特許 7244476 希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-03-13

(45)【発行日】2023-03-22

(54)【発明の名称】希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 41/02 20060101AFI20230314BHJP

   H01F 1/057 20060101ALI20230314BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20230314BHJP

【ＦＩ】

H01F41/02 G

H01F1/057 110

H01F1/057 180

B22F1/00 Y

【請求項の数】 13

(21)【出願番号】P 2020182628

(22)【出願日】2020-10-30

(65)【公開番号】P2021077883

(43)【公開日】2021-05-20

【審査請求日】2020-10-30

(31)【優先権主張番号】201911076252.1

(32)【優先日】2019-11-06

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】515330421

【氏名又は名称】有研稀土新材料股▲フン▼有限公司

(73)【特許権者】

【識別番号】519229622

【氏名又は名称】有研稀土高技術有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＧＲＩＲＥＭ ＨＩ－ＴＥＣＨ ＣＯ．， ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】Ｎｏｒｔｈ ｏｆ Ｇｕｓｈａｎ Ｓｏｕｔｈ Ｒｏａｄ Ａｎｄ Ｅａｓｔ Ｏｆ Ｈａｐｐｉｎｅｓｓ Ｒｏａｄ，Ｈｉ－ｔｅｃｈ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｚｏｎｅ，Ｙａｎｊｉａｏ Ｔｏｗｎ，Ｓａｎｈｅ Ｃｉｔｙ， Ｌａｎｇｆａｎｇ Ｃｉｔｙ， Ｈｅｂｅｉ ０６５２００， Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】110002262

【氏名又は名称】ＴＲＹ国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】羅 陽

(72)【発明者】

【氏名】王 子龍

(72)【発明者】

【氏名】楊 遠飛

(72)【発明者】

【氏名】胡 州

(72)【発明者】

【氏名】于 敦波

(72)【発明者】

【氏名】謝 佳君

(72)【発明者】

【氏名】廖 一帆

(72)【発明者】

【氏名】王 仲凱

【審査官】工藤 一光

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２００４／００３２４５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２００４／０６４０８５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１１／０７０８２７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１１／０７０８４７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１８－９０８９２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｆ１／０５７

Ｈ０１Ｆ４１／０２

Ｂ２２Ｆ１／００－１／１８

Ｂ２２Ｆ９／０４

Ｃ２２Ｃ１／１０

Ｃ２２Ｃ３８／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＲＴＢＨを主成分とする原料粉末を作製し、ここで、前記ＲはPrとNd、又はNdであり、ＴはＦｅを含有する遷移金属である、ステップ１と、
前記原料粉末にＬａ又はＣｅの水素化物及び銅粉を添加して、混合物を作製するステップ２と、
前記混合物を雰囲気拡散熱処理して、希土類異方性ボンド磁性粉を得るステップ３と、
を含むことを特徴とする、希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法。

【請求項2】

ステップ１では、前記原料粉末の平均粒度Ｄ５０がdであり、80μm≦d≦120μmであることを特徴とする、請求項１に記載の作製方法。

【請求項3】

ステップ１では、前記Ｒの含有量に占める原料粉末の重量割合は２８．９ｗｔ％以下であることを特徴とする、請求項１に記載の作製方法。

【請求項4】

ステップ２では、前記添加するＬａまたはＣｅの水素化物に占める原料粉末の重量割合は５ｗｔ％以下であることを特徴とする、請求項１に記載の作製方法。

【請求項5】

ステップ２では、前記添加する銅粉に占めるLaまたはCeの水素化物の重量割合がtであり、25wt%≦t≦100wt%であることを特徴とする、請求項１に記載の作製方法。

【請求項6】

ステップ２では、前記銅粉の平均粒度Ｄ５０は１０μｍ未満であることを特徴とする、請求項１に記載の作製方法。

【請求項7】

ステップ３では、前記雰囲気拡散熱処理は水素含有雰囲気での熱処理又は真空熱処理を含むことを特徴とする、請求項１～６のいずれか１項に記載の作製方法。

【請求項8】

前記水素含有雰囲気での熱処理の条件は、水素ガス圧≦１ｋＰａ、焼鈍温度がT2であり、７００℃≦T2≦９００℃、焼鈍時間がt1であり、２０min≦t1≦１８０ｍｉｎであることを特徴とする、請求項７に記載の作製方法。

【請求項9】

前記真空熱処理の条件は、真空度≦５Ｐａ、焼鈍温度がT2であり、７００℃≦T2≦９００℃、焼鈍時間がt1であり、２０min≦t1≦１８０ｍｉｎであることを特徴とする、請求項７に記載の作製方法。

【請求項10】

ステップ３では、前記希土類異方性ボンド磁性粉の平均粒度Ｄ５０がDであり、８０μｍ≦D≦１２０μｍであることを特徴とする、請求項１～６のいずれか１項に記載の作製方法。

【請求項11】

ステップ３では、前記希土類異方性ボンド磁性粉は粒界相及びＲ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相の結晶粒を含むことを特徴とする、請求項１～６のいずれか１項に記載の作製方法。

【請求項12】

前記粒界相中のＬａの含有量とＲ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相中のＬａの含有量との比率は５より大きく、前記粒界相中のCeの含有量とＲ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相中のCeの含有量との比率は５より大きいことを特徴とする、請求項１１に記載の作製方法。

【請求項13】

前記粒界相中のＣｕの含有量とＲ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相中のＣｕの含有量との比率は１０より大きいことを特徴とする、請求項１１に記載の作製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁性材料の分野に関し、具体的には、希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ネオジム・鉄・ボロンボンド永久磁石材料に用いられる磁性粉は、主に、等方性と異方性の２種類に分けられる。現在、等方性ネオジム・鉄・ボロン磁性粉は、メルトラピッドクエンチ法で作製されるものであり、最大磁気エネルギー積は１２－１６ＭＧＯｅであり、これにより作製される等方性ネオジム・鉄・ボロンボンド磁石の最大磁気エネルギー積は１２ＭＧＯｅ以下である。一方、異方性ネオジム・鉄・ボロンボンド磁性粉は、一般的に、ＨＤＤＲ(即ち、水素化－不均化－脱水素－再結合)法で作製されるものであり、その微細構造の特殊性、即ち微細な結晶粒（２００－５００ｎｍ）が[００１]磁化容易軸の方向への平行配列により、最大磁気エネルギー積が等方性ボンド磁性粉の２－３倍にもなり、モールディング又は射出成形プロセスにより、モーターデバイスの小型化、軽量化、及び精密化の発展動向に対応した高性能の異方性ボンド磁石を作製できるため、高性能の異方性磁性粉末の市場需要はますます急務となっている。

【0003】

しかしながら、ＨＤＤＲ磁性粉から作製したネオジム・鉄・ボロンボンド磁石には、耐熱性が不十分である問題がある。例えば、自動車のように高温に晒される用途では、磁石の耐熱性が低いと、不可逆的な減磁の発生の可能性が高くなる。そのため、ＨＤＤＲ磁性粉は、その耐熱性を十分に向上させれば、自動車などの分野に使用されることが可能になり、その適用範囲が広くなる。

【0004】

異方性磁性粉の耐熱性を向上させる、即ち高温での減磁の可能性を低減させるには、高温での磁性粉の保磁力を上げなければならず、主に、異方性磁性粉自体の保磁力（室温保磁力）を高めることで、それに応じて、温度係数が変化しなくても、その高温保磁力が向上する方法と、異方性磁性粉の温度係数を高めることで、それに応じて、室温保磁力が変化しなくても、その高温保磁力が向上する方法と、２つの方法がある。

【0005】

現在、主に前者の方法、即ち、異方性磁性粉自体の保磁力を高めることで耐熱性を向上させる方法が使用されている。磁性粉自体の保磁力を高めるには、主に、Ｔｂ、Ｄｙなどの中・重希土類元素を直接添加する方法と、粒界拡散によって中・重希土類元素又は低融点合金元素を添加する方法と、２つの方法がある。前者の場合、重希土類の添加により、間違いなく生産コストの大幅の上昇を招き、希少な重希土類の戦略的資源を消耗し、生産コストが大幅に上がるだけではなく、Ｔｂ、ＤｙとＦｅ原子との間の反強磁性結合作用により、磁石の残留磁気及び磁気エネルギー積も低下してしまい、後者の場合、粒界拡散工程の追加により、拡散源の作製、粉末の混合、及び拡散熱処理などの追加のステップが必要になることで、生産プロセスが複雑になり、加工コストも上がってしまう。

【0006】

例えば、ＣＮ１０７４２４６９４Ａには、少なくともＮｄとＣｕの供給源となる拡散原料と異方性磁石原料を混合し、拡散工程を行い、高保磁力の異方性磁性粉を得ることが開示されているが、この発明では、生産プロセスが複雑であり、加工コストが高く、また、豊富に存在する希土類元素Ｌａ、Ｃｅについては何ら記載されていない。ＣＮ１３４５０７３Ａでは、粒界拡散により、中・重希土類元素（Ｄｙ、Ｔｂ、Ｎｄ、Ｐｒのいずれか１以上）が粒界相に取り込まれ、保磁力が顕著に向上するとともに、生産コストも大幅に上昇する。

【0007】

したがって、重希土類を含まない高保磁力の希土類異方性ボンド磁性粉の開発は、現在の研究の焦点となっている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明は、希土類異方性ボンド磁性粉の保磁力を高めるだけではなく、生産コストも低減できる希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記の課題を解決するために、本発明は、
（１）ＲＴＢＨ（ここで、前記ＲはＮｄ又はＰｒ／Ｎｄであり、ＴはＦｅを含有する遷移金属である）を主成分とする原料粉末を作製するステップと、
（２）前記原料粉末にＬａ／Ｃｅ水素化物及び銅粉を加えて、混合物を作製するステップと、
（３）前記混合物を拡散熱処理して、希土類異方性ボンド磁性粉を得るステップと、
を含む希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法を提供する。

【0010】

ネオジム・鉄・ボロンは、主相Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂと粒界相からなる。ネオジム・鉄・ボロンボンド磁性粉では、その粒界相の含有量及び非磁性の程度が直接保磁力の強さに影響する。

【0011】

本発明では、異方性ネオジム・鉄・ボロン磁性粉と、Ｌａ／Ｃｅ水素化物と、銅粉を混合した後、粒界拡散を行うことにより、豊富に存在する希土類元素であるＬａ、Ｃｅ及び銅元素が粒界相に取り込まれ、粒界相の幅を拡げるとともに、粒界相の磁性を効果的に低下させ、その交換脱結合作用を高めて、磁性粉の保磁力を高める。

【0012】

このため、本発明では、豊富に存在する希土類Ｌａ／Ｃｅを使用することにより、中・重希土類Ｄｙ／Ｔｂ／Ｐｒ／Ｎｄを使用しなくても、依然として異方性磁性粉の保磁力を効果的に高めて、その耐熱性を向上させることができる。

【発明の効果】

【0013】

本発明の上記解決手段は、選択された、豊富に存在する希土類元素であるＬａ、Ｃｅは、埋蔵量が高く、安価であり、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｎｄ、Ｐｒなどの中・重希土類元素の添加に比較して、同様の保磁力の向上効果を達成するとともに、コストを顕著に削減することができ、安価で豊富に存在する希土類の有効利用が可能になる、という有利な技術的効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】実施例１で作製したＲＴＢＨを主成分とする原料粉末の低拡大倍率での組織構造図である。

【図2】実施例１で作製したＲＴＢＨを主成分とする原料粉末の高拡大倍率での組織構造図である。

【図3】実施例４で作製した希土類異方性ボンド磁性粉の低拡大倍率での組織構造図である。

【図4】実施例４で作製した希土類異方性ボンド磁性粉の高拡大倍率での組織構造図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

本発明の目的、解決手段、及び利点をより明確にするために、以下、具体的な実施形態及び図面を参照しながら、本発明をさらに詳細に説明する。これらの説明は例示的なものに過ぎず、本発明の範囲を限定することを意図するものではないことを理解されたい。なお、以下の説明では、本発明の概念を不必要に曖昧にしないため、公知の構造及び技術の説明は省略する。

【0016】

本発明は、
（１）ＲＴＢＨ（ここで、前記ＲはＮｄ又はＰｒ／Ｎｄであり、ＴはＦｅを含有する遷移金属である）を主成分とする原料粉末を作製するステップと、
（２）前記原料粉末にＬａ／Ｃｅ水素化物及び銅粉を加えて、混合物を作製するステップと、
（３）前記混合物を雰囲気拡散熱処理して、希土類異方性ボンド磁性粉を得るステップと、
を含む希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法を提供する。

【0017】

本発明において、ＲＴＢＨを主成分とする原料粉末は、以下のステップを有するＨＤＤＲ法で作製される。

【0018】

ａ．水素吸蔵不均化段階：ＲＴＢＨ系合金を回転式気固反応炉に入れて、水素ガス圧０－０．１ＭＰａで７６０－８６０℃まで加熱し、その後、水素ガス圧を２０－１００ｋＰａに維持し、１ｈ－４ｈ保温して水素吸蔵不均化段階の処理を完了する。
ｂ．低速脱水素再結合段階：水素吸蔵不均化段階の終了後、炉内温度を８００－９００℃に維持し、炉内水素ガス圧を１－１０ｋＰａに調整し、１０－６０分間保温・保圧して低速脱水素再結合段階の処理を完了する。
ｃ．完全脱水素段階：低速脱水素再結合段階の終了後、水素ガス圧を１Ｐａ以下まで急速に真空引きして、完全脱水素段階を完了する。
ｄ．冷却段階：完全脱水素段階の終了後、室温まで冷却し、ＲＴＢＨを主成分とする原料粉末を得る。

【0019】

本発明のステップ（１）では、原料粉末の重量を基準として、前記Ｒの含有量は≦２８．９ｗｔ％であり、粒界相が結晶粒の境界に沿って均一に分布し、主相の結晶粒を取り囲むことにより、隣接する結晶粒が磁気的に分断され、消磁交換結合作用を効果的に発揮させる。好ましくは、前記Ｒの含有量は２６．６８～２８．９ｗｔ％であり、例えば、Ｒの含有量は２８．９ｗｔ％、２８．５ｗｔ％、２８．０ｗｔ％、２７．５ｗｔ％、２７ｗｔ％、２６．６８ｗｔ％、及びこれらの値におけるいずれか２つによって構成される範囲における任意の値であってもよい。

【0020】

本発明のステップ（１）では、前記原料粉末の平均粒度Ｄ５０は８０－１２０μｍである。

【0021】

本発明では、Ｌａ／Ｃｅ水素化物は粒界拡散元素として、ステップ（３）の熱処理中において、Ｌａ／Ｃｅ元素が粒界相に取り込まれる。

【0022】

本発明のステップ（２）では、原料粉末の重量を基準として、前記Ｌａ／Ｃｅ水素化物の添加割合は５ｗｔ％以下であり、好ましくは０．５～５ｗｔ％であり、例えば、０．５ｗｔ％、１．０ｗｔ％、１．５ｗｔ％、２．０ｗｔ％、２．５ｗｔ％、３．０ｗｔ％、３．５ｗｔ％、４．０ｗｔ％、４．５ｗｔ％、５．０ｗｔ％、及びこれらの値におけるいずれか２つによって構成される範囲における任意の値であってもよい。

【0023】

本発明では、銅粉は、主にＬａ／Ｃｅ水素化物の融点を低下させて、熱処理中に必要な粒界相を溶融させる温度を効果的に低減するために用いられる。

【0024】

本発明のステップ（２）では、Ｌａ／Ｃｅ水素化物の重量を基準として、前記銅粉の添加割合は２５～１００ｗｔ％である。

【0025】

本発明のステップ（２）では、前記銅粉の平均粒度Ｄ５０が１０μｍ未満であることは、銅粉が好適に粒界相に拡散することに有利である。

【0026】

本発明では、雰囲気拡散熱処理中、液体に溶融した粒界相が拡散通路になり、豊富に存在する希土類元素であるＬａ、Ｃｅ及び銅元素がＲＴＢＨを主成分とする原料粉末の表面から原料粉末の内部まで拡散し粒界相に入り込むのに有利であり、粒界相の幅を拡げるとともに、粒界相の磁性を効果的に低下させ、その交換脱結合作用を高めて、ＲＴＢＨを主成分とする原料粉末の保磁力を高める。

【0027】

本発明のステップ（３）では、好ましい一実施形態において、前記雰囲気拡散熱処理は水素含有雰囲気での熱処理又は真空熱処理を含む。

【0028】

好ましくは、前記水素含有雰囲気での熱処理の条件は、水素ガス圧≦１ｋＰａ、焼鈍温度７００－９００℃、焼鈍時間２０－１８０ｍｉｎを含む。

【0029】

好ましくは、前記真空処理の条件は、真空度≦５Ｐａ、焼鈍温度７００－９００℃、焼鈍時間２０－１８０ｍｉｎを含む。

【0030】

本発明のステップ（３）では、前記希土類異方性ボンド磁性粉の平均粒度Ｄ５０は８０－１２０μｍである。

【0031】

本発明のステップ（３）では、前記希土類異方性ボンド磁性粉は粒界相及びＲ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相の結晶粒を含む。

【0032】

好ましくは、希土類異方性ボンド磁性粉において、前記粒界相中のＬａ／Ｃｅの含有量とＲ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相中のＬａ／Ｃｅの含有量との比率は５より大きい。この場合、Ｌａ／Ｃｅ元素は主に粒界相に集中し、Ｒ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相中の含有量が少なく、これにより、残留磁気を顕著に低下させることなく、効果的に粒界相の幅を拡げ、粒界相の磁性を低下させ、保磁力を高めることができる。

【0033】

好ましくは、希土類異方性ボンド磁性粉において、前記粒界相中のＣｕの含有量とＲ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相中のＣｕの含有量との比率は１０より大きい。この場合、Ｃｕ元素は主に粒界相に集中し、Ｒ_２Ｔ_１４Ｂ磁性相中の含有量が少なく、これにより、残留磁気を顕著に低下させることなく、効果的に粒界相の幅を拡げ、粒界相の磁性を低下させ、保磁力を高めることができる。

【0034】

以下、実施例により本発明を詳細に説明する。以下の実施例では、
粒度分布試験のパラメーターは、ＰＳＡ－レーザ粒度分析計により測定され、
保磁力のパラメーターは、磁気性能測定計により測定され、
最大磁気エネルギー積は、磁気性能測定計により測定され、
残留磁気は、磁気性能測定計により測定される。

【0035】

特に説明しない限り、使用される原料はすべて市販品である。

【0036】

実施例１
ＮｄＦｅＢＨを主成分とする原料粉末は、以下のステップを有するＨＤＤＲ法で作製されたものである。

【0037】

（１）水素吸蔵不均化段階：ＮｄＦｅＢＨ系合金を回転式気固反応炉に入れ、水素ガス圧０．１ＭＰａで８００℃まで加熱し、その後、水素ガス圧を５０ｋＰａに維持し、２ｈ保温して水素吸蔵不均化段階の処理を完了した。

【0038】

（２）低速脱水素再結合段階：水素吸蔵不均化段階の終了後、炉内温度を８００℃に維持し、炉内水素ガス圧を５ｋＰａに調整し、３０分間保温・保圧して低速脱水素再結合段階の処理を完了した。

【0039】

（３）完全脱水素段階：低速脱水素再結合段階の終了後、水素ガス圧を１Ｐａ以下まで急速に真空引きして、完全脱水素段階を完了した。

【0040】

（４）冷却段階：完全脱水素段階の終了後、室温まで冷却し、ＮｄＦｅＢＨを主成分とする原料粉末を得た。その低拡大倍率での組織構造図及び高拡大倍率での組織構造図を図１及び図２に示す。図１において、本体は等軸状のＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ結晶粒であり、結晶粒の間に分布する白い相は粒界相であり、図２は透過型電子顕微鏡で撮影された高解像度図であり、図における２つの明確な領域は隣接する２つのＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ結晶粒であり、その隣接する領域は厚さ２ｎｍの粒界相である。

【0041】

実施例２
ＰｒＮｄＦｅＢＨを主成分とする原料粉末は、以下のステップを有するＨＤＤＲ法で作製されたものである。

【0042】

（１）水素吸蔵不均化段階：ＮｄＦｅＢＨ系合金を回転式気固反応炉に入れ、水素ガス圧０．０５ＭＰａで７６０℃まで加熱し、その後、水素ガス圧を３０ｋＰａに維持し、４ｈ保温して水素吸蔵不均化段階の処理を完了した。

【0043】

（２）低速脱水素再結合段階：水素吸蔵不均化段階の終了後、炉内温度を９００℃に維持し、炉内水素ガス圧を３ｋＰａに調整し、６０分間保温・保圧して低速脱水素再結合段階の処理を完了した。

【0044】

（３）完全脱水素段階：低速脱水素再結合段階の終了後、水素ガス圧を１Ｐａ以下まで急速に真空引きして、完全脱水素段階を完了した。

【0045】

（４）冷却段階：完全脱水素段階の終了後、室温まで冷却し、ＰｒＮｄＦｅＢＨを主成分とする原料粉末を得た。

【0046】

実施例３
希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法は、以下のステップを含む。

【0047】

（１）実施例１で作製されたＮｄＦｅＢＨを主成分とする原料粉末に、０．５ｗｔ％のＬａ／Ｃｅ水素化物及び０．１２５ｗｔ％の銅粉を加えて混合物を作製した。

【0048】

（２）水素含有雰囲気で、水素ガス圧０．６ｋＰａ、焼鈍温度７００℃、焼鈍時間２０ｍｉｎで、前記混合物を熱処理して、希土類異方性ボンド磁性粉を得た。

【0049】

実施例４
希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法は、以下のステップを含む。

【0050】

（１）実施例２で作製されたＰｒＮｄＦｅＢＨを主成分とする原料粉末に、５．０ｗｔ％のＬａ／Ｃｅ水素化物及び１．２５ｗｔ％の銅粉を加えて混合物を作製した。

【0051】

（２）真空度を５Ｐａに維持して、焼鈍温度７００℃、焼鈍時間１８０ｍｉｎで、前記混合物を真空熱処理して、希土類異方性ボンド磁性粉を得た。作製された希土類異方性ボンド磁性粉の低拡大倍率での組織構造図及び高拡大倍率での組織構造図をそれぞれ図３及び図４に示す。図３において、本体は等軸状のＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ結晶粒であり、結晶粒の間に分布する白い相は粒界相であり、図４は透過型電子顕微鏡で撮影された高解像度図であり、図における２つの明確な領域は隣接する２つのＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ結晶粒であり、その隣接する領域は厚さ５ｎｍ程度の粒界相である。

【0052】

実施例５
希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法は、以下のステップを含む。

【0053】

（１）実施例２で作製されたＮｄＦｅＢＨを主成分とする原料粉末に、３．０ｗｔ％のＬａ／Ｃｅ水素化物及び３．０ｗｔ％の銅粉を加えて混合物を作製した。

【0054】

（２）水素含有雰囲気で、水素ガス圧０．５ｋＰａ、焼鈍温度８００℃、焼鈍時間６０ｍｉｎで、前記混合物を熱処理して希土類異方性ボンド磁性粉を得た。

【0055】

実施例６

【0056】

５ｗｔ％のＬａ／Ｃｅ水素化物及び１．２５ｗｔ％の銅粉を加えて混合物を作製したこと以外は、実施例４の方法に従って、希土類異方性ボンド磁性粉を作製した。

【0057】

実施例７
５．０ｗｔ％のＬａ／Ｃｅ水素化物及び５．０ｗｔ％の銅粉を加えて混合物を作製したこと以外は、実施例４の方法に従って、希土類異方性ボンド磁性粉を作製した。

【0058】

実施例８
４．０ｗｔ％のＬａ／Ｃｅ水素化物及び２．０ｗｔ％の銅粉を加えて混合物を作製したこと以外は、実施例４の方法に従って、希土類異方性ボンド磁性粉を作製した。

【0059】

比較例１
実施例３で作製された希土類異方性ボンド磁性粉と化学組成が完全に同一の希土類合金を用いて、実施例１の方法に従って希土類異方性ボンド磁性粉を作製した。

【0060】

比較例２
実施例４で作製された希土類異方性ボンド磁性粉と化学組成が完全に同一の希土類合金を用いて、実施例１の方法に従って希土類異方性ボンド磁性粉を作製した。

【0061】

比較例３
実施例５で作製された希土類異方性ボンド磁性粉と化学組成が完全に同一である希土類合金を用いて、実施例１の方法に従って希土類異方性ボンド磁性粉を作製した。

【0062】

試験例
実施例１－２で作製されたＲＴＢＨを主成分とする原料粉末の平均粒度Ｄ５０、保磁力、最大磁気エネルギー積、及び残留磁気をそれぞれ試験し、その結果を表１に示す。実施例３－８及び比較例１－３で作製された希土類異方性ボンド磁性粉の平均粒度Ｄ５０、保磁力、最大磁気エネルギー積、及び残留磁気をそれぞれ試験し、その結果を表１に示す。試験中、磁性粉を磁場に配向させる必要があり、その配向が完全であることを確保するために、配向磁場は３０ｋＯｅ以上であり、この場合、磁性粉の磁化容易方向が外部磁場の方向に沿って平行に配列した。

【0063】

＜表１＞

【0064】

表１の結果から分かるように、本発明の実施例では、ＨＤＤＲ法で作製された異方性磁性粉の原料粉末に基づいて、Ｌａ／Ｃｅ水素化物及びＣｕ粉を加えて熱処理することで、残留磁気を顕著に低下させることなく、磁性粉の保磁力を効果的に向上させた。これにより、残留磁気、保磁力、及び最大磁気エネルギー積の高い磁性粉が作製された。比較例１－３と比較して、同等の化学組成を前提として、本発明の実施例３－８で作製された磁性粉は高い磁気性能を有し、効果が顕著である。
上述したように、本発明は、保磁力を高めながらコストを低減できる希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法を保護することを目的とする。

【0065】

本発明の上述した具体的な実施形態は、本発明の原理を例示的に説明又は解釈するためのものに過ぎず、本発明の限定を構成するものではないことを理解されたい。したがって、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく実施されたいかなる変化、同等の置換、改良なども、本発明の保護範囲内に含まれるべきである。なお、本発明の添付の請求項は、添付の特許請求の範囲及び境界、又はそのような範囲及び境界と同等な形にあるすべての変更及び変形例をカバーすることが意図されている。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】