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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-01-23
(45)【発行日】2023-01-31
(54)【発明の名称】方向性電磁鋼板の製造方法
(51)【国際特許分類】
C21D 8/12 20060101AFI20230124BHJP
H01F 1/147 20060101ALI20230124BHJP
C22C 38/00 20060101ALN20230124BHJP
C22C 38/60 20060101ALN20230124BHJP
【ＦＩ】
C21D8/12 B
H01F1/147 175
C22C38/00 303U
C22C38/60
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2018068171
(22)【出願日】2018-03-30
(65)【公開番号】P2019178378
(43)【公開日】2019-10-17
【審査請求日】2020-11-06
(73)【特許権者】
【識別番号】000006655
【氏名又は名称】日本製鉄株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001553
【氏名又は名称】アセンド弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】渥美 春彦
(72)【発明者】
【氏名】田中 一郎
(72)【発明者】
【氏名】片岡 隆史
【審査官】鈴木 葉子
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１３－０５７１１９（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１３／０５８２３９（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１３－０６４１７８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１２－２０７２７８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００９－２３５５７４（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１４／０４９７７０（ＷＯ，Ａ１）
【文献】米国特許出願公開第２０１３／０３０６２０２（ＵＳ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２１Ｄ ８／１２， ９／４６
Ｃ２２Ｃ ３８／００－３８／６０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．０２０～０．１００％、
Ｓｉ：３．３０～３．７５％、
Ｍｎ：０．０１０～０．３００％、
Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１～０．０５０％、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０６５％、
Ｎ：０．００２～０．０１５％、
Ｓｎ：０～０．５００％、
Ｃｒ：０～０．５００％、
Ｃｕ：０～０．５００％、
Ｂｉ：０～０．０１００％、及び、
残部：Ｆｅ及び不純物、
からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する熱間圧延工程と、
前記熱間圧延工程後の前記鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する冷間圧延工程と、
１又は複数回の前記冷間圧延のうち、最終の前記冷間圧延前の前記鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程と、
冷間圧延工程後の前記鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱する昇温工程と、８００～９５０℃の脱炭焼鈍温度で前記鋼板を保持して脱炭焼鈍を実施する脱炭工程とを含む、脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍工程後の前記鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程と、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程とを備え、
前記脱炭焼鈍工程の前記昇温工程では、
５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１が３５０～１５００℃／秒であり、
６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒であり、
前記昇温速度Ｓ１及び前記昇温速度Ｓ２は式（１）を満たす、
方向性電磁鋼板の製造方法。
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
【請求項2】
請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、前記スラブの化学組成は、
Ｓｎ：０．００５～０．５００％、
Ｃｒ：０．０１０～０．５００％、及び、
Ｃｕ：０．０１０～０．５００％、
からなる群から選択される１種以上を含有する、
方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項3】
請求項１又は請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、Ｂｉ：０．００１０～０．０１００％、
を含有する、
方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
方向性電磁鋼板は、質量％で、Ｓｉを０．５～７％程度含有し、結晶方位を｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス方位）に集積させた鋼板である。方向性電磁鋼板は、軟質磁性材料として、トランスやその他の電気機器の鉄心材料に利用されている。方向性電磁鋼板の結晶方位の制御には、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象が利用される。
【0003】
方向性電磁鋼板の製造方法は次のとおりである。スラブを加熱して熱間圧延を実施して、熱延鋼板を製造する。熱延鋼板を必要に応じて焼鈍する。熱延鋼板を必要に応じて酸洗する。酸洗後の熱延鋼板に対して、８０％以上の冷延率で冷間圧延を実施して、冷延鋼板を製造する。冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を実施して、一次再結晶を発現する。脱炭焼鈍後の冷延鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施して、二次再結晶を発現する。以上の工程により、方向性電磁鋼板が製造される。
【0004】
方向性電磁鋼板には、磁気特性が求められ、特に、優れた励磁特性及び鉄損特性が求められる。方向性電磁鋼板の励磁特性を示す指標として、たとえば、磁場の強さが８００Ａ／ｍにおける磁束密度であるＢ８が利用されている。また、方向性電磁鋼板の鉄損特性を示す指標として、たとえば、５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させたときの単位質量あたりの鉄損であるＷ１７／５０が利用されている。
【0005】
近年、方向性電磁鋼板の鉄損特性のさらなる改善への要求が高まっている。方向性電磁鋼板のさらなる低鉄損化により、発電機及び変圧器の効率が高まるからである。
【0006】
鉄損は、履歴損と渦電流損とからなる。履歴損は、方向性電磁鋼板の純度、内部ひずみ、結晶方位等に影響される。渦電流損は方向性電磁鋼板の電気抵抗、板厚、結晶粒度、磁区の大きさ、鋼板の表面に形成される被膜の張力等に影響される。
【0007】
Ｓｉ含有量を高めれば、鋼板の電気抵抗が高まるために、渦電流損が低減する。そのため、低鉄損化のためにＳｉ含有量を高めることは有効と考えられる。しかしながら、Ｓｉ含有量を高めた場合、Ｓｉ含有量に応じた所望の鉄損特性が得られない場合がある。
【0008】
Ｓｉ含有量を高めた方向性電磁鋼板での鉄損特性を改善する技術が、特開２００１－１９２７３３号公報（特許文献１）及び特開平５－３４５９２１号公報（特許文献２）に提案されている。
【0009】
特許文献１に開示された一方向性電磁鋼板の製造方法では、質量％で、Ｓｉ：３．０～３．８％、Ｍｎ：０．０３～０．４５％、Ｓ、Ｓｅ：単独又は複合で０．１５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１５～０．０３５％、及び、Ｎ：０．００３５～０．０１２％を含有する電磁鋼スラブを、１２５０℃以下の温度に加熱した後熱間圧延し、熱延板焼鈍を行い、冷間圧延により最終板厚とし、次いで、脱炭焼鈍、窒化処理、仕上げ焼鈍をする。そして、熱延板の板厚をｔＡ（ｍｍ）、最終冷間圧延板の板厚をｔＣ（ｍｍ）とするとき、ｔＡ／ｔＣを、Ｓｉ含有量（Ｓｉ（％））に応じて、３．５７－０．４３×Ｓｉ（％）≦ｌｎ（ｔＡ／ｔＣ）≦４．５８－０．６４×Ｓｉ（％）の範囲内に制御する。特許文献１では、冷延率（ｔＡ／ｔＣ）を上記式の範囲内で調整することにより、一次再結晶におけるゴス方位を効果的に増加させることにより、二次再結晶においてゴス方位集積度を高めることができ、その結果、Ｓｉ含有量に応じた鉄損特性を得ることができる、と記載されている。
【0010】
特許文献２に開示された一方向性電磁鋼板の製造方法では、質量％で、Ｃ：０．０９０％以下、Ｓｉ：２．５～４．５％、Ｍｎ：０．０３～０．１５％、Ｓ：０．０１０～０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０～０．０５０％、Ｎ：０．００４５～０．０１２％、Ｓｎ：０．０３～０．５％、Ｃｕ：０．０２～０．３％、Ｎｉ：０．０５～１．０％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる電磁鋼スラブを１２５０℃以上に加熱した後熱延し、析出焼鈍をし、最終冷延率８０％以上の冷延と脱炭焼鈍、仕上焼鈍を施す。特許文献２では、Ｓｉ含有量が高い方向性電磁鋼板の化学組成にさらに、Ｎｉを含有することにより、磁気特性（磁束密度及び鉄損）が高まる、と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0011】
【文献】特開２００１－１９２７３３号公報
【文献】特開平５－３４５９２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
ところで、方向性電磁鋼板の製造工程において、仕上げ焼鈍工程前に、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を含有する焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、仕上げ焼鈍工程においてフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を主成分とする一次被膜を形成する。さらに、一次被膜上に絶縁被膜を形成する。一次被膜は、鋼板に張力を付与して鉄損を低下させたり、絶縁性を高めたりする。一次被膜はさらに、一次被膜上に形成される絶縁被膜の鋼板に対する密着性を確保する役割を果たす。以下、絶縁被膜の鋼板に対する密着性を「被膜密着性」という。
【0013】
しかしながら、上記特許文献１及び特許文献２の方法によりＳｉ含有量が３．３０％以上の方向性電磁鋼板を製造した場合、優れた磁気特性及び優れた被膜密着性の両立が十分に得られない場合がある。
【0014】
本開示の目的は、Ｓｉ含有量が３．３０％以上であっても、優れた磁気特性及び優れた被膜密着性の両立が可能な方向性電磁鋼板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0015】
本開示による方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、最終冷間圧延前焼鈍工程と、脱炭焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。
熱間圧延工程では、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０～０．１００％、Ｓｉ：３．３０～３．７５％、Ｍｎ：０．０１０～０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１～０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０６５％、Ｎ：０．００２～０．０１５％、Ｓｎ：０～０．５００％、Ｃｒ：０～０．５００％、Ｃｕ：０～０．５００％、Ｂｉ：０～０．０１００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する。
最終冷間圧延前焼鈍工程では、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する。
脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、脱炭工程とを含む。昇温工程では、冷間圧延工程後の鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱する。昇温工程では、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１が３００～１５００℃／秒であり、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒であり、昇温速度Ｓ１及び前記昇温速度Ｓ２は式（１）を満たす。
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
脱炭工程では、８００～９５０℃の脱炭焼鈍温度で前記鋼板を保持して脱炭焼鈍を実施する。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。
熱間圧延工程では、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０～０．１００％、Ｓｉ：３．３０～３．７５％、Ｍｎ：０．０１０～０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１～０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０６５％、Ｎ：０．００２～０．０１５％、Ｓｎ：０～０．５００％、Ｃｒ：０～０．５００％、Ｃｕ：０～０．５００％、Ｂｉ：０～０．０１００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する。
最終冷間圧延前焼鈍工程では、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する。
脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、脱炭工程とを含む。昇温工程では、冷間圧延工程後の鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱する。昇温工程では、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１が３００～１５００℃／秒であり、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒であり、昇温速度Ｓ１及び前記昇温速度Ｓ２は式（１）を満たす。
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
脱炭工程では、８００～９５０℃の脱炭焼鈍温度で前記鋼板を保持して脱炭焼鈍を実施する。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。
【発明の効果】
【0016】
本開示による方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｓｉ含有量が３．３０％以上であっても、優れた磁気特性及び優れた被膜密着性の両立が可能である。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【発明を実施するための形態】
【0018】
本発明者らは、Ｓｉ含有量が３．３０％以上の方向性電磁鋼板において、磁気特性及び被膜密着性が低くなる場合がある理由について調査及び検討を行った。その結果、本発明者らは次の知見を得た。
【0019】
Ｓｉ含有量が高まると、一次再結晶組織が劣化して、仕上げ焼鈍工程において、二次再結晶が不安定化する場合がある。この場合、ゴス方位への集積度が低下して、磁気特性が低下する。
【0020】
一次再結晶組織が劣化する理由として、次の理由が考えられる。Ｓｉ含有量が高まれば、組織中のフェライト比率が増大する。この場合、熱間圧延時において鋼板中心部で圧延安定方位であるαファイバー方位群が発達する。ここで、αファイバー方位群とは、結晶の＜１１０＞軸が圧延方向に沿った結晶粒群を意味する。熱間圧延工程で生成したαファイバー方位群は、冷間圧延工程後の鋼板にも残存する。このαファイバー方位群が一次再結晶組織を劣化して、その結果、仕上げ焼鈍工程での二次再結晶時において、ゴス方位の選択成長性を抑える。その結果、ゴス方位への集積度が低下して、磁気特性が低下すると考えられる。
【0021】
そこで、本発明者らは、Ｓｉ含有量が３．３０％以上と高い場合において、優れた磁気特性が得られる方法について検討を行った。その結果、次の知見を得た。
【0022】
方向性電磁鋼板の製造工程中の、脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度までの昇温速度を従来の昇温速度よりも速くする。この場合、一次再結晶組織が改善され、方向性電磁鋼板のゴス方位の集積度が高まり、磁気特性が高まる。
【0023】
この理由は定かではないが、次の理由が考えられる。昇温速度を速くすることにより、一次再結晶において、αファイバー方位群からの再結晶（一次再結晶）の形態が変化して、αファイバー方位群からゴス方位の選択成長性を高めるΣ９対応方位（｛４１１｝＜１４８＞）等の再結晶方位粒が増加する。Σ９対応方位粒は、ゴス方位粒の選択成長性を高める。そのため、二次再結晶においてゴス方位の集積度が高まり、優れた磁気特性が得られると考えられる。上述の磁気特性の向上は特に、５００℃以上での昇温速度を従来以上の昇温速度である３００℃／秒以上とした場合に効果的である。
【0024】
以上のとおり、脱炭焼鈍工程の脱炭焼鈍温度までの昇温工程において、５００℃以上の昇温速度を速くすれば、優れた磁気特性が得られる。しかしながら、昇温速度を速くしたまま脱炭焼鈍温度まで高めれば、方向性電磁鋼板の絶縁被膜の鋼板に対する密着性（以下、被膜密着性という）が低下することが新たに判明した。
【0025】
そこで、本発明者らはさらに、被膜密着性が低下する理由を検討した。その結果、次の知見を得た。
【0026】
脱炭焼鈍工程により形成された酸化膜は、仕上げ焼鈍工程において、鋼板表面に塗布された焼鈍分離剤と反応して、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を主成分とする一次被膜を形成する。一次被膜は、仕上げ焼鈍工程後に一次被膜上に形成される絶縁被膜の、鋼板に対する密着性（被膜密着性）を高める役割を有する。一次被膜と地鉄（鋼板）との界面構造が複雑であるほど、良好な被膜密着性が得られる。しかしながら、脱炭焼鈍工程中の昇温工程において、昇温速度を速くすれば、鋼板表面に形成される酸化膜と地鉄との界面が平滑化し、複雑でなくなる。その結果、被膜密着性が低下する可能性がある。
【0027】
以上の検討結果を踏まえて、本発明者らはさらに、Ｓｉ含有量が３．３０％以上と高くても、優れた磁気特性及び優れた被膜密着性の両立が可能な方向性電磁鋼板の製造方法を検討した。
【0028】
上述のとおり、一次再結晶組織の改善は、５００℃以上の温度域において昇温速度を速くすることが特に有効である。一方、鋼板表層の酸化は５００～７００℃で顕著になる。そこで、本発明者らは、５００～７００℃での昇温速度を精緻に制御することで、一次再結晶組織の改善と酸化膜構造の複雑化との両立を試みた。その結果、５００～６００℃の温度域では昇温速度を速くすることにより一次再結晶組織を改善し、６００～７００℃の温度域では５００～６００℃の場合よりも昇温速度を遅くすることにより、酸化膜構造の複雑化が実現出来ると考えた。
【0029】
以上の検討に基づいて、本発明者らは、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１と、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２の最適な速度を検討した。その結果、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０～０．１００％、Ｓｉ：３．３０～３．７５％、Ｍｎ：０．０１０～０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１～０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０６５％、Ｎ：０．００２～０．０１５％、Ｓｎ：０～０．５００％、Ｃｒ：０～０．５００％、Ｃｕ：０～０．５００％、Ｂｉ：０～０．０１００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブを用いて方向性電磁鋼板を製造する場合において、脱炭焼鈍工程の昇温工程での５００～６００℃の昇温速度Ｓ１を３００～１５００℃／秒とし、６００～７００℃の昇温速度Ｓ２を３００～７５０℃／秒とし、さらに、昇温速度Ｓ１及びＳ２が次の式（１）を満たせば、Ｓｉ含有量を３．３０％以上と高くしても、優れた磁気特性と優れた被膜密着性を両立させることができることを知見した。
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
【0030】
以上の知見に基づいて完成した本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、最終冷間圧延前焼鈍工程と、脱炭焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。
熱間圧延工程では、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０～０．１００％、Ｓｉ：３．３０～３．７５％、Ｍｎ：０．０１０～０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１～０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０６５％、Ｎ：０．００２～０．０１５％、Ｓｎ：０～０．５００％、Ｃｒ：０～０．５００％、Ｃｕ：０～０．５００％、Ｂｉ：０～０．０１００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する。
最終冷間圧延前焼鈍工程では、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する。
脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、脱炭工程とを含む。昇温工程では、冷間圧延工程後の鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱する。昇温工程では、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１が３００～１５００℃／秒であり、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒であり、昇温速度Ｓ１及び昇温速度Ｓ２は式（１）を満たす。
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
脱炭工程では、８００～９５０℃の脱炭焼鈍温度で鋼板を保持して脱炭焼鈍を実施する。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。
熱間圧延工程では、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０～０．１００％、Ｓｉ：３．３０～３．７５％、Ｍｎ：０．０１０～０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１～０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０６５％、Ｎ：０．００２～０．０１５％、Ｓｎ：０～０．５００％、Ｃｒ：０～０．５００％、Ｃｕ：０～０．５００％、Ｂｉ：０～０．０１００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する。
最終冷間圧延前焼鈍工程では、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する。
脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、脱炭工程とを含む。昇温工程では、冷間圧延工程後の鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱する。昇温工程では、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１が３００～１５００℃／秒であり、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒であり、昇温速度Ｓ１及び昇温速度Ｓ２は式（１）を満たす。
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
脱炭工程では、８００～９５０℃の脱炭焼鈍温度で鋼板を保持して脱炭焼鈍を実施する。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。
【0031】
上記スラブの化学組成は、Ｓｎ：０．００５～０．５００％、Ｃｒ：０．０１０～０．５００％、及び、Ｃｕ：０．０１０～０．５００％、からなる群から選択される１種以上を含有してもよい。また、上記スラブの化学組成は、Ｂｉ：０．００１０～０．０１００％を含有してもよい。
【0032】
以下、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法について詳述する。なお、本明細書において、元素の含有量に関する％は、特に断りのない限り、質量％を意味する。
【0033】
［製造工程フロー］
図１は、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。図１を参照して、本製造方法は、スラブに対して熱間圧延を実施する熱間圧延工程（Ｓ１）と、熱間圧延工程後の鋼板（熱延鋼板）に対して１又は複数回の冷間圧延（Ｓ２０）を実施する冷間圧延工程（Ｓ２）と、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）と、冷間圧延工程後の鋼板（冷延鋼板）に対して脱炭焼鈍を実施する脱炭焼鈍工程（Ｓ４）と、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）と、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）とを含む。以下、各工程Ｓ１～Ｓ６について説明する。
図１は、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。図１を参照して、本製造方法は、スラブに対して熱間圧延を実施する熱間圧延工程（Ｓ１）と、熱間圧延工程後の鋼板（熱延鋼板）に対して１又は複数回の冷間圧延（Ｓ２０）を実施する冷間圧延工程（Ｓ２）と、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）と、冷間圧延工程後の鋼板（冷延鋼板）に対して脱炭焼鈍を実施する脱炭焼鈍工程（Ｓ４）と、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）と、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）とを含む。以下、各工程Ｓ１～Ｓ６について説明する。
【0034】
［熱間圧延工程（Ｓ１）］
熱間圧延工程（Ｓ１）は、準備されたスラブに対して熱間圧延を実施して熱延鋼板を製造する。スラブの化学組成は、次の元素を含有する。
熱間圧延工程（Ｓ１）は、準備されたスラブに対して熱間圧延を実施して熱延鋼板を製造する。スラブの化学組成は、次の元素を含有する。
【0035】
［スラブの化学組成中の必須元素］
Ｃ：０．０２０～０．１００％
炭素（Ｃ）は、製造工程中における脱炭焼鈍工程完了までの組織制御に有効である。しかしながら、Ｃ含有量が０．０２０％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．１００％を超えれば、後述の脱炭焼鈍工程を実施しても、脱炭が不十分となり、磁気時効が起こってしまう。この場合、十分な鉄損特性が得られない。したがって、Ｃ含有量は０．０２０～０．１００％である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０４０％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０９０％であり、さらに好ましくは０．０８０％である。
Ｃ：０．０２０～０．１００％
炭素（Ｃ）は、製造工程中における脱炭焼鈍工程完了までの組織制御に有効である。しかしながら、Ｃ含有量が０．０２０％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．１００％を超えれば、後述の脱炭焼鈍工程を実施しても、脱炭が不十分となり、磁気時効が起こってしまう。この場合、十分な鉄損特性が得られない。したがって、Ｃ含有量は０．０２０～０．１００％である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０４０％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０９０％であり、さらに好ましくは０．０８０％である。
【0036】
Ｓｉ：３．３０～３．７５％
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損のうちの渦電流損を低減する。Ｓｉ含有量が３．３０％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｓｉ含有量が３．７５％を超えれば、鋼の冷間加工性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は３．３０～３．７５％である。Ｓｉ含有量の好ましい下限は３．３５％であり、さらに好ましくは３．４０％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は３．７０％であり、さらに好ましくは３．６０％である。
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損のうちの渦電流損を低減する。Ｓｉ含有量が３．３０％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｓｉ含有量が３．７５％を超えれば、鋼の冷間加工性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は３．３０～３．７５％である。Ｓｉ含有量の好ましい下限は３．３５％であり、さらに好ましくは３．４０％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は３．７０％であり、さらに好ましくは３．６０％である。
【0037】
Ｍｎ：０．０１０～０．３００％
マンガン（Ｍｎ）は、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減する。Ｍｎはさらに、熱間加工性を高めて、熱間圧延における割れの発生を抑制する。Ｍｎはさらに、最終冷間圧延前焼鈍工程において、Ｓ及び／又はＳｅと結合して微細なＭｎＳ及び／又は微細ＭｎＳｅを形成する。微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、最終冷間圧延前焼鈍工程において、微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｍｎ含有量が０．０１０％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅが析出しない。一方、Ｍｎ含有量が０．３００％を超えれば、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．０１０～０．３００％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は０．０２０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は０．２００％であり、さらに好ましくは０．１５０％である。
マンガン（Ｍｎ）は、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減する。Ｍｎはさらに、熱間加工性を高めて、熱間圧延における割れの発生を抑制する。Ｍｎはさらに、最終冷間圧延前焼鈍工程において、Ｓ及び／又はＳｅと結合して微細なＭｎＳ及び／又は微細ＭｎＳｅを形成する。微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、最終冷間圧延前焼鈍工程において、微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｍｎ含有量が０．０１０％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅが析出しない。一方、Ｍｎ含有量が０．３００％を超えれば、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．０１０～０．３００％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は０．０２０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は０．２００％であり、さらに好ましくは０．１５０％である。
【0038】
Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１～０．０５０％
硫黄（Ｓ）及びセレン（Ｓｅ）は、製造工程中において、Ｍｎと結合して、上述の微細ＭｎＳ及び／又は微細ＭｎＳｅを形成する。微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、最終冷間圧延前焼鈍工程において、微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量が０．００１％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅが得られない。一方、Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量が０．０５０％を超えれば、仕上げ焼鈍工程後の鋼板中においてもＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが残存する場合がある。この場合、磁気特性が低下する。したがって、Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量は０．００１～０．０５０％である。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量の好ましい下限は０．００５％である。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量の好ましい上限は０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。
硫黄（Ｓ）及びセレン（Ｓｅ）は、製造工程中において、Ｍｎと結合して、上述の微細ＭｎＳ及び／又は微細ＭｎＳｅを形成する。微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、最終冷間圧延前焼鈍工程において、微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量が０．００１％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅが得られない。一方、Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量が０．０５０％を超えれば、仕上げ焼鈍工程後の鋼板中においてもＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが残存する場合がある。この場合、磁気特性が低下する。したがって、Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量は０．００１～０．０５０％である。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量の好ましい下限は０．００５％である。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量の好ましい上限は０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。
【0039】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０６５％
アルミニウム（Ａｌ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ｎと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１０％未満であれば、インヒビターとして機能する十分な量のＡｌＮが得られない。一方、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０６５％を超えれば、ＡｌＮが粗大化して、インヒビター強度が低下する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１０～０．０６５％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０１５％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０５５％であり、さらに好ましくは０．０４５％である。なお、本明細書において、ｓｏｌ．Ａｌは酸可溶Ａｌを意味する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、酸可溶Ａｌの含有量である。
アルミニウム（Ａｌ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ｎと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１０％未満であれば、インヒビターとして機能する十分な量のＡｌＮが得られない。一方、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０６５％を超えれば、ＡｌＮが粗大化して、インヒビター強度が低下する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１０～０．０６５％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０１５％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０５５％であり、さらに好ましくは０．０４５％である。なお、本明細書において、ｓｏｌ．Ａｌは酸可溶Ａｌを意味する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、酸可溶Ａｌの含有量である。
【0040】
Ｎ：０．００２～０．０１５％
窒素（Ｎ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ａｌと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。Ｎ含有量を０．００２％未満とするためには、製鋼工程において過度の精錬を必要とし、この場合、製造コストが高くなる。したがって、Ｎ含有量の下限は０．００２％である。一方、鋼材中のＮ含有量が０．０１５％を超えれば、冷間圧延時に鋼板にブリスタ（空孔）が多数生成しやすくなる。したがって、Ｎ含有量は０．００２～０．０１５％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．００４％であり、さらに好ましくは０．００６％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０１２％であり、さらに好ましくは０．００１０％である。
窒素（Ｎ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ａｌと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。Ｎ含有量を０．００２％未満とするためには、製鋼工程において過度の精錬を必要とし、この場合、製造コストが高くなる。したがって、Ｎ含有量の下限は０．００２％である。一方、鋼材中のＮ含有量が０．０１５％を超えれば、冷間圧延時に鋼板にブリスタ（空孔）が多数生成しやすくなる。したがって、Ｎ含有量は０．００２～０．０１５％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．００４％であり、さらに好ましくは０．００６％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０１２％であり、さらに好ましくは０．００１０％である。
【0041】
本実施形態によるスラブの化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここで、不純物とは、方向性電磁鋼板の素材であるスラブを工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は、製造環境などから混入されるものであって、本実施形態の製造方法により製造される方向性電磁鋼板に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
【0042】
［スラブの化学組成中の任意元素］
上述のスラブの化学組成は、Ｆｅの一部に代えて、Ｓｎ、Ｃｒ及びＣｕからなる群から選択される１種以上を含有してもよい。
上述のスラブの化学組成は、Ｆｅの一部に代えて、Ｓｎ、Ｃｒ及びＣｕからなる群から選択される１種以上を含有してもよい。
【0043】
Ｓｎ：０～０．５００％
すず（Ｓｎ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｓｎ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｓｎは、脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Ｓｎは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。Ｓｎはさらに、粒界偏析元素であり、二次再結晶を安定化する。しかしながら、Ｓｎ含有量が０．５００％を超えれば、鋼板の表面が酸化されにくくなり、一次被膜の形成が不十分になる場合がある。したがって、Ｓｎ含有量は０～０．５００％である。Ｓｎ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．００５％であり、さらに好ましくは０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｓｎ含有量の好ましい上限は０．３００％であり、さらに好ましくは０．２００％である。
すず（Ｓｎ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｓｎ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｓｎは、脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Ｓｎは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。Ｓｎはさらに、粒界偏析元素であり、二次再結晶を安定化する。しかしながら、Ｓｎ含有量が０．５００％を超えれば、鋼板の表面が酸化されにくくなり、一次被膜の形成が不十分になる場合がある。したがって、Ｓｎ含有量は０～０．５００％である。Ｓｎ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．００５％であり、さらに好ましくは０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｓｎ含有量の好ましい上限は０．３００％であり、さらに好ましくは０．２００％である。
【0044】
Ｃｒ：０～０．５００％
クロム（Ｃｒ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃｒ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃｒは脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Ｃｒは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。しかしながら、Ｃｒ含有量が０．５００％を超えれば、一次被膜の形成が不安定になる場合がある。したがって、Ｃｒ含有量は０～０．５００％である。Ｃｒ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は０．２００％であり、さらに好ましくは０．１５０％である。
クロム（Ｃｒ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃｒ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃｒは脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Ｃｒは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。しかしながら、Ｃｒ含有量が０．５００％を超えれば、一次被膜の形成が不安定になる場合がある。したがって、Ｃｒ含有量は０～０．５００％である。Ｃｒ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は０．２００％であり、さらに好ましくは０．１５０％である。
【0045】
Ｃｕ：０～０．５００％
銅（Ｃｕ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃｕ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃｕは、ＡｌＮの生成核となる微細ＭｎＳの析出を促進する。しかしながら、Ｃｕ含有量が高すぎれば、ＣｕＳ析出物が析出し、ＣｕＳ析出物が仕上げ焼鈍後にも残存する場合が生じる。鋼中にＣｕＳ析出物が残存していれば、方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する。したがって、Ｃｕ含有量は０～０．５００％である。Ｃｕ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０５０％である。Ｃｕ含有量の好ましい上限は０．４００％であり、さらに好ましくは０．３００％である。
銅（Ｃｕ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃｕ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃｕは、ＡｌＮの生成核となる微細ＭｎＳの析出を促進する。しかしながら、Ｃｕ含有量が高すぎれば、ＣｕＳ析出物が析出し、ＣｕＳ析出物が仕上げ焼鈍後にも残存する場合が生じる。鋼中にＣｕＳ析出物が残存していれば、方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する。したがって、Ｃｕ含有量は０～０．５００％である。Ｃｕ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０５０％である。Ｃｕ含有量の好ましい上限は０．４００％であり、さらに好ましくは０．３００％である。
【0046】
上述のスラブの化学組成は、Ｆｅの一部に代えて、Ｂｉを含有してもよい。
Ｂｉ：０～０．０１００％
ビスマス（Ｂｉ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｂｉ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｂｉは硫化物等の析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化する。しかしながら、Ｂｉ含有量が高すぎれば、一次被膜が安定して形成できなくなる場合がある。したがって、Ｂｉ含有量は０～０．０１００％である。Ｂｉ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．００１０％であり、さらに好ましくは０．００２０％である。Ｂｉ含有量の好ましい上限は０．００８０％であり、さらに好ましくは０．００６０％である。
Ｂｉ：０～０．０１００％
ビスマス（Ｂｉ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｂｉ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｂｉは硫化物等の析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化する。しかしながら、Ｂｉ含有量が高すぎれば、一次被膜が安定して形成できなくなる場合がある。したがって、Ｂｉ含有量は０～０．０１００％である。Ｂｉ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．００１０％であり、さらに好ましくは０．００２０％である。Ｂｉ含有量の好ましい上限は０．００８０％であり、さらに好ましくは０．００６０％である。
【0047】
［上記化学組成を有するスラブの製造方法］
以上の化学組成を有するスラブの製造方法の一例は次のとおりである。上記化学組成を有する溶鋼を製造（溶製）する。溶鋼を用いて、連続鋳造法により、スラブを製造する。
以上の化学組成を有するスラブの製造方法の一例は次のとおりである。上記化学組成を有する溶鋼を製造（溶製）する。溶鋼を用いて、連続鋳造法により、スラブを製造する。
【0048】
［上記スラブを用いた熱間圧延工程（Ｓ１）］
準備された上記化学組成を有するスラブに対して、熱間圧延機を用いて熱間圧延を実施して鋼板（熱延鋼板）を製造する。初めに、スラブを加熱する。たとえば、スラブを周知の加熱炉又は周知の均熱炉に装入して、加熱する。スラブの好ましい加熱温度は１３００～１４００℃であり、さらに好ましくは、１３２０～１３８０℃である。
準備された上記化学組成を有するスラブに対して、熱間圧延機を用いて熱間圧延を実施して鋼板（熱延鋼板）を製造する。初めに、スラブを加熱する。たとえば、スラブを周知の加熱炉又は周知の均熱炉に装入して、加熱する。スラブの好ましい加熱温度は１３００～１４００℃であり、さらに好ましくは、１３２０～１３８０℃である。
【0049】
加熱されたスラブに対して、熱間圧延機を用いた熱間圧延を実施して、鋼板（熱延鋼板）を製造する。熱間圧延機は、粗圧延機と、粗圧延機の下流に配置された仕上げ圧延機とを備える。粗圧延機は、１つ、又は一列に並んだ複数の粗圧延スタンドを備える。各粗圧延スタンドは、上下に配置された複数のロールを含む。粗圧延機は、リバース式の圧延機であってもよいし、タンデム式の圧延機であってもよい。仕上げ圧延機も同様に、１つ、又は一列に並んだ複数の仕上げ圧延スタンドを備える。各仕上げ圧延スタンドは、上下に配置される複数のロールを含む。仕上げ圧延機は、リバース式の圧延機であってもよいし、タンデム式の圧延機であってもよい。加熱されたスラブを粗圧延機により圧延した後、さらに、仕上げ圧延機により圧延して、熱延鋼板を製造する。
【0050】
熱間圧延により製造される熱延鋼板の厚さは特に限定されず、公知の厚さとすることができる。熱間圧延工程における仕上げ温度（仕上げ圧延機において最後に鋼板を圧下する仕上げ圧延スタンドの出側での鋼板温度）は、たとえば９００～１１００℃である。仕上げ温度は、最終の圧下を行う仕上げ圧延スタンド出側に配置された測温計により得られる、鋼板の表面温度（℃）である。以上の圧延工程により、鋼板を製造する。
【0051】
［冷間圧延工程（Ｓ２）］
冷間圧延工程（Ｓ２）では、製造された鋼板に対して、１又は複数回の冷間圧延を実施する。冷間圧延は、冷間圧延機を用いて実施する。冷間圧延機は、１つ、又は、一列に配列された複数の冷間圧延スタンドを備える。各冷間圧延スタンドは、複数の冷間圧延ロールを含む。冷間圧延機は、リバース式の圧延機であってもよいし、タンデム式の圧延機であってもよい。
冷間圧延工程（Ｓ２）では、製造された鋼板に対して、１又は複数回の冷間圧延を実施する。冷間圧延は、冷間圧延機を用いて実施する。冷間圧延機は、１つ、又は、一列に配列された複数の冷間圧延スタンドを備える。各冷間圧延スタンドは、複数の冷間圧延ロールを含む。冷間圧延機は、リバース式の圧延機であってもよいし、タンデム式の圧延機であってもよい。
【0052】
図１に示すとおり、冷間圧延工程において、冷間圧延は１回の冷間圧延（Ｓ２０）のみ実施してもよいし、複数回の冷間圧延（Ｓ２０）を実施してもよい。冷間圧延を複数回実施する場合、上記の冷間圧延機を用いて冷間圧延を実施した後、鋼板の軟化を目的とした中間焼鈍処理を実施してもよい。この場合、中間焼鈍処理後、次の冷間圧延を実施する。つまり、冷間圧延の間に、中間焼鈍処理を実施してもよい。
【0053】
本明細書において、「１回の冷間圧延を実施する」とは、リバース式の圧延機を用いて１回以上の往復を含む複数回の圧延で所望の最終板厚の冷延鋼板にする、又は、タンデム式の圧延機を用いて、一列に配列された冷間圧延スタンドの先頭の圧延スタンドから末尾の圧延スタンドまで鋼板を通過させて所望の最終板厚の冷延鋼板に圧延することを意味する。なお、冷間圧延を実施した後、中間焼鈍を実施し、さらに冷間圧延を実施した場合、「２回の冷間圧延を実施する」に相当する。つまり、「１回の冷延圧延を実施する」場合、中間焼鈍を途中で挟まずに複数回の圧延を実施する。
【0054】
冷間圧延と次の冷間圧延との間に実施する中間焼鈍処理の条件は、公知の条件で足りる。中間焼鈍処理での焼鈍温度はたとえば９００～１２００℃であり、焼鈍温度での保持時間は３０～１８０秒である。中間焼鈍処理により、前段の冷間圧延にて鋼板に導入された歪みを低減した（鋼板を軟化した）後、次段の冷間圧延を実施する。
【0055】
なお、途中で中間焼鈍工程を実施することなく、複数回の冷間圧延を実施する場合、製造された方向性電磁鋼板において、均一な特性が得られにくい場合がある。一方、複数回の冷間圧延を実施し、かつ、各冷間圧延の間に中間焼鈍処理を実施する場合、製造された方向性電磁鋼板において、磁束密度が低くなる場合がある。したがって、冷間圧延の回数、及び、中間焼鈍処理の有無は、最終的に製造される方向性電磁鋼板に要求される特性及び製造コストに応じて決定される。
【0056】
なお、冷間圧延工程では、上述のとおり、１回の冷間圧延のみを実施してもよい。
【0057】
１回又は複数回の冷間圧延における、好ましい累計の冷延率は８０～９５％である。ここで、累計の冷延率（％）は次のとおり定義される。
冷延率（％）＝１００－最終の冷間圧延後の冷延鋼板の板厚／最初の冷間圧延開始前の鋼板の板厚×１００
冷延率（％）＝１００－最終の冷間圧延後の冷延鋼板の板厚／最初の冷間圧延開始前の鋼板の板厚×１００
【0058】
なお、冷間圧延工程において、１回の冷間圧延のみを実施する場合、上記冷延率は、１回のみの冷間圧延での冷延率である。冷間圧延工程により製造された鋼板は、コイル状に巻き取られる。
【0059】
［最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）］
最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）では、冷間圧延工程（Ｓ２）における１又は複数回の冷間圧延（Ｓ２０）のうち、最終の冷間圧延（Ｓ２０）前の鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍処理を実施する。最終冷間圧延前焼鈍処理の条件は、上述の中間焼鈍処理での条件と同じである。最終冷間圧延前焼鈍工程での焼鈍温度はたとえば９００～１２００℃であり、焼鈍温度での保持時間は３０～１８０秒である。
最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）では、冷間圧延工程（Ｓ２）における１又は複数回の冷間圧延（Ｓ２０）のうち、最終の冷間圧延（Ｓ２０）前の鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍処理を実施する。最終冷間圧延前焼鈍処理の条件は、上述の中間焼鈍処理での条件と同じである。最終冷間圧延前焼鈍工程での焼鈍温度はたとえば９００～１２００℃であり、焼鈍温度での保持時間は３０～１８０秒である。
【0060】
［脱炭焼鈍工程（Ｓ４）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、冷間圧延工程（Ｓ２）後の鋼板（冷延鋼板）に対して、脱炭焼鈍を実施して一次再結晶を発現させる。
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、冷間圧延工程（Ｓ２）後の鋼板（冷延鋼板）に対して、脱炭焼鈍を実施して一次再結晶を発現させる。
【0061】
図２は、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）でのヒートパターンを示す模式図である。図２を参照して、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）は、昇温工程（Ｓ４１）と、脱炭工程（Ｓ４２）と、冷却工程（Ｓ４３）とを含む。昇温工程（Ｓ４１）では、鋼板を脱炭焼鈍温度Ｔａまで加熱する。脱炭工程（Ｓ４２）では、脱炭焼鈍温度Ｔａまで加熱された鋼板に対して脱炭焼鈍を実施して、一次再結晶を発現させる。冷却工程（Ｓ４３）では、脱炭工程（Ｓ４２）後の鋼板を周知の方法で冷却する。
【0062】
本実施形態ではさらに、昇温工程（Ｓ４１）において、５００～６００℃の温度域において昇温速度Ｓ１で昇温して一次再結晶組織を改善し、６００℃～７００℃で昇温速度をＳ１からＳ２へ遅くすることにより、６００～７００℃において酸化膜と地鉄との界面構造を複雑化して、被膜密着性を高める。以下、各工程の詳細を説明する。
【0063】
［昇温工程（Ｓ４１）］
昇温工程（Ｓ４１）では、初めに、冷間圧延工程後の鋼板を熱処理炉に装入する。本実施形態における脱炭焼鈍用の熱処理炉では、たとえば、高周波誘導加熱により、冷延鋼板を脱炭焼鈍温度まで昇温する。図２を参照して、昇温工程において、５００～６００℃の温度域での昇温速度をＳ１（℃／秒）と定義し、６００～７００℃の温度域での昇温速度をＳ２（℃／秒）と定義する。昇温工程では、昇温速度Ｓ１及びＳ２を次のとおり設定する。
昇温工程（Ｓ４１）では、初めに、冷間圧延工程後の鋼板を熱処理炉に装入する。本実施形態における脱炭焼鈍用の熱処理炉では、たとえば、高周波誘導加熱により、冷延鋼板を脱炭焼鈍温度まで昇温する。図２を参照して、昇温工程において、５００～６００℃の温度域での昇温速度をＳ１（℃／秒）と定義し、６００～７００℃の温度域での昇温速度をＳ２（℃／秒）と定義する。昇温工程では、昇温速度Ｓ１及びＳ２を次のとおり設定する。
【0064】
［５００～６００℃での昇温速度Ｓ１］
５００～６００℃の温度域の昇温速度Ｓ１を３００～１５００℃／秒とする。５００～６００℃の温度域で昇温速度を速めて急速加熱を実施することにより、一次再結晶組織が改善される。以下、これらの点を説明する。
５００～６００℃の温度域の昇温速度Ｓ１を３００～１５００℃／秒とする。５００～６００℃の温度域で昇温速度を速めて急速加熱を実施することにより、一次再結晶組織が改善される。以下、これらの点を説明する。
【0065】
脱炭焼鈍工程の昇温工程において、５００～６００℃での昇温速度Ｓ１を３００～１５００℃／秒として、急速加熱を実施した場合、一次再結晶組織を改善することができ、二次再結晶において、ゴス方位への集積度を高めることができる。昇温速度Ｓ１が３００℃／秒未満であれば、一次再結晶において、Σ９対応方位等の再結晶方位粒が十分に増加せず、その結果、二次再結晶においてゴス方位の集積度が十分に高くならない。一方、昇温速度Ｓ１が１５００℃／秒を超えれば、６００～７００℃での昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒であり、Ｓ２／Ｓ１が式（１）を満たしても、脱炭工程後の酸化膜と地鉄との界面が平滑化してしまい、界面構造が複雑でなくなる。そのため、良好な被膜密着性が得られない。５００～６００℃の温度域の昇温速度Ｓ１が３００～１５００℃／秒であれば、一次再結晶において、Σ９対応方位等の再結晶方位粒が十分に増加し、二次再結晶においてゴス方位の集積度が高くなる。さらに、６００～７００℃での昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒であり、Ｓ２／Ｓ１が式（１）を満たせば、脱炭工程後の酸化膜と地鉄との界面構造が複雑化して被膜密着性が高まる。昇温速度Ｓ１の好ましい下限は３５０℃／秒であり、さらに好ましくは４００℃／秒である。昇温速度Ｓ１の好ましい上限は１４５０℃／秒であり、さらに好ましくは１４００℃／秒である。
【0066】
［６００～７００℃での昇温速度Ｓ２］
昇温速度Ｓ１で５００～６００℃までの昇温した後、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２を３００～７５０℃／秒とする。
昇温速度Ｓ１で５００～６００℃までの昇温した後、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２を３００～７５０℃／秒とする。
【0067】
６００～７００℃の温度域では、主に、酸化膜と地鉄との界面構造を複雑化させる。上述のとおり、酸化膜は、フォルステライトを主成分とする一次被膜の生成に必要であり、一次被膜の鋼板に対する密着性を高める。そのため、一次被膜上に形成される絶縁被膜の鋼板に対する密着性（被膜密着性）も高める。
【0068】
昇温速度Ｓ２が３００℃／秒未満であれば、たとえ昇温速度Ｓ１を高めたとしても、良好な磁気特性が得られない。これは前述した一次再結晶組織中のΣ９対応方位を有する結晶方位粒の量に関係すると考えられる。一方、昇温速度Ｓ２が７５０℃／秒を超えれば、酸化膜と地鉄との界面構造が平滑化する。この場合、仕上げ焼鈍工程において形成された一次被膜と地鉄との界面強度が低くなり、その結果、被膜密着性が低下すると考えられる。したがって、昇温速度Ｓ２を３００～７５０℃／秒とする。昇温速度Ｓ２の好ましい下限は３２０℃／秒であり、さらに好ましくは３４０℃／秒である。昇温速度Ｓ２の好ましい上限は７４０℃／秒であり、さらに好ましくは７２０℃／秒である。
【0069】
［昇温速度Ｓ１とＳ２との関係］
昇温速度Ｓ１及びＳ２はさらに、次の式（１）を満たす。
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
昇温速度Ｓ１及びＳ２はさらに、次の式（１）を満たす。
０．５０≦Ｓ２／Ｓ１≦０．９０ （１）
【0070】
昇温速度Ｓ１に対する昇温速度Ｓ２の比は、形成される酸化膜の厚みや、酸化膜と地鉄との界面構造に影響を与えると考えられる。昇温速度Ｓ１が３００～１５００℃／秒の範囲内であり、かつ、昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒の範囲内であっても、Ｓ２／Ｓ１が０．５０未満であれば被膜密着性が劣化する。この原因は定かではないが、Ｓ２／Ｓ１が０．５０未満になると、５００～７００℃間で外部酸化膜が形成されやすくなる。外部酸化膜は、鋼板のさらなる酸化を抑制し、その結果、脱炭焼鈍工程後の酸化膜が薄膜化してしまう。その結果、一次被膜の形成が不足して、被膜密着性が劣化すると考えられる。一方、昇温速度Ｓ１が３００～１５００℃／秒の範囲内であり、かつ、昇温速度Ｓ２が３００～７５０℃／秒の範囲内であっても、Ｓ２／Ｓ１が０．９０を超えれば被膜密着性が劣化する。この原因は次のとおりと考えられる。Ｓ２／Ｓ１が０．９０を超えれば、酸化膜と地鉄との界面構造が平滑化してしまい、複雑でなくなる。そのため、仕上げ焼鈍工程において形成された一次被膜と地鉄との界面強度が低くなり、その結果、被膜密着性が低下すると考えられる。したがって、Ｓ２／Ｓ１は０．５０～０．９０である。Ｓ２／Ｓ１の好ましい下限は０．５５であり、さらに好ましくは０．６０である。Ｓ２／Ｓ１の好ましい上限は０．８５であり、さらに好ましくは０．８０である。
【0071】
［昇温工程における５００～７００℃以外の温度域での昇温速度について］
昇温工程における５００～７００℃以外の他の温度域（常温～５００℃未満、及び、７００℃超～脱炭焼鈍温度）での昇温速度は特に制限されない。たとえば、常温～５００℃未満の範囲内で数秒程度の保持をしてもよい。これらの温度域の昇温速度はたとえば、３００～１５００℃／秒の範囲で適宜選択されればよい。
昇温工程における５００～７００℃以外の他の温度域（常温～５００℃未満、及び、７００℃超～脱炭焼鈍温度）での昇温速度は特に制限されない。たとえば、常温～５００℃未満の範囲内で数秒程度の保持をしてもよい。これらの温度域の昇温速度はたとえば、３００～１５００℃／秒の範囲で適宜選択されればよい。
【0072】
なお、昇温工程中の雰囲気は、たとえば、酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．１以下の乾燥窒素雰囲気である。好ましくは、昇温工程中の少なくとも５００～７００℃の温度域における雰囲気の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．００１以下にする。
【0073】
昇温速度Ｓ１及び昇温速度Ｓ２は次の方法により測定する。熱処理炉内には、鋼板の表面温度を測定するための複数の測温計が設置されている。複数の測温計は、熱処理炉の上流から下流に向かって配列されている。測温計により測定された鋼板の温度と、鋼板温度が５００～６００℃に上昇するまでに掛かった時間とに基づいて、昇温速度Ｓ１を求める。また、測温計により測定された鋼板の温度と、鋼板温度が６００～７００℃に上昇するまでに掛かった時間とに基づいて、昇温速度Ｓ２を求める。
【0074】
［脱炭工程（Ｓ４２）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）における脱炭工程（Ｓ４２）では、昇温工程（Ｓ４１）後の鋼板を脱炭焼鈍温度Ｔａで保持して、脱炭焼鈍を実施する。これにより、鋼板に一次再結晶を発現させる。脱炭工程中の雰囲気は、周知の雰囲気で足り、たとえば、水素及び窒素を含有する湿潤窒素水素混合雰囲気である。脱炭焼鈍を実施することにより、鋼板中の炭素が鋼板から除去され、一次再結晶が発現する。脱炭工程での製造条件は次のとおりである。
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）における脱炭工程（Ｓ４２）では、昇温工程（Ｓ４１）後の鋼板を脱炭焼鈍温度Ｔａで保持して、脱炭焼鈍を実施する。これにより、鋼板に一次再結晶を発現させる。脱炭工程中の雰囲気は、周知の雰囲気で足り、たとえば、水素及び窒素を含有する湿潤窒素水素混合雰囲気である。脱炭焼鈍を実施することにより、鋼板中の炭素が鋼板から除去され、一次再結晶が発現する。脱炭工程での製造条件は次のとおりである。
【0075】
脱炭焼鈍温度Ｔａ：８００～９５０℃
脱炭焼鈍温度Ｔａは、上述のとおり、脱炭焼鈍を実施する熱処理炉の炉温に相当し、脱炭焼鈍中の鋼板の温度に相当する。脱炭焼鈍温度Ｔａが８００℃未満であれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が小さすぎる。この場合、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。一方、脱炭焼鈍温度Ｔａが９５０℃を超えれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が大きすぎる。この場合も、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。脱炭焼鈍温度Ｔａが８００～９５０℃であれば、一次再結晶後の鋼板の結晶粒が適切なサイズとなり、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現する。
脱炭焼鈍温度Ｔａは、上述のとおり、脱炭焼鈍を実施する熱処理炉の炉温に相当し、脱炭焼鈍中の鋼板の温度に相当する。脱炭焼鈍温度Ｔａが８００℃未満であれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が小さすぎる。この場合、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。一方、脱炭焼鈍温度Ｔａが９５０℃を超えれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が大きすぎる。この場合も、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。脱炭焼鈍温度Ｔａが８００～９５０℃であれば、一次再結晶後の鋼板の結晶粒が適切なサイズとなり、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現する。
【0076】
なお、脱炭工程（Ｓ４２）における、脱炭焼鈍温度Ｔａでの保持時間は特に限定されない。脱炭焼鈍温度Ｔａでの保持時間はたとえば、１５～１５０秒である。
【0077】
［冷却工程（Ｓ４３）］
冷却工程（Ｓ４３）では、脱炭工程（Ｓ４２）後の鋼板を周知の方法で常温まで冷却する。冷却方法は放冷であってもよいし、水冷であってもよい。好ましくは、脱炭工程後の鋼板を放冷する。以上の工程により脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、鋼板に対して脱炭焼鈍処理を実施する。
冷却工程（Ｓ４３）では、脱炭工程（Ｓ４２）後の鋼板を周知の方法で常温まで冷却する。冷却方法は放冷であってもよいし、水冷であってもよい。好ましくは、脱炭工程後の鋼板を放冷する。以上の工程により脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、鋼板に対して脱炭焼鈍処理を実施する。
【0078】
［焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後の鋼板に対して、焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）を実施する。焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）では、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する。具体的には、鋼板表面に焼鈍分離剤を含有する水性スラリーを塗布する。水性スラリーは、焼鈍分離剤に水を加えて攪拌して作製する。焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を含有する。好ましくは、ＭｇＯは焼鈍分離剤の主成分である。ここで、「主成分」とは、焼鈍分離剤中のＭｇＯ含有量が、質量％で６０．０％以上であることを意味する。焼鈍分離剤は、ＭｇＯ以外に、周知の添加剤を含有してもよい。たとえば、ＭｇＯとともに、Ｃａ化合物、Ｃｅ化合物、Ｌａ化合物、Ｐｒ化合物、Ｎｄ化合物、Ｓｃ化合物、Ｙ化合物等を含有してもよい。
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後の鋼板に対して、焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）を実施する。焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）では、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する。具体的には、鋼板表面に焼鈍分離剤を含有する水性スラリーを塗布する。水性スラリーは、焼鈍分離剤に水を加えて攪拌して作製する。焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を含有する。好ましくは、ＭｇＯは焼鈍分離剤の主成分である。ここで、「主成分」とは、焼鈍分離剤中のＭｇＯ含有量が、質量％で６０．０％以上であることを意味する。焼鈍分離剤は、ＭｇＯ以外に、周知の添加剤を含有してもよい。たとえば、ＭｇＯとともに、Ｃａ化合物、Ｃｅ化合物、Ｌａ化合物、Ｐｒ化合物、Ｎｄ化合物、Ｓｃ化合物、Ｙ化合物等を含有してもよい。
【0079】
焼鈍分離剤塗布工程では、鋼板の表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布する。表面に焼鈍分離剤が塗布された鋼板を巻取り、コイル状にする。鋼板をコイル状にした後、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施する。
【0080】
なお、鋼板表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布し、鋼板をコイル状にした後、仕上げ焼鈍工程を実施する前に、焼付け処理を実施してもよい。焼付け処理では、コイル状の鋼板を、４００～１０００℃に保持した炉内に装入し、保持する（焼付け処理）。これにより、塗布された焼鈍分離剤が乾燥する。保持時間はたとえば１０～９０秒である。
【0081】
焼付け処理を実施せずに、焼鈍分離剤が塗布されたコイル状の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程を実施してもよい。
【0082】
［仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）］
焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）後の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施して、二次再結晶を発現させる。仕上げ焼鈍工程は、熱処理炉を用いて実施する。仕上げ焼鈍工程での製造条件はたとえば、次のとおりである。なお、仕上げ焼鈍における炉内雰囲気は、周知の雰囲気である。
焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）後の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施して、二次再結晶を発現させる。仕上げ焼鈍工程は、熱処理炉を用いて実施する。仕上げ焼鈍工程での製造条件はたとえば、次のとおりである。なお、仕上げ焼鈍における炉内雰囲気は、周知の雰囲気である。
【0083】
仕上げ焼鈍温度：１１５０～１２５０℃
仕上げ焼鈍温度での保持時間：５～３０時間
仕上げ焼鈍温度が１１５０℃未満であれば、十分な二次再結晶が発現せず、また二次再結晶に用いた析出物を除去する純化が十分ではない。そのため、製造された方向性電磁鋼板の磁気特性が低くなる。一方、仕上げ焼鈍温度が１２５０℃を超えても二次再結晶、純化に対する効果が低いとともに、鋼板の変形などの問題が生じる。仕上げ温度が１１５０～１２５０℃であれば、上記保持時間が適切であることを前提として、十分な二次再結晶が発現して、磁気特性が高まる。さらに、上述の脱炭焼鈍工程での昇温速度Ｓ１及びＳ２が適切であり、式（１）を満たすことを条件として、鋼板表面上にフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を含有する一次被膜が安定して形成される。
仕上げ焼鈍温度での保持時間：５～３０時間
仕上げ焼鈍温度が１１５０℃未満であれば、十分な二次再結晶が発現せず、また二次再結晶に用いた析出物を除去する純化が十分ではない。そのため、製造された方向性電磁鋼板の磁気特性が低くなる。一方、仕上げ焼鈍温度が１２５０℃を超えても二次再結晶、純化に対する効果が低いとともに、鋼板の変形などの問題が生じる。仕上げ温度が１１５０～１２５０℃であれば、上記保持時間が適切であることを前提として、十分な二次再結晶が発現して、磁気特性が高まる。さらに、上述の脱炭焼鈍工程での昇温速度Ｓ１及びＳ２が適切であり、式（１）を満たすことを条件として、鋼板表面上にフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を含有する一次被膜が安定して形成される。
【0084】
なお、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）により、鋼板の化学組成の各元素が鋼中成分からある程度取り除かれる。特に、インヒビターとして機能するＳ、Ａｌ、Ｎ等は大幅に取り除かれる。
【0085】
以上の製造工程により、本実施形態による方向性電磁鋼板が製造される。製造された方向性電磁鋼板では、Ｓｉ含有量が３．３０％以上と高いにも関わらず、優れた磁気特性を有する。さらに、一次被膜が安定して形成されるため、後述の絶縁被膜形成工程により絶縁被膜が形成された場合に、優れた被膜密着性を示す。
【0086】
［絶縁被膜形成工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法ではさらに、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）後に、絶縁被膜形成工程を実施してもよい。絶縁被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程の冷却後の方向性電磁鋼板の一次被膜上に絶縁被膜処理剤を塗布する。
本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法ではさらに、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）後に、絶縁被膜形成工程を実施してもよい。絶縁被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程の冷却後の方向性電磁鋼板の一次被膜上に絶縁被膜処理剤を塗布する。
【0087】
絶縁被膜処理剤は、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体として含有する。
【0088】
本実施形態のコロイド状シリカは、周知のコロイド状シリカでよい。コロイド状シリカは、溶液である絶縁被膜処理剤を乾燥させたときに固形分となるものであり、バインダーとして機能する。コロイド状シリカの粒径は特に限定されず、周知の粒径で足りる。コロイド状シリカの平均粒径はたとえば、５ｎｍ～２００ｎｍである。
【0089】
本実施形態のリン酸塩は、リン酸と金属イオンとを主成分とする。リン酸塩は、水溶液を乾燥させたときに固形分となるものであり、バインダーとして機能する。リン酸の形態は、特に限定するものではい。絶縁被膜処理剤に使用されるリン酸としては、例えば、オルトリン酸、メタリン酸、ポリリン酸、ホスホン酸等である。リン酸塩の金属成分（金属イオンの種類）としては特に限定されない。リン酸塩の金属成分はたとえば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ａｌ及びＭｎ等である。
【0090】
上述の絶縁被膜処理剤を鋼板の一次被膜上に塗布する。塗布方式を特に限定するものではない。塗布方式は、ロールコーター方式を用いてもよいし、スプレー方式、ディップ方式などの塗布方式でもよい。
【0091】
塗布された絶縁被膜処理剤を加熱及び乾燥して絶縁被膜を形成する。絶縁被膜処理剤の加熱及び乾燥するための加熱方法は特に限定されない。加熱方法として、通常の輻射炉や熱風炉での加熱であってもよいし、誘導加熱方式などの電気を用いた加熱であってもよい。乾燥条件は、たとえば、絶縁被膜処理剤を塗布された電磁鋼板の板温が８００℃～９８０℃となる範囲で、焼付け時間を１０～１２０秒間とする。ただし、乾燥条件はこれに限定されない。絶縁被膜形成工程では、焼き付け時に鋼板に張力を付与する平坦化焼鈍を実施してもよい。平坦化焼鈍は周知の条件で実施すればよい。平坦化焼鈍での焼鈍温度はたとえば８００～９５０℃である。
【0092】
以上の工程により、一次被膜上に絶縁被膜が形成された方向性電磁鋼板が製造される。
【0093】
［その他の工程］
［磁区細分化処理工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板はさらに、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程又は絶縁被膜形成工程後に、磁区細分化処理工程を実施してもよい。磁区細分化処理工程では、方向性電磁鋼板の表面に、磁区細分化効果のあるレーザ光を照射したり、表面に溝を形成したりする。この場合、さらに磁気特性に優れる方向性電磁鋼板が製造できる。
［磁区細分化処理工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板はさらに、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程又は絶縁被膜形成工程後に、磁区細分化処理工程を実施してもよい。磁区細分化処理工程では、方向性電磁鋼板の表面に、磁区細分化効果のあるレーザ光を照射したり、表面に溝を形成したりする。この場合、さらに磁気特性に優れる方向性電磁鋼板が製造できる。
【0094】
以下に、本発明の態様を実施例により具体的に説明する。これらの実施例は、本発明の効果を確認するための一例であり、本発明を限定するものではない。
【実施例1】
【0095】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．４５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．４５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
【0096】
【表1】
【0097】
各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００～１１００℃の範囲内であった。
【0098】
熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、鋼板を焼鈍した。
【0099】
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温工程において、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２を、表１に示すとおりとした。
【0100】
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
【0101】
仕上げ焼鈍工程後のコイル状の鋼板を水洗した後、絶縁被膜形成工程を実施した。絶縁被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁被膜処理剤を塗布した。絶縁被膜処理剤は、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカとを主成分とした。絶縁被膜処理剤を鋼板表面に塗布した後、平坦化焼鈍を実施した。平坦化焼鈍では、９００℃で３０秒保持した。以上の製造工程より、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【0102】
［評価試験］
［磁気特性評価試験］
次の方法により、各試験番号の方向性電磁鋼板の磁気特性（磁束密度Ｂ８、及び、鉄損Ｗ１７／５０）をＪＩＳ Ｃ２５５６：２０１５に準拠して、評価した。具体的には、各サンプルに８００Ａ／ｍの磁場を付与して、磁束密度Ｂ８（Ｔ）を測定した。飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）はＳｉ含有量（質量％）を用い、次の式で求めた。
Ｂｓ＝２．２０３２－０．０５８１Ｓｉ
得られた磁束密度Ｂ８及び飽和磁束密度Ｂｓとに基づいて、飽和磁束密度Ｂｓに対する磁束密度Ｂ８の比であるゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）を求めた。
［磁気特性評価試験］
次の方法により、各試験番号の方向性電磁鋼板の磁気特性（磁束密度Ｂ８、及び、鉄損Ｗ１７／５０）をＪＩＳ Ｃ２５５６：２０１５に準拠して、評価した。具体的には、各サンプルに８００Ａ／ｍの磁場を付与して、磁束密度Ｂ８（Ｔ）を測定した。飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）はＳｉ含有量（質量％）を用い、次の式で求めた。
Ｂｓ＝２．２０３２－０．０５８１Ｓｉ
得られた磁束密度Ｂ８及び飽和磁束密度Ｂｓとに基づいて、飽和磁束密度Ｂｓに対する磁束密度Ｂ８の比であるゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）を求めた。
【0103】
得られた磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、及び鉄損Ｗ１７／５０を表１に示す。
【0104】
［被膜密着性評価試験］
各試験番号の方向性電磁鋼板の板幅中央位置から３０ｍｍ×８０ｍｍ×板厚の試験片を採取した。試験片を直径２０ｍｍの円筒に巻き付けて、１８０°曲げた。１８０°曲げられた試験片に残存する絶縁被膜の面積率（％）を次の式から求めた。
面積率＝試験片に残存する絶縁被膜の面積／試験片の面積×１００
得られた面積率が９５．０％以上であった場合、被膜密着性に非常に優れると判断した（表中で「ＶＧ」）。得られた面積率が９０．０以上９５．０％未満であった場合、被膜密着性に優れると判断した（表中で「Ｇ」）。得られた面積率が８５．０～９０．０％未満であった場合、被膜密着性が良好と判断した（表中で「Ｆ」）。得られた面積率が８０．０％未満であった場合、被膜密着性が低いと判断した（表中で「Ｂ」）。なお、製造工程中において鋼板に割れが確認された場合、及び、仕上げ焼鈍工程後の二次再結晶が不良であった場合（つまり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓが低かった場合）、被膜密着性評価試験を実施しなかった。得られた面積率が８０．０％以上の場合、被膜密着性に優れると判断した。
各試験番号の方向性電磁鋼板の板幅中央位置から３０ｍｍ×８０ｍｍ×板厚の試験片を採取した。試験片を直径２０ｍｍの円筒に巻き付けて、１８０°曲げた。１８０°曲げられた試験片に残存する絶縁被膜の面積率（％）を次の式から求めた。
面積率＝試験片に残存する絶縁被膜の面積／試験片の面積×１００
得られた面積率が９５．０％以上であった場合、被膜密着性に非常に優れると判断した（表中で「ＶＧ」）。得られた面積率が９０．０以上９５．０％未満であった場合、被膜密着性に優れると判断した（表中で「Ｇ」）。得られた面積率が８５．０～９０．０％未満であった場合、被膜密着性が良好と判断した（表中で「Ｆ」）。得られた面積率が８０．０％未満であった場合、被膜密着性が低いと判断した（表中で「Ｂ」）。なお、製造工程中において鋼板に割れが確認された場合、及び、仕上げ焼鈍工程後の二次再結晶が不良であった場合（つまり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓが低かった場合）、被膜密着性評価試験を実施しなかった。得られた面積率が８０．０％以上の場合、被膜密着性に優れると判断した。
【0105】
［試験結果］
得られた試験結果を表１に示す。表１を参照して、試験番号１１、１２、１７、１８、２３～２５、３０～３２、３７及び４０では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９１０Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。被膜密着性評価試験では、いずれも面積率が８０．０％以上であり、優れた被膜密着性を示した。
得られた試験結果を表１に示す。表１を参照して、試験番号１１、１２、１７、１８、２３～２５、３０～３２、３７及び４０では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９１０Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。被膜密着性評価試験では、いずれも面積率が８０．０％以上であり、優れた被膜密着性を示した。
【0106】
一方、試験番号１～３では、５００～６００℃での昇温速度Ｓ１が遅すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４未満であった。そのため、磁束密度Ｂ８は１．９１０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇを超えた。
【0107】
試験番号４２では、５００～６００℃での昇温速度Ｓ１が速すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９１０Ｔ以上であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【0108】
試験番号６～８、１３，１９、２０、２６及び３９では、６００～７００℃での昇温速度Ｓ２が遅すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４未満であった。そのため、磁束密度Ｂ８は１．９１０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇを超えた。
【0109】
試験番号２７、３４～３６では、昇温速度Ｓ２が速すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９１０Ｔ以上であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【0110】
試験番号４、５、９、１０、１４、１５、１６、２１、２２、２８、２９、３３、３８及び４１では、昇温速度Ｓ１及び昇温速度Ｓ２が式（１）を満たさなかった。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５３以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９１０Ｔ以上であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【実施例2】
【0111】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、を含有し、さらに、表２に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、を含有し、さらに、表２に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
【0112】
【表2】
【0113】
各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００～１１００℃の範囲内であった。
【0114】
熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。
【0115】
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温工程において、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２を、表２に示すとおりとした。
【0116】
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、実施例１と同じＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
【0117】
仕上げ焼鈍工程後のコイル状の鋼板を水洗した後、絶縁被膜形成工程を実施した。絶縁被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁被膜処理剤を塗布した。絶縁被膜処理剤は実施例１と同じものを使用した。絶縁被膜処理剤を鋼板表面に塗布した後、平坦化焼鈍を実施した。平坦化焼鈍では、９００℃で３０秒保持した。以上の製造工程より、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【0118】
［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び被膜密着性を評価した。
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び被膜密着性を評価した。
【0119】
［試験結果］
得られた試験結果を表２に示す。表２を参照して、試験番号１２～１４、１６、２０～２２、２４、２８～３０、３２、３６～３８及び４０では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９０１Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。被膜密着性評価試験では、いずれも面積率が８０．０％以上であり、優れた被膜密着性を示した。
得られた試験結果を表２に示す。表２を参照して、試験番号１２～１４、１６、２０～２２、２４、２８～３０、３２、３６～３８及び４０では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９０１Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。被膜密着性評価試験では、いずれも面積率が８０．０％以上であり、優れた被膜密着性を示した。
【0120】
一方、試験番号１～８では、Ｓｉ含有量が３．３０％未満であった。そのため、鉄損Ｗ１７／５０が０．８３１Ｗ／ｋｇ未満であった。
【0121】
試験番号４１～４８では、Ｓｉ含有量が高すぎた。そのため、試験番号４２、４５、４６では冷間圧延中に鋼板に割れが発生した。また、試験番号４１、４３、４４、４７及び４８では、磁束密度Ｂ８は１．９０１Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４未満であった。
【0122】
試験番号９、１０、１７、１８、２５、２６、３３、３４では、６００～７００℃での昇温速度Ｓ２が遅すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４未満であった。そのため、磁束密度Ｂ８は１．９００Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇを超えた。
【0123】
試験番号１５、２３、３１、及び、３９では、昇温速度Ｓ２が速すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９００Ｔ以上であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【0124】
試験番号１１、１９、２７、及び、３５では、昇温速度Ｓ１及び昇温速度Ｓ２が式（１）を満たさなかった。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５４以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９００Ｔ以上であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８３１Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【実施例3】
【0125】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．４５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１１０％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０３５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．４５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１１０％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０３５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
【0126】
【表3】
【0127】
各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００～１１００℃の範囲内であった。
【0128】
熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。
【0129】
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温工程において、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２を、表３に示すとおりとした。
【0130】
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、実施例１と同じＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
【0131】
仕上げ焼鈍工程後のコイル状の鋼板を水洗した後、絶縁被膜形成工程を実施した。絶縁被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁被膜処理剤を塗布した。絶縁被膜処理剤は実施例１と同じものを使用した。絶縁被膜処理剤を鋼板表面に塗布した後、平坦化焼鈍を実施した。平坦化焼鈍では、９００℃で３０秒保持した。以上の製造工程より、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【0132】
［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び被膜密着性を評価した。
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び被膜密着性を評価した。
【0133】
［試験結果］
得られた試験結果を表３に示す。表３を参照して、試験番号１１、１２、１７、１８、２３～２５、３０～３２、３７及び４０では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９１５Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５６以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８０６Ｗ／ｋｇ以下と低かった。被膜密着性評価試験では、いずれも面積率が８０．０％以上であり、優れた被膜密着性を示した。
得られた試験結果を表３に示す。表３を参照して、試験番号１１、１２、１７、１８、２３～２５、３０～３２、３７及び４０では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９１５Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５６以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８０６Ｗ／ｋｇ以下と低かった。被膜密着性評価試験では、いずれも面積率が８０．０％以上であり、優れた被膜密着性を示した。
【0134】
一方、試験番号１～３では、５００～６００℃での昇温速度Ｓ１が遅すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５６未満であった。そのため、磁束密度Ｂ８は１．９１５Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８０６Ｗ／ｋｇを超えた。
【0135】
試験番号４２では、５００～６００℃での昇温速度Ｓ１が速すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５６以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９１５Ｔ以上であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８０６Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【0136】
試験番号６～８、１３，１９、２０、２６及び３９では、６００～７００℃での昇温速度Ｓ２が遅すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５６未満であった。そのため、磁束密度Ｂ８は１．９１０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８０６Ｗ／ｋｇを超えた。
【0137】
試験番号２７、３４～３６では、昇温速度Ｓ２が速すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５６以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９１５Ｔ以上であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８０６Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【0138】
試験番号４、５、９、１０、１４～１６、２１、２２、２８、２９、３３、３８及び４１では、昇温速度Ｓ１及び昇温速度Ｓ２が式（１）を満たさなかった。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５６以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９１５Ｔ以上であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８０６Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【実施例4】
【0139】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．５０％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１１０％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０３５％、及び、Ｂｉ：０．００２０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．５０％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１１０％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０３５％、及び、Ｂｉ：０．００２０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
【0140】
【表4】
【0141】
各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００～１１００℃の範囲内であった。
【0142】
熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。
【0143】
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温工程において、５００～６００℃の温度域での昇温速度Ｓ１、６００～７００℃の温度域での昇温速度Ｓ２を、表４に示すとおりとした。
【0144】
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、実施例１と同じＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
【0145】
仕上げ焼鈍工程後のコイル状の鋼板を水洗した後、絶縁被膜形成工程を実施した。絶縁被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁被膜処理剤を塗布した。絶縁被膜処理剤は実施例１と同じものを使用した。絶縁被膜処理剤を鋼板表面に塗布した後、平坦化焼鈍を実施した。平坦化焼鈍では、９００℃で３０秒保持した。以上の製造工程より、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【0146】
［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び被膜密着性を評価した。なお、磁束密度Ｂ８が１．９０Ｔ以上の試料に対しては、レーザー照射で磁区細分化処理を実施して、その後に、実施例１と同じ方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び被膜密着性を評価した。なお、磁束密度Ｂ８が１．９０Ｔ以上の試料に対しては、レーザー照射で磁区細分化処理を実施して、その後に、実施例１と同じ方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
【0147】
［試験結果］
得られた試験結果を表４に示す。表４を参照して、試験番号１１、１２、１７、１８、２３～２５、３０～３２、３７及び４０では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９２６Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６３以上と高かった。さらにレーザー照射後の鉄損Ｗ１７／５０も０．７４１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。被膜密着性評価試験では、いずれも面積率が８０．０％以上であり、優れた被膜密着性を示した。
得られた試験結果を表４に示す。表４を参照して、試験番号１１、１２、１７、１８、２３～２５、３０～３２、３７及び４０では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９２６Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６３以上と高かった。さらにレーザー照射後の鉄損Ｗ１７／５０も０．７４１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。被膜密着性評価試験では、いずれも面積率が８０．０％以上であり、優れた被膜密着性を示した。
【0148】
一方、試験番号１～３では、５００～６００℃での昇温速度Ｓ１が遅すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６３未満であった。そのため、磁束密度Ｂ８は１．９２６Ｔ未満であった。
【0149】
試験番号４２では、５００～６００℃での昇温速度Ｓ１が速すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６３以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９２６Ｔ以上であり、レーザー照射後の鉄損Ｗ１７／５０も０．７４１Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【0150】
試験番号６～８、１３，１９、２０、２６及び３９では、６００～７００℃での昇温速度Ｓ２が遅すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６３未満であった。そのため、磁束密度Ｂ８は１．９２６Ｔ未満であった。
【0151】
試験番号２７、３４～３６では、昇温速度Ｓ２が速すぎた。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６３以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９２６Ｔ以上であり、レーザー照射後の鉄損Ｗ１７／５０も０．７４１Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【0152】
試験番号４、５、９、１０、１４、１５、１６、２１、２２、２８、２９、３３、３８及び４１では、昇温速度Ｓ１及び昇温速度Ｓ２が式（１）を満たさなかった。そのため、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６３以上と高く、磁束密度Ｂ８は１．９２６Ｔ以上であり、レーザー照射後の鉄損Ｗ１７／５０も０．７４１Ｗ／ｋｇ以下であったものの、被膜密着性が低かった。
【0153】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
【図1】
【図2】