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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-08-07
(45)【発行日】2023-08-16
(54)【発明の名称】半極性自立基板の製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/38 20060101AFI20230808BHJP
C30B 25/20 20060101ALI20230808BHJP
C23C 16/34 20060101ALI20230808BHJP
H01L 21/205 20060101ALI20230808BHJP
【ＦＩ】
C30B29/38 D
C30B25/20
C23C16/34
H01L21/205
【請求項の数】
11
(21)【出願番号】P 2020540213
(86)(22)【出願日】2019-08-07
(86)【国際出願番号】 JP2019031168
(87)【国際公開番号】W WO2020045005
(87)【国際公開日】2020-03-05
【審査請求日】2022-07-15
(31)【優先権主張番号】P 2018158077
(32)【優先日】2018-08-27
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000165974
【氏名又は名称】古河機械金属株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100110928
【弁理士】
【氏名又は名称】速水 進治
(72)【発明者】
【氏名】後藤 裕輝
(72)【発明者】
【氏名】石原 裕次郎
(72)【発明者】
【氏名】布田 将一
【審査官】山本 一郎
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１８－０２７８９３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１０４２７９（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１７／１６４２３３（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１５－０５９０６９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２００３－５１７４１６（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ ２９／３８
Ｃ３０Ｂ ２５／２０
Ｃ２３Ｃ １６／３４
Ｈ０１Ｌ ２１／２０５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板を準備する準備工程と、前記半極性種基板の上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長して、ＩＩＩ族窒化物半導体層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層から、半極性面を主面とする半極性自立基板を切り出す切出工程と、
前記切出工程の後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の一部が残存する前記半極性種基板から前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の全てを除去する加工工程と、
を実行した後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層を除去した前記半極性種基板を再利用して、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と前記切出工程とを行い、
前記準備工程は、
半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含む下地基板をサセプターに固着させる固着工程と、
前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の前記主面上にＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第１の成長層を形成する第１の成長工程と、
前記サセプター、前記下地基板及び前記第１の成長層を含む積層体を冷却し、前記第１の成長層にクラックを発生させる冷却工程と、
前記冷却工程の後、前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記第１の成長層の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、３００μｍ以上の厚さの第２の成長層を形成する第２の成長工程と、
前記第２の成長層の少なくとも一部を前記半極性種基板として切り出す種基板切出工程と、
を有する半極性自立基板の製造方法。
【請求項2】
請求項１に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記加工工程では、前記半極性種基板の前記ＩＩＩ族窒化物半導体層に接する面側の一部を除去する半極性自立基板の製造方法。
【請求項3】
請求項１又は２に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記加工工程では、表面観察により、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の全ての除去を確認する半極性自立基板の製造方法。
【請求項4】
請求項１から３のいずれか１項に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記半極性種基板が再利用可能か否かを判断する判断工程をさらに有し、
前記判断工程で再利用可能と判断された場合、前記半極性種基板を再利用し、
前記判断工程で再利用不可と判断された場合、前記半極性種基板の再利用を終了する半極性自立基板の製造方法。
【請求項5】
請求項４に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記判断工程では、前記半極性種基板の曲率半径が基準値以上である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の曲率半径が基準値未満である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
【請求項6】
請求項４に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記判断工程では、前記半極性種基板に所定のクラックが発生していない場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板に所定のクラックが発生している場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
【請求項7】
請求項４に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記判断工程では、前記半極性種基板の厚さが基準値以上である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の厚さが基準値未満である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
【請求項8】
請求項４に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記判断工程では、前記半極性種基板の表面粗さが基準値未満である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の表面粗さが基準値以上である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
【請求項9】
請求項４に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記判断工程では、前記半極性種基板の表面に傷が発生していない場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の表面に傷が発生している場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
【請求項10】
請求項１から９のいずれか１項に記載の半極性自立基板の製造方法において、前記半極性種基板の主面は、｛－１－１２－３｝面から１５°以内のオフ角を有する面であり、
前記切出工程では、｛－１－１２－３｝面を主面とする前記半極性自立基板を切り出す半極性自立基板の製造方法。
【請求項11】
請求項１から１０のいずれか１項に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記第２の成長工程では、前記クラックを境に互いに別れた前記第１の成長層の第１の表面領域及び第２の表面領域各々から成長したＩＩＩ族窒化物半導体が互いに接合して一体化するまでＩＩＩ族窒化物半導体を成長させる半極性自立基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、半極性自立基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献１には、サファイア基板と、ボイドを高密度に発生させたＧａＮ結晶薄膜とを有する下地基板上にＧａＮ結晶厚膜を成長し、その後、ＧａＮ結晶厚膜を剥離し、ＧａＮ結晶薄膜を除去した後、サファイア基板を再利用して同工程を行う技術が開示されている。
【0003】
特許文献２には、窒化物半導体基板上に窒化物半導体エピタキシャル層を成長させた後、窒化物半導体基板から窒化物半導体エピタキシャル層を分離し、その後、窒化物半導体基板に対して表面処理し、表面処理した窒化物半導体基板を再利用して同工程を行う技術が開示されている。
【0004】
特許文献３には、窒化物半導体からなる矩形の結晶片を接合した下地基板上に窒化物半導体層を形成した後、下地基板から窒化物半導体層を分離し、その後、下地基板を再利用して同工程を行う技術が開示されている。
【0005】
特許文献４には、窒化物半導体基板の表面近傍にイオンを注入した後、窒化物半導体基板にシリコン基板を熱処理により貼りあわせ、イオン注入された層を境として窒化物半導体基板の大部分をシリコン基板から引きはがし、その後、イオン注入された層を除去した窒化物半導体基板を再利用して同工程を行う技術が開示されている。
【0006】
特許文献５には、窒化物半導体基板の上にデバイスを構成するための複数の窒化物半導体層を積層して上層部を形成した後、窒化物半導体基板から上層部を分離し、その後、窒化物半導体基板を再利用して同工程を行う技術が開示されている。
【0007】
特許文献６及び７には、サファイア基板上に、半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を形成する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【文献】特開２０１２－１５８４９７号公報
【文献】特開２０１４－１６６９５３号公報
【文献】特開２０１５－１８７０４３号公報
【文献】特開２００６－２１０６６０号公報
【文献】特開２００７－７３５６９号公報
【文献】特許第６２６６７４２号
【文献】特許第６２３２１５０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明者らは、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる種基板上にＩＩＩ族窒化物半導体層を形成し、そして種基板からＩＩＩ族窒化物半導体層を分離して自立基板を得た後、ＩＩＩ族窒化物半導体層を分離した種基板を再利用して同工程を行う技術を検討した結果、次のような課題を見出した。
【0010】
詳細は以下の実施例で示すが、上記技術において種基板上にｃ面成長でＩＩＩ族窒化物半導体層を形成した場合、ＩＩＩ族窒化物半導体層の表面に孔やクラックが発生しやすくなる。結果、得られた自立基板の表面にも孔やクラックが発生しやすくなる。特許文献１乃至７いずれも、当該課題及びその解決手段を開示していない。
【0011】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる種基板上にＩＩＩ族窒化物半導体層を形成し、そして種基板からＩＩＩ族窒化物半導体層を分離して自立基板を得た後、ＩＩＩ族窒化物半導体層を分離した種基板を再利用して同工程を行う技術において、得られる自立基板の表面状態を改善することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明によれば、
半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板を準備する準備工程と、
前記半極性種基板の上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長して、ＩＩＩ族窒化物半導体層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層から、半極性面を主面とする半極性自立基板を切り出す切出工程と、
前記切出工程の後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の一部が残存する前記半極性種基板から前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の全てを除去する加工工程と、
を実行した後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層を除去した前記半極性種基板を再利用して、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と前記切出工程とを行う半極性自立基板の製造方法が提供される。
半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板を準備する準備工程と、
前記半極性種基板の上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長して、ＩＩＩ族窒化物半導体層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層から、半極性面を主面とする半極性自立基板を切り出す切出工程と、
前記切出工程の後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の一部が残存する前記半極性種基板から前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の全てを除去する加工工程と、
を実行した後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層を除去した前記半極性種基板を再利用して、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と前記切出工程とを行う半極性自立基板の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【0013】
本発明によれば、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる種基板上にＩＩＩ族窒化物半導体層を形成し、そして種基板からＩＩＩ族窒化物半導体層を分離して自立基板を得た後、ＩＩＩ族窒化物半導体層を分離した種基板を再利用して同工程を行う技術において、得られる自立基板の表面状態が良好になる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。
【0015】
【図1】本実施形態の半極性自立基板の製造方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。
【図2】本実施形態の半極性自立基板の製造方法の処理の流れの一例を示す工程図である。
【図3】本実施形態の準備工程の処理の流れの一例を示すフローチャートである。
【図4】本実施形態の準備工程処理の流れの一例を示す工程図である。
【図5】本実施形態の半極性種基板の一例を示す模式図である。
【図6】本実施形態の半極性種基板の構成を説明するための図である。
【図7】本実施形態の半極性種基板の構成を説明するための図である。
【図8】本実施形態の半極性自立基板の製造方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。
【図9】実施例１の半極性自立基板の表面を示す図である。
【図10】実施例１のＧａＮ層の表面を示す図である。
【図11】実施例のスライス位置を説明するための図である。
【図12】実施例１の分離されたＧａＮ層のスライス面を示す図である。
【図13】実施例１の半極性種基板に残存したＧａＮ層のスライス面を示す図である。
【図14】実施例１の利用前の半極性種基板と再利用前の半極性種基板の表面を示す図である。
【図15】実施例２の半極性自立基板の表面を示す図である。
【図16】実施例２の成長段階のＧａＮ層の表面を示す図である。
【図17】実施例２の成長段階のＧａＮ層の表面を示す図である。
【図18】実施例２の分離されたＧａＮ層のスライス面を示す図である。
【図19】実施例２の半極性種基板に残存したＧａＮ層のスライス面を示す図である。
【図20】実施例２の半極性種基板の中心部に存在した貫通孔を示す図である。
【図22】比較例１の種基板の表面を示す図である。
【図23】比較例１のＧａＮ層の表面を示す図である。
【図24】比較例２の種基板の表面を示す図である。
【図25】比較例２のＧａＮ層の表面を示す図である。
【図26】比較例３の種基板の表面を示す図である。
【図27】比較例３のＧａＮ層の表面を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
以下、本発明の半極性自立基板の製造方法の実施形態について図面を用いて説明する。なお、図はあくまで発明の構成を説明するための概略図であり、各部材の大きさ、形状、数、異なる部材の大きさの比率などは図示するものに限定されない。
【0017】
＜第１の実施形態＞
「全体像及び概略」
図１のフローチャートは、本実施形態の半極性自立基板の製造方法の処理の流れの一例を示す。図示するように、本実施形態の半極性自立基板の製造方法では、準備工程Ｓ１０と、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０と、切出工程Ｓ３０と、加工工程Ｓ４０とがこの順に行われる。
「全体像及び概略」
図１のフローチャートは、本実施形態の半極性自立基板の製造方法の処理の流れの一例を示す。図示するように、本実施形態の半極性自立基板の製造方法では、準備工程Ｓ１０と、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０と、切出工程Ｓ３０と、加工工程Ｓ４０とがこの順に行われる。
【0018】
ここで、図２の工程図を用いて、各工程の概略を説明する。
【0019】
準備工程Ｓ１０では、図２（１）に示すように、半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板１を準備する。
【0020】
ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０では、図２（２）に示すように、半極性種基板１の上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長して、ＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成する。
【0021】
切出工程Ｓ３０では、図２（３）に示すように、半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２の一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層の分離部２－２）を分離し、半極性面を主面とする半極性自立基板を得る。なお、ＩＩＩ族窒化物半導体層の分離部２－２をスライスして複数の半極性自立基板を得てもよい。
【0022】
加工工程Ｓ４０では、ＩＩＩ族窒化物半導体層２の一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層の残存部２－１）が残存する半極性種基板１を加工し、ＩＩＩ族窒化物半導体層の残存部２－１を除去する。
【0023】
その後、ＩＩＩ族窒化物半導体層の残存部２－１を除去した半極性種基板１を再利用して、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０と切出工程Ｓ３０とを実行する。なお、さらに加工工程Ｓ４０を行い、半極性種基板１を複数回再利用してもよい。
【0024】
次に、各工程を詳細に説明する。
【0025】
「準備工程Ｓ１０」
準備工程Ｓ１０では、図２（１）に示すように、半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板１を準備する。半極性種基板１の主面は、｛－１－１２－３｝面、｛－１－１２－３｝面から１５°以内のオフ角を有する面、｛－１－１２－４｝面、｛－１－１２－２｝面等が例示されるが、これらに限定されない。
準備工程Ｓ１０では、図２（１）に示すように、半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板１を準備する。半極性種基板１の主面は、｛－１－１２－３｝面、｛－１－１２－３｝面から１５°以内のオフ角を有する面、｛－１－１２－４｝面、｛－１－１２－２｝面等が例示されるが、これらに限定されない。
【0026】
準備工程Ｓ１０では、図３のフローチャートに示す処理を実行することで、半極性種基板１を製造する。図３に示すように、準備工程Ｓ１０では、固着工程Ｓ１１と、第１の成長工程Ｓ１２と、冷却工程Ｓ１３と、第２の成長工程Ｓ１４と、種基板切出工程Ｓ１５とがこの順に行われる。
【0027】
【0028】
下地基板１０は、半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層１２を含む。ＩＩＩ族窒化物半導体層１２は、例えばＧａＮ層である。
【0029】
半極性面は、極性面及び無極性面以外の面である。ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の主面（図中、露出している面）は、＋ｃ側の半極性面（Ｇａ極性側の半極性面：ミラー指数（ｈｋｍｌ）で表され、ｌが０より大の半極性面）であってもよいし、－ｃ側の半極性面（Ｎ極性側の半極性面：ミラー指数（ｈｋｍｌ）で表され、ｌが０未満の半極性面）であってもよい。
【0030】
下地基板１０は、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２以外の層を含む積層体であってもよいし、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２のみの単層であってもよい。積層体の例としては、例えば、図４（１）に示すように、サファイア基板１１と、バッファ層（図中、省略）と、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２とをこの順に積層した積層体が例示されるが、これに限定されない。例えば、サファイア基板１１を他の異種基板に代えてもよい。また、バッファ層を含まなくてもよい。また、その他の層を含んでもよい。
【0031】
下地基板１０の製造方法は特段制限されず、あらゆる技術を採用できる。例えば、所定の面方位となったサファイア基板１１上に、バッファ層を介してＭＯＣＶＤ（metal organic chemical vapor deposition）法でＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長させることで、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２を形成してもよい。この場合、サファイア基板１１の主面の面方位や、バッファ層を形成する前のサファイア基板１１に対して行う熱処理時の窒化処理の有無や、バッファ層を形成する際の成長条件や、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２を形成する際の成長条件や、サファイア基板１１の主面上に金属含有ガス（例：トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム）を供給して金属膜及び炭化金属膜を形成する処理や、バッファ層やＩＩＩ族窒化物半導体層１２を形成する際の成長条件等を調整することで、主面がＮ極性側及びＧａ極性側いずれかの所望の半極性面となったＩＩＩ族窒化物半導体層１２を形成することができる。詳細は、特許文献６及び７に開示されている。
【0032】
下地基板１０の製造方法のその他の例として、ｃ面成長して得られたＩＩＩ族窒化物半導体層を加工し（例：スライス等）、所望の半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層（下地基板１０）を得てもよい。
【0033】
ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の最大径は、例えばΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下である。ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の厚さは、例えば５０ｎｍ以上１ｍｍ以下である。サファイア基板１１の径は、例えばΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下である。サファイア基板１１の厚さは、例えば１００μｍ以上１０ｍｍ以下である。
【0034】
次に、サセプター２０について説明する。サセプター２０は、第１の成長工程Ｓ１２や第２の成長工程Ｓ１４での加熱で反り得る下地基板１０の応力で変形しない特性等を有する。このようなサセプター２０の例として、カーボンサセプター、シリコンカーバイドコートカーボンサセプター、ボロンナイトライドコートカーボンサセプター、石英サセプター等が例示されるがこれらに限定されない。
【0035】
次に、下地基板１０をサセプター２０に固着させる方法について説明する。本実施形態では、図４（２）に示すように、下地基板１０の裏面（サファイア基板１１の裏面）をサセプター２０の面に固着する。これにより、下地基板１０の変形を抑制する。固着する方法としては、第１の成長工程Ｓ１２や第２の成長工程Ｓ１４での加熱や、当該加熱で反り得る下地基板１０の当該反る力等により剥がれない方法が要求される。例えば、アルミナ系、カーボン系、ジルコニア系、シリカ系、ナイトライド系等の接着剤を用いて固着する方法が例示される。
【0036】
図３に戻り、第１の成長工程Ｓ１２では、図４（３）に示すように、サセプター２０に下地基板１０を固着させた状態で、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の主面上にＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させる。これにより、単結晶のＩＩＩ族窒化物半導体で構成された第１の成長層３０を形成する。例えば、以下の成長条件でＧａＮをエピタキシャル成長させ、ＧａＮ層（第１の成長層３０）を形成する。
【0037】
成長温度：９００℃～１１００℃
成長時間：１ｈ～５０ｈ
Ｖ／ＩＩＩ比：１～２０
成長膜厚：１００μｍ～１０ｍｍ
成長時間：１ｈ～５０ｈ
Ｖ／ＩＩＩ比：１～２０
成長膜厚：１００μｍ～１０ｍｍ
【0038】
第１の成長工程Ｓ１２では、サセプター２０、下地基板１０及び第１の成長層３０を含む積層体の側面に沿って、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が形成される。多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は、上記積層体の側面の全部又は大部分に付着する。付着した多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は互いに繋がり、環状となる。そして、上記積層体は、環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の内部でホールドされる。
【0039】
なお、第１の成長工程Ｓ１２では、上記積層体の側面に加えて、サセプター２０の裏面にも、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が形成され得る。多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は、上記積層体の側面及びサセプター２０の裏面の全部又は大部分に付着する。付着した多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は互いに繋がり、カップ状の形状となる。そして、上記積層体は、カップ状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の内部でホールドされる。
【0040】
図３に戻り、冷却工程Ｓ１３では、サセプター２０、下地基板１０及び第１の成長層３０を含む積層体を冷却する。ここでの冷却の目的は、第１の成長層３０とサファイア基板１１との線膨張係数差に起因して発生する歪み（応力）を利用して第１の成長層３０にクラックを発生させることで、応力を緩和することである。第２の成長工程Ｓ１４の前に、応力を緩和していることが望まれる。当該目的を達成できれば、その冷却の方法は特段制限されない。例えば、第１の成長工程Ｓ１２の後、上記積層体をＨＶＰＥ装置の外に一旦取り出し、室温まで冷却してもよい。
【0041】
図４（３）に示すように、冷却工程Ｓ１３の後の第１の成長層３０には、クラック（裂け目、ひび割れ等）３１が存在する。クラック３１は、図示するように、第１の成長層３０の表面に存在し得る。なお、クラック３１は、第１の成長工程Ｓ１２の間に発生したものであってもよいし、冷却工程Ｓ１３の間に発生したものであってもよい。
【0042】
図３に戻り、第２の成長工程Ｓ１４では、図４（４）に示すように、サセプター２０に下地基板１０を固着させた状態で、第１の成長層３０の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させる。これにより、単結晶のＩＩＩ族窒化物半導体で構成された第２の成長層４０を形成する。例えば、以下の成長条件でＧａＮをエピタキシャル成長させ、ＧａＮ層（第２の成長層４０）を形成する。第１の成長層３０を形成するための成長条件と第２の成長層４０を形成するための成長条件は、同じであってもよいし、異なってもよい。
【0043】
成長温度：９００℃～１１００℃
成長時間：１ｈ～５０ｈ
Ｖ／ＩＩＩ比：１～２０
成長膜厚：１００μｍ～１０ｍｍ
成長時間：１ｈ～５０ｈ
Ｖ／ＩＩＩ比：１～２０
成長膜厚：１００μｍ～１０ｍｍ
【0044】
第２の成長工程Ｓ１４では、第１の成長工程Ｓ１２で形成された環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体を残した状態で、第１の成長層３０の上に第２の成長層４０を形成する。環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体を残す目的は、クラック３１に起因して複数の部分に分離し得る第１の成長層３０を外周からホールドすることで、当該分離を抑制することである。第１の成長層３０が複数の部分に分離してしまうと、複数の部分ごとの面方位ずれや、ハンドリング性、作業性等が悪くなる。また、一部の部品がなくなったり、粉々になったりすることで、元の形状を再現できなくなる恐れもある。本実施形態によれば面方位ずれや分離を抑制できるので、当該不都合を抑制できる。
【0045】
なお、第１の成長工程Ｓ１２で形成された多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の全部をそのまま残してもよいが、上記目的を実現できればよく、必ずしも、第１の成長工程Ｓ１２で形成された多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の全部を残さなくてもよい。すなわち、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の一部を除去してもよい。
【0046】
第２の成長工程Ｓ１４においても、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が形成される。多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は、サセプター２０、下地基板１０、第１の成長層３０及び第２の成長層４０を含む積層体の側面や、サセプター２０の裏面に沿って形成され得る。
【0047】
また、第２の成長工程Ｓ１４では、クラック３１が存在する第１の成長層３０の表面上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第２の成長層４０を形成する。この場合、成長面（第１の成長層３０の表面）は、クラック３１部分において不連続となる。クラック３１を境に互いに分かれた第１の表面領域及び第２の表面領域各々から成長したＩＩＩ族窒化物半導体は、成長が進むと互いに接合し、一体化する。
【0048】
図３に戻り、種基板切出工程Ｓ１５では、第２の成長層４０の少なくとも一部を半極性種基板１として切り出す。
【0049】
例えば、図４（５）に示すように、サセプター２０、下地基板１０、第１の成長層３０及び第２の成長層４０を含む積層体をスライスして第２の成長層４０の少なくとも一部をサセプター２０から分離し、半極性種基板１とする。なお、サセプター２０から分離した第２の成長層４０の少なくとも一部をスライスして、複数の半極性種基板１を得てもよい。また、スライスの他、研削、研磨、燃焼、分解、溶解などの方法を利用して、第２の成長層４０の少なくとも一部をサセプター２０から分離してもよい。
【0050】
以上により、半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板１が得られる。
【0051】
当該準備工程Ｓ１０によれば、応力を緩和した第１の成長層３０の上に半導体をエピタキシャル成長させ、第２の成長層４０を形成することができる（第２の成長工程Ｓ１４）。このため、応力を緩和せずに第１の成長層３０を厚膜化して同等の厚さにした場合に比べて、第２の成長層４０にクラックや割れが生じにくい。
【0052】
このため、当該準備工程Ｓ１０によれば、半極性面を主面とし、かつ、十分な口径のＩＩＩ族窒化物半導体を厚膜成長させることが可能となる。結果、第１の成長層３０及び第２の成長層４０を含むバルク結晶が得られる。例えば、第２の成長層４０の膜厚は５００μｍ以上２０ｍｍ以下であり、その最大口径はΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下である。また、第１の成長層３０の膜厚は、１００μｍ以上１０ｍｍ以下である。第１の成長層３０と第２の成長層４０をあわせると、その膜厚は６００μｍ以上３０ｍｍ以下となる。第２の成長層４０の表面は凹凸になっており、ｍ面系ファセットが存在する。
【0053】
上述のように十分な口径及び十分な膜厚のバルク結晶を製造できる当該準備工程Ｓ１０によれば、当該バルク結晶から一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層）を切り出したりすることで、半極性面を主面とし、かつ、十分な口径及び厚さを有する半極性種基板１を効率的に製造することができる。例えば、半極性種基板１の最大径はΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下であり、半極性種基板１の厚さは１００μｍ以上１０ｍｍ以下である。
【0054】
なお、応力を緩和する際に第１の成長層３０にはクラック３１が発生する。そして、このような第１の成長層３０の上に成長する第２の成長層４０は、クラック３１を境に互いに分かれた第１の成長層３０の第１の表面領域及び第２の表面領域各々から成長した結晶が互いに接合することで形成される。ここで、第１の表面領域及び第２の表面領域の界面上には、転位が生じ得る。そして、第１の表面領域及び第２の表面領域の面方位がずれていると、上記界面上の転位が増加する。本実施形態では、環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体により、第１の成長層３０を外周からホールドする。このため、上記面方位のずれを抑制できる。結果、上記界面上における転位増加を抑制することができる。
【0055】
また、下地基板１０をサセプター２０で拘束した状態で第１の成長工程Ｓ１２、冷却工程Ｓ１３を行う当該準備工程Ｓ１０によれば、当該拘束がない状態で同様の処理を行う場合に比べて、第１の成長層３０に発生するクラック３１の数を減らすことができる。
【0056】
また、下地基板１０及び第１の成長層３０を含む積層体をサセプター２０で拘束した状態で第２の成長工程Ｓ１４を行う当該準備工程Ｓ１０によれば、当該拘束がない状態で同様の処理を行う場合に比べて、第１の成長層３０や第２の成長層４０に発生するクラックの数を減らすこと、分離することを抑制することができる。
【0057】
また、当該準備工程Ｓ１０によれば、図５（１）及び（２）に示すように、単結晶で構成された第１の部分５１と、多結晶で構成された第２の部分５２とで構成された半極性種基板１を製造することができる。図５（１）及び（２）は、半極性種基板１の平面図であり、主面が示されている。
【0058】
第２の部分５２は、第１の部分５１の外周に付着している。第２の部分５２は環状となり、その内部に第１の部分５１をホールドする。第２の部分５２は、図５（１）に示すようにランダムに付着した状態そのままであってもよいし、図５（２）に示すように研磨や研削等により整えられてもよい。
【0059】
このような本実施形態の半極性種基板１によれば、第２の部分５２により径を稼ぐことができる。結果、ハンドリング性や作業性が向上すること、また、半極性種基板１を種基板として利用する際に、単結晶で構成された第１の部分５１の成長面積を大きく確保することができる。例えば、第１の部分５１の最大径はΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下であり、第１の部分５１及び第２の部分５２を有するＩＩＩ族窒化物半導体層の最大径はΦ５１ｍｍ以上Φ６．５インチ以下である。
【0060】
なお、多結晶で構成された第２の部分５２を除去し、単結晶で構成された第１の部分５１のみからなる半極性種基板１を得てもよい。
【0061】
また、本実施形態の当該準備工程Ｓ１０によれば、図６及び図７に示すように、結晶軸の向きが互いに異なる複数の部分を含む半極性種基板１が製造される。図７は、図６のＡ－Ａ´の断面図である。図示する領域Ａ及び領域Ｂ各々は、クラック３１を境に互いに分かれた第１の成長層３０の第１の表面領域及び第２の表面領域各々から成長した部分である。
【0062】
領域Ａ及び領域Ｂの結晶は、第１の成長層３０の第１の表面領域及び第２の表面領域間の結晶軸のずれ（クラック３１に起因するずれ）等に起因して、結晶軸の向きが互いに異なる。図示する領域Ａの結晶軸の向きＹと領域Ｂの結晶軸の向きＺは、同じ結晶軸の向きを示している。当該特徴は、当該準備工程で製造された半極性種基板１に現れる特徴である。なお、上述の通り、本実施形態では、第１の成長層３０を外周からホールドする環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の存在により、面方位のずれを抑制できる。結果、領域Ａの結晶軸の向きＹと領域Ｂの結晶軸の向きＺとのなす角を２°以下に抑えることができる。
【0063】
なお、準備工程Ｓ１０では、図３のフローチャートに示す処理と異なる処理で半極性種基板１を製造してもよい。例えば、準備工程Ｓ１０では、ｃ面成長したＩＩＩ族窒化物半導体のバルク結晶を、スライス面が半極性面となるようにスライスして、半極性種基板１を製造してもよい。
【0064】
「ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０」
図１に戻り、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０では、図２（２）に示すように、半極性種基板１の上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長して、ＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成する。例えば、半極性種基板１の主面上にＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体（例：ＧａＮ）を成長させ、ＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成する。成長条件は以下の通りである。
図１に戻り、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０では、図２（２）に示すように、半極性種基板１の上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長して、ＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成する。例えば、半極性種基板１の主面上にＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体（例：ＧａＮ）を成長させ、ＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成する。成長条件は以下の通りである。
【0065】
成長温度：９００℃～１１００℃
成長時間：１ｈ～５０ｈ
Ｖ／ＩＩＩ比：１～２０
成長膜厚：１００μｍ～２０ｍｍ
成長時間：１ｈ～５０ｈ
Ｖ／ＩＩＩ比：１～２０
成長膜厚：１００μｍ～２０ｍｍ
【0066】
「切出工程Ｓ３０」
図１に戻り、切出工程Ｓ３０では、ＩＩＩ族窒化物半導体層２から、半極性面を主面とする半極性自立基板を切り出す。
図１に戻り、切出工程Ｓ３０では、ＩＩＩ族窒化物半導体層２から、半極性面を主面とする半極性自立基板を切り出す。
【0067】
例えば、切出工程Ｓ３０では、図２（３）に示すように、半極性種基板１及びＩＩＩ族窒化物半導体層２からなる積層体をスライスし、半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２の一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層の分離部２－２）を分離することで、半極性面を主面とする半極性自立基板を得ることができる。なお、ＩＩＩ族窒化物半導体層の分離部２－２をスライスして複数の半極性自立基板を得てもよい。ＩＩＩ族窒化物半導体層の分離部２－２を得るためのスライス位置は、例えば、半極性種基板１とＩＩＩ族窒化物半導体層２との界面から積層方向に沿ってＩＩＩ族窒化物半導体層２の方に１００μｍ以上５００μｍ以下移動した位置とすることができるが、これに限定されない。
【0068】
半極性自立基板の主面の面方位は半極性種基板１の主面の面方位と同じであってもよい。その他、半極性自立基板の主面の面方位は半極性種基板１の主面の面方位と異なってもよい。いずれも、上記スライスにおけるスライス面の傾きの調整により実現することができる。例えば、半極性種基板１の主面が｛ｈｋｌｍ｝面（例：｛－１－１２－３｝面）から１５°以内のオフ角を有する面である場合、半極性自立基板の主面は｛ｈｋｌｍ｝面であってもよい。
【0069】
なお、図２（３）に示すように、半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２の一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層の分離部２－２）を分離した後、ＩＩＩ族窒化物半導体層２の他の一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層の残存部２－１）が半極性種基板１に残存する。
【0070】
「加工工程Ｓ４０」
図１に戻り、加工工程Ｓ４０は、切出工程Ｓ３０の後、かつ、半極性種基板１を再利用してＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０を行う前に実行される。加工工程Ｓ４０では、ＩＩＩ族窒化物半導体層２の一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層の分離部２－２）が残存する半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２の全てを除去する。例えば、研磨により、半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２を除去することができる。
図１に戻り、加工工程Ｓ４０は、切出工程Ｓ３０の後、かつ、半極性種基板１を再利用してＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０を行う前に実行される。加工工程Ｓ４０では、ＩＩＩ族窒化物半導体層２の一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層の分離部２－２）が残存する半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２の全てを除去する。例えば、研磨により、半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２を除去することができる。
【0071】
加工工程Ｓ４０では、半極性種基板１のＩＩＩ族窒化物半導体層２に接する面側の一部を除去してもよい。このようにすることで、ＩＩＩ族窒化物半導体層２の全ての除去を確実に達成することができる。
【0072】
なお、加工工程Ｓ４０は、表面観察により、半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２の全てが除去されたことを確認する処理を含んでもよい。ここでの表面観察は、例えば、ＳＥＭ（Scanning Electron microscope）／ＣＬ（Cathodoluminescence）による表面観察である。
【0073】
加工工程Ｓ４０の後、ＩＩＩ族窒化物半導体層２の全てを除去した半極性種基板１を再利用して、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０と、切出工程Ｓ３０とを実行する。なお、半極性種基板１を再利用してＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０と切出工程Ｓ３０とを実行した後、さらに加工工程Ｓ４０を行い、半極性種基板１を複数回再利用してもよい。例えば、繰り返し利用する回数の上限（例：５回程度）を予め定めておき、その回数に達すると半極性種基板１の再利用を終了してもよい。
【0074】
次に、本実施形態の半極性自立基板の製造方法の作用効果を説明する。本実施形態の半極性自立基板の製造方法では、半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板１上にＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成し、そして半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２を分離して半極性自立基板を得た後、ＩＩＩ族窒化物半導体層２を分離した半極性種基板１を再利用して同工程を行う。半極性種基板１の再利用により、コスト面のメリットを生むことができる。
【0075】
また、以下の実施例で示すが、ｃ面を主面とする種基板上にｃ面を成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体層を形成する場合、得られるＩＩＩ族窒化物半導体層の表面に貫通孔やクラックが発生しやすくなる。結果、得られた自立基板の表面にも貫通孔やクラックが発生しやすくなる。
【0076】
これに対し、半極性面を主面とする半極性種基板１上に半極性面を成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成する本実施形態の製造方法によれば、上記ｃ面成長の例に比べて、得られるＩＩＩ族窒化物半導体層２の表面に貫通孔やクラックが発生し難くなる。結果、得られた半極性自立基板の表面にも貫通孔やクラックが発生し難くなる。すなわち、本実施形態の半極性自立基板の製造方法によれば、表面状態が良好な半極性自立基板を製造することができる。
【0077】
また、本実施形態の半極性自立基板の製造方法によれば、主面が半極性面となった半極性自立基板を製造できるので、自立基板上に形成されるデバイスの内部量子効率の向上等が実現される。
【0078】
また、再利用前に半極性種基板１からＩＩＩ族窒化物半導体層２を完全に除去する本実施形態の半極性自立基板の製造方法によれば、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０におけるＩＩＩ族窒化物半導体の成長において、局所的な歪、異常成長、結晶欠陥等の不具合の発生確率を低減することができる。すなわち、高品質な半極性自立基板を製造することができる。
【0079】
＜第２の実施形態＞
図８のフローチャートは、本実施形態の半極性自立基板の製造方法の処理の流れの一例を示す。図示するように、本実施形態の半極性自立基板の製造方法では、準備工程Ｓ１０と、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０と、切出工程Ｓ３０と、加工工程Ｓ４０と、判断工程Ｓ５０とがこの順に行われる。
図８のフローチャートは、本実施形態の半極性自立基板の製造方法の処理の流れの一例を示す。図示するように、本実施形態の半極性自立基板の製造方法では、準備工程Ｓ１０と、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０と、切出工程Ｓ３０と、加工工程Ｓ４０と、判断工程Ｓ５０とがこの順に行われる。
【0080】
本実施形態は、判断工程Ｓ５０を有する点で、第１の実施形態と異なる。準備工程Ｓ１０、ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程Ｓ２０、切出工程Ｓ３０及び加工工程Ｓ４０は、第１の実施形態と同様である。
【0081】
なお、図示しないが、判断工程Ｓ５０は、加工工程Ｓ４０の後でなく、切出工程Ｓ３０の後かつ加工工程Ｓ４０の前に行われてもよい。その他、判断工程Ｓ５０は、切出工程Ｓ３０の後かつ加工工程Ｓ４０の前と、加工工程Ｓ４０の後の両方で行われてもよい。
【0082】
切出工程Ｓ３０の後かつ加工工程Ｓ４０の前に判断工程Ｓ５０を行うことで、再利用不可な半極性種基板１に加工工程Ｓ４０を行う不都合を抑制できる。また、加工工程Ｓ４０の後に判断工程Ｓ５０を行うことで、加工工程Ｓ４０の影響を考慮して半極性種基板１を再利用可能か否か判断することができる。以下、判断工程Ｓ５０を説明する。
【0083】
「判断工程Ｓ５０」
判断工程Ｓ５０では、半極性種基板１が再利用可能か否かを判断する。判断工程Ｓ５０で再利用可能と判断された場合、半極性種基板１を再利用する。すなわち、当該半極性種基板１の上にＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成し、ＩＩＩ族窒化物半導体層２から半極性自立基板を切り出す。一方、判断工程Ｓ５０で再利用不可と判断された場合、半極性種基板１の再利用を終了する。
判断工程Ｓ５０では、半極性種基板１が再利用可能か否かを判断する。判断工程Ｓ５０で再利用可能と判断された場合、半極性種基板１を再利用する。すなわち、当該半極性種基板１の上にＩＩＩ族窒化物半導体層２を形成し、ＩＩＩ族窒化物半導体層２から半極性自立基板を切り出す。一方、判断工程Ｓ５０で再利用不可と判断された場合、半極性種基板１の再利用を終了する。
【0084】
以下、判断方法の具体例を説明する。
【0085】
第１の例では、半極性種基板１の曲率半径に基づき、再利用可能か否かを判断する。具体的には、半極性種基板１の曲率半径が基準値以上である場合に再利用可能と判断し、半極性種基板１の曲率半径が基準値未満である場合に再利用不可と判断する。
【0086】
半極性種基板１の反りが大きくなり過ぎると、得られる半極性自立基板も大きく反ってしまい、割れ等の不都合が発生し得る。曲率半径に基づき再利用可能か否かを判断することで、製品として不適な半極性自立基板が製造される不都合を抑制できる。なお、曲率半径の基準値は例えば１ｍであるが、これに準じて適宜設定することができる。
【0087】
切出工程Ｓ３０の後かつ加工工程Ｓ４０の前に判断工程Ｓ５０を実行する場合、エネルギー分散型Ｘ線回折（ＥＤＸＲＤ）法で主面に対するオフ角を計測し、得られたデータから曲率半径を算出することができる。Ｘ線ロッキングカーブ法による計測も可能であるが、切出工程Ｓ３０により結晶切断面に切断ダメージが発生し、精度の良い計測は困難となるため、好ましくは無い。
【0088】
一方、加工工程Ｓ４０の後に判断工程Ｓ５０を実行する場合、加工工程Ｓ４０により結晶表面の切断ダメージが除去されるため、エネルギー分散型Ｘ線回折法およびＸ線ロッキングカーブ法のどちらの方法でも曲率半径を高精度で計測することができる。
【0089】
このように、判断工程Ｓ５０を行うタイミングに応じて適切な方法を選択することで、適切に半極性種基板１の状態を評価することができる。
【0090】
第２の例では、半極性種基板１に所定のクラックが発生しているか否かに基づき、再利用可能か否かを判断する。具体的には、半極性種基板１に所定のクラックが発生していない場合に再利用可能と判断し、半極性種基板１に所定のクラックが発生している場合に再利用不可と判断する。所定のクラックは、例えば、予め定められた基準長さ以上のクラックである。基準長さは、「半極性種基板１の直径の５０％以上」であってもよいし、「○○ｃｍ以上」のように定められてもよい。
【0091】
半極性種基板１に長いクラックが存在していると、その上に形成されるＩＩＩ族窒化物半導体層２の結晶性に悪影響を及ぼす。所定のクラックが発生しているか否かに基づき再利用可能か否かを判断することで、製品として不適な半極性自立基板が製造される不都合を抑制できる。
【0092】
第３の例では、半極性種基板１の厚さに基づき、再利用可能か否かを判断する。具体的には、半極性種基板１の厚さが基準値以上である場合に再利用可能と判断し、半極性種基板１の厚さが基準値未満である場合に再利用不可と判断する。
【0093】
第１の実施形態で説明した通り、加工工程Ｓ４０では、ＩＩＩ族窒化物半導体層２の全ての除去を確実に達成するため、半極性種基板１のＩＩＩ族窒化物半導体層２に接する面側の一部を除去することができる。かかる場合、半極性種基板１の一部の除去に起因して、半極性種基板１が薄くなっていく。
【0094】
半極性種基板１が薄くなり過ぎると、半極性種基板１やその上に形成されたＩＩＩ族窒化物半導体層２に反りやクラックが発生しやすくなる。厚さに基づき再利用可能か否かを判断することで、製品として不適な半極性自立基板が製造される不都合を抑制できる。なお、厚さの基準値は例えば２５０μｍであるが、これに準じて適宜設定することができる。
【0095】
第４の例では、半極性種基板１の表面粗さに基づき、再利用可能か否かを判断する。具体的には、半極性種基板１の表面粗さが基準値未満である場合に再利用可能と判断し、半極性種基板１の表面粗さが基準値以上である場合に再利用不可と判断する。
【0096】
半極性種基板１の表面粗さが粗くなり過ぎると、半極性種基板１やその上に形成されたＩＩＩ族窒化物半導体層２の結晶性が損なわれやすくなる。表面粗さに基づき再利用可能か否かを判断することで、製品として不適な半極性自立基板が製造される不都合を抑制できる。なお、表面粗さの基準値は例えば５×５μｍ２の表面粗さＲＭＳが０．５ｎｍ以上５ｎｍ以下であるが、これに準じて適宜設定することができる。
【0097】
第５の例では、半極性種基板１の表面の傷の有無に基づき、再利用可能か否かを判断する。具体的には、半極性種基板１の表面に傷が発生していない場合に再利用可能と判断し、半極性種基板１の表面に傷が発生している場合に再利用不可と判断する。
【0098】
半極性種基板１の利用や加工工程Ｓ４０の実施等により、半極性種基板１の表面に研磨痕やキズが発生する可能性がある。半極性種基板１の表面に研磨痕や傷が存在していると、その上に形成されるＩＩＩ族窒化物半導体層２の結晶性に悪影響を及ぼす。半極性種基板１の表面の傷の有無に基づき再利用可能か否かを判断することで、製品として不適な半極性自立基板が製造される不都合を抑制できる。傷の有無を確認する検査は、光学顕微鏡観察やＳＥＭ／ＣＬ等で実現できる。
【0099】
以上説明した本実施形態の半極性自立基板の製造方法によれば、第１の実施形態と同様な作用効果を実現できる。また、半極性種基板１が再利用可能か否かを適切に判断した後に再利用する本実施形態の半極性自立基板の製造方法によれば、半極性種基板１の状態不良に起因して、製品として不適な半極性自立基板が製造される不都合を抑制できる。
【0100】
＜実施例＞
「実施例１」
図９に、実施例１の半極性種基板１を示す。実施例１の半極性種基板１は、ＧａＮで構成され、一部に割れがあるが（基板の外周付近に位置する図中縦方向に伸びる割れ）、貫通孔がない。主面の面方位は｛－１－１２－３｝面をｍ面方向に９°かつｃ面方向に３°傾けた面であり、径はΦ６０ｍｍであり、厚さは８００μｍであった。
「実施例１」
図９に、実施例１の半極性種基板１を示す。実施例１の半極性種基板１は、ＧａＮで構成され、一部に割れがあるが（基板の外周付近に位置する図中縦方向に伸びる割れ）、貫通孔がない。主面の面方位は｛－１－１２－３｝面をｍ面方向に９°かつｃ面方向に３°傾けた面であり、径はΦ６０ｍｍであり、厚さは８００μｍであった。
【0101】
当該半極性種基板１上に、以下の成長条件でＧａＮをエピタキシャル成長して、ＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物半導体層２）を形成した。
【0102】
成長方法：ＨＶＰＥ法
成長温度：１０４０℃
Ｖ／ＩＩＩ比：２０００／２００
ガス総流量：１０３１４ｓｃｃｍ
不純物：アンドープ
成長時間：１２時間
成長温度：１０４０℃
Ｖ／ＩＩＩ比：２０００／２００
ガス総流量：１０３１４ｓｃｃｍ
不純物：アンドープ
成長時間：１２時間
【0103】
図１０は、実施例１のＧａＮ層の表面を示す。ＧａＮ層の表面には貫通孔やクラックが存在しなかった。すなわち、新たな貫通孔やクラックを発生させることなく、ＧａＮ層を形成することができた。また、半極性種基板１の表面に存在したクラックがＧａＮ層の表面では消滅していた。
【0104】
ＧａＮ層を形成後、図１１に示すように、半極性種基板１とＧａＮ層との界面から積層方向に沿ってＧａＮ層の方（図中、上方向）に３００μｍ移動した位置でスライスして、半極性種基板１とＧａＮ層の一部とを分離した。なお、図示するように、ＧａＮ層の中心部の厚さは２５００μｍであり、最外周部の厚さは１５５０μｍであった。
【0105】
図１２は、分離されたＧａＮ層のスライス面を示す。図中の丸は、Φ５０ｍｍの円を示す。図１３は、半極性種基板１に残存したＧａＮ層のスライス面を示す。図１２及び図１３に示すように、ＧａＮ層の内部においても、貫通孔やクラックが確認されなかった。
【0106】
図１４は、ＧａＮ層の形成及び分離を実行する前の半極性種基板１（出発基板）、及び、ＧａＮ層の形成及び分離を実行した後に研磨でＧａＮ層を除去した半極性種基板１（再利用基板）の表面を示す。上記工程を実施しても、表面に傷などを発生させることなく、半極性種基板１を再利用できることを確認した。
【0107】
「実施例２」
図１５に、実施例２の半極性種基板１を示す。実施例２の半極性種基板１は、ＧａＮで構成され、一部に割れがあり、さらに、貫通孔がある。図中、丸印で貫通孔を示している。主面の面方位は｛－１－１２－３｝面をｍ面方向に９°かつｃ面方向に３°傾けた面であり、径はΦ６０ｍｍであり、厚さは８００μｍであった。
図１５に、実施例２の半極性種基板１を示す。実施例２の半極性種基板１は、ＧａＮで構成され、一部に割れがあり、さらに、貫通孔がある。図中、丸印で貫通孔を示している。主面の面方位は｛－１－１２－３｝面をｍ面方向に９°かつｃ面方向に３°傾けた面であり、径はΦ６０ｍｍであり、厚さは８００μｍであった。
【0108】
当該半極性種基板１上に、ＧａＮをエピタキシャル成長して、ＧａＮ層（ＩＩＩ族窒化物半導体層２）を形成した。成長条件は、成長時間を２０時間とした成長を２回行った点を除き、実施例１と同様である。
【0109】
図１６は半極性種基板１及びＧａＮ層を含む積層体の中心部膜厚が６ｍｍになった時点のＧａＮ層の表面を示す。図１７は、当該積層体の中心部膜厚が１２．８ｍｍになった時点のＧａＮ層の表面を示す。いずれにおいても、半極性種基板１に存在しない新たな貫通孔やクラックが生成されていなかった。
【0110】
そして、実施例１と同様に、半極性種基板１とＧａＮ層との界面から積層方向に沿ってＧａＮ層の方（図中、上方向）に３００μｍ移動した位置でスライスして、半極性種基板１とＧａＮ層の一部とを分離した。
【0111】
【0112】
図１９は、半極性種基板１に残存したＧａＮ層のスライス面を示す。中心部に貫通孔が存在したが（図中、丸印）、その他の貫通孔やクラックは存在しなかった。すなわち、半極性種基板１に存在した貫通孔やクラック（図１５参照）の内、中心部の貫通孔は残ったが、他の貫通孔やクラックは消滅していた。
【0113】
図２０に、半極性種基板１の中心部に存在した貫通孔の光学顕微鏡観察像を示す。図２１に、図１９に示すＧａＮ層のスライス面の中心部に存在した貫通孔の光学顕微鏡観察像を示す。なお、図２０及び図２１における長さを示す数字の単位は「μｍ」である。図より、半極性種基板１から離れるに従い（ＩＩＩ族窒化物半導体層２を構成するＩＩＩ族窒化物半導体が成長するに従い）、貫通孔の幅や長さが小さくなっていることが分かる。すなわち、半極性種基板１上にＩＩＩ族窒化物半導体を成長していくことで、半極性種基板１に存在した貫通孔を小さくしたり、クラックを消滅させたりできることが確認できた。なお、図中の＜０００－２＞投影軸は、＜０００－２＞を半極性種基板１の主面に投影した軸の方向を示す。同様に、図中の＜１０－１０＞投影軸は、＜１０－１０＞を半極性種基板１の主面に投影した軸の方向を示す。
【0114】
「比較例１」
図２２に、比較例１の種基板を示す。比較例１の種基板は、ＧａＮで構成され、貫通孔がある。図中、丸印で貫通孔を示している。主面はｃ面であり、径はΦ５０ｍｍであり、厚さは４００μｍであった。
図２２に、比較例１の種基板を示す。比較例１の種基板は、ＧａＮで構成され、貫通孔がある。図中、丸印で貫通孔を示している。主面はｃ面であり、径はΦ５０ｍｍであり、厚さは４００μｍであった。
【0115】
当該種基板上に、ＧａＮをエピタキシャル成長して、ＧａＮ層を形成した。成長条件は、成長時間を２０時間とし、Ｓｉドーピングを行った点を除き、実施例１と同様である。
【0116】
図２３はＧａＮ層の表面を示す。種基板上にあった貫通孔がＧａＮ層においても存在することが分かる。そして、ＧａＮ層の貫通孔は種基板上の貫通孔よりも大きいことが確認できる。
【0117】
「比較例２」
図２４に、比較例２の種基板を示す。比較例２の種基板は、ＧａＮで構成され、裏面まで貫通していない開口孔がある。主面はｃ面であり、径はΦ５０ｍｍであり、厚さは４００μｍであった。
図２４に、比較例２の種基板を示す。比較例２の種基板は、ＧａＮで構成され、裏面まで貫通していない開口孔がある。主面はｃ面であり、径はΦ５０ｍｍであり、厚さは４００μｍであった。
【0118】
当該種基板上に、ＧａＮをエピタキシャル成長して、ＧａＮ層を形成した。成長条件は、成長時間を２０時間とした点を除き、実施例１と同様である。
【0119】
図２５はＧａＮ層の表面を示す。種基板上になかった新たな貫通孔がＧａＮ層に存在することが確認できる（図中、丸印で示す）。
【0120】
「比較例３」
図２６に、比較例３の種基板を示す。比較例３の種基板は、ＧａＮで構成され、裏面まで貫通していない開口孔がある。主面はｃ面であり、径はΦ５４ｍｍであり、厚さは１．４ｍｍであった。
図２６に、比較例３の種基板を示す。比較例３の種基板は、ＧａＮで構成され、裏面まで貫通していない開口孔がある。主面はｃ面であり、径はΦ５４ｍｍであり、厚さは１．４ｍｍであった。
【0121】
当該種基板上に、ＧａＮをエピタキシャル成長して、ＧａＮ層を形成した。成長条件は、成長時間を２１時間とした点を除き、実施例１と同様である。
【0122】
図２７はＧａＮ層の表面を示す。種基板上になかったクラックがＧａＮ層に存在することが確認できる。また、種基板上になかった貫通孔の存在や、種基板上にあった貫通孔の残存また当該貫通孔の拡大が確認できる。
【0123】
以下、参考形態の例を付記する。
１． 半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板を準備する準備工程と、
前記半極性種基板の上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長して、ＩＩＩ族窒化物半導体層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層から、半極性面を主面とする半極性自立基板を切り出す切出工程と、
前記切出工程の後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の一部が残存する前記半極性種基板から前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の全てを除去する加工工程と、
を実行した後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層を除去した前記半極性種基板を再利用して、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と前記切出工程とを行う半極性自立基板の製造方法。
２． １に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記加工工程では、前記半極性種基板の前記ＩＩＩ族窒化物半導体層に接する面側の一部を除去する半極性自立基板の製造方法。
３． １又は２に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記加工工程では、表面観察により、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の全ての除去を確認する半極性自立基板の製造方法。
４． １から３のいずれかに記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記半極性種基板が再利用可能か否かを判断する判断工程をさらに有し、
前記判断工程で再利用可能と判断された場合、前記半極性種基板を再利用し、
前記判断工程で再利用不可と判断された場合、前記半極性種基板の再利用を終了する半極性自立基板の製造方法。
５． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板の曲率半径が基準値以上である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の曲率半径が基準値未満である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
６． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板に所定のクラックが発生していない場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板に所定のクラックが発生している場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
７． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板の厚さが基準値以上である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の厚さが基準値未満である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
８． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板の表面粗さが基準値未満である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の表面粗さが基準値以上である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
９． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板の表面に傷が発生していない場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の表面に傷が発生している場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
１０． １から９のいずれかに記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記半極性種基板の主面は、｛ｈｋｌｍ｝面から１５°以内のオフ角を有する面であり、
前記切出工程では、｛ｈｋｌｍ｝面を主面とする前記半極性自立基板を切り出す半極性自立基板の製造方法。
１１． １０に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記半極性種基板の主面は、｛－１－１２－３｝面から１５°以内のオフ角を有する面である半極性自立基板の製造方法。
１２． １から１１のいずれかに記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記準備工程は、
半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含む下地基板をサセプターに固着させる固着工程と、
前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の前記主面上にＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第１の成長層を形成する第１の成長工程と、
前記サセプター、前記下地基板及び前記第１の成長層を含む積層体を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の後、前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記第１の成長層の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第２の成長層を形成する第２の成長工程と、
前記第２の成長層の少なくとも一部を前記半極性種基板として切り出す種基板切出工程と、
を有する半極性自立基板の製造方法。
１． 半極性面を主面とし、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる半極性種基板を準備する準備工程と、
前記半極性種基板の上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長して、ＩＩＩ族窒化物半導体層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層から、半極性面を主面とする半極性自立基板を切り出す切出工程と、
前記切出工程の後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の一部が残存する前記半極性種基板から前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の全てを除去する加工工程と、
を実行した後、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層を除去した前記半極性種基板を再利用して、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層形成工程と前記切出工程とを行う半極性自立基板の製造方法。
２． １に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記加工工程では、前記半極性種基板の前記ＩＩＩ族窒化物半導体層に接する面側の一部を除去する半極性自立基板の製造方法。
３． １又は２に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記加工工程では、表面観察により、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の全ての除去を確認する半極性自立基板の製造方法。
４． １から３のいずれかに記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記半極性種基板が再利用可能か否かを判断する判断工程をさらに有し、
前記判断工程で再利用可能と判断された場合、前記半極性種基板を再利用し、
前記判断工程で再利用不可と判断された場合、前記半極性種基板の再利用を終了する半極性自立基板の製造方法。
５． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板の曲率半径が基準値以上である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の曲率半径が基準値未満である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
６． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板に所定のクラックが発生していない場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板に所定のクラックが発生している場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
７． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板の厚さが基準値以上である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の厚さが基準値未満である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
８． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板の表面粗さが基準値未満である場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の表面粗さが基準値以上である場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
９． ４に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記判断工程では、前記半極性種基板の表面に傷が発生していない場合に再利用可能と判断し、前記半極性種基板の表面に傷が発生している場合に再利用不可と判断する半極性自立基板の製造方法。
１０． １から９のいずれかに記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記半極性種基板の主面は、｛ｈｋｌｍ｝面から１５°以内のオフ角を有する面であり、
前記切出工程では、｛ｈｋｌｍ｝面を主面とする前記半極性自立基板を切り出す半極性自立基板の製造方法。
１１． １０に記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記半極性種基板の主面は、｛－１－１２－３｝面から１５°以内のオフ角を有する面である半極性自立基板の製造方法。
１２． １から１１のいずれかに記載の半極性自立基板の製造方法において、
前記準備工程は、
半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含む下地基板をサセプターに固着させる固着工程と、
前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の前記主面上にＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第１の成長層を形成する第１の成長工程と、
前記サセプター、前記下地基板及び前記第１の成長層を含む積層体を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の後、前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記第１の成長層の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第２の成長層を形成する第２の成長工程と、
前記第２の成長層の少なくとも一部を前記半極性種基板として切り出す種基板切出工程と、
を有する半極性自立基板の製造方法。
【0124】
この出願は、２０１８年８月２７日に出願された日本出願特願２０１８－１５８０７７号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】
【図26】
【図27】