特許 7352329 粘弾性測定方法および粘弾性測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-09-20

(45)【発行日】2023-09-28

(54)【発明の名称】粘弾性測定方法および粘弾性測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 11/16 20060101AFI20230921BHJP

【ＦＩ】

G01N11/16 Z

G01N11/16 A

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2021566690

(86)(22)【出願日】2019-12-26

(86)【国際出願番号】 JP2019051162

(87)【国際公開番号】W WO2021130970

(87)【国際公開日】2021-07-01

【審査請求日】2022-11-30

(73)【特許権者】

【識別番号】522193547

【氏名又は名称】株式会社エー・アンド・デイ

(74)【代理人】

【識別番号】110004060

【氏名又は名称】弁理士法人あお葉国際特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100077986

【弁理士】

【氏名又は名称】千葉 太一

(74)【代理人】

【識別番号】100139745

【弁理士】

【氏名又は名称】丹波 真也

(74)【代理人】

【識別番号】100168088

【弁理士】

【氏名又は名称】太田 悠

(74)【代理人】

【識別番号】100187182

【弁理士】

【氏名又は名称】川野 由希

(74)【代理人】

【識別番号】100207642

【弁理士】

【氏名又は名称】簾内 里子

(72)【発明者】

【氏名】小田切 努

(72)【発明者】

【氏名】仲本 拓

(72)【発明者】

【氏名】三浦 ▲しん▼介

【審査官】萩田 裕介

(56)【参考文献】

【文献】特許第３３４８１６２（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】特許第４５５５３６８（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】特開平１１－１７３９６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１７／００３０８７０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許第０５８９５８４２（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １１／００ － １１／１６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

振動子を測定液中に浸漬して、前記振動子の空気中の共振周波数（ｆ_００）で駆動させる駆動信号を出力し、前記振動子の振動を検出センサで検出し、前記駆動信号に対する前記検出センサのセンサ出力信号の信号位相遅れ（Δ）を測定する
ことを特徴とする粘弾性測定方法。

【請求項2】

振動子を測定液中に浸漬して、前記振動子の空気中の共振角周波数（ω_００）で駆動させる駆動信号を出力し、前記振動子の振動を検出センサで検出し、前記振動子の振幅（ｘ_００）を測定し、前記駆動信号に対する前記検出センサのセンサ出力信号の信号位相遅れ（Δ）を測定し、
前記振幅（ｘ_００），前記共振角周波数（ω_００），および前記測定液の密度（ρ）から、数式（１）を基に前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出し、

【数1】

前記信号位相遅れ（Δ）から、前記測定液の粘弾性位相角（δ）を算出する
ことを特徴とする粘弾性測定方法。

【請求項3】

振動子を、測定液中で、該振動子の空気中の共振周波数（ｆ_００）で駆動させる駆動信号を出力するステップと、
前記振動子の振動を検出センサからセンサ出力信号として検出するステップと、
前記センサ出力信号を直交検波して、前記駆動信号と同位相成分Ｉと直交成分Ｑの複素ベースバンド信号を生成するステップと、
前記複素ベースバンド信号値（Ｉ，Ｑ）から、前記駆動信号に対する前記センサ出力信号の信号位相遅れ（Δ）を数式（２）を基に算出するステップと、

【数2】

前記信号位相遅れ（Δ）から前記測定液の粘弾性位相角（δ）を算出するステップと、
を有することを特徴とする粘弾性測定方法。

【請求項4】

前記複素ベースバンド信号値（Ｉ，Ｑ）と，前記共振周波数（ｆ_００）の角周波数（ω_００）と，前記振動子への駆動力（Ｆ）と，前記測定液の密度（ρ）から、前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出するステップ、
をさらに有することを特徴とする請求項３に記載の粘弾性測定方法。

【請求項5】

請求項２または３に記載の前記粘弾性位相角（δ）を算出するステップにおいて、
（ｉ）前記検出センサが変位センサまたは加速度センサの場合、数式（３）

【数3】

（ｉｉ）前記検出センサが速度センサの場合、数式（４）

【数4】

の関係式から、前記粘弾性位相角（δ）を算出することを特徴とする粘弾性測定方法。

【請求項6】

請求項４に記載の前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出するステップにおいて、
（ｉ）前記検出センサが変位センサの場合、数式（５）

【数5】

（ｉｉ）前記検出センサが速度センサの場合、数式（６）

【数6】

（ｉｉｉ）前記検出センサが加速度センサの場合、数式（７）

【数7】

の関係式から、前記複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出することを特徴とする粘弾性測定方法。

【請求項7】

前記粘弾性位相角（δ）および前記複素粘度の絶対値（η_ａｂ）から、前記測定液の複素粘性率（η^＊）および複素剛性率（Ｇ^＊）を算出するステップをさらに有することを特徴とする請求項２または４に記載の粘弾性測定方法。

【請求項8】

測定液中に浸漬される振動子と、
前記振動子を前記振動子の空気中の共振周波数（ｆ _００ ）で振動させる駆動部と、
前記振動子の振動を検出する検出センサと、
前記振動子の振幅（ｘ_００）を測定する振幅測定部と、
前記駆動部へ駆動信号と前記検出センサからのセンサ出力信号との位相差を信号位相遅れ（Δ）として測定する位相差測定部と、
前記振幅（ｘ_００）から前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出し，前記信号位相遅れ（Δ）から前記測定液の粘弾性位相角（δ）を算出する演算処理部と、
を備えることを特徴とする粘弾性測定装置。

【請求項9】

測定液中に浸漬される振動子と、
前記振動子を前記振動子の空気中の共振周波数（ｆ _００ ）で振動させる駆動部と、
前記振動子の振動を検出する検出センサと、
前記駆動部へ駆動信号を出力し、前記検出センサからのセンサ出力信号を受け、前記センサ出力信号を直交検波して、前記駆動信号と同位相成分Ｉと直交成分Ｑの複素ベースバンド信号を生成する直交検波部と、
前記複素ベースバンド信号値（Ｉ，Ｑ）から、前記駆動信号に対する前記センサ出力信号の信号位相遅れ（Δ）を算出し、前記信号位相遅れ（Δ）から前記測定液の粘弾性位相角（δ）を算出する演算処理部と、
を備えることを特徴とする粘弾性測定装置。

【請求項10】

前記演算処理部は、前記複素ベースバンド信号値（Ｉ，Ｑ）と、前記共振周波数（ｆ_００）の角周波数（ω_００）と，前記振動子への駆動力（Ｆ）と，前記測定液の密度（ρ）から、前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出することを特徴とする請求項９に粘弾性測定装置。

【請求項11】

前記演算処理部は、前記粘弾性位相角（δ）および前記複素粘度の絶対値（η_ａｂ）から、前記測定液の複素粘性率（η^＊）および複素剛性率（Ｇ^＊）を算出することを特徴とする請求項８または１０に記載の粘弾性測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、メカニカル振動子を用いて測定液の粘弾性を測定する方法およびそのための装置に関する。

【背景技術】

【0002】

液体の物性を測定する装置として、メカニカル振動子（以下、単に振動子と言う。）を液体中で振動させて、液体が振動子の振動性質に及ぼす影響を解析する装置がある。音叉振動式粘度計は、測定液の中で二つの振動子を逆位相で振動させ、振動子の振幅が一定となる電流値を換算して粘度を測定するものである。回転振動式粘度計は、測定液の中で一つの振動子を回転方向に共振させ、振動子の振幅が一定となる駆動力（トルク）を換算して粘度を測定するものである。

【0003】

ここで、特許文献１には、振動子の振幅（ずり速度）を変更して測定液の粘度を測定することのできる音叉振動式粘度計が開示されているが、特許文献１は、測定液の粘弾性を測定するには至っていない。

【0004】

一方、特許文献２，３には、液体の粘弾性を求めることのできる回転振動式粘度計が開示されている。特許文献２では、測定液の中で、振動子を一定の駆動力でＰＬＬ回路により制御して発振させ、位相角が９０°のときの振動子の周波数ｆ_９０と振幅ｘ_９０を測定し、液体の複素インピーダンスの実数部をｘ_９０の測定値から求め、同インピーダンスの虚数部をｆ_９０の測定値から求める。特許文献３では、測定液の中で、振動子を一定の駆動力でＰＬＬ回路により制御して特別な位相角４５°，９０°，１３５°で発振させ、それぞれの周波数ｆ_４５，ｆ_９０，ｆ_１３５を測定し、液体のインピーダンスの実数部をｆ_４５とｆ_１３５の測定値から求め、同インピーダンスの虚数部をｆ_９０の測定値から求める。測定液の複素インピーダンスの実数部と虚数部が求まれば、これらを用いて、粘弾性位相角δ，複素粘度の絶対値η_aｂを求めることができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】国際公開２０１４／０４９６９８

【文献】特許第３３４８１６２号

【文献】特許第４５５５３６８号

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献２，３によれば、メカニカル振動子を用いて、測定液の粘弾性を測定することができる。しかしながら、粘弾性を求めるために、複数の周波数による測定点数が多いという問題点と、液体を介してＰＬＬ回路を制御する必要があることから、測定精度を求めるには精密で高価な回路が必要という問題点があった。

【0007】

本発明は、従来技術の問題点に基づいて為されたもので、その目的は、測定点数を減らし、かつ装置設計も簡易となる粘弾性測定方法および粘弾性測定装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決するために、本発明のある態様の粘弾性測定方法は、振動子を測定液中に浸漬して、前記振動子の空気中の共振周波数（ｆ_００）で駆動させる駆動信号を出力し、前記振動子の振動を検出センサで検出し、前記駆動信号に対する前記検出センサのセンサ出力信号の信号位相遅れ（Δ）を測定することを特徴とする。

【0009】

上記課題を解決するために、本発明の別の態様の粘弾性測定方法は、振動子を測定液中に浸漬して、前記振動子の空気中の共振角周波数（ω_００）で駆動させる駆動信号を出力し、前記振動子の振動を検出センサで検出し、前記振動子の振幅（ｘ_００）を測定し、前記駆動信号に対する前記検出センサのセンサ出力信号の信号位相遅れ（Δ）を測定し、前記振幅（ｘ_００），前記共振角周波数（ω_００），および前記測定液の密度（ρ）から、数式（１）を基に前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出し、

【0010】

【数1】

前記信号位相遅れ（Δ）から、前記測定液の粘弾性位相角（δ）を算出することを特徴とする。

【0011】

上記課題を解決するために、本発明のまた別の態様の粘弾性測定方法は、振動子を、測定液中で、該振動子の空気中の共振周波数（ｆ_００）で駆動させる駆動信号を出力するステップと、前記振動子の振動を検出センサからセンサ出力信号として検出するステップと、前記センサ出力信号を直交検波して、前記駆動信号と同位相成分Ｉと直交成分Ｑの複素ベースバンド信号を生成するステップと、前記複素ベースバンド信号値（Ｉ，Ｑ）から、前記駆動信号に対する前記センサ出力信号の信号位相遅れ（Δ）を数式（２）を基に算出するステップと、

【0012】

【数2】

前記信号位相遅れ（Δ）から前記測定液の粘弾性位相角（δ）を算出するステップと、を有することを特徴とする。

【0013】

上記態様において、前記複素ベースバンド信号値（Ｉ，Ｑ）と，前記共振周波数（ｆ_００）の角周波数（ω_００）と，前記振動子への駆動力（Ｆ）と，前記測定液の密度（ρ）から、前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出するステップ、をさらに有するのも好ましい。

【0014】

上記態様において、前記粘弾性位相角（δ）を算出するステップにおいて、
（ｉ）前記検出センサが変位センサまたは加速度センサの場合、数式（３）

【0015】

【数3】

（ｉｉ）前記検出センサが速度センサの場合、数式（４）

【0016】

【数4】

の関係式から、前記粘弾性位相角（δ）を算出するのも好ましい。

【0017】

上記態様において、請求項４に記載の前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出するステップにおいて、
（ｉ）前記検出センサが変位センサの場合、数式（５）

【0018】

【数5】

（ｉｉ）前記検出センサが速度センサの場合、数式（６）

【0019】

【数6】

（ｉｉｉ）前記検出センサが加速度センサの場合、数式（７）

【0020】

【数7】

の関係式から、前記複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出するのも好ましい。

【0021】

上記態様において、前記粘弾性位相角（δ）および前記複素粘度の絶対値（η_ａｂ）から、前記測定液の複素粘性率（η^＊）および複素剛性率（Ｇ^＊）を算出するステップをさらに有するのも好ましい。

【0022】

また、上記課題を解決するために、本発明のある態様の粘弾性測定装置は、振動子と、前記振動子を振動させる駆動部と、前記振動子の振動を検出する検出センサと、測定液中で、前記振動子の空気中の共振周波数（ｆ_００）での振幅（ｘ_００）を測定する振幅測定部と、前記駆動部へ駆動信号と前記検出センサからのセンサ出力信号との位相差を信号位相遅れ（Δ）として測定する位相差測定部と、前記振幅（ｘ_００）から前記測定液の複素粘度の絶対値（ηａｂ）を算出し，前記信号位相遅れ（Δ）から前記測定液の粘弾性位相角（δ）を算出する演算処理部と、を備えることを特徴とする。

【0023】

また、上記課題を解決するために、本発明の別の態様の粘弾性測定装置は、振動子と、前記振動子を振動させる駆動部と、前記振動子の振動を検出する検出センサと、前記駆動部へ駆動信号を出力し、前記検出センサからのセンサ出力信号を受け、前記センサ出力信号を直交検波して、前記駆動信号と同位相成分Ｉと直交成分Ｑの複素ベースバンド信号を生成する直交検波部と、前記複素ベースバンド信号値（Ｉ，Ｑ）から、前記駆動信号に対する前記センサ出力信号の信号位相遅れ（Δ）を算出し、前記信号位相遅れ（Δ）から前記測定液の粘弾性位相角（δ）を算出する演算処理部と、を備えることを特徴とする。

【0024】

上記態様において、前記演算処理部は、前記複素ベースバンド信号値（Ｉ，Ｑ）と、前記共振周波数（ｆ_００）の角周波数（ω_００）と，前記振動子への駆動力（Ｆ）と，前記測定液の密度（ρ）から、前記測定液の複素粘度の絶対値（η_ａｂ）を算出するのも好ましい。

【0025】

上記態様において、前記演算処理部は、前記粘弾性位相角（δ）および前記複素粘度の絶対値（η_ａｂ）から、前記測定液の複素粘性率（η^＊）および複素剛性率（Ｇ^＊）を算出するのも好ましい。

【発明の効果】

【0026】

本発明の粘弾性測定方法および装置によれば、粘弾性測定のための測定点数が少なく、装置設計も簡易となる。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】ある振動子の空気中における振る舞いと測定液中における振る舞いを示す図である。

【図2】ある振動子の空気中における振る舞いと測定液中における振る舞いを示す図である。

【図3】ニュートン液体と粘弾性液体の位相変化を示す図である。

【図4】従来技術の粘弾性測定装置の構成ブロック図である。

【図5】第一の実施形態に係る粘弾性測定装置の全体概略図である。

【図6A】同粘弾性測定装置に使用できる振動子の例を示す図である。

【図6B】同粘弾性測定装置に使用できる振動子の例を示す図である。

【図7】同粘弾性測定装置の構成ブロック図である。

【図8】第一の実施形態に係る粘弾性測定方法のフロー図である。

【図9】第二の実施形態に係る粘弾性測定装置の構成図である。

【図10】第二の実施形態に係る粘弾性測定方法のフロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0028】

次に、本発明の好適な実施の形態について、図面に基づいて詳細に説明する。まず、本発明の粘弾性測定方法を得るにあたって考察した事項について説明する。

【0029】

（液体インピーダンスＺについて）
粘性率ηの液体中で平面を面内方向に周波数ｆ，振動速度νで振動させ液体中に横波を伝播させるとき、振動している平面（振動子の面積）Ａに液体が及ぼす力Ｆは振動速度に比例する（数式８）。

【0030】

【数8】

この比例定数Ｚが液体インピーダンスである。液体インピーダンスＺは、位相角φの複素数であり、数式９で表される。ｊは虚数単位である。

【0031】

【数9】

液体インピーダンスＺは液体の横波に関する波動方程式を解くことにより得られる。液体はニュートン液体として、その密度をρとすると、対応する角周波数ω＝２πｆであるから、結論として液体インピーダンスＺは数式１０のように書ける。

【0032】

【数10】

【0033】

これにみるように、液体インピーダンスは純粘性液体でも複素数である。ＲおよびＸはそれぞれ液体インピーダンスの実数部および虚数部であり、純粘性（ニュートン液体）のときＲ＝Ｘである。液体が粘弾性体で、複素粘性率（η^＊）が数式１１で表されるとき、

【0034】

【数11】

但し、η_ａｂは複素粘度の絶対値，δは複素粘度の粘弾性位相角、となる複素粘性を示すときの液体インピーダンスＺは、数式１２となり、Ｒ≠Ｘである。

【0035】

【数12】

従って、粘弾性位相角がδの液体インピーダンスＺの位相角φは、数式１３となる。

【0036】

【数13】

【0037】

ここで、振動の測定は検出センサの種類によって、変位ｘ，速度ν，加速度ａのいずれかの値を測定することとなる。センサの出力は、順次微分で表現される。

【0038】

（１）検出センサが速度センサの場合
数式９より数式１４が得られるので、

【0039】

【数14】

速度νは数式１５となり、

【0040】

【数15】

センサ出力の伝達関数は１／ＡＺ，伝達関数の位相角Δ＝－φ，となるため、数式１６の関係式が得られる。

【0041】

【数16】

【0042】

（２）検出センサが変位センサの場合
数式１５と数式１７より、

【0043】

【数17】

数式１８が得られる。

【0044】

【数18】

センサ出力の伝達関数は１／ｊωＡＺ，伝達関数の位相角Δ＝π/２－φ，となるため、数式１９の関係式が得られる。

【0045】

【数19】

【0046】

（３）検出センサが加速度センサの場合
数式１５と数式２０より、

【0047】

【数20】

より、数式２１が得られる。

【0048】

【数21】

センサ出力の伝達関数はｊω／ＡＺ，伝達関数の位相角Δ＝π/２－φ，となるため、数式２２の関係式が得られる。

【0049】

【数22】

【0050】

このように、液体インピーダンスの位相角φまたは伝達関数の位相角Δが得られれば、検出センサの種類に応じて、数式１６，数式１９，および数式２２から、粘弾性位相角δを得ることができる。

【0051】

（振動子の振動方程式の考察）
メカニカル振動子とは、一端を固定したバネ（バネ定数Ｋ）の他方の端にマス（質量Ｍ）を結合したもので、固定端に周期ｆの力で加振したとき、数式２３のとき共振する。

【0052】

【数23】

ｆ０を共振周波数という。メカニカル振動子は微少ながら内部抵抗ｒを有する。周波数が共振周波数ｆ０に近つくと振幅は急に大きくなり、ｆ＝ｆ０のとき最大振幅を示す。ｆ≧ｆ０になると周波数の増加につれて振幅は減少する。低周波数域では位相遅れは０であるが、周波数が共振周波数ｆ０に近つくと急に遅れが見え始め、ｆ＝ｆ０のとき位相遅れは１／４周期（９０度遅れ）となる。ｆ≧ｆ０になるとさらに遅れが増大し周波数の増大につれ遅れは１／２周期（１８０度遅れ）に向かう。以後、共振周波数ｆ０に関し、振動子の空気中の共振周波数をｆ_００，液体の影響のあるときの共振をｆ_０と呼ぶことにする。

【0053】

（液体中の振動子の振る舞いについて）
図１および図２は、ある振動子の空気中における振る舞いと液体中における振る舞いを示す図、図３はニュートン液体と粘弾性液体の位相の変化を示す図である。図１は横軸を周波数ｆ［Ｈｚ］，縦軸を振幅ｘ［ｍｍ］としたものである。図１から、振動子の空気中の共振周波数ｆ_００は液体中の共振周波数ｆ_０よりピークが明確であり、空気中の共振周波数ｆ_００（および対応する共振周波数ω_００）も重要な周波数と考えることができる。振動子の空気中の共振周波数ｆ_００の振幅ｘ_００は、ＦＦＴ（Fast Fourier Transformation）などの技術により、液体中よりも簡易かつ精度良く測定することができる。

【0054】

図２は、ニュートン液体について、横軸を周波数ｆ［Ｈｚ］，縦軸を伝達関数の位相角Δ［°］としたものである。

【0055】

図３は横軸を周波数ｆ［Ｈｚ］，縦軸を伝達関数の位相角Δ［°］としたものである。図３に示されるように、振動子が内部抵抗より十分大きな粘性抵抗を受ける場合、ニュートン液体では、必ず通る（ｆ_００，－１３５°）という特異点があり、この点が、複素粘性液体では（ｆ_００，－１３５°＋δ／２）にシフトする。直交検波では、第三象限が第一象限となるため、通過点は、（ｆ_００，Δ）＝（ｆ_００，π／４＋δ／２）となる。即ち、伝達関数の位相角Δを測定すれば、測定液の粘弾性位相角δが得られることになる。

【0056】

（空気中の振動の式）
振動子のバネ定数をＫ，マスの質量をＭ，内部抵抗ｒとする。マスの変位ｘ，速度ｖ，加速度ａとし，マスの駆動力をＦとしたとき振動の方程式は、力のつり合いを考慮して数式２４のようになる。

【0057】

【数24】

ここで、空気中の振動子の伝達関数の位相角Δ_０は数式２５である。

【0058】

【数25】

【0059】

（液体中の振動の式）
液体インピーダンスをＺ＝Ｒ＋ｊＸとすると、面積Ａ，振動速度νで駆動される振動子に必要な駆動力は、数式２６であるから、

【0060】

【数26】

数式２４および数式２５は、それぞれ数式２７および数式２８となる。

【0061】

【数27】

【0062】

【数28】

【0063】

（従来技術との対比）
ここで、本願発明との対比のために、従来技術である特許文献３の粘弾性測定方法を紹介する。図４は従来技術である特許文献３の粘弾性測定装置１００の構成ブロック図である。振動子３００は、温度センサ３０１と，加速度センサ３０２と，圧電駆動素子３０３とを備える。装置本体４００は、表示部４０１と，操作部４０２と，演算処理部４０３と，位相切換器４０４と，位相比較器４０５と，ローパスフィルタ４０６と，周波数リミッタ４０７と，電圧制御発信器４０８と，波形整形器４０９と，ＡＤ変換部４１０を備える。

【0064】

演算処理部４０３は、駆動信号を出力する。駆動信号は、位相切換器４０４，ローパスフィルタ４０６，周波数リミッタ４０７，電圧制御発信器４０８を介してある位相角の発信周波数に制御され、波形整形器４０９を介して圧電駆動素子３０３に出力される。圧電駆動素子３０３の振動を受けて、振動子３００が振動する。加速度センサ３０２は、振動子３００の角加速度をセンシングし、信号増幅させて出力信号として位相比較器４０５に出力する。位相比較器４０５は、波形整形器４０９から分岐させた駆動信号と出力信号とを比較して、出力信号と駆動信号が常に所定の位相差になるように制御する。演算処理部４０３は、位相切換器４０４を制御して位相角を切り換える。

【0065】

特許文献３の粘弾性測定方法は、上記の構成を用いて、３つの特別な周波数（角周波数ω_１，ω_０，ω_２）を用いる。角周波数ω_１，ω_０，ω_２は、伝達関数の位相差Δがそれぞれπ／４，π／２，３π／４となる時の周波数であり、それぞれω_４５，ω_９０，ω_１３５である。３つの位相差に対応するtanφはそれぞれ１，∞，１となり、数式２８を考慮すると、液体中の振動の式は、数式２９，数式３０，および数式３１で表せる。

【0066】

【数29】

【0067】

【数30】

【0068】

【数31】

【0069】

特許文献３では、振動子３００を一定の駆動力でＰＬＬ回路により制御してそれぞれの周波数で発振させ、それぞれの共振周波数ｆ_４５，ｆ_９０，ｆ_１３５を測定し、液体インピーダンスの実数部Ｒをｆ_４５とｆ_１３５の測定値から、虚数部Ｘをｆ_９０の測定値から、Ｒ，Ｘを未知数とする連立方程式として求める。結果、数式３２が得られ、

【0070】

【数32】

数式３３から複素粘度の絶対値η_aｂが求まる。

【0071】

【数33】

数式３４と数式１３から数式３５が得られ、数式３５から粘弾性位相角δが求まる。

【0072】

【数34】

【0073】

【数35】

【0074】

特許文献３の粘弾性測定方法は、異なる周波数で少なくとも３つの周波数で測定を行って、液体インピーダンスＺに関する要素はＲ，Ｘの関数より求める。また、振動子３００を測定液の中に浸漬させてＰＬＬ（Phase Locked Loop）回路により共振状態を維持させるため、測定精度を得るには精密で高価なＰＬＬ回路が必要になる。

【0075】

（本発明の粘弾性測定方法）
これに対し、本発明の粘弾性測定方法は、以下である。

【0076】

振動子を空気中の共振角周波数ω_００（ω_００＝２πｆ_００）で駆動した時、数式３４のように、ＲとＸの比から位相角φを算出する方法は取れず、駆動信号とセンサ出力信号の信号位相差Δを測定することとなる。

【0077】

（方法１）
振動子の内部抵抗ｒが微小で無視できる時、角周波数ω_００で液体中の振動子を駆動したときの変位、即ち振幅ｘは、数式３６となる（但し、ｘ_００は、角周波数ω_００でのｘの振幅値）。

【0078】

【数36】

位相差Δは数式３７となる。

【0079】

【数37】

従って、振幅ｘ_００を測定することにより数式３６から絶対値η_aｂが得られ、位相差Δを測定することにより数式３７から粘弾性位相角δが得られる。

【0080】

（方法２）

【0081】

【数38】

ここで、数式３８、但し、Ｆ_０は駆動力の振幅である、の駆動力Ｆで駆動された振動子の変位センサのセンサ出力信号を直交変換し、駆動と同位相成分Ｉと直交成分Ｑを作る。データは（Ｉ，Ｑ）と書くことにする。振動子の内部抵抗ｒが無視できる時、振動子の面積Ａ，装置のゲインを１とすると、Δが数式３７であらわされるから、（Ｉ，Ｑ）はそれぞれ数式３９，数式４０となる。

【0082】

【数39】

【0083】

【数40】

従って、数式４１から、

【0084】

【数41】

絶対値η_aｂが数式４２のように求まる。

【0085】

【数42】

数式４３より位相角Δが求まり、

【0086】

【数43】

粘弾性位相角δが数式４４のように求まる。

【0087】

【数44】

【0088】

（方法３）
低粘性液体の場合は、振動子の内部抵抗ｒが無視できず、（方法２）は使えない。（Ｉ，Ｑ）は数式４５，数式４６である。ここからｒを消去する方法を示す。ｒの値は空気中の（Ｉ，Ｑ）で予め測っておく。

【0089】

【数45】

【0090】

【数46】

数式４７および数式４８より、η_aｂ，δが、数式４９および数式５０より得られる。

【0091】

【数47】

【0092】

【数48】

【0093】

【数49】

【0094】

【数50】

ここで、

【0095】

【数51】

【0096】

【数52】

【0097】

Step １：（Ｉ，Ｑ）の逆関数（Ｉ_１，Ｑ_１）を、数式５３，数式５４のように作る。

【0098】

【数53】

【0099】

【数54】

【0100】

Step ２：関数（Ｉ_２，Ｑ_２）を、数式５５，数式５６のように作る。

【0101】

【数55】

【0102】

【数56】

【0103】

Step ３：関数（Ｉ_３，Ｑ_３）を、数式５７，数式５８のように作る。

【0104】

【数57】

【0105】

【数58】

ここで、数式５９の関係を考慮すると、

【0106】

【数59】

数式６０となり、

【0107】

【数60】

これより、数式６１および数式６２が得られ、η_aｂ，δが、数式６３および数式６４より得られる。

【0108】

【数61】

【0109】

【数62】

【0110】

【数63】

【0111】

【数64】

このため、低粘性液体の場合であっても、内部抵抗ｒが無視できる時の数式４２および数式４４と同じ結果が得られることが確認できた。

【0112】

なお、上記の考察は検出センサが変位センサであるときで行っている。センサの出力は順次微分で表現されるので、粘弾性位相角δと伝達関数の位相角Δの関係式が変換されるのは述べた通りである。複素粘度の絶対値η_aｂについても、

【0113】

（１）検出センサが変位センサの場合
数式１８の関係式より、数式６５の関係式。

【0114】

【数65】

【0115】

（２）検出センサが速度センサの場合
数式１５の関係式より、数式６６の関係式が得られる。

【0116】

【数66】

【0117】

（３）検出センサが加速度センサの場合
数式２１の関係式より、数式６７の関係式が得られる。

【0118】

【数67】

【0119】

また、複素粘度の絶対値η_aｂ，粘弾性位相角δを求めることができれば、下記に示す既知の粘弾性液体の関係式、数式６８，数式６９，数式７０，数式７１より、複素粘性率η^＊および複素剛性率Ｇ^＊を求めることができる。

【0120】

【数68】

【0121】

【数69】

【0122】

【数70】

【0123】

【数71】

【0124】

従って、本発明の粘弾性測定方法は、
（ａ）振動子を空気中の共振周波数ｆ_００で駆動する。
（ｂ）複素粘度の絶対値η_aｂは、測定液中で上記ａ条件の振動子の振幅ｘ_００を測定する、または、上記ａ条件で振動子を駆動した時の駆動信号に対するセンサ出力信号の信号位相遅れΔをＩ，Ｑ値から測定することで得られる。
（ｃ）粘弾性位相角δは、駆動信号に対するセンサ出力信号の信号位相遅れΔを測定することで得られる。信号位相遅れΔは、測定液中で上記ａ条件で振動子を駆動して、電圧差を直接測定するか、Ｉ，Ｑ値から測定することで得られる。

【0125】

以上の考えに基づき、本発明の実施の形態に係る粘弾性測定方法を述べる。

【0126】

（第一の実施形態）
本形態は前述の（方法２）および（方法３）の考えに基づくものである。図５は、本発明の第一の実施形態に係る粘弾性測定装置の全体概略図である。粘弾性測定装置１は、振動子３と、振動子３を支持する装置本体４を備える。符号２は測定液である。

【0127】

振動子３は、一端を固定したバネの他方端に質量物を結合し共振周波数が存在するメカニカル振動子である。図６（Ａ）および図６（Ｂ）は、同粘弾性測定装置１に使用できる振動子３の例を示す図である。

【0128】

図６（Ａ）は、回転振動式粘度計にみられる振動子３である。ここでの振動子３は、軸線下に一つの検査子３Ａを有し、軸線上に駆動部３２と検出センサ３３を有する。温度センサ３１は、検査子３Ａの振動に影響しない位置に垂らされる。駆動部３２は、検査子３Ａを、軸線を中心として一定の回動角をもって往復運動させる。検出センサ３３は、検査子３Ａの回転方向の振動変化を検出する。図６（Ｂ）は、音叉振動式粘度計にみられる振動子３である。ここでの振動子３は、中央支持体に吊り下げられた一対の音叉型の検査子３Ｂを有する。検査子３Ｂにはそれぞれ駆動部３２が取り付けられ、中央支持体には検出センサ３３が取り付けられる。温度センサ３１は、検査子３Ｂの振動に影響しない位置に垂らされる。駆動部３２は、検査子３Ｂを逆位相で振動させる。検出センサ３３は、検査子３Ｂの往復方向の振動変化を検出する。

【0129】

なお、図６（Ａ）および図６（Ｂ）は一例であり、本形態の振動子３には、ベンディング振動子，ねじれ振動子，伸縮振動子，表面波振動子などが採用されて良い。駆動部３２は、圧電駆動方式、導電駆動方式、磁歪駆動方式など、検査子に対し振動を与えられる駆動方式であれば採用されて良い。検出センサ３３は、変位センサ，速度センサ，加速度センサが採用されて良い。センシングの手段としては、圧電センサ，導電センサ，静電センサ，光センサ，磁気センサなどが採用されて良い。

【0130】

図７は、同粘弾性測定装置１の構成ブロック図である。振動子３は、前述の温度センサ３１と，駆動部３２と，検出センサ３３とを備える。装置本体４は、表示部４１と，操作部４２と，演算処理部４３と，直交検波部４４と，ＤＡ変換部４５と，Ｖ／Ｉ変換部４６と，振幅変調部４７と、ＡＤ変換部４８とを備える。また、装置本体４は、全波整流回路５１と，タイミング回路５２と，駆動電圧変換部５３と，変調回路５４と，切換器５５を備える。符号４３～４８が粘弾性測定のための要素であり、本形態の必須の要素である。符号５１～５４は振幅決定のための要素で、本形態の任意の要素である。切換器５５は、振幅決定から粘弾性測定に切換えるための要素である。

【0131】

演算処理部４３は、少なくともＣＰＵおよびメモリ（ＲＡＭ，ＲＯＭ等）を集積回路に実装した制御ユニットである。演算処理部４３の動作を、駆動部３２をフォースコイル，検出センサ３３を変位センサとした場合で、説明する。

【0132】

まず、振幅決定について説明する。演算処理部４３は、駆動電圧変換部５３に信号を出力する。駆動電圧変換部５３は、タイミング回路５２から出た正弦波を基準にして駆動電圧を出力する。駆動電圧は、変調回路５４でパルス幅変調（振動子３の設定振幅は演算処理部４３からの指令によりここで任意に変更される）されてＶ／Ｉ変換部４６に出力され、駆動電圧から駆動電流に変換されて、駆動部３２に印加される。駆動部３２は、駆動電流を受けて振動子３を振動させ、検出センサ３３が振動子３の変位（振幅）を検出し、搬送波に載せて振幅変調部４７に信号出力する。該信号は、振幅変調部４７にてある周波数の変位信号として取り出され、全波整流回路５１で整流され、タイミング回路５２で正弦波となって、演算処理部４３に入力される。演算処理部４３は、変位信号が一定となるまで、振動子３に信号を送る。演算処理部４３は、変位信号が一定となった時、即ち振動子３が所定の振幅となった時、その時の駆動電流の値を記録する。演算処理部４３は、該駆動電流値が粘度値と比例関係にあることを利用して、直接測定液２の粘度を測定することもできる。なお、温度センサ３１で検出された測定液２の水温は、図示を略するＡＤ変換部によりデジタル信号に変換され、演算処理部４３へ入力される。

【0133】

次に、粘弾性測定ついて説明する。演算処理部４３は、直交検波部４４に信号を出力する。直交検波部４４は、少なくともＣＰＵおよびメモリ（ＲＡＭ，ＲＯＭ等）を集積回路に実装した制御ユニットである。直交検波部４４は、粘度測定で記録された駆動電流に相当する信号を出力する（これを「駆動信号」とする）。駆動信号は、ＤＡ変換部４５でアナログ信号に変換され、Ｖ／Ｉ変換部４６で駆動電流に変換されて、駆動部３２に印加される。駆動部３２は、駆動電流を受けて振動子３を共振させる。検出センサ３３は、振動子３の共振振幅を検出し、搬送波に載せて振幅変調部４７に出力する（これを「センサ出力信号」とする）。センサ出力信号は、振幅変調部４７である周波数の変位信号として取り出され、ＡＤ変換部４８でデジタル信号に変換され、直交検波部４４へ戻る。直交検波部４４は、センサ出力信号を直交検波し、複素ベースバンド信号（駆動信号と同位相成分Ｉと直交成分Ｑ）を生成し、演算処理部４３に出力する。演算処理部４３は、直交検波部４４で得られたＩ，Ｑ値から、駆動信号に対するセンサ出力信号の信号位相遅れΔ（伝達関数の位相角Δとも呼べる）を測定して、信号位相遅れΔを基に粘弾性位相角δを算出する。また、演算処理部４３は、Ｉ，Ｑ値から、複素粘度の絶対値η_aｂを算出する。また、演算処理部４３は、絶対値η_aｂおよび粘弾性位相角δから、複素粘性率η^＊および複素剛性率Ｇ^＊を算出する。

【0134】

表示部４１は、液晶画面を有し、タッチパネル式の操作部４２を備える。液晶画面には測定アプリケーションに関する画面が表れ、操作者は画面に誘導されて、粘度測定および粘弾性測定のアプリケーションを実行することができる。なお、操作部４２と表示部４１は構成を分けて設けられてもよい。

【0135】

本形態に係る粘弾性測定方法は、次のように行われる。図８は、第一の実施の形態に係る粘弾性測定方法のフロー図である。事前のステップとして、測定者は、ＦＦＴ（高速フーリエ変換）などにより振動子３の空気中の共振周波数ｆ_００を測定しておく。

【0136】

測定が開始されると、ステップＳ１０１に移行して、まず、振動子３が測定液２中で共振周波数ｆ_００で振動される。次に、ステップＳ１０２に移行し、振動子３の振幅が一定となった時の駆動電流が測定され、記録される。次に、ステップＳ１０３に移行して、粘弾性測定に移る。続いてステップＳ１０４で、ステップＳ１０２で記憶した駆動電流に相当する駆動信号電圧が出力される。次に、ステップＳ１０５に移行して、検出センサ３３からセンサ出力信号が測定される。次に、ステップＳ１０６に移行して、直交検波部４４においてセンサ出力信号が直交検波され、Ｉ，Ｑ値が求められる。次に、ステップＳ１０７に移行して、演算処理部４３においてＩ，Ｑ値から信号位相遅れ（伝達関数の位相角Δ）が測定される。次に、ステップＳ１０８に移行して、演算処理部４３は、位相角Δから、測定液２の粘弾性位相角δを算出する。次に、ステップＳ１０９に移行して、演算処理部４３は、Ｉ，Ｑ値から複素粘度の絶対値η_aｂを算出する。次に、ステップＳ１１０に移行して、演算処理部４３は、絶対値η_aｂおよび粘弾性位相角δから、複素粘性率η^＊および複素剛性率Ｇ^＊を算出する。そして、ステップＳ１１１に移行して、各算出データを表示部４１などに出力すると、測定を終了する。

【0137】

なお、駆動電流測定のためのステップＳ１０１～Ｓ１０２は、環境条件を同じとした別の日時に得られた駆動電流の値を読み出すこと、または入力することで、省略されてもよい。ステップＳ１０１～Ｓ１０２は、本形態において任意のステップとする。

【0138】

以上、本実施の形態に係る粘弾性測定方法およびそのための粘弾性測定装置１によれば、
（ｉ）測定点数は、共振周波数ｆ_００による一点ですむ（単一周波数）。
（ｉｉ）センサ出力信号を直交検波したＩ，Ｑ値を基に、複素粘度の絶対値η_aｂと粘弾性位相角δを求める。
（ｉｉｉ）空気中の共振周波数ｆ_００を用い、共振する駆動電流を予め把握した上で振動制御するため、ＰＬＬ回路を用いない安価で簡易な装置構成を実現できる。

【0139】

（第二の実施形態）
本形態は前述の（方法１）の考えに基づくものである。図９は、本発明の第二の実施形態に係る粘弾性測定装置の全体概略図である。第一の実施形態と同様の構成については同一の符号を用いて説明を割愛する。本形態の粘弾性測定装置１０は、振動子３と、振動子３を支持する装置本体４を備える。振動子３には、振動子３を駆動する駆動部３２と、振動子３の振動変化を検出する検出センサ３３が設けられている。符号２は測定液である。

【0140】

符号５は位相差測定部，符号６は振幅測定部である。位相差測定部５は、駆動部３２に印加される駆動信号電圧と、検出センサ３３のセンサ出力信号電圧の２点間の電圧の位相差を測定する。振幅測定部６は、検出センサ３３のセンサ出力信号をＦＦＴ（高速フーリエ変換）などの解析をすることで振幅測定する。振幅測定部６はＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）、ＦＰＧＡ（Field Programmable Gate Array）などのＰＬＤ（Programmable Logic Device）などの電子回路により実現できる。位相差測定部５は一般に流通しているベクトル電圧計（ベクトルボルトメータ）または振幅測定部６と同様にＦＦＴ（高速フーリエ変換）の技術などにより測定できるが、これらに限定されるものではない。位相差測定部５および振幅測定部６の検出値は、演算処理部４３で取得される。

【0141】

本形態に係る粘弾性測定方法は、次のように行われる。図１０は、第二の実施の形態に係る粘弾性測定方法のフロー図である。

【0142】

測定が開始されると、ステップＳ２０１に移行し、振動子３が測定液２中で共振周波数ｆ_００で振動され、振幅ｘ_００が測定される。次に、ステップＳ２０２に移行し、駆動信号とセンサ出力信号の電圧位相差Δ（信号位相遅れΔ）が測定される。次に、ステップＳ２０３に移行して、演算処理部４３は、振幅ｘ_００から複素粘度の絶対値η_aｂを算出する。次に、ステップＳ２０４に移行して、演算処理部４３は、信号位相遅れΔから、測定液２の粘弾性位相角δを算出する。次に、ステップＳ２０５に移行して、演算処理部４３は、絶対値η_aｂおよび粘弾性位相角δから、複素粘性率η^＊および複素剛性率Ｇ^＊を算出する。そして、ステップＳ２０６に移行して、各算出データを出力すると、測定を終了する。

【0143】

以上、本実施の形態に係る粘弾性測定方法およびそのための粘弾性測定装置１０によれば、
（ｉ）測定点数は、共振周波数ｆ_００による一点ですむ（単一周波数）。
（ｉｉ）振幅ｘ_００を基に絶対値η_aｂを求め、電圧位相差（信号位相遅れΔ）を基に粘弾性位相角δを求める。
（ｉｉｉ）一般に流通しているベクトル電圧計と、ＦＦＴの技術を用いるだけであるのでＰＬＬ回路を用いない安価で簡易な装置構成を実現できる。

【0144】

ここで、第一および第二の実施形態において、検出センサ３３は変位センサであるが、前述したように、検出センサ３３は速度センサまたは加速度センサに置き換えることが可能である。その場合、センサの種類に応じて、Δとδの関係式は数式１６，数式１９，または数式２２が参照され、η_ａｂとＩ，Ｑの関係式は数式４１，数式６６，または数式６７が参照される。

【0145】

以上、本発明の好ましい実施の形態および変形を述べたが、これらは当業者の知識に基づいて改変することが可能であり、そのような形態も本発明の範囲に含まれる。

【符号の説明】

【0146】

１ 粘弾性測定装置
２ 測定液
３ 振動子
３２ 駆動部
３３ 検出センサ
４３ 演算処理部
４４ 直交検波部
５ 位相差測定部
６ 振幅測定部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】