特許 7349239 重合体製造システム及び重合体の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-09-13

(45)【発行日】2023-09-22

(54)【発明の名称】重合体製造システム及び重合体の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C08G 73/10 20060101AFI20230914BHJP

【ＦＩ】

C08G73/10

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2018187935

(22)【出願日】2018-10-03

(65)【公開番号】P2020055959

(43)【公開日】2020-04-09

【審査請求日】2021-08-25

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000000941

【氏名又は名称】株式会社カネカ

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】弁理士法人 ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】竪山 瑛人

(72)【発明者】

【氏名】豊田 倶透

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 利尚

【審査官】古妻 泰一

(56)【参考文献】

【文献】特開昭６２－２１４９１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１８－５１９１８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－１０３２８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６４－０１６８３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－０６０６６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－１２８７４５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｇ ７３／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを密閉した管内において合流させることにより混合して第１混合溶液を生成する第１混合部と、
前記第１混合部の下流側に連続して配置され、前記第１混合溶液に含まれる前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて第１重合体を含む第１重合溶液を生成する第１反応部と、
前記第１混合部及び/又は前記第１反応部を温調する第１温調部と、
前記第１溶液、前記第２溶液、前記第１混合溶液、及び前記第１重合溶液のいずれか１以上における物理量に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する第１測定部を有し、
前記第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、前記第１温調部の条件を制御する第１制御部を備え、
前記第１反応部は、前記第１混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌するスタティックミキサーであり、
前記第１混合部が、前記第１溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第１混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部である重合体製造システム。

【請求項2】

前記第１測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される請求項１に記載の重合体製造システム。

【請求項3】

前記第１測定部は、粘度計を有し、前記第１反応情報として、前記第１溶液、前記第２溶液、前記第１混合溶液、及び前記第１重合溶液のいずれか１以上における粘度に関する第１粘度情報を取得し、
前記第１制御部は、前記第１測定部により取得された前記第１粘度情報に基づいて、前記第１温調部の条件を制御する請求項２に記載の重合体製造システム。

【請求項4】

前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第１重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１～３のいずれか１項に記載の重合体製造システム。

【請求項5】

前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第１重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１～３のいずれか１項に記載の重合体製造システム。

【請求項6】

製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える請求項１～５のいずれか１項に記載の重合体製造システム。

【請求項7】

重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを密閉した管内において合流させることにより混合して第１混合溶液を生成する第１混合部と、
前記第１混合溶液に含まれる前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて第１重合体を含む第１重合溶液を生成する第１反応部と、
前記第１混合部及び/又は前記第１反応部を温調する第１温調部と、
前記第１溶液、前記第２溶液、前記第１混合溶液、及び前記第１重合溶液のいずれか１以上における物理量に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する第１測定部を有し、 前記第１測定部において取得された前記第１反応情報に基づいて、前記第１温調部の条件を制御する第１制御部を含む製造システムを用い、
前記第１反応部は、前記第１混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌するスタティックミキサーであり、
前記第１混合部が、前記第１溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第１混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部である重合体の製造方法。

【請求項8】

前記第１測定部において、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上により前記第１反応情報が取得される請求項７に記載の重合体の製造方法。

【請求項9】

前記第１測定部において、粘度計により前記第１反応情報として、前記第１溶液、前記第２溶液、前記第１混合溶液、及び前記第１重合溶液のいずれか１以上における粘度に関する第１粘度情報が取得され、
前記第１制御部において、前記第１測定部で取得された前記第１粘度情報に基づいて、前記第１温調部の条件が制御される請求項８に記載の重合体の製造方法。

【請求項10】

前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第１重合体としてポリアミック酸を製造する請求項７～９のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。

【請求項11】

前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第１重合体としてポリアミック酸を製造する請求項７～９のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。

【請求項12】

製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む請求項７～１１のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、重合体製造システム及び製造方法に関する。詳細には、本発明は、重合体を連続的に製造可能な重合体製造システム及び重合体の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、ポリアミック酸等の重合体の製造方法として、撹拌槽を利用するバッチ方式の製造方法が知られている。バッチ方式の製造方法は、品質管理においては比較的優れているが、大量生産には向かない場合がある。

【0003】

これに対し、例えば、チューブ内においてポリアミック酸（ポリアミド酸）を連続的に製造する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００６－２４９３８０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、特許文献１に開示された方法では、原料ロットごとの差異や仕込み量の誤差等により生じた原料溶液における組成の差異の影響が大きく、所望の重合体を安定的に得ることが難しいという課題があった。

【0006】

また、事後的な分析結果に基づく管理は、原料溶液の供給条件等の調整までに時間がかかることから、スペックアウトの廃棄品を多く出してしまう場合がある。スペックアウト率を低減するため、経験豊かな作業員を常時配置して監視及び管理を行うことも考えられるが、作業負担及び製造コスト増の原因となる。

【0007】

このような状況下、所望の重合体を安定して得ることができる重合体製造システム及び製造方法が求められている。

【0008】

本発明は、所望の重合体を連続的かつ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、連続的な重合体の製造において、スペックアウト率を低減可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを他の目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを混合して第１混合溶液を生成する第１混合部と、
前記第１混合部の下流側に連続して配置され、前記第１混合溶液に含まれる前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて第１重合体を含む第１重合溶液を生成する第１反応部と、
前記第1混合部及び/又は前記第1反応部を温調する第１温調部と、
前記第１溶液、前記第２溶液、前記第１混合溶液、及び前記第１重合溶液のいずれか１以上における物理量に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する第１測定部を有し、
前記第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、前記第１温調部の条件を制御する第１制御部を備える重合体製造システム。

【0010】

＜２＞前記第１測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される＜１＞に記載の重合体製造システム。

【0011】

＜３＞前記第１測定部は、粘度計を有し、前記第１反応情報として、前記第１溶液、前記第２溶液、前記第１混合溶液、及び前記第１重合溶液のいずれか１以上における粘度に関する第１粘度情報を取得し、
前記第１制御部は、前記第１測定部により取得された前記第１粘度情報に基づいて、前記第１温調部の条件を制御する＜２＞に記載の重合体製造システム。

【0012】

＜４＞前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第１重合体としてポリアミック酸を製造する＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。

【0013】

＜５＞前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、前記第１重合体としてポリアミック酸を製造する＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。

【0014】

＜６＞製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。

【0015】

＜７＞重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを混合して第１混合溶液を生成する第１混合部と、
前記第１混合溶液に含まれる前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて第１重合体を含む第１重合溶液を生成する第１反応部と、
前記第1混合部及び／又は前記第1反応部を温調する第１温調部と、
前記第１溶液、前記第２溶液、前記第１混合溶液、及び前記第１重合溶液のいずれか１以上における物理量に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する第１測定部を有し、
前記第１測定部において取得された前記第１反応情報に基づいて、前記第１温調部の条件を制御する第１制御部を含む製造システムを用いることを特徴とする重合体の製造方法。

【0016】

＜８＞前記第１測定部において、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上により前記第１反応情報が取得される＜７＞に記載の製造システムを用いることを特徴とする重合体の製造方法。

【0017】

＜９＞前記第１測定部において、粘度計により前記第１反応情報として、前記第１溶液、前記第２溶液、前記第１混合溶液、及び前記第１重合溶液のいずれか１以上における粘度に関する第１粘度情報が取得され、
前記第１制御部において、前記第１測定部で取得された前記第１粘度情報に基づいて、前記第１温調部の条件が制御される＜８＞に記載の製造システムを用いることを特徴とする重合体の製造方法。

【0018】

＜１０＞前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第１重合体としてポリアミック酸を製造する＜７＞～＜９＞のいずれか１項に記載の製造システムを用いることを特徴とする重合体の製造方法。

【0019】

＜１１＞前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第１重合体としてポリアミック酸を製造する＜７＞～＜９＞のいずれか１項に記載の製造システムを用いることを特徴とする重合体の製造方法。

【0020】

＜１２＞製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む＜７＞～＜１１＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。

【発明の効果】

【0021】

本発明によれば、所望の重合体を連続的かつ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、連続的な重合体の製造において、スペックアウト率を低減可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】第１実施形態における重合体製造システムを示す図である。

【図2】第１実施形態における重合体製造システムのブロック図である。

【図3】第１実施形態における重合体製造システムの動作を説明するフロー図である。

【図4】第１実施形態における重合体製造システムの他の動作を説明するフロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
第１実施形態は、反応部が１段である重合体製造システムの例であって、測定部からの測定情報に基づいて第１混合部及び/又は第１反応部の温度を調整可能なシステムの例である。

【0024】

＜第１実施形態＞
図１から図４により、第１実施形態における重合体製造システムについて説明する。図１は、第１実施形態における重合体製造システムを示す図である。図２は、第１実施形態における重合体製造システムのブロック図である。図３は、第１実施形態における重合体製造システムの動作を説明するフロー図である。図４は、第１実施形態における重合体製造システムの他の動作を説明するフロー図である。

【0025】

まず、第１実施形態における重合体製造システム１の概要について説明する。
重合体製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１と、第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２とを原料として第１重合体を製造する製造システムである。

【0026】

以下では一例として、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、第１重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。より具体的には、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物であり、第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物がジアミンであり、第１重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。

【0027】

テトラカルボン酸二無水物としては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。テトラカルボン酸二無水物の具体例としては、３，３'，４，４'－ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３'，４，４'－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３'，４'－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，３－ビス（２，３－ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、１，４－ビス（２，３－ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、２，３，３'，４'－ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'－ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２'，６，６'－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン－１，２，４，５－テトラカルボン酸二無水物、アントラセン－２，３，６，７－テトラカルボン酸二無水物、フェナンスレン－１，８，９，１０－テトラカルボン酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物；ブタン－１，２，３，４－テトラカルボン酸二無水物等の脂肪族テトラカルボン酸二無水物；シクロブタン－１，２，３，４－テトラカルボン酸二無水物等の脂環族テトラカルボン酸二無水物；チオフェン－２，３，４，５－テトラカルボン酸二無水物、ピリジン－２，３，５，６－テトラカルボン酸二無水物等の複素環族テトラカルボン酸二無水物；などが挙げられる。テトラカルボン酸二無水物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。

【0028】

第１溶液Ａ１の溶媒としては、テトラカルボン酸二無水物が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、２－プロパノン、３－ペンタノン、テトラヒドロピレン、エピクロロヒドリン、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、アセトアニリド、メタノール、エタノール、イソプロパノール、トルエン、キシレン等が挙げられる。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。

【0029】

第１溶液Ａ１は、テトラカルボン酸二無水物の溶解性を高め、又はジアミンとの反応性を高めるため、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の第３級アミンを少量含有していてもよい。

【0030】

ジアミンとしては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。ジアミンの具体例としては、４，４'－ジアミノジフェニルメタン、４，４'－ジアミノジフェニルエーテル、２，２－ビス［４－（４－アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、４，４'－ビス（４－アミノフェノキシ）ビフェニル、１，４'－ビス（４－アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３'－ビス（４－アミノフェノキシ）ベンゼン、ｏ－フェニレンジアミン、ｍ－フェニレンジアミン、ｐ－フェニレンジアミン、３，４'－ジアミノジフェニルエーテル、４，４'－ジアミノジフェニルスルフォン、３，４’－ジアミノジフェニルスルフォン、３，３'－ジアミノジフェニルスルフォン、４，４'－メチレン－ビス（２－クロロアニリン）、３，３'－ジメチル－４，４'－ジアミノビフェニル、４，４'－ジアミノジフェニルスルフィド、２，６’－ジアミノトルエン、２，４－ジアミノクロロベンゼン、１，２－ジアミノアントラキノン、１，４－ジアミノアントラキノン、３，３'－ジアミノベンゾフェノン、３，４’－ジアミノベンゾフェノン、４，４'－ジアミノベンゾフェノン、４，４'－ジアミノビベンジル等の芳香族ジアミン；１，２－ジアミノエタン、１，４－ジアミノブタン、テトラメチレンジアミン、１，１０－ジアミノドデカン等の脂肪族ジアミン；１，４－ジアミノシクロヘキサン、１，２－ジアミノシクロヘキサン、ビス（４－アミノシクロヘキシル）メタン、４，４'－ジアミノジシクロヘキシルメタン等の脂環族ジアミン；３，４－ジアミノピリジン等の複素環族ジアミン；などが挙げられる。ジアミンは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。

【0031】

第２溶液Ａ２の溶媒としては、ジアミンが溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、２－プロパノン、３－ペンタノン、テトラヒドロピレン、エピクロロヒドリン、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、アセトアニリド、メタノール、エタノール、イソプロパノール等が挙げられる。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。

【0032】

図１に示すように、重合体製造システム１は、原料である第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を第１混合部２１において混合して第１混合溶液Ｂを生成し、第１反応部２５において重合反応を進行させて第１重合溶液Ｃを生成することで、ポリアミック酸（第１重合体）を製造するよう構成されている。

【0033】

ここで、重合体製造システム１は、後述の第１タンク１１及び第２タンク１２から第１クッションタンク４０までを密閉した状態でつなぐ管状の送液ラインＬを有する。これにより、重合体製造システム１は、第１混合溶液Ｂや第１重合溶液Ｃに気泡を発生させない状態で連続的に重合体を製造することができる。

【0034】

続けて、重合体製造システム１の具体的な構成について説明する。
図１に示すように、重合体製造システム１は、第１タンク１１と、第２タンク１２と、第１供給ポンプ１５（第１供給部）と、第２供給ポンプ１６（第２供給部）と、第１混合部２１と、第１反応部２５と、第１クッションタンク４０と、送液ラインＬと、を備える。

【0035】

第１タンク１１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１を収容する。本実施形態においては、第１タンク１１は、テトラカルボン酸二無水物を含む第１溶液Ａ１を収容する。

【0036】

第２タンク１２は、第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２を収容する。本実施形態においては、第２タンク１２は、ジアミンを含む第２溶液Ａ２を収容する。

【0037】

第１供給ポンプ１５（第１供給部）は、第１タンク１１に収容されている第１溶液Ａ１を第１混合部２０に供給する。第１供給ポンプ１５は、第１溶液Ａ１を所定の送液量で供給する。例えば、第１供給ポンプ１５は、所望の性状のポリアミック酸（第１重合体）が得られる条件で第１溶液Ａ１を供給するよう調整される。

【0038】

第２供給ポンプ１６（第２供給部）は、第２タンク１２に収容されている第２溶液Ａ２を第１混合部２０に供給する。第２供給ポンプ１６は、第２溶液Ａ２を所定の送液量で供給する。例えば、第２供給ポンプ１６は、所望の性状のポリアミック酸（第１重合体）が得られる条件で第２溶液Ａ２を供給するよう調整される。

【0039】

第１混合部２１は、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを混合して第１混合溶液Ｂを生成する。第１混合部２１は、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６の下流側に配置される。

【0040】

第１反応部２５は、第１混合部２１の下流側に連続して配置される。第１反応部２５は、第１混合溶液Ｂに含まれる第１重合性化合物と第２重合性化合物との重合反応を進行させる部分である。第１反応部２５において、第１混合溶液Ｂに含まれる第１重合性化合物と第２重合性化合物との重合反応が徐々に進行し、第１重合溶液Ｃが得られる。

【0041】

第１混合部２１及び／又は第１反応部２５は、第１温調部３９内に配置され、所望の温度条件に温調（例えば、冷却）される。また、第１温調部３９を用いて、第１混合部２１に供給される第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２の予備温調を実施しても良い。第１混合溶液Ｂは重合反応に適した温度に調整され、第１反応部２５に送液される。
重合反応に適した温度としては、特に制限されず、通常－３０℃～９０℃程度、好ましくは－１０℃～４０℃程度とすれば良い。また、第１温調部３９の温調方法としては、特に限定されず、例えば、温調タンクや二重管を用いることができる。

【0042】

第１反応部２５は、第１合流部２１から送液された第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌する。本実施形態において、第１反応部２５は、第１温調部３９により重合反応に適した温度に調整された第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌する。

【0043】

第１反応部２５は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、上述の通り、ツイストテープの内挿された管でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。

【0044】

スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型、Ｓｕｌｚｅｒ ＳＭＶ型、Ｓｕｌｚｅｒ ＳＭＸ型、Ｔｒａｙ Ｈｉ－ｍｉｘｅｒ型、Ｋｏｍａｘ ｍｉｘｅｒ型、Ｌｉｇｈｔｎｉｎ ｍｉｘｅｒ型、Ｒｏｓｓ ＩＳＧ型、Ｂｒａｎ＆Ｌｕｂｅ ｍｉｘｅｒ型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。

【0045】

第１クッションタンク４０は、第１反応部２５からの第１重合溶液Ｃを収容する。第１クッションタンク４０は、例えば、第１重合体であるポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料溶液を収容するタンクになる。

【0046】

本実施形態における重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、重合体製造システム１は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部（イミド化工程）を更に備える。イミド化部（不図示）は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。

【0047】

なお、重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、第１クッションタンク４０を省略し、第１反応部２５の出口からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、第１クッションタンク４０に収容しておく方が好ましい。

【0048】

また、重合体製造システム１は、第１溶液Ａ１、第２溶液Ａ２、第１混合溶液Ｂ、及び第１重合溶液Ｃのいずれか１以上（以下、「第１測定対象」という。）における物理量に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する第１測定部を有する。本実施形態において、重合体製造システム１は、複数の第１測定部を有する。より具体的には、重合体製造システム１は、ポンプ圧測定部８１、８２と、第１差圧測定部９１、９２と、第１粘度測定部１１１と、を有する。

【0049】

ポンプ圧測定部８１は、第１供給ポンプ１５のポンプ圧の情報を第１反応情報として取得する。ポンプ圧測定部８１は、例えば、ポンプ圧や吐出量の数値情報、電圧や電流値の情報を第１反応情報として取得する。同様にポンプ圧測定部８２は、第２供給ポンプの情報を第１反応情報として取得する。

【0050】

第１差圧測定部９１、９２は、第１混合撹拌部２５における入出の差圧（上流側と下流側との差圧）の情報を第１反応情報として取得する。

【0051】

第１粘度測定部１１１は、第１重合溶液Ｃの粘度情報を第１反応情報として取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、第１反応情報として有効な情報である。

【0052】

第１測定部は、本実施形態の測定部（物理量種類、測定方式）に限定されない。第１測定部は、例えば、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される。

【0053】

第１測定部は、第１測定対象における物理量に関する１又は２以上の第１反応情報を取得するとともに、取得した第１反応情報を後述する第１制御部２００に出力する。

【0054】

次に、図２により、第１実施形態における重合体製造システム１のブロック図について説明する。
図２に示すように、重合体製造システム１は、複数の第１測定部（第１測定部群）と、第１制御部２００と、第１記憶部３００と、制御対象である第１温調部３９を有する。

【0055】

第１測定部は、上述の通り、第１測定対象における物理量に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する。重合体製造システム１は、複数の第１測定部を有する。より具体的には、重合体製造システム１は、ポンプ圧測定部８１、８２と、第１差圧測定部９１、９２と、第１粘度測定部１１１と、を有する。
ここで、第１反応情報は、物理量の測定値等の数値情報のほか、物理量に対応して変化する電気信号等を含む。

【0056】

第１制御部２００は、第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、第１温調部３９の条件を制御する。
第１制御部２００は、判定部２１０と、選択部２２０と、指示部２３０と、を有する。

【0057】

判定部２１０は、第１測定部からの第１反応情報に基づいて、第１測定対象における物理量に関する測定値等が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。判定部２１０は、後述する測定間隔情報記憶部３１０に記憶された測定間隔に基づいて第１測定部から第１反応情報を取得するとともに、後述する許容範囲情報記憶部３２０に記憶された許容範囲情報に基づいて、取得された第１反応情報が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。

【0058】

選択部２２０は、判定部２１０が許容範囲外であると判定した第１反応情報が複数ある場合、後述する優先度情報記憶部３４０からの優先度情報に基づいて、制御において優先する第１反応情報を選択する。
また、選択部２２０は、判定部２１０が許容範囲外であると判定した第１反応情報が特定の情報である場合、例えば、当該第１反応情報が粘度情報である場合、後述する補完情報記憶部３３０からの補完情報に基づいて、制御内容を確定するために補完すべき他の第１反応情報を選択する。

【0059】

指示部２３０は、後述する制御情報記憶部３５０からの制御情報に基づいて、第１温調部の条件を制御する。指示部２３０は、判定部２１０及び選択部２２０からの情報に基づいて制御情報記憶部３５０に記憶される制御内容である制御情報を取得する。そして、指示部２３０は、取得した制御情報に基づいて、第１温調部の条件を制御する。

【0060】

続けて、第１記憶部３００は、測定間隔情報記憶部３１０と、許容範囲情報記憶部３２０と、補完情報記憶部３３０と、優先度情報記憶部３４０と、制御情報記憶部３５０と、を有する。

【0061】

測定間隔情報記憶部３１０は、第１制御部２００（判定部２１０）が第１測定部から第１反応情報を取得する間隔に関する測定間隔情報を記憶する。測定間隔は、第１測定部（第１反応情報）ごとに設定されている。また、測定間隔は、第１測定部が配置されている位置（送液ラインＬにおける上流、下流に関する位置）に応じて設定される。

【0062】

許容範囲情報記憶部３２０は、各第１測定部により取得された第１反応情報ごとに、所望の重合体を得るために必要な品質等に対応した許容範囲（例えば、測定値の範囲、信号の強弱等）の情報を記憶する。

【0063】

補完情報記憶部３３０は、各種第１反応情報（各種第１測定部）が特定の第１反応情報（特定の測定部）である場合、補完情報として選択されるべき第１反応情報を特定可能な情報を記憶する。補完情報記憶部３３０は、特定の第１反応情報と、補完すべき第１反応情報とを関連付けて記憶する。補完情報記憶部３３０は、例えば、粘度情報に対して所定の第１反応情報を補完する旨の情報を記憶する。

【0064】

優先度情報記憶部３４０は、複数の第１反応情報（第１測定部）が上記許容範囲外にあると判定部２１０に判定された場合、優先すべき第１反応情報に関する情報（例えば、優先順位の情報）を記憶する。優先度情報記憶部３４０は、例えば、粘度情報を優先する旨の情報を記憶する。

【0065】

制御情報記憶部３５０は、許容範囲外と判定された第１反応情報の内容に対応した制御内容に関する情報を記憶する。制御情報記憶部３５０は、例えば、第１温調部の温度を昇温／降温させる内容の制御情報を記憶する。

【0066】

次に、図３により、第１実施形態における重合体製造システム１の動作を説明する。ここでは、第１反応情報として粘度情報を利用した制御について説明している。
図３に示すように、ステップＳＴ２０１において、判定部２１０は、第１測定部である第１粘度測定部１１１から第１反応情報である粘度情報を取得する。

【0067】

次いで、ステップＳＴ２０２において、判定部２１０は、許容範囲情報記憶部３２０に記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した粘度情報が所定の許容範囲内にあるか否かを判定する。
そして、判定部２１０は、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第１温調部３９の条件を変更しない（ステップＳＴ２０３）。
また、判定部２１０は、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にないと判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ２０４に進める。

【0068】

次いで、ステップＳＴ２０４において、選択部２２０は、補完情報記憶部３３０から粘度情報を補完する第１反応情報（種類）に関する情報である補完情報を取得する。

【0069】

次いで、ステップＳＴ２０５において、指示部２３０は、粘度情報の内容と、補完情報により特定された第１反応情報の内容とに基づいて、制御情報記憶部３５０から制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部２３０は、取得した制御情報に基づいて、第１温調部３９の条件を制御する。指示部２３０は、制御内容が第１温調部３９の温度を昇温させる内容のものである場合（昇温）、第１温調部３９の温度を昇温させるよう第１温調部３９を制御する（ステップＳＴ２０６）。
また、指示部２３０は、制御内容が第１温調部３９の温度を降温させる内容のものである場合（降温）、第１温調部３９の温度を降温させるよう第１温調部３９を制御する（ステップＳＴ２０７）。

【0070】

次いで、第１制御部２００は、待機状態となる（ステップＳＴ２０８）。ここで、第１制御部２００は、測定間隔情報記憶部３１０に記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で第１粘度測定部１１１からの粘度情報を取得する。

【0071】

次に、図４により、第１実施形態における重合体製造システム１の他の動作を説明する。ここでは、複数の第１反応情報を利用した制御について説明している。
図４に示すように、ステップＳＴ２５１において、判定部２１０は、第１測定部群の各測定部からの第１反応情報を取得する。

【0072】

次いで、ステップＳＴ２５２において、判定部２１０は、許容範囲情報記憶部３２０に記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した全ての第１反応情報が所定の許容範囲内にあるか否かを判定する。
そして、判定部２１０は、全ての第１反応情報が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第２供給ポンプ１６の供給量を変更しない（ステップＳＴ２５３）。
また、判定部２１０は、全ての第１反応情報が所定範囲内にあるのではない（１つ以上の第１反応情報が所定範囲外）と判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ２５４に進める。

【0073】

次いで、ステップＳＴ２５４において、判定部２１０は、所定範囲外となった第１反応情報が複数である場合（ＹＥＳ）、処理をステップＳＴ２５５に進める。判定部２１０は、所定範囲外となった第１反応情報が複数でない場合（ＮＯ）、処理をステップ２５６に進める。

【0074】

次いで、ステップＳＴ２５５において、選択部２２０は、優先度情報記憶部３４０に記録された優先度情報に基づいて、優先度の高い第１反応情報（種類）を選択する。

【0075】

次いで、ステップＳＴ２５６において、指示部２３０は、所定範囲外である第１反応情報の内容に基づいて、制御情報記憶部３５０から制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部２３０は、取得した制御情報に基づいて、第１温調部３９の条件を制御する。指示部２３０は、制御内容が第１温調部３９の温度を昇温させる内容のものである場合（昇温）、第１温調部３９の温度を昇温させるよう第１温調部３９を制御する（ステップＳＴ２５７）。
また、指示部２３０は、制御内容が第１温調部３９の温度を降温させる内容のものである場合（降温）、第１温調部３９の温度を降温させるよう第１温調部３９を制御する（ステップＳＴ２５８）。

【0076】

次いで、第１制御部２００は、待機状態となる（ステップＳＴ２５９）。ここで、第１制御部２００は、測定間隔情報記憶部３１０に記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で第１測定部群の各測定部からの第１反応情報を取得する。

【0077】

本実施形態の重合体製造システム１によれば、以下の効果を奏する。
重合体製造システム１は、第１測定対象における物理量に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する第１測定部と、第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、第１温調部３９の条件を制御する第１制御部２００と、を備える。そして、重合体製造システム１は、所望の重合体が得られるよう、第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、第１温調部３９の条件を制御している。

【0078】

このような重合体製造システム１によれば、所望の重合体を連続的かつ安定的に得ることが可能である。また、重合体製造システム１によれば、連続的な重合体の製造において、スペックアウト率を低減可能である。

【0079】

また、重合体製造システム１において、第１測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される。これにより、重合体製造システム１は、複数種類の第１測定部により取得された複数種類の第１反応情報に基づいて、第１温調部３９の条件を制御できるため、重合反応をより好適に調整できる。

【0080】

なお、本実施形態では、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、第１重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明したが、これに制限されるものではない。例えば、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸（プレポリマー）、他方をジアミン又はテトラカルボン酸二無水物とし、第１重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はジアミンである。また、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がアミノ基末端のポリアミック酸であると、他方はテトラカルボン酸二無水物である。

【0081】

また、本実施形態では、第１タンク１１及び第２タンク１２から第１クッションタンク４０までを、管状の送液ラインＬにより密閉した状態でつなぐ場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第１重合溶液Ｃに気泡が発生することを抑制するためには、少なくとも第１反応部２５が気体と接触しない状態で溶液を撹拌可能なものであればよい。

【0082】

＜制御の具体例＞
以下、重合体製造システム１における制御の具体例について説明する。ただし、以下の具体例に限定されるものではない。

【0083】

（１）例１
第１反応部２５の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部２５の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。粘度を上昇させるためには、第１温調部３９の温度を下げるように制御すればよい。

【0084】

（２）例２
第１反応部２５の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部２５の出口付近に２つの圧力計を設置し、差圧を用いて第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。粘度を上昇させるためには、第１温調部３９の温度を下げるように制御すればよい。

【0085】

＜変形例＞
以上、２つの実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。

【0086】

例えば、上述の実施形態では、重合体製造システムが１つの反応部（処理部）を有して構成されるものとしたが、これに限定されず、２つ以上の反応部（処理部）を有して構成されていてもよい。すなわち、重合体製造システムは、１段の反応を行うものに限定されず、２段以上の反応を行うものであってもよい。例えば、重合体製造システムは、混合撹拌部を有する混合部と、反応撹拌部を有する反応部とのセットを２セット以上有するように構成されていてもよい。重合体製造システムは、各反応部（処理部）を経るごとに目標とする反応率や品質に近づくように多段的に供給量等を調整可能である。

【0087】

また、上述の実施形態では、ポリアミック酸又はポリイミドを製造する重合体製造システムについて説明したが、製造する重合体はこれらに限定されない。例えば、重合体製造システムは、ウレタンモノマー、エポキシモノマー等の重付加性モノマーを用いて重合体を製造するものであってもよい。

【実施例】

【0088】

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0089】

＜実施例１＞
実施例１では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。

【0090】

まず、第１混合部２１において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを合流させて混合し、第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部２５において、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ６５０ｍｍ）により、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌した。第１混合部２１および第１反応部２５を、第１温調部３９によって－０．８℃に冷却することで、粘度ムラのない２７７０Ｐｏｉｓｅの第１重合溶液Ｃを得た。粘度は、東機産業株式会社のＥ型粘度計ＲＥ８０によって、２３℃における値を測定した。

【0091】

続いて、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２の流量は変えずに、第１混合部２１および第１反応部２５の温度を、第１温調部３９によって２６．１℃とした結果、第１重合溶液Ｃの粘度は２１３５Ｐｏｉｓｅに低下した。粘度は同様に、東機産業株式会社のＥ型粘度計ＲＥ８０によって、２３℃における値を測定した。

【符号の説明】

【0092】

１ 重合体製造システム
１１ 第１タンク
１２ 第２タンク
１５ 第１供給ポンプ（第１供給部）
１６ 第２供給ポンプ（第２供給部）
２１ 第１混合部
２５ 第１反応部
３９ 第１温調部
４０ 第１クッションタンク
８１、８２ ポンプ圧測定部（第１測定部）
９１、９２ 第１差圧測定部（第１測定部）
１１１ 第１粘度測定部（第１測定部）
２００ 第１制御部
３００ 第１記憶部
Ａ１ 第１溶液
Ａ２ 第２溶液
Ｂ 第１混合溶液
Ｃ 第１重合溶液
Ｌ 送液ライン

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】