特許 7335510 チタン合金の溶解鋳造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-08-22

(45)【発行日】2023-08-30

(54)【発明の名称】チタン合金の溶解鋳造方法

(51)【国際特許分類】

   C22B 9/22 20060101AFI20230823BHJP

   B22D 27/02 20060101ALI20230823BHJP

   B22D 21/06 20060101ALI20230823BHJP

   C22B 34/12 20060101ALI20230823BHJP

   C22C 14/00 20060101ALN20230823BHJP

【ＦＩ】

C22B9/22

B22D27/02 C

B22D21/06

C22B34/12 102

C22C14/00 Z

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2020017543

(22)【出願日】2020-02-05

(65)【公開番号】P2021123748

(43)【公開日】2021-08-30

【審査請求日】2022-10-06

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】日本製鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002044

【氏名又は名称】弁理士法人ブライタス

(72)【発明者】

【氏名】奥井 利行

(72)【発明者】

【氏名】水上 英夫

(72)【発明者】

【氏名】白井 善久

【審査官】▲辻▼ 弘輔

(56)【参考文献】

【文献】特開２００４－２３２０６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０１５９７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１２１６５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－０７９７９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－１６９１３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０８－２２５９８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－３５００５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１３／０３２７４９３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１０８３８４９６６（ＣＮ，Ａ）

【文献】米国特許第５２７３１０２（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｄ １／００－５／０４

Ｂ２２Ｄ ２１／００－２３／０６

Ｂ２２Ｄ ２５／００－２５／０８

Ｂ２２Ｄ ２７／００－２７／２０

Ｃ２２Ｂ １／００－６１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

酸素含有量が０．０３５ｍａｓｓ％未満である、チタン合金ブリケットおよびチタンスクラップから選択される一種以上を含むチタン合金材に、単数または複数の第１の電子ビームを照射することにより溶解して得た溶湯をハース上に滴下し、前記溶湯の一部を前記ハース内で冷却凝固して分離しつつ、残部の溶湯を鋳型に供給し、前記鋳型内の溶湯を冷却しながら鉛直下方に引き抜くことによりチタン合金鋳塊を得る、チタン合金の溶解鋳造方法であって、
原料供給フィーダに配置された前記チタン合金材を、前記ハースへの滴下開始位置に向かって略水平方向に移動させつつ、
前記チタン合金材の移動方向における、前記ハースへの滴下開始位置よりも上流側から前記滴下開始位置に向けて、水平方向に対して斜め上６０ｄｅｇ以上８５ｄｅｇ以下の照射角度で、前記第１の電子ビームを照射して、前記チタン合金材を溶解し、
前記チタン合金材における、前記第１の電子ビームが照射された部分における被照射面温度が１８７０℃以上となるように、前記第１の電子ビームの照射熱量を制御し、
前記ハースおよび前記鋳型の溶湯表面に向けて単数または複数の第２の電子ビームを照射し、
前記溶湯表面の平均温度が１６７０℃以上となるように、第２の電子ビームの照射熱量を制御する、
チタン合金の溶解鋳造方法。

【請求項2】

前記チタン合金ブリケットは、スポンジチタンおよび母合金の混合物をプレス圧縮して形成したものであって、その体積密度が２．３ｇ／ｃｍ^３以上である、
請求項１に記載のチタン合金の溶解鋳造方法。

【請求項3】

前記原料供給フィーダ、前記ハースおよび前記鋳型を含むチタン合金の溶解鋳造設備を収容するチャンバ内圧力が１０Ｐａ以下である、
請求項１または請求項２に記載のチタン合金の溶解鋳造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チタン合金の溶解鋳造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

チタンは、その溶融温度では激しく空気酸化される活性な金属である。このため、鉄鋼材料のように耐火物製るつぼを用いて、大気雰囲気下でチタンを溶解することは難しい。そこで、チタン合金鋳塊の製造では、電子ビーム溶解技術が実用化されている。電子ビーム溶解法は、高真空下で、高電圧加速した電子線を被溶解材の表面に照射して、被溶解材を受け皿となる水冷銅ハース上で溶解し、鋳型に鋳込んで鋳塊を製造する方法である（例えば、特許文献１参照）。

【0003】

この電子ビーム溶解法は、通常、固体の原料をハースに投入して電子ビームを照射し、高温の溶湯中で溶解する。一方、固体の原料をハースに投入せずに、溶解した原料を滴下しながら供給するドリップメルト方式もある。このドリップメルト方式は、原料であるスポンジチタンをプレス圧縮したチタンブリケットをハース上方に配置し、チタンブリケットの端部に電子ビームを照射することによって溶解した原料をハースへ滴下する。このドリップメルト方式では、設備の構造が複雑になる欠点がある反面、一定の速度で溶湯をハースに供給できるため、ハース内の溶湯温度または鋳込み速度を安定に保持できる利点がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開平４－２３６７３２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ドリップメルト方式では、原料中に含まれる高酸素介在物が溶解した際に、その酸素が高真空のチャンバ内に放出されるため、溶湯内に酸素が取り込まれることは稀であると考えられる。このように、チタン合金鋳塊の製造時の酸素ピックアップを抑制するために、ドリップメルト溶解を採用することは有効である。このドリップメルトを確実に実現するには、チタンブリケットの端部に照射する電子ビームの角度が重要となる。その理由としては、この角度が水平面に対して急傾斜であると、未溶解の固体原料の破片がチタンブリケットから脱落して、ハース中へ落下するおそれがあるからである。また、角度が緩慢であると、電子ビームによって溶融した液体が流動、滴下することなく、電子ビームが照射されたチタンブリケットの面に残って、溶融プールを形成する場合があり、その溶融プール内で高酸素介在物が溶解すると、その酸素が溶湯内に固溶して取り込まれるおそれがあるからである。

【0006】

そこで、本発明の目的は、ドリップメルト方式において、酸素含有量が低いチタン合金鋳塊を安定製造する、チタン合金の溶解鋳造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、酸素含有量が０．０３５ｍａｓｓ％未満である、チタン合金ブリケットおよびチタンスクラップから選択される一種以上を含むチタン合金材に、単数または複数の第１の電子ビームを照射することにより溶解して得た溶湯をハース上に滴下し、前記溶湯の一部を前記ハース内で冷却凝固して分離しつつ、残部の溶湯を鋳型に供給し、前記鋳型内の溶湯を冷却しながら鉛直下方に引き抜くことによりチタン合金鋳塊を得る、チタン合金の溶解鋳造方法であって、
原料供給フィーダに配置された前記チタン合金材を、前記ハースへの滴下開始位置に向かって略水平方向に移動させつつ、
前記チタン合金材の移動方向における、前記ハースへの滴下開始位置よりも上流側から前記滴下開始位置に向けて、水平方向に対して斜め上６０ｄｅｇ以上８５ｄｅｇ以下の照射角度で、前記第１の電子ビームを照射して、前記チタン合金材を溶解し、
前記チタン合金材における、前記第１の電子ビームが照射された部分における被照射面温度が１８７０℃以上となるように、前記第１の電子ビームの照射熱量を制御し、
前記ハースおよび前記鋳型の溶湯表面に向けて単数または複数の第２の電子ビームを照射し、
前記溶湯表面の平均温度が１６７０℃以上となるように、第２の電子ビームの照射熱量を制御する。

【発明の効果】

【0008】

本発明は、酸素含有量が低いチタン合金鋳塊を安定製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】図１は、チタン鋳塊の製造装置を示す斜視図である。

【図2】図２は、照射部による電子ビームの照射角度を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。以降の説明では、化学組成に関する「％」は特に断りがない限り「質量％」を意味する。また、「溶解」とは、固体が液体になることを意味し、「溶融」と同義である。

【0011】

（製造装置の構成）
図１は、チタン合金鋳塊１の製造装置１０を示す斜視図である。製造装置１０は、チタン合金鋳塊１を製造する装置である。本実施形態のチタン合金鋳塊１の製造方法は、製造装置１０でチタン合金鋳塊１を製造することによって実施される。

【0012】

製造装置１０は、原料供給フィーダ１１と、電子ビーム照射部（以下、単に「照射部」という）１２、１３、１４と、ハース１５と、鋳型１６と、を有している。製造装置１０の各部１１～１６は、図示しない、チャンバ内に収容される。チャンバは、真空雰囲気であって、その圧力が１０Ｐａ以下にされている。１０Ｐａ以下とすることで、溶融させたチタン合金の空気酸化を抑制することができる。

【0013】

原料供給フィーダ１１は、チタン合金鋳塊１を製造するための原料１８を、後段のハース１５に供給する。原料１８は、酸素含有量が０．０３５％未満、より好ましくは、０．０２５％程度である、チタン合金ブリケットおよびチタンスクラップから選択される一種以上を含むチタン合金材である。チタンスクラップは、合金スクラップおよび純チタンスクラップを含む。原料１８の酸素含有量を０．０３５％未満とすることで、製造装置１０でチタン合金鋳塊１を製造した際、そのチタン合金鋳塊１の酸素含有量を０．０５％以下とすることができる。

【0014】

純チタンとしては、ＪＩＳ Ｈ ４６００（２０１２年）に規定されたＪＩＳ１～４種の工業用純チタンを例示できる。また、チタン合金としては、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖに代表される、種々のチタン合金を例示でき、具体的な合金の組成は限定されない。また、チタン合金ブリケットとは、スポンジチタンおよび母合金の混合物をプレス圧縮して形成したものであり、そのかさ密度が２．３ｇ／ｃｍ^３以上である。２．３ｇ／ｃｍ^３未満の場合は、ブリケットが脆くなり、搬送中に欠けたり、溶解中に脱落しやすくなったりするためである。酸素含有量は、原料１８に含まれる酸素含有量の平均値であり、例えばスポンジチタンと、副原料（Ａｌ、Ｖ、Ａｌ－Ｖ合金等）とに含まれる酸素含有量の平均値である。

【0015】

原料供給フィーダ１１は、原料１８が置かれる１つあるいは複数の台座１９を有している。図１では、２つの台座１９が配置されている状態を示す。各台座１９は、略水平方向へ延びていて、端部がハース１５の上方に位置している。略水平方向とは、水平方向に対して２０ｄｅｇ傾斜した方向を含む。原料１８が移動する方向に向かって、水平方向から２０ｄｅｇまでなら下がっていてもよいし、上がっていてもよい。２０ｄｅｇより大きく下がると、原料が自重でハース内に落下する場合があるため、２０ｄｅｇより大きく上がると、原料を押し出すための投入装置が大型になるため、好ましくない。各台座１９には、複数の原料１８が配列され、また、積み上げられる。図１では、原料１８は、３列に配置したものを２段に積み上げた状態を示しているが、その数はこれに限定されない。

【0016】

原料供給フィーダ１１は、台座１９に置かれた原料１８を、ハース１５の上方に位置する台座１９の端部１９Ａへ向かって押し出す投入装置（図示せず）を有している。台座１９の端部１９Ａを超えて押し出された原料１８は、後述の照射部１２により溶解され、ハース１５に滴下する。以下では、ハース１５の上方に位置する原料１８の端部１８Ｂは、ハース１５への滴下開始位置１８Ｂという。

【0017】

なお、原料供給フィーダ１１の投入装置は、照射部１２による原料１８の溶解速度に応じた速度で、原料１８を、ハース１５への滴下開始位置１８Ｂへ押し出すことが望ましい。

【0018】

照射部１２は、原料供給フィーダ１１の投入装置により、滴下開始位置１８Ｂまで押し出された原料１８に向けて電子ビーム（第１の電子ビーム）を照射して、その原料１８を溶解する。照射部１２は、少なくとも１基配置されていることが好ましい。照射部１２は、原料１８の移動方向、すなわち、略水平方向に対して、所定の傾斜角度で電子ビームが照射されるように配置されている。電子ビームの照射角度については、後述する。

【0019】

原料１８の溶融された部分の表面温度が、酸化チタンの融点を超える１８７０℃以上となるように、照射部１２からの電子ビームの熱量が制御装置１７により制御される。好ましくは、原料１８の溶融された部分の温度が、１９００℃以上となるように、照射部１２からの電子ビームの熱量が制御装置１７により制御される。これにより、原料１８に含まれる高酸素介在物は、ハース１５に収容されるまでに溶解して、酸素がチャンバ内に放出されるため、ハース１５の溶湯２内での酸素ピックアップ量を抑制することができる。

【0020】

ハース１５は、原料１８が照射部１２により溶解されてなる溶湯２を収容する。ハース１５は、その溶湯２の一部を冷却凝固し、底部にスカル（溶湯２が急冷されて直ちに凝固した薄い凝固層）を形成しながら、残部の溶湯２を後段の鋳型１６へ流す。

【0021】

照射部１３は、ハース１５の上方に配置され、ハース１５に向けて溶湯２の温度調整用の電子ビーム（第２の電子ビーム）を照射する。照射部１３は、ハース１５を流れる溶湯２の表面に、電子ビームを走査しながら照射することにより、溶湯２の温度を調整する。照射部１３は、少なくとも１基配置されていることが好ましい。

【0022】

照射部１３は、溶湯２の表面の平均温度が、チタンの融点である１６７０℃以上となるよう、電子ビームの熱量が制御装置１７により制御される。上限の温度は特に規定しないが、高温になるほどチタンの蒸発量が増えるため、１８７０℃以下に制限してもよい。

【0023】

鋳型１６は、ハース１５から供給された溶湯２を冷却凝固することで、チタン合金鋳塊１を鋳造する。鋳型１６は底の無い筒状であり、鋳型１６のキャビティ１６Ａは、角柱状の空間を形成しており、鋳型１６の上方および下方に開放している。なお、キャビティ１６Ａに形成される空間は、角柱状だけでなく、円柱状、楕円形上、Ｈ形形状などであってもよい。キャビティ１６Ａ内には、ハース１５から溶湯２が注入される。鋳型１６の下方には、支持台２０が配置されており、この支持台２０に形成されたダミーブロック（図示せず）に、チタン合金鋳塊１の下端部が支持される。支持台２０は、図示しない移動機構によって上下方向に移動するように構成されている。チタン合金鋳塊１の鋳造時、キャビティ１６Ａへの溶湯２の注入量に応じて、支持台２０は、移動機構によって間欠的に一定距離だけ下方へ移動される。そして、キャビティ１６Ａ内で溶湯２が冷却凝固されることに伴い、チタン合金鋳塊１が鋳型１６のキャビティ１６Ａの形状に沿って成形され、このチタン合金鋳塊１が、下方に送り出される。このように、鋳型１６内から鋳型１６外へチタン合金鋳塊１を下方へ移動させることで、チタン合金鋳塊１が鋳型１６から取り出される。

【0024】

照射部１４は、鋳型１６のキャビティ１６Ａに収容された溶湯２に温度調節用の電子ビーム（第２の電子ビーム）を走査しながら照射する。照射部１４は、温度調整用の電子ビームを走査することで、溶湯２の各部に熱を与える。照射部１４は、少なくとも１基配置されていることが好ましい。キャビティ１６Ａ内の溶湯２に向けて照射部１４から電子ビームが照射されることにより、鋳型１６における溶湯２の湯面での皮張り現象が抑制される。また、照射部１４は、鋳型１６で囲まれた空間、すなわち、キャビティ１６Ａ内の溶湯２の湯面の任意の箇所に電子ビームを照射可能に構成されている。

【0025】

照射部１４は、照射部１３と同様に、溶湯２の表面の平均温度が、チタンの融点である１６７０℃以上となるよう、電子ビームの熱量が制御装置１７により制御される。

【0026】

以下に、照射部１２が照射する電子ビームの照射角度について説明する。

【0027】

図２は、照射部１２による電子ビームの照射角度を説明するための図である。図２は、ハース１５の溶湯２の出側（下流側）から原料供給フィーダ１１を視た図であり、照射部１２以外の部材は破線で示す。また、図２で、照射部１２から出る矢印は、照射部１２が照射する電子ビームを表している。

【0028】

照射部１２は、原料供給フィーダ１１の台座１９の上方であって、台座１９の端部１９Ａよりも、原料１８の移動方向の上流側を照射するように配置されている。また、照射部１２は、移動方向における滴下開始位置１８Ｂよりも上流側から、下流側の滴下開始位置１８Ｂに向けて電子ビームを照射するように配置されている。さらに、照射部１２は、電子ビームの照射角度θが、水平方向に対して、６０ｄｅｇ以上８５ｄｅｇ以下、となるように配置されている。照射角度θは、図２に示すように、重力に対して水平、かつ、原料１８の移動方向に直交する方向から視た角度である。

【0029】

滴下開始位置１８Ｂまで押し出された原料１８は、照射部１２から照射される電子ビームにより溶解される。このとき、電子ビームは移動方向に対して傾斜しているため、原料１８は、電子ビームの照射角度と同様に、水平方向に対して角度θ（６０ｄｅｇ≦θ≦８５ｄｅｇ）で傾斜する傾斜面１８Ａ（図２参照）が形成される。

【0030】

原料１８は照射部１２からの電子ビームにより溶解されて、ハース１５に滴下するが、傾斜面１８Ａの角度θが大きいと、電子ビームで溶解されなかった原料１８の破片が脱落して、ハース１５中へ落下するおそれがある。また、傾斜面１８Ａの角度θが小さいと、電子ビームによって溶融した原料１８が、流動、滴下することなく傾斜面１８Ａに残留し、傾斜面１８Ａに溶融プールを形成するおそれがある。この場合、その溶融プール内で高酸素介在物が溶融して、酸素が固溶して取り込まれ、その結果、ハース１５へ滴下する溶湯の酸素ピックアップ量が増加するおそれがある。

【0031】

本実施形態では、角度θは、水平方向に対して６０ｄｅｇ以上８５ｄｅｇ以下としている。電子ビームで溶解した原料の溶融面は、必ずしも平らではなく、多少の凹凸ができる。角度θが６０ｄｅｇより小さいと、凹みに溶融した原料が残留して、溶融プールを形成し、その溶融プール内で高酸素介在物が溶解して、酸素が固溶して取り込まれ、その結果、ハース１５へ滴下する溶湯の酸素ピックアップ量が増加するおそれがある。逆に８５ｄｅｇより大きいと、原料が溶解する前に脱落して、固体のままハース１５に落下する場合がある。これにより、原料１８の傾斜角度が急傾斜のために未溶解の原料１８の破片がハース１５中へ落下するおそれもなく、また、傾斜面１８Ａが緩慢で、傾斜面１８Ａに溶融プールを形成するおそれもない。

【0032】

（製造方法）
以上のように構成される製造装置１０で、チタン合金鋳塊１を製造する場合、原料供給フィーダ１１の台座１９に原料１８を置き、その原料１８を投入装置（不図示）により滴下開始位置１８Ｂへ押し出す。照射部１２から電子ビームを照射して、滴下開始位置１８Ｂへ押し出された原料１８を溶解する。このとき、原料１８の水平方向の上流側から、滴下開始位置１８Ｂに向けて、水平方向に対して斜め上６０ｄｅｇ以上８５ｄｅｇ以下の照射角度で電子ビームを照射させる。このとき、原料１８における傾斜面１８Ａの被照射面温度が１８７０℃以上となるように、照射部１２による電子ビームの照射熱量を制御する。

【0033】

照射部１２からの電子ビームで溶解した原料１８をハース１５に滴下し、ハース１５に収容する。ハース１５に収容された溶湯２に向けて、照射部１３から電子ビームを照射する。このとき、溶湯２の表面の平均温度が１６７０℃以上となるように、照射部１３による電子ビームの照射熱量を制御する。

【0034】

ハース１５の溶湯２を、鋳型１６のキャビティ１６Ａへ流し込む。そして、キャビティ１６Ａ内の溶湯２に向けて、照射部１４から電子ビームを照射する。このとき、溶湯２の表面の平均温度が１６７０℃以上となるように、照射部１４による電子ビームの照射熱量を制御する。その後、鋳型１６内の溶湯２を冷却しながら鉛直下方に引き抜くことで、チタン合金鋳塊１を生成する。

【0035】

このようにして製造したチタン合金鋳塊１は、その酸素含有量が０．０５％以下となり、酸素汚染を極力抑制したチタン合金鋳塊１の安定製造が可能となる。

【0036】

（実施例）
本実施形態の製造装置１０で上記のようにチタン合金鋳塊１を製造すると、その酸素含有量は０．０５％以下となることを確認する試験を行った。その結果を表１に示す。

【表1】

【0037】

表１に示すように、本発明例１～３では、チタン合金鋳塊１の酸素含有量は、０．０５％以下となっていることが分かる。このように、本実施形態では、酸素汚染を極力抑制したチタン合金鋳塊１の安定製造が可能となる。

【符号の説明】

【0038】

１ チタン合金鋳塊
１０ 製造装置
１１ 原料供給フィーダ
１２、１３、１４ 電子ビーム照射部
１５ ハース
１６ 鋳型
１６Ａ キャビティ
１７ 制御装置
１８ 原料
１８Ａ 傾斜面
１８Ｂ 滴下開始位置（原料端部）
１９ 台座

【図1】

【図2】