特許 7332283 圧粉磁心

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-08-15

(45)【発行日】2023-08-23

(54)【発明の名称】圧粉磁心

(51)【国際特許分類】

   B22F 1/10 20220101AFI20230816BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20230816BHJP

   B22F 1/054 20220101ALI20230816BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20230816BHJP

   B22F 3/02 20060101ALI20230816BHJP

   B82Y 25/00 20110101ALI20230816BHJP

   H01F 1/22 20060101ALI20230816BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20230816BHJP

【ＦＩ】

B22F1/10

B22F1/00 Y

B22F1/054

B22F3/00 B

B22F3/02 M

B82Y25/00

H01F1/22

H01F41/02 D

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2018235559

(22)【出願日】2018-12-17

(65)【公開番号】P2020097759

(43)【公開日】2020-06-25

【審査請求日】2021-10-12

(73)【特許権者】

【識別番号】000003609

【氏名又は名称】株式会社豊田中央研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000003218

【氏名又は名称】株式会社豊田自動織機

(74)【代理人】

【識別番号】110001047

【氏名又は名称】弁理士法人セントクレスト国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】明渡 邦夫

(72)【発明者】

【氏名】田口 理恵

(72)【発明者】

【氏名】村崎 孝則

(72)【発明者】

【氏名】工藤 英弘

(72)【発明者】

【氏名】岡崎 崇央

【審査官】祢屋 健太郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１５－０７００２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－３１８０１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－００７４０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１３－００１６６３５（ＫＲ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｂ２２Ｆ ３／００

Ｈ０１Ｆ １／２２

Ｈ０１Ｆ ４１／０２

Ｂ８２Ｙ ２５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

磁性粒子として平均粒径が１～３００ｎｍの磁性ナノ粒子のみと、炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸とを含有することを特徴とする圧粉磁心。

【請求項2】

前記飽和脂肪酸が直鎖状の飽和脂肪酸であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。

【請求項3】

前記磁性ナノ粒子が、Ｆｅナノ粒子、Ｆｅ含有合金ナノ粒子、Ｆｅ含有金属酸化物ナノ粒子、表面に絶縁層を備えるＦｅナノ粒子、及び表面に絶縁層を備えるＦｅ含有合金ナノ粒子からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧粉磁心に関し、より詳しくは、磁性ナノ粒子を用いた圧粉磁心に関する。

【背景技術】

【0002】

圧粉磁心は、表面が絶縁被膜で覆われた磁性粒子を圧縮成形することによって得られるものであり、変圧器（トランス）、電動機（モータ）、発電機、スピーカ、誘導加熱器、各種アクチュエータ等の電磁気を利用した様々な製品に用いられている。このような圧粉磁心としては、例えば、軟磁性材料からなる粒径５～２００μｍの粉末の表面を、シリコーン樹脂で被覆し、さらに、ステアリン酸又はその金属塩からなる高級脂肪酸潤滑剤で被覆した軟磁性粉末をプレス成形し、熱処理することによって得られる磁心（特開２０００－２２３３０８号公報（特許文献１））、金属磁性粒子と、その表面を取り囲む、リン酸金属塩及び金属酸化物のうちの少なくとも一方を含む絶縁被膜と、この絶縁被膜の表面を取り囲む、ステアリン酸等の金属塩からなる金属石鹸を含む潤滑剤被膜とを有する複合磁性粒子を備える圧粉磁心（特開２００５－１２９７１６号公報（特許文献２））、表面にリン酸塩からなる絶縁被膜を有する平均粒径が３０～５００μｍの鉄基粉末と、ＯＨ基を有する脂肪酸のエステルを含む潤滑剤とを備える軟磁性材料を加圧成形し、熱処理することによって得られる圧粉磁心（特開２００７－２１１３４１号公報（特許文献３））、絶縁被膜を備える平均粒径が２００～４５０μｍの被覆鉄粉と、脂肪酸アミドからなる潤滑剤とを含む圧粉磁心（特開２０１６－１２６８８号公報（特許文献４））が知られている。

【0003】

一方、磁性ナノ粒子は、そのサイズが極めて小さいため、バルクの磁性材料とは異なる性質を示し、例えば、粒径が約１００ｎｍを超える範囲では、粒径が小さくなるにつれて保磁力が大きくなり、粒径が約１００ｎｍ付近で保磁力が最大となるが、粒径が約２０ｎｍ以下になると、超常磁性現象が発現して保持力が極めて小さくなる。このため、粒径が約２０ｎｍ以下の磁性ナノ粒子を用いた圧粉磁心においては、ヒステリシス損を極めて小さくすることが可能になると考えられる。また、絶縁性の磁性ナノ粒子や表面に絶縁被膜を有する導電性の磁性ナノ粒子を用いた圧粉磁心において、粒径が約３００ｎｍ以下の磁性ナノ粒子を用いることによって、高周波において渦電流の経路が制限され、渦電流損を小さくすることが可能になると考えられ、特に、粒径が約２０ｎｍ以下の磁性ナノ粒子を用いることによって、渦電流損を極めて小さくすることができると考えられる。このように、粒径が約２０ｎｍ以下の磁性ナノ粒子を用いた圧粉磁心は、ヒステリシス損や渦電流損が極めて小さくなるため、電源用途のトランスコア材として期待されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０００－２２３３０８号公報

【文献】特開２００５－１２９７１６号公報

【文献】特開２００７－２１１３４１号公報

【文献】特開２０１６－１２６８８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、従来の磁性マイクロ粒子を用いた圧粉磁心において潤滑剤として用いられているステアリン酸等又はそれらの金属塩、脂肪酸エステル、或いは脂肪酸アミドと磁性ナノ粒子とを混合して圧縮成形すると、１ＧＰａ以上の高圧で加圧しても高密度の圧粉磁心を得ることは困難であった。

【0006】

本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、磁性ナノ粒子を含有する高密度の圧粉磁心を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、磁性ナノ粒子に炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸を添加して圧縮成形することによって、磁性ナノ粒子を含有する高密度の圧粉磁心が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0008】

すなわち、本発明の圧粉磁心は、磁性粒子として平均粒径が１～３００ｎｍの磁性ナノ粒子のみと、炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸とを含有することを特徴とするものである。このような圧粉磁心において、前記飽和脂肪酸としては、直鎖状の飽和脂肪酸が好ましく、また、前記磁性ナノ粒子としては、Ｆｅナノ粒子、Ｆｅ含有合金ナノ粒子、Ｆｅ含有金属酸化物ナノ粒子、表面に絶縁層を備えるＦｅナノ粒子、及び表面に絶縁層を備えるＦｅ含有合金ナノ粒子からなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。

【0009】

なお、前記磁性ナノ粒子に炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸を添加することによって、前記磁性ナノ粒子を含有する高密度の圧粉磁心が得られる理由は必ずしも定かではないが、本発明者らは以下のように推察する。すなわち、炭素数が小さい飽和脂肪酸は、融点が低く、前記磁性ナノ粒子と均一に混合することができる。一方、炭素数が大きい飽和脂肪酸は、アルキル鎖の疎水性が高く潤滑性が高くなる。また、炭素数が大きい飽和脂肪酸は、アルキル鎖が長いため、分子間結合力が強く、成形歪みに起因するスプリングバック現象を抑制することが可能となる。したがって、炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸は、炭素数が大きい場合の作用と小さい場合の作用とがバランスよく発現するため、前記磁性ナノ粒子と均一に混合することができ、また、高い潤滑性により前記磁性ナノ粒子の流動性を向上させることができ、さらに、アルキル鎖間の大きな結合力によりスプリングバック現象によるクラックの発生や低密度化を抑制することが可能になると推察される。その結果、前記磁性ナノ粒子に炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸を添加すると、前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸との均一性が高いため、圧縮成形時の前記磁性ナノ粒子の流動性が向上し、また、前記脂肪酸のアルキル鎖間の結合力によりスプリングバック現象が抑制されるため、前記磁性ナノ粒子を含有する圧粉磁心であっても高密度化されると推察される。

【0010】

一方、前記磁性ナノ粒子に従来の潤滑剤（ステアリン酸等又はそれらの金属塩、脂肪酸エステル、或いは脂肪酸アミド等）を添加した場合には、前記磁性ナノ粒子と従来の潤滑剤とを均一に混合することが困難であり、潤滑剤が前記磁性ナノ粒子間に十分に行き渡らないため、その部分の磁性ナノ粒子は流動性が低くなり、圧粉磁心の密度が向上しないと推察される。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、磁性ナノ粒子を含有する高密度の圧粉磁心を得ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】飽和脂肪酸の炭素数と圧粉磁心の密度との関係を示すグラフである。

【図2】飽和脂肪酸の炭素数と圧粉磁心のクラック率との関係を示すグラフである。

【図3】圧粉磁心の密度と比透磁率（理論値）との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。

【0014】

本発明の圧粉磁心は、平均粒径が１～３００ｎｍの磁性ナノ粒子と、炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸とを含有するものである。

【0015】

本発明に用いられる磁性ナノ粒子としては圧粉磁心に用いられるものであれば特に制限はないが、例えば、Ｆｅナノ粒子、Ｆｅ含有合金ナノ粒子、Ｆｅ含有金属酸化物ナノ粒子が挙げられる。また、前記Ｆｅナノ粒子及び前記Ｆｅ含有合金ナノ粒子は、表面に絶縁層を備えていてもよい。これらの磁性ナノ粒子は１種を単独で使用しても２種以上を併用してもよい。これらの中でも、ヒステリシス損及び渦電流損を低減でき、かつ、飽和磁束密度を比較的大きくでき、高温での特性劣化も比較的少ないという観点から、表面に絶縁層を備えるＦｅナノ粒子、表面に絶縁層を備えるＦｅ含有合金ナノ粒子が好ましい。

【0016】

前記Ｆｅ含有合金ナノ粒子としては圧粉磁心に用いられるものであれば特に制限はないが、例えば、ＦｅＮｉ合金ナノ粒子（パーマロイＢナノ粒子等）、ＦｅＳｉ合金ナノ粒子（ケイ素鋼ナノ粒子等）、ＦｅＣｏ合金ナノ粒子（パーメンジュールナノ粒子等）、ＮｉＦｅ合金ナノ粒子（パーマロイＣナノ粒子等）が挙げられる。また、前記Ｆｅ含有金属酸化物ナノ粒子としては圧粉磁心に用いられるものであれば特に制限はないが、例えば、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子、ＭｎＺｎフェライトナノ粒子等のフェライト系ナノ粒子が挙げられる。

【0017】

前記絶縁層としては、例えば、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｆｅ_３Ｏ_４、ＮｉＺｎフェライト、ＭｎＺｎフェライト等の金属酸化物からなる絶縁層；脂肪酸（例えば、デカン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノレン酸）、シリコーン系有機化合物（例えば、メチルシリコーン樹脂、メチルフェニルシリコーン樹脂、ジメチルポリシロキサン、シリコーンハイドロゲル）等の有機化合物からなる絶縁層；リン系化合物（例えば、リン酸カルシウム、リン酸鉄、リン酸亜鉛、リン酸マンガン）等の無機化合物からなる絶縁層が挙げられる。

【0018】

また、本発明に用いられる磁性ナノ粒子の平均粒径は１～３００ｎｍである。磁性ナノ粒子の平均粒径が前記下限未満になると、粒子表面の影響が大きく、磁性ナノ粒子自体の磁気特性が低下する。他方、磁性ナノ粒子の平均粒径が前記上限を超えると、渦電流損が増大して磁心損失が大きくなる。また、超常磁性現象が発現して保磁力が極めて小さくなり、ヒステリシス損を極めて小さくすることが可能となり、また、高周波において渦電流の経路が制限され、渦電流損を極めて小さくすることが可能となるという観点から、磁性ナノ粒子の平均粒径としては、１～１００ｎｍが好ましく、１～２０ｎｍがより好ましい。なお、磁性ナノ粒子の平均粒径は、ＴＥＭ観察において１００個の粒子の粒径を測定し、その平均値として求めることができる。

【0019】

本発明に用いられる飽和脂肪酸は炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸である。このような飽和脂肪酸を前記磁性ナノ粒子に添加することによって、高密度の圧粉磁心を得ることができる。また、前記飽和脂肪酸の炭素数としては、圧粉磁心におけるクラック発生率が低くなるという観点から、２０～３０が好ましい。このような飽和脂肪酸として、具体的には、ラウリン酸、アラキジン酸、ヘニコシル酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸が挙げられる。

【0020】

一方、前記磁性ナノ粒子に不飽和脂肪酸を添加した場合には、不飽和脂肪酸の融点が低く、室温で液体であるため、磁性ナノ粒子同士を結合させる力が弱く、前記磁性ナノ粒子と不飽和脂肪酸とを均一に混合することもできず、高密度の圧粉磁心を得ることが困難となる。また、前記磁性ナノ粒子に、炭素数が１１以下又は１３～１９の飽和脂肪酸を添加した場合、或いは、飽和脂肪酸の金属塩、飽和脂肪酸エステル、又は飽和脂肪酸アミドを添加した場合も、高密度の圧粉磁心を得ることは困難である。

【0021】

また、前記飽和脂肪酸としては直鎖状の飽和脂肪酸が好ましい。直鎖状の飽和脂肪酸は分子間相互作用が強いため、このような直鎖状の飽和脂肪酸を前記磁性ナノ粒子に添加することによって、スプリングバック現象によるクラックの発生や低密度化を抑制することができる。

【0022】

前記飽和脂肪酸の含有量としては特に制限はないが、前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸との合計量に対して、０．０１～５質量％が好ましく、０．１～２質量％がより好ましく、０．１～１質量％が特に好ましい。前記飽和脂肪酸の含有量が前記下限未満になると、前記飽和脂肪酸が前記磁性ナノ粒子間に十分に行き渡らないため、その部分の磁性ナノ粒子の流動性が低くなり、圧粉磁心の密度が向上しなにくい傾向にあり、他方、前記上限を超えると、非磁性成分の割合が多くなり、圧粉磁心の磁気特性が低下する傾向にある。

【0023】

このような本発明の圧粉磁心の密度は６．０ｇ／ｃｍ^３以上であり、高い比透磁率を有するものである。また、より高い比透磁率を有するという観点から、圧粉磁心の密度としては６．５ｇ／ｃｍ^３以上が好ましく、７．０ｇ／ｃｍ^３以上がより好ましい。

【0024】

本発明の圧粉磁心は、例えば、以下の方法により製造することができる。すなわち、先ず、前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸とを所定の含有量となるように混合する。上述したように、前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸との混合物は均一性が高いため、後述する加圧成形において前記磁性ナノ粒子の流動性が確保され、高密度の圧粉磁心を得ることが可能となる。

【0025】

前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸との混合方法としては特に制限はなく、例えば、ボールミルや乳鉢を用いて混合する方法、溶媒に前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸とを分散・溶解させた後、乾燥等により溶媒を除去することによって混合する方法等が挙げられる。また、前記磁性ナノ粒子は再配列性に劣るため、溶媒に前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸とを分散・溶解させた後、スプレードライ等により顆粒状の混合物を調製してもよい。これにより、圧縮成形時に顆粒状の混合物が崩れて前記磁性ナノ粒子が再配列しやすくなるため、圧粉磁心の密度が向上する。

【0026】

次に、このようにして得られた前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸との混合物を、潤滑剤を塗布した金型に充填する。前記潤滑剤としては特に制限はなく、例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛等の飽和脂肪酸の金属塩、潤滑グリース（例えば、株式会社ミスミ製「Ｍ－ＨＧＳＳＣ－Ｈ５００」）等が挙げられる。

【0027】

次に、金型に充填した前記磁性ナノ粒子と前記飽和脂肪酸との混合物を加圧成形することによって、本発明の圧粉磁心を得ることができる。成形温度としては特に制限はないが、通常、室温～２００℃であり、前記磁性ナノ粒子の流動性を確保するという観点から、前記飽和脂肪酸の融点以上の温度が好ましい。また、金型に潤滑剤として飽和脂肪酸の金属塩を塗布した場合には、１５０℃以上の温度で加圧成形することが好ましい。また、成形圧力としては７００ＭＰａ～３ＧＰａが好ましく、１ＧＰａ～２ＧＰａがより好ましい。成形圧力が前記下限未満になると、前記混合物が十分に圧縮されないため、圧粉磁心の密度が小さくなる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、スプリングバック現象の影響が大きく、圧粉磁心の密度が小さくなる傾向にある。

【0028】

また、このようにして製造した圧粉磁心には、必要に応じて熱処理を施してもよい。これにより、加圧により圧粉磁心に生じた歪みを緩和することができる。このような熱処理の温度は通常５００～８００℃である。

【実施例】

【0029】

以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【0030】

（実施例１）
磁性ナノ粒子として平均粒径１００ｎｍのＦｅＮｉ合金ナノ粒子（アルドリッチ社製）４．９７５ｇと飽和脂肪酸としてラウリン酸（和光純薬工業株式会社製、炭素数１２）０．０２５ｇとを混合し、さらに、乳鉢で３０分間粉砕混合した。得られた粉砕混合物を、グリース（株式会社ミスミ製「Ｍ－ＨＧＳＳＣ－Ｈ５００」）を塗布したリング試験片用金型（外径１０ｍｍφ、内径６ｍｍφ）に充填し、ヒータープレス（三庄インダストリー株式会社製「ＴＢＨ－１００Ｈ」）を用いて１５０℃に加熱しながら１．４ＧＰａで１分間加圧した。加圧停止後、室温まで冷却して、得られた磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を金型から取り出した。得られた成形体の密度は６．６９ｇ／ｃｍ^３であった。

【0031】

（実施例２）
飽和脂肪酸としてアラキジン酸（東京化成工業株式会社製、炭素数２０）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は６．３０ｇ／ｃｍ^３であった。

【0032】

（実施例３）
飽和脂肪酸としてリグノセリン酸（東京化成工業株式会社製、炭素数２４）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は６．４３ｇ／ｃｍ^３であった。

【0033】

（実施例４）
飽和脂肪酸としてモンタン酸（東京化成工業株式会社製、炭素数２８）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は６．５０ｇ／ｃｍ^３であった。

【0034】

（実施例５）
飽和脂肪酸としてメリシン酸（東京化成工業株式会社製、炭素数３０）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は６．５０ｇ／ｃｍ^３であった。

【0035】

（比較例１）
飽和脂肪酸としてカプリル酸（和光純薬工業株式会社製、炭素数８）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は５．６３ｇ／ｃｍ^３であった。

【0036】

（比較例２）
飽和脂肪酸としてカプリン酸（和光純薬工業株式会社製、炭素数１０）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は５．９５ｇ／ｃｍ^３であった。

【0037】

（比較例３）
飽和脂肪酸としてミリスチン酸（和光純薬工業株式会社製、炭素数１４）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は５．９５ｇ／ｃｍ^３であった。

【0038】

（比較例４）
飽和脂肪酸としてステアリン酸（和光純薬工業株式会社製、炭素数１８）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は５．９１ｇ／ｃｍ^３であった。

【0039】

（比較例５）
飽和脂肪酸を混合しなかった以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は４．９７ｇ／ｃｍ^３であった。

【0040】

（比較例６）
飽和脂肪酸の代わりに飽和脂肪酸金属塩であるラウリン酸亜鉛（和光純薬工業株式会社製、炭素数１２）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は５．７７ｇ／ｃｍ^３であった。

【0041】

（比較例７）
飽和脂肪酸の代わりに飽和脂肪酸エステルであるモノステアリン酸グリセロール（和光純薬工業株式会社製、炭素数２１）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は５．８２ｇ／ｃｍ^３であった。

【0042】

（比較例８）
飽和脂肪酸の代わりに飽和脂肪酸アミドであるエチレンビスステアリン酸アミド（和光純薬工業株式会社製、炭素数３８）０．０２５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして磁性ナノ粒子成形体（圧粉磁心）を作製した。得られた成形体の密度は５．８２ｇ／ｃｍ^３であった。

【0043】

磁性ナノ粒子と飽和脂肪酸とを混合した場合（実施例１～５及び比較例１～４）には、飽和脂肪酸を混合しなかった場合（比較例５）に比べて、高密度の圧粉磁心が得られたが、図１に示したように、炭素数が８、１０、１４又は１８の飽和脂肪酸を混合した圧粉磁心（比較例１～４）は、密度が６ｇ／ｃｍ^３未満であったのに対して、炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸を混合した圧粉磁心（実施例１～５）は密度が６ｇ／ｃｍ^３以上であった。この結果から、炭素数が１２又は２０～３０の飽和脂肪酸を混合することによって圧粉磁心の密度が向上することが確認された。

【0044】

また、飽和脂肪酸の代わりに飽和脂肪酸金属塩、飽和脂肪酸エステル又は飽和脂肪酸アミドを混合した場合（比較例６～８）にも、飽和脂肪酸を混合しなかった場合（比較例５）に比べて、高密度の圧粉磁心が得られたが、いずれの圧粉磁心（比較例６～８）も密度が６ｇ／ｃｍ^３未満であり、所定の炭素数を有する飽和脂肪酸を混合した圧粉磁心（実施例１～５）に比べて、密度が小さくなることがわかった。

【0045】

＜クラック率＞
実施例１～５及び比較例１～４で得られた圧粉磁心（リング成形体）を、リングに対して垂直な方向に切断、研磨し、走査型電子顕微鏡を用いてその断面を観察した。５０倍の倍率で取得した画像においてクラックの長さを計測し、クラックの長さを観察した断面の面積で割った値をクラック率（単位：ｃｍ／ｃｍ^２）として求めた。この測定を１つのリング成形体について４箇所行い、その平均値を求めた。図２には、飽和脂肪酸の炭素数とクラック率（平均値）との関係を示す。図２に示したように、炭素数が２０～３０の飽和脂肪酸を混合した圧粉磁心（実施例２～５）は、炭素数が８～１８の飽和脂肪酸を混合した圧粉磁心（実施例１及び比較例１～４）に比べて、クラック率が小さくなることがわかった。

【0046】

＜比透磁率＞
圧粉磁心の直流比透磁率μ’の理論値は、下記式：
μ’＝η（μ_ｔ－１）／［Ｎ（１－η）（μ_ｔ－１）＋１］
（前記式中、μ’は圧粉磁心の直流比透磁率を表し、ηは磁性ナノ粒子の充填率（＝圧粉磁心の密度／磁性材料のバルク密度）を表し、μ_ｔは磁性ナノ粒子の比透磁率を表し、Ｎは有効反磁界係数を表す。）
で表されるＯｌｌｅｎｄｏｒｆの式により求めることができる（三谷宏幸ら、神戸製鋼技報、２０１５年、第６５巻、第２号、１２～１５頁）。

【0047】

図３には、μ_ｔ＝５０００、Ｎ＝０．１４として、Ｏｌｌｅｎｄｏｒｆの式を用いて求めた圧粉磁心の密度と直流比透磁率μ’の理論値との関係を示す。図３に示した結果から、圧粉磁心の密度が高くなるにつれて、直流比透磁率μ’が高くなることがわかる。特に、圧粉磁心の密度が６ｇ／ｃｍ^３以上になると、直流比透磁率μ’が約２０以上になると考えられる。

【0048】

実施例１、３及び比較例１、４で得られた圧粉磁心の直流比透磁率μ’を、直流自記磁束計（東英工業株式会社製「ＴＲＦ－５Ａ－ＰＣ」）を用いて測定した。その結果を表１に示す。

【0049】

【表1】

【0050】

表１に示したように、密度が６ｇ／ｃｍ^３以上の圧粉磁心（実施例１、３）の直流比透磁率μ’は２０以上であったのに対して、密度が６ｇ／ｃｍ^３未満の圧粉磁心（比較例１、４）の直流比透磁率μ’は２０未満であった。

【産業上の利用可能性】

【0051】

以上説明したように、本発明によれば、磁性ナノ粒子を含有する高密度の圧粉磁心を得ることが可能となる。したがって、本発明の圧粉磁心は、比透磁率が高く、ヒステリシス損や渦電流損が小さくなるため、変圧器（トランス）、電動機（モータ）、発電機、スピーカ、誘導加熱器、各種アクチュエータ等の電磁気を利用した製品のコア材などとして有用である。

【図1】

【図2】

【図3】