特許 7219048 微細気泡の有無判定装置、微細気泡の有無判定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-01-30

(45)【発行日】2023-02-07

(54)【発明の名称】微細気泡の有無判定装置、微細気泡の有無判定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/00 20060101AFI20230131BHJP

   B01D 19/00 20060101ALI20230131BHJP

【ＦＩ】

G01N15/00 Z

B01D19/00 G

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2018198854

(22)【出願日】2018-10-23

(65)【公開番号】P2020067313

(43)【公開日】2020-04-30

【審査請求日】2021-10-20

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114605

【弁理士】

【氏名又は名称】渥美 久彦

(72)【発明者】

【氏名】▲高▼橋 翔太

【審査官】海野 佳子

(56)【参考文献】

【文献】特開平０７－１４００５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－１５２５４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－１２１３１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１７／００７４７６８（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １５／００－１５／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

微細気泡及び前記微細気泡と同程度の直径を有する固体微粒子の少なくとも一方を微粒子として含む液体中において前記微細気泡の有無を判定する装置であって、
上流側面及び下流側面を連通しかつ孔径が前記微細気泡の直径よりも大きい多数の細孔を有し、前記細孔を介して前記上流側面から前記下流側面に向けて前記液体を通過させることにより、前記液体中に含まれる前記微細気泡を消泡する多孔体と、
前記多孔体を通過する前の前記液体に含まれる前記微粒子と前記多孔体を通過した後の前記液体に含まれる前記微粒子とを比較し、前記多孔体を通過する前の前記液体に前記微粒子が含まれる一方、前記多孔体を通過した後の前記液体に前記微粒子が含まれない場合に、前記多孔体を通過する前の前記液体中に含まれる前記微粒子が前記微細気泡であったと判定する気泡有無判定手段と
を備えることを特徴とする微細気泡の有無判定装置。

【請求項2】

前記細孔を介して前記上流側面から前記下流側面に向けて前記液体を強制的に通過させる強制通過手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の微細気泡の有無判定装置。

【請求項3】

前記強制通過手段は、前記液体を前記多孔体側に圧送する圧送手段であることを特徴とする請求項２に記載の微細気泡の有無判定装置。

【請求項4】

前記液体を溜める処理槽を備え、前記処理槽内に前記多孔体が配置されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の微細気泡の有無判定装置。

【請求項5】

前記微細気泡の直径は１μｍ未満であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の微細気泡の有無判定装置。

【請求項6】

微細気泡及び前記微細気泡と同程度の直径を有する固体微粒子の少なくとも一方を微粒子として含む液体中において前記微細気泡の有無を判定する方法であって、
上流側面及び下流側面を連通しかつ孔径が前記微細気泡の直径よりも大きい多数の細孔を有する多孔体に対して、前記細孔を介して前記上流側面から前記下流側面に向けて前記液体を通過させることにより、前記液体中に含まれる前記微細気泡を消泡する消泡工程と、
前記多孔体を通過する前の前記液体に含まれる前記微粒子と前記多孔体を通過した後の前記液体に含まれる前記微粒子とを比較し、前記多孔体を通過する前の前記液体に前記微粒子が含まれる一方、前記多孔体を通過した後の前記液体に前記微粒子が含まれない場合に、前記多孔体を通過する前の前記液体中に含まれる前記微粒子が前記微細気泡であったと判定する気泡有無判定工程と
を含むことを特徴とする微細気泡の有無判定方法。

【請求項7】

前記消泡工程では、前記細孔を介して前記上流側面から前記下流側面に向けて前記液体を強制的に通過させることを特徴とする請求項６に記載の微細気泡の有無判定方法。

【請求項8】

前記消泡工程では、前記液体を前記多孔体側に圧送することにより、前記液体を強制的に通過させることを特徴とする請求項７に記載の微細気泡の有無判定方法。

【請求項9】

前記消泡工程において消泡される前記微細気泡の直径は１μｍ未満であることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項に記載の微細気泡の有無判定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、微細気泡の有無判定装置、微細気泡の有無判定方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、直径１μｍ～１００μｍ程度の気泡であるマイクロバブルが知られているが、それよりもさらに細かい直径１μｍ以下の気泡に対して近年注目が集まっている。このような気泡はウルトラファインバブル（ＵＦＢ：Ultrafine-Bubble）あるいはナノバブルと呼ばれており、例えば、洗浄、農業、水産業、医療等の様々な分野で利用が拡大しつつある。

【0003】

ところが、技術分野によっては、ＵＦＢ（微細気泡）と固体微粒子とを含む液体から固体微粒子を分離して抽出する場合などに、ＵＦＢの消泡が要求されることもある。しかしながら、ＵＦＢは、液体を加圧したり減圧したり、沸騰させたりしても、消える訳ではないため、消泡が非常に困難である。そこで、近年、微細気泡を消泡させるための技術が種々提案されている（例えば、非特許文献１参照）。非特許文献１では、ＵＦＢの分離（消泡）方法として、“緩慢凍結融解分離”が有効であることが紹介されている。なお、特許文献１には、ナノ粒子追跡法や動的光散乱法により、液体中に含まれているサブミクロンサイズの微粒子（ＵＦＢや固体微粒子等）の数及び平均粒径を測定する技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特許第６０３０１３１号公報（［００５２］～［００５４］等）

【非特許文献】

【0005】

【文献】第８回ファインバブル国際シンポジウム（一般社団法人ファインバブル産業界主催）資料、２０１６年

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ところが、特許文献１に記載の従来技術では、液体中に含まれる微粒子の数を測定することができるが、液体中に固体微粒子とＵＦＢ（微細気泡）とが混在する場合に、測定された微粒子が固体微粒子なのかＵＦＢなのかを判別することは困難である。なお、非特許文献１に記載の緩慢凍結融解分離は、ＵＦＢを消泡して固体微粒子を残存させる方法であるため、液体中に含まれる微粒子の種類（固体微粒子またはＵＦＢ）を判別することが可能である。しかし、非特許文献１に記載の従来技術では、凍結の速度を制御するための特殊な試験機や、電源を必要とし、連続的な処理が困難であるという問題がある。

【0007】

本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、微細気泡を確実に消泡しつつ液体中に含まれる微粒子の種類を確実に判別することができる微細気泡の有無判定装置、微細気泡の有無判定方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決するための手段（手段１）としては、微細気泡及び前記微細気泡と同程度の直径を有する固体微粒子の少なくとも一方を微粒子として含む液体中において前記微細気泡の有無を判定する装置であって、上流側面及び下流側面を連通しかつ孔径が前記微細気泡の直径よりも大きい多数の細孔を有し、前記細孔を介して前記上流側面から前記下流側面に向けて前記液体を通過させることにより、前記液体中に含まれる前記微細気泡を消泡する多孔体と、前記多孔体を通過する前の前記液体に含まれる前記微粒子と前記多孔体を通過した後の前記液体に含まれる前記微粒子とを比較し、前記多孔体を通過する前の前記液体に前記微粒子が含まれる一方、前記多孔体を通過した後の前記液体に前記微粒子が含まれない場合に、前記多孔体を通過する前の前記液体中に含まれる前記微粒子が前記微細気泡であったと判定する気泡有無判定手段とを備えることを特徴とする微細気泡の有無判定装置がある。

【0009】

従って、上記手段１に記載の発明では、多孔体の細孔を介して上流側面から下流側面に向けて液体が通過する際に、液体に含まれる微細気泡は、細孔の内壁面に衝突して弾けたり、細孔の内壁面に付着するなどして消泡すると推定される。このため、微細気泡を確実に消泡することができる。従って、多孔体を通過する前の液体に微粒子が含まれる一方、多孔体を通過した後の液体に微粒子が含まれない場合には、気泡有無判定手段は、多孔体を通過する前の液体中に含まれる微粒子が、液体が多孔体を通過する際に消泡する微細気泡であったと判定する。このため、液体中に含まれる微粒子の種類を確実に判別することができる。

【0010】

ところで、液体内に存在しうる気泡は、直径が１００μｍよりも大きい気泡であるミニバブル、直径が１００μｍ以下であるものの１μｍよりは大きい気泡であるマイクロバブル、直径が１μｍ以下の気泡であるウルトラファインバブル（ＵＦＢ）に分類される。なお、本発明における「微細気泡」とは、上記の気泡のうちマイクロバブル及びウルトラファインバブルをいうものとする。また、液体は、微細気泡に加えて、微細気泡と同程度の直径を有する固体微粒子を含みうるようになっている。ここで、「微細気泡と同程度の直径」とは、例えば、微細気泡の直径±５０ｎｍ以内の直径をいう。

【0011】

上記有無判定装置は、上流側面及び下流側面を連通しかつ孔径が微細気泡の直径よりも大きい多数の細孔を有する多孔体を備える。なお、多孔体は、例えばセラミック材料からなることが好ましい。多孔体を構成するセラミック材料としては、例えば、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素、ジルコニア、チタニア、ムライト、マグネシア、セリア、ドープセリア及びこれらの混合物などを挙げることができる。また、多孔体の形成材料としては、上記のようなセラミックのほか、例えばガラスや金属（ステンレス等）を用いてもよく、導電性の有無を問わず材料を選択することができる。なお、これらのような無機材料だけでなく、例えば合成樹脂のような有機材料を用いることもできる。

【0012】

なお、細孔の孔径の大きさは特に限定されないが、例えば、細孔の孔径は、微粒子の直径の２倍以上５０倍以下、好ましくは１０倍以上２０倍以下であることがよい。細孔の孔径を微粒子の直径の２倍以上にすることにより、液体が細孔を通過する際の抵抗が小さくなるため、液体が微細気泡を微粒子として含む場合に、微細気泡の消泡を素早く行うことができる。また、液体が微細気泡を微粒子として含む場合、細孔の孔径を微細気泡の直径の５０倍以下にすることにより、液体が細孔を通過する際に、微細気泡が細孔の内壁面に衝突して弾けやすくなるため、微細気泡を確実に消泡することができる。

【0013】

なお、上記有無判定装置は、細孔を介して上流側面から下流側面に向けて液体を強制的に通過させる強制通過手段を備えることが好ましい。このようにすれば、液体が、多孔体の細孔を強制的に通過させられるため、細孔を詰まることなく通過する。従って、液体中に含まれる微細気泡を効率良く消泡することができる。さらに、強制通過手段は、液体を多孔体側に圧送する圧送手段であることが好ましい。このようにすれば、液体が加圧した状態で多孔体側に供給されるため、液体が多孔体の細孔を詰まることなく通過する。従って、液体中に含まれる微細気泡をより効率良く消泡することができる。

【0014】

また、有無判定装置は、液体を溜める処理槽を備え、処理槽内に多孔体が配置されることが好ましい。このようにすれば、処理槽に溜めた液体を処理槽に配置した多孔体に接触させることができるため、液体に含まれる微細気泡を効率良く消泡することができる。

【0015】

上記課題を解決するための別の手段（手段２）としては、微細気泡及び前記微細気泡と同程度の直径を有する固体微粒子の少なくとも一方を微粒子として含む液体中において前記微細気泡の有無を判定する方法であって、上流側面及び下流側面を連通しかつ孔径が前記微細気泡の直径よりも大きい多数の細孔を有する多孔体に対して、前記細孔を介して前記上流側面から前記下流側面に向けて前記液体を通過させることにより、前記液体中に含まれる前記微細気泡を消泡する消泡工程と、前記多孔体を通過する前の前記液体に含まれる前記微粒子と前記多孔体を通過した後の前記液体に含まれる前記微粒子とを比較し、前記多孔体を通過する前の前記液体に前記微粒子が含まれる一方、前記多孔体を通過した後の前記液体に前記微粒子が含まれない場合に、前記多孔体を通過する前の前記液体中に含まれる前記微粒子が前記微細気泡であったと判定する気泡有無判定工程とを含むことを特徴とする微細気泡の有無判定方法がある。

【0016】

従って、手段２に記載の発明によると、消泡工程において、多孔体の細孔を介して上流側面から下流側面に向けて液体を通過させる際に、液体に含まれる微細気泡は、細孔の内壁面に衝突して弾けたり、細孔の内壁面に付着するなどして消泡すると推定される。このため、微細気泡を確実に消泡することができる。従って、気泡有無判定工程では、多孔体を通過する前の液体に微粒子が含まれる一方、多孔体を通過した後の液体に微粒子が含まれない場合に、多孔体を通過する前の液体中に含まれる微粒子が、液体が多孔体を通過する際に消泡する微細気泡であったと判定する。このため、液体中に含まれる微粒子の種類を確実に判別することができる。

【0017】

なお、消泡工程では、細孔を介して上流側面から下流側面に向けて液体を強制的に通過させることが好ましい。このようにすれば、液体が、多孔体の細孔を強制的に通過させられるため、細孔を詰まることなく通過する。従って、液体中に含まれる微細気泡を効率良く消泡することができる。さらに、消泡工程では、液体を多孔体側に圧送することにより、液体を強制的に通過させることが好ましい。このようにすれば、液体が加圧した状態で多孔体側に供給されるため、液体が多孔体の細孔を詰まることなく通過する。従って、液体中に含まれる微細気泡をより効率良く消泡することができる。

【0018】

なお、消泡工程において消泡される微細気泡の直径は１μｍ未満であることが好ましい。このようにすれば、消泡工程において、直径１μｍ未満のウルトラファインバブルを微細気泡として消泡させることができる。

【0019】

上記課題を解決するためのさらに別の手段（手段３）としては、微細気泡及び前記微細気泡と同程度の直径を有する固体微粒子の少なくとも一方を微粒子として含む液体中から前記微細気泡を消泡する消泡装置であって、上流側面及び下流側面を連通しかつ孔径が前記微細気泡の直径よりも大きい多数の細孔を有し、前記細孔を介して前記上流側面から前記下流側面に向けて前記液体を通過させることにより、前記液体中に含まれる前記微細気泡を消泡する多孔体を備えることを特徴とする微細気泡の消泡装置がある。

【0020】

従って、手段３に記載の発明によると、多孔体の細孔を介して上流側面から下流側面に向けて液体が通過する際に、液体に含まれる微細気泡は、細孔の内壁面に衝突して弾けたり、細孔の内壁面に付着するなどして消泡すると推定される。このため、微細気泡を確実に消泡することができる。

【0021】

上記課題を解決するためのさらに別の手段（手段４）としては、微細気泡及び前記微細気泡と同程度の直径を有する固体微粒子の少なくとも一方を微粒子として含む液体中から前記微細気泡を消泡する方法であって、上流側面及び下流側面を連通しかつ孔径が前記微細気泡の直径よりも大きい多数の細孔を有する多孔体に対して、前記細孔を介して前記上流側面から前記下流側面に向けて前記液体を通過させることにより、前記液体中に含まれる前記微細気泡を消泡する消泡工程を行うことを特徴とする微細気泡の消泡方法がある。

【0022】

従って、手段４に記載の発明によると、消泡工程において、多孔体の細孔を介して上流側面から下流側面に向けて液体を通過させる際に、液体に含まれる微細気泡は、細孔の内壁面に衝突して弾けたり、細孔の内壁面に付着するなどして消泡すると推定される。このため、微細気泡を確実に消泡することができる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】本実施形態における微細気泡の有無判定装置を示す概略構成図。

【図2】多孔体を示す拡大断面図。

【図3】消泡工程前の状態を示す説明図。

【図4】消泡工程を示す説明図。

【図5】供給水に含まれる粒子数を１００％とした場合における、一次側及び二次側の純水に含まれる粒子数を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下、本発明を具体化した一実施形態を図面に基づき詳細に説明する。

【0025】

図１に示されるように、本実施形態の微細気泡Ｗ１の有無判定装置１は、微細気泡Ｗ１及び固体微粒子（図示略）の少なくとも一方を微粒子Ｗとして含む純水Ｗ３（液体）中において、微細気泡Ｗ１の有無を判定する装置である。なお、微細気泡Ｗ１は、純水Ｗ３内に収容された半導体を洗浄するためのものであり、直径が１μｍ以下（具体的には１００ｎｍ）の気泡（ＵＦＢ）である。一方、固体微粒子は、例えば、微細気泡Ｗ１と同一の直径（具体的には１００ｎｍ）を有するポリスチレン粒子である。なお、固体微粒子は、シリカ、酸化アルミニウム、アクリル樹脂、ホウケイ酸ガラス、石英、金、酸化鉄、白金、パラジウム等の他の材料からなる微粒子であってもよい。

【0026】

また、有無判定装置１は、純水Ｗ３中から微細気泡Ｗ１を消泡する消泡装置１０を備えている。消泡装置１０は、純水Ｗ３を溜める処理槽１１を備えている。処理槽１１は、ステンレス板を用いて略円筒状に形成されており、天井板１２、底板１３及び側板１４を備えている。

【0027】

図１，図２に示されるように、消泡装置１０は多孔体２１を備えている。多孔体２１は、第１端（図１では上端）及び第２端（図１では下端）のうち第２端のみにおいて開口し、長さ２０ｍｍ、外径１２ｍｍ、内径９ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの中空円筒状を成す部材である。詳述すると、多孔体２１は、処理槽１１内に配置されており、第２端側の端部に圧入された固定治具１５を介して処理槽１１の底板１３に取り付けられている。なお、底板１３には、同底板１３の中央部を貫通する貫通孔１６が設けられており、貫通孔１６内には固定治具１５が嵌め込まれている。よって、多孔体２１の内部空間は処理槽１１の外部に連通する。

【0028】

また、多孔体２１は、純水Ｗ３が接触する上流側面２２（外側面）と、上流側面２２の反対側に位置する下流側面２３（内側面）とを有している。なお、多孔体２１は、上流側面２２と下流側面２３との間で純水Ｗ３を透過しうる性質を有する多孔質のセラミック材料（本実施形態ではアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３））を用いて形成されている。

【0029】

図２に示されるように、多孔体２１は、上流側面２２及び下流側面２３を連通する多数の細孔２４を内部に有することから、好適な液体透過性を有している。多孔体２１は、細孔２４を介して上流側面２２から下流側面２３に向けて純水Ｗ３を通過させることにより、微細気泡Ｗ１を消泡するようになっている。なお、多孔体２１は、アルミナによって形成された微細粒子２５を含む部材である。また、細孔２４の孔径Ａ１は、微粒子Ｗ（具体的には微細気泡Ｗ１）の直径（１００ｎｍ）よりも大きく、本実施形態では１５００ｎｍとなっている。即ち、孔径Ａ１は、微粒子Ｗの直径の１５倍である。

【0030】

また、図１に示されるように、処理槽１１には、純水Ｗ３を多孔体２１側に圧送する圧送手段である気体供給源３１（窒素ボンベ）が取付可能となっている。具体的に言うと、処理槽１１の天井板１２には、同天井板１２の中央部を貫通する供給口１７が設けられている。そして、処理槽１１には、気体供給源３１から供給口１７を介して処理槽１１内に気体Ｗ４（本実施形態では窒素）を供給する気体供給流路３２が接続されている。なお、気体供給源３１から処理槽１１内に気体Ｗ４が供給されると、処理槽１１内の純水Ｗ３は、多孔体２１側に押されて、多孔体２１の細孔２４を通過するようになる。即ち、気体供給源３１は、細孔２４を介して上流側面２２から下流側面２３に向けて純水Ｗ３を強制的に通過させる強制通過手段としての機能を有している。

【0031】

次に、有無判定装置１の電気的構成について説明する。

【0032】

図１に示されるように、有無判定装置１は微粒子測定装置４０を備えている。微粒子測定装置４０は、ＣＰＵ４１、ＲＯＭ４２、ＲＡＭ４３及び入出力回路等を備えている。また、微粒子測定装置４０は、純水Ｗ３中を水平に進むレーザを照射するレーザ照射装置と、純水Ｗ３に含まれる微粒子Ｗに反射したレーザ（散乱光）を捉えるＣＣＤカメラとを備える測定部４４を有している。測定部４４は、ＣＣＤカメラが捉えた散乱光の軌跡を解析するナノトラッキング法（ＮＴＡ法）により、純水Ｗ３に含まれる微粒子Ｗの数を測定する。

【0033】

次に、微細気泡Ｗ１の有無判定方法を説明する。

【0034】

まず、微細気泡Ｗ１を含む純水Ｗ３を容器５１内に入れ、容器５１内の純水Ｗ３を、供給口１７を介して処理槽１１内に注ぎ込む（図３参照）。そして、多孔体２１によって、処理槽１１内の純水Ｗ３中に含まれる微細気泡Ｗ１を消泡する消泡工程を行う。具体的には、気体供給源３１から気体供給流路３２を介して処理槽１１内に気体Ｗ４を供給する（図４参照）。これに伴い、処理槽１１内の純水Ｗ３は、処理槽１１内に供給された気体Ｗ４に押圧され、同じく処理槽１１内にある多孔体２１側に圧送される。なお、純水Ｗ３は、所定の圧力（本実施形態では０．３ＭＰａＧ）に加圧した状態で多孔体２１の上流側面２２（外側面）に接触する。このとき、純水Ｗ３は、多孔体２１が有する細孔２４を介して上流側面２２から下流側面２３（内側面）に向けて通過する。その結果、純水Ｗ３に含まれる微細気泡Ｗ１が、細孔２４の内壁面に衝突するなどして消泡する。なお、純水Ｗ３に固体微粒子が含まれている場合には、固体微粒子は、純水Ｗ３とともに細孔２４を通過する。そして、純水Ｗ３は、細孔２４の下流側面２３側開口から多孔体２１の内部空間に放出され、多孔体２１の下方に配置された容器５２内に溜められる。

【0035】

また、本実施形態では、消泡工程に加えて気泡有無判定工程を行う。具体的に言うと、微粒子測定装置４０の測定部４４は、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３（即ち、処理槽１１内の純水Ｗ３）に含まれる微粒子Ｗの数（一次側粒子数）を測定する。そして、測定部４４は、測定した一次側粒子数を示す一次側粒子数測定信号を生成し、生成した一次側粒子数測定信号をＣＰＵ４１に出力する。次に、測定部４４は、多孔体２１を通過した後の純水Ｗ３（即ち、容器５２内に溜まった純水Ｗ３）に含まれる微粒子Ｗの数（二次側粒子数）を測定する。そして、測定部４４は、測定した二次側粒子数を示す二次側粒子数測定信号を生成し、生成した二次側粒子数測定信号をＣＰＵ４１に出力する。

【0036】

次に、ＣＰＵ４１は、測定部４４から出力された一次側粒子数測定信号に含まれる一次側粒子数と、同じく測定部４４から出力された二次側粒子数測定信号に含まれる二次側粒子数とを比較する。そして、ＣＰＵ４１は、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３に微粒子Ｗが含まれると判定（一次側粒子数＞０と判定）される一方、多孔体２１を通過した後の純水Ｗ３に微粒子Ｗが含まれないと判定（二次側粒子数＝０と判定）された場合に、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３中に含まれる微粒子Ｗの全てが微細気泡Ｗ１であったと判定する。即ち、ＣＰＵ４１は、気泡有無判定手段としての機能を有している。

【0037】

また、ＣＰＵ４１は、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３に微粒子Ｗが含まれると判定（一次側粒子数＞０と判定）され、かつ多孔体２１を通過した後の純水Ｗ３にも微粒子Ｗが含まれると判定（二次側粒子数＞０と判定）された場合に、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３中に含まれる微粒子Ｗの少なくとも一部が固体微粒子であったと判定する。なお、固体微粒子は、多孔体２１を通過する際に部分的に凝集するものであるため、一次側粒子数＞二次側粒子数であったとしても、粒子数の差（減少分）が微細気泡Ｗ１の消泡によるものと断定することはできない。

【0038】

さらに、ＣＰＵ４１は、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３に微粒子Ｗが含まれないと判定（一次側粒子数＝０と判定）され、かつ多孔体２１を通過した後の純水Ｗ３にも微粒子Ｗが含まれないと判定（二次側粒子数＝０と判定）された場合に、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３中には微細気泡Ｗ１も固体微粒子も含まれていなかったと判定する。

【0039】

次に、消泡装置１０の製造方法を説明する。

【0040】

まず、多孔体２１を押出成形により作製する。具体的には、平均粒径が５．５μｍのアルミナ粉末に対して有機バインダーや水等を添加した後、ミキサーで混合、混錬することにより、粘土状の押出成形用秤土を得る。次に、押出成形機を用いて押出成形用秤土の成形を行い、多孔体２１の前駆体を得る。そして、成形した前駆体を乾燥することにより、多孔体２１の形状（即ち円筒状）と同じ形状の成形体を得る。その後、成形体を脱脂し、大気雰囲気下にて１５００℃で焼成することにより、多孔体２１を得る。

【0041】

そして、多孔体２１の第２端側の端部を固定治具１５内に圧入する。次に、固定治具１５を取り付けた多孔体２１を処理槽１１内に挿入し、処理槽１１の底板１３に設けられた貫通孔１６に固定治具１５を嵌め込む作業を行う。なお、この時点で、処理槽１１内に多孔体２１が取り付けられ、消泡装置１０が完成する。

【0042】

次に、消泡装置の評価方法及びその結果を説明する。

【0043】

まず、測定用サンプルを次のように準備した。多孔体の細孔の孔径が１５００ｎｍとなる消泡装置、即ち、本実施形態の消泡装置１０と同じ消泡装置を準備し、これを実施例とした。一方、多孔体の細孔の孔径が１１０ｎｍとなる消泡装置を準備し、これを比較例とした。

【0044】

次に、各測定用サンプル（実施例、比較例）に対する液体（純水）の透過試験を行った。具体的には、まず、ＵＦＢ（直径１００ｎｍ）を含む純水を準備した。次に、準備した純水を処理槽内に供給した後、純水を０．３ＭＰａＧに加圧した状態で多孔体の外側面に接触させ、多孔体の外側面から内側面に向けて純水を通過させる通過処理を行った。なお、通過処理は、一次側（多孔体の上流側）の純水の重量が半分になるまで継続した。その後、一次側に残った純水と、二次側（多孔体の下流側）の純水と、通過処理前の純水（供給水）とを採取した。さらに、Malvern Panalytical 社製 ナノサイト（ＮＳ－３００）を用いて、採取した純水に含まれる粒子数を測定した。以上の結果を図５に示す。

【0045】

その結果、多孔体の細孔の孔径が１１０ｎｍとなる比較例においても、多孔体の細孔の孔径が１５００ｎｍとなる実施例においても、二次側の粒子数が０％であるため、多孔体の二次側（下流側）にＵＦＢが通過していないことが確認された。以上のことから、細孔の孔径をＵＦＢの直径よりもかなり大きくしたとしても、ＵＦＢを消泡できることが証明された。なお、供給水の粒子数は、一次側の粒子数と二次側の粒子数との合計よりもかなり多くなっている。これは、純水が多孔体を通過する際にＵＦＢが消泡するだけでなく、純水が加圧された際に、ＵＦＢ同士が多孔体２１の上流側面２２上で合一してマイクロバブルとなり、減圧した後に浮上、消泡しているためであると推察される。

【0046】

従って、本実施形態によれば以下の効果を得ることができる。

【0047】

（１）本実施形態の微細気泡Ｗ１の有無判定装置１では、多孔体２１の細孔２４を介して上流側面２２から下流側面２３に向けて純水Ｗ３が通過する際に、純水Ｗ３に含まれる微細気泡Ｗ１は、細孔２４の内壁面に衝突して弾けたり、細孔２４の内壁面に付着するなどして消泡すると推定される。また、微細気泡Ｗ１は、多孔体２１の表面（上流側面２２や下流側面２３）に付着することによっても消泡すると推測される。以上のことから、多孔体２１に純水Ｗ３を通過させることにより、微細気泡Ｗ１を確実に消泡することができる。従って、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３に微粒子Ｗが含まれる一方、多孔体２１を通過した後の純水Ｗ３に微粒子Ｗが含まれない場合には、ＣＰＵ４１は、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３中に含まれる微粒子Ｗが、純水Ｗ３が多孔体２１を通過する際に消泡する微細気泡Ｗ１であったと判定する。このため、純水Ｗ３中に含まれる微粒子Ｗの種類を確実に判別することができる。

【0048】

（２）本実施形態では、気体Ｗ４が加圧した状態で処理槽１１内に供給されることに伴い、処理槽１１内の純水Ｗ３が気体Ｗ４によって多孔体２１側に押されるようになっている。その結果、純水Ｗ３が加圧した状態で多孔体２１側に供給されるため、純水Ｗ３が多孔体２１の細孔２４を詰まることなく通過する。従って、純水Ｗ３中に含まれる微細気泡Ｗ１を効率良く消泡することができる。また、処理槽１１内は、純水Ｗ３によって加圧された状態にあるため、多孔体２１内の空気が細孔２４を通過して処理槽１１内に侵入する等の問題を解消することができる。

【0049】

（３）非特許文献１に記載の従来技術では、緩慢凍結融解分離を実施することによって気泡を消泡しているが、凍結の速度を制御するための特殊な試験機や、電源を必要とし、連続的な処理が困難であるという問題がある。一方、本実施形態では、多孔体２１の細孔２４に対して純水Ｗ３を透過させるだけで、微細気泡Ｗ１を消泡することができる。このため、上記した特殊な試験機を設置する必要がない。しかも、本実施形態の消泡装置１０は、純水Ｗ３を多孔体２１側に圧送する機能を有している。よって、純水Ｗ３は多孔体２１を連続的に通過するため、微細気泡Ｗ１を連続的に消泡することができる。

【0050】

（４）本実施形態では、細孔２４の孔径Ａ１（１５００ｎｍ）が微細気泡Ｗ１の直径（１００ｎｍ）の１５倍にもなる多孔体２１を用いて、純水Ｗ３（液体）を通過させるようになっている。その結果、純水Ｗ３が細孔２４を通過する際の抵抗が小さくなるため、微細気泡Ｗ１の消泡を素早く行うことができる。

【0051】

なお、上記実施形態を以下のように変更してもよい。

【0052】

・上記実施形態の多孔体２１は、円筒状を成していたが、矩形筒状、楕円筒状、三角筒状等の他の筒状を成していてもよい。また、多孔体は、筒状に限定される訳ではなく、円板状や平板状等の他の形状を成していてもよい。

【0053】

・上記実施形態では、処理槽１１内に気体Ｗ４を供給する気体供給源３１が強制通過手段及び圧送手段として用いられていたが、気体供給源３１とは別の構成を強制通過手段及び圧送手段として用いてもよい。例えば、処理槽１１内において同処理槽１１の軸方向（図１では上下方向）に沿って往復動可能に設けられたピストンなどを、強制通過手段及び圧送手段として用いてもよい。この場合、ピストンを下方に移動させることにより、純水Ｗ３が、ピストンに押されて多孔体２１側に圧送され、細孔２４を介して上流側面２２から下流側面２３に向けて通過するようになる。

【0054】

・上記実施形態において、気体供給流路３２上に、同気体供給流路３２を開状態または閉状態に切り替える電磁弁を設置してもよい。なお、電磁弁は、開状態に切り替えられた際に、気体供給源３１から供給されてきた気体Ｗ４を処理槽１１内に供給可能とする。

【0055】

・上記実施形態では、微粒子測定装置４４が備える１つの測定部４４が、多孔体２１を通過する前の純水Ｗ３に含まれる微粒子Ｗの数（一次側粒子数）と、多孔体２１を通過した後の純水Ｗ３に含まれる微粒子Ｗの数（二次側粒子数）とを測定するようになっていた。しかし、微粒子測定装置４４は、一次側粒子数を測定する測定部（一次側測定部）と、二次側粒子数を測定する測定部（二次側測定部）とを別々に備えていてもよい。

【0056】

・上記実施形態では、処理槽１１内に供給される気体Ｗ４として窒素を用いたが、例えば、空気、酸素、アルゴン等の他の気体を用いてもよい。

【0057】

・上記実施形態では、処理槽１１内の液体として純水Ｗ３を用いたが、これに限定される訳ではなく、純度がそれほど高くない水、例えば水道水などを用いても勿論よい。

【0058】

・上記実施形態の処理槽１１は、ステンレス板を用いて略円筒状に形成されていた。しかし、処理槽１１は、ガラス容器や、ポリ塩化ビニルからなるパイプ（塩ビパイプ）を用いて形成されていてもよい。

【0059】

・上記実施形態の消泡装置１０は、半導体を洗浄するための微細気泡Ｗ１の消泡に用いられていたが、例えば、食品や医療器具等を洗浄する微細気泡の消泡に用いてもよい。また、消泡装置１０は、微細気泡を消泡するものであればよく、洗浄用の微細気泡の消泡を行うものでなくてもよい。例えば、消泡装置１０は、農作物の成長促進に用いられる微細気泡を消泡するものであってもよい。

【0060】

次に、特許請求の範囲に記載された技術的思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技術的思想を以下に列挙する。

【0061】

（１）上記手段１において、前記液体は純水であることを特徴とする微細気泡の有無判定装置。

【0062】

（２）上記手段１において、前記細孔の孔径は、前記微粒子の直径の２倍以上であることを特徴とする微細気泡の有無判定装置。

【0063】

（３）上記手段１において、前記多孔体がセラミック材料からなることを特徴とする微細気泡の有無判定装置。

【符号の説明】

【0064】

１…有無判定装置
１０…消泡装置
１１…処理槽
２１…多孔体
２２…上流側面
２３…下流側面
２４…細孔
３１…強制通過手段及び圧送手段としての気体供給源
４１…気泡有無判定手段としてのＣＰＵ
Ａ１…細孔の孔径
Ｗ…微粒子
Ｗ１…微細気泡
Ｗ３…液体としての純水

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】