ホーム > 特許ランキング > 日本特殊陶業株式会社
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
特許7329323セラミックス焼結体、インサート、切削工具、及び摩擦攪拌接合用工具
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-08-09
(45)【発行日】2023-08-18
(54)【発明の名称】セラミックス焼結体、インサート、切削工具、及び摩擦攪拌接合用工具
(51)【国際特許分類】
C04B 35/117 20060101AFI20230810BHJP
B23B 27/14 20060101ALI20230810BHJP
B23K 20/12 20060101ALI20230810BHJP
C04B 35/56 20060101ALI20230810BHJP
【ＦＩ】
C04B35/117
B23B27/14 B
B23B27/14 A
B23K20/12 344
C04B35/56 260
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2018229714
(22)【出願日】2018-12-07
(65)【公開番号】P2020090422
(43)【公開日】2020-06-11
【審査請求日】2021-10-26
(73)【特許権者】
【識別番号】000004547
【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000497
【氏名又は名称】弁理士法人グランダム特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】竹内 裕貴
(72)【発明者】
【氏名】勝 祐介
(72)【発明者】
【氏名】豊田 亮二
(72)【発明者】
【氏名】黒木 義博
(72)【発明者】
【氏名】金子 雅英
【審査官】小川 武
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１５／０１９３９１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開平１１－０２１６６４（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１８／０５６２７５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１６－１１３３２０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－１２２６６４（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３５／００－３５／８４
Ｂ２３Ｂ ２７／１４
Ｂ２３Ｋ ２０／１２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ａｌ２Ｏ３とＷＣと４族の元素の酸化物とから実質的になり、ＷＣの含有量が３０ｖｏｌ％～９８ｖｏｌ％であり、
下記（１）、（２）の一方又は両方の粒界に４族の元素から選択される少なくとも１つの元素が存在するセラミックス焼結体であり、
（１）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界
（２）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界
ＸＰＳによる前記セラミックス焼結体の表面の構成元素の分析において、ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２と、は、以下の式１を満たすことを特徴とするセラミックス焼結体。
（式１）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５
【請求項2】
前記４族の元素がＺｒ又はＨｆであることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項3】
ＷＣの含有量が４５ｖｏｌ％～９８ｖｏｌ％であり、前記ピーク面積Ｓ１と、前記ピーク面積Ｓ２と、は、以下の式２を満たすことを特徴とする請求項２に記載のセラミックス焼結体。
（式２）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．２５
【請求項4】
請求項１から３のいずれか一項に記載のセラミックス焼結体を用いたインサート。
【請求項5】
請求項４に記載のインサートを備える切削工具。
【請求項6】
請求項１から３のいずれか一項に記載のセラミックス焼結体を用いた摩擦攪拌接合用工具。
【請求項7】
請求項１から３のいずれか一項に記載のセラミックス焼結体を基材とし、前記基材の表面に、Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたインサートを備える切削工具。
【請求項8】
請求項１から３のいずれか一項に記載のセラミックス焼結体を基材とし、前記基材の表面に、Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成された摩擦攪拌接合用工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明はセラミックス焼結体、インサート、切削工具、及び摩擦攪拌接合用工具に関する。
【背景技術】
【0002】
アルミナ系工具として、アルミナに炭化タングステン、ジルコニアを添加した工具が知られている。この工具は、高強度及び高硬度に加えて、熱伝導率に優れ、難削材である耐熱合金加工への応用が提案されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特許第５６５４７１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
ところで、工具の摩耗は、未切削（新品）の状態から加工初期において生じる初期摩耗の摩耗率が、それ以降に生じる定常摩耗の摩耗率に比べて大きく、初期摩耗が工具寿命に与える影響が大きいものとなっている。例えば、切削工具では、初期摩耗量が大きいと初期段階から切削抵抗が大きくなり、工具寿命が短くなる。このため、初期摩耗を抑制して、工具寿命を延ばすことができるセラミックス焼結体が求められている。特許文献１に開示のセラミックス焼結体は、初期摩耗を抑制するという観点において、更なる改良の余地がある。
【0005】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、初期摩耗が抑制されたセラミックス焼結体を提供するとともに、初期摩耗が抑制されたセラミックス焼結体を用いたインサート、切削工具及び摩擦攪拌接合用工具を提供することを目的とする。本発明は、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【0006】
〔１〕Ａｌ２Ｏ３とＷＣとを含み、
下記（１）、（２）の一方又は両方の粒界に４族の元素から選択される少なくとも１つの元素が存在するセラミックス焼結体であり、
（１）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界
（２）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界
ＸＰＳによる前記セラミックス焼結体の表面の構成元素の分析において、ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２と、は、以下の式１を満たすことを特徴とするセラミックス焼結体。
（式１）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５
下記（１）、（２）の一方又は両方の粒界に４族の元素から選択される少なくとも１つの元素が存在するセラミックス焼結体であり、
（１）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界
（２）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界
ＸＰＳによる前記セラミックス焼結体の表面の構成元素の分析において、ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２と、は、以下の式１を満たすことを特徴とするセラミックス焼結体。
（式１）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５
【0007】
この形態のセラミックス焼結体は、（１）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界、（２）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界の一方又は両方の粒界に４族の元素が存在することで、粒界の結合強度が強化され、セラミックス焼結体の強度が向上する。
そのうえで、式１を満たすセラミックス焼結体は、ＷＣ（炭化タングステン）の酸化が抑制されており、セラミックス焼結体の初期摩耗を抑制する効果が得られる。
そのうえで、式１を満たすセラミックス焼結体は、ＷＣ（炭化タングステン）の酸化が抑制されており、セラミックス焼結体の初期摩耗を抑制する効果が得られる。
【0008】
〔２〕前記４族の元素がＺｒ又はＨｆであることを特徴とする〔１〕に記載のセラミックス焼結体。
【0009】
４族の元素がＺｒ又はＨｆの場合、ＷＣへの濡れ性が良好であり、セラミック焼結体の焼結性が向上する。このため、セラミックス焼結体の初期摩耗をさらに抑制することができる。
【0010】
〔３〕ＷＣの含有量が３０ｖｏｌ％～９８ｖｏｌ％であることを特徴とする〔１〕又は〔２〕に記載のセラミックス焼結体。
【0011】
ＷＣの含有量が上記範囲内であると、セラミック焼結体の硬度が高くなり、セラミックス焼結体の初期摩耗をさらに抑制することができる。
【0012】
〔４〕ＷＣの含有量が４５ｖｏｌ％～９８ｖｏｌ％であり、
前記ピーク面積Ｓ１と、前記ピーク面積Ｓ２と、は、以下の式２を満たすことを特徴とする〔２〕に記載のセラミックス焼結体。
（式２）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．２５
前記ピーク面積Ｓ１と、前記ピーク面積Ｓ２と、は、以下の式２を満たすことを特徴とする〔２〕に記載のセラミックス焼結体。
（式２）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．２５
【0013】
ＷＣの含有量が上記範囲内であると、セラミック焼結体の硬度がさらに高くなり、セラミックス焼結体の初期摩耗をさらに抑制することができる。
また、ＷＣの含有量が多い構成では、ＷＣの酸化の影響を受けやすくなるが、式２を満たすセラミックス焼結体は、ＷＣの酸化が十分に抑制されており、セラミックス焼結体の初期摩耗を抑制する効果が顕著となる。
また、ＷＣの含有量が多い構成では、ＷＣの酸化の影響を受けやすくなるが、式２を満たすセラミックス焼結体は、ＷＣの酸化が十分に抑制されており、セラミックス焼結体の初期摩耗を抑制する効果が顕著となる。
【0014】
〔５〕〔１〕から〔４〕のいずれかに記載のセラミックス焼結体を用いたインサート。
【0015】
本発明のセラミックス焼結体を用いたインサートは、初期摩耗が抑制されているので、切削工具に好適に用いることができる。
【0016】
〔６〕〔５〕に記載のインサートを備える切削工具。
【0017】
本発明のインサートを備える切削工具は、初期摩耗が抑制されている。
【0018】
〔７〕〔１〕から〔４〕のいずれかに記載のセラミックス焼結体を用いた摩擦攪拌接合用工具。
【0019】
本発明のセラミックス焼結体を用いた摩擦攪拌接合用工具は、初期摩耗が抑制されている。
【0020】
〔８〕〔１〕から〔４〕のいずれかに記載のセラミックス焼結体を基材とし、
前記基材の表面に、Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたインサートを備える切削工具。
前記基材の表面に、Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたインサートを備える切削工具。
【0021】
上記表面被覆層を形成すると、表面の硬質化を図るとともに、表面におけるＷＣの酸化を抑制でき、工具の初期摩耗をさらに抑制することができる。
【0022】
〔９〕〔１〕から４のいずれか一項に記載のセラミックス焼結体を基材とし、
前記基材の表面に、Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成された摩擦攪拌接合用工具。
前記基材の表面に、Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成された摩擦攪拌接合用工具。
【0023】
上記表面被覆層を形成すると、表面の硬質化を図るとともに、表面におけるＷＣの酸化を抑制でき、工具の初期摩耗をさらに抑制することができる。
【発明の効果】
【0024】
初期摩耗が抑制されたセラミックス焼結体を提供するとともに、初期摩耗が抑制されたセラミックス焼結体を用いたインサート、切削工具及び摩擦攪拌接合用工具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0025】
【図1】セラミックス焼結体を用いたインサートの一例の斜視図である。
【図2】切削工具の一例の平面図である。
【図3】セラミックス焼結体を用いたインサートの一例の斜視図である。
【図4】切削工具の一例の平面図である。
【図5】摩擦攪拌接合用工具の一例の斜視図等である。
【図6】摩擦攪拌接合用工具の一例の使用状態を説明する斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【0026】
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「～」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０～２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０～２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
【0027】
１．セラミックス焼結体
本発明のセラミックス焼結体は、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）とＷＣ（炭化タングステン）とを含み、下記（１）、（２）の一方又は両方の粒界に４族の元素から選択される少なくとも１つの元素が存在する。
（１）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界
（２）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界
本発明のセラミックス焼結体は、更に、ＸＰＳによるセラミックス焼結体の表面の構成元素の分析において、ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２と、は、以下の式１を満たす。
（式１）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５
本発明のセラミックス焼結体は、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）とＷＣ（炭化タングステン）とを含み、下記（１）、（２）の一方又は両方の粒界に４族の元素から選択される少なくとも１つの元素が存在する。
（１）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界
（２）Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界
本発明のセラミックス焼結体は、更に、ＸＰＳによるセラミックス焼結体の表面の構成元素の分析において、ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２と、は、以下の式１を満たす。
（式１）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５
【0028】
Ａｌ２Ｏ３結晶粒子（アルミナ結晶粒子）間の粒界に４族の元素から選択される少なくとも１つの元素（以下、４族の元素と称する）が存在することは、次のようにして確認できる。すなわち、２つのＡｌ２Ｏ３結晶粒子が隣接する界面（結晶粒界）を走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＳＴＥＭ）で観察する。この界面を横断するように、エネルギ分散形Ｘ線分光器（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、ＥＤＳ）にて４族の元素の濃度を測定する。粒界に４族の元素が存在する場合には、界面において４族の元素の濃度が高いピークが観察される。
【0029】
Ａｌ２Ｏ３結晶粒子（アルミナ結晶粒子）とＷＣ結晶粒子（炭化タングステン結晶粒子）の粒界に４族の元素が存在することは、次のようにして確認できる。すなわち、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子が隣接する界面（結晶粒界）を走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＳＴＥＭ）で観察する。この界面を横断するように、エネルギ分散形Ｘ線分光器（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、ＥＤＳ）にて４族の元素の濃度を測定する。粒界に４族の元素が存在する場合には、界面において４族の元素の濃度が高いピークが観察される。
【0030】
粒界に存在する４族の元素として、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）が例示される。セラミックス焼結体の焼結性を向上するという観点から、４族の元素はＺｒ又はＨｆであることが好ましい。
本発明のセラミックス焼結体において、４族の元素の含有量は特に限定されない。４族の元素の含有量は、４族の元素の酸化物として、０．１～１８．０ｖｏｌ％含有することが好ましい。４族の元素の酸化物を０．１ｖｏｌ％以上含むと、結晶粒界に４族の元素が十分に存在するため、粒界強化の効果が得られる。他方、４族の元素の酸化物を１８．０ｖｏｌ％以下とすることで、熱特性を十分に確保することができ、工具の耐欠損性が担保される。４族の元素の酸化物の含有量は、熱特性低下抑制と粒界強化の観点からは、０．１～１０．０ｖｏｌ％であることがより好ましい。
なお、本発明において、「ｖｏｌ％（体積％）」とは、セラミックス焼結体に含まれる全物質の体積の総量を１００％としたときの、各物質の割合を意味する。また、セラミックス焼結体における各物質の含有量は、蛍光Ｘ線分析法等により各元素の量を求めることで算出できる。
本発明のセラミックス焼結体において、４族の元素の含有量は特に限定されない。４族の元素の含有量は、４族の元素の酸化物として、０．１～１８．０ｖｏｌ％含有することが好ましい。４族の元素の酸化物を０．１ｖｏｌ％以上含むと、結晶粒界に４族の元素が十分に存在するため、粒界強化の効果が得られる。他方、４族の元素の酸化物を１８．０ｖｏｌ％以下とすることで、熱特性を十分に確保することができ、工具の耐欠損性が担保される。４族の元素の酸化物の含有量は、熱特性低下抑制と粒界強化の観点からは、０．１～１０．０ｖｏｌ％であることがより好ましい。
なお、本発明において、「ｖｏｌ％（体積％）」とは、セラミックス焼結体に含まれる全物質の体積の総量を１００％としたときの、各物質の割合を意味する。また、セラミックス焼結体における各物質の含有量は、蛍光Ｘ線分析法等により各元素の量を求めることで算出できる。
【0031】
本発明のセラミックス焼結体の表面には、ＷＯ３（酸化タングステン）が存在している。このＷＯ３は、セラミックス焼結体に含まれるＷＣに由来し、表面のＷＣが一部酸化して生成されたものである。セラミックス焼結体の表面のＷＯ３とＷＣの比率（モル比）は、ＸＰＳ（Ｘ－ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によりＷＯ３由来のピーク面積と、ＷＣ由来のピーク面積とにより評価することができる。
【0032】
ＸＰＳによるセラミックス焼結体の表面の構成元素の分析について説明する。ＸＰＳによりセラミックス焼結体の表面の構成元素を分析すると、ＷＯ３由来のピークとＷＣ由来のピークを分離検出できる。本願においては、測定されたＷ ４ｆ ７／２，Ｗ ４ｆ ５／２，Ｗ ５ｐ ３／２軌道電子に関するピークについて、ＷＯ３由来のピークとＷＣ由来のピークとに波形分離した。波形分離にあたっては、Ｗ ４ｆ ７／２のピークトップについて、ＷＯ３の結合エネルギーが３５．５ｅＶ付近、ＷＣの結合エネルギーが３１．１ｅＶ付近とした。また、Ｗ ４ｆ ７／２とＷ ４ｆ ５／２のエネルギー差を２．１３ｅＶとし、Ｗ ４ｆ ７／２とＷ ５ｐ ３／２のエネルギー差を５．９０ｅＶとした。そして、Ｗ ４ｆ ７／２軌道におけるＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２を、解析ソフトウェア（ＭｕｌｔｉＰａｃｋ）を用いてそれぞれ算出した。
【0033】
ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２が上記の式１を満たしている場合には、ＷＣ（炭化タングステン）の酸化が抑制されており、セラミックス焼結体の初期摩耗を抑制する効果が得られる。セラミックス焼結体の初期摩耗は、それ以降に現れる定常摩耗に比べて大きく、初期摩耗を抑制することにより、効果的に工具の寿命を延ばすことが可能となる。
なお、「０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）」であると、セラミックス焼結体を製造しやすく、コストの面で有利である。また、「Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５」であると、初期摩耗量が小さくなる。ＷＯ３の比率が大きいセラミックス焼結体では、ＷＣが酸化される際に体積膨張を伴ってＷＯ３を生じるため、ＷＯ３を生じた部分が脱粒を起こしやすくなると推測される。セラミックス焼結体の表面に脱粒が起こると、セラミックス焼結体の表面に微細な凹凸が形成され、被削材がセラミックス焼結体の表面に付着しやすくなる。すると、被削材とセラミックス焼結体の間で凝着摩耗が起こりやすくなり、セラミックス焼結体の初期摩耗が進行すると考えられる。一方、「Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５」を満足するセラミックス焼結体では、セラミックス焼結体の表面に存在するＷＯ３の比率が小さく、初期摩耗が抑制されると考えられる。
なお、「０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）」であると、セラミックス焼結体を製造しやすく、コストの面で有利である。また、「Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５」であると、初期摩耗量が小さくなる。ＷＯ３の比率が大きいセラミックス焼結体では、ＷＣが酸化される際に体積膨張を伴ってＷＯ３を生じるため、ＷＯ３を生じた部分が脱粒を起こしやすくなると推測される。セラミックス焼結体の表面に脱粒が起こると、セラミックス焼結体の表面に微細な凹凸が形成され、被削材がセラミックス焼結体の表面に付着しやすくなる。すると、被削材とセラミックス焼結体の間で凝着摩耗が起こりやすくなり、セラミックス焼結体の初期摩耗が進行すると考えられる。一方、「Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．５」を満足するセラミックス焼結体では、セラミックス焼結体の表面に存在するＷＯ３の比率が小さく、初期摩耗が抑制されると考えられる。
【0034】
ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２と、は、以下の（式２）を満たすことが好ましい。式２を満たすセラミックス焼結体は、ＷＣの酸化が十分に抑制されており、セラミックス焼結体の初期摩耗をさらに抑制することができる。
（式２）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．２５
（式２）
０．０５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．２５
【0035】
本発明のセラミックス焼結体において、ＷＣの含有量は特に限定されないが、ＷＣの含有量は３０ｖｏｌ％～９８ｖｏｌ％であることが好ましい。ＷＣの含有量が３０ｖｏｌ％以上であると、３０ｖｏｌ％未満の場合に比べてセラミック焼結体の硬度が高くなり、セラミックス焼結体の初期摩耗をさらに抑制することができる。他方、ＷＣの含有量が９８．０ｖｏｌ％以下であると、Ａｌ２Ｏ３量を十分に確保できる。Ａｌ２Ｏ３やＷＣの結晶粒が、それらの粒界に存在する４族元素によって強く結合される効果を十分に得ることができ、その結果、十分な耐摩耗性が担保される。ＷＣの含有量は、４５ｖｏｌ％～９８ｖｏｌ％であることがより好ましい。ＷＣの含有量が多い場合には、ＷＣの含有量が少ない場合に比べてセラミック焼結体の硬度を確保できる反面、ＷＣの酸化の影響を受けやすくなる。本発明の式１又は式２を満たすセラミックス焼結体は、ＷＣの酸化が抑制されており、セラミックス焼結体の硬度向上と、初期摩耗の抑制とを両立できる。
【0036】
２．セラミックス焼結体の製造方法
セラミックス焼結体の製造方法は特に限定されない。セラミックス焼結体の製造方法の一例を以下に示す。
セラミックス焼結体の原料には、Ａｌ２Ｏ３粉末（アルミナ粉末）とＷＣ粉末（炭化タングステン粉末）、４族の元素の酸化物の粉末を用いる。４族の元素の酸化物粉末としては、ＴｉＯ２粉末（チタニア粉末）、ＺｒＯ２粉末（ジルコニア粉末）、ＨｆＯ２粉末（ハフニア粉末）を好適に用いることができる。
Ａｌ２Ｏ３粉末の粒径は特に限定されない。例えば、平均粒径０．５μｍ程度のＡｌ２Ｏ３粉末を用いることができる。原料のＡｌ２Ｏ３粉末の平均粒径は０．５μｍ未満であってもよいし、０．５μｍ超過であってもよい。
ＷＣ粉末の粒径は特に限定されない。例えば、平均粒径０．７μｍ程度のＷＣ粉末を用いることができる。原料のＷＣ粉末の平均粒径は０．７μｍ未満であってもよいし、０．７μｍ超過であってもよい。
４族の元素の酸化物の粉末の粒径は特に限定されない。例えば、平均粒径０．７μｍ程度のＴｉＯ２粉末、ＺｒＯ２粉末、ＨｆＯ２粉末を用いることができる。ＺｒＯ２粉末には、安定化剤としてのイットリア（Ｙ２Ｏ３）で部分安定化されたＺｒＯ２粉末を用いることができる。原料のＺｒＯ２粉末の平均粒径は０．７μｍ未満であってもよいし、０．７μｍ超過であってもよい。原料のＺｒＯ２粉末は、イットリアによる部分安定化ジルコニア粉末に限らず、ジルコニアを含有する他の粉末であってもよい。
なお、各粉末の平均粒径は、いずれもレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
セラミックス焼結体の製造方法は特に限定されない。セラミックス焼結体の製造方法の一例を以下に示す。
セラミックス焼結体の原料には、Ａｌ２Ｏ３粉末（アルミナ粉末）とＷＣ粉末（炭化タングステン粉末）、４族の元素の酸化物の粉末を用いる。４族の元素の酸化物粉末としては、ＴｉＯ２粉末（チタニア粉末）、ＺｒＯ２粉末（ジルコニア粉末）、ＨｆＯ２粉末（ハフニア粉末）を好適に用いることができる。
Ａｌ２Ｏ３粉末の粒径は特に限定されない。例えば、平均粒径０．５μｍ程度のＡｌ２Ｏ３粉末を用いることができる。原料のＡｌ２Ｏ３粉末の平均粒径は０．５μｍ未満であってもよいし、０．５μｍ超過であってもよい。
ＷＣ粉末の粒径は特に限定されない。例えば、平均粒径０．７μｍ程度のＷＣ粉末を用いることができる。原料のＷＣ粉末の平均粒径は０．７μｍ未満であってもよいし、０．７μｍ超過であってもよい。
４族の元素の酸化物の粉末の粒径は特に限定されない。例えば、平均粒径０．７μｍ程度のＴｉＯ２粉末、ＺｒＯ２粉末、ＨｆＯ２粉末を用いることができる。ＺｒＯ２粉末には、安定化剤としてのイットリア（Ｙ２Ｏ３）で部分安定化されたＺｒＯ２粉末を用いることができる。原料のＺｒＯ２粉末の平均粒径は０．７μｍ未満であってもよいし、０．７μｍ超過であってもよい。原料のＺｒＯ２粉末は、イットリアによる部分安定化ジルコニア粉末に限らず、ジルコニアを含有する他の粉末であってもよい。
なお、各粉末の平均粒径は、いずれもレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
【0037】
各粉末を秤量して配合し、溶媒と分散剤を加えて混合および粉砕を行う。このようにしてスラリーを調製する。混合及び粉砕を行う時間は、特に限定されない。
溶媒としては、特に限定されず、例えば、アセトン、エタノール等を用いることができる。溶媒の量は、特に限定されず、適宜調整可能である。
分散剤としては、特に限定されず、例えば、フローレンＧ－７００（共栄社化学株式会社製）、ＳＮディスパーサント９２２８（サンノプコ株式会社製）、マリアリムＡＫＭ－０５３１（日油株式会社製）、カオーセラ８０００（花王株式会社製）等を用いることができる。分散剤の量は、特に限定されない。分散剤の量は、全ての原料粉末の質量（１００質量部）に対して、好ましくは０．０１～４．０質量部である。
溶媒としては、特に限定されず、例えば、アセトン、エタノール等を用いることができる。溶媒の量は、特に限定されず、適宜調整可能である。
分散剤としては、特に限定されず、例えば、フローレンＧ－７００（共栄社化学株式会社製）、ＳＮディスパーサント９２２８（サンノプコ株式会社製）、マリアリムＡＫＭ－０５３１（日油株式会社製）、カオーセラ８０００（花王株式会社製）等を用いることができる。分散剤の量は、特に限定されない。分散剤の量は、全ての原料粉末の質量（１００質量部）に対して、好ましくは０．０１～４．０質量部である。
【0038】
スラリーを調製した後、スラリーから混合粉末を調製する。スラリーから得られる混合粉末には、アルミナ、炭化タングステン、及びジルコニアの各粒子が混在する。スラリーを湯煎しつつ脱気することにより、スラリー中から溶媒を除去した後、溶媒を除去した粉体をふるいに通すことによって、混合粉末を調製する。
【0039】
混合粉末を調製した後、ホットプレスによって混合粉末からセラミックス焼結体を作製する。ホットプレスにおいては、カーボン製の型に混合粉末を充填し、その混合粉末を一軸加圧しながら加熱する。これによって、混合粉末が焼結したセラミックス焼結体を得る。
【0040】
ホットプレスにおける条件は特に限定されない。例えば、以下の条件が用いられる。
・焼成温度：１７００～１９００℃
・焼成時間：１～５時間
・圧力：３０～５０ＭＰａ（メガパスカル）
・雰囲気ガス：アルゴン（Ａｒ）
・焼成温度：１７００～１９００℃
・焼成時間：１～５時間
・圧力：３０～５０ＭＰａ（メガパスカル）
・雰囲気ガス：アルゴン（Ａｒ）
【0041】
セラミックス焼結体は、ホットプレスを行った後に、切削、研削、及び研磨の少なくとも１つの加工法によって形状や表面の仕上げが行われてもよい。
【0042】
なお、セラミックス焼結体の表面における、ＷＯ３とＷＣとの比率は、セラミックス焼結体製造時における、雰囲気ガスの種類等により調整することが可能である。例えば、ホットプレスを行った後の加工を行う際に、セラミックス焼結体に不活性ガスを吹き付けながら行うことで、表面の酸化を抑制し、ＷＯ３の生成量を低減することができる。吹き付けるガスは、不活性ガスであればよく、Ａｒガス、Ｎ２ガス等が例示される。
【0043】
また、本発明のセラミックス焼結体における４族の元素の分布は、使用する４族の元素粉末中に含まれる安定化剤の固溶量にて調整することが可能である。
【0044】
３．切削工具
本発明の切削工具は、上記セラミックス焼結体を用いたインサートを備える。切削工具は、セラミックス焼結体を用いたインサートをスローアウェイチップとして装着して、高性能の切削工具として使用される。本発明の切削工具は、普通鋳鉄のみならず難削材である例えばダクタイル鋳鉄、耐熱合金、Ｔｉ合金等を高速加工する際、工具刃先の摩耗量が小さく、かつ欠損率が低く、工具寿命が長い。粗切削加工用工具として用いても、被削材の面粗度及び寸法精度等に影響する工具刃先の耐摩耗性に優れ、面粗度や寸法精度のよい切削加工が長時間継続できる。なお、本発明の切削工具は、広義の切削工具であり、旋削加工、フライス加工などを行う工具全般を言う。
本発明の切削工具は、上記セラミックス焼結体を用いたインサートを備える。切削工具は、セラミックス焼結体を用いたインサートをスローアウェイチップとして装着して、高性能の切削工具として使用される。本発明の切削工具は、普通鋳鉄のみならず難削材である例えばダクタイル鋳鉄、耐熱合金、Ｔｉ合金等を高速加工する際、工具刃先の摩耗量が小さく、かつ欠損率が低く、工具寿命が長い。粗切削加工用工具として用いても、被削材の面粗度及び寸法精度等に影響する工具刃先の耐摩耗性に優れ、面粗度や寸法精度のよい切削加工が長時間継続できる。なお、本発明の切削工具は、広義の切削工具であり、旋削加工、フライス加工などを行う工具全般を言う。
【0045】
切削工具の一例を図示して説明する。図１は、セラミックス焼結体を用いたインサート１を示している。図２は、切削工具Ａを示している。切削工具Ａは、外径加工用ホルダー２と、これにセットされたインサート１と、インサート１を押さえる押さえ金３とを備えている。
図３は、切削工具Ｂとしてのフライス加工用カッターに用いるインサート１を示している。図４は、切削工具（フライス加工用カッター）Ｂを示している。切削工具Ｂは、フライスカッター用ホルダー６を有している。フライスカッター用ホルダー６には、インサート設置用カートリッジ８と、インサート取付け用くさび９が備えられるとともに、インサート１が取り付けられている。
図３は、切削工具Ｂとしてのフライス加工用カッターに用いるインサート１を示している。図４は、切削工具（フライス加工用カッター）Ｂを示している。切削工具Ｂは、フライスカッター用ホルダー６を有している。フライスカッター用ホルダー６には、インサート設置用カートリッジ８と、インサート取付け用くさび９が備えられるとともに、インサート１が取り付けられている。
【0046】
また、上記のセラミックス焼結体を基材とし、基材の表面にＴｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたインサートを備える切削工具としてもよい。表面被覆層を形成すると、表面硬度を増加できる。また、基材表面におけるＷＣの酸化を抑制することができる。その結果、工具の初期摩耗を抑制することができる。
Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、Ｔｉの炭窒酸化物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを好適な例として挙げることができる。
表面被覆層の厚みは、特に限定されない。表面被覆層の厚みは、耐摩耗性の観点から、好ましくは０．０２～１５．０μｍであり、より好ましくは０．０５～１０．０μｍである。
Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、Ｔｉの炭窒酸化物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを好適な例として挙げることができる。
表面被覆層の厚みは、特に限定されない。表面被覆層の厚みは、耐摩耗性の観点から、好ましくは０．０２～１５．０μｍであり、より好ましくは０．０５～１０．０μｍである。
【0047】
４．摩擦攪拌接合用工具
摩擦攪拌接合用工具は、摩擦攪拌接合に用いられる工具である。ここで、摩擦攪拌接合について説明する。摩擦攪拌接合では、摩擦攪拌接合用工具の突起部（プローブ部）を回転させながら被接合部材に押し込み、摩擦熱によって被接合部材の一部を軟化させる。そして、軟化した部分を突起部によって攪拌して被接合部材同士を接合する。
摩擦攪拌接合用工具の一例を図示して説明する。図５（ａ）～（ｄ）は、摩擦攪拌接合用工具１０の正面図、底面図、上面図及び斜視図をそれぞれ示している。摩擦攪拌接合用工具１０は、セラミックス焼結体により構成されている。摩擦攪拌接合用工具１０は、略円柱状の本体部１１と、プローブ部１２とを備える。プローブ部１２は、略円柱状の突起により構成され、本体部１１の先端部１１ｅの中心部に形成されている。プローブ部１２の軸線は、本体部１１の軸線Ｘと一致する。摩擦攪拌接合用工具１０の各寸法は任意の値を採用することができる。
摩擦攪拌接合用工具は、摩擦攪拌接合に用いられる工具である。ここで、摩擦攪拌接合について説明する。摩擦攪拌接合では、摩擦攪拌接合用工具の突起部（プローブ部）を回転させながら被接合部材に押し込み、摩擦熱によって被接合部材の一部を軟化させる。そして、軟化した部分を突起部によって攪拌して被接合部材同士を接合する。
摩擦攪拌接合用工具の一例を図示して説明する。図５（ａ）～（ｄ）は、摩擦攪拌接合用工具１０の正面図、底面図、上面図及び斜視図をそれぞれ示している。摩擦攪拌接合用工具１０は、セラミックス焼結体により構成されている。摩擦攪拌接合用工具１０は、略円柱状の本体部１１と、プローブ部１２とを備える。プローブ部１２は、略円柱状の突起により構成され、本体部１１の先端部１１ｅの中心部に形成されている。プローブ部１２の軸線は、本体部１１の軸線Ｘと一致する。摩擦攪拌接合用工具１０の各寸法は任意の値を採用することができる。
【0048】
図６は、摩擦攪拌接合用工具１０の使用状態を例示した説明図である。摩擦攪拌接合用工具１０は、図示しない接合装置に取り付けられて使用される。摩擦攪拌接合用工具１０のプローブ部１２は、接合装置からの加圧を受けて、被接合部材２１、２２の境界である接合線ＷＬへ回転しながら押し込まれる。その後、プローブ部１２が被接合部材２１、２２に押し込まれた状態のまま、被接合部材２１、２２は、図６において白抜きの矢印で示す方向に摩擦攪拌接合用工具１０に対して相対的に移動する。これにより、摩擦攪拌接合用工具１０は、接合線ＷＬに沿って相対的に移動する。被接合部材２１、２２は、鋼の板材を用いることができるが、鋼に代えて他の任意の金属を用いてもよい。被接合部材２１、２２の接合線ＷＬ付近は、プローブ部１２との間の摩擦熱によって塑性流動する。被接合部材２１、２２の塑性流動した部分をプローブ部１２が攪拌することにより、接合領域ＷＡが形成される。この接合領域ＷＡによって、被接合部材２１、２２が互いに結合される。
【0049】
また、上記のセラミックス焼結体を基材とし、基材の表面にＴｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成された摩擦攪拌接合用工具としてもよい。表面被覆層を形成すると、表面硬度を増加できる。また、基材表面におけるＷＣの酸化を抑制することができる。その結果、工具の初期摩耗を抑制することができる。
Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、Ｔｉの炭窒酸化物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを好適な例として挙げることができる。
表面被覆層の厚みは、特に限定されない。表面被覆層の厚みは、耐摩耗性の観点から、好ましくは０．０２～１５．０μｍであり、より好ましくは０．０５～１０．０μｍである。
Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの酸窒化物、Ｔｉの炭窒酸化物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを好適な例として挙げることができる。
表面被覆層の厚みは、特に限定されない。表面被覆層の厚みは、耐摩耗性の観点から、好ましくは０．０２～１５．０μｍであり、より好ましくは０．０５～１０．０μｍである。
【実施例】
【0050】
実施例により本発明を更に具体的に説明する。
【0051】
１．セラミックス焼結体（実施例１～１１及び比較例１，２）の作製
市販の平均粒径０．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末、市販の平研粒径０．７μｍのＷＣ粉末、市販の平均粒径１．０μｍ以下の４族の元素の酸化物の粉末を所定の配合量で配合して配合粉末とした。４族の元素の酸化物の粉末としては、ＴｉＯ２粉末、ＺｒＯ２粉末、ＨｆＯ２粉末の３種類のいずれかを用いた。樹脂ポットに配合粉末と、アセトン及び分散剤を入れて７２時間、混合及び粉砕してスラリーを得た。分散剤の投入量は、全粉末量（１００質量部）に対して０．０５質量部とした。スラリーを湯煎乾燥にてアセトンの抜気を行い、混合粉末を調製した。得られた混合粉末をＡｒ雰囲気下でホットプレス（１７００～１９００℃、３０～５０ＭＰａ）を行うことでセラミックス焼結体を作製した。
上記の方法で作製したセラミックス焼結体をＩＳＯ規格のＳＮＧＮ１２０４０８形状に研磨加工した。実施例１～１１では、セラミックス焼結体の表面の酸化を抑制するために、Ａｒガスを吹き付けながら研磨加工を行った。比較例１，２では、大気雰囲気下で研磨加工を行った。
得られたセラミックス焼結体の組成を、蛍光Ｘ線分析装置（Ｘ－ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅr）により測定した。検出されたＡｌ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆがそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＷＣ，ＴｉＯ２，ＺｒＯ２，ＨｆＯ２に由来するとして、検出されたＡｌ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆの強度からＡｌ２Ｏ３，ＷＣ，ＴｉＯ２，ＺｒＯ２，ＨｆＯ２の含有量（ｖｏｌ％）を算出した。
得られたセラミックス焼結体の粒界をＳＴＥＭにて観察し、各種粒界中のＺｒ元素の有無を確認した。
また、セラミックス焼結体の表面をＸＰＳにより分析し、ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２を算出した。そして、ＷＯ３の比率としてＳ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値を求めた。
切削工具について、耐熱合金加工に関する耐摩耗性試験（摩耗加速試験）を行った。各種の測定方法は下記の通りである。
市販の平均粒径０．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末、市販の平研粒径０．７μｍのＷＣ粉末、市販の平均粒径１．０μｍ以下の４族の元素の酸化物の粉末を所定の配合量で配合して配合粉末とした。４族の元素の酸化物の粉末としては、ＴｉＯ２粉末、ＺｒＯ２粉末、ＨｆＯ２粉末の３種類のいずれかを用いた。樹脂ポットに配合粉末と、アセトン及び分散剤を入れて７２時間、混合及び粉砕してスラリーを得た。分散剤の投入量は、全粉末量（１００質量部）に対して０．０５質量部とした。スラリーを湯煎乾燥にてアセトンの抜気を行い、混合粉末を調製した。得られた混合粉末をＡｒ雰囲気下でホットプレス（１７００～１９００℃、３０～５０ＭＰａ）を行うことでセラミックス焼結体を作製した。
上記の方法で作製したセラミックス焼結体をＩＳＯ規格のＳＮＧＮ１２０４０８形状に研磨加工した。実施例１～１１では、セラミックス焼結体の表面の酸化を抑制するために、Ａｒガスを吹き付けながら研磨加工を行った。比較例１，２では、大気雰囲気下で研磨加工を行った。
得られたセラミックス焼結体の組成を、蛍光Ｘ線分析装置（Ｘ－ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅr）により測定した。検出されたＡｌ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆがそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＷＣ，ＴｉＯ２，ＺｒＯ２，ＨｆＯ２に由来するとして、検出されたＡｌ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆの強度からＡｌ２Ｏ３，ＷＣ，ＴｉＯ２，ＺｒＯ２，ＨｆＯ２の含有量（ｖｏｌ％）を算出した。
得られたセラミックス焼結体の粒界をＳＴＥＭにて観察し、各種粒界中のＺｒ元素の有無を確認した。
また、セラミックス焼結体の表面をＸＰＳにより分析し、ＷＯ３由来のピーク面積Ｓ１と、ＷＣ由来のピーク面積Ｓ２を算出した。そして、ＷＯ３の比率としてＳ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値を求めた。
切削工具について、耐熱合金加工に関する耐摩耗性試験（摩耗加速試験）を行った。各種の測定方法は下記の通りである。
【0052】
２．各種測定方法
（１）粒界における４族の元素の有無の確認
各試料の結晶粒界における４族の元素の有無については、次の手順で調べた。
＜手順１＞集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置、Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）を用いて、各試料の任意の部分から１００ｎｍ四方の薄片を切り出し、その薄片における任意の表面をＳＴＥＭで観察し、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界、及びＡｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界を確認した。
＜手順２＞各試料におけるＡｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界、及びＡｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界の各結晶粒界について、それぞれ５箇所ずつ４族の元素の濃度をＥＤＳで測定することによって、結晶粒界における４族の元素の有無を確認した。
（１）粒界における４族の元素の有無の確認
各試料の結晶粒界における４族の元素の有無については、次の手順で調べた。
＜手順１＞集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置、Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）を用いて、各試料の任意の部分から１００ｎｍ四方の薄片を切り出し、その薄片における任意の表面をＳＴＥＭで観察し、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界、及びＡｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界を確認した。
＜手順２＞各試料におけるＡｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界、及びＡｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界の各結晶粒界について、それぞれ５箇所ずつ４族の元素の濃度をＥＤＳで測定することによって、結晶粒界における４族の元素の有無を確認した。
【0053】
（２）ＸＰＳによるセラミックス焼結体の表面の構成元素の分析
セラミックス焼結体の表面を、下記条件にてＸ線光電子分光装置（Ｘ－ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定した。測定によって得られたスペクトルを、解析ソフトウェアにて波形分離して、Ｗ ４ｆ ７／２（ＷＯ３）の結合エネルギーに対応する３５．５ｅＶに現れるピーク面積Ｓ１と、Ｗ ４ｆ ７／２（ＷＣ）の結合エネルギーに対応する３１．１ｅＶに現れるピーク面積Ｓ２を求めた。
測定装置：アルバック・ファイ株式会社製 ＰＨＩ Ｑｕａｎｔｅｒａ ＳＸＭ
励起Ｘ線源：単色ＡｌＫα線（２５Ｗ、１５ｋＶ、１００μｍ径）
光電子取り出し角：４５°
解析ソフトウェア：ＭｕｌｔｉＰａｃｋ
波形分離条件：Ｗ ４ｆ ７／２（ＷＯ３）の結合エネルギー３５．５ｅＶ、Ｗ ４ｆ ７／２（ＷＣ）の結合エネルギー３１．１ｅＶ、Ｗ ４ｆ ７／２とＷ ４ｆ ５／２のエネルギー差２．１３ｅＶ、Ｗ ４ｆ ７／２とＷ ５ｐ ３／２のエネルギー差５．９０ｅＶ
セラミックス焼結体の表面を、下記条件にてＸ線光電子分光装置（Ｘ－ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定した。測定によって得られたスペクトルを、解析ソフトウェアにて波形分離して、Ｗ ４ｆ ７／２（ＷＯ３）の結合エネルギーに対応する３５．５ｅＶに現れるピーク面積Ｓ１と、Ｗ ４ｆ ７／２（ＷＣ）の結合エネルギーに対応する３１．１ｅＶに現れるピーク面積Ｓ２を求めた。
測定装置：アルバック・ファイ株式会社製 ＰＨＩ Ｑｕａｎｔｅｒａ ＳＸＭ
励起Ｘ線源：単色ＡｌＫα線（２５Ｗ、１５ｋＶ、１００μｍ径）
光電子取り出し角：４５°
解析ソフトウェア：ＭｕｌｔｉＰａｃｋ
波形分離条件：Ｗ ４ｆ ７／２（ＷＯ３）の結合エネルギー３５．５ｅＶ、Ｗ ４ｆ ７／２（ＷＣ）の結合エネルギー３１．１ｅＶ、Ｗ ４ｆ ７／２とＷ ４ｆ ５／２のエネルギー差２．１３ｅＶ、Ｗ ４ｆ ７／２とＷ ５ｐ ３／２のエネルギー差５．９０ｅＶ
【0054】
（３）耐摩耗性試験
得られた試験片について、耐熱合金加工に関する耐摩耗性試験（摩耗加速試験）を行った。試験条件は下記の通りである。切削加工後の工具の逃げ面を、デジタルマイクロスコープを用いて拡大観察し、１００ｍ切削後の摩耗幅（逃げ面摩耗量）を初期摩耗量とした。
・チップ形状：ＳＮＧＮ１２０４０８
・被削材：耐熱合金（インコネル７１８）
・切削速度：２４０ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：０．７ｍｍ
・送り量：０．３０ｍｍ／ｒｅｖ．
・切削環境：乾式施削試験
・切削距離：１００ｍ
・初期摩耗量：１００ｍ切削後の逃げ面摩耗量
得られた試験片について、耐熱合金加工に関する耐摩耗性試験（摩耗加速試験）を行った。試験条件は下記の通りである。切削加工後の工具の逃げ面を、デジタルマイクロスコープを用いて拡大観察し、１００ｍ切削後の摩耗幅（逃げ面摩耗量）を初期摩耗量とした。
・チップ形状：ＳＮＧＮ１２０４０８
・被削材：耐熱合金（インコネル７１８）
・切削速度：２４０ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：０．７ｍｍ
・送り量：０．３０ｍｍ／ｒｅｖ．
・切削環境：乾式施削試験
・切削距離：１００ｍ
・初期摩耗量：１００ｍ切削後の逃げ面摩耗量
【0055】
３．結果
（１）４族の元素の存在状態について
実施例１～１１及び比較例１，２において、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界、及びＡｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界の少なくとも一方に４族の元素が存在することが確認できた。
（２）試験結果
試験結果を表１に示す。
（１）４族の元素の存在状態について
実施例１～１１及び比較例１，２において、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子間の粒界、及びＡｌ２Ｏ３結晶粒子とＷＣ結晶粒子の粒界の少なくとも一方に４族の元素が存在することが確認できた。
（２）試験結果
試験結果を表１に示す。
【0056】
【表1】
【0057】
実施例１～１１と比較例１，２の比較をすると、ＷＯ３の比率が０．０５～０．５の範囲内である実施例１～１１は、初期摩耗量が０．０４～０．２μｍの範囲内であり、いずれも０．２μｍ以下であった。一方、ＷＯ３の比率が０．５より大きい比較例１，２は、初期摩耗量がそれぞれ０．２４μｍと０．２８μｍであり、いずれも０．２μｍを超えた。これらの結果から、上記の式１を満足する実施例１～１１では、上記の式１を満足しない比較例１，２より初期摩耗が抑制されることが分かった。
【0058】
実施例１～１１のうち、Ｚｒ又はＨｆを含有する実施例２，４～１１は初期摩耗量が０．１８μｍ以下であり、より初期摩耗が抑制されることが分かった。４族の元素としてＴｉを含有する実施例１とＺｒを含有する実施例２を比較すると、実施例２は実施例１よりＷＣの含有量が少ないものの初期摩耗量が小さくなっており、Ｚｒを含有する試験片では、Ｔｉを含有する試験片より初期摩耗を抑制する効果が高いことが推察される。また、４族の元素としてＺｒを含有する実施例６とＨｆを含有する実施例７を比較すると、実施例７は実施例６に比べて初期摩耗量がわずかに小さくなっており、Ｈｆを含有する試験片では、Ｚｒを含有する試験片と同等かそれ以上に、Ｔｉを含有する試験片より初期摩耗を抑制する効果が高いことが推察される。
実施例１～１１のうち、ＷＣの含有率が３０～９８ｖｏｌ％を満たす実施例３～１１は初期摩耗量が０．１８μｍ以下であり、より初期摩耗が抑制されることが分かった。
実施例１～１１のうち、Ｚｒ又はＨｆを含有し、かつ、ＷＣの含有率が３０～９８ｖｏｌ％を満たす実施例４～１１は初期摩耗量が０．１６μｍ以下であり、さらに初期摩耗が抑制されることが分かった。
実施例１～１１のうち、Ｚｒ又はＨｆを含有し、かつ、ＷＣの含有率が４５～９８ｖｏｌ％であり、上記式２を満足する実施例６～１１は初期摩耗量が０．１μｍ以下であり、特に初期摩耗が抑制されることが分かった。
実施例１～１１のうち、ＷＣの含有率が３０～９８ｖｏｌ％を満たす実施例３～１１は初期摩耗量が０．１８μｍ以下であり、より初期摩耗が抑制されることが分かった。
実施例１～１１のうち、Ｚｒ又はＨｆを含有し、かつ、ＷＣの含有率が３０～９８ｖｏｌ％を満たす実施例４～１１は初期摩耗量が０．１６μｍ以下であり、さらに初期摩耗が抑制されることが分かった。
実施例１～１１のうち、Ｚｒ又はＨｆを含有し、かつ、ＷＣの含有率が４５～９８ｖｏｌ％であり、上記式２を満足する実施例６～１１は初期摩耗量が０．１μｍ以下であり、特に初期摩耗が抑制されることが分かった。
【0059】
以上の結果から、本発明により、初期摩耗が抑制されたセラミックス焼結体、インサート、切削工具を提供できることを確認できた。また、摩擦攪拌接合用工具の摩耗特性が、切削工具の摩耗特性と同様の傾向を示すとの知見に基づき、上述の結果から、初期摩耗が抑制された摩擦攪拌接合用工具を提供できることを確認できた。
【0060】
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形または変更が可能である。
【符号の説明】
【0061】
１…インサート
２…外径加工用ホルダー
３…押さえ金
６…フライスカッター用ホルダー
８…インサート設置用カートリッジ
９…インサート取付け用くさび
１０…摩擦攪拌接合用工具
１１…本体部
１１ｅ…先端部
１２…プローブ部
２１…被接合部材
２２…被接合部材
Ａ，Ｂ…切削工具
ＷＡ…接合領域
ＷＬ…接合線
Ｘ…軸線
２…外径加工用ホルダー
３…押さえ金
６…フライスカッター用ホルダー
８…インサート設置用カートリッジ
９…インサート取付け用くさび
１０…摩擦攪拌接合用工具
１１…本体部
１１ｅ…先端部
１２…プローブ部
２１…被接合部材
２２…被接合部材
Ａ，Ｂ…切削工具
ＷＡ…接合領域
ＷＬ…接合線
Ｘ…軸線
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】