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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-06-26
(45)【発行日】2023-07-04
(54)【発明の名称】研磨シートおよび研磨方法
(51)【国際特許分類】
B24B 37/26 20120101AFI20230627BHJP
H01L 21/304 20060101ALI20230627BHJP
【ＦＩ】
B24B37/26
H01L21/304 622F
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2019082562
(22)【出願日】2019-04-24
(65)【公開番号】P2019198957
(43)【公開日】2019-11-21
【審査請求日】2021-12-06
(31)【優先権主張番号】P 2018093547
(32)【優先日】2018-05-15
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】591086407
【氏名又は名称】東レコーテックス株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100186484
【弁理士】
【氏名又は名称】福岡 満
(72)【発明者】
【氏名】城 邦恭
(72)【発明者】
【氏名】和田 雅治
(72)【発明者】
【氏名】寺田 幸平
【審査官】大光 太朗
(56)【参考文献】
【文献】特開２００８－１８７１１７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－０３６９７９（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０１６／０００１４２２（ＵＳ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２４Ｂ ３７／２６
Ｈ０１Ｌ ２１／３０４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
軟質多孔層を表側に有する研磨シートであって、前記軟質多孔層は表面に複数の開口部を有し、前記開口部から内部に涙滴状の孔を有し、前記研磨シートが研磨する被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内には少なくとも略直線状の溝が複数あり、前記略直線状の溝は、被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内で、他の溝とは交わらないで独立して存在している溝の総長さが、当該範囲内にある全ての溝の総長さに対して８０％以上であり、前記溝の少なくとも一部は、他の溝とは交わらずに独立して存在し、前記独立して存在する略直線状の溝は、正三角形、正四角形または正六角形から形成される想像網目の想像線上に存在し、前記想像網目を形成する正三角形、正四角形または正六角形の一辺の長さが１０～５０ｍｍであり、前記独立して存在する略直線状の溝の長さが、前記正三角形、正四角形または正六角形の一辺の長さの７０％以上９８％以下であることを特徴とする研磨シート。
【請求項2】
前記独立して存在する略直線状の溝の端部と他の溝との距離が１ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の研磨シート。
【請求項3】
請求項１または２に記載の研磨シートで被研磨基板を研磨することを特徴とする研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において良好な鏡面を形成するために使用される仕上げ用に好適な研磨シートに関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、シリコンベアウェハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等を鏡面化する手段として、研磨シートを用いた研磨加工法が採用されている。研磨シートは、合成繊維と合成ゴム等とを素材とする不織布や編織布を基材にして、その上面にポリウレタン系溶液が塗布され、湿式凝固法によりポリウレタン系溶液が凝固される工程を経て、表面に複数の開口部を有し、前記開口部から内部に涙滴状の孔を複数有する軟質多孔層を表層に有する構造となっている。表面に複数の開口部を有するために、内部に有する涙滴状の孔を複数有する軟質多孔層の表皮層の表面が研削、除去されることにより開口部を形成する（以下、表面が研削されたものをスエードと表現することがある。）、製造方法とされている。（特許文献１参照。）。
【0003】
このような研磨シートは、既に、シリコンベアウェハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク等の鏡面研磨工程で広く使用されている。研磨シートの軟質多孔層表面は、以前は溝などの加工が施されないものだったが、基板の大口径化に伴い、基板表面の鏡面性の面内均一性が不十分となることから、軟質多孔層表面に溝をいれることが知られている。溝の形状としては、格子状（特許文献２参照）、亀甲溝、五角形溝（特許文献３参照）、円溝（特許文献４参照）などが知られており、このような溝形状を施した研磨シートは、鏡面性の面内均一性は改善されるものの、欠陥が増えるという問題があり、より品質の高い鏡面を得られる研磨シートが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開平１１－３３５９７９号公報
【文献】特開平１１－３３３６９９号公報
【文献】特開２００１－１５０３３２号公報
【文献】特開平１０－３３７６５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明の目的は、上記従来技術の背景に鑑み、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等においてより品質の高い鏡面、すなわち鏡面性の面内均一性が高く、欠陥が少ない鏡面を得られる、鏡面研磨に好適な研磨シートを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明は、上記課題を解決するために、次の手段を採用するものである。すなわち、本発明の研磨シートは、軟質多孔層を表側に有する研磨シートであって、前記軟質多孔層は表面に複数の開口部を有し、前記開口部から内部に涙滴状の孔を有し、前記研磨シートが研磨する被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内には少なくとも略直線状の溝が複数あり、前記略直線状の溝は、被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内で、他の溝とは交わらないで独立して存在している溝の総長さが、当該範囲内にある全ての溝の総長さに対して８０％以上であり、前記溝の少なくとも一部は、他の溝とは交わらずに独立して存在し、前記独立して存在する略直線状の溝は、正三角形、正四角形または正六角形から形成される想像網目の想像線上に存在し、前記想像網目を形成する正三角形、正四角形または正六角形の一辺の長さが１０～５０ｍｍであり、前記独立して存在する略直線状の溝の長さが、前記正三角形、正四角形または正六角形の一辺の長さの７０％以上９８％以下であることを特徴とする研磨シートである。
本発明の一態様は、上記研磨シートを使用して、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等の被研磨基板を研磨する研磨方法である。
本発明の一態様は、上記研磨シートを使用して、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等の被研磨基板を研磨する研磨方法である。
【発明の効果】
【0007】
本発明によれば、リコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等においてより品質の高い鏡面、すなわち鏡面性の面内均一性が高く、欠陥が少ない鏡面を得られる、鏡面研磨に好適な研磨シートが得られる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】正三角形を基本とした想像網目および略直線状溝の構造
【図2】正四角形を基本とした想像網目および略直線状溝の構造
【図3】正六角形を基本とした想像網目および略直線状溝の構造
【図4】正三角形を基本とした想像網目および略直線状溝の構造
【図5】正三角形を基本とした想像網目および略直線状溝の構造
【図6】正六角形を基本とした想像網目および略直線状溝の構造
【図7】実施例１での想像網目および溝の構造
【図8】実施例１で作製した研磨シートの構造
【図9】実施例３で作製した研磨シートの構造
【図10】実施例６作製した研磨シートの構造
【発明を実施するための形態】
【0009】
本発明の研磨シートは、表面に複数の開口部を有し、前記開口部から内部に涙滴状の孔を複数有する軟質多孔層を表層に有する研磨シートであって、被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内には略直線状の溝が複数あり、少なくとも一部の溝は、他の溝とは交わらずに独立して存在していることを特徴とする研磨シートである。
【0010】
本発明の好ましい態様によれば、被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内で、他の溝とは交わらないで独立して存在している溝の総長さが、当該範囲内にある全ての溝の総長さに対して８０％以上であることを特徴とする前記の研磨シートである。
【0011】
本発明の好ましい態様によれば、 前記独立して存在する略直線状の溝は、正三角形、正四角形または正六角形から形成される想像網目の想像線上に存在していることを特徴とする前記いずれかの研磨シートである。
【0012】
本発明の好ましい態様によれば、前記想像網目を形成する正三角形、正四角形または正六角形の一辺の長さが１０～５０ｍｍであることを特徴とする前記研磨シートである。
【0013】
本発明の好ましい態様によれば、前記独立して存在する略直線状の溝の長さが、前記正三角形、正四角形または正六角形の一辺の長さの７０％以上であることを特徴とする前記いずれかの研磨シートである。
【0014】
本発明の好ましい態様によれば、前記独立して存在する略直線状の溝の端部と他の溝との距離が１ｍｍ以上であることを特徴とする前記いずれかの研磨シートである。
【0015】
また本発明は前記研磨シートで被研磨基板を研磨することを特徴とする研磨方法もある。
【0016】
まず、本発明で用いられる研磨シートについて説明する。
【0017】
本発明において、上記の軟質多孔層を表層に有する研磨シートは、ポリウレタン等の湿式凝固法で軟質多孔層を形成できる軟質樹脂を有機溶媒に溶解させたポリウレタン等の軟質樹脂溶液をシート状の基材に塗布後、水系凝固液中で軟質樹脂を凝固再生させることにより、製造することができる。本製造方法で、製造された軟質多孔層の表面をサンドペーパー等で表面を研削することで表面に複数の開口部を形成させることができる。湿式凝固法により製造される軟質多孔層は、前記開口部から内部に涙滴状の孔を有している
軟質多孔層の厚みは、２００～９００μｍの範囲で被研磨基板および研磨プロセスに応じて設定される。開口部の開口径は、１０～１５０μｍの範囲で被研磨基板および研磨プロセスに応じて設定される。
軟質多孔層の厚みは、２００～９００μｍの範囲で被研磨基板および研磨プロセスに応じて設定される。開口部の開口径は、１０～１５０μｍの範囲で被研磨基板および研磨プロセスに応じて設定される。
【0018】
ポリウレタン樹脂等の湿式凝固再生時に伴い生じた微多孔が緻密に存在する厚さ数μｍオーダーで表面に層（以下「スキン層」）を有し、それより内部には、スキン層の微多孔より平均孔径が大きい、多数の粗大孔が形成されていることが好ましい。この形状は断面観察で涙滴状のかたちをとる。この孔の大きさは表層から５０～４００μｍ程度の深さであることが好ましい。
【0019】
スキン層に形成された孔の径が小さいため、スキン層の表面はマクロに見ると平坦性を有している。このスキン層表面の平坦性を使用して、被研磨物であるシリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等の仕上げ研磨加工を行う。
【0020】
本発明の軟質多孔層に用いることができるポリウレタン樹脂等、末端に複数の活性水素を有するプレポリマと複数のイソシアネート基を有する化合物を重付加して得られたウレタン結合を有する重合体である。重合体の内部にはジアミンを原料としたウレア結合を含有していてもよい。
【0021】
末端に複数の活性水素を有するプレポリマとしては、主鎖骨格としてポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系およびポリカプロラクタン系などが例示される。
【0022】
上記湿式凝固法に使用されるポリウレタン溶液の溶媒としては、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（以下「ＤＭＦ」）、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジオキサンおよびＮ－メチルピロリドン等の極性を有する溶媒が用いられる。上記ポリウレタンを溶解させる溶媒としては、ＤＭＦが好適である。
【0023】
上記ポリウレタン溶液は、他の樹脂、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホンおよびポリスルホン等のポリマーを適宜含有することができる。また、ポリウレタン溶液は、必要に応じて、カーボンや有機顔料、表面張力を下げる界面活性剤および撥水性を付与できる撥水剤等も含有することもできる。
【0024】
本発明で用いられる基材の例としては、綿、レーヨン、ポリアミド、ポリエステルおよびポリアクリロニトリル等の繊維またはこれらの混合物よりなる編物、織物および不織布などの布帛が挙げられる。さらにこれらに合成ゴムやポリウレタン等の樹脂を含浸して得られるシート類も挙げられる。他にもポリエステルフィルム等の樹脂シートも挙げられる。
【0025】
研磨シートの厚みは、おおよそ０．５ｍｍから３ｍｍ程度であることが好ましい。
【0026】
基材に上記ポリウレタン溶液を塗布する手段の例としては、ロールコーター、ナイフコーター、ナイフオーバーロールコーターおよびダイコーター等が挙げられる。ポリウレタン溶液を塗布した後、多孔質層を形成させる凝固浴には、ＤＭＦとは親和性を有するが、ポリウレタンは溶解しない溶媒を使用する。一般的には、水または水とＤＭＦとの混合溶液が使用される。
【0027】
次に本発明の特徴である軟質多孔層表面にある略直線状の溝について説明する。
【0028】
本発明において、本発明が研磨する被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内には、略直線状の溝が複数あり、少なくとも一部の溝が、他の溝とは交わらずに独立して存在している。被研磨基板は自転をしながら、回転する研磨定盤に取り付けられた研磨シートの表面に接触する。接触する該軟質多孔層表面の範囲の内側に、略直線状に複数存在する独立した溝が存在することにより、被研磨基板の鏡面性の面内均一性が大幅に向上し、欠陥も少なくなる。
【0029】
本発明で略直線状という用語を定義するのであれば、溝の始点と終点とを直線で結び、その直線からの最大ずれ幅を溝の始点と終点の直線距離で除した値が３％以下の範囲の収まる範囲での直線状となる。
【0030】
本発明の研磨シートの好ましい態様によれば、被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの軟質多孔層表面の範囲内において、他の溝とは交わらないで独立して存在している溝の長さの和が、その範囲内の全ての溝の総長さに対して８０％以上であることを特徴とする。
【0031】
被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内に独立して存在している溝の総長さが、被研磨基板が研磨中に接触する研磨シートの該軟質多孔層表面の範囲内にある全ての溝の総長さに対して低い場合は、被研磨基板の鏡面性の面内均一性が下がる傾向がある。
【0032】
本発明の研磨シートの好ましい態様によれば、前記独立して存在する略直線状の溝は、正三角形、正四角形または正六角形から形成される想像網目の想像線上に存在している。研磨シートの表面上に一つの単位が、正三角形、正四角形または正六角形でありそれが繰り返される想像上の網目（以下「想像網目」）を考える。この想像網目を構成する想像線上に形成された略直線状の溝が、他の溝または研磨シート端部と交わらないで独立して存在していることが、被研磨基板の鏡面性の面内均一性が大幅に向上し、欠陥が少なくなる効果があるので、好ましい。
【0033】
この想像網目を構成する想像線上に形成された略直線状の溝が、他の溝または研磨シート端部と交わらないで独立して存在している溝の総長さが、研磨シート表面に存在している溝の総長さの８０％以上であることが、被研磨基板の鏡面性の面内均一性を大幅に向上させ、欠陥も少なくなるので好ましい。この比率が下がってくると欠陥が多くなる傾向がある。
【0034】
本発明の研磨シートの好ましい態様によれば、前記想像網目を形成する正三角形、正四角形または正六角形の一辺の長さが１０～５０ｍｍである。想像網目を形成する正三角形、正四角形または正六角形の一辺の長さが小さい場合は、被研磨基板の欠陥が発生しやすくなる。また、一辺の長さが大きすぎると、被研磨基板の鏡面性の面内均一性が低下する傾向がある。
【0035】
本発明の研磨シートの好ましい態様によれば、独立して存在する溝が直線であって想像網目を形成する正三角形、正四角形または正六角形の上にあり、溝の長さが、これらいずれかの正多角形の一辺の長さの７０％以上である。この値が小さい場合は、被研磨基板の鏡面性の面内均一性が低下する傾向にある。
【0036】
本発明の研磨シートの好ましい態様によれば、前記独立して存在する略直線状の溝の端部と他の溝との距離が、１ｍｍ以上である。最接近距離が小さいと、軟質多孔層が溝により分離している部分が干渉するようであり、被研磨基板の欠陥が増える傾向にある。
【0037】
図１（ａ）に、本発明の一実施形態である正三角形の想像網目を表わしている。図１（ｂ）は、正三角形の想像網目上の各辺に、他の溝とは交わらないで独立して存在している略直線状の溝を形成した一実施形態を表わしている。
【0038】
図２（ａ）に、本発明の一実施形態である正四角形の想像網目を表わしている。図２（ｂ）は、正四角形の想像網目上の各辺に、他の溝とは交わらないで独立して存在している略直線状の溝を形成した一実施形態を表わしている。
【0039】
【0040】
図４（ａ）に、本発明の一実施形態である正三角形の想像網目を表わしている。図４（ｂ）に、正三角形の想像網目上の各辺に、他の溝とは交わらないで独立している略直線状の溝を形成し、さらに独立略直線で形成された正三角形内に、独立した三方向の略直線状の溝を形成した一実施形態を表わしている。正三角形内に独立した略直線状の溝が複数存在していることで、より被研磨基板の鏡面性の面内均一性が良好となり、被研磨基板の欠陥も少なくなる。
【0041】
図５（ａ）に、本発明の一実施形態である正四角形の想像網目を表わしている。図５（ｂ）に、正四角形の想像網目上の各辺に、他の溝とは交わらないで独立している略直線状の溝を形成し、さらに独立略直線で形成された正四角形内に、独立した四方向の略直線状の溝を形成した一実施形態を表わしている。正四角形内に、独立した略直線状の溝が複数存在していることで、より被研磨基板の鏡面性の面内均一性が良好となり、被研磨基板の欠陥も少なくなる。
【0042】
図６（ａ）に、本発明の一実施形態である正六角形の想像網目を表わしている。図６（ｂ）に、正六角形の想像網目上の各辺に、他の溝とは交わらないで独立している略直線状の溝を形成し、さらにその正六角形内に、独立した６本の略直線状の溝で形成された小さな正六角形を形成した一実施形態を表わしている。正六角形内に、独立した略直線状の溝が複数存在していることで、より被研磨基板の鏡面性の面内均一性が良好となり、被研磨基板の欠陥も少なくなる。
【0043】
【0044】
本発明の研磨シートは、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等においてより品質の高い鏡面、すなわち鏡面性の面内均一性が高く、欠陥が少ない鏡面を得られる。
【実施例】
【0045】
以下、実施例によって、さらに本発明の詳細を説明する。しかしながら、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。研磨評価および各測定は以下のとおりに行った。
【0046】
〔研磨評価〕
岡本工作機械製作所製研磨装置（型式：ＳＰＰ６００）を使用し、二次研磨（ＳＵＢＡ６００パッド使用）上がりの８インチシリコンベアウエハを用いて、次の条件で研磨評価を行った。
・プラテン回転：４６ｒｐｍ
・ウエハヘッド回転：４９ｒｐｍ
・ヘッド荷重：１００ｇ／ｃｍ２
・スラリー量：７００ｍｌ／ｍｉｎ（スラリー：コロイダルシリカスラリー砥粒濃度１％）
・ 研磨時間：１５分。
岡本工作機械製作所製研磨装置（型式：ＳＰＰ６００）を使用し、二次研磨（ＳＵＢＡ６００パッド使用）上がりの８インチシリコンベアウエハを用いて、次の条件で研磨評価を行った。
・プラテン回転：４６ｒｐｍ
・ウエハヘッド回転：４９ｒｐｍ
・ヘッド荷重：１００ｇ／ｃｍ２
・スラリー量：７００ｍｌ／ｍｉｎ（スラリー：コロイダルシリカスラリー砥粒濃度１％）
・ 研磨時間：１５分。
【0047】
〔シリコンウェハ上の欠陥、鏡面性の面内均一性〕
上記研磨条件で研磨したシリコンウェハ表面を、ケーエルエー・テンコール社製、 ＳＵＲＦＳＣＡＮ ＳＰ－１で分析を行い、０．０５μｍ以下０．０１μｍ以上の欠陥数と平均ヘイズレベルおよびヘイズレベルのシリコンウェハ面内バラツキであるヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで除した値を鏡面性の面内均一性とした。
上記研磨条件で研磨したシリコンウェハ表面を、ケーエルエー・テンコール社製、 ＳＵＲＦＳＣＡＮ ＳＰ－１で分析を行い、０．０５μｍ以下０．０１μｍ以上の欠陥数と平均ヘイズレベルおよびヘイズレベルのシリコンウェハ面内バラツキであるヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで除した値を鏡面性の面内均一性とした。
【0048】
〔研磨シートの製造〕
ポリエステルとジフェニルメタンジイソシアネート（以下「ＭＤＩ」）との重付加体であるポリウレタン樹脂２５質量部を、ＤＭＦ１００質量部に溶解した。さらに、これにカーボンブラックを２質量部と疎水性活性剤とを２質量部添加し、ポリウレタン溶液Ａを調整した。
ポリエステルとジフェニルメタンジイソシアネート（以下「ＭＤＩ」）との重付加体であるポリウレタン樹脂２５質量部を、ＤＭＦ１００質量部に溶解した。さらに、これにカーボンブラックを２質量部と疎水性活性剤とを２質量部添加し、ポリウレタン溶液Ａを調整した。
【0049】
次いで、基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－１８８（１８８μｍ厚み）上に、グラビアコーターでポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂の１０質量％―ＤＭＦ溶液をウェット厚で１００μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。本ポリウレタンコートフィルム上に、上記ポリウレタン溶液Ａをナイフコーターでウェット厚で７００μｍ塗布し、水浴に浸漬してポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のＤＭＦを除去した後、水分を乾燥し、ポリエステルフィルムを基材とした凝固再生ポリウレタンシートを作製した。
【0050】
得られた凝固再生ポリウレタンシートの微多孔形成面を、＃２００のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、軟質多孔ポリウレタン層とした。軟質多孔ポリウレタン層は、表面に複数の開口部を有し、開口部の直径は数平均で５０μｍであり、内部には涙滴状の孔を有するものであった。またこの層は厚み４００μｍ、見かけ密度０．２５ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率０．５％であった。この積層体のポリエステルフィルム側にニトリルゴム発泡シート（Ｃ硬度＝４０、厚み：１ｍｍ）を両面テープで貼りつけて、軟質多孔層を有する研磨シート１を作製した。
【0051】
以下、実施例および比較例を説明する。表２に研磨シートの溝の構造を示し、表２には研磨シートによる研磨特性を示す。
【0052】
［実施例１］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、正三角形を繰り返し構造とする想像網目に合わせて、図８に示すように独立した直線状の溝を複数形成した。想像網目を構成する正三角形の一辺の長さは５０ｍｍであり、その想像網目の上に設けられた一辺の直線状の溝の長さは４５ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍとした。想像網目を構成する正三角形の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は９０％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、２．５ｍｍであった。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、正三角形を繰り返し構造とする想像網目に合わせて、図８に示すように独立した直線状の溝を複数形成した。想像網目を構成する正三角形の一辺の長さは５０ｍｍであり、その想像網目の上に設けられた一辺の直線状の溝の長さは４５ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍとした。想像網目を構成する正三角形の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は９０％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、２．５ｍｍであった。
【0053】
溝をつけた研磨シートに両面テープを貼り、直径６１０ｍｍの円形にカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内において、溝の長さの和に対する、他の溝に交わらないで独立した溝の長さの和の比率は１００％であった。
【0054】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで除した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように良好であった。
【0055】
［実施例２］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、実施例１と同じエンボス条件で溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、実施例１と同じエンボス条件で溝を形成した。
【0056】
想像網目を構成する正三角形の一辺の長さは１０ｍｍであった。その想像網目に合わせて、独立して設けられた直線状の溝の長さは７ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。
【0057】
想像網目を構成する正三角形一辺に対する直線状の溝の長さの割合は７０％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、１．５ｍｍであった。
【0058】
溝をつけた研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内において、溝の長さの和に対する、他の溝に交わらないで独立した溝の長さの和の比率は１００％となる。
【0059】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで除した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように良好であった。
【0060】
［実施例３］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
【0061】
想像網目を構成する正三角形一辺の長さは５０ｍｍであり、その想像網目に合わせて設けられた直線状の溝の長さは４５ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目の正三角形の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は９０％であった。また、原則として独立する溝同士の最接近距離は、２．５ｍｍでとした。
【0062】
ただし図９に示すように直線状の溝と直線状の溝とが接触する部分も一部存在するような溝構成とした。
【0063】
溝をつけた研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内で、溝の長さの和に対する他の溝に交わらないで独立している溝の長さの和の比率は、８０％であった。
【0064】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように良好であった。
【0065】
［実施例４］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、正四角形からなる想像網目に合わせて、独立した直線状の溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、正四角形からなる想像網目に合わせて、独立した直線状の溝を形成した。
【0066】
想像網目を構成する正四角形の一辺の長さは５０ｍｍであり、構成する直線状の溝の長さは４６ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目を構成する正四角形の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は９２％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、２．８ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内において、溝の長さの和に対する、他の溝に交わらないで独立した溝の長さの和の比率は１００％であった。
【0067】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように良好であった。
【0068】
［実施例５］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
【0069】
想像網目を構成するのは正四角形であり、その一辺の長さは１０ｍｍであった。想像網目に合わせて独立して形成された直線状の溝の長さは８ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は８０％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、１．４ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内において、溝の長さに対する他の溝に交わらないで独立した溝の長さの和の比率は、１００％であった。
【0070】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように良好であった。
【0071】
［実施例６］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａ１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａ１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
【0072】
想像網目を構成するのは正六角形であり、その一辺の長さは５０ｍｍである。想像網目に合わせて独立して形成された直線状の溝の長さは４６ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった（図１０参照）。想像網目の正六角形の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は９２％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、３．５ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝の総長さと、溝の総長さの割合は、１００％であった。
【0073】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように良好であった。
【0074】
［実施例７］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、ン研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、ン研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
【0075】
想像網目を構成する正六角形の一辺の長さは１０ｍｍであり、想像網目に合わせて独立して形成された直線状の溝の長さは７ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は７０％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、２．６ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内において、溝の長さの和に対する他の溝に交わらないで独立した溝の長さの和の比率は１００％であった。
【0076】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように良好であった。
【0077】
[比較例１]
金属板に突起を設けたエンボス用板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．９Ｐａで１０分加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．９Ｐａで１０分加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
【0078】
溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍで溝のピッチ８ｍｍの格子状の溝を研磨シート全面に形成した。他の溝と交わらない独立した溝は存在していない。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝は存在していない。
【0079】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウェハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように、いずれの特性も極めて不良であった。
［参考例８］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、多孔質ポリウレタン研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．９Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
［参考例８］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、多孔質ポリウレタン研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．９Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
【0080】
想像網目は正三角形から構成され、その一辺の長さは６０ｍｍであった。その網目に合わせて独立して形成された直線状の溝の長さは５５ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は９２％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、２．５ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝の総長さと、溝の総長さの割合は、１００％であった。
【0081】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性の結果を表２に示す。
【0082】
［参考例９］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を作製し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレ
ス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレ
タン表面に、溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を作製し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレ
ス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａで１０分間加圧して、多孔質ポリウレ
タン表面に、溝を形成した。
【0083】
想像網目を構成するのは正四角形であり、その一辺の長さは８ｍｍであった。想像網目に合わせて独立して形成された一辺の直線状の溝の長さは６ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は７５％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、１．４ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝の総長さと、溝の総長さの割合は、１００％であった。
【0084】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性の結果を表２に示す。
【0085】
［参考例１０］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を作製し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力２ｋｇ／ｃｍ２で１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を作製し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力２ｋｇ／ｃｍ２で１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。
【0086】
構造網目を構成するのは、正六角形であり、その一辺の長さは５０ｍｍであった。その想像網目に合わせて独立して設けられた直線状の溝の長さは３０ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は６０％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、１７ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝の総長さと、溝の総長さの割合は、１００％であった。
【0087】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性を、表２に示す。
【0088】
［実施例１１］
金属板に突起を設けたエンボス用型板を作製し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力２ｋｇ／ｃｍ２で１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。正三角形の想像網目の一辺の長さは５０ｍｍであり、一辺の直線状の溝の長さは４９ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目の一辺に対する略直線状の溝の長さの割合は９８％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、０．５ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝の総長さと、溝の総長さの割合は、１００％であった。
金属板に突起を設けたエンボス用型板を作製し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力２ｋｇ／ｃｍ２で１０分間加圧して、多孔質ポリウレタン表面に、溝を形成した。正三角形の想像網目の一辺の長さは５０ｍｍであり、一辺の直線状の溝の長さは４９ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった。想像網目の一辺に対する略直線状の溝の長さの割合は９８％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、０．５ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝の総長さと、溝の総長さの割合は、１００％であった。
【0089】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性を表２に示す。
【0090】
［実施例１２］
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１１．５ＭＰａ）を１００重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１１（ＤＩＣ株式会社製）２重量部を添加した塗液Ａを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳを８５重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｂを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－１００（１００μｍ厚み）上に、塗液Ｂをナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１１．５ＭＰａ）を１００重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１１（ＤＩＣ株式会社製）２重量部を添加した塗液Ａを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳを８５重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｂを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－１００（１００μｍ厚み）上に、塗液Ｂをナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
【0091】
該ポリウレタンコートフィルム上に、上記の塗液Ａをナイフコーターを使用してウェット厚で７００μｍ塗布し、水浴に浸漬してエーテル系ポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のＤＭＦを除去した後、水分を乾燥し、ポリエステルフィルムを基材とした凝固再生エーテル系ポリウレタンシートを作製した。
【0092】
得られた凝固再生エーテル系ポリウレタンシートの微多孔形成面を、＃１８０のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、多孔エーテル系ポリウレタン層とした。多孔エーテル系ポリウレタン層は、表面に複数の開口部を有し、開口部の直径は数平均で３０μｍであり、内部には涙滴状の孔を有するものであった。またこの層は厚み４００μｍであった。この積層体のポリエステルフィルム側に、ポリウレタン樹脂含侵不織布（Ｃ硬度＝６０、厚み：１ｍｍ）をポリエステル系接着剤を使用して貼りつけて、多孔エーテル系ポリウレタン層を有する研磨シート１を作製した。
【0093】
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート１の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａ１０分間加圧して、多孔エーテル系ポリウレタン層表面に、溝を形成した。
【0094】
想像網目を構成するのは正六角形であり、その一辺の長さは５０ｍｍである。想像網目に合わせて独立して形成された直線状の溝の長さは４６ｍｍ、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍであった（図１０参照）。想像網目の正六角形の一辺に対する直線状の溝の長さの割合は９２％であった。また、独立する溝同士の最接近距離は、３．５ｍｍであった。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝の総長さと、溝の総長さの割合は、１００％であった。
【0095】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように良好であった。
【0096】
［比較例２］
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１８．５ＭＰａ）を２５重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１１．５ＭＰａ）を７５重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１７Ｂ（ＤＩＣ株式会社製）１０重量部を添加した塗液Ｃを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを２１．３重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳを６３．７重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｄを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－１２５（１２５μｍ厚み）上に、塗液Ｄを、ナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１８．５ＭＰａ）を２５重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１１．５ＭＰａ）を７５重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１７Ｂ（ＤＩＣ株式会社製）１０重量部を添加した塗液Ｃを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを２１．３重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳを６３．７重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｄを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－１２５（１２５μｍ厚み）上に、塗液Ｄを、ナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
【0097】
該ポリウレタンコートフィルム上に、上記の塗液Ｃを、ナイフコーターを使用してウェット厚で６００μｍ塗布し、水浴に浸漬してエーテル系ポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のＤＭＦを除去した後、水分を乾燥し、ポリエステルフィルムを基材とした凝固再生エーテル系ポリウレタンシートを作製した。
【0098】
得られた凝固再生エーテル系ポリウレタンシートの微多孔形成面を、＃１５０のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、多孔エーテル系ポリウレタン層とした。多孔エーテル系ポリウレタン層は、表面に複数の開口部を有し、開口部の直径は数平均で４０μｍであり、内部には涙滴状の孔を有するものであった。またこの層は厚み３００μｍであった。この積層体のポリエステルフィルム側に、ポリウレタン含侵不織布（Ｃ硬度＝７０、厚み：１ｍｍ）をポリエステル系接着剤を使用して貼りつけて、多孔エーテル系ポリウレタン層を有する研磨シート２を作製した。
【0099】
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート２の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａ１０分間加圧して、多孔エーテル系ポリウレタン層表面に、溝を形成した。
【0100】
多孔エーテル系ポリウレタン層表面に形成した溝は、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍ、溝ピッチ３０ｍｍの格子状の溝である。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝は存在しない。
【0101】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように不良であった。
【0102】
［比較例３］
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１８．５ＭＰａ）を５０重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１１．５ＭＰａ）を５０重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１１（ＤＩＣ株式会社製）２重量部を添加した塗液Ｅを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを４２．５重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳを４２．５重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｆを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－１８８（１８８μｍ厚み）上に、塗液Ｆを、ナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１８．５ＭＰａ）を５０重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１１．５ＭＰａ）を５０重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１１（ＤＩＣ株式会社製）２重量部を添加した塗液Ｅを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを４２．５重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳを４２．５重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｆを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－１８８（１８８μｍ厚み）上に、塗液Ｆを、ナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
【0103】
該ポリウレタンコートフィルム上に、上記の塗液Ｅを、ナイフコーターを使用してウェット厚で４００μｍ塗布し、水浴に浸漬してエーテル系ポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のＤＭＦを除去した後、水分を乾燥し、ポリエステルフィルムを基材とした凝固再生エーテル系ポリウレタンシートを作製した。
【0104】
得られた凝固再生エーテル系ポリウレタンシートの微多孔形成面を、＃２４０のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、多孔エーテル系ポリウレタン層とした。多孔エーテル系ポリウレタン層は、表面に複数の開口部を有し、開口部の直径は数平均で２５μｍであり、内部には涙滴状の孔を有するものであった。またこの層は厚み２５０μｍであった。この積層体のポリエステルフィルム側に、ポリウレタン含侵不織布（Ｃ硬度＝８０、厚み：１ｍｍ）をポリエステル系接着剤を使用して貼りつけて、多孔エーテル系ポリウレタン層を有する研磨シート３を作製した。
【0105】
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート３の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａ１０分間加圧して、多孔エーテル系ポリウレタン層表面に、溝を形成した。
【0106】
多孔エーテル系ポリウレタン層表面に形成した溝は、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍ、溝ピッチ５ｍｍの格子状の溝である。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝は存在しない。
【0107】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように不良であった。
【0108】
［比較例４］
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１８．５ＭＰａ）を７５重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１１．５ＭＰａ）を２５重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１７Ｂ（ＤＩＣ株式会社製）１０重量部を添加した塗液Ｇを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを６３．８重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳを２１．２重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｈを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－７５（７５μｍ厚み）上に、塗液Ｈを、ナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１８．５ＭＰａ）を７５重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１１．５ＭＰａ）を２５重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１７Ｂ（ＤＩＣ株式会社製）１０重量部を添加した塗液Ｇを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを６３．８重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９０ＰＳを２１．２重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｈを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－７５（７５μｍ厚み）上に、塗液Ｈを、ナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
【0109】
該ポリウレタンコートフィルム上に、上記の塗液Ｇを、ナイフコーターを使用してウェット厚で４００μｍ塗布し、水浴に浸漬してエーテル系ポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のＤＭＦを除去した後、水分を乾燥し、ポリエステルフィルムを基材とした凝固再生エーテル系ポリウレタンシートを作製した。
【0110】
得られた凝固再生エーテル系ポリウレタンシートの微多孔形成面を、＃１８０のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、多孔エーテル系ポリウレタン層とした。多孔エーテル系ポリウレタン層は、表面に複数の開口部を有し、開口部の直径は数平均で４０μｍであり、内部には涙滴状の孔を有するものであった。またこの層は厚み２５０μｍであった。この積層体のポリエステルフィルム側に、ポリウレタン含侵不織布（Ｃ硬度＝６０、厚み：１ｍｍ）をポリエステル系接着剤を使用して貼りつけて、多孔エーテル系ポリウレタン層を有する研磨シート４を作製した。
【0111】
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート４の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａ１０分間加圧して、多孔エーテル系ポリウレタン層表面に、溝を形成した。
【0112】
多孔エーテル系ポリウレタン層表面に形成した溝は、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍ、溝ピッチ１０ｍｍの格子状の溝である。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝は存在しない。
【0113】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように不良であった。
【0114】
［比較例５］
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１８．５ＭＰａ）を１００重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１７Ｂ（ＤＩＣ株式会社製）１０重量部を添加した塗液Ｊを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを６３．８重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを８５重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｋを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－５０（５０μｍ厚み）上に、塗液Ｋを、ナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
エーテル系ポリウレタン樹脂溶液であるＤＩＣ株式会社の“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳ（３０％ＤＭＦ溶液 弾性率＝１８．５ＭＰａ）を１００重量部、ＤＭＦを５０重量部、発泡助剤である“クリスボンアシスター” ＳＤ－７（ＤＩＣ株式会社製）２重量部、“クリスボンアシスター” ＳＤ－１７Ｂ（ＤＩＣ株式会社製）１０重量部を添加した塗液Ｊを調整した。次いで、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを６３．８重量部、“クリスボン”ＭＰ－９９６ＰＳを８５重量部、ＤＭＦを１９重量部、ＭＥＫを３９重量部、ＤＩＣ株式会社のポリオール・芳香族アミン混合物の“パンデックス”Ｅ－５０を４．２３重量部、東ソー株式会社のポリイソシアネートの“コロネート”Ｌの７．８８重量部を添加混合した塗液Ｋを調整した。基材として東洋紡(株)製、表面易接着ポリエステルフィルムＡ４３００－５０（５０μｍ厚み）上に、塗液Ｋを、ナイフコーターを使用して、ウェット厚で１５０μｍ塗布して乾燥し、ポリウレタンコートフィルムを作製した。
【0115】
該ポリウレタンコートフィルム上に、上記の塗液Ｊを、ナイフコーターを使用してウェット厚で４００μｍ塗布し、水浴に浸漬してエーテル系ポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のＤＭＦを除去した後、水分を乾燥し、ポリエステルフィルムを基材とした凝固再生エーテル系ポリウレタンシートを作製した。
【0116】
得られた凝固再生エーテル系ポリウレタンシートの微多孔形成面を、＃１５０のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、多孔エーテル系ポリウレタン層とした。多孔エーテル系ポリウレタン層は、表面に複数の開口部を有し、開口部の直径は数平均で３５μｍであり、内部には涙滴状の孔を有するものであった。またこの層は厚み２７０μｍであった。この積層体のポリエステルフィルム側に、ポリウレタン含侵不織布（Ｃ硬度＝５０、厚み：１ｍｍ）をポリエステル系接着剤を使用して貼りつけて、多孔エーテル系ポリウレタン層を有する研磨シート５を作製した。
【0117】
金属板に突起を設けたエンボス用型板を用意し、研磨シート５の上に載せて、加圧プレス機に挟み込み、温度１２０℃、圧力１９．６Ｐａ１０分間加圧して、多孔エーテル系ポリウレタン層表面に、溝を形成した。
【0118】
多孔エーテル系ポリウレタン層表面に形成した溝は、溝幅０．８ｍｍ、溝深さ０．３ｍｍ、溝ピッチ１５ｍｍの格子状の溝である。該研磨シートに両面テープを貼り、６１０ｍｍΦにカットして、岡本研磨機に取り付けて研磨評価をおこなった。８インチシリコンウェハーが研磨中に接触する研磨シートの範囲内に、他の溝に交わらないで独立した溝は存在しない。
【0119】
得られた研磨シートで、岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および平均ヘイズレベルとヘイズレベル標準偏差を平均ヘイズレベルで割り返した数字である鏡面性の面内均一性は、表２に示すように不良であった。
【0120】
なお上で説明した商品名“クリスボン”、“パンデックス”および“コロネート”は登録商標である。
【0121】
【表1】
【0122】
【表2】
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
