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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-05-15
(45)【発行日】2023-05-23
(54)【発明の名称】竹材組織の分離方法
(51)【国際特許分類】
B27K 9/00 20060101AFI20230516BHJP
B27J 1/00 20060101ALI20230516BHJP
【ＦＩ】
B27K9/00 K
B27J1/00 L
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2019146660
(22)【出願日】2019-08-08
(65)【公開番号】P2021024250
(43)【公開日】2021-02-22
【審査請求日】2022-07-25
(73)【特許権者】
【識別番号】000000413
【氏名又は名称】永大産業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002572
【氏名又は名称】弁理士法人平木国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】川添 正伸
【審査官】竹中 靖典
(56)【参考文献】
【文献】特開２００７－２８３６６１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００７－１３６７１５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１０－２０８３０６（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１８／２１６６８２（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００８－１７４７２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１５／０６４０８５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開平０６－０１５６１６（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１３／１９０７７７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１２－０４０７０１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－２４５７１９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０４－３０７２０３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－０２３７６９（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１６／１２５３０８（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１０－０３６５２９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２０－１５７６１７（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２７Ｋ １／００ － ９／００
Ｂ２７Ｊ １／００ － ７／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
竹材から繊維と柔細胞とを分離する方法であって、繊維に沿った方向と垂直な断面上での最小幅が１ｍｍ以上である形状の竹材を水蒸気により処理する蒸気処理工程と、
蒸気処理後の竹材を乾燥する乾燥工程と、
乾燥後の竹材に、繊維に沿った方向と垂直な方向に圧縮力を加えて繊維と柔細胞とを分離する組織分離工程と、
を含む方法。
【請求項2】
蒸気処理工程と乾燥工程の間に、蒸気処理後の竹材を熱水中に浸して水可溶性成分を抽出除去する熱水処理工程
を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
竹材が、蒸気処理工程の前において、竹稈壁の厚さ方向の全体を含み、繊維に沿った方向と垂直な断面上での竹稈壁の周方向の幅が２０ｍｍ以上の形状である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
竹材が、蒸気処理工程の前に予め乾燥されている竹材である、請求項１～３のいずれか１項に記載の方法。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、竹材から繊維と柔細胞とを分離する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
竹材は、維管束及びそれを取り囲む維管束鞘からなる竹繊維と、竹繊維を取り囲む、柔細胞から構成される基本組織とを含む。竹材から繊維（維管束鞘）と柔細胞を分離することは容易でなく、これまでに蒸煮処理、アルカリ処理、或いは各種の機械加工処理が検討されている。竹材から竹繊維を分離する最も一般的な方法の一つとして、蒸煮爆砕処理が知られている。しかしこの方法で繊維を分離するためには爆砕処理を複数回反復する必要があり、爆砕の影響で竹繊維は損傷を受けやすい。また、蒸煮爆砕処理後の竹材では、柔細胞が濡れた状態で繊維に付着しているため、柔細胞の分離回収を効率的に行うことが困難である。
【0003】
爆砕処理を用いずに竹材から竹繊維を分離する方法として、機械加工を用いる方法がある。しかし機械加工により竹材から分離された竹繊維は、繊維長が短く、長さが不均一になり易いという問題がある。爆砕処理を用いずに竹材から竹繊維を分離する方法を開示する文献として下記の特許文献１及び２が例示できる。
【0004】
特許文献１では、蒸煮された竹材から得られる維管束鞘繊維を、竹材を水で蒸煮する工程と、蒸煮後の竹材を破砕して維管束鞘を得る工程と、維管束鞘から繊維を得る工程を含む方法により製造することが記載されている。特許文献１では、蒸煮後の竹材をハンマーで叩くことで破砕し、維管束鞘と柔細胞とに分離し、その後ミキサーで撹拌して解繊することが記載されている。
【0005】
特許文献２では、竹材と水蒸気とを接触させて、竹材の柔細胞と竹繊維である維管束鞘との結合を緩めたのち、柔細胞を除去して竹繊維を取り出す方法が記載されている。特許文献２では、柔細胞を除去する方法として、水蒸気に接触させた竹材を手でもみほぐすことや、ローラーで押し当ててほぐすことが記載されている。
【0006】
なお従来、竹材から柔細胞を分離し回収する方法は検討されていない。特許文献１及び２においても竹材から繊維を取得するために柔細胞は除去されており、柔細胞を回収可能な形態で分離することは記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【文献】特開２００８－２３７６９号公報
【文献】特開２００７－２８３６６１号公報
【非特許文献】
【0008】
【文献】石丸優、古田裕三、杉山真樹編、「木質科学講座３、木材の物理」、第１７６～１８１頁、海青社発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
特許文献１及び２に記載されている竹材の繊維と柔細胞の分離方法は、竹材から繊維を取り出して利用することが主目的であり、繊維だけでなく柔細胞も効率的に分離回収するための具体的な加工方法は検討されていない。また、取り出した繊維も長繊維を得ることができる維管束鞘を良好な状態で回収することを目的としたものではない。
【0010】
本発明は、竹材から、繊維（維管束鞘）と柔細胞とを損傷が少ない良好な状態で効率的に分離回収する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明では、上記の目的を達成するための手段として、竹材から繊維と柔細胞とを分離する方法であって、
繊維に沿った方向と垂直な断面上での最小幅が１ｍｍ以上である形状の竹材を水蒸気により処理する蒸気処理工程と、
蒸気処理後の竹材を乾燥する乾燥工程と、
乾燥後の竹材に、繊維に沿った方向と垂直な方向に圧縮力を加えて繊維と柔細胞とを分離する組織分離工程と、
を含む方法を提供する。
繊維に沿った方向と垂直な断面上での最小幅が１ｍｍ以上である形状の竹材を水蒸気により処理する蒸気処理工程と、
蒸気処理後の竹材を乾燥する乾燥工程と、
乾燥後の竹材に、繊維に沿った方向と垂直な方向に圧縮力を加えて繊維と柔細胞とを分離する組織分離工程と、
を含む方法を提供する。
【0012】
本発明の方法では、竹材を蒸気処理することで竹材を構成する細胞組織間の接着成分の一部が分解され、さらに蒸気処理後の竹材を乾燥することで、細胞組織が収縮して乾燥応力が発生し、組織間の剥離が促進される。その結果として、最終的な機械加工による竹材の組織分離を穏やかな条件で実施することが可能となり、組織に損傷を与える可能性が低い。また、竹材を乾燥した状態で機械加工するため、維管束鞘と柔細胞の分離回収が非常に容易となる。
【0013】
本発明の方法は、より好ましくは、蒸気処理工程と乾燥工程の間に、蒸気処理後の竹材を熱水中に浸して水可溶性成分を抽出除去する熱水処理工程を更に含む。この態様によれば、蒸気処理工程で組織間を結合する成分が分解して生成した水可溶性成分を除去することが容易であり、組織分離工程において繊維と柔細胞との分離が容易である。
【0014】
本発明の方法は、より好ましくは、竹材が、蒸気処理工程の前において、竹稈壁の厚さ方向の全体を含み、繊維に沿った方向と垂直な断面上での竹稈壁の周方向の幅が２０ｍｍ以上の形状である。この寸法の竹材を用いると、乾燥工程において乾燥時に発生する内部応力が大きくなるため、組織分離工程において繊維と柔細胞との分離が更に容易である。
【0015】
本発明の方法は、より好ましくは、竹材として、蒸気処理工程の前に予め乾燥されている竹材を用いる。この態様によれば、比較的短時間の蒸気処理により竹材のヘミセルロースを分解することができる。
【発明の効果】
【0016】
本発明の方法によれば、竹材から、繊維（維管束鞘）と柔細胞とを損傷が少ない良好な状態で効率的に分離回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図3】図３の上段は、形状１～３の乾燥した竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１及びその後の乾燥を含む工程２による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。図３の下段は、形状１～３の乾燥した竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１、その後の乾燥を含む工程２及びその後の熱水処理を含む工程３による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。
【図4】図４の上段は、形状１～３の未乾燥の竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１及びその後の乾燥を含む工程２による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。図４の下段は、形状１～３の未乾燥の竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１、その後の乾燥を含む工程２及びその後の熱水処理を含む工程３による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。
【図5】図５の「蒸気処理後」は、実験３の２．２．１．の（２）での蒸気処理時間を３時間とし、実験３の２．２．１．の（１）～（４）の処理（蒸気処理＋乾燥処理）を行った竹材の写真を示し、図５の「蒸気処理＋熱水処理＋乾燥後」は、同じ蒸気処理時間で、実験３の２．２．１．の（１）～（７）の処理（蒸気処理＋乾燥処理＋熱水処理＋乾燥処理）を行った竹材の写真を示す。
【発明を実施するための形態】
【0018】
＜竹材の形状＞
竹の竹稈は中空円筒の構造を有しており、中空部の周囲を取り囲む部分が稈壁である。竹稈の軸方向の異なる複数の位置に節が配置されている。稈壁は、外周面の表皮（皮膚部）、内周面の髄層、並びに、表皮（皮膚部）と髄層との間の中心柱からなる。稈壁の表皮は、表皮細胞及び表皮下細胞により構成される。中心柱は、柔細胞から構成される基本組織と、道管細胞及び師管細胞から構成される維管束と、維管束を取り囲む靭皮繊維細胞から構成される維管束鞘とからなる。竹繊維は、維管束及びそれを取り囲む維管束鞘からなる。竹繊維は、竹稈の軸方向に略平行に配向しており、稈壁に割裂性を与える。竹の構造については非特許文献１に詳細に記載されている。
竹の竹稈は中空円筒の構造を有しており、中空部の周囲を取り囲む部分が稈壁である。竹稈の軸方向の異なる複数の位置に節が配置されている。稈壁は、外周面の表皮（皮膚部）、内周面の髄層、並びに、表皮（皮膚部）と髄層との間の中心柱からなる。稈壁の表皮は、表皮細胞及び表皮下細胞により構成される。中心柱は、柔細胞から構成される基本組織と、道管細胞及び師管細胞から構成される維管束と、維管束を取り囲む靭皮繊維細胞から構成される維管束鞘とからなる。竹繊維は、維管束及びそれを取り囲む維管束鞘からなる。竹繊維は、竹稈の軸方向に略平行に配向しており、稈壁に割裂性を与える。竹の構造については非特許文献１に詳細に記載されている。
【0019】
本発明では蒸気処理工程に用いる竹材として、繊維に沿った方向と垂直な断面上での最小幅が１ｍｍ以上である形状の竹材を用いることを特徴の一つとする。
【0020】
竹繊維は、上記の通り、維管束及びそれを取り囲む維管束鞘からなる。竹繊維の直径は０．５ｍｍ前後であるため、前記の形状を有する竹材には竹繊維の直径方向の全体が含まれる。前記の形状を有する竹材では、後述する蒸気処理工程後の乾燥工程において、竹材の全体形状は変化しにくく、竹材の内部に内部応力が蓄積し易い。更に、後述する通り、竹材において繊維の組織と柔細胞の組織とを接着するヘミセルロース等の成分は、蒸気処理工程により分解する。このため、蒸気処理工程後に乾燥を行った前記竹材では、前記内部応力により、繊維の組織と、柔細胞の組織との分離が促進され、竹材から繊維と柔細胞とを効率的に分離し回収することができる。
【0021】
本発明で用いる竹材の前記最小幅はより好ましくは２ｍｍ以上、より好ましくは３ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上、更に好ましくは５ｍｍ以上である。前記細小幅が大きくなるほど、前記内部応力が大きくなるため好ましい。本発明で用いる竹材はより好ましくは、繊維に沿った方向を長手方向とする形状の竹材である。本発明で用いる竹材はより好ましくは、蒸気処理工程の前において、竹稈壁の厚さ方向の全体を含み、竹繊維に沿った方向と垂直な断面上での竹稈壁の周方向の幅が好ましくは２０ｍｍ以上、より好ましくは３０ｍｍ以上、より好ましくは１００ｍｍ以下、より好ましくは５０ｍｍ以下の形状である。この寸法の竹材を用いると、前記内部応力が大きくなりやすく、組織分離工程において竹材の組織細胞が分離し易い。
【0022】
本発明で用いる竹材は、蒸気処理工程の前において、湿った状態の竹材（すなわち生竹の竹材）であってもよいし、予め乾燥されている竹材であってもよいが、好ましくは、予め乾燥されている竹材である。予め乾燥されている竹材を用いると、蒸気処理工程において竹材の内部に速やかに蒸気が作用するため、蒸気処理工程でのヘミセルロースの分解が進みやすい。
【0023】
予め乾燥されている竹材は、例えば含水率が１０重量％以下、好ましくは５重量％以下の竹材であることができる。
【0024】
＜蒸気処理工程＞
蒸気処理工程では、前記形状の竹材を水蒸気により処理する工程である。この工程では、竹材中の繊維と柔細胞を接着するヘミセルロース等の成分が水蒸気により分解され、竹材中の組織の分離が促進される。
蒸気処理工程では、前記形状の竹材を水蒸気により処理する工程である。この工程では、竹材中の繊維と柔細胞を接着するヘミセルロース等の成分が水蒸気により分解され、竹材中の組織の分離が促進される。
【0025】
水蒸気は好ましくは温度範囲が１６０℃以上２００℃以下の水蒸気であり、より好ましくは１７０℃以上１９０℃以下の水蒸気である。
【0026】
水蒸気の圧力は特に限定されないが、好ましくは０．６ＭＰａ以上であり、より好ましくは０．８ＭＰａ以上であり、好ましくは１．６ＭＰａ以下であり、より好ましくは１．３ＭＰａ以下である。
【0027】
蒸気処理の時間は特に限定されないが好ましくは２０分間以上、より好ましくは３０分間以上、更に好ましくは１時間以上、特に好ましくは２時間以上であり、好ましくは１０時間以下、より好ましくは５時間以下である。
【0028】
＜乾燥工程＞
乾燥工程は、蒸気処理後の竹材を乾燥する工程である。本発明者らは驚くべきことに、所定の寸法の竹材を水蒸気により処理してヘミセルロース等を分解した後に乾燥すると、竹材の内部に内部応力が発生し、その後の組織分離工程において容易に繊維と柔細胞が分離し、それぞれの組織を分離回収できることを見出した。
乾燥工程は、蒸気処理後の竹材を乾燥する工程である。本発明者らは驚くべきことに、所定の寸法の竹材を水蒸気により処理してヘミセルロース等を分解した後に乾燥すると、竹材の内部に内部応力が発生し、その後の組織分離工程において容易に繊維と柔細胞が分離し、それぞれの組織を分離回収できることを見出した。
【0029】
乾燥工程では例えば含水率が１０重量％以下、好ましくは５重量％以下にまで竹材を乾燥させる。
【0030】
＜熱水処理工程＞
本発明の好ましい実施形態では、蒸気処理工程と乾燥工程の間に、蒸気処理後の竹材を熱水中に浸して水可溶性成分を抽出除去する熱水処理工程を更に含むことが好ましい。
本発明の好ましい実施形態では、蒸気処理工程と乾燥工程の間に、蒸気処理後の竹材を熱水中に浸して水可溶性成分を抽出除去する熱水処理工程を更に含むことが好ましい。
【0031】
熱水処理工程を行うことにより、水蒸気による処理により、繊維間を結合する成分が分解して生じた水可溶性成分が熱水中に抽出されて除去されるため、乾燥工程及び組織分離工程での繊維と柔細胞との分離が更に容易になり、竹材から繊維と柔細胞とをそれぞれ取得することが更に容易となる。
【0032】
熱水とは、例えば８０℃以上、好ましくは８５℃以上、より好ましくは９０℃以上の水であり、上限は特に限定されないが常圧下であれば通常は１００℃未満の水である。
【0033】
熱水処理工程では、好ましくは、蒸気処理後の竹材を熱水中で好ましくは３０分以上、より好ましくは６０分以上、より好ましくは９０分以上の時間浸す。熱水は適宜交換してもよい。
【0034】
熱水処理工程後に乾燥工程を行うことができる。
【0035】
また、蒸気処理工程と熱水処理工程との間に竹材を乾燥させる乾燥工程を更に含んでもよい。この場合の乾燥工程は上記の乾燥工程と同様の条件で行うことができる。
【0036】
＜組織分離工程＞
組織分離工程は、乾燥後の竹材に、繊維に沿った方向と垂直な方向に圧縮力を加えて繊維と柔細胞とを分離する工程である。乾燥工程終了時点で、竹材の維管束鞘と柔細胞を結合する力が十分に低下しているため、組織分離工程では、比較的小さな圧縮力を竹材に加えるだけで竹繊維と柔細胞を容易に分離し取り出すことができる。
組織分離工程は、乾燥後の竹材に、繊維に沿った方向と垂直な方向に圧縮力を加えて繊維と柔細胞とを分離する工程である。乾燥工程終了時点で、竹材の維管束鞘と柔細胞を結合する力が十分に低下しているため、組織分離工程では、比較的小さな圧縮力を竹材に加えるだけで竹繊維と柔細胞を容易に分離し取り出すことができる。
【0037】
組織分離工程では好ましくは、乾燥後の竹材を、繊維に沿った方向と垂直な方向に圧縮力が加わるようにロールプレスで処理する。繊維に沿った方向と垂直な方向に圧縮力を加えるための他の手段としては平板プレス、ロールクラッシャー、ハンマークラッシャーなどがある。
【0038】
分離した繊維と柔細胞は回収してそれぞれ利用することができる。
【0039】
本発明により分離し回収された竹材の繊維は、繊維を集積した板材等の建材や、寝具マットを形成するために利用することができる。
【0040】
本発明により分離し回収された竹材の柔細胞は、略均一な寸法、形状を有する多孔質の粒状物である。前記柔細胞は、ヘミセルロースが分解されているため、柔細胞が有するリグニン等の樹脂成分を抽出し易い形態で含有する。また、前記柔細胞は、ヘミセルロースが分解されているため、柔細胞が有する成分を動植物が利用しやすい形態で含有する。このため、前記柔細胞は、吸水材、竹由来の樹脂成分の製造用原料、飼料成分、肥料成分等として利用することができる。
【実施例】
【0041】
＜実験１：竹材を蒸気処理した際の構造変化の分析＞
１．目的
下記実験２以降では、竹材を蒸気処理することで繊維と柔細胞とを取り出すことが可能なことを確認している。この原因は、竹材の蒸気処理時に竹材中の構成成分が変化することによる影響が考えられる。そこで本実験では、蒸気処理竹材をＦＴ－ＩＲで分析し、蒸気処理に伴う竹材の成分変化の確認を行う。
１．目的
下記実験２以降では、竹材を蒸気処理することで繊維と柔細胞とを取り出すことが可能なことを確認している。この原因は、竹材の蒸気処理時に竹材中の構成成分が変化することによる影響が考えられる。そこで本実験では、蒸気処理竹材をＦＴ－ＩＲで分析し、蒸気処理に伴う竹材の成分変化の確認を行う。
【0042】
２．試験
乾燥状態（含水率１～２％）の小割りした竹材を用意した。これらの乾燥状態の竹材を、それぞれ小型耐圧容器にて蒸気圧１ＭＰａ（温度１８０℃）で処理時間０．５時間と処理時間２時間の２条件で蒸気処理し蒸気処理後に乾燥して、２種類の試験体を用意した。なお、無処理試料（ＢＭ）として熱水処理した竹材を用いた。
乾燥状態（含水率１～２％）の小割りした竹材を用意した。これらの乾燥状態の竹材を、それぞれ小型耐圧容器にて蒸気圧１ＭＰａ（温度１８０℃）で処理時間０．５時間と処理時間２時間の２条件で蒸気処理し蒸気処理後に乾燥して、２種類の試験体を用意した。なお、無処理試料（ＢＭ）として熱水処理した竹材を用いた。
【0043】
（１）ＦＴ－ＩＲ分析用粉体の調製
各試験体を電動グラインダーで削り、粉体を調製した。このとき、竹全体（表皮、内皮、内部）を満遍なく削り、粉体を回収した。
各試験体を電動グラインダーで削り、粉体を調製した。このとき、竹全体（表皮、内皮、内部）を満遍なく削り、粉体を回収した。
【0044】
（２）ＦＴ－ＩＲ測定（錠剤法）
それぞれの試験用粉体を約４ｍｇと１３０℃で乾燥したＫＢｒ約２００ｍｇをメノウ乳鉢で混ぜながらすりつぶし、ディスク成型器にて錠剤を作製し、ＦＴ／ＩＲ－４１００（日本分光）でＦＴ－ＩＲ測定した。また、ＫＢｒ錠剤単体（ＫＢｒ２００ｍｇで作製）をバックグラウンド測定し、さらにＣＯ２、Ｈ２Ｏの補正を行い結果を確認した。
それぞれの試験用粉体を約４ｍｇと１３０℃で乾燥したＫＢｒ約２００ｍｇをメノウ乳鉢で混ぜながらすりつぶし、ディスク成型器にて錠剤を作製し、ＦＴ／ＩＲ－４１００（日本分光）でＦＴ－ＩＲ測定した。また、ＫＢｒ錠剤単体（ＫＢｒ２００ｍｇで作製）をバックグラウンド測定し、さらにＣＯ２、Ｈ２Ｏの補正を行い結果を確認した。
【0045】
（３）竹ホロセルロース、竹セルロースの取得とＦＴ－ＩＲ分析
一方、竹脱脂試料からホロセルロース（ヘミセルロースとセルロースの混合物）とセルロースを「木質科学実験マニュアル（文永堂出版）」に記載の方法で取得し、上記と同様の条件でＦＴ－ＩＲスペクトルを取得した。
一方、竹脱脂試料からホロセルロース（ヘミセルロースとセルロースの混合物）とセルロースを「木質科学実験マニュアル（文永堂出版）」に記載の方法で取得し、上記と同様の条件でＦＴ－ＩＲスペクトルを取得した。
【0046】
３．結果
乾燥竹材を０．５時間又は２時間蒸気処理した場合の竹材のＦＴ－ＩＲスペクトルを図１に示す。
乾燥竹材を０．５時間又は２時間蒸気処理した場合の竹材のＦＴ－ＩＲスペクトルを図１に示す。
【0047】
１７３５ｃｍ－１のピーク及び１２４５ｃｍ－１のピークが蒸気処理により減少していることが確認された。蒸気処理２時間でこれらピークがほとんど消失したことが確認された。
【0048】
一方、竹ホロセルロースは、１７３５ｃｍ－１、１２４５ｃｍ－１付近に特有の吸収ピークを示すのに対して、竹セルロースはこの位置に吸収ピークを有さないことが確認された。竹ホロセルロースはヘミセルロースとセルロースとの混合物であるから、竹ヘミセルロースは、１７３５ｃｍ－１、１２４５ｃｍ－１付近に特有の吸収ピークを示すことが確認された。
【0049】
以上の結果から、竹材を蒸気処理することによりヘミセルロースが減少し、蒸気処理２時間でヘミセルロースはほぼ消失することが示された。
【0050】
＜実験２：蒸気処理前の竹材の形状が組織分離性に及ぼす影響の検討＞
（結果概要）
形状（大きさ）の異なる竹材の蒸気処理を行い、竹組織の分離性を評価した結果、以下のことを確認した。
・蒸気処理を行う竹材は、小割り材や細切り材など一定の大きさを有する方が処理に伴う組織の分離が進行し易い。
・蒸気圧１ＭＰａ（温度１８０℃相当）で２時間蒸気処理した竹材は、蒸気処理後に煮沸処理と乾燥を行うことで繊維と柔細胞との分離が更に促進される。
（結果概要）
形状（大きさ）の異なる竹材の蒸気処理を行い、竹組織の分離性を評価した結果、以下のことを確認した。
・蒸気処理を行う竹材は、小割り材や細切り材など一定の大きさを有する方が処理に伴う組織の分離が進行し易い。
・蒸気圧１ＭＰａ（温度１８０℃相当）で２時間蒸気処理した竹材は、蒸気処理後に煮沸処理と乾燥を行うことで繊維と柔細胞との分離が更に促進される。
【0051】
（詳細）
１．目的
竹材を蒸気処理して、竹材の繊維と柔細胞を分離した。また、竹材の形状（寸法）が異なる場合の組織の分離性に及ぼす影響を検討した。
１．目的
竹材を蒸気処理して、竹材の繊維と柔細胞を分離した。また、竹材の形状（寸法）が異なる場合の組織の分離性に及ぼす影響を検討した。
【0052】
２．試験
２．１．試験体
竹材の種類：モウソウチク
竹材の形状：
（形状１）小割り材：繊維方向と垂直かつ竹稈壁の周方向の幅３０ｍｍ×繊維方向の長さ７０ｍｍ、
（形状２）細切り材：繊維方向と垂直かつ竹稈壁の周方向の幅３ｍｍ前後×繊維方向の長さ７０ｍｍ、
（形状３）ストランド：繊維方向と垂直かつ竹稈壁の周方向の幅０．３ｍｍ前後×繊維方向の長さ７０ｍｍ
蒸気処理前の竹材の含水率：（１）乾燥材（含水率４．８％、８０℃乾燥）、（２）未乾燥材（含水率平均４２．８％）
その他：竹材の熱水抽出等の前処理は無し。
２．１．試験体
竹材の種類：モウソウチク
竹材の形状：
（形状１）小割り材：繊維方向と垂直かつ竹稈壁の周方向の幅３０ｍｍ×繊維方向の長さ７０ｍｍ、
（形状２）細切り材：繊維方向と垂直かつ竹稈壁の周方向の幅３ｍｍ前後×繊維方向の長さ７０ｍｍ、
（形状３）ストランド：繊維方向と垂直かつ竹稈壁の周方向の幅０．３ｍｍ前後×繊維方向の長さ７０ｍｍ
蒸気処理前の竹材の含水率：（１）乾燥材（含水率４．８％、８０℃乾燥）、（２）未乾燥材（含水率平均４２．８％）
その他：竹材の熱水抽出等の前処理は無し。
【0053】
図２に上記の形状１（小割り材）、形状２（細切り材）、形状３（ストランド）の竹材の蒸気処理前の状態の写真を示す。
【0054】
２．２．試験方法
竹材の蒸気処理と処理状態を評価した。
小型の耐圧容器を使用して形状と含水率の異なる竹材の蒸気処理を行い、処理後の状態を観察した。
竹材の蒸気処理と処理状態を評価した。
小型の耐圧容器を使用して形状と含水率の異なる竹材の蒸気処理を行い、処理後の状態を観察した。
【0055】
竹材の試験体に対して以下の３つの工程による処理の一部又は全部を行った。
工程１（蒸気処理）：蒸気圧力１ＭＰａ（蒸気温度１８０℃相当）にて処理時間３０分間、２時間の蒸気処理を行った。
工程２（乾燥）：工程１での蒸気処理後の竹材を８０℃で乾燥し、蒸気処理後の状態を観察した。
工程３（熱水処理）：工程２で乾燥した蒸気処理材を水中で２時間煮沸し、８０℃で乾燥した後に熱水処理後の状態を観察した。
工程１（蒸気処理）：蒸気圧力１ＭＰａ（蒸気温度１８０℃相当）にて処理時間３０分間、２時間の蒸気処理を行った。
工程２（乾燥）：工程１での蒸気処理後の竹材を８０℃で乾燥し、蒸気処理後の状態を観察した。
工程３（熱水処理）：工程２で乾燥した蒸気処理材を水中で２時間煮沸し、８０℃で乾燥した後に熱水処理後の状態を観察した。
【0056】
３．結果
竹材の蒸気処理による状態変化の結果を図３、４に示す。
図３の上段は、形状１～３の乾燥した竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１及びその後の乾燥を含む工程２による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。
竹材の蒸気処理による状態変化の結果を図３、４に示す。
図３の上段は、形状１～３の乾燥した竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１及びその後の乾燥を含む工程２による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。
【0057】
図３の下段は、形状１～３の乾燥した竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１、その後の乾燥を含む工程２及びその後の熱水処理を含む工程３による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。
【0058】
図４の上段は、形状１～３の未乾燥の竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１及びその後の乾燥を含む工程２による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。
【0059】
図４の下段は、形状１～３の未乾燥の竹材を、２時間の蒸気処理を含む工程１、その後の乾燥を含む工程２及びその後の熱水処理を含む工程３による処理を行ったときの処理後の竹材の写真である。
【0060】
図３、４に示す結果から以下のことが分かる。
【0061】
２時間の蒸気処理及び乾燥（工程１＋２）を行った小割り材では、予め乾燥を行った乾燥材を用いるか未乾燥材を用いるかに関わらず、竹材の表皮と内皮で亀裂や組織の剥離の発生が見られた。
【0062】
２時間の蒸気処理及び乾燥（工程１＋２）を行った竹材と、２時間の蒸気処理、乾燥及び熱水処理（工程１＋２＋３）を行った竹材との比較では、乾燥材を用いるか未乾燥材を用いるかに関わらず、明確な状態の変化が観察された。具体的には、工程１＋２に加えて、工程３を更に行うことで、竹材の繊維と柔細胞との分離の進行が明確に促進された。
【0063】
また、竹材の小割り材又は細切り材に、２時間の蒸気処理、乾燥及び熱水処理（工程１＋２＋３）を行った場合、乾燥材（図３左下、中下）のほうが、未乾燥材（図４左下、中下）よりも、繊維と柔細胞との分離が顕著に促進されていた。
【0064】
一方、乾燥又は未乾燥の竹材のストランドに、２時間の蒸気処理及び乾燥（工程１＋２）を行った場合（図３右上、図４右上）と、２時間の蒸気処理、乾燥及び熱水処理（工程１＋２＋３）を行った場合（図３右下、図４右下）はいずれも、ストランド自体が変形し、繊維と柔細胞との分離は僅かであった。
【0065】
以上の結果から、竹材の繊維と柔細胞との分離は、未乾燥材よりも乾燥材を使用した場合に顕著であることが示された。また、竹材の形状（大きさ）については、小割り材や細切り材のように一定の大きさを有する方が竹材の繊維とその他の組織との分離が進行し易いことが示された。
【0066】
＜実験３：竹材の蒸気処理時間と含水率が分離加工性に及ぼす影響の検討＞
（結果概要）
竹材を蒸気処理した際の状態変化に関する詳細な検討を行い、以下のことを確認した。
・蒸気処理で分解されて熱水可溶となり竹材から溶出した成分の割合は２６～３０％で、蒸気処理約１時間でその割合に到達した。
蒸気処理竹材をロールプレス機で分離加工する際の竹材の含水率の影響について検討を行い、以下のことを確認した。
・蒸気処理竹材を蒸気処理後に乾燥した後にロールプレス加工した場合、蒸気処理時間（３０分～３時間）に関わらずに繊維と柔細胞との分離が可能であった。
・蒸気処理竹材を蒸気処理後に乾燥しない状態でロールプレス加工した場合、繊維と柔細胞との分離が悪く、繊維の破断も生じる。
（結果概要）
竹材を蒸気処理した際の状態変化に関する詳細な検討を行い、以下のことを確認した。
・蒸気処理で分解されて熱水可溶となり竹材から溶出した成分の割合は２６～３０％で、蒸気処理約１時間でその割合に到達した。
蒸気処理竹材をロールプレス機で分離加工する際の竹材の含水率の影響について検討を行い、以下のことを確認した。
・蒸気処理竹材を蒸気処理後に乾燥した後にロールプレス加工した場合、蒸気処理時間（３０分～３時間）に関わらずに繊維と柔細胞との分離が可能であった。
・蒸気処理竹材を蒸気処理後に乾燥しない状態でロールプレス加工した場合、繊維と柔細胞との分離が悪く、繊維の破断も生じる。
【0067】
（詳細）
１．目的
竹材の繊維と柔細胞との分離を目的として蒸気処理を行う場合、予め乾燥した小割り材を使用することで組織の分離が効率的に進行することが実験２で確認した。本実験では、蒸気処理時間が竹材の状態変化に及ぼす影響について詳細な検討を実施する。
１．目的
竹材の繊維と柔細胞との分離を目的として蒸気処理を行う場合、予め乾燥した小割り材を使用することで組織の分離が効率的に進行することが実験２で確認した。本実験では、蒸気処理時間が竹材の状態変化に及ぼす影響について詳細な検討を実施する。
【0068】
また、蒸気処理後の竹材の、機械加工（ロールプレス加工等）による組織分離を行う前の含水率が組織の分離性に及ぼす影響について検討する。
【0069】
２．試験
２．１．試験体
竹の種類：モウソウチク
形状：小割り材、繊維方向と垂直かつ竹稈壁の周方向の幅３０～３５ｍｍ×竹稈壁の厚さ９～１２ｍｍ×繊維方向の長さ１６０ｍｍ
含水率：蒸気処理前に乾燥した乾燥材（全乾状態、１０５℃乾燥）
２．１．試験体
竹の種類：モウソウチク
形状：小割り材、繊維方向と垂直かつ竹稈壁の周方向の幅３０～３５ｍｍ×竹稈壁の厚さ９～１２ｍｍ×繊維方向の長さ１６０ｍｍ
含水率：蒸気処理前に乾燥した乾燥材（全乾状態、１０５℃乾燥）
【0070】
２．２．試験方法
２．２．１．蒸気処理に伴う竹材の状態変化の評価
（１）試験準備：１０５℃で乾燥した竹小割り材を準備して全乾重量を確認した。
（２）蒸気処理：蒸気圧力１ＭＰａ（蒸気温度１８０℃相当）、処理時間３０分、１時間、２時間、３時間の４条件で竹材を処理した。
（３）重量測定：蒸気処理終了直後の竹材の含水率を確認するため、処理直後の重量を測定した。
（４）乾燥：蒸気処理に伴う含水率変化と重量減少率を評価するため、処理竹材を１０５℃で乾燥して重量を測定した。
（５）観察：蒸気処理による竹材の状態変化を確認した。
（６）熱水処理：乾燥した蒸気処理竹材を水中で２時間煮沸して、熱水可溶成分を除去した。
（７）重量測定：熱水処理に伴う竹材の重量減少率を評価するため、竹材を１０５℃で乾燥して重量を測定した。
（８）観察：熱水処理後の竹材の状態変化を確認した。
２．２．１．蒸気処理に伴う竹材の状態変化の評価
（１）試験準備：１０５℃で乾燥した竹小割り材を準備して全乾重量を確認した。
（２）蒸気処理：蒸気圧力１ＭＰａ（蒸気温度１８０℃相当）、処理時間３０分、１時間、２時間、３時間の４条件で竹材を処理した。
（３）重量測定：蒸気処理終了直後の竹材の含水率を確認するため、処理直後の重量を測定した。
（４）乾燥：蒸気処理に伴う含水率変化と重量減少率を評価するため、処理竹材を１０５℃で乾燥して重量を測定した。
（５）観察：蒸気処理による竹材の状態変化を確認した。
（６）熱水処理：乾燥した蒸気処理竹材を水中で２時間煮沸して、熱水可溶成分を除去した。
（７）重量測定：熱水処理に伴う竹材の重量減少率を評価するため、竹材を１０５℃で乾燥して重量を測定した。
（８）観察：熱水処理後の竹材の状態変化を確認した。
【0071】
後述する「蒸気処理後」の竹材の観察結果は、前記（１）～（４）の処理（蒸気処理＋乾燥処理）を行った竹材の、前記（５）での観察結果を示す。
【0072】
後述する「蒸気処理＋熱水処理＋乾燥後」の竹材の観察結果は、前記（１）～（７）の処理（蒸気処理＋乾燥処理＋熱水処理＋乾燥処理）を行った竹材の、前記（８）での観察結果を示す。
【0073】
２．２．２．蒸気処理竹材（乾燥材）の機械加工性の評価
前記（１）～（７）の処理を施した蒸気処理竹材（蒸気処理＋熱水処理＋乾燥処理済み）の機械加工をロールプレス機で行い、繊維と柔細胞の分離性を評価した。
前記（１）～（７）の処理を施した蒸気処理竹材（蒸気処理＋熱水処理＋乾燥処理済み）の機械加工をロールプレス機で行い、繊維と柔細胞の分離性を評価した。
【0074】
２．２．３．蒸気処理竹材（未乾燥材）の機械加工性の評価
前記（１）～（３）の処理を施した蒸気処理竹材を自然冷却した後に未乾燥状態で、上記２．２．２．と同様にロールプレス機による加工を行い、繊維と柔細胞の分離性を評価した。
前記（１）～（３）の処理を施した蒸気処理竹材を自然冷却した後に未乾燥状態で、上記２．２．２．と同様にロールプレス機による加工を行い、繊維と柔細胞の分離性を評価した。
【0075】
３．結果
３．１．竹材の蒸気処理による状態変化の評価
図５の「蒸気処理後」は、前記（２）での蒸気処理時間を３時間とし、前記（１）～（４）の処理（蒸気処理＋乾燥処理）を行った竹材の写真を示し、図５の「蒸気処理＋熱水処理＋乾燥後」は、同じ蒸気処理時間で、前記（１）～（７）の処理（蒸気処理＋乾燥処理＋熱水処理＋乾燥処理）を行った竹材の写真を示す。
３．１．竹材の蒸気処理による状態変化の評価
図５の「蒸気処理後」は、前記（２）での蒸気処理時間を３時間とし、前記（１）～（４）の処理（蒸気処理＋乾燥処理）を行った竹材の写真を示し、図５の「蒸気処理＋熱水処理＋乾燥後」は、同じ蒸気処理時間で、前記（１）～（７）の処理（蒸気処理＋乾燥処理＋熱水処理＋乾燥処理）を行った竹材の写真を示す。
【0076】
小割りした竹材を蒸気処理した後に乾燥することで、竹材の形状が崩壊して繊維と柔細胞を含む組織との分離が進行することが示された。更に、小割りした竹材を蒸気処理し、乾燥し、更に熱水処理し、その後に乾燥すると、繊維と柔細胞を含む組織との分離が更に促進されることが示された。
【0077】
３．２．竹材の蒸気処理による含水率変化の評価
３．２．１．蒸気処理による竹材の含水率変化
前記（３）で測定した蒸気処理終了直後の竹材の重量（含水重量）と、前記（４）で測定した蒸気処理後乾燥した竹材の重量（乾燥重量）とから、含水率を求めた。
３．２．１．蒸気処理による竹材の含水率変化
前記（３）で測定した蒸気処理終了直後の竹材の重量（含水重量）と、前記（４）で測定した蒸気処理後乾燥した竹材の重量（乾燥重量）とから、含水率を求めた。
【0078】
図６に、前記（２）での蒸気処理時間と竹材の含水率との関係を示す。竹材を蒸気処理することで、含水率は５０％前後まで増加することを確認した。
【0079】
３．２．２．竹材の蒸気処理と熱水処理の両処理による重量減少率（熱水可溶性分の割合）
前記（１）で測定した処理前の竹材の全乾重量と、前記（７）で測定した蒸気処理及び熱水処理後乾燥した竹材の重量とから、蒸気処理及び熱水処理を通じた竹材の重量減少率を求めた。
前記（１）で測定した処理前の竹材の全乾重量と、前記（７）で測定した蒸気処理及び熱水処理後乾燥した竹材の重量とから、蒸気処理及び熱水処理を通じた竹材の重量減少率を求めた。
【0080】
図７に、前記（２）での蒸気処理時間と、蒸気処理及び熱水処理を通じた竹材の重量減少率との関係を示す。
【0081】
竹材の重量減少率は、蒸気処理１時間以上で２６～３０％とほぼ一定の値になることを確認した。蒸気処理で熱水可溶となった竹材成分の割合は、竹材のヘミセルロースの割合（３０％前後）に相当することから、蒸気処理により可溶化された竹材のヘミセルロースが熱水処理により抽出されたと推定される。
【0082】
３．３．蒸気処理竹材（乾燥材）のロールプレス加工による分離性評価
３．３．１．蒸気処理後乾燥した竹材のロールプレス加工による分離状況
前記２．２．２．において、前記（１）～（７）の処理を施した蒸気処理竹材（蒸気処理＋熱水処理＋乾燥処理済み）をロールプレス加工した際のロールプレスの出口側の写真を図８に示す。
３．３．１．蒸気処理後乾燥した竹材のロールプレス加工による分離状況
前記２．２．２．において、前記（１）～（７）の処理を施した蒸気処理竹材（蒸気処理＋熱水処理＋乾燥処理済み）をロールプレス加工した際のロールプレスの出口側の写真を図８に示す。
【0083】
蒸気処理竹材はロールプレス通過時に繊維と柔細胞とが分離した状態で排出された。柔細胞は微粉末として、ロールプレス加工時にロール下に落下し、容易に回収できた。
【0084】
図９に、前記（２）での蒸気処理時間（３０分間、１時間、２時間、３時間）ごとの、ロールプレス加工後の竹繊維の写真を示す。いずれの蒸気処理時間の竹材でも、ロールプレス加工を経て直線的な竹繊維を柔細胞から分離回収することができた。
【0085】
図１０左は、前記（１）～（７）の処理を施した蒸気処理竹材（１時間の蒸気処理＋熱水処理＋乾燥処理済み）をロールプレス加工したときに繊維から分離された微粉末状の柔細胞の写真を示す。図１０右は、図１０左に示す微粉末状の柔細胞の２００倍拡大写真である。分離された柔細胞は、寸法が１００μｍ前後で、比較的形状及び寸法の揃った均一な微粉末として回収された。
【0086】
３．３．２．蒸気処理後乾燥していない竹材のロールプレス加工による分離状況
前記２．２．３．において、前記（１）～（３）の処理を施した蒸気処理竹材を自然冷却した後に未乾燥状態でロールプレス加工した。
前記２．２．３．において、前記（１）～（３）の処理を施した蒸気処理竹材を自然冷却した後に未乾燥状態でロールプレス加工した。
【0087】
図１１に、前記（２）での蒸気処理時間（３０分間、１時間、２時間）ごとの、ロールプレス加工後の竹繊維の写真を示す。蒸気処理竹材を未乾燥の高含水率状態でロールプレス加工した場合、竹組織と柔細胞との分離は十分に進まず、繊維の破断が発生した。また、未乾燥状態でロールプレス加工すると、加工時に竹材の組織の一部がロール表面に付着した。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
