特許 7251786 流量測定システムおよび流量測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-03-27

(45)【発行日】2023-04-04

(54)【発明の名称】流量測定システムおよび流量測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01F 3/36 20060101AFI20230328BHJP

   G05D 7/06 20060101ALI20230328BHJP

   G01F 25/10 20220101ALI20230328BHJP

【ＦＩ】

G01F3/36

G05D7/06 Z

G01F25/10 Q

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2019141250

(22)【出願日】2019-07-31

(65)【公開番号】P2021025789

(43)【公開日】2021-02-22

【審査請求日】2022-05-16

(73)【特許権者】

【識別番号】390033857

【氏名又は名称】株式会社フジキン

(74)【代理人】

【識別番号】100129540

【弁理士】

【氏名又は名称】谷田 龍一

(74)【代理人】

【識別番号】100137648

【弁理士】

【氏名又は名称】吉武 賢一

(72)【発明者】

【氏名】永瀬 正明

(72)【発明者】

【氏名】滝本 昌彦

(72)【発明者】

【氏名】田中 一輝

(72)【発明者】

【氏名】西野 功二

(72)【発明者】

【氏名】池田 信一

【審査官】後藤 順也

(56)【参考文献】

【文献】特表２００５－５３１０６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０２５４９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６３－３０８５３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１２／０１４３７５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１３／１７９５５０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００４－２６４８８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０９２９７５５４（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国実用新案第２０７０３６１９１（ＣＮ，Ｕ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｆ １／００－ １／３０

Ｇ０１Ｆ １／３４－ １／５４

Ｇ０１Ｆ ３／００－ ９／０２

Ｇ０１Ｆ ２５／００－２５／２０

Ｇ０５Ｄ ７／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

流量制御器の下流側の流路に介在しガスが流れる測定セルと、
前記測定セルに入射させる光を発生する光源と、
前記光源から前記測定セルに入射し、前記測定セルを通過した光の強度を検出する光検出器と、
前記測定セルの下流側に設けられた下流バルブと、
前記光検出器に接続された処理回路と、
を備え、
前記処理回路は、前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から前記下流バルブを閉鎖した後に、前記光検出器で測定した前記測定セルを通過した光の強度の変化に基づいて、ガスの流量を算出する、流量測定システム。

【請求項2】

前記流量制御器と前記下流バルブとの間の容量であるビルドアップ容量の容積をＶとし、前記光検出器の出力から得られる吸光度をＡλとし、前記下流バルブを閉鎖した後の所定期間をΔｔとし、前記所定期間Δｔに対応する吸光度上昇幅をΔＡλとしたとき、前記処理回路は、流量Ｑを、定数Ｃ１を含む下記の式に従って求める、請求項１に記載の流量測定システム。
Ｑ＝Ｃ１・（ΔＡλ／Δｔ）・Ｖ

【請求項3】

前記測定セルの上流側に設けられた上流バルブをさらに備え、
前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から前記上流バルブと前記下流バルブとを同時に閉鎖した後の前記測定セルを通過した光の強度を基準強度として測定し、前記下流バルブを閉鎖した後の前記光の強度と前記基準強度とに基づいて、ガスの流量を算出する、請求項１または２に記載の流量測定システム。

【請求項4】

前記流量制御器は、絞り部と、前記絞り部の上流側に設けられたコントロール弁と、前記絞り部と前記コントロール弁との間の圧力を測定する圧力センサとを有し、前記圧力センサの出力に基づいて前記コントロール弁の開度を制御することによって前記絞り部の下流側に流れるガスの流量を制御するように構成された圧力式の流量制御器であり、
前記処理回路は、前記流量制御器によって制御された前記絞り部の下流側に流れるガスの流量を、前記下流バルブを閉鎖した後の光の強度に基づいて測定する、請求項１から３のいずれかに記載の流量測定システム。

【請求項5】

前記測定セルと、前記光源と、前記光検出器と、前記処理回路とを用いて、前記測定セルの内部のガスの濃度を測定可能なように構成されている、請求項１から４のいずれかに記載の流量測定システム。

【請求項6】

流量制御器の下流側に設けられた測定セルと、前記測定セルに入射させる光を発生させる光源および前記測定セルを通過した光の強度を検出する光検出器とを備える流量測定装置を用いて行う流量測定方法であって、
前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から、前記測定セルの下流側に設けられた下流バルブを閉鎖するステップと、
前記下流バルブを閉鎖した後に、前記光検出器を用いて光の強度を複数点で測定するステップと、
前記測定された前記光の強度の変化に基づいて、前記流量制御器の下流側に流れるガスの流量を算出するステップと
を含む流量測定方法。

【請求項7】

前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から、前記測定セルの上流側に設けられた上流バルブと前記測定セルの下流側に設けられた下流バルブとを同時に閉鎖するステップと、
前記上流バルブと前記下流バルブとを同時に閉鎖した後の状態における前記測定セルを通過した光の強度を基準強度として前記光検出器を用いて測定するステップと
をさらに含み、
前記下流バルブを閉鎖した後の光の強度の変化と前記基準強度とに基づいて前記流量制御器の下流側に流れるガスの流量を算出する、請求項６に記載の流量測定方法。

【請求項8】

流量制御器が設けられた流路の上流側に介在しガスが流れる測定セルと、
前記測定セルに入射させる光を発生する光源と、
前記光源から前記測定セルに入射し、前記測定セルから出射した光の強度を検出する光検出器と、
前記測定セルの上流側に設けられた上流バルブと、
前記光検出器に接続された処理回路と
を備え、
前記処理回路は、前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から前記上流バルブを閉鎖した後に、前記光検出器で測定した前記測定セルを通過した光の強度の変化に基づいて、ガスの流量を演算する、流量測定システム。

【請求項9】

前記上流バルブと前記流量制御器との間の容量であるビルドダウン容量の容積をＶとし、前記光検出器の出力から得られる吸光度をＡλとし、前記上流バルブを閉鎖した後の所定期間をΔｔとし、前記所定期間Δｔに対応する吸光度減少幅をΔＡλとしたとき、前記処理回路は、流量Ｑを、定数Ｃ１を含む下記の式に従って求める、請求項８に記載の流量測定システム。
Ｑ＝Ｃ１・（ΔＡλ／Δｔ）・Ｖ

【請求項10】

前記流量制御器は、絞り部と、前記絞り部の上流側に設けられたコントロール弁と、前記絞り部と前記コントロール弁との間の圧力を測定する圧力センサとを有し、前記圧力センサの出力に基づいて前記コントロール弁の開度を制御することによって前記絞り部の下流側に流れるガスの流量を制御するように構成された圧力式の流量制御器であり、
前記処理回路は、前記流量制御器によって制御された前記絞り部の下流側に流れるガスの流量を、前記上流バルブを閉鎖した後の光の強度の変化に基づいて測定する、請求項８または９に記載の流量測定システム。

【請求項11】

流量制御器の上流側に設けられた測定セルと、前記測定セルに入射させる光を発生させる光源および前記測定セルを通過した光の強度を検出する光検出器とを備える流量測定装置を用いて行う流量測定方法であって、
前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から、前記測定セルの上流側に設けられた上流バルブを閉鎖するステップと、
前記上流バルブを閉鎖した後に、前記光検出器を用いて光の強度を複数点で測定するステップと、
前記測定された前記光の強度の変化に基づいて、前記流量制御器の下流側に流れるガスの流量を算出するステップと
を含む流量測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、流量測定システムおよび流量測定方法に関し、特に、半導体製造装置などに接続されたガス供給ラインを流れるガスの流量を測定する流量測定システムおよび流量測定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造設備又は化学プラント等においては、供給されるガスの流量を精度よく制御することが要求されている。ガス流量を制御する装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御装置）や圧力式流量制御装置が知られている。

【0003】

これらの流量制御装置において、流量は高精度で管理する必要があり、随時、流量精度の確認や校正を行うことが好ましい。流量測定の方法としては、一般的にビルドアップ法が用いられている。ビルドアップ法は、既知容積の容量内（ビルドアップ容量）に流れ込
むガスの時間に対する圧力変化を検出することによって流量を測定する方法である。

【0004】

ビルドアップ法は、流量制御器の下流に設けられた一定容積（Ｖ）の配管内又はタンク内にガスを流し、そのときの圧力上昇幅ΔＰと圧力上昇に要した時間Δｔとの比である圧力上昇率（ΔＰ／Δｔ）と、温度（Ｔ）とを測定することによって、例えば、Ｑ＝２２．４×（ΔＰ／Δｔ）×Ｖ／ＲＴ（Ｒは気体定数）から流量Ｑ（ｓｃｃｍ）を求める方法である。

【0005】

特許文献１には、ビルドアップ法によって流量測定を行うガス供給システムが開示されている。また、特許文献２には、ビルドアップ法を用いた流量制御器の校正において、タンク内のガス温度が低下してから圧力および温度を測定することが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２００６－３３７３４６号公報

【文献】特開２０１２－３２９８３号公報

【文献】国際公開第２０１８／０２１３１１号

【文献】特開２０１１－０６３７０７号公報

【文献】国際公開第２０１８／１４７３５４号

【文献】国際公開第２０１３／１７９５５０号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

従来のビルドアップ法は、下流側のバルブを閉じた状態でビルドアップ容量の配管内やタンク内にガスを流入させたときの圧力の時間変化を検出するものであり、圧力センサを用いて、ビルドアップ容量内の圧力上昇率（ΔＰ／Δｔ）を測定している。しかしながら、絶対圧を測定する圧力センサは、ゼロ点校正を行うときには、基準となる真空度を測定するためのセンサを必要とする。このため、圧力センサがラインに接続された状態では校正を行うことが困難なことが多く、ゼロ点ズレや温度ドリフトを有したままの圧力センサを使用することで流量測定の精度が低下し得るという問題があった。

【0008】

また、圧力センサには、圧力を受ける金属製またはセラミックス製のダイヤフラムの変形を利用して圧力を測定するもの（例えばキャパシタンスマノメータ）がある。このような圧力センサを用いる場合、異なるビルドアップ圧力では、ダイヤフラムの変形量およびビルドアップ容量も異なるものとなる。従来、ダイヤフラムの変形によって生じる容量の変化は、全体の容量と比較してもごく微小であるため、測定の精度に影響を与えることはなかった。しかし、近年、装置の小型化に伴い、測定に用いられる容量も小さくなってきており、またより高精度な測定が求められるようになってきたことで、ダイヤフラムの変形によって生じる容量の変化が測定精度に影響を及ぼす可能性を放置することが出来なくなってきている。

【0009】

さらに、圧力センサは、センサ面にガスが接触するようにして取り付けられるので、圧力センサの交換時等にガスのリーク等が生じ得るという問題がある。さらに、圧力センサでは、高温ガスの圧力測定が困難な場合があり、測定温度の上限を設定したり、流路とセンサとを離して設けて温度を下げるなどの工夫が必要とされる。また、高温でも使用できる圧力センサは存在するものの、高価であり製造コストが高くなるという問題もある。このようなことから、圧力センサを用いたビルドアップ法では、測定ガスの温度や種類によっては流量測定を適切に行えない可能性もあった。

【0010】

また、上記の問題は、ビルドダウン法（例えば、特許文献６に開示）に従って、既知容積内から流量制御器を介して流出するガスの圧力変化の測定結果に基づいて実際の流量を求める場合にも、圧力センサを用いて行う限り、同様に生じ得る問題である。

【0011】

本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、圧力測定を必要とせずにビルドアップ法またはビルドダウン法を利用してガスの流量を測定することができる流量測定システムおよび流量測定方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明の実施形態に係る流量測定システムは、流量制御器の下流側の流路に介在しガスが流れる測定セルと、前記測定セルに入射させる光を発生する光源と、前記光源から前記測定セルに入射し、前記測定セルを通過した光の強度を検出する光検出器と、前記測定セルの下流側に設けられた下流バルブと、前記光検出器に接続された処理回路と、を備え、前記処理回路は、前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から前記下流バルブを閉鎖した後に、前記光検出器で測定した前記測定セルを通過した光の強度の変化に基づいて、ガスの流量を算出する。

【0013】

ある実施形態において、前記流量制御器と前記下流バルブとの間の容量であるビルドアップ容量の容積をＶとし、前記光検出器の出力から得られる吸光度をＡλとし、前記下流バルブを閉鎖した後の所定期間をΔｔとし、前記所定期間Δｔに対応する吸光度上昇幅をΔＡλとしたとき、前記処理回路は、流量Ｑを、定数Ｃ１を含む下記の式に従って求めるように構成されている。
Ｑ＝Ｃ１・（ΔＡλ／Δｔ）・Ｖ

【0014】

ある実施形態において、上記の流量測定システムは、前記測定セルの上流側に設けられた上流バルブをさらに備え、前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から前記上流バルブと前記下流バルブとを同時に閉鎖した後の前記測定セルを通過した光の強度を基準強度として測定し、前記下流バルブを閉鎖した後の前記光の強度と前記基準強度とに基づいて、ガスの流量を算出する。

【0015】

ある実施形態において、前記流量制御器は、絞り部と、前記絞り部の上流側に設けられたコントロール弁と、前記絞り部と前記コントロール弁との間の圧力を測定する圧力センサとを有し、前記圧力センサの出力に基づいて前記コントロール弁の開度を制御することによって前記絞り部の下流側に流れるガスの流量を制御するように構成された圧力式の流量制御器であり、前記処理回路は、前記流量制御器によって制御された前記絞り部の下流側に流れるガスの流量を、前記下流バルブを閉鎖した後の光の強度に基づいて測定する。

【0016】

ある実施形態において、前記測定セルと、前記光源と、前記光検出器と、前記処理回路とを用いて、前記測定セルの内部のガスの濃度を測定可能なように構成されている。

【0017】

本発明の実施形態による流量測定方法は、流量制御器の下流側に設けられた測定セルと、前記測定セルに入射させる光を発生させる光源および前記測定セルを通過した光の強度を検出する光検出器とを備える流量測定装置を用いて行われ、前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から、前記測定セルの下流側に設けられた下流バルブを閉鎖するステップと、前記下流バルブを閉鎖した後に、前記光検出器を用いて光の強度を複数点で測定するステップと、前記測定された前記光の強度の変化に基づいて、前記流量制御器の下流側に流れるガスの流量を算出するステップとを含む。

【0018】

ある実施形態において、上記の流量測定方法は、前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から、前記測定セルの上流側に設けられた上流バルブと前記測定セルの下流側に設けられた下流バルブとを同時に閉鎖するステップと、前記上流バルブと前記下流バルブとを同時に閉鎖した後の状態における前記測定セルを通過した光の強度を基準強度として前記光検出器を用いて測定するステップとをさらに含み、前記下流バルブを閉鎖した後の光の強度の変化と前記基準強度とに基づいて前記流量制御器の下流側に流れるガスの流量を算出する。

【0019】

また、本発明の他の実施形態による流量測定システムは、流量制御器が設けられた流路の上流側に介在しガスが流れる測定セルと、前記測定セルに入射させる光を発生する光源と、前記光源から前記測定セルに入射し、前記測定セルから出射した光の強度を検出する光検出器と、前記測定セルの上流側に設けられた上流バルブと、前記光検出器に接続された処理回路と、を備え、前記処理回路は、前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から前記上流バルブを閉鎖した後に、前記光検出器で測定した前記測定セルを通過した光の強度の変化に基づいて、ガスの流量を演算する。

【0020】

ある実施形態において、前記上流バルブと前記流量制御器との間の容量であるビルドダウン容量の容積をＶとし、前記光検出器の出力から得られる吸光度をＡλとし、前記上流バルブを閉鎖した後の所定期間をΔｔとし、前記所定期間Δｔに対応する吸光度減少幅をΔＡλとしたとき、前記処理回路は、流量Ｑを定数Ｃ１を含む下記の式に従って求める。
Ｑ＝Ｃ１・（ΔＡλ／Δｔ）・Ｖ

【0021】

ある実施形態において、前記流量制御器は、絞り部と、前記絞り部の上流側に設けられたコントロール弁と、前記絞り部と前記コントロール弁との間の圧力を測定する圧力センサとを有し、前記圧力センサの出力に基づいて前記コントロール弁の開度を制御することによって前記絞り部の下流側に流れるガスの流量を制御するように構成された圧力式の流量制御器であり、前記処理回路は、前記流量制御器によって制御された前記絞り部の下流側に流れるガスの流量を、前記上流バルブを閉鎖した後の光の強度の変化に基づいて測定する。

【0022】

また、本発明の他の実施形態による流量測定方法は、流量制御器の上流側に設けられた測定セルと、前記測定セルに入射させる光を発生させる光源および前記測定セルを通過した光の強度を検出する光検出器とを備える流量測定装置を用いて行う流量測定方法であって、前記流量制御器によって制御された流量でガスが流れている状態から、前記測定セルの上流側に設けられた上流バルブを閉鎖するステップと、前記上流バルブを閉鎖した後に、前記光検出器を用いて光の強度を複数点で測定するステップと、前記測定された前記光の強度の変化に基づいて、前記流量制御器の下流側に流れるガスの流量を算出するステップとを含む。

【発明の効果】

【0023】

本発明の実施形態によれば、圧力の測定を必要とせずに光を用いたビルドアップ法またはビルドダウン法を利用して流量を測定することができる流量測定システムおよび流量測定方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明の実施形態による流量測定システムの構成を示す模式図である。

【図2】図１に示す流量測定システムが備える流量測定装置の構成を示す図である。

【図3】図１に示す流量測定システムに配置された流量制御器の構成を示す図である。

【図4】（ａ）は、実施形態によるビルドアップ法におけるバルブ閉鎖後の圧力の上昇と透過率の下降との関係を示すグラフであり、（ｂ）は、実施形態によるビルドアップ法における圧力の上昇と吸光度の上昇との関係を示すグラフである。

【図5】実施形態による流量測定方法における、第１および第２バルブ開閉のタイミングチャートおよび対応する吸光度変化を示す図である。

【図6】他の実施形態による流量測定システムの構成を示す図である。

【図7】他の実施形態による流量測定方法における、第１および第２バルブ開閉タイミングおよび吸光度変化を示す図である。

【図8】さらに他の実施形態による流量測定システムの構成を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

【0026】

図１は、本実施形態の流量測定システム１００の例示的な構成を示す図である。流量測定システム１００は、ガス供給源２に接続された流量制御器１０の下流側に設けられた第１バルブ（上流バルブ）Ｖ１と、第１バルブＶ１の下流側に設けられた流量測定装置２０と、流量測定装置２０の下流側に設けられた第２バルブ（下流バルブ）Ｖ２と、第１バルブＶ１および第２バルブＶ２の開閉動作を制御する制御器（図示せず）とを備えている。第２バルブＶ２の下流側は、プロセスチャンバ４および真空ポンプ６に接続されており、真空ポンプ６を用いて下流側を減圧にした状態で、流量制御器１０によって制御された流量でガスをプロセスチャンバ４に供給することが可能である。

【0027】

流量測定装置２０は、第１バルブＶ１と第２バルブＶ２との間の流路に介在する測定セル２２と、測定セル２２と光学的および電気的に接続された電気ユニット２４とによって構成されている。流量測定装置２０は、流量制御器１０の下流側のガス流量をビルドアップ法によって測定するために用いられるが、加えて、測定セル２２内のガス濃度を測定することも可能である。

【0028】

なお、本明細書において、種々の透過光検出構造を広く測定セルと呼んでおり、測定セルは、ガス供給ラインから分岐して別個に配置された透過光検出構造だけでなく、図１に示されるようなガス供給ラインの途中に設けられたインライン式の透過光検出構造も含まれる。また、本明細書において、光とは、可視光線のみならず、少なくとも赤外線、紫外線を含み、任意の波長の電磁波を含み得る。

【0029】

図２は、本実施形態の流量測定装置２０の詳細構成を示す。流量測定装置２０は、測定セル２２と、測定セル２２と離間して配置される電気ユニット２４とを備えている。測定セル２２と電気ユニット２４とは、入射用の光ファイバケーブル２６、出射用の光ファイバケーブル２８、および、センサケーブル（図示せず）によって、光学的および電気的に接続されている。測定セル２２は、常温での使用が可能であるが、測定ガスの種類によっては例えば１００℃～１５０℃程度にまで加熱される可能性がある。一方、電気ユニット２４は通常は常温（室温）に維持される。

【0030】

本実施形態において、測定セル２２には、測定セル２２内を流れるガスＧの圧力を検出する圧力センサ２１と、ガスＧの温度を測定する温度センサ２３とが設けられている。圧力センサ２１および温度センサ２３の出力は電気ユニット２４に送られ、これらの出力は、ガスの流量や濃度の補正のために用いられ得る。

【0031】

測定セル２２の一方の端部には、流路に接する透光性の窓部２２ａ（ここでは透光性プレート）が設けられている。また、測定セル２２の他方の端部には反射部材２２ｂが設けられている。窓部２２ａの外側には、光ファイバケーブル２６、２８が接続されたコリメータ２２ｃが設けられている。コリメータ２２ｃは、電気ユニット２４の光源２４ａからの光を平行光として測定セル２２に入射させるとともに、測定セル２２から出射した反射光を受光して光ファイバケーブル２８を介して電気ユニット２４に伝送する。窓部２２ａとしては、例えば、機械的・化学的に安定なサファイアプレートが好適に用いられる。反射部材２２ｂとしては、例えばサファイアプレートの裏面に反射層としてのアルミニウム層や誘電体多層膜が設けられたものが好適に用いられる。測定セル２２に設けられたガス流路は、測定光のための光路として利用される。なお、ここでは測定光を反射部材２２ｂによって反射する構造を用いているが、反射させずに直接受光する構造でも良い。

【0032】

電気ユニット２４に伝送された測定光（反射光）は光検出器２４ｂで受光され、測定セル２２を往復した透過光の強度Ｉが検出される。電気ユニット２４には、光検出器２４ｂ、光源２４ａ、参照光検出器２４ｃに接続された処理回路２４ｄが設けられている。処理回路２４ｄは、光源２４ａの制御を行うとともに、光検出器２４ｂの出力に基づいて、測定セル２２内のガス濃度を測定することが可能である。また、本実施形態では、処理回路２４ｄは、光検出器２４ｂの出力に基づいて、流量制御器１０の下流側のガス流量を、ビルドアップ法に従って求めることも可能である。

【0033】

本実施形態の電気ユニット２４において、光源２４ａは、互いに異なる波長の紫外光を発する２つの発光素子（ここではＬＥＤ）およびＷＤＭ合波器を用いて構成されている。また、光検出器２４ｂが検出した検出信号を周波数解析することによって、各波長成分に対応した光の強度を測定することができる。発光素子としては、ＬＤ（レーザダイオード）を用いることもできる。光源２４ａからの光の一部は、参照光検出器２４ｃで受光され、光源２４ａの状態を確認するため等に用いられる。光検出器２４ｂおよび参照光検出器２４ｃに設けられる受光素子としては、フォトダイオードやフォトトランジスタが用いられる。光源２４ａは、単一波長の光源であってもよく、この場合、合波器や周波数解析回路は必要でない。

【0034】

なお、上記には、反射型の測定セル（特許文献３などに開示）を説明したが、透過型の測定セルを用いることもできる。透過型の測定セルは、測定セルの一方の側に配置した入射窓から測定光を入射させ、他方の側に配置した出射窓から測定セル内を通過した光を出射させるように構成されている。また、上記には、２本の光ファイバケーブルを用いる態様を説明したが、反射型の測定セルにおいて入射光と出射光とを１本の光ファイバケーブルによって伝送し、電気ユニットにおいて、光ファイバケーブルを、光源と光検出器とを含む分波モジュールに接続するようにしてもよい。

【0035】

流量測定装置２０は、特許文献３に記載の反射型の濃度測定装置と同様に、測定セル２２を往復した光の強度Ｉに基づいて、ガス濃度を測定することが可能である。より具体的には、光検出器２４ｂの検出信号を周波数解析することによって、波長λの光の吸光度Ａλを測定することができ、さらに、下記のランベルト・ベールの式（１）に基づいて、吸光度Ａλからモル濃度Ｃ_Mを算出することができる。
Ａλ＝－ｌｏｇ₁₀（Ｉ／Ｉ₀）＝αＬＣ_M ・・・（１）

【0036】

式（１）において、Ｉ₀は測定セルに入射する入射光の強度、Ｉは測定セル内のガス中を通過した光の強度、αはモル吸光係数（ｍ²／ｍｏｌ）、Ｌは測定セルの光路長（ｍ）、Ｃ_Mはモル濃度（ｍｏｌ／ｍ³）である。モル吸光係数αは物質および測定光波長によって決まる係数である。また、反射型の測定セルを用いる本実施形態では、測定セル２２の光路長Ｌは、窓部２２ａと反射部材２２ｂとの距離の２倍に相当する。

【0037】

Ｉ／Ｉ₀は、一般に透過率と呼ばれており、透過率Ｉ／Ｉ₀が１００％のときに吸光度Ａλは０となり、透過率Ｉ／Ｉ₀が０％のときに吸光度Ａλは無限大となる。また、入射光強度Ｉ₀については、測定セル２２内に吸光性のガスが存在しないとき（例えば、紫外光を吸収しないガスが充満しているときや、真空に引かれているとき）に光検出器２４ｂによって検出された光の強度を入射光強度Ｉ₀とみなしてよい。

【0038】

なお、上述したように、吸光度Ａλは、厳密には、－ｌｏｇ₁₀（Ｉ／Ｉ₀）で定義されるものであるが、本明細書では、説明の簡単化のため、自然対数による表記である－ｌｎ（Ｉ／Ｉ₀）も特に区別なく吸光度Ａλと称することにする。任意の値ｘについて、ｌｎｘ≒２．３０３・ｌｏｇ₁₀ｘ（またはｌｏｇ₁₀ｘ≒０．４３４３・ｌｎｘ）である。

【0039】

流量測定装置２０は、上記のように濃度測定が可能であるとともに、流量制御器１０が制御したガスの流量を測定するために用いることができる。なお、特に限定されないが、本実施形態で用いられる流量制御器１０は、図３に示すような圧力式の流量制御器であり、微細開口（オリフィス）を有する絞り部１１（例えばオリフィスプレート）と、絞り部１１の上流側に設けられたコントロール弁１４と、絞り部１１とコントロール弁１４との間に設けられた圧力センサ１２および温度センサ１３とを備えている。コントロール弁１４は、例えば、金属製ダイヤフラムを含むバルブ部１４ａとピエゾアクチュエータを含む駆動部１４ｂとから構成されており、駆動電圧の制御により任意開度に調節可能である。絞り部１１としては、臨界ノズルまたは音速ノズルを用いることもできる。オリフィスまたはノズルの口径は、例えば１０μｍ～５００μｍに設定される。

【0040】

圧力センサ１２および温度センサ１３は、ＡＤコンバータを介して制御回路１５に接続されている。制御回路１５は、コントロール弁１４の駆動部１４ｂにも接続されており、圧力センサ１２及び温度センサ１３の出力などに基づいて制御信号を生成し、この制御信号によってコントロール弁１４の動作を制御する。

【0041】

流量制御器１０では、臨界膨張条件：Ｐ_U／Ｐ_D≧約２（ただし、Ｐ_U：絞り部上流側のガス圧力（上流圧力）、Ｐ_D：絞り部下流側のガス圧力（下流圧力）であり、約２は窒素ガスの場合）を満たすとき、質量流量は上流圧力Ｐ_Uによって決まるという原理を利用して流量制御が行われる。臨界膨張条件を満たすとき、絞り部下流側の流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ１・Ｐ_U（Ｋ１は流体の種類と流体温度に依存する定数）によって与えられる。

【0042】

また、下流圧力センサを備える場合、上流圧力Ｐ_Uと下流圧力Ｐ_Dとの差が小さく、臨界膨張条件を満たさない場合であっても流量を算出することができ、上流圧力Ｐ_Uおよび下流圧力Ｐ_Dに基づいて、流量Ｑを、Ｑ＝Ｋ２・Ｐ_D ^m（Ｐ_U－Ｐ_D）ⁿ（ここでＫ２は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍ、ｎは実際の流量を元に導出される指数）から算出することができる。

【0043】

流量制御を行うために、設定流量が制御回路１５に入力され、制御回路１５は、圧力センサ１２の出力などに基づいて、Ｑ＝Ｋ１・Ｐ_UまたはＱ＝Ｋ２・Ｐ_D ^m（Ｐ_U－Ｐ_D）ⁿから流量を演算により求め、この流量が、入力された設定流量に近づくようにコントロール弁１４をフィードバック制御する。演算により求められた流量は、流量出力値としてモニタ装置に表示するようにしてもよい。

【0044】

以下、流量制御器１０によって制御されたガスの流量を、流量測定装置２０を用いて光学的に測定するビルドアップ法について説明する。なお、本実施形態では、電気ユニット２４における光検出器２４ｂに接続された処理回路２４ｄを用いて、濃度測定および流量測定を行うようにしているが、これに限られない。流量測定を行うための処理回路は、光検出器２４ｂから出力された信号を受け取ることができる限り、任意の態様で設けられていてよい。処理回路は、電気ユニット２４の外部に設けられていてもよく、流量測定のみに用いられるものであってもよい。処理回路は、第１バルブＶ１および第２バルブＶ２の開閉を制御するための制御器において設けられたものであってもよい。

【0045】

図４（ａ）は、ビルドアップ法における圧力の上昇と透過率（Ｉ／Ｉ₀）の下降との関係を示し、図４（ｂ）は、圧力の上昇と吸光度（－ｌｎ（Ｉ／Ｉ₀））の上昇との関係を示す。図４（ａ）および（ｂ）に示されるように、ビルドアップ法において下流側のバルブを閉じた後にビルドアップ容量内に所定流量でガスが流れ込むとき、ビルドアップ容量内のガス圧力は時間に対して線形的に上昇する。また、このとき、流量測定装置２０によって測定される透過率（Ｉ／Ｉ₀）は指数関数的に減衰し、吸光度－ｌｎ（Ｉ／Ｉ₀）は圧力と同様に線形的に増加する。これは、ビルドアップ容量内におけるガスの物質量（モル数）が、時間とともに増加することによって、圧力および吸光度も同様に上昇するからである。つまり、図４（ａ）および（ｂ）によれば、ビルドアップ容量内の圧力を測定せずとも、測定セル２２における吸光度の時間変化を測定することによって、ビルドアップ法による流量測定を行うことが可能であることがわかる。

【0046】

より具体的には、ビルドアップ法において、流量を、光学的に測定される透過率や吸光度に基づいて求めるための計算式は、例えば以下のようにして導出される。

【0047】

まず、上記のランベルト・ベールの式（１）より、－ｌｎ（Ｉ／Ｉ₀）＝αＬＣ_Mが成り立つ。次に、理想気体の状態方程式：ＰＶ＝ｎＲＴより、Ｃ_M＝ｎ／Ｖ＝Ｐ／ＲＴが導かれ、これをランベルト・ベールの式に代入すると、－ｌｎ（Ｉ／Ｉ₀）＝αＬ（Ｐ／ＲＴ）が得られる。これを変形すると、下記の式（２）が得られる。
Ｐ＝（ＲＴ／αＬ）×（－ｌｎ（Ｉ／Ｉ₀））
＝（ＲＴ／αＬ）×Ａλ ・・・（２）
ここで、Ｐは圧力、Ｒは気体定数、Ｔは温度、αは吸光係数、Ｌは光路長、Ｉ₀は入射光強度、Ｉは透過光強度、Ａλは吸光度（＝－ｌｎ（Ｉ／Ｉ₀）＝ｌｎ（Ｉ₀／Ｉ））である。

【0048】

一方、ビルドアップ法における流量計算式は、例えば、下記の式（３）によって与えられる。

【数1】

【0049】

ここで、Ｑは流量（Ｐａ・ｍ³／ｓｅｃ）、（ΔＰ／Δｔ）は圧力上昇率（Ｐａ／ｓｅｃ）、Ｖはビルドアップ容量の容積（ｍ³）、Ｔ₀は、０℃すなわち約２７３（Ｋ）、Ｔ_mは摂氏での測定温度＋２７３すなわちケルビンでの測定温度（Ｋ）である。

【0050】

また、式（２）から、下記の式（４）が導かれる。

【数2】

【0051】

ここで、Ａｂｓ．は、上記の吸光度Ａλであり、Ｔ_mは測定温度（Ｋ）である。そして、式（３）と（４）から、光学的に流量Ｑを求めるための下記の式（５）が導かれる。

【数3】

【0052】

上記式（５）において、Ｃは（ＲＴ₀／αＬ）であり、定数の項である。また、上記式（５）における流量Ｑの単位は下記のようにして求められる。

【数4】

【0053】

ただし、下記の換算式を用いて、流量Ｑをｓｃｃｍの単位で得ることも可能である。
１（ｓｃｃｍ）＝１．６８９×１０^-3（Ｐａ・ｍ³／ｓｅｃ）

【0054】

以上の説明から明らかなように、流量Ｑは、定数Ｃ１を用いて、一般式Ｑ＝Ｃ１・（Ｖ／Δｔ）・Δｌｎ（Ｉ₀／Ｉ）あるいは一般式Ｑ＝Ｃ１・（ΔＡλ／Δｔ）・Ｖと表記することができ、容積Ｖのビルドアップ容量に流れ込んだガスによる透過光強度の時間変化の測定、より具体的には（Δｌｎ（Ｉ₀／Ｉ）／Δｔ）または（ΔＡλ／Δｔ）の測定に基づいて、流量Ｑを求めることができることが分かる。

【0055】

なお、光検出器２４ｂによって測定される透過率（Ｉ／Ｉ₀）は、ビルドアップ容量内のガスの物質量の増加に伴って０に近づく（吸光度Ａλは発散する）場合があり、透過率が小さすぎるときには時間に対する透過率の変化が極端に小さくなるおそれがある。そして、透過率の時間変化が小さすぎる場合には、Δｌｎ（Ｉ₀／Ｉ）／Δｔの測定誤差が大幅に増加する可能性がある。したがって、ビルドアップ後の透過率は、小さすぎないことが好ましく、具体的には、ビルドアップ後の透過率は、０．００５（０．５％）以上であることが好ましく、０．２（２０％）以上であることがより好ましい。ただし、後述するように、ビルドアップ中において吸光度Ａλの増加の線形性が保たれている期間に限定して（Δｌｎ（Ｉ₀／Ｉ）／Δｔ）または（ΔＡλ／Δｔ）を測定により求める場合には、この限りではない。

【0056】

以下、図１および図５を参照しながら、流量測定装置２０を用いて、ビルドアップ法による流量測定を行う具体例について説明する。

【0057】

ビルドアップ法による流量測定は、まず、第１バルブＶ１および第２バルブＶ２が開放された状態で、流量制御器１０が制御する流量でラインをガスが流れている状態から開始される。このとき、流量測定装置２０の光検出器２４ｂの出力に基づいて測定される測定セル２２内のガスの吸光度Ａλまたは透過光強度Ｉ１は略一定の値に維持される。ビルドアップ前の吸光度Ａλ１または透過光強度Ｉ１は、処理回路のメモリに格納される。

【0058】

第１バルブＶ１および第２バルブＶ２としては、応答性が良好な開閉弁（遮断弁）が好適に用いられ、例えば、ＡＯＶ（Ａｉｒ Ｏｐｅｒａｔｅｄ Ｖａｌｖｅ）などの流体動作弁や、電磁弁または電動弁などの電気的動作弁が用いられるが、開度調整可能なバルブも使用し得る。第１バルブＶ１は、流量制御器１０に内蔵された開閉弁（例えばオリフィス内蔵弁）であってもよい。なお、第１バルブＶ１は、ビルドアップ法による流量測定の観点からすると必須ではない。

【0059】

次に、図５に示す時刻ｔ０において、測定セル２２を含む流路をガスが流れている状態から、上流バルブ（第１バルブ）Ｖ１は開放に維持したまま下流バルブ（第２バルブ）Ｖ２のみを閉じることによってビルドアップを開始する。

【0060】

本実施形態では、ビルドアップ容量８は、図１において太線で示す流路と、図２に示した測定セル２２の内部の流路とを含んでいる。ビルドアップ容量８の容積Ｖは、配管の設計などから求められ得る。また、ビルドアップ容量８の容積Ｖは、例えば特許文献４（特開２０１１－０６３７０７号公報）に記載のように、正確な流量を出力することができる流量基準器を接続するとともに、下流バルブを閉じて所定流量でガスを流すときのビルドアップ容量８における圧力上昇率等を測定することによって、測定セル２２を含む場合であっても比較的容易かつ正確に求め得る。求められた容積Ｖは、処理回路のメモリに格納される。

【0061】

第２バルブＶ２を閉じた後は、既知容積のビルドアップ容量８にガスが所定流量で流れ込み続けるので、ビルドアップ容量内のガスのモル濃度および圧力は一定割合で線形的に増加し続ける。そして、流量測定装置２０は、測定セル２２内のガスのモル濃度の増加を、透過光強度の減少すなわち吸光度の増加として、光検出器２４ｂを用いて測定することができる。

【0062】

次に、時刻ｔ０から所定期間Δｔが経過したときを時刻ｔ１とすると、時刻ｔ１に、第１バルブＶ１を閉じる。これによって、第１バルブＶ１と第２バルブＶ２との間の測定セル２２を含む流路が閉じた空間となる。時刻ｔ０から時刻ｔ１までの期間、すなわちビルドアップ期間である所定期間Δｔは、処理回路のメモリに格納されている。

【0063】

そして、時刻ｔ１の後の、閉鎖空間に維持した状態において、ビルドアップ後の吸光度Ａλ２または透過光強度Ｉ２を測定する。また、測定された吸光度Ａλ２と、メモリから読み出されたビルドアップ前の吸光度Ａλ１とから、ΔＡλ＝Ａλ２－Ａλ１により吸光度上昇幅ΔＡλを求める。この吸光度上昇幅ΔＡλは、所定期間Δｔにおける、測定セル２２を通過した光の強度の変化に対応するものである。

【0064】

なお、吸光度上昇幅ΔＡλは、ΔＡλ＝Ａλ２－Ａλ１＝ｌｎ（Ｉ₀／Ｉ２）－ｌｎ（Ｉ₀／Ｉ１）＝ｌｎ（Ｉ１／Ｉ２）に従って、測定した透過光強度Ｉ１、Ｉ２から直接的に求めることが可能である。この式からわかるように、吸光度上昇幅ΔＡλは、必ずしも入射光強度Ｉ₀を測定しなくとも透過光強度Ｉ１、Ｉ２から求め得る。

【0065】

上記の吸光度Ａλ２または透過光強度Ｉ２の測定は、好ましくは、時刻ｔ１から所定時間を経過した後に行われる。これは、時刻ｔ１に第１バルブを閉じた直後では、断熱圧縮の影響によって温度が上昇しており、ガスが不安定な状況になっている可能性があるからである。所定時間を経過した後であれば、ビルドアップ容量８内の温度や圧力が安定するので、流量計算に必要な吸光度Ａλ２を、より正確に求め得る。

【0066】

上記のようにしてΔＡλとΔｔとがわかれば、例えば上記の式Ｑ＝Ｃ１・（ΔＡλ／Δｔ）・Ｖに従って、流量Ｑを演算により求めることができる。もちろん、Ｑ＝Ｃ１・（ｌｎ（Ｉ１／Ｉ２）／Δｔ）・Ｖに従って、透過光強度Ｉ１、Ｉ２から流量Ｑを演算により求めることもできる。

【0067】

なお、上記にはΔｔを一定にして吸光度Ａλの変化を求める態様を説明したが、ビルドアップ中における吸光度上昇率ΔＡλ／Δｔは他の方法によっても求め得る。

【0068】

例えば、下限吸光度Ａλ１および上限吸光度Ａλ２を予め設定しておくとともに、ビルドアップ期間中に上記Ａλ１からＡλ２に達するまでの時間を計測し、計測した時間を所定期間Δｔとし、ΔＡλ＝Ａλ２－Ａλ１として、吸光度上昇率（ΔＡλ／Δｔ）を求めてもよい。また、上限吸光度Ａλ２のみを設定し、第２バルブ閉鎖時刻ｔ０から上限吸光度Ａλ２に達するまでの時間を測定するようにしてもよい。さらに、第２バルブ閉鎖時刻ｔ０を過ぎた後のビルドアップ期間中の任意の所定期間Δｔを設定し、この設定期間における吸光度上昇幅ΔＡλを測定するようにしてもよい。また、上記には、説明の簡単化のために、吸光度Ａλを測定するものとして説明しているが、光検出器２４ｂの出力する透過光強度Ｉに基づいて、実際には吸光度Ａλ１、Ａλ２を求めることなく、上記のように透過光強度Ｉの変化から流量Ｑを直接求め得ることは言うまでもない。また、吸光度上昇率（ΔＡλ／Δｔ）は、３点以上の複数点（ｔ１、・・・、ｔｎ）での吸光度（Ａλｔ１、・・・、Ａλｔｎ、）をそれぞれ測定するとともに、最小二乗法によって直線の傾きとして求めてもよい。

【0069】

再び図５を参照して、吸光度Ａλ２を測定した後、時刻ｔ２において、第１バルブＶ１および第２バルブＶ２を開放することによって、ガスが再び流れる状態となり、吸光度Ａλは、元の値まで急速に低下する。上記のようにビルドアップ法によって求めた流量Ｑは、流量制御器１０の制御流量出力の校正のために利用することができる。

【0070】

流量制御器１０は、流量測定システム１００に組み込んだ後に、流量制御特性が変化したり、また、長年の使用によって絞り部の形状が変化して上流圧力と流量との関係性が変化する場合がある。これに対して、本実施形態の流量測定システム１００を利用すれば、流量測定装置２０を用いてビルドアップ法により求めた流量を用いて、流量制御器１０をラインに接続したまま任意のタイミングで校正することができる。したがって、流量制御器１０の取り外しを行わずとも、その精度を保証することが可能になる。

【0071】

（他の実施形態）
図６は、他の実施形態による流量測定システム１００Ａを示す。上記実施形態と同様の要素には同じ参照符号を付すとともに、詳細な説明を省略する場合がある。

【0072】

図６に示す流量測定システム１００Ａでは、複数のガス供給ライン５が、合流部７においてプロセスチャンバ４に通じる共通ライン９に接続されている。各ガス供給ライン５には、それぞれ、流量制御器１０および第１バルブＶ１が設けられており、第１バルブＶ１の開閉により、ラインを切り替えて所望ガスをプロセスチャンバ４に供給することができる。なお、図６には、３本のガス供給ライン５が示されているが、より多くのガス供給ライン５が設けられていてもよいことは言うまでもない。

【0073】

流量測定システム１００Ａにおいて、流量測定装置２０は、ガス供給ライン５の合流部７に設けられた測定セル２２と、これに接続された電気ユニット２４とによって構成されている。測定セル２２は、合流部７を形成する合流ブロック（マニホールド型の継手ブロック）に光学系を配置することによって構成されている。合流ブロックは、ベースプレート上に種々の流路構成要素を配置する集積化ガスシステムにおいて、各ガス供給ラインが共通に接続される出口側のブロックである。

【0074】

合流ブロックを用いた測定セルは、本願出願人による特願２０１９－０６５５７１号に開示されており、本実施形態の測定セルも同様の種々の構成を有していてよい。本実施形態の流量測定装置２０は、例えば、合流ブロックの長手方向に延びる貫通孔（メイン流路）の両端に光入射窓と光出射窓とが配置された測定セルを用いて構成される。

【0075】

また、本実施形態の流量測定装置２０は、測定セル２２の下流側に配置される第２バルブ（下流バルブ）Ｖ２を内蔵する分岐ユニット３０を備えている。分岐ユニット３０は、プロセスチャンバ４へと繋がるラインから分岐して設けられ、本実施形態では、配管を介して合流部７に接続されている。なお、上記のようにメイン流路の両端に測定セルの光学系が配置されている場合、分岐ユニット３０は、合流ブロックのメイン流路に直交するサブ流路の一つに接続される。

【0076】

分岐ユニット３０は、本実施形態では、第２バルブＶ２の上流側の第３バルブＶ３や、温度センサも有しており、制御回路３２によって、第２バルブＶ２および第３バルブの開閉動作を制御したり、温度センサの出力を流量測定の補正のために用いることも可能である。

【0077】

流量測定システム１００Ａにおいて、ビルドアップ法による流量測定は、共通ライン９に設けられた第４バルブＶ４を閉じてプロセスチャンバ４へのガスの供給を停止するとともに、測定対象のガスラインの第１バルブＶ１を開き、それ以外のラインの第１バルブＶ１を閉じた状態で行われる。また、流量測定の開始時に、第２バルブＶ２および第３バルブＶ３は開放されており、測定対象のガスラインに設けられた流量制御器１０によって制御されたガスは、第２バルブＶ２を介して分岐ユニット３０の下流側に流れている。

【0078】

流量測定システム１００Ａにおいても、流量測定は、電気ユニット２４内の光検出器２４ｂ（図２参照）を用いて、第２バルブＶ２を閉じた後の透過光強度Ｉまたは吸光度Ａλの変化を測定することによって、上記と同様にして行うことができる。ただし、流量測定システム１００Ａでは、ビルドアップ容量は、図６に示す太線の部分となる（厳密には、測定対象のガス供給ラインにおける流量制御器１０と第１バルブＶ１との間の流路等も含まれる）。

【0079】

また、流量測定システム１００Ａのように、複数のガス供給ライン５が設けられたガス供給系においてビルドアップ法による流量測定を適用する場合、各ラインの管径の違いなどによってガスの流れやすさ（圧力損失）が異なることがあり、特に大流量の流量測定では、測定誤差のライン依存性が発生する場合がある。このようなライン依存性を低減するために、本願出願人は、特許文献５（国際公開第２０１８／１４７３５４号）において、ガスの流れが生じていないガス封止状態でのガス量を測定して、流量測定を補正することを提案している。

【0080】

流量測定システム１００Ａにおいても、同様に、ガス封止状態における光強度の測定結果をビルドアップ法による流量測定に反映させることが可能である。以下、図７を参照しながら、封止状態での透過光強度の測定を含む、他の態様の流量測定方法について説明する。なお、以下に記載の流量測定方法は、流量測定システム１００Ａだけでなく、図１に示した流量測定システム１００においても実施可能である。

【0081】

図７に示すように、本実施形態では、流量制御器１０による制御流量でガスが流れている状態（このときの吸光度をＡλ１とする）から、時刻ｔ３において、第１バルブＶ１と第２バルブＶ２とを同時に閉じる動作を行う。そして、両バルブが同時閉鎖された封止状態において基準強度Ｉ３または基準吸光度Ａλ３を測定する。この時に測定される透過光強度または吸光度は、定常流状態におけるビルドアップ容量内のガス物質量に対応するものであり、ライン依存性が反映されたものであると考えられる。

【0082】

次に、時刻ｔ４に、第１バルブＶ１および第２バルブＶ２を開いて、定常流でガスが流れる状態に戻す。このとき、定常流での吸光度はＡλ１に戻るが、本実施形態では、後の説明から明らかになるように、定常流での吸光度Ａλ１を測定しなくてもよい。

【0083】

その後、図５に示した実施形態と同様に、時刻ｔ５に第２バルブＶ２のみを閉じて、ビルドアップを開始し、所定期間Δｔ（ここではビルドアップ期間）が経過した時刻ｔ６において第１バルブＶ１を閉じてビルドアップを完了する。また、両バルブが閉じられた封止状態においてガスの状態が安定してから、ビルドアップ後の吸光度Ａλ２が光検出器２４ｂを用いて測定される。その後、時刻ｔ７において、両バルブが開放されてガスが定常流で流れるようになる。

【0084】

図７に示した流量測定手順において、第２バルブＶ２の閉鎖後にガスが流れ込んだ時間（ビルドアップ時間）が所定期間Δｔに対応することは、図５に示した実施形態と同様である。一方で、この所定期間Δｔに対応する吸光度上昇幅ΔＡλは、ビルドアップ後の透過光強度または吸光度Ａλ２と、上記のバルブ同時閉鎖後の封止状態において測定した基準強度Ｉ３または基準吸光度Ａλ３とによって、ΔＡλ＝Ａλ２－Ａλ３＝ｌｎ（Ｉ３／Ｉ２）によって求められている。以下、詳細を説明する。

【0085】

ビルドアップ法で流入させたガスを含むビルドアップ後のガスの物質量（モル数）ｎ２は、理想気体の状態方程式から、ｎ２＝Ｐ２・Ｖ／ＲＴ２と表すことができる。ここで、Ｐ２およびＴ２はビルドアップ後の圧力および温度、Ｖは容積、Ｒは気体定数である。そして、上記の式（２）より、ビルドアップ後の圧力Ｐ２＝（ＲＴ２／αＬ）×（－ｌｎ（Ｉ２／Ｉ₀））＝（ＲＴ２／αＬ）×Ａλ２が成り立つ。ここで、Ｉ２は、ビルドアップ後の透過光強度であり、Ａλ２はビルドアップ後の吸光度である。

【0086】

したがって、上記の２つの式から下記の式（６）が導出される。
ｎ２＝（ＲＴ２／αＬ）×Ａλ２・Ｖ／ＲＴ２
＝Ａλ２・Ｖ／αＬ ・・・（６）

【0087】

同様に、バルブ同時封止時におけるガスの物質量ｎ３は、下記の式によって表される。
ｎ３＝Ａλ３・Ｖ／αＬ ・・・（７）

【0088】

また、ビルドアップ中に実際に流入したガスの物質量Δｎは、ライン依存性を有する封止時のガス物質量ｎ３を差し引いたものに対応し、Δｎ＝ｎ２－ｎ３と考えることができる。この式に、式（６）および（７）を適用すると、Δｎ＝（Ａλ２－Ａλ３）・Ｖ／αＬが得られる。そして、ガスの流量（体積流量）Ｑは、単位時間あたりに流入したガスの体積であるので、流量Ｑ（ｓｃｃｍ）は、下記の式（８）によって求められるものと考えられる。
Ｑ＝２２４００・Δｎ／Δｔ
＝２２４００（Ａλ２－Ａλ３）・Ｖ／αＬΔｔ ・・・（８）

【0089】

ここで、Δｔは、ビルドアップ期間、すなわち、第２バルブＶ２を閉じた時刻ｔ５から第１バルブＶ１を閉じてガスの流入を停止させた時刻ｔ６までの期間である。また、式（８）において、Ａλ２－Ａλ３をΔＡλとおくと、上述した前実施形態の式と同じ形式となり、すなわち、本実施形態では、所定期間Δｔに対応する吸光度上昇幅ΔＡλを、Ａλ２－Ａλ１から求めるのではなく、Ａλ２－Ａλ３から求めることによって流量を演算により求めることができる。

【0090】

以上のことから、本実施形態のように、ビルドアップ後の吸光度Ａλ２と、基準吸光度Ａλ３の測定結果に基づいて、流量ＱをＱ＝２２４００（（Ａλ２－Ａλ３）／Δｔ）・（Ｖ／αＬ）に従って測定値から算出することができる。Ａλ２およびＡλ３は、光検出器２４ｂを用いた、第２バルブ閉鎖後の光の強度（ビルドアップ後の光強度）の測定結果と、第１および第２バルブを同時に閉鎖した期間の光の強度（基準強度）の測定結果とから得ることができる。

【0091】

また、他の態様において、第１バルブＶ１と第２バルブＶ２とを同時に閉じた後の基準吸光度Ａλ３を測定する工程は、ビルドアップ後の吸光度Ａλ２を測定する工程の後に行われてもよい。ただし、両工程の開始時における吸光度（ここでは定常流の吸光度Ａλ１）は、同じであることが好適である。

【0092】

また、図７に示した流量測定方法において、流量Ｑを以下のようにして求めることができる。

【0093】

まず、上述したように、ガスの流量Ｑは、単位時間あたりに流入したガスの体積であるので、流量Ｑ（ｓｃｃｍ）は、下記の式（９）によって求められる。
Ｑ＝２２４００・Δｎ／Δｔ
＝２２４００・Ｖ／（Δｔ・Ｒ）×（Ｐ２／Ｔ２－Ｐ３／Ｔ３） ・・・（９）
ここで、Ｐ２およびＴ２は、ビルドアップ後のガス圧力および温度であり、Ｐ３およびＴ３は、バルブ同時封鎖時の基準ガス圧力および基準ガス温度である。式（９）と同様の式が、例えば、特許文献５に開示されている。

【0094】

そして、ランベルト・ベールの式から、Ｐ２／Ｔ２＝（Ｒ／αＬ）×ｌｎ（Ｉ₀／Ｉ２）、および、Ｐ３／Ｔ３＝（Ｒ／αＬ）×ｌｎ（Ｉ₀／Ｉ３）が導かれる。

【0095】

これを上記の式（９）に代入すると、下記の式（１０）が得られる。
Ｑ＝２２４００・Ｖ／（Δｔ・Ｒ）×（Ｒ／αＬ）×（ｌｎ（Ｉ₀／Ｉ２）－ｌｎ（Ｉ₀／Ｉ３））＝２２４００・Ｖ／（Δｔ・αＬ）×ｌｎ（Ｉ３／Ｉ２）
・・・（１０）

【0096】

したがって、所定期間Δｔ（ここでは、時刻ｔ５～時刻ｔ６までのビルドアップ期間）と、バルブ同時封鎖時の基準強度Ｉ３と、ビルドアップ後の光強度Ｉ２とに基づいて、流量を求めることができる。本実施形態においても、前実施形態と同様に、定数Ｃ１を含む一般式Ｑ＝Ｃ１・（ΔＡλ／Δｔ）・ＶまたはＱ＝Ｃ１・（ｌｎ（Ｉ３／Ｉ２）／Δｔ）・Ｖに従って、Ｑを演算により求めることができる。

【0097】

（さらに他の実施形態）
図８は、ビルドダウン法を利用して流量を測定するように構成された、さらに他の実施形態の流量測定システム２００の例示的な構成を示す図である。流量測定システム２００は、ガス供給源２に接続された上流バルブＶ５と、上流バルブＶ５の下流側に設けられた流量測定装置５０と、流量測定装置５０の下流側に設けられた流量制御器１０と、上流バルブＶ５の開閉動作を制御する制御器（図示せず）とを備えている。流量制御器１０の下流側は真空ポンプ６に接続されており、真空ポンプ６を用いて下流側を減圧にすることができる。なお、上記の実施形態と同様の構成要素については、同じ参照符号を付すとともに、詳細な説明を省略する場合がある。

【0098】

本実施形態の流量測定装置５０も、上記実施形態の流量測定装置２０と同様の構成を有し、上流バルブＶ５の下流側の流路に介在する測定セル５２と、測定セル５２と光学的および電気的に接続された電気ユニット５４とによって構成されている。測定セル５２および電気ユニット５４は、流量測定装置２０の測定セル２２および電気ユニット２４と同様の構成を有していてよく、上流バルブＶ５と流量制御器１０との間の流路において、ガスを通過した光の強度および吸光度を測定することができるように構成されている。

【0099】

本実施形態では、ビルドダウン法により、流量制御器１０によって制御された流量でガスが流れている状態から、上流バルブＶ５を閉鎖した後に、光検出器で測定した光の強度の変化に基づいて、ガスの流量を演算する。従来のビルドダウン法では、例えば、特許文献６に記載のように、上流バルブを閉じた後の既知容積内の圧力降下率（ΔＰ／Δｔ）に基づいて流量を演算により求めるが、本実施形態では、既知容積における吸光度減少率（ΔＡλ／Δｔ）を測定することによって流量を求めている。

【0100】

より具体的には、上流バルブＶ５と流量制御器１０との間の容量であるビルドダウン容量の容積（図において太線で示す部分）をＶとし、光検出器の出力から得られる吸光度をＡλとし、上流バルブＶ５を閉鎖した後の所定期間をΔｔとし、所定期間Δｔに対応する吸光度減少幅をΔＡλとしたとき、処理回路は、流量Ｑを、定数Ｃ１を含む、Ｑ＝Ｃ１・（ΔＡλ／Δｔ）・Ｖによって求めることができる。ここで、定数Ｃ１は、上記のビルドアップ法と同様に、例えば（ＲＴ₀／αＬ）である。

【0101】

本実施形態のビルドダウン法では、上流バルブＶ５を閉鎖した後、ビルドダウン容量のガスが流量制御器１０を介して流出する過程において、吸光度減少率（ΔＡλ／Δｔ）を測定することによって流量を求めることができ、上記のビルドアップ法による流量測定と同様の方法を適用することができる。本実施形態においても、上流バルブＶ５を閉鎖する前のビルドダウン前の定常流状態での透過光強度をＩ４とし、上流バルブＶ５を閉鎖した後の所定時間をΔｔ（ここではビルドダウン期間）とし、所定期間Δｔが経過後のビルドダウン後の透過光強度をＩ５とすると、Ｑ＝（ＲＴ₀／αＬ）・（ｌｎ（Ｉ５／Ｉ４）／Δｔ）・Ｖに従って流量を演算により求めることもできる。

【0102】

また、本実施形態においても、流量制御器１０として、図３に示したような圧力式の流量制御器１０、すなわち、絞り部１１と、絞り部１１の上流側に設けられたコントロール弁１４と、絞り部１１とコントロール弁１４との間の圧力を測定する圧力センサ１２とを有し、圧力センサ１２の出力に基づいてコントロール弁１４の開度を制御することによって絞り部１１の下流側に流れるガスの流量を制御するように構成され流量制御器を用いることができる。なお、上記のビルドダウン容量に、流量制御器１０の入り口から絞り部１１までの流路も含めることによって、より精度よく流量測定を行うことができる。

【0103】

以上に説明したように、本発明の実施形態では、ビルドアップ法またはビルドダウン法に基づく流量測定、すなわち、所定容積に流入するガスまたは所定容積から流出するガスの物質量の時間変化の測定に基づく流量測定を、圧力センサを用いず、光学的に行っている。このように光学的に行うことによって、ガスに対する非接触での流量測定が可能となり、光学部品の交換等も比較的容易に行うことができる。また、流体の種類、圧力、温度によらずに適切に流量測定を行い得る。

【0104】

また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。例えば、測定光としては、ガスの種類に応じて、紫外光以外の波長の光を利用することも可能である。また、上記の実施形態において、ビルドアップ容量またはビルドダウン容量は、流路と測定セルとによって構成されているが、これらに加えて流路に接続した所定容積を有するビルドアップタンクまたはビルドダウンタンクを含めて構成されていてもよい。

【産業上の利用可能性】

【0105】

本発明の実施形態による流量測定システムおよび流量測定方法は、流量制御器の制御するガスの実際の流量を測定するために適切に利用され、測定した流量から流量制御器の校正を行うことができる。

【符号の説明】

【0106】

２ ガス供給源
４ プロセスチャンバ
６ 真空ポンプ
８ ビルドアップ容量
１０ 流量制御器
２０ 流量測定装置
２２ 測定セル
２４ 電気ユニット
２４ａ 光源
２４ｂ 光検出器
２４ｃ 参照光検出器
２４ｄ 処理回路
２６、２８ 光ファイバケーブル
１００ 流量測定システム
Ｖ１ 第１バルブ（上流バルブ）
Ｖ２ 第２バルブ（下流バルブ）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】