特許 7276134 光ファイバ母材の製造方法、及び、光ファイバの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-05-10

(45)【発行日】2023-05-18

(54)【発明の名称】光ファイバ母材の製造方法、及び、光ファイバの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/018 20060101AFI20230511BHJP

   C03B 37/027 20060101ALI20230511BHJP

   G02B 6/036 20060101ALI20230511BHJP

   G02B 6/02 20060101ALI20230511BHJP

【ＦＩ】

C03B37/018 B

C03B37/027 Z

G02B6/036 301

G02B6/02 376A

G02B6/02 356A

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2019539532

(86)(22)【出願日】2018-08-28

(86)【国際出願番号】 JP2018031770

(87)【国際公開番号】W WO2019044833

(87)【国際公開日】2019-03-07

【審査請求日】2021-06-21

(31)【優先権主張番号】P 2017167406

(32)【優先日】2017-08-31

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100113435

【弁理士】

【氏名又は名称】黒木 義樹

(74)【代理人】

【識別番号】100136722

【弁理士】

【氏名又は名称】▲高▼木 邦夫

(74)【代理人】

【識別番号】100174399

【弁理士】

【氏名又は名称】寺澤 正太郎

(72)【発明者】

【氏名】田中 佐賢

(72)【発明者】

【氏名】春名 徹也

【審査官】山本 吾一

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１３／１１８３８９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１２－００６７７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００７－５０４０８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００９－５４１７９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－１９６３２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－１２４２４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１０５１９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／１１１４７０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００２－３６５４６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２９５０１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０３７４１２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０３Ｂ

Ｇ０２Ｂ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

コア部及びクラッド部を含む光ファイバ母材を製造する方法であって、
塩素及びフッ素を含む石英系ガラスパイプの内表面にアルカリ金属を添加する工程と、
前記アルカリ金属が添加された前記石英系ガラスパイプの内表面をエッチングする工程と、
前記エッチングする工程の後に前記石英系ガラスパイプを中実化してガラスロッドを作製する工程と、
前記ガラスロッドを用いて光ファイバ母材を作製する工程と、を備え、
前記添加する工程では、前記石英系ガラスパイプの表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内になるように前記石英系ガラスパイプを酸水素バーナにて加熱し、前記酸水素バーナの加熱温度プロファイルにおける１５００℃以上の温度帯域となる幅が前記石英系ガラスパイプの直径の６倍以下に抑えられており、
前記添加する工程では、前記石英系ガラスパイプの所定の領域の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内となる１回トラバースあたりの加熱時間が０．５分以上４０分未満であり、前記加熱時間は、前記石英系ガラスパイプにおけるある１点が１５００℃以上に加熱されている時間であり、
前記添加する工程では、前記石英系ガラスパイプの内部が陽圧に維持されており、当該内部における内圧が０Ｐａより大きく２０Ｐａ以下である、
光ファイバ母材の製造方法。

【請求項2】

前記添加する工程では、前記石英系ガラスパイプの所定の領域の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内となる１回トラバースあたりの前記加熱時間が１分以上である、
請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項3】

前記添加する工程では、前記石英系ガラスパイプの所定の領域の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内となる１回トラバースあたりの前記加熱時間が２０分未満である、
請求項１又は請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項4】

前記添加する工程では、前記石英系ガラスパイプの表面温度が１５００℃以上１８００℃未満の温度範囲内になるように前記石英系ガラスパイプを加熱する、
請求項１～請求項３の何れか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項5】

前記添加する工程において添加される前記アルカリ金属がカリウムであり、前記光ファイバ母材における前記カリウム濃度が５０［ａｔｏｍｉｃ ｐｐｍ］以上である領域の直径をｄ１とし、前記光ファイバ母材における前記カリウム濃度が５０［ａｔｏｍｉｃ ｐｐｍ］以下で且つ塩素濃度が１０００［ａｔｏｍｉｃ ｐｐｍ］以下である領域の直径をｄ２とした場合に、前記光ファイバ母材におけるｄ２／ｄ１が１．５以上３．０未満となるように、前記添加する工程では、前記石英系ガラスパイプを前記酸水素バーナによって繰り返し加熱する、
請求項１～請求項４の何れか一項に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項6】

請求項１～請求項５の何れか一項に記載の光ファイバ母材の製造方法によって製造される光ファイバ母材を用いて光ファイバを製造する製造方法であって、
前記光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する線引き工程を更に備える、光ファイバの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、光ファイバ母材の製造方法、及び、光ファイバの製造方法に関する。
本出願は、２０１７年８月３１日出願の日本出願第２０１７－１６７４０６号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１及び特許文献２は、光ファイバ母材にアルカリ金属を添加することによりその母材から作製される光ファイバの伝送損失を低減させることができる光ファイバ母材の製造方法を開示する。特許文献１に記載の光ファイバ母材の製造方法では、石英系のガラスパイプの内表面にカリウムなどのアルカリ金属を添加し、その後、内表面のエッチングや中実化処理を行って、光ファイバ母材を製造している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１４－２１４０７９号公報

【文献】特表２００５－５３７２１０号公報

【発明の概要】

【0004】

本開示は、コア部及びクラッド部を含む光ファイバ母材を製造する方法を提供する。この製造方法は、石英系ガラスパイプの内表面にアルカリ金属を添加する工程と、アルカリ金属が添加された石英系ガラスパイプの内表面をエッチングする工程と、エッチングする工程の後に石英系ガラスパイプを中実化してガラスロッドを作製する工程と、ガラスロッドを用いて光ファイバ母材を作製する工程と、を備える。アルカリ金属を添加する工程では、石英系ガラスパイプの表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内になるように石英系ガラスパイプを加熱する。

【0005】

本開示は、光ファイバの製造方法を提供する。この製造方法は、上記の光ファイバ母材の製造方法によって製造される光ファイバ母材を用いて光ファイバを製造する方法である。この光ファイバの製造方法は、該光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する線引き工程を更に備えている。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1】図１は、一実施形態に係る光ファイバ母材の断面図である。

【図2】図２は、一実施形態に係る光ファイバ母材を製造する方法のフローチャートである。

【図3】図３は、光ファイバ母材を製造する方法における添加工程Ｓ２の概要を示す概要図である。

【図4】図４は、光ファイバ母材を製造する方法における添加工程Ｓ２で用いられる加熱バーナの温度プロファイルの一例を示す図である。

【図5】図５は、図１に示す光ファイバ母材における径方向のＫ濃度分布及びＣｌ濃度分布を示すグラフである。

【図6A】図６Ａは、光ファイバ母材を製造する方法における添加工程Ｓ２で用いられる支持部材を示す図である。

【図6B】図６Ｂは、図６Ａに示す支持部材のＶＩ（ｂ）―ＶＩ（ｂ）線に沿った一部断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0007】

［本開示が解決しようとする課題］
光ファイバ母材用の石英系ガラスパイプにアルカリ金属を添加した場合、添加されるアルカリ金属によってガラスの結晶構造への転移が生じることがある。特許文献１に記載の光ファイバ母材の製造方法では、石英系ガラスパイプにアルカリ金属を添加する際、石英系ガラスパイプの外表面が２０００℃以上になるように酸水素バーナによって加熱する。これにより、ガラスの結晶構造による失透を防止する。一方、石英系ガラスパイプの加熱温度を高温にすると、ガラスの結晶化を抑制することはできるものの、石英系ガラスパイプが軟化して変形や非円化してしまう可能性がある。このため、光ファイバ母材用のガラスパイプの失透を抑制しつつその変形も抑制することが望まれている。

【0008】

［本開示の効果］
本開示によれば、光ファイバ母材に用いられるガラスパイプの失透を抑制しつつ、ガラスパイプの変形も抑制することができる。

【0009】

［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施形態を列記して説明する。本開示の一実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法は、コア部及びクラッド部を含む光ファイバ母材を製造する方法である。この製造方法は、石英系ガラスパイプの内表面にアルカリ金属を添加する工程と、アルカリ金属が添加された石英系ガラスパイプの内表面をエッチングする工程と、エッチングする工程の後に石英系ガラスパイプを中実化してガラスロッドを作製する工程と、ガラスロッドを用いて光ファイバ母材を作製する工程と、を備える。添加する工程では、石英系ガラスパイプの表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内になるように石英系ガラスパイプを加熱する。

【0010】

この光ファイバ母材の製造方法では、ガラスパイプにアルカリ金属を添加する際、石英系ガラスパイプの表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲となるように調整して石英系ガラスパイプを加熱する。この場合、本発明者の検討によれば、アルカリ金属が添加されたガラスパイプが失透することなく、且つ、ガラスパイプの変形が抑制されることが確認できた。よって、アルカリ金属を添加する際のガラスパイプの表面温度を１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内に調整することで、光ファイバ母材に用いられるガラスパイプの失透を抑制しつつその変形も抑制でき、これにより、伝送損失の低い光ファイバを製造するための光ファイバ母材を得ることができる。

【0011】

本実施形態の一態様として、添加する工程では、石英系ガラスパイプの所定の領域の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内となる１回トラバースあたりの加熱時間が０．５分以上４０分未満であってもよい。また、添加する工程では、石英系ガラスパイプの所定の領域の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内となる１回トラバースあたりの加熱時間が１分以上であってもよいし、４０分未満であってもよい。この場合、光ファイバ母材に用いられるガラスパイプの失透を抑制しつつ、ガラスパイプの変形又は非円化をより一層抑制することができる。なお、ここでいう「１回トラバース」とは、一方向（片道）における１つのトラバース移動を示す。

【0012】

本実施形態の一態様として、添加する工程では、石英系ガラスパイプの表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内になるように石英系ガラスパイプを加熱バーナにて加熱し、当該加熱バーナの加熱温度プロファイルにおける１５００℃以上の温度帯域となる幅が石英系ガラスパイプの外径の６倍以下に抑えられていてもよい。この場合、石英系ガラスパイプがより局所的に加熱されることになるため、加熱領域の広がりによるガラスパイプの変形をより一層抑制しながら、アルカリ金属のガラスパイプへの添加を実行することができる。

【0013】

本実施形態の一態様として、添加する工程では、石英系ガラスパイプの表面温度が１５００℃以上１８００℃未満の温度範囲内になるように石英系ガラスパイプを加熱してもよい。

【0014】

本実施形態の一態様として、添加する工程では、石英系ガラスパイプが保持される領域が陽圧に維持されており、当該領域における内圧が０Ｐａより大きく２０Ｐａ以下であってもよい。この場合、加熱によるガラスパイプの変形を更に抑制することができる。

【0015】

本実施形態の一態様として、添加する工程において添加されるアルカリ金属がカリウムであり、光ファイバ母材におけるカリウム濃度が５０［atomic ppm］以上である領域の直径をｄ１とし、光ファイバ母材におけるカリウム濃度が５０［atomic ppm］以下で且つ塩素濃度が１０００［atomic ppm］以下である領域の直径をｄ２とした場合に、光ファイバ母材における比ｄ２／ｄ１が１．５以上３．０未満となるように、添加する工程では、石英系ガラスパイプを加熱バーナによって繰り返し加熱してもよい。この場合、光ファイバの伝送損失を低減できるカリウムの添加領域を拡大しつつガラスの結晶化を抑制することができる。

【0016】

本実施形態は、別態様として、光ファイバの製造方法に関し、当該製造方法は、上記の何れかの態様又はその組合せに係る光ファイバ母材の製造方法によって製造される光ファイバ母材を用いて光ファイバを製造する製造方法である。この製造方法は、該光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する線引き工程を更に備えている。この場合、失透及び変形が抑制されたガラスパイプから作製されたガラスロッドを用いて光ファイバを製造するため、より低損失の光ファイバを得ることができる。

【0017】

［本開示の実施形態の詳細］
本開示の実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法、及び、当該製造方法による光ファイバ母材を用いて光ファイバを製造する光ファイバの製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。以下の説明では、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。

【0018】

図１は、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法によって製造される光ファイバ母材の断面図である。光ファイバ母材１は、石英系ガラスからなり、コア部１０と、コア部１０を取り囲むクラッド部２０と、を備えている。コア部１０の屈折率は、クラッド部２０の屈折率よりも高い。コア部１０は、第１コア部１１と、第１コア部１１を取り囲む第２コア部１２と、を有している。クラッド部２０は、コア部１０を取り囲む第１クラッド部２１と、第１クラッド部２１を取り囲む第２クラッド部２２と、を有している。第１コア部１１には、後述する製造方法によりアルカリ金属（例えばカリウム）が添加されている。

【0019】

図２は、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法を説明するためのフローチャートである。この光ファイバ母材の製造方法では、図２に示すように、準備工程Ｓ１、添加工程Ｓ２、縮径工程Ｓ３、エッチング工程Ｓ４、中実化工程Ｓ５、第１延伸研削工程Ｓ６、第１ロッドインコラプス工程Ｓ７、第２延伸研削工程Ｓ８、第２ロッドインコラプス工程Ｓ９、及び、ＯＶＤ工程Ｓ１０を順に行って、図１に示す光ファイバ母材１を製造する。図３は、光ファイバ母材の製造方法における添加工程Ｓ２での処理を示す概要図である。

【0020】

準備工程Ｓ１では、アルカリ金属元素を拡散させるべき石英系ガラスパイプ３１（図３参照）をまずは準備する。石英系ガラスパイプ３１は、例えば所定量の塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）を含み、その他のドーパント及び不純物の濃度を所定値以下に抑えたパイプである。石英系ガラスパイプ３１は、例えばその外径が３５ｍｍであり、その内径が２０ｍｍである。

【0021】

続いて、添加工程Ｓ２では、石英系ガラスパイプ３１の内周面にアルカリ金属を添加する。添加工程で添加するアルカリ金属としては、例えば、カリウム（Ｋ）、ナトリウム（Ｎａ）、ルビジウム（Ｒｂ）又はセシウム（Ｃｓ）を用いることができる。例えばアルカリ金属原料３３として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用いる場合、図３に示されるように、臭化カリウムを外部熱源３２により加熱してＫＢｒ蒸気を発生させる。そして、供給されたキャリアガスと共にＫＢｒ蒸気を石英系ガラスパイプ３１の内周側に導入しながら、加熱バーナ３４によって石英系ガラスパイプ３１の外表面を加熱する。この加熱処理の際、加熱バーナ３４を所定の速度（例えば４０ｍｍ／分）で図示矢印の方向に複数回（例えば１０ターン）往復トラバースさせ、カリウム金属元素を石英系ガラスパイプ３１の内表面３１ａに拡散添加させる。この場合において、例えば酸素を１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／分）の流量で導入したキャリアガスと共にＫＢｒ蒸気を石英系ガラスパイプ３１の内部に導入すると、アルカリ金属が添加された石英系ガラスパイプ３１のカリウム濃度の最大値を１０００［atomic ppm］にすることができる。

【0022】

本実施形態の添加工程での加熱バーナ３４による加熱処理では、ガラスパイプ３１の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満になるように、好ましくは１５００℃以上１８００℃以下となるように、加熱バーナ３４を調整して加熱を行う。言い換えると、ガラスパイプ３１の表面温度が２０００℃を超えないように加熱処理を行う。加熱バーナ３４は、予め設定された所定の温度プロファイル（図４参照）を持っており、加熱温度が１５００℃以上となる幅Ｄが大きくならないように調整されている。加熱バーナ３４では、例えば、温度プロファイルにおける幅Ｄが、加熱するガラスパイプ３１の直径の６倍以下に抑えられている。また、添加工程では、加熱温度の範囲を制限することに加え、加熱バーナ３４によるガラスパイプ３１の各領域の加熱時間（バーナ加熱時間）が所定の範囲内である０．５分～４０分となるように、好ましくは１分以上２０分未満となるように加熱バーナ３４のトラバース速度を調整して加熱を行う。つまり、石英系ガラスパイプ３１のある領域の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内となる１回トラバースあたりの加熱時間が０．５分～４０分となるように、好ましくは１分以上２０分未満となるように調整している。ここでいう「１回トラバース」とは、一方向（片道）における１つのトラバース移動を示す。

【0023】

本実施形態における添加工程では、加熱バーナ３４による加熱温度と加熱時間とが所定の範囲となるように調整した上で、石英系ガラスパイプ３１の内表面３１ａにアルカリ金属を拡散添加させている。このような加熱の調整を行うことで、ガラスパイプ３１の結晶化による失透及び熱変形を抑制する。加熱バーナ３４としては、例えば酸水素バーナを用いることができる。石英系ガラスパイプ３１が保持される領域が陽圧に維持され、当該領域の内圧が０Ｐａより大きく２０Ｐａ以下となる環境で添加工程が実行されてもよい。

【0024】

続いて、縮径工程Ｓ３では、添加工程Ｓ２で用いられたＫＢｒ蒸気などのアルカリ金属の供給を停止した後、アルカリ金属が添加された石英系ガラスパイプ３１を縮径する。この際、石英系ガラスパイプ３１の内部に酸素（例えば流量０．５ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源によって石英系ガラスパイプ３１の外表面が１６００℃～２１００℃となるように石英系ガラスパイプ３１を加熱する。加熱バーナ３４を例えば６ターンほどトラバースさせて加熱を行い、アルカリ金属が添加された石英系ガラスパイプ３１をその内径が５ｍｍになるまで縮径する。

【0025】

続いて、エッチング工程Ｓ４では、縮径された石英系ガラスパイプの内周面をエッチングする。エッチング工程では、ＳＦ_６（例えば流量０．２ＳＬＭ）及び塩素（例えば流量０．５ＳＬＭ）の混合ガスを、縮径された石英系ガラスパイプの内部に導入しながら、外部熱源で石英系ガラスパイプを加熱して内周面の気相エッチングを行う。この処理は、ガラスパイプの内周面を４００～８００μｍ程度の厚みでエッチングし、添加工程でアルカリ金属と共に添加された不純物を高濃度に含むパイプ内面を削る。これにより、ガラスパイプから不純物を除去する。

【0026】

続いて、中実化工程Ｓ５では、縮径され且つ内周面がエッチング処理された石英系ガラスパイプを中実化する。中実化工程では、酸素（例えば流量０．１ＳＬＭ）及びヘリウム（例えば流量１ＳＬＭ）の混合ガスを、石英系ガラスパイプの内部に導入しながら、石英系ガラスパイプ内の絶対圧を９７ｋＰａ以下に減圧し、外部熱源によって石英系ガラスパイプの表面温度を１６００℃～２１００℃として、石英系ガラスパイプを中実化する。この中実化工程により、アルカリ金属を含む透明な石英系ガラスからなる第１ガラスロッド（例えば外径２５ｍｍ）を得る。第１ガラスロッドにはアルカリ金属が添加拡散されていることになる。

【0027】

続いて、第１延伸研削工程Ｓ６では、中実化により得られた第１ガラスロッドを延伸して例えば直径２０ｍｍとし、更に外周部を研削して直径１２ｍｍとして、第１コア部１１を得る。この際、図５に示すように、Ｋ濃度が５０［atomic ppm］
以上である直径をｄ１とし、Ｋ濃度が５０［atomic ppm］以下且つＣｌ濃度が１０００［atomic ppm］以下である領域の外直径をｄ２としたとき、第１コア部１１におけるｄ２／ｄ１の比を１．５以上３．０未満の間とすることが可能である。

【0028】

続いて、第１ロッドインコラプス工程Ｓ７では、第１コア部１１の外側に第２コア部１２を設けて第２ガラスロッドを得る。工程Ｓ７では、所定量の塩素原子が添加された外径５５ｍｍの石英系ガラスパイプ（第２コア部１２）の内部に第１コア部１１を挿入して、外部熱源によって両者を加熱一体化するロッドインコラプス法により第２ガラスロッドを作成する。

【0029】

続いて、第２延伸研削工程Ｓ８では、第２ガラスロッドを延伸して直径２４ｍｍとし、更に外周部を研削して直径１７ｍｍとする。第１コア部１１と第２コア部１２とを併せたものがコア部１０となる。コア部１０の直径をｄ３としたとき、コア部１０におけるｄ３／ｄ１の比は４～８の間とすることが可能である。

【0030】

続いて、第２ロッドインコラプス工程Ｓ９では、コア部１０の外側に第１クラッド部２１を設ける。この工程では、フッ素が添加された石英系ガラスパイプ（第１クラッド部２１に対応）の内部にコア部１０を挿入して、外部熱源によって両者を加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いる。第２コア部１２と第１クラッド部２１との相対比屈折率差は、例えば最大で０．３４％程度である。このロッドインコラプス法による合成の結果、コア部１０及びその近傍の第１クラッド部２１の水分量は十分に低く抑制することが可能である。

【0031】

続いて、ＯＶＤ工程Ｓ１０では、コア部１０及び第１クラッド部２１が一体化されてなるガラスロッドを延伸して所定径とした後、そのガラスロッドの外側にフッ素を含む第２クラッド部２２をＯＶＤ法により合成して、光ファイバ母材１を製造する。得られた光ファイバ母材１では、例えば、第１クラッド部２１の外径は３６ｍｍであり、第２クラッド部２２の外径は１４０ｍｍである。第２コア部１２と第２クラッド部２２との相対比屈折率差は最大で０．３２％程度である。第１クラッド部２１の外部のＯＨ基の濃度は、赤外吸収分光を用いて測定することができ、４００［mol ppm］程度である。

【0032】

続く線引き工程では、上述した製造方法で製造された光ファイバ母材１を線引きすることで光ファイバを得ることができる。線引き速度は、例えば２３００ｍ／分であり、線引き張力は０．５Ｎとすることができる。以上により、アルカリ金属が添加されて低伝送損失の光ファイバ及び当該光ファイバのための光ファイバ母材を製造することができる。

【0033】

ここで、上述した製造方法によって製造された光ファイバ母材の結晶化の度合い（失透）及び変形（又は非円化）について、説明する。上述したように、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法では、アルカリ金属を添加する添加工程Ｓ２においてカリウム元素などのアルカリ金属を石英系ガラスパイプ３１に添加する際の加熱温度を１５００℃以上２０００℃未満の範囲内になるように調整している。つまり、石英系ガラスパイプ３１の表面温度を早期に１５００℃となるようにしつつ２０００℃を超えないように、加熱処理を調整している。このように石英系ガラスパイプの表面のガラス温度を低温（１２００℃以上１５００℃未満）ではなく、高温（１５００℃以上）に調整していることで、ガラスパイプを構成する石英（ＳｉＯ_２）の結晶核の形成や成長を促進させずに、結晶構造を維持できないようにすることができる。このような調整により、光ファイバの伝送損失を低減するために添加されるアルカリ金属によりガラスが結晶化しやすくなった場合であっても、光ファイバ母材の製造に用いられる石英系ガラスパイプの失透を抑制することができる。

【0034】

また、アルカリ金属が添加されるガラスパイプの表面温度を高く維持することでアルカリ金属のガラス内での拡散・浸透が進むものの、ガラスの加熱温度を更に高温（２０００℃以上）とすると、ファイバ母材自体が熱により変形してしまったり、非円化してしまったりすることが分かってきた。そこで、本実施形態では、添加工程での加熱温度の上限値について２０００℃未満と規定している。このため、石英系のガラスパイプにアルカリ金属を添加する際にガラスパイプの加熱をある程度に抑えることができ、光ファイバ母材の変形や非円化を抑制することも可能となる。本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法のようにガラスの加熱温度を２０００℃未満に調整することで、光ファイバ母材の変形や非円化を抑制でき、このような光ファイバ母材を用いて光ファイバを製造した際、低接続損失の光ファイバとすることができる。

【0035】

本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法では、添加工程において、石英系ガラスパイプ３１の所定の領域の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内となる１回トラバースあたりの加熱時間を１分以上２０分未満とすることができる。この場合、光ファイバ母材に用いられるガラスパイプの失透を抑制しつつ、ガラスパイプの変形又は非円化をより一層抑制することができる。

【0036】

本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法では、添加工程において、石英系ガラスパイプ３１の表面温度が１５００℃以上２０００℃未満の温度範囲内になるように石英系ガラスパイプ３１を加熱バーナ３４にて加熱し、加熱バーナ３４の加熱温度プロファイル（図４参照）における１５００℃以上の温度帯域となる幅Ｄが石英系ガラスパイプ３１の直径の６倍以下に抑えられていてもよい。この場合、石英系ガラスパイプ３１がより局所的に加熱されることになるため、加熱の広がりによるガラスパイプの変形をより一層抑制しながら、アルカリ金属のガラスパイプへの添加を実行することができる。

【0037】

本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法では、添加工程において、石英系ガラスパイプ３１が保持される領域が陽圧に維持されており、当該領域の内圧が０Ｐａより大きく２０Ｐａ以下であってもよい。このような圧力状態とした場合、加熱によるガラスパイプの変形を更に抑制することができる。

【0038】

次に、上述した製造方法に基づいて光ファイバ母材を製造し、ガラスパイプの失透の有無とガラスパイプの変形の有無について評価を行った。準備した石英系ガラスパイプは外径が３５ｍｍであり、内径が２０ｍｍであった。ガラスパイプに添加するアルカリ金属として臭化カリウム（ＫＢr）を外部熱源で８４０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、酸素を１ＳＬＭの流量で導入したキャリアガスと共にＫＢｒ蒸気を石英系ガラスパイプ３１に導入しながら、外部から酸水素バーナ（加熱バーナ３４）によって石英系ガラスパイプ３１の表面が１５００℃以上１８００℃以下の範囲となるようにトラバースしながら加熱した。酸水素バーナによる加熱時間（バーナ加熱時間）は、バーナ加熱範囲をトラバース速度で除した値であり、ガラスパイプにおけるある１点（領域）が１５００℃以上に加熱されている加熱時間を意味している。酸水素バーナによる加熱範囲（図４に示す幅Ｄ）が１６５ｍｍ（１５００℃以上の温度となる範囲）となるようにバーナの温度プロファイル（図４参照）を設定した。酸水素バーナによるトラバースのターン数（往復数）は１０回とした。

【0039】

そして、以下に示すように、酸水素バーナのトラバース速度を調整して、バーナ加熱時間を０．５分～４０分の間で段階的に変更して、ガラスパイプの失透の有無と変形の有無とを評価した。評価結果を以下の表１に示す。

【0040】

【表1】

表１における失透の有無の「Ａ」は、失透がまったく発生していない状態を示し、「Ｂ」は、一部に失透が発生している状態を示す。変形の有無の「Ａ」は、ガラスパイプ（有効長さ１００ｍｍ）の変形が２ｍｍ以下である状態を示し、変形の有無の「Ｂ」は、ガラスパイプの変形が２ｍｍ以上５ｍｍ以下である状態を示す。

【0041】

上述した実施例から明らかなように、アルカリ金属をガラスパイプに添加する際にガラスパイプの表面温度を１５００℃以上２０００℃未満とすることにより、ガラスパイプの結晶化による失透を抑制し、且つ、ガラスパイプの加熱による変形を抑制することが出来ることが確認できた。しかも、アルカリ金属をガラスパイプに添加する際にガラスパイプの表面温度が１５００℃以上２０００℃未満とする時間を０．５分以上４０分以下、より好ましくは１分以上２０分未満となるようにすることにより、光ファイバ母材の熱変形をより一層抑制することができることが確認できた。

【0042】

以上、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法及び当該製造方法によって製造された光ファイバ母材を用いて光ファイバを製造する製造方法について説明してきたが、本発明はこれらに限定されるものではなく、種々の変形を適用することができる。例えば、上記の光ファイバ母材の製造方法での添加工程Ｓ２では、ガラスパイプ３１はその両端のみが支持される状態で加熱バーナ３４による加熱が行われているが、ガラスパイプ３１の変形をより一層抑制するには、例えば図６Ａ及び図６Ｂに示すように、ガラスパイプ３１の下に、ガラスパイプ３１の軸と平行な軸を有する２つの回転支持ローラ３５を設けてガラスパイプ３１を支持する構成とすることもできる。この場合には、ガラスパイプ３１の熱による変形をより一層抑制することができる。この場合には、回転支持ローラ３５を加熱バーナがトラバースする範囲のすぐ外側に配置するようにしてもよいし、回転支持ローラ３５を加熱バーナと一定の間隔をあけて配置し、回転支持ローラ３５と加熱バーナとを同時にトラバースするようにしてもよい。

【符号の説明】

【0043】

１…光ファイバ母材、１０…コア部、１１…第１コア部、１２…第２コア部、２０…クラッド部、２１…第１クラッド部、２２…第２クラッド部、３１…ガラスパイプ、３２…外部熱源、３３…アルカリ金属原料、３４…加熱バーナ、３５…回転支持ローラ、Ｄ…幅。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6A】

【図6B】