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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-09-04
(45)【発行日】2023-09-12
(54)【発明の名称】永久磁石およびその製造方法
(51)【国際特許分類】
   H01F 7/02 20060101AFI20230905BHJP
   H01F 41/02 20060101ALI20230905BHJP
   H01F 1/057 20060101ALI20230905BHJP
   C22C 33/02 20060101ALI20230905BHJP
   B22F 3/14 20060101ALI20230905BHJP
   B22F 3/02 20060101ALI20230905BHJP
   B22F 3/24 20060101ALI20230905BHJP
   C22C 38/00 20060101ALN20230905BHJP
【FI】
H01F7/02 C
H01F41/02 G
H01F1/057 150
C22C33/02 K
B22F3/14 D
B22F3/02 R
B22F3/24 E
C22C38/00 303D
【請求項の数】 6
(21)【出願番号】P 2020002734
(22)【出願日】2020-01-10
(65)【公開番号】P2021111695
(43)【公開日】2021-08-02
【審査請求日】2022-11-15
(73)【特許権者】
【識別番号】000003713
【氏名又は名称】大同特殊鋼株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100137589
【弁理士】
【氏名又は名称】右田 俊介
(74)【代理人】
【識別番号】100160864
【弁理士】
【氏名又は名称】高橋 政治
(72)【発明者】
【氏名】富永 彰
【審査官】井上 健一
(56)【参考文献】
【文献】特開平06-302417(JP,A)
【文献】特開平03-196601(JP,A)
【文献】特開2018-073873(JP,A)
【文献】特開2003-017309(JP,A)
【文献】特開2016-127114(JP,A)
【文献】特開2017-050396(JP,A)
【文献】特開2019-169587(JP,A)
【文献】特開2008-258585(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
H01F 7/02
H01F 41/02
H01F 1/057
C22C 33/02
B22F 3/14
B22F 3/02
B22F 3/24
C22C 38/00
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
R-T-B構造の主相を有する希土類永久磁石であって、
0.90以上の配向度で特定方向Xへ配向しているエリアAと、
そのエリアAに隣接し、0.90以上の配向度で特定方向Yへ配向しているエリアBとからなり、
前記エリアAと前記エリアBとが一体に成形されていて、
特定方向Xと特定方向Yとのなす角度が20~90度である永久磁石。
【請求項2】
前記主相は、アスペクト比が1.2以上の扁平状結晶粒からなり、前記扁平状結晶粒の短手方向が前記特定方向Xまたは前記特定方向Yとなるように並んだ組織を備える、請求項1に記載の永久磁石。
【請求項3】
前記扁平状結晶粒の最大径が2μm以下である、請求項2に記載の永久磁石。
【請求項4】
磁石用粉末に圧密加工を施して予備成形体を得る成形工程と、
前記予備成形体における部分aについて特定方向Xへ1.0以上の圧縮ひずみを加え、同時に部分bについて特定方向Yへ1.0以上の圧縮ひずみを加える熱間押出を行う熱間押出工程と、
を備え、請求項1~3のいずれかに記載の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法。
【請求項5】
磁石用粉末に圧密加工を施して圧粉成形体を得る圧密工程と、
前記圧粉成形体における特定方向へ圧縮ひずみを加え、配向された熱間加工体を得る熱間加工工程と、
2つの前記熱間加工体を単一化金型の内部へ装入し、0.5未満の圧縮ひずみを加える加熱・加圧処理を施して一体に成形する単一化工程と、
を備え、請求項1~3のいずれかに記載の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法。
【請求項6】
磁石用粉末を金型に充填し、特定方向に磁場を印加しながら圧密加工を施し、配向済圧粉体を得る磁場プレス工程と、
前記配向済圧粉体を加熱し、配向された焼結体を得る焼結工程と、
2つの前記焼結体を単一化金型の内部へ装入し、0.5未満の圧縮ひずみを加える加熱・加圧処理を施して一体に成形する単一化工程と、
を備え、請求項1~3のいずれかに記載の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は永久磁石およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
希土類磁石は磁束密度が高く、耐熱性も高いため、広く利用されている磁石である。
しかし、自動車や航空機といったモータの小型化を進める業界では、より磁束密度が高い(磁束が集中した)磁石が求められている。
【0003】
永久磁石の磁束を集中させる方法として、ハルバッハ配列(ハルバッハ磁気回路)がある。この配列は磁石の磁化容易軸(配向方向)が非平行となるように多数の磁石を組み合わせて作られる。
【0004】
従来のハルバッハ配列構成用の永久磁石は、磁場中プレスにて1方向に配向した焼結磁石から切り出し、その後、配向方向が異なるように接着して作製する方法や、樹脂と混ぜた磁石粉末を磁場中で配向させ、その後、焼結を行い作製する方法等がある。
焼結法にて作成する場合、磁石粉末を押し固める際に1方向に磁場をかける。磁場中プレスによって粉末段階で磁石の配向方向を揃える。この場合、磁場中プレスでは多方向の磁場を発生させることが困難であるため、一つの磁石内に非平行な配向を実現することは難しい。
このような焼結法にて作成するハルバッハ磁気回路を構成する磁石として、例えば特許文献1、特許文献2に記載の磁石が挙げられる。
【0005】
特許文献1には、第1の主面、当該第1の主面に対向する第2の主面、及び前記第1及び第2の主面間を結合する側面を有する複数磁化ユニット永久磁石であって、前記複数磁化ユニット永久磁石内に設けられ、前記第1及び第2の主面に対して直交する第1の磁化方向を有する第1の磁石領域と、前記複数磁化ユニット永久磁石内で前記第1の磁石領域に隣接し、当該第1の磁石領域の第1の磁化方向に対して、実質的に直角な第2の磁化方向を有する第2の磁石領域を備えていることを特徴とする複数磁化ユニット永久磁石が記載されている(請求項1等参照)。
また、このような複数磁化ユニット永久磁石の製造方法として、特定の圧粉磁石用金型を用意して、前記金型に磁性粉末を充填する第1の工程と、前記第1及び第2の磁性部品と、前記第3及び第4の磁性部品の間に磁場を印加し、前記磁性粉末の長手方向に磁化容易方向を決める第2の工程と、前記金型を90度回転して、前記第1及び第3の磁性部品と、前記第2及び第4の磁性部品間に磁場を印加して前記直方体形状の中央部を挟む両側部における磁性粉末の磁化容易方向を前記長さ方向と実質的に直角方向に決める第3の工程と、を含み、中央部と、該中央部を挟む両側部における磁化容易方向が互いに直交した圧粉体を得ることを特徴とする複数磁化ユニット永久磁石の製造方法が記載されている(請求項8等参照)。また、圧粉体を焼結することによって複数磁化ユニット永久磁石が得られると記載されている(0059段落等参照)。
そして、このような複数磁化ユニット永久磁石は複数の磁気異方性を単一の永久磁石内に備えているため、磁化方向の異なる複数の永久磁石を配列して構成されるハルバッハ磁気回路を少ない永久磁石によって構成できると記載されている(0021段落等参照)。
【0006】
特許文献2には、主面に対して直交する配向方向を有する第1R-Fe―B系焼結磁石とその両端部に主面の直交方向に対して所定の角度傾いている配向方向を有する第2R-Fe-B系焼結磁石を各主面が同一平面となるようにして一体的に配置したR-Fe-B系焼結磁石ユニットで、外表面角部のみ面取りを有し、かつ外表面にエポキシ樹脂、シリコン樹脂、Al、Niのいずれかからなる被膜を有するR-Fe-B系焼結磁石ユニットが記載されている(請求項1等参照)。
また、このようなR-Fe-B系焼結磁石ユニットの製造方法として、主面に対して直交する配向方向を有する第1R-Fe-B系焼結磁石を準備する工程と、主面の直交方向に対して所定の角度傾いている配向方向を有する第2R-Fe-B系焼結磁石を準備する工程と、前記第1R-Fe-B系焼結磁石の主面に配向方向が向くように第2R-Fe-B系焼結磁石を前記第1R-Fe-B系焼結磁石の両端部に、接着剤や非磁性体のボルト等を用いて接続するR-Fe-B系焼結磁石ユニットの組立工程と、前記R-Fe-B系焼結磁石ユニットの外表面角部を面取りする工程と、前記R-Fe-B系焼結磁石ユニットの外表面を、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、Al、Niのいずれかにて被膜するR-Fe-B系焼結磁石ユニットの被膜形成工程と、からなるR-Fe-B系焼結磁石ユニットの製造方法が記載されている(請求項4、0032段落等参照)。
そして、リニアモータ用磁気回路において、ハルバッハ磁気回路を構成するR-Fe-B系焼結磁石をユニットにして、そのユニット外表面に被膜を形成することで、着磁後のヨークへの接合の際、主に中央部に磁石主面に対して直交する配向方向を有しているR-Fe-B系焼結磁石への面取り工程を省略したことによる面取り量の削減、磁気的隙間の減少や焼結磁石の位置ズレの発生が抑えられる。その結果、あらかじめ設定した計算値に近い磁界強度のリニアモータ用磁気回路を精度よくかつ効率よく作製することができると記載されている(0017段落等参照)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【文献】特開2018-92988号公報
【文献】特開2010-50440号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
しかしながら、特許文献1、2に記載のハルバッハ磁気回路構成用の磁石は、その製造過程が複雑であった。例えば、通常、磁石内の配向方向が1方向であるため、ハルバッハ配列のように磁束を集中させる場合には、特許文献2に記載のように、磁石を多数組み合わせる必要がある。そのため、配向方向の管理が煩雑であり、また、磁石形状の自由度が低いといった問題があった。
【0009】
また、ハルバッハ磁気回路を構成した場合の磁束密度がさらに求められている実情がある。
【0010】
本発明は上記のような課題を解決することを目的とする。
すなわち、本発明の目的は、より磁束密度(Br)が高いハルバッハ配列構成用の永久磁石を効率的に製造できる永久磁石の製造方法を提供することである。また、より磁束密度(Br)が高いハルバッハ配列構成用の永久磁石を得ることができる。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明者は上記課題を解決するため鋭意検討し、本発明を完成させた。
本発明は以下の(1)~(6)である。
(1)R-T-B構造の主相を有する希土類永久磁石であって、
0.90以上の配向度で特定方向Xへ配向しているエリアAと、
そのエリアAに隣接し、0.90以上の配向度で特定方向Yへ配向しているエリアBとからなり、
前記エリアAと前記エリアBとが一体に成形されていて、
特定方向Xと特定方向Yとのなす角度が20~90度である永久磁石。
(2)前記主相は、アスペクト比が1.2以上の扁平状結晶粒からなり、前記扁平状結晶粒の短手方向が前記特定方向Xまたは前記特定方向Yとなるように並んだ組織を備える、上記(1)に記載の永久磁石。
(3)前記扁平状結晶粒の最大径が2μm以下である、上記(2)に記載の永久磁石。
(4)磁石用粉末に圧密加工を施して予備成形体を得る成形工程と、
前記予備成形体における部分aについて特定方向Xへ1.0以上の圧縮ひずみを加え、同時に部分bについて特定方向Yへ1.0以上の圧縮ひずみを加える熱間押出を行う熱間押出工程と、
を備え、上記(1)~(3)のいずれかに記載の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法。
(5)磁石用粉末に圧密加工を施して圧粉成形体を得る圧密工程と、
前記圧粉成形体における特定方向へ圧縮ひずみを加え、配向された熱間加工体を得る熱間加工工程と、
2つの前記熱間加工体を単一化金型の内部へ装入し、0.5未満の圧縮ひずみを加える加熱・加圧処理を施して一体に成形する単一化工程と、
を備え、上記(1)~(3)のいずれかに記載の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法。
(6)磁石用粉末を金型に充填し、特定方向に磁場を印加しながら圧密加工を施し、配向済圧粉体を得る磁場プレス工程と、
前記配向済圧粉体を加熱し、配向された焼結体を得る焼結工程と、
2つの前記焼結体を単一化金型の内部へ装入し、0.5未満の圧縮ひずみを加える加熱・加圧処理を施して一体に成形する単一化工程と、
を備え、上記(1)~(3)のいずれかに記載の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法。
【発明の効果】
【0012】
本発明によれば、より磁束密度(Br)が高いハルバッハ配列構成用の永久磁石を効率的に製造できる永久磁石の製造方法を提供することができる。また、より磁束密度(Br)が高いハルバッハ配列構成用の永久磁石を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【0013】
図1】本発明の永久磁石を例示する概略図である。
図2】予備成形体を例示する概略図である。
図3】別の予備成形体を例示する概略図である。
図4】配向金型を例示する概略図である。
図5】配向金型の内部の予備成形体の断面を例示する概略断面図である。
図6】別の配向金型を例示する概略図である。
図7】別の配向金型の内部の予備成形体の断面を例示する概略断面図である。
図8】単一化金型を例示する概略図である。
図9】別の単一化金型を例示する概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0014】
本発明について説明する。
本発明は、R-T-B構造の主相を有する希土類永久磁石であって、0.90以上の配向度で特定方向Xへ配向しているエリアAと、そのエリアAに隣接し、0.90以上の配向度で特定方向Yへ配向しているエリアBとからなり、前記エリアAと前記エリアBとが一体に成形されていて、特定方向Xと特定方向Yとのなす角度が20~90度である永久磁石である。
このような永久磁石を、以下では「本発明の永久磁石」ともいう。
【0015】
また、本発明は、磁石用粉末に圧密加工を施して予備成形体を得る成形工程と、前記予備成形体における部分aについて特定方向Xへ1.0以上の圧縮ひずみを加え、同時に部分bについて特定方向Yへ1.0以上の圧縮ひずみを加える熱間押出を行う熱間押出工程と、を備え、本発明の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法である。
このような永久磁石の製造方法を、以下では「本発明の第1の製造方法」ともいう。
【0016】
また、本発明は、磁石用粉末に圧密加工を施して圧粉成形体を得る圧密工程と、前記圧粉成形体における特定方向へ圧縮ひずみを加え、配向された熱間加工体を得る熱間加工工程と、2つの前記熱間加工体を単一化金型の内部へ装入し、0.5未満の圧縮ひずみを加える加熱・加圧処理を施して一体に成形する単一化工程と、を備え、本発明の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法である。
このような永久磁石の製造方法を、以下では「本発明の第2の製造方法」ともいう。
【0017】
また、本発明は、磁石用粉末を金型に充填し、特定方向に磁場を印加しながら圧密加工を施し、配向済圧粉体を得る磁場プレス工程と、前記配向済圧粉体を加熱し、配向された焼結体を得る焼結工程と、2つの前記焼結体を単一化金型の内部へ装入し、0.5未満の圧縮ひずみを加える加熱・加圧処理を施して一体に成形する単一化工程と、を備え、本発明の永久磁石を得る、永久磁石の製造方法である。
このような永久磁石の製造方法を、以下では「本発明の第3の製造方法」ともいう。
【0018】
<本発明の永久磁石>
本発明の永久磁石について説明する。
本発明の永久磁石は、R-T-B構造の主相を有する希土類永久磁石である。
ここで、R-T-B構造とは、希土類元素(R)、遷移元素(T)およびホウ素(B)を主とする結晶構造を意味する。
希土類元素(R)としてはNd、Pr、Dy、Tbを好適例として挙げられる。
遷移元素(T)としてはFe、Co、Niを好適例として挙げられる。
【0019】
希土類永久磁石に含まれる希土類元素(R)、遷移元素(T)およびホウ素(B)の合計含有率は90質量%以上であることが好ましく、95質量%以上であることがより好ましい。
なお、本発明の永久磁石の組成は、ICP分析によって把握することができる。
【0020】
本発明の永久磁石を、SEMを用いて15,000倍にて観察すると、扁平状結晶粒からなる主相が存在することを確認することができる。また、X線回折法によって結晶構造を把握し、ICP分析による成分結果も考慮することによって、主相がR-T-B構造であるかを確認できる。
【0021】
本発明の永久磁石における主相は、アスペクト比が1.2以上の扁平状結晶粒からなり、前記扁平状結晶粒の短手方向が前記特定方向Xまたは前記特定方向Yとなるように並んだ組織を備えることが好ましい。
【0022】
本発明の永久磁石における主相を構成する扁平状結晶粒は、アスペクト比が1.3以上であることが好ましく、1.4以上であることがより好ましい。また、扁平状結晶粒のアスペクト比は2.0以下であってよく、1.7以下であってよく、1.5以下であってよい。
【0023】
ここで、本発明の永久磁石における主相を構成する扁平状結晶粒のアスペクト比は、次にようにして求めるものとする。
初めに、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、以下の条件にて磁石の観察を行う。
観察倍率:20,000倍
観察条件:2次電子像
観察方向:配向方向に垂直な方向
画像処理条件:針状比
画像処理領域:約740nm×640nm
【0024】
そして、このような条件にて観察して得られる画像上において、1つの結晶粒の最大径を測定し、その値をD1とする。また、その最大径を構成する直線(長軸)を2等分する点を定め、その点において、長軸に直交する直線(短軸)を引き、その短軸がこの結晶粒の外縁と交わる2点を求め、その2点間の距離をD2とする。そして、D1/D2を求め、これをその結晶粒のアスペクト比とする。
このようにして50個の結晶粒の各々についてアスペクト比を測定し、これを単純平均して得た値を、その磁石の主相を構成する扁平状結晶粒のアスペクト比とする。
【0025】
本発明の永久磁石における主相を構成する扁平状結晶粒は、その最大径(つまり、最大のD1の値)が50nm~2μmであることが好ましく、250nm~1μmであることがより好ましい。
【0026】
本発明の永久磁石はR-T-B構造の主相を有する希土類永久磁石であり、この主相を囲むように存する粒界相を含んでもよい。
本発明の永久磁石をSEMを用いて観察して得たSEM像(20,000倍)において、主相が占める割合(面積割合)は、おおむね80%以上であることが好ましく、90%以上であることが好ましく、95%以上であることがさらに好ましい。
【0027】
粒界相を形成する化合物としてはCuやGaを含む化合物が例示される。
本発明の永久磁石はCuを0.1質量%以下含んでもよい。熱間成形性が向上する傾向があるからである。
本発明の永久磁石はGaを0.5質量%以下含んでもよい。熱間成形性が向上する傾向があるからである。
【0028】
本発明の永久磁石は主相および粒界相の他に不可避的不純物などを含んでもよい。
本発明の永久磁石が含み得る不可避的不純物としては元素としてCu、Ga、Al、Si、O、C、N、Hが挙げられる。これらの元素の含有率はCu<0.05%、Ga<0.15%、Al<0.05%、Si<0.15%、O<0.04%、C<0.03%、N<0.003%、H<0.006%であることが好ましい。
【0029】
本発明の永久磁石の形状は特に限定されないが、例えば図1に示すような直方体であってよい。
図1(I)は本発明の永久磁石の例示であり、図1(II)は、図1(I)におけるD-D'線断面図である。
本発明の永久磁石は、図1に示すように、本発明の永久磁石10はエリアAおよびエリアBからなる。
ただし、図中の点線はエリアAとエリアBとの境界を示す仮想線であり、実際には存在しない。
また、図1(II)における矢印は、配向方向と特定方向Xおよび特定方向Yとを示すものであり、実際には存在しない。
【0030】
本発明の永久磁石の大きさ等は特に限定されないが、例えば、本発明の永久磁石の形状が図1に示すような直方体の場合、長さmは2~15mmであることが好ましく、3~10mmであることがより好ましく、4~8mmであることがさらに好ましい。
また、高さhは、5~150mmであることが好ましく、20~100mmであることがより好ましく、30~70mmであることがさらに好ましい。
また、長手方向におけるエリアAの幅n1およびエリアBの幅n2も特に限定されず、各々、2~15mmであることが好ましく、3~10mmであることがより好ましく、7~8mmであることがさらに好ましい。
【0031】
本発明の永久磁石においてエリアAは、0.90以上の配向度で特定方向Xへ配向している。また、エリアBは、0.90以上の配向度で特定方向Yへ配向している。
【0032】
ここで配向度とは、永久磁石の残留磁束密度(Br)を飽和磁束密度(Js)で除した値(Br/Js)を意味し、磁化容易軸の配向の程度を表す。
永久磁石の残留磁束密度(Br)および飽和磁束密度(Js)は、パルス励磁型磁気特性測定装置(例えば、東英工業社製、TPM-2-08s25VT)を用い、反磁界補正をして測定する。ここで測定温度(RT)は23℃とする。
【0033】
また、エリアAおよびエリアBの各々における配向方向は、次のミクロ観察準備及びミクロ観察にて特定することができる。
ミクロ観察の試料準備として、以下の条件にて準備を行う。
<ミクロ観察準備>
観察試料の切り出し位置:磁石のエリアAとエリアBの界面が含まれる位置
切り出し試料形状 :直方体
観察面:熱間加工時の圧縮方向に対し垂直、かつ、エリアAとエリアBの界面を含む面
このような条件にてミクロ観察用の試料を作製し、観察に使用する。
<ミクロ観察方法>
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、以下の条件にて磁石の観察を行う。
観察倍率:20,000倍
観察条件:2次電子像
観察方向:熱間加工時の圧縮方向に対し、垂直な方向
観察基準面:直方体試料の6面から観察面及び観察面と平行な面を除いた4面のうち、エリアA-エリアBの界面と交わる面の1つ
このような条件にて観察して得られる画像上において、1つの結晶粒の最大径を構成する直線(長軸)を定め、長軸に直交する直線(短軸)を引き、観察基準面とその短軸方向の角度を磁石の配向方向(配向角度)とする。
このようにして50個の結晶粒の各々について配向方向(配向角度)を測定し、これを単純平均して得た値を、その磁石およびその領域(エリア)の配向方向(配向角度)とする。
【0034】
このようにして特定したエリアAにおける配向方向は、特定方向Xと平行であり、エリアBにおける配向方向は、特定方向Yと平行である。
そして、特定方向Xと特定方向Yとの差、すなわち、図1(II)に示す状態において特定方向Xに対して特定方向Yがなす角度は20~90度であり、30~90度であることが好ましく、45~90度であることがより好ましい。
このような本発明の永久磁石は、ハルバッハ配列を構成するために、好ましく用いることができる。
【0035】
本発明の永久磁石では、エリアAとエリアBとが一体に成形されている。すなわち、エリアAとエリアBとが接着剤やボルトで付けられていない。
【0036】
例えば、本発明の永久磁石においてエリアAとエリアBが、磁石用粉末に圧密加工を施して一体に成形された予備成形体における特定部位に由来し、予備成形体に熱間加工を施すことで、予備成形体における特定部位(後述する「部分a」)がエリアAとなり、予備成形体における別の特定部位(後述する「部分b」)がエリアBとなるものであってよい。この場合、磁石用粉末に圧密加工を施して一体に成形された予備成形体において、すでにエリアAが由来する部分aとエリアBが由来する部分bとが一体となって存在している。
このような態様を、本発明の永久磁石では、エリアAとエリアBとが一体に成形されている態様と考えている。
なお、このような態様の本発明の永久磁石は、本発明の第1の製造方法によって製造することができる。
【0037】
また、本発明の永久磁石は、例えば、磁石用粉末に圧密加工を施して成形した圧粉成形体に熱間加工を施すことで得た2つの熱間加工体を、単一化金型に装入して一体に成形することで連続体となった態様であってもよい。ここでエリアAおよびエリアBは、2つの熱間加工体の各々に由来する。
このような態様を、本発明の永久磁石では、エリアAとエリアBとが一体に成形されている態様と考えている。
なお、このような態様の本発明の永久磁石は、本発明の第2の製造方法によって製造することができる。
【0038】
また、本発明の永久磁石は、例えば、磁石用粉末に磁場を印加しながら圧密加工を施し、その後、焼結することで得た2つの焼結体を、単一化金型に装入して一体に成形することで連続体となった態様であってもよい。ここでエリアAおよびエリアBは、2つの焼結体の各々に由来する。
このような態様を、本発明の永久磁石では、エリアAとエリアBとが一体に成形されている態様と考えている。
なお、このような態様の本発明の永久磁石は、本発明の第3の製造方法によって製造することができる。
【0039】
本発明の永久磁石は、着磁したものあっても、未着磁のものであってもよい。
【0040】
このような本発明の永久磁石は、ハルバッハ配列構成用の永久磁石であり、より磁束密度(Br)が高い。
【0041】
<本発明の第1の製造方法>
本発明の第1の製造方法について説明する。
本発明の第1の製造方法は、成形工程と、熱間押出工程とを備える。
【0042】
[成形工程]
本発明の第1の製造方法において成形工程では、原料として磁石用粉末を用いる。
磁石用粉末は、溶解した母合金を回転ロール上に噴射し、超急冷することにより微細な結晶組織を持つ薄帯を得て、この薄帯を150μm以下に粉砕して得ることができる。
母合金の組成は特に限定されず、本発明の永久磁石を得ることができる組成であればよい。通常、希土類元素(R)-遷移元素(T)-ホウ素(B)系の磁石用粉末を用いる。
【0043】
次に、このような磁石用粉末を室温(20±15℃)において圧密加工することで予備成形体を得る。予備成形体は、ハンドリングが可能な程度の強度を有するものであればよい。また、このような予備成形体を得るために、圧密加工の条件を適宜設定すればよい。
【0044】
予備成形体の形状は、本発明の第1の製造方法によって得る本発明の永久磁石における特定方向Xと特定方向Yとがなす角度によって異なる。
【0045】
例えば、特定方向Xと特定方向Yとがなす角度が90度である本発明の永久磁石を得る場合、予備成形体として、図2に示すような形状のものを用意する。
図2において予備成形体1は、2つの角柱の側面同士を結合したような形状を有し、その長手方向に垂直方向の断面はT字型である。ここで2つの直方体の一方を「部分a」、他方を「部分b」とする。
【0046】
また、例えば、特定方向Xと特定方向Yとがなす角度が45度である本発明の永久磁石を得る場合、予備成形体として、図3に示すような形状のものを用意する。
図3において予備成形体1は、1つの角柱(部分a)と、断面が菱形の柱(部分b)との側面同士を結合したような形状を有している。また、その長手方向に垂直方向の断面は、図2の場合(T字型)とはやや異なる形状を備える。
【0047】
圧密加工して得られた予備成形体の表面に潤滑剤を塗布することが好ましい。潤滑剤は、脂肪酸エステルを主成分とするものなど、公知の潤滑剤を使用できる。
【0048】
[熱間押出工程]
本発明の第1の製造方法において熱間押出工程では、前述の成形工程によって得られた予備成形体に特定の熱間押出加工を施す。予備成形体に熱間押出加工を施すと、圧縮ひずみ方向が磁化容易軸と平行となる。
【0049】
また、本発明の第1の製造方法では、予備成形体の形状に合わせて、すなわち、本発明の第1の製造方法によって得る本発明の永久磁石における特定方向Xと特定方向Yとがなす角度によって、異なる態様の配向金型を用いて熱間押出加工を行う。
【0050】
例えば、特定方向Xと特定方向Yとがなす角度が90度である本発明の永久磁石を得るために、図2に示した形状の予備成形体に熱間押出加工を施す場合、図4に示す配向金型5を用いる。
図4に示す配向金型5は、上部の挿入口51から図2に示した予備成形体1を挿入し、これを下部の排出口53へ向かって押し出すことで、予備成形体1における部分aおよび部分bの各々に連続的に圧縮ひずみを加えることができる金型である。また、部分aは部分bとは異なる方向から圧縮ひずみを加えることができるように構成されている。図4に示す配向金型5を用いた場合、具体的には、予備成形体1の部分aにおける圧縮ひずみの方向と、部分bにおける圧縮ひずみの方向とは垂直(90度)となる。なお、図4における(I)~(III)は、配向金型5の各部における押し出し方向に垂直方向の断面を表している。
そして、図4に示す配向金型5を好ましくはアルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中に載置し、好ましくは700~900℃に加熱して温度を一定に保ちながら、上部の挿入口51から図2に示した予備成形体1を挿入し、これに最大で30ton/cm2の圧力を加えて下部の排出口53へ向かって押し出す。ここで挿入から排出までの時間が300秒以内となるように連続的に熱間押出加工を行うことが好ましい。
配向金型5に挿入された予備成形体1は、図4における(I)、(II)の各々の部分においては、図5の(i)、(ii)の各々に示すような断面形状を備え、図中に矢印で示すような圧縮ひずみが加えられる。そして、図4における(III)の部分(排出口53の部分)において、配向金型5の内部では、断面が図5の(iii)の示すような形状を備え、図中に矢印で示す方向に配向している永久磁石が形成されている。
【0051】
また、例えば、特定方向Xと特定方向Yとがなす角度が45度である本発明の永久磁石を得るために、図3に示した形状の予備成形体に熱間押出加工を施す場合、図6に示す配向金型5を用いる。
図6に示す配向金型5は、上部の挿入口51から図3に示した予備成形体1を挿入し、これを下部の排出口53へ向かって押し出すことで、予備成形体1における部分aおよび部分bの各々に連続的に圧縮ひずみを加えることができる金型である。また、部分aは部分bとは異なる方向から圧縮ひずみを加えることができるように構成されている。図6に示す配向金型5を用いた場合、具体的には、予備成形体1の部分aにおける圧縮ひずみの方向と、部分bにおける圧縮ひずみの方向とは45度となる。なお、図6における(I)~(III)は、配向金型5における押し出し方向に垂直方向の断面を表している。
そして、図6に示す配向金型5を好ましくはアルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中に載置し、好ましくは700~900℃に加熱して温度を一定に保ちながら、上部の挿入口51から図3に示した予備成形体1を挿入し、これに最大で30ton/cm2の圧力を加えて下部の排出口53へ向かって押し出す。ここで挿入から排出までの時間が300秒以内となるように連続的に熱間押出加工を行うことが好ましい。
配向金型5に挿入された予備成形体1は、図6における(I)、(II)の各々の部分においては、図7の(i)、(ii)の各々に示すような断面形状を備え、図中に矢印で示すような圧縮ひずみが加えられる。そして、図6における(III)の部分(排出口53の部分)において、配向金型5の内部では、断面が図7の(iii)の示すような形状を備え、図中に矢印で示す方向に配向している永久磁石が形成されている。
【0052】
このような熱間押出工程では、予備成形体における部分aについて特定方向Xへ1.0以上の圧縮ひずみを加え、同時に部分bについて特定方向Yへ1.0以上の圧縮ひずみを加える。つまり、部分aおよび部分bの各々について、1.0以上の歪量の圧縮ひずみを加えることができる形状の配向金型5を用いて、予備成形体1に熱間押出加工を施す。
【0053】
部分aおよび部分bの各々に加える圧縮ひずみの歪量の上限は特に限定されないが、10.0以下であることが好ましく、5.0以下であることがより好ましく、3.0以下であることがさらに好ましい。
なお、歪量は、圧縮ひずみを加える方向における加工後の長さ(t)に対する加工前の長さ(t0)の比の自然対数(ln(t0/t))を意味する。
【0054】
このような本発明の第1の製造方法によって、より磁束密度(Br)が高いハルバッハ配列構成用の永久磁石を効率的に製造できる。すなわち、本発明の第1の製造方法によれば、従来法に比べ、より短時間でハルバッハ配列構成用の永久磁石を製造できる。また、本発明の第1の製造方法によって得られた本発明の永久磁石は配向を管理して組み合わせる作業が簡略化される。さらに、本発明の第1の製造方法では、従来法とは異なり、磁場中プレス等の多方向磁場を発生させる必要がない。
【0055】
<本発明の第2の製造方法>
本発明の第2の製造方法について説明する。
本発明の第2の製造方法は、圧密工程と、熱間加工工程と、単一化工程とを備える。
【0056】
[圧密工程]
本発明の第2の製造方法において圧密工程では、原料として磁石用粉末を用いる。
磁石用粉末は、本発明の第1の製造方法において用いた磁石用粉末と同様のものを用いることができる。
【0057】
次に、このような磁石用粉末を室温(20±15℃)において圧密加工することで圧粉成形体を得る。圧粉成形体は、本発明の第1の製造方法において得た予備成形体の場合と同様の方法によって得ることができる。
【0058】
圧粉成形体の形状は特に限定されず、例えば立方体、直方体、角柱状等であってよい。
【0059】
圧粉成形体の表面に潤滑剤を塗布することが好ましい。潤滑剤は、脂肪酸エステルを主成分とするものなど、公知の潤滑剤を使用できる。
【0060】
[熱間加工工程]
本発明の第2の製造方法では、圧密工程によって得られた圧粉成形体に熱間加工を施す。
熱間加工工程では、圧粉成形体における特定方向に圧縮ひずみを加える熱間加工を施す。これによって、圧縮ひずみ方向が磁化容易軸と平行となる。
【0061】
熱間加工工程では、好ましくはアルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中にて、圧粉成形体の特定方向に圧縮ひずみを加える。
ここで歪量は1.0~10.0であることが好ましく、1.0~5.0であることがより好ましい。
熱間加工温度は700~900℃とすることが好ましい。また、圧粉成形体には300秒以内の時間、最大で30ton/cm2の圧力を加えることで圧縮ひずみを加えることが好ましい。
【0062】
このようにして得られた熱間加工体から、必要に応じて所望の形状の2つの熱間加工体を切り出してもよい。
例えば、立方体形状の熱間加工体を切り出す場合、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向かって配向している熱間加工体を2つ切り出して、これらの次の単一化工程に供することが可能である。
また、例えば、立方体形状の熱間加工体を切り出す場合、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向かって配向している熱間加工体と、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向う方向に対して45度をなす方向に配向している熱間加工体との2つを切り出して、これらの次の単一化工程に供することが可能である。
【0063】
[単一化工程]
本発明の第2の製造方法では、上記の熱間加工工程によって得られた2つの熱間加工体を単一化金型の内部へ装入する。
単一化金型について図8を用いて説明する。
図8(i)は、2つの熱間加工体10α、10βを単一化金型20へ装入した状態を上部から見た図(概略図)である。
図8(i)に示すように、2つの熱間加工体10α、10βは、各々の配向方向が異なるように(図8に示す場合は各々の配向方向がなす角度が45度となるように)、かつ、その側面12αと側面12βとが密着した状態で単一化金型20に装入されている。そして、熱間加工体10αにおいて、その側面12αに対向する面14αは、単一化金型20における支持部22αに密着されている。同様に、熱間加工体10βにおいて、その側面12βに対向する面14βは、単一化金型20における支持部22βに密着されている。
単一化金型20は支持部22α、22βの他に、2つの押出部24を有する。2つの押出部24は、熱間加工体10α、10βにおける側面12α、12βおよび側面14α、14βとは別の側面へ、2つの熱間加工体10を挟み込むように応力を加えることができる。そして、この応力を加えた場合に、支持部22α、22βは移動しないように構成されている。
【0064】
このような単一化金型20を用いて、2つの熱間加工体10α、10βに歪量が0.5未満となる加熱・加圧処理を施して、これらを一体に成形する。
なお、2つの熱間加工体10α、10βに加熱・加圧処理を施す際の歪量は0.05以上であることが好ましい。
【0065】
加熱・加圧処理における加熱温度は700~900℃とすることが好ましい。
また、2つの熱間加工体には300秒以内の時間、最大で10ton/cm2の圧力を加えることが好ましい。
【0066】
このような加熱・加圧処理によって、図8(ii)に示すような本発明の永久磁石を得ることができる。
【0067】
このような本発明の第2の製造方法によって、より磁束密度(Br)が高いハルバッハ配列構成用の永久磁石を効率的に製造できる。すなわち、本発明の第2の製造方法によれば、従来法に比べ、より短時間でハルバッハ配列構成用の永久磁石を製造できる。また、本発明の第2の製造方法では、従来法とは異なり、磁場中プレス等の多方向磁場を発生させる必要がない。
【0068】
<本発明の第3の製造方法>
本発明の第3の製造方法について説明する。
本発明の第3の製造方法は、磁場プレス工程と、焼結工程と、単一化工程とを備える。
【0069】
[磁場プレス工程]
本発明の第3の製造方法において磁場プレス工程では、原料として磁石用粉末を用いる。
磁石用粉末は、本発明の第1の製造方法において用いた磁石用粉末と同様のものを用いることができる。
【0070】
次に、このような磁石用粉末を金型に装填し、特定方向に磁場を印加しながら冷間プレスを行い、配向済圧粉体を得た。
ここで冷間プレスは室温(20±15℃)にて行うことが好ましい。
また、プレス圧力は特に限定されないが、1~20ton/cm2であってよく、3ton/cm2程度であってよい。
また、プレス時間も特に限定されないが、3~30秒であってよく、3秒程度であってよい。
【0071】
配向済圧粉体の形状は特に限定されず、例えば立方体、直方体、角柱状等であってよい。
【0072】
配向済圧粉体の表面に潤滑剤を塗布することが好ましい。潤滑剤は、脂肪酸エステルを主成分とするものなど、公知の潤滑剤を使用できる。
【0073】
[焼結工程]
本発明の第3の製造方法では、磁場プレス工程によって得られた配向済圧粉体を加熱して焼結する。
焼結工程では、アルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中にて、配向済圧粉体を加熱することが好ましい。
加熱温度は900~1200℃とすることが好ましい。
【0074】
このようにして得られた焼結体から、必要に応じて所望の形状の2つの焼結体を切り出してもよい。
例えば、立方体形状の焼結体を切り出す場合、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向かって配向している焼結体を2つ切り出して、これらの次の単一化工程に供することが可能である。
また、例えば、立方体形状の焼結体を切り出す場合、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向かって配向している焼結体と、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向う方向に対して45度をなす方向に配向している焼結体との2つを切り出して、これらの次の単一化工程に供することが可能である。
【0075】
[単一化工程]
本発明の第3の製造方法では、上記の焼結工程によって得られた2つの焼結体を単一化金型の内部へ装入し、0.5未満の圧縮ひずみを加える加熱・加圧処理を施して一体に成形する。
本発明の第3の製造方法における単一化工程は、本発明の第2の製造方法における単一化工程と同様であってよい。本発明の第2の製造方法の単一化工程における処理対象物は熱間加工体であるが、本発明の第3の製造方法の単一化工程では、処理対象物が焼結体に代わるものである。
【0076】
このような本発明の第3の製造方法によって、より磁束密度(Br)が高いハルバッハ配列構成用の永久磁石を効率的に製造できる。すなわち、本発明の第3の製造方法によれば、従来法に比べ、より短時間でハルバッハ配列構成用の永久磁石を製造できる。
【実施例
【0077】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内において様々な変形が可能である。
【0078】
<実施例1>
Nd、Fe、Bを主成分(合計割合が90質量%以上)とする母合金を1500℃で溶解した後、その溶湯をオリフィスからCrめっきを施したCu製の回転ロールに射出(回転ロール周速度:30m/秒)し、急冷合金薄帯を作製した。この急冷合金薄帯をカッターミルで粉砕して篩分けし、最大粒径が150μm以下の磁石用粉末(原料粉)を作製した。そして、この磁石用粉末を冷間プレス機の金型に装填し、大気中において3ton/cm2の圧力を加え、3秒間保時して成形する圧密加工を行い、図2に示す棒状の予備成形体1を作製した。
【0079】
その後、予備成形体1の表面に脂肪酸エステルを主成分とする潤滑剤を塗布した。
【0080】
次に、図4に示した配向金型5をアルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中にて700~900℃に加熱し、温度を一定に保ちながら、配向金型5の上部の挿入口51から図2に示した予備成形体1を挿入した後、これに最大で30ton/cm2の圧力を加えて下部の排出口53へ向かって押し出した。ここで挿入から排出までの時間が300秒以内となるように連続的に熱間押出加工を行った。
【0081】
なお、配向金型5は、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が1.0となる金型である。
【0082】
このような熱間押出加工によって、断面が図5の(iii)の示す形状を備え、図中に矢印で示す方向に配向している永久磁石が得られた。永久磁石におけるエリアAの配向方向(特定方向X)と、エリアBの配向方向(特定方向Y)とは垂直(90度)である。
【0083】
次に、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、得られた永久磁石の主相を構成する扁平状結晶粒のアスペクト比を測定した。
具体的には、以下の条件により走査型電子顕微鏡による各磁石の観察を行った。
観察倍率:20,000倍
装置:S-4700、日立ハイテクノロジーズ社製
観察条件:2次電子像
観察方向:配向方向に垂直な方向
粒径確認方法:画像処理(winROOF、三谷商事株式会社)
画像処理条件:針状比
画像処理領域:約740nm×640nm
【0084】
そして、このような条件にて観察して得られる画像上において、1つの結晶粒の最大径を測定し、その値をD1とした。また、その最大径を構成する直線(長軸)を2等分する点を定め、その点において、長軸に直交する直線(短軸)を引き、その短軸がこの結晶粒の外縁と交わる2点を求め、その2点間の距離をD2とした。そして、D1/D2を求め、これをその結晶粒のアスペクト比とした。
このようにして50個の結晶粒の各々についてアスペクト比を測定し、これを単純平均して得た値をその磁石の主相を構成する扁平状結晶粒のアスペクト比とした。
なお、実施例1の結晶粒径は、最大径1μm以下であった。以下、実施例2~9において同様の結果となった。
【0085】
次に、得られた永久磁石をエリアAの部分とエリアBの部分とに分離した。そして、各々について、パルス励磁型磁気特性測定装置(TPM-2-08s25VT、東英工業社製)を用い、反磁界補正をして、残留磁束密度(Br)および飽和磁束密度(Js)を測定した。ここで測定温度(RT)は23℃とした。そして、配向度(Br/Js)を算出した。
結果を第1表および第2表に示す。
【0086】
<実施例2>
実施例1では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が1.0となる金型を用いたが、実施例2では、この圧縮ひずみ(歪量)が2.0となる金型を用いた。そして、それ以外は実施例1と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0087】
<実施例3>
実施例1では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が1.0となる金型を用いたが、実施例3では、この圧縮ひずみ(歪量)が3.0となる金型を用いた。そして、それ以外は実施例1と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0088】
<実施例4>
実施例1と同様の方法によって磁石用粉末(原料粉)を作製した。そして、この磁石用粉末を冷間プレス機の金型に装填し、大気中において3ton/cm2の圧力を加え、3秒間保時して成形する圧密加工を行い、圧粉成形体を作製した。
【0089】
その後、この圧粉成形体の表面に脂肪酸エステルを主成分とする潤滑剤を塗布した。
【0090】
次に、アルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中にて、圧粉成形体に1.3の歪量となる特定方向の圧縮ひずみを加える熱間加工を施した。このような熱間加工によって、圧縮ひずみを加えた方向に配向した熱間加工体を得ることができる。
なお、熱間加工温度は700~900℃とした。また、圧粉成形体には300秒以内の時間、最大で30ton/cm2の圧力を加えた。
【0091】
次に、得られた熱間加工体から、立方体形状の2つの熱間加工体を切り出した。このうち一方は、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向かって配向している熱間加工体である。そして、他方は、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向う方向に対して45度をなす方向に配向している熱間加工体である。
【0092】
次に、得られた2つの熱間加工体を図8(i)に示す単一化金型20へ装入した。
ここで、図8(i)に示すように、2つの熱間加工体10α、10βは、各々の配向方向が異なるように(実施例4の場合は各々の配向方向がなす角度が45度となるように)、かつ、その側面12αと側面12βとが密着した状態で単一化金型20に装入した。
また、熱間加工体10αにおいて、その側面12αに対向する面14αは、単一化金型20における支持部22αに密着させた。同様に、熱間加工体10βにおいて、その側面12βに対向する面14βは、単一化金型20における支持部22βに密着させた。
そして、2つの押出部24によって、2つの熱間加工体10α、10βに、歪量が0.05となる加熱・加圧処理を施した。
なお、加熱・加圧処理における加熱温度は700~900℃とした。また、2つの熱間加工体には300秒以内の時間、最大で30ton/cm2の圧力を加えた。
【0093】
このような加熱・加圧処理によって、図8(ii)に示すような永久磁石を得た。
【0094】
次に、走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、実施例1と同様の方法によって、得られた永久磁石の主相を構成する扁平状結晶粒のアスペクト比を測定した。
また、実施例1と同様の方法によって、得られた永久磁石をエリアAの部分とエリアBの部分との各々における残留磁束密度(Br)および飽和磁束密度(Js)を測定し、配向度(Br/Js)を算出した。
結果を第1表および第2表に示す。
【0095】
<実施例5>
実施例4では、得られた熱間加工体から、立方体形状の2つの熱間加工体を切り出す際に、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向う方向に対して45度をなす方向に配向している熱間加工体を切り出したが、実施例5では、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向かって配向している熱間加工体を2つ切り出した。
そして、この2つ熱間加工体を、図9(i)に示す単一化金型20へ装入した。図9(i)は図8(i)と同様、得られた2つの熱間加工体10α、10βを単一化金型20へ装入した状態を上部から見た図(概略図)である。
図9(i)に示すように、2つの熱間加工体10α、10βは、各々の配向方向が異なるように(実施例5の場合は各々の配向方向がなす角度が90度となるように)、かつ、側面12αと側面12βとが密着した状態で単一化金型に装入した。
そして、これら以外については実施例4と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0096】
<実施例6>
実施例4では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、実施例6では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.1となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例4と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0097】
<実施例7>
実施例5では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、実施例7では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.1となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例5と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0098】
<実施例8>
実施例4では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、実施例8では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.2となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例4と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0099】
<実施例9>
実施例5では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、実施例9では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.2となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例5と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0100】
<実施例10>
実施例1と同様の方法によって磁石用粉末(原料粉)を作製した。そして、この磁石用粉末を金型に装填し、特定方向に磁場を印加しながら冷間プレスを行い、配向済圧粉体を得た。ここでプレス圧力は3ton/cm2であり、プレス時間は3秒以内とした。
【0101】
次に、アルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中にて、配向済圧粉体を焼結し、配向された焼結体を得た。ここで焼結温度(加熱温度)は900~1200℃とした。
【0102】
次に、得られた焼結体から、立方体形状の2つの焼結体を切り出した。このうち一方は、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向かって配向している焼結体である。そして、他方は、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向う方向に対して45度をなす方向に配向している焼結体である。
【0103】
次に、得られた2つの焼結体を、実施例4において用いた単一化金型(図8(i)に示した単一化金型20)へ装入した。
そして、実施例4の場合と同様にして、2つの焼結体に歪量が0.05となる加熱・加圧処理を施した。
なお、加熱・加圧処理における加熱温度は700~900℃とした。また、2つの焼結体には300秒以内の時間、最大で30ton/cm2の圧力を加えた。
【0104】
このような加熱・加圧処理によって、図8(ii)に示すような永久磁石を得た。
【0105】
次に、走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、実施例1と同様の方法によって、得られた永久磁石の主相を構成する扁平状結晶粒のアスペクト比を測定した。
また、実施例1と同様の方法によって、得られた永久磁石をエリアAの部分とエリアBの部分との各々における残留磁束密度(Br)および飽和磁束密度(Js)を測定し、配向度(Br/Js)を算出した。
結果を第1表および第2表に示す。
【0106】
<実施例11>
実施例10では、得られた焼結体から、立方体形状の2つの焼結体を切り出す際に、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向う方向に対して45度をなす方向に配向している焼結体を切り出したが、実施例11では、立方体形状の特定の面から、その面に対向する面へ向かって配向している焼結体を2つ切り出した。
【0107】
次に、得られた2つの焼結体を、実施例5において用いた単一化金型(図9(i)に示した単一化金型20)へ装入した。
そして、実施例5の場合と同様にして、2つの焼結体に歪量が0.05となる加熱・加圧処理を施した。
なお、加熱・加圧処理における加熱温度は700~900℃とした。また、2つの焼結体には300秒以内の時間、最大で30ton/cm2の圧力を加えた。
【0108】
このような加熱・加圧処理によって、図9(ii)に示すような永久磁石を得た。
【0109】
次に、走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、実施例1と同様の方法によって、得られた永久磁石の主相を構成する扁平状結晶粒のアスペクト比を測定した。
また、実施例1と同様の方法によって、得られた永久磁石をエリアAの部分とエリアBの部分との各々における残留磁束密度(Br)および飽和磁束密度(Js)を測定し、配向度(Br/Js)を算出した。
結果を第1表および第2表に示す。
【0110】
<実施例12>
実施例10では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、実施例12では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.1となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例10と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0111】
<実施例13>
実施例11では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、実施例13では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.1となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例11と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0112】
<実施例14>
実施例10では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、実施例14では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.2となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例10と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0113】
<実施例15>
実施例11では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、実施例15では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.2となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例11と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0114】
<比較例1>
実施例1では、図2に示した予備成形体1を図4に示す配向金型5に挿入して熱間加工する際に、予備成形体1における部分aの圧縮ひずみの方向と、部分bの圧縮ひずみの方向とは垂直(90度)となった。これに対して比較例1では、予備成形体における部分aの圧縮ひずみの方向と、部分bの圧縮ひずみの方向とが水平(0度)となるようにした。
そして、それ以外は実施例1と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0115】
<比較例2>
実施例1では配向金型5をアルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中にて700~900℃に加熱し、温度を一定に保ちながら、予備成形体1を挿入し、押し出したが、比較例2では配向金型5をアルゴンガス雰囲気中または減圧雰囲気中にて950℃に加熱し、温度を一定に保ちながら、予備成形体1を挿入し、押し出した。
そして、それ以外は実施例1と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0116】
<比較例3>
実施例1では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が1.0となる配向金型5を用いたが、比較例3では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.75となる金型を用いた。そして、それ以外は実施例1と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0117】
<比較例4>
実施例4では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、比較例4では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.5となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例4と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0118】
<比較例5>
実施例5では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、比較例5では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.5となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例5と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0119】
<比較例6>
実施例10では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、比較例6では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.5となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例10と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0120】
<比較例7>
実施例11では、得られる永久磁石のエリアAおよびエリアBにおける圧縮ひずみ(歪量)が0.05となるように加熱・加圧処理を施したが、比較例7では、この圧縮ひずみ(歪量)が0.5となるように加熱・加圧処理を施した。そして、それ以外は実施例11と同じ実験を行った。
各種測定結果を第1表および第2表に示す。
【0121】
【表1】
【0122】
【表2】
【0123】
第2表には、エリアAとエリアBとの磁気特性の差異を示した。エリアAおよびエリアBの磁気特性は、その差が小さいことが好ましい。この差異が小さいと、その永久磁石はハルバッハ配列に用いることに適しているといえる。
【0124】
実施例1~3は、本発明の第1の製造方法によって、本発明の永久磁石を得た例である。
実施例4~9は、本発明の第2の製造方法によって、本発明の永久磁石を得た例である。
実施例10~15は、本発明の第3の製造方法によって、本発明の永久磁石を得た例である。
【0125】
実施例1~15にて得られた永久磁石は、エリアAとエリアBとが一体に成形されていて、いずれも0.90以上の配向度で特定方向Xへ配向しているエリアAと、そのエリアAに隣接し、0.90以上の配向度で特定方向Yへ配向しているエリアBとからなり、特定方向Xと特定方向Yとの差が20~90度である。
【0126】
また、R-T-B構造の主相はアスペクト比が1.2以上の扁平状結晶粒からなる。
エリアAとエリアBの残留磁束密度の差は、0.1以下である。
エリアAとエリアBの配向度の差は、0.01以下である。
【0127】
一方、比較例1では特定方向Xと特定方向Yとの差は0度であり、20~90度ではない。
比較例2では実施例1~15とは異なり、高温かつ長時間金型内に滞留する製造方法によって製造しているため、結晶粒が扁平形状から球形状に粒成長し、低アスペクト比となった。そのため、圧縮方向に結晶粒が配向せず、結果として、エリアAおよびエリアBの配向度が0.90未満となった。
比較例3は、予備成形体に加えられる圧縮ひずみが1.0未満と低い。この場合、得られる永久磁石におけるエリアBの配向度が低くなった。エリアAおよびエリアBの磁気特性に差異が大きいと、その永久磁石はハルバッハ配列にて用いることに適さない。
比較例4、5は、熱間加工体に加えられる圧縮ひずみが0.5であり、高い。この場合、得られる永久磁石におけるエリアBの配向度が低くなった。エリアAおよびエリアBの磁気特性に差異が大きいと、その永久磁石はハルバッハ配列にて用いることに適さない。
比較例6、7は、焼結体に加えられる圧縮ひずみが0.5であり、高い。この場合、得られる永久磁石におけるエリアBの配向度が低くなった。エリアAおよびエリアBの磁気特性に差異が大きいと、その永久磁石はハルバッハ配列にて用いることに適さない。
【符号の説明】
【0128】
1 予備成形体
5 配向金型
51 挿入口
53 排出口
10 本発明の永久磁石(好適態様)
10α、10β 熱間加工体
12α、12β 熱間加工体の側面
14α、14β 熱間加工体の別の側面
20 単一化金型
22α、22β 単一化金型の支持部
24 押出部
m 本発明の永久磁石の長さ
h 本発明の永久磁石の高さ
1 本発明の永久磁石の長手方向におけるエリアAの幅
2 本発明の永久磁石の長手方向におけるエリアBの幅
図1
図2
図3
図4
図5
図6
図7
図8
図9