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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-02-10
(45)【発行日】2023-02-20
(54)【発明の名称】歯科修復物を作製するための方法
(51)【国際特許分類】
A61C 13/09 20060101AFI20230213BHJP
C04B 35/486 20060101ALI20230213BHJP
A61C 5/70 20170101ALI20230213BHJP
A61C 13/083 20060101ALI20230213BHJP
【ＦＩ】
A61C13/09
C04B35/486
A61C5/70
A61C13/083
【請求項の数】
5
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2021014074
(22)【出願日】2021-02-01
(62)【分割の表示】P 2018534108の分割
【原出願日】2016-12-23
(65)【公開番号】P2021087793
(43)【公開日】2021-06-10
【審査請求日】2021-02-08
(31)【優先権主張番号】102015122865.3
(32)【優先日】2015-12-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】DE
【前置審査】
(73)【特許権者】
【識別番号】515304558
【氏名又は名称】デンツプライ・シロナ・インコーポレイテッド
(73)【特許権者】
【識別番号】504013395
【氏名又は名称】デグデント・ゲーエムベーハー
(74)【代理人】
【識別番号】100108855
【弁理士】
【氏名又は名称】蔵田 昌俊
(74)【代理人】
【識別番号】100179062
【弁理士】
【氏名又は名称】井上 正
(74)【代理人】
【識別番号】100199565
【弁理士】
【氏名又は名称】飯野 茂
(74)【代理人】
【識別番号】100153051
【弁理士】
【氏名又は名称】河野 直樹
(74)【代理人】
【識別番号】100162570
【弁理士】
【氏名又は名称】金子 早苗
(72)【発明者】
【氏名】ローター・フォルクル
(72)【発明者】
【氏名】ステファン・フェチャー
【審査官】胡谷 佳津志
(56)【参考文献】
【文献】米国特許出願公開第２０１２／０１７５８０１（ＵＳ，Ａ１）
【文献】米国特許出願公開第２０１３／０２２１５５４（ＵＳ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１５／０５１０９５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】佐藤 次雄, 外1名，部分安定化ジルコニアの熱安定性，表面科学，日本，1989年，Vol. 10, No. 1，pp. 11-17
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ａ６１Ｃ １３／０９
Ｃ０４Ｂ ３５／４８６
Ａ６１Ｃ ５／７０
Ａ６１Ｃ １３／０８３
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
異なる組成のセラミック材料の領域または層を有するブランクからの歯科修復物の作製のための方法であって、ａ） 注ぎ込み可能な状態にある第１のセラミック材料の第１の層をモールド（３１０）内に充填することと、
ｂ１） 表面上で見たときに前記第１の層が領域毎に高さに関して異なるように、隆起部、及び凹部又は谷部が形成されるように、前記第１の層を構造化する前に、前記第１の層の表面を滑らかにし、次いで、第２の層として、前記第１の層の組成と異なる組成を有する注ぎ込み可能な状態にある第２のセラミック材料を前記モールド内に充填すること、または、
ｂ３） 前記第１の層を充填した後に、前記第１の層内に少なくとも１つの第１の開放空洞（３１８）を形成し、次いで、第２のセラミック材料を前記少なくとも１つの第１の開放空洞内に充填することと、
ここで、前記セラミック材料は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、および／または酸化セリウム（ＣｅＯ２）を添加された二酸化ジルコニウムを含有し、前記第１の層（１４）の前記セラミック材料は、前記第２の層（２４）の前記セラミック材料と、室温において存在する安定した結晶形態の色および割合に関して異なるものであり、
ｃ） ブランクを形成するために前記セラミック材料を加圧することと、
ｄ） 前記モールドから前記ブランクを取り出すことと、
ｅ） 前記ブランクを温度処理することと、
ここで、前記ステップａ）＋ｂ１）、またはａ）＋ｂ３）により、前記セラミック材料は、前記温度処理後の層および／または領域がデジタルデータセットとして利用可能である所定のコースを示すように前記モールド内に充填され、および／または前記モールド内で処理されるものであり、
ｆ） 収縮を考慮して前記歯科修復物または前記歯科修復物に対応する形態を仮想的に設計することと、
ｇ） 前記ブランクを仮想表現することと、
ｈ）前記ブランクの仮想表現内で前記仮想表現された歯科修復物または前記形態を位置決めし、前記層および／または領域の材料特性を考慮することと、
ｉ） 前記ブランク内の仮想的に配置構成された歯科修復物または前記形態の位置に対応する前記ブランクに対するデータを決定することと、
ｊ） 前記歯科修復物または前記形態を前記ブランクから導出するため前記データを機械に転送することと、を備える方法。
【請求項2】
いくつかの第１の開放空洞（３１８）が前記第１のセラミック材料（３１４）の前記層内に形成され、前記第２のセラミック材料が前記第１の開放空洞内に充填されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
複数の前記第１の開放空洞（３１８）のうちの少なくともいくつかは、異なる内部幾何学的形状を有することを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項4】
少なくとも前記第２のセラミック材料は、群Ｐｒ、Ｅｒ、Ｔｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、好ましくはＦｅ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、またはＣｏ3Ｏ4からの要素の少なくとも１つの着色酸化物で着色されることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記第１および／または第２のセラミック材料（３１４、３２０）に使用される前記セラミック材料は、前記第１のセラミック材料中の酸化イットリウムのパーセンテージが７．０ｗｔ％から９．５ｗｔ％であり、および／または前記第２のセラミック材料および／またはさらなるセラミック材料中の酸化イットリウムのパーセンテージは、４．５ｗｔ％から７．０ｗｔ％であり、ここにおいて、前記第１のセラミック材料中の酸化イットリウムの前記パーセンテージは、前記第２のセラミック材料またはさらなるセラミック材料中のパーセンテージより高い、材料であることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、異なる組成のセラミック材料の領域または層を有するブランクからの歯科修復物の作製のための方法に関する。
【背景技術】
【0002】
米国特許第８，９３６，８４８Ｂ２号では、歯牙交換品（tooth replacement）の作製のために使用され、異なる化学組成の多数の層からなる二酸化ジルコニウムのブランクを開示している。それによって、個別の層は、異なる割合の酸化イットリウムを有する。ＣＡＤ（コンピュータ支援設計）／ＣＡＭ（コンピュータ支援製造）の手順が、歯牙交換品を作製するために使用される。最良適合法による歯牙交換を備えるべき歯の残根を嵌合させるため多数の歯の形状のうちから選択が行われる。次いで、選択された歯に対するデジタルデータが、ブランクから歯牙交換品を作製するために数値制御フライス盤に供給される。
【0003】
二酸化ジルコニウムの本体部は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間内の直線に沿って色度の減少または増大を示す（米国特許出願公開第２０１４／０３２８７４６Ａ１号）。
【0004】
国際公開第２０１４／０６２３７５Ａ１号による歯科対象物の調製のための二酸化ジルコニウムのブランクは、異なる割合の正方結晶相および立方結晶相を有する少なくとも２つの材料領域を有し、ここにおいて、これらの領域の１つの領域では比は１より大きく、他の領域では比は１より小さい。
【0005】
欧州特許第２，３７１，３４４Ａ１号は、表面から所望の深さのところまで安定化剤で富化されたセラミック本体部に関するものである。
【0006】
二酸化ジルコニウムは、歯科修復物を作製するためのセラミック材料として使用される。フレームワークは、たとえば、二酸化ジルコニウムのブランクからミリングされ得、次いで、焼結され得る。次の処理段階において、ベニヤが手作業でフレームワークに施され、ここにおいて、少なくとも１つの切歯材料が手作業で施され、融合される。これらの処理方策はすべて、時間がかかり、さらに、歯科修復物が要求条件を満たすことを確実にしない。
【発明の概要】
【0007】
本発明の目的は、美観上の要求条件を満たし、さらに特に、大きな負荷のかかる領域内で高い強度を有する歯科修復物が骨の折れる後処理なしで利用可能にされるような前述のタイプの方法を開発することである。
【0008】
この目的を達成するために、異なる組成のセラミック材料の領域または層を有するブランクからの歯科修復物の作製のための方法が提案され、方法は、以下のステップ、すなわち、
ａ） 注ぎ込み可能な状態にある第１のセラミック材料の第１の層をモールド内に充填することと、
ｂ１） 表面上で見たときに第１の層が領域毎に高さに関して異なるように第１の層を構造化し、次いで、第２の層として、第１の層の組成と異なる組成を有する注ぎ込み可能な状態にある第２のセラミック材料をモールド内に充填すること、または
ｂ２） 第１の層（４１４）の充填後に、第１のセラミック材料と異なる、注ぎ込み可能な状態にあるさらなるセラミック材料のさらなる層（４２７）をモールド内に充填し、中間層（４２８）を形成するために第１の層の材料をさらなる層の材料と混合し、次いで、第２のセラミック材料をモールド内に充填すること、または
ｂ３） 第１の層を充填した後に、第１の層内に少なくとも１つの第１の開放空洞（３１８）を形成し、次いで、第２のセラミック材料を少なくとも１つの第１の開放空洞内に充填することと、
ここにおいて、セラミック材料は、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、および／または酸化セリウム（ＣｅＯ2）を添加された二酸化ジルコニウムを含有し、およびここにおいて、第１の層（１４）の材料は第２の層（２４）の材料と、室温において存在する安定した結晶形態の色および割合に関して異なる、
ｃ） ブランクを形成するためにセラミック材料を加圧することと、
ｄ） モールドからブランクを取り出すことと、
ｅ） ブランクを温度処理することと、
ここにおいて、方法ステップａ）＋ｂ１）、またはａ）＋ｂ２）、またはａ）＋ｂ３）により、セラミック材料は、温度処理後の層および／または領域がデジタルデータセットとして利用可能である所定のコースを示すようにモールド内に充填され、および／またはモールド内で処理される、
ｆ） 収縮を考慮して歯科修復物または歯科修復物に対応する形態の仮想設計を行うことと、
ｇ） ブランクを仮想表現し、ブランク内で仮想表現された歯科修復物または形態を位置決めし、層および／または領域の材料特性を考慮することと、
ｈ） ブランク内の仮想的に配置構成された歯科修復物または形態の位置に対応するブランクに対するデータを決定することと、
ｉ） 歯科修復物または形態をブランクから導出するためデータを機械に転送することとを備える。
ａ） 注ぎ込み可能な状態にある第１のセラミック材料の第１の層をモールド内に充填することと、
ｂ１） 表面上で見たときに第１の層が領域毎に高さに関して異なるように第１の層を構造化し、次いで、第２の層として、第１の層の組成と異なる組成を有する注ぎ込み可能な状態にある第２のセラミック材料をモールド内に充填すること、または
ｂ２） 第１の層（４１４）の充填後に、第１のセラミック材料と異なる、注ぎ込み可能な状態にあるさらなるセラミック材料のさらなる層（４２７）をモールド内に充填し、中間層（４２８）を形成するために第１の層の材料をさらなる層の材料と混合し、次いで、第２のセラミック材料をモールド内に充填すること、または
ｂ３） 第１の層を充填した後に、第１の層内に少なくとも１つの第１の開放空洞（３１８）を形成し、次いで、第２のセラミック材料を少なくとも１つの第１の開放空洞内に充填することと、
ここにおいて、セラミック材料は、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、および／または酸化セリウム（ＣｅＯ2）を添加された二酸化ジルコニウムを含有し、およびここにおいて、第１の層（１４）の材料は第２の層（２４）の材料と、室温において存在する安定した結晶形態の色および割合に関して異なる、
ｃ） ブランクを形成するためにセラミック材料を加圧することと、
ｄ） モールドからブランクを取り出すことと、
ｅ） ブランクを温度処理することと、
ここにおいて、方法ステップａ）＋ｂ１）、またはａ）＋ｂ２）、またはａ）＋ｂ３）により、セラミック材料は、温度処理後の層および／または領域がデジタルデータセットとして利用可能である所定のコースを示すようにモールド内に充填され、および／またはモールド内で処理される、
ｆ） 収縮を考慮して歯科修復物または歯科修復物に対応する形態の仮想設計を行うことと、
ｇ） ブランクを仮想表現し、ブランク内で仮想表現された歯科修復物または形態を位置決めし、層および／または領域の材料特性を考慮することと、
ｈ） ブランク内の仮想的に配置構成された歯科修復物または形態の位置に対応するブランクに対するデータを決定することと、
ｉ） 歯科修復物または形態をブランクから導出するためデータを機械に転送することとを備える。
【0009】
本発明によれば、特にミリングおよび／または研磨によって機械加工されるべき修復物は、最適に作製された、歯科修復物または歯牙交換品とも称される歯科用交換品が、特に半透明性および強度に関する要求条件を満たすような、異なる材料特性、特に異なる半透明性および強度の層または領域を有する、事前焼結されたブランク内に位置決めされる。歯牙交換品が事前焼結されたブランクから作製される場合、最終焼結時に発生する収縮は、輪郭削りにおいて、すなわち歯科用歯牙交換品の輪郭削りの際に考慮される。当然ながら、処理ステップｄ）の後に、対応する収縮率が考慮される必要がなくなるようにブランクが完全に焼結される可能性もある。
【0010】
本発明によれば、ブランクの光学的および機械的特性などの材料特性ならびに半透明性および強度などの所望の特性を保証するブランク内に存在する異なる組成の層または領域の外形はデータベース内に記憶され、そうすることで、ブランクが、たとえばモニター上に可視化されようにできる。ブランクのこの仮想表現において、たとえば歯科用ＣＡＤソフトウェアを用いて設計された三次元歯牙交換品は、切縁またはその一部がブランクが所望のカラープロファイルおよび／または半透明性を有するブランクの領域内に延在するように、たとえば、切歯および象牙質領域がブランク内に位置決めされる状態で、留置される。次いで、象牙質部分は、ブランクの材料が必要な強度を有する隣接領域内に位置決めされ得る。
【0011】
本発明による教示では、これが行われるとしても手でベニヤが施されること、さらには釉薬の焼成を必ずしも必要としない。それと同時に、修復物が大きな負荷がかかっている領域内で高い強度を有することが確実にされる。
【0012】
特に、本発明では、第１のセラミック材料の第１の層がモールド内に充填された後に、層は、その表面に沿って見たときに、一方の領域から別の領域への間で高さが変わる、すなわち、一定の充填高さを有しないようにその表面上に構造化され、セラミック材料の組成に関して第１の層と異なる第２の層は、次いで、モールド内に充填されることを規定している。
【0013】
代替的に、第１の層が充填された後に、第１の層と異なるセラミック材料の中間層がモールド内に充填されること、第１の層の材料が中間層の材料と混合されること、および第２の層がモールド内に充填されることが可能である。特に、第１の層の自由表面から始まって中間層の高さの約２倍の高さまで、中間層の材料は第１の層の材料と混合されることが規定されている。さらに、特に、中間層の材料が第２の層の材料と同じであることが規定される。
【0014】
本発明の第１の代替的形態によれば、注ぎ込み可能な材料の第１の層がモールド内に充填される。たとえば、これは、たとえば１ｇ／ｃｍ3から１．４ｇ／ｃｍ3の間、特に１．１５ｇ／ｃｍ3から１．３５ｇ／ｃｍ3の範囲内にあるかさ密度を有する、歯の色をした二酸化ジルコニウム粒状物であってよい。４０μｍから７０μｍの間の粒径Ｄ５０を有することができる、粒状物が充填された後、表面は、特に互いに平行であり、好ましくは同心円上にもしくは互いに平行に延在する隆起部および谷部が作製されるように構造が形成される前に滑らかにされる。この目的のために、特に、波状、くし状、または鋸歯状の部分を用いて第１の層の表面領域を特に構造化する、第１の層に関して、移動し、特に回転する要素によって構造が形成されることが規定される。構造を形成するための表面の仮想「レーキング（raking）」、すなわち、交互する隆起部および谷部がある。
【0015】
特に、隆起部の体積が凹部もしくは谷部の体積に等しいか、またはほぼ等しくなるように構造が形成されることが規定されている。
【0016】
好ましくは、鋸歯状要素は、対称的に形成され、フランクが１５°から４５°の間の角度を囲む、Ｖ字形歯を有しているべきである。隣接する歯と歯の間の距離、すなわち、頂点と頂点の間の距離は、１から４ｍｍの間、好ましくは１ｍｍから３ｍｍの間であるべきである。
【0017】
次いで、谷部によって形成された構造のトラフから量が増大する、注ぎ込み可能な第２のセラミック材料がモールド内に充填され、それにより、結果として、隆起部の高さにわたって第２の層の割合の準連続的増大が生じる。表面が滑らかにされた後、層は加圧され、約３ｇ／ｃｍ3の密度を生み出す。次いで、７００℃から１１００℃の間、特に８００℃から１０００℃の範囲の温度で、一定時間期間にわたり、たとえば、１００分から１５０分の間、事前焼結が実行される。次いで、このようにして作製されたブランクは、二酸化ジルコニウムについては、たとえば、６．００ｇ／ｃｍ3から６．１ｇ／ｃｍ3の間、特に６．０４ｇ／ｃｍ3から６．０９ｇ／ｃｍ3の間である、最終密度が得られるまで、その後焼結される、たとえば、所望の歯科修復物をミリングおよび／または研磨により生み出すように加工される。
【0018】
たとえば１０分から２５０分の間の時間をかけて、１３００℃から１６００℃の間の温度で、完全な焼結が実行される。完全な焼結は、いくぶん高い温度でも実行され得る。たとえば出発物質の製造業者によって指定されている温度よりも１００℃高い温度で焼結が実行される場合、これは、過焼結と称され、ここにおいて、焼結時間は完全焼結の時間と同じである。
【0019】
特に、完全焼結は、１３５０℃から１５５０℃の範囲内で、達成可能な密度が６．０３から６．１ｇ／ｃｍ3、特に６．０４から６．０９／ｃｍ3の間にあるとして実行される。
【0020】
層の貫通の結果、異なる物理的および光学的特性がブランクの高さにわたって達成され得る利点が得られる。したがって、第１の層が必要な程度まで着色された後、完全焼結の後に、貫通する第１の層材料と第２の層材料とによって形成される遷移領域の端から端まで歯の色の強度が連続的に減少し、それと同時に半透明性が望ましい仕方で増大する、歯の色をした縁領域が得られ得る。次いで、歯科修復物が、層の輪郭を考慮して、特にミリングによってブランクから作製され、ここにおいて、歯科修復物は歯の切歯材料が第２の層の領域内に延在するようにブランク内に「横たえられる」。
【0021】
それとは無関係に、本発明の教示に基づき層の間の連続的遷移がもたらされる、すなわち、色が連続的に減少するかもしくは増加し、および／または半透明性が連続的に減少するかもしくは増加する。さらに、大きな負荷がかかる歯科修復物の領域がそれほど大きくない負荷かかる領域に比べて高い曲げ強度を有するように曲げ強度が調整され得る。この場合、いきなりの遷移はないが、述べたように、作製されるべき歯科修復物の高さにわたる連続的な、すなわち、準連続的な遷移はあり、可能性は従来技術からは知られない－異なる組成のいずれかの層は、他方の上に配置構成され、したがって、階段状の変化が結果として生じるか、または外面とは排他的に、材料特性の変化が、すなわち、歯科修復物全体にわたり、およびその高さにはわたらずにある。
【0022】
好ましい方式において、第１の層の表面から材料を変位させることによって波状もしくは鋸歯状構造を導出するために、要素を、特にモールドの縦軸に沿って延在する軸の周りに回転させることによって層材料を混合することが提案される。表面の方向で第１の層に作用し、特に、要素のメス型が第１の層の表面内に押し込まれるように間に延在する凹部を有する表面内に延在する突起部を有する、スタンプとも称される圧力要素を用いて構造を形成する可能性もある。次いで、上で説明されているように、第２の層のセラミック材料が充填され、次いで、層同士を排他的に加圧し、次いで加圧されている物体を事前焼結するために滑らかにされる。
【0023】
使用されるセラミック材料は、特に、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、および／または酸化セリウム（ＣｅＯ2）を添加されるが、特に、酸化イットリウムを添加された二酸化ジルコニウムを含有するものであり、ここにおいて、第１の層の材料は第２の層の材料と、室温において安定化される色および／または結晶形態に関して異なる、
さらに、本発明は、群Ｐｒ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｔｂ、好ましくはＦｅ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、またはＣｏ3Ｏ4の要素からの少なくとも１つの色付けする酸化物で着色されるべき第１および／または第２の層の材料を提示する。
さらに、本発明は、群Ｐｒ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｔｂ、好ましくはＦｅ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、またはＣｏ3Ｏ4の要素からの少なくとも１つの色付けする酸化物で着色されるべき第１および／または第２の層の材料を提示する。
【0024】
本発明は、第１および第２の層が第１および第２の層の全高の１／１５から１／４、特に１／１０から１／５である高さＨにわたる重ね合わされた領域内に相互浸透させられることも特徴とする。
【0025】
第１の層は、第１および第２の層を合わせた厚さの１／２から２／３におおよそ対応する構造化されていない状態の高さを有するべきである。
【0026】
第１の層が高い強度を特徴とし、第２の層が望ましい程度の半透明性を有するために、本発明はさらなる開発において第１の層内の酸化イットリウムのパーセンテージを４．５ｗｔ％から７．０ｗｔ％とし、および／または第２の層内のパーセンテージを７．０ｗｔ％と９．５ｗｔ％の間とすることを規定し、ここにおいて、第１の層内の酸化イットリウムのパーセンテージは第２の層内のパーセンテージよりも小さい。
【0027】
さらに、二酸化ジルコニウムの正方相と立方相との比は事前焼結後に第１の層においてさらには第２の層において≧１であるべきである。
【0028】
特に、二酸化ジルコニウムは、第１の層において少なくとも９５％の正方結晶形態を有する。第２の層において、正方結晶相は、５１％から８０％の間であるべきである。残り部分は、特に立方結晶相によって形成されるべきである。
【0029】
第１および第２の層に対する基材は、好ましくは、重量パーセントの次の組成を有する。
ＨｆＯ2 ＜ ３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜ ０．３
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
第１の層：Ｙ2Ｏ3 ４．５から７．０
第２の層：Ｙ2Ｏ3 ７．０から９．５
色付けする酸化物：０～１．５
ＨｆＯ2 ＜ ３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜ ０．３
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
第１の層：Ｙ2Ｏ3 ４．５から７．０
第２の層：Ｙ2Ｏ3 ７．０から９．５
色付けする酸化物：０～１．５
【0030】
【数1】
【0031】
本発明は、特に、次の方策を特徴とする。第１に、もっぱら二酸化ジルコニウムからなる、第１の歯の色をしたセラミック材料がモールド内に充填される。充填する高さは、加圧前に１／２から２／３のブランク高さにおおよそ対応する。
【0032】
次いで、表面は、特別な構造の要素またはスタンプを通じて構造化され、ここにおいて、構造は、第１の材料から第２の材料への特性の連続的遷移を有するように設計され得る。また、第１の層の表面の幾何学的形状は、層材料の拡散係数により整合され得る。
【0033】
好ましくは、第１の層が配置されるモールド内まで下げられる回転する要素が使用され、次いで、必要な程度まで第１の層内に浸漬される。表面は、波状またはくし状の要素のような層側上に構造化されている、要素を回転させることによって選択的に構造化される。代替的に、表面は、好適な幾何学的形状を有するプレスプランジャによって構造化され得る。
【0034】
その後、モールドは、より高い半透明性、およびより高いＹ2Ｏ3含有量も有するべきである、第２の、特に色の薄いセラミック材料を充填される。次いで、セラミック材料の通常の加圧および事前焼結が行われる。
【0035】
好ましくは歯の色を生じるように着色され、もっぱら二酸化ジルコニウムである、第１の層の導入後に、中間層を形成するための材料が、次いでモールド内に充填される場合に、本発明からの逸脱もない。この材料は、第１の材料に比べて色が薄いものであるべきであり、また本質的に、酸化イットリウム含有量が第１の層よりも高い、二酸化ジルコニウムからなるべきである。中間層は、たとえば、モールド内に充填されるべき層の全高の１／１０から１／５の高さを有するものとしてよい。次いで、中間層材料は、第１の層と混合される。この場合、少なくとも中間層の高さに対応する深さまで第１の層に浸透する要素との混合が行われる。次いで、より高い半透明性をもたらし、第１の層に比べて高い酸化イットリウム含有量を有するべきである、前に説明されている第２の層に対応する層がモールド内に充填される。次いで、上で説明されているように、セラミック材料は、ミリングにより特に歯科修復物を導出するように事前焼結されたブランクをもたらすように加圧される。さらなる処理ステップは、完全焼結である。中間層の材料は、第２の層の材料であるべきである。
【0036】
代替的に、第１のセラミック材料の層がモールド内に充填され、第１の開放空洞が層内に形成され、第２のセラミック材料が第１の開放空洞内に充填され、材料は一緒に加圧され、次いで熱処理されるという可能性がある。
【0037】
本発明によれば、注ぎ込み可能な材料の層がモールド内に最初に充填される。この材料は、たとえば、１ｇ／ｃｍ3から１．４ｇ／ｃｍ3の間、特に１．１５ｇ／ｃｍ3から１．３５ｇ／ｃｍ3の間にあるかさ密度を有する、着色していない二酸化ジルコニウム粒状材料であるものとしてよい。４０μｍから７０μｍの間の粒径Ｄ５０を有することができる、粒状材料の充填後に、たとえばプレスプランジャを使用して開放中空空間が形成される。これは、たとえば、第１のセラミック材料の一部を変位させることによって、または軽く突き固めることで、実行される。次いで、第２のセラミック材料が、歯の残根または当接部の形状に幾何学的に整合されるべきである、クラウンもしくは部分的クラウンがブランクから形成される場合に、特に実質的に円錐状の幾何学的形状を有する、そのように形成された陥凹部もしくは空洞内に充填され、材料が一緒に加圧される。
【0038】
第１の開放空洞を充填する、第２のセラミック材料内に第２の開放空洞を形成することも可能である。このステップは、すべての材料の同時加圧が随伴するものとしてよい。
【0039】
圧縮は、好ましくは１０００バールから２０００バールの間にある圧力で、好ましくは実行される。約３ｇ／ｃｍ3の範囲内の密度が、それによって達成される。次いで、７００℃から１１００℃の間、特に８００℃から１０００℃の範囲内の温度で、１００分から１５０分の期間にわたって、脱脂および事前焼結が実行される。
【0040】
脱脂および事前焼結は、ＤＩＮ ＩＳＯ６８７２に従って測定された、１０ＭＰａから６０ＭＰａの間、特に１０ＭＰａから４０ＭＰａの間の引張強さを生じるような仕方で実行されるべきである。
【0041】
第２のセラミック材料内に第２の開放空洞が形成され、第３のセラミック材料が後者に充填される場合、その組成は、第２のセラミック材料の組成と異なるべきであり、特に第２または第１の材料より低い半透明性および／または高い曲げ強度を有するべきである。
【0042】
本発明は、特に、第１のセラミック材料の層内に形成されるべきいくつかの第１の開放空洞と、それらの中に充填されるべき第２のセラミック材料とを規定する。この結果、複数の離散的ブランク部分、いわゆるネストが得られ、それにより、いくつかの歯科修復物は、事前焼結した後、ミリングおよび／または研磨によって対応するブランクの部分から機械加工され得る。それによって、ブランク部分の寸法が、根側および／または象牙質側のそれぞれの材料領域の幾何学的配置構成も異なり得る、異なる幾何学的形状の修復物の作製を可能にするために互いに異なることも可能である。したがって、ネスト／ブランク部分の数およびその幾何学的形状に従って１つのブランクから異なる形状の歯を導出するという可能性がある。すでに説明されているように、第２の領域から象牙質芯が形成され、第１の領域から切縁が形成される。
【0043】
特に、本発明では、第２のセラミック材料の熱膨脹係数が第１のセラミック材料の熱膨脹係数よりも０．２μｍ／ｍ＊Ｋから０．８μｍ／ｍ＊Ｋほど高いと規定している。材料の熱膨脹係数が異なる結果、強度の増加を引き起こす、歯などのブランクから作られた修復物内の第１のセラミック材料、すなわち、切歯材料中に圧縮応力が発生させられる。
【0044】
さらに、セラミック材料を所望の程度まで、特に、切歯材料が第２のセラミック材料に比較して半透明性が高く色が薄い第１の領域に使用されるように着色することが可能である。
【0045】
歯科修復物または別のモールド本体部が好ましくは機械加工により事前焼結されたブランクから導出される場合、当然のことながら、ブランクが最初に完全焼結され、次いでモールド本体部を、特にミリングもしくは研磨により導出することも可能である。
【0046】
ブランクがいつ完全焼結されるかに関係なく、本発明では、特に、焼結が１０分から２５０分の期間にわたって、１３００℃から１６００℃の温度範囲内で実行されることを規定している。焼結は、いくぶん高い温度でも実行され得る。
【0047】
製造業者によって推奨されているような時間期間中に、たとえば出発物質の製造業者によって与えられた温度よりも１００℃高い、高温で完全焼結が実行される場合、これは、過焼結と称される。
【0048】
本値は、特に出発物質が実質的に、特に８０ｗｔ％を超える二酸化ジルコニウムを含有する場合に適用される。
【0049】
二酸化ジルコニウムは、特に酸化イットリウムを添加されるが、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、および／または酸化セリウムを添加されてもよい。
【0050】
セラミック材料が着色される場合、群Ｐｒ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｔｂ、好ましくはＦｅ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、またはＣｏ3Ｏ4のうちから少なくとも１つの色付けする酸化物が使用される。
【0051】
したがって、本発明は、使用されるセラミック材料が、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、および／または酸化セリウム（ＣｅＯ2）を添加されるが、特に、酸化イットリウムを添加された二酸化ジルコニウムを含有するものであることを特徴とするが、ここにおいて、第１のセラミック材料は第２のセラミック材料の材料と、室温において安定化される色および／または結晶形態に関して異なる。
【0052】
さらに、本発明では、使用される第１および／または第２のセラミック材料が、第２の材料中の酸化イットリウムのパーセンテージが４．５ｗｔ％から７．０ｗｔ％であり、および／または第１の材料中のパーセンテージが７．０ｗｔ％から９．５ｗｔ％であるようなものであると規定し、ここにおいて、第１のセラミック材料中の酸化イットリウムのパーセンテージは、第２の材料中のパーセンテージよりも高い。
【0053】
第１、およびさらに第２の領域の材料は、事前焼結後に両方の領域の二酸化ジルコニウムの正方結晶相と立方結晶相との比が≧１となるように選択されるべきである。
【0054】
第１および第２のセラミック材料に対する出発物質は、好ましくは、重量パーセントの次の組成を有する。
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
第１の層：Ｙ2Ｏ3 ７．０から９．５
第２の層：Ｙ2Ｏ3 ４．５から７．０
色付けする酸化物：０～１．５
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
第１の層：Ｙ2Ｏ3 ７．０から９．５
第２の層：Ｙ2Ｏ3 ４．５から７．０
色付けする酸化物：０～１．５
【0055】
【数2】
【0056】
結合剤をさらに加えるという可能性がある。これは、重量パーセントの上記の陳述において考慮されていない。
【0057】
本発明による教示は、完全焼結後に、ベニヤを張り付けなくてよい、モノリシック構造の歯科修復物をもたらすが、そうした場合でも、これは本発明からの逸脱ではない。
【0058】
結果として、本発明のさらなる詳細、利点、および特性は、請求項だけでなく、その特徴からも、これら単独でおよび／または組み合わせて、得られるが、図面に示されている好ましい例示的な実施形態の次の説明からも得られる。
【図面の簡単な説明】
【0059】
【図1】方法のステップを実行するためのアセンブリの概略図。
【図3】異なる材料特性の領域を有するブランクの図。
【図4】異なる材料特性の領域を有するさらなるブランクの図。
【図5】異なる材料特性の多数の領域を有するブランクの上面図。
【図10】アセンブリおよびそれと一緒に実行され得る方法ステップの概略図。
【図12】ブランクの特性を示すための概略図。
【図14】代替的方法の概略図。
【発明を実施するための形態】
【0060】
本発明による教示は、同じ要素は同じ参照記号を本質的に備える、図を参照することによって説明される。この教示に基づき、特に、歯科修復物が、すぐに使用できる、モノリシックな歯牙交換品が利用可能なようなモノリシック構造を有するセラミック材料から作製される。
【0061】
この目的のために、本発明は、修復に必要なような、特に光学的および機械的特性が得られるようにする、異なる組成およびしたがって特性を備えるセラミック材料の領域を有する作製されるべきブランクを規定している。したがって、たとえば、手および焼成で切縁を施す必要なく、完全焼結の直後にモノリシックになるように作製された歯科歯牙交換品を使用する可能性をもたらす。
【0062】
高い負荷が生じる領域内で所望の強度値を達成することも可能である。所望の光学的特性も、同様に達成可能である。
【0063】
【0064】
したがって、重量パーセントによる次の組成を有し得る、特に酸化イットリウム－安定化二酸化ジルコニウムである、第１のセラミック材料１４の形態の注ぎ込み可能な粒状材料は、最初に、加圧ツール１２のモールド１０内に充填される。
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
Ｙ2Ｏ3 ７．０から９．５
色付けする酸化物：０～１．５
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
ＺｒＯ2 １００－（Ｙ2Ｏ3＋Ａｌ2Ｏ3＋ＨｆＯ2＋色付けする酸化物＋技術的に引き起こされる不可避な成分）
結合剤も加えられてよく、上記の重量パーセント値では考慮されない。
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
Ｙ2Ｏ3 ７．０から９．５
色付けする酸化物：０～１．５
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
ＺｒＯ2 １００－（Ｙ2Ｏ3＋Ａｌ2Ｏ3＋ＨｆＯ2＋色付けする酸化物＋技術的に引き起こされる不可避な成分）
結合剤も加えられてよく、上記の重量パーセント値では考慮されない。
【0065】
しかしながら、第１のセラミック材料１４は高い半透明性が望ましいように切歯材料として使用されるので、特に、組成物は色付けする酸化物を含有しないか、またはそれらを少量のみ、たとえば、≦０．５重量％だけ含むことが規定される。酸化イットリウムのパーセンテージが比較的高いことは、正方結晶相の割合は、調製されたモールド部分、すなわち、歯科修復物において５０から６０％のみであり、残り部分は、立方および単斜晶相であることを保証する。
【0066】
次いで、材料１４またはそれによって形成される層中でプレスプランジャ１６を用いて開放空洞１８が形成される。プレスプランジャを用いることで、材料１４は変位させられるか、またはわずかに圧縮される。空洞１８が形成された後（図１ｂ）、プレスプランジャ１６が取り出され、重量パーセントの次の組成のうちの１つを有し得る、第２のセラミック材料２０が空洞１８内に充填される。
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
Ｙ2Ｏ3 ４．５から７．０
色付けする酸化物：０～１．５
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
ＺｒＯ2 １００－（Ｙ2Ｏ3＋Ａｌ2Ｏ3＋ＨｆＯ2＋色付けする酸化物＋技術的に引き起こされる不可避な成分）
着色酸化物または酸化物画分は、作り出されるべき歯の象牙質が第２のセラミック材料２０から形成されるので、所望の歯の色が結果として生じる程度で存在すべきである。Ｙ2Ｏ3の含有率が比較的少ないことも、完全焼結された歯牙交換品は、少なくとも８５％、好ましくは少なくとも９０％と高い正方相含有率を有することを確実にし、したがって、高い強度が結果として得られる。
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
Ｙ2Ｏ3 ４．５から７．０
色付けする酸化物：０～１．５
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
ＺｒＯ2 １００－（Ｙ2Ｏ3＋Ａｌ2Ｏ3＋ＨｆＯ2＋色付けする酸化物＋技術的に引き起こされる不可避な成分）
着色酸化物または酸化物画分は、作り出されるべき歯の象牙質が第２のセラミック材料２０から形成されるので、所望の歯の色が結果として生じる程度で存在すべきである。Ｙ2Ｏ3の含有率が比較的少ないことも、完全焼結された歯牙交換品は、少なくとも８５％、好ましくは少なくとも９０％と高い正方相含有率を有することを確実にし、したがって、高い強度が結果として得られる。
【0067】
第２のセラミック材料２０を空洞１８（図１ｃ）内に充填した後、材料１４、２０、またはそれから形成される層もしくは領域は、次いで、圧縮がなされる際に使用される下側または上側プレスプランジャ２２を用いてモールド内で加圧される。加圧の後、ブランク２８は、約３ｇ／ｃｍ3の密度を有する。加圧は、１０００バールから２０００バールの間にある圧力で、好ましくは実行される。
【0068】
材料１４、２０に関して、これらは、１ｇ／ｃｍ3から１．４ｇ／ｃｍ3の間のかさ密度を有するべきである。加圧した後、密度は約３ｇ／ｃｍ3である。
【0069】
図１ｂ）の表現は、図２により詳しく示されている。空洞１８は、第１のセラミック材料１４またはその材料からなる層内にプレスプランジャ１６によって形成されることがわかる。底側では、モールド１０がプレスプランジャ２２によって境界を画定される。
【0070】
図３からわかるように、第２の空洞２６は、プレスプランジャ２２、２４を用いた圧縮後に、または適切ならば、事前焼結後に、たとえば、ミリングを通じて、第２の材料２０内に形成され得る。
【0071】
しかしながら、底側で開き、材料２０を完全に充填される、空洞１８において、図１ｃ）によれば、プレスプランジャ（図示せず）を用いて第２の空洞２６を形成することも可能である。
【0072】
第２の空洞２６が存在しているかいないかに関係なく、加圧に続いて、ブランク２８の事前焼結が、特に８００℃から１０００℃の範囲内の温度で、１００分から１５０分の時間期間にわたって実行される。このプロセスにおいて、最初に脱脂が行われ、続いて事前焼結が行われる。ブランク２８の密度は、事前焼結の後、約３ｇ／ｃｍ3である。事前焼結されたブランク２８の破壊応力は、１０ＭＰａから６０ＭＰａの間であるべきである。
【0073】
ブランク２８は、図６から図９を参照しつつ説明されているように、歯などの歯科修復物をブランク２８から取得するために、ブランク２８を、たとえばフライス盤または研削盤に固定するためのホルダー３０を備える。作製されるべき歯は、切歯領域が第１のセラミック材料１４によって形成される領域３２内に延在し、象牙質領域が第２のセラミック材料２０によって形成される第２の領域３４内に延在するようにブランク２８内に少なくとも仮想的に留置される。次いで、ブランク２８の加工が、これらのデータを考慮して実行される。
【0074】
図４は、第１のセラミック材料１４内の第１の空洞１８を充填し、第２のセラミック材料２０を空洞１８内に充填した後に、第２の空洞３６が、適切であれば、図１ｂ）による方法に従って形成され、第３のセラミック材料３８は、そのように形成された空洞３６内に充填され、前記セラミック材料３８は特により高い強度が達成され得るような仕方で組成に関して第２のセラミック材料と異なる、ことを示している。空洞４０は、図３を参照しつつ説明されているように、第３のセラミック材料３８内にも形成され得る。
【0075】
本発明による教示に基づき、第２のセラミック材料および場合によっては第３のセラミック材料からなり、異なる幾何学的形状の対応する歯を導出するための異なる幾何学的形状を有し得る、複数の領域５２、５４、５６（図５）を備えるブランク４８を形成することが可能である。第２のセラミック材料２０から形成されたいわゆる第２の領域５２、５４、５６は、第１のセラミック材料５０内に埋め込まれる、すなわち、これらは、特に図からもわかるように、第１のセラミック材料１４によって囲まれている。第２の領域５２、５４、５６は、基部側において覆われていない。
【0076】
【0077】
基部領域３５、または底部側でそれの範囲を画定する基部表面は、第１の領域３２の下側または底面３３と同一平面となるように合併する。
【0078】
ネストとも称される、ブランク部分５２、５４、５６を作製するために、対応する開放空洞が、第１の材料１４から作製され、第１の領域５０として指定される、層内に必要であり、すでに説明されている方式で注ぎ込み可能なセラミック材料２０を空洞内に充填し、その後、材料１４、２０を加圧して合わせる、すなわち、それらを突き固める。
【0079】
材料１４、２０の物理的特性に関して、異なる半透明性および強度に加えて、これらは、また、互いに異なる熱膨脹係数も有するべきである。特に、本発明は、完全焼結後に、第１のセラミック材料１４が、第２のセラミック材料２０から形成された第２の領域３８、５２、５４、５６より０．２μｍ／ｍ＊Ｋから０．８μｍ／ｍ＊Ｋ低い熱膨張率を有することを規定する。結果として、第１の領域５０内に、すなわち、切歯材料内に、強度の増加をもたらす、圧縮応力が生じる。
【0080】
ブランク２８、４８は、たとえば寸法１８×１５×２５ｍｍの立方形形状、またはたとえば直径１００ｍｍの円盤形状を、それによって本発明による教示を制限することなく、有することができる。それによって、図５を参照しつつ説明されているように、たとえば、複数の第２の領域５２、５４、５６－いわゆる象牙質芯－が、たとえば、異なる幾何学的形状の修復物を作製する円盤形状のブランク内に、ただし、半透明性および強度に関して有利な層輪郭を有して、形成され得るという利点がある。
【0081】
異なる幾何学的形状を有し得る、１つまたは複数の第２の領域５２、５４、５６、すなわちネストの位置は知られており、データセットとして記憶され得る。次いで、ＣＡＤデータセットとして存在している、作製されるべき修復物は、歯牙交換品がミリングおよび／または研磨によってブランクから導出されるようにブランク部分に関して、ブランク部分内に位置決めされる。
【0082】
次の方法は、特にミリングおよび／または研磨を用いて、上で説明されているように、異なる組成の層もしくは領域を有するブランクから始まる、図６から図９を参照しつつより詳しく説明されている、本発明の教示に従って提供される。
【0083】
原理上図３のブランクに対応するブランクが図６に示されている。このことは、ブランク２８が、空洞２６が貫入する第１の領域３２と第２の領域３４とからなることを意味する。領域３２は、領域３４より高い半透明性を有し、ここにおいて、領域３４内の強度は領域３２内よりも高い。したがって、領域３２は、ＣＡＭ法によってブランク２８から機械加工されるべき、図７による歯１４４の切歯領域に対するものである。領域３４は、次いで、象牙質領域に適している。
【0084】
領域または層３２、３４およびブランク２８内の空洞２６の輪郭は、層３２、３４の輪郭および位置がブランク２８が仮想的に表示される際に基づくデータセット内に記憶されるように実行され、すでに定められている方法ステップに基づき知られる。
【0085】
好適なソフトウェア、いわゆるＣＡＤプログラムを使用することによって三次元で設計されている、歯１４４のデータも知られている。歯１４４をブランク２８から形成するために、歯１４４の仮想モデル２４４は、図８に示されているように、ブランク２８の仮想モデル２２８内に位置決めされる。歯のモデル２４４は、図８に原理として示されているように、それによって、必要ならば操作者の個別の活動を通じて、切歯部分が層３２に対応する仮想層２３２および層３４に対応する仮想層２３４内の象牙質部分に貫入するように、ブランクの仮想モデル２２８内に留置される。切歯領域１３５はクロスハッチングによって示され、象牙質領域１３７は単純なハッチングによって示されている。次いで、歯２４４の配置に対応するブランク２２８、すなわち、仮想ブランク２２８と仮想歯２４４との間の交差領域のデータは、次いで実ブランク２８から、特にミリングまたは研磨を通じて歯１４４を作製する、数値制御処理機械にデータを受け渡すように決定される。作製は、ＣＡＭ法による。
【0086】
図９は、図８とは対照的に、仮想ブランク２２８の別の領域内に仮想歯２４４が留置されるという制限がある、図８に対応する表現を示しており、ここにおいて、切歯材料の領域は領域２３２内に貫入し、象牙質の領域は層２３４の領域内に貫入する。仮想ブランク２２８内の仮想歯２４４の留置は、歯または作製されるべき修復物に課される要求条件に従って実行される。
【0087】
言い換えれば、ブランク２８内の実領域３２、３４の輪郭について知ることで、例示的な実施形態において切歯および象牙質領域が仮想ブランクおよびしたがって歯１４４の作製時の実ブランクの領域もしくは層内に貫入し、それにより、作製された歯１４４の切歯および象牙質領域がたとえば必要な程度の半透明性および強度に関する要求条件を満たすように、仮想的に生成された歯２４４が置かれる仮想モデル２２８が生成される。
【0088】
原理上、後処理を必要としない、特に従来技術により切歯領域内にベニヤが必要とされない本発明による教示に基づきモノリシック修復物が利用可能にされる。
【0089】
本発明による教示に対応して、修復物は、図５に示されているように、ブランク４８の基本本体部の材料と異なる材料からなるネストを有するブランクからも作製され得る。
【0090】
しかしながら、上で説明されている方法から逸脱する形で、半透明性または強度などの、所望の特性を達成するために異なる組成を有する層または領域を有するブランクを作製することも可能である。したがって、第１の層の組成と異なる組成を有する第２の層が充填される前に、次いで表面が構造化される、第１の層をモールド内に充填することが可能である。材料それ自体は、特に、図１から図５に関して説明された材料である。対応するブランクは、第１の層の材料が連続的にまたは実質的に連続的に減少する中間層を有するが、第２の層のそれは増加する。
【0091】
第１の層が充填された後、セラミック材料のさらなる層が、第１の層のセラミック材料と異なるモールド内に充填されるという別の可能性もある。次いで、第１の層の材料は、中間層を形成するためにさらなる層の材料と混合される。その後、第１の層の組成と異なる、およびさらなる層に使用される材料に好ましくは対応する層が、次いで、そうして形成される中間層上に横たえられる。
【0092】
材料に関して、前の説明に対する参照もなされる。
【0093】
【0094】
図１０ａ）によれば、重量パーセントによる次の組成を有し得る、特に酸化イットリウムで安定化された二酸化ジルコニウムである、第１の材料３１４がプレス３１２のモールド３１０内に最初に充填される。
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
Ｙ2Ｏ3 ４．５から７．０
色付けする酸化物：０～１．５
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
Ｙ2Ｏ3 ４．５から７．０
色付けする酸化物：０～１．５
【0095】
【数3】
【0096】
その後、第２の層３２４がモールド３１０（図１０ｃ）内に充填され、それによって、層３１４および３２４の全高は、本発明による教示の制限なしで、構造化されていない状態の層３１４の高さの２倍に等しい。第２の層は、重量パーセントで次の組成を有し得る。
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
Ｙ2Ｏ3 ７．０から９．５
色付けする酸化物：０～１．５
ＨｆＯ2 ＜３．０
Ａｌ2Ｏ3 ＜０．３
技術的に引き起こされる不可避な成分≦０．２（ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏなど）
Ｙ2Ｏ3 ７．０から９．５
色付けする酸化物：０～１．５
【0097】
【数4】
【0098】
層の材料は、当然のことながら交換可能である、すなわち、上で説明されている第１の層の材料は、第２の層の材料であり、またその逆も言える。
【0099】
色付けする酸化物は、特に、群Ｐｒ、Ｅｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｔｂ、好ましくはＦｅ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、またはＣｏ3Ｏ4からのものである。
【0100】
第１の層３１４が、好ましくは第１および第２の層３１４、３２４の全高Ｈの半分に対応する高さを有する場合、第１の層３１４の高さは、１／２Ｈから２／３Ｈであってもよく、したがって第２の層３２４の高さは１／３Ｈから１／２Ｈであってもよい。
【0101】
次いで、滑らかにされた表面はステップｂ）に従って構造化される。この目的のために、たとえば、例示的な実施形態において、層側に歯のある幾何学的形状を有し、それにより、対応するネガ構造が材料を変位させることによって層３１４の表面３１８内に形成される、円盤形状、板形状、またはクモの巣形状の要素３１６が使用される。この構造は、囲む谷部を持つ同心円状に延在する隆起部として現れる。隆起部（頂点）と谷部（凹部）との間の距離、すなわち、図１１による突出部３２０と谷底３２２との間の遮られない距離は、すべての層の高さの約１／５であるべきである。
【0102】
特に、隆起部の体積が凹部もしくは谷部の体積に等しいか、またはほぼ等しくなるように構造が形成されることが規定されている。
【0103】
第２の層３２４の材料は、層３１４の表面３１８における谷部３２６の基部内に貫通するので、層３２４、３１４が図１０ｄ）により加圧された後に、層３１４の特性と層３２４の特性との間に連続する遷移がある。遷移または中間層は、図１０ｄ）では参照番号３２８によって表されている。
【0104】
層３２４は、層３１４の材料と異なる材料からなる。この違いは、特に、着色添加物および酸化イットリウムのパーセンテージにある。これは、事前焼結の後の層３２４内の立方結晶相の割合が層３１４における割合より著しく大きくなるように選択される。層３１４において、正方結晶相の割合は８５％より大きく、層３２４内の立方結晶相の割合は３０％から４９％の間である。残りは、本質的に正方結晶相である。
【0105】
これらの異なる結晶相の割合は、酸化イットリウムのパーセンテージが層３１４において４．５％から７％の間、および層３２４において７ｗｔ％から９．５ｗｔ％の間であり、これによって、第１の層３１４におけるパーセンテージは第２の層３２４におけるパーセンテージより低い、という事実から結果として生じる。
【0106】
層３２４内の色酸化物含有率は、層３１４と比較して減少し、０．０から０．５ｗｔ％の範囲内、好ましくは０．００５から０．５ｗｔ％の間であるべきである。この方策の結果として、層３１４と３２４との間に連続的色遷移がある。酸化イットリウム含有率が高いので、層３２４は、曲げ強度が低く、また層３１４より半透明性が高い。
【0107】
層３１４は、ブランクから導出されるべき歯科修復物の高負荷領域が図１３に示されているようにブリッジの場合に特にコネクタ下部に配置されて、最高の強度を有する。
【0108】
層３１４、３２４は、ポンチ３３０を用いて加圧され、ここにおいて、加圧は１０００バールから２０００バールの間の圧力でなされる。
【0109】
注ぎ込み可能な材料、すなわち、これがモールド３１０内に充填されるその状態において、１ｇ／ｃｍ3から１．４ｇ／ｃｍ3の間のかさ密度を有する。加圧後、密度は約３ｇ／ｃｍ3である。
【0110】
構造化は、層３１４および３２４が圧縮される前に第１および第２の層３１４、３２４の非混合領域の間の遷移領域内に最大２ｇ／ｃｍ3までの密度を生み出す。遷移領域は、中間層３２８とも称され得る。
【0111】
加圧後に、作製されたブランク３３３がモールド３１０から排出され、８００℃から１０００℃の温度で、１００分から１５０分の期間にわたって、通常の方式で事前焼結される。対応するブランクも、図１３に示されている。ブランク３３３は、圧縮された層３１４、圧縮された層３２４、および圧縮された中間層３２８、すなわち、遷移領域を有する。
【0112】
歯牙交換品、例示的な実施形態ではブリッジ３３４がブランク３３３からミリングされる場合、ミリングプログラムは、ブリッジ３３４の下側領域が特にコネクタ基部３３６の領域内で、最高の曲げ強度を持つ層３１４内に貫入するように設計される。ブリッジの切歯領域３４０は、その一方で、層３２４内に貫入する。
【0113】
層３１４と３２４との間の準連続的または連続的な遷移が生じる、遷移領域、すなわち、中間層３２８において、象牙質と切歯との間に遷移がある。象牙質は、領域３１４内に貫入する。
【0114】
【0115】
図１２ｂは、酸化イットリウムの形態の安定化剤が、第１の層３１４内で約５ｗｔ％、および第２の層３２４内で約９ｗｔ％であること、ならびに本発明による中間層の形成に基づき、酸化イットリウムのパーセンテージが連続的に増大することを示すことを意図されている。値０．４２５Ｈおよび０．５７５Ｈは、これによって、図１０および図１１に示されている要素３１６が第１の層３１４内に、表面３１８より０．０７５Ｈ下の領域内の層３１４、３２４および表面３１８より０．０７５Ｈ上の領域内の隆起部もしくは頂点の全高Ｈに関して延在する谷部が形成するように浸漬され、これによって、述べたように、要素３１６の鋸歯形状の構造の頂点３２０と谷部３２２との間の距離は０．１５Ｈとなる、ことを示す。
【0116】
ＤＩＮ ＩＳＯ６８７２により完全に焼結された層３１４および３２４の測定は、二酸化ジルコニウムの正方結晶相の８０％超が存在する、層３１４内の曲げ強度σBが約１０００ＭＰａであることを示している。対照的に、３０から４９％の立方結晶相が存在する、層３２４内の曲げ強度は、約６６０ＭＰａである。
【0117】
図１２ｄは、層３１４、３２４の高さにわたって半透明性の変化を示している。
【0118】
図１４を参照すると、半透明性および強度に関して、第１の層と第２の層との間に、または修復物の場合には、象牙質領域と切歯領域との間に、実質的に連続的な遷移を有するブランク／歯科修復物の作製のための、本発明による教示に従う、代替的方法が説明されている。
【0119】
したがって、図１４ａによれば、図１０による層３１４の材料に対応すべきである、第１のセラミック材料が、最初にモールド３１０内に充填される。図１４の対応する層は、４１４で指定されている。この層の高さは、マトリックス３１０内に充填された層全体の高さの半分であるものとしてよい。次いで、例示的な実施形態において厚さが層の全高の１／１０である層４２７が層４１４に張り付けられる。層４２７の材料は、図１０による第２の層３２４の材料に対応するものとしてよい。次いで、層４２７は、層４２７の厚さに対応する深さにわたって層４１４の表面領域と混合される。これは、層の全高の２／１０の厚さを有する中間層４２８を形成する。次いで、図１０による第２の層３２４に対応する、さらなる層４２４が中間層４２８に張り付けられる。例示的な実施形態における層４２４の高さは、したがって全高Ｈの４／１０である。その後、層４２４、４２８、４１４は、図１０の例示的な実施形態により全体として加圧され、上で説明されているように、事前焼結、加工、および完全焼結のステップが実行される。加工ステップは、当然のことながら、完全焼結の後、続いて行われるものとしてよい。
以下に、出願当初の特許請求の範囲に記載の事項を、そのまま、付記しておく。
［Ｃ１］
異なる組成のセラミック材料の領域または層を有するブランクからの歯科修復物の作製のための方法であって、
ａ） 注ぎ込み可能な状態にある第１のセラミック材料の第１の層をモールド（３１０）内に充填することと、
ｂ１） 表面上で見たときに前記第１の層が領域毎に高さに関して異なるように前記第１の層を構造化し、次いで、第２の層として、前記第１の層の組成と異なる組成を有する注ぎ込み可能な状態にある第２のセラミック材料を前記モールド内に充填すること、または
ｂ２） 前記第１の層（４１４）の充填後に、前記第１のセラミック材料と異なる、注ぎ込み可能な状態にあるさらなるセラミック材料のさらなる層（４２７）を前記モールド内に充填し、中間層（４２８）を形成するために前記第１の層の材料を前記さらなる層の前記材料と混合し、次いで、第２のセラミック材料を前記モールド内に充填すること、または
ｂ３） 前記第１の層を充填した後に、前記第１の層内に少なくとも１つの第１の開放空洞（３１８）を形成し、次いで、第２のセラミック材料を前記少なくとも１つの第１の開放空洞内に充填することと、
ここにおいて、前記セラミック材料は、酸化イットリウム（Ｙ 2 Ｏ 3 ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、および／または酸化セリウム（ＣｅＯ 2 ）を添加された二酸化ジルコニウムを含有し、およびここにおいて、前記第１の層（１４）の前記材料は前記第２の層（２４）の前記材料と、室温において存在する安定した結晶形態の色および割合に関して異なるものであり、
ｃ） ブランクを形成するために前記セラミック材料を加圧することと、
ｄ） 前記モールドから前記ブランクを取り出すことと、
ｅ） 前記ブランクを温度処理することと、
ここにおいて、方法ステップａ）＋ｂ１）、またはａ）＋ｂ２）、またはａ）＋ｂ３）により、前記セラミック材料は、前記温度処理後の層および／または領域がデジタルデータセットとして利用可能である所定のコースを示すように前記モールド内に充填され、および／または前記モールド内で処理されるものであり、
ｆ） 収縮を考慮して前記歯科修復物または前記歯科修復物に対応する形態の仮想設計を行うことと、
ｇ） 前記ブランクを仮想表現し、前記ブランク内で前記仮想表現された歯科修復物または前記形態を位置決めし、前記層および／または領域の材料特性を考慮することと、
ｈ） 前記ブランク内の仮想的に配置構成された歯科修復物または前記形態の前記位置に対応する前記ブランクに対するデータを決定することと、
ｉ） 前記歯科修復物または前記形態を前記ブランクから導出するため前記データを機械に転送することと、を備える方法。
［Ｃ２］
いくつかの第１の開放空洞（３１８）が前記第１のセラミック材料（３１４）の前記層内に形成され、前記第２のセラミック材料が前記第１の開放空洞内に充填されることを特徴とする、Ｃ１に記載の方法。
［Ｃ３］
複数の前記第１の開放空洞（３１８）のうちの少なくともいくつかは、異なる内部幾何学的形状を有することを特徴とする、Ｃ１に記載の方法。
［Ｃ４］
少なくとも前記第２のセラミック材料は、群Ｐｒ、Ｅｒ、Ｔｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、好ましくはＦｅ 2 Ｏ 3 、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、またはＣｏ 3 Ｏ 4 からの要素の少なくとも１つの着色酸化物で着色されることを特徴とする、少なくともＣ１に記載の方法。
［Ｃ５］
前記第１および／または第２のセラミック材料（３１４、３２０）に使用される前記材料は、前記第１の材料中の酸化イットリウムのパーセンテージが７．０ｗｔ％から９．５ｗｔ％であり、および／または前記第２のおよび／またはさらなるセラミック材料中の酸化イットリウムのパーセンテージは、４．５ｗｔ％から７．０ｗｔ％であり、ここにおいて、前記第１のセラミック材料中の酸化イットリウムの前記パーセンテージは、前記第２またはさらなるセラミック材料中のパーセンテージより高い、材料であることを特徴とする、Ｃ１から４のいずれか一項に記載の方法。
以下に、出願当初の特許請求の範囲に記載の事項を、そのまま、付記しておく。
［Ｃ１］
異なる組成のセラミック材料の領域または層を有するブランクからの歯科修復物の作製のための方法であって、
ａ） 注ぎ込み可能な状態にある第１のセラミック材料の第１の層をモールド（３１０）内に充填することと、
ｂ１） 表面上で見たときに前記第１の層が領域毎に高さに関して異なるように前記第１の層を構造化し、次いで、第２の層として、前記第１の層の組成と異なる組成を有する注ぎ込み可能な状態にある第２のセラミック材料を前記モールド内に充填すること、または
ｂ２） 前記第１の層（４１４）の充填後に、前記第１のセラミック材料と異なる、注ぎ込み可能な状態にあるさらなるセラミック材料のさらなる層（４２７）を前記モールド内に充填し、中間層（４２８）を形成するために前記第１の層の材料を前記さらなる層の前記材料と混合し、次いで、第２のセラミック材料を前記モールド内に充填すること、または
ｂ３） 前記第１の層を充填した後に、前記第１の層内に少なくとも１つの第１の開放空洞（３１８）を形成し、次いで、第２のセラミック材料を前記少なくとも１つの第１の開放空洞内に充填することと、
ここにおいて、前記セラミック材料は、酸化イットリウム（Ｙ 2 Ｏ 3 ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、および／または酸化セリウム（ＣｅＯ 2 ）を添加された二酸化ジルコニウムを含有し、およびここにおいて、前記第１の層（１４）の前記材料は前記第２の層（２４）の前記材料と、室温において存在する安定した結晶形態の色および割合に関して異なるものであり、
ｃ） ブランクを形成するために前記セラミック材料を加圧することと、
ｄ） 前記モールドから前記ブランクを取り出すことと、
ｅ） 前記ブランクを温度処理することと、
ここにおいて、方法ステップａ）＋ｂ１）、またはａ）＋ｂ２）、またはａ）＋ｂ３）により、前記セラミック材料は、前記温度処理後の層および／または領域がデジタルデータセットとして利用可能である所定のコースを示すように前記モールド内に充填され、および／または前記モールド内で処理されるものであり、
ｆ） 収縮を考慮して前記歯科修復物または前記歯科修復物に対応する形態の仮想設計を行うことと、
ｇ） 前記ブランクを仮想表現し、前記ブランク内で前記仮想表現された歯科修復物または前記形態を位置決めし、前記層および／または領域の材料特性を考慮することと、
ｈ） 前記ブランク内の仮想的に配置構成された歯科修復物または前記形態の前記位置に対応する前記ブランクに対するデータを決定することと、
ｉ） 前記歯科修復物または前記形態を前記ブランクから導出するため前記データを機械に転送することと、を備える方法。
［Ｃ２］
いくつかの第１の開放空洞（３１８）が前記第１のセラミック材料（３１４）の前記層内に形成され、前記第２のセラミック材料が前記第１の開放空洞内に充填されることを特徴とする、Ｃ１に記載の方法。
［Ｃ３］
複数の前記第１の開放空洞（３１８）のうちの少なくともいくつかは、異なる内部幾何学的形状を有することを特徴とする、Ｃ１に記載の方法。
［Ｃ４］
少なくとも前記第２のセラミック材料は、群Ｐｒ、Ｅｒ、Ｔｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、好ましくはＦｅ 2 Ｏ 3 、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、またはＣｏ 3 Ｏ 4 からの要素の少なくとも１つの着色酸化物で着色されることを特徴とする、少なくともＣ１に記載の方法。
［Ｃ５］
前記第１および／または第２のセラミック材料（３１４、３２０）に使用される前記材料は、前記第１の材料中の酸化イットリウムのパーセンテージが７．０ｗｔ％から９．５ｗｔ％であり、および／または前記第２のおよび／またはさらなるセラミック材料中の酸化イットリウムのパーセンテージは、４．５ｗｔ％から７．０ｗｔ％であり、ここにおいて、前記第１のセラミック材料中の酸化イットリウムの前記パーセンテージは、前記第２またはさらなるセラミック材料中のパーセンテージより高い、材料であることを特徴とする、Ｃ１から４のいずれか一項に記載の方法。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】