特許 7356865 磁気ディスク基板用研磨剤組成物、及び磁気ディスク基板の研磨方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-09-27

(45)【発行日】2023-10-05

(54)【発明の名称】磁気ディスク基板用研磨剤組成物、及び磁気ディスク基板の研磨方法

(51)【国際特許分類】

   G11B 5/84 20060101AFI20230928BHJP

   B24B 37/00 20120101ALI20230928BHJP

   C09K 3/14 20060101ALI20230928BHJP

【ＦＩ】

G11B5/84 A

B24B37/00 H

C09K3/14 550D

C09K3/14 550Z

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2019197923

(22)【出願日】2019-10-30

(65)【公開番号】P2021072141

(43)【公開日】2021-05-06

【審査請求日】2022-08-15

(73)【特許権者】

【識別番号】000178310

【氏名又は名称】山口精研工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088616

【弁理士】

【氏名又は名称】渡邉 一平

(74)【代理人】

【識別番号】100154829

【弁理士】

【氏名又は名称】小池 成

(74)【代理人】

【識別番号】100132403

【弁理士】

【氏名又は名称】永岡 儀雄

(74)【代理人】

【識別番号】100198856

【弁理士】

【氏名又は名称】朝倉 聡

(72)【発明者】

【氏名】岩田 徹

【審査官】川中 龍太

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１９－０７７７６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－０８９６９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－０６７５０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１９４００３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００８／０７２６３７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１９－０１６４１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１９－５２２８９６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ１１Ｂ ５／８４

Ｂ２４Ｂ ３７／００

Ｃ０９Ｋ ３／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

平均一次粒子径が５～１５０ｎｍのコロイダルシリカと、
平均粒子径が２００～５００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、
水溶性高分子化合物と、
酸及び／またはその塩と、
水と
を含有し、
２５℃におけるｐＨ値が０．１～４．０の範囲にあり、
前記コロイダルシリカ及び前記湿式法シリカ粒子で構成される全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの質量比が２０～８０質量％であり、
前記全シリカ粒子に占める前記湿式法シリカ粒子の質量比が２０～８０質量％であり、
前記コロイダルシリカは、
金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも３０質量％以上含む磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項2】

前記コロイダルシリカは、
前記金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも５０質量％以上含有する請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項3】

前記コロイダルシリカは、
前記金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも７０質量％以上含有する請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項4】

前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である請求項１～３のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項5】

前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である請求項４に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項6】

前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である請求項４に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項7】

前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体、アミド基を有する単量体、及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である請求項４に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項8】

前記カルボン酸基を有する単量体は、
アクリル酸またはその塩、または、メタクリル酸またはその塩から選ばれる１種または２種以上の単量体である請求項４～７のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項9】

前記アミド基を有する単量体は、
アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、及びＮ－アルキルメタクリルアミドから選ばれる１種または２種以上の単量体である請求項５または７に記載の磁気ディスク基板用研磨剤
組成物。

【請求項10】

前記スルホン酸基を有する単量体は、
イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、及びこれらの塩から選ばれる単量体である請求項６または請求項７に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項11】

酸化剤を更に含有する請求項１～１０のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【請求項12】

請求項１～１１のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物を用いた磁気ディスク基板の研磨方法であって、
アルミニウム合金基板の基板表面にニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気ディスク基板を研磨対象とし、
前記磁気ディスク基板に対して複数回の研磨工程を繰り返す多段研磨方式が採用され、
前記磁気ディスク基板に対する最終研磨工程よりも前の研磨工程で前記磁気ディスク基板用研磨剤組成物を用いる磁気ディスク基板の研磨方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体等の電子部品の研磨に使用される研磨剤組成物、及び磁気ディスク基板の研磨方法に関する。特に、ガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板等の磁気記録媒体用基板やアルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板等の（以下、単に「磁気ディスク基板」と総称する。）の表面研磨に使用される磁気ディスク基板用研磨剤組成物、及び当該磁気ディスク基板用研磨剤組成物を使用した磁気ディスク基板の研磨方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、アルミニウム磁気ディスク基板の無電解ニッケル－リンめっき皮膜表面を研磨するための磁気ディスク基板用研磨剤組成物（以下、単に「研磨剤組成物」と称す。）は、研磨工程の生産性の向上の観点から、高い研磨速度を実現し得る、比較的粒径の大きなアルミナ粒子を水に分散させた研磨剤組成物が使用されている。

【0003】

アルミナ粒子は磁気ディスク基板の無電解ニッケル－リンめっき皮膜に比べてかなり硬度が高い特性を備えている。そのため、アルミナ粒子を研磨剤組成物として使用した場合、アルミナ粒子が当該磁気ディスク基板に突き刺さり、突き刺さったアルミナ粒子が次工程（後段）の研磨工程及び洗浄工程に悪影響を及ぼすことがある。その結果、磁気ディスク基板の基板表面の面質が悪化し、生産性を下げる要因となることが問題となっている。

【0004】

上記のような問題を解決するものとして、アルミナ粒子とシリカ粒子とを組み合わせて形成した研磨剤組成物が提案されている（例えば、特許文献１～４参照）。また、アルミナ粒子を使用せず、シリカ粒子のみで形成された研磨剤組成物を使用して研磨する方法が提案されている（例えば、特許文献５～９参照）。更に、シリカ粒子のみで形成された研磨剤組成物を使用して研磨した場合の磁気ディスク基板の所謂「端面ダレ（ロールオフ）」の低減を目的として、研磨剤組成物に添加剤を添加することが検討されている（例えば、特許文献１０，１１参照）。

【0005】

一方、コロイダルシリカに含まれる金属不純物が研磨工程の後で磁気ディスク基板の基板表面に残留し、表面平滑性を損ねることも知られており、かかる不具合を解消するために金属不純物の含有率の少ないコロイダルシリカを製造するための製造方法も提案されている。また、かかる目的のために、テトラエトキシシラン等を原料とするアルコキシシラン法や更に安価な原料である金属ケイ素を使用するコロイダルシリカの製造方法も提案されている（例えば、特許文献１２～１４参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２００１－２６０００５号公報

【文献】特開２００９－１７６３９７号公報

【文献】特開２０１１－２０４３２７号公報

【文献】特開２０１２－４３４９３号公報

【文献】特開２０１０－１６７５５３号公報

【文献】特表２０１１－５２７６４３号公報

【文献】特開２０１４－２９７５４号公報

【文献】特開２０１４－２９７５５号公報

【文献】特開２０１２－１５５７８５号公報

【文献】特開２００７－６３３７２号公報

【文献】特開２００７－１３０７２８号公報

【文献】特公昭４９－４６３７号公報

【文献】特開昭４９－６４５９５号公報

【文献】国際公開第２００８／０７２６３７号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

特許文献１～４に開示されるように、アルミナ粒子とシリカ粒子とを組み合わせることにより、磁気ディスク基板に突き刺さったアルミナ粒子をある程度除去することは可能であった。しかしながら、当該アルミナ粒子を含んだ研磨剤組成物の使用は、研磨剤組成物中に含まれるアルミナ粒子が磁気ディスク基板に突き刺さる可能性を完全になくすことはできなかった。更に、上述した研磨剤組成物は、アルミナ粒子とシリカ粒子との双方を含むため、それぞれの粒子が備える特性や性状を互いに打ち消し合う可能性があり、研磨速度や表面平滑性等の性状が悪化するという問題を生じることがあった。

【0008】

上記の問題に鑑み、アルミナ粒子を使用することなく、シリカ粒子のみからなる研磨剤組成物を使用して研磨する方法が提案されている。例えば、特許文献５及び６には、コロイダルシリカと研磨促進剤とを組み合わせたものが提案されている。更に、特許文献７及び８には、コロイダルシリカやヒュームドシリカ、表面修飾されたシリカ、及び水ガラス法で製造された種々のシリカ粒子による研磨が提案されており、特に、特殊な外観形状を呈するコロイダルシリカを使用する方法が既に提案されている。

【0009】

しかしながら、これらの方法の場合、研磨速度が不十分であったり、更にシリカ粒子のみで形成された研磨剤組成物を使用して研磨した場合、磁気ディスク基板の端面に、所謂「端面ダレ（ロールオフ）」が生じたりする問題があり、これらの点についての改良が求められている。

【0010】

一方、特許文献９には、「破砕シリカ粒子」を使用することにより、アルミナ粒子に近い研磨速度を出す方法が提案されている。しかしながら、かかる方法は、表面平滑性が低下する問題があり、この点についての改良が求められている。更に、ロールオフに関しては、添加剤による改良が特許文献１０及び１１で提案されているものの、研磨速度が低下するという問題があり、この点についての改良が求められている。

【0011】

そこで、本発明は、上記のような従来の研磨剤組成物にかかる問題点に鑑みてなされたものであり、アルミナ粒子を使用することなく、「研磨速度」、「表面平滑性」、「ロールオフ」、及び「洗浄性」の改良を実現させ、粗研磨工程後に実施される研磨工程及び洗浄工程における工程の負荷を軽減し、生産性の向上に寄与する研磨剤組成物の提供、及び当該研磨剤組成物を用いた磁気ディスク基板の研磨方法の提供を課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本願の発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、固体中のＡｌ含有量１００ｍｇ／ｋｇ以下のシリカ粒子或いは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、水溶性高分子化合物とを含有し、コロイダルシリカの平均一次粒子径、湿式法シリカ粒子の平均粒子径、更にコロイダルシリカと湿式法シリカ粒子の含有率を所定範囲に規定した研磨剤組成物を使用することで、研磨速度を維持しつつ、表面平滑性、ロールオフ、洗浄性の改良を達成し、研磨工程の生産性の向上に寄与することを見出し、本発明を完成するに至った。

【0014】

［１］ 平均一次粒子径が５～１５０ｎｍのコロイダルシリカと、平均粒子径が２００～５００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、水溶性高分子化合物と、酸及び／またはその塩と、水とを含有し、２５℃におけるｐＨ値が０．１～４．０の範囲にあり、前記コロイダルシリカ及び前記湿式法シリカ粒子で構成される全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの質量比が２０～８０質量％であり、前記全シリカ粒子に占める前記湿式法シリカ粒子の質量比が２０～８０質量％であり、前記コロイダルシリカは、金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも３０質量％以上含有する磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0015】

［２］ 前記コロイダルシリカは、前記金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも５０質量％以上含有する前記［１］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0016】

［３］ 前記コロイダルシリカは、前記金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも７０質量％以上含有する前記［１］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0017】

［４］ 前記水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である前記［１］～［３］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0018】

［５］ 前記水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である前記［４］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0019】

［６］ 前記水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である前記［４］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0020】

［７］ 前記水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体、アミド基を有する単量体、及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である前記［４］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0021】

［８］ 前記カルボン酸基を有する単量体は、アクリル酸またはその塩、または、メタクリル酸またはその塩から選ばれる１種または２種以上の単量体である前記［４］～［７］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0022】

［９］ 前記アミド基を有する単量体は、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、及びＮ－アルキルメタクリルアミドから選ばれる１種または２種以上の単量体である前記［５］または［７］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0023】

［１０］ 前記スルホン酸基を有する単量体は、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、及びこれらの塩から選ばれる単量体である前記［６］または［７］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。

【0025】

［１１］ 酸化剤を更に含有する前記［１］～［１０］のいずれかに記載の磁気ディスク
基板用研磨剤組成物。

【0026】

［１２］ 前記［１］～［１１］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物を
用いた磁気ディスク基板の研磨方法であって、アルミニウム合金基板の基板表面にニッケ
ル－リンめっき皮膜を形成した磁気ディスク基板を研磨対象とし、前記磁気ディスク基板
に対して複数回の研磨工程を繰り返す多段研磨方式が採用され、前記磁気ディスク基板に
対する最終研磨工程よりも前の研磨工程で前記磁気ディスク基板用研磨剤組成物を用いる
磁気ディスク基板の研磨方法。

【発明の効果】

【0027】

本発明の研磨剤組成物は、固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下のシリカ粒子、或いは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、水溶性高分子化合物とを含有し、コロイダルシリカの平均一次粒子径、湿式法シリカ粒子の平均粒子径、更にコロイダルシリカと湿式法シリカ粒子との質量比を所定範囲とするものであり、特に、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面を研磨する際に、研磨速度を維持しながら、表面平滑性、ロールオフ、洗浄性を改良し、研磨工程の生産性の向上に寄与する優れた効果を奏する。加えて、本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、かかる研磨剤組成物を用いることで上記効果を奏する磁気ディスク基板の研磨が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0028】

【図1】ロールオフの測定方法を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0029】

以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範疇に入ることが理解されるべきである。

【0030】

１．研磨剤組成物
本発明の研磨剤組成物（磁気ディスク基板用研磨剤組成物）は、必須成分として固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下であるシリカ粒子或いは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、水溶性高分子化合物とを含有するものであり、その他の任意成分として酸及び／またはその塩、酸化剤を含有して構成されるものである。

【0031】

１．１ コロイダルシリカ
本発明の研磨剤組成物に使用されるコロイダルシリカは、固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下であるシリカ粒子を少なくとも３０質量％以上含有するコロイダルシリカである。或いは、金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を少なくとも３０質量％以上含有するコロイダルシリカである。

【0032】

以下に金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子について説明する。ここで、金属ケイ素と水からシリカが生成する反応は、例えば、特許文献１４にはアルカリ触媒の存在下で以下に示す式（１）～（３）のように、水素ガス発生を伴いながら進行することが開示されている。

【0033】

溶解反応 ：Ｓｉ ＋ ２ＯＨ^－ ＋ Ｈ_２Ｏ → ＳｉＯ_３ ^２－ ＋ ２Ｈ_２↑（１）
重合反応 ：ＳｉＯ_３ ^２－ ＋ Ｈ_２Ｏ → ＳｉＯ_２ ＋２ＯＨ^－ （２）
総括反応式：Ｓｉ ＋ ２Ｈ_２Ｏ → ＳｉＯ_２ ＋ ２Ｈ_２↑ （３）

【0034】

上記の反応が完全に進行すれば、式（３）に示すように、アルカリ触媒の存在下で、金属ケイ素からコロイダルシリカが生成し、この場合、金属ケイ素１ｍｏｌに対し水２ｍｏｌが消費され、１ｍｏｌのシリカと２ｍｏｌの水素が生成することになる。

【0035】

原料の金属ケイ素は、合成反応をスムーズに進行させるため、通常、予め平均粒径が１ｍｍ以下となるように微細化された粉体として反応器に純水と共に供給される。合成反応を円滑に進行させため、通常、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ触媒を添加し、６０～１００℃の温度で合成反応を進行させ、５～１５０ｎｍの微細シリカ粒子が分散したスラリーを得る。

【0036】

原料の金属ケイ素が溶解していく過程で、重金属等の不純物は、不溶分として分離される。その結果、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムを原料とする水ガラス法で得られるコロイダルシリカよりも金属不純物の少ないコロイダルシリカが得られる。本発明の研磨剤組成物において、金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子は、固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下であり、好ましくは８０ｍｇ／ｋｇ以下、更に好ましくは５０ｍｇ／ｋｇ以下であるものが使用される。

【0037】

金属不純物の少ないコロイダルシリカの製造方法としては、例えば、テトラエトキシシラン等のアルコキシシランを酸またはアルカリで加水分解するアルコキシシラン法が知られている。本発明の研磨剤組成物に使用される金属ケイ素を原料とするコロイダルシリカは、上記のアルコキシシラン法に比べ安価な製造することが可能であり、コスト的に有利である。

【0038】

コロイダルシリカは、金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を少なくとも３０質量％以上含有し、好ましくは５０質量％以上含有し、更に好ましくは７０質量％以上含有する。金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子と、水ガラス法によって製造されたコロイダルシリカ、アルコキシシラン法によって製造されたコロイダルシリカ等との混合物も必要に応じて適宜使用できる。

【0039】

本発明の研磨剤組成物に使用されるコロイダルシリカの平均一次粒子径は５～１５０ｎｍであり、好ましくは１０～１２０ｎｍである。ここで、平均一次粒子径を５ｎｍ以上とすることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。一方、平均一次粒子径を１５０ｎｍ以下とすることにより、研磨後の磁気ディスク基板の表面平滑性の悪化を抑制することができる。

【0040】

コロイダルシリカの形状は、球状、金平糖型（表面に凸部を有する粒子状）、異形型等の形状が知られており、水中に一次粒子が単分散してコロイド状をなしている。本発明で使用されるコロイダルシリカとしては、球状、または球状に近いコロイダルシリカが好ましい。球状、または球状に近いコロイダルシリカを用いることで、表面平滑性をより向上させることができる。

【0041】

上記のコロイダルシリカ及び湿式法シリカ粒子（詳細は、後述する）の合計を示す全シリカ粒子に占めるコロイダルシリカの質量比は、２０～８０質量％であり、好ましくは２５～７５質量％である。コロイダルシリカの質量比が２０質量％以上であることにより、表面平滑性の悪化を抑制できる。コロイダルシリカの質量比が８０質量％以下であることにより、研磨速度の低下を抑制できる。

【0042】

１．２ 湿式法シリカ粒子
本発明で使用される湿式法シリカ粒子は、ケイ酸アルカリ水溶液と無機酸または無機酸水溶液とを反応容器に添加することにより、沈殿ケイ酸として得られる湿式法シリカから粉砕工程を経て調製される粒子のことであり、本明細書において、かかる湿式法シリカ粒子には上述のコロイダルシリカは含まれない。

【0043】

湿式法シリカ粒子の原料であるケイ酸アルカリ水溶液としては、ケイ酸ナトリウム水溶液、ケイ酸カリウム水溶液、ケイ酸リチウム水溶液等が挙げられるが、一般的には、ケイ酸ナトリウムが好ましく使用される。無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等を挙げることができるが、一般的には硫酸が好ましく使用される。反応終了後、反応液を濾過、水洗し、その後乾燥機で水分が６％以下になるように乾燥を行う。乾燥機は静置乾燥機、噴霧乾燥機、流動乾燥機のいずれでもよい。その後ジェットミル等の粉砕機で粉砕し、更に分級を行い、湿式法シリカ粒子を得る。このように粉砕により解砕された湿式法シリカ粒子の粒子形状は、角部を有しており、球状に近い粒子よりも研磨能力が高い。

【0044】

湿式法シリカ粒子の平均粒子径は、２００～５００ｎｍであり、好ましくは２５０～４５０ｎｍである。平均粒子径が２００ｎｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒子径が５００ｎｍ以下であることにより、研磨後の基板の表面平滑性の悪化を抑制することができる。

【0045】

全シリカ粒子に占める湿式法シリカ粒子の質量比は、２０～８０質量％であり、好ましくは２５～７５質量％である。湿式法シリカ粒子の質量比が２０質量％以上であることにより、研磨速度の低下を抑制できる。湿式法シリカ粒子の質量比が８０質量％以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制できる。

【0046】

全シリカ粒子の濃度は、研磨剤組成物全体の１～５０質量％が好ましく、更に好ましくは２～４０質量％である。全シリカ粒子の濃度が１質量％以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。全シリカ粒子の濃度が５０質量％以下であることにより、必要以上のシリカ粒子を使用することなく十分な研磨速度を維持することができる。

【0047】

本発明の研磨剤組成物は、コロイダルシリカ及び湿式法シリカ粒子以外のシリカ粒子を含有してもよい。例えば、ヒュームドシリカを含有してもよい。ここで、ヒュームドシリカは、揮発性シラン化合物（一般的には四塩化ケイ素が用いられる。）を酸素と水素の混合ガスの炎の中（１０００℃内外）で加水分解させたもので、極めて微細で高純度なシリカ粒子である。コロイダルシリカと比べると、コロイダルシリカが個々に分散した一次粒子として存在するのに対し、ヒュームドシリカは一次粒子が多数凝集し、鎖状につながり二次粒子を形成している。

【0048】

１．３ 水溶性高分子化合物
本発明で使用される水溶性高分子化合物は、好ましくはカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、更に好ましくは（ａ）カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、（ｂ）カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、（ｃ）カルボン酸基を有する単量体とアミド基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体等を挙げることができる。

【0049】

１．３．１ カルボン酸基を有する単量体
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸及びその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸及びこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩等が挙げられる。

【0050】

水溶性高分子化合物中で、カルボン酸基を有する単量体が、酸の状態で存在する割合が多いか、塩の状態で存在する割合が多いかについては、水溶性高分子化合物のｐＨ値で評価できる。酸として存在する割合が多ければｐＨ値は低くなるし、塩として存在する割合が多ければｐＨ値は高くなる。本発明においては、例えば、濃度１０質量％の水溶性高分子化合物水溶液における２５℃におけるｐＨ値が０．１～１３の範囲の水溶性高分子化合物を用いることができる。

【0051】

１．３．２ アミド基を有する単量体
アミド基を有する単量体の具体例としては、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミド等を使用することができる。 Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドの具体例としては、Ｎ－メチルアクリルアミド、Ｎ－エチルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－メチルメタクリルアミド、Ｎ－エチルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルメタクリルアミド等が挙げられる。

【0052】

１．３．３ スルホン酸基を有する単量体
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、及びこれらの塩等が挙げられる。好ましくは、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、及びこれらの塩等が挙げられる。

【0053】

１．３．４ 共重合体
本発明の研磨剤組成物に含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であることが好ましい。

【0054】

ここで、水溶性高分子化合物が、（ａ）カルボン酸基を有する単量体とアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の場合、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位のモル比は５０～９５ｍｏｌ％が好ましく、６０～９３ｍｏｌ％が更に好ましい。アミド基を有する単量体に由来する構成単位のモル比は、５～５０ｍｏｌ％が好ましく、７～４０ｍｏｌ％が更に好ましい。

【0055】

一方、水溶性高分子化合物が、（ｂ）カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の場合、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位のモル比は３０～９５ｍｏｌ％が好ましく、４０～９０ｍｏｌ％が更に好ましい。スルホン酸基を有する単量体のモル比は、５～７０ｍｏｌ％が好ましく、１０～６０ｍｏｌ％が更に好ましい。

【0056】

更に、（ｃ）カルボン酸基を有する単量体、アミド基を有する単量体、及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の場合、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位のモル比は、５０～９５ｍｏｌ％が好ましく、６０～９３ｍｏｌ％がより好ましく、７０～９０ｍｏｌ％が更に好ましい。アミド基を有する単量体に由来する構成単位のモル比は、１～４０ｍｏｌ％が好ましく、３～３０ｍｏｌ％がより好ましく、５～２０ｍｏｌ％が更に好ましい。スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位のモル比は、０．０１～２０ｍｏｌ％が好ましく、０．１～１０ｍｏｌ％がより好ましく、０．２～５ｍｏｌ％が更に好ましい。

【0057】

１．３．５ 水溶性高分子化合物の製造方法
本発明の研磨剤組成物において使用される水溶性高分子化合物の製造方法は特に制限されないが、例えば、水溶液重合法を用いて水溶性高分子化合物を製造することが好ましい。水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。

【0058】

上記の水溶液重合法における重合溶媒としては、水性の溶媒であることが好ましく、特に好ましくは水である。また、上記単量体成分の溶媒への溶解性を向上させるために、各単量体の重合に悪影響を及ぼさない範囲で有機溶媒を適宜加えてもよい。上記有機溶媒としては、イソプロピルアルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン類が挙げられる。これらは、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0059】

以下に、上記水性溶媒を用いた水溶性高分子化合物の製造方法を説明する。重合反応では、公知の重合開始剤を使用できるが、特にラジカル重合開始剤が好ましく用いられる。

【0060】

ここで、ラジカル重合開始剤として、例えば、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム及び過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、ｔ－ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド類、過酸化水素等の水溶性過酸化物、メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド類等の油溶性過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、２，２－アゾビス（２－メチルプロピオンアミジン）ジハイドロクロライド等のアゾ化合物が挙げられる。これらの過酸化物系のラジカル重合開始剤は、１種類のみ使用しても、または２種類以上併用してもよい。

【0061】

上述した過酸化物系のラジカル重合開始剤の中でも、生成する水溶性高分子化合物の分子量の制御が容易に行えることから、過硫酸塩やアゾ化合物が好ましく、アゾビスイソブチロニトリルが特に好ましい。

【0062】

上記ラジカル重合開始剤の使用量は、特に制限されないが、水溶性高分子化合物の全単量体合計質量に基づいて、０．１～１５質量％、特に０．５～１０質量％の質量比で使用することが好ましい。この質量比を０．１質量％以上にすることにより、共重合率を向上させることができ、１５質量％以下にすることにより、水溶性高分子化合物の安定性を向上させることができる。

【0063】

更に、製造条件によっては、水溶性高分子化合物は、水溶性レドックス系重合開始剤を使用して製造してもよい。レドックス系重合開始剤としては、酸化剤（例えば、上記の過酸化物）と、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、ハイドロサルファイトナトリウム等の還元剤や鉄明礬、カリ明礬等の組み合わせを挙げることができる。

【0064】

更に、水溶性高分子化合物の製造において、分子量を調整するために、連鎖移動剤を重合系に適宜添加してもよい。連鎖移動剤としては、例えば、亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、メルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸、チオグリコール酸、２－プロパンチオール、２－メルカプトエタノール及びチオフェノール等が挙げられる。

【0065】

また、水溶性高分子化合物を製造する際の重合温度は、特に制限されないが、重合温度は６０～１００℃で行うのが好ましい。重合温度を６０℃以上にすることで、重合反応が円滑に進行し、かつ生産性に優れるものとなり、１００℃以下とすることで着色を抑制することができる。

【0066】

更に、重合反応は、加圧または減圧下に行うことも可能であるが、加圧あるいは減圧反応用の設備にするためのコストが必要になるので、常圧で行うことが好ましい。重合時間は２～２０時間、特に３～１０時間で行うことが好ましい。

【0067】

所定の重合時間による重合反応後、必要に応じて塩基性化合物で中和する処理を行う。なお、中和に使用する塩基性化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の有機アミン類等が挙げられる。

【0068】

中和後の２５℃におけるｐＨ値は、水溶性高分子化合物濃度が１０質量％の水溶液の場合、２～９が好ましく、更に好ましくは３～８である。

【0069】

１．３．６ 重量平均分子量
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、好ましくは１，０００～１，０００，０００であり、より好ましくは２，０００～８００，０００であり、更に好ましくは３，０００～６００，０００である。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、１，０００未満の場合は、研磨後のうねりが悪化する。また１，０００，０００を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。

【0070】

１．３．７ 濃度
研磨剤組成物中の水溶性高分子化合物の濃度は、固形分換算で好ましくは０．０００１～３．０質量％であり、より好ましくは０．０００５～２．０質量％であり、更に好ましくは０．００１～１．０質量％である。水溶性高分子化合物の濃度が０．０００１質量％より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分に得られず、３．０質量％より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので、経済的でない。

【0071】

１．４ 酸及び／またはその塩
研磨剤組成物のｐＨ値調整のために、または任意成分として、酸及び／またはその塩を使用することができる。使用される酸及び／またはその塩としては、無機酸及び／またはその塩と有機酸及び／またはその塩が挙げられる。

【0072】

無機酸及び／またはその塩としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホスホン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸等の無機酸及び／またはその塩が挙げられる。

【0073】

有機酸及び／またはその塩としては、グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸及び／またはその塩、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸等のカルボン酸及び／またはその塩、有機ホスホン酸及び／またはその塩が挙げられる。これらの酸及び／またはその塩は、１種あるいは２種以上を用いることができる。

【0074】

有機ホスホン酸及び／またはその塩としては、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、エタン－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸、α－メチルホスホノコハク酸、及びその塩から選ばれる少なくとも１種以上の化合物が挙げられる。

【0075】

上記の化合物は、２種以上を組み合わせて使用することも好ましい実施態様であり、具体的には、硫酸及び／またはその塩と有機ホスホン酸及び／またはその塩の組み合わせ、リン酸及び／またはその塩と有機ホスホン酸及び／またはその塩の組み合わせ等が挙げられる。

【0076】

１．５ 酸化剤
本発明の研磨剤組成物は、研磨促進剤として酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を２種以上混合したもの等を用いることができる。

【0077】

具体的には、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、過酸化カリウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸の金属塩、ジクロム酸の金属塩、過硫酸、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、ペルオキソリン酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられる。中でも過酸化水素、過硫酸及びその塩、次亜塩素酸及びその塩等が好ましく、更に好ましくは過酸化水素である。

【0078】

研磨剤組成物中の酸化剤含有量は、０．０１～１０．０質量％であることが好ましい。より好ましくは、０．１～５．０質量％である。ここで、本発明の研磨剤組成物は、上記成分の他に、緩衝剤、防かび剤、防菌剤等を含有してもよい。

【0079】

１．６ 物性
発明の研磨剤組成物の２５℃におけるｐＨ値（以下、「ｐＨ値（２５℃）」と称す。）は０．１～４．０であることが好ましく、より好ましくは０．５～３．０である。研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）が０．１以上であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。無電解ニッケル－リンめっきにおいて、ｐＨ値（２５℃）が４．０以下の条件ではニッケルが溶解傾向に向かうため、めっきが進行しにくくなる。一方、研磨においては、例えば、ｐＨ値（２５℃）が４．０以下の条件下でニッケルが溶解傾向となるため、本発明の研磨剤組成物を用いることにより、研磨速度を高めることが可能になる。

【0080】

２．磁気ディスク基板の研磨方法
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、アルミニウム合金基板の基板表面に無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板（以下、「アルミディスク」と称す。）やガラス磁気ディスク基板等の磁気ディスク基板の研磨での使用に適している。特に、本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、磁気ディスク基板に対して複数回の研磨工程を繰り返す多段研磨方式を採用し、磁気基板ディスクに対する最終研磨工程よりも前の研磨工程でかかる研磨剤組成物を用いる、アルミディスク等の磁気ディスク基板での研磨に適している。

【0081】

本発明の研磨剤組成物を適用することが可能な研磨方法としては、例えば、研磨機の定盤に研磨パッドを貼り付け、研磨対象物（例えばアルミディスク）の研磨する表面または研磨パッドに研磨剤組成物を供給し、研磨する表面を研磨パッドで擦り付ける方法（ポリッシングと呼ばれている）がある。例えば、アルミディスクのおもて面と裏面を同時に研磨する場合には、上定盤及び下定盤それぞれに研磨パッドを貼り付けた両面研磨機を用いる方法がある。この方法では、上定盤及び下定盤に貼り付けた研磨パッドの間に研磨剤組成物を供給し、２つの研磨パッドを同時に回転させることによって、アルミディスクのおもて面と裏面を研磨する。研磨パッドは、ウレタンタイプ、スウェードタイプ、不織布タイプ、その他いずれのタイプも使用することができる。

【実施例】

【0082】

以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでなく、本発明の技術的範囲に属する限り、種々の態様で実施できることはいうまでもない。

【0083】

（研磨剤組成物の調製方法）
実施例１～１８、及び比較例１～６で使用した研磨剤組成物は、表１の材料を表１に記載した含有量で含んだ研磨剤組成物である。これらの研磨剤組成物を使用して研磨試験を行った結果を表２及び表３に示す。なお、全ての実施例及び比較例において、研磨剤組成物中の全シリカ濃度は、４．０質量％である。

【0084】

【表1】

【0085】

（水溶性高分子化合物の重量平均分子量）
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリアクリル酸換算で測定したものであり、以下にＧＰＣ測定条件を示す。
ＧＰＣ条件
カラム：ＴＳＫｇｅｌ Ｇ４０００ＰＷＸＬ（東ソー製）＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー製）＋ＳＨＯＤＥＸ ＯＨｐａｋ ＳＢ－８０６Ｍ－ＨＱ（昭和電工製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／アセトニトリル＝９／１（容積比）
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
温度：４０℃
検出：示差屈折率（ＲＩ）
サンプル：濃度０．１ｗｔ％（注入量１００μＬ）
検量線用ポリマー：ポリアクリル酸 分子量（Ｍｐ）１１．５万、２．８万、４１００、
１２５０（創和科学（株）、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｃｏｒｐ．）

【0086】

（シリカ粒子の粒径測定方法）
コロイダルシリカの粒子径（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日本電子（株）製、透過型電子顕微鏡ＪＥＭ２０００ＦＸ（２００ｋＶ））を用いて倍率１０万倍の視野の写真を撮影し、この写真を解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて解析することによりＨｅｙｗｏｏｄ径（投射面積円相当径）として測定した。コロイダルシリカの平均一次粒子径は、前述の方法で２０００個程度のコロイダルシリカの粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布（累積体積基準）が５０％となる粒径を上記解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて算出した平均一次粒子径（Ｄ５０）である。

【0087】

湿式法シリカ粒子の平均粒子径は、動的光散乱式粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ）を用いて測定した。湿式法シリカ粒子の平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が５０％となる平均粒子径（Ｄ５０）である。

【0088】

（コロイダルシリカのＡｌ含有量の測定方法）
コロイダルシリカのＡｌ含有量は、コロイダルシリカを含む分散液を乾燥した後、固形分をすべて溶解した後、ＩＣＰ発光分光分析装置を用いてコロイダルシリカ固形分中のＡｌ含有量を測定した。

【0089】

（研磨条件）
無電解ニッケル－リンめっきした外径９５ｍｍのアルミディスクを研磨対象の基板として、下記研磨条件で研磨を行った。
研磨機：ＳＰＥＥＤ ＦＡＭ（株）製、９Ｂ両面研磨機
研磨パッド：（株）ＦＩＬＷＥＬ社製、Ｐ１パッド
定盤回転数：上定盤 －７．７ｍｉｎ^－１
下定盤 ２３．０ｍｉｎ^－１
研磨剤組成物供給量： ９０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間： 研磨量が１．２～１．５μｍ／片面となる時間まで研磨する。
（２４０～７２０秒）
加工圧力： １２０ｋＰａ

【0090】

（研磨速度比）
研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝アルミディスクの質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）／アルミディスク片面の面積（ｃｍ^２）／無電解ニッケルーリンめっき皮膜の密度（ｇ／ｃｍ^３／２×１０^４）
（ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は６５．９ｃｍ^２、無電解ニッケルーリンめっき皮膜の密度は、８．０ｇ／ｃｍ^３）

【0091】

研磨速度比は、上記式を用いて求めた比較例の研磨速度を１（基準）とした場合の相対値である。表２では、比較例２を１（基準）とし、表３では比較例５を１（基準）とした。

【0092】

（うねり）
アルミディスクのうねり（Ｓａ）は、アメテック社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。測定条件は、アメテック社製の測定装置 Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍）、波長１００～５００μｍとし、測定エリアは６ｍｍ×６ｍｍとし、アメテック社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて解析を行った。

【0093】

（ロールオフ比）
端面形状の評価として、端面だれの度合いを数値化したロールオフを測定した。ロールオフはアメテック社製の測定装置（Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍））とアメテック社製の解析ソフト（Ｍｅｔｒｏ Ｐｒｏ）を用いて測定した。

【0094】

ロールオフの測定方法について、図１を用いて説明する。ここで、図１は、研磨の対象物である無電解ニッケル－リンめっきをした外径９５ｍｍのアルミディスク１の断面図を示し、特に、アルミディスク１のディスク中心２を通過し研磨した表面３に対して垂直な断面図を表している。ロールオフの測定にあたり、まずディスク外周端４に沿って垂線ｈを設け、垂線ｈから研磨した表面３上のディスク中心２に向かって垂線ｈに対して平行で垂線ｈからの距離が３．９０ｍｍの位置に垂線ｊを設け、アルミディスク１の表面３と垂線ｊとが交わる位置を点Ａとした。また、垂線ｈに対して平行で垂線ｈからの距離が０．３０ｍｍである垂線ｋを設け、アルミディスク１の表面と垂線ｋとが交わる位置を点Ｂとした。点Ａ及び点Ｂを結ぶ仮想線ｍを設け、仮想線ｍ上の点Ｄから当該仮想線ｍに直交し、アルミディスク１の表面と交わる位置（点Ｃ）との間の距離（点Ｃ－Ｄ間の距離）が最大となる線分ｔをロールオフとして測定した。

【0095】

ロールオフ比は、上記方法を用いて測定した比較例のロールオフを１（基準）とした場合の相対値である。表２では比較例３を１（基準）とし、表３では比較例６を１（基準）とした。

【0096】

（研磨剤の洗浄性の評価方法）
各実施例・各比較例で研磨後のアルミディスクに対して、イオン交換水でリンスし、イオン交換水を用いてバフ洗浄を行い、バフ洗浄後更にイオン交換水でリンスを行ったのち、スピン乾燥を行った。得られたアルミディスクを、洗浄性評価用基板とした。なお、上記の操作はクリーンルーム内で実施した。

【0097】

上記で得られた洗浄性評価用基板を、基板表面の微細な残留パーティクルを強調し、検査することができる装置ビジョンサイテックス社製のＭｉｃｒｏＭＡＸ ＶＭＸ－４１００を用いて、アルミディスクのおもて面と裏面に対して、下記の測定条件でおもて面を６視野、裏面を６視野（合計１２視野）観察し、一つの視野中（９ｍｍ×７ｍｍ）に観察された残留パーティクルの数を計測した。そして、上述の方法で観察された残留パーティクルの数について、下記「洗浄性評価基準」に照らしあわせて１２視野合計の残留パーティクルの数から評価を行った。洗浄性評価の結果を表２及び表３に示す。

【0098】

ＭｉｃｒｏＭＡＸ ＶＭＸ－４１００測定条件
傾斜：－５°
アイリス：１０
ズーム：１０

【0099】

洗浄性評価基準（１２視野合計の残留パーティクル数）
◎：残留パーティクル数０～１０個
○：残留パーティクル数１１～３０個
△：残留パーティクル数３１～５０個
■：残留パーティクル数５１～１００個
×：残留パーティクル数＞１００個

【0100】

【表2】

【0101】

【表3】

【0102】

＜考察＞
表２の実施例１と比較例１の対比から、固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下であるシリカ粒子あるいは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカを使用することにより、研磨速度が向上し、うねりが低減し、ロールオフと洗浄性が改善されることがわかる。以上のことは、コロイダルシリカと湿式法シリカの割合が質量比で７５：２５の場合における対比であるが、同様のことが、コロイダルシリカと湿式法シリカの割合が質量比で５０：５０の場合にも言える。

【0103】

すなわち、実施例１３と比較例４の対比においても、固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下であるシリカ粒子あるいは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカを使用することにより、研磨速度が向上し、うねりが低減し、ロールオフと洗浄性が改善されている。

【0104】

また、実施例１と比較例２の対比から、砥粒成分として湿式法シリカが含有されることにより、研磨速度が大幅に向上し、ロールオフが改善されることがわかる。同様のことが実施例１３と比較例５の対比からも言える。

【0105】

更に、実施例１と比較例３の対比から、研磨剤組成物中に水溶性高分子化合物を含有することにより、研磨速度が向上し、ロールオフが改善されることがわかる。同様のことが実施例１３と比較例６の対比からも言える。

【0106】

実施例２は、実施例１においてコロイダルシリカの平均粒子径を変化させた実験例であり、実施例３は、実施例１において湿式法シリカの平均粒子径を変化させた実験例である。実施例４と実施例５は、実施例１においてコロイダルシリカ中の固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下であるシリカ粒子あるいは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子の割合を変化させた実験例である。また、実施例１４は、実施例１３においてコロイダルシリカ中の固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下であるシリカ粒子あるいは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子の割合を変化させた実験例である。これらの実験例から、コロイダルシリカ中の固体中のＡｌ含有量が１００ｍｇ／ｋｇ以下であるシリカ粒子あるいは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子の割合が高くなるにつれて、洗浄性が向上することがわかる。

【0107】

実施例６は、実施例１において水溶性高分子化合物の重量平均分子量が変化した実験例である。実施例７及び実施例８は、実施例１において水溶性高分子化合物の組成が変化した実験例である。また、実施例１５及び実施例１６は、実施例１３において水溶性高分子化合物の組成が変化した実験例である。実施例９及び実施例１０は、実施例１において、組成の異なる２種または３種の水溶性高分子化合物を併用した実験例であるが、研磨速度、うねり、ロールオフを維持したまま洗浄性が大幅に向上している。

【0108】

実施例１１及び実施例１２は、実施例５において、組成の異なる２種または３種の水溶性高分子化合物を併用した実験例であるが、研磨速度、うねり、ロールオフを維持したまま洗浄性が向上している。また、実施例１７及び実施例１８は、実施例１４において、組成の異なる２種または３種の水溶性高分子化合物を併用した実験例であるが、研磨速度、うねり、ロールオフを維持したまま洗浄性が大幅に向上している。

【0109】

以上のことから、本発明の研磨剤組成物を用いることにより、研磨速度、うねり、ロールオフ、洗浄性のバランスが向上することが分かる。

【産業上の利用可能性】

【0110】

本発明の研磨剤組成物は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体等の電子部品の研磨に使用することができる。特に、ガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板等の磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用することができる。更には、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム基板の表面研磨に使用することができる。

【符号の説明】

【0111】

１：アルミディスク（磁気ディスク基板）、２：ディスク中心、３：ディスク表面、４：ディスク外周端、ｈ，ｊ，ｋ：垂線、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ：点、ｍ：仮想線、ｔ：線分（ロールオフ）。

【図1】