ホーム > 特許ランキング > 日鉄ステンレス株式会社
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-05-09
(45)【発行日】2023-05-17
(54)【発明の名称】拡散接合品およびその製造方法
(51)【国際特許分類】
B23K 20/00 20060101AFI20230510BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20230510BHJP
C22C 38/50 20060101ALI20230510BHJP
【ＦＩ】
B23K20/00 310G
C22C38/00 302Z
C22C38/50
【請求項の数】
2
(21)【出願番号】P 2018165876
(22)【出願日】2018-09-05
(65)【公開番号】P2020037123
(43)【公開日】2020-03-12
【審査請求日】2021-05-14
【前置審査】
(73)【特許権者】
【識別番号】503378420
【氏名又は名称】日鉄ステンレス株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100149548
【弁理士】
【氏名又は名称】松沼 泰史
(74)【代理人】
【識別番号】100140774
【弁理士】
【氏名又は名称】大浪 一徳
(74)【代理人】
【識別番号】100134359
【弁理士】
【氏名又は名称】勝俣 智夫
(74)【代理人】
【識別番号】100188592
【弁理士】
【氏名又は名称】山口 洋
(74)【代理人】
【識別番号】100217249
【弁理士】
【氏名又は名称】堀田 耕一郎
(74)【代理人】
【識別番号】100221279
【弁理士】
【氏名又は名称】山口 健吾
(74)【代理人】
【識別番号】100207686
【弁理士】
【氏名又は名称】飯田 恭宏
(74)【代理人】
【識別番号】100224812
【弁理士】
【氏名又は名称】井口 翔太
(72)【発明者】
【氏名】神尾 浩史
(72)【発明者】
【氏名】澤田 正美
(72)【発明者】
【氏名】松原 正樹
(72)【発明者】
【氏名】菊池 淳
【審査官】山下 浩平
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１６／０４３１２５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１４／０３８５１０（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０００－３０３１５０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－２０４１５０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－１０３２７１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０００－００５８８５（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１６／０３９４２９（ＷＯ，Ａ１）
【文献】米国特許第０６４１３６５１（ＵＳ，Ｂ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２３Ｋ ２０／００ － ２０／２６
Ｃ２２Ｃ ３８／００、３８／１８、３８／５０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
積層された複数の鋼板同士が相互に接合されてなり、前記鋼板は、質量％で、
Ｃ：０．０３０％以下、
Ｓｉ：０．２０～１．００％、
Ｍｎ：０．６～１．５％、
Ｃｒ：１５．０～２０．０％、
Ｎｉ：６．０～９．０％、
Ｍｏ：０．１～０．５％、
Ｃｕ：０．１～０．５％および
Ｎ：０．０３０～０．１５０％
を含有し、さらに
Ｎｂ：０．５００％以下、
Ｖ：０．５００％以下および
Ｔｉ：０．５００％以下のうち１種または２種以上を含有し、
残部Ｆｅおよび不純物からなる化学組成を有する鋼板であり、
前記鋼板同士の接合部に拡散接合界面が形成され、
前記拡散接合界面の鋼板板厚方向の断面において、前記鋼板の板厚方向を幅方向とし、前記拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域内における最大Ｓｉ量と素材Ｓｉ量との比であるＳｉ濃化度（最大Ｓｉ量／素材Ｓｉ量）が５．０以下であり、
前記拡散接合界面の接合率が６０．０％以上であり、
前記拡散接合界面から板厚方向に±１００～２００μｍ深さの領域において、オーステナイト粒径の平均値が１５．０μｍ以下である拡散接合品。
【請求項2】
請求項１に記載の前記化学組成を有し、且つオーステナイトの平均結晶粒径が５．０μｍ以下である金属組織を有する鋼板に、ｐＨが５．０以上１２．０未満の電解液中で、ｎ組の電極を用いてｎ回の陽極電解処理を連続して行う際に、ｋ回目の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量をσｋ（ただしｋ＝１～ｎ）とし、各回の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量の総和をΣσｋとしたとき、電気量の総和Σσｋが、下記（１）式を満たす条件で陽極電解処理する第１の工程と、陽極電解処理された前記鋼板の複数枚を直接積層させて、拡散接合温度：８５０～１０５０℃、面圧：０．０３～３０．００ＭＰａで拡散接合を施す第２の工程と、
を順次行うことを特徴とする、請求項１に記載の拡散接合品の製造方法。
Σσｋ≦２５．０（Ｃ／ｄｍ２）・・・（１）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、主に精密加工を施したオーステナイト系ステンレス鋼板を用いた拡散接合品およびその製造方法に関する。具体的には、フォトエッチングやレーザーによる精密加工を施したオーステナイト系ステンレス鋼板を拡散接合することで作製される精密部品およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
フォトエッチング加工とは、素材である金属板の表面にフォトレジスト法によるパターンを形成した後、スプレーや浸漬によるエッチングによって金属板を溶解し、フォトレジストパターンとほぼ同じ形状に金属板を加工する方法である。また、レーザー加工とは、ＣＡＤデータなどを基に、金属板の表面をレーザーで溶融させて孔や所定のパターンを形成する加工方法である。
【0003】
フォトエッチング加工やレーザー加工を施した後に、加工されたステンレス鋼板を積層し、無酸化雰囲気中で高温保持することで積層したステンレス鋼板を接合することで、多数のステンレス鋼板から一体の部品が作製される。
【0004】
このような処理は拡散接合処理とよばれ、高い精度で複雑な形状に加工された部品を成型するために重要となる技術である。
【0005】
拡散接合性に関する従来技術として、例えば、特許文献１には、ステンレス鋼材同士を直接接触させて拡散接合により一体化させるに際し、接触させる双方のステンレス鋼材の少なくとも一方に昇温過程でのオーステナイト変態開始温度Ａｃ１点を６５０～９５０℃に持ちオーステナイト＋フェライト２相温度域を８８０℃以上の範囲に持つ２相系鋼を適用し、接触面圧１．０ＭＰａ以下、加熱温度８８０～１０８０℃の条件範囲で前記２相系鋼のフェライト相がオーステナイト相へ変態するときの粒界移動を伴いながら拡散接合を進行させる、ステンレス鋼拡散接合製品の製造方法が開示されている。
【0006】
特許文献２には、拡散接合に供する双方のステンレス鋼材（以下「接合前鋼材」という）として、接合面となる表面の表面粗さＲａが０．３０μｍ以下に調整された鋼材を使用し、拡散接合条件として、双方の接合前鋼材とも平均結晶粒径ｒ０が５０μｍ以下に調整された状態から拡散接合温度に到達し、拡散接合温度に保持した後に平均結晶粒径ｒ１が８０μｍ以下となり、かつ（ｒ１－ｒ０）／ｒ０が２．０以上となるヒートパターンを適用するステンレス鋼拡散接合製品の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【文献】特開２０１３－１０３２７１号公報
【文献】特開２０１３－１７３１８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
従来技術では、拡散接合界面付近にＳｉ等の特定元素が濃化してしまい、拡散接合させた鋼材同士が、拡散接合界面から剥離しやすいという課題がある。
【0009】
本発明は、オーステナイト系ステンレス鋼を用いた、拡散接合界面が剥離し難い拡散接合品およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明者らは、上記課題を解決するために拡散接合方法と拡散接合界面付近における元素分布および拡散接合界面の剥離性とについて鋭意検討を重ねた結果、特定の条件で拡散接合を行うことで、拡散接合界面付近に濃化するＳｉ量を低減でき、剥離し難い拡散接合界面を提供でき、上記課題を解決できることを知見した。
【0011】
さらに、本発明者らは、拡散接合前の鋼板に所定の条件で陽極電解処理を施すことで、鋼板の表面Ｓｉ量をより低減できることを見出し、上記課題を解決できることを知見した。
【0012】
本発明の要旨は、以下の通りである。
【0013】
［１］ 本発明の一態様に係る拡散接合品は、積層された複数の鋼板同士が相互に接合されてなり、前記鋼板は、質量％で、
Ｃ：０．０３０％以下、
Ｓｉ：０．２０～１．００％、
Ｍｎ：０．６～１．５％、
Ｃｒ：１５．０～２０．０％、
Ｎｉ：６．０～９．０％、
Ｍｏ：０．１～０．５％、
Ｃｕ：０．１～０．５％および
Ｎ：０．０３０～０．１５０％
を含有し、さらに
Ｎｂ：０．５００％以下、
Ｖ：０．５００％以下および
Ｔｉ：０．５００％以下のうち１種または２種以上を含有し、
残部Ｆｅおよび不純物からなる化学組成を有する鋼板であり、
前記鋼板同士の接合部に拡散接合界面が形成され、
前記拡散接合界面の鋼板板厚方向の断面において、前記鋼板の板厚方向を幅方向とし、前記拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域内における最大Ｓｉ量と素材Ｓｉ量との比であるＳｉ濃化度（最大Ｓｉ量／素材Ｓｉ量）が５．０以下であり、
前記拡散接合界面の接合率が６０．０％以上であり、
前記拡散接合界面から板厚方向に±１００～２００μｍ深さの領域において、オーステナイト粒径の平均値が１５．０μｍ以下である。
Ｃ：０．０３０％以下、
Ｓｉ：０．２０～１．００％、
Ｍｎ：０．６～１．５％、
Ｃｒ：１５．０～２０．０％、
Ｎｉ：６．０～９．０％、
Ｍｏ：０．１～０．５％、
Ｃｕ：０．１～０．５％および
Ｎ：０．０３０～０．１５０％
を含有し、さらに
Ｎｂ：０．５００％以下、
Ｖ：０．５００％以下および
Ｔｉ：０．５００％以下のうち１種または２種以上を含有し、
残部Ｆｅおよび不純物からなる化学組成を有する鋼板であり、
前記鋼板同士の接合部に拡散接合界面が形成され、
前記拡散接合界面の鋼板板厚方向の断面において、前記鋼板の板厚方向を幅方向とし、前記拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域内における最大Ｓｉ量と素材Ｓｉ量との比であるＳｉ濃化度（最大Ｓｉ量／素材Ｓｉ量）が５．０以下であり、
前記拡散接合界面の接合率が６０．０％以上であり、
前記拡散接合界面から板厚方向に±１００～２００μｍ深さの領域において、オーステナイト粒径の平均値が１５．０μｍ以下である。
【0014】
［２］ 上記［１］に記載の拡散接合品の製造方法では、上記[１]に記載の化学組成を有し、且つオーステナイトの平均結晶粒径が５．０μｍ以下である金属組織を有する鋼板に、ｐＨが５．０以上１２．０未満の電解液中で、ｎ組の電極を用いてｎ回の陽極電解処理を連続して行う際に、ｋ回目の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量をσｋ（ただしｋ＝１～ｎ）とし、各回の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量の総和をΣσｋとしたとき、電気量の総和Σσｋが、下記（１）式を満たす条件で陽極電解処理する第１の工程と、
陽極電解処理された前記鋼板の複数枚を直接積層させて、拡散接合温度：８５０～１０５０℃、面圧：０．０３～３０．００ＭＰａで拡散接合を施す第２の工程と、
を順次行う。
Σσｋ≦２５．０（Ｃ／ｄｍ２）・・・（１）
陽極電解処理された前記鋼板の複数枚を直接積層させて、拡散接合温度：８５０～１０５０℃、面圧：０．０３～３０．００ＭＰａで拡散接合を施す第２の工程と、
を順次行う。
Σσｋ≦２５．０（Ｃ／ｄｍ２）・・・（１）
【発明の効果】
【0015】
本発明によれば、オーステナイト系ステンレス鋼を用いた、剥離し難い拡散接合界面を有する拡散接合品およびその製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0016】
【発明を実施するための形態】
【0017】
本発明の実施形態を以下に説明する。本実施形態に係る拡散接合品は、積層された複数の鋼板同士が相互に接合されてなり、前記鋼板は、所定の化学組成を有する鋼板であり、前記鋼板同士の接合部に拡散接合界面が形成され、前記拡散接合界面の鋼板板厚方向の断面において、前記鋼板の板厚方向を幅方向とし、前記拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域内における最大Ｓｉ量と素材Ｓｉ量との比であるＳｉ濃化度（最大Ｓｉ量／素材Ｓｉ量）が５．０以下であり、前記拡散接合界面の接合率が６０．０％以上である。本実施形態では、拡散接合に用いる鋼板としてオーステナイト系ステンレス鋼板を対象とする。しかし、精密加工面の平滑性などの観点から平均結晶粒径が小さい鋼板であること、およびエッチング加工時にスマットが出ない鋼板であることが望ましいが、本発明で規定する要件を満たすことができれば、鋼板の化学組成等は限定されるものではない。鋼板の板厚は、特に限定されないが、５０～１０００μｍとすればよい。
【0018】
本発明者らは、質量％で、Ｃ：０．０３０％以下、Ｓｉ：０．２０～１．００％、Ｍｎ：０．６～１．５％、Ｃｒ：１５．０～２０．０％、Ｎｉ：６．０～９．０％、Ｍｏ：０．１～０．５％、Ｃｕ：０．１～０．５％およびＮ：０．０３０～０．１５０％を含有し、さらにＮｂ：０．５００％以下、Ｖ：０．５００％以下およびＴｉ：０．５００％以下のうち１種または２種以上を含有し、残部Ｆｅおよび不純物からなる化学組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼板を、本実施形態に係る拡散接合品の鋼板として用いることができることを確認している。なお、本実施形態では、化学組成がそれぞれ異なる鋼板を拡散接合して拡散接合品としてもよく、化学組成が同一の鋼板を拡散接合して拡散接合品としてもよい。本実施形態に係る拡散接合品は、積層され、拡散接合された複数の鋼板の化学組成の平均が上記化学組成に含まれていることが必要である。化学組成が同一の鋼板を拡散接合して拡散接合品とした場合には、鋼板の化学組成と、拡散接合品（積層され、拡散接合された複数の鋼板の化学組成の平均）の化学組成とは等しいものとなる。
【0019】
（１）金属組織
［拡散接合前のオーステナイト粒径の平均値：５．０μｍ以下］
拡散接合前の鋼板におけるオーステナイト粒径の平均値（以下、オーステナイトの平均結晶粒径と記載する場合がある）を５．０μｍ以下と小さくすることにより、拡散接合前に行われるエッチング加工面が平滑になる。さらに、結晶粒微細化によって面積の増えた結晶粒界を介して拡散が活発に起こり、鋼板の拡散接合性が向上する。従って、本実施形態では、拡散接合前の鋼板におけるオーステナイト粒径の平均値の上限を５．０μｍとする。
［拡散接合前のオーステナイト粒径の平均値：５．０μｍ以下］
拡散接合前の鋼板におけるオーステナイト粒径の平均値（以下、オーステナイトの平均結晶粒径と記載する場合がある）を５．０μｍ以下と小さくすることにより、拡散接合前に行われるエッチング加工面が平滑になる。さらに、結晶粒微細化によって面積の増えた結晶粒界を介して拡散が活発に起こり、鋼板の拡散接合性が向上する。従って、本実施形態では、拡散接合前の鋼板におけるオーステナイト粒径の平均値の上限を５．０μｍとする。
【0020】
本実施形態では、拡散接合前の鋼板におけるオーステナイトの平均結晶粒径は、日本工業規格ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に記載の切断法により測定する。
【0021】
［拡散接合後のオーステナイト粒径の平均値：１５．０μｍ以下］
拡散接合後のオーステナイト粒径の平均値が１５．０μｍ以下であれば、拡散接合後の硬度低下が抑制されるので好ましい。拡散接合前の鋼板のオーステナイトの平均結晶粒径を５．０μｍ以下とすることで、拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径を１５．０μｍ以下とすることができる。そのため、本実施形態では、拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径の上限を１５．０μｍとしてもよく、６．０μｍとしてもよい。ただし、拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径を１５．０μｍ以下とすることは必須ではなく、１５．０μｍを超えたとしても本実施形態に係る拡散接合品を得ることができる。
拡散接合後のオーステナイト粒径の平均値が１５．０μｍ以下であれば、拡散接合後の硬度低下が抑制されるので好ましい。拡散接合前の鋼板のオーステナイトの平均結晶粒径を５．０μｍ以下とすることで、拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径を１５．０μｍ以下とすることができる。そのため、本実施形態では、拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径の上限を１５．０μｍとしてもよく、６．０μｍとしてもよい。ただし、拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径を１５．０μｍ以下とすることは必須ではなく、１５．０μｍを超えたとしても本実施形態に係る拡散接合品を得ることができる。
【0022】
本実施形態では、拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径は、後述する拡散接合界面から板厚方向に±１００～２００μｍ深さの領域において、日本工業規格ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に記載の切断法により測定する。
【0023】
（２）接合部
（２－１）拡散接合界面付近の元素分布
［拡散接合界面付近のＳｉ濃化度：５．０以下］
鋼板同士の接合部には、拡散接合界面が形成される。拡散接合界面付近にＳｉが濃化してしまうと、Ｓｉ濃化部が起点となり拡散接合界面の剥離が顕著になる。従って、拡散接合界面付近におけるＳｉ量を少なくすることにより、剥離し難い拡散接合界面が形成される。拡散接合界面付近に分布するＳｉ量は均一とは限らず、通常はＳｉ量が最も多く存在する領域から剥離が起こる可能性が大きい。よって、拡散接合界面付近における複数の領域を分析して、最大Ｓｉ量を確認することが重要である。
本実施形態では、拡散接合界面の鋼板板厚方向の断面において、前記鋼板の板厚方向を幅方向とし、前記拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域内における最大Ｓｉ量と素材Ｓｉ量（鋼板のＳｉ量）との比で表されるＳｉ濃化度（最大Ｓｉ量／素材Ｓｉ量）を適正に制御することで、拡散接合界面の剥離を抑制する。本実施形態では、Ｓｉ濃化度の上限を５．０とし、好ましくは４．５、より好ましくは３．０とする。Ｓｉ濃化度はできるだけ小さいことが望ましいが、鋼板であるオーステナイト系ステンレス鋼板はＳｉを０．２０ｍａｓｓ％以上含有しており、拡散接合前に陽極電解処理でオーステナイト系ステンレス鋼板の表面に存在するＳｉを優先的に除去したとしても、拡散接合界面付近における最大Ｓｉ量を０．１４ｍａｓｓ％より少なくすることは技術的に困難である。従って、拡散接合後の拡散接合界面付近におけるＳｉ濃化度の下限は０．７としてもよい。
（２－１）拡散接合界面付近の元素分布
［拡散接合界面付近のＳｉ濃化度：５．０以下］
鋼板同士の接合部には、拡散接合界面が形成される。拡散接合界面付近にＳｉが濃化してしまうと、Ｓｉ濃化部が起点となり拡散接合界面の剥離が顕著になる。従って、拡散接合界面付近におけるＳｉ量を少なくすることにより、剥離し難い拡散接合界面が形成される。拡散接合界面付近に分布するＳｉ量は均一とは限らず、通常はＳｉ量が最も多く存在する領域から剥離が起こる可能性が大きい。よって、拡散接合界面付近における複数の領域を分析して、最大Ｓｉ量を確認することが重要である。
本実施形態では、拡散接合界面の鋼板板厚方向の断面において、前記鋼板の板厚方向を幅方向とし、前記拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域内における最大Ｓｉ量と素材Ｓｉ量（鋼板のＳｉ量）との比で表されるＳｉ濃化度（最大Ｓｉ量／素材Ｓｉ量）を適正に制御することで、拡散接合界面の剥離を抑制する。本実施形態では、Ｓｉ濃化度の上限を５．０とし、好ましくは４．５、より好ましくは３．０とする。Ｓｉ濃化度はできるだけ小さいことが望ましいが、鋼板であるオーステナイト系ステンレス鋼板はＳｉを０．２０ｍａｓｓ％以上含有しており、拡散接合前に陽極電解処理でオーステナイト系ステンレス鋼板の表面に存在するＳｉを優先的に除去したとしても、拡散接合界面付近における最大Ｓｉ量を０．１４ｍａｓｓ％より少なくすることは技術的に困難である。従って、拡散接合後の拡散接合界面付近におけるＳｉ濃化度の下限は０．７としてもよい。
【0024】
本実施形態における拡散接合界面付近のＳｉ濃化度の測定方法について、図１を参照して詳細に説明する。図１（ａ）および図１（ｂ）は、拡散接合界面付近におけるＳｉ濃化度の測定方法を説明する図である。図１（ａ）は、拡散接合品１０の、鋼板３の板厚方向と平行な断面１を示す。図１（ａ）では、積層された鋼板３同士の接合面（拡散接合界面）に符号２を付している。また、図１（ａ）および図１（ｂ）では、ＥＰＭＡによる観察視野に符号４を付している。
図１（ｂ）は、拡散接合品１０の鋼板３の板厚方向と平行な断面１の拡大図である。
本実施形態では、断面１において、ＥＰＭＡを用いて、各拡散接合界面２が鋼板３の板厚方向の幅中央となるように、１００μｍ×１００μｍの範囲を１視野毎に分析して、測定ステップを０．２５μｍとし、合計９視野以上分析する。これら観察視野のうち、各分析領域５（拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域）の中で最大のＳｉ量を、最大Ｓｉ量とする（図１（ｂ）参照）。素材Ｓｉ量は、拡散接合品から所定の大きさの試験片を切り出し、ＩＣＰ－ＯＥＳ（誘導結合プラズマ発光分光）分析法により分析することで得る。得られた最大Ｓｉ量を素材Ｓｉ量で除することにより、上記領域内におけるＳｉ濃化度を得る。
図１（ｂ）は、拡散接合品１０の鋼板３の板厚方向と平行な断面１の拡大図である。
本実施形態では、断面１において、ＥＰＭＡを用いて、各拡散接合界面２が鋼板３の板厚方向の幅中央となるように、１００μｍ×１００μｍの範囲を１視野毎に分析して、測定ステップを０．２５μｍとし、合計９視野以上分析する。これら観察視野のうち、各分析領域５（拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域）の中で最大のＳｉ量を、最大Ｓｉ量とする（図１（ｂ）参照）。素材Ｓｉ量は、拡散接合品から所定の大きさの試験片を切り出し、ＩＣＰ－ＯＥＳ（誘導結合プラズマ発光分光）分析法により分析することで得る。得られた最大Ｓｉ量を素材Ｓｉ量で除することにより、上記領域内におけるＳｉ濃化度を得る。
【0025】
（２－２）接合率
［拡散接合界面の接合率：６０．０％以上］
本実施形態に係る拡散接合品における拡散接合界面の接合率は、６０．０％以上とする。鋼板同士が接している面積のうち、実際に接合されている面積が１００％にならず、接合されていない箇所（今回は主として空隙）ができる場合がある。接合されていない箇所が多く、拡散接合界面の接合率が６０．０％未満であると、Ｓｉ濃化の有無にかかわらず拡散接合界面が剥離しやすくなる。
拡散接合界面の接合率は、超音波探傷により拡散接合界面の空隙を調査することで得る。具体的には、拡散接合界面に対して透過法による評価を行い、透過パルス高さが２５％以上の位置を拡散接合界面、２５％以下の位置を空隙として判断し、拡散接合界面の面積率を算出することで、拡散接合界面の接合率を得る。透過法は、送信用探触子から発信される超音波が測定対象物中を通過し受信用探触子に受信される過程において、測定対象物中の欠陥（今回は主として空隙）による散乱などの原因によって超音波が減衰する程度から測定対象物内部の欠陥の大きさや程度を把握する方法である。透過法では、発信した超音波のパルスに比べて測定対象物を経過して受信した透過パルス高さがどの程度であるかを測定する。受信した透過パルス高さが１００％に近いほど測定対象物中の欠陥（今回は主として空隙）が少なく、良好な拡散接合界面が成されており、受信した透過パルス高さが小さいほど拡散接合が不良であると評価する。本実施形態では、測定対象（拡散接合品）の縦横それぞれに対して０．２ｍｍピッチで透過パルスを測定し、測定対象の拡散接合界面面積に対して、透過パルス高さが２５％以上となる位置の面積率を拡散接合界面の接合率として定義する。本実施形態では、拡散接合品において積層された鋼板の数によらず、上記の方法により求めた透過パルス高さが２５％以上となる位置の面積率を、拡散接合界面の接合率と定義する。
［拡散接合界面の接合率：６０．０％以上］
本実施形態に係る拡散接合品における拡散接合界面の接合率は、６０．０％以上とする。鋼板同士が接している面積のうち、実際に接合されている面積が１００％にならず、接合されていない箇所（今回は主として空隙）ができる場合がある。接合されていない箇所が多く、拡散接合界面の接合率が６０．０％未満であると、Ｓｉ濃化の有無にかかわらず拡散接合界面が剥離しやすくなる。
拡散接合界面の接合率は、超音波探傷により拡散接合界面の空隙を調査することで得る。具体的には、拡散接合界面に対して透過法による評価を行い、透過パルス高さが２５％以上の位置を拡散接合界面、２５％以下の位置を空隙として判断し、拡散接合界面の面積率を算出することで、拡散接合界面の接合率を得る。透過法は、送信用探触子から発信される超音波が測定対象物中を通過し受信用探触子に受信される過程において、測定対象物中の欠陥（今回は主として空隙）による散乱などの原因によって超音波が減衰する程度から測定対象物内部の欠陥の大きさや程度を把握する方法である。透過法では、発信した超音波のパルスに比べて測定対象物を経過して受信した透過パルス高さがどの程度であるかを測定する。受信した透過パルス高さが１００％に近いほど測定対象物中の欠陥（今回は主として空隙）が少なく、良好な拡散接合界面が成されており、受信した透過パルス高さが小さいほど拡散接合が不良であると評価する。本実施形態では、測定対象（拡散接合品）の縦横それぞれに対して０．２ｍｍピッチで透過パルスを測定し、測定対象の拡散接合界面面積に対して、透過パルス高さが２５％以上となる位置の面積率を拡散接合界面の接合率として定義する。本実施形態では、拡散接合品において積層された鋼板の数によらず、上記の方法により求めた透過パルス高さが２５％以上となる位置の面積率を、拡散接合界面の接合率と定義する。
【0026】
以下、本実施形態に係る拡散接合品の製造方法について説明する。本実施形態に係る拡散接合品の製造方法は、所定の化学組成を有し、且つオーステナイトの平均結晶粒径が５．０μｍ以下である金属組織を有する鋼板に、ｐＨが５．０以上１２．０未満の電解液中で、ｎ組の電極を用いてｎ回の陽極電解処理を連続して行う際に、ｋ回目の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量をσｋ（ただしｋ＝１～ｎ）とし、各回の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量の総和をΣσｋとしたとき、電気量の総和Σσｋが、（１）式（Σσｋ≦２５．０（Ｃ／ｄｍ２））を満たす条件で陽極電解処理する第１の工程と、陽極電解処理された前記鋼板の複数枚を直接積層させて、拡散接合温度：８５０～１０５０℃、面圧：０．０３～３０．００ＭＰａで拡散接合を施す第２の工程と、を備える。以下、各工程について詳細に説明する。
【0027】
（３）第１の工程（拡散接合前の陽極電解処理）
上記の拡散接合界面付近へのＳｉ濃化は、以下に記す陽極電解処理を施した後に、後述する第２の工程を施すことにより抑制することが出来る。その結果、拡散接合界面が剥離することを抑制出来る。
上記の拡散接合界面付近へのＳｉ濃化は、以下に記す陽極電解処理を施した後に、後述する第２の工程を施すことにより抑制することが出来る。その結果、拡散接合界面が剥離することを抑制出来る。
【0028】
（３－１）拡散接合前の陽極電解処理に用いる電解液
［電解液：ｐＨが５．０以上１２．０未満］
拡散接合界面付近のＳｉ量を低減するためには、拡散接合前の鋼板表面におけるＳｉ量を可能な限り低減する必要がある。拡散接合前の鋼板に陽極電解処理を施すことでＳｉ量を効率的に低減するためには、ｐＨが５．０以上１２．０未満の電解液を用いることが望ましい。除去対象であるＳｉは、弱酸性～塩基性の領域で溶解度が増大するためである。また、上記ｐＨの電解液に界面活性剤等を添加しても問題無い。電解液の温度は特に限定されず、室温以上であれば問題無い。
電解液は例えば、ＮａＯＨ水溶液、Ｎａ２ＳＯ４水溶液、ＮａＯＨとＮａ２ＳＯ４との混合水溶液、Ｈ２ＳＯ４とＮａ２ＳＯ４との混合水溶液等を例示できる。
［電解液：ｐＨが５．０以上１２．０未満］
拡散接合界面付近のＳｉ量を低減するためには、拡散接合前の鋼板表面におけるＳｉ量を可能な限り低減する必要がある。拡散接合前の鋼板に陽極電解処理を施すことでＳｉ量を効率的に低減するためには、ｐＨが５．０以上１２．０未満の電解液を用いることが望ましい。除去対象であるＳｉは、弱酸性～塩基性の領域で溶解度が増大するためである。また、上記ｐＨの電解液に界面活性剤等を添加しても問題無い。電解液の温度は特に限定されず、室温以上であれば問題無い。
電解液は例えば、ＮａＯＨ水溶液、Ｎａ２ＳＯ４水溶液、ＮａＯＨとＮａ２ＳＯ４との混合水溶液、Ｈ２ＳＯ４とＮａ２ＳＯ４との混合水溶液等を例示できる。
【0029】
（３－２）拡散接合前の陽極電解処理条件
本実施形態に係る拡散接合品の製造方法では、上記の電解液中にて、ｎ組（ただし、ｎは２以上の自然数）の電極を用いてｎ回の陽極電解処理を連続して行う際に、ｋ回目の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量をσｋ（ただしｋ＝１～ｎ）とし、各回の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量の総和をΣσｋとしたとき、電気量の総和Σσｋが、下記（１）式を満たす条件で陽極電解処理を行う。なお、ｎは陽極電解処理の回数である。ｎの上限は特に制限されないが、例えば、２０以下、１５以下、１０以下、５以下のいずれでもよい。
本実施形態に係る拡散接合品の製造方法では、上記の電解液中にて、ｎ組（ただし、ｎは２以上の自然数）の電極を用いてｎ回の陽極電解処理を連続して行う際に、ｋ回目の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量をσｋ（ただしｋ＝１～ｎ）とし、各回の陽極電解処理における単位面積あたりの電気量の総和をΣσｋとしたとき、電気量の総和Σσｋが、下記（１）式を満たす条件で陽極電解処理を行う。なお、ｎは陽極電解処理の回数である。ｎの上限は特に制限されないが、例えば、２０以下、１５以下、１０以下、５以下のいずれでもよい。
【0030】
Σσｋ≦２５．０（Ｃ／ｄｍ２）…（１）
【0031】
電気量の総和Σσｋが２５．０（Ｃ／ｄｍ２）を超えると、Ｓｉの除去反応とは異なる反応に電気量が消費されるため、Ｓｉを十分に除去できなくなり、場合によってはＦｅなどの他元素の溶出によって鋼板表面のＳｉ量が相対的に増加してしまう。従って、電気量の総和Σσｋは２５．０（Ｃ／ｄｍ２）以下とする。より好ましい電気量の総和Σσｋは、０．５０（Ｃ／ｄｍ２）以上、２１．０（Ｃ／ｄｍ２）以下である。
【0032】
（４）第２の工程（拡散接合）
本実施形態に係る拡散接合品の製造方法は、上述の第１の工程を施した後に、特定の温度と面圧とを付与して拡散接合を施すことで、拡散接合界面付近のＳｉ濃化度を５．０以下とすることができる。なお、本発明で規定する要件を満たすことができれば、積層する鋼板の枚数、拡散接合における雰囲気は限定されるものではないが、本発明者らは、以下に説明する条件を満たし、且つ、鋼板の積層枚数を１０枚とし、非酸化雰囲気中にて拡散接合することにより、本実施形態に係る拡散接合品を製造できることを確認している。
本実施形態に係る拡散接合品の製造方法は、上述の第１の工程を施した後に、特定の温度と面圧とを付与して拡散接合を施すことで、拡散接合界面付近のＳｉ濃化度を５．０以下とすることができる。なお、本発明で規定する要件を満たすことができれば、積層する鋼板の枚数、拡散接合における雰囲気は限定されるものではないが、本発明者らは、以下に説明する条件を満たし、且つ、鋼板の積層枚数を１０枚とし、非酸化雰囲気中にて拡散接合することにより、本実施形態に係る拡散接合品を製造できることを確認している。
【0033】
（４－１）拡散接合温度
［拡散接合温度：８５０～１０５０℃］
拡散接合温度が低すぎると、原子の拡散が充分ではなく鋼板同士が拡散接合されない。そのため、本実施形態では、拡散接合温度を８５０℃以上とする。一方、拡散接合温度が高すぎると高温強度が低下するため、拡散接合時に変形してしまい、拡散接合品の良好な寸法精度が得られない。そのため、本実施形態では、拡散接合温度を１０５０℃以下とする。なお、本実施形態において拡散接合温度とは、積層された鋼板を等温保持して面圧を付与する際（拡散接合時）の、最表面側の鋼板の表面温度のことを示す。
［拡散接合温度：８５０～１０５０℃］
拡散接合温度が低すぎると、原子の拡散が充分ではなく鋼板同士が拡散接合されない。そのため、本実施形態では、拡散接合温度を８５０℃以上とする。一方、拡散接合温度が高すぎると高温強度が低下するため、拡散接合時に変形してしまい、拡散接合品の良好な寸法精度が得られない。そのため、本実施形態では、拡散接合温度を１０５０℃以下とする。なお、本実施形態において拡散接合温度とは、積層された鋼板を等温保持して面圧を付与する際（拡散接合時）の、最表面側の鋼板の表面温度のことを示す。
【0034】
（４－２）拡散接合時の面圧
［面圧：０．０３～３０．００ＭＰａ］
拡散接合時の面圧が低すぎると、固相界面の面積が小さくなり、固相中の原子が十分に拡散しない。その結果、Ｓｉが十分に拡散せず、拡散接合界面付近の最大Ｓｉ量が大きくなり、剥離しやすい拡散接合界面となる。そのため、本実施形態では、拡散接合時の面圧を０．０３ＭＰａ以上とする。一方、拡散接合時の面圧が大きすぎると、拡散接合時に変形してしまい、拡散接合品の良好な寸法精度が得られない。そのため、本実施形態では、拡散接合時の面圧を３０．００ＭＰａ以下とする。拡散接合時の面圧は、１０．００ＭＰａ以下であることが好ましく、５．００ＭＰａ以下であることがより好ましい。
［面圧：０．０３～３０．００ＭＰａ］
拡散接合時の面圧が低すぎると、固相界面の面積が小さくなり、固相中の原子が十分に拡散しない。その結果、Ｓｉが十分に拡散せず、拡散接合界面付近の最大Ｓｉ量が大きくなり、剥離しやすい拡散接合界面となる。そのため、本実施形態では、拡散接合時の面圧を０．０３ＭＰａ以上とする。一方、拡散接合時の面圧が大きすぎると、拡散接合時に変形してしまい、拡散接合品の良好な寸法精度が得られない。そのため、本実施形態では、拡散接合時の面圧を３０．００ＭＰａ以下とする。拡散接合時の面圧は、１０．００ＭＰａ以下であることが好ましく、５．００ＭＰａ以下であることがより好ましい。
【0035】
以上の製造方法により、上述の本実施形態に係る拡散接合品、すなわち拡散接合界面が剥離し難い拡散接合品を製造することができる。
【実施例】
【0036】
表１に示す化学組成を有するスラブを溶製し、熱間圧延、焼鈍および脱スケールを順次行った後に、冷間圧延と焼鈍とを施すことにより、板厚０．１ｍｍのオーステナイト系ステンレス鋼板を得た。焼鈍後、且つ後述する拡散接合前の各オーステナイト系ステンレス鋼板のオーステナイトの平均結晶粒径を、日本工業規格ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に記載の切断法により測定した。得られたオーステナイトの平均結晶粒径を表１に示す。
【0037】
【表1】
【0038】
これらの鋼板（オーステナイト系ステンレス鋼板）を用いて陽極電解処理及び拡散接合を施し、拡散接合品を得た。なお、本実施例では、化学組成が同一の鋼板を拡散接合して拡散接合品とした。
得られた拡散接合品について、拡散接合後の接合率、Ｓｉ濃化度、及び拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径を測定した。また、拡散接合界面の剥離の有無を確認するため曲げ試験を行った。陽極電解処理は、ｐＨが５．０以上１２．０未満の処理液（水酸化ナトリウム水溶液）で、表２及び表３に示す条件で行った。なお、拡散接合後の各オーステナイト系ステンレス鋼板のオーステナイトの平均結晶粒径は、拡散接合界面から板厚方向に±１００～２００μｍ深さの領域において、日本工業規格ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に記載の切断法により測定した。
得られた拡散接合品について、拡散接合後の接合率、Ｓｉ濃化度、及び拡散接合後のオーステナイトの平均結晶粒径を測定した。また、拡散接合界面の剥離の有無を確認するため曲げ試験を行った。陽極電解処理は、ｐＨが５．０以上１２．０未満の処理液（水酸化ナトリウム水溶液）で、表２及び表３に示す条件で行った。なお、拡散接合後の各オーステナイト系ステンレス鋼板のオーステナイトの平均結晶粒径は、拡散接合界面から板厚方向に±１００～２００μｍ深さの領域において、日本工業規格ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に記載の切断法により測定した。
【0039】
拡散接合では、エッチング加工を施したオーステナイト系ステンレス鋼板１０枚を積層し、非酸化雰囲気中にて０．０１～３０．００ＭＰａの面圧を付与し、８００～１０５０℃の温度範囲で等温保持を施した。
【0040】
拡散接合界面の接合率は、超音波探傷により拡散接合界面の空隙を調査することで得た。具体的には、拡散接合界面において透過法による評価を行い、測定対象の縦横それぞれに対して０．２ｍｍピッチで透過パルスを測定し、透過パルス高さが２５％以上の位置を拡散接合界面、２５％以下の位置を空隙として判断し、拡散接合界面の面積率を算出して接合率を得た。
【0041】
Ｓｉ濃化度は、以下の方法により得た。まず、拡散接合品の、鋼板の板厚方向に平行な断面において、ＥＰＭＡを用いて１００μｍ×１００μｍの範囲を、測定ステップを０．２５μｍとして各拡散接合界面が鋼板の板厚方向の幅中央となるように１視野毎に分析し、合計９視野分析した。これら観察視野のうち、各分析領域（拡散接合界面を幅中央とした場合の全幅１０μｍの領域）の中で最大のＳｉ量を、最大Ｓｉ量とした。素材Ｓｉ量は、拡散接合品から所定の大きさの試験片を切り出し、ＩＣＰ－ＯＥＳ（誘導結合プラズマ発光分光）分析法により分析することで得た。得られた最大Ｓｉ量を素材Ｓｉ量で除することにより、Ｓｉ濃化度を得た。
【0042】
拡散接合界面からの剥離を確認するための曲げ試験は、ＪＩＳ Ｚ ２２４８：２０１４に準拠して曲げ角度９０°で実施し、曲げ試験後に拡散接合界面を光学顕微鏡で観察することで剥離の有無を確認した。表２および表３に、剥離が認められたものを×、剥離が認められなかったものを○と表記した。
【0043】
上記試験結果を表２および表３にまとめて示す。
【0044】
【表2】
【0045】
【表3】
【0046】
表２の実施例１～１１は、拡散接合温度と面圧とが本発明で規定する範囲を満足し、（１）式を満足する適切な条件（Σσｋ≦２５．０（Ｃ／ｄｍ２））で陽極電解処理を施している。そのため、Ｓｉ濃化度が５．０以下となり、剥離試験において剥離せず、剥離し難い拡散接合界面が得られた。
【0047】
表２の比較例１および２は、拡散接合温度は本発明で規定する範囲を満足しているものの、面圧は本発明で規定する範囲よりも小さい。そのため、Ｓｉ濃化度が５．０よりも大きくなり、また接合率が６０．０％よりも小さくなり、剥離試験において充分な結果を示さないものとなった。
【0048】
表２の比較例３および４は、面圧は本発明で規定する範囲を満足しているものの、拡散接合温度は本発明で規定する範囲よりも低い。そのため、比較例３は、Ｓｉ濃化度が５．０よりも大きくなり、また接合率が６０．０％よりも小さくなり、剥離試験において充分な結果を示さないものとなった。また、比較例４は、拡散接合界面が形成されず、接合率が０％となり、剥離試験において充分な結果を示さないものとなった。
【0049】
図２は、表２の実施例１～１１、及び比較例１～３のＳｉ濃化度と接合率との関係を示す図である。図２から明らかなように、Ｓｉ濃化度が５．０以下である例は、接合率が６０．０％以上であることが分かる。一方、Ｓｉ濃化度が本発明の範囲外（５超）である例は、接合率が６０．０％未満であることが分かる。
【0050】
表３の実施例１１－１～１１－５は、拡散接合温度と面圧とが本発明で規定する範囲を満足し、且つ、（１）式を満足する適切な条件（Σσｋ≦２５．０（Ｃ／ｄｍ２））で陽極電解処理を施している。一方で、比較例１１－６では、電解条件が（１）式の範囲を逸脱している。そのため、Ｓｉ濃化度が５．０よりも大きくなり、また接合率が６０．０％よりも小さくなり、剥離試験において充分な結果を示さないものとなった。
【符号の説明】
【0051】
１ 板厚方向と平行な断面
２ 拡散接合界面
３ 鋼板
４ 観察視野
５ 分析領域
１０ 拡散接合品
２ 拡散接合界面
３ 鋼板
４ 観察視野
５ 分析領域
１０ 拡散接合品
【図1】
【図2】