特許 7277729 析出物識別方法、析出物情報取得方法およびプログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-05-11

(45)【発行日】2023-05-19

(54)【発明の名称】析出物識別方法、析出物情報取得方法およびプログラム

(51)【国際特許分類】

   G01N 33/2045 20190101AFI20230512BHJP

   G01N 23/2251 20180101ALI20230512BHJP

【ＦＩ】

G01N33/2045

G01N23/2251

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2019083933

(22)【出願日】2019-04-25

(65)【公開番号】P2020042004

(43)【公開日】2020-03-19

【審査請求日】2021-12-06

(31)【優先権主張番号】P 2018168458

(32)【優先日】2018-09-10

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】日本製鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002044

【氏名又は名称】弁理士法人ブライタス

(72)【発明者】

【氏名】吉田 晋士

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 邦明

(72)【発明者】

【氏名】岡村 拓哉

(72)【発明者】

【氏名】荒井 勇次

【審査官】大瀧 真理

(56)【参考文献】

【文献】特開２００４－０２０２５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１８１９５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１４／１７１０６２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００４－３１７２０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－２７４６５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１１０９６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／１９９９２２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３３／００ － ３３／２０４５

Ｇ０１Ｎ ２３／２２５１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

析出物を含む試料表面の３次元粗さを測定して得た３次元粗さ情報において、前記析出物を識別する析出物識別方法であって、
前記３次元粗さ情報から、高さが閾値以上の領域を抽出する工程と、
抽出した前記領域を析出物として識別する工程と、
を備え、
前記閾値は、
前記３次元粗さ情報から取得された高さと抽出される領域の面積率との関係と、所定の方法で取得された析出物の体積率とから、決定される、析出物識別方法。

【請求項2】

前記所定の方法は熱力学平衡計算である、
請求項１に記載の析出物識別方法。

【請求項3】

前記所定の方法は析出物の抽出残渣分析結果をさらに参照する、
請求項２に記載の析出物識別方法。

【請求項4】

前記３次元粗さ情報は、
鏡面研磨された後、エッチングされた試料表面の３次元粗さを測定して得られる、
請求項１から請求項３までのいずれか一つに記載の析出物識別方法。

【請求項5】

前記３次元粗さ情報は、前記試料表面を視野領域毎に３次元粗さを測定して、前記視野領域毎に得られ、
前記閾値は前記視野領域毎に決定されている、
請求項１から請求項４までのいずれか一つに記載の析出物識別方法。

【請求項6】

前記試料は鋼材である、
請求項１から請求項５までのいずれか一つに記載の析出物識別方法。

【請求項7】

前記析出物はセメンタイトである、
請求項１から請求項６までのいずれか一つに記載の析出物識別方法。

【請求項8】

請求項１から請求項７までのいずれか一つに記載の析出物識別方法により抽出された前記領域から、前記識別する工程で識別された前記析出物の大きさ、および、個数の少なくとも一方の情報を取得する工程、
を備える、析出物情報取得方法。

【請求項9】

コンピュータに、析出物を含む試料表面の３次元粗さを測定して得た３次元粗さ情報において、前記析出物を識別させるプログラムであって、
前記コンピュータに、
（ａ）前記３次元粗さ情報から、高さが閾値以上の領域を抽出するステップと、
（ｂ）抽出した前記領域を析出物として識別するステップと、
（ｄ）前記３次元粗さ情報と、所定の方法で取得された析出物の体積率とから、閾値を決定するステップと、
を実行させ、
前記ステップ（ａ）では、前記ステップ（ｄ）で決定された閾値が用いられる、プログラム。

【請求項10】

コンピュータに、析出物を含む試料表面の３次元粗さを測定して得た３次元粗さ情報において、前記析出物の情報を取得させるプログラムであって、
前記コンピュータに、
（ａ）前記３次元粗さ情報から、高さが閾値以上の領域を抽出するステップと、
（ｂ）抽出した前記領域を析出物として識別するステップと、
（ｃ）抽出した前記領域から、識別された前記析出物の大きさ、および、個数の少なくとも一方の情報を取得するステップと、
（ｄ）前記３次元粗さ情報と、所定の方法で取得された析出物の体積率とから、閾値を決定するステップと、
を実行させ、
前記ステップ（ａ）では、前記ステップ（ｄ）で決定された閾値が用いられる、プログラム。

【請求項11】

前記ステップ（ｄ）では、前記３次元粗さ情報から取得された高さと面積率との関係と、所定の方法で取得された析出物の体積率とから、閾値を決定する、
請求項９または請求項１０に記載のプログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、析出物識別方法、析出物情報取得方法およびプログラムに関する。

【背景技術】

【0002】

近年、油井環境の苛酷化、例えば、深井戸または腐食環境などにより、サワー環境（湿潤硫化水素環境）での硫化物応力腐食割れの耐久性（耐サワー性）がある耐サワー油井管の需要が増加している。耐サワー油井管は、耐サワー性と高強度との両立が課題であるが、高強度化に際し、耐サワー性が低下することが知られている。これは転位による影響と考えられている。そして、転位の移動は、析出物（介在物）が障害となっていることが考えられる。このため、析出物の情報を正確に得ることが、重要となっている。

【0003】

金属中の介在物を検査する方法は、例えば、特許文献１に開示されている。特許文献１に記載の検査方法は、単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡を用いて、鏡面研磨した鋼の表面（断面）を観察している。そして、観察した濃淡画像における鋼と介在物との輝度差と、立体画像における介在物と疵または空孔との高低差とに基づいて、介在物を識別している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００７－０４６９９７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１では、立体画像における介在物と、鋼表面に含まれる疵または空孔との高低差から、介在物を識別しているが、鋼の表面の凹凸状態によって、識別結果が変わることがある。この場合、１平面における介在物の情報を正確に得られないことがある。その結果、鋼材の強度に影響する原因の一つである、介在物の粒子間距離を正確に測定できないことがある。そこで、より正確に１平面における介在物の情報を得ることが望まれる。

【0006】

本発明は、試料表面の３次元粗さを測定して得た３次元粗さ情報を用いて、１平面において析出物を識別できる析出物識別方法、析出物情報取得方法およびプログラムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、析出物を含む試料表面の３次元粗さを測定して得た３次元粗さ情報において、前記析出物を識別する析出物識別方法であって、前記３次元粗さ情報から、高さが閾値以上の領域を抽出する工程と、抽出した前記領域を析出物として識別する工程と、を備える。

【0008】

本発明は、コンピュータに、析出物を含む試料表面の３次元粗さを測定して得た３次元粗さ情報において、前記析出物を識別させるプログラムであって、
前記コンピュータに、
（ａ）前記３次元粗さ情報から、高さが閾値以上の領域を抽出するステップと、
（ｂ）抽出した前記領域を析出物として識別するステップと、
を実行させる。

【0009】

本発明は、コンピュータに、析出物を含む試料表面の３次元粗さを測定して得た３次元粗さ情報において、前記析出物の情報を取得させるプログラムであって、
前記コンピュータに、
（ａ）前記３次元粗さ情報から、高さが閾値以上の領域を抽出するステップと、
（ｂ）抽出した前記領域を析出物として識別するステップと、
（ｃ）抽出した前記領域から、識別された前記析出物の大きさ、および、個数の少なくとも一方の情報を取得するステップと、
を実行させる。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、３次元粗さ情報を用いることで、１平面において、析出物を識別することができる。その結果、１平面上の析出物の大きさ、または、個数などの情報を正確に取得することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は、走査電子顕微鏡により試料の３次元粗さ情報を取得する方法を説明するための図である。

【図2】図２は、走査電子顕微鏡が接続されるコンピュータの構成を示すブロック図である。

【図3】図３は、制御部が実行する処理の手順を示すフローチャートである。

【図4】図４は、析出物の識別における閾値の重要性について説明するための図である。

【図5】図５は、閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ１に決定された場合に識別される析出物を、平面座標（ｘ、ｙ）で表した図である。

【図6】図６は、閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ２に決定された場合に識別される析出物を、平面座標（ｘ、ｙ）で表した図である。

【図7】図７は、３次元粗さ情報から取得された高さと面積率との関係を示す図である。

【図8】図８は、３次元粗さ情報から取得された高さと面積率との関係と、体積分率と、から、閾値を求める方法を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下に説明する析出物識別方法は、走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope:SEM）により、試料表面の３次元粗さ測定を実施して得られた３次元粗さ情報から、析出物を識別する方法である。

【0013】

走査電子顕微鏡は、試料表面に対して電子（一次電子）を入射し、一次電子により試料表面で励起され発生した電子（二次電子）を検出することで、試料表面の凹凸情報を反映した像を取得する装置である。３次元粗さ測定とは、走査電子顕微鏡から試料表面に入射した一次電子の入射方向と、試料表面とのなす角によって、二次電子の発生量が変化することを利用し、試料表面の凹凸を座標情報として取得する手法である。

【0014】

図１は、走査電子顕微鏡１０により試料１の３次元粗さ情報を取得する方法を説明するための図である。図１のｘ軸およびｙ軸は、試料１の表面に平行な方向を示す。ｚ軸は、試料１の表面の法線方向を示す。

【0015】

試料１は鋼材であって、例えば油井管である。試料１は、走査電子顕微鏡１０による測定前において、その表面が表面研磨される。試料１は平行平板に研磨されることが好ましい。その後、エッチング処理が施される。エッチング処理は、例えば、ピクラール（ピクリン酸とエタノールとの混合液）に短時間（例えば１分）浸漬されることで行われる。このエッチング処理において、試料１を極力浅く（例えば、０．１～１μｍ）腐食させることが好ましい。

【0016】

試料１には析出物が存在している。試料１の表面を鏡面研磨し、エッチング処理を施すと、母材は減肉するが析出物は残るので、析出物を試料１の表面に現出させることができる。これにより、試料１の表面は凹凸状となる。

【0017】

走査電子顕微鏡１０は、照射部１１と、検出部１２と、制御部１３と、を備えている。

【0018】

照射部１１は、試料１の表面に対し電子線を照射する。検出部１２は、照射部１１から照射された電子線により発生した二次電子を検出する。本実施形態の走査電子顕微鏡１０は、４つの検出部１２を備えている。照射部１１は、試料１の表面における所定の領域に対して、電子線をマトリクス状に走査する。４つの検出部１２は、電子線が走査された所定の領域内の各ポイントで発生した二次電子を同時に検出する。以下の説明で、試料１の表面において、照射部１１により電子線が走査される所定の領域を、「視野領域」と言う。視野領域は、ｘ－ｙ軸方向への試料１の移動、または、電子線の偏向と、観察倍率（走査電子顕微鏡１０が取得する像の倍率）とによって決まる。

【0019】

制御部１３は、照射部１１に電子線を照射させる制御を行う。また、制御部１３は、４つの検出部１２が検出した二次電子の電子量から、試料１の表面の凹凸形状を反映した３次元粗さ情報を生成する。

【0020】

試料１の表面に対して複数の視野領域が設定される。そして、走査電子顕微鏡１０によって、各視野領域の３次元粗さが測定される。制御部１３は、３次元粗さを測定した視野領域毎に、３次元粗さ情報を生成する。３次元粗さ情報は、１つの視野領域における平面座標（ｘ、ｙ）と、高さ（ｚ）との情報を含む。ここで、３次元粗さ情報は、必ずしも試料１の表面全面に対して生成されなくてもよい。例えば、３次元粗さ情報は、複数の視野領域が任意に選択され、その選択された視野領域から生成されてもよい。また、３次元粗さ情報に対して、試料１の表面の傾きの影響を取り除くため、周知の方法により、ベースライン補正またはレベリング処理等を施してもよい。

【0021】

図２は、走査電子顕微鏡１０が接続されるコンピュータ２０の構成を示すブロック図である。走査電子顕微鏡１０により生成された３次元粗さ情報は、コンピュータ２０に出力される。そして、コンピュータ２０は、３次元粗さ情報から、試料１の析出物を識別し、析出物の情報を取得する。析出物には、炭化物または窒化物などがあるが、鉄の炭化物であるセメンタイトは、例えば、走査電子顕微鏡１０に付属するエネルギー分散型Ｘ線分析装置（図示せず）を用いた化学組成分析では、炭素の検出が難しいため、母相と区別できない場合がある。このため、以下に説明するコンピュータ２０の機能により、３次元粗さ情報から、セメンタイトを識別する。なお、以下に説明するコンピュータ２０の機能は、走査電子顕微鏡１０が備えていてもよい。

【0022】

コンピュータ２０は、例えばパーソナルコンピュータである。コンピュータ２０は、制御部２１と、記憶部２２と、入力部２３とを備える。

【0023】

入力部２３には走査電子顕微鏡１０が接続される。走査電子顕微鏡１０により生成された３次元粗さ情報は、入力部２３からコンピュータ２０へ入力される。なお、入力部２３は、キーボードおよびマウスなど、ユーザの操作を受け付ける手段を含む。走査電子顕微鏡１０により生成された３次元粗さ情報は、ユーザが手動で入力してもよい。また、コンピュータ２０と、走査電子顕微鏡１０とは接続されていなくてもよい。例えば、走査電子顕微鏡１０に付属のコンピュータから、３次元粗さ情報をＵＳＢメモリ等のリムーバブルメディアに取り出し、スタンドアローンのコンピュータ２０に移すようにしてもよい。

【0024】

記憶部２２は、例えば不揮発性メモリである。記憶部２２には、プログラムＰが記憶されている。制御部２１は図示しないＣＰＵを有する。制御部２１は、記憶部２２に記憶されているプログラムＰを実行することによって、後述する、抽出処理、識別処理および情報取得処理などを実行する。

【0025】

また、記憶部２２には、走査電子顕微鏡１０で生成された３次元粗さ情報が記憶される。上記したように、試料１の表面には複数の視野領域が設定される。３次元粗さ情報は視野領域毎に生成される。記憶部２２には、一の試料１の表面における全視野領域、または、任意の視野領域に対して生成された、複数の３次元粗さ情報が記憶される。

【0026】

プログラムＰは、制御部２１のＣＰＵに、抽出処理、識別処理および情報取得処理などを実行させるためのコンピュータプログラムである。プログラムＰは、コンピュータが読み取り可能に、記憶媒体１００に記憶されていてもよい。この場合、図示しない読み出し装置によって記憶媒体１００から読み出されたプログラムＰが、記憶部２２に記憶される。

【0027】

記憶媒体１００は、光ディスク、フレキシブルディスク、磁気ディスク、磁気光ディスク、または半導体メモリ等である。また、図示しない通信網に接続されている図示しない外部装置からプログラムＰをダウンロードし、ダウンロードしたプログラムＰを記憶部２２に記憶してもよい。

【0028】

以下に、制御部２１が実行する処理について説明する。図３は、制御部２１が実行する処理の手順を示すフローチャートである。以下の処理は、記憶部２２に記憶してあるプログラムＰに従って、制御部２１によって実行される。

【0029】

制御部２１は、記憶部２２に記憶される３次元粗さ情報を取得する（Ｓ１）。次に、制御部２１は抽出処理を実行する（Ｓ２）。抽出処理は、ステップＳ１で取得した３次元粗さ情報から、高さが閾値Ｚ_ｔｈ以上の領域を抽出する処理である。抽出処理で用いられる閾値Ｚ_ｔｈの決定方法は、後述する。抽出処理で抽出される領域とは、３次元粗さ情報の平面座標（ｘ、ｙ）である。抽出処理では、制御部２１は、３次元粗さ情報から、高さ（ｚ）が閾値Ｚ_ｔｈ以上である平面座標（ｘ、ｙ）を抽出する。

【0030】

続いて、制御部２１は識別処理を実行する（Ｓ３）。識別処理は、抽出処理で抽出した領域を析出物として識別する処理である。上記のように、抽出処理では、高さ（ｚ）が閾値Ｚ_ｔｈ以上の平面座標（ｘ、ｙ）が抽出される。識別処理では、制御部２１は、視野領域において、抽出された平面座標（ｘ、ｙ）に対応する領域を、析出物が存在する領域として識別する。

【0031】

続いて、制御部２１は情報取得処理を実行する（Ｓ４）。情報取得処理は、抽出処理で抽出された領域から、識別処理で識別された析出物の大きさ（面積）、および、個数の少なくとも一方の情報を取得する処理である。上記したように、抽出処理で抽出される領域は、平面座標（ｘ、ｙ）である。制御部２１は、抽出された平面座標（ｘ、ｙ）から、連続する平面座標（ｘ、ｙ）を一つのグループとし、その一グループを、ひとつの析出物として識別する。そして、制御部２１は識別した析出物の数を計数する。これにより、析出物の個数を計数することができる。

【0032】

観察倍率、および、視野領域の１平面を分割した領域の数により、一の平面座標（ｘ、ｙ）あたりの面積（１ピクセルあたりの面積）が決定される。視野領域の面積、および、分割するピクセル数は、対象とする析出物の大きさに応じて、適宜決定すればよい。観察倍率は、例えば１万倍に設定されて、１２μｍ×９μｍの視野領域が選択される。この視野領域が、例えば「６００×４５０」ピクセルに分割されると、前記一の平面座標（ｘ、ｙ）あたりの面積は０．０００４μｍ^２となる。制御部２１は、一の平面座標（ｘ、ｙ）あたりの面積に、析出物とした一つのグループに含まれる平面座標（ｘ、ｙ）の数を乗算することで、一つの析出物の面積を算出する。これにより、析出物の大きさ（面積）を算出することができる。

【0033】

なお、情報取得処理では、制御部２１は、析出物の大きさのみを取得してもよいし、析出物の個数のみを取得してもよい。または、析出物の大きさと個数との両方を取得してもよい。また、析出物の面積から、析出物の円相当径を算出してもよい。

【0034】

制御部２１は、記憶部２２に記憶される全３次元粗さ情報について、抽出処理、識別処理および情報取得処理を実行したかを判定する（Ｓ５）。全３次元粗さ情報について各処理を実行した場合（Ｓ５：ＹＥＳ）、制御部２１は、本処理を終了する。全３次元粗さ情報について各処理を実行していない場合（Ｓ５：ＮＯ）、制御部２１は、ステップＳ１に処理を戻す。そして、制御部２１は、記憶部２２に記憶される他の３次元粗さ情報について、ステップＳ１～Ｓ４の処理を繰り返す。

【0035】

次に、抽出処理で用いられる閾値Ｚ_ｔｈの決定方法について説明する。

【0036】

析出物を精度よく識別するために、閾値Ｚ_ｔｈは適切な値に決定する必要がある。図４は、析出物の識別における閾値Ｚ_ｔｈの重要性について説明するための図である。図４は、３次元粗さ情報から得られる、平面座標（ｘ）と高さ（ｚ）との断面を示す。図４において、識別すべき析出物１Ａを、斜線領域で示す。

【0037】

図４を用いて、閾値Ｚ_ｔｈが、Ｚ_ｔｈ１、Ｚ_ｔｈ２、Ｚ_ｔｈ３それぞれに決定された場合に識別される析出物について、説明する。この例では、Ｚ_ｔｈ１が閾値Ｚ_ｔｈの適切値であるとし、Ｚ_ｔｈ２＜Ｚ_ｔｈ１＜Ｚ_ｔｈ３の関係とする。また、閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ１に決定された場合に識別された析出物の平面座標（ｘ）の長さを、「Ｒ１」で表す。閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ２に決定された場合に識別された析出物の平面座標（ｘ）の長さを、「Ｒ２（＜Ｒ１）」で表す。

【0038】

また、識別される析出物を、平面座標（ｘ、ｙ）で表した図を、図５および図６に示す。図５は、閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ１に決定された場合に識別される析出物を、平面座標（ｘ、ｙ）で表した図である。図６は、閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ２に決定された場合に識別される析出物を、平面座標（ｘ、ｙ）で表した図である。図５および図６において、識別された析出物を斜線領域で示す。

【0039】

閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ１に決定されている場合、抽出される平面座標（ｘ、ｙ）からは、図４において閾値Ｚ_ｔｈ１の線よりも上の領域が、析出物として識別される。この場合、識別される領域は、析出物１Ａである斜線領域とほぼ一致するため、析出物を精度よく識別できる。

【0040】

閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ２に決定されている場合、抽出される平面座標（ｘ、ｙ）からは、図４において閾値Ｚ_ｔｈ２の線よりも上の領域が析出物として識別される。この場合、母相も析出物として識別され、析出物１Ａである斜線領域よりも大きい領域が析出物として識別される。この場合に識別される析出物の面積（図６の斜線領域）は、閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ１に決定されている場合の析出物の面積（図５の斜線領域）よりも大きい。

【0041】

閾値Ｚ_ｔｈがＺ_ｔｈ３に決定されている場合、抽出される平面座標（ｘ、ｙ）からは、図４において閾値Ｚ_ｔｈ３の線よりも上の領域が、析出物として識別される。この場合において、エッチング処理における腐食前には存在していたが、腐食によって抜け落ちた、図４の破線で示す析出物１Ｂの存在が問題となる。つまり、仮にその位置に析出物１Ｂが存在していたとすると、本来、閾値Ｚ_ｔｈ３の高さにおける高さ（ｚ）方向に垂直な断面には、析出物１Ｂが観察されるが、本実施形態で得られる、高さ（ｚ）が閾値Ｚ_ｔｈ３のときの平面座標（ｘ、ｙ）には、その析出物１Ｂが含まれない。このため、高さ（ｚ）が閾値Ｚ_ｔｈ３のときの平面座標（ｘ、ｙ）からは析出物の情報を正確に抽出できず、識別される析出物の数または面積は過小評価される。この析出物の数または面積の過小評価が生じる確率は、閾値Ｚ_ｔｈが大きいほど高くなる。

【0042】

このように、閾値Ｚ_ｔｈが小さすぎると、識別される析出物の面積を過大に評価する場合がある。一方、閾値Ｚ_ｔｈが大きすぎると、識別される析出物の面積、個数または、その両方を過小に評価する場合がある。そこで、本実施形態では、閾値Ｚ_ｔｈを適切に決定するため、３次元粗さ情報から取得された高さと面積率との関係と、所定の方法で取得された析出物の体積率とから、閾値Ｚ_ｔｈを決定している。ここで、面積率とは、視野領域の面積に対する、高さ（ｚ）を閾値とした場合に識別される析出物の面積の比率である。

【0043】

まず、３次元粗さ情報から取得された高さと面積率との関係について説明する。

【0044】

図７は、３次元粗さ情報から取得された高さと面積率との関係を示す図である。図７に示すグラフは、３次元粗さ情報から得られる３次元像を、平面座標（ｘ、ｙ）の平面に平行に切断したときの試料１の断面の面積率と、高さとの関係を示す。

【0045】

図７に示すグラフの情報は、１つの３次元粗さ情報から生成される。すなわち、各視野領域それぞれについて、図７に相当するグラフの情報が生成される。試料１の表面は凹凸を有しているが、高さ（ｚ）が「０」である場合には、図７に示すように、断面における面積率は１００％である。すなわち、高さ（ｚ）が「０」である平面座標（ｘ、ｙ）は、各視野領域において最も凹んだ位置を含む領域に対応する。そして、高さ（ｚ）が高くなるにつれ、断面における面積率は小さくなる。

【0046】

この図７に示すグラフの情報は、走査電子顕微鏡１０で生成されてもよいし、コンピュータ２０で生成されてもよい。または、図７に示すグラフの情報は、走査電子顕微鏡１０およびコンピュータ２０以外の外部装置で生成され、コンピュータ２０に入力されてもよい。

【0047】

次に、析出物の体積率について説明する。

【0048】

析出物の体積率は、所定の方法で取得される。本実施形態では、所定の方法は、熱力学平衡計算であって、析出物の抽出残渣分析結果をさらに参照する方法である。具体的には、まず、試料１の一部を試験片として切り出し、析出物の体積率を評価するために、抽出残渣分析を行う。抽出残渣分析では、例えば、１０％アセチルアセトン－１％テトラメチルアンモニウムクロライド－メタノールの電解液を用いて、０．２μｍのフィルタでろ過した残渣を酸分解した後に、ＩＣＰ測定を行う。ただし、析出物の体積率を取得する所定の方法は上記の方法に限定されず、周知の熱力学計算ソフトにより析出物の体積率を得る方法など、他の方法であってもよい。

【0049】

抽出残渣分析結果を用いて、セメンタイトの体積分率Ｖ_θを算出する。体積分率Ｖ_θは、以下の式で算出される。
Ｖ_θ＝（析出物中に溶けていた各合金元素のモル分率の和）×（１／３）×（Ｖ_ｍθ／Ｖ_ｍ）

【0050】

上記式の「各合金元素のモル分率」は、抽出残渣分析結果から得られる。抽出残渣分析を行うことで、析出物中に溶けていた各合金元素の量を取得することができる。取得結果から、「析出物中の各合金元素の量／電解した全体量」、により、モル分率が得られる。Ｖ_ｍθは、セメンタイトのモル体積［ｍ^３／ｍｏｌ］である。Ｖ_ｍは、系全体のモル体積［ｍ^３／ｍｏｌ］である。Ｖ_ｍθおよびＶ_ｍはいずれも、周知の熱力学計算ソフトにより得ることができる。

【0051】

次に、図７に示すグラフの情報と、上記式で求めた体積分率Ｖ_θとから、閾値を求める。図８は、３次元粗さ情報から取得された高さと面積率との関係と、体積分率Ｖ_θとから、閾値を求める方法を説明するための図である。

【0052】

制御部２１は、体積分率Ｖ_θを面積率として、その面積率に整合する高さ（ｚ）を、図８に示すように、高さと面積率との関係から取得する。制御部２１は、取得された高さ（ｚ）を、閾値Ｚ_ｔｈとして決定する。このように決定した閾値Ｚ_ｔｈを用いて、制御部２１は、上記の抽出処理を実行する。

【0053】

閾値Ｚ_ｔｈは、視野領域毎に、高さと面積率との関係と、析出物の体積率とから決定している。このため、すべての視野領域に対して、同じ閾値を用いた場合と比べて、試料１の表面にエッチング処理を施す際の腐食深さによって、析出物の識別結果が影響されることを抑制できる。

【0054】

以上のように、本実施形態によれば、閾値Ｚ_ｔｈを適切に決定することで、３次元粗さ情報における１平面中の析出物の情報を正確に得ることができる。その結果、１平面上の析出物の大きさ、または、個数などの情報を正確に取得することができる。

【0055】

また、析出物の面積から析出物の円相当径を算出できるため、平均粒子間距離λを、以下の式により算出できる。以下の式のＶは析出物の体積率、ｄは析出物の直径である。平均粒子間距離λから、試料１の強度などの考察が行える。

【数1】

【符号の説明】

【0056】

１ 試料
１０ 走査電子顕微鏡
１１ 照射部
１２ 検出部
１３ 制御部
２０ コンピュータ
２１ 制御部
２２ 記憶部
２３ 入力部
１００ 記憶媒体
Ｐ プログラム

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】