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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-07-20
(45)【発行日】2023-07-28
(54)【発明の名称】無灰炭の製造方法
(51)【国際特許分類】
C10L 5/00 20060101AFI20230721BHJP
【ＦＩ】
C10L5/00
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2020205199
(22)【出願日】2020-12-10
(65)【公開番号】P2022092397
(43)【公開日】2022-06-22
【審査請求日】2022-11-01
(73)【特許権者】
【識別番号】000001199
【氏名又は名称】株式会社神戸製鋼所
(74)【代理人】
【識別番号】100159499
【弁理士】
【氏名又は名称】池田 義典
(74)【代理人】
【識別番号】100120329
【弁理士】
【氏名又は名称】天野 一規
(74)【代理人】
【識別番号】100159581
【弁理士】
【氏名又は名称】藤本 勝誠
(74)【代理人】
【識別番号】100106264
【弁理士】
【氏名又は名称】石田 耕治
(72)【発明者】
【氏名】堺 康爾
(72)【発明者】
【氏名】小堀 竜一
(72)【発明者】
【氏名】奥山 憲幸
(72)【発明者】
【氏名】蘆田 隆一
【審査官】齊藤 光子
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１８－００２９２４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－０７４７２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－０７７８１６（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ１０Ｌ ５／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
石炭、溶剤及びギ酸の混合によりスラリーを調製するスラリー調製工程と、上記スラリー調製工程で調製されたスラリーの昇温により、上記溶剤に上記石炭の溶剤可溶成分を溶出させる溶出工程と、
上記溶剤可溶成分が上記溶剤に溶出した溶液を上記スラリーから分離する分離工程と、
上記分離工程で分離された上記溶液から上記溶剤を蒸発させる蒸発工程と
を備える無灰炭の製造方法。
【請求項2】
上記スラリー調製工程における上記石炭と上記ギ酸との混合温度が８０℃以下である請求項１に記載の無灰炭の製造方法。
【請求項3】
上記スラリー調製工程で調製されるスラリーにおける上記ギ酸の含有量が、上記石炭及び上記ギ酸の合計含有量に対して６質量％以下である請求項１又は請求項２に記載の無灰炭の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、無灰炭の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
高炉用コークス等の製鉄用コークスとして、高強度のコークスが使用されている。高強度のコークスを得る場合、原料石炭としては、従来粘結性の高いいわゆる強粘結炭が使用されている。しかしながら、強粘結炭は比較的高価であるため、今日では、強粘結炭の使用量を少なくする技術が検討されている。
【0003】
強粘結炭の使用量を抑制しつつ、高強度のコークスを得ることができる原料炭として、無灰炭を使用する試みがなされている。例えば特許文献１には、無灰炭を粘結材として使用し、この無灰炭を一般炭と混合した混合炭をコークス原料として使用する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０１５－１９３７４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
特許文献１には、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製し、このスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液を分離したうえで、この溶液から溶剤を蒸発させることで無灰炭を製造することが記載されている。
【0006】
しかしながら、本発明者らが鋭意検討したところ、上記公報に記載されている無灰炭の製造方法については、石炭の溶剤可溶成分の抽出率を向上する観点で、さらなる改良の余地があることが分かった。
【0007】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、石炭の溶剤可溶成分の抽出率を向上することが可能な無灰炭の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明の一態様に係る無灰炭の製造方法は、石炭、溶剤及びギ酸の混合によりスラリーを調製するスラリー調製工程と、上記スラリー調製工程で調製されたスラリーの昇温により、上記溶剤に上記石炭の溶剤可溶成分を溶出させる溶出工程と、上記溶剤可溶成分が上記溶剤に溶出した溶液を上記スラリーから分離する分離工程と、上記分離工程で分離された上記溶液から上記溶剤を蒸発させる蒸発工程とを備える。
【0009】
当該無灰炭の製造方法は、上記スラリー調製工程で、石炭、溶剤及びギ酸を混合したうえで、上記溶出工程でこのスラリーを昇温することによって、石炭の溶剤可溶成分の抽出率を向上することができる。より詳しく説明すると、石炭は３００℃以上に昇温するとラジカル（石炭ラジカル）を生じるが、この石炭ラジカルが存在していると、上記溶出工程で石炭が重縮合して高分子化するため、溶剤可溶成分の抽出率が不十分となる。これに対し、当該無灰炭の製造方法は、石炭とギ酸とを混合した後にスラリーを昇温することで、石炭ラジカルを安定化することができる。その結果、石炭ラジカルに起因する石炭の重縮合を抑制し、石炭の溶剤可溶成分の抽出率を向上することができる。
【0010】
上記スラリー調製工程における上記石炭と上記ギ酸との混合温度としては、８０℃以下が好ましい。このように、上記スラリー調製工程における上記石炭と上記ギ酸との混合温度が上記上限以下であることによって、上記石炭の溶剤可溶成分の抽出率を容易かつ確実に向上することができる。
【0011】
上記スラリー調製工程で調製されるスラリーにおける上記ギ酸の含有量が、上記石炭及び上記ギ酸の合計含有量に対して６質量％以下であるとよい。このように、上記ギ酸の含有量が上記上限以下であることによって、低コストでかつ効率的に無灰炭を製造することができる。
【発明の効果】
【0012】
以上説明したように、本発明の一態様に係る無灰炭の製造方法は、石炭の溶剤可溶成分の抽出率を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【発明を実施するための形態】
【0014】
以下、図面を参照しつつ、本発明の実施の形態を詳説する。なお、本明細書に記載の数値については、記載された上限値と下限値とを任意に組み合わせることが可能である。本明細書では、組み合わせ可能な上限値から下限値までの数値範囲が好適な範囲として全て記載されているものとする。
【0015】
［無灰炭の製造方法］
図１の無灰炭の製造方法（以下、「当該製造方法」ともいう。）は、石炭、溶剤及びギ酸の混合によりスラリーを調製するスラリー調製工程Ｓ１と、スラリー調製工程Ｓ１で調製されたスラリーの昇温により、上記溶剤に上記石炭の溶剤可溶成分を溶出させる溶出工程Ｓ２と、上記溶剤可溶成分が上記溶剤に溶出した溶液を上記スラリーから分離する分離工程Ｓ３と、分離工程Ｓ３で分離された上記溶液から上記溶剤を蒸発させる蒸発工程Ｓ４とを備える。蒸発工程Ｓ４では、上記溶剤を蒸発させることで、上記溶剤可溶成分を析出させる。この析出した溶剤可溶成分が、当該製造方法によって製造される無灰炭を構成する。なお、本発明において、「スラリー調製工程で調製されたスラリーを昇温する」とは、石炭とギ酸とを混合した後に、石炭とギ酸との混合物を昇温することを意味しており、溶剤の昇温時期を限定するものではない。
図１の無灰炭の製造方法（以下、「当該製造方法」ともいう。）は、石炭、溶剤及びギ酸の混合によりスラリーを調製するスラリー調製工程Ｓ１と、スラリー調製工程Ｓ１で調製されたスラリーの昇温により、上記溶剤に上記石炭の溶剤可溶成分を溶出させる溶出工程Ｓ２と、上記溶剤可溶成分が上記溶剤に溶出した溶液を上記スラリーから分離する分離工程Ｓ３と、分離工程Ｓ３で分離された上記溶液から上記溶剤を蒸発させる蒸発工程Ｓ４とを備える。蒸発工程Ｓ４では、上記溶剤を蒸発させることで、上記溶剤可溶成分を析出させる。この析出した溶剤可溶成分が、当該製造方法によって製造される無灰炭を構成する。なお、本発明において、「スラリー調製工程で調製されたスラリーを昇温する」とは、石炭とギ酸とを混合した後に、石炭とギ酸との混合物を昇温することを意味しており、溶剤の昇温時期を限定するものではない。
【0016】
まず、図２を参照して、当該製造方法を実施可能な無灰炭の製造装置（以下、「当該製造装置」ともいう。）の一例について説明する。
【0017】
［無灰炭の製造装置］
当該製造装置は、石炭Ｘ、溶剤Ｙ及びギ酸Ｆを混合するスラリー調製部１と、スラリー調製部１で調製されたスラリーＳの昇温により、溶剤Ｙに石炭Ｘの溶剤可溶成分を溶出させる溶出部２と、上記溶剤可溶成分が溶剤Ｙに溶出した溶液ＬをスラリーＳから分離する分離部３と、分離部３で分離された溶液Ｌから溶剤ＹＲ１を蒸発させる蒸発部（第１蒸発部４）とを備える。分離部３は、スラリーＳを、溶液Ｌと溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液Ｍとに固液分離する。第１蒸発部４は、溶剤ＹＲ１の蒸発によって上記溶剤可溶成分を析出させる。この析出した溶剤可溶成分が、当該製造装置によって製造される無灰炭ＨＰＣを構成する。また、当該製造装置は、第１蒸発部４で蒸発した溶剤ＹＲ１を回収する第１回収ライン５と、分離部３で分離された固形分濃縮液Ｍからこの固形分濃縮液Ｍに含まれている溶剤ＹＲ２を回収する第２回収ライン６と、第１回収ライン５及び第２回収ライン６の一方又は両方で回収された溶剤をスラリー調製部１で再利用するための再利用ライン７とを備える。
当該製造装置は、石炭Ｘ、溶剤Ｙ及びギ酸Ｆを混合するスラリー調製部１と、スラリー調製部１で調製されたスラリーＳの昇温により、溶剤Ｙに石炭Ｘの溶剤可溶成分を溶出させる溶出部２と、上記溶剤可溶成分が溶剤Ｙに溶出した溶液ＬをスラリーＳから分離する分離部３と、分離部３で分離された溶液Ｌから溶剤ＹＲ１を蒸発させる蒸発部（第１蒸発部４）とを備える。分離部３は、スラリーＳを、溶液Ｌと溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液Ｍとに固液分離する。第１蒸発部４は、溶剤ＹＲ１の蒸発によって上記溶剤可溶成分を析出させる。この析出した溶剤可溶成分が、当該製造装置によって製造される無灰炭ＨＰＣを構成する。また、当該製造装置は、第１蒸発部４で蒸発した溶剤ＹＲ１を回収する第１回収ライン５と、分離部３で分離された固形分濃縮液Ｍからこの固形分濃縮液Ｍに含まれている溶剤ＹＲ２を回収する第２回収ライン６と、第１回収ライン５及び第２回収ライン６の一方又は両方で回収された溶剤をスラリー調製部１で再利用するための再利用ライン７とを備える。
【0018】
＜スラリー調製部＞
スラリー調製部１は、石炭Ｘを供給可能な石炭供給部１１と、ギ酸Ｆを供給可能なギ酸供給部１２と、石炭Ｘとギ酸Ｆとが混合される混合槽１３と、溶剤Ｙが貯留される溶剤タンク１４と、溶剤タンク１４に貯留されている溶剤Ｙを圧送するポンプ１５と、ポンプ１５によって圧送される溶剤Ｙを加熱する予熱器１６と、混合槽１３から送られる石炭Ｘ及びギ酸Ｆと、溶剤タンク１４から送られる溶剤Ｙとを混合する混合管１７とを含む。石炭供給部１１と混合槽１３、ギ酸供給部１２と混合槽１３、混合槽１３と混合管１７、溶剤タンク１４と混合管１７は、それぞれ配管で接続されている。
スラリー調製部１は、石炭Ｘを供給可能な石炭供給部１１と、ギ酸Ｆを供給可能なギ酸供給部１２と、石炭Ｘとギ酸Ｆとが混合される混合槽１３と、溶剤Ｙが貯留される溶剤タンク１４と、溶剤タンク１４に貯留されている溶剤Ｙを圧送するポンプ１５と、ポンプ１５によって圧送される溶剤Ｙを加熱する予熱器１６と、混合槽１３から送られる石炭Ｘ及びギ酸Ｆと、溶剤タンク１４から送られる溶剤Ｙとを混合する混合管１７とを含む。石炭供給部１１と混合槽１３、ギ酸供給部１２と混合槽１３、混合槽１３と混合管１７、溶剤タンク１４と混合管１７は、それぞれ配管で接続されている。
【0019】
（石炭供給部）
石炭供給部１１としては、例えば常圧ホッパー又は加圧ホッパー等の公知のホッパーを用いることができる。
石炭供給部１１としては、例えば常圧ホッパー又は加圧ホッパー等の公知のホッパーを用いることができる。
【0020】
〔石炭〕
石炭Ｘの種類としては、特に限定されるものではなく、瀝青炭、又は瀝青炭よりも安価な劣質炭（例えば亜瀝青炭又は褐炭）等が挙げられる。中でも石炭Ｘとして瀝青炭を用いることで、無灰炭ＨＰＣの製造効率をより高めることができる。石炭Ｘの粒度としては、特に限定されるものではないが、細かく粉砕されたもの、例えば粒度が１ｍｍ以下のものが好適に用いられる。また、石炭Ｘとしては、塊炭を用いることもできる。塊炭は、粒度が大きいため、分離部３における分離の効率化を図ることができる。なお、「塊炭」とは、石炭全体の質量に対する粒度５ｍｍ以上の石炭の質量割合が５０％以上の石炭を意味する。また、「粒度（粒径）」とは、ＪＩＳ－Ｚ８８１５（１９９４）のふるい分け試験通則に準拠して測定した値を意味する。石炭のふるい分けには、例えばＪＩＳ－Ｚ８８０１－１（２０１９）に規定する金属製網ふるいを用いることができる。
石炭Ｘの種類としては、特に限定されるものではなく、瀝青炭、又は瀝青炭よりも安価な劣質炭（例えば亜瀝青炭又は褐炭）等が挙げられる。中でも石炭Ｘとして瀝青炭を用いることで、無灰炭ＨＰＣの製造効率をより高めることができる。石炭Ｘの粒度としては、特に限定されるものではないが、細かく粉砕されたもの、例えば粒度が１ｍｍ以下のものが好適に用いられる。また、石炭Ｘとしては、塊炭を用いることもできる。塊炭は、粒度が大きいため、分離部３における分離の効率化を図ることができる。なお、「塊炭」とは、石炭全体の質量に対する粒度５ｍｍ以上の石炭の質量割合が５０％以上の石炭を意味する。また、「粒度（粒径）」とは、ＪＩＳ－Ｚ８８１５（１９９４）のふるい分け試験通則に準拠して測定した値を意味する。石炭のふるい分けには、例えばＪＩＳ－Ｚ８８０１－１（２０１９）に規定する金属製網ふるいを用いることができる。
【0021】
また、石炭Ｘとしては、最高流動度が１０００ｄｄｐｍ未満の低流動度炭を用いることも好ましい。石炭Ｘとして、上記低流動度炭を用いることで、無灰炭の製造効率を維持しつつ、無灰炭の製造コストを削減することができる。
【0022】
（ギ酸供給部）
ギ酸供給部１２としては、例えば公知の耐圧容器を用いることができきる。ギ酸Ｆは、石炭Ｘの昇温によって生じる石炭ラジカルを安定化できるようにギ酸供給部１２から供給される。ギ酸Ｆは、ギ酸水溶液又はギ酸化合物の態様でギ酸供給部１２から供給されてもよい。
ギ酸供給部１２としては、例えば公知の耐圧容器を用いることができきる。ギ酸Ｆは、石炭Ｘの昇温によって生じる石炭ラジカルを安定化できるようにギ酸供給部１２から供給される。ギ酸Ｆは、ギ酸水溶液又はギ酸化合物の態様でギ酸供給部１２から供給されてもよい。
【0023】
（混合槽）
混合槽１３は、石炭供給部１１から供給される石炭Ｘとギ酸供給部１２から供給されるギ酸Ｆとを混合可能に構成されている。混合槽１３では、石炭Ｘと液体状態のギ酸Ｆとを混合する。石炭Ｘとギ酸Ｆとの混合温度の上限としては、８０℃が好ましく、６０℃がより好ましい。上記混合温度が上記上限を超えると、ギ酸Ｆの揮発量が多くなり、後述の溶出槽１８において溶剤Ｙに石炭Ｘの溶剤可溶成分を十分に溶出させ難くなるおそれがある。一方、上記混合温度の下限としては、２０℃が好ましく、２５℃がより好ましい。上記混合温度が上記下限に満たないと、ギ酸Ｆの粘度が大きくなることで、ハンドリング性が低下するおそれがある。
混合槽１３は、石炭供給部１１から供給される石炭Ｘとギ酸供給部１２から供給されるギ酸Ｆとを混合可能に構成されている。混合槽１３では、石炭Ｘと液体状態のギ酸Ｆとを混合する。石炭Ｘとギ酸Ｆとの混合温度の上限としては、８０℃が好ましく、６０℃がより好ましい。上記混合温度が上記上限を超えると、ギ酸Ｆの揮発量が多くなり、後述の溶出槽１８において溶剤Ｙに石炭Ｘの溶剤可溶成分を十分に溶出させ難くなるおそれがある。一方、上記混合温度の下限としては、２０℃が好ましく、２５℃がより好ましい。上記混合温度が上記下限に満たないと、ギ酸Ｆの粘度が大きくなることで、ハンドリング性が低下するおそれがある。
【0024】
混合槽１３における混合後のギ酸Ｆの含有量（石炭Ｘ及びギ酸Ｆの合計含有量に対する含有量）の上限としては、６質量％が好ましく、３質量％がより好ましい。ギ酸Ｆの含有量が上記上限を超えると、無灰炭ＨＰＣの製造コストが高くなるおそれがある。一方、ギ酸Ｆの含有量の下限としては、特に限定されないが、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を十分に大きくする観点から、例えば０．２質量％が好ましく、０．５質量％がより好ましい。
【0025】
（溶剤タンク）
溶剤タンク１４には、溶剤Ｙが貯留される。溶剤タンク１４は、後述する再利用ライン７から送られた溶剤ＹＲが還流するように構成されていてもよい。この構成によると、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を大きくし、無灰炭ＨＰＣの製造効率を高めやすい。
溶剤タンク１４には、溶剤Ｙが貯留される。溶剤タンク１４は、後述する再利用ライン７から送られた溶剤ＹＲが還流するように構成されていてもよい。この構成によると、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を大きくし、無灰炭ＨＰＣの製造効率を高めやすい。
【0026】
〔溶剤〕
溶剤Ｙとしては、石炭Ｘの溶剤可溶成分を溶出可能なものであれば特に限定されないが、例えば石炭由来の二環芳香族化合物が好適に用いられる。この二環芳香族化合物は、基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い溶出率を得ることができる。石炭由来の二環芳香族化合物としては、例えば石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、又はナフタレン油等を挙げることができる。
溶剤Ｙとしては、石炭Ｘの溶剤可溶成分を溶出可能なものであれば特に限定されないが、例えば石炭由来の二環芳香族化合物が好適に用いられる。この二環芳香族化合物は、基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い溶出率を得ることができる。石炭由来の二環芳香族化合物としては、例えば石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、又はナフタレン油等を挙げることができる。
【0027】
溶剤Ｙの沸点は、特に限定されないが、例えば溶剤Ｙの沸点の下限としては、１８０℃が好ましく、２３０℃がより好ましい。一方、溶剤Ｙの沸点の上限としては、３００℃が好ましく、２８０℃がより好ましい。溶剤Ｙの沸点が上記下限未満であると、溶剤Ｙが揮発しやすくなるため、スラリーＳにおける各成分の混合比の調整及び維持が困難となるおそれがある。逆に、溶剤Ｙの沸点が上記上限を超えると、第１蒸発部４で、石炭Ｘの溶剤可溶成分と溶剤Ｙとを分離し難くなるおそれがある。
【0028】
（ポンプ）
ポンプ１５は溶剤タンク１４と混合管１７とを接続する配管に配置されている。ポンプ１５の種類としては、溶剤タンク１４に貯留されている溶剤Ｙを圧送できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば容積型ポンプ及び非容積型ポンプが挙げられる。上記容積型ポンプとしては、例えばダイヤフラムポンプ及びチューブフラムポンプが挙げられる。上記非容積型ポンプとしは、例えば渦巻ポンプが挙げられる。
ポンプ１５は溶剤タンク１４と混合管１７とを接続する配管に配置されている。ポンプ１５の種類としては、溶剤タンク１４に貯留されている溶剤Ｙを圧送できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば容積型ポンプ及び非容積型ポンプが挙げられる。上記容積型ポンプとしては、例えばダイヤフラムポンプ及びチューブフラムポンプが挙げられる。上記非容積型ポンプとしは、例えば渦巻ポンプが挙げられる。
【0029】
（予熱器）
予熱器１６は、溶剤Ｙを加熱できるものであればその具体的な構成は特に限定されるものではない。予熱器１６としては、例えば抵抗加熱式ヒーター及び誘導加熱コイルが挙げられる。また、予熱器１６としては、熱媒を用いて加熱するものを用いることも可能である。
予熱器１６は、溶剤Ｙを加熱できるものであればその具体的な構成は特に限定されるものではない。予熱器１６としては、例えば抵抗加熱式ヒーター及び誘導加熱コイルが挙げられる。また、予熱器１６としては、熱媒を用いて加熱するものを用いることも可能である。
【0030】
予熱器１６による加熱後（予熱後）の溶剤Ｙの温度の下限としては、３００℃が好ましく、３５０℃がより好ましい。一方、溶剤Ｙの温度の上限としては、４８０℃が好ましく、４５０℃がより好ましい。溶剤Ｙの温度が上記下限未満であると、石炭Ｘを構成する分子間の結合を十分に弱められず、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率が不十分となるおそれがある。逆に、溶剤Ｙの温度が上記上限を超えると、溶剤Ｙの温度を維持するための熱量が不必要に大きくなるため、無灰炭ＨＰＣの製造コストが増大するおそれがある。
【0031】
（混合管）
混合管１７は、混合槽１３から送られる石炭Ｘ及びギ酸Ｆと、溶剤タンク１４から送られる溶剤Ｙとを混合することでスラリーＳを調製する。
混合管１７は、混合槽１３から送られる石炭Ｘ及びギ酸Ｆと、溶剤タンク１４から送られる溶剤Ｙとを混合することでスラリーＳを調製する。
【0032】
スラリーＳ中の無水炭基準での石炭濃度の下限としては、５質量％が好ましく、１０質量％がより好ましい。一方、上記石炭濃度の上限としては、４０質量％が好ましく、３０質量％がより好ましい。上記石炭濃度が上記下限未満であると、後述する溶出槽１８における石炭Ｘの溶剤可溶成分の溶出量がスラリーＳの処理量に対して少なくなるため、無灰炭ＨＰＣの製造効率が低下するおそれがある。逆に、上記石炭濃度が上記上限を超えると、溶剤Ｙ中で石炭Ｘの溶剤可溶成分が飽和することで、上記溶剤可溶成分の溶出率が低下するおそれがある。
【0033】
＜溶出部＞
溶出部２は、混合管１７と、混合管１７の下流側に接続されている溶出槽１８とを含む。
溶出部２は、混合管１７と、混合管１７の下流側に接続されている溶出槽１８とを含む。
【0034】
（溶出槽）
溶出槽１８は、攪拌機１８ａ及びヒーター（不図示）を有する。溶出槽１８には、混合管１７内で混合されたスラリーＳが送られる。より詳しくは、溶出槽１８には、予熱器１６で加熱された溶剤Ｙと、溶剤Ｙとの混合によって急速昇温された石炭Ｘ及びギ酸Ｆとを含むスラリーＳが送られる。なお、「急速昇温」とは、例えば１０℃／秒以上５００℃／秒以下程度の加熱速度で加熱されることをいう。この急速昇温後のスラリーＳの温度は、例えば３５０℃以上４２０℃以下程度である。
溶出槽１８は、攪拌機１８ａ及びヒーター（不図示）を有する。溶出槽１８には、混合管１７内で混合されたスラリーＳが送られる。より詳しくは、溶出槽１８には、予熱器１６で加熱された溶剤Ｙと、溶剤Ｙとの混合によって急速昇温された石炭Ｘ及びギ酸Ｆとを含むスラリーＳが送られる。なお、「急速昇温」とは、例えば１０℃／秒以上５００℃／秒以下程度の加熱速度で加熱されることをいう。この急速昇温後のスラリーＳの温度は、例えば３５０℃以上４２０℃以下程度である。
【0035】
溶出槽１８は、混合管１７から送られたスラリーＳの温度をヒーターによって維持しながら攪拌機１８ａによってスラリーＳを攪拌する。これにより、溶出槽１８は、溶剤Ｙに石炭Ｘの溶剤可溶成分を溶出させる。
【0036】
当該製造装置では、石炭Ｘと液体状態のギ酸Ｆとが混合された後、この石炭Ｘ及びギ酸Ｆの混合物が溶剤Ｙと混合されることで昇温される。石炭Ｘは、溶剤Ｙと混合されて３００℃以上に昇温されることで石炭ラジカルを生じるが、昇温の際にギ酸Ｆが存在していることで石炭ラジカルを安定化することができる。その結果、石炭ラジカルに起因する石炭Ｘの重縮合を抑制し、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を向上することができる。
【0037】
溶出槽１８の内部圧力の下限としては、１．１ＭＰａが好ましく、１．５ＭＰａがより好ましい。一方、溶出槽１８の内部圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、４ＭＰａがより好ましい。溶出槽１８の内部圧力が上記下限未満であると、蒸発によって溶剤Ｙが減少することで石炭Ｘの溶剤可溶成分の溶出量が不十分となるおそれがある。逆に、上記内部圧力が上記上限を超えると、圧力を維持するためのコストの上昇に対して上記溶剤可溶成分の溶出量の増大効果が十分に得られないおそれがある。
【0038】
なお、溶出槽１８における攪拌時間としては、特に限定されないが、上記溶剤可溶成分の溶出効率の観点から１０分以上７０分以下とすることができる。
【0039】
＜分離部＞
分離部３は、溶出槽１８と配管によって接続されている。分離部３は、溶出槽１８から送られたスラリーＳを、遠心分離法又は重力沈降法等を用いて、上記溶剤可溶成分が溶剤Ｙに溶出した溶液Ｌと溶剤不溶成分及び溶剤Ｙを含む固形分濃縮液Ｍとに固液分離する。
分離部３は、溶出槽１８と配管によって接続されている。分離部３は、溶出槽１８から送られたスラリーＳを、遠心分離法又は重力沈降法等を用いて、上記溶剤可溶成分が溶剤Ｙに溶出した溶液Ｌと溶剤不溶成分及び溶剤Ｙを含む固形分濃縮液Ｍとに固液分離する。
【0040】
分離部３における固液分離方法としては、沈降速度を高めて分離効率を向上できる重力沈降法が好ましい。また、重力沈降法は、スラリーＳを連続処理できる観点からも好ましい。スラリーＳを重力沈降法により分離する場合、上記溶剤可溶成分を含む溶液Ｌは分離部３の上部に溜まる。この溶液Ｌは必要に応じてフィルターユニットを用いて濾過した後、第１蒸発部４に排出される。一方、上記溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液Ｍは、分離部３の下部に溜まり、後述する第２蒸発部１９に排出される。
【0041】
分離部３内は、加熱及び加圧されていることが好ましい。分離部３内の加熱温度の下限としては、３００℃が好ましく、３５０℃がより好ましい。一方、分離部３内の加熱温度の上限としては、４２０℃が好ましく、４００℃がより好ましい。上記加熱温度が上記下限未満であると、上記溶剤可溶成分が再析出し、分離効率が低下するおそれがある。逆に、上記加熱温度が上記上限を超えると、加熱のための運転コストが高くなるおそれがある。
【0042】
分離部３の内部圧力の下限としては、１ＭＰａが好ましく、１．４ＭＰａがより好ましい。一方、上記内部圧力の上限としては、３ＭＰａが好ましく、２ＭＰａがより好ましい。上記内部圧力が上記下限未満であると、上記溶剤可溶成分が再析出し、分離効率が低下するおそれがある。逆に、上記内部圧力が上記上限を超えると、加圧のための運転コストが高くなるおそれがある。
【0043】
＜第１蒸発部＞
第１蒸発部４は、分離部３で分離した溶液Ｌから溶剤ＹＲ１を蒸発させる。第１蒸発部４は、溶剤ＹＲ１の蒸発によって溶剤可溶成分を無灰炭ＨＰＣとして析出させる。第１蒸発部４で析出した無灰炭ＨＰＣは、例えばコークスの原料石炭よりも高い発熱量を示す。さらにこの無灰炭ＨＰＣは、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料石炭よりも遥かに優れた流動性を示す。そのため、この無灰炭ＨＰＣは、コークス原料に配合する原料炭として好適に用いられる。
第１蒸発部４は、分離部３で分離した溶液Ｌから溶剤ＹＲ１を蒸発させる。第１蒸発部４は、溶剤ＹＲ１の蒸発によって溶剤可溶成分を無灰炭ＨＰＣとして析出させる。第１蒸発部４で析出した無灰炭ＨＰＣは、例えばコークスの原料石炭よりも高い発熱量を示す。さらにこの無灰炭ＨＰＣは、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料石炭よりも遥かに優れた流動性を示す。そのため、この無灰炭ＨＰＣは、コークス原料に配合する原料炭として好適に用いられる。
【0044】
第１蒸発部４は、例えば蒸発分離器を用いた一般的な蒸留法によって溶剤ＹＲ１を蒸発させるよう構成されてもよく、スプレードライ法等の蒸発法によって溶剤ＹＲ１を蒸発させるよう構成されてもよい。
【0045】
＜第１回収ライン＞
第１回収ライン５は、第１蒸発部４で蒸発した溶剤ＹＲ１を回収し、再利用ライン７に送る。第１回収ライン５は、第１蒸発部４で蒸発した溶剤ＹＲ１を液化するための熱交換器（不図示）を有していてもよい。
第１回収ライン５は、第１蒸発部４で蒸発した溶剤ＹＲ１を回収し、再利用ライン７に送る。第１回収ライン５は、第１蒸発部４で蒸発した溶剤ＹＲ１を液化するための熱交換器（不図示）を有していてもよい。
【0046】
＜第２回収ライン＞
第２回収ライン６は、分離部３で分離した固形分濃縮液Ｍが供給される第２蒸発部１９と、第２蒸発部１９と再利用ライン７とを接続する溶剤排出管２０とを含む。第２蒸発部１９は、固形分濃縮液Ｍから溶剤ＹＲ２を蒸発させて副生炭ＲＣを得る。第２蒸発部１９は、例えば蒸発分離器を用いた一般的な蒸留法によって溶剤ＹＲ２を蒸発させるよう構成されてもよく、スプレードライ法等の蒸発法によって溶剤ＹＲ２を蒸発させるよう構成されてもよい。溶剤排出管２０は、第２蒸発部１９で蒸発した溶剤ＹＲ２を回収し、再利用ライン７に送る。溶剤排出管２０には、第２蒸発部１９で蒸発した溶剤ＹＲ２を液化するための熱交換器（不図示）が配置されていてもよい。
第２回収ライン６は、分離部３で分離した固形分濃縮液Ｍが供給される第２蒸発部１９と、第２蒸発部１９と再利用ライン７とを接続する溶剤排出管２０とを含む。第２蒸発部１９は、固形分濃縮液Ｍから溶剤ＹＲ２を蒸発させて副生炭ＲＣを得る。第２蒸発部１９は、例えば蒸発分離器を用いた一般的な蒸留法によって溶剤ＹＲ２を蒸発させるよう構成されてもよく、スプレードライ法等の蒸発法によって溶剤ＹＲ２を蒸発させるよう構成されてもよい。溶剤排出管２０は、第２蒸発部１９で蒸発した溶剤ＹＲ２を回収し、再利用ライン７に送る。溶剤排出管２０には、第２蒸発部１９で蒸発した溶剤ＹＲ２を液化するための熱交換器（不図示）が配置されていてもよい。
【0047】
＜再利用ライン＞
再利用ライン７は、第１回収ライン５から送られた溶剤ＹＲ１及び第２回収ライン６から送られた溶剤ＹＲ２を溶剤タンク１４に還流させる。なお、再利用ライン７は、第１回収ライン５から送られた溶剤ＹＲ１及び第２回収ライン６から送られた溶剤ＹＲ２の一方のみを溶剤タンク１４に還流させるように構成されていてもよい。また、再利用ライン７は、第１回収ライン５から送られた溶剤ＹＲ１及び第２回収ライン６から送られた溶剤ＹＲ２の両方又はいずれか一方に分留処理を施したうえで、分留後の溶剤を溶剤タンク１４に還流するように構成されていてもよい。
再利用ライン７は、第１回収ライン５から送られた溶剤ＹＲ１及び第２回収ライン６から送られた溶剤ＹＲ２を溶剤タンク１４に還流させる。なお、再利用ライン７は、第１回収ライン５から送られた溶剤ＹＲ１及び第２回収ライン６から送られた溶剤ＹＲ２の一方のみを溶剤タンク１４に還流させるように構成されていてもよい。また、再利用ライン７は、第１回収ライン５から送られた溶剤ＹＲ１及び第２回収ライン６から送られた溶剤ＹＲ２の両方又はいずれか一方に分留処理を施したうえで、分留後の溶剤を溶剤タンク１４に還流するように構成されていてもよい。
【0048】
当該製造装置は、スラリー調製部１で石炭Ｘ、溶剤Ｙ及びギ酸Ｆを混合したうえで、溶出部２でこのスラリーＳを昇温することによって、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を向上することができる。
【0049】
続いて、図２の製造装置を使用した場合を例にして、当該製造方法の各工程について詳説する。
【0050】
＜スラリー調製工程＞
スラリー調製工程Ｓ１はスラリー調製部１で行う。スラリー調製工程Ｓ１では、まず、石炭供給部１１から供給された石炭Ｘとギ酸供給部１２から供給されたギ酸Ｆとを混合槽１３で混合する。
スラリー調製工程Ｓ１はスラリー調製部１で行う。スラリー調製工程Ｓ１では、まず、石炭供給部１１から供給された石炭Ｘとギ酸供給部１２から供給されたギ酸Ｆとを混合槽１３で混合する。
【0051】
スラリー調製工程Ｓ１における石炭Ｘとギ酸Ｆとの混合温度の上限としては、８０℃が好ましく、６０℃がより好ましい。上記混合温度が上記上限を超えると、ギ酸Ｆの揮発量が多くなり、石炭Ｘの昇温によって生じる石炭ラジカルを十分に安定化することができないおそれがある。一方、上記混合温度の下限としては、２０℃が好ましく、２５℃がより好ましい。上記混合温度が上記下限に満たないと、ギ酸Ｆの粘度が大きくなることで、ハンドリング性が低下するおそれがある。
【0052】
続いて、スラリー調製工程Ｓ１では、混合槽１３で混合された石炭Ｘ及びギ酸Ｆを、溶剤タンク１４から供給され、予熱器１６で加熱された溶剤Ｙと混合する。すなわち、スラリー調製工程Ｓ１では、石炭Ｘとギ酸Ｆとの混合、及びこの混合物と溶剤Ｙとの混合の２段階の混合によってスラリーＳを調製する。
【0053】
スラリー調製工程Ｓ１で調製されるスラリーＳにおけるギ酸Ｆの含有量の上限としては、石炭Ｘ及びギ酸Ｆの合計含有量に対して６質量％が好ましく、３質量％がより好ましい。ギ酸Ｆの含有量が上記上限を超えると、無灰炭ＨＰＣの製造コストが高くなるおそれがある。一方、ギ酸Ｆの含有量の下限としては、特に限定されないが、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を十分に大きくする観点から、例えば０．２質量％が好ましく、０．５質量％がより好ましい。
【0054】
＜溶出工程＞
溶出工程Ｓ２は溶出部２で行う。溶出工程Ｓ２では、混合管１７内でスラリーＳを昇温した後、溶出槽１８で、スラリーＳの温度を維持しつつスラリーＳを攪拌する。溶出工程Ｓ２では、スラリーＳの昇温及び攪拌によって、溶剤Ｙに石炭Ｘの溶剤可溶成分を溶出させる。溶出工程Ｓ２における昇温後のスラリーＳの温度としては、３５０℃以上４２０℃以下程度とすることができる。
溶出工程Ｓ２は溶出部２で行う。溶出工程Ｓ２では、混合管１７内でスラリーＳを昇温した後、溶出槽１８で、スラリーＳの温度を維持しつつスラリーＳを攪拌する。溶出工程Ｓ２では、スラリーＳの昇温及び攪拌によって、溶剤Ｙに石炭Ｘの溶剤可溶成分を溶出させる。溶出工程Ｓ２における昇温後のスラリーＳの温度としては、３５０℃以上４２０℃以下程度とすることができる。
【0055】
当該製造方法では、スラリー調製工程Ｓ１で石炭Ｘと液体状態のギ酸Ｆとが混合された後に、溶出工程Ｓ２でこのスラリーＳを３００℃以上に昇温する。石炭Ｘは、３００℃以上に昇温されると石炭ラジカルを生じるが、昇温の際にギ酸Ｆが存在していることで石炭ラジカルを安定化することができる。具体的には、下記式１に表される反応によって水素及び電子が石炭Ｘに供給されることで、石炭ラジカルを安定化させることができる。その結果、石炭ラジカルに起因する石炭Ｘの重縮合を抑制し、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を向上することができる。
ＨＣＯＯＨ→ＣＯ２＋２Ｈ＋＋２ｅ－ ・・・１
ＨＣＯＯＨ→ＣＯ２＋２Ｈ＋＋２ｅ－ ・・・１
【0056】
溶出工程Ｓ２における溶出槽１８の内部圧力及び攪拌時間としては、当該製造装置の溶出槽１８において説明した通りとすることができる。
【0057】
＜分離工程＞
分離工程Ｓ３は分離部３で行う。分離工程Ｓ３では、溶出工程Ｓ２によって処理されたスラリーＳを、遠心分離法又は重力沈降法等を用いて、溶剤可溶成分が溶剤Ｙに溶出した溶液Ｌと溶剤不溶成分及び溶剤Ｙを含む固形分濃縮液Ｍとに固液分離する。
分離工程Ｓ３は分離部３で行う。分離工程Ｓ３では、溶出工程Ｓ２によって処理されたスラリーＳを、遠心分離法又は重力沈降法等を用いて、溶剤可溶成分が溶剤Ｙに溶出した溶液Ｌと溶剤不溶成分及び溶剤Ｙを含む固形分濃縮液Ｍとに固液分離する。
【0058】
分離工程Ｓ３における分離部３内の加熱温度及び分離部３の内部圧力としては、当該製造装置の分離部３において説明した通りとすることができる。
【0059】
＜蒸発工程＞
蒸発工程Ｓ４は第１蒸発部４で行う。蒸発工程Ｓ４では、分離工程Ｓ３で分離された溶液Ｌから溶剤ＹＲ１を蒸発させ、溶剤可溶成分を無灰炭ＨＰＣとして析出させる。蒸発工程Ｓ４によって得られた無灰炭ＨＰＣは、コークス原料に配合する原料炭として好適に用いられる。
蒸発工程Ｓ４は第１蒸発部４で行う。蒸発工程Ｓ４では、分離工程Ｓ３で分離された溶液Ｌから溶剤ＹＲ１を蒸発させ、溶剤可溶成分を無灰炭ＨＰＣとして析出させる。蒸発工程Ｓ４によって得られた無灰炭ＨＰＣは、コークス原料に配合する原料炭として好適に用いられる。
【0060】
なお、上述の各工程の他、当該製造方法は、蒸発工程Ｓ４で蒸発した溶剤ＹＲ１を回収する第１回収工程と、分離工程Ｓ３で分離された固形分濃縮液Ｍからこの固形分濃縮液Ｍに含まれている溶剤ＹＲ２を回収する第２回収工程と、上記第１回収工程及び上記第２回収工程の一方又は両方で回収された溶剤をスラリー調製工程Ｓ１で再利用させる再利用工程とを備えている。以下、上記第１回収工程、上記第２回収工程及び上記再利用工程の具体的な手順の一例について説明する。
【0061】
＜第１回収工程＞
上記第１回収工程は第１回収ライン５で行う。上記第１回収工程では、蒸発工程Ｓ４で蒸発した溶剤ＹＲ１を回収し、再利用ライン７に送る。上記第１回収工程では、溶剤ＹＲ１を液化したうえで再利用ライン７に送ってもよい。
上記第１回収工程は第１回収ライン５で行う。上記第１回収工程では、蒸発工程Ｓ４で蒸発した溶剤ＹＲ１を回収し、再利用ライン７に送る。上記第１回収工程では、溶剤ＹＲ１を液化したうえで再利用ライン７に送ってもよい。
【0062】
＜第２回収工程＞
上記第２回収工程は第２回収ライン６で行う。上記第２回収工程では、分離工程Ｓ３で分離された固形分濃縮液Ｍから溶剤ＹＲ２を蒸発させて副生炭ＲＣを得る。上記第２回収工程では、蒸発によって副生炭ＲＣから分離された溶剤ＹＲ２を回収し、再利用ライン７に送る。上記第２回収工程では、溶剤ＹＲ２を液化したうえで再利用ライン７に送ってもよい。
上記第２回収工程は第２回収ライン６で行う。上記第２回収工程では、分離工程Ｓ３で分離された固形分濃縮液Ｍから溶剤ＹＲ２を蒸発させて副生炭ＲＣを得る。上記第２回収工程では、蒸発によって副生炭ＲＣから分離された溶剤ＹＲ２を回収し、再利用ライン７に送る。上記第２回収工程では、溶剤ＹＲ２を液化したうえで再利用ライン７に送ってもよい。
【0063】
＜再利用工程＞
上記再利用工程は再利用ライン７で行う。上記再利用工程では、上記第１回収工程で回収された溶剤ＹＲ１及び上記第２回収工程で回収された溶剤ＹＲ２を溶剤タンク１４に還流させる。溶剤タンク１４に還流した溶剤ＹＲは、スラリー調製工程Ｓ１で溶剤Ｙの一部として再利用される。なお、上記再利用工程では、上記第１回収工程で回収された溶剤ＹＲ１及び上記第２回収工程で回収された溶剤ＹＲ２の一方のみを溶剤タンク１４に還流させてもよい。また、上記再利用工程では、上記第１回収工程で回収された溶剤ＹＲ１及び上記第２回収工程で回収された溶剤ＹＲ２の両方又はいずれか一方に分留処理を施したうえで、分留後の溶剤ＹＲを溶剤タンク１４に還流させてもよい。
上記再利用工程は再利用ライン７で行う。上記再利用工程では、上記第１回収工程で回収された溶剤ＹＲ１及び上記第２回収工程で回収された溶剤ＹＲ２を溶剤タンク１４に還流させる。溶剤タンク１４に還流した溶剤ＹＲは、スラリー調製工程Ｓ１で溶剤Ｙの一部として再利用される。なお、上記再利用工程では、上記第１回収工程で回収された溶剤ＹＲ１及び上記第２回収工程で回収された溶剤ＹＲ２の一方のみを溶剤タンク１４に還流させてもよい。また、上記再利用工程では、上記第１回収工程で回収された溶剤ＹＲ１及び上記第２回収工程で回収された溶剤ＹＲ２の両方又はいずれか一方に分留処理を施したうえで、分留後の溶剤ＹＲを溶剤タンク１４に還流させてもよい。
【0064】
＜利点＞
当該製造方法は、スラリー調製工程Ｓ１で石炭Ｘ、溶剤Ｙ及びギ酸Ｆを混合したうえで、溶出工程Ｓ２でこのスラリーＳを昇温することによって、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を向上することができる。そのため、当該製造方法によると、無灰炭ＨＰＣの製造効率を高めることができる。
当該製造方法は、スラリー調製工程Ｓ１で石炭Ｘ、溶剤Ｙ及びギ酸Ｆを混合したうえで、溶出工程Ｓ２でこのスラリーＳを昇温することによって、石炭Ｘの溶剤可溶成分の抽出率を向上することができる。そのため、当該製造方法によると、無灰炭ＨＰＣの製造効率を高めることができる。
【0065】
［その他の実施形態］
上記実施形態は、本発明の構成を限定するものではない。従って、上記実施形態は、本明細書の記載及び技術常識に基づいて上記実施形態各部の構成要素の省略、置換又は追加が可能であり、それらは全て本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。
上記実施形態は、本発明の構成を限定するものではない。従って、上記実施形態は、本明細書の記載及び技術常識に基づいて上記実施形態各部の構成要素の省略、置換又は追加が可能であり、それらは全て本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。
【0066】
例えば当該製造方法は、上述の第１回収工程、第２回収工程及び再利用工程を備えていなくてもよい。この場合、当該製造装置は、上述の第１回収ライン、第２回収ライン及び再利用ラインを備えていなくてもよい。また、当該製造方法が、第１回収工程及び第２回収工程のうちの一方のみを備えている場合、当該製造装置は、第１回収工程に対応する第１回収ライン及び第２回収工程に対応する第２回収ラインのいずれか一方を備えていればよい。
【0067】
上記スラリー調製工程では、石炭、溶剤及びギ酸を同時に混合してもよい。この場合、例えば石炭、溶剤及びギ酸の混合後にスラリーを昇温すればよい。
【実施例】
【0068】
以下、実施例に基づき本発明を詳述するが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるものではない。
【0069】
目開き１．０ｍｍの篩を通過した粒子径１．０ｍｍ以下のＮｏ．１からＮｏ．１２の瀝青炭をそれぞれ石炭として用い、溶剤として工業用の二環芳香族化合物である１－メチルナフタレンを用いて、石炭４０ｇに対して溶剤２４０ｇを混合した。次に、この混合物に常温でギ酸を混合してスラリーを調製した。上述の手順で調製されたスラリーを、ステンレスフィルタを有する容量５００ｃｃのオートクレーブに投入し、２．０ＭＰａの圧力条件で３８０℃に昇温した。さらに、温度を３８０℃に維持しつつ回転数６００ｒｐｍで４０分間攪拌し、溶剤に石炭の溶剤可溶成分を溶出させた。この攪拌の後、そのままの温度で急速濾過することで、溶剤可溶成分が溶剤に溶出した溶液をスラリーから分離した。上記溶液の分離後に残った固形分濃縮液をアセトンで洗浄したうえ、乾燥させて、廬残（溶剤不溶成分）の重量を測定した。スラリー調製前の石炭の重量と廬残の重量とを用いて、石炭の溶剤可溶成分の抽出率を算出した。Ｎｏ．１からＮｏ．９の瀝青炭を用いたスラリーにおけるギ酸の含有量［質量％］（石炭とギ酸との合計含有量に対するギ酸の含有量）と溶剤可溶成分の抽出率［質量％］との関係を図３に、Ｎｏ．１０からＮｏ．１２の瀝青炭を用いたスラリーにおけるギ酸の含有量［質量％］（石炭とギ酸との合計含有量に対するギ酸の含有量）と溶剤可溶成分の抽出率［質量％］との関係を図４に示す。
【0070】
図３及び図４に示すように、Ｎｏ．１からＮｏ．１２のいずれについても、スラリーにギ酸を含有させることで溶剤可溶成分の抽出率が大きくなっている。また、Ｎｏ．１からＮｏ．１２のいずれについても、ギ酸の含有量を０質量％から６質量％の間で増加することで、ギ酸の含有量の増加に対応して溶剤可溶成分の抽出率が総体的に増加している。このことから、石炭にギ酸を混合してスラリーを調製したうえで、このスラリーを昇温させることで、溶剤可溶成分の抽出率を向上できることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【0071】
以上説明したように、本発明の一態様に係る無灰炭の製造方法は、石炭の溶剤可溶成分の抽出率を高めることができるので、無灰炭を効率的に製造するのに適している。
【符号の説明】
【0072】
１ スラリー調製部
２ 溶出部
３ 分離部
４ 第１蒸発部
５ 第１回収ライン
６ 第２回収ライン
７ 再利用ライン
１１ 石炭供給部
１２ ギ酸供給部
１３ 混合槽
１４ 溶剤タンク
１５ ポンプ
１６ 予熱器
１７ 混合管
１８ 溶出槽
１８ａ 攪拌機
１９ 第２蒸発部
２０ 溶剤排出管
Ｆ ギ酸
Ｌ 溶液
Ｍ 固形分濃縮液
Ｓ スラリー
Ｘ 石炭
Ｙ、ＹＲ、ＹＲ１、ＹＲ２ 溶剤
ＨＰＣ 無灰炭
ＲＣ 副生炭
２ 溶出部
３ 分離部
４ 第１蒸発部
５ 第１回収ライン
６ 第２回収ライン
７ 再利用ライン
１１ 石炭供給部
１２ ギ酸供給部
１３ 混合槽
１４ 溶剤タンク
１５ ポンプ
１６ 予熱器
１７ 混合管
１８ 溶出槽
１８ａ 攪拌機
１９ 第２蒸発部
２０ 溶剤排出管
Ｆ ギ酸
Ｌ 溶液
Ｍ 固形分濃縮液
Ｓ スラリー
Ｘ 石炭
Ｙ、ＹＲ、ＹＲ１、ＹＲ２ 溶剤
ＨＰＣ 無灰炭
ＲＣ 副生炭
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】