特許 7254932 インジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-03-31

(45)【発行日】2023-04-10

(54)【発明の名称】インジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/40 20060101AFI20230403BHJP

   C01B 25/08 20060101ALI20230403BHJP

【ＦＩ】

C30B29/40 501A

C01B25/08 A

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2021534307

(86)(22)【出願日】2020-09-10

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-06-30

(86)【国際出願番号】 CN2020114331

(87)【国際公開番号】W WO2021098347

(87)【国際公開日】2021-05-27

【審査請求日】2021-08-05

(31)【優先権主張番号】201911155614.6

(32)【優先日】2019-11-22

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】512309093

【氏名又は名称】中国電子科技集団公司第十三研究所

【氏名又は名称原語表記】ＴＨＥ １３ＴＨ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ＣＨＩＮＡ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＧＲＯＵＰ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ

【住所又は居所原語表記】ＮＯ．１１３ Ｃｏｏｐｅｒａｔｉｏｎ Ｒｏａｄ，Ｘｉｎｈｕａ Ｄｉｓｔｒｉｃｔ Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ，Ｈｅｂｅｉ ０５００５１ Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】100104411

【弁理士】

【氏名又は名称】矢口 太郎

(72)【発明者】

【氏名】孫 聶楓

(72)【発明者】

【氏名】王 書傑

(72)【発明者】

【氏名】史 艶磊

(72)【発明者】

【氏名】邵 会民

(72)【発明者】

【氏名】付 莉傑

(72)【発明者】

【氏名】李 暁嵐

(72)【発明者】

【氏名】王 陽

(72)【発明者】

【氏名】徐 森鋒

(72)【発明者】

【氏名】劉 恵生

(72)【発明者】

【氏名】孫 同年

【審査官】山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】実公平０６－０４０５９２（ＪＰ，Ｙ２）

【文献】特開２００９－１５５１６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－１５７３９０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／４０

Ｃ０１Ｂ ２５／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

給排気システム及び炉体を含み、炉体には坩堝ロッド回転昇降機構及び種結晶ロッド昇降機構が設けられる、インジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステムであって、
前記炉体は合成成長室（１）、投入室（１９）、及び仕込み室（２７）に仕切られ、仕込み室（２７）と投入室（１９）はセパレータ（２２）により仕切られ、仕込み室（２７）内に反転投入機が設けられ、投入室（１９）内に送りチューブ（１８）が設けられ、送りチューブ（１８）は、一端が反転投入機に上向きに接合され、他端が合成成長室（１）内の坩堝（１０）内に下向きに延在してインジウム・リン混合粒子搬送構造となり、坩堝（１０）は坩堝ロッド（１６）に位置決めされ、種結晶ロッド昇降機構は合成成長室（１）のトップカバーに設けられる、ことを特徴とするインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項2】

前記反転投入機は、ロボットアーム（２８）、キャリア（２４）、及びキャリア反転駆動装置（３２）を含み、ロボットアーム（２８）は、上端が仕込み室（２７）のトップに位置決めされ、下端が反転駆動装置（３２）に接続され、反転駆動装置（３２）はキャリア（２４）に接続される、ことを特徴とする請求項１に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項3】

前記キャリア反転駆動装置（３２）はロボットアーム（２８）の底端に位置決めされたモータ（３２－３）であり、モータ（３２－３）の軸はキャリア（２４）に接続される、ことを特徴とする請求項２に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項4】

前記モータ（３２－３）の外部は、断熱層（３２－２）及び保護カバー（３２－１）で被覆されている、ことを特徴とする請求項３に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項5】

前記給排気システムは、低温不活性ガス貯蔵タンク、仕込み室（２７）のトップ及び合成成長室（１）の底部にそれぞれ設けられた給気口（３１）及び排気口（１５）を含み、給気口（３１）が送りチューブ（１８）の入口よりも高く、１５６℃未満の不活性ガスが仕込み室（２７）から投入室（１９）に入り、送りチューブ（１８）を介して合成成長室（１）に入り、坩堝（１０）の上方に送られて、排気口（１５）から排出される、ことを特徴とする請求項１に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項6】

前記炉体内の圧力の値が３．５－５．０Ｍｐａであり、投入室（１９）の圧力が合成成長室（１）よりも０．０５－０．１ＭＰａ高い、ことを特徴とする請求項５に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項7】

前記合成成長室（１）の炉壁には第１の覗き窓（１７）が設けられ、前記仕込み室（２７）の炉壁には第２の覗き窓（３０）が設けられる、ことを特徴とする請求項１に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項8】

前記仕込み室のトップには仕込みドア（２９）が設けられる、ことを特徴とする請求項１に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項9】

前記セパレータ（２２）と炉壁との間にシールリングＩ（２２－１）が設けられ、前記送りチューブ（１８）は、トップに位置する漏斗部と、投入室（１９）から合成成長室（１）内に通じる垂直チューブ部又は傾斜チューブ部とを含む、ことを特徴とする請求項１に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【請求項10】

前記垂直チューブ部又は傾斜チューブ部の管壁内には冷却水を通し、セパレータ（２２）は中間層を有し、中間層内には冷却水を通す、ことを特徴とする請求項１に記載のインジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は半導体の技術分野に関し、リン化インジウムの製造に関し、具体的には、インジウム・リン混合粒子を用いてリン化インジウムを合成する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

リン化インジウム（ＩｎＰ）はＩＩＩ族元素としてのインジウム（Ｉｎ）とＶ族元素としてのリン（Ｐ）とを化合したＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体材料であり、半導体材料の分野において非常に重要な戦略的意義を有し、現在、オプトエレクトロニクスデバイス及びマイクロエレクトロニクスデバイスにとって不可欠な半導体材料である。ゲルマニウム、ケイ素材料に比べて、ＩｎＰは、直接遷移型バンド構造であって、高い電気－光変換効率を有し、電子の移動度が高くて、半絶縁材料にしやすく、高周波マイクロ波デバイスや回路の製造に適し、動作温度が高く、強い放射線抵抗力を持ち、太陽電池材料としての変換効率が高いなど、多数の利点を有する。そのため、ＩｎＰなどの材料は固体発光、マイクロ波通信、光ファイバー通信、マイクロ波、ミリ波デバイス、耐放射線性太陽電池などのハイテク分野に広く応用されている。バンド工学理論、超薄材料プロセス・技術、及びディープサブミクロン製造技術の発展に伴い、ＩｎＰもハイエンドのマイクロ波、ミリ波電子デバイス及びオプトエレクトロニクスデバイスにおける優位性を示し、ミリ波ハイエンドデバイスにとって好適な材料となっており、広く重要視されており、開発・応用の将来性が期待できる。ハイエンドＩｎＰベースマイクロエレクトロニクス、及びオプトエレクトロニクスデバイスの実現は良好な完全性、均一性、及び熱安定性を有する高品質ＩｎＰ単結晶の製造に依存する。高純度、異なるメルト配合比を有し、混在物のないＩｎＰ多結晶材料は高品質ＩｎＰ単結晶の生産及びＩｎＰ関連特性の研究を行う前提条件である。ＩｎＰ単結晶の多くの特性は出発原料である多結晶材料の特性、例えば多結晶材料の配合度、材料の純度と関連している。多結晶材料の特性は結晶成長や結晶の電気的性能、結晶の完全性、均一性などには非常に大きな影響を与える。

【0003】

現在、ＩｎＰ多結晶材料を合成するために一般的に使用されているいくつかの方法及びその問題点は次のとおりである。
（１）水平Ｂｒｉｄｇｍａｎ法（ＨＢ）と水平式温度傾斜凝固法（ＨＧＦ）：水平Ｂｒｉｄｇｍａｎ法（ＨＢ）と水平式温度傾斜凝固法（ＨＧＦ）を用いてＩｎＰ材料を合成する場合、プロセスから見ると、合成量が大きいほど合成時間が長く、一般的にＨＢ／ＨＧＦ技術で１．５ＫｇのＩｎＰ多結晶を合成するのに２４ｈ程度かかるため、Ｓｉの汚染も顕著になる（その由来は石英管壁である）。

【0004】

（２）リン注入法による合成技術：リン注入法合成技術は、ガス化したリン蒸気をインジウムメルトに注入し、リンガスとインジウムメルトとの接触を加速させてその接触面積を大きくし、坩堝の回転によりインジウムメルト内の対流を増加させ、溶質拡散層中の溶質の拡散を加速させ、それにより、合成過程を加速させる。この方法は、石英リン容器の内外の圧力差に依存してリン蒸気を注入するため、圧力差の制御が不適切であると、泡破裂が発生しやすく、一方、リン蒸気の一部はインジウムメルトに吸収されず、その結果、合成効果に影響を与える一方、損失したリン蒸気は炉体内に揮発し、炉体の洗浄に大きな支障をきたす。また、合成システムにおける温度場の制御に対する要求は非常に高い。

【0005】

上記の水平Ｂｒｉｄｇｍａｎ法（ＨＢ）、水平式温度傾斜凝固法（ＨＧＦ）、及び超高圧直接合成技術などの合成方法は、いずれも、まず合成炉内でＩｎＰ合成を行い、次に、合成したＩｎＰ多結晶材料を合成炉から取り出して多結晶材料に対してエッチ洗浄処理を行い、その後、高圧単結晶炉に仕込んでＩｎＰ単結晶を成長させるものである。合成と結晶成長は「２段階」法で行われるので、材料が汚染される可能性が大幅に高くなり、材料の製造コストが増加する。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、インジウム・リン混合粒子を、液体の酸化ホウ素で被覆されている坩堝内に素早く投入し、所望の合成量になると、インジウム－リンメルトを引き上げてリン化インジウム結晶を形成することができ、合成速度をより速くし、制御への要件を下げ、工業的生産に有利であるインジウム・リン混合物を用いたリン化インジウムの製造システムを提供する。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の技術案は以下のとおりである。真空システム、給排気システム、温度・圧力制御システム、電気制御システム、冷却循環システム、計量システム、及び炉体を含み、炉体には坩堝ロッド回転昇降機構及び種結晶ロッド昇降機構が設けられる、インジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステムであって、前記炉体は合成成長室、投入室及び仕込み室に仕切られ、仕込み室と投入室はセパレータにより仕切られ、仕込み室内に反転投入機が設けられ、投入室内に送りチューブが設けられ、送りチューブは、一端が反転投入機に上向きに接合され、他端が合成成長室内の坩堝内に下向きに延在してインジウム・リン混合粒子搬送構造となり、坩堝は坩堝ロッドに位置決めされ、種結晶ロッド昇降機構は合成成長室のトップカバーに設けられることをキーとする。

【0008】

このシステムにおいて、炉体が合成成長室、投入室及び仕込み室に仕切られることによって、インジウム・リン混合粒子を仕込み室の反転投入機内に仕込み、次に、投入室及び合成成長室の送りチューブを介して、インジウム・リン混合粒子を坩堝内に投入して溶融し合成することができ、また、合成後にその場で結晶を成長させることができる。投入室と仕込み室がセパレータにより仕切られ、投入する時に通じ、キャリアへ仕込む時に仕切られることが可能であり、さらには、合成成長室において合成又は結晶成長を行いながら、材料の仕込みや補充を行うことを実現することができる。

【0009】

さらに、前記反転投入機は、ロボットアーム、キャリア及びキャリア反転駆動装置を含み、ロボットアームは、上端が仕込み室のトップに位置決めされ、下端が反転駆動装置に接続され、反転駆動装置はキャリアに接続される。ロボットアームは装着、位置決めの役割を果たし、キャリアを仕込み室内に吊り上げることに用いられ、それにより、密閉して低温で投入することを容易にする。反転駆動装置は、キャリアの反転投入を駆動することに用いられる。

【0010】

さらに、構造を簡素化し及び制御を容易にするために、前記キャリア反転駆動装置は、ロボットアームの底端に位置決めされたモータを用い、モータ軸はキャリアに接続される。

【0011】

さらに、炉内環境によるモータ性能への影響を避けるために、前記モータの外部は、断熱層及び保護カバーで被覆されている。

【0012】

さらに、前記給排気システムは、低温不活性ガス貯蔵タンク、仕込み室のトップ及び合成成長室の底部にそれぞれ設けられた給気口及び排気口を含み、給気口が送りチューブの入口よりも高く、低温不活性ガスが仕込み室から投入室に入り、送りチューブを介して合成成長室に入り、坩堝の上方に送られて、排気口から排出される。このシステムでは、不活性ガスの温度をインジウムの融点より低くして、すなわち温度を１５６℃未満に制御する必要がある。低温不活性ガスの流動に伴って送ると、キャリアから坩堝へ投入する過程におけるインジウム・リン混合粒子を低温にし、インジウム又はリンが溶融せず、ガス化されないようにすることができ、それにより、インジウムが溶融して壁に付着することを回避し、投入中のリンの揮発を防止し、合成の配合比への影響を回避する。

【0013】

さらに、前記炉体内の圧力の値が３．５－５．０Ｍｐａである。この圧力はリン化インジウムメルトの解離圧力よりも高いため、リン化インジウムの解離を回避することで、合成、成長の進行を確保することができる。また、投入室の圧力が合成成長室よりも０．０５－０．１ＭＰａ高く、且つ低温ガスが上方から入るため、インジウム・リン混合粒子が低温ガスとともに合成成長空間の坩堝の上方に入ることを確保し、インジウム・リン混合粒子がメルトに入る前の「インジウム又はリンの溶融、ガス化」を避けることができる。

【0014】

さらに、合成と結晶の成長を観察しやすくするために、合成成長室の炉壁には第１の覗き窓が設けられる。反転投入機の仕込み、投入の状況を観察しやすくするために、前記仕込み室の炉壁には第２の覗き窓が設けられる。

【0015】

さらに、仕込みやすくするために、前記仕込み室のトップには仕込みドアが設けられる。

【0016】

さらに、仕込み室と投入室を仕切り、シールするために、前記セパレータと炉壁との間にシールリングＩが設けられる。材料の受けと送りを容易にするために、前記送りチューブは、トップに位置する漏斗部と、投入室から合成成長室内に通じる垂直チューブ部又は傾斜チューブ部とを含む。

【0017】

さらに、低温環境の維持を補助するために、前記セパレータは中間層を有し、中間層内には冷却水を通す。インジウム・リン混合粒子を降温し、送りチューブの過熱による壊れを防止するために、垂直チューブ部又は傾斜チューブ部の管壁内には冷却水を通す。

【発明の効果】

【0018】

本発明の有益な効果は以下のとおりである。１、このシステムを用いれば、配合したインジウム・リン混合粒子を坩堝内に直接投入して溶融し合成することができ、また、合成後にその場で結晶を成長させることができ、操作手順を簡素化させ、制御への要件を下げ、合成速度をより速くし、結晶の製造効率を向上させ、工業的生産に有利である。２、このシステムを用いてリン化インジウム結晶を製造すれば、リンの揮発量を減らし、材料の汚染を低減させ、結晶の純度を高め、材料コストを低下させることができ、配合した高品質リン化インジウム結晶の合成と成長に有利である。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】実施例１におけるインジウム・リン混合物でリン化インジウム結晶を製造するシステムの構造模式図である。

【図2】インジウム・リン混合物をＩｎ－Ｐメルトに投入した場合の反応過程の原理図である。

【図3】実施例１における仕込み室に材料を補充する場合の構造模式図である。

【図4】実施例２における縦型送りチューブの構造模式図である。

【図5】実施例における反転投入機の構造模式図である。

【図6】実施例におけるモータとキャリアとの接続構造の模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、図面及び実施例を参照しながら本発明を詳しく説明する。

【0021】

実施例１において、インジウム・リン混合物を用いてリン化インジウム結晶を製造するシステムは、真空システム、給排気システム、温度・圧力制御システム、電気制御システム、冷却循環システム、及び計量システムを含む。これらのシステム、特にその場合成法によりリン化インジウム結晶を製造する単結晶炉は、本分野においてよく使用されている基礎システムであり、これらのシステムが基礎構成であるので、ここでは詳しく説明しない。インジウム・リン混合粒子を用いてリン化インジウム結晶を製造することを実現するために、本発明では、炉体を改良する。

【0022】

図１に示すように、炉体は、合成成長室１、投入室１９及び仕込み室２７に仕切られ、仕込み室２７と投入室１９はセパレータ２２により上部と下部に仕切られ、セパレータ２２と炉壁との間にシールリングＩ２２－１が設けられ、セパレータが挿入されると、仕込み室２７と投入室１９が仕切られ隔離、シールされる。仕込み室２７内には反転投入機が設けられ、投入室１９内には送りチューブ１８が設けられ、送りチューブ１８は、一端が反転投入機に上向きに接合され、他端が合成成長室１内に下向きに延在する。

【0023】

合成成長室１内には、下部ヒータ１４、メインヒータ９、保温スリーブ８、坩堝１０、及び付属の坩堝ホルダ１３と坩堝ロッド１６が設けられる。坩堝１０は黒鉛坩堝ホルダ１３に位置し、坩堝ホルダ１３は坩堝ロッド１６に固定して接続される。下部ヒータ１４とメインヒータ９は、坩堝１０と坩堝ホルダ１３の外周に配置され、メインヒータ９と合成成長室１の内側壁との間に保温スリーブ８が設けられる。坩堝ロッド１６の他端は合成成長室１の炉底の外に延びて、坩堝ロッド回転昇降機構に接続される。坩堝ロッド回転昇降機構は、本分野の単結晶炉及び合成炉によく使用されている基礎機構であり、坩堝の昇降・回転を駆動することで、インジウムとリンを均一に混合して、十分に反応させることに用いられ、ここでは詳しく説明しない。坩堝１０の上方に種結晶ロッド２が設けられ、種結晶ロッド２には種結晶３と計量センサが固定され、種結晶ロッド２は、合成成長室１のトップカバーを通り抜けて種結晶ロッド昇降機構に接続される。種結晶ロッド昇降機構は、種結晶３の昇降を駆動することで、結晶を引き上げて成長させることができる。計量センサ及び計量システムは、結晶の成長重量を計算できる。種結晶ロッド２、計量センサ及び計量システム、種結晶ロッド昇降機構は、結晶を引き上げて成長させる単結晶炉においてよく使用されている基礎機構であり、ここでは詳しく説明しない。合成成長室１には、メルト温度測定熱電対４、圧力計Ｉ６、真空計Ｉ７がさらに設けられ、底部には排気口１５が開けられ、トップには第１の覗き窓１７が開けられる。投入室１９の炉壁には、真空計ＩＩ２０、圧力計ＩＩ２１が取り付けられる。送りチューブ１８は、トップに位置する漏斗部と、投入室１９から合成成長室１内に通じる傾斜チューブ部とを含み、傾斜チューブ部は坩堝１０の上方まで延びる。

【0024】

仕込み室のトップには仕込みドア２９が設けられ、炉壁には給気口３１が開けられるとともに、真空計ＩＩＩ２５、圧力計ＩＩＩ２６が取り付けられ、仕込みドア２９には第２の覗き窓３０が開けられる。仕込み室２７内の反転投入機はロボットアーム２８、キャリア２４、及びキャリア反転駆動装置３２を含み、図５、図６に示すように、ロボットアーム２８は、上端が仕込み室２７のトップに位置決めされ、下端が反転駆動装置３２に接続され、反転駆動装置３２はキャリア２４に接続される。キャリア反転駆動装置３２は、ロボットアーム２８の底端に位置決めされたモータ３２－３を用い、モータ３２－３軸はピン３２－５を介してキャリア２４に接続される。モータ３２－３の外部は、断熱層３２－２及び保護カバー３２－１で被覆され、モータ軸外はフランジ３４で被覆されるとともに、シールリングＩＩ３２－４が設けられる。リード３３は、ロボットアーム２８を通り抜けて電気制御システムに接続される。

【0025】

給排気システムは、低温不活性ガス貯蔵タンク、給気口３１、及び排気口１５を含む。１５６℃未満の不活性ガスは仕込み室２７から投入室１９に入り、送りチューブ１８を介して合成成長室１に入って、排気口１５から排出される。炉体内の圧力の値が３．５－５．０ＭＰａである。

【0026】

実施例２において、図４に示すように、実施例１との区別としては、この実施例において、送りチューブ１８としてストレートチューブが使用され、送りチューブ１８が坩堝１０に通じるように、合成成長室１と投入室１９はずれて積層して配置され、第１の覗き窓１７は合成成長室１の側壁に位置する。

【0027】

このシステムを用いてリン化インジウム結晶を製造するステップは、以下のとおりである。
１）高純度インジウム粉と高純度リン粉を、３．７：１．０－１．５の質量比で均一に混合し、球状のインジウム・リン混合粒子２３にプレスする。

【0028】

２）インジウム・リン混合粒子２３を酸化ホウ素粉と混合して、仕込み室２７内のキャリア２４に入れて、塊状の酸化ホウ素を坩堝１０に入れる。

【0029】

３）給気口３１を介してシステム全体を１０－１０^－５Ｐａまで真空吸引した後、給気口３１を介して１５６℃未満の不活性ガスを投入室１９と投入室２７に導入し、低温不活性ガスは送りチューブ１８を介して合成成長室１に入り、インジウム・リン混合粒子２３を常に低温に維持する。合成過程にわたり、給気口３１と排気口１５との間にガスが流動し、且つ気圧が安定し、圧力の値が３．５－５．０ＭＰａであり、投入室１９の圧力が合成成長室１の圧力よりも０．０５－０．１ＭＰａ高いようにする。

【0030】

４）メインヒータ９及び下部ヒータ１４によって坩堝１０を加熱し、坩堝１０を５－３５回転／分まで回転させ、塊状の酸化ホウ素が溶融して坩堝１０全体まで敷き詰められて、酸化ホウ素被覆剤１１となると、酸化ホウ素被覆剤１１と坩堝１０との底部界面にメルト温度測定熱電対４を挿入する。

【0031】

５）ロボットアーム２８によってキャリア２４内のインジウム・リン混合粒子２３を送りチューブ１８に送り、インジウム・リン混合粒子２３を坩堝１０内に落下させ、第１の覗き窓１７を介して送りチューブ１８の開口でのインジウム・リン混合粒子２３の落下の状況を観察する。図２に示すように、一番目又は最初の連続した複数のインジウム・リン混合粒子２３については、インジウム・リン混合粒子２３中のインジウムは溶融し、リンは加熱されて昇華してリンガスとなり、リンガスはインジウムメルトと反応してそれに吸収され、インジウム－リンメルト１２となる。それ以降のインジウム・リン混合粒子２３中のインジウムは溶融してインジウム－リンメルト１２と反応し、新しい成分であるインジウム－リンメルト１２となり、インジウム・リン混合粒子２３のリンは加熱されて昇華してリンガスとなり、リンガスはインジウム－リンメルト１２と反応してそれに吸収される。インジウム－リンメルト１２が坩堝の底部全体を覆うほどの量まで合成されると、種結晶３を下ろして、酸化ホウ素被覆剤１１を引き上げる。

【0032】

６）第２の覗き窓３０を介してキャリア２４内のインジウム・リン混合粒子２３の数を観察する。キャリア２４内のインジウム・リン混合粒子２３の投入が終了した後、図３に示すように、セパレータ２２を挿入して、投入室１９と仕込み室２７を分離させ、合成成長室１において引き上げによる成長を続ける。また、仕込み室２７内の高圧ガスを給気口３１から大気圧となるまで放出した後、仕込みドア２９を開け、インジウム・リン混合粒子２３をキャリア２４に投入し、仕込みドア２９を閉じ、給気口３１から真空吸引し、１５６℃未満の不活性ガスを導入し、仕込み室２７の圧力が合成成長室１及び投入室１９の圧力と同じになると、セパレータ２２を開け、ロボットアーム２８によってキャリア２４内のインジウム・リン混合粒子２３を、送りチューブ１８を介して坩堝１０に送って、合成を続け、引き上げを続けて結晶５を形成する。

【符号の説明】

【0033】

１・・・合成成長室、２・・・種結晶ロッド、３・・・種結晶、４・・・メルト温度測定熱電対、５・・・結晶、６・・・圧力計Ｉ、７・・・真空計Ｉ、８・・・保温スリーブ、９・・・メインヒータ、１０・・・坩堝、１１・・・酸化ホウ素被覆剤、１２・・・インジウム－リンメルト、１３・・・坩堝ホルダ、１４・・・下部ヒータ、１５・・・排気口、１６・・・坩堝ロッド、１７・・・第１の覗き窓、１８・・・送りチューブ、１９・・・投入室、２０・・・真空計ＩＩ、２１・・・圧力計ＩＩ、２２・・・セパレータ、２２－１・・・シールリングＩ、２３・・・インジウム・リン混合粒子、２４・・・キャリア、２５・・・真空計ＩＩＩ、２６・・・圧力計ＩＩＩ、２７・・・仕込み室、２８・・・ロボットアーム、２９・・・仕込みドア、３０・・・第２の覗き窓、３１・・・給気口、３２・・・反転駆動装置、３２－１・・・保護カバー、３２－２・・・断熱層、３２－３・・・モータ、３２－４・・・シールリングＩＩ、３２－５・・・ピン、３３・・・リード、３４・・・フランジ。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】