特許 7309885 潤滑剤溶液、磁気ディスクおよびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-07-07

(45)【発行日】2023-07-18

(54)【発明の名称】潤滑剤溶液、磁気ディスクおよびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C10M 173/02 20060101AFI20230710BHJP

   C10N 40/18 20060101ALN20230710BHJP

   C10N 30/00 20060101ALN20230710BHJP

   C10M 107/38 20060101ALN20230710BHJP

   C10N 20/04 20060101ALN20230710BHJP

   C10N 50/02 20060101ALN20230710BHJP

   G11B 5/725 20060101ALN20230710BHJP

   G11B 5/84 20060101ALN20230710BHJP

【ＦＩ】

C10M173/02 ZAB

C10N40:18

C10N30:00 Z

C10M107/38

C10N20:04

C10N50:02

G11B5/725

G11B5/84 Z

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2021537591

(86)(22)【出願日】2020-05-28

(86)【国際出願番号】 JP2020021229

(87)【国際公開番号】W WO2021024585

(87)【国際公開日】2021-02-11

【審査請求日】2022-01-31

(31)【優先権主張番号】P 2019144650

(32)【優先日】2019-08-06

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000146180

【氏名又は名称】株式会社ＭＯＲＥＳＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】弁理士法人 ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】清水 豪

【審査官】松原 宜史

(56)【参考文献】

【文献】特開平０９－２８２６４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００１－５０３１７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０２４６１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６３－０２３７３５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ１０Ｍ １０１／００－１７７／００

Ｃ１０Ｎ １０／００－ ８０／００

Ｇ１１Ｂ ５／７２５

Ｇ１１Ｂ ５／８４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

下記式（Ｉ）を満たすパーフルオロポリエーテル化合物と、水とを含む潤滑剤溶液。
Ｎ_ＯＨ／（Ｍｎ／１５００）≧２ ・・・（Ｉ）
式（Ｉ）中、Ｎ_ＯＨは上記パーフルオロポリエーテル化合物１分子中の水酸基の数を表し、Ｍｎは上記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。

【請求項2】

上記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式（１）の構造を有する、請求項１に記載の潤滑剤溶液。
－（ＣＦ_２）_ｘ（ＣＦ（ＣＦ_３））_ｙＯ（ＣＦ_２Ｏ）_ｚ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｌ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎ（ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＦ_２Ｏ）_ｏ－（ＣＦ（ＣＦ_３））_ｙ（ＣＦ_２）_ｘ－ ・・・（１）
式（１）中、ｘは０～３の実数であり、ｙは０～１の実数であり、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏは、それぞれ０～１５の実数であり、ただし、ｘ、ｙのいずれか一方は１以上の実数であり、かつ、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏの少なくともいずれか１つは１以上の実数である。

【請求項3】

上記パーフルオロポリエーテル化合物が下記式（２）で表される、請求項１または２に記載の潤滑剤溶液。
Ｒ¹－Ｒ²－Ｒ^３ ・・・（２）
式（２）中、Ｒ²はパーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、
Ｒ^１およびＲ^３はそれぞれ独立して、末端にフッ素原子、水酸基、ハロゲン化アルキル基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アミド基またはアリール基を有する有機基である。

【請求項4】

さらに有機溶剤を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の潤滑剤溶液。

【請求項5】

フッ素溶剤の含有量が２０重量％以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の潤滑剤溶液。

【請求項6】

記録層、保護層および潤滑層がこの順に積層されてなる磁気ディスクの製造方法であって、記録層と保護層とが積層されてなる積層体の、当該保護層の露出表面に請求項１～５のいずれか１項に記載の潤滑剤溶液を積層して潤滑層を形成する工程を含む、磁気ディスクの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、潤滑剤溶液、磁気ディスクおよびその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

磁気ディスクにおいては、基板上に形成された記録層の上に、記録層に記録された情報を保護するための保護層が形成され、保護層の上にさらに潤滑層が設けられた構成が主流である。

【0003】

磁気ディスクの潤滑層を形成するために従来技術として、フッ素溶剤を溶媒として含む潤滑剤溶液に磁気ディスクを浸漬する技術が知られている。

【0004】

例えば、特許文献１では潤滑剤であるパーフルオロポリエーテル化合物をフッ素溶剤に溶解させ潤滑剤溶液として使用している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０１３－１７５２７９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

従来、磁気ディスクへ塗布する潤滑剤溶液の溶媒には、フッ素溶剤を使用せざるを得なかった。しかしながら、フッ素溶剤はオゾン層保護法および地球温暖化対策推進法の対象となっており、環境負荷が高い問題があった。

【0007】

本発明の一態様は、フッ素溶剤を用いることなく磁気ディスク上に塗布できる潤滑剤溶液の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者は上記の課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、数平均分子量と水酸基の数とが特定の式を満たすパーフルオロポリエーテル化合物が水溶性であり、且つその化合物を水に溶解させた潤滑剤溶液が、従来の潤滑剤溶液と同等の機能を示すことを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下の構成を含む。
＜１＞下記式（Ｉ）を満たすパーフルオロポリエーテル化合物と、水とを含む潤滑剤溶液。
Ｎ_ＯＨ／（Ｍｎ／１５００）≧２ ・・・（Ｉ）
式（Ｉ）中、Ｎ_ＯＨは上記パーフルオロポリエーテル化合物１分子中の水酸基の数を表し、Ｍｎは上記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。
＜２＞上記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式（１）の構造を有する、＜１＞に記載の潤滑剤溶液。
－（ＣＦ_２）_ｘ（ＣＦ（ＣＦ_３））_ｙＯ（ＣＦ_２Ｏ）_ｚ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｌ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎ（ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＦ_２Ｏ）_ｏ－（ＣＦ（ＣＦ_３））_ｙ（ＣＦ_２）_ｘ － ・・・（１）
式（１）中、ｘは０～３の実数であり、ｙは０～１の実数であり、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏは、それぞれ０～１５の実数であり、ただし、ｘ、ｙのいずれか一方は１以上の実数であり、かつ、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏの少なくともいずれか１つは１以上の実数である。
＜３＞上記パーフルオロポリエーテル化合物が下記式（２）で表される、＜１＞または＜２＞に記載の潤滑剤溶液。
Ｒ¹－Ｒ²－Ｒ^３ ・・・（２）
式（２）中、Ｒ²はパーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、
Ｒ^１およびＲ^３はそれぞれ独立して、末端にフッ素原子、水酸基、ハロゲン化アルキル基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アミド基またはアリール基を有する有機基である。
＜４＞さらに有機溶剤を含む、＜１＞～＜３＞のいずれか１つに記載の潤滑剤溶液。
＜５＞フッ素溶剤の含有量が２０重量％以下である、＜１＞～＜４＞のいずれか１つに記載の潤滑剤溶液。
＜６＞記録層、保護層および潤滑層がこの順に積層されてなる磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、＜１＞～＜５＞のいずれか１つに記載の潤滑剤溶液を含む、磁気ディスク。
＜７＞記録層、保護層および潤滑層がこの順に積層されてなる磁気ディスクの製造方法であって、記録層と保護層とが積層されてなる積層体の、当該保護層の露出表面に＜１＞～＜５＞のいずれか１つに記載の潤滑剤溶液を積層して潤滑層を形成する工程を含む、磁気ディスクの製造方法。

【発明の効果】

【0009】

本発明の一態様によれば、フッ素溶剤を用いることなく磁気ディスクに塗布できる潤滑剤溶液を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の一実施形態に係る磁気ディスクの構成を示す断面図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る磁気ディスクの構成を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、記述した範囲内で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上、Ｂ以下」を意味する。

【0012】

〔１．潤滑剤溶液〕
本発明の一実施形態に係る潤滑剤溶液は、下記式（Ｉ）を満たすパーフルオロポリエーテル化合物と、水とを含む。
Ｎ_ＯＨ／（Ｍｎ／１５００）≧２ ・・・（Ｉ）
式（Ｉ）中、Ｎ_ＯＨは上記パーフルオロポリエーテル化合物１分子中の水酸基の数を表し、Ｍｎは上記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。

【0013】

本明細書において潤滑剤溶液とは、上記パーフルオロポリエーテル化合物等の潤滑剤を溶媒に溶解させた溶液を意味する。また、本明細書において、パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量は日本電子製ＪＮＭ－ＥＣＸ４００による^１９Ｆ－ＮＭＲによって測定された値である。ＮＭＲの測定において、試料は溶媒に希釈されず、試料そのものが測定に使用される。ケミカルシフトの基準は、パーフルオロポリエーテル化合物の骨格構造の一部である既知のピークをもって代用する。

【0014】

例えば、数平均分子量が２０００であって水酸基を４個有する化合物の場合、４／（２０００／１５００）＝３である。

【0015】

従来は特許文献１に記載のように、パーフルオロポリエーテル化合物をフッ素溶剤に溶解させることで潤滑剤溶液として使用していた。本発明者は、多価水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物の合成・精製の過程で、式（Ｉ）を満たすパーフルオロポリエーテル化合物が水溶性であることを発見した。従来の一般的なパーフルオロポリエーテル化合物は水に不溶であったため、この発見は驚くべきものであった。そして、本発明者は上記式（Ｉ）を満たすパーフルオロポリエーテル化合物を水または水と有機溶剤の混合溶媒に溶解させた潤滑剤溶液を使用した場合、従来のフッ素溶剤を使用した潤滑剤溶液と比較して、同等以上の膜厚の潤滑層が得られることを見出した。当該潤滑剤溶液は、フッ素溶剤を使用する必要がないため、安価であり、環境負荷が低い。

【0016】

なお、環境負荷の低減のため、本発明者はフッ素溶剤の一部をフッ素溶剤以外の溶媒に置換することも検討した。その際、本発明者は、パーフルオロポリエーテル化合物をフッ素溶剤とアルコールとの混合溶媒に溶解させた場合、潤滑層の形成が困難であることを見出した。この観点からも、上記パーフルオロポリエーテル化合物をフッ素溶剤以外の溶媒を用いた潤滑剤溶液によって十分な膜厚の潤滑層を形成できることは驚くべきことである。

【0017】

本明細書中、「潤滑層の膜厚」はＦＴ－ＩＲ（Ｂｒｕｋｅｒ製、ＶＥＲＴＥＸ７０）によって評価される。本明細書中、「環境負荷が高い」溶剤かどうかは国連気候変動に関する政府間パネル（Intergovernmental Panel on Climate Change, ＩＰＣＣ）発表のＧＷＰ（Global Warming Potential：地球温暖化係数）により評価される。

【0018】

本明細書においてパーフルオロポリエーテル化合物とは、パーフルオロポリエーテル骨格、すなわち、フッ化炭素がエーテル結合を介して連結した骨格を有する化合物を意味する。上記パーフルオロポリエーテル骨格としては、例えば、下記式（１）で表される構造が挙げられる。
－（ＣＦ_２）_ｘ（ＣＦ（ＣＦ_３））_ｙＯ（ＣＦ_２Ｏ）_ｚ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｌ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎ（ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＦ_２Ｏ）_ｏ－（ＣＦ（ＣＦ_３））_ｙ（ＣＦ_２）_ｘ－ ・・・（１）
式（１）中、ｘは０～３の実数であり、ｙは０～１の実数であり、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏは、それぞれ０～１５の実数であり、ただし、ｘ、ｙのいずれか一方は１以上の実数であり、かつ、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏの少なくともいずれか１つは１以上の実数である。

【0019】

上記式（１）としては、例えば、デムナム骨格：－ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ－（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２－、フォンブリン骨格：－ＣＦ_２Ｏ－（ＣＦ_２Ｏ）_ｚ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｌＣＦ_２－、Ｃ２骨格：－ＣＦ_２Ｏ－（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｌＣＦ_２－、Ｃ４骨格：－ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ－（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２－、クライトックス骨格：ＣＦ（ＣＦ_３）Ｏ－（ＣＦ（ＣＦ_３）ＣＦ_２Ｏ）_ｏＣＦ（ＣＦ_３）－が挙げられる。前記骨格中、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏは１～１５の実数である。なお、フォンブリン骨格においてＣＦ_２ＯとＣＦ_２ＣＦ_２Ｏとはランダムに繰り返され得る。

【0020】

上記パーフルオロポリエーテル化合物は、式（１）で表される構造を分子中に少なくとも１つ有していることが好ましい。すなわち、上記パーフルオロポリエーテル化合物は、式（１）で表される構造を分子中に２つ以上有していてもよい。その場合、式（１）で表される構造の２つ以上が任意の有機基を介して結合していてもよい。当該有機基としては、例えば、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基等が挙げられる。当該脂肪族炭化水素基および芳香族炭化水素基は、エーテル結合および／または水酸基を有していてもよい。

【0021】

例えば、上記パーフルオロポリエーテル化合物は下記式（２）で表される。
Ｒ¹－Ｒ²－Ｒ^３ ・・・（２）
式（２）中、Ｒ^２は、パーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基である。Ｒ^２は、例えば上述の式（１）で表されるパーフルオロポリエーテル骨格であり、上述のように式（１）で表される構造の２つ以上が任意の有機基を介して結合していてもよい。

【0022】

Ｒ^１およびＲ^３はそれぞれ独立して、末端にフッ素原子、水酸基、ハロゲン化アルキル基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アミド基またはアリール基を有する有機基である。例えば、Ｒ^１およびＲ^３はそれぞれ独立して、－Ｆ、－ＣＨ_２ＯＨ、－ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ、－ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ、－ＣＨ_２Ｏ（ＣＨ_２）_ｇＯＨ、－ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣ_１２Ｈ_９Ｏ、－ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣ_１０Ｈ_７、またはＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣ_６Ｈ_４－Ｒ^４である。ここで、ｇは１～１０の実数であり、Ｒ^４としては、水素原子、水酸基、炭素数１～４のアルコキシ基、アミノ基、アミド残基等が挙げられる。Ｒ^４は、好ましくは水酸基、アルコキシ基である。

【0023】

また、２つ以上のパーフルオロポリエーテル骨格が任意の有機基を介して結合したパーフルオロポリエーテル化合物としては、例えば、下記式（３）で表される化合物が挙げられる。

【0024】

Ｒ^１－Ｒ^５－Ｒ^６－Ｒ^７－Ｒ^３ ・・・（３）
Ｒ^５およびＲ^７は、パーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、例えば、上述の式（１）で表されるパーフルオロポリエーテル骨格である。

【0025】

Ｒ^６は任意の有機基であり、例えば、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基等が挙げられる。当該脂肪族炭化水素基および芳香族炭化水素基は、エーテル結合および／または水酸基を有していてもよい。

【0026】

Ｒ^１およびＲ^３は式（２）と同様の有機基である。

【0027】

パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量は特に限定されないが、５００～６０００であることが好ましく、１０００～４０００がより好ましい。また、パーフルオロポリエーテル化合物の１分子中の水酸基の数も限定されないが、１～１０個が好ましく、２～８個がより好ましく、４～８個がさらに好ましい。

【0028】

潤滑剤溶液中のパーフルオロポリエーテル化合物の濃度は、０．００１重量％～０．１重量％が好ましく、０．００５重量％～０．０５重量％がより好ましく、０．００５重量％～０．０１重量％がさらに好ましい。上記濃度は、例えば、０．１ｇ／Ｌ～１５ｇ／Ｌであってもよく、０．７ｇ／Ｌ～１．５ｇ／Ｌであってもよい。

【0029】

潤滑剤溶液は溶媒として少なくとも水を含むが、上記パーフルオロポリエーテル化合物の水への溶解性を高めるために、さらに有機溶剤を含んでいてもよい。本明細書において、有機溶剤とは、フッ素原子を含まない有機溶剤を意味する。有機溶剤としてはアルコール類、ケトン類、エーテル類、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド等が挙げられる。アルコール類としては、メタノール、エタノール、ｎ－プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｔ－ブタノール、ｎ－ブタノール等が挙げられる。ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン等が挙げられる。中でも、ケトン類が好ましい。

【0030】

潤滑剤溶液の溶媒における有機溶剤の割合は、５０体積％以下であることが好ましく、４０体積％以下であることがより好ましく、３０体積％以下であることがさらに好ましい。有機溶剤の割合の下限は特に限定されないが、５体積％以上であってもよく、１０体積％以上であってもよい。

【0031】

潤滑剤溶液は、好ましくは上記パーフルオロポリエーテル化合物および水のみからなるか、または上記パーフルオロポリエーテル化合物、水および有機溶剤のみからなるが、その他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては、Ｆｏｍｂｌｉｎ（登録商標） Ｚｄｏｌ（Ｓｏｌｖａｙ Ｓｏｌｅｘｉｓ製）、Ｚｔｅｔｒａｏｌ（Ｓｏｌｖａｙ Ｓｏｌｅｘｉｓ製）、Ｄｅｍｎｕｍ（登録商標）（ダイキン工業製）、Ｋｒｙｔｏｘ（登録商標）（Ｄｕｐｏｎｔ製）等の公知の磁気ディスク用潤滑剤、ＰＨＯＳＦＡＲＯＬ Ａ２０Ｈ（ＭＯＲＥＳＣＯ ＰＨＯＳＦＡＲＯＬ Ａ２０Ｈ）（ＭＯＲＥＳＣＯ製）、ＭＯＲＥＳＣＯ ＰＨＯＳＦＡＲＯＬ Ｄ－４ＯＨ（ＭＯＲＥＳＣＯ製）等が挙げられる。

【0032】

潤滑剤溶液は、フッ素溶剤の含有量が２０重量％以下であることが好ましく、１０重量％以下であることがより好ましく、５重量％以下であることがさらに好ましい。最も好ましくは、フッ素溶剤の含有量が０重量％、すなわち、潤滑剤溶液はフッ素溶剤を含まない。なお、本明細書において、フッ素溶剤とは、フッ素原子を含む化合物を成分として含む溶媒を意味する。フッ素溶剤の例としては、三井・ケマーズ・フロロプロダクツ製Ｖｅｒｔｒｅｌ－ＸＦ、ＡＧＣ製アサヒクリンＡＫ－２２５Ｇ、３Ｍ製Ｎｏｖｅｃ７１００、Ｎｏｖｅｃ７２００等が挙げられる。

【0033】

当該潤滑剤溶液は、磁気ディスクの摺動特性を向上させるための記録媒体用潤滑剤として用いられ得る。また、磁気ディスク以外にも磁気テープ等の記録媒体とヘッドとの間に摺動が伴う他の記録装置における記録媒体用潤滑剤としても用いられ得る。さらに、記録装置に限らず、摺動を伴う部分を有する機器の潤滑剤としても用いられ得る。

【0034】

〔２．潤滑剤溶液の製造方法〕
本発明の一実施形態に係る潤滑剤溶液の製造方法は、特に限定されるものではない。例えば、上述のパーフルオロポリエーテル化合物を水、または水および有機溶剤の混合溶媒に溶解させることにより、潤滑剤溶液を得ることができる。

【0035】

前記パーフルオロポリエーテル化合物の製造方法も特に限定されない。例えば、上述の式（２）で表されるパーフルオロポリエーテル化合物は、末端に水酸基を有する直鎖フルオロポリエーテル（ａ）と、グリシドール、２，２－ジメチル－４－（２，３－エポキシ）プロポキシメチル－１，３－ジオキソランおよび／または３－（２－オキシラニルメトキシ）－１,２－プロパンジオール等とを反応させること等により得られる。

【0036】

直鎖フルオロポリエーテル（ａ）は、上述の式（１）で表される構造を含むＨＯＣＨ_２（ＣＦ_２）_ｘ（ＣＦ（ＣＦ_３））_ｙＯ（ＣＦ_２Ｏ）_ｚ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｌ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎ（ＣＦ_２ＣＦ（ＣＦ_３）Ｏ）_ｏ－（ＣＦ（ＣＦ_３））_ｙ（ＣＦ_２）_ｘＣＨ_２ＯＨで表される。ｘ、ｙ、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏの定義は上述の式（１）の項目で説明した通りである。

【0037】

具体的には、ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２Ｏ）_ｚ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｌＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨで示される化合物、ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｌＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨで示される化合物、ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨで示される化合物、ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨで示される化合物等が挙げられる。この直鎖フルオロポリエーテル（ａ）の数平均分子量は通常２００～５０００、好ましくは４００～１５００である。この数平均分子量は上述のパーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量と同様の方法によって測定される。

【0038】

直鎖フルオロポリエーテル（ａ）は、分子量分布を有する化合物であり、重量平均分子量／数平均分子量で示される分子量分布（ＰＤ）として、好ましくは１．０～１．５であり、より好ましくは１．０～１．３であり、さらに好ましくは１．０～１．１である。なお、当該分子量分布は、東ソー製ＨＰＬＣ－８２２０ＧＰＣを用いて、ポリマーラボラトリー製のカラム（ＰＬｇｅｌ Ｍｉｘｅｄ Ｅ）、溶離液としてはＨＣＦＣ系代替フロン、基準物質としては無官能のパーフルオロポリエーテルを使用して得られる特性値である。

【0039】

式（２）で表されるパーフルオロポリエーテル化合物は、具体的には以下の方法により合成され得る。まず、末端に水酸基を有する直鎖フルオロポリエーテル（ａ）と、グリシドール等とを触媒の存在下で反応させる。反応温度は好ましくは２０～９０℃、より好ましくは６０～８０℃である。反応時間は、好ましくは５～２０時間、より好ましくは１０～１８時間である。直鎖フルオロポリエーテル（ａ）に対して、グリシドール等を１～３当量、触媒を０．０１～０．５当量使用することが好ましい。触媒としてｔ－ブトキシナトリウム、ｔ－ブトキシカリウムなどのアルカリ化合物を用いることができる。反応は溶剤中で行ってもよい。溶剤としてｔ－ブチルアルコール、トルエン、キシレンなどを用いることができる。その後、得られた反応産物を例えば水洗、シリカゲルクロマトグラフィーによって精製する。これにより例えば、実施例１の化合物１である、ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２Ｃ_２Ｆ_４Ｏ（Ｃ_３Ｆ_６Ｏ）_ｍＣ_２Ｆ_４ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨで表されるパーフルオロポリエーテル化合物が得られる。

【0040】

また上述の式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル化合物は、例えば、前記直鎖フルオロポリエーテル（ａ）、または一方の末端に水酸基を有し、かつ他方の末端に水酸基を含むアルコキシ基を有する直鎖フルオロポリエーテル（ｂ）と、２つのエポキシ基を有する脂肪族炭化水素（Ａ）とを反応させることにより得られる。

【0041】

直鎖フルオロポリエーテル（ｂ）を用いる場合は以下のように合成することができる。具体的には第一工程として、上述の直鎖フルオロポリエーテル（ａ）と、水酸基と反応して水酸基を有するアルコキシ基を形成する化合物（ｃ）を反応させる。反応温度は好ましくは２０～９０℃、より好ましくは６０～８０℃である。反応時間は、好ましくは５～２０時間、より好ましくは１０～１５時間である。化合物（ｃ）の使用量は、直鎖フルオロポリエーテル（ａ）に対して０.５～１.５当量であることが好ましい。その後、例えばカラムクロマトグラフィーによる精製を行い、直鎖フルオロポリエーテル（ｂ）を得る。前記反応は溶剤中で行うことができる。溶剤としてｔ－ブチルアルコール、ジメチルホルムアルデヒド、１,４－ジオキサン、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド等を用いることができる。前記反応には反応促進剤を使用することができる。反応促進剤としてナトリウム、カリウムｔ－ブトキシド、水素化ナトリウム等の塩基性化合物を例示することができる。

【0042】

化合物（ｃ）としては、例えばエポキシ基を有する化合物、Ｘ（ＣＨ_２）_ｐＯＨで示されるハロアルキルアルコール、エポキシ基を有するフェノキシ化合物（ｃ－１）等を挙げることができる。

【0043】

エポキシ基を有する化合物として、例えば、グリシドール、プロピレンオキシド、グリシジルメチルエーテル、イソブチレンオキシド等を挙げることができる。

【0044】

Ｘ（ＣＨ_２）_ｐＯＨで示されるハロアルキルアルコールにおいて、Ｘは塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン原子であり、ｐは２～８の実数である。ハロアルキルアルコールとして、例えば、２－クロロエタノール、３－クロロプロパノール、４－クロロブタノール、５－クロロペンタノール、６－クロロヘキサノール、７－クロロヘプタノール、８－クロロオクタノール、２－ブロモエタノール、３－ブロモプロパノール、４－ブロモブタノール、５－ブロモペンタノール、６－ブロモヘキサノール、７－ブロモヘプタノール、８－ブロモオクタノール、２－ヨードエタノール、３－ヨードプロパノール、４－ヨードブタノール、５－ヨードペンタノール、６－ヨードヘキサノール、７－ヨードヘプタノール、８－ヨードオクタノール等を挙げることができる。

【0045】

エポキシ基を有するフェノキシ化合物としては、例えば、下記式（ｃ－１）で表される化合物が挙げられる。

【0046】

【化1】

【0047】

Ｒ^４として、水素原子、水酸基、炭素数１～４のアルコキシ基、アミノ基、アミド残基等が挙げられる。

【0048】

炭素数１～４のアルコキシ基としては、例えばメトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ等を挙げることができる。アミノ基としては、例えばアミノ、メチルアミノ、ジメチルアミノ、エチルアミノ、ジエチルアミノ等を挙げることができる。アミド残基としては、例えばアセトアミド（―ＮＨＣＯＣＨ_３）、プロピオン酸アミド（―ＮＨＣＯＣ_２Ｈ_５）を挙げることができる。

【0049】

化合物（ｃ－１）として、具体的には、グリシジル４－メトキシフェニルエーテル、グリシジル４－エトキシフェニルエーテル、グリシジル４－プロポキシフェニルエーテル、グリシジル４－ブトキシフェニルエーテル、グリシジル４－アミノフェニルエーテル、グリシジル４－メチルアミノフェニルエーテル、グリシジル４－ジメチルアミノフェニルエーテル、グリシジル４－エチルアミノフェニルエーテル、グリシジル４－ジエチルアミノフェニルエーテル、グリシジル４－アセトアミドフェニルエーテル、グリシジル４－プロピオン酸アミドフェニルエーテル等を例示することができる。

【0050】

例えば、直鎖フルオロポリエーテル（ａ）としてＨＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨを用い、化合物（ｃ）としてグリシドールを用いた場合、両者の反応により、直鎖フルオロポリエーテル（ｂ）としてＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨが生成する。

【0051】

また、例えば、直鎖フルオロポリエーテル（ａ）としてＨＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨを用い、化合物（ｃ）として化合物（ｃ－１）を用いた場合、両者の反応により、直鎖フルオロポリエーテル（ｂ）としてＣＨ_３ＯＣ_６Ｈ_４ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨが生成する。

【0052】

第２工程として、第１工程で得られた前記直鎖フルオロポリエーテル（ｂ）、または前記直鎖フルオロポリエーテル（ａ）と、前記脂肪族炭化水素（Ａ）とを反応させて、上述のパーフルオロポリエーテル化合物を合成する。

【0053】

例えば第１工程で得られた直鎖フルオロポリエーテル（ｂ）、または直鎖フルオロポリエーテル（ａ）と、脂肪族炭化水素（Ａ）とを塩基の存在下、反応させる。反応温度は好ましくは２０～９０℃、より好ましくは６０～８０℃である。反応時間は、好ましくは５～２０時間、より好ましくは１０～１５時間である。直鎖フルオロポリエーテル（ａ）または（ｂ）に対して、脂肪族炭化水素（Ａ）を０．５～１．５当量、塩基を０.５～２．０当量使用するのが好ましい。塩基としてナトリウムｔ－ブトキシド、カリウムｔ－ブトキシド、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水素化ナトリウム等を用いることができる。前記反応は溶剤中で行うことができる。溶剤としてｔ－ブタノール、トルエン、キシレン等を用いることができる。その後、例えば水洗、及び脱水する。これにより式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル化合物が得られる。

【0054】

脂肪族炭化水素（Ａ）として、具体的には、１，３－ブタジエンジエポキシド、１，４－ペンタジエンジエポキシド、１，５－ヘキサジエンジエポキシド、１，６－ヘプタジエンジエポキシド、１，７－オクタジエンジエポキシド、１，８－ノナンジエンジエポキシド、１，９－デカンジエポキシド、１，１０－ウンデカンジエポキシド、１，１１－ドデカンジエポキシド、１，１，１，１－テトラ（グリシジルオキシメチル）メタン等を挙げることができる。

【0055】

第１工程で得られた直鎖フルオロポリエーテル（ｂ）と脂肪族炭化水素（Ａ）とを反応させることによって、具体的には、ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２－ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２Ｏ－ＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ、ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２－ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２Ｏ－ＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ、および実施例の化合物２である、ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２Ｃ_２Ｆ_４Ｏ（Ｃ_３Ｆ_６Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２Ｏ（Ｃ_３Ｆ_６Ｏ）_ｍＣ_２Ｆ_４ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ等の化合物を得ることができる。

【0056】

また、前記フルオロポリエーテル（ａ）と、前記脂肪族炭化水素（Ａ）とを反応させることによって、具体的には、ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２－ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２Ｏ－ＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨ、ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２－ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２Ｏ－ＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｎＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨ等の化合物を得ることができる。

【0057】

〔３．磁気ディスク〕
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク１は、図１に示されるように、非磁性基板８の上に配置された記録層４、保護膜層（保護層）３および潤滑層２を含む。前記潤滑層２は、上述の潤滑剤溶液を含んでいる。

【0058】

また別の実施形態においては、磁気ディスクは、図２に示される磁気ディスク１のように、記録層４の下に配置される下層５、下層５の下に配置される１層以上の軟磁性下層６、および１層以上の軟磁性下層６の下に配置される接着層７を含むことができる。これらの層のすべては、一実施形態においては、非磁性基板８の上に形成することができる。

【0059】

潤滑層２以外の磁気ディスク１の各層は、当該技術分野において、磁気ディスクの個別の層として好適であることが知られている材料を含むことができる。例えば、記録層４の材料としては、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性体を形成可能な元素にクロム、白金、タンタル等を加えた合金、またはこれら合金の酸化物等が挙げられる。また、保護層３の材料としては、カーボン、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＳｉＣ、ＳｉＯ_２等が挙げられる。非磁性基板８の材料としては、アルミニウム合金、ガラス、ポリカーボネート等が挙げられる。

【0060】

〔４．磁気ディスクの製造方法〕
本発明の一態様に係る磁気ディスクの製造方法は、記録層と保護層とが積層されてなる積層体の、当該保護層の露出表面に本発明の一実施形態に係る潤滑剤溶液を積層して潤滑層を形成する工程を含んでいる。

【0061】

記録層と保護層とが積層されてなる積層体の、当該保護層の露出表面に前記潤滑剤溶液を積層して潤滑層を形成する方法としては、特に限定されるものではない。積層時、すなわち塗布時には、潤滑剤溶液を加熱することが好ましい。塗布時の潤滑剤溶液の温度は２５℃～８０℃であることが好ましい。

【0062】

記録層と保護層とをこの順に形成し、前記潤滑剤を前記保護層の露出表面に積層した後、紫外線照射または熱処理を行ってもよい。

【0063】

紫外線照射または熱処理を行うことで、潤滑層と保護層の露出表面との間に、より強固な結合を形成し、加熱による潤滑剤の蒸発を防ぐことができる。紫外線照射を行う場合には、潤滑層および保護層の深部に影響を与えず、露出表面を活性化させるために、１８５ｎｍまたは２５４ｎｍの波長を主波長とする紫外線を用いることが好ましい。熱処理を行う場合の温度は、６０～１７０℃であることが好ましく、８０～１７０℃がより好ましく、８０～１５０℃がさらに好ましい。

【実施例】

【0064】

以下に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例における膜厚評価を以下の方法によって行った。

【0065】

〔潤滑層の膜厚評価〕
潤滑層の膜厚は、ＦＴ－ＩＲ（Ｂｒｕｋｅｒ製、ＶＥＲＴＥＸ７０）を用いて測定した。

【0066】

〔実施例１〕
下記式で表される化合物１を以下のように合成した。
ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２Ｃ_２Ｆ_４Ｏ（Ｃ_３Ｆ_６Ｏ）_ｍＣ_２Ｆ_４ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ
２，２－ジメチル－１，３－ジオキソラン－４－メタノール（７０ｇ）、エピクロロヒドリン（１００ｇ）、テトラブチルアンモニウムブロミド（９ｇ）、５０％ＮａＯＨ水溶液（７０ｇ）、ｎ－ヘキサン（３５０ｇ）を反応容器に加え、８０℃に加熱し、３時間撹拌を行った。その後、得られた反応産物を水洗し、次いで脱水し、中間体１（２，２－ジメチル－４－（２，３－エポキシ）プロポキシメチル－１，３－ジオキソラン）を６０ｇ得た。

【0067】

アルゴン雰囲気下、ｔ－ブチルアルコール（６５ｇ）、ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨで表されるパーフルオロポリエーテル（２５ｇ）、カリウムｔ－ブトキシド（０．３ｇ）、および中間体１（９．６ｇ）の混合物を７０℃で２３時間撹拌した。得られた反応産物を水洗し、次いで脱水した後、メタノール（１００ｇ）と水（１１ｇ）、６０％硝酸水溶液（０．４ｇ）を加え、３９時間撹拌した。その後、得られた反応産物を水洗し、次いで脱水した後、蒸留により精製し、化合物１を２０ｇ得た。ＮＭＲを用いて行った化合物１の同定結果を示す。

【0068】

^１９Ｆ－ＮＭＲ（溶媒：なし、基準物質：生成物中の－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ－を－１２９．７ｐｐｍとする。）
δ＝－１２９．７ｐｐｍ［１１Ｆ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ－］
δ＝－８４．１ｐｐｍ［２２Ｆ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ－］
δ＝－１２４．０ｐｐｍ［４Ｆ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ］δ＝－８６．４ｐｐｍ［４Ｆ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ］
^１９Ｆ－ＮＭＲの結果、化合物１はｍ＝５．５であることがわかった。化合物１は数平均分子量が１４８７であり、Ｎ_ＯＨ／（Ｍｎ／１５００）＝６．１であった。

【0069】

^１Ｈ－ＮＭＲ（溶媒なし、基準物質Ｄ_２Ｏ）
δ＝３．０～４．４ｐｐｍ［２４Ｈ、ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ］
δ＝４．６ｐｐｍ［６Ｈ、ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ］
得られた化合物１を、０．０９ｇ／Ｌの濃度で、水に溶解させ実施例１の潤滑剤溶液とした。潤滑剤溶液をディップ法にて磁気ディスクへ塗布した。潤滑剤溶液の温度は２５℃とし、浸漬時間５分、引き上げ速度２ｍｍ／ｓｅｃで塗布した。

【0070】

〔実施例２〕
実施例１で得た潤滑剤溶液を用い、当該潤滑剤溶液の温度を８０℃としたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクへ塗布した。

【0071】

〔実施例３〕
化合物１を実施例１と同じ濃度で、水とアセトンが体積比５０：５０で混合された混合溶媒に溶解させ、実施例３の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクへ塗布した。

【0072】

〔実施例４〕
化合物１を実施例１と同じ濃度で、水とアセトンが体積比５０：５０で混合された混合溶媒に溶解させ、実施例４の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液の温度を５０℃としたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクへ塗布した。

【0073】

〔実施例５〕
下記式で表される化合物２を以下のように合成した。
ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２Ｃ_２Ｆ_４Ｏ（Ｃ_３Ｆ_６Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２Ｃ_２Ｆ_４Ｏ（Ｃ_３Ｆ_６Ｏ）_ｍＣ_２Ｆ_４ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ
アルゴン雰囲気下、ｔ－ブチルアルコール（４１ｇ）、ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨで表されるパーフルオロポリエーテル（数平均分子量１９８０、分子量分布１.２５）９５ｇ、カリウムｔ－ブトキシド（０.６ｇ）、およびグリシドール（３．６ｇ）の混合物を７０℃で１４時間撹拌した。その後、得られた反応産物を水洗し、次いで脱水し、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製することにより、一方の末端に１つの水酸基を有し、もう一方の末端に２つの水酸基を有する、パーフルオロポリエーテル（数平均分子量２１１０）を９５ｇ得た。このパーフルオロポリエーテル（９５ｇ）をメタキシレンヘキサフルオライド（９５ｇ）に溶解させ、水酸化ナトリウム（３．０ｇ）および１，７－オクタジエンジエポキサイド（３．２ｇ）を加えて７０℃で１４時間撹拌した。その後、得られた反応産物を水洗し、次いで脱水した後、蒸留により精製し、化合物２を６０ｇ得た。

【0074】

化合物２は、無色透明液体であり、２０℃での密度は、１.７４ｇ／ｃｍ^３であった。ＮＭＲを用いて行った化合物１の同定結果を示す。

【0075】

^１９Ｆ－ＮＭＲ（溶媒；なし、基準物質：生成物中のＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏを－１２９.７ｐｐｍとする。）
δ＝－１２９.７ｐｐｍ〔１８Ｆ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ－〕
δ＝－８３.７〔３６Ｆ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ－〕
δ＝－１２４.２ｐｐｍ〔８Ｆ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２－、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ〕
δ＝－８６.５ｐｐｍ〔８Ｆ、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２－、－ＯＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ〕
^１９Ｆ－ＮＭＲの結果、化合物２はｍ＝９.３であることがわかった。化合物２は数平均分子量が３９３４であり、Ｎ_ＯＨ／（Ｍｎ／１５００）＝２．３であった。

【0076】

^１Ｈ－ＮＭＲ（溶媒：なし、基準物質：Ｄ２Ｏ）
δ＝３.２～３.８ｐｐｍ〔３０Ｈ，ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｚＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２－ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２Ｏ－ＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｚＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ〕
δ＝１．１ｐｐｍ〔８Ｈ、ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｚＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２－ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２Ｏ－ＣＨ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｚＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ〕
得られた化合物２を０．３５ｇ／Ｌの濃度で水に溶解させたこと以外は、実施例１と同様に磁気ディスクへと塗布した。

【0077】

〔実施例６〕
実施例５で得た潤滑剤溶液を用い、当該潤滑剤溶液の温度を８０℃としたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクへ塗布した。

【0078】

〔実施例７〕
化合物２を実施例５と同じ濃度で、水とアセトンが５０：５０体積％で混合された混合溶媒に溶解させ実施例７の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例５と同様に磁気ディスクへ塗布した。

【0079】

〔実施例８〕
化合物２を実施例５と同じ濃度で、水とアセトンが５０：５０体積％で混合された混合溶媒に溶解させ実施例８の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液の温度を５０℃としたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクへ塗布した。

【0080】

〔比較例１〕
化合物１を実施例１と同じ濃度で、三井・ケマーズ・フロロプロダクツ製Ｖｅｒｔｒｅｌ－ＸＦに溶解させ比較例１の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクへ塗布した。

【0081】

〔比較例２〕
化合物１を実施例１と同じ濃度で、ＡＧＣ製アサヒクリンＡＫ－２２５Ｇに溶解させ比較例２の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクに塗布した。

【0082】

〔比較例３〕
化合物２を実施例５と同じ濃度で、三井・ケマーズ・フロロプロダクツ製Ｖｅｒｔｒｅｌ－ＸＦに溶解させ比較例３の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクに塗布した。

【0083】

〔比較例４〕
化合物２を実施例５と同じ濃度で、ＡＧＣ製アサヒクリンＡＫ－２２５Ｇに溶解させ比較例４の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例１と同様に磁気ディスクに塗布した。

【0084】

〔潤滑層の膜厚評価の結果〕
溶媒およびそれぞれのＧＷＰ、塗布温度、形成された潤滑層の膜厚評価の結果を表１に示す。

【0085】

【表1】

【0086】

表１より、実施例１～８は比較例１～４に比べて膜厚に大きな差が無いことがわかる。すなわち、実施例１～８の潤滑剤溶液は溶媒として水を含むにも関わらず、フッ素溶剤を使用した潤滑剤溶液と同機能を有することがわかった。したがって、本発明の一実施形態に係る潤滑剤溶液は従来の潤滑剤溶液よりも低い環境負荷で潤滑層を形成できることが確認された。

【産業上の利用可能性】

【0087】

本発明の一態様に係る潤滑剤溶液は、磁気ディスク用の潤滑剤溶液として好適に利用することができる。

【符号の説明】

【0088】

１ 磁気ディスク
２ 潤滑層
３ 保護膜層（保護層）
４ 記録層
５ 下層
６ 軟磁性下層
７ 接着層
８ 非磁性基板

【図1】

【図2】