特許 7223167 流体分析

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-02-07

(45)【発行日】2023-02-15

(54)【発明の名称】流体分析

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/00 20060101AFI20230208BHJP

   G01N 1/10 20060101ALI20230208BHJP

   G01N 15/06 20060101ALI20230208BHJP

   G01N 15/04 20060101ALI20230208BHJP

   G01N 21/47 20060101ALI20230208BHJP

【ＦＩ】

G01N1/00 101G

G01N1/10 W

G01N15/06 E

G01N15/04 B

G01N21/47 Z

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2021564082

(86)(22)【出願日】2019-01-15

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-03-04

(86)【国際出願番号】 US2019013674

(87)【国際公開番号】W WO2020149836

(87)【国際公開日】2020-07-23

【審査請求日】2021-08-19

(73)【特許権者】

【識別番号】521312617

【氏名又は名称】パーキンエルマー ヘルス サイエンシーズ カナダ， インコーポレイテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100078282

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 秀策

(74)【代理人】

【識別番号】100113413

【弁理士】

【氏名又は名称】森下 夏樹

(74)【代理人】

【識別番号】100181674

【弁理士】

【氏名又は名称】飯田 貴敏

(74)【代理人】

【識別番号】100181641

【弁理士】

【氏名又は名称】石川 大輔

(74)【代理人】

【識別番号】230113332

【弁護士】

【氏名又は名称】山本 健策

(72)【発明者】

【氏名】ステファン， チャディー

(72)【発明者】

【氏名】ヒリゴス， デイビッド

【審査官】高田 亜希

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１６／００６３９８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表２０１８－５２６６１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１２２７１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－１４９１５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－０３９９３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０３１３２３７（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特表２００３－５３４５２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２００１／００１３２４７（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １／００ － １／４４

Ｇ０１Ｎ ２１／００ －２１／６１

Ｇ０１Ｎ １５／００ －１５／１４

Ｇ０１Ｎ ３５／００ －３７／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体サンプルを分析するためのシステムであって、前記システムは、
液体サンプル送出システムと、
前記液体サンプル送出システムから液体サンプルを受け取るように構成された粒子カウンタと、
前記粒子カウンタから前記液体サンプルを受け取るように構成された組成分析器であって、前記組成分析器は、グロー放電、グラファイト炉、及び容量結合プラズマデバイスのうちの１つを含む、組成分析器と、
前記粒子カウンタを通して前記液体サンプルを引いて、その後に前記液体サンプル及びキャリアを前記組成分析器内に注入するように構成された注射器を含む供給システムと、
前記粒子カウンタ及び組成分析器からのデータを処理して分析するプロセッサと、を含む、システム。

【請求項2】

前記供給システムはさらに、ポンプ及びキャリアソースを含み、前記ポンプは前記液体サンプルを、前記組成分析器内に注入する前に、前記キャリアと混ぜるように構成される、請求項１に記載のシステム。

【請求項3】

前記ポンプはぜん動ポンプである、請求項２に記載のシステム。

【請求項4】

粘性ソースサンプルを希釈して前記液体サンプルを形成するように構成された液体サンプル調製デバイスをさらに含む、請求項１に記載のシステム。

【請求項5】

前記液体サンプル調製デバイスは、前記粘性ソースサンプルをサンプル：液体比１：１～１：２０に希釈する、請求項４に記載のシステム。

【請求項6】

液体サンプルを分析するための方法であって、前記方法は、
粒子を含む前記液体サンプルを粒子カウンタに供給することと、
注射器を含む供給システムにより前記粒子カウンタを通して前記液体サンプルを引くことと、
前記液体サンプルの前記粒子を、数及びサイズの少なくとも一方について分析することと、
前記粒子を分析した後に前記液体サンプルをサンプルループ内に引くことと、
前記液体サンプルをキャリアと混ぜることと、
前記サンプルループからの前記液体サンプル及び前記キャリアを組成分析器内に注入することであって、前記組成分析器は、グロー放電、グラファイト炉、及び容量結合プラズマデバイスのうちの１つを含む、ことと、
前記液体サンプルをその組成について分析することと、
前記粒子カウンタ及び前記組成分析器からのデータを処理することと、を含み、
粒子を含む前記液体サンプルを前記粒子カウンタ内に供給してから前記組成分析器内の前記液体サンプルを分析するまでの時間は、４５秒未満である、方法。

【請求項7】

前記供給システムはぜん動ポンプをさらに含み、前記キャリアは前記ぜん動ポンプを介して前記組成分析器内にポンピングされる、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

粘性ソースサンプルをサンプル：液体比１：１～１：２０に希釈して前記液体サンプルを形成することをさらに含む、請求項６に記載の方法。

【請求項9】

粘性ソースサンプルをサンプル：液体比１：５～１：１５に希釈して前記液体サンプルを形成することをさらに含む、請求項６に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本明細書で説明する態様は全般的に、金属及び他の粒子を含む液体サンプルの分析で用いる統合システム及び方法に関し、より詳細には、潤滑剤、冷媒、及び同様の流体などのサンプルの粒子含有量及び元素組成を分析するための計測器、ならびにこれらのサンプルを処理する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

作業に重機が必要な鉱業、エネルギー、及び建設などの産業では、機器のメンテナンスが作業の重要な部分である。作業の規模が大きくなるにつれ、重機のサイズ、複雑さ、及びコストも増える。機器が破損すると、機器の修復及びダウンタイムからの収入減の両方に対して、出費がかさむ可能性がある。したがって、予防メンテナンスは重要である。

【0003】

主要な流体、たとえば、オイル、冷媒、及び他の潤滑剤（たとえば作動液、トランスミッション液、及びギアオイル）の粒子含有量及び元素組成によって、エンジン及び他のコンパートメントの状態に対する見識が得られる。粒子及び主要な摩耗金属の濃度が増加した場合、メンテナンスが必要であるということを示している。モニタリングは、摩耗性の軸受摩耗が最小限であること、信頼できる動作を得るために潤滑剤が十分きれいであること、重機のコンパートメントが全般的に良好な動作状態にあることを確実にするのに役立つ。

【0004】

粒子カウンティングは、オイル、冷媒、及び潤滑剤分析に対する重要な検査である。サンプル中の粒子汚染を検出するために液体粒子カウンタが使用される。サンプル中の粒子の数及び粒度分布は典型的に、流体の清浄度の指標としてモニタリングされる。粒子カウンティング器具は費用がかかる可能性がある。サンプルの取り扱いに付随する問題があると、この分析技術の望ましさ及び有効性が限定される可能性がある。たとえば、このようなサンプルは典型的に粘性があり、サンプル希釈を伴わずにサンプルを直接分析すると、より大きいサンプルサイズが典型的に必要であり（たとえば、２０～４０ｍＬのサンプル）、分析時間が非常に長くなる場合があり（たとえば、サンプルあたり２～４分間）、及び大量の溶媒が典型的に、サンプル間で試験器具を洗い流すために必要となる。このような長時間にわたる処理及び洗浄時間によって、費用対効果の高い方法で迅速にサンプルを試験できることが妨げられる場合がある。

【0005】

他の分析技術では、試験器具に導入するサンプルの濃度が、試験すべき実際の流体よりもはるかに低いことが要求される。分析前に開始サンプルを（しばしば、非常に大幅に）希釈するというこの要求は、分析技術の精度にとって重要である可能性がある。その重要性にもかかわらず、多くの潜在的な問題（たとえば、サンプルの取り扱い及び希釈に伴う難しさ、遅いスループット、及び一貫性のない結果）によって、試験が妨げられる場合がある。

【0006】

誘導結合プラズマ発光分光分析デバイス（ＩＣＰ－ＯＥＳ）による液体サンプルの分析は、液体サンプルの元素組成をモニタリングするために広く用いられている技術である。典型的に、希釈したサンプル流体を噴霧室内で噴霧してサンプル液滴にする。噴霧された液滴を、分析器具の検出素子に搬送して注入する。ＩＣＰ及び他のプラズマサンプル分析システムでは、噴霧された粒子を高温プラズマ内に注入する。そこでは、粒子がプラズマ中に存在するエネルギーと相互に作用して、分子、原子、及び／またはイオンなどのフラグメントを形成する。このように、噴霧されるサンプル液滴を形成するためにサンプルを適切かつ効果的に処理できることによって、器具を通したサンプルのさらなる処理及び結果の品質に影響を及ぼすことができる。

【0007】

典型的に、サンプルはたとえば粒子カウンタに送られ、別個のサンプルは希釈されてＩＣＰ－ＯＥＳなどの組成分析器に送られる。最新のシステム及び分析技術では、粒子を含む粘性流体のサンプル（たとえば、鉱業、エネルギー、建設、及び発電産業とともに軍事用途で見られるもの）を、一貫した結果で試験するための効率的で費用対効果の高い方法は得られていない。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0008】

以下に、本明細書で説明する種々の特徴の単純化した概要を示す。この概要は広範囲にわたる概観ではなく、必要または重要な要素を特定することも特許請求の範囲を詳細に示すことも意図してはいない。以下の概要では単に、後述するより詳細な説明に対する予備的な前置きとして、いくつかのコンセプトを簡単な形で示している。

【0009】

前述した従来技術における制限を打開し、本明細書を読んで理解することにより明らかになる他の制限を打開するために、本明細書で説明する態様は、粒子含有流体のサンプルを分析するための装置及び方法に向けられている。

【0010】

１つ以上の実施形態では、粘性液体の供給源から取った希釈サンプルを分析するように構成されたシステムを含んでいる。このような供給源としては、たとえば、粒子状汚染物を含むオイル、冷媒、または潤滑剤を挙げてもよい。サンプル分析技術としては、液体サンプル中の様々なサイズの個々の粒子をカウンティング及びサイジングすること、及び液体サンプル中に存在する種々の元素成分の濃度を特定することを挙げてもよい。

【0011】

分析すべき粘性液体のサンプルの取得及び希釈は、任意の好適な方法で行ってもよい。本発明の態様によれば、希釈サンプルを粒子カウンタに送出する。希釈サンプルを供給システムにより粒子カウンタを通して引く。粒子カウンタは、粒子カウンティング分析に対して構成された測定流路を含んでいてもよい。粒子カウンタは、希釈サンプル中の粒子の特性を変えない非破壊測定装置である。したがって、同じ希釈サンプルをその後に、異なる方法で分析してもよい。

【0012】

粒子カウンタから、希釈サンプルは誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ－ＯＥＳ）装置などの組成分析器に進む。供給システムによって、粒子カウンタから組成分析器への希釈サンプルの流れが容易になる。組成分析器では希釈サンプルを分析して粒子の組成を決定する。

【0013】

特定の態様では、供給システムによって、粒子カウンタを通って粒子カウンタからＩＣＰ－ＯＥＳに至る非常に安定した流量の希釈サンプルが得られる。

【0014】

特定の態様では、供給システムは注射器を含む。注射器は、サンプルを粒子カウンタを通して引いてサンプルループ内に入れ、そしてサンプルをサンプルループから組成分析器ＩＣＰ－ＯＥＳ内に注入する。

【0015】

他の態様では、粘性のあるサンプルソースからのサンプルを分析するための方法が提供される。

【0016】

本システム及び方法は、鉱業及び重量構造物環境からのサンプル、ならびに自動車、発電、航空電子工学、医薬品、半導体、及び他の産業からのサンプルを試験するときに有用であり得る。

【0017】

これらの態様及びさらなる態様は、以下でより詳細に説明する開示の助けにより理解される。

【0018】

本明細書で説明する態様及びその利点をより完全に理解することは、添付図面を考慮して以下の説明を参照することによってもたらされ得る。図面では同様の参照番号は同様の特徴を示す。
本明細書は、例えば、以下の項目も提供する。
（項目１）
液体サンプルを分析するためのシステムであって、
液体サンプル送出システムと、
前記液体サンプル送出システムから液体サンプルを受け取るように構成された粒子カウンタと、
前記粒子カウンタから前記液体サンプルを受け取るように構成された組成分析器と、
前記粒子カウンタを通して前記液体サンプルを引いて、その後に前記液体サンプルを前記組成分析器内に注入するように構成された供給システムと、
前記粒子カウンタ及び組成分析器からのデータを処理して分析するプロセッサと、を含む、前記システム。
（項目２）
前記供給システムは注射器を含み、前記液体サンプルは前記注射器により前記粒子カウンタを通して引かれる、項目１に記載のシステム。
（項目３）
前記供給システムは、前記液体サンプルを前記組成分析器内に注入するように構成される、項目１に記載のシステム。
（項目４）
前記供給システムはさらに、ポンプ及びキャリアソースを含み、前記ポンプは前記液体サンプルを、前記組成分析器内に注入する前に、キャリアと混ぜるように構成される、項目３に記載のシステム。
（項目５）
前記ポンプはぜん動ポンプである、項目４に記載のシステム。
（項目６）
前記組成分析器は、誘導結合プラズマ発光分光分析デバイス（ＩＣＰ－ＯＥＳ）である、項目１に記載のシステム。
（項目７）
前記液体サンプルは、前記ＩＣＰ－ＯＥＳの噴霧器内に注入される、項目６に記載のシステム。
（項目８）
粘性ソースサンプルを希釈して前記液体サンプルを形成するように構成された液体サンプル調製デバイスをさらに含む、項目１に記載のシステム。
（項目９）
前記液体サンプル調製デバイスは、前記粘性ソースサンプルをサンプル：液体比１：１～１：２０に希釈する、項目８に記載のシステム。
（項目１０）
液体サンプルを分析するための方法であって、
粒子を含む液体サンプルを粒子カウンタに供給することと、
供給システムにより前記粒子カウンタを通して前記液体サンプルを引くことと、
前記液体サンプルの前記粒子を、数及びサイズの少なくとも一方について分析することと、
前記粒子を分析した後に前記液体サンプルをサンプルループ内に引くことと、
前記液体サンプルを前記サンプルループから組成分析器内に注入することと、
前記液体サンプルをその組成について分析することと、
前記粒子カウンタ及び前記組成分析器からのデータを処理することと、を含み、
粒子を含む液体サンプルを粒子カウンタ内に供給してから前記組成分析器内の前記液体サンプルを分析するまでの時間は、４５秒未満である、
前記方法。
（項目１１）
前記供給システムは注射器を含み、前記方法はさらに、前記注射器により前記粒子カウンタを通して前記液体サンプルを引くことを含む、項目１０に記載の方法。
（項目１２）
前記液体サンプルを前記組成分析器内に注入することをさらに含む、項目１０に記載の方法。
（項目１３）
前記液体サンプルを前記組成分析器内に注入する前に、前記液体サンプルをキャリアと混ぜることをさらに含む、項目１２に記載の方法。
（項目１４）
前記供給システムはぜん動ポンプをさらに含み、前記キャリアは前記ぜん動ポンプを介して前記組成分析器内にポンピングされる、項目１３に記載の方法。
（項目１５）
前記組成分析器はＩＣＰ－ＯＥＳである、項目１０に記載の方法。
（項目１６）
前記液体サンプルを前記ＩＣＰ－ＯＥＳの噴霧器内に注入することをさらに含む、項目１５に記載の方法。
（項目１７）
粘性ソースサンプルをサンプル：液体比１：１～１：２０に希釈して前記液体サンプルを形成することをさらに含む、項目１０に記載の方法。
（項目１８）
粘性ソースサンプルをサンプル：液体比１：５～１：１５に希釈して前記液体サンプルを形成することをさらに含む、項目１０に記載の方法。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】１つ以上の実施形態例によるシステムのコンポーネントのブロック図である。

【図2】１つ以上の実施形態例による粒子カウンタ及びそのプロセスの概略図である。

【図3】１つ以上の実施形態例による同じシステム内の粒子及び元素粒子分析器を示す図である。

【図3A】図３の詳細部分を示す図である。

【図3B】図３の詳細部分を示す図である。

【図4】１つ以上の実施形態例による液体サンプルを分析するシステムを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

種々の実施形態の以下の説明では、前述で特定され本明細書の一部を構成する添付図面を参照する。図面では、本明細書で説明する態様を実施し得る種々の実施形態が例として示されている。当然のことながら、他の実施形態を用いてもよく、本明細書で説明する範囲から逸脱することなく構造的及び機能的変更を行ってもよい。種々の態様は、他の実施形態が可能であり、種々の異なる方法で実施または実行することができる。

【0021】

以下でより詳細に説明する主題に対する概略紹介として、本明細書で説明する態様は、金属粒子などの粒子を含む粘性サンプルを、複数の試験コンポーネント（各試験コンポーネントには異なる分析技術が含まれる）によって分析するための装置及び方法に向けられている。複数の試験コンポーネントは、液体サンプルを分析するより効率的で費用対効果の高い方法をもたらす統合システム内で互いに結合してもよい。結果は比較的迅速に取得され、より正確で再現可能である。

【0022】

当然のことながら、本明細書で用いる言葉遣い及び専門用語は説明を目的としたものであり、限定であると考えてはならない。むしろ、本明細書で用いる語句及び用語には、その最も広い解釈及び意味を与えるべきである。「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」及び「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」ならびのその変形を用いた場合、後述で列記する物品及びその均等物、ならびにさらなる物品及びその均等物を包含することが意図されている。用語「取り付られる」、「接続される」、「結合される」、「位置付けられる」、「係合される」、及び同様の用語を用いた場合、当業者に知られた任意の好適な方法による、直接及び間接の両方の、ならびに固定または取り外し可能の、取り付け、接続、結合、位置決め、及び係合を含むことが意図されている。用語「上流の」及び「下流の」は全般的に、システム内での液体サンプル流れの方向を指す。たとえば、下流コンポーネントは上流コンポーネントから液体サンプルを受け取る。

【0023】

液体サンプルを試験するための分析器具を１つ以上のシステムによって操作して、サンプルの種々の特性を統合システム内で試験してもよい。分析器具は、金属及び他の粒子を含む液体サンプル、たとえば、オイル、冷媒、または潤滑剤サンプル（作動液、トランスミッション液、及びギアオイル）を試験する場合に特に有用である。供給源から取得したサンプルは典型的に粘性がある。本明細書で示したシステムを用いる前に、サンプルを希釈する。本システムは、粒子カウンタ及び組成分析器などの分析器具に関する。

【0024】

図１に示すように、液体サンプルを分析するためのシステム１００は、サンプル調製コンポーネント１０２、サンプル送出システム１１０、粒子カウンタ１２０、供給システム１３０、組成分析器１４０、及びデータ処理コンポーネント１５０を含んでいてもよい。詳細には、サンプル送出システム１１０、粒子カウンタ１２０、供給システム１３０、及び組成分析器１４０は、単一システム内で直線状に並んで動作して、同じサンプル中の粒子及び元素分析を実現する。

【0025】

図１の要素をブロック図で示しているが、本開示はこれに限定されない。詳細には、図１における１つ以上のボックスを組み合わせて単一ボックスにしてもよいし、または単一ボックスが行う機能を複数の既存ボックスまたは新しいボックスにわたって分割してもよい。たとえば、図１では、サンプル調製１０２はサンプル送出システム１１０に隣接して結合していると視覚的に示しているが、図１では、サンプルソース調製１０２を、サンプル送出システム１１０から離して配置してもよいし、もしくは離間に配置してもよいし、または別の場所で行ってもよいことが意図されている。

【0026】

サンプルの供給源としては、金属及び他の粒子を含む粘性液体が挙げられるが、これに限定されない。粘性液体はオイル、潤滑剤、作動液などであってもよい。他の態様では、サンプルとしては、エマルション（たとえば、医薬品用途における）及び他の流体であって金属及び他の粒子を含むものを挙げてもよい。

【0027】

粘性サンプルを所望の濃度に希釈する。このような希釈は、小さい実験室などのようにオペレータが手動で行ってもよいし、または高スループット実験室においてスタンドアローン希釈器によって行ってもよい。また較正基準、キャリア、及び他の流体または物質をサンプルに添加して、結果の処理及び生成を高めることもできる。たとえば、１つ以上の内部標準を添加して、システム１００の１つ以上のコンポーネントの較正を助けてもよい。いくつかの態様では、サンプル調製１０２は混合チャンバを含んでいる。混合チャンバでは、たとえば溶媒を添加することによってサンプルが所望の比に希釈される。希釈技術及び装置は知られており、任意の好適な希釈技術を用いてもよい。重要なことは、希釈サンプルをサンプル送出システムに与えることである。

【0028】

サンプル希釈用の好適な溶媒としては、有機及び水性溶媒など（たとえば、ケロシンまたはケロシンタイプの溶媒）が挙げられる。他の応用例に対する同様のタイプの溶媒は水ベースであってもよい。希釈比は、システム１００における以後の処理及び分析用に希釈サンプルをより流動性にする濃度の希釈サンプルを得るのに適している。ある実施形態では、液体サンプルの溶媒に対する希釈比は１：１０である。しかし、理解されるように、所望のとおり、システム１００を通過するのに適した粘度及び他の流れ特性を有する液体が得られるように、希釈比を必要に応じて調整してもよい。たとえば、希釈比は、低い方、たとえば１：１、１：５、もしくは１：１０であってもよいし、または高い方、たとえば１：１５、もしくは１：２０でもあってもよいし、または範囲１：１～１：２０の間、もしくは１：５～１：１５の間であってもよい。典型的な希釈比は１：１０であってもよい。また液体サンプルソース１０２からの液体サンプルの初期粘度及び関連特性に応じて、他の希釈比を用いてもよい。

【0029】

希釈比は、初期サンプルの粘度及びシステムに入る所望の粘度に依存する。たとえば、溶媒及び作動液は２～１０ｃＳｔ＠４０Ｃの粘度範囲にある傾向がある。エンジンオイルは典型的に、１０～８０ｃＳｔの範囲にある。他の潤滑剤は最大で約７００ｃＳｔ＠４０Ｃである。この粘度は、希釈を行うための自動化システムとともに使用されるものとほぼ同じ高さである。任意の他の潤滑剤（かなり多数がある）を溶媒を用いて重量対重量で手動で希釈する。１／１０希釈であっても依然として、粒子カウンタ及びＩＣＰに対してこのシステム上でこれらの潤滑剤に対して機能する。

【0030】

希釈サンプルは、粘性サンプルよりも流動性が高くてシステムを通過できるため、粘性サンプルよりも取り扱いが簡単である。サンプルソースから必要とされるサンプルもより少ない。さらに、サンプル試験後に分析器を洗浄するために必要な溶媒もより少ない。

【0031】

希釈サンプルをサンプル送出システム１１０に手動または自動で移す。たとえば、サンプルを、オートサンプラー上に配置されたオートサンプラーラック内に配置してもよい。最も忙しいラボの場合には、サンプルチューブがすでに配置されているこれらのラックにおいて、自動希釈器を用いてサンプルを直接希釈する。終了したら、ラックを次に希釈器からオートサンプラーへ手動で動かす。手動で希釈する場合、オペレータはサンプルを希釈してサンプルチューブ内に入れ、次にチューブをオートサンプラーラック内に配置する。

【0032】

サンプル送出システム１１０は、希釈サンプルを粒子カウンタ１２０へ一貫した方法で送出する任意の好適なシステムとすることができる。サンプル送出システムは、コンポーネント（例として、機械的アーム、ポンプ、配管、バルブなどであり得る）として、所望の体積の希釈サンプルを集めてサンプルを第１の分析装置１２０に導入するのに適したものを含んでいてもよい。サンプル送出システムは手動であってもよいし、または部分的もしくは完全に自動化されていてもよい。

【0033】

一態様では、サンプル送出システムはオートサンプラー、たとえば、ＣＥＴＡＣ７４００、７６００、またはその均等物である。オートサンプラーには典型的に、分析前にサンプルを均質化する攪拌器、シリンジポンプモジュール、及び繊維または他の汚染物質によって機器（たとえば、管）が詰まるのを防ぐメッシュプローブが備え付けられている。粒子カウンタをオートサンプラーＺドライブの上に取り付けてもよい。

【0034】

粒子カウンタ１２０は、希釈サンプルの粒子特性（たとえば、数、サイズ、及び分布）を検出するように構成された任意の好適な器具であってもよい。たとえば、粒子カウンタは、粒子カウンティング分析に対して構成された測定流路を含んでいてもよい。好適な粒子カウンタは、孔閉塞粒子カウンタ、遮光型粒子カウンタ、及びレーザ直接画像粒子カウンタである。好適な粒子カウンタはたとえば、米国特許第５，８３５，２１１号及び米国特許第６，７９４，１８２号に記載されている。たとえばＰＳＳまたはＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ製の粒子カウンタなど、好適な粒子デバイスが市販されている。前述したように、粒子カウンタはオートサンプラー上のマウンターであってもよい。

【0035】

特定の態様では、第１の分析装置１２０は、図２に見られるように遮光型の粒子カウンタを含んでいる。液体サンプルがセンサのセルを通って流れるときに、レーザがサンプルを通って光る。センサのモードにより、パルスにおいて、液体中の粒子によってブロックされる光の量（吸光度モード）を測定し、液体中の粒子によって散乱される光（加算モード）を測定する。センサからのパルスをパルス高分析器（カウンタ）に送る。ここでは、較正曲線を用いることを通してパルスを粒径に変換する。これらの生カウントを次に、システムの流量及び繰り返し１回あたりの測定時間を考慮することによって、粒子カウント濃度（ｍｌあたりの粒子カウント）に変換する。

【0036】

重要なことは、粒子カウンタ１２０が希釈サンプルに対して非破壊であるということである。言い換えれば、希釈サンプルが粒子カウンタに入って粒子カウンタを出るときに変化しておらず、したがって本質的に同じ希釈サンプルであり、次にこのサンプルをその後に組成分析器１４０内に導入する。

【0037】

粒子カウンタ１２０から、サンプルは組成分析器１４０に進む。組成分析器１４０は、サンプルの元素組成分析が得られる任意の好適な器具であってもよい。好適な組成分析器としては、誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ－ＯＥＳ）コンポーネントが挙げられるが、これに限定されない。

【0038】

供給システム１３０は、システム１００を通して希釈サンプルを引いて、安定した流量の希釈サンプルを粒子カウンタ１２０を通して組成分析器１４０に与える。特定の態様では、供給システム１３０は、粒子カウンタ１２０と組成分析器１４０との間に配置されたポンプ（サンプルループを伴う）を含み、また粒子カウンタ１２０と組成分析器１４０との間に一列にさらなるポンプ及び／または補助部品を含んでいてもよい。

【0039】

サンプルの流量は全般的に、好適な機械式ポンプまたはポンプ（複数）（たとえば、真空ポンプ、ロータリポンプ、もしくは注射器駆動ポンプ、またはそれらの組み合わせ）を用いて、供給システムによって維持される。特定の状況では、注射器駆動ポンプを用いて、希釈サンプルをオートサンプラーから粒子カウンタ１２０を通して組成分析器１４０の供給メカニズムまで引く。システム１００を通る定常流量の液体サンプルにより、より一貫したデータ及び、粒子カウンタ１２０と組成分析器１４０との間のデータの相関関係とが得られる。その結果、液体サンプルの分析に対する結果の改善が得られる。好適な供給システムは、ＣＥＴＡＣ製のＰａｒｔｉｃｌｅ Ｘｐｒｅｓｓ（コントロールタワー及び位置注入バルブ、１０ｍｌ注射器ドライブを含む）である。

【0040】

供給システム１３０によって、組成分析器１４０内に希釈サンプルをキャリアとともに注入する。粒子カウントティングセルの後にサンプルループにサンプルを充填した後に、ループを注入に変える。そのため、希釈サンプルを押してＩＣＰの噴霧器とサンプル導入システムの中に入れるためにキャリアが必要である。キャリアは典型的に、ＩＣＰ標準及びサンプルを希釈するために用いる溶媒である。希釈溶液内に添加する内部標準は、キャリア溶液の一部である必要はない。好適なキャリアとしては、ケロシンまたはケロシンベースの溶媒が挙げられるが、これに限定されない。

【0041】

前述したように、組成分析器はＩＣＰ－ＯＥＳデバイスであってもよい。ＩＣＰ－ＯＥＳは誘導結合プラズマイオン源を発光分光分析装置に結合している。簡単に言えば、サンプル（通常は、噴霧化によって生成されるエアロゾル）を、流れているアルゴンガス流内に無線周波数（ｒｆ）エネルギーを結合することによって取得される高温大気圧プラズマ内に注入する。結果としてのプラズマの特徴は、高温（約７０００Ｋ）で比較的高濃度（約１０^１５ｃｍ^－３）の等しい数の電子及び正イオンである。前述したように、噴霧されたサンプルの粒子が十分に小さいという条件で、サンプルは、プラズマを通って流れるときに、即座に気化され、噴霧され、及びイオン化される。

【0042】

前述したように、サンプルをアルゴンプラズマ内にエアロゾル液滴として導入する。プラズマによって、エアロゾルは乾燥し、分子は解離し、各元素に対して基底状態の原子、そして複数の形態の励起原子及び／またはイオンが形成される。

【0043】

いくつかのＩＣＰ－ＯＥＳ器具では以下のコンポーネントが含まれている。噴霧器及び噴霧室からなるサンプル導入システム、原子及びイオン源として機能するアルゴンプラズマを発生させるためのＩＣＰトーチ及びＲＦコイル、光学分光計（励起原子及び／またはイオンからの放射を検出する）、及び最終濃度結果を取得するときに用いる器具コントロール及びデータ処理の態様を制御するデータ処理及びシステム制御装置。

【0044】

ＩＣＰにおいて励起中性原子及びイオンからの放射を検出することで、サンプルの元素組成の定量決定がなされる。多くの最新のＩＣＰ－ＯＥＳ器具によって、周期表のほとんどにわたって真の同時決定に対するアレイ検出がなされる。

【0045】

サンプル粒子を気化し、噴霧し、及びイオン化する組成分析器１４０内のコンポーネントには、グロー放電、グラファイト炉、及び容量結合プラズマデバイス、または他の好適なデバイスが含まれていてもよい。好ましくは、粒子を気化し、噴霧し、及びイオン化するコンポーネントには、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）デバイスが含まれる。誘導結合プラズマは、セルを、プラズマ中でのその短い滞留時間の間に分解し、気化し、噴霧し、及びイオン化する能力を有する。ＩＣＰの他の利点は、特に併用材料に対して耐性があること、プラズマガスの組成の変化に対して堅固であること、及び非常に効率的な噴霧器及びイオン化装置であることである。

【0046】

当然のことながら、用語「気化し、噴霧し、及び励起またはイオン化するコンポーネント」には、噴霧が必要でない場合があるコンポーネントが含まれる。そのため、用語は、気化にイオン化が直接続く場合を包含していてもよいしそうでなくてもよい。用途によっては、たとえば発光分光分析（ＯＥＳ）などにおいては、サンプルのイオン化は必須ではなく、原子種からの放射で十分な可能性がある。ＯＥＳの場合、放射を起こすためには原子（またはイオン）を励起することだけが必要である。したがって、たとえば、「気化し、噴霧し、及びイオン化する」は、ＯＥＳの場合、（原子及びイオンの一方または両方）を気化し、噴霧し、及びイオン化または励起することを意味すると理解すべきである。

【0047】

動作時には、本明細書で説明する組成分析器１４０を、当業者に知られた較正技術による液体標準を用いて較正してもよい。システムを、液体サンプルを用いて操作し、液体標準を用いて較正してもよい。

【0048】

図３及び図３Ａ及び３Ｂに、１つ以上の実施形態例による同じシステム内の粒子カウンタ及び組成分析器の１つの可能な配置を示す。この図では、送出システム（Ａｕｔｏｓａｍｐｌｅｒ）－ＣＥＴＡＣ７４００、粒子カウンタ（Ａｃｃｕｓｉｚｅｒ７０００）、供給システム（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｅｘｐｒｅｓｓ）、及び組成分析器（ＩＣＰ－ＯＥＳ－Ａｖｉｏ５００）を示している。具体的には、サンプルチューブ３１０のトレイが、メッシュ３２０を伴う吸引プローブに隣接して配置されている。吸引プローブはサンプルを、粒子カウンタ３３２と連絡している粒子センサ３３０に送出する。サンプルは、接続チューブ３４０を通って粒子センサを離れて、２つの位置注入ループ３４２に移動する。１０ｍＬ注射器３４４が、粒子カウンタに対する供給メカニズム（粒子カウンタを通してサンプルを引く）及び注入ループに対する供給メカニズムとして動作する。コントローラ３４８が、システム内の注射器及びバルブを制御する。２つの位置注入ループ３４２が注射器３４４によって充填され、ループ中身が噴霧器３５０及び噴霧室３５２に、ぜん動ポンプ３４６によってサンプルループを通してポンピングされたキャリア溶液を介して移される。キャリア溶液３６０がサンプルを噴霧器３５０及び噴霧室３５２まで押し、そして、ＩＣＰ－ＯＥＳ３５４によって元素分析が完了した後に、噴霧器３５０及び噴霧室３５２からサンプルを洗い流すために用いられる。

【0049】

本発明の動作状況の説明図を図４に示す。粒子センサは全般的に、３つの状態：分析、洗い流し、待機状態で動作する。注射器は全般的、３つの状態：吸引、分配、待機で動作する。バルブは２つの状態：充填、注入で動作する。

【0050】

ステップ１：サンプル中へのサンプルプローブ
１－分析すべきサンプル中にプローブを挿入する。
２－注射器でサンプルを引いて粒子センサを満たす（粒径及び数を決定する）。
３－注射器でサンプルを引いて注入ループ内に入れる。

【0051】

ステップ２：粒子分析を完了する
１－バルブを切り替えてループ中身をＩＣＰ－ＯＥＳ内に注入する。
２－ＩＣＰ－ＯＥＳによってサンプルを取得して、元素分析を行う。
３－注射器及び粒子センサを洗い流し溶液によって洗浄する（注射器パージ）。

【0052】

ステップ３：洗い流す
１－ＩＣＰ－ＯＥＳ分析の完了－ループを充填に切り替える－注射器中身洗い流し溶液をループを通して押し出して洗浄する。

【0053】

粒子含有液体サンプルを本明細書で説明するシステムで処理したら、データ処理コンポーネント１５０が生成したデータを、当業者に知られた技術によって分析することができる。たとえば、ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒの米国特許出願公開第２０１５／０２３５８３３号に記載されている技術である。なおこの文献の開示は、本明細書において全体として組み込まれている。いくつかの態様では、粒子カウンタ１２０が生成したデータと組成分析器１４０が生成したデータとの相関を取って、結果をさらに検証することができる。サンプル結果を外部のデータシステム（ＬＩＭＳ）に出力することができる。出力フォーマットは典型的にＣＳＶまたはＴＸＴであるが、他のフォーマットを適応させることができる。

【0054】

潤滑剤の全体的な清浄度を決定するプロセスを単純にするために、ＩＳＯ４４０６、ＮＡＳ１６３８などの多くの標準が作成されている。ソフトウェアによって結果を、ＩＳＯ４４０６、ＮＡＳ１６３８、及び他の多くの標準で自動的に報告することができる。

【0055】

当然のことながら、本明細書における分析装置の例として例示的な粒子カウンタ及びＩＣＰ－ＯＥＳを用いたが、任意の他の粒子カウンタまたは組成分析器を均等物として考えるべきであり、代わりに用いてもよい。

【0056】

各分析装置の特定の構成及び動作は、当業者であれば分かるように、システムごとに変わる可能性がある。システム１００のある実施形態では、粒子カウンタ１２０及び組成分析器１４０は、互いに隣接して位置して流体的に結合された別個の器具であってもよく、組成分析器１４０は粒子カウンタ１２０の下流に一列になって位置する。システム１００の特定の他の実施形態では、システム１００は、粒子カウンタ１２０及び組成分析器１４０が単一のハウジング（図示せず）内に配置される一体化された器具として実施される。たとえば、いくつかの態様では、粒子カウンタ１２０及び組成分析器１４０を、たとえば、供給システムとともに、ハウジング内で囲んで、それらの対応するコンポーネント部分が周囲環境に露出しないようにしてもよい。

【0057】

したがって、本発明では、粒子カウンティングと粒子分析（たとえば、希釈サンプルの組成（ＩＣＰ）分析）を組み合わせることで、２つのサンプル調製を有する２つの別個の分析を組み合わせて、同じサンプルを用いた単一の粒子及び元素分析にしている。前述したように、粒子カウンティングを、組成分析器に供給される希釈サンプルと直線上に加えることによって、粘性サンプルに伴う問題がなくなり、その結果、潤滑剤サンプル（たとえば、ギアオイル、トランスミッション、ステアリング液及び作動液、または他の通常は粘性のサンプル）の迅速で容易な分析が可能となる。本システムでは、速いサンプル分析（たとえば、サンプルあたり３０～４５秒対２つの別個のサンプルに対して３分超）が実現され、分析に用いるサンプルが減り（たとえば、サンプルが１ｍＬ未満対２０～３０ｍＬ）、及び粒子カウンタがＩＣＰ溶媒によって同時に洗い流されるため溶媒（有機性廃棄物）が少ない。これらの特徴はすべて、一日あたり３００～３０００サンプルの間のどこかを処理するこれらの大量潤滑剤ラボに非常に高い値をもたらして、これらのラボに対する効率及びコスト削減を改善するものである。

【0058】

潤滑剤に関して詳細に説明したが、本出願は、粒子を含む任意のタイプの流体に関する。たとえば、食品及び飲料産業、航空宇宙産業、自動車産業、半導体産業、化粧品産業、及び健康管理産業に見られるものである。

【0059】

主題を構造的特徴及び／または方法行為に特有の用語で説明しているが、当然のことながら、添付の請求項で規定される主題は必ずしも、前述した具体的な特徴または作用には限定されない。むしろ、前述した具体的な特徴及び作用は以下の請求項の実施例として説明される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図3A】

【図3B】

【図4】