(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-05-24
(45)【発行日】2023-06-01
(54)【発明の名称】絶縁ヒートシンクの製造プロセス及び絶縁ヒートシンク
(51)【国際特許分類】
H01M 10/6551 20140101AFI20230525BHJP
C01B 32/21 20170101ALI20230525BHJP
C01B 32/05 20170101ALI20230525BHJP
H01M 10/613 20140101ALI20230525BHJP
H01M 10/653 20140101ALI20230525BHJP
H01M 10/625 20140101ALI20230525BHJP
C04B 35/52 20060101ALI20230525BHJP
【ＦＩ】
H01M10/6551
C01B32/21
C01B32/05
H01M10/613
H01M10/653
H01M10/625
C04B35/52
【請求項の数】
10
(21)【出願番号】P 2023003380
(22)【出願日】2023-01-12
【審査請求日】2023-01-12
(31)【優先権主張番号】202210064426.8
(32)【優先日】2022-01-19
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】523014131
【氏名又は名称】東莞市鴻億導熱材料有限公司
【氏名又は名称原語表記】ＤＯＮＧＧＵＡＮ ＨＯＮＧＹＩ ＴＨＥＲＭＡＬ ＣＯＮＤＵＣＴＭＴＹ ＭＡＴＥＲＩＡＬ ＣＯ．， ＬＴＤ．
【住所又は居所原語表記】Ｂｕｉｌｄｉｎｇ ２， Ｎｏ． １， Ｙａｎｇｗｕ Ｘｉｎｘｉｎｇ Ｒｏａｄ， Ｑｉｓｈｉ Ｔｏｗｎ， Ｄｏｎｇｇｕａｎ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５２３５０７， Ｃｈｉｎａ
(74)【代理人】
【識別番号】110001139
【氏名又は名称】ＳＫ弁理士法人
(74)【代理人】
【識別番号】100130328
【弁理士】
【氏名又は名称】奥野 彰彦
(74)【代理人】
【識別番号】100130672
【弁理士】
【氏名又は名称】伊藤 寛之
(72)【発明者】
【氏名】鄭志成
(72)【発明者】
【氏名】朱全紅
(72)【発明者】
【氏名】周招団
【審査官】田中 慎太郎
(56)【参考文献】
【文献】特開２００９－１７９７４３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１３－５０５５４０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３５／５２
Ｃ０１Ｂ ３２／２１
Ｃ０１Ｂ ３２／０５
Ｈ０１Ｍ １０／６０－１０／６６７
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
絶縁ヒートシンクの製造プロセスであって、当該製造プロセスは、混合材料を調製するステップＡであって、黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料、シリカ及び溶媒を混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー、助剤を前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得るステップと、
基板を作製するステップＢであって、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１５００～１７００℃にし、基板を得るステップと、
成膜するステップＣであって、ステップＢの基板を反応釜に添加し、真空引きし、昇温し、反応釜内の圧力の強さを低下させ、アンモニアガスとジクロロシランを入れて、５～６ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得るステップと、を含む、
ことを特徴とする絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項2】
前記各ステップに使用される材料の使用量は、黒鉛粉末４０～６０部
絶縁熱伝導材料２０～３０部
有機ポリマー１５～２０部
シリカ１５～３０部
助剤１～５部
溶媒２０～３０部
アンモニアガス３～５部
ジクロロシラン１０～１５部である、
ことを特徴とする請求項１に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項3】
ステップＣにおけるアンモニアガスとジクロロシランの重量部比は５：（１０～１２）である、ことを特徴とする請求項２に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項4】
前記ステップＡにおける混合材料中の粒子の粒径は３０ｍｍ～１００ｍｍである、ことを特徴とする請求項１に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項5】
ステップＣにおいて反応釜内の圧力は５０～１５０Ｐａであり、温度は４５０～６００℃である、ことを特徴とする請求項１に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項6】
前記黒鉛粉末は改質黒鉛粉末であり、前記改質黒鉛粉末は、Ｓ１において、重量部で、黒鉛粉末３０～４０部、シランカップリング剤２～６部、蒸留水５～１０部及び物質量濃度が１～２ｍｏｌ／Ｌの硝酸２０～３０部を還流して加熱し、加熱温度を５０～７０℃にし、１～２ｈ加熱し、熱混濁液を得、
Ｓ２において、ステップＳ１で得られた熱混濁液を、氷水混合液体に滴下し、撹拌し、質量分率が５～１０％の炭酸水素ナトリウム溶液を添加し、Ｐｈを６～７に調整し、濾過し、乾燥し、改質黒鉛粉末を得ることによって製造される、
ことを特徴とする請求項２に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項7】
シランカップリング剤はγ－プロピルトリメトキシシラン、γ－クロロプロピルトリクロロシラン、３－イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、γ－メルカプトプロピルトリメトキシシラン又はプロピルトリエトキシシラン又はメチルアクリロキシプロピルトリクロロシランのうちの１種である、ことを特徴とする請求項６に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項8】
前記有機ポリマーはポリオキシメチレン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル又はポリアクリロニトリルのうちの１種である、ことを特徴とする請求項２に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項9】
前記絶縁熱伝導材料は窒化アルミニウム、炭化ケイ素又は酸化アルミニウムのうちの少なくとも１種である、ことを特徴とする請求項２に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセス。
【請求項10】
請求項１～９のいずれか一項に記載の絶縁ヒートシンクの製造プロセスによって製造された絶縁ヒートシンクであって、放熱層及び絶縁層を含み、前記放熱層は前記絶縁層に接続され、前記絶縁層の厚さは１～５ｍｍである、ことを特徴とする絶縁ヒートシンク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本願はヒートシンクの技術分野に関し、より具体的には、絶縁ヒートシンクの製造プロセス及び絶縁ヒートシンクに関する。
【背景技術】
【0002】
エネルギー問題及び環境問題がますます深刻になるにつれて、新エネルギー自動車の開発は必然的な傾向となり、新エネルギー自動車と従来の自動車を比較すると、最大の相違点として、従来の自動車はエンジン燃料方式により自動車を駆動し、新エネルギー自動車は動力電池を用いて自動車を駆動するため、新エネルギー自動車を使用すれば、燃料エネルギーを節約することができ、また新エネルギー自動車は従来の自動車よりも排ガスの排出量が遥かに低く、環境汚染の低減に役立つ。
【0003】
新エネルギー自動車の動力は動力電池から生まれるとともにし、新エネルギー自動車に発生する熱も動力電池から生まれ、動力電池は動作電流が大きく、発熱量が大きく、且つ動力電池パックが相対的閉鎖環境にあるので、電池の温度上昇が起こり、温度上昇は動力電池の耐用年数の短縮を加速するため、動力電池を放熱する必要がある。
【0004】
現在、動力電池の放熱方式は空冷と水冷の２種類を有し、空冷の効果よりも水冷の効果が高いため、水冷の方式を用いることが多い。水冷とは、電池のセルを内部の冷却液によって冷却管内に流動させ、セルに発生する熱を冷却液の流動により全部持ち去ることで、電池パック全体を安全な温度内で動作させることであり、冷却液を循環させて流動させる必要があるため、電池パックの体積が比較的大きく且つ重量が重く、それにより動力電池の用途が制限される。またヒートシンクの方式により放熱を行うが、ヒートシンクの主な成分は黒鉛であり、黒鉛の導電性能が高く、電池の漏電を引き起こしやすく、セキュリティリスクが存在し、使用が制限される。
【発明の概要】
【0005】
第１の態様において、本願は絶縁ヒートシンクの製造プロセスを提供し、以下の技術的解決手段を用いる。
【0006】
絶縁ヒートシンクの製造プロセスであって、当該製造プロセスは、
混合材料を調製するステップＡであって、黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料、シリカ及び溶媒を混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー、助剤を前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得るステップと、
基板を作製するステップＢであって、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１５００～１７００℃にし、基板を得るステップと、
成膜するステップＣであって、ステップＢの基板を反応釜に添加し、真空引きし、昇温し、反応釜内の圧力の強さを低下させ、アンモニアガスとジクロロシランを入れて、５～６ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得るステップと、を含む。
混合材料を調製するステップＡであって、黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料、シリカ及び溶媒を混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー、助剤を前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得るステップと、
基板を作製するステップＢであって、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１５００～１７００℃にし、基板を得るステップと、
成膜するステップＣであって、ステップＢの基板を反応釜に添加し、真空引きし、昇温し、反応釜内の圧力の強さを低下させ、アンモニアガスとジクロロシランを入れて、５～６ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得るステップと、を含む。
【0007】
上記技術的解決手段を採用することにより、放熱に優れ、抵抗率が高く且つ絶縁性能に優れる絶縁ヒートシンクが製造され、ヒートシンクは体積が小さく、重量が軽く、絶縁性能に優れ、電池を漏電しにくくし、電池の使用上の安全性を向上させ、電池の放熱に適用されると、電池の体積と重量をさらに減少することができる。当該プロセスはステップが簡単であり、操作しやすく、企業が容易に生産できるようにする。黒鉛は放熱能力に優れ且つ質量が軽い材料であり、絶縁ヒートシンクの製造に適用されると、絶縁ヒートシンクの放熱能力を大幅に向上させ、絶縁ヒートシンクの重量を減少させることができるが、黒鉛は導電性能に優れ、電池の漏電を引き起こしやすいため、絶縁熱伝導材料、シリカ及び有機ポリマーで基板を作製することにより、全体の導電性を低減し、アンモニアとジクロロシランが反応して窒化ケイ素を生成し、窒化ケイ素は基板の表面に付着して膜を形成し、窒化ケイ素は絶縁性能に優れた物質であり、絶縁ヒートシンクの導電性を効果的に低減することができる。
【0008】
有機コポリマーの耐熱温度が一般的に１００～３００℃であることで、基板の受熱温度が低く、３００℃以上に加熱しにくいため、ステップＢにおいて混合材料で作製された膜を炭化することにより基板に作製すると、基板の受熱温度を高めることができ、次の操作を容易にし、ステップＣにより高純度の窒化ケイ素を得ることができ、窒化ケイ素は基板表面によく付着して薄膜を形成し、当該薄膜は均一性に優れ、純度が高く、密度が高く、絶縁性に優れ、絶縁ヒートシンクの絶縁性を高め、電池の漏電現象の発生を低減することができ、窒化ケイ素薄膜は高い段差被覆性、アスペクト比の高い隙間を充填する能力、高度な構造完全性及び低い膜応力を有し、基板への接着性に優れ、基板から分離しにくく、電池の耐用年数を延ばすことができ、電池の漏電の可能性を長期間にわたって低減することができる。
【0009】
シリカは補強及び熱伝導の役割を果たし、絶縁ヒートシンクの強度、靭性及び熱伝導性能をさらに向上させることができることで、絶縁ヒートシンクは変形しにくく且つ折りにくくなる。
【0010】
有機ポリマーは靭性に優れ、絶縁性が高く、その他の材料と混合して使用することで、絶縁ヒートシンクは良好な曲げ性と靭性を有するようになり、破断せず折り曲げることができ、また、絶縁ヒートシンクの絶縁性能を向上させることができ、電池の漏電の可能性をさらに低減する。
【0011】
溶媒は黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料及びシリカを十分に研磨可能にすることができ、三者を均一に混合可能にし、均一度が比較的高い基板の製造を容易にし、先に操作することに有利であり、黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料及びシリカを均一に混合しないと、炭化して得られた基板は表面が凹凸であり、窒化ケイ素が基板表面によく付着することは容易ではない。
【0012】
助剤は有機ポリマーと混合物の混合均一度を向上させることができ、それにより製造された基板はより良好な抵抗率、強度、靭性及び熱伝導性能を有する。
【0013】
好ましくは、ステップＣにおけるアンモニアガスとジクロロシランの重量部比は５：（１０～１２）である。
【0014】
上記技術的解決手段を採用することにより、アンモニアガスの量が多くなり、アンモニアガスとジクロロシランが反応して塩化水素ガスが生成され、直接排出されれば環境に有害であり、塩化水素ガスは余分なアンモニアガスと反応して塩化アンモニウムを生成することで、塩化水素ガスの排出を低減させることができるとともに、アンモニアガスとジクロロシランとの反応速度を向上させることができ、窒化ケイ素の生成に役立つ。
【0015】
好ましくは、ステップＣにおいて反応釜内の圧力の強さは５０～１５０Ｐａであり、温度は４５０～６００℃である。
【0016】
上記技術的解決手段を採用することにより、アンモニアガスは自由度が大きくなり、ガス拡散係数が増大し、ジクロロシランと接触反応しやすく、反応速度が速くなり、窒化ケイ素が基板表面に沈殿して、一層の膜を形成することが容易になる。
【0017】
好ましくは、各ステップに使用される材料の使用量は、
黒鉛粉末４０～６０部
絶縁熱伝導材料２０～３０部
有機ポリマー１５～２０部
シリカ１５～３０部
助剤１～５部
溶媒２０～３０部
アンモニアガス３～５部
ジクロロシラン１０～１５部である。
黒鉛粉末４０～６０部
絶縁熱伝導材料２０～３０部
有機ポリマー１５～２０部
シリカ１５～３０部
助剤１～５部
溶媒２０～３０部
アンモニアガス３～５部
ジクロロシラン１０～１５部である。
【0018】
上記技術的解決手段を採用し、上記材料の配合比を最適化することにより、絶縁ヒートシンクは優れた熱伝動性能と抵抗率を有し、黒鉛粉末は占める割合が比較的多く、絶縁ヒートシンクの放熱能力を向上させることができ、絶縁熱伝導材料と有機ポリマーは絶縁ヒートシンクの抵抗率を増加させ、シリカにより絶縁ヒートシンクは強度が向上し、破損しにくくなり、助剤と溶媒は上記材料を十分に混合可能にし、アンモニアガスとジクロロシランが反応して、窒化ケイ素が生成され、基板表面に付着し、絶縁ヒートシンクの絶縁性能を向上させる。
【0019】
好ましくは、前記黒鉛粉末は改質黒鉛粉末であり、前記改質黒鉛粉末は以下の方法によって製造される。
Ｓ１において、重量部で、黒鉛粉末３０～４０部、シランカップリング剤２～６部、蒸留水５～１０部及び物質量濃度が１～２ｍｏｌ／Ｌの硝酸２０～３０部を還流して加熱し、加熱温度を５０～７０℃にし、１～２ｈ加熱し、熱混濁液を得、
Ｓ２において、ステップＳ１で得られた熱混濁液を、氷水混合液体に滴下し、撹拌し、質量分率が５～１０％の炭酸水素ナトリウム溶液を添加し、Ｐｈを６～７に調整し、濾過し、乾燥し、改質黒鉛粉末を得る。
Ｓ１において、重量部で、黒鉛粉末３０～４０部、シランカップリング剤２～６部、蒸留水５～１０部及び物質量濃度が１～２ｍｏｌ／Ｌの硝酸２０～３０部を還流して加熱し、加熱温度を５０～７０℃にし、１～２ｈ加熱し、熱混濁液を得、
Ｓ２において、ステップＳ１で得られた熱混濁液を、氷水混合液体に滴下し、撹拌し、質量分率が５～１０％の炭酸水素ナトリウム溶液を添加し、Ｐｈを６～７に調整し、濾過し、乾燥し、改質黒鉛粉末を得る。
【0020】
上記技術的解決手段を採用することにより、改質黒鉛粉末の導電性が低下し、さらには絶縁ヒートシンクの導電性能が低下し、硝酸は黒鉛粉末表面を酸化することができ、それにより黒鉛粉末はシランカップリング剤と結合でき、シランカップリング剤と結合した後の黒鉛粉末の抵抗率が増加し、導電性が弱くなり、また、改質黒鉛粉末は有機コポリマーとより接続しやすく、それにより絶縁ヒートシンクの絶縁性能を向上させ、Ｓ１ステップが完了した後、氷水に添加することで、シランカップリング剤と黒鉛との結合は安定性が向上する。
【0021】
好ましくは、前記ステップＡにおける混合材料中の粒子の粒径は３０～１００ｎｍである。
【0022】
混合材料中の粒子の粒径が３０ｎｍより小さい場合、粒子が凝集して塊になりやすく、分散しにくく、均一に混合しにくく、混合材料中の粒子の粒径が１００ｎｍより大きい場合、均一に混合する時間が長くなり、時間がかかる。
【0023】
好ましくは、シランカップリング剤はγ－プロピルトリメトキシシラン、γ－クロロプロピルトリクロロシラン、３－イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、γ－メルカプトプロピルトリメトキシシラン又はプロピルトリエトキシシラン又はメチルアクリロキシプロピルトリクロロシランのうちの１種である。
【0024】
上記シランカップリング剤は酸化された黒鉛表面に安定的に接続でき、それにより黒鉛の導電性を低下させるとともに、黒鉛の有機コポリマーとの結合能力を向上させ、絶縁ヒートシンクの機械的性能を向上させる。
【0025】
好ましくは、前記有機ポリマーはポリオキシメチレン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル又はポリアクリロニトリルのうちの１種である。
【0026】
上記有機コポリマーは抵抗率が高く、絶縁性能に優れ、絶縁ヒートシンクの製造に適用されると、絶縁ヒートシンクの導電率を低下させることができ、また、上記有機ポリマーは比較的高い靭性を有し、黒鉛粉末と共用すると、絶縁ヒートシンクの柔軟性と引裂強度を向上させることができ、絶縁ヒートシンクの粉落ちの可能性を低減する。
【0027】
好ましくは、前記絶縁熱伝導材料は窒化アルミニウム、炭化ケイ素及び酸化アルミニウムのうちの少なくとも１種である。
【0028】
上記絶縁熱伝導材料を採用することにより、絶縁ヒートシンクの抵抗率が増加し、絶縁ヒートシンクの導電性が低下し、且つ上記絶縁熱伝導材料はいずれも素地が比較的硬い物質であり、且つ放熱でき、絶縁ヒートシンクの強度を増加させることができることで、絶縁ヒートシンクが折れにくく又は破損しにくく、それにより絶縁ヒートシンクの耐用年数が延ばされる。
【0029】
第２の態様において、本願は絶縁ヒートシンクの製造プロセスによって製造された絶縁ヒートシンクを提供し、前記絶縁ヒートシンクは放熱層及び絶縁層を含み、前記放熱層は前記絶縁層に接続され、前記絶縁層の厚さは１～５ｍｍである。
【0030】
上記絶縁ヒートシンクは優れた熱伝導性能と抵抗率を有し、体積が小さく、重量が軽く、電池の放熱に適用され、電池の放熱の効率を向上させ、電池の漏電の可能性を低下させ、電池全体の重量と体積を減少させることができる。放熱層は電池に接触し、放熱しやすく、絶縁層は電池の漏電を効果的に防止でき、電池の使用上の安全性を向上させる。絶縁層の厚さが１ｍｍより小さければ、破壊されやすく、長期間にわたる使用に不利であり、絶縁層の厚さが５ｍｍより大きければ、生産コストも高くなり、放熱効果も影響され、絶縁層の厚さが１～５ｍｍの範囲内であると、絶縁層が比較的良好な強度を有して破損しにくくなることも可能であり、生産コストを節約することも可能である。
【0031】
以上をまとめると、本願は以下の有益な効果を有する。
１、本願は、まず黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料、シリカ及び溶媒を混合して混合物を得、そして混合物を有機物と助剤と混合して混合材料を得、さらに混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、基板を得、基板を反応釜に添加し、真空引きし、昇温し、反応釜にアンモニアガスとジクロロシランを入れて反応させ、絶縁ヒートシンクを得ることにより、当該絶縁ヒートシンクは熱伝導性に優れ、抵抗率が高く、体積が小さく、重量が軽く、電池の放熱に適用されると、電池の体積と重量をさらに減少することができる。
２、本願は、硝酸によって黒鉛粉末の表面が酸化され、シランカップリング剤が酸化された黒鉛粉末と結合することで、黒鉛粉末の抵抗率が増加し、導電性が弱くなり、且つ改質黒鉛粉末が有機コポリマーとより接続しやすく、それにより絶縁ヒートシンクの抵抗率及び絶縁性能が向上する。
１、本願は、まず黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料、シリカ及び溶媒を混合して混合物を得、そして混合物を有機物と助剤と混合して混合材料を得、さらに混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、基板を得、基板を反応釜に添加し、真空引きし、昇温し、反応釜にアンモニアガスとジクロロシランを入れて反応させ、絶縁ヒートシンクを得ることにより、当該絶縁ヒートシンクは熱伝導性に優れ、抵抗率が高く、体積が小さく、重量が軽く、電池の放熱に適用されると、電池の体積と重量をさらに減少することができる。
２、本願は、硝酸によって黒鉛粉末の表面が酸化され、シランカップリング剤が酸化された黒鉛粉末と結合することで、黒鉛粉末の抵抗率が増加し、導電性が弱くなり、且つ改質黒鉛粉末が有機コポリマーとより接続しやすく、それにより絶縁ヒートシンクの抵抗率及び絶縁性能が向上する。
【発明を実施するための形態】
【0032】
以下、実施例及び比較例に合わせて、本願をさらに詳しく説明する。本願に使用される材料はいずれも市販されているものから取得することができ、一部の材料の出所及び型番は表１に示すとおりである。
【0033】
改質黒鉛粉末の製造例
製造例１
改質黒鉛粉末は以下の方法によって製造される。
Ｓ１において、黒鉛粉末０．３キログラム、γ－メルカプトプロピルトリメトキシシラン０．００２キログラム、蒸留水０．００５キログラム及び物質量濃度が１ｍｏｌ／Ｌの硝酸０．２キログラムを還流して加熱し、加熱温度を５０℃にし、１ｈ加熱し、熱混濁液を得、
Ｓ２において、ステップＳ１で得られた熱混濁液を、氷水混合物に滴下し、撹拌し、質量分率が５～１０％の炭酸水素ナトリウム溶液を添加し、Ｐｈを６～７に調整し、濾過し、乾燥し、改質黒鉛粉末を得る。
製造例１
改質黒鉛粉末は以下の方法によって製造される。
Ｓ１において、黒鉛粉末０．３キログラム、γ－メルカプトプロピルトリメトキシシラン０．００２キログラム、蒸留水０．００５キログラム及び物質量濃度が１ｍｏｌ／Ｌの硝酸０．２キログラムを還流して加熱し、加熱温度を５０℃にし、１ｈ加熱し、熱混濁液を得、
Ｓ２において、ステップＳ１で得られた熱混濁液を、氷水混合物に滴下し、撹拌し、質量分率が５～１０％の炭酸水素ナトリウム溶液を添加し、Ｐｈを６～７に調整し、濾過し、乾燥し、改質黒鉛粉末を得る。
【0034】
製造例１との相違点として、製造例２～３は、上記材料の使用量が異なり、表２に示すとおりである。
【0035】
実施例
実施例に使用される溶媒はエタノールであり、助剤はポリソルベートである。
実施例に使用される溶媒はエタノールであり、助剤はポリソルベートである。
【0036】
実施例１
絶縁ヒートシンクは以下の方法によって製造される。
混合材料を調製するステップＡにおいて、黒鉛粉末０．４キログラム、窒化アルミニウム０．２キログラム、シリカ０．１５キログラム及びエタノール０．２キログラムを混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー０．１５キログラム、助剤０．００１キログラムを前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得、
基板を作製するステップＢにおいて、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１５００℃にし、基板を得、
成膜するステップＣにおいて、ステップＢの基板を反応釜に添加し、５０Ｐａに真空引きし、５００℃昇温し、アンモニアガス０．０２５キログラムとジクロロシラン０．１８キログラムを入れて、５ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得、絶縁層の厚さを２ｍｍにする。
絶縁ヒートシンクは以下の方法によって製造される。
混合材料を調製するステップＡにおいて、黒鉛粉末０．４キログラム、窒化アルミニウム０．２キログラム、シリカ０．１５キログラム及びエタノール０．２キログラムを混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー０．１５キログラム、助剤０．００１キログラムを前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得、
基板を作製するステップＢにおいて、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１５００℃にし、基板を得、
成膜するステップＣにおいて、ステップＢの基板を反応釜に添加し、５０Ｐａに真空引きし、５００℃昇温し、アンモニアガス０．０２５キログラムとジクロロシラン０．１８キログラムを入れて、５ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得、絶縁層の厚さを２ｍｍにする。
【0037】
実施例２
絶縁ヒートシンクは以下の方法によって製造される。
混合材料を調製するステップＡにおいて、市販されている改質黒鉛粉末０．４キログラム、炭化ケイ素０．２キログラム、シリカ０．１５キログラム及びエタノール０．２キログラムを混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー０．１５キログラム、助剤０．００１キログラムを前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得、
基板を作製するステップＢにおいて、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１６００℃にし、基板を得、
成膜するステップＣにおいて、ステップＢの基板を反応釜に添加し、５０Ｐａに真空引きし、６００℃昇温し、アンモニアガス０．０２５キログラムとジクロロシラン０．１８キログラムを入れて、５ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得、絶縁層の厚さを２ｍｍにする。
絶縁ヒートシンクは以下の方法によって製造される。
混合材料を調製するステップＡにおいて、市販されている改質黒鉛粉末０．４キログラム、炭化ケイ素０．２キログラム、シリカ０．１５キログラム及びエタノール０．２キログラムを混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー０．１５キログラム、助剤０．００１キログラムを前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得、
基板を作製するステップＢにおいて、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１６００℃にし、基板を得、
成膜するステップＣにおいて、ステップＢの基板を反応釜に添加し、５０Ｐａに真空引きし、６００℃昇温し、アンモニアガス０．０２５キログラムとジクロロシラン０．１８キログラムを入れて、５ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得、絶縁層の厚さを２ｍｍにする。
【0038】
実施例１との相違点として、実施例３～７は一部の原料及び使用量が異なる。
【0039】
実施例８
実施例３との相違点として、本実施例は、ステップＣにおいて１０ｈ反応させ、絶縁層の厚さを５ｍｍにし、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
実施例３との相違点として、本実施例は、ステップＣにおいて１０ｈ反応させ、絶縁層の厚さを５ｍｍにし、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
【0040】
実施例１～８における各種の材料の使用量及び種類は表３に示すとおりである。
【0041】
比較例
比較例１
実施例３との相違点として、本比較例は、基板を得た後、基板を反応釜に入れ、５０Ｐａに真空引きし、６００℃昇温し、５ｈ放置し、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
比較例１
実施例３との相違点として、本比較例は、基板を得た後、基板を反応釜に入れ、５０Ｐａに真空引きし、６００℃昇温し、５ｈ放置し、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
【0042】
比較例２
実施例３との相違点として、本比較例は、窒化ケイ素を基板表面に接着し、反応釜に入れ、５０Ｐａに真空引きし、６００℃昇温し、５ｈ放置し、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
実施例３との相違点として、本比較例は、窒化ケイ素を基板表面に接着し、反応釜に入れ、５０Ｐａに真空引きし、６００℃昇温し、５ｈ放置し、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
【0043】
比較例３
実施例３との相違点として、本比較例は、スプレーの方式により窒化ケイ素を基板表面に塗布し、反応釜に入れ、５０Ｐａに真空引きし、６００℃昇温し、５ｈ放置し、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
実施例３との相違点として、本比較例は、スプレーの方式により窒化ケイ素を基板表面に塗布し、反応釜に入れ、５０Ｐａに真空引きし、６００℃昇温し、５ｈ放置し、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
【0044】
比較例４
実施例３との相違点として、本比較例は、ポリカーボネートの代わりに同量のシリカを用い、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
実施例３との相違点として、本比較例は、ポリカーボネートの代わりに同量のシリカを用い、その他のステップ及び使用量はいずれも実施例３と同じである。
【0045】
性能検査試験
本願の実施例及び比較例により製造された絶縁ヒートシンクの熱伝導性能、体積抵抗率、引張性能及び衝撃強度を検査する。
本願の実施例及び比較例により製造された絶縁ヒートシンクの熱伝導性能、体積抵抗率、引張性能及び衝撃強度を検査する。
【0046】
検査方法／試験方法
熱伝導性能テスト：本願の実施例によって製造された低誘電率・高熱伝導性界面膜の熱伝導性能はＤＲー６００ヒートフローメータ法による熱伝導率測定装置（ブランドＤＲ６００、型番ＤＲ－６００）を用いて測定し、中国国家標準規格ＧＢＴ １０２９５－２００８に基づいて測定する。
熱伝導性能テスト：本願の実施例によって製造された低誘電率・高熱伝導性界面膜の熱伝導性能はＤＲー６００ヒートフローメータ法による熱伝導率測定装置（ブランドＤＲ６００、型番ＤＲ－６００）を用いて測定し、中国国家標準規格ＧＢＴ １０２９５－２００８に基づいて測定する。
【0047】
体積抵抗率テスト：中国国家標準規格ＧＢ／Ｔ１００６４に基づいて測定する。
【0048】
引張強度の検査：本願の実施例によって製造された低誘電率・高熱伝導性界面膜は中国国家標準規格ＧＢ／Ｔ１０４０－１９９２に基づいて測定する。
【0049】
耐衝撃性能の検査：本願の実施例によって製造された低誘電率・高熱伝導性界面膜は、中国国家標準規格ＧＢ／Ｔ８８０９ー１９８８に基づいて測定し、結果を表４に示す。
【0050】
実施例１～７、比較例１～４及び表１から分かるように、実施例１～７における熱伝導率及び抵抗率の数値はいずれも比較例１～４における数値より高く、本願における材料の配合比及び製造プロセスにより製造された絶縁熱伝導シートは熱伝導効果が高く、抵抗率が高く、絶縁性能に優れることが示される。
【0051】
実施例１には一般的な黒鉛粉末が使用され、その熱伝導率及び抵抗率の数値はいずれも実施例３の数値より低く、本願の改質黒鉛粉末を用いれば、絶縁熱伝導シートの熱伝導性能及び絶縁性能を向上させることができることが示される。
【0052】
本具体的な実施例は本願を説明するためのものに過ぎず、本願を限定するものではなく、当業者は本明細書を読んだ後に、必要に応じて本実施例に対して創造的な寄与をせず補正を行うことができるが、本願の特許請求の範囲内にあれば、いずれも特許法に保護される。
【要約】 （修正有）
【課題】絶縁性能に優れ、抵抗率が高く、放熱性能に優れ、体積が小さく、重量が軽く、電池の放熱に適用され、電池全体の体積と重量をさらに減少することができる絶縁ヒートシンクの製造方法を提供する。
【解決手段】製造プロセスは、混合材料を調製するステップＡであって、黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料、シリカ及び溶媒を混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー、助剤を前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得るステップと、基板を作製するステップＢであって、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１５００～１７００℃にし、基板を得るステップと、成膜するステップＣであって、ステップＢの基板を反応釜に添加し、真空引きし、昇温し、反応釜内の圧力の強さを低下させ、アンモニアガスとジクロロシランを入れて、５～６ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得るステップと、を含む。
【選択図】なし
【解決手段】製造プロセスは、混合材料を調製するステップＡであって、黒鉛粉末、絶縁熱伝導材料、シリカ及び溶媒を混合し、ボールミリングし、混合物を得、そして有機ポリマー、助剤を前記混合物に添加し、引き続き均一に研磨した後に混合材料を得るステップと、基板を作製するステップＢであって、ステップＡで得られた混合材料を圧延して膜をなし、炭化し、炭化温度を１５００～１７００℃にし、基板を得るステップと、成膜するステップＣであって、ステップＢの基板を反応釜に添加し、真空引きし、昇温し、反応釜内の圧力の強さを低下させ、アンモニアガスとジクロロシランを入れて、５～６ｈ反応させ、絶縁ヒートシンクを得るステップと、を含む。
【選択図】なし