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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-02-13
(45)【発行日】2023-02-21
(54)【発明の名称】焼結体
(51)【国際特許分類】
C04B 35/58 20060101AFI20230214BHJP
C04B 35/5831 20060101ALI20230214BHJP
B23B 27/14 20060101ALI20230214BHJP
B23B 27/20 20060101ALI20230214BHJP
【ＦＩ】
C04B35/58 007
C04B35/5831
B23B27/14 B
B23B27/20
【請求項の数】
7
(21)【出願番号】P 2020530935
(86)(22)【出願日】2019-06-11
(86)【国際出願番号】 JP2019023116
(87)【国際公開番号】W WO2020017191
(87)【国際公開日】2020-01-23
【審査請求日】2021-11-22
(31)【優先権主張番号】P 2018134072
(32)【優先日】2018-07-17
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000002130
【氏名又は名称】住友電気工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001195
【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】石井 顕人
(72)【発明者】
【氏名】岡村 克己
【審査官】末松 佳記
(56)【参考文献】
【文献】特開平０１－１６７２０６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０６－３０５７３２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０６－１００３０２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭６０－０１６８６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭４８－０８０１０８（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３５／５８－３５／５９９
Ｂ２３Ｂ ２７／１４－２７／２０
Ｂ２３Ｂ ５１／００－５１／１４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
周期律表の第４族元素、バナジウム、タンタル及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含む粉末由来材料を備え、前記粉末由来材料の前記第１金属元素の窒化物及び酸窒化物の合計の含有量は、９０質量％以上であり、
前記粉末由来材料の含有量は、１体積％以上であり、
前記粉末由来材料において、前記第１金属元素、アルミニウムおよび珪素の合計の原子比率ｘ１と窒素及び酸素の合計の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、
前記粉末由来材料は、立方晶構造を有する、焼結体。
【請求項2】
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含む粉末由来材料を備え、
前記粉末由来材料の前記第１金属元素の窒化物及び酸窒化物の合計の含有量は、９０質量％以上であり、
前記粉末由来材料の含有量は、１体積％以上であり、
前記粉末由来材料において、前記第１金属元素、アルミニウムおよび珪素の合計の原子比率ｘ１と窒素及び酸素の合計の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、
前記粉末由来材料は、立方晶構造を有し、
さらに少なくとも１種の結合材化合物を、合計で０．５体積％以上５０体積％以下含み、
前記結合材化合物は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第２金属元素と、炭素、窒素及び酸素の少なくともいずれかとからなり、
前記結合材化合物において、前記第２金属元素およびアルミニウムの合計の原子比率ｘ２と炭素、窒素及び酸素の合計の原子比率ｙ２との比ｘ２／ｙ２の値が１以上である、焼結体。
【請求項3】
前記比ｙ１／ｘ１の値が１．１以上１．３以下である、請求項１または請求項２に記載の焼結体。
【請求項4】
前記焼結体は、Ａｌ及びＳｉのいずれか一方又は両方を含む、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項5】
前記焼結体は、さらに少なくとも１種の結合材化合物を、合計で０．５体積％以上５０体積％以下含み、前記結合材化合物は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第２金属元素と、炭素、窒素及び酸素の少なくともいずれかとからなり、
前記結合材化合物において、前記第２金属元素およびアルミニウムの合計の原子比率ｘ２と炭素、窒素及び酸素の合計の原子比率ｙ２との比ｘ２／ｙ２の値が１以上である、請求項１に記載の焼結体。
【請求項6】
前記比ｘ２／ｙ２の値が１．０４以上１．０６以下である、請求項２または請求項５に記載の焼結体。
【請求項7】
前記焼結体は、さらに立方晶窒化硼素を１０体積％以上９７体積％以下含む、請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、焼結体、粉末及び粉末の製造方法に関する。本出願は、２０１８年７月１７日に出願した日本特許出願である特願２０１８－１３４０７２号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【0002】
切削工具の重要な要求特性の一つとして、耐摩耗性が挙げられる。したがって、優れた耐摩耗性を有する切削工具用の材料の開発が行われている。
【0003】
特開２０１６－０３７６４８号公報（特許文献１）には、焼結体の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることのできる硬質材料として、アルミニウムと、窒素と、チタン、クロムおよび珪素からなる群より選択される少なくとも１種とを含み、立方晶岩塩型構造を有する硬質材料が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０１６－０３７６４８号公報
【発明の概要】
【0005】
本開示の一態様に係る焼結体は、
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含む粉末由来材料を備え、
前記粉末由来材料において、金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、
前記粉末由来材料は、立方晶構造を有する、焼結体である。
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含む粉末由来材料を備え、
前記粉末由来材料において、金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、
前記粉末由来材料は、立方晶構造を有する、焼結体である。
【0006】
本開示の一態様に係る粉末は、
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含み、
金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、
立方晶構造を有する材料からなる粉末である。
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含み、
金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、
立方晶構造を有する材料からなる粉末である。
【0007】
本開示の一態様に係る粉末の製造方法は、
上記に記載の粉末の製造方法であって、
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子を含む第１粒子群を準備する工程と、
前記第１粒子群を窒素雰囲気下で衝撃圧縮法で処理して前記粉末を作製する工程とを備える、粉末の製造方法である。
上記に記載の粉末の製造方法であって、
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子を含む第１粒子群を準備する工程と、
前記第１粒子群を窒素雰囲気下で衝撃圧縮法で処理して前記粉末を作製する工程とを備える、粉末の製造方法である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
[本開示が解決しようとする課題]
特許文献１の硬質材料を用いて作製された焼結体は、耐摩耗性が良好であるものの、更なる耐摩耗性の向上が求められている。
特許文献１の硬質材料を用いて作製された焼結体は、耐摩耗性が良好であるものの、更なる耐摩耗性の向上が求められている。
【0009】
そこで、本目的は、優れた耐摩耗性を有する焼結体、焼結体の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることのできる粉末、及び、該粉末の製造方法を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
上記態様によれば、優れた耐摩耗性を有する焼結体、焼結体の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることのできる該粉末、及び、粉末の製造方法を提供することが可能となる。
[本開示の効果]
上記態様によれば、優れた耐摩耗性を有する焼結体、焼結体の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることのできる該粉末、及び、粉末の製造方法を提供することが可能となる。
【0010】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
【0011】
（１）本開示の一態様に係る焼結体は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含む粉末由来材料を備え、
前記粉末由来材料において、金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、
前記粉末由来材料は、立方晶構造を有する、焼結体である。
前記粉末由来材料において、金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、
前記粉末由来材料は、立方晶構造を有する、焼結体である。
【0012】
本開示の一態様に係る焼結体は、優れた耐摩耗性を有することができる。
（２）前記ｙ１／ｘ１の値が１．１以上１．３以下であることが好ましい。これによると、焼結体の耐摩耗性がさらに向上する。
（２）前記ｙ１／ｘ１の値が１．１以上１．３以下であることが好ましい。これによると、焼結体の耐摩耗性がさらに向上する。
【0013】
（３）前記焼結体は、さらにＡｌ及びＳｉのいずれか一方又は両方を含むことが好ましい。これによると、焼結体の耐摩耗性がさらに向上する。
【0014】
（４）前記焼結体は、さらに少なくとも１種の結合材化合物を、合計で０．５体積％以上５０体積％以下含み、
前記結合材化合物は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第２金属元素と、炭素、窒素及び酸素の少なくともいずれかとからなり、
前記結合材化合物において、金属元素の原子比率ｘ２と非金属元素の原子比率ｙ２との比ｘ２／ｙ２の値が１以上であることが好ましい。
前記結合材化合物は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第２金属元素と、炭素、窒素及び酸素の少なくともいずれかとからなり、
前記結合材化合物において、金属元素の原子比率ｘ２と非金属元素の原子比率ｙ２との比ｘ２／ｙ２の値が１以上であることが好ましい。
【0015】
結合材化合物は焼結体中で結合相の役割を果たす。したがって、結合材化合物を含む焼結体は強度が向上するため、焼結体はさらに優れた耐摩耗性を有することができる。
【0016】
（５）前記比ｘ２／ｙ２の値が１．０４以上１．０６以下であることが好ましい。これによると、焼結体はさらに優れた耐摩耗性を有することができる。
【0017】
（６）前記焼結体は、さらに立方晶窒化硼素を１０体積％以上９７体積％以下含むことが好ましい。立方晶窒化硼素は極めて高い硬度を有するため、焼結体が立方晶窒化硼素を含むと、焼結体の硬度が高くなり、焼結体の耐摩耗性が向上する。
【0018】
（７）本開示の一態様に係る粉末は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含み、
金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、立方晶構造を有する材料からなる粉末である。
金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、立方晶構造を有する材料からなる粉末である。
【0019】
本開示の一態様に係る粉末は、焼結体の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることができる。
【0020】
（８）前記ｙ１／ｘ１の値が１．１以上１．３以下であることが好ましい。このような粉末は、焼結体の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることができる。
【0021】
（９）本開示の一態様に係る粉末の製造方法は、上記（７）又は（８）に記載の粉末の製造方法であって、
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子を含む第１粒子群を準備する工程と、
前記第１粒子群を窒素雰囲気下で衝撃圧縮法で処理して前記粉末を作製する工程とを備える、粉末の製造方法である。
周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子を含む第１粒子群を準備する工程と、
前記第１粒子群を窒素雰囲気下で衝撃圧縮法で処理して前記粉末を作製する工程とを備える、粉末の製造方法である。
【0022】
本開示の一態様に係る粉末の製造方法によれば、立方晶構造を有する粉末を得ることができる。
【0023】
［本開示の実施形態の詳細］
本開示の一実施形態に係る焼結体、粉末及び該粉末の製造方法の具体例を、以下に説明する。本明細書において化合物を化学式で表わす場合、原子比を特に限定しない場合は従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるものではない。たとえば単に「ＴｉＮ」と記す場合も「Ｔｉ」と「Ｎ」の原子比は５０：５０の場合のみに限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれるものとする。
本開示の一実施形態に係る焼結体、粉末及び該粉末の製造方法の具体例を、以下に説明する。本明細書において化合物を化学式で表わす場合、原子比を特に限定しない場合は従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるものではない。たとえば単に「ＴｉＮ」と記す場合も「Ｔｉ」と「Ｎ」の原子比は５０：５０の場合のみに限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれるものとする。
【0024】
＜実施の形態１：粉末＞
本開示の一実施の形態に係る粉末は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含み、金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、立方晶構造を有する材料からなる。
本開示の一実施の形態に係る粉末は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のいずれか一方又は両方を含み、金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きく、立方晶構造を有する材料からなる。
【0025】
本実施形態において、第１金属元素に含まれる周期律表の第４族元素は、例えば、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）を含み、第５族元素は、例えば、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）およびタンタル（Ｔａ）を含み、第６族元素は、例えば、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）およびタングステン（Ｗ）を含む。
【0026】
第１金属元素の窒化物としては、例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ）、窒化モリブデン（ＭｏＮ）、窒化タングステン（ＷＮ）を挙げることができる。
【0027】
第１金属元素の酸窒化物としては、例えば、酸窒化チタン（ＴｉＯＮ）、酸窒化ジルコニウム（ＺｒＯＮ）、酸窒化ハフニウム（ＨｆＯＮ）、酸窒化バナジウム（ＶＯＮ）、酸窒化ニオブ（ＮｂＯＮ）、酸窒化タンタル（ＴａＯＮ）、酸窒化クロム（ＣｒＯＮ）、酸窒化モリブデン（ＭｏＯＮ）、酸窒化タングステン（ＷＯＮ）を挙げることができる。
【0028】
粉末は、上記の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物のうち、１種類から構成されていてもよいし、２種類以上が組み合わされて構成されていてもよい。粉末中の上記の第１金属元素の窒化物及び酸窒化物の合計の含有量は、粉末の全質量に対して９０質量％以上が好ましく、９５質量％以上がより好ましく、１００質量％であることがもっとも好ましい。
【0029】
粉末は、Ａｌ及びＳｉのいずれか一方又は両方を含むことができる。Ａｌ及びＳｉは粉末中に固溶していることが好ましい。粉末中のＡｌの含有量は１原子％以上２５原子％以下が好ましく、３原子％以上１５原子％以下がより好ましい。粉末中のＳｉの含有量は１原子％以上２５原子％以下が好ましく、３原子％以上１５原子％以下がより好ましい。
【0030】
粉末は、不可避不純物を含んでいてもよい。不可避不純物の含有割合は、粉末の全質量に対して０質量％以上１０質量％未満であることが好ましく、０質量％以上５質量％未満であることがより好ましい。
【0031】
粉末中の金属元素の含有量は、粉末をＩＣＰ分析することにより測定することができる。粉末中の非金属元素（窒素及び酸素）の含有量は、粉末をガス分析することにより測定することができる。粉末が焼結体中に粉末由来材料として存在する場合は、焼結体を粉砕機（例えば、振動ディスクミル、レッチェ製の「ＲＳ２００」）にて粉末化し、その粉末についてＩＣＰ分析及びガス分析を行う。
【0032】
ＩＣＰ発光分光分析装置としては、例えば、島津製作所製「ＩＣＰＳ－８１００」が挙げられる。ガス分析装置としては、例えば、堀場製作所製「ＥＭＧ９５０」が挙げられる。
【0033】
粉末において、金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１より大きい。ここで金属元素の原子比率ｘ１とは、粉末を構成する全原子数に対する金属元素の合計原子数の割合を意味し、単位は原子％で表すことができる。又、非金属元素の原子比率ｙ１とは、粉末を構成する全原子数に対する非金属元素の合計原子数の割合を意味し、単位は原子％で表すことができる。よって、本実施形態の粉末においては、非金属元素の原子数が、金属元素の原子数より多い。なお、本明細書中、「非金属元素」とは、水素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、アスタチン、酸素、硫黄、セレン、テルル、窒素、リン、ヒ素、アンチモンおよび炭素のことをいう。また、「金属元素」とは、前述の「非金属元素」以外の元素のことをいう。
【0034】
粉末において、非金属元素の原子比率ｙ１が、金属元素の原子比率ｘ１より大きいと、粉末の硬度が高くなり、該粉末を焼結体の材料として用いると、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることができる。この理由は明らかではないが、粉末において、非金属元素の原子比率ｙ１が、金属元素の原子比率ｘ１より大きいと、粉末中に、２つの窒素原子間の共有結合、窒素原子と酸素原子と間の共有結合、及び、２つの酸素原子間の共有結合という、非金属原子間の共有結合が増加する。このため、粉末の硬度が高くなると推察される。
【0035】
粉末中の金属元素の原子比率ｘ１はＩＣＰ発光分光分析法を用いて分析することにより測定することができる。具体的には、粉末を粉砕した測定用粉末から任意の１ｇを選び、これを分析する金属元素の数で分割し、各分割粉末において、分析する金属元素のうち、１種の金属元素の原子比率を測定する。例えば、２種の金属元素を測定する場合、測定用粉末１ｇを２つに分割する。２つの分割粉末を、分割粉末Ａ、分割粉末Ｂとした場合、分割粉末Ａでは１種の金属元素の原子比率を求め、分割粉末Ｂでは他の１種の金属元素の原子比率を求める。
【0036】
上記の測定作業を１元素につき１０回行い、１０回の値の平均値を粉末中の１種の金属元素の原子比率とする。分析した全ての金属元素の原子比率の合計を算出し、この値を粉末中の金属元素の原子比率とする。ＩＣＰ発光分光分析装置としては、例えば、島津製作所製「ＩＣＰＳ－８１００」（商品名）が挙げられる。
【0037】
粉末中の金属元素の原子比率ｘ１は、４３．４８原子％以上４８．３９原子％以下が好ましく、４４．１２原子％以上４６．８８原子％以下がより好ましい。
【0038】
粉末中の非金属元素の原子比率ｙ１はガス分析測定法を用いて分析することにより測定することができる。具体的には、粉末を粉砕した粉末から任意の１ｇを選び、これを分析する非金属元素の数で分割し、各分割粉末において、分析する非金属元素のうち、１種の非金属元素の原子比率を測定する。例えば、２種の非金属元素を測定する場合、測定用粉末１ｇを２つに分割する。２つの分割粉末を、分割粉末１、分割粉末２とした場合、分割粉末１では１種の非金属元素の原子比率を求め、分割粉末２では他の１種の非金属元素の原子比率を求める。
【0039】
上記の測定作業を１元素につき１０回行い、１０回の値の平均値を粉末中の１種の非金属元素の原子比率とする。分析した全ての非金属元素の原子比率の合計を算出し、この値を粉末中の非金属元素の原子比率とする。ガス分析測定装置としては、例えば、堀場製作所製「ＥＭＧ９５０」が挙げられる。
【0040】
粉末中の非金属元素の原子比率ｙ１は、５６．５２原子％以上５１．６１原子％以下が好ましく、５５．８８原子％以上５３．１３原子％以下がより好ましい。
【0041】
金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値は、１より大きく１．３３以下が好ましく、１．１以上１．３以下がより好ましく、１．１３以上１．２７以下がさらに好ましい。
【0042】
粉末は、立方晶構造を有する。立方晶構造とは、岩塩（塩化ナトリウム）に代表される結晶構造であり、２種類の異なる面心立方格子が、単位の立方格子のリョウ（稜）の方向にリョウ（稜）長の半分ずれて互いに組み合わされた構造である。立方晶構造は高硬度であるため、立方晶構造を有する粉末を焼結体の材料として用いると、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることができる。
【0043】
粉末が立方晶構造を含むことは、ＸＲＤの回折パターンからＩＣＤＤデータベースと照らし合わせて定性分析を行い解析することで確認が可能である。Ｘ線回折装置としては、例えば、ＲＩＧＡＫＵ製の「miniflex ６００」等が挙げられる。
【0044】
粉末は、９０体積％以上が立方晶構造を有する材料からなることが好ましく、１００体積％、すなわち、全ての粉末が立方晶構造を有する材料からなることがより好ましい。
【0045】
＜実施の形態２：焼結体＞
本開示の一実施の形態に係る焼結体は、実施の形態１に係る粉末に由来する粉末由来材料を含む焼結体である。該焼結体は硬度の高い粉末に由来する粉末由来材料を含むため、耐摩耗性が優れている。
本開示の一実施の形態に係る焼結体は、実施の形態１に係る粉末に由来する粉末由来材料を含む焼結体である。該焼結体は硬度の高い粉末に由来する粉末由来材料を含むため、耐摩耗性が優れている。
【0046】
本明細書中、粉末由来材料とは、実施の形態１の粉末を用いて焼結体を作製した場合に、該焼結体中に存在する実施の形態１の粉末に由来する成分を意味する。粉末の構成成分及び各構成成分の比率は、焼結後も維持される。従って、粉末と、これを焼結して得られる焼結体中の粉末由来材料とは、それぞれの構成成分及び各構成成分の比率は同一である。
【0047】
焼結体は、粉末由来材料のみから構成されることができる。すなわち、焼結体中の粉末由来材料の含有量を１００体積％とすることができる。また、焼結体は、粉末由来材料の含有量を、例えば、３体積％以上９９．５体積％以下とすることができる。この場合は、粉末由来材料に加えて、結合材化合物、立方晶窒化硼素等の他の成分を含むこともできる。これらの他の成分の焼結体中の含有量は、例えば、０．５体積％以上９７体積％以下とすることができる。
【0048】
焼結体は、さらにＡｌ及びＳｉのいずれか一方又は両方を含むことが好ましい。Ａｌ及びＳｉは焼結体中に固溶していることが好ましい。Ａｌ及びＳｉは粉末由来材料中に固溶していることが好ましい。これによると、焼結体の耐摩耗性がさらに向上する。焼結体中のＡｌの含有量は１原子％以上２５原子％以下が好ましく、３原子％以上１５原子％以下がより好ましい。焼結体中のＳｉの含有量は１原子％以上２５原子％以下が好ましく、３原子％以上１５原子％以下がより好ましい。
【0049】
焼結体中のＡｌ及びＳｉのそれぞれの含有量は、ＩＣＰ発光分光分析法を用いて分析することにより測定することができる。具体的な測定方法は、実施の形態１の粉末中の金属元素の原子比率の測定方法と同一である。
【0050】
焼結体は、さらに周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第２金属元素と、炭素、窒素及び酸素の少なくともいずれかとからなる少なくとも１種の結合材化合物を含むことが好ましい。ここで、第２金属元素に含まれる周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素は、例えば、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）を含み、第５族元素は、例えば、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）およびタンタル（Ｔａ）を含み、第６族元素は、例えば、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）およびタングステン（Ｗ）を含む。
【0051】
焼結体中の結合材化合物は、隣り合う粉末由来材料同士の界面に存在し、結合相の役割を果たす。結合相は、粉末由来材料同士を強固に結合することができるため、焼結体の強度が向上し、焼結体はさらに優れた耐摩耗性を有することができる。
【0052】
また、焼結体に結合相が含まれることにより、焼結体は粉末由来材料の特性に起因する特性に加え、さらに結合相に起因する特性を有することができる。したがって、結合相の組成を適宜調整することにより、焼結体は、様々な切削条件に必要とされる各ニーズに柔軟に対応することができる。
【0053】
第２金属元素と炭素とからなる結合材化合物（炭化物）としては、例えば、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化クロム（Ｃｒ３Ｃ２）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）を挙げることができる。
【0054】
第２金属元素と窒素とからなる結合材化合物（窒化物）としては、例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ）、窒化モリブデン（ＭｏＮ）、窒化タングステン（ＷＮ）、窒化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＮ）、窒化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＮ）、窒化チタンバナジウム（ＴｉＶＮ）、窒化チタンニオブ（ＴｉＮｂＮ）、窒化チタンタンタル（ＴｉＴａＮ）、窒化チタンクロム（ＴｉＣｒＮ）、窒化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＮ）、窒化チタンタングステン（ＴｉＷＮ）、窒化ジルコニウムハフニウム（ＺｒＨｆＮ）、窒化ジルコニウムバナジウム（ＺｒＶＮ）、窒化ジルコニウムニオブ（ＺｒＮｂＮ）、窒化ジルコニウムタンタル（ＺｒＴａＮ）、窒化ジルコニウムクロム（ＺｒＣｒＮ）、窒化ジルコニウムモリブデン（ＺｒＭｏＮ）、窒化ジルコニウムタングステン（ＺｒＷＮ）、窒化ハフニウムバナジウム（ＨｆＶＮ）、窒化ハフニウムニオブ（ＨｆＮｂＮ）、窒化ハフニウムタンタル（ＨｆＴａＮ）、窒化ハフニウムクロム（ＨｆＣｒＮ）、窒化ハフニウムモリブデン（ＨｆＭｏＮ）、窒化ハフニウムタングステン（ＨｆＷＮ）、窒化バナジウムニオブ（ＶＮｂＮ）、窒化バナジウムタンタル（ＶＴａＮ）、窒化バナジウムクロム（ＶＣｒＮ）、窒化バナジウムモリブデン（ＶＭｏＮ）、窒化バナジウムタングステン（ＶＷＮ）、窒化ニオブタンタル（ＮｂＴａＮ）、窒化ニオブクロム（ＮｂＣｒＮ）、窒化ニオブモリブデン（ＮｂＭｏＮ）、窒化ニオブタングステン（ＮｂＷＮ）、窒化タンタルクロム（ＴａＣｒＮ）、窒化タンタルモリブデン（ＴａＭｏＮ）、窒化タンタルタングステン（ＴａＷＮ）、窒化クロムモリブデン（ＣｒＭｏＮ）、窒化クロムタングステン（ＣｒＷＮ）、窒化モリブデンクロム（ＭｏＷＮ）を挙げることができる。
【0055】
第２金属元素と酸素とからなる結合材化合物（酸化物）としては、例えば、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化モリブデン（ＭｏＯ３）、酸化タングステン（ＷＯ３）を挙げることができる。
【0056】
第２金属元素と炭素と窒素とからなる結合材化合物（炭窒化物）としては、例えば、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、炭窒化ジルコニウム（ＺｒＣＮ）、炭窒化ハフニウム（ＨｆＣＮ）を挙げることができる。
【0057】
第２金属元素と酸素と窒素とからなる結合材化合物（酸窒化物）としては、例えば、酸窒化チタン（ＴｉＯＮ）、酸窒化ジルコニウム（ＺｒＯＮ）、酸窒化ハフニウム（ＨｆＯＮ）、酸窒化バナジウム（ＶＯＮ）、酸窒化ニオブ（ＮｂＯＮ）、酸窒化タンタル（ＴａＯＮ）、酸窒化クロム（ＣｒＯＮ）、酸窒化モリブデン（ＭｏＯＮ）、酸窒化タングステン（ＷＯＮ）を挙げることができる。
【0058】
結合材化合物は、１種類を用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
焼結体中の結合材化合物の含有量は、０．５体積％以上５０体積％以下が好ましく、１５体積％以上４５体積％以下がより好ましく、３０体積％以上４０体積％以下がさらに好ましい。
焼結体中の結合材化合物の含有量は、０．５体積％以上５０体積％以下が好ましく、１５体積％以上４５体積％以下がより好ましく、３０体積％以上４０体積％以下がさらに好ましい。
【0059】
結合材化合物において、金属元素の原子比率ｘ２と非金属元素の原子比率ｙ２との比ｘ２／ｙ２の値は１以上であることが好ましい。ここで金属元素の原子比率ｘ２とは、結合材化合物を構成する全原子数に対する金属元素の合計原子数の割合を意味する。又、非金属元素の原子比率ｙ２とは、結合材化合物を構成する全原子数に対する非金属元素の合計原子数の割合を意味する。すなわち、本実施形態の結合材化合物においては、金属元素の原子比率が、非金属元素の原子比率と同じか、又は、大きいことが好ましい。なお、「金属元素」、及び、「非金属元素」とは、実施の形態１において説明した通りである。
【0060】
結合材化合物において、金属元素の原子比率が、非金属元素の原子比率と同じか、又は、大きいと、過剰である金属元素と上記粉末由来材料中の過剰な非金属元素とが反応することにより、結合が強固になり耐欠損性が向上する。
【0061】
結合材化合物中の金属元素及び非金属元素の原子比率ｘ２及びｙ２は、下記の方法で測定することができる。ＳＴＥＭ観察により粉末由来材料と結合材化合物を元素マッピングにより分離する。粉末由来材料と結合材化合物とが同様の元素を用いている場合は、電子回折パターンから結晶構造を同定し、結合材化合物部分を特定する。結合材化合物部分をポイント分析することで定量分析を行う。ポイント分析を２０点測定し平均値をそれぞれｘ２、ｙ２の値とする。ＳＴＥＭとしては、例えば、ＪＯＥＬ製「ＪＥＭ－ＡＲＭ３００Ｆ」が挙げられる。
【0062】
結合材化合物中の金属元素の原子比率ｘ２は、５０原子％以上５３原子％以下が好ましく、５１原子％以上５２原子％以下がより好ましい。
【0063】
結合材化合物中の非金属元素の原子比率ｙ２は、４７原子％以上５０原子％以下が好ましく、４８原子％以上４９原子％以下がより好ましい。
【0064】
金属元素の原子比率ｘ２と非金属元素の原子比率ｙ２との比ｘ２／ｙ２の値は、１以上１．１３以下が好ましく、１．０２以上１．１０以下がより好ましく、１．０４以上１．０６以下がさらに好ましい。
【0065】
焼結体は、さらに立方晶窒化硼素を１０体積％以上９７体積％以下含むことが好ましく、３０体積％以上６５積％以下含むことがより好ましく、４５体積％以上５５体積％以下含むことがさらに好ましい。
【0066】
立方晶窒化硼素は極めて高い硬度を有するため、焼結体が立方晶窒化硼素を含むと、焼結体の硬度が高くなり、焼結体の耐摩耗性が向上する。
【0067】
本実施の形態の焼結体は、工具の材料として用いることができる。上記焼結体は、耐摩耗性に優れるため、これを用いた工具もまた、耐摩耗性に優れることとなる。
【0068】
工具としては、切削工具、研削工具、耐摩工具、摩擦撹拌接合用工具等を挙げることができる。切削工具としては、ドリル、エンドミル、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切り工具、リーマまたはタップを例示することができる。切削工具は、その全体が本実施の形態の焼結体により構成されていてもよく、その一部（たとえば、刃先部分）が本実施の形態の焼結体により構成されていてもよい。
【0069】
切削工具の全体が本実施の形態の焼結体からなる場合、焼結体を所望の形状に加工することにより、切削工具を作製することができる。焼結体の加工は、たとえば、レーザーまたはワイヤー放電によって行うことができる。また、切削工具の一部が本実施の形態の焼結体からなる場合、工具を構成する基体の所望の位置に焼結体を接合することにより、切削工具を作製することができる。なお、焼結体の接合方法は特に制限されないが、基体から焼結体が離脱することを抑制する観点から、基体と焼結体との間に、基体と焼結とを強固に結合させるための接合層を介在させることが好ましい。
【0070】
＜実施の形態３：粉末の製造方法＞
本開示の一実施の形態に係る粉末の製造方法は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子を含む第１粒子群を準備する工程（以下、「第１粒子群準備工程」ともいう）と、前記第１粒子群を窒素雰囲気下で衝撃圧縮法で処理して前記粉末を作製する工程（以下、「粉末作製工程」）とを備える。
本開示の一実施の形態に係る粉末の製造方法は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子を含む第１粒子群を準備する工程（以下、「第１粒子群準備工程」ともいう）と、前記第１粒子群を窒素雰囲気下で衝撃圧縮法で処理して前記粉末を作製する工程（以下、「粉末作製工程」）とを備える。
【0071】
（第１粒子群準備工程）
第１粒子群準備工程において、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子を含む第１粒子群を準備する。これらの粒子は、いずれも平均粒径が２μｍ以下であることが好ましく、さらに１μｍ以下であることが好ましい。本明細書において「平均粒径」とは、マイクロトラックなどの粒度分布測定機により測定した値を意味する。
第１粒子群準備工程において、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子を含む第１粒子群を準備する。これらの粒子は、いずれも平均粒径が２μｍ以下であることが好ましく、さらに１μｍ以下であることが好ましい。本明細書において「平均粒径」とは、マイクロトラックなどの粒度分布測定機により測定した値を意味する。
【0072】
第１粒子群は、粉末の原料となる。粉末を構成する金属元素は、第１粒子群のみから供給される。このため、第１粒子群中の各金属元素の含有比率は、目的とする粉末中の各金属元素の含有比率と同一とする必要がある。一方、粉末中の窒素は、雰囲気（窒素雰囲気）から供給される。このため、第１粒子群中の窒素の含有比率は、粉末中の窒素の含有比率と同一である必要はない。また、粉末中の酸素は、窒素と同様に雰囲気（酸素窒素混合ガス）から供給される。このため、第１粒子群中の酸素の含有比率は、粉末中の酸素の含有比率と同一である必要はない。
【0073】
第１粒子群は、周期律表の第４族元素、第５族元素及び第６族元素からなる群より選択される少なくとも１種の第１金属元素の粒子をエタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか、またはビーズミルで粉砕、混合して、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【0074】
（粉末作製工程）
次に、粉末作製工程において、第１粒子群を窒素雰囲気下で衝撃圧縮法で処理して粉末を作製する。
次に、粉末作製工程において、第１粒子群を窒素雰囲気下で衝撃圧縮法で処理して粉末を作製する。
【0075】
まず、第１粒子群をＰｔ製カプセルに充填する。かしめたカプセル上部に銀ろう材を塗布し、０．１ＭＰａ以上０．６ＭＰａ以下の圧力で窒素又は窒素酸素混合ガス雰囲気中で熱処理を行い、Ｐｔ製カプセルに窒素又は窒素酸素混合ガスを封入する。
【0076】
次に、窒素又は窒素酸素を封入したＰｔ製カプセルをＳＵＳ製カプセル内に配置し、一般的な１段式火薬銃衝撃圧縮装置にて、１５ＧＰａ以上の圧力、及び、１５００℃以上の温度で加圧加温する。これにより、第１粒子群から立方晶構造を有する粉末を合成することができる。衝撃圧縮法における圧力は、１５ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下が好ましく、２０ＧＰａ以上４０ＧＰａ以下がさらに好ましい。衝撃圧縮法における温度は、１５００℃以上３０００℃以下が好ましく、２０００℃以上２５００℃以下がさらに好ましい。
【0077】
得られた粉末は、ボールミル装置やビーズミル装置などで、平均粒径０．１μｍ以上１０μｍ以下に粉砕することが好ましい。粉末は、焼結体の原料として用いることができる。
【0078】
＜実施の形態４：焼結体の製造方法＞
本開示の一実施の形態に係る焼結体の製造方法は、実施の形態３の粉末の製造方法によって、粉末を作製する工程（以下、「粉末作製工程」ともいう）と、前記粉末を含む第２粒子群を準備する工程（以下、「第２粒子群準備工程」ともいう）と、前記第２粒子群を焼結して焼結体を得る工程（「焼結体作製工程」ともいう）とを備える。
本開示の一実施の形態に係る焼結体の製造方法は、実施の形態３の粉末の製造方法によって、粉末を作製する工程（以下、「粉末作製工程」ともいう）と、前記粉末を含む第２粒子群を準備する工程（以下、「第２粒子群準備工程」ともいう）と、前記第２粒子群を焼結して焼結体を得る工程（「焼結体作製工程」ともいう）とを備える。
【0079】
（粉末作製工程）
粉末作製工程において、上記の粉末の製造方法を用いて粉末を作製する。具体的な方法は、実施の形態３の粉末の製造方法と同一である。
粉末作製工程において、上記の粉末の製造方法を用いて粉末を作製する。具体的な方法は、実施の形態３の粉末の製造方法と同一である。
【0080】
（第２粒子群準備工程）
次に、粉末作製工程で得られた粉末を含む第２粒子群を準備する。
次に、粉末作製工程で得られた粉末を含む第２粒子群を準備する。
【0081】
第２粒子群は、粉末のみを含む、すなわち、粉末を１００体積％含むことができる。又、粉末とともに、結合材化合物粒子及び立方晶窒化硼素粒子の一方又は両方の粒子を含んでいてもよい。
【0082】
第２粒子群が結合材化合物粒子を含む場合は、第２粒子群中の結合材化合物粒子の含有量は、０．５体積％以上５０体積％以下が好ましく、１５体積％以上４５体積％以下がより好ましく、３０体積％以上４０体積％以下がさらに好ましい。これによると、第２粒子群を焼結して得られた焼結体の耐摩耗性が向上する。
【0083】
第２粒子群が立方晶窒化硼素粒子を含む場合は、第２粒子群中の立方晶窒化硼素粒子の含有量は、１０体積％以上９７体積％以下が好ましく、３０体積％以上６５体積％以下がより好ましく、４５体積％以上５５体積％以下がさらに好ましい。これによると、第２粒子群を焼結して得られた焼結体の耐摩耗性が向上する。
【0084】
第２粒子群が結合材化合物粒子及び立方晶窒化硼素粒子の一方又は両方を含む場合は、第２粒子群をボールミルやジェットミルを用いて混合することが好ましい。第２粒子群の平均粒径は、０．１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
【0085】
（焼結体作製工程）
前記第２粒子群を１０ＧＰａ以上１５ＧＰａ以下の圧力および８００℃以上１９００℃以下の温度で処理して、焼結体を作製する。焼結体作製工程は、非酸化雰囲気下で行うことが好ましく、特に真空中、または窒素雰囲気下で行うことが好ましい。焼結方法は特に限定されないが、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）、ホットプレス、超高圧プレスなどを用いることができる。
前記第２粒子群を１０ＧＰａ以上１５ＧＰａ以下の圧力および８００℃以上１９００℃以下の温度で処理して、焼結体を作製する。焼結体作製工程は、非酸化雰囲気下で行うことが好ましく、特に真空中、または窒素雰囲気下で行うことが好ましい。焼結方法は特に限定されないが、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）、ホットプレス、超高圧プレスなどを用いることができる。
【0086】
得られた焼結体は、第２粒子群中の各元素の配合比を維持したものとなる。
【実施例】
【0087】
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
【0088】
［実施例１］
（試料Ｎｏ．１０２～１０４、１０６、１０７、１０９～１２３）
＜第１粒子群の準備＞
市販の窒化チタン粒子（日本新金属株式会社製「ＴｉＮ－０１」）、窒化ジルコニウム粒子（日本新金属株式会社製「ＺｒＮ－０１」）、窒化ハフニウム粒子（日本新金属株式会社製「ＨｆＮ－Ｏ」）、窒化バナジウム粒子（日本新金属株式会社製「ＶＮ－Ｏ」）、窒化ニオブ粒子（日本新金属株式会社製「ＮｂＮ－Ｏ」）、窒化タンタル粒子（日本新金属株式会社製「ＴａＮ－Ｏ」）、窒化クロム粒子（日本新金属株式会社製「Ｃｒ２Ｎ－Ｏ」）、アルミニウム粒子（ミナルコ製「＃７００Ｆ」、表１中「Ａｌ」と示す。）、珪素粒子（山石金属株式会社製「Ｎｏ．７００」、表１中「Ｓｉ」と示す。）を、表１の「第１粒子群原料粒子の種類」の欄に記載の量で準備し、Ｐｔ製カプセルに充填する。かしめたカプセル上部に銀ろう材を塗布し、表１の「窒素熱処理の窒素圧」の欄に記載の圧力（０．１ＭＰａ～０．６ＭＰａ）で窒素熱処理を行い、Ｐｔ製カプセルに窒素を封入する。
（試料Ｎｏ．１０２～１０４、１０６、１０７、１０９～１２３）
＜第１粒子群の準備＞
市販の窒化チタン粒子（日本新金属株式会社製「ＴｉＮ－０１」）、窒化ジルコニウム粒子（日本新金属株式会社製「ＺｒＮ－０１」）、窒化ハフニウム粒子（日本新金属株式会社製「ＨｆＮ－Ｏ」）、窒化バナジウム粒子（日本新金属株式会社製「ＶＮ－Ｏ」）、窒化ニオブ粒子（日本新金属株式会社製「ＮｂＮ－Ｏ」）、窒化タンタル粒子（日本新金属株式会社製「ＴａＮ－Ｏ」）、窒化クロム粒子（日本新金属株式会社製「Ｃｒ２Ｎ－Ｏ」）、アルミニウム粒子（ミナルコ製「＃７００Ｆ」、表１中「Ａｌ」と示す。）、珪素粒子（山石金属株式会社製「Ｎｏ．７００」、表１中「Ｓｉ」と示す。）を、表１の「第１粒子群原料粒子の種類」の欄に記載の量で準備し、Ｐｔ製カプセルに充填する。かしめたカプセル上部に銀ろう材を塗布し、表１の「窒素熱処理の窒素圧」の欄に記載の圧力（０．１ＭＰａ～０．６ＭＰａ）で窒素熱処理を行い、Ｐｔ製カプセルに窒素を封入する。
【0089】
＜粉末作製工程＞
次に、上記で準備した窒素を封入したＰｔ製カプセルをＳＵＳ製カプセル内に配置し、一般的な１段式火薬銃衝撃圧縮装置にて、狙い圧力３０ＧＰａ、狙い温度１５００℃にて衝撃圧縮処理を行い、粉末を得る。
次に、上記で準備した窒素を封入したＰｔ製カプセルをＳＵＳ製カプセル内に配置し、一般的な１段式火薬銃衝撃圧縮装置にて、狙い圧力３０ＧＰａ、狙い温度１５００℃にて衝撃圧縮処理を行い、粉末を得る。
【0090】
＜焼結体作製工程＞
上記のＰｔ製カプセルから粉末を回収し、別のＰｔ製カプセルに充填する。これをベルト型高圧発生装置にて７ＧＰａ、１５００℃の条件下で、３０分維持して焼結して焼結体を得る。
上記のＰｔ製カプセルから粉末を回収し、別のＰｔ製カプセルに充填する。これをベルト型高圧発生装置にて７ＧＰａ、１５００℃の条件下で、３０分維持して焼結して焼結体を得る。
【0091】
（試料Ｎｏ．１０１）
試料Ｎｏ．１０１では、市販のチタンナイトライド粉（日本新金属株式会社製「ＴｉＮ－０１」）を表１の「第１粒子群原料粒子の種類」の欄に記載の量で準備し、これをＰｔ製カプセルに充填し、ベルト型高圧発生装置にて７ＧＰａ、１５００℃の条件下で、３０分維持して焼結して焼結体を得る。
試料Ｎｏ．１０１では、市販のチタンナイトライド粉（日本新金属株式会社製「ＴｉＮ－０１」）を表１の「第１粒子群原料粒子の種類」の欄に記載の量で準備し、これをＰｔ製カプセルに充填し、ベルト型高圧発生装置にて７ＧＰａ、１５００℃の条件下で、３０分維持して焼結して焼結体を得る。
【0092】
（試料Ｎｏ．１０５、１０８）
試料Ｎｏ．１０５及び１０８では、それぞれ市販のチタンナイドライド粉（日本新金属株式会社製「ＴｉＮ－０１」）又はジルコニウムナイトライド粉（日本新金属株式会社製「ＺｒＮ－０１」）を、表１の「第１粒子群原料粒子の種類」の欄に記載の量で準備し、ダイヤモンドアンビルを用いて、窒素雰囲気下で、１８ＧＰａ、３０７３℃の条件で、１５分維持して焼結して焼結体を得る。
試料Ｎｏ．１０５及び１０８では、それぞれ市販のチタンナイドライド粉（日本新金属株式会社製「ＴｉＮ－０１」）又はジルコニウムナイトライド粉（日本新金属株式会社製「ＺｒＮ－０１」）を、表１の「第１粒子群原料粒子の種類」の欄に記載の量で準備し、ダイヤモンドアンビルを用いて、窒素雰囲気下で、１８ＧＰａ、３０７３℃の条件で、１５分維持して焼結して焼結体を得る。
【0093】
＜分析評価＞
上記で得られた粉末（試料Ｎｏ．１０１及び試料Ｎｏ．１０５では、市販のチタンナイトライド粉、試料Ｎｏ．１０８では、ジルコニウムナイトライド粉）及び焼結体をＸ線回折装置で測定したところ、全ての粉末及び焼結体は立方晶構造であることが確認された。また、上記で得られた粉末及び焼結体をＸ線回折装置で測定した。各相のピーク強度比は、粉末と焼結体とで一致していた。すなわち、焼結体中の各元素の組成比は、粉末中の各元素の配合比を維持していることが確認された。
上記で得られた粉末（試料Ｎｏ．１０１及び試料Ｎｏ．１０５では、市販のチタンナイトライド粉、試料Ｎｏ．１０８では、ジルコニウムナイトライド粉）及び焼結体をＸ線回折装置で測定したところ、全ての粉末及び焼結体は立方晶構造であることが確認された。また、上記で得られた粉末及び焼結体をＸ線回折装置で測定した。各相のピーク強度比は、粉末と焼結体とで一致していた。すなわち、焼結体中の各元素の組成比は、粉末中の各元素の配合比を維持していることが確認された。
【0094】
上記で得られた焼結体を粉砕して得られた粉末について、ＩＣＰ発光分光分析法（使用装置：島津製作所製「ＩＣＰＳ－８１００」）により各金属元素の原子比率を分析し、ガス分析測定法（使用装置：堀場製作所製「ＥＭＧ９５０」）により各非金属元素の原子比率を分析した。具体的な測定方法は、実施の形態１の粉末中の金属元素の原子比率、及び、粉末中の非金属元素の原子比率の測定方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。本実施例では、第１粒子群は粉末のみを含むため、焼結体を粉砕して得られた粉末は、粉末由来材料のみを含む。結果を表１の「焼結体（粉末由来材料）分析値」の欄に示す。なお、上記の粉末及び焼結体のＸ線回折装置での測定結果から、焼結体中の各金属元素の原子比率及び各非金属元素の原子比率は、それぞれ粉末中の各金属元素の原子比率及び各非金属元素の原子比率と同一であることが確認された。
【0095】
各金属元素の原子比率及び各非金属元素の原子比率を用いて、それぞれ、金属元素の原子比率ｘ１及び非金属元素の原子比率ｙ１を算出し、これらを用いて、金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値を算出した。結果を表１の「ｙ１／ｘ１」の欄に示す。
【0096】
＜切削評価＞
得られた焼結体を、レーザーにより切断して仕上げ加工し、工具型番ＤＮＧＡ１５０４０８の切削工具を作製した。得られた切削工具を用いて、以下の切削条件で浸炭焼入鋼（ＳＣＭ４１５Ｈ、硬度ＨＲＣ６０）の切削試験を行い、耐摩耗性を評価した。
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．
切込み量：０．１５ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：なし
切削工具の耐摩耗性は、以下の方法で評価した。上記の切削条件で１ｋｍ切削し、刃先の逃げ面側を光学顕微鏡で観察し、逃げ面摩耗幅を測定する。逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに到達するまでは、このサイクルを繰り返し、０．２ｍｍとなった時点での切削距離を工具寿命と判定する。実際には、横軸を切削距離、縦軸を逃げ面摩耗幅とした直線グラフを描き、縦軸の０．２ｍｍのラインと直線グラフとの交点を切削距離として判断する。切削距離が長いほど、耐摩耗性に優れていることを示す。
得られた焼結体を、レーザーにより切断して仕上げ加工し、工具型番ＤＮＧＡ１５０４０８の切削工具を作製した。得られた切削工具を用いて、以下の切削条件で浸炭焼入鋼（ＳＣＭ４１５Ｈ、硬度ＨＲＣ６０）の切削試験を行い、耐摩耗性を評価した。
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．
切込み量：０．１５ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：なし
切削工具の耐摩耗性は、以下の方法で評価した。上記の切削条件で１ｋｍ切削し、刃先の逃げ面側を光学顕微鏡で観察し、逃げ面摩耗幅を測定する。逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに到達するまでは、このサイクルを繰り返し、０．２ｍｍとなった時点での切削距離を工具寿命と判定する。実際には、横軸を切削距離、縦軸を逃げ面摩耗幅とした直線グラフを描き、縦軸の０．２ｍｍのラインと直線グラフとの交点を切削距離として判断する。切削距離が長いほど、耐摩耗性に優れていることを示す。
【0097】
結果を表１の「切削距離」の欄に示す。
【0098】
【表1】
【0099】
＜結果＞
試料Ｎｏ．１の焼結体は、ＴｉＮからなる粉末由来材料を含み、該粉末由来材料中の金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１であり、比較例に該当する。
試料Ｎｏ．１の焼結体は、ＴｉＮからなる粉末由来材料を含み、該粉末由来材料中の金属元素の原子比率ｘ１と非金属元素の原子比率ｙ１との比ｙ１／ｘ１の値が１であり、比較例に該当する。
【0100】
試料Ｎｏ．１０２～１２３の焼結体は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ又はＣｒの窒化物又は酸窒化物からなる粉末由来材料を含み、該粉末由来材料中の「ｙ１／ｘ１」の値が１より大きく、実施例に該当する。
【0101】
試料Ｎｏ．１０２～１２３の焼結体を用いて作製された工具は、試料Ｎｏ．１０１の焼結体を用いて作製された工具よりも、切削距離が長く、耐摩耗性に優れていることが確認された。
【0102】
［実施例２］
（試料Ｎｏ．２０１～２４５）
＜第２粒子群の準備＞
実施例１で得られた試料Ｎｏ．１０３、１０６、１０９の粉末、及び、市販の窒化チタン（ＴｉＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＴｉＮ－０１」）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＺｒＮ－０１」）、窒化バナジウム（ＶＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＶＮ－Ｏ」）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＮｂＮ－Ｏ」）、窒化タンタル（ＴａＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＴａＮ－Ｏ」）、窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ）粒子（日本新金属株式会社製「Ｃｒ２Ｎ－Ｏ」）、炭化タンタル（ＴａＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＴａＣ」）、炭化チタン（ＴｉＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＴｉＣ－０１」）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＺｒＣ－Ｏ」）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＮｂＣ」）、炭化バナジウム（ＶＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＶＣ」）、Ａｌ２Ｏ３粒子（大明化学製「ＴＭ－ＤＡＲ」）を、表２の「第２粒子群配合比率」の欄に記載の配合比率で準備し、遊星ミルにより混合して第２粒子群（焼結体原料粒子）を得る。これらの粒子のうち、粉末以外は、結合材化合物の原料に該当する。
（試料Ｎｏ．２０１～２４５）
＜第２粒子群の準備＞
実施例１で得られた試料Ｎｏ．１０３、１０６、１０９の粉末、及び、市販の窒化チタン（ＴｉＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＴｉＮ－０１」）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＺｒＮ－０１」）、窒化バナジウム（ＶＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＶＮ－Ｏ」）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＮｂＮ－Ｏ」）、窒化タンタル（ＴａＮ）粒子（日本新金属株式会社製「ＴａＮ－Ｏ」）、窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ）粒子（日本新金属株式会社製「Ｃｒ２Ｎ－Ｏ」）、炭化タンタル（ＴａＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＴａＣ」）、炭化チタン（ＴｉＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＴｉＣ－０１」）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＺｒＣ－Ｏ」）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＮｂＣ」）、炭化バナジウム（ＶＣ）粒子（日本新金属株式会社製「ＶＣ」）、Ａｌ２Ｏ３粒子（大明化学製「ＴＭ－ＤＡＲ」）を、表２の「第２粒子群配合比率」の欄に記載の配合比率で準備し、遊星ミルにより混合して第２粒子群（焼結体原料粒子）を得る。これらの粒子のうち、粉末以外は、結合材化合物の原料に該当する。
【0103】
＜焼結体作製工程＞
上記の第２粒子群（Ｐｔ製カプセルに充填する。これをベルト型高圧発生装置にて７ＧＰａ、１５００℃の条件下で、３０分維持して焼結して焼結体を得る。
上記の第２粒子群（Ｐｔ製カプセルに充填する。これをベルト型高圧発生装置にて７ＧＰａ、１５００℃の条件下で、３０分維持して焼結して焼結体を得る。
【0104】
＜分析評価＞
上記で得られた第２粒子群及び焼結体をＸ線回折装置で測定した。各相のピーク強度比は、第２粒子群と焼結体とで一致していた。すなわち、焼結体中の各元素の組成比は、第２粒子群中の各元素の配合比を維持していることが確認された。
上記で得られた第２粒子群及び焼結体をＸ線回折装置で測定した。各相のピーク強度比は、第２粒子群と焼結体とで一致していた。すなわち、焼結体中の各元素の組成比は、第２粒子群中の各元素の配合比を維持していることが確認された。
【0105】
第２粒子群中の各元素の配合比から、結合材化合物中の金属元素の原子比率ｘ２及び非金属元素の原子比率ｙ２を算出し、これらを用いて、金属元素の原子比率ｘ２と非金属元素の原子比率ｙ２との比ｘ２／ｙ２の値を算出した。結果を表２の「ｘ２／ｙ２」の欄に示す。
【0106】
＜切削評価＞
得られた焼結体を用いて、実施例１と同様の切削工具を作製し、実施例１と同様の切削条件で、耐摩耗性を評価した。結果を表２の「切削距離」の欄に示す。
得られた焼結体を用いて、実施例１と同様の切削工具を作製し、実施例１と同様の切削条件で、耐摩耗性を評価した。結果を表２の「切削距離」の欄に示す。
【0107】
【表2】
【0108】
＜結果＞
試料Ｎｏ．２０１～２０３の焼結体は、ＴｉＮ、ＺｒＮ又はＨｆＮを含む粉末（（ｙ１／ｘ１）＞１）、並びに、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ又はＣｒの窒化物又は炭化物、もしくはＡｌ２Ｏ３からなる結合材化合物を備え、ｙ１／ｘ１及びｘ２／ｙ２の値が１より大きく、実施例に該当する。試料Ｎｏ．２０１～２０３の焼結体を用いて作製された工具は、実施例１の試料Ｎｏ．１０１（比較例に該当）の焼結体を用いて作製された工具よりも、切削距離が長く、耐摩耗性に優れていることが確認された。
試料Ｎｏ．２０１～２０３の焼結体は、ＴｉＮ、ＺｒＮ又はＨｆＮを含む粉末（（ｙ１／ｘ１）＞１）、並びに、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ又はＣｒの窒化物又は炭化物、もしくはＡｌ２Ｏ３からなる結合材化合物を備え、ｙ１／ｘ１及びｘ２／ｙ２の値が１より大きく、実施例に該当する。試料Ｎｏ．２０１～２０３の焼結体を用いて作製された工具は、実施例１の試料Ｎｏ．１０１（比較例に該当）の焼結体を用いて作製された工具よりも、切削距離が長く、耐摩耗性に優れていることが確認された。
【0109】
［実施例３］
（試料Ｎｏ．３０１～３２３）
＜第２粒子群の準備＞
実施例１で得られた試料Ｎｏ．１０３、１０６、１０９の粉末、実施例２で用いた市販のＴｉＮ粒子、ＺｒＮ粒子、ＶＮ粒子、ＮｂＮ粒子、ＴａＮ粒子、Ｃｒ２Ｎ粒子、ＴａＣ粒子、ＴｉＣ粒子、ＺｒＣ粒子、ＮｂＣ粒子、ＶＣ粒子、Ａｌ２Ｏ３粒子、及び、立方晶窒化硼素（グローバルダイヤ社製「ＦＢＮ－ＡＭ ０－２」）を、表３の「第２粒子群配合比率」の欄に記載の配合比率で準備し、遊星ミルにより混合して第２粒子群を得る。これらの粒子のうち、粉末及び立方晶窒化硼素粒子以外は、結合材化合物の原料粒子である。
（試料Ｎｏ．３０１～３２３）
＜第２粒子群の準備＞
実施例１で得られた試料Ｎｏ．１０３、１０６、１０９の粉末、実施例２で用いた市販のＴｉＮ粒子、ＺｒＮ粒子、ＶＮ粒子、ＮｂＮ粒子、ＴａＮ粒子、Ｃｒ２Ｎ粒子、ＴａＣ粒子、ＴｉＣ粒子、ＺｒＣ粒子、ＮｂＣ粒子、ＶＣ粒子、Ａｌ２Ｏ３粒子、及び、立方晶窒化硼素（グローバルダイヤ社製「ＦＢＮ－ＡＭ ０－２」）を、表３の「第２粒子群配合比率」の欄に記載の配合比率で準備し、遊星ミルにより混合して第２粒子群を得る。これらの粒子のうち、粉末及び立方晶窒化硼素粒子以外は、結合材化合物の原料粒子である。
【0110】
＜焼結体の作製＞
上記の第２粒子群をＰｔ製カプセルに充填する。これをベルト型高圧発生装置にて７ＧＰａ、１５００℃の条件下で、３０分維持して焼結して焼結体を得る。
上記の第２粒子群をＰｔ製カプセルに充填する。これをベルト型高圧発生装置にて７ＧＰａ、１５００℃の条件下で、３０分維持して焼結して焼結体を得る。
【0111】
＜分析評価＞
上記で得られた第２粒子群及び焼結体をＸ線回折装置で測定した。各相のピーク強度比は、第２粒子群と焼結体とで一致していた。すなわち、焼結体中の各元素の組成比は、第２粒子群中の各元素の配合比を維持していることが確認された。
上記で得られた第２粒子群及び焼結体をＸ線回折装置で測定した。各相のピーク強度比は、第２粒子群と焼結体とで一致していた。すなわち、焼結体中の各元素の組成比は、第２粒子群中の各元素の配合比を維持していることが確認された。
【0112】
第２粒子群中の各元素の配合比から、結合材化合物中の金属元素の原子比率ｘ２及び非金属元素の原子比率ｙ２を算出し、これらを用いて、金属元素の原子比率ｘ２と非金属元素の原子比率ｙ２との比ｘ２／ｙ２の値を算出した。結果を表３の「ｘ２／ｙ２」の欄に示す。
【0113】
＜切削評価＞
得られた焼結体を用いて、実施例１と同様の切削工具を作製し、実施例１と同様の切削条件で、耐摩耗性を評価した。結果を表３の「切削距離」の欄に示す。
得られた焼結体を用いて、実施例１と同様の切削工具を作製し、実施例１と同様の切削条件で、耐摩耗性を評価した。結果を表３の「切削距離」の欄に示す。
【0114】
【表3】
【0115】
＜結果＞
試料Ｎｏ．３０１～３２３の焼結体は、ＴｉＮ、ＺｒＮ又はＨｆＮを含む粉末（ｙ１／ｘ１＞１）及び立方晶窒化硼素を備え、ｙ１／ｘ１の値が１より大きく実施例に該当する。試料Ｎｏ．３０１～３２３の焼結体を用いて作製された工具は、実施例１の試料Ｎｏ．１０１の焼結体を用いて作製された工具よりも、切削距離が長く、耐摩耗性に優れていることが確認された。
試料Ｎｏ．３０１～３２３の焼結体は、ＴｉＮ、ＺｒＮ又はＨｆＮを含む粉末（ｙ１／ｘ１＞１）及び立方晶窒化硼素を備え、ｙ１／ｘ１の値が１より大きく実施例に該当する。試料Ｎｏ．３０１～３２３の焼結体を用いて作製された工具は、実施例１の試料Ｎｏ．１０１の焼結体を用いて作製された工具よりも、切削距離が長く、耐摩耗性に優れていることが確認された。
【0116】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
【0117】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。