(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-03-09
(45)【発行日】2023-03-17
(54)【発明の名称】チャンバ型セプタム
(51)【国際特許分類】
G01N 30/18 20060101AFI20230310BHJP
【FI】
G01N30/18 A
(21)【出願番号】P 2020535021
(86)(22)【出願日】2018-12-14
(86)【国際出願番号】 US2018065662
(87)【国際公開番号】W WO2019125937
(87)【国際公開日】2019-06-27
【審査請求日】2021-12-06
(32)【優先日】2018-12-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(32)【優先日】2017-12-20
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】500044766
【氏名又は名称】クロマトグラフィー・リサーチ・サプライズ・インコーポレーテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100108453
【氏名又は名称】村山 靖彦
(74)【代理人】
【識別番号】100110364
【氏名又は名称】実広 信哉
(74)【代理人】
【識別番号】100133400
【氏名又は名称】阿部 達彦
(72)【発明者】
【氏名】クリストファー・エー・カーライル
(72)【発明者】
【氏名】モハメド・エム・マレイ
(72)【発明者】
【氏名】デイヴィッド・エル・ジョーンズ
(72)【発明者】
【氏名】エドワード・ジェイ・ハイニー
(72)【発明者】
【氏名】デイヴィッド・エス・ハバード
【審査官】高田 亜希
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第02/036182(WO,A2)
【文献】米国特許第04904241(US,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
G01N 30/00 -30/96
B01J 20/281-20/292
G01N 1/00 - 1/44
G01N 35/00 -37/00
JSTPlus/JMEDPlus/JST7580(JDreamIII)
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
弾性エラストマー材料で形成された本体であって、前記本体は、上面、下面、及び前記上面と前記下面との間に延在する少なくとも一方の側面を有し、前記本体は、
中心軸
;
前記本体内の少なくとも1つの内部チャンバであって、前記中心軸は前記チャンバを通って延在
し、前記内部チャンバは、前記内部チャンバを貫通して挿入及び抜去される針への負担を軽減するように構成されている、少なくとも1つの内部チャンバ;
前記少なくとも1つの内部チャンバと前記上面との間の上部シール;及び、
前記少なくとも1つの内部チャンバと前記下面との間の下部シール;
を備え、
前記上部シール及び前記下部シールの両方が、前記内部チャンバに針が挿入されているかどうかに関わらず、前記少なくとも1つの内部チャンバを外部環境から隔離する、本体を備えることを特徴するセプタム。
【請求項2】
前記上部シール
が0.1mm
~2mmの厚さを有し、前記下部シール
が0.1mm
~2mmの厚さを有する、請求項
1に記載のセプタム。
【請求項3】
前記チャンバが
、0.06mm~13mmの間の直径を有する、請求項1に記載のセプタム。
【請求項4】
前記本体が、第1の部分及び第2の部分を含み、前記第2の部分は、前記第1の部分の少なくとも一部を受容するようなサイズ及び形状の凹部を含む、請求項1に記載のセプタム。
【請求項5】
前記第1の部分は円筒形であり、前記凹部は、円筒形の前記第1の部分の少なくとも一部を受容するようなサイズ及び形状である、請求項
4に記載のセプタム。
【請求項6】
前記第1の部分及び前記凹部は、さね継ぎを介して係合する、請求項
5に記載のセプタム。
【請求項7】
前記チャンバが、前記第1の部分と前記第2の部分との間に形成される、請求項
4に記載のセプタム。
【請求項8】
前記第1の部分が第1のエラストマー材料で形成され、前記第2の部分が第2のエラストマー材料で形成され、前記第1のエラストマー材料と第2のエラストマー材料とが異なる機械的特性を有する、請求項
4に記載のセプタム。
【請求項9】
前記上面に形成された上部空洞をさらに備える、請求項1記載のセプタム。
【請求項10】
前記下面に形成された下部空洞をさらに備える、請求項1記載のセプタム。
【請求項11】
前記上面に形成された上部空洞、及び、前記下面に形成された下部空洞をさらに備え、前記中心軸が、前記上部空洞、前記チャンバ、及び、前記下部空洞を連続して通って延在する、請求項1記載のセプタム。
【請求項12】
前記セプタムが、前記中心軸に沿って予め穿孔されている、請求項1に記載のセプタム。
【請求項13】
チャンバ型セプタムを使用する方法であって、
請求項1に記載のセプタムを提供するステップ;
前記下面をガスクロマトグラフィーの注入ポート内に挿入するステップ;及び、
前記上部シール、前記内部チャンバ、及び、前記下部シールを連続して通して前記中心軸に沿って針を挿入するステップ;
を備えることを特徴とする方法。
【請求項14】
前記上面が上部空洞を含み、
前記中心軸が前記上部空洞を通って延在し、かつ、
前記針を挿入するステップが、前記上部空洞、前記上部シール、前記内部チャンバ、及び、前記下部シールを連続して通して中心軸に沿って針を挿入するステップを備える、請求項13に記載の方法。
【請求項15】
前記下面が、下部空洞を含み、
前記中心軸が、前記下部空洞を通って延在し、かつ、
前記針を挿入するステップが、前記上部シール、前記内部チャンバ、前記下部シール、及び、前記下部空洞を連続して通して中心軸に沿って針を挿入するステップを備える、請求項
13に記載の方法。
【請求項16】
前記上面が、上部空洞を含み、
前記下面が、下部空洞を含み、
前記中心軸が、前記上部空洞及び前記下部空洞を通って延在し、かつ、
前記針を挿入するステップが、前記上部空洞、前記上部シール、前記内部チャンバ、前記下部シール、及び、前記下部空洞を連続的に通して中心軸に沿って針を挿入するステップを備える、請求項
13に記載の方法。
【請求項17】
挿入の後に針を抜去するステップをさらに備える、請求項
13記載の方法。
【請求項18】
前記針を抜去するステップが、前記下部シール、前記内部チャンバ、及び、前記上部シールを連続的に通して前記中心軸に沿って前記針を抜去するステップを備える、請求項
17に記載の方法。
【請求項19】
前記針を挿入するステップ、及び、前記針を抜去するステップには、4Nより大きい力を必要としない、請求項
17に記載の方法。
【請求項20】
弾性エラストマー材料で形成された本体であって、前記本体は、上面、下面、及び前記上面と前記下面との間に延在する少なくとも一方の側面を有し、前記本体は、
中心軸;
前記本体内の少なくとも1つの内部チャンバであって、前記中心軸は前記チャンバを通って延在し、前記内部チャンバは、前記内部チャンバを貫通して挿入及び抜去される針への摩擦を軽減するように構成されている、チャンバ;
前記少なくとも1つの内部チャンバと前記上面との間の上部シール;及び、
前記少なくとも1つの内部チャンバと前記下面との間の下部シール;
を備え、
前記上部シール及び前記下部シールの両方が、前記内部チャンバに針が挿入されているかどうかに関わらず、前記少なくとも1つの内部チャンバを外部環境から隔離する、本体を備えることを特徴するセプタム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
[関連アプリケーションの相互参照]
本出願は、参照により本明細書に組み入れられる、CHAMBERED SEPTUMについて2017年12月20日に提出された米国仮特許出願シリアルNo.62/608,021に対する優先権の利益を主張するものである。
【0002】
セプタムは、セプタムの中心軸に沿って少なくとも1つの内部チャンバを含む。チャンバは、針がセプタムを通過するときにセプタムのシーリングセクションが変形するリリーフスペースを提供する。チャンバの組み込みにより、セプタムと針との間の表面積の接触と摩擦が減少し、セプタムの裂けが減少し、摩耗による粒子状物質の生成が減少する。
【背景技術】
【0003】
ガスクロマトグラフィー(「GC」)は、広く使用されている高感度の分析技術です。通常、液体サンプルはエラストマーシール(「セプタム」、通常はシリコーンゴムまたは他のエラストマーから作られます)を介して高温の注入ポートに注入され、そこでサンプルが不活性ガスストリームで気化し、ストリームがクロマトグラフィーカラムを介して掃引されるときにコンポーネントが分離される。カラムから溶出する成分は、高感度検出器で検出される。不活性及び注入の再現性は、検出の高精度を維持するために不可欠である。
【0004】
セプタムの主な目的は、サンプルがクロマトグラフィーカラムを介して適切に溶出するように、キャリアガスの漏れを防ぐことである。理想的には、セプタムは、何百回もの注入に対して効果的な気密シールとして機能する必要があり、それぞれの注入で針がセプタムの厚さを貫通する必要とする。セプタムは、周囲温度から略300°Cの範囲の温度、及び、略100psiまでのガス圧に曝される可能性がある。
【0005】
実験室で現在使用されているGCセプタムは、確実に密封するという要件を略満たし、本質的に単一の基本設計、すなわち針を貫通させてサンプルを注入する高分子材料の固体ディスクまたはプラグに従っている。この基本的な設計はシールとして効果的に機能するが、これまで解決されていない1つの課題は、汚染された粒子が意図せずにGC注入ポートに導入されることである。針がセプタムを何度も通過すると、セプタムが摩耗して針を荒らし、粒子状のセプタム材料及び金属微粒子が針から注入ポートに掃き入れられる。セプタム材料は、クロマトグラフィーのベースラインに揮発性の汚染物質を追加する。これは、サンプル成分の所望のピークと干渉するピークとして現れることがあり。かつ、セプタム材料及び金属微粒子の両方が吸着剤または触媒として機能する可能性があり、検出される前に注入ポート内の成分を除去または分解する。
【0006】
標準的なセプタムにおける粒子の発生を低減するために、注入ポートでの過剰な圧縮、針とセプタムとの間の摩擦の増加、及び、潜在的な増加を回避するために、設置時にセプタムを締めすぎないことは当技術分野で周知である。この標準的な設計に対する革新は、性能を改善し、粒子の生成を減らすために、時間の経過とともに導入されてきた。一例は、セプタムの外面に通常円錐形の空洞である面取りを追加して、針がセプタムを通る1つの経路に制限するのに役立てている。別の例では、針の予想される経路に沿ってセプタムを事前に突き刺して、最初の数回の注入での「コアリング」(セプタム材料粒子の生成)を最小限に抑える。また、細い針や鋭い先端のない針は、粒子の生成を減少させることも一般的に知られている。しかしながら、細い針は太い針より頻繁に曲がり、他の問題を引き起こす可能性がある。これらの様々な技術は汚染粒子の生成を減らすかもしれないが、問題はまだ十分に解決されていない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明の目的は、新規のセプタムを提供することにより、GC注入ポートにおける汚染を低減することである。セプタムは、セプタムの中心軸に沿って少なくとも1つの内部チャンバを含む。チャンバは、針がセプタムを通過するときにセプタムのシーリングセクションが変形するリリーフスペースを形成する。チャンバの組み込みにより、セプタムと針の間の表面積の接触と摩擦が減少し、セプタムの裂けが減少し、摩耗による粒子状物質の生成を減少する。チャンバの上下のセプタムの部分は、比較的薄い上部シールと別の比較的薄い下部シールとして機能する。対照的に、一般的なセプタムでは、セプタムの本体全体が単一の比較的厚いシールとして機能する。
【課題を解決するための手段】
【0008】
この概要は、本明細書に含まれる詳細な説明及び図面でさらに詳細に説明される概念の選択を紹介するために提供される。この概要は、主張された主題の主要なまたは本質的な特徴を特定することを意図したものではない。説明された機能の一部またはすべては、対応する独立または従属請求項に存在し得るが、特定の請求項に明示的に記載されていない限り、制限として解釈されるべきではない。本明細書で説明される各実施形態は、本明細書で説明されるすべての目的に対処することを必ずしも意図するものではなく、各実施形態は、説明される各特徴部を必ずしも含むとは限らない。本発明のその他の形態、実施形態、目的、優位点、利点、特徴、態様は、本明細書に含まれる詳細な説明及び図面から当業者には明らかになるであろう。さらに、この発明の概要、並びに、本出願の他の箇所で説明されているさまざまな装置及び方法は、多数の異なる組み合わせ及び副次的な組み合わせとして表し得る。本明細書では、このような有用で新規の発明性のある組み合わせ及び副次的な組み合わせのすべてが企図され、これらの組み合わせのそれぞれの明示的な表現は不要であるものと認識する。
【0009】
本発明のより深い理解は、添付の図面と共に以下の説明を参照することにより得られるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【
図1】複数回の注入後のその中心軸に沿って半分に切断された標準的なディスク形状のセプタムの断面図を示す図である。
【
図2A】セプタムの第1の部分及び第2の部分が離間した関係にある、セプタムの第1の実施形態の斜視図を示す図である。
【
図2B】第1の部分が第2の部分内に設置された第1の実施形態の斜視図である。
【
図2C】第1の実施形態の線A-Aに沿った断面図である。
【
図3A】セプタムの第1の部分及び第2の部分が離間した関係にある、セプタムの第2の実施形態の斜視図である。
【
図3B】第1の部分が第2の部分内に設置された第2の実施形態の斜視図である。
【
図3C】第2の実施形態の線B-Bに沿った断面図である。
【
図4A】その中心軸に沿って半分に切断された標準的なプラグ形状のセプタムの断面図である。
【
図4B】2500秒の持続時間(約275回の注入サイクル)に亘って、
図4Aに示されるセプタムを貫通する針の挿入(正の力)及び抜去(負の力)の時間(X軸)に対する力(Y軸)のプロットである。
【
図5A】その中心軸に沿って半分に切断された、チャンバを備えたプラグ形状のセプタムの断面図である。
【
図5B】2500秒の持続時間(約275噴射サイクル)に亘って
図5Aに示されるセプタムを通る針の挿入(正の力)及び抜去(負の力)の時間(X軸)に対する力(Y軸)のプロットである。
【
図6A】その中心軸に沿って半分に切断された、標準的な、予め穿孔されたディスク形状のセプタムの断面図である。
【
図6B】1000回の注入を受けた後の、その中心軸に沿って半分に切断された、標準的な予め穿孔されたディスク形状のセプタムの断面図である。
【
図7A】その中心軸に沿って半分に切断された、チャンバを備えたディスク形状のセプタムの断面図である。
【
図7B】1000回の注入を受けた後の、その中心軸に沿って半分に切断された、チャンバを備えたディスク形状のセプタムの断面図である。
【
図8A】
図6Bのセプタムを通る1000回の注入後のGC注入ポートライナーの写真である。
【
図8B】
図7Bのセプタムを通る1000回の注入後のGC注入ポートライナーの写真である。
【
図9A】その中心軸に沿って半分に切断された標準的なプラグ形状のセプタムの断面図である。
【
図9B】500回の注入を受けた後の、その中心軸に沿って半分に切断された標準的なプラグ形状のセプタムの断面図である。
【
図10A】その中心軸に沿って半分に切断された、チャンバを備えたプラグ形状のセプタムの断面図である。
【
図10B】500回の注入を受けた後の、その中心軸に沿って半分に切断された、チャンバを備えたプラグ形状のセプタムの断面図である。
【
図11A】
図9Bのセプタムを通る500回の注入後のGC注入ポートライナーの写真である。
【
図11B】
図10Bのセプタムを通る500回の注入後のGC注入ポートライナーの写真である。
【
図12A】セプタムの第1の部分及び第2の部分が離間した関係にある、セプタムの第3の実施形態の斜視図である。
【
図12B】第1の部分が第2の部分内に設置された第3の実施形態の斜視図である。
【
図12C】第3の実施形態の線A-Aに沿った断面図である。
【
図13A】セプタムの第1の部分及び第2の部分が離間した関係にある、セプタムの第4の実施形態の斜視図である。
【
図13B】第1の部分が第2の部分内に設置された第4の実施形態の斜視図である。
【
図13C】第4の実施形態の線A-Aに沿った断面図である。
【
図14A】セプタムの第1の部分及び第2の部分が離間した関係にある、セプタムの第5の実施形態の斜視図である。
【
図14B】第1の部分が第2の部分内に設置された第5の実施形態の斜視図である。
【
図14C】第5の実施形態の線A-Aに沿った断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
本発明の原理の理解を促進する目的で、図面に示された選択された実施形態を参照し、特定のものを使用してこれを説明する。しかしながら、これによって本発明の範囲の限定が意図されていないことが理解されるであろう。本明細書に示される本発明の原理の任意の変更及びさらなる修正、ならびに本明細書に示される本発明の原理の任意のさらなる用途は、本発明が関係する当業者が通常行うように企図される。本発明の少なくとも1つの実施形態が非常に詳細に示されているが、明確にするためにいくつかの特徴またはいくつかの特徴の組み合わせが示されていない場合があることは当業者には明らかであろう。
【0012】
この文書内の「発明」への言及は、発明のファミリーの実施形態への言及であり、特に明記しない限り、すべての実施形態に必ず含まれる特徴を含む単一の実施形態はない。さらに、本発明のいくつかの実施形態によって提供される「利点」への言及があり得るが、他の実施形態は、それらの同じ利点を含まなくてもよく、または異なる利点を含んでもよい。本明細書に記載されている利点は、特許請求の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
【0013】
本明細書では、特定の量(空間次元、無次元パラメータなど)を明示的または暗黙的に使用し得、このような特定の量は、例としてのみ提示され、特に明記しない限り概算値である。特定の値の「約」と呼ばれる数量は、特に指定のない限り、指定された値の5%以内と定義される(例えば、「約1.0mm」は0.95mm~1.05mmの範囲を意味し、「約1.0mm~2.0mm」とは、0.95mm~2.1mmの範囲を意味する)。特定の組成物に関する議論が存在する場合は、例としてのみ提示され、他に示されない限り、他の組成物、特に同様の特性を有する他の組成物の適用性を制限しない。本明細書で使用される上部及び下部という用語は、図面に示されるセプタムの配向、及び、セプタムの上部に挿入され、セプタムを通過し、下部から出る針の動きを指す。セプタムは「上部」の挿入点が、横向き、角度付き、または逆さまに向けられるなど、様々な配向で継手に取り付けら得ることを理解されたい。
【0014】
GC中の粒子状汚染物質は、通常、その中心軸(注射中にセプタムを通過する針の一般的な経路)に沿ってセプタムを引き裂くことによって作成される。
図1は、当技術分野で一般に知られているように、針の経路を明らかにするためにその中心軸12に沿って半分に切断された標準のディスク形状のセプタム10を示している。2つの半分体は、下面14が互いに隣接し、上面16が面取りされたガイド18によって互いに向かい合って表示されている。明らかなように、シリコーンゴムの断片は、使用中に、中心軸12に沿ってセプタム10の内部から摩耗してきている。この障害モード-材料の摩耗と引き剥がし-は、シリコーンゴムでよく知られている。セプタム10の内部におけるこの摩耗挙動は、針がセプタムに入るときの圧縮及び運動摩擦力により発生する。セプタム10は、使用時にほとんどがGC機器の継手に含まれているため、セプタム10に入る針の体積が調整されると、セプタム10の圧縮応力が増加します。セプタム10の上面16及び下面14に最も近い部分は、針が通過する際にセプタムが開放空間に変形し得、材料の裂けを低減するため、摩耗が少ない。しかしながら、セプタム10の内部では、研磨力がシリコーンゴムの強度と疲労の限界を超えたため、ピースがセプタム10から剥がれました。したがって、セプタム10に入る針の体積が収容されると、セプタム10に対する圧縮応力が増加する。セプタム10の上面16及び下面14に最も近い部分は、針が通過するときにセプタムが開放空間に変形することができ、材料の裂けを低減するため、摩耗が少ない。しかしながら、セプタム10の内部では、研磨力がシリコーンゴムの強度と疲労の限界を超えたため、ピースがセプタム10から剥がれました。したがって、セプタム10に入る針の体積が収容されると、セプタム10に対する圧縮応力が増加する。セプタム10の上面16及び下面14に最も近い部分は、針が通過するときにセプタムが開放空間に変形することができ、材料の裂けを低減するため、摩耗が少ない。しかしながら、セプタム10の内部では、摩耗力がシリコーンゴムの強度と疲労の限界を超えたため、セプタム10から粉々に剥がれた。
【0015】
図2A~
図2Cは、本発明の第1の実施形態によるセプタム110を示す。この第1の実施形態では、セプタム110は一般的に、上面116、下面114、及び上面116と下面114との間に延在する側面120を備えた円盤形である。セプタム110は、約10.82mmの直径と、約3.17mmの厚さを有する。中心軸112は、セプタム110の中心を通って垂直に延在する。この第1の実施形態では、上面116は、中心軸112を中心とする円錐形の上部空洞118を含み、上部空洞118は、約0.89mmの深さと、約1.27mmの直径を有する。この上部空洞118は、上面116に挿入された針が中心軸112に沿って通過するように案内するのに役立つ。
【0016】
図2Cに示すように、セプタム110は、上面116、下面114、側面120、及び上部空洞118から離間された中空の内部チャンバ124を含む。いくつかの実施形態では、チャンバ124は、約1.0mm~約3.0mmの範囲の直径、及び、約0.9mm~約1.25mmの範囲の高さを有する。チャンバ124と円錐形の上部空洞118の最低点との間のセプタム110の部分は、上部シール126と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。チャンバ124と下面114との間のセプタム110の部分は、下部シール128と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。他の実施形態では、上部シール及び下部シールの厚さは、0.0mmより大きく2.0mmより小さい。この及び他の開示された実施形態に関連して、上部シール及び下部シールの厚さは、0.3mm~1.2mmの範囲内、または、0.5mm~0.8mmの範囲内である。前述の寸法は、容易に理解できるように例示の目的でのみ提供されており、より大きな及びより小さなセプタムが想定さる。
【0017】
いくつかの実施形態では、セプタム110は、製造を容易にするために2つの部分で形成される。より大きい第2の部分130は、概して円筒形の第1の部分134を受容するようなサイズ及び形状の概して円筒形の凹部132を含み、内部チャンバ124は第1及び第2の部分134、130の間に形成される。図示する実施形態では、第1の部分134は、第1の部分134の周囲の周りに延在する隆起したリッジ136を含み、第2の部分130は、凹部132の周囲の周りに延在する対応する溝138を含み、これにより、第1の部分134と第2の部分130とは、さね継ぎで互いに係合する。代替の実施形態では、第1の部分134と第2の部分130とは、保持リング、摩擦嵌合、接着剤、化学結合を介して係合し得る。
【0018】
図3A~
図3Cは、本発明の第2の実施形態によるセプタム210を示す。この第2の実施形態では、セプタムは、大径の上部セクション211と小径の下部セクション213とを有する概して円筒形である「プラグ」設計である。セプタムは、上面216、下面214、及び、上面216と下面214と間に延在する側面220を含む。上部セクション211は、約7.10mmの直径、及び、約3.04mmの厚さを有する。下部セクション213は、約5.62mmの直径、及び、約4.25mmの厚さを有する。中心軸212は、セプタム210の中心を通って垂直に延在する。上面216は、中心軸212を中心とする上部円筒形空洞218を含み、これはある点に向かって先細になっている。この上部空洞218は、約1.52mmの直径及び約3.04mmの深さを有する。この上部空洞218は、上面216に挿入された針が中心軸212に沿って通過するように案内する働きをする。下面214は、中心軸212を中心とする下部円筒形空洞240を含む。この下部空洞240は、約1.25mmの直径、及び、約1.0mmの深さを有する。
【0019】
図3Cに示されるように、セプタム210は、上面216から離間された内部チャンバ224、下面214、側面220、上部空洞218、及び、下部空洞240を含む。一実施形態では、チャンバ224は、約1.25mmの直径、及び、約1.95mmの高さを有する。他の実施形態では、チャンバ224は、約1.0mm~2.0mmの範囲の直径を有する。チャンバ224と上部空洞218との間のセプタム210の部分は、上部シール226と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。チャンバ224と下部空洞240との間のセプタム210の部分は、下部シール228と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。容易に理解できるように、前述の寸法は例示の目的でのみ提供されており、より大きな及びより小さなセプタムが想定される。
【0020】
いくつかの実施形態では、セプタム210は、製造を容易にするために2つの部分で形成される。より大きい第2の部分230は、概して円筒形の第1の部分234を受容するようなサイズ及び形状の概して円筒形の凹部232を含み、内部チャンバ224は、第1及び第2の部分234、230の間に形成される。図示する実施形態では、第1の部分234は、第1の部分234の外周の周りに延在する隆起したリッジ236を含み、第2の部分230は、凹部232の外周の周りに延在する対応する溝238を含み、第1の部分234及び第2の部分230は、さね継ぎを介して互いに係合する。代替の実施形態では、第1の部分234及び第2の部分230は、保持リング、摩擦嵌合、接着剤、化学結合を介して係合し得る。
【0021】
実験的証拠は、本発明のチャンバ型セプタムが、チャンバなしの標準的なセプタムと比較して、針に対する摩擦力を低減することを示している。ここで、
図4A及び
図5Aを参照すると、各図面は、その中心軸に沿って分割されたセプタム(4Aでは標準、5Aではチャンバ付き)を示している。セプタムを再組み立てし、それぞれに穿孔するのに必要な力を、2500秒の間に約275の針の穿孔と抜去注入サイクルをシミュレートするテストスタンドで記録した。テストスタンドには、コンピュータに接続された力測定ロードセルが装備されており、多くのサイクルに亘って力を記録する。
図4Bに示すように、標準的なセプタムは、注入サイクルを完了するために7Nを超える最大力を必要とし、時間とともに約4Nに減少する。対照的に、
図5Bに示されるように、チャンバ型セプタムは、注入サイクルを完了するために4N以上を必要としない。この比較的低い挿入力により、より小さなゲージの針(例えば、23ゲージではなく26ゲージ)の使用が可能になり、挿入時及び抜去時のセプタムへの負担が軽減される。6ゲージの針は、
図1に示すような従来の中実タイプのセプタムと共に使用すると曲がる傾向がある。さらに、チャンバ挿入セプタムの低い挿入力と固体セプタム材料を通る通過の減少により、針先端でのセプタム材料の蓄積(針詰まりとも呼ばれる)が減少し、そのような蓄積は中心からずれたスプレーパターンをもたらす。これにより、挿入時及び収縮時のセプタムへの負担が軽減されます。
図6に示すように、26ゲージの針は、従来のソリッドスタイルのセプタムと共に使用すると曲がる傾向があります。さらに、チャンバ型セプタムの中実のセプタム材料を通過する低い挿入力及び通過距離の減少により、針先端でのセプタム材料の蓄積(針詰まりとも呼ばれる)が減少し、このような蓄積は中心からずれたスプレーパターンをもたらす。
【0022】
実験的証拠は、本発明のチャンバ型セプタムが、予め穿孔された、チャンバなしの標準的なセプタムと比較して、粒子状物質の汚染が少ないことも示している。
図6A及び6Bは、元の標準的な予め穿孔された、チャンバのないセプタムの断面図、及び、1000回の注入サイクル後の同様のセプタムの断面図を示す。
図6Bは、使用中に重要なセプタム材料が中心軸に沿って引き裂かれたことを示している。
図8Aは、
図6Bの1000回の注入への曝露後のGCライナー内の汚染セプタム粒子状物質を示す。
図7A及び7Bは、元の状態のチャンバ型セプタムの断面図、及び、1000回の注入サイクル後の同様のセプタムの断面図を示す。
図7Bは、下部シールが摩耗しているが、それほど多くのセプタム材料が引き剥がされていないことを示している。
図8Bは、
図7Bの1000回の注入への曝露後のGCライナー中の汚染セプタム粒子状物質を示す。
図8A及び
図8Bを比較すると、チャンバ型セプタムは、大量の粒子状物質を生成した標準のセプタムとは対照的に、1000回の注入サイクルの適用後に無視できるぐらいの粒子状物質を生成した。
【0023】
図9A及び
図9Bは、元の標準的な、チャンバのないプラグタイプのセプタムの断面図、及び、500回の注入サイクル後の同様のセプタムの断面図を示す。
図9Bは、使用中に重要なセプタム材料が中心軸に沿って引き裂かれたことを示している。
図11Aは、
図9Bに示されるセプタムを通る500回の注入サイクルへの曝露後のGCライナー内の散乱した汚染セプタム粒子状物質を示す。
図10A及び10Bは、元の、チャンバ付きのプラグタイプのセプタム、及び、500回の注入サイクル後の同様のセプタムの断面図を示す。
図10Bは、上部シール及び下部シールへの大きな損傷、及び、セプタムの引き裂きを示さない。
図11Bは、
図10Bに示されるセプタムを通る500回の注入サイクルへの曝露後のGCライナー中の汚染されたセプタム粒子状物質を示す。
図11Aと
図11Bとを比較すると、可視の粒子状物質を生成した標準的なセプタムとは対照的に、チャンバ型プラグタイプのセプタムは、500回の注入サイクルを適用した後、汚染粒子状物質を実質的に生成しなかった。
【0024】
実験的証拠は、チャンバ型セプタムが、同等のチャンバなしセプタムよりも長い注入寿命(すなわち、漏出前の注入回数)を有することを示している。理論に縛られることなく、比較的薄い上部及び下部シールは、実質的にセプタムの厚さ全体がシールを形成する従来のセプタムよりも自由に針から逃げるように変形できると仮定される。また、セプタムから引き裂かれた粒子状物質がシールに留まり、これを開ける確率が低くなる。さらに、粒子状物質が上部シールまたは下部シールに留まったとしても、残りのシールが漏れを防ぐことができ、従来のセプタムには存在しないフェイルセーフを提供する。
【0025】
以下の表1に示されるように、11mmの標準セプタム対11mmのチャンバ型セプタムの並列試験では、チャンバ式セプタムは、故障(すなわち、漏れ)の前により長い有効寿命を有していた。
【0026】
【0027】
標準セプタムは約700回の注入後に機能しなくなったが、チャンバ型セプタムは約1000回の注入後に機能しなくなった。
【0028】
図12A~
図12Cは、本発明の第3の実施形態によるセプタム310を示す。この第3の実施形態では、セプタム310は一般的に、上面316、下面314、及び上面316と下面314との間に延在する側面320を有する円盤形である。セプタム310は、約10.82mmの直径、及び、約3.17mmの厚さを有する。中心軸312は、セプタム310の中心を通って垂直に延在する。この第3の実施形態では、上面316は、中心軸312を中心とする円錐形の上部空洞318を含み、上部空洞318は、約0.89mmの深さ、及び、約1.27mmの直径を有する。この上部空洞318は、上面316に挿入された針が中心軸312に沿って通過するように案内する働きをする。下面314は、中心軸312を中心とする下部空洞319を含む。いくつかの実施形態では、下部空洞319は形状が略円形であり、約0.31mmの深さ、及び、約1.0mm~約3.0mmの範囲の直径を有する。一実施形態では、直径は約1.25mmである。
【0029】
図12Cに示されるように、セプタム310は、上面316から離間された内部チャンバ324、下面314、側面320、上部空洞318、及び、下部空洞319を含む。いくつかの実施形態では、チャンバ324は、約1.0mm~約3.0mmの範囲の直径、及び、約0.67mmの高さを有する。チャンバ324と円錐形の上部空洞318の最低点との間のセプタム310の部分は、上部シール326と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。チャンバ324と下部空洞319との間のセプタム310の部分は、下部シール328と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。容易に理解できるように、前述の寸法は例示の目的でのみ提供されており、より大きな及びより小さなセプタムが想定される。
【0030】
いくつかの実施形態では、セプタム310は、製造を容易にするために2つの部分で形成される。より大きい第2の部分330は、概して円筒形の第1の部分334を受容するようなサイズ及び形状の概して円筒形の凹部332を含み、内部チャンバ324は、第1及び第2の部分334、330の間に形成される。図示する実施形態では、第1の部分334は、第1の部分334の周囲に延在する隆起したリッジ336を含み、第2の部分330は、凹部332の周囲に延在する対応する溝338を含み、第1の部分334及び第2の部分330は、さね継ぎを介して互いに係合する。代替の実施形態では、第1の部分334及び第2の部分330は、保持リング、摩擦嵌合、接着剤、化学結合を介して係合し得る。
【0031】
図13A~
図13Cは、本発明の第4の実施形態によるセプタム410を示す。この第4の実施形態では、セプタム410は一般的に、上面416、下面414、及び上面416と下面414との間に延在する側面420を有するディスク形状である。セプタム410は約10.82mmの直径、及び、約3.17mmの厚さを有する。中心軸412は、セプタム410の中心を通って垂直に延在する。この第4の実施形態では、上面416は、中心軸412を中心とする平底の上部空洞418を含み、上部空洞418は、約0.62mmの深さ、及び、約1.0mm~3.0mmの範囲の直径を有する。この上部空洞418は、上面416に挿入された針が中心軸412に沿って通過する案内するように機能する。下面416は、中心軸412を中心とする下部空洞419を含む。いくつかの実施形態では、下部空洞419は、略円形の形状であり、約0.31mmの深さ、及び、1.0mm~3.0mmの範囲の直径を有する。一実施形態では、直径は約1.25mmである。
【0032】
理論に拘束されるものではないが、上部空洞418のこの平底設計は、セプタム410と針との間の表面積接触を低減し、円錐と比較して、針が挿入及び抜去される際にセプタム410により均一な応力を加える。しかしながら、円錐形の面取りされた設計は、中心軸312に沿って針を案内することにおいてより正確であり得るので、両方の設計は、それぞれの利点を有する。
【0033】
図13Cに示されるように、セプタム410は、上面416から離間された内部チャンバ424、下面414、側面420、上部空洞418、及び、下部空洞419を含む。いくつかの実施形態では、チャンバ424は、約1.0mm~約3.0mmの範囲の直径、及び、約1.24mmの高さを有する。チャンバ424と上部空洞418との間のセプタム410の部分は、上部シール426と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。チャンバ424と下部空洞419との間のセプタム410の部分は、下部シール428と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。容易に理解できるように、前述の寸法は例示の目的でのみ提供されており、より大きな及びより小さなセプタムが想定される。
【0034】
この第4の実施形態のセプタム410は、上部空洞418及びチャンバ424を除いて、第3の実施形態のセプタム310と概ね同様である。上部空洞418は、上部空洞318と比較して深さが浅く、それぞれが上部シール328、428と同様の厚さを有し、その結果、チャンバ424は、チャンバ324よりも大きい高さを有する。
【0035】
いくつかの実施形態では、セプタム410は、製造を容易にするために2つの部分で形成される。より大きい第2の部分430は、概して円筒形の第1の部分434を受容するようなサイズ及び形状の概して円筒形の凹部432を含み、内部チャンバ424は第1及び第2の部分434、430の間に形成される。図示する実施形態では、第1の部分434は、第1の部分434の周囲に延在する隆起したリッジ436を含み、第2の部分430は、凹部432の周囲に延在する対応する溝438を含み、第1の部分434及び第2の部分430は、さね継ぎを介して互いに係合する。代替の実施形態では、第1の部分434及び第2の部分430は、保持リング、摩擦嵌合、接着剤、化学結合を介して係合し得る。
【0036】
図14A~
図14Cは、本発明の第5の実施形態によるセプタム510を示す。この第5の実施形態では、セプタムは、大径の上部セクション511と小径の下部セクション513を有する概して円筒形である「プラグ」設計である。セプタムは、上面516、下面514、及び、上面516と下面514と間に延在する側面520を含む。上部セクション511は、約7.10mmの直径、及び、約3.04mmの厚さを有する。下部セクション513は、約5.62mmの直径、及び、約4.25mmの厚さを有する。中心軸512は、セプタム510の中心を通って垂直に延在する。上面516は、中心軸512を中心とする円筒形の上部空洞518を含む。第2の実施形態の上部空洞218は、ある点まで先細りであるが、この第5の実施形態における上部空洞518は、実質的に平坦な下部を有する。この上部空洞518は、約1.52mmの直径、及び、約1.5mm~2.7mmの範囲の深さを有する。この空洞518は、上面516に挿入された針を中心軸512に沿って通過するように案内する働きをする。下面514は、中心軸512を中心とする円筒形の下部空洞540を含む。この下部空洞540は、約1.25mmの直径、及び、約1.0mmの深さを有する。
【0037】
図14Cに示されるように、セプタム510は、上面516から離間された内部チャンバ524、下面514、側面520、上部空洞518、及び、下部空洞540を含む。一実施形態では、チャンバ524は、概してきのこ形であり、上部は約1.52mm、下部は約1.25mmの直径を有する。チャンバ524は、2.0mm~3.5mmの範囲の高さを有し、図示の実施形態では、約2.075mmの高さを有する。チャンバ524と上部空洞518との間のセプタム510の部分は、上部シール526と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。チャンバ524と下部空洞540との間のセプタム510の部分は、下部シール528と呼ばれ、約0.65mmの厚さを有する。容易に理解できるように、上記の寸法は例示のみを目的として提供されており、より大きな及び小さなセプタムが想定される。
【0038】
いくつかの実施形態では、セプタム510は、製造を容易にするために2つの部分で形成される。より大きい第2の部分530は、概して円筒形の第1の部分534を受容するようなサイズ及び形状の概して円筒形の凹部532を含み、内部チャンバ524は第1の部分534と第2の部分530との間に形成される。図示する実施形態では、第1の部分534は、第1の部分534の周囲に延在する隆起したリッジ536を含む。第2の部分530は、凹部532の周囲に延在する対応する溝538を含み、第1の部分534及び第2の部分530は、さね継ぎを介して互いに係合する。代替の実施形態では、第1の部分434及び第2の部分430は、保持リング、摩擦嵌合、接着剤、化学結合を介して係合し得る。
【0039】
さらなる実施形態(図示せず)では、本発明のチャンバ型セプタムは、2つ以上の内部チャンバを含み得る。そのような実施形態では、セプタムは、上面と第1のチャンバとの間の上部シール、第1のチャンバと第2のチャンバとの間の中間シール、及び、第2のチャンバと下面との間の下部シールを含む。3つ以上のチャンバを有する実施形態も考えられ得る。
【0040】
さらなる実施形態では、本発明のチャンバ型セプタムは、単一の弾性エラストマー材料または材料の組み合わせもしくは混合物から形成され得る。いくつかの実施形態では、第1の部分は第1のエラストマー材料で作られ得、第2の部分は第2のエラストマー材料で作られ得る。第1及び第2のエラストマー材料は、第1の硬度を有する第1のエラストマー材料及び第2の硬度を有する第2のエラストマー材料などの異なる機械的特性を有し得、第1の硬度及び第2の硬度は同一ではない。特定の実施形態において、第1の部分及び第2の部分は、同じエラストマー材料から作製され得るが、異なる機械的特性を提供するために異なる添加物を有する。
【0041】
上述の第1から第5の実施形態のいずれかを含むさらなる実施形態では、チャンバ型セプタムは、任意選択で、中心軸に沿って予め穿孔され得る。
【0042】
本開示の異なる実施形態の様々な態様は、以下のように段落X1及びX2で表される。
【0043】
X1:本開示の一実施形態は、弾性エラストマー材料で形成された本体を含むセプタムを含み、本体は、上面、下面、及び、上面と下面との間に延在する少なくとも一方の側面を有し、本体は、中心軸と、本体内に少なくとも1つの内部チャンバと、を含み、中心軸はチャンバを通って延在している。
【0044】
X2:本開示の別の実施形態は、チャンバ型セプタムを使用する方法を含み、この方法は、弾力性のあるエラストマー材料で形成された本体を有するセプタムを提供するステップであって、本体は、上面、下面、上面と上面との間に延在する少なくとも1つの側面、本体内の少なくとも1つの内部チャンバ、少なくとも1つのチャンバと上面との間の上部シール、少なくとも1つのチャンバと下面との間の下部シール、及び、チャンバを通って延在する中心軸を含むステップ; 下面をガスクロマトグラフィー注入ポートに挿入するステップ; 並びに、上部シール、内部チャンバ、及び下部シールを通して、中心軸に沿って針を連続的に挿入するステップ; を含む。
【0045】
さらに他の実施形態は、以下の態様の1つまたは複数と組み合わされた、前の段落X1またはX2のいずれかに記載された特徴を含む。
【0046】
セプタムが、少なくとも1つのチャンバと上面との間の上部シール、及び、少なくとも1つのチャンバと下面との間の下部シールを含む。
【0047】
上部シールが、約0.1mm~約2mmの厚さを有する。
【0048】
上部シールが、約0.3mm~約1.2mmの厚さを有する。
【0049】
上部シールが、約0.65mmの厚さを有する。
【0050】
下部シールが、約0.1mm~約2mmの間の厚さを有する。
【0051】
下部シールが、約0.3mm~約1.2mmの間の厚さを有する。
【0052】
下部シールが、約0.65mmの厚さを有する。
【0053】
チャンバが、0.06mm~13mmの間の直径を有する。
【0054】
チャンバは、0.10mm~6.5mmの直径を有する。
【0055】
本体が第1の部分及び第2の部分を含み、第2の部分は、第1の部分の少なくとも一部を受容するようなサイズ及び形状の凹部を含む。ここで、第1の部分は円筒形であり、凹部は、円筒形の第1の部分の少なくとも一部を受容するようなサイズ及び形状である。
【0056】
第1の部分と凹部とがさね継ぎによって係合する。
【0057】
チャンバが第1の部分と第2の部分との間に形成される。
【0058】
チャンバが円筒形である。
【0059】
チャンバがキノコ形である。
【0060】
チャンバが中空チャンバである。
【0061】
第1の部分が第1のエラストマー材料で形成され、第2の部分が第2のエラストマー材料で形成され、第1のエラストマー材料及び第2のエラストマー材料が異なる機械的特性を有する。
【0062】
第1のエラストマー材料及び第2のエラストマー材料が、異なる硬度値を有する。
【0063】
セプタムが、上面に形成された上部空洞を含む。
【0064】
セプタムが、下面に形成された下部空洞を含む。
【0065】
上部空洞が円錐形である。
【0066】
上部空洞が平底である。
【0067】
下部空洞が円錐形である。
【0068】
下部空洞が平底である。
【0069】
セプタムが、上面に形成された上部空洞及び下面に形成された下部空洞を含み、中心軸は、上部空洞、チャンバ、及び下部空洞を通って連続的に延在する。
【0070】
セプタムが、中心軸に沿って予め穿孔されている。
【0071】
上面が上部空洞を含み、中心軸が上部空洞を通って延在する。針を挿入するステップは、上部空洞、上部シール、内部チャンバ、及び下部シールを連続して通して中心軸に沿って針を挿入するステップを含む。
【0072】
下面が下部空洞を含み、中心軸は下部空洞を通って延在する。針を挿入するステップは、上部シール、内部チャンバ、下部シール、及び下部空洞を連続して通して中心軸に沿って針を挿入するステップを含む。
【0073】
上面が上部空洞を含み、下面は下部空洞を含み、中心軸は上部空洞及び下部空洞を通って延在する。針を挿入するステップは、上部空洞、上部シール、内部チャンバ、下部シール、及び下部空洞を連続して通して中心軸に沿って針を挿入するステップを含む。
【0074】
方法が、挿入するステップに続いて針を抜去するステップをさらに含む。
【0075】
針を抜去するステップが、下部シール、内部チャンバ、及び上部シールを連続して通って中心軸に沿って針を抜去するステップを含む。
【0076】
針の挿入するステップ及び針を抜去するステップには、4Nより大きい力を必要としない。
【0077】
針の挿入するステップには、4Nより大きい力を必要としない。
【0078】
前述の詳細な説明は、主に理解の明確化のために与えられ、不必要な制限はそこから理解されるべきではない。なぜなら、本開示を読むことにより当業者は変更を加えることができ、この変更は本発明の精神から逸脱することなく行うことができる。本明細書では特定の空間寸法について述べているが、そのような特定の値は例としてのみ提示されている。参照システムは、本願で使用される場合、一般的にさまざまな方向(例えば、上、下、上方、下方、前、後、左、右など)を指し、これは、単に、本願の様々な実施形態を読者が理解するのに役立つように提供されているだけであり、限定として解釈されるべきではない。他の参照システムを使用し、様々な実施形態を説明することもできる。
【符号の説明】
【0079】
10 セプタム
12 中心軸
14 下面
16 上面
18 ガイド
110 セプタム
112 中心軸
114 下面
116 上面
118 上部空洞
120 側面
124 内部チャンバ
126 上部シール
128 下部シール
130 第2の部分
132 凹部
134 第1の部分
136 リッジ
138 溝
210 セプタム
211 上部セクション
212 中心軸
213 下部セクション
214 下面
216 上面
218 上部空洞
220 側面
224 内部チャンバ
226 上部シール
228 下部シール
230 第2の部分
232 凹部
234 第1の部分
236 リッジ
238 溝
240 下部空洞
275 注入ポート
310 セプタム
312 中心軸
314 下面
316 上面
318 上部空洞
319 下部空洞
320 側面
324 内部チャンバ
326 上部シール
328 下部シール
328 上部シール
330 第2の部分
332 凹部
334 第1の部分
336 リッジ
338 溝
410 セプタム
412 中心軸
414 下面
416 上面
418 上部空洞
419 下部空洞
420 側面
424 内部チャンバ
426 上部シール
428 下部シール
428 上部シール
430 第2の部分
432 凹部
434 第1の部分
436 リッジ
438 溝
510 セプタム
511 上部セクション
512 中心軸
513 下部セクション
514 下面
516 上面
518 上部空洞
520 側面
524 内部チャンバ
526 上部シール
528 下部シール
530 第2の部分
532 凹部
534 第1の部分
536 リッジ
538 溝
540 下部空洞