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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-06-23
(45)【発行日】2023-07-03
(54)【発明の名称】カーボンナノチューブ分散液、及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
C01B 32/174 20170101AFI20230626BHJP
B82Y 30/00 20110101ALI20230626BHJP
B82Y 40/00 20110101ALI20230626BHJP
C01B 32/159 20170101ALI20230626BHJP
C08L 101/00 20060101ALI20230626BHJP
C09D 7/61 20180101ALI20230626BHJP
C09D 17/00 20060101ALI20230626BHJP
C09D 133/10 20060101ALI20230626BHJP
H01B 1/00 20060101ALI20230626BHJP
H01B 1/04 20060101ALI20230626BHJP
H01B 1/24 20060101ALI20230626BHJP
H01B 5/14 20060101ALI20230626BHJP
H01B 13/00 20060101ALI20230626BHJP
【ＦＩ】
C01B32/174
B82Y30/00
B82Y40/00
C01B32/159
C08L101/00
C09D7/61
C09D17/00
C09D133/10
H01B1/00 H
H01B1/04
H01B1/24 A
H01B5/14 A
H01B13/00 Z
【請求項の数】
11
(21)【出願番号】P 2020561393
(86)(22)【出願日】2019-12-16
(86)【国際出願番号】 JP2019049082
(87)【国際公開番号】W WO2020129872
(87)【国際公開日】2020-06-25
【審査請求日】2021-03-03
【審判番号】
【審判請求日】2022-06-14
(31)【優先権主張番号】P 2018235802
(32)【優先日】2018-12-17
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】593149926
【氏名又は名称】レジノカラー工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000914
【氏名又は名称】弁理士法人ＷｉｓｅＰｌｕｓ
(72)【発明者】
【氏名】高橋 寿始
(72)【発明者】
【氏名】近藤 兼司
【合議体】
【審判長】瀧内 健夫
【審判官】恩田 春香
【審判官】松永 稔
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１７－６５９６４（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
H01B1/24
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも、カーボンナノチューブ、カチオン系高分子分散剤、及び分散媒を含むカーボンナノチューブの分散液であって、
該カーボンナノチューブは、短径が０．１～５０ｎｍであり、アスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブを７５質量％以上含み、
該分散媒の９５質量％以上が有機溶媒であり、
該カーボンナノチューブの含有量を０．２質量％としたときの粘度が、５００ｍＰａ・ｓ未満である
ことを特徴とするカーボンナノチューブ分散液。
【請求項2】
前記カーボンナノチューブの粒子径Ｄ５０が、５μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項3】
前記カーボンナノチューブの粒子径Ｄ９０が、１０μｍ未満であることを特徴とする請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項4】
更に、分散助剤を含むことを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項5】
前記カチオン系高分子分散剤は、塩基性官能基含有共重合体、塩基性官能基を有する高分子量不飽和酸エステル、塩基性官能基を有する変性ポリウレタン、塩基性官能基を有する変性ポリエステル、塩基性官能基を有する変性ポリ（メタ）アクリレート、塩基性官能基を有する変性ポリアクリル酸塩、塩基性官能基を有する（メタ）アクリル系共重合体、ポリエチレンイミン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルカノールアミン、アルキルアンモニウム塩、又は、アルキルアセタール化ポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項6】
前記有機溶媒は、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、グリコール系溶媒、アルコール系溶媒、及び、窒素含有極性溶媒からなる群より選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項7】
前記カーボンナノチューブ分散液を使用して下記の方法で形成された塗膜の全光線透過率が９０％以上であり、かつ、表面抵抗値が１．０×１０９Ω／□未満であることを特徴とする請求項１～６のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散液。塗膜の形成方法：塗膜中の該カーボンナノチューブの濃度が８質量％となるように、該分散液とメタクリル酸ブチル樹脂と該有機溶媒を混合して、固形分１質量％の樹脂組成物を調製し、該樹脂組成物を、ワイヤー径が０．２７ミルであるバーコーターを用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、塗布物を乾燥させて塗膜を形成する。
【請求項8】
少なくとも、短径が０．１～５０ｎｍでありアスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブと、カチオン系高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する工程（１）、該工程（１）で得られた混合物に超音波を照射する工程（２）、
該工程（２）で得られた超音波照射物を、粉砕メディアを使用しない分散機により分散する工程（３）、及び、
該工程（３）で得られた分散物にカチオン系高分子分散剤と有機溶媒とを添加し、得られた混合物に超音波を照射する工程（４）を含む
ことを特徴とする単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項9】
前記工程（１）の前に、前記単層カーボンナノチューブを無機酸又は無機酸を含む溶液で洗浄する工程を含むことを特徴とする請求項８に記載の単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項10】
前記工程（１）において、更に分散助剤を混合することを特徴とする請求項８又は９に記載の単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項11】
前記有機溶媒は、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、グリコール系溶媒、アルコール系溶媒、及び、窒素含有極性溶媒からなる群より選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項８～１０のいずれかに記載の単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、カーボンナノチューブ分散液、及びその製造方法に関する。より詳しくは、カーボンナノチューブの分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくく、低粘度である単層カーボンナノチューブの分散液、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
導電性に優れた工業的材料の一つとして、カーボンブラック、グラファイト、カーボンナノチューブ等のカーボン系材料が知られている。なかでも、カーボンナノチューブは、機械的性質や熱伝導性にも非常に優れ、工業的材料として、近年注目が高まっている。
カーボンナノチューブには、多層カーボンナノチューブ（「ＭＷＣＮＴ（Ｍｕｌｔｉ Ｗａｌｌ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ）」とも称する。）や、単層カーボンナノチューブ（「ＳＷＣＮＴ（Ｓｉｎｇｌｅ Ｗａｌｌ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ）」とも称する。）等がある。
カーボンナノチューブには、多層カーボンナノチューブ（「ＭＷＣＮＴ（Ｍｕｌｔｉ Ｗａｌｌ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ）」とも称する。）や、単層カーボンナノチューブ（「ＳＷＣＮＴ（Ｓｉｎｇｌｅ Ｗａｌｌ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ）」とも称する。）等がある。
【0003】
カーボンブラックや多層カーボンナノチューブを使用して樹脂等に導電性を付与するためには、これらを多量に添加する必要がある。しかしながら、カーボンブラックやカーボンナノチューブの添加量を多くすると、透明性が低下してしまうという問題がある。一方、単層カーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブと比較して、単位質量当たりの比表面積が大きいため、少ない添加量で高い導電性を付与することができる点で優れている。
【0004】
カーボンナノチューブを樹脂と混合して使用する場合、分散媒中にカーボンナノチューブを分散させる必要がある。カーボンナノチューブを分散媒中に安定して分散させる方法として、例えば、特許文献１には、膨潤率が５以上のカーボンナノチューブ集合体と、特定範囲のアミン価と酸価の両方を有する分散剤とを、分散媒に分散させてカーボンナノチューブの分散体を得ることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２０１４－１０８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
上記のとおり、導電性に優れたカーボンナノチューブを分散媒中に分散させる方法が知られているが、単層カーボンナノチューブは、微細な粒子であり、粒子間で非常に強いファンデルワールス力が働き、かつ、大きいアスペクト比を有する。このため、多層カーボンナノチューブよりも分散媒中に分散させるのが困難であり、従来のカーボンナノチューブの分散方法では、単層カーボンナノチューブを分散媒中に十分に分散させることは困難である。特に、分散媒として有機溶媒を使用する場合、単層カーボンナノチューブを十分に分散させるのは非常に困難であり、分散方法については未だ検討の余地があった。
また、単層カーボンナノチューブの分散液は、多層カーボンナノチューブの分散液と比較して、経時安定性に劣り、特に、高温下（４０℃等）では一度分散しても再凝集しやすいため、低温保管する必要があった。
また、単層カーボンナノチューブの分散液は、多層カーボンナノチューブの分散液と比較して、経時安定性に劣り、特に、高温下（４０℃等）では一度分散しても再凝集しやすいため、低温保管する必要があった。
【0007】
また、分散液中のカーボンナノチューブ含有量が高くなると、分散液の粘度が高くなって、分散液の流動性が低下する。そうすると、分散液を他のバインダー成分等と混合した際に均一に混合させることが困難になったり、分散液自体の正確な計量も困難になったりするため、当該混合液を調製するのに非常に時間がかかるという問題がある。また、上記混合液を用いて均一な塗工層を得ることも困難になる。また、高粘度の分散液を用いて製品を加工する際には、装置の耐圧化を高めることが必要になり、それが生産効率の低下を招くことになる。このような問題を避けるために、カーボンナノチューブの分散液は低粘度であることが好ましい。
【0008】
しかしながら、現時点では、分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくい、低粘度な単層カーボンナノチューブの有機溶媒分散液を得る方法については未だ充分に検討されていない。
【0009】
本発明は、上記現状に鑑みて、単層カーボンナノチューブの分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくい低粘度の、単層カーボンナノチューブを含む有機溶媒分散液、及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明者は、単層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブの分散媒への分散方法について種々検討したところ、少なくとも、単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを用い、超音波照射工程と粉砕メディアを使用しない分散機による分散工程とを含む所定の方法により分散液を製造すると、分散性に優れ、経時安定性がよく、再凝集しにくい、低粘度な、単層カーボンナノチューブの有機溶媒分散液を容易に製造できることを見いだした。また、上記製造方法により得られる単層カーボンナノチューブの分散液を用いれば、透明性と導電性の両方に優れた塗膜が得られることも見いだし、本発明を完成するに至った。
【0011】
すなわち、本発明は、少なくとも、カーボンナノチューブ、高分子分散剤、及び有機溶媒を含むカーボンナノチューブの分散液であって、上記分散液は、カーボンナノチューブを０．０１～１０質量％含み、上記カーボンナノチューブは、短径が０．１～５０ｎｍであり、アスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブを７５質量％以上含み、上記カーボンナノチューブの含有量が０．２質量％となるように上記分散液を調製した調製液の粘度が、５００ｍＰａ・ｓ未満であることを特徴とするカーボンナノチューブ分散液である。
【0012】
上記分散液において、上記カーボンナノチューブの粒子径Ｄ５０が、５μｍ未満であることが好ましい。
【0013】
上記分散液において、上記カーボンナノチューブの粒子径Ｄ９０が、１０μｍ未満であることが好ましい。
【0014】
上記分散液において、更に、分散助剤を含むことが好ましい。
【0015】
上記分散液において、上記高分子分散剤は、カチオン系高分子分散剤であることが好ましい。
【0016】
上記分散液において、上記有機溶媒は、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、グリコール系溶媒、アルコール系溶媒、及び、窒素含有極性溶媒からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
【0017】
上記分散液を使用して下記の方法で形成された塗膜の全光線透過率が９０％以上であり、かつ、表面抵抗値が１．０×１０９Ω／□未満であることが好ましい。
塗膜の形成方法：塗膜中の上記カーボンナノチューブの濃度が８質量％となるように、上記分散液とメタクリル酸ブチル樹脂と上記有機溶媒を混合して、固形分１質量％の樹脂組成物を調製し、上記樹脂組成物を、ワイヤー径が０．２７ミルであるバーコーターを用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、塗布物を乾燥させて塗膜を形成する。
塗膜の形成方法：塗膜中の上記カーボンナノチューブの濃度が８質量％となるように、上記分散液とメタクリル酸ブチル樹脂と上記有機溶媒を混合して、固形分１質量％の樹脂組成物を調製し、上記樹脂組成物を、ワイヤー径が０．２７ミルであるバーコーターを用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、塗布物を乾燥させて塗膜を形成する。
【0018】
本発明はまた、少なくとも、短径が０．１～５０ｎｍでありアスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する工程（１）、上記工程（１）で得られた混合物に超音波を照射する工程（２）、上記工程（２）で得られた超音波照射物を、粉砕メディアを使用しない分散機により分散する工程（３）、及び、上記工程（３）で得られた分散物に高分子分散剤を添加し、得られた混合物に超音波を照射する工程（４）を含むことを特徴とする単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法である。
【0019】
上記分散液の製造方法において、上記工程（１）の前に、上記単層カーボンナノチューブを無機酸又は無機酸を含む溶液で洗浄する工程を含むことが好ましい。
【0020】
上記工程（１）において、更に分散助剤を混合することが好ましい。
【0021】
上記分散液の製造方法において、上記高分子分散剤は、カチオン系高分子分散剤であることが好ましい。
【0022】
上記分散液の製造方法において、上記有機溶媒は、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、グリコール系溶媒、アルコール系溶媒、及び、窒素含有極性溶媒からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
【発明の効果】
【0023】
本発明によれば、単層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブの分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくい、低粘度なカーボンナノチューブ分散液を得ることができる。また、本発明の分散液を使用すると、少量の添加で高い導電性を付与することができるので、導電性及び透明性の両方に優れた塗膜等を形成することができる。本発明の分散液は、導電性材料として、好適に使用することができる。
【発明を実施するための形態】
【0024】
以下に本発明を詳述する。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を２つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を２つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
【0025】
１．分散液
本発明は、少なくとも、カーボンナノチューブ、高分子分散剤、及び有機溶媒を含むカーボンナノチューブの分散液であって、上記分散液は、カーボンナノチューブを０．０１～１０質量％含み、上記カーボンナノチューブは、短径が０．１～５０ｎｍであり、アスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブを７５質量％以上含み、上記カーボンナノチューブの含有量が０．２質量％となるように上記分散液を調製した調製液の粘度が、５００ｍＰａ・ｓ未満であることを特徴とするカーボンナノチューブ分散液である。
本発明は、少なくとも、カーボンナノチューブ、高分子分散剤、及び有機溶媒を含むカーボンナノチューブの分散液であって、上記分散液は、カーボンナノチューブを０．０１～１０質量％含み、上記カーボンナノチューブは、短径が０．１～５０ｎｍであり、アスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブを７５質量％以上含み、上記カーボンナノチューブの含有量が０．２質量％となるように上記分散液を調製した調製液の粘度が、５００ｍＰａ・ｓ未満であることを特徴とするカーボンナノチューブ分散液である。
【0026】
本発明の分散液は、分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくい、低粘度の単層カーボンナノチューブの有機溶媒分散液である。本発明の分散液が分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくい、低粘度の単層カーボンナノチューブの有機溶媒分散液であるのは、所定範囲の短径とアスペクト比を有する単層カーボンナノチューブを所定範囲量で含み、所定範囲の粘度を有することによる。
【0027】
また、本発明の分散液を用いると、導電性及び透明性に優れた塗膜を形成することができる。
本発明の分散液が、導電性及び透明性に優れた塗膜を形成することができるのは、カーボンナノチューブとして、単層カーボンナノチューブを、カーボンナノチューブ中７５質量％以上含むものを用いることで、多層カーボンナノチューブに比べて少ない使用量で優れた導電性を得ることができること、及び、粒子間で非常に強いファンデルワールス力が働き、またアスペクト比が大きい単層カーボンナノチューブを使用しながら、低粘度でカーボンナノチューブの凝集物が少ない良好な分散状態を安定的に維持できていることによる。
本発明の分散液が、導電性及び透明性に優れた塗膜を形成することができるのは、カーボンナノチューブとして、単層カーボンナノチューブを、カーボンナノチューブ中７５質量％以上含むものを用いることで、多層カーボンナノチューブに比べて少ない使用量で優れた導電性を得ることができること、及び、粒子間で非常に強いファンデルワールス力が働き、またアスペクト比が大きい単層カーボンナノチューブを使用しながら、低粘度でカーボンナノチューブの凝集物が少ない良好な分散状態を安定的に維持できていることによる。
【0028】
このような本発明の分散液は、後述する特定の製造方法により製造することができ、単層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブの濃度が、分散液中０．２質量％と比較的高い状態であっても、カーボンナノチューブの分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくい比較的低粘度の分散液を得ることができる。
カーボンナノチューブの含有量が０．２質量％である分散液が、分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくく、低粘度であると、他のバインダー成分等と混合する際に広範囲の処方が可能である。また、溶媒揮発工程での溶媒の揮発量を減らすことが可能である。
カーボンナノチューブの含有量が０．２質量％である分散液が、分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくく、低粘度であると、他のバインダー成分等と混合する際に広範囲の処方が可能である。また、溶媒揮発工程での溶媒の揮発量を減らすことが可能である。
【0029】
本発明の分散液は、上記カーボンナノチューブ（好ましくは、単層カーボンナノチューブである。）の含有量が０．２質量％となるように上記分散液を調製した調製液の粘度が、５００ｍＰａ・ｓ未満である。
上記粘度が上記範囲であると、カーボンナノチューブの分散性が良好になり、経時安定性に優れ、再凝集しにくく、低粘度の分散液となりうる。また、分散液の自重での濾過回収率を高めることができる。上記回収率が高いと分散液の取り扱いが容易になる。上記調製液の粘度は、自重での濾過回収率がより一層高くなる点で、３００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、１００ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。なお、本発明の分散液の粘度は、通常、５ｍＰａ・ｓ以上である。
上記粘度が上記範囲であると、カーボンナノチューブの分散性が良好になり、経時安定性に優れ、再凝集しにくく、低粘度の分散液となりうる。また、分散液の自重での濾過回収率を高めることができる。上記回収率が高いと分散液の取り扱いが容易になる。上記調製液の粘度は、自重での濾過回収率がより一層高くなる点で、３００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、１００ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。なお、本発明の分散液の粘度は、通常、５ｍＰａ・ｓ以上である。
【0030】
上記分散液を調製して調製液を作製する方法としては、上記分散液に、上記分散液に含まれる有機溶媒と同様の有機溶媒を添加したり、又は、上記有機溶媒を一部除去したりして、所定のカーボンナノチューブの濃度（０．２質量％）となるよう適宜調製する方法が挙げられる。上記有機溶媒を除去する方法としては、特に限定されず、減圧蒸留等の公知の方法が挙げられる。
【0031】
上記粘度は、ＢＩＩ型粘度計（東機産業株式会社製）を用いて、２５℃、回転数６０ｒｐｍの条件下で測定することにより得られる値である。
【0032】
上記自重での濾過回収率は、単層カーボンナノチューブ分散液１００ｇを、目開き５３μｍのポリエステルメッシュ（１０ｃｍ×１０ｃｍ）に滴下し、１分間での、自重でのポリエステルメッシュ通過量を測定し、下記の式に基づいて算出することにより求めることができる。
自重での濾過回収率（％）＝〔１分間のポリエステルメッシュ通過量（ｇ）／１００（ｇ）〕×１００
自重での濾過回収率（％）＝〔１分間のポリエステルメッシュ通過量（ｇ）／１００（ｇ）〕×１００
【0033】
上記回収率は、７５％以上であることが好ましく、８０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましい。
上記回収率が低いと、他のバインダーとの均一混合や、正確な計量が困難になることによる作業時間の増加、装置の耐圧化を高めることによる生産効率の低下を招くおそれがある。
上記回収率が低いと、他のバインダーとの均一混合や、正確な計量が困難になることによる作業時間の増加、装置の耐圧化を高めることによる生産効率の低下を招くおそれがある。
【0034】
本発明の分散液は、少なくとも、カーボンナノチューブ、高分子分散剤、及び有機溶媒を含む。以下に、本発明の分散液に含まれる各成分について説明する。
【0035】
（カーボンナノチューブ）
本発明の分散液において使用されるカーボンナノチューブは、短径が０．１～５０ｎｍであり、アスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブを含む。
上記単層カーボンナノチューブは、単層のグラフェンから形成される継ぎ目のない円筒状物質である。
上記単層カーボンナノチューブの短径とは、円筒状である単層カーボンナノチューブの直径である。上記短径は、好ましくは０．１～４０ｎｍであり、より好ましくは０．３～２０ｎｍであり、更に好ましくは、０．５～１０ｎｍである。
本発明の分散液において使用されるカーボンナノチューブは、短径が０．１～５０ｎｍであり、アスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブを含む。
上記単層カーボンナノチューブは、単層のグラフェンから形成される継ぎ目のない円筒状物質である。
上記単層カーボンナノチューブの短径とは、円筒状である単層カーボンナノチューブの直径である。上記短径は、好ましくは０．１～４０ｎｍであり、より好ましくは０．３～２０ｎｍであり、更に好ましくは、０．５～１０ｎｍである。
【0036】
また、上記単層カーボンナノチューブは、アスペクト比が１００以上である。上記アスペクト比とは、円筒状である単層カーボンナノチューブの直径（短径）をＡ（ｎｍ）とし、長さ（長径）をＢ（ｎｍ）とした場合の、（Ｂ）／（Ａ）の値である。
上記アスペクト比は、５００以上が好ましく、１５００以上がより好ましい。上記アスペクト比の上限としては、２０００００以下が好ましく、１００００以下がより好ましい。
上記アスペクト比は、５００以上が好ましく、１５００以上がより好ましい。上記アスペクト比の上限としては、２０００００以下が好ましく、１００００以下がより好ましい。
【0037】
上記長径は、１００～１００００００ｎｍであることが好ましく、５００～５０００００ｎｍであることがより好ましく、１０００～１０００００ｎｍであることが更に好ましい。上記長径とは、円筒状である単層カーボンナノチューブの長さである。
【0038】
上記短径及び長径は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、ラマン分光法（Ｒａｍａｎ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等により測定することができる。
【0039】
本発明においては、上記単層カーボンナノチューブとして、市販品を用いてもよい。本発明において使用することができる単層カーボンナノチューブの市販品の具体例としては、例えば、ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）（ＯＣＳｉＡｌ社製）、ＺＥＯＮＡＮＯ（登録商標）ＳＧ１０１（ゼオンナノテクノロジー株式会社製）等を挙げることができる。なかでも、本発明の分散液の分散性をより一層向上させることができる点で、ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）（ＯＣＳｉＡｌ社製）が好ましい。
上記単層カーボンナノチューブは、１種のみ使用してもよいし、２種以上組み合わせて使用してもよい。
上記単層カーボンナノチューブは、１種のみ使用してもよいし、２種以上組み合わせて使用してもよい。
【0040】
本発明の分散液において使用するカーボンナノチューブは、上記単層カーボンナノチューブ以外のカーボンナノチューブ、例えば、多層カーボンナノチューブ等の他のカーボンナノチューブを含んでいてもよいが、上記単層カーボンナノチューブを７５質量％以上含む。単層カーボンナノチューブを７５質量％以上含むことにより、樹脂等に本発明の分散液を少量添加するだけで高い導電性を付与することができ、優れた透明性と導電性を兼ね備えた塗膜等を形成することができる。
上記多層カーボンナノチューブは、直径の異なる２本以上の単層カーボンナノチューブが同軸で多層に重なったカーボンナノチューブである。
上記カーボンナノチューブは、上記単層カーボンナノチューブを８０質量％以上含むことが好ましく、９０質量％以上含むことがより好ましく、９５質量％以上含むことが更に好ましく、１００質量％含むことが特に好ましい。
上記多層カーボンナノチューブは、直径の異なる２本以上の単層カーボンナノチューブが同軸で多層に重なったカーボンナノチューブである。
上記カーボンナノチューブは、上記単層カーボンナノチューブを８０質量％以上含むことが好ましく、９０質量％以上含むことがより好ましく、９５質量％以上含むことが更に好ましく、１００質量％含むことが特に好ましい。
【0041】
本発明の分散液において、カーボンナノチューブは、１種のみ使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【0042】
本発明の分散液は、カーボンナノチューブを０．０１～１０質量％含む。上記分散液におけるカーボンナノチューブの含有量は、０．０１～１質量％であることが好ましく、０．０１～０．５質量％であることがより好ましい。
【0043】
本発明の分散液において、上記カーボンナノチューブの粒子径Ｄ５０は、５μｍ未満であることが好ましい。上記カーボンナノチューブの粒子径Ｄ５０が上記範囲であると、カーボンナノチューブの分散性がより一層良好になり、再凝集しにくい低粘度な分散液となりうる。上記粒子径Ｄ５０は、４μｍ未満であることがより好ましく、３μｍ未満であることが更に好ましい。上記粒子径Ｄ５０の下限値は、特に限定されないが、繊維破断により充分な導電性が得られないことを防ぐ為には０．５μｍ以上が好ましく、１μｍ以上がより好ましい。
【0044】
また、上記カーボンナノチューブの粒子径Ｄ９０は、１０μｍ未満であることが好ましい。上記カーボンナノチューブの粒子径Ｄ９０が１０μｍ未満であると、カーボンナノチューブの分散性がより一層良好になり、再凝集しにくい低粘度の分散液となりうる。上記粒子径Ｄ９０は、８μｍ未満であることがより好ましく、５μｍ未満であることが更に好ましい。上記粒子径Ｄ９０の下限値は、特に限定されないが、繊維破断により優れた導電性が得られないことを防ぐ為には１．５μｍ以上が好ましく、２μｍ以上がより好ましく、３μｍ以上が更に好ましく、３．５μｍ以上が特に好ましい。
【0045】
上記粒子径Ｄ５０及びＤ９０は、上記分散液を粒度分布測定可能な濃度に適宜希釈して、ＬＡ－９５０Ｖ２（株式会社堀場製作所製）等のレーザー回折／散乱式粒子径分布定装置により測定して得られる値である。
【0046】
（高分子分散剤）
本発明において使用される高分子分散剤としては、カーボンナノチューブの分散性を向上させることができるものであれば特に限定されず、ノニオン系高分子分散剤、アニオン系高分子分散剤、カチオン系高分子分散剤等が挙げられるが、なかでもカーボンナノチューブの分散性をより一層向上させることができる点で、カチオン系高分子分散剤であることが好ましい。
本発明において使用される高分子分散剤としては、カーボンナノチューブの分散性を向上させることができるものであれば特に限定されず、ノニオン系高分子分散剤、アニオン系高分子分散剤、カチオン系高分子分散剤等が挙げられるが、なかでもカーボンナノチューブの分散性をより一層向上させることができる点で、カチオン系高分子分散剤であることが好ましい。
【0047】
上記カチオン系高分子分散剤としては、アミン基等の塩基性官能基を有する高分子等が挙げられ、例えば、塩基性官能基含有共重合体；塩基性官能基を有する高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリエステル、変性ポリ（メタ）アクリレート、変性ポリアクリル酸塩、又は（メタ）アクリル系共重合体；ポリエチレンイミン；ポリオキシエチレンアルキルアミン；アルカノールアミン；アルキルアンモニウム塩、又はアルキルアセタール化ポリビニルアルコール等が挙げられる。
なかでも、単層カーボンナノチューブの分散性をより一層向させることができる点で、上記カチオン系高分子分散剤は、塩基性官能基含有共重合体、塩基性官能基を有する（メタ）アクリル系共重合体、又は、アルキルアセタール化ポリビニルアルコールであることが好ましい。
なかでも、単層カーボンナノチューブの分散性をより一層向させることができる点で、上記カチオン系高分子分散剤は、塩基性官能基含有共重合体、塩基性官能基を有する（メタ）アクリル系共重合体、又は、アルキルアセタール化ポリビニルアルコールであることが好ましい。
【0048】
上記高分子分散剤は、直鎖状、末端変性型、ブロック型、又はグラフト型の高分子であってもよい。
【0049】
上記高分子分散剤のアミン価は、カーボンナノチューブの分散性をより一層向上させることができる点で、０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることが好ましく、５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることがより好ましく、１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、７５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることがより好ましく、５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが更に好ましい。上記アミン価は、０～１００ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましく、５～１００ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましく、５～７５ｍｇＫＯＨ／ｇであることが更に好ましく、５～５０ｍｇＫＯＨ／ｇであることが特に好ましい。
【0050】
本発明においては、上記高分子分散剤として、市販品を用いてもよい。本発明において使用することができる高分子分散剤の市販品の具体例としては、アジスパー ＰＢ８２１、ＰＢ８２２、ＰＢ８２４、ＰＢ８８１（いずれも、味の素ファインテクノ株式会社製）、Ｅｆｋａ（登録商標）ＰＸ４３２０、ＰＸ４３１０、ＰＸ４３００、ＰＸ４３３０、ＰＸ４３４０、ＰＸ４７００、ＰＸ４７０１、ＰＸ４７３１、ＰＸ４７３２、ＰＵ４０６３、ＰＡ４４００、ＰＡ４４０１、ＰＡ４４０３（いずれも、ＢＡＳＦ社製）、ＢＹＫ－９０７７（ビックケミー社製）、エスレックＢＬ－１、ＢＬ－２、ＢＬ－５、ＢＬ－１０、ＢＬ－Ｓ（いずれも、積水化学工業株式会社製）等が挙げられる。
なかでも、上記分散液の分散性をより一層向上させることができる点で、アジスパー ＰＢ８２１、Ｅｆｋａ（登録商標）ＰＸ４３２０、エスレックＢＬ－１０、エスレックＢＬ－Ｓが好ましい。
なかでも、上記分散液の分散性をより一層向上させることができる点で、アジスパー ＰＢ８２１、Ｅｆｋａ（登録商標）ＰＸ４３２０、エスレックＢＬ－１０、エスレックＢＬ－Ｓが好ましい。
【0051】
上記高分子分散剤は、１種のみ使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【0052】
本発明の分散液における上記高分子分散剤の含有量は、１～１０質量％であることが好ましく、１～５質量％であることがより好ましく、１～３質量％であることが更に好ましい。
【0053】
（有機溶媒）
本発明において使用される有機溶媒としては、特に限定されず、例えば、アルコール系溶媒（メタノール、エタノール、ブタノール、イソプロパノール、フェノール等）、アミン系溶媒（トリエチルアミン、トリメタノールアミン等）、エーテル系溶媒（ジオキサン、テトラヒドロフラン等）、エーテルアルコール系溶媒（２－メトキシエタノール、エトキシエタノール、メトキシエトキシエタノール、フェニルエタノール等）、グリコール系溶媒（エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル等）、エステル系溶媒（酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ノルマルブチル等）、カーボネート系溶媒（エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ブチレンカーボネート等）、ケトン系溶媒（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等）、炭化水素系溶媒（トルエン、ベンゼン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン等）、塩素含有炭化水素系溶媒（クロロホルム、ジクロロメタン、クロロベンゼン等）、低級カルボン酸（酢酸等）、窒素含有極性溶媒（Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、ニトロメタン、Ｎ－メチルピロリドン等）、硫黄化合物系溶媒（ジメチルスルホキシド等）等を用いることができる。
本発明において使用される有機溶媒としては、特に限定されず、例えば、アルコール系溶媒（メタノール、エタノール、ブタノール、イソプロパノール、フェノール等）、アミン系溶媒（トリエチルアミン、トリメタノールアミン等）、エーテル系溶媒（ジオキサン、テトラヒドロフラン等）、エーテルアルコール系溶媒（２－メトキシエタノール、エトキシエタノール、メトキシエトキシエタノール、フェニルエタノール等）、グリコール系溶媒（エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル等）、エステル系溶媒（酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ノルマルブチル等）、カーボネート系溶媒（エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ブチレンカーボネート等）、ケトン系溶媒（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等）、炭化水素系溶媒（トルエン、ベンゼン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン等）、塩素含有炭化水素系溶媒（クロロホルム、ジクロロメタン、クロロベンゼン等）、低級カルボン酸（酢酸等）、窒素含有極性溶媒（Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、ニトロメタン、Ｎ－メチルピロリドン等）、硫黄化合物系溶媒（ジメチルスルホキシド等）等を用いることができる。
【0054】
なかでも、単層カーボンナノチューブの分散性をより一層向上させることができる点で、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、グリコール系溶媒、アルコール系溶媒、又は、窒素含有極性溶媒であることが好ましく、エステル系溶媒、グリコール系溶媒、又は、ケトン系溶媒であることがより好ましく、酢酸ノルマルブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、又は、メチルエチルケトンであることが更に好ましい。
上記有機溶媒は、１種のみ使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
上記有機溶媒は、１種のみ使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
【0055】
本発明の分散液における上記有機溶媒の含有量は、８９～９８質量％であることが好ましく、９３～９８質量％であることがより好ましく、９５～９８質量％であることが更に好ましい。
【0056】
本発明の分散液は、分散媒として、上記有機溶媒の他に水等を含んでいてもよいが、上記有機溶媒は、分散媒中に９５質量％以上含まれているのが好ましく、９８質量％以上含まれているのがより好ましく、１００質量％含まれているのが更に好ましい。
【0057】
（他の成分）
本発明の分散液は、少なくとも、上記のカーボンナノチューブ、高分子分散剤、及び有機溶媒を含むものであるが、他の成分を更に含んでいてもよい。
上記他の成分としては、例えば、分散助剤、ｐＨ調整剤、表面調整剤等が挙げられる。なかでも、単層カーボンナノチューブの濡れをより一層高め、分散性（経時安定性の向上、再凝集抑制、低粘度化）を向上させることができる点で、上記分散液は分散助剤を更に含むことが好ましい。
上記他の成分の種類や含有量は、上記分散液の目的、用途に応じて、公知のものから適宜選択することができる。
本発明の分散液は、少なくとも、上記のカーボンナノチューブ、高分子分散剤、及び有機溶媒を含むものであるが、他の成分を更に含んでいてもよい。
上記他の成分としては、例えば、分散助剤、ｐＨ調整剤、表面調整剤等が挙げられる。なかでも、単層カーボンナノチューブの濡れをより一層高め、分散性（経時安定性の向上、再凝集抑制、低粘度化）を向上させることができる点で、上記分散液は分散助剤を更に含むことが好ましい。
上記他の成分の種類や含有量は、上記分散液の目的、用途に応じて、公知のものから適宜選択することができる。
【0058】
上記分散助剤としては、例えば、ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ １２０００（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）等のフタロシアニン誘導体、ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ２２０００（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）等のアゾ誘導体等が挙げられる。
【0059】
本発明の分散液を使用すれば、透明性及び導電性に優れた塗膜を形成することができる。
本発明の分散液を使用して後述する方法で形成された塗膜は、全光線透過率が９０％以上であり、かつ、表面抵抗値が１．０×１０９Ω／□未満であることが好ましい。
上記全光線透過率は、９３％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。
上記全光線透過率は、ヘイズメーターＨＺ－２（スガ試験機株式会社製）等のヘイズメーターを用いて、全光線透過率規格（ＩＳＯ １３４６８－１、ＪＩＳ Ｋ ７３６１）に準じた方法により測定して得られる値である。
本発明の分散液を使用して後述する方法で形成された塗膜は、全光線透過率が９０％以上であり、かつ、表面抵抗値が１．０×１０９Ω／□未満であることが好ましい。
上記全光線透過率は、９３％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。
上記全光線透過率は、ヘイズメーターＨＺ－２（スガ試験機株式会社製）等のヘイズメーターを用いて、全光線透過率規格（ＩＳＯ １３４６８－１、ＪＩＳ Ｋ ７３６１）に準じた方法により測定して得られる値である。
【0060】
上記表面抵抗値は、５．０×１０８Ω／□未満であることが好ましく、１．０×１０７Ω／□未満であることがより好ましい。
上記表面抵抗値は、ハイレスタＭＣＰ－ＨＴ４５０（三菱化学株式会社製）等の抵抗率計を用いて、２０℃で、塗膜表面を流れる電流値を測定することにより得られる値である。
上記表面抵抗値は、ハイレスタＭＣＰ－ＨＴ４５０（三菱化学株式会社製）等の抵抗率計を用いて、２０℃で、塗膜表面を流れる電流値を測定することにより得られる値である。
【0061】
上記全光線透過率と表面抵抗値を測定するための塗膜は、塗膜中のカーボンナノチューブの濃度が８質量％となるように、本発明の分散液とメタクリル酸ブチル樹脂と有機溶媒を混合して、固形分１質量％の樹脂組成物を調製し、上記樹脂組成物を、ワイヤー径が０．２７ミルであるバーコーターを用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、塗布物を乾燥させることにより、形成することができる。
上記有機溶媒としては、本発明の分散液に含まれる有機溶媒と同じ有機溶媒が挙げられる。
上記有機溶媒としては、本発明の分散液に含まれる有機溶媒と同じ有機溶媒が挙げられる。
【0062】
上記塗布物の乾燥方法は、塗布物中の有機溶媒が十分に留去されて塗膜が形成される方法であれば、特に限定されず、使用する有機溶媒の種類に応じて、加熱乾燥等の公知の方法から適宜選択して行うことができる。乾燥条件も、使用する有機溶媒の種類等に応じて適宜選択することができる。
【0063】
２．分散液の製造方法
本発明の分散液は、上述した本発明の分散液の要件を満たす分散液が製造されることになる限り、その製造方法は特に制限されないが、例えば、下記の工程（１）～（４）を含む方法が好ましく挙げられる。
工程（１）：少なくとも、短径が０．１～５０ｎｍでありアスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物に超音波を照射する工程
工程（３）：工程（２）で得られた超音波照射物を、粉砕メディアを使用しない分散機により分散する工程
工程（４）：工程（３）で得られた分散物に高分子分散剤を添加し、得られた混合物に超音波を照射する工程。
本発明の分散液は、上述した本発明の分散液の要件を満たす分散液が製造されることになる限り、その製造方法は特に制限されないが、例えば、下記の工程（１）～（４）を含む方法が好ましく挙げられる。
工程（１）：少なくとも、短径が０．１～５０ｎｍでありアスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物に超音波を照射する工程
工程（３）：工程（２）で得られた超音波照射物を、粉砕メディアを使用しない分散機により分散する工程
工程（４）：工程（３）で得られた分散物に高分子分散剤を添加し、得られた混合物に超音波を照射する工程。
【0064】
上記の工程（１）～（４）を含むことにより、分散性に優れ、経時安定性が良好で、再凝集しにくい低粘度な単層カーボンナノチューブを含む分散液を好適に製造することができる。このような、少なくとも、短径が０．１～５０ｎｍでありアスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する工程（１）、上記工程（１）で得られた混合物に超音波を照射する工程（２）、上記工程（２）で得られた超音波照射物を、粉砕メディアを使用しない分散機により分散する工程（３）、及び、上記工程（３）で得られた分散物に高分子分散剤を添加し、得られた混合物に超音波を照射する工程（４）を含むことを特徴とする単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法もまた、本発明の一つである。
【0065】
本発明の分散液の製造方法は、工程（１）で少なくとも、単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合した後、工程（２）の超音波処理により、単層カーボンナノチューブを有機溶媒と高分子分散剤で十分に濡らすことでカーボンナノチューブが分散しやすい状態にし、工程（３）の粉砕メディアを使用しない分散機を用いた分散により、単層カーボンナノチューブの繊維構造を破壊せずに解し、更に、工程（４）の高分子分散剤を添加して超音波処理することで、単層カーボンナノチューブを分散安定化させる方法である。
以下、各工程について、詳細に説明する。
以下、各工程について、詳細に説明する。
【0066】
工程（１）
本発明の分散液の製造方法においては、まず、少なくとも、短径が０．１～５０ｎｍでありアスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する。
少なくとも、上記単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する方法としては、特に限定されず、ミキサー、ディゾルバー等の攪拌混合装置を用いる等の公知の混合手段が挙げられる。また、これらの成分は、任意の順で混合することができる。例えば、高分子分散剤を有機溶媒に溶解させた溶液を予め調製し、この溶液と、単層カーボンナノチューブとを混合してもよい。
なお、工程（１）は、単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する工程であるが、これらの成分のみを混合することを意味するものではなく、カーボンナノチューブとして単層カーボンナノチューブに加えて多層カーボンナノチューブを混合してもよい。また、後述する分散助剤等の他の成分を混合してもよい。
本発明の分散液の製造方法においては、まず、少なくとも、短径が０．１～５０ｎｍでありアスペクト比が１００以上である単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する。
少なくとも、上記単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する方法としては、特に限定されず、ミキサー、ディゾルバー等の攪拌混合装置を用いる等の公知の混合手段が挙げられる。また、これらの成分は、任意の順で混合することができる。例えば、高分子分散剤を有機溶媒に溶解させた溶液を予め調製し、この溶液と、単層カーボンナノチューブとを混合してもよい。
なお、工程（１）は、単層カーボンナノチューブと、高分子分散剤と、有機溶媒とを混合する工程であるが、これらの成分のみを混合することを意味するものではなく、カーボンナノチューブとして単層カーボンナノチューブに加えて多層カーボンナノチューブを混合してもよい。また、後述する分散助剤等の他の成分を混合してもよい。
【0067】
上記単層カーボンナノチューブ、高分子分散剤、有機溶媒としては、いずれも上述の「１．分散液」において記載したものと同様のものが挙げられる。各成分は、上述の「１．分散液」において記載される含有割合となるように混合されることが好ましい。また、単層カーボンナノチューブに加えて多層カーボンナノチューブも混合する場合は、上述の「１．分散液」に記載される含有割合となるように混合することが好ましい。
【0068】
また、上記工程（１）において、上述した成分に加えて、分散助剤を更に混合することが好ましい。分散助剤を更に混合することにより、工程（２）での単層カーボンナノチューブの濡れをより一層高め、分散性がより一層優れた分散液を製造することができる。
上記分散助剤としては、上述の「１．分散液」において記載したものと同様のものが挙げられる。
上記分散助剤の添加量としては、特に限定されないが、単層カーボンナノチューブ１００質量部に対して１０～１００質量部であることが好ましく、１０～６０質量部であることがより好ましく、２０～４０質量部であることが更に好ましい。
上記分散助剤としては、上述の「１．分散液」において記載したものと同様のものが挙げられる。
上記分散助剤の添加量としては、特に限定されないが、単層カーボンナノチューブ１００質量部に対して１０～１００質量部であることが好ましく、１０～６０質量部であることがより好ましく、２０～４０質量部であることが更に好ましい。
【0069】
本発明の分散液の製造方法においてはまた、上記工程（１）の前に、上記単層カーボンナノチューブを無機酸又は無機酸を含む溶液で洗浄する工程を含むことが好ましい。
上記単層カーボンナノチューブを無機酸又は無機酸を含む溶液で洗浄することにより、単層カーボンナノチューブに含まれる鉄等の不純物質を除去し、単層カーボンナノチューブの純度を高めることができる。
上記無機酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、過酸化水素等が挙げられる。
上記無機酸を含む溶液としては、上記無機酸と、水を混合した溶液等が挙げられる。
なお、本発明の分散液の製造方法において、原料として単層カーボンナノチューブに加えて多層カーボンナノチューブも使用される場合には、多層カーボンナノチューブも含んだカーボンナノチューブ全体について、上記洗浄工程を行うことが好ましい。
上記単層カーボンナノチューブを無機酸又は無機酸を含む溶液で洗浄することにより、単層カーボンナノチューブに含まれる鉄等の不純物質を除去し、単層カーボンナノチューブの純度を高めることができる。
上記無機酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、過酸化水素等が挙げられる。
上記無機酸を含む溶液としては、上記無機酸と、水を混合した溶液等が挙げられる。
なお、本発明の分散液の製造方法において、原料として単層カーボンナノチューブに加えて多層カーボンナノチューブも使用される場合には、多層カーボンナノチューブも含んだカーボンナノチューブ全体について、上記洗浄工程を行うことが好ましい。
【0070】
上記単層カーボンナノチューブを無機酸又は無機酸を含む溶液で洗浄する方法としては、特に限定されず、公知の方法で行うことができる。
【0071】
工程（２）
本発明の分散液の製造方法においては、次に、上記工程（１）で得られた混合物に超音波を照射する。
超音波照射の方法は、特に限定されず、超音波装置等を用いて公知の方法により行うことができる。
超音波照射の条件として、振幅は１０～１００μｍであることが好ましく、１０～６０μｍであることがより好ましく、１０～４０μｍであることが更に好ましい。
出力は、１０～５０００Ｗであることが好ましく、１００～３０００Ｗであることがより好ましく、２００～１５００Ｗであることが更に好ましい。
照射時間は、３０秒以上であることが好ましく、より好ましくは６０秒以上、更に好ましくは３００秒以上であり、上限は特に限定されないが、６００秒以下であることが好ましく、４８０秒以下であることが更に好ましい。
照射時の分散液の温度は、特に限定されないが、通常２０～８０℃、好ましくは３０～７０℃、より好ましくは４０～６０℃である。
上述のとおり、超音波照射は、カーボンナノチューブを有機溶媒で十分に濡らすことを目的とする工程であるため、工程（２）は、上記超音波照射の条件を参考にして、カーボンナノチューブが有機溶媒で十分に濡れる条件を適宜設定して行うことができる。
本発明の分散液の製造方法においては、次に、上記工程（１）で得られた混合物に超音波を照射する。
超音波照射の方法は、特に限定されず、超音波装置等を用いて公知の方法により行うことができる。
超音波照射の条件として、振幅は１０～１００μｍであることが好ましく、１０～６０μｍであることがより好ましく、１０～４０μｍであることが更に好ましい。
出力は、１０～５０００Ｗであることが好ましく、１００～３０００Ｗであることがより好ましく、２００～１５００Ｗであることが更に好ましい。
照射時間は、３０秒以上であることが好ましく、より好ましくは６０秒以上、更に好ましくは３００秒以上であり、上限は特に限定されないが、６００秒以下であることが好ましく、４８０秒以下であることが更に好ましい。
照射時の分散液の温度は、特に限定されないが、通常２０～８０℃、好ましくは３０～７０℃、より好ましくは４０～６０℃である。
上述のとおり、超音波照射は、カーボンナノチューブを有機溶媒で十分に濡らすことを目的とする工程であるため、工程（２）は、上記超音波照射の条件を参考にして、カーボンナノチューブが有機溶媒で十分に濡れる条件を適宜設定して行うことができる。
【0072】
工程（３）
本発明の分散液の製造方法においては、次いで、上記工程（２）で得られた超音波照射物を、粉砕メディアを使用しない分散機により分散する。
上記粉砕メディアを使用しない分散機としては、例えば、ミキサー、ホモジナイザー、ディソルバー、ロールミル、混練機、ジェットミル、ナノマイザー等が挙げられる。なかでも、ジェットミルが好ましく、湿式ジェットミルがより好ましい。
上記湿式ジェットミルとしては、例えば、吉田機械興業株式会社製の卓上型湿式超高圧微粒化実験装置ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ等が挙げられる。
本発明の分散液の製造方法においては、次いで、上記工程（２）で得られた超音波照射物を、粉砕メディアを使用しない分散機により分散する。
上記粉砕メディアを使用しない分散機としては、例えば、ミキサー、ホモジナイザー、ディソルバー、ロールミル、混練機、ジェットミル、ナノマイザー等が挙げられる。なかでも、ジェットミルが好ましく、湿式ジェットミルがより好ましい。
上記湿式ジェットミルとしては、例えば、吉田機械興業株式会社製の卓上型湿式超高圧微粒化実験装置ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ等が挙げられる。
【0073】
工程（３）の分散において湿式ジェットミルを使用する場合、処理圧力は５０～３００ＭＰａであることが好ましく、１００～２５０ＭＰａであることがより好ましく、１５０～２００ＭＰａであることが更に好ましい。
また、ゲージの形状としては、クロス又はストレートが挙げられるが、クロスであることが好ましい。
また、ゲージの形状としては、クロス又はストレートが挙げられるが、クロスであることが好ましい。
【0074】
工程（３）における上記粉砕メディアを使用しない分散機による分散は、分散液の粘度が、工程（２）直後の分散液の粘度よりも大きくなるのを確認した後、終了することが好ましい。
【0075】
工程（４）
本発明の分散液の製造方法においては、更に、上記工程（３）で得られた分散物に、高分子分散剤を添加し、得られた混合物に超音波を照射する。
上記高分子分散剤としては、上述の「１．分散液」において記載した高分子分散剤と同様のものが好ましく挙げられ、上記工程（１）で使用する高分子分散剤と同様のものであることが好ましい。
上記高分子分散剤の添加量としては、得られる分散液における上記高分子分散剤の含有量が、「１．分散液」において記載した高分子分散剤の含有量となるよう適宜調製すればよいが、工程（１）と工程（４）で半分量ずつ添加することが好ましい。
本発明の分散液の製造方法においては、更に、上記工程（３）で得られた分散物に、高分子分散剤を添加し、得られた混合物に超音波を照射する。
上記高分子分散剤としては、上述の「１．分散液」において記載した高分子分散剤と同様のものが好ましく挙げられ、上記工程（１）で使用する高分子分散剤と同様のものであることが好ましい。
上記高分子分散剤の添加量としては、得られる分散液における上記高分子分散剤の含有量が、「１．分散液」において記載した高分子分散剤の含有量となるよう適宜調製すればよいが、工程（１）と工程（４）で半分量ずつ添加することが好ましい。
【0076】
工程（４）における超音波照射の条件としては、上記工程（１）における超音波照射の条件と同様の条件が好ましく挙げられるが、工程（１）よりも照射時間を長く設定してもよい。
工程（４）における上記照射時間は、６０秒以上であることが好ましく、より好ましくは１２０秒以上、更に好ましくは６００秒以上であり、上限は特に限定されないが、１８００秒以下であることが好ましく、１２００秒以下であることがより好ましい。
工程（４）における上記照射時間は、６０秒以上であることが好ましく、より好ましくは１２０秒以上、更に好ましくは６００秒以上であり、上限は特に限定されないが、１８００秒以下であることが好ましく、１２００秒以下であることがより好ましい。
【0077】
また、工程（４）における超音波照射終了後は、得られた分散液を３０分程放置した場合、ビーカー側面に析出物が付着しないことが好ましい。
【0078】
以上の工程（１）～（４）を行うことにより、単層カーボンナノチューブの分散性に優れ、低粘度で、経時安定性が良く、単層カーボンナノチューブが再凝集しにくい分散液を容易に製造することができる。
【0079】
本発明の分散液の製造方法は、上記工程（１）～（４）及び上記単層カーボンナノチューブを無機酸又は無機酸を含む溶液で洗浄する工程以外の他の工程を含んでいてもよい。上記他の工程としては、熱交換器による冷却工程等が挙げられる。
【0080】
３．用途
本発明の分散液は、上述のように、単層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブの分散性に優れ、再凝集しにくい低粘度の分散液である。また、経時安定性にも優れる。本発明の分散液を用いれば、単層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブを樹脂等に容易に混合させることができ、しかも少量の添加で樹脂等に高い導電性を付与することができるので、優れた透明性と導電性を有する塗膜等を形成することができる。
このような本発明の分散液は、導電性と透明性が同時に求められる用途に好適に使用することができ、上記用途としては、例えば、半導体、一次電池、二次電池、燃料電池、光学機器、通信機器、導電性塗料、透明導電膜等が挙げられる。
本発明の分散液は、上述のように、単層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブの分散性に優れ、再凝集しにくい低粘度の分散液である。また、経時安定性にも優れる。本発明の分散液を用いれば、単層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブを樹脂等に容易に混合させることができ、しかも少量の添加で樹脂等に高い導電性を付与することができるので、優れた透明性と導電性を有する塗膜等を形成することができる。
このような本発明の分散液は、導電性と透明性が同時に求められる用途に好適に使用することができ、上記用途としては、例えば、半導体、一次電池、二次電池、燃料電池、光学機器、通信機器、導電性塗料、透明導電膜等が挙げられる。
【0081】
以上のとおり、本発明の分散液は、単層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブの分散性に優れ、経時安定性が良く、上記カーボンナノチューブが再凝集しにくい低粘度な分散液である。本発明の分散液を使用すれば、導電性と透明性に優れた塗膜等を製造することができる。また、本発明の分散液の製造方法によれば、単層カーボンナノチューブの濃度が比較的高濃度であっても、分散性に優れ、経時安定性が良く、再凝集しにくい低粘度な分散液を好適に製造することができる。本発明の分散液及びその製造方法は、半導体、一次電池、二次電池、燃料電池、光学機器、通信機器等の電子・電気や光学分野、導電性塗料、透明導電膜等において非常に有用である。
【実施例】
【0082】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」を意味するものとする。
【0083】
実施例１
＜調製例１＞ 高分子分散剤溶液１の調製
５００ｃｃステンレスタンクに高分子分散剤１（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記の配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液１を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤１／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
＜調製例１＞ 高分子分散剤溶液１の調製
５００ｃｃステンレスタンクに高分子分散剤１（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記の配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液１を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤１／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
【0084】
＜製造例１＞ 分散液１の製造
（第１工程）
調製例１で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））と、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）と、調製例１で調製した高分子分散剤溶液１と、酢酸ノルマルブチルとを、下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液１／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
調製例１で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））と、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）と、調製例１で調製した高分子分散剤溶液１と、酢酸ノルマルブチルとを、下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液１／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0085】
（第２工程）
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射して、中間分散液１－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射して、中間分散液１－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0086】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液１－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させて、中間分散液１－２を９５ｇ得た。
分散条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第２工程で得られた中間分散液１－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させて、中間分散液１－２を９５ｇ得た。
分散条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0087】
（第４工程）
第３工程で得られた中間分散液１－２と調製例１で作製した高分子分散剤溶液１を、下記配合比にて混合し、中間分散液１－３を１００ｇ得た。更に中間分散液１－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液１（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散液１－２／高分子分散剤溶液１＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力：６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第３工程で得られた中間分散液１－２と調製例１で作製した高分子分散剤溶液１を、下記配合比にて混合し、中間分散液１－３を１００ｇ得た。更に中間分散液１－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液１（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散液１－２／高分子分散剤溶液１＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力：６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0088】
実施例２
＜調製例２＞ 高分子分散剤溶液２の調製
５００ｃｃステンレスタンクに高分子分散剤２（商品名：Ｅｆｋａ（登録商標）ＰＸ ４３２０、固形分５０質量％、アクリルブロックコポリマー高分子、アミン価３０ｍｇＫＯＨ／ｇ、ＢＡＳＦ社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液２を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤２／酢酸ノルマルブチル＝４０／６０
＜調製例２＞ 高分子分散剤溶液２の調製
５００ｃｃステンレスタンクに高分子分散剤２（商品名：Ｅｆｋａ（登録商標）ＰＸ ４３２０、固形分５０質量％、アクリルブロックコポリマー高分子、アミン価３０ｍｇＫＯＨ／ｇ、ＢＡＳＦ社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液２を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤２／酢酸ノルマルブチル＝４０／６０
【0089】
＜製造例２＞ 分散液２の製造
（第１工程）
調製例２で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、上記高分子分散剤溶液２、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液２／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
調製例２で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、上記高分子分散剤溶液２、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液２／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0090】
（第２工程）
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射して、中間分散液２－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射して、中間分散液２－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0091】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液２－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させて、中間分散液２－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第２工程で得られた中間分散液２－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させて、中間分散液２－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0092】
（第４工程）
第３工程で得られた中間分散液２－２と調製例２で作製した高分子分散剤溶液２を、下記配合比にて混合し、中間分散液２－３を１００ｇ得た。更に中間分散液２－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液２（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体２－２／高分子分散剤溶液２＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第３工程で得られた中間分散液２－２と調製例２で作製した高分子分散剤溶液２を、下記配合比にて混合し、中間分散液２－３を１００ｇ得た。更に中間分散液２－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液２（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体２－２／高分子分散剤溶液２＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0093】
実施例３
＜調製例３＞ 高分子分散剤溶液３の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤３（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）とメチルエチルケトン（以下、「ＭＥＫ」とも称する。）を、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液３を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤３／ＭＥＫ＝２０／８０
＜調製例３＞ 高分子分散剤溶液３の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤３（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）とメチルエチルケトン（以下、「ＭＥＫ」とも称する。）を、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液３を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤３／ＭＥＫ＝２０／８０
【0094】
＜製造例３＞ 分散液３の製造
（第１工程）
調製例３で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液３、及び、メチルエチルケトンを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液３／メチルエチルケトン＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
調製例３で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液３、及び、メチルエチルケトンを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液３／メチルエチルケトン＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0095】
（第２工程）
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液３－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液３－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0096】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液３－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液３－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第２工程で得られた中間分散液３－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液３－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0097】
（第４工程）
第３工程で得られた中間分散液３－２と調製例３で作製した高分子分散剤溶液３を、下記配合比にて混合し、中間分散液３－３を１００ｇ得た。更に中間分散液３－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液３（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体３－２／高分子分散剤溶液３＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第３工程で得られた中間分散液３－２と調製例３で作製した高分子分散剤溶液３を、下記配合比にて混合し、中間分散液３－３を１００ｇ得た。更に中間分散液３－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液３（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体３－２／高分子分散剤溶液３＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0098】
実施例４
＜調製例４＞ 高分子分散剤溶液４の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤４（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）とプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以下、「ＰＭＡ」とも称する。）を、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液４を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤４／ＰＭＡ＝２０／８０
＜調製例４＞ 高分子分散剤溶液４の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤４（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）とプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以下、「ＰＭＡ」とも称する。）を、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液４を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤４／ＰＭＡ＝２０／８０
【0099】
＜製造例４＞ 分散液４の製造
（第１工程）
調製例４で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液４、及び、ＰＭＡを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液４／ＰＭＡ＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
調製例４で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液４、及び、ＰＭＡを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液４／ＰＭＡ＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0100】
（第２工程）
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液４－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液４－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0101】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液４－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液４－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第２工程で得られた中間分散液４－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液４－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0102】
（第４工程）
第３工程で得られた中間分散液４－２と調製例４で作製した高分子分散剤溶液４を、下記配合比にて混合し、中間分散液４－３を１００ｇ得た。更に中間分散液４－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液４（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体４－２／高分子分散剤溶液４＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第３工程で得られた中間分散液４－２と調製例４で作製した高分子分散剤溶液４を、下記配合比にて混合し、中間分散液４－３を１００ｇ得た。更に中間分散液４－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液４（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体４－２／高分子分散剤溶液４＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0103】
実施例５
＜調製例５＞ 高分子分散剤溶液５の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤５（商品名：エスレックＢＬ－１０、固形分１００質量％、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール、アミン価０ｍｇＫＯＨ／ｇ、積水化学工業株式会社製）とイソプロパノール（以下、「ＩＰＡ」とも称する。）を、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液５を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤５／ＩＰＡ＝２０／８０
＜調製例５＞ 高分子分散剤溶液５の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤５（商品名：エスレックＢＬ－１０、固形分１００質量％、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール、アミン価０ｍｇＫＯＨ／ｇ、積水化学工業株式会社製）とイソプロパノール（以下、「ＩＰＡ」とも称する。）を、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液５を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤５／ＩＰＡ＝２０／８０
【0104】
＜製造例５＞ 分散液５の製造
（第１工程）
調製例５で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液５、及び、ＩＰＡを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液５／ＩＰＡ＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
調製例５で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液５、及び、ＩＰＡを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液５／ＩＰＡ＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0105】
（第２工程）
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液５－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液５－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0106】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液５－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液５－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第２工程で得られた中間分散液５－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液５－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0107】
（第４工程）
第３工程で得られた中間分散液５－２と調製例５で作製した高分子分散剤溶液５を、下記配合比にて混合し、中間分散液５－３を１００ｇ得た。更に中間分散液５－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液５（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体５－２／高分子分散剤溶液５＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第３工程で得られた中間分散液５－２と調製例５で作製した高分子分散剤溶液５を、下記配合比にて混合し、中間分散液５－３を１００ｇ得た。更に中間分散液５－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液５（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体５－２／高分子分散剤溶液５＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0108】
実施例６
＜調製例６＞ 高分子分散剤溶液６の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤６（商品名：エスレックＢＬ－１０、固形分１００質量％、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール、アミン価０ｍｇＫＯＨ／ｇ、積水化学工業株式会社製）とＮ－メチルピロリドン（以下、「ＮＭＰ」とも称する。）を、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液６を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤６／ＮＭＰ＝２０／８０
＜調製例６＞ 高分子分散剤溶液６の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤６（商品名：エスレックＢＬ－１０、固形分１００質量％、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール、アミン価０ｍｇＫＯＨ／ｇ、積水化学工業株式会社製）とＮ－メチルピロリドン（以下、「ＮＭＰ」とも称する。）を、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液６を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤６／ＮＭＰ＝２０／８０
【0109】
＜製造例６＞ 分散液６の製造
（第１工程）
調製例６で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液６、及び、ＮＭＰを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液６／ＮＭＰ＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
調製例６で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液６、及び、ＮＭＰを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液６／ＮＭＰ＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0110】
（第２工程）
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液６－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液６－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0111】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液６－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液６－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第２工程で得られた中間分散液６－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液６－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0112】
（第４工程）
第３工程で得られた中間分散液６－２と調製例６で作製した高分子分散剤溶液６を、下記配合比にて混合し、中間分散液６－３を１００ｇ得た。更に中間分散液６－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液６（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体６－２／高分子分散剤溶液６＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第３工程で得られた中間分散液６－２と調製例６で作製した高分子分散剤溶液６を、下記配合比にて混合し、中間分散液６－３を１００ｇ得た。更に中間分散液６－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液６（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体６－２／高分子分散剤溶液６＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0113】
実施例７
＜調製例７＞ 高分子分散剤溶液７の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤７（商品名：エスレックＢＬ－Ｓ、固形分１００質量％、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール、アミン価０ｍｇＫＯＨ／ｇ、積水化学工業株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液７を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤７／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
＜調製例７＞ 高分子分散剤溶液７の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤７（商品名：エスレックＢＬ－Ｓ、固形分１００質量％、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール、アミン価０ｍｇＫＯＨ／ｇ、積水化学工業株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液７を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤７／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
【0114】
＜製造例７＞ 分散液７の製造
（第１工程）
調製例７で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液７、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液７／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
調製例７で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液７、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液７／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0115】
（第２工程）
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液７－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液７－１を９５ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0116】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液７－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液７－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第２工程で得られた中間分散液７－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液７－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0117】
（第４工程）
第３工程で得られた中間分散液７－２と調製例７で作製した高分子分散剤溶液７を、下記配合比にて混合し、中間分散液７－３を１００ｇ得た。更に中間分散液７－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液７（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体７－２／高分子分散剤溶液７＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第３工程で得られた中間分散液７－２と調製例７で作製した高分子分散剤溶液７を、下記配合比にて混合し、中間分散液７－３を１００ｇ得た。更に中間分散液７－３に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液７（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体７－２／高分子分散剤溶液７＝９５／５
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0118】
比較例１
＜調製例８＞ 高分子分散剤溶液８の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤８（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液８を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤８／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
＜調製例８＞ 高分子分散剤溶液８の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤８（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液８を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤８／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
【0119】
＜製造例８＞ 分散液８の製造
２２５ｃｃガラス瓶に、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液８、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量後、０．３ｍｍφジルコニアビーズを加えてペイントシェイカー（株式会社東洋精機製作所製）で１０時間分散することにより、単層カーボンナノチューブの分散液８（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液８／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／１０／８９．７４
２２５ｃｃガラス瓶に、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液８、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量後、０．３ｍｍφジルコニアビーズを加えてペイントシェイカー（株式会社東洋精機製作所製）で１０時間分散することにより、単層カーボンナノチューブの分散液８（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液８／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／１０／８９．７４
【0120】
比較例２
＜調製例９＞ 高分子分散剤溶液９の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤９（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液９を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤９／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
＜調製例９＞ 高分子分散剤溶液９の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤９（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液９を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤９／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
【0121】
＜製造例９＞ 分散液９の製造
（第１工程）
２２５ｃｃガラス瓶に、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液９、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量後、０．３ｍｍφジルコニアビーズを加えてペイントシェイカー（株式会社東洋精機製作所製）で１０時間分散することにより、単層カーボンナノチューブの中間分散液９－１を９５ｇ得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液９／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
２２５ｃｃガラス瓶に、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液９、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量後、０．３ｍｍφジルコニアビーズを加えてペイントシェイカー（株式会社東洋精機製作所製）で１０時間分散することにより、単層カーボンナノチューブの中間分散液９－１を９５ｇ得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液９／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0122】
（第２工程）
第１工程で得られた中間分散液９－１と調製例９で作製した高分子分散剤溶液９を下記配合比にて混合し、中間分散液９－２を１００ｇ得た。更に中間分散液９－２に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液９（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散液９－１／高分子分散剤溶液９＝９５／５
条件 振幅：３０［μｍ］、出力：６５０［Ｗ］、時間：１［ｍｉｎ］
第１工程で得られた中間分散液９－１と調製例９で作製した高分子分散剤溶液９を下記配合比にて混合し、中間分散液９－２を１００ｇ得た。更に中間分散液９－２に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することにより、単層カーボンナノチューブ分散液９（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散液９－１／高分子分散剤溶液９＝９５／５
条件 振幅：３０［μｍ］、出力：６５０［Ｗ］、時間：１［ｍｉｎ］
【0123】
比較例３
＜調製例１０＞ 高分子分散剤溶液１０の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤１０（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、固形分１００質量％、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液１０を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤１０／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
＜調製例１０＞ 高分子分散剤溶液１０の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤１０（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、固形分１００質量％、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液１０を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤１０／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
【0124】
＜製造例１０＞ 分散液１０の製造
（第１工程）
２２５ｃｃガラス瓶に、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液１０、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量後、０．３ｍｍφジルコニアビーズを加えてペイントシェイカー（株式会社東洋精機製作所製）で１０時間分散し、単層カーボンナノチューブの中間分散液１０－１を９５ｇ得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液１０／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
（第１工程）
２２５ｃｃガラス瓶に、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液１０、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量後、０．３ｍｍφジルコニアビーズを加えてペイントシェイカー（株式会社東洋精機製作所製）で１０時間分散し、単層カーボンナノチューブの中間分散液１０－１を９５ｇ得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液１０／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／５／８９．７４
【0125】
（第２工程）
第１工程で得られた中間分散液１０－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液１０－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第１工程で得られた中間分散液１０－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液１０－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0126】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液１０－２と調製例１０で作製した高分子分散剤溶液１０を、下記配合比にて混合し、単層カーボンナノチューブ分散液１０（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体１０－２／高分子分散剤溶液１０＝９５／５
第２工程で得られた中間分散液１０－２と調製例１０で作製した高分子分散剤溶液１０を、下記配合比にて混合し、単層カーボンナノチューブ分散液１０（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：中間分散体１０－２／高分子分散剤溶液１０＝９５／５
【0127】
比較例４
＜調製例１１＞ 高分子分散剤溶液１１の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤１１（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液１１を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤１１／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
＜調製例１１＞ 高分子分散剤溶液１１の調製
５００ｃｃステンレスタンクに、高分子分散剤１１（商品名：アジスパー ＰＢ８２１、固形分１００質量％、塩基性官能基含有共重合物、アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、味の素ファインテクノ株式会社製）と酢酸ノルマルブチルを、下記配合比にてディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で混合溶解し、固形分２０質量％の高分子分散剤溶液１１を１００ｇ得た。
配合比（質量比）：高分子分散剤１１／酢酸ノルマルブチル＝２０／８０
【0128】
＜製造例１１＞ 分散液１１の製造
（第１工程）
調製例１１で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液１１、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液１１／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／１０／８９．７４
（第１工程）
調製例１１で使用のステンレスタンクとは別の５００ｃｃステンレスタンクに、単層カーボンナノチューブ（ＴＵＢＡＬＬ（登録商標）ＳＷＣＮＴ ９３％、ＯＣＳｉＡｌ社製、純度９３％、短径１．６±０．４ｎｍ、長径５μｍ以上、アスペクト比２５００以上、比表面積１０７０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））、分散助剤（商品名：ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ ５０００、フタロシアニン誘導体、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製）、高分子分散剤溶液１１、及び、酢酸ノルマルブチルを下記配合比にて秤量混合し、ディゾルバー（ＴＫホモディスパー２．５型：ＰＲＩＭＩＸ社製）で攪拌して、９５ｇの混合液を得た。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ／分散助剤／高分子分散剤溶液１１／酢酸ノルマルブチル＝０．２／０．０６／１０／８９．７４
【0129】
（第２工程）
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液１１－１を１００ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第１工程で得られた混合液に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射し、中間分散液１１－１を１００ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0130】
（第３工程）
第２工程で得られた中間分散液１１－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液１１－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
第２工程で得られた中間分散液１１－１を、下記条件で湿式ジェットミル（装置名：卓上型湿式超高圧微粒化実験装置 ＮＶＬ－ＥＳ００８－Ｄ、吉田機械興業株式会社製）にて分散させ、中間分散液１１－２を９５ｇ得た。
条件：吸込み速度３００％、吐出速度２３５％、処理圧力１５０ＭＰａ、クロスノズル使用
【0131】
（第４工程）
第３工程で得られた中間分散液１１－２に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することで、単層カーボンナノチューブ分散液１１（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
第３工程で得られた中間分散液１１－２に、下記条件で超音波分散機（装置名：ＧＳＤ１２００ＡＴ、株式会社ソニックテクノロジー製）にて超音波を照射することで、単層カーボンナノチューブ分散液１１（単層カーボンナノチューブ濃度０．２質量％）を１００ｇ得た。
超音波照射条件：振幅３０μｍ、出力６５０Ｗ、時間１ｍｉｎ
【0132】
上記の実施例１～７及び比較例１～４で得られた分散液１～１１の粘度、分散液中の単層カーボンナノチューブの粒子径、回収率、分散液を用いて形成した塗膜の全光線透過率及び表面抵抗値について、下記の方法にて評価を行った。結果を表１に示す。
【0133】
＜粘度＞
得られた単層カーボンナノチューブの分散液を２５℃に調整し、ＢＩＩ形粘度計（東機産業株式会社製）にて回転数６０ｒｐｍの時の粘度を測定し、下記の基準にて評価を行った。
評価基準
◎◎：１００ｍＰａ・ｓ未満
◎：１００ｍＰａ・ｓ以上、３００ｍＰａ・ｓ未満
〇：３００ｍＰａ・ｓ以上、５００ｍＰａ・ｓ未満
×：５００ｍＰａ・ｓ以上
得られた単層カーボンナノチューブの分散液を２５℃に調整し、ＢＩＩ形粘度計（東機産業株式会社製）にて回転数６０ｒｐｍの時の粘度を測定し、下記の基準にて評価を行った。
評価基準
◎◎：１００ｍＰａ・ｓ未満
◎：１００ｍＰａ・ｓ以上、３００ｍＰａ・ｓ未満
〇：３００ｍＰａ・ｓ以上、５００ｍＰａ・ｓ未満
×：５００ｍＰａ・ｓ以上
【0134】
＜粒子径＞
得られた単層カーボンナノチューブの分散液を、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置（装置名：ＬＡ－９５０Ｖ２、株式会社堀場製作所製）にて、粒子をカーボンブラック、溶媒を各種溶媒で設定し、各種溶媒で粒度分布測定可能な濃度（約１００～５００倍）に希釈したのち測定し、下記の基準にて評価を行った。なお、各種溶媒とは、実施例１、２、７及び比較例１～４の場合は、酢酸ノルマルブチルであり、実施例３の場合はＭＥＫであり、実施例４の場合はＰＭＡであり、実施例５の場合はＩＰＡであり、実施例６の場合はＮＭＰである。
評価基準
（Ｄ５０）
◎：３μｍ未満
〇：３μｍ以上、５μｍ未満
×：５μｍ以上
（Ｄ９０）
◎：８μｍ未満
〇：８μｍ以上、１０μｍ未満
×：１０μｍ以上
得られた単層カーボンナノチューブの分散液を、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置（装置名：ＬＡ－９５０Ｖ２、株式会社堀場製作所製）にて、粒子をカーボンブラック、溶媒を各種溶媒で設定し、各種溶媒で粒度分布測定可能な濃度（約１００～５００倍）に希釈したのち測定し、下記の基準にて評価を行った。なお、各種溶媒とは、実施例１、２、７及び比較例１～４の場合は、酢酸ノルマルブチルであり、実施例３の場合はＭＥＫであり、実施例４の場合はＰＭＡであり、実施例５の場合はＩＰＡであり、実施例６の場合はＮＭＰである。
評価基準
（Ｄ５０）
◎：３μｍ未満
〇：３μｍ以上、５μｍ未満
×：５μｍ以上
（Ｄ９０）
◎：８μｍ未満
〇：８μｍ以上、１０μｍ未満
×：１０μｍ以上
【0135】
＜回収率＞
得られた単層カーボンナノチューブの分散液１００ｇを、目開き５３μｍのポリエステルメッシュ（１０ｃｍ×１０ｃｍ）に滴下し、自重でのポリエステルメッシュ通過量を１分間測定し、下記の式に基づいて回収率を算出し、下記の基準にて評価を行った。
回収率（％）＝通過量（ｇ）／１００（ｇ）×１００
評価基準
◎◎：９０％以上
◎：８０％以上、９０％未満
〇：７５％以上、８０％未満
×：７５％未満
得られた単層カーボンナノチューブの分散液１００ｇを、目開き５３μｍのポリエステルメッシュ（１０ｃｍ×１０ｃｍ）に滴下し、自重でのポリエステルメッシュ通過量を１分間測定し、下記の式に基づいて回収率を算出し、下記の基準にて評価を行った。
回収率（％）＝通過量（ｇ）／１００（ｇ）×１００
評価基準
◎◎：９０％以上
◎：８０％以上、９０％未満
〇：７５％以上、８０％未満
×：７５％未満
【0136】
＜塗膜評価方法＞
（塗膜形成用塗料の調製）
塗膜中の単層カーボンナノチューブの濃度が８．０質量％となるように下記配合比で、得られた単層カーボンナノチューブ分散液とメタクリル酸ブチル樹脂（商品名：ダイヤナールＢＲ－１１５又はＢＲ－１１６、三菱ケミカル株式会社製）と各種溶媒とを、攪拌機（装置名：あわとり練太郎ＡＲＥ－３１０、株式会社シンキー製）にて混合し、塗膜形成用塗料（固形分１質量％）を調製した。
なお、メタクリル酸ブチル樹脂は、予め固形分４０質量％になるように各種溶媒と混合して溶解させた樹脂溶液を用いた。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ分散液／樹脂溶液（固形分４０％）／各種溶媒＝４０．０／０．２４／５９．７６
なお、上記各種溶媒とは、実施例１、２、７及び比較例１～４の場合は、酢酸ノルマルブチルであり、実施例３の場合はＭＥＫであり、実施例４の場合はＰＭＡであり、実施例５の場合はＩＰＡであり、実施例６の場合はＮＭＰである。
また、使用したメタクリル酸ブチル樹脂の物性は、下記のとおりである。
ダイヤナールＢＲ－１１５：分子量５５０００、Ｔｇ５０℃
ダイヤナールＢＲ－１１６：分子量４５０００、Ｔｇ５０℃
（塗膜形成用塗料の調製）
塗膜中の単層カーボンナノチューブの濃度が８．０質量％となるように下記配合比で、得られた単層カーボンナノチューブ分散液とメタクリル酸ブチル樹脂（商品名：ダイヤナールＢＲ－１１５又はＢＲ－１１６、三菱ケミカル株式会社製）と各種溶媒とを、攪拌機（装置名：あわとり練太郎ＡＲＥ－３１０、株式会社シンキー製）にて混合し、塗膜形成用塗料（固形分１質量％）を調製した。
なお、メタクリル酸ブチル樹脂は、予め固形分４０質量％になるように各種溶媒と混合して溶解させた樹脂溶液を用いた。
配合比（質量比）：単層カーボンナノチューブ分散液／樹脂溶液（固形分４０％）／各種溶媒＝４０．０／０．２４／５９．７６
なお、上記各種溶媒とは、実施例１、２、７及び比較例１～４の場合は、酢酸ノルマルブチルであり、実施例３の場合はＭＥＫであり、実施例４の場合はＰＭＡであり、実施例５の場合はＩＰＡであり、実施例６の場合はＮＭＰである。
また、使用したメタクリル酸ブチル樹脂の物性は、下記のとおりである。
ダイヤナールＢＲ－１１５：分子量５５０００、Ｔｇ５０℃
ダイヤナールＢＲ－１１６：分子量４５０００、Ｔｇ５０℃
【0137】
（塗膜の形成方法）
厚み１００μｍのＰＥＴフィルムに上記塗料を適量垂らし、バーコーター＃３（太佑機材株式会社製）を用いて塗工後、その塗布フィルムを温度１２０℃のオーブンにて３分間乾燥させ、塗膜を作製した。
厚み１００μｍのＰＥＴフィルムに上記塗料を適量垂らし、バーコーター＃３（太佑機材株式会社製）を用いて塗工後、その塗布フィルムを温度１２０℃のオーブンにて３分間乾燥させ、塗膜を作製した。
【0138】
＜全光線透過率の測定＞
ヘイズメーター（装置名：ヘイズメーターＨＺ－２、スガ試験機株式会社製）を用いて、全光線透過率規格（ＩＳＯ １３４６８－１、ＪＩＳ Ｋ７３６１）に準じて測定し（シングルビーム法、光源Ｄ６５）、下記の基準にて評価を行った。検出部位に何も塗布していない厚み１００μｍのＰＥＴフィルムをはさみ校正を行い、次いで、上記で得られた塗膜（塗布フィルム）を検出部位にはさみ測定した。
評価基準
◎：９５％以上
〇：９０％以上、９５％未満
×：９０％未満
ヘイズメーター（装置名：ヘイズメーターＨＺ－２、スガ試験機株式会社製）を用いて、全光線透過率規格（ＩＳＯ １３４６８－１、ＪＩＳ Ｋ７３６１）に準じて測定し（シングルビーム法、光源Ｄ６５）、下記の基準にて評価を行った。検出部位に何も塗布していない厚み１００μｍのＰＥＴフィルムをはさみ校正を行い、次いで、上記で得られた塗膜（塗布フィルム）を検出部位にはさみ測定した。
評価基準
◎：９５％以上
〇：９０％以上、９５％未満
×：９０％未満
【0139】
＜表面抵抗値の測定＞
抵抗率計（装置名：ハイレスタＭＣＰ－ＨＴ４５０、三菱化学株式会社製）を用いて、得られた塗膜の塗布表面に電極（プローブ）を押し当て、２０℃で、表面を流れる電流値を測定し、下記の基準にて評価を行った。
評価基準
◎：１．０×１０７Ω／□未満
〇：１．０×１０７Ω／□以上、１．０×１０９Ω／□未満
×：１．０×１０９Ω／□以上
抵抗率計（装置名：ハイレスタＭＣＰ－ＨＴ４５０、三菱化学株式会社製）を用いて、得られた塗膜の塗布表面に電極（プローブ）を押し当て、２０℃で、表面を流れる電流値を測定し、下記の基準にて評価を行った。
評価基準
◎：１．０×１０７Ω／□未満
〇：１．０×１０７Ω／□以上、１．０×１０９Ω／□未満
×：１．０×１０９Ω／□以上
【0140】
＜経時安定性＞
また、上記で得られた分散液１～１１を、４０℃で１ヶ月間静置させた後、上記と同じ方法により、粘度、分散液中の単層カーボンナノチューブの粒子径、回収率、分散液を用いて形成した塗膜の全光線透過率及び表面抵抗値について、評価を行った。結果を表２に示す。
また、上記で得られた分散液１～１１を、４０℃で１ヶ月間静置させた後、上記と同じ方法により、粘度、分散液中の単層カーボンナノチューブの粒子径、回収率、分散液を用いて形成した塗膜の全光線透過率及び表面抵抗値について、評価を行った。結果を表２に示す。
【0141】
【表1】
【0142】
【表2】
【0143】
表１より、少なくとも、単層カーボンナノチューブと高分子分散剤と有機溶媒を混合し、得られた混合物を超音波照射して分散させ、次いで粉砕メディアを使用しない分散機により分散させ、更に高分子分散剤を添加して超音波照射して分散させることにより、分散性に優れ、再凝集しにくい低粘度な単層カーボンナノチューブの有機溶媒分散液を製造することができることが確認された。また、当該方法で製造された実施例の分散液を用いれば、導電性と透明性が共に優れた塗膜を形成することができることが確認された。
また、表２より、実施例の分散液は、４０℃で１ヶ月間静置した後も、粘度が低く、単層カーボンナノチューブが凝集しにくく、透明性及び導電性に優れた塗膜を形成することができ、経時安定性にも優れることが確認された。
また、表２より、実施例の分散液は、４０℃で１ヶ月間静置した後も、粘度が低く、単層カーボンナノチューブが凝集しにくく、透明性及び導電性に優れた塗膜を形成することができ、経時安定性にも優れることが確認された。