力を回転軸３に伝達する手段は、ベルト、チェーン、歯車など回転力を伝達できれば特に限定されないし、原動機の回転軸に直結されていても良い。なお、反応槽１の底面は、図示されるような平面状である代わりに、下方に対して凸となる円錐形状等であっても良い。反応槽１の上部には反応槽１で生成された粒子（結晶）を含むスラリを次工程に排出可能な排出口６が設けられている。排出口６は、反応槽１の内周面１ｉの全周に亘って形成された環状の溝の底面に接続されていてもよいし、内周面１ｉの周方向に間隔を空けて複数の排出口６が形成されていても良い。

【0026】

撹拌翼Ｗは、円筒状をなす円筒部２と、円筒部２の内周面２ｉに外縁部が固定される円盤状の円盤部８と、を備えている。円盤部８の中心に回転軸３がボス部３０を介して垂直に固定されている。

【0027】

反応槽１の下部には、第１反応液Ｌ１が供給される第１給液部５ａが設けられている。第１反応液Ｌ１は、第１給液部５ａから反応槽１に所望の量だけ供給される。図１の例では、第１給液部５ａは、反応槽１の底部に、中心軸Ｏ１と同心状に設けられているが、中心軸Ｏ１と同心状には限定されず、中心軸Ｏ１から偏心していても良い。

【0028】

反応槽１の下部には、第２反応液Ｌ２を供給する第２給液部Ｎが設けられている。第２給液部Ｎは、第２反応液Ｌ２を噴霧状に噴射する噴霧ノズルである。なお、噴霧ノズルは、反応液を噴霧状に噴射できるものであれば、その種類は特に限定されない。図１に示されるように、第２給液部Ｎは、撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉから反応槽１の径方向内側に離れた位置から、第２反応液Ｌ２を撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉに向けて噴霧する。この第２給液部Ｎは複数設けられていても良く、その場合、複数の第２給液部Ｎは反応槽１の周方向に等間隔で設けられることが第１反応液Ｌ１と第２反応液Ｌ２の均一な混合の観点から望ましい。また、複数種類の第２反応液Ｌ２を複数の第２給液部Ｎから噴霧しても良い。

【0029】

撹拌翼Ｗよりも上部の反応槽１の内周面１ｉには、排出口６よりも下方位置に円環状の堰板９が設けられている。この堰板９は、図１のような、反応槽１の中心軸Ｏ１に平行な断面（縦断面）で見た場合、堰板９の内周端は第２給液部Ｎの外周端よりも反応槽１の径方向外側に位置している。この堰板９は、撹拌翼Ｗの回転に伴い、反応槽１に供給される第１反応液Ｌ１が反応槽１内で回転した際に、自身の遠心力により反応槽１の内周面１ｉに押し付けられて形成される第１反応液Ｌ１の液膜の厚みを、堰板９の反応槽１の内周面１ｉからの高さを調整することで調整することができる。堰板９の反応槽１の内周面１ｉからの高さの調整は、反応槽１の内周面１ｉからの高さが異なる不図示の堰板に交換することにより行う。ここで、堰板９の内周端は、堰板９において反応槽１の径方向内側の端を意味し、第２給液部Ｎの外周端は、第２給液部Ｎにおいて反応槽１の径方向外側の端であり、第２反応液Ｌ２が噴射される箇所を意味する。従って、第２反応液Ｌ２は第２給液部Ｎの外周端から噴射されるが、第２反応液Ｌ２は第２給液部Ｎから噴射されると表記する場合もある。

【0030】

本実施例においては、撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉと第２給液部Ｎの外周端との間の反応槽１の径方向の距離は２～１５ｍｍ、好ましくは５～１０ｍｍ程度とされている。そのため、撹拌翼Ｗの内周面２ｉと第２給液部Ｎの外周端との間に十分なクリアランスが設けられているため高い製作精度が要求されることはない。また、撹拌翼Ｗの円筒部２の外周面２ｏと反応槽１の内周面１ｉとの距離（クリアランス）Ｌ３は５ｍｍ以下、好ましくは２ｍｍ以下とされている。ここで、撹拌翼Ｗ（円筒部２）の中心軸Ｏ１に沿う高さをＨとすると、ＨとＬ３との比であるＨ／Ｌ３が１０以上であることが好ましい。また、Ｈ／Ｌ３が２５以上であることがより好ましい。従って、この実施例と異なるサイズの装置を使用する場合であっても、この比を基に同様の装置を製作することができる。撹拌翼Ｗの周速は可変であり、５ｍ／秒以上５５ｍ／秒以下の周速で回転する。堰板９の反応槽１の内周面１ｉからの高さは、２ｍｍ～７ｍｍとされている。なお、撹拌翼Ｗの円筒部２の高さは５５ｍｍ程度、厚さは３ｍｍ程度、内径が８０ｍｍ程度である。また、撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉと撹拌翼Ｗの円筒部２の外周面２ｏとを、それぞれ撹拌翼Ｗの内周面２ｉ、撹拌翼Ｗの外周面２ｏと呼んでも良い。

【0031】

撹拌翼Ｗの円筒部２には、円筒部２の径方向に貫通する複数の孔ｈが設けられている。この複数の孔ｈは、第１反応液Ｌ１、第２反応液Ｌ２、或いはその混合液が流通可能とされている。そのため、第１反応液Ｌ１、第２反応液Ｌ２、或いはその混合液は、複数の孔ｈを通じて、回転する撹拌翼Ｗの内側から外側に、又は撹拌翼Ｗの外側から内側に移動可能である。なお、複数の孔ｈに加えて、円盤部８に中心軸Ｏ１方向に貫通する不図示の複数の縦孔が設けられていても良い。この場合、第１反応液Ｌ１、第２反応液Ｌ２、或いはその混合液は、複数の孔ｈに加えて複数の縦孔を通じて、撹拌翼Ｗの円盤部８の上側から下側に、又は撹拌翼Ｗの円盤部８の下側から上側に移動可能となる。

【0032】

このような晶析装置４において、第１給液部５ａから所望量の第１反応液Ｌ１を反応槽１に供給する。供給する第１反応液Ｌ１の量は、撹拌翼Ｗの回転に伴い、第１反応液Ｌ１が反応槽１の中心軸Ｏ１を中心として反応槽１内で円運動を行うことにより第１反応液Ｌ１に発生する遠心力により反応槽１の内周面１ｉに押し付けられて第１反応液Ｌ１の液膜が形成されるように供給する。この際、液膜の表面７は撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉよりも反応槽１の径方向内側に形成され、撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉから液膜の表面７までの距離が２ｍｍ以下であることが好ましい。ここで、前述の堰板９に加えて、後述の不図示の循環量調節バルブの開度を調整することで、第１反応液Ｌ１の供給量を調整することでも液膜の厚みを調整することができる。第１反応液Ｌ１の供給量が多ければ第１反応液Ｌ１の液膜の厚みは増し、第１反応液Ｌ１の供給量が少なければ第１反応液Ｌ１の液膜の厚みは減る。また、前述のように、堰板９の反応槽１の内周面１ｉからの高さにより第１反応液Ｌ１の液膜の厚みを調整することができる。すなわち、堰板９の反応槽１の内周面１ｉからの高さが高い程、第１反応液Ｌ１の液膜の厚みは増し、堰板９の反応槽１の内周面１ｉからの高さが低い程、第１反応液Ｌ１の液膜の厚みは減る。また、反応槽１の内周面１ｉに第１反応液Ｌ１の液膜が形成されるように適量の第１反応液Ｌ１を供給した後に第１反応液Ｌ１の供給を止めてから第２反応液Ｌ２を噴霧して反応槽１で反応をさせても良い。又は、反応槽１の内周面１ｉに第１反応液Ｌ１の液膜が形成される第１反応液Ｌ１の供給量を維持しながら第２反応液Ｌ２を噴霧することで、反応槽１での反応を継続的に行っても良い。

【0033】

反応槽１の内周面１ｉに第１反応液Ｌ１の液膜が形成された状態において、第２給液部Ｎの外周端は第１反応液Ｌ１の液膜の表面７よりも反応槽１の径方向内側に位置する。すなわち、第２給液部Ｎは、反応槽１の内周面１ｉに形成された第１反応液Ｌ１の液膜よりも反応槽１の径方向内側に形成された空間内に位置しているため第１反応液Ｌ１の液膜から離れている。この状態で第２反応液Ｌ２を第２給液部Ｎから反応槽１の内周面１ｉに形成された第１反応液Ｌ１の液膜の表面７に向けて噴霧することで、第２反応液Ｌ２を反応槽１内に供給する。反応槽１に固定されている第２給液部Ｎから、反応槽１の内周面１ｉに形成された第１反応液Ｌ１の液膜の表面７に向けて噴霧された第２反応液Ｌ２は、撹拌翼Ｗの回転に伴って回転している第１反応液Ｌ１の液膜と接触する。こうして第１反応液Ｌ１と第２反応液Ｌ２とが接触することにより反応が生じて粒子が生成される。粒子を生成する反応が発生している時に、第２給液部Ｎが第１反応液Ｌ１の液膜と接触せずに離れているので生成される粒子が第２給液部Ｎの開口部に付着するスケーリングの発生を防止することができる。

【0034】

この際、撹拌翼Ｗの回転に伴って回転している第１反応液Ｌ１に、反応槽１に固定されている第２給液部Ｎから第２反応液Ｌ２を供給することで、第２反応液Ｌ２を第１反応液Ｌ１と均一に混合することができる。

【0035】

ここで、撹拌翼Ｗの回転に伴って回転している液膜状の第１反応液Ｌ１と、反応槽１に固定されている第２給液部Ｎから噴射される第２反応液Ｌ２と、これらの混合液に発生する遠心力により、第１反応液Ｌ１、第２反応液Ｌ２、及び混合液（以下、まとめて混合液と呼ぶ場合がある）は撹拌翼Ｗの円筒部２の径方向外側に移動し、撹拌翼Ｗの円筒部２に設けられた複数の孔ｈを通って反応槽１の内周面１ｉに衝突する。第１反応液Ｌ１が連続的に供給されている場合には、反応槽１の下方から上方へ向かう第１反応液Ｌ１の流れに沿って反応しながら混合液も上方に向けて移動する。第１反応液Ｌ１を連続的に供給しない場合は、遠心力により複数の孔ｈを通って反応槽１の内周面１ｉに衝突した混合液は反応槽１の上下方向に移動し、円筒部２の上端及び下端から円筒部２の径方向内側にまわり込むことで再び遠心力により複数の孔ｈを通って反応槽１の内周面１ｉに移動する対流が発生する。

【0036】

５ｍ／秒以上５５ｍ／秒以下の周速で回転する撹拌翼Ｗの円筒部２の外周面２ｏ及び内周面２ｉと、固定されている反応槽１の内周面１ｉとの間に存在する混合液には、反応槽１の周方向に剪断力が与えられる。ここで、撹拌翼Ｗの周速を可変とすることで、混合液に与える剪断力を調整することができる。混合液に与えられる剪断力は撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉと外周面２ｏとに近ければ近い程大きい。混合液に与えられる剪断力は、得られる粒子の粒子径と均一性を決定する大きな要因となる。特に与えられる剪断力が大きければ大きい程、微細な粒子径を持つ粒子を得ることができる。

【0037】

本実施形態の晶析装置４では、撹拌翼Ｗの円筒部２の外周面２ｏと反応槽１の内周面１ｉとの距離Ｌ３が５ｍｍ以下、好ましくは２ｍｍ以下、第２給液部Ｎの外周端と撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉとの距離が２～１５ｍｍ、好ましくは５～１０ｍｍ程度、および撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉから第１反応液Ｌ１の液膜の表面７までの距離が２ｍｍ以下とされている。そのため、第２給液部Ｎの外周端から反応槽１の内周面１ｉに形成される第１反応液Ｌ１の液膜の表面７に向けて噴霧される第２反応液Ｌ２と、撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉ及び外周面２ｏ近傍で撹拌翼Ｗの回転に伴って回転している第１反応液Ｌ１の液膜と、が初めて接触して反応を開始する反応開始ポイントを、撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉ及び外周面２ｏから至近距離、例えば２ｍｍ以下、の剪断力が最も高い領域に高い製作精度を要することなく形成することができる。特に、撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉから第１反応液Ｌ１の液膜の表面７までの距離が２ｍｍ以下とされているため、撹拌翼Ｗの円筒部２の内周面２ｉから至近距離、例えば２ｍｍ以下、の剪断力が最も高い領域に高い製作精度を要することなく確実に反応開始ポイントを形成することができる。よって、剪断力が最も高い領域を反応開始ポイントとすることで第１反応液Ｌ１と第２反応液Ｌ２との混合及び撹拌を促進することができる。ここで、混合液は上記の複数の孔ｈを通って円筒部２の内周側から外周側に移動可能である。従って、剪断力により周方向に撹拌されつつ遠心力により径方向外側にも撹拌されるため、反応開始ポイントにおける第１反応液Ｌ１と第２反応液Ｌ２との撹拌を促進することができる。このように、第１反応液Ｌ１と第２反応液Ｌ２との混合が反応開始ポイントから開始され、撹拌に伴う混合液の流れに沿って、第１反応液Ｌ１と第２反応液Ｌ２との撹拌が反応場で継続的に行われることで微細かつ均一な径を有する粒子を生成することができる。ここで、反応開始ポイントは反応が開始される領域を指し、反応場は反応が起きる場全体を指す。従って、反応開始ポイントは反応場に含まれる。

【0038】

図２は、第１実施形態の晶析装置４を備える晶析システムＳの概略図である。なお、図２に表示される晶析装置４では、図１に表示される晶析装置４の構成部材が一部省略されている。
晶析装置４を備える晶析システムＳは、晶析装置４の下流に滞留槽１０が設けられており、晶析装置４で生成された粒子を含むスラリＤ１が滞留槽１０に移送される。滞留槽１０の上部にはスラリＤ１を排出する排出口が設けられるとともに、滞留槽１０には第１反応液Ｌ１の第１の原液Ｓ３が不図示のタンクから供給される。滞留槽１０には、第１の原液Ｓ３とスラリＤ１の混合液を外部に排出する管路が設けられており、この管路がポンプＰを介して晶析装置４に接続されている。この管路が滞留槽１０から晶析装置４に至るまでに、必要に応じてポンプＰの上流に第１反応液Ｌ１の第２の原液Ｓ２を供給しても良いし、ポンプＰの下流から残留スラリＤ２をさらに排出しても良い。
ここで、第１の原液Ｓ３とスラリＤ１の混合液の循環量は、ポンプＰの回転数を変化させるか、もしくは、ポンプＰの下流側に設置された循環量調節バルブ（図示せず）の開度調節により調整される。滞留槽１０における混合液の滞留時間は、滞留槽１０内に保有されるスラリの液レベルを変化させることで調整される。滞留槽１０内のスラリの液レベルは、滞留槽１０の側面の異なる高さに多数設置されたスラリＤ１の排出口（図示は１つのみ）の何れかを選択して使用するか、滞留槽１０のレベルを検知するレベル計Ｌｖ１の数値が所定値となるように、ポンプＰの下流から晶析システムＳ外へ残留スラリＤ２を排出する流量を排出口に取り付けられた自動弁Ｖ２の開度調整により自動調節するかにより調整される。

【0039】

このような晶析装置４を含む晶析システムＳによれば、晶析装置４における反応生成物の粒子径、粒度分布、真球度などの粒子品質に影響を与える剪断力、第１反応液Ｌ１の循環量、スラリの滞留時間を個別に調整することができ、より一層、粒子品質の制御性能を向上することができる。

【0040】

なお、上記実施形態に記載される晶析装置４を使用することで粒子を生成することを、晶析方法として見なすことができる。
例えば、第１実施形態の晶析装置４は、内周面１ｉを有する有底円筒状の反応槽１と、 反応槽１の内部に反応槽１と同心状かつ回転可能に配置されるとともに径方向に貫通する複数の孔ｈを備える円筒状の撹拌翼Ｗと、反応槽１の内部に第１反応液Ｌ１を供給するための第１給液部５ａと、反応槽１の内部に第２反応液Ｌ２を供給するための第２給液部Ｎと、を備える晶析装置４において、第１反応液Ｌ１を第１給液部５ａから反応槽１に供給する第１給液ステップと、撹拌翼Ｗの回転に伴い反応槽１の内周面１ｉに第１反応液Ｌ１の液膜を形成する液膜形成ステップと、撹拌翼Ｗの内周面２ｉと第１反応液Ｌ１の液膜とから離れた位置から第１反応液Ｌ１の液膜に向けて第２反応液Ｌ２を供給し第１反応液Ｌ１と第２反応液Ｌ２を反応させる第２給液ステップと、を備える晶析方法であると見なすことができる。このような晶析方法によれば、第１実施形態の晶析装置４と同様の効果を得ることができる。

【0041】

上記のような晶析方法において、反応槽１の内周面１ｉに形成される液膜の表面は、回転する撹拌翼Ｗの内周面２ｉから撹拌翼Ｗの径方向内側に２ｍｍ以内に位置する晶析方法においては、撹拌翼Ｗの内周面２ｉ及び外周面２ｏから至近距離、例えば２ｍｍ以内、の剪断力が最も高い領域に反応開始ポイントを形成することができる。

【0042】

さらに、上記のような晶析方法において、撹拌翼の周速を、５ｍ／秒以上５５ｍ／秒以下で可変することができる。

【0043】

以上、この発明の実施形態とその変形例について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態とその変形例に限られるものではなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲の設計等や実施形態と変形例の相互の組み合わせも含まれる。

【0044】

例えば、上記実施形態では、第１反応液Ｌ１と第２反応液Ｌ２との２種類の反応液を混合させて生成物を得たが、３種類以上の反応液を混合させても良い。また、上記実施形態では、第２反応液Ｌ２を反応槽１に設けられた第２給液部Ｎから噴霧するとしたが、この限りではない。例えば、撹拌翼Ｗの上側から回転軸３を介して第２反応液Ｌ２を供給し、ボス部３０の下端から反応槽１の内周面１ｉに形成される第１反応液Ｌ１の液膜の表面７に向けて、第２反応液Ｌ２を噴霧する不図示の第２給液部を設けても良い。また、上記実施形態では撹拌翼Ｗを回転させるとしたが、撹拌翼Ｗのみならず、反応槽１を撹拌翼Ｗと逆方向に回転させても良い。この場合、より高い剪断力を得ることができる。

【符号の説明】

【0045】

１ 反応槽
２ 円筒部
３ 回転軸
４ 晶析装置
５ａ 第１給液部
６ 排出口
８ 円盤部
ｈ 孔
Ｎ 第２給液部

【図1】

【図2】