特許 7215238 入射方向決定装置、荷電粒子線装置、入射方向決定方法およびプログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-01-23

(45)【発行日】2023-01-31

(54)【発明の名称】入射方向決定装置、荷電粒子線装置、入射方向決定方法およびプログラム

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/22 20060101AFI20230124BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20230124BHJP

   H01J 37/244 20060101ALI20230124BHJP

   H01J 37/20 20060101ALI20230124BHJP

   H01J 37/147 20060101ALI20230124BHJP

【ＦＩ】

H01J37/22 502H

H01J37/28 B

H01J37/244

H01J37/20 A

H01J37/22 502B

H01J37/22 502F

H01J37/147 B

【請求項の数】 13

(21)【出願番号】P 2019041748

(22)【出願日】2019-03-07

(65)【公開番号】P2020145107

(43)【公開日】2020-09-10

【審査請求日】2021-11-04

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】日本製鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002044

【氏名又は名称】弁理士法人ブライタス

(72)【発明者】

【氏名】谷口 俊介

(72)【発明者】

【氏名】森 孝茂

(72)【発明者】

【氏名】網野 岳文

(72)【発明者】

【氏名】谷山 明

(72)【発明者】

【氏名】横山 千恵

(72)【発明者】

【氏名】丸山 直紀

【審査官】松平 佳巳

(56)【参考文献】

【文献】特許第６４５８９２０（ＪＰ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｊ ３７／２２

Ｈ０１Ｊ ３７／２８

Ｈ０１Ｊ ３７／２４４

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

Ｈ０１Ｊ ３７／１４７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記試料に対する前記荷電粒子線の目標とする入射方向を決定する装置であって、
前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向（但し、「前記１つの結晶面の法線方向と垂直な方向」を除く。）を回転軸として所定の角度範囲で前記入射方向を変化させ、前記所定の角度範囲内の複数の入射方向において、それぞれ前記結晶上で測定された複数の反射電子強度に関する情報を取得する強度情報取得部と、
前記複数の入射方向とそれに対応する前記複数の反射電子強度に関する情報との関係に基づいて、前記目標とする入射方向を決定する決定部と、を備える、
入射方向決定装置。

【請求項2】

前記入射方向を前記目標とする入射方向へと変更するのに必要となる前記試料および／または前記荷電粒子線の、傾斜方向および傾斜量を制御するための指令値である傾斜角度量を算出する算出部をさらに備える、
請求項１に記載の入射方向決定装置。

【請求項3】

前記荷電粒子線装置を駆動制御する駆動制御部をさらに備え、
前記駆動制御部は、前記傾斜角度量に基づき、前記試料の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示するか、前記荷電粒子線の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示するかの少なくとも一方を行う、
請求項２に記載の入射方向決定装置。

【請求項4】

前記荷電粒子線装置に対して、反射電子強度に関する情報を測定するよう指示を行う測定指示部をさらに備え、
前記駆動制御部は、前記入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向（但し、「前記１つの結晶面の法線方向と垂直な方向」を除く。）を回転軸として、予め設定された所定の角度範囲で、予め設定された所定間隔ずつ前記入射方向を変化させ、
前記測定指示部は、前記入射方向が前記所定間隔変化されるごとに、反射電子強度に関する情報を測定するよう指示を行う、
請求項３に記載の入射方向決定装置。

【請求項5】

請求項１から請求項４までのいずれかに記載の入射方向決定装置を備えた、
荷電粒子線装置。

【請求項6】

試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記試料に対する前記荷電粒子線の目標とする入射方向を決定する方法であって、
（ａ）前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向（但し、「前記１つの結晶面の法線方向と垂直な方向」を除く。）を回転軸として所定の角度範囲で前記入射方向を変化させ、前記所定の角度範囲内の複数の入射方向において、それぞれ前記結晶上で測定された複数の反射電子強度に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記複数の入射方向とそれに対応する前記複数の反射電子強度に関する情報との関係に基づいて、前記目標とする入射方向を決定するステップと、を備える、
入射方向決定方法。

【請求項7】

（ｃ）前記入射方向を前記目標とする入射方向へと変更するのに必要となる前記試料および／または前記荷電粒子線の、傾斜方向および傾斜量を制御するための指令値である傾斜角度量を算出するステップをさらに備える、
請求項６に記載の入射方向決定方法。

【請求項8】

（ｄ）前記傾斜角度量に基づき、前記試料の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示するか、前記荷電粒子線の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示するかの少なくとも一方を行うことで、前記荷電粒子線装置を駆動制御するステップをさらに備える、
請求項７に記載の入射方向決定方法。

【請求項9】

（ｅ）前記入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向（但し、「前記１つの結晶面の法線方向と垂直な方向」を除く。）を回転軸として、予め設定された所定の角度範囲で、予め設定された所定間隔ずつ前記入射方向を変化させ、
前記入射方向が前記所定間隔変化されるごとに、前記荷電粒子線装置に対して、反射電子強度に関する情報を測定するよう指示を行うステップをさらに備える、
請求項８に記載の入射方向決定方法。

【請求項10】

試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、コンピュータによって、前記試料に対する前記荷電粒子線の目標とする入射方向を決定するプログラムであって、
前記コンピュータに、
（ａ）前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向（但し、「前記１つの結晶面の法線方向と垂直な方向」を除く。）を回転軸として所定の角度範囲で前記入射方向を変化させ、前記所定の角度範囲内の複数の入射方向において、それぞれ前記結晶上で測定された複数の反射電子強度に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記複数の入射方向とそれに対応する前記複数の反射電子強度に関する情報との関係に基づいて、前記目標とする入射方向を決定するステップと、を実行させる、
プログラム。

【請求項11】

（ｃ）前記入射方向を前記目標とする入射方向へと変更するのに必要となる前記試料および／または前記荷電粒子線の、傾斜方向および傾斜量を制御するための指令値である傾斜角度量を算出するステップをさらに備える、
請求項１０に記載のプログラム。

【請求項12】

（ｄ）前記傾斜角度量に基づき、前記試料の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示するか、前記荷電粒子線の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示するかの少なくとも一方を行うことで、前記荷電粒子線装置を駆動制御するステップをさらに備える、
請求項１１に記載のプログラム。

【請求項13】

（ｅ）前記入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向（但し、「前記１つの結晶面の法線方向と垂直な方向」を除く。）を回転軸として、予め設定された所定の角度範囲で、予め設定された所定間隔ずつ前記入射方向を変化させ、
前記入射方向が前記所定間隔変化されるごとに、前記荷電粒子線装置に対して、反射電子強度に関する情報を測定するよう指示を行うステップをさらに備える、
請求項１２に記載のプログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は入射方向決定装置、それを備えた荷電粒子線装置、入射方向決定方法およびプログラムに関する。

【背景技術】

【0002】

走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）は、加速された電子線を収束して電子線束として、試料表面上を周期的に走査しながら照射し、照射された試料の局所領域から発生する反射電子および／または二次電子等を検出して、それらの電気信号を材料組織像として変換することによって、材料の表面形態、結晶粒および表面近傍の転位などを観察する装置である。

【0003】

真空中で電子源より引き出された電子線は、直ちに１ｋＶ以下の低加速電圧から３０ｋＶ程度の高加速電圧まで、観察目的に応じて異なるエネルギーで加速される。そして、加速された電子線は、コンデンサレンズおよび対物レンズ等の磁界コイルによって、ナノレベルの極微小径に集束されて電子線束となり、同時に偏向コイルによって偏向することで、試料表面上に収束された電子線束が走査される。また、最近では電子線を集束するに際して、電界コイルも組み合わせるような形式も用いられる。

【0004】

従来のＳＥＭにおいては、分解能の制約から、二次電子像によって試料の表面形態を観察し、反射電子像によって組成情報を調べることが主要機能であった。しかしながら、近年、加速された電子線を、高輝度に維持したまま直径数ｎｍという極微小径に集束させることが可能になり、非常に高分解能な反射電子像および二次電子像が得られるようになってきた。

【0005】

従来、格子欠陥の観察は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いるのが主流であった。しかし、前記のような高分解能ＳＥＭにおいても反射電子像を活用した電子チャネリングコントラストイメージング（ＥＣＣＩ）法を用いることによって、結晶材料の極表面（表面からの深さ約１００ｎｍ程度）ではあるが、試料内部の格子欠陥（以下では、「内部欠陥」ともいう。）の情報を観察できるようになってきた（非特許文献１および２を参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２０１６－１３９５１３号公報

【文献】特開２０１８－０２２５９２号公報

【非特許文献】

【0007】

【文献】日本電子Ｎｅｗｓ Ｖｏｌ．４３，（２０１１）ｐ．７－１２

【文献】顕微鏡 Ｖｏｌ．４８，Ｎｏ．３（２０１３）ｐ．２１６－２２０

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

ところで、ＳＥＭ－ＥＣＣＩ法によって結晶性材料を観察すると、結晶方位の違いにより観察像の明暗が大きく変化する。そして、特定の結晶方位において、観察像は最も暗くなる。このような条件は、電子チャネリング条件（以下では、単に「チャネリング条件」ともいう）と呼ばれる。上記のチャネリング条件は、試料に対する電子線の入射方向の調整によって満足するようになる。

【0009】

ＳＥＭにおいて入射電子線と所定の結晶面とのなす角が変化すると、反射電子強度が変化する。そして、入射電子線と所定の結晶面とのなす角が特定の条件を満足する際に、入射電子線が結晶奥深くまで侵入し反射しづらくなり、反射電子強度が最小となる。この条件がチャネリング条件である。

【0010】

また、同じ条件であっても、転位または積層欠陥等の格子欠陥があり結晶面が局所的に乱れている部分では、一部の電子線が反射することにより反射電子強度は高くなる。その結果、背景と格子欠陥とのコントラストが強調され、内部欠陥を識別して観察できるようになる。

【0011】

このような格子欠陥に起因するコントラストを観察する方法として、オペレータが反射電子像を観察しながら、手動で試料に対する電子線の入射方向を調整し、背景が最も暗くなる条件を探す方法が考えられる。しかしながら、この方法では、多大な労力を要するだけでなく、オペレータの経験に頼らざるを得ないという問題があった。

【0012】

本発明は、ＳＥＭ等の荷電粒子線装置において、チャネリング条件等の所望の条件を満足するための荷電粒子線の入射方向を簡便に決定することを可能にするための入射方向決定装置、それを備えた荷電粒子線装置、入射方向決定方法およびプログラムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものである。

【0014】

本発明の一実施形態に係る入射方向決定装置は、
試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記試料に対する前記荷電粒子線の目標とする入射方向を決定する装置であって、
前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向を回転軸として所定の角度範囲で前記入射方向を変化させ、前記所定の角度範囲内の複数の入射方向において、それぞれ前記結晶上で測定された複数の反射電子強度に関する情報を取得する強度情報取得部と、
前記複数の入射方向とそれに対応する前記複数の反射電子強度に関する情報との関係に基づいて、前記目標とする入射方向を決定する決定部と、を備えることを特徴とする。

【0015】

また、本発明の一実施形態に係る入射方向決定方法は、
試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記試料に対する前記荷電粒子線の目標とする入射方向を決定する方法であって、
（ａ）前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向を回転軸として所定の角度範囲で前記入射方向を変化させ、前記所定の角度範囲内の複数の入射方向において、それぞれ前記結晶上で測定された複数の反射電子強度に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記複数の入射方向とそれに対応する前記複数の反射電子強度に関する情報との関係に基づいて、前記目標とする入射方向を決定するステップと、を備えることを特徴とする。

【0016】

また、本発明の一実施形態に係るプログラムは、
試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、コンピュータによって、前記試料に対する前記荷電粒子線の目標とする入射方向を決定するプログラムであって、
前記コンピュータに、
（ａ）前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向が、前記表面の選択された位置の結晶が有する１つの結晶面と所定値以下の角度を成し、かつ前記結晶が有する他の結晶面と所定値以上の角度を成す状態から、前記入射方向および前記１つの結晶面の法線方向の両方に交差する方向を回転軸として所定の角度範囲で前記入射方向を変化させ、前記所定の角度範囲内の複数の入射方向において、それぞれ前記結晶上で測定された複数の反射電子強度に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記複数の入射方向とそれに対応する前記複数の反射電子強度に関する情報との関係に基づいて、前記目標とする入射方向を決定するステップと、を実行させることを特徴とする。

【発明の効果】

【0017】

本発明によれば、ＳＥＭ等の荷電粒子線装置において、チャネリング条件等の所望の条件を満足するための荷電粒子線の入射方向を簡便に決定することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の一実施形態に係る入射方向決定装置の概略構成を示す図である。

【図2】電子線の入射方向と反射電子強度との関係を模式的に示した図である。

【図3】反射電子強度を測定する位置を説明するための模式図である。

【図4】結晶方位図の一例を示す図である。

【図5】菊池マップと実格子の模式図の対応を説明するための概念図である。

【図6】指数の二乗和が１０以下である結晶面を説明するための図である。

【図7】菊池マップの一例を示す図である。

【図8】入射方向を変化させる位置とその際の回転軸を説明するための図である。

【図9】反射電子強度の測定結果を模式的に示した図である。

【図10】本発明の他の実施形態における入射方向決定装置の構成を具体的に示す構成図である。

【図11】試料台を傾斜させることで、試料に対する荷電粒子線の入射方向を所定角度傾斜させる方法を説明するための図である。

【図12】荷電粒子線の試料表面における入射位置を固定した状態で、荷電粒子線を放出する位置を変化させることで、試料に対する荷電粒子線の入射方向を変更する方法を説明するための図である。

【図13】荷電粒子線の試料表面における入射位置を固定した状態で、試料を所定方向に移動させることで、試料に対する荷電粒子線の入射方向を変更する方法を説明するための図である。

【図14】ＳＥＭの一例を模式的に示した図である。

【図15】本発明の一実施形態に係る入射方向決定装置の動作を示すフロー図である。

【図16】菊池マップの一例を模式的に示した図である。

【図17】変更後の菊池マップの一例を模式的に示した図である。

【図18】取得された複数の反射電子像の一例を示す図である。

【図19】本発明の実施の形態における入射方向決定装置を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

本発明の実施の形態に係る入射方向決定装置、荷電粒子線装置、入射方向決定方法およびプログラムについて、図１～１９を参照しながら説明する。

【0020】

［入射方向決定装置の構成］
図１は、本発明の一実施形態に係る入射方向決定装置を備えた荷電粒子線装置の概略構成を示す図である。本発明の一実施形態に係る入射方向決定装置１０は、試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置１００に用いられ、試料に対する荷電粒子線の目標とする入射方向を決定する装置である。

【0021】

なお、本明細書において、「入射方向」とは、試料に対する荷電粒子線の入射方向を意味するものとする。荷電粒子線には、電子線等が含まれる。また、荷電粒子線装置１００には、ＳＥＭ等が含まれる。

【0022】

入射方向決定装置１０は、荷電粒子線装置１００に直接組み込まれていてもよいし、荷電粒子線装置１００に接続された汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。さらに、入射方向決定装置１０は、荷電粒子線装置１００とは接続されていない汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。

【0023】

また、図１に示すように、本発明の一実施形態に係る入射方向決定装置１０は、強度情報取得部１と、決定部２とを備える。

【0024】

強度情報取得部１は、試料表面の選択された位置（以下の説明において、「位置Ａ」ともいう。）の結晶（以下の説明において、「結晶Ａ」ともいう。）上で、複数の入射方向において測定された複数の反射電子強度に関する情報を取得する。そして、決定部２は、複数の入射方向とそれに対応する複数の反射電子強度に関する情報との関係に基づいて、目標とする入射方向を決定する。

【0025】

なお、反射電子強度に関する情報としては、例えば、反射電子強度の数値データ、反射電子像の画像データが含まれる。以下の説明において、反射電子強度に関する情報を単に「反射電子強度」ともいう。

【0026】

目標とする入射方向を決定する方法については特に制限はないが、例えば、チャネリング条件を満足する入射方向を決定したい場合においては、強度情報取得部１によって得られた複数の反射電子強度から、最も低い強度を示すものを抽出し、それに対応する入射方向を目標とする入射方向とすることができる。

【0027】

図２は、電子線の入射方向と反射電子強度との関係を模式的に示した図である。ここで、図２から分かるように、反射電子強度は、電子線の入射方向がブラッグ角を基準として、数度程度変化しただけでも急激に変化する。そのため、得られた複数の反射電子強度からチャネリング条件のような所望の条件を満たす入射方向を特定するためには、例えば、０．２°間隔程度で取得された無数の情報が必要となる。１つの入射方向において反射電子強度を得るのに数分程度の時間を要することを考慮すると、あらゆる入射方向での測定を行うことは、現実的ではない。

【0028】

そのため、強度情報取得部１は、所望の条件を満たす入射方向の近くまで合わせた後、その周囲の入射方向において、所定の間隔ごとに測定を行うことで得られた複数の反射電子像を取得するのが有効である。

【0029】

例えば、位置Ａにおける結晶Ａが有する１つの結晶面（以下の説明において、「結晶面ａ」ともいう。）に対して、チャネリング条件を満足する入射方向を決定したい場合においては、まず、入射方向が結晶面ａと所定値以下の角度を成す状態へと合わせる。この際、結晶Ａが有する他の結晶面（以下の説明において、「結晶面ｂ」ともいう。）との干渉を避けるため、入射方向が結晶面ｂと所定値以上の角度を成すようにする必要がある。

【0030】

なお、以下の説明において、入射方向が、結晶面ａと所定値以下の角度を成し、かつ結晶面ｂと所定値以上の角度を成す状態を「チャネリング近傍状態」ともいう。そして、強度情報取得部１は、チャネリング近傍状態から、所定の角度範囲で入射方向を変化させながら、上記の角度範囲内の複数の入射方向において、結晶Ａ上で測定された複数の反射電子強度を取得する。

【0031】

上記のように、複数の反射電子強度を測定する位置は同一の結晶上である必要があるが、結晶によっては、歪み等の影響により同一結晶上であっても強度がわずかに変化する場合がある。そのため、複数の反射電子強度を測定する位置は同一領域上であることが好ましい。

【0032】

図３は、反射電子強度を測定する位置を説明するための模式図である。例えば、図３（ａ）に示すように、試料表面に形成した２つのマーカーの中点での反射電子強度を用いてもよいし、図３（ｂ）に示すように、２つのマーカーをつなぐ線上での反射電子強度の平均値を用いてもよいし、図３（ｃ）に示すように、４つのマーカーで囲まれる領域内の反射電子強度の平均値を用いてもよい。

【0033】

また、試料に対する荷電粒子線の入射方向を変化させるに際して、入射方向または結晶面ａの法線方向を回転軸としても、反射電子強度は変化しない。そのため、入射方向は、入射方向および結晶面ａの法線方向の両方に交差する方向を回転軸として変化させる必要がある。

【0034】

以上のように、本発明においては、チャネリング近傍状態から、所定の角度範囲で入射方向を変化させながら測定された複数の反射電子強度を取得し、それに基づいて、目標とする入射方向を決定するため、迅速かつ高精度にチャネリング条件等を満足するための入射方向を決定することが可能となる。

【0035】

なお、入射方向を事前にチャネリング近傍状態に合わせる方法については特に制限はない。例えば、試料座標系に対する結晶座標系の回転を表す方位情報（以下、単に「結晶の方位情報」ともいう。）を解析することで得られる結晶方位図を参照しながら、入射方向を調整し、チャネリング近傍状態に合わせることが可能である。

【0036】

結晶の方位情報とは、試料座標系に対する結晶座標系の回転を表す方位情報のことである。また、結晶方位図は、測定対象となる結晶、すなわち結晶Ａの結晶座標系に対する、荷電粒子線の入射方向を表す図である。ここで、試料座標系とは、試料に固定された座標系であり、結晶座標系とは、結晶格子に固定された座標系である。

【0037】

ＳＥＭには、結晶方位を解析するための電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ：Electron Back Scatter Diffraction）装置が、付加的に搭載されていることが多く、これにより、結晶方位図の１つであるＥＢＳＤパターンを取得することが可能になる。

【0038】

結晶方位図には、実測されたＥＢＳＤパターンまたは電子チャネリングパターンの他、指数付けされた菊池マップ（以降の説明において、単に「菊池マップ」ともいう。）、極点図、逆極点図、結晶面のステレオ投影図、実格子の模式図が含まれる。

【0039】

図４に結晶方位図の一例を示す。図４ａ，４ｂは、菊池マップの一例を示す図であり、図４ｃ，４ｄは、実格子の模式図の一例を示す図である。また、図５は、菊池マップと実格子の模式図の対応を説明するための概念図である。

【0040】

図４ａ，４ｃ，５ａに示す状態では、結晶が有する［００１］晶帯軸の方向と荷電粒子線ＣＢの入射方向が平行となっている。なお、図４ａ，４ｂにおける荷電粒子線ＣＢの入射方向は図中央の十字印で示されており、図４ｃ，４ｄにおける荷電粒子線ＣＢの入射方向は紙面垂直方向である。一方、図５ｂに模式的に示されるように、結晶が荷電粒子線ＣＢの入射方向に対して回転すると、菊池マップおよび実格子の模式図は、図４ｂ，４ｄに示す状態に変化する。なお、本明細書においては、結晶方位図として、指数付けされた菊池マップを用いる場合を例に説明を行う。

【0041】

上記の結晶の方位情報は、ＥＢＳＤ法、透過ＥＢＳＤ法、電子チャネリングパターン（ＥＣＰ：Electron Channeling Pattern）等を用いた点分析またはマッピング分析等を行うことによって取得することができる。

【0042】

なお、結晶の方位情報は、入射方向決定装置１０を備えた荷電粒子線装置１００によって測定することで取得してもよいし、外部の装置によって測定されたデータを取得してもよい。また、結晶の方位情報には、試料座標系に対する結晶座標系の回転を表す方位情報を含む数値データ、および実測されたＥＢＳＤパターンまたは電子チャネリングパターンの画像データが含まれる。

【0043】

上記の数値データには、例えば、結晶方位をロドリゲスベクトル等の回転ベクトルに変換したデータ、および、結晶方位を試料表面上の仮想的な直交座標系を基準としたオイラー角等によって表された回転行列に変換したデータ等が含まれる。さらに、数値データへの変換は、入射方向決定装置１０が行ってもよいし、外部の装置が行ってもよい。なお、本発明において、「数値データ」は、数値の集合によって表されるデータを意味するものとする。

【0044】

一方、実測されたＥＢＳＤパターンまたは電子チャネリングパターンの画像データは、上述したＥＢＳＤ法、ＥＣＰ法等により撮像することができる。画像データは、試料表面の所定の領域において撮像された複数の画像データであってもよいし、位置Ａにおいて撮像された１つの画像データであってもよい。また、画像データとしては、例えば、ビットマップ（ＢＭＰ）形式、ＪＰＥＧ形式、ＧＩＦ形式、ＰＮＧ形式、ＴＩＦＦ形式等のデータが含まれる。

【0045】

さらに、結晶面ａおよび結晶面ｂの選択方法についても特に制限はないが、低次の結晶面から選択することが好ましい。具体的には、結晶面を（ｈｋｌ）で表した場合に、指数の二乗和、すなわちｈ^２＋ｋ^２＋ｌ^２の値が１０以下である結晶面から選択することが好ましい。ＢＣＣ構造を有する結晶の、指数の二乗和が１０以下である結晶面を図６に例示する。また、結晶面ａの二乗和に対して、過剰に大きな指数の二乗和を有する結晶面ｂは結晶面ａのチャネリングコントラストへの影響が相対的に小さく、無視してよい。そのため、結晶面ｂの指数の二乗和は結晶面ａの指数の二乗和の３倍以下であることが望ましい。

【0046】

チャネリング近傍状態から所定の角度範囲で入射方向を変化させる方法について、図７を参照しながらさらに具体的に説明する。図７は、菊池マップの一例を示す図である。図７（ａ）に示すように、結晶面ａとして（２００）を選択し、結晶面ｂとして（０２０）を選択した場合に、入射方向が、結晶面ａ（（２００）の菊池バンドの中心線）と所定値（α）以下の角度を成し、かつ結晶面ｂ（（０２０）の菊池バンドの中心線）と所定値（β）以上の角度を成す状態、すなわち入射方向が図７（ｂ）に示す網掛け部分に含まれる状態がチャネリング近傍状態である。

【0047】

また、結晶Ａが有する他の結晶面は複数であってもよい。例えば、図７（ｃ）に示すように、結晶面ｂ、結晶面ｃおよび結晶面ｄとして、それぞれ（０２０）、（－１１０）および（１１０）を選択し、結晶面ｂ、結晶面ｃおよび結晶面ｄのそれぞれからβ、γおよびδ以上の角度をなす状態をチャネリング近傍状態として定義してもよい。

【0048】

上記のチャネリング近傍状態から、所定の角度範囲で入射方向を変化させる。図８は、入射方向を変化させる位置とその際の回転軸を説明するための図である。図８（ａ）に示す例では、（２００）の法線方向に垂直な方向、すなわち（２００）に平行な方向を回転軸として図中のＢ点まで入射方向を変化させる。一方、図８（ｂ）に示す例では、（２００）の法線方向から４５°傾斜する方向を回転軸として図中のＣ点まで入射方向を変化させる。

【0049】

そして、図９は、それにより得られる反射電子強度の測定結果を模式的に示した図である。図９（ａ）に示すように、（２００）の法線方向に垂直な方向を回転軸とした場合には、反射電子強度が最も大きく変化するため、効率的に目標とする入射方向を特定することが可能になる。

【0050】

一方、図９（ｂ）に示すように、回転軸の方向と（２００）の法線方向との傾きを小さくすると、ピークの幅が広くなる。そのため、入射方向を精密に制御できない荷電粒子線装置１００を用いる場合においては、幅の広いピークから目的とする入射方向を特定する方がより真のチャネリング条件に近い条件を決定することが可能となる。したがって、回転軸の方向は、荷電粒子線装置１００における荷電粒子線の入射方向の制御精度も考慮して決定することが好ましい。

【0051】

図１０は、本発明の他の実施形態における入射方向決定装置の構成を具体的に示す構成図である。図１０に示すように、本発明の他の実施形態に係る入射方向決定装置１０は、算出部３をさらに備えてもよい。

【0052】

算出部３は、入射方向を上述した目標とする入射方向へと変更するのに必要となる傾斜角度量を算出する。傾斜角度量は、試料および／または荷電粒子線の、傾斜方向および傾斜量を制御するための指令値である。試料の結晶座標系に対する荷電粒子線の目標とする入射方向が決定されれば、測定対象の結晶の方位情報を用いて、試料座標系に対する荷電粒子線の入射方向が算出され、それを満たすための試料および／または荷電粒子線の、傾斜方向および傾斜量を算出することができる。

【0053】

傾斜角度量を算出する方法については特に制限はなく、例えば、以下の方法を採用することができる。直交する二軸の傾斜軸ＴｘおよびＴｙを備えた試料台の各々の軸周りの回転量をそれぞれ、上記結晶方位図のｘ軸、ｙ軸とし、結晶方位図において入射方向を示す情報の座標の変化量に応じて、Ｔｘ軸ならびにＴｙ軸の回転方向および回転量に変換される方法等を用いることができる。

【0054】

入射方向決定装置１０は、算出部３を有することによって、例えばチャネリング条件を満足し、背景が最も暗くなるよう、試料に対する荷電粒子線の入射方向を変更するために必要な傾斜角度量を算出することが可能になる。

【0055】

図１０に示すように、本発明の他の実施形態に係る入射方向決定装置１０は、荷電粒子線装置１００を駆動制御する駆動制御部４をさらに備えてもよい。駆動制御部４は、算出部３によって算出された傾斜角度量に基づき、荷電粒子線装置１００が備える試料台に対して、試料の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示するか、荷電粒子線装置１００に対して、荷電粒子線の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示するかの少なくとも一方を行う。

【0056】

なお、試料台への指示は、荷電粒子線装置１００が備える試料台駆動装置を介して行ってもよいし、外部の試料台駆動装置を介して行ってもよい。

【0057】

試料台が駆動制御部４からの指示に応じて試料の傾斜方向および傾斜量を変更することによって、試料に対する荷電粒子線の入射方向を制御する場合において、試料の傾斜方向および傾斜量を変更する方法については特に制限は設けない。例えば、図１１に示すように、試料台２４０を図１１（ａ）の状態から図１１（ｂ）の状態へと傾斜させることで、試料Ｓに対する荷電粒子線ＣＢの入射方向を所定角度傾斜させることができる。試料に対する荷電粒子線の入射方向の制御は、汎用的な荷電粒子線装置１００に付属の試料台の駆動機構を適宜組み合わせることで行ってもよいし、特許文献１または特許文献２に開示される機構を備えた試料台を適用してもよい。

【0058】

また、荷電粒子線装置１００が駆動制御部４からの指示に応じて荷電粒子線の入射方向を変更することによって、試料に対する荷電粒子線の入射方向を制御する場合において、荷電粒子線の傾斜方向および傾斜量を変更する方法についても特に制限は設けない。例えば、図１２に示すように、荷電粒子線ＣＢの試料Ｓの表面における入射位置を固定した状態で、荷電粒子線ＣＢを放出する位置を図１２（ａ）の状態から図１２（ｂ）の状態へと変化させることで、荷電粒子線ＣＢの傾斜方向および傾斜量を変更することができる。または、図１３に示すように、荷電粒子線ＣＢの試料Ｓの表面における入射位置を固定した状態で、荷電粒子線装置１００に付属の試料台２４０を図１３（ａ）の位置から図１３（ｂ）の位置へと移動させることによっても、荷電粒子線ＣＢの傾斜方向および傾斜量を変更することができる。

【0059】

入射方向決定装置１０は、駆動制御部４を有することによって、例えばチャネリング条件を満足し、背景が最も暗くなるよう、試料に対する荷電粒子線の入射方向を変更することが可能になる。

【0060】

図１０に示すように、本発明の他の実施形態に係る入射方向決定装置１０は、荷電粒子線装置１００に対して、反射電子強度に関する情報を測定するよう指示を行う測定指示部５をさらに備えてもよい。

【0061】

測定指示部５を有する場合においては、駆動制御部４は、チャネリング近傍状態から、入射方向および結晶面ａの法線方向の両方に交差する方向を回転軸として、予め設定された所定の角度範囲で、予め設定された所定間隔ずつ入射方向を変化させる。具体的には、駆動制御部４は、例えば、結晶方位図を参照しながら入射方向が（２００）のチャネリング条件近傍とオペレータによって判断された状態から、（２００）の法線方向に垂直な方向を回転軸として、０．２°間隔で２．４°の範囲で入射方向を変化させる。

【0062】

そして、測定指示部５は、入射方向が所定間隔変化されるごとに、反射電子強度に関する情報を測定するよう指示を行う。すなわち、上記の例では、入射方向が（２００）のチャネリング条件近傍から２．４°傾くまでの１３の方向において、それぞれ反射電子強度に関する情報を測定するよう指示を行う。

【0063】

入射方向決定装置１０は、駆動制御部４および測定指示部５を備えることにより、チャネリング近傍状態から所定の角度範囲において、複数の反射電子強度に関する情報を自動で測定するよう制御することが可能となる。

【0064】

［試料台の構成］
本発明の一実施形態に係る試料台は、駆動制御部４からの指示に応じて試料の傾斜方向および傾斜量を変更することが可能な構成を有するものである。荷電粒子線装置に内蔵されている試料台でもよいし、外付けの試料台でもよい。また、荷電粒子線装置に内蔵されている試料台と外付けの試料台とを組み合わせてもよい。

【0065】

［荷電粒子線装置の構成］
本発明の一実施形態に係る荷電粒子線装置１００は、入射方向決定装置１０および本体部２０を備え、本体部２０が駆動制御部４からの指示に応じて試料に対する荷電粒子線の傾斜方向および傾斜量を変更するとともに、測定指示部５からの指示に応じて反射電子強度に関する情報を測定することが可能な構成を有するものである。

【0066】

本発明の実施の形態に係る入射方向決定装置を備えた荷電粒子線装置の構成について、さらに具体的に説明する。

【0067】

荷電粒子線装置１００としてＳＥＭ２００を用いる場合を例に説明する。図１４は、ＳＥＭ２００の一例を模式的に示した図である。図１４に示すように、ＳＥＭ２００は、入射方向決定装置１０、表示装置３０、入力装置４０および本体部２１０を備える。そして、本体部２１０は、電子線入射装置２２０、電子線制御装置２３０、試料台２４０、試料台駆動装置２５０、検出装置２６０およびＦＩＢ入射装置２７０を備える。

【0068】

電子線入射装置２２０は、電子源より電子線を引き出し、加速しながら放出する電子銃２２１と、加速された電子線束を集束するコンデンサレンズ２２２と、集束された電子線束を試料上の微小領域に収束させる対物レンズ２２３と、それを含むポールピース２２４と、電子線束を試料上で走査するための偏向コイル２２５とから主に構成される。

【0069】

電子線制御装置２３０は、電子銃制御装置２３１と、集束レンズ系制御装置２３２と、対物レンズ系制御装置２３３と、偏向コイル制御装置２３５とを含む。なお、電子銃制御装置２３１は、電子銃２２１により放出される電子線の加速電圧等を制御する装置であり、集束レンズ系制御装置２３２は、コンデンサレンズ２２２により集束される電子線束の開き角等を制御する装置である。

【0070】

試料台２４０は、試料を支持するためのものであり、試料台駆動装置２５０により傾斜角度および仮想的な３次元座標上の位置を自在に変更することが可能である。また、検出装置２６０には、二次電子検出器２６１、反射電子検出器２６２および電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）検出器２６３が含まれる。

【0071】

ＦＩＢ入射装置２７０は、試料に対してＦＩＢを入射するための装置である。公知の装置を採用すればよいため、詳細な図示および構造の説明は省略する。図１４に示すように、ＳＥＭ２００の内部にＦＩＢ入射装置２７０を備える構成においては、荷電粒子線として、電子線入射装置２２０から入射される電子線およびＦＩＢ入射装置２７０から入射されるＦＩＢが含まれる。一般的に、ＦＩＢの入射方向は、電子線の入射方向に対して、５２°、５４°または９０°傾斜している。なお、ＳＥＭ２００は、ＦＩＢ入射装置２７０を備えていなくてもよい。

【0072】

上記の構成においては、二次電子検出器２６１および反射電子検出器２６２により、荷電粒子線像が得られ、電子後方散乱回折検出器２６３によって、結晶の方位情報が得られる。特に、反射電子検出器２６２によって、反射電子強度に関する情報を測定することが可能である。

【0073】

［装置動作］
次に、本発明の一実施形態に係る入射方向決定装置の動作について図１５～１８を用いて説明する。図１５は、本発明の一実施形態に係る入射方向決定装置の動作を示すフロー図である。以降に示す実施形態では、ＳＥＭを用いる場合を例に説明する。

【0074】

まず前提として、試料表面上でオペレータが選択した位置（以下、「位置Ｄ」という。）において、ＥＢＳＤ法を用いたマッピング分析を行う。なお、ＥＢＳＤ法を用いる場合には、試料を元の状態から約７０°傾斜させた状態で分析を行う必要がある。分析後、試料の傾斜角度を元の状態に戻す。

【0075】

そして、電子後方散乱回折検出器２６３が検出した試料表面における結晶の方位情報を試料表面上の仮想的な直交座標系を基準としたオイラー角に変換する。続いて、オイラー角に変換された位置Ｄにおける方位情報に基づき、図１６に示すような菊池マップ（結晶方位図）を得る。

【0076】

その後、オペレータが、表示装置３０に表示された菊池マップを観察しながら、入力装置４０を用いて荷電粒子線装置を操作し、図１７に示されるＥ点が中心となるよう入射方向を調整する。Ｅ点は（－２００）のブラッグ角に近い方向であり、かつ、（０－２０）とは干渉の影響を受けない程度に十分な角度を成している。

【0077】

上記の状態から、駆動制御部４は、ＳＥＭ２００が備える試料台２４０に対して、試料台駆動装置２５０を介して、（－２００）の法線方向に垂直な方向を回転軸として、０．２°間隔で２．４°の範囲で入射方向を変化させるよう指示を行う（ステップＡ１）。

【0078】

そして、測定指示部５は、ＳＥＭ２００が備える反射電子検出器２６２に対して、入射方向が０．２°間隔で変化されるごとに、反射電子像を測定するよう指示を行う（ステップＡ２）。

【0079】

その後、強度情報取得部１は、ステップＡ２での指示により１３の入射方向において測定された１３個の反射電子像を取得する（ステップＡ３）。図１８に、取得された複数の反射電子像を示す。

【0080】

続いて、決定部２は、上記の反射電子像とそれに対応する入射方向との関係に基づいて、位置Ｄに存在する結晶Ｄ（反射電子像の中心に存在する結晶）が最も暗くなる入射方向を決定する（ステップＡ４）。図１８に示す例では、（－２００）から設定された初期の角度から０．２°傾斜した入射方向における反射電子像が最も暗く、チャネリング条件を満足していると判断された。

【0081】

そして、算出部３は、入射方向を、ステップＡ４によって決定された最も暗くなる入射方向へと変更するのに必要となる傾斜角度量を算出する（ステップＡ５）。続いて、駆動制御部４は、ステップＡ５によって算出された傾斜角度量に基づいて、ＳＥＭ２００が備える試料台２４０に対して、試料台駆動装置２５０を介して、試料に対する電子線の傾斜方向および傾斜量を変更するよう指示する（ステップＡ６）。

【0082】

これにより、チャネリング条件を満足するように、入射方向を高精度で制御することが可能となる。

【0083】

本発明の一実施形態に係るプログラムは、コンピュータに、図１５に示すステップＡ１～Ａ６を実行させるプログラムであればよい。このプログラムをコンピュータにインストールし、実行することによって、本実施の形態における入射方向決定装置１０を実現することができる。この場合、コンピュータのプロセッサは、強度情報取得部１、決定部２、算出部３、駆動制御部４および測定指示部５として機能し、処理を行なう。

【0084】

また、本実施の形態におけるプログラムは、複数のコンピュータによって構築されたコンピュータシステムによって実行されてもよい。この場合は、例えば、各コンピュータが、それぞれ、強度情報取得部１、決定部２、算出部３、駆動制御部４および測定指示部５のいずれかとして機能してもよい。

【0085】

ここで、上記の実施形態におけるプログラムを実行することによって、入射方向決定装置１０を実現するコンピュータについて図１９を用いて説明する。図１９は、本発明の実施形態における入射方向決定装置１０を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。

【0086】

図１９に示すように、コンピュータ５００は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）５１１と、メインメモリ５１２と、記憶装置５１３と、入力インターフェイス５１４と、表示コントローラ５１５と、データリーダ／ライタ５１６と、通信インターフェイス５１７とを備える。これらの各部は、バス５２１を介して、互いにデータ通信可能に接続される。なお、コンピュータ５００は、ＣＰＵ５１１に加えて、またはＣＰＵ５１１に代えて、ＧＰＵ（Graphics Processing Unit）、またはＦＰＧＡ（Field-Programmable Gate Array）を備えていてもよい。

【0087】

ＣＰＵ５１１は、記憶装置５１３に格納された、本実施の形態におけるプログラム（コード）をメインメモリ５１２に展開し、これらを所定順序で実行することにより、各種の演算を実施する。メインメモリ５１２は、典型的には、ＤＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory）等の揮発性の記憶装置である。また、本実施の形態におけるプログラムは、コンピュータ読み取り可能な記録媒体５２０に格納された状態で提供される。なお、本実施の形態におけるプログラムは、通信インターフェイス５１７を介して接続されたインターネット上で流通するものであってもよい。

【0088】

また、記憶装置５１３の具体例としては、ハードディスクドライブの他、フラッシュメモリ等の半導体記憶装置が挙げられる。入力インターフェイス５１４は、ＣＰＵ５１１と、キーボードおよびマウスといった入力機器５１８との間のデータ伝送を仲介する。表示コントローラ５１５は、ディスプレイ装置５１９と接続され、ディスプレイ装置５１９での表示を制御する。

【0089】

データリーダ／ライタ５１６は、ＣＰＵ５１１と記録媒体５２０との間のデータ伝送を仲介し、記録媒体５２０からのプログラムの読み出し、およびコンピュータ５００における処理結果の記録媒体５２０への書き込みを実行する。通信インターフェイス５１７は、ＣＰＵ５１１と、他のコンピュータとの間のデータ伝送を仲介する。

【0090】

また、記録媒体５２０の具体例としては、ＣＦ（Compact Flash（登録商標））およびＳＤ（Secure Digital）等の汎用的な半導体記憶デバイス、フレキシブルディスク（Flexible Disk）等の磁気記録媒体、またはＣＤ－ＲＯＭ（Compact Disk Read Only Memory）などの光学記録媒体が挙げられる。

【0091】

なお、本実施の形態における入射方向決定装置１０は、プログラムがインストールされたコンピュータではなく、各部に対応したハードウェアを用いることによっても実現可能である。また、入射方向決定装置１０は、一部がプログラムで実現され、残りの部分がハードウェアで実現されていてもよい。さらに、入射方向決定装置１０は、クラウドサーバを用いて構成してもよい。

【産業上の利用可能性】

【0092】

本発明によれば、ＳＥＭ等の荷電粒子線装置において、チャネリング条件等の所望の条件を満足するための荷電粒子線の入射方向を簡便に決定することが可能になる。

【符号の説明】

【0093】

１．強度情報取得部
２．決定部
３．算出部
４．駆動制御部
５．測定指示部
１０．入射方向決定装置
２０．本体部
３０．表示装置
４０．入力装置
１００．荷電粒子線装置
２００．ＳＥＭ
５００．コンピュータ
ＣＢ．荷電粒子線

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】