特許 7349053 人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-09-13

(45)【発行日】2023-09-22

(54)【発明の名称】人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法

(51)【国際特許分類】

   F26B 5/04 20060101AFI20230914BHJP

   F26B 25/00 20060101ALI20230914BHJP

   A61L 27/20 20060101ALI20230914BHJP

   A61L 27/60 20060101ALI20230914BHJP

【ＦＩ】

F26B5/04

F26B25/00 A

A61L27/20

A61L27/60

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2022136632

(22)【出願日】2022-08-30

(65)【公開番号】P2023037597

(43)【公開日】2023-03-15

【審査請求日】2022-08-30

(31)【優先権主張番号】202111034579.X

(32)【優先日】2021-09-03

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】522345180

【氏名又は名称】海西紡織新材料工業技術晋江研究院

(74)【代理人】

【識別番号】100216471

【弁理士】

【氏名又は名称】瀬戸 麻希

(72)【発明者】

【氏名】鄭小佳

(72)【発明者】

【氏名】鄭雲波

(72)【発明者】

【氏名】朱暁▲しん▼

(72)【発明者】

【氏名】呉維▲うぇい▼

【審査官】伊藤 紀史

(56)【参考文献】

【文献】特開２００５－２２９９０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－１３０１７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第０３／０２８７８２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】欧州特許出願公開第００３０５０５２（ＥＰ，Ａ１）

【文献】特開平０１－１０４２５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０１６０４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０８５３４４６７（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１１０２５８０２３（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ２６Ｂ ５／０４

Ｆ２６Ｂ ２５／００

Ａ６１Ｌ ２７／２０

Ａ６１Ｌ ２７／６０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

具体的には、事前乾燥、深層乾燥及び織物応力弛みを順に行い、前記事前乾燥は真空乾燥
ボックスＡで行われ、前記深層乾燥と織物応力弛みは真空乾燥ボックスＢで行われ、
前記事前乾燥プロセスでは、洗浄して日干しにしたポリグリコリド製経編支持メッシュを
、水循環真空ポンプが接続される真空乾燥ボックスＡに配置し、真空乾燥ボックスＡの温
度をＴ１にし、水循環真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、真空乾燥ボックスＡの
真空度がＰ１の条件下で、処理時間をｔ１にし、その後、水循環真空ポンプをオフにし、
空気を徐々に導入し、真空乾燥ボックスＡを常圧に戻し、
前記深層乾燥プロセスは、（１）ポリグリコリド製経編支持メッシュを、ロータリー式真
空ポンプ及び不活性ガス接続管が接続される真空乾燥ボックスＢに配置するステップと、
（２）常温で、ロータリー式真空ポンプをオンにし、真空乾燥ボックスＢの真空度をＰ２
に下げ、さらに、ロータリー式真空ポンプをオフにし、不活性ガスを真空乾燥ボックスＢ
に導入し、真空乾燥ボックスＢを常圧に戻すステップと、（３）ステップ（２）に従って
繰り返して複数回操作するステップと、（４）ロータリー式真空ポンプをオンにし、持続
的に動作させ、ポリグリコリド製経編支持メッシュを真空乾燥ボックスＢ内で真空度Ｐ２
、温度Ｔ２の条件下で時間ｔ２乾燥処理するステップと、（５）真空乾燥ボックスＢの真
空度をＰ２に維持した条件下で、真空乾燥ボックスＢの昇温速度をＴに制御し、温度をＴ
３に上昇した後に昇温を停止し、且つＴ３を維持し、ポリグリコリド製経編支持メッシュ
の処理時間をｔ３にし、ロータリー式真空ポンプをオフにするステップと、を含み、
前記織物応力弛みプロセスでは、通気速度Ｖで常圧になるまで不活性ガスを真空乾燥ボッ
クスＢに導入し、真空乾燥ボックスＢの温度をＴ４に上昇し、ポリグリコリド製経編支持
メッシュを温度Ｔ４、常圧で時間ｔ４処理し、続いて常温に下げることを特徴とする、人
工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法。

【請求項2】

温度Ｔ１が２５－３５℃であり、真空度Ｐ１の範囲が０－４００Ｐａであり、処理時間ｔ
１が１－２．５ｈであることを特徴とする、請求項１に記載の人工皮膚用のポリグリコリ
ド製経編支持メッシュの乾燥方法。

【請求項3】

前記不活性ガスは窒素ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスのうちのいずれかであること
を特徴とする、請求項１に記載の人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥
方法。

【請求項4】

前記真空乾燥ボックスＢの真空度Ｐ２の範囲が０－５０Ｐａであり、ステップ（３）では
、ステップ（２）に従って繰り返して操作する回数が≧２回であり、温度Ｔ２が６５－７
５℃であり、時間ｔ２が３－５ｈであり、昇温速度Ｔが１６－２４℃／ｈであり、温度Ｔ
３が８５－１０５℃であり、時間ｔ３が１／３－１ｈであることを特徴とする、請求項１
に記載の人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法。

【請求項5】

前記織物応力弛みプロセスでは、通気速度Ｖが０．１－１Ｌ／ｍｉｎであり、温度Ｔ４が
１１０－１３０℃であり、時間ｔ４が３－５ｈであることを特徴とする、請求項１に記載
の人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は生物医療用の新しい紡績材料の技術分野に属し、具体的には、人工皮膚用の
ポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ポリグリコリド製経編支持メッシュは、ポリグリコリド糸に対して絡み、整経、編成
、定形、洗浄等のプロセスを行うことにより製造され、医療用人工皮膚等の分野で利用上
の将来性が広い。しかしながら、ポリグリコリド製経編支持メッシュは、洗浄工程を経た
後、残留する水分（主に自由水及び結合水を含む）及び溶媒（主にポリグリコリド製経編
支持メッシュ上の油剤や灰塵を洗浄するための溶媒）が徹底的に除去されにくい。残留す
る水分及び溶媒はポリグリコリド製経編支持メッシュの生分解を加速することができ、そ
の力学的性質及び人工皮膚への応用に対して大きな影響を及ぼす。高温処理を利用すれば
、ポリグリコリド製経編支持メッシュに含まれる水分及び溶媒を徹底的に除去することが
できるが、高温及び空気における酸素と水蒸気により、ポリグリコリドが迅速に生分解さ
れやすく、その力学的性質が酷く低下する。このため、ポリグリコリド製経編支持メッシ
ュに適する乾燥方法の研究と探索が非常に重要となっている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0003】

従来技術の欠陥に鑑み、本発明が解決しようとする技術的課題は、人工皮膚用のポリ
グリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法を提供することであり、ポリグリコリド製経編
支持メッシュ内の水分及び洗浄中に残存する溶媒を徹底的に除去し、且つポリグリコリド
製経編支持メッシュの引張破断強度、孔径、グラム重量等の性能を効果的に維持すること
ができる。

【課題を解決するための手段】

【0004】

人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法は、具体的には、事前乾
燥、深層乾燥及び織物応力弛みを順に行う方法である。

【0005】

好ましくは、前記事前乾燥は、真空乾燥ボックスＡで行われ、真空乾燥ボックスＡに
水循環真空ポンプが接続される。

【0006】

好ましくは、前記事前乾燥プロセスでは、洗浄して日干しにしたポリグリコリド製経
編支持メッシュを真空乾燥ボックスＡに配置し、真空乾燥ボックスＡの温度をＴ１にし、
水循環真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、真空乾燥ボックスＡの真空度がＰ１の
条件下で、処理時間をｔ１にし、その後、水循環真空ポンプをオフにし、空気を徐々に導
入し、真空乾燥ボックスＡを常圧に戻す。

【0007】

好ましくは、温度Ｔ１が２５℃－３５℃であり、真空度Ｐ１が０－４００Ｐａであり
、処理時間ｔ１が１－２．５ｈである。

【0008】

好ましくは、前記深層乾燥及び織物応力弛みは、真空乾燥ボックスＢで行われ、真空
乾燥ボックスＢにロータリー式真空ポンプ及び不活性ガス接続管が接続される。

【0009】

好ましくは、前記深層乾燥プロセスは以下のステップを含む。

【0010】

（１）ポリグリコリド製経編支持メッシュを真空乾燥ボックスＢに配置するステップ
、

【0011】

（２）常温で、ロータリー式真空ポンプをオンにし、真空乾燥ボックスＢの真空度を
Ｐ２に下げ、さらに、ロータリー式真空ポンプをオフにし、不活性ガスを真空乾燥ボック
スＢに導入し、真空乾燥ボックスＢを常圧に戻すステップ、

【0012】

（３）ステップ（２）に従って繰り返して複数回操作するステップ、

【0013】

（４）ロータリー式真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、ポリグリコリド製経
編支持メッシュを真空乾燥ボックスＢ内で真空度Ｐ２、温度Ｔ２の条件下で乾燥処理を時
間ｔ２行うステップ、

【0014】

（５）真空乾燥ボックスＢの真空度をＰ２に維持した条件下で、真空乾燥ボックスＢ
の昇温速度をＴに制御し、温度をＴ３に上昇した後に昇温を停止し、且つＴ３に維持し、
ポリグリコリド製経編支持メッシュの処理時間をｔ３にし、ロータリー式真空ポンプをオ
フにするステップ。

【0015】

好ましくは、前記不活性ガスは窒素ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスのうちのい
ずれかである。

【0016】

好ましくは、前記真空乾燥ボックスＢの真空度Ｐ２が０－５０Ｐａであり、ステップ
（３）では、ステップ（２）に従って繰り返して操作する回数が≧２回であり、温度Ｔ２
が６５℃－７５℃であり、時間ｔ２が３－５ｈであり、昇温速度Ｔが１６℃／ｈ－２４℃
／ｈであり、温度Ｔ３が８５℃－１０５℃であり、時間ｔ３が１／３－１ｈである。

【0017】

好ましくは、前記織物応力弛みプロセスでは、通気速度Ｖで常圧になるまで不活性ガ
スを真空乾燥ボックスＢに導入し、真空乾燥ボックスＢの温度をＴ４に上昇し、ポリグリ
コリド製経編支持メッシュを温度Ｔ４、常圧で時間ｔ４処理し、続いて常温に下げる。

【0018】

好ましくは、前記通気速度Ｖが０．１Ｌ／ｍｉｎ－１Ｌ／ｍｉｎであり、温度Ｔ４が
１１０℃－１３０℃であり、時間ｔ４が３－５ｈである。

【0019】

好ましくは、前記不活性ガスの純度が≧９８％である。

【発明の効果】

【0020】

本発明の乾燥方法は、事前乾燥、深層乾燥及び応力弛みを含み、ここで、事前乾燥に
よって経編支持メッシュに残存する全ての洗浄溶媒及び一部の自由水を除去し、深層乾燥
によって全ての自由水及び結合水を除去し、さらに、応力弛みによって経編支持メッシュ
が前の工程で生じる内部応力を放出し、それにより、ポリグリコリド製経編支持メッシュ
内の水分及び洗浄中に残存する溶媒を徹底的に除去し、且つポリグリコリド製経編支持メ
ッシュの引張破断強度、孔径、グラム重量等の性能を効果的に維持することができ、ポリ
グリコリド製経編支持メッシュの人工皮膚の分野への応用に対して重要な意義を持ってい
る。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下に、具体的な実施形態で本発明をさらに詳しく説明するが、当業者であれば、下
記実施例が本発明の説明のみに用いられ、本発明の範囲を限定するものとすべきではない
ことを理解可能である。

【0022】

実施例１

【0023】

本実施例は、人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法を提供し、
具体的には、事前乾燥、深層乾燥及び織物応力弛みを順に行う。

【0024】

事前乾燥プロセスでは、洗浄して日干しにしたポリグリコリド製経編支持メッシュを
、水循環真空ポンプが接続される真空乾燥ボックスＡに配置し、真空乾燥ボックスＡの温
度を２５℃にし、水循環真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、ポリグリコリド製経
編支持メッシュを真空度が３９０Ｐａの条件下で乾燥処理を１ｈ行い、続いて水循環真空
ポンプをオフにし、空気を徐々に導入し、真空乾燥ボックスＡを常圧に戻す。

【0025】

深層乾燥プロセスは以下のステップを含む。

【0026】

（１）ポリグリコリド製経編支持メッシュを真空乾燥ボックスＡから取り出し、ロー
タリー式真空ポンプ及び窒素ガス接続管が接続される真空乾燥ボックスＢに配置する。

【0027】

（２）常温で、ロータリー式真空ポンプをオンにし、真空乾燥ボックスＢの真空度を
５０Ｐａに下げ、ロータリー式真空ポンプをオフし、純度が９８．９８％の窒素ガスを真
空乾燥ボックスＢに導入し、真空乾燥ボックスＢを常圧に戻す。

【0028】

（３）ステップ（２）に従って繰り返して３回操作する。

【0029】

（４）ロータリー式真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、ポリグリコリド製経
編支持メッシュを真空度５０Ｐａ、温度６５℃の条件下で３ｈ乾燥処理する。

【0030】

（５）真空乾燥ボックスＢの真空度を５０Ｐａに維持した条件下で、真空乾燥ボック
スＢの昇温速度を１８℃／ｈに制御し、温度を９５℃に上昇した後に昇温を停止し、且つ
９５℃に維持し、ポリグリコリド製経編支持メッシュの処理時間を０．５ｈにし、ロータ
リー式真空ポンプをオフにする。

【0031】

織物応力弛みプロセスでは、通気速度０．５Ｌ／ｍｉｎで、常圧になるまで真空乾燥
ボックスＢに窒素ガスを導入し、真空乾燥ボックスＢの温度を１１５℃に上昇し、ポリグ
リコリド製経編支持メッシュを１１５℃の温度で常圧処理を４ｈ行い、続いて常温に下げ
、ポリグリコリド製経編支持メッシュを取り出す。

【0032】

[0028] ポリグリコリド製経編支持メッシュの緯度方向引張破断強度が８００ＭＰａ
であり、経度方向引張破断強度が１３００ＭＰａであり、グラム重量が３０ｇ／ｍ２であ
り、孔径が８００μｍである。

【0033】

実施例２

【0034】

本実施例は、人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法を提供し、
具体的には、事前乾燥、深層乾燥及び織物応力弛みを順に行う。

【0035】

事前乾燥プロセスでは、洗浄して日干しにしたポリグリコリド製経編支持メッシュを
、水循環真空ポンプが接続される真空乾燥ボックスＡに配置し、真空乾燥ボックスＡの温
度を３０℃にし、水循環真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、ポリグリコリド製経
編支持メッシュを真空度３５０Ｐａの条件下で乾燥処理を１．５ｈ行い、続いて水循環真
空ポンプをオフにし、空気を徐々に導入し、真空乾燥ボックスＡを常圧に戻す。

【0036】

深層乾燥プロセスは以下のステップを含む。

【0037】

（１）ポリグリコリド製経編支持メッシュを真空乾燥ボックスＡから取り出し、ロー
タリー式真空ポンプ及びヘリウムガス接続管が接続される真空乾燥ボックスＢに配置する
。

【0038】

（２）常温で、ロータリー式真空ポンプをオンにし、真空乾燥ボックスＢの真空度を
３０Ｐａに下げ、ロータリー式真空ポンプをオフにし、純度が９９．９９％のヘリウムガ
スを真空乾燥ボックスＢに導入し、真空乾燥ボックスＢを常圧に戻す。

【0039】

（３）ステップ（２）に従って繰り返して２回操作する。

【0040】

（４）ロータリー式真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、使ポリグリコリド製
経編支持メッシュを真空度３０Ｐａ、温度７０℃の条件下で乾燥処理を４ｈ行う。

【0041】

（５）真空乾燥ボックスＢの真空度を３０Ｐａに維持した条件下で、真空乾燥ボック
スＢの昇温速度を２０℃／ｈに制御し、温度を１００℃に上昇した後に昇温を停止し、且
つ１００℃に維持し、ポリグリコリド製経編支持メッシュの処理時間を０．６ｈにし、ロ
ータリー式真空ポンプをオフにする。

【0042】

織物応力弛みプロセスでは、通気速度０．６Ｌ／ｍｉｎで、常圧になるまで真空乾燥
ボックスＢにヘリウムガスを導入し、真空乾燥ボックスＢの温度を１２０℃に上昇し、ポ
リグリコリド製経編支持メッシュを１２０℃の温度下で４ｈ常圧処理し、続いて常温に下
げ、ポリグリコリド製経編支持メッシュを取り出し、乾燥する。

【0043】

ポリグリコリド製経編支持メッシュの緯度方向引張破断強度が８６１ＭＰａであり、
経度方向引張破断強度が１２５７ＭＰａであり、グラム重量が２８ｇ／ｍ２であり、孔径
が７００μｍである。

【0044】

実施例３

【0045】

本実施例は、人工皮膚用のポリグリコリド製経編支持メッシュの乾燥方法を提供し、
具体的には、事前乾燥、深層乾燥及び織物応力弛みを順に行う。

【0046】

事前乾燥プロセスでは、洗浄して日干しにしたポリグリコリド製経編支持メッシュを
、水循環真空ポンプが接続される真空乾燥ボックスＡに配置し、真空乾燥ボックスＡの温
度を２８℃にし、水循環真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、ポリグリコリド製経
編支持メッシュを真空度３８０Ｐａの条件下で１．８ｈ乾燥処理し、続いて水循環真空ポ
ンプをオフにし、空気を徐々に導入し、真空乾燥ボックスＡを常圧に戻す。

【0047】

深層乾燥プロセスは以下のステップを含む。

【0048】

（１）ポリグリコリド製経編支持メッシュを真空乾燥ボックスＡから取り出し、ロー
タリー式真空ポンプ及びアルゴンガス接続管が接続される真空乾燥ボックスＢに配置する
。

【0049】

（２）常温で、ロータリー式真空ポンプをオンにし、真空乾燥ボックスＢの真空度を
４０Ｐａにし、ロータリー式真空ポンプをオフにし、純度が９９．２２％のアルゴンガス
を真空乾燥ボックスＢに導入し、真空乾燥ボックスＢを常圧に戻す。

【0050】

（３）ステップ（２）に従って繰り返して４回操作する。

【0051】

（４）ロータリー式真空ポンプをオンにし、持続的に動作させ、ポリグリコリド製経
編支持メッシュを真空度４０Ｐａ、温度７５℃の条件下で４．５ｈ乾燥処理する。

【0052】

（５）真空乾燥ボックスＢの真空度を４０Ｐａに維持した条件下で、真空乾燥ボック
スＢの昇温速度を２２℃／ｈに制御し、温度を１０５℃に上昇した後に昇温を停止し、且
つ１０５℃に維持し、ポリグリコリド製経編支持メッシュの処理時間を１ｈにし、ロータ
リー式真空ポンプをオフにする。

【0053】

織物応力弛みプロセスでは、通気速度０．５Ｌ／ｍｉｎで、常圧になるまで、真空乾
燥ボックスＢにアルゴンガスを導入し、真空乾燥ボックスＢの温度を１２５℃に上昇し、
ポリグリコリド製経編支持メッシュを１２５℃の温度で４．５ｈ常圧処理し、続いて常温
に下げ、ポリグリコリド製経編支持メッシュを取り出し、乾燥する。

【0054】

ポリグリコリド製経編支持メッシュの緯度方向引張破断強度が７５２ＭＰａであり、
経度方向引張破断強度が１４２０ＭＰａであり、グラム重量が２５ｇ／ｍ２であり、孔径
が１０００μｍである。

【0055】

比較例１

【0056】

上記実施例１に対する該比較例１の相違点は、該比較例１の深層乾燥プロセスにステ
ップ（５）が欠けるのみことである。

【0057】

上記実施例１－３と比較例１の乾燥方法では、洗浄過程はクラス１０万クリーンルー
ムで行われてもよく、温度≦３０℃であり、湿度≦６５％である。適切な作動環境を維持
するために、クラス１０万クリーンルームの送風量≧４０ｍ３／時間であり、エアコンの
換気回数≧１５回／時間である。

【0058】

上記実施例１－３と比較例１では、乾燥過程におけるポリグリコリド製経編支持メッ
シュの水含有量、洗浄溶媒の含有量、経緯度方向引張破断強度、孔径、グラム重量等に対
して試験を行い、結果は下記表１に示すとおりである。

【0059】

表１ 試験結果

【0060】

注：ポリグリコリド製経編支持メッシュのグラム重量は、ＦＺ／Ｔ７００１０－２０
０６標準中の規定に準じて検出され、水含有量は、ＹＹ１１１６－２０１０標準の付録Ｃ
の規定に準じて検出され、引張破断強度及び孔径は、Ｑ／ＦＪＨＸＹ ００２－２０２１
標準に準じて検出され、洗浄溶媒含有量は化学滴定法で検出される。

【0061】

以上は、本発明の創造の基本原理と主な特徴及び本発明の利点を示して説明し、当業
者であれば理解できるように、本発明は上記実施例によって制限されず、上記実施例及び
明細書での記載は本発明の原理を説明するためのものに過ぎず、本発明の創造精神と範囲
から逸脱することなく、本発明はさらに様々な変化及び改良を行うことができ、これらの
変化及び改良はいずれも本発明の保護範囲内に含まれ、本発明の保護範囲は添付する特許
請求の範囲及びその等価物によって定義される。