特許 7244310 中空糸膜モジュールのリーク試験方法、純水の製造方法及び純水の製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-03-13

(45)【発行日】2023-03-22

(54)【発明の名称】中空糸膜モジュールのリーク試験方法、純水の製造方法及び純水の製造装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 65/10 20060101AFI20230314BHJP

   B01D 63/02 20060101ALI20230314BHJP

   C02F 1/44 20230101ALI20230314BHJP

【ＦＩ】

B01D65/10

B01D63/02

C02F1/44 H

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2019044172

(22)【出願日】2019-03-11

(65)【公開番号】P2019162617

(43)【公開日】2019-09-26

【審査請求日】2021-12-13

(31)【優先権主張番号】P 2018046233

(32)【優先日】2018-03-14

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000000033

【氏名又は名称】旭化成株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】100181272

【弁理士】

【氏名又は名称】神 紘一郎

(72)【発明者】

【氏名】森田 尚義

【審査官】山崎 直也

(56)【参考文献】

【文献】特開２００８－１０４９４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５５－０７０２５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６２－１４０６０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１５／０４６４３０（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ５３／２２、６１／００－７１／８２

Ｃ０２Ｆ１／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束と、該中空糸膜束を収容するモジュールケースと、前記中空糸膜束の一方の端部を前記モジュールケースの一方の端部に固定する第１のポッティング材と、前記中空糸膜束の他方の端部を前記モジュールケースの他方の端部に固定し、前記モジュールケースの長手方向に貫通する１以上の貫通孔を有する第２のポッティング材とを備える中空糸膜モジュールのリーク試験方法であって、
前記第２のポッティング材が前記第１のポッティング材より下方に配置されるように前記中空糸膜モジュールを設置した状態、かつ前記モジュールケース内および前記中空糸膜内に水が充填された状態で、
前記モジュールケース内に空気を供給し、前記空気の供給側に対し前記中空糸膜を介して反対側の前記中空糸膜モジュール内から、前記空気の前記中空糸膜モジュール外への漏洩の有無に基づいて前記中空糸膜の破損の有無を検査し、
前記空気の供給は、前記中空糸膜モジュールの上部から行うことを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【請求項2】

前記空気の漏洩の有無は、前記モジュールケース内に充填された水を前記中空糸膜の外側表面より内側表面に全て透過させた後に判定する、請求項１に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【請求項3】

前記空気の漏洩の有無は、目視により判定する、請求項１または２に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【請求項4】

前記空気の漏洩の有無は、供給した前記空気の圧力の時間変動に基づいて判定する、請求項１または２に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【請求項5】

前記空気の供給は、前記空気の圧力が０．２ＭＰａ以下の所定の圧力になるまで行う、請求項１～４のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【請求項6】

原料水を１以上の前記中空糸膜モジュールの内部に前記１以上の貫通孔を介して供給し、前記中空糸膜の内部に透過させて純水を製造する方法において、
前記純水の製造を中断して、請求項１～５に記載の方法により、前記中空糸膜モジュールにおける中空糸膜の破損の有無を検査することを特徴とする純水の製造方法。

【請求項7】

前記中空糸膜の破損が確認されなかった場合、または前記中空糸膜の破損が確認された場合には、中空糸膜の破損が確認された中空糸膜モジュールを交換した後に、前記純水の製造を再開する、請求項６に記載の純水の製造方法。

【請求項8】

前記中空糸膜の破損が確認された場合に、少なくとも破損の確認された中空糸膜モジュールを交換する、請求項７に記載の純水の製造方法。

【請求項9】

前記中空糸膜の破損が確認された場合に、破損の確認された全ての中空糸膜モジュール、または、全ての中空糸膜モジュールを交換する、請求項７に記載の純水の製造方法。

【請求項10】

原料水から純水を製造する装置であって、
１以上の中空糸膜モジュールであって、複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束と、該中空糸膜束を収容するモジュールケースと、前記中空糸膜束の一方の端部を前記モジュールケースの一方の端部に固定する第１のポッティング材と、前記中空糸膜束の他方の端部を前記モジュールケースの他方の端部に固定し、前記モジュールケースの長手方向に貫通する１以上の貫通孔を有する第２のポッティング材とを備える、１以上の中空糸膜モジュールと、
空気を供給する空気供給部と、
前記空気供給部からの空気を前記モジュールケース内に導く空気供給配管と、
を備え、
前記空気供給配管は、前記モジュールケースの上部に接続されていることを特徴とする純水の製造装置。

【請求項11】

前記中空糸膜モジュールからのろ過水を排出する排水管の少なくとも一部が透明材料で構成されている、請求項１０に記載の純水の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、中空糸膜モジュールのリーク試験方法、純水の製造方法及び純水の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、上下水処理、医薬品製造、半導体製造、及び食品工業等の分野において、気液吸収、脱気、ろ過等の用途で、複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜をモジュールケース内に収容した中空糸膜モジュールが広く使用されている。

【0003】

中空糸膜モジュールには、数百本～数千本の中空糸膜を束ねた中空糸膜束が長さ２００～１２００ｍｍの筒状のモジュールケースに収容されており、ポッティング材によって、中空糸膜束の両端部がモジュールケースの内壁に接着固定されている。そして、原水をモジュールケース内に供給し、原水を中空糸膜内に透過させることによって、ろ過水が得られるように構成されている。

【0004】

上記中空糸膜モジュールには、原水を中空糸膜の内側表面から外側表面へ透過させてろ過水を得る内圧式のものと、外表表面から内側表面へ透過させる外圧式のものが存在する。中でも、処理能力を高めることができることから、外圧式の中空糸膜モジュールが使用される場合が多い（例えば、特許文献１参照）。

【0005】

上記中空糸膜モジュールは、たった一本の中空糸膜が破損するだけでも、原料水とろ過水とが混ざる、いわゆるリークが発生し、その機能が損なわれてしまう。そのため、中空糸膜モジュールにおいてリークが発生していないかを定期的に確認することが肝要である。

【0006】

こうしたことから、これまでに中空糸膜モジュールの様々なリーク試験方法が提案されてきた。例えば、特許文献２には、中空糸膜束の少なくとも一方の端部に起泡物質（例えば、石鹸等の界面活性剤）を配置し、中空糸膜の外側区間に気体（例えば、空気）を供給して圧力を負荷することによって、リークを検査する方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】国際公開第２００５／０３０３７５号

【文献】特開２０１４－２２６６１３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献２の方法によってリークを簡便に検査できるものの、中空糸膜の少なくとも一方の端部が界面活性剤等の起泡物質と接触しているため、中空糸膜が起泡物質によって汚染される問題がある。

【0009】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、中空糸膜の内外を汚染することなく、中空糸膜の破損を簡便に検査することができる中空糸膜モジュールのリーク試験方法、純水の製造方法及び純水の製造装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決する本発明は、以下の通りである。

【0011】

［１］
複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束と、該中空糸膜束を収容するモジュールケースと、前記中空糸膜束の一方の端部を前記モジュールケースの一方の端部に固定する第１のポッティング材と、前記中空糸膜束の他方の端部を前記モジュールケースの他方の端部に固定し、前記モジュールケースの長手方向に貫通する１以上の貫通孔を有する第２のポッティング材とを備える中空糸膜モジュールのリーク試験方法であって、
前記第２のポッティング材が前記第１のポッティング材より下方に配置されるように前記中空糸膜モジュールを設置した状態、かつ前記モジュールケース内および前記中空糸膜内に水が充填された状態で、
前記モジュールケース内に空気を供給し、前記空気の供給側に対し前記中空糸膜を介して反対側の前記中空糸膜モジュール内から、前記空気の前記中空糸膜モジュール外への漏洩の有無に基づいて前記中空糸膜の破損の有無を検査することを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【0012】

［２］
前記空気の供給は、前記中空糸膜モジュールの上部から行う、前記［１］に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【0013】

［３］
前記空気の漏洩の有無は、前記モジュールケース内に充填された水を前記中空糸膜の外側表面より内側表面に全て透過させた後に判定する、前記［１］または［２］に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【0014】

［４］
前記空気の漏洩の有無は、目視により判定する、前記［１］～［３］のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【0015】

［５］
前記空気の漏洩の有無は、供給した前記空気の圧力の時間変動に基づいて判定する、前記［１］～［３］のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【0016】

［６］
前記空気の供給は、前記空気の圧力が０．２ＭＰａ以下の所定の圧力になるまで行う、前記［１］～［５］のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。

【0017】

［７］
原料水を１以上の前記中空糸膜モジュールの内部に前記１以上の貫通孔を介して供給し、前記中空糸膜の内部に透過させて純水を製造する方法において、
前記純水の製造を中断して、前記［１］～［６］に記載の方法により、前記中空糸膜モジュールにおける中空糸膜の破損の有無を検査することを特徴とする純水の製造方法。

【0018】

［８］
前記中空糸膜の破損が確認されなかった場合、または前記中空糸膜の破損が確認された場合には、中空糸膜の破損が確認された中空糸膜モジュールを交換した後に、前記純水の製造を再開する、前記［７］に記載の純水の製造方法。

【0019】

［９］
前記中空糸膜の破損が確認された場合に、少なくとも破損の確認された中空糸膜モジュールを交換する、前記［８］に記載の純水の製造方法。

【0020】

［１０］
前記中空糸膜の破損が確認された場合に、破損の確認された全ての中空糸膜モジュール、または、全ての中空糸膜モジュールを交換する、前記［８］に記載の純水の製造方法。

【0021】

［１１］
原料水から純水を製造する装置であって、
１以上の中空糸膜モジュールであって、複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束と、該中空糸膜束を収容するモジュールケースと、前記中空糸膜束の一方の端部を前記モジュールケースの一方の端部に固定する第１のポッティング材と、前記中空糸膜束の他方の端部を前記モジュールケースの他方の端部に固定し、前記モジュールケースの長手方向に貫通する１以上の貫通孔を有する第２のポッティング材とを備える、１以上の中空糸膜モジュールと、
空気を供給する空気供給部と、
前記空気供給部からの空気を前記モジュールケース内に導く空気供給配管と、
を備えることを特徴とする純水の製造装置。

【0022】

［１２］
前記空気供給配管は、前記モジュールケースの上部に接続されている、前記［１１］に記載の純水の製造装置。

【0023】

［１３］
前記中空糸膜モジュールからのろ過水を排出する排水管の少なくとも一部が透明材料で構成されている、前記［１１］または［１２］に記載の純水の製造装置。

【発明の効果】

【0024】

本発明によれば、中空糸膜の内外を汚染することなく、中空糸膜の破損を簡便に検査することができる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本発明による純水の製造装置の一例を示す図である。

【図2】中空糸膜モジュールの構成の一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0026】

（純水の製造装置）
以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明による純水の製造装置の一例を示している。この図に示す純水の製造装置１は、原料水から純水を製造する装置であって、１以上（図示例では２つ）の中空糸膜モジュール１０と、空気を供給する空気供給部４と、空気供給部４からの空気を中空糸膜モジュール１０のモジュールケース内に導く空気供給配管５とを備える。また、各中空糸膜モジュール１０の上部には、中空糸膜モジュール１０によってろ過されたろ過水を排出するろ過水排出管６が設けられている。

【0027】

貯槽２は、純水の原料である原料水としての清水を貯める槽である。この貯槽２に貯められた原料水は、供給ポンプ３によって各中空糸膜モジュール１０の下部から中空糸膜モジュール１０内に導入される。

【0028】

空気供給部４は、後述する本発明による中空糸膜モジュールのリーク試験方法において、中空糸膜の破損の有無を検査するための空気を供給する。空気供給部４は、例えばブロワーで構成することができる。

【0029】

空気供給配管５は、空気供給部４からの空気をモジュールケース内にモジュール１０の上部より導く配管であり、図１においては、中空糸膜モジュール１０付近で２つの配管５ａと５ｂとに分岐されている。この空気供給配管５の一部は、純水の製造時には、中空糸膜モジュール１０の下部から導入されて原料水排出口１７から排出された原料水の排出管としても使用される。また、空気供給配管７は、空気供給部４からの空気をモジュールケース内にモジュール１０の下部より導く配管である。

【0030】

中空糸膜モジュール１０は、貯槽２から供給される原料水をろ過して純水にする。図２は、中空糸膜モジュール１０の構成の一例を示している。図２に示した中空糸膜モジュール１０は、複数の中空糸膜１１ａを束ねた中空糸膜束１１と、該中空糸膜束１１を収容するモジュールケース１２とを備える。

【0031】

上記中空糸膜束１１の一方の端部（図２では、上方の端部）は、第１のポッティング材１３によって、モジュールケース１２の一方の端部（図２では、上方の端部）に固定されている。また、中空糸膜束１１の他方の端部（図２では、下方の端部）は、第２のポッティング材１４によって、モジュールケース１２の他方の端部（図２では、下方の端部）に固定されている。

【0032】

上記第２のポッティング材１４は、モジュールケース１２の長手方向に貫通する１以上の貫通孔ｔｈを有しており、この貫通孔ｔｈを介して、原料水導入孔１５から導入された原料水がモジュールケース１２内（中空糸膜１１ａの外側）に供給される。なお、図２においては、貫通孔ｔｈは、中空糸膜束１１内に設けられているが、例えば医薬向けの高純度の純水を製造する場合には、中空糸膜１１ａとしては、精密ろ過膜（ＭＦ膜）や限界ろ過膜（ＵＦ膜）を使用する場合が多く、強度が比較的弱い。このような用途に用いる場合には、原料水による中空糸膜１１ａの揺動を抑制するために、貫通孔ｔｈは中空糸膜束１１の外側に設けることが好ましい。

【0033】

中空糸膜１１ａは、多孔質であり、通過する流体をろ過する。中空糸膜１１ａの製造方法や材質は特に限定されない。例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレンおよびポリプロピレンなどのポリオレフィン、エチレン-ビニルアルコール共重合体、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、アクリロニトリル、及び酢酸セルロース等を中空糸膜１１ａに用いることができる。

【0034】

中でも、結晶性を有する、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンービニルアルコール共重合体、ポリビニルアルコール、及びポリフッ化ビニリデンなどの結晶性熱可塑性樹脂は強度発現の面から好適に用いることができる。さらに好適には、疎水性ゆえ耐水性が高く、通常の水系液体の濾過において耐久性が期待できる、ポリオレフィン、ポリフッ化ビニリデン等を用いることができる。特に好適には、耐薬品性等の化学的耐久性に優れるポリフッ化ビニリデンを用いることができる。ポリフッ化ビニリデンとしては、フッ化ビニリデンホモポリマーや、フッ化ビニリデンの比率が５０モル％以上であるフッ化ビニリデン共重合体が挙げられる。フッ化ビニリデン共重合体としては、フッ化ビニリデンと、四フッ化エチレン、六フッ化プロピレン、三フッ化塩化エチレンまたはエチレンから選ばれた１種以上との共重合体が挙げられる。ポリフッ化ビニリデンとしては、フッ化ビニリデンホモポリマーがもっとも好ましい。

【0035】

モジュールケース１２の材質は、熱可塑性樹脂であれば特に限定されない。モジュールケース１２の材質として、例えば、ポリスルフォン系樹脂、ＡＢＳ、ポリカーボネート、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルケトン、変性ポリフェニレンエーテル（変性ＰＰＥ）、塩化ビニル等を挙げることができる。一般的に、表面自由エネルギーの小さな素材は、素材自体の表面が他の物質で濡れなくても安定化されているため接着が難しい。そこで、比較的表面エネルギーの小さなＡＢＳ、変性ＰＰＥ、ＰＥ、ＰＰ、ポリスルフォン、塩化ビニルのような素材を材質に用いることにより、後述する剥離抑制効果が、顕著に発現する。

【0036】

第１のポッティング材１３及び第２のポッティング材１４の材料としては、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、オレフィン系ポリマー、シリコン樹脂、およびフッ素含有樹脂等の高分子材料が好ましく、これらの高分子材料のいずれかでもよいし、複数の高分子材料を組み合わせて用いるようにしてもよい。ウレタン樹脂は比較的短時間で反応が完結するので特に好ましい。

【0037】

これらの材料で構成された第１のポッティング材１３及び第２のポッティング材１４は、ろ過時に加圧によって生ずる一次側と二次側の差圧に耐え得る耐圧性を有することが必要であり、そのためには適度な硬さを有していることが望ましい。一方、物理洗浄時の流体の流れによる中空糸膜１１ａの破断をより長期間確実に防止するために、適度な柔らかさを有したポッティング材を使用することが望ましい。従って、使用上必要充分な耐圧性を付与し、かつ、確実に膜破断を防止するためには、使用温度範囲で硬度７０Ｄ～５０Ａの特性を有する材料を使用することが好ましい。なお、ここで言う硬度は、ショア硬度計を実質的に平滑な面を有する資料面に押し当てた時に、１０秒後に示した値をいう。この値が７０Ｄ超えると上記の膜破断が起こる場合があり、また、５０Ａ未満では耐圧性が不足する場合がある。

【0038】

ここで、上記装置１の動作について説明する。まず、貯槽２に貯められた原料水を、供給ポンプ３により各中空糸膜モジュール１０内に供給する。すると、中空糸膜モジュール１０内に供給された原料水はろ過され、ろ過水排出管６を介して中空糸膜モジュール１０から排出される。排出されたろ過水は、一部がユースポイントに供給され、残りは貯槽２に戻される。こうして、純水が製造される。

【0039】

中空糸膜モジュール１０のリーク試験を行う場合には、後述する本発明による中空糸膜モジュールのリーク試験方法に従って、上記純水の製造を一旦停止して、上記空気供給部４からの空気を空気供給配管５を介して中空糸膜モジュール１０のモジュールケース１２内に供給し、中空糸膜１１ａの破損を検査する。中空糸膜１１ａの破損が確認されなかった場合、あるいは破損が確認された場合には、破損が確認された中空糸膜モジュール１０を交換、あるいは全ての中空糸膜モジュール１０を交換した後に、純水の製造を再開する。

【0040】

このように、本発明による純水の製造装置によれば、中空糸膜を汚染することなく中空糸膜モジュールのリーク試験を簡便に行って、純水を製造することができる。

【0041】

（中空糸膜モジュールのリーク試験方法）
ここで、図１及び図２を参照して、本発明による中空糸膜モジュールのリーク試験方法について説明する。本発明による中空糸膜モジュールのリーク試験方法は、図２に示したような、外圧式の中空糸膜モジュールのリーク試験方法である。本発明のリーク試験方法を行うに当たり、中空糸膜モジュール１０を、第２のポッティング材１４が第１のポッティング材１３より下方に配置されるように中空糸膜モジュール１０を設置した状態、かつモジュールケース１２内および中空糸膜１１ａ内に水が充填された状態とする。

【0042】

この状態で、空気供給部４から、空気供給配管５を介してモジュールケース１２内に空気を供給する。すると、空気圧によってモジュールケース１２内に充填された原料水が、中空糸膜１１ａの外側表面から内側表面に透過する。空気の供給を継続すると、モジュールケース１２内に充填された原料水が減少して水位が下がっていく。

【0043】

上述のように、本発明においては、モジュールケース１２内および中空糸膜１１ａ内に水が充填された状態でリーク試験を開始する。そのため、供給した空気によって原料水が押し下げられて中空糸膜１１ａの外側表面が空気に露出した部分は、完全に乾いた状態ではない。このような状態の中空糸膜１１ａの外側表面に空気圧が印加されても、空気は中空糸膜１１ａ内に透過しない。しかし、中空糸膜１１ａに破損が存在する場合には、供給した空気が破損箇所から中空糸膜１１ａ内に漏洩する。

【0044】

中空糸膜１１ａ内に漏洩した空気は、中空糸膜１１ａ内のろ過水中を気泡となって上昇し、ろ過水排出口１６を経て、中空糸膜モジュール１０外へ漏洩する。この空気の漏洩の有無に基づいて、中空糸膜１１ａの破損の有無を検査することができる。

【0045】

上記空気の漏洩の有無は、試験者の目視により判定することができる。これは、中空糸膜モジュール１０からろ過水を排出するろ過水排出管６の少なくとも一部を、透明材料Ｃ（例えば、ランタン式サイトグラス）で構成することにより、空気の漏洩を、ろ過水中を上昇する気泡として検出することができる。

【0046】

なお、医薬品向けの純水、例えば医療用無菌水を製造する場合には、図１に示した装置１のように、空気供給配管５により、モジュールケース１２内への空気の供給を、中空糸膜モジュール１０の上部から行うことが好ましい。すなわち、医薬品向けの純水を製造する場合には、中空糸膜１１ａとしては、分子量６０００以上の微生物やウイルス等を全て除去できる精密ろ過膜（ＭＦ膜）や限界ろ過膜（ＵＦ膜）が使用される場合が多いが、これらの膜は比較的強度が弱い。そのため、モジュールケース１２内に空気を供給すると、空気によって中空糸膜１１ａが揺動し、中空糸膜１１ａが破損するおそれがある。

【0047】

上記空気の供給による中空糸膜１１ａの揺動は、空気の供給を中空糸膜モジュール１０の上部から行った場合よりも、下部から行った場合の方が大きい。そのため、モジュールケース１２内への空気の供給を、中空糸膜モジュール１０の上部から行うことによって、中空糸膜１１ａの揺動を抑制して、中空糸膜１１ａが破損するのを抑制することができる。

【0048】

また、モジュールケース１２内に供給した空気の漏洩の有無は、モジュールケース１２内に充填された水を中空糸膜１１ａの内部に全て透過させた後に判定することが好ましい。これにより、中空糸膜１１ａの破損が第２のポッティング材１４の付近で生じている場合にも、中空糸膜１１ａの破損を確実に検出することができる。

【0049】

なお、上記装置１が設置される環境によっては、装置構成の制約のために、ろ過水排出管６の一部を透明材料Ｃで構成できない場合もありうる。このような場合には、上述のような目視によって空気の漏洩の有無を確認することができない。

【0050】

このような場合には、モジュールケース１２内に供給した空気の圧力の時間変動に基づいて、空気の漏洩の有無を判定することができる。具体的には、目視検査の場合と同様に、空気供給部４から、空気供給配管５を介してモジュールケース１２内に空気を供給する。この空気供給部４による空気の供給は、中空糸膜モジュール１０の耐圧限界以下で行う必要がある。従って、例えば、０．２ＭＰａが耐圧限界の中空糸膜モジュール１０の場合、中空糸膜１１ａおよび中空糸膜モジュール１０の破損を防止するため、空気の供給は、空気の圧力が０．２ＭＰａ以下の所定の圧力になるまで行うことが好ましい。また、耐圧限界が０．２ＭＰａを超える中空糸膜モジュール１０、例えば、耐圧限界が０．３ＭＰａのものであっても、空気の供給は、安全率などを考慮して、０．２ＭＰａ以下の所定の圧力になるまで行うことが好ましい。

【0051】

上記所定の圧力に保持した状態で、所定の時間（例えば、２０秒）保持する。この間に、モジュールケース１２内の空気の圧力が減衰しなかった場合には、モジュールケース１２内に供給した空気のモジュール１０外への漏洩はなかったと判定して、中空糸膜１１ａに破損はないと判定することができる。一方、モジュールケース１２内の空気の圧力が減衰した場合には、モジュールケース１２内に供給した空気のモジュール１０外への漏洩があったと判定して、中空糸膜１１ａに破損が存在すると判定することができる。

【0052】

このように、本発明によれば、中空糸膜モジュール１０のモジュールケース１２内に供給した空気の漏洩の有無に基づいて、中空糸膜１１ａの内外を汚染することなく、中空糸膜モジュール１０のリークを簡便に検査することができる。

【0053】

（純水の製造方法）
続いて、本発明による純水の製造方法について説明する。本発明による純水の製造方法は、原料水を１以上の中空糸膜モジュール１０の内部に１以上の貫通孔ｔｈを介して供給し、中空糸膜１１ａの内部に透過させて純水を製造する方法である。ここで、純水の製造を中断して、上述した本発明による中空糸膜モジュールのリーク試験方法により、中空糸膜モジュール１０における中空糸膜１１ａの破損の有無を検査することを特徴とする。

【0054】

中空糸膜１１ａの破損が確認されなかった場合、または中空糸膜１１ａに破損が確認された場合には、中空糸膜１１ａの破損が確認された中空糸膜モジュール１０を、破損がないことが予め確認されている新しい中空糸膜モジュール１０に交換した後に、純水の製造を再開することができる。

【0055】

また、中空糸膜１１ａに破損が確認された場合には、少なくとも中空糸膜１１ａの破損が確認された中空糸膜モジュール１０を交換する。その際、破損の確認された全ての中空糸膜モジュール１０のみならず、装置１の他の中空糸膜モジュール１０、特に全ての中空糸膜モジュール１０についても、破損がないことが予め確認されている新しい中空糸膜モジュール１０に交換することが好ましい。装置１内の１つの中空糸膜モジュール１０が破損していた場合には、経年変化等によって、他のモジュール１０についても、近いうちに破損するおそれがあるためである。

【0056】

本発明による純水の製造方法においては、上記した本発明による中空糸膜モジュールのリーク試験方法によって中空糸膜モジュールのリーク試験を簡便に行うことができる。そのため、純水の製造を頻繁に停止してリーク試験を行うことができ、万一、中空糸膜に破損があった場合にも、製造された純水の廃棄を最小限に留めることができる。

【実施例】

【0057】

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれに限定されない。

【0058】

（実施例１）
＜装置の立ち上げ＞
図１に示した純水の製造装置１を用いて、純水の製造を行う。まず、純水の製造装置１の制御盤（図示せず）上の供給ポンプ３の出力がゼロになっていることを確認する（ステップＳ１）。次いで、制御盤の電源をオンにする（ステップＳ２）。続いて、純水の製造装置１における全てのバルブが完全に閉じている状態であることを確認する（ステップＳ３）。

【0059】

次に、バルブＶ₀を開いて、原料水である清水を貯槽２に供給する（ステップＳ４）。貯槽２のオーバーフロー口２ａからの清水のオーバーフローを確認したら（ステップＳ５）、Ｖ₆を半開（バルブの開度としては、２５％以下）にし（ステップＳ６）、Ｖ_5a、Ｖ_5bを全開にする（ステップＳ７）。続いて、Ｖ₁を全開にした後（ステップＳ８）、Ｖ₅を開け（ステップＳ９）、Ｖ₄を開ける（ステップＳ１０）。

【0060】

この状態で、Ｖ_2a及びＶ_2bを全開にし、中空糸膜モジュール１０の内部に原料水が流れ込んでくるのを確認する（ステップＳ１１）。次に、供給ポンプ３の電源をオンにし（ステップＳ１２）、供給ポンプ３の出力を徐々に上げて、流量計ＦＩ₁が１．２～１．５ｍ³／ｈｒになるように、出力を調整する（ステップＳ１３）。その際、流量計ＦＩ₂が０．５ｍ³／ｈｒ以上となっていた場合には、Ｖ₆の開度を下げて、ＦＩ₂が０．５ｍ³／ｈｒ以下になるように調整する（ステップＳ１４）。

【0061】

このような状態でＶ₃を開け（ステップＳ１５）、Ｖ₄を閉じる（ステップＳ１６）ことによって、ろ過水をユースポイントに供給することができる。ユースポイントへの供給が終了した場合には、Ｖ₄を開き、Ｖ₃を閉じることによって、ろ過水は貯槽２に供給される。こうして、純水の製造装置１を立ち上げて、純水の製造を開始することができる。

【0062】

＜中空糸膜モジュールのリーク試験＞
ここで、中空糸膜モジュール１０のリーク試験を行う。そのために、純水の製造を一旦停止する。具体的には、まず、リーク試験開始直前のデータ（日時や圧力計、流量計等）をデータシートに記載する（ステップＳ２１）。次に、供給ポンプ３を停止する直前の供給ポンプ３の出力を確認する（ステップＳ２２）。続いて、供給ポンプ３の出力を徐々に落とし、出力が０％になった段階で、供給ポンプ３の電源をオフにする（ステップＳ２３）。そして、バルブＶ₁を閉め（ステップＳ２４）、バルブＶ₅を閉める（ステップＳ２５）。こうして、純水の製造を一旦停止する。

【0063】

＜＜目視検査＞＞
次に、中空糸膜モジュール１０のリーク試験を行う。まず、バルブＶ_A1を開く（ステップＳ２６）。これにより、空気供給部４からモジュールケース１２内にモジュールケース１２の上部より空気が供給されるため、中空糸膜モジュール１０の内部に空気が充填されるのを目視で確認する（ステップＳ２７）。モジュールケース１２の内部に空気が完全に充填されたら、透明配管を目視で確認する（ステップＳ２８）。

【0064】

上記の状態を２０秒間保持する（ステップＳ２９）。ここで、中空糸膜１１ａに破損が存在する場合には、透明配管に連続的な気泡が確認されるため、破損した中空糸膜１１ａの破損箇所を介してモジュール１０外に漏洩したと判定し、中空糸膜１１ａに破損が存在すると判定する。一方、気泡が確認されなければ、モジュールケース１２外への空気の漏洩はないと判定し、中空糸膜１１ａに破損が存在しないと判定する。

【0065】

中空糸膜の破損が確認されなかった場合には、後述する方法に従って、純水の製造を再開する。一方、中空糸膜１１ａに破損が確認された場合には、中空糸膜１１ａの破損が確認された中空糸膜モジュール、あるいは装置１の全ての中空糸膜モジュール１０を、破損がないことが予め確認されている新しい中空糸膜モジュール１０に交換した後に、純水の製造を再開する。

【0066】

＜純水の製造の再開＞
上記リーク試験の終了後に、Ｖ_A1を閉じた後（ステップＳ３０）、Ｖ_A2をゆっくりと開き、空気を抜く（ステップＳ３１）。十分に空気を抜いたら、を完全に閉じる（ステップＳ３２）。続いて、Ｖ₅を開き（ステップＳ３３）、Ｖ₁を全開にする（ステップＳ３４）。すると、中空糸膜モジュール１０の内部に原料水が流入するのが目視で確認できるため、水位がモジュール超の１／２程度に達するまで待つ（ステップＳ３５）。この時、Ｖ_A2を少し開けてエアー抜きすることで水位の上昇を早めてもよい。

【0067】

原料水の水位がモジュールの長さの１／２程度に達したら、供給ポンプ３の電源をオンにし、停止前の出力まで徐々に上昇させる（ステップＳ３６）。流量計ＦＩ₁、ＦＩ₂の値がリーク試験前の値となるように、供給ポンプ３の出力を微調整する（ステップＳ３７）。最後に、データシートにリークの有無を記載する（ステップＳ３８）。こうして、中空糸膜モジュール１０のリーク試験を終了して、純水の製造を再開することができる。

【0068】

（実施例２）
＜＜空気圧変動検査＞＞
実施例１における＜＜目視検査＞＞のステップＳ２６～Ｓ２９に代えて、以下の空気圧変動検査を行う。まず、Ｖ_A1を開く（ステップＳ４１）。Ｖ_A1を開くことによって、空気供給部４からモジュールケース１２内にモジュールケース１２の上部より空気が供給されるため、モジュール１０内部に空気が充填されるのを目視で確認する（ステップＳ４２）。

【0069】

圧力計Ｐ_outの値が徐々に上昇するのを確認し、０．１５～０．２ＭＰａに達した段階で、Ｖ_A1を閉じる（ステップＳ４３）。Ｖ_A1が完全に閉じられていることを確認したら、Ｐ_in、Ｐ_outが０．１５～０．２ＭＰａ程度に維持されていることを確認する。このとき、モジュールケース１２内の空気が、モジュールの底まで達していることを確認する（ステップＳ４４）。

【0070】

上記の状態を２０秒間保持する（ステップＳ４５）。ここで、中空糸膜１１ａに破損が存在する場合には、Ｐ_in、Ｐ_outの圧力が急激に低下するため、モジュールケース１２内に供給した空気が、破損した中空糸膜１１ａの破損箇所を介してモジュール１０ａ、１０ｂ外に漏洩していることになるので、モジュール１０ａ又は１０ｂ、あるいは両方が破損していると判定する。一方、Ｐ_in、Ｐ_outの圧力が減衰しなければ、モジュールケース１２外への空気の漏洩はないと判定する。

【0071】

モジュール１０ａが破損しているかどうかを確認したい場合、Ｖ_2bを全閉にして上記ステップＳ４１からステップＳ４５を実施する。モジュール１０ａが破損していた場合、Ｐ_in、Ｐ_outの圧力が急激に低下するため、モジュール１０ａに破損が存在していると判定できる。一方、Ｐ_in、Ｐ_outの圧力が減衰しなければ、モジュール１０ａに破損は存在しないと判定する。モジュール１０ｂが破損しているかどうかを確認したい場合は、Ｖ_2aを全閉にして、当該ステップを繰り返せばよい。

【0072】

（実施例３）
実施例１と同様に、中空糸膜モジュール１０のリーク試験を行った。ただし、＜中空糸膜モジュールのリーク試験＞において、ステップＳ２６を行う代わりに、バルブＶ_5aおよびＶ_5bを閉じた後、バルブＶ_A3を開いて、空気供給部４からの空気をモジュール１０の下部よりモジュールケース１２内に供給し、＜中空糸膜モジュールのリーク試験＞、＜＜目視検査＞＞および＜純水の製造の再開＞をリークが発現するまで繰り返し行った。その他の条件は、実施例１と全て同じである。リーク試験を３回行った結果、平均８２回で、空気供給部４からの空気をモジュール１０の下部から供給したことによるものと考えられる中空糸膜１１ａの破断が発生した。

【0073】

（実施例４）
実施例１と同様に、中空糸膜モジュール１０のリーク試験を行った。ただし、＜中空糸膜モジュールのリーク試験＞、＜＜目視検査＞＞および＜純水の製造の再開＞を２７０回繰り返し行った。その他の条件は、実施例１と全て同じである。その結果、中空糸膜１１ａの破断は発生しなかった。

【産業上の利用可能性】

【0074】

本発明によれば、中空糸膜の内外を汚染することなく、中空糸膜の破損を簡便に検査することができる。

【符号の説明】

【0075】

１ 純水の製造装置
２ 貯槽
３ 供給ポンプ
４ 空気供給部
５，７ 空気供給配管
６ ろ過水排出管
１０ 中空糸膜モジュール
１１ 中空糸膜束
１１ａ 中空糸膜
１２ モジュールケース
１３ 第１のポッティング材
１４ 第２のポッティング材
１５ 原料水供給口
１６ ろ過水排出口
１７ 原料水排出口
Ｃ 透明材料
ＦＩ₁，ＦＩ₂ 流量計
Ｐ_f，Ｐ_in，Ｐ_out 圧力計
Ｖ₀，Ｖ₁，Ｖ_2a，Ｖ_2b，Ｖ₃，Ｖ₄，Ｖ₅，Ｖ_5a，Ｖ_5b，Ｖ_A1，Ｖ_A2，Ｖ_A3 バルブ
Ｖ_d ドレンバルブ

【図1】

【図2】