(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-10-11
(45)【発行日】2023-10-19
(54)【発明の名称】布帛用難燃剤
(51)【国際特許分類】
C09K 21/14 20060101AFI20231012BHJP
C09D 201/00 20060101ALI20231012BHJP
C09D 5/02 20060101ALI20231012BHJP
C09D 5/18 20060101ALI20231012BHJP
C09D 7/65 20180101ALI20231012BHJP
C09D 7/61 20180101ALI20231012BHJP
C09D 127/06 20060101ALI20231012BHJP
C09D 133/00 20060101ALI20231012BHJP
D06M 15/227 20060101ALI20231012BHJP
D06M 11/47 20060101ALI20231012BHJP
C08L 25/18 20060101ALI20231012BHJP
C08K 3/016 20180101ALI20231012BHJP
C08L 27/06 20060101ALI20231012BHJP
C08L 33/00 20060101ALI20231012BHJP
D06M 15/244 20060101ALI20231012BHJP
【ＦＩ】
C09K21/14
C09D201/00
C09D5/02
C09D5/18
C09D7/65
C09D7/61
C09D127/06
C09D133/00
D06M15/227
D06M11/47
C08L25/18
C08K3/016
C08L27/06
C08L33/00
D06M15/244
【請求項の数】
17
(21)【出願番号】P 2020555446
(86)(22)【出願日】2019-03-12
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2021-08-26
(86)【国際出願番号】 US2019021807
(87)【国際公開番号】W WO2019199403
(87)【国際公開日】2019-10-17
【審査請求日】2022-02-15
(31)【優先権主張番号】62/654,777
(32)【優先日】2018-04-09
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】594066006
【氏名又は名称】アルベマール コーポレーション
(74)【代理人】
【識別番号】110000741
【氏名又は名称】弁理士法人小田島特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】メイサー，ラジーブ・エス
(72)【発明者】
【氏名】リード，ジョン・シャノン
(72)【発明者】
【氏名】デ シュライバー，ダニエル・エイ
(72)【発明者】
【氏名】チャヤ，ジョン・ランドール
【審査官】黒川 美陶
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１４／０１４６４８（ＷＯ，Ａ１）
【文献】米国特許第０７６３２８９３（ＵＳ，Ｂ２）
【文献】米国特許第０７６３８５８３（ＵＳ，Ｂ２）
【文献】国際公開第２０１７／１７６７４０（ＷＯ，Ａ１）
【文献】米国特許第０８４２０８７６（ＵＳ，Ｂ２）
【文献】米国特許第０８９９３６８４（ＵＳ，Ｂ２）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｄ０６Ｍ
Ｃ０９Ｋ ２１／
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
水性難燃剤分散液であって、水、
平均粒度が約２０μｍ以下の臭素化難燃剤であるとともに、芳香族結合した臭素を含み、ａ）重量平均分子量が約６５０～約９５０，０００であり、臭素含量が約６０重量％以上である臭素化スチレン系ポリマー、及び／またはｂ）約７０重量％以上の臭素を含む臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーから選択される前記臭素化難燃剤、
少なくとも１つの分散剤、
少なくとも１つの湿潤剤、ならびに
少なくとも１つの増粘剤を含む前記水性難燃剤分散液であり、
前記分散液の総重量に対して、約２５重量％以上の臭素化難燃剤を含む、前記難燃剤分散液。
【請求項2】
前記臭素化難燃剤が、Ａ）臭素化スチレン系ポリマーであり、これが、
ｉ）重量平均分子量が約１００，０００～約９５０，０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７１重量％の臭素化スチレン系ポリマー、
ｉｉ）重量平均分子量が約８，０００～約５０，０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７２重量％の臭素化アニオン性スチレン系ポリマー、及び／または
ｉｉｉ）重量平均分子量が約６５０～約４０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７７重量％の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーである、及び／または
Ｂ）重量平均分子量が約１０００～約２１，０００の、及び／または臭素含量が約７０重量％～約７９重量％の臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーである、請求項１に記載の難燃剤分散液。
【請求項3】
前記臭素化難燃剤が、平均粒度約１０μｍ以下を有するものである、及び／または前記臭素化難燃剤が、ジェットミルによる粒度縮小に供されたものである、及び／または前記難燃剤分散液が、前記分散液の総重量に対して、約５０重量％以上の臭素化難燃剤を含む、請求項１または２に記載の難燃剤分散液。
【請求項4】
コーティング組成物であって、水、
平均粒度が約２０μｍ以下の臭素化難燃剤であるとともに、芳香族結合した臭素を含み、ａ）重量平均分子量が約６５０～約９５０，０００であり、臭素含量が約６０重量％以上である臭素化スチレン系ポリマー、及び／またはｂ）約７０重量％以上の臭素を含む臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーから選択される前記臭素化難燃剤、
少なくとも１つの分散剤、
少なくとも１つの湿潤剤、
少なくとも１つの増粘剤、
少なくとも１つの難燃助剤、ならびに
少なくとも１つのコーティング樹脂を含む前記コーティング組成物であり、
前記コーティング組成物の総重量に対して、約４重量％以上の臭素化難燃剤を含む、前記コーティング組成物。
【請求項5】
前記臭素化難燃剤が、Ａ）臭素化スチレン系ポリマーであり、これが、
ｉ）重量平均分子量が約１００，０００～約９５０，０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７１重量％の臭素化スチレン系ポリマー、
ｉｉ）重量平均分子量が約８，０００～約５０，０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７２重量％の臭素化アニオン性スチレン系ポリマー、及び／または
ｉｉｉ）重量平均分子量が約６５０～約４０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７７重量％の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーである、及び／または
Ｂ）重量平均分子量が約１０００～約２１，０００の、及び／または臭素含量が約７０重量％～約７９重量％の臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーである、請求項４に記載のコーティング組成物。
【請求項6】
前記臭素化難燃剤が、平均粒度約１０μｍ以下を有するものである、及び／または前記臭素化難燃剤が、ジェットミルによる粒度縮小に供されたものである、請求項４または５に記載のコーティング組成物。
【請求項7】
前記コーティング組成物の総重量に対して、約１０重量％以上の臭素化難燃剤を含む、請求項４～６のいずれかに記載のコーティング組成物。
【請求項8】
請求項４～７のいずれかに記載のコーティング組成物であって、前記助剤が、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウム、酸化鉄、ホウ酸亜鉛、酸化亜鉛、及びスズ酸亜鉛から選択され、前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量に対して、約３重量％以上の難燃助剤を含む、及び／または
前記コーティング樹脂が、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニルのコポリマー、またはアクリルコポリマーである、前記コーティング組成物。
【請求項9】
布帛基材とコーティング組成物を接触させてコーティングされた布帛基材を形成することを含む、布帛基材のコーティング方法であって、前記コーティング組成物が、水、
平均粒度が約２０μｍ以下の臭素化難燃剤であるとともに、芳香族結合した臭素を含み、ａ）重量平均分子量が約６５０～約９５０，０００であり、臭素含量が約６０重量％以上である臭素化スチレン系ポリマー、及び／またはｂ）約７０重量％以上の臭素を含む臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーから選択される前記臭素化難燃剤、
少なくとも１つの分散剤、
少なくとも１つの湿潤剤、
少なくとも１つの増粘剤、
少なくとも１つの難燃助剤、ならびに
少なくとも１つのコーティング樹脂を含み、
前記コーティング組成物の総重量に対して、約４重量％以上の臭素化難燃剤を含む、前記方法。
【請求項10】
前記臭素化難燃剤が、Ａ）臭素化スチレン系ポリマーであり、これが、
ｉ）重量平均分子量が約１００，０００～約９５０，０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７１重量％の臭素化スチレン系ポリマー、
ｉｉ）重量平均分子量が約８，０００～約５０，０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７２重量％の臭素化アニオン性スチレン系ポリマー、及び／または
ｉｉｉ）重量平均分子量が約６５０～約４０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７７重量％の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーである、及び／または
Ｂ）重量平均分子量が約１０００～約２１，０００の、及び／または臭素含量が約７０重量％～約７９重量％の臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーである、請求項９に記載の方法。
【請求項11】
前記臭素化難燃剤が、平均粒度約１０μｍ以下を有するものである、及び／または前記臭素化難燃剤が、ジェットミルによる粒度縮小に供されたものである、請求項９または１０のいずれかに記載の方法。
【請求項12】
前記助剤が、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウム、酸化鉄、ホウ酸亜鉛、酸化亜鉛、及びスズ酸亜鉛から選択される、請求項９または１０～１１のいずれかに記載の方法。
【請求項13】
前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量に対して、約３重量％以上の難燃助剤を含む、請求項９または１０～１２のいずれかに記載の方法。
【請求項14】
前記コーティング樹脂が、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニルのコポリマー、またはアクリルコポリマーである、請求項９または１０～１３のいずれかに記載の方法。
【請求項15】
前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量に対して、約１０重量％以上の臭素化難燃剤を含む、請求項９または１０～１４のいずれかに記載の方法。
【請求項16】
前記臭素化難燃剤が、重量平均分子量が約１００，０００～約９５０，０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７１重量％の臭素化スチレン系ポリマーであるか、重量平均分子量が約８，０００～約５０，０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７２重量％の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーであるか、重量平均分子量が約６５０～約４０００の、及び／または臭素含量が約６０重量％～約７７重量％の臭素化アニオン性スチレン系ポリマーであるか、または
重量平均分子量が約１０００～約２１，０００の、及び／または臭素含量が約７０重量％～約７９重量％の臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーである、請求項２に記載の難燃剤分散液、請求項５に記載のコーティング組成物または請求項１０に記載の方法。
【請求項17】
前記分散剤が、高分子界面活性剤、高分子アニオン界面活性剤またはナトリウムポリナフタレンスルホネートである、請求項１に記載の難燃剤分散液、請求項４に記載のコーティング組成物または請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、水性難燃剤分散液、布帛の難燃加工用水性コーティング組成物、及び該水性コーティング組成物で難燃加工された布帛に関する。
【背景技術】
【0002】
多くの布帛は、延焼を最小限に抑えるために難燃加工される。布帛を形成する繊維の難燃加工は当技術分野では既知である。布帛基材のコーティング及び裏面コーティングは当技術分野で既知である。しかしながら、当技術分野では、布帛の難燃性の改良を絶えず求めている。
【発明の概要】
【0003】
本発明は、難燃剤を含むコーティング組成物及び該コーティング組成物を布帛基材に塗布する方法を提供する。該難燃剤は、臭素化芳香族高分子難燃剤である。これら臭素化芳香族高分子難燃剤で難燃加工された布帛基材は、ＮＦＰＡ－７０１試験及びＦＭＶＳＳ－３０２試験の両方において極めて良好な難燃性能を示す。
【0004】
本発明の実施形態は、水、臭素化難燃剤、少なくとも１つの分散剤、少なくとも１つの湿潤剤、及び少なくとも１つの増粘剤を含む水性難燃剤分散液である。該臭素化難燃剤は、芳香族結合した臭素を含み、平均粒度が約２０μｍ以下である。該難燃剤分散液は、該分散液の総重量に対して、５０重量％以上の該臭素化難燃剤を含む。
【0005】
本発明のこれら及び他の実施形態ならびに特徴は、以下の説明及び添付の特許請求の範囲からさらに明らかになるであろう。
【発明を実施するための形態】
【0006】
本発明のさらに詳細な説明
本書を通して使用される、「布帛（ｔｅｘｔｉｌｅ）基材」という句は、合成及び天然の繊維、布帛（ｆａｂｒｉｃ）、糸（ｙａｒｎ）、糸（ｔｈｒｅａｄ）、及び布帛（ｃｌｏｔｈ）（製織及び不織）を指す。本発明の実施に際してコーティング組成物を塗布することができる布帛基材としては、羊毛、絹、綿、亜麻（ｌｉｎｅｎ）、亜麻（ｆｌａｘ）、ジュート、レーヨン、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレン）、ナイロン、ポリアミド、ポリエステル、アクリル、及び例えば、綿／ポリエステル混紡を含めたそれらの混紡が挙げられるがこれらに限定されない。
本書を通して使用される、「布帛（ｔｅｘｔｉｌｅ）基材」という句は、合成及び天然の繊維、布帛（ｆａｂｒｉｃ）、糸（ｙａｒｎ）、糸（ｔｈｒｅａｄ）、及び布帛（ｃｌｏｔｈ）（製織及び不織）を指す。本発明の実施に際してコーティング組成物を塗布することができる布帛基材としては、羊毛、絹、綿、亜麻（ｌｉｎｅｎ）、亜麻（ｆｌａｘ）、ジュート、レーヨン、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレン）、ナイロン、ポリアミド、ポリエステル、アクリル、及び例えば、綿／ポリエステル混紡を含めたそれらの混紡が挙げられるがこれらに限定されない。
【0007】
該コーティング組成物を塗布することができる布帛基材は、家具、室内装飾、カーテン及び壁紙、輸送手段（例えば、自動車、鉄道、航空機、船舶）、建築、標識及び旗、ならびに衣服、特に、個人用保護具に使用される。
【0008】
該水性難燃剤分散液は、本書を通して多くの場合、「難燃剤分散液」と呼ばれる。本書を通して使用される、未修飾の用語「分散液」もまた、水性難燃剤分散液を指す。
【0009】
本発明の難燃剤分散液は、水、臭素化難燃剤、少なくとも１つの分散剤、少なくとも１つの湿潤剤、及び少なくとも１つの増粘剤を含む水性分散液である。該湿潤剤は、水不溶性の該臭素化難燃剤を、水と相溶性にすると考えられており、該増粘剤は、該分散液を分離に対して安定化させる。
【0010】
本発明の実施に際し、該臭素化難燃剤は、芳香族結合した臭素を含み、いくつかの実施
形態では、臭素化スチレン系ポリマーと見なされる。該臭素化難燃剤は、重量平均分子量（Ｍｗ）が約６５０～約９５０，０００であり、臭素含量が約６０重量％以上である。好ましくは、該スチレン系ポリマーはポリスチレンである。２つ以上の臭素化難燃剤の混合物を本発明の実施に際して使用することができる。
形態では、臭素化スチレン系ポリマーと見なされる。該臭素化難燃剤は、重量平均分子量（Ｍｗ）が約６５０～約９５０，０００であり、臭素含量が約６０重量％以上である。好ましくは、該スチレン系ポリマーはポリスチレンである。２つ以上の臭素化難燃剤の混合物を本発明の実施に際して使用することができる。
【0011】
いくつかの実施形態では、該臭素化難燃剤は、臭素化スチレン系ポリマーであり、該スチレン系ポリマーは、フリーラジカル重合で形成されたものであり、これらの臭素化難燃剤は、通常、重量平均分子量（Ｍｗ）が約１００，０００以上、好ましくは、約３００，０００以上、より好ましくは、約５００，０００以上である。いくつかの実施形態では、該臭素化されたフリーラジカル重合で形成されたスチレン系ポリマーは、Ｍｗが約１００，０００～約９５０，０００、好ましくは、約３００，０００～約８００，０００、より好ましくは、約５００，０００～約７００，０００の範囲である。
【0012】
該臭素化されたフリーラジカル重合で形成されたポリスチレンにおいて、臭素含量は、一般に約６０重量％以上、好ましくは、約６７重量％以上、より好ましくは、約６８重量％以上である。該フリーラジカル重合臭素化スチレン系ポリマーの臭素含量の範囲は、好ましくは、約６０重量％～約７１重量％、より好ましくは、約６７重量％～約７１重量％臭素、さらにより好ましくは、約６８重量％～約７１重量％臭素である。好ましくは、該スチレン系ポリマーはポリスチレンである。好ましい実施形態では、該フリーラジカル重合臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、Ｍｗが約６００，０００～約６５０，０００であり、臭素含量が約６７重量％～約６９重量％である。スチレン系ポリマーがフリーラジカル法で形成された場合の臭素化スチレン系ポリマーの調製に関する情報は、例えば、米国特許第６，２３５，８３１号及び第６，５２１，７１４号に見出される。
【0013】
他の実施形態では、該臭素化難燃剤は、臭素化アニオン性スチレン系ポリマーであり、この場合、該スチレン系ポリマーは、通常はアルキルリチウム開始剤を用いたアニオン重合で形成されたものであり、これら臭素化難燃剤は、一般に重量平均分子量（Ｍｗ）が約８０００以上、好ましくは、約１０，０００以上である。いくつかの実施形態では、該臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、Ｍｗが約８０００～約５０，０００、好ましくは、約１０，０００～約３０，０００、より好ましくは、約１０，０００～約２０，０００である。
【0014】
通常、該臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、約６０重量％以上の臭素、好ましくは、約６６重量％以上の臭素、より好ましくは、約６７重量％以上の臭素を含む。いくつかの実施形態では、該臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、約６０重量％～約７２重量％の臭素、より好ましくは、約６６重量％～約７１重量％の臭素、さらにより好ましくは、約６７重量％～約７１重量％の臭素を含む。好ましくは、該臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、臭素化アニオン性ポリスチレンである。いくつかの実施形態では、該臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、臭素化アニオン性ポリスチレンであり、重量平均分子量が約１０，０００～約２０，０００であり、約６７重量％～約６９重量％の臭素を有する。臭素化アニオン性スチレン系ポリマーの調製に関する情報は、例えば、米国特許第７，６３２，８９３号及び第７，６３８，５８３号に見出される。
【0015】
別の実施形態では、該臭素化難燃剤は、低分子量臭素化アニオン性スチレン系ポリマーであり、重量平均分子量（Ｍｗ）が約６５０以上、好ましくは、約９５０以上、より好ましくは、約１０００以上である。いくつかの実施形態では、これら臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、Ｍｗが約６５０～約４０００、好ましくは、約９５０～約３５００、より好ましくは、約１０００～約３５００の範囲である。
【0016】
通常、該低分子量臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、約６０重量％以上の臭素、
好ましくは、約６６重量％以上の臭素、より好ましくは、約７３重量％以上の臭素を含む。いくつかの実施形態では、これら臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、約６０重量％～約７７重量％の臭素、好ましくは、約６６重量％～約７７重量％、より好ましくは、約７３重量％～約７７重量％の臭素を含む。
好ましくは、約６６重量％以上の臭素、より好ましくは、約７３重量％以上の臭素を含む。いくつかの実施形態では、これら臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、約６０重量％～約７７重量％の臭素、好ましくは、約６６重量％～約７７重量％、より好ましくは、約７３重量％～約７７重量％の臭素を含む。
【0017】
好ましくは、該低分子量臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、臭素化アニオン性ポリスチレンである。いくつかの実施形態では、該低分子量臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、臭素化アニオン性ポリスチレンであり、重量平均分子量が約１０００～約３０００であり、約７３重量％～約７７重量％の臭素を有する。
【0018】
該低分子量臭素化アニオン性スチレン系ポリマーは、有機溶媒中、または臭素の海（この場合、臭素は臭素化剤と溶媒の両方である）中で臭素化することにより形成することができる。低分子量臭素化アニオン性スチレン系ポリマーの調製に関する情報は、例えば、国際特許公開第ＷＯ２０１７／１７６７４０号に見出され、これらのポリマーは、米国特許第７，６３２，８９３号及び第７，６３８，５８３号に記載の通りに製造することもできる。
【0019】
本発明の実施に際して使用することができる別の臭素化難燃剤は、これらの分子中の繰り返し単位が比較的少数であることから、スチレン系ポリマーとして分類されない場合がある。該臭素化スチレン系ポリマーと同様、これらの分子もまた、芳香族結合した臭素、及びスチレン系の繰り返し単位を含む。この臭素化難燃剤は、臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーであり、これは、約７０重量％以上の臭素、好ましくは、約７２重量％以上の臭素を含み、重量平均分子量が約１０００以上、好ましくは、約１２５０以上である。いくつかの実施形態では、該臭素含量は、約７０重量％～約７９重量％、好ましくは、約７２重量％～約７８重量％の範囲であり、Ｍｗは、約１０００～約２１，０００、好ましくは、約１２５０～約１４，０００、より好ましくは、約２０００～約１０，０００の範囲である。
【0020】
好ましくは、該臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーは、臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレンである。いくつかの実施形態では、該臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーは、臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレンであり、重量平均分子量が約２０００～約１０，０００であり、約７２重量％～約７８重量％の臭素を有する。
【0021】
該臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーは、有機溶媒中、または臭素の海（この場合、臭素は臭素化剤と溶媒の両方である）中で臭素化することにより形成することができる。臭素化アニオン性連鎖移動ビニル芳香族ポリマーの調製に関する情報は、例えば、米国特許第８，４２０，８７６号、第８，７９６，３８８号、及び第８，９９３，６８４号に見出される。
【0022】
本発明の実施に際して、該臭素化難燃剤は、平均粒度が約２０μｍ以下、好ましくは、約１５μｍ以下、より好ましくは、約１０μｍ以下である。いくつかの実施形態では、該臭素化難燃剤は、平均粒度が約０．１μｍから約２０μｍ、好ましくは、約０．５μｍから約１５μｍの範囲であり、より好ましくは、該平均粒度は、約１μｍから約１０μｍである。
【0023】
該臭素化難燃剤は、一般に、所望の平均粒度を得るために１つ以上の粒度縮小法に供する必要がある。かかる方法には、通常、該臭素化難燃剤粒子を粉砕すること（ｇｒｉｎｄｉｎｇまたはｐｕｌｖｅｒｉｚｉｎｇ）が含まれる。該臭素化難燃剤粒子の粒度の縮小には、ミリングが好ましい方法である。ボールミル、ハンマーミル、及びジェットミル、またはこれらの２つ以上の組み合わせを使用することができ、好ましくは、該粒度縮小は、
ジェットミルで達成される。
ジェットミルで達成される。
【0024】
該難燃剤分散液は、臭素化難燃剤を、該分散液の総重量に対して、約２５重量％以上、好ましくは、約５０重量％以上、より好ましくは、約６０重量％以上の量含む。いくつかの実施形態では、該臭素化難燃剤は、該分散液の総重量に対して、約２５重量％～約８０重量％、好ましくは、５０重量％～約８０重量％、より好ましくは、約６０重量％～約７５重量％、さらにより好ましくは、約６５重量％～約７５重量％である。
【0025】
本発明の実施に際して、該分散剤は、高分子界面活性剤、好ましくは、高分子アニオン界面活性剤である。適切な分散剤としては、ナトリウムポリナフタレンスルホネート（ｓｏｄｉｕｍ ｐｏｌｙｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ ｓｕｌｆｏｎａｔｅ）が挙げられる。
【0026】
該分散剤は、該分散液の総重量に対して、約０．１重量％以上、好ましくは、約０．２重量％以上、より好ましくは、約０．３重量％以上である。いくつかの実施形態では、該分散剤は、該分散液の総重量に対して、約０．１重量％～約３重量％、好ましくは、約０．２重量％～約１重量％、より好ましくは、約０．３重量％～約０．７重量％である。
【0027】
湿潤剤は、界面活性剤、特に非高分子界面活性剤であり、好ましくは、非高分子アニオン界面活性剤である。本発明の実施に際して湿潤剤として使用することができる適切な界面活性剤の例としては、ドデシル硫酸ナトリウムアンモニウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムが挙げられる。好ましい湿潤剤としては、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムが挙げられる。
【0028】
該湿潤剤は、該分散液の総重量に対して、約０．１重量％以上、好ましくは、約０．３重量％以上、より好ましくは、約０．４重量％以上である。いくつかの実施形態では、該湿潤剤は、該分散液の総重量に対して、約０．１重量％～約３重量％、好ましくは、約０．３重量％～約１．５重量％、より好ましくは、約０．４重量％～約１重量％である。
【0029】
本発明の実施に際して使用することができる適切な増粘剤としては、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、エトキシセルロース、及びメトキシセルロースが挙げられる。好ましい増粘剤としては、ポリアクリル酸ナトリウムが挙げられる。増粘剤は、通常は溶液、多くの場合、水溶液で提供される。
【0030】
該増粘剤は、該分散液の総重量に対して、約０．０５重量％以上、好ましくは、約０．１重量％以上である。いくつかの実施形態では、該増粘剤は、該分散液の総重量に対して、約０．０５重量％～約１．０重量％、好ましくは、約０．１重量％～約０．５重量％、より好ましくは、約０．１５重量％～約０．４重量％である。
【0031】
該難燃剤分散液に含まれ得る任意成分としては、染料、防しわ剤、消泡剤、殺生剤、緩衝剤、ｐＨ安定剤、定着剤、フッ化炭素等の防汚剤（ｓｔａｉｎ ｒｅｐｅｌｌｅｎｔ）、汚れ遮断剤、防汚剤（ｓｏｉｌ ｒｅｐｅｌｌｅｎｔ）、湿潤剤、柔軟剤、撥水剤、汚れ剥離剤、蛍光増白剤、可塑剤、及び乳化剤が挙げられるがこれらに限定されない。
【0032】
該難燃剤分散液は、好ましくは、粘度が約２０００ｃＰ～約６０００ｃＰ、好ましくは、約３５００ｃＰ～約４５００ｃＰの範囲である。
【0033】
該難燃剤分散液のｐＨは、好ましくは、約７～約１０、より好ましくは、約７．５～約９．５である。
【0034】
本発明の水性難燃剤分散液を形成する方法は、水、臭素化難燃剤、少なくとも１つの分散剤、少なくとも１つの湿潤剤、及び少なくとも１つの増粘剤を混合することを含む。該臭素化難燃剤は、平均粒度が約２０μｍ以下である。該臭素化難燃剤は、該分散液の総重量に基づいて、該分散液の約５０重量％以上である。
【0035】
該難燃剤分散液の成分は、任意の順序で水と混合することができる。例えば、水、該分散剤、及び該湿潤剤を混合した後、該臭素化難燃剤を混合することができ、その後該増粘剤が導入される。好ましくは、該難燃剤分散液の成分の少なくとも一部は、通常は高速高せん断混合機が与える強攪拌により一緒にされる。
【0036】
該難燃剤分散液の粘度が所望の値より低い場合、さらなる増粘剤が通常添加され、該難燃剤分散液の粘度が所望の値より高い場合、さらなる水が通常添加される。
【0037】
該臭素化難燃剤及びそれらの選好、ならびにそれらの量及び好ましい量は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。
【0038】
該分散剤、湿潤剤、及び増粘剤、ならびにそれらの選好、ならびに量及び好ましい量は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。
【0039】
該難燃剤分散液の調製の過程で導入することができる任意成分は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。
【0040】
これらの方法で調製される難燃剤分散液は、好ましくは、上記の粘度及びｐＨ値を有する。本発明のコーティング組成物は、水性組成物であり、水、臭素化難燃剤、少なくとも１つの分散剤、少なくとも１つの湿潤剤、少なくとも１つの増粘剤、少なくとも１つの難燃助剤、及び少なくとも１つのコーティング樹脂を含む。該臭素化難燃剤は、芳香族結合した臭素を含み、該臭素化難燃剤は、平均粒度が約２０μｍ以下である。該臭素化難燃剤は、該コーティング組成物の総重量に基づいて、該コーティング組成物の約２重量％以上である。
【0041】
本書を通して、「コーティング」という用語は、特に明記しない限り、集合的に、布帛基材の表面のコーティング、裏面コーティング、またはその両方を指すために使用される。
【0042】
１つ以上の難燃助剤が該コーティング組成物に含まれる。難燃助剤の例としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウム、酸化鉄、ホウ酸亜鉛、酸化亜鉛、及びスズ酸亜鉛が挙げられるがこれらに限定されない。アンチモン含有助剤が好ましく、三酸化アンチモン及び五酸化アンチモン、特に三酸化アンチモンが、好ましいアンチモン含有助剤である。
【0043】
該難燃助剤は、該コーティング組成物の総重量に対して、約３重量％以上、好ましくは、約５重量％以上、より好ましくは、約１０重量％以上である。いくつかの実施形態では、該難燃助剤は、該コーティング組成物の総重量に対して、約３重量％～約３０重量％、好ましくは、約５重量％～約２５重量％、より好ましくは、約１０重量％～約２０重量％である。
【0044】
該コーティング樹脂は、周囲温度または高温で膜を形成する１つ以上のポリマーであり、結合、コーティング、含浸または関連する用途で知られ、使用される安定な高分子分散体から選択することができ、自己架橋する場合もあれば、外部的に架橋される場合もある。その高分子成分は、付加ポリマーであっても、縮合ポリマーであっても、セルロース誘
導体であってもよい。適切なポリマーの非限定的な例としては、発泡または非発泡オルガノゾル、プラスチゾル、ラテックス等が挙げられ、これらは、１つ以上の高分子成分を含み、それらとしては、ハロゲン化ビニル、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニル－ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン－ポリ酢酸ビニル、及びポリエチレン－ポリ塩化ビニル、ビニルエステル、例えば、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン－ポリビニル及びポリアクリル－ポリ酢酸ビニルのポリマー及びコポリマー、アクリレートモノマー、例えば、アクリル酸エチル、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸エチルブチル、アクリル酸エチルヘキシル、アクリル酸ヒドロキシエチル及びアクリル酸ジメチルアミノエチルのポリマー及びコポリマー、メタクリレートモノマー、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル及びメタクリル酸ブチルのポリマー及びコポリマー、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、Ｎ－イソプロピルアクリルアミド、Ｎ－メチロールアクリルアミド及びメタクリルアミドのポリマー及びコポリマー、ビニリデンポリマー及びコポリマー、例えば、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン－ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン－ポリアクリル酸エチル及びポリ塩化ビニリデン－ポリ塩化ビニル－ポリアクリロニトリル、エチレン及びプロピレンを含めたオレフィンモノマーのポリマー及びコポリマー、ならびに１，２－ブタジエン、１，３－ブタジエン、２－エチル－１，３－ブタジエン等のポリマー及びコポリマー、天然ラテックス、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、スチレン、２－メチルスチレン、３－メチルスチレン、４－メチルスチレン、４－エチルスチレン、及び４－ブチルスチレンを含めたスチレンのポリマー及びコポリマー、フェノール性エマルション、アミノプラスト樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。布帛基材のコーティングにおけるかかるポリマーの使用は、当技術分野では周知である。例えば、米国特許第４，７３７，３８６号及び第４，３０４，８１２号を参照されたい。
導体であってもよい。適切なポリマーの非限定的な例としては、発泡または非発泡オルガノゾル、プラスチゾル、ラテックス等が挙げられ、これらは、１つ以上の高分子成分を含み、それらとしては、ハロゲン化ビニル、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニル－ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン－ポリ酢酸ビニル、及びポリエチレン－ポリ塩化ビニル、ビニルエステル、例えば、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン－ポリビニル及びポリアクリル－ポリ酢酸ビニルのポリマー及びコポリマー、アクリレートモノマー、例えば、アクリル酸エチル、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸エチルブチル、アクリル酸エチルヘキシル、アクリル酸ヒドロキシエチル及びアクリル酸ジメチルアミノエチルのポリマー及びコポリマー、メタクリレートモノマー、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル及びメタクリル酸ブチルのポリマー及びコポリマー、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、Ｎ－イソプロピルアクリルアミド、Ｎ－メチロールアクリルアミド及びメタクリルアミドのポリマー及びコポリマー、ビニリデンポリマー及びコポリマー、例えば、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン－ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン－ポリアクリル酸エチル及びポリ塩化ビニリデン－ポリ塩化ビニル－ポリアクリロニトリル、エチレン及びプロピレンを含めたオレフィンモノマーのポリマー及びコポリマー、ならびに１，２－ブタジエン、１，３－ブタジエン、２－エチル－１，３－ブタジエン等のポリマー及びコポリマー、天然ラテックス、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、スチレン、２－メチルスチレン、３－メチルスチレン、４－メチルスチレン、４－エチルスチレン、及び４－ブチルスチレンを含めたスチレンのポリマー及びコポリマー、フェノール性エマルション、アミノプラスト樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。布帛基材のコーティングにおけるかかるポリマーの使用は、当技術分野では周知である。例えば、米国特許第４，７３７，３８６号及び第４，３０４，８１２号を参照されたい。
【0045】
好ましいコーティング樹脂としては、ポリ塩化ビニル及びそのコポリマー、特に、ポリ塩化ビニルアクリレートコポリマー、アクリルコポリマー、及びＥＶＡ（エチレンと酢酸ビニルのコポリマー）が挙げられる。コーティング樹脂であるこれらポリマーは、好ましくは、水のエマルション（例えば、ラテックス）として使用される。
【0046】
該コーティング組成物は、コーティング樹脂をラテックスとして、該コーティング組成物の総重量に対して、約１５重量％以上、好ましくは、約２０重量％以上の量含む。いくつかの実施形態では、該コーティング樹脂は、該コーティング組成物の総重量に対して、約１５重量％～約４０重量％、好ましくは、約２０重量％～約３０重量％、より好ましくは、約２２重量％～約２７重量％である。
【0047】
該コーティング組成物は、一般に、粘度が約７０００ｃＰ～約１５，０００ｃＰ、好ましくは、約７５００ｃＰ～約１２，０００ｃＰ、より好ましくは、約８０００ｃＰ～約１０，０００ｃＰである。
【0048】
該コーティング組成物のｐＨは、好ましくは、約７～約１０．５、より好ましくは、約９～約１０である。
【0049】
該コーティング組成物において、該臭素化難燃剤及びそれらの選好は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。該分散剤、湿潤剤、及び増粘剤、ならびにそれらの選好は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。
【0050】
該コーティング組成物は、臭素化難燃剤を、該コーティング組成物の総重量に対して、約４重量％以上、好ましくは、約１０重量％以上、より好ましくは、約１５重量％以上の量含む。いくつかの実施形態では、該臭素化難燃剤は、該コーティング組成物の総重量に対して、約４重量％～約５０重量％、好ましくは、約１０重量％～約３５重量％、より好
ましくは、約１５重量％～約２５重量％である。
ましくは、約１５重量％～約２５重量％である。
【0051】
該コーティング組成物に含まれ得る任意成分は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。
【0052】
本発明のコーティング組成物を形成する方法は、水、臭素化難燃剤、少なくとも１つの難燃助剤、少なくとも１つの分散剤、少なくとも１つの湿潤剤、少なくとも１つの増粘剤、及び少なくとも１つの樹脂を混合することを含む。該臭素化難燃剤は、平均粒度が約２０μｍ以下である。該臭素化難燃剤は、該コーティング組成物の総重量に対して、約４重量％以上である。
【0053】
通常、該コーティング樹脂は、該コーティング組成物の他の成分との混合に先立って、ラテックスを形成するために水に懸濁される。このラテックスは、他の成分と任意の順序で混合することができる。例えば、水及びいずれかの所望の任意成分を該コーティング樹脂ラテックスと混合することができ、その後、該臭素化難燃剤、湿潤剤、分散剤、及び増粘剤、続いて該難燃助剤を添加することができる。該コーティング組成物の成分は、通常は高速高せん断混合機が与える強攪拌により一緒にされる。
【0054】
該コーティング組成物が難燃剤分散液から形成される場合、該難燃剤分散液は、該コーティング組成物の総重量に基づいて、該コーティング組成物の約１５重量％以上、好ましくは、約２０重量％以上、より好ましくは、約２５重量％以上である。いくつかの実施形態では、該難燃剤分散液は、該コーティング組成物の総重量に対して、約１５重量％～約５０重量％、好ましくは、約２０重量％～約４５重量％、より好ましくは、約２５重量％～約４０重量％である。
【0055】
該コーティング組成物の粘度が所望の値より低い場合、さらなる増粘剤が通常添加され、該コーティング組成物の粘度が所望の値より高い場合、さらなる水が通常添加される。
【0056】
該臭素化難燃剤及びそれらの選好、ならびにそれらの量及び好ましい量は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。該臭素化難燃剤の量及び好ましい量は、該コーティング組成物に関して上記した通りである。
【0057】
該分散剤、湿潤剤、及び増粘剤、ならびにそれらの選好は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。これら成分の量及び好ましい量は、該コーティング組成物に関して上記した通りである。
【0058】
難燃助剤及びそれらの選好、ならびに量及び好ましい量は、該コーティング組成物に関して上記した通りである。該難燃助剤は、該コーティング組成物の調製の過程の任意の時点で含めることができる。
【0059】
コーティング樹脂及びそれらの選好、ならびに量及び好ましい量は、該コーティング組成物に関して上記した通りである。
【0060】
該コーティング組成物の調製の過程で導入することができる任意成分は、該水性難燃剤分散液に関して上記した通りである。難燃剤分散液に含まれない任意成分が該コーティング組成物に含まれる場合がある。
【0061】
これらの方法で調製されるコーティング組成物は、好ましくは、上記の粘度及びｐＨ値を有する。
【0062】
布帛基材のコーティング方法は、布帛基材とコーティング組成物を接触させてコーティングされた布帛基材を形成することを含み、この場合、該コーティング組成物は、上記のものである。
【0063】
該コーティング組成物は、任意の便利な方法、例えば、ナイフコーティング、ディップコーティング、パディング、または発泡により該布帛基材に塗布される。これら方法の一部として、過剰のコーティング組成物が除去される。過剰なコーティング組成物を除去した後、該布帛基材に形成されたコーティングを、例えば、加熱により、または周囲温度もしくは高温での吹き飛ばしにより乾燥して、水及び任意の揮発性物質を除去する。加熱が、通常、約７０℃～約１７５℃、好ましくは、約９０℃～約１５０℃の範囲の１つ以上の温度で使用される。
【0064】
水及び他の揮発性物質の除去後の該コーティングされた布帛基材上の該コーティング組成物の負荷は、該コーティングされた布帛基材の総重量に対して、約５重量％以上、好ましくは、約１５重量％以上である。いくつかの実施形態では、該コーティング組成物は、該コーティングされた布帛基材の総重量に対して、約５重量％～約８０重量％、好ましくは、約１５重量％～約５０重量％、より好ましくは、約１５重量％～約３０重量％である。
【0065】
該コーティングされた布帛基材上の該コーティング組成物のこれら負荷により、該コーティングされた布帛基材上の臭素化難燃剤量は、該コーティングされた布帛基材の総重量に対して、約２重量％以上、好ましくは、約４重量％以上、より好ましくは、約６重量％以上となる。いくつかの実施形態では、該臭素化難燃剤は、該コーティングされた布帛基材の総重量に対して、約２重量％～約６０重量％、好ましくは、約４重量％～約４０重量％、より好ましくは、約１０重量％～約３０重量％である。一部の布帛に関しては、より大量の該臭素化難燃剤が必要な場合があり、該コーティング混合物の組成もまた、該布帛基材に対して有効な難燃性を与えるために必要な臭素化難燃剤の量に影響を及ぼす。
【0066】
該臭素化難燃剤は、該コーティングの一部として該布帛基材に残り、該臭素化難燃剤は、該布帛繊維の一部にはならない。
【0067】
以下の実施例は、例示の目的で提示するものであり、本発明の範囲を制限することを意図するものではない。
【実施例】
【0068】
実施例１
いくつかの臭素化難燃剤を、ジェットミル（Ｍｉｃｒｏｎ－Ｍａｓｔｅｒ（登録商標）０２－５０６、Ｊｅｔ Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｒ Ｃｏ．）で粒度縮小に供した：臭素化アニオン性ポリスチレン（Ｂｒ－ａＰＳ）、低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン（低分子量Ｂｒ－ａＰＳ）、及び臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン（Ｂｒ－ａｃｔＰＳ）。
いくつかの臭素化難燃剤を、ジェットミル（Ｍｉｃｒｏｎ－Ｍａｓｔｅｒ（登録商標）０２－５０６、Ｊｅｔ Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｒ Ｃｏ．）で粒度縮小に供した：臭素化アニオン性ポリスチレン（Ｂｒ－ａＰＳ）、低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン（低分子量Ｂｒ－ａＰＳ）、及び臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン（Ｂｒ－ａｃｔＰＳ）。
【0069】
該高分子臭素化難燃剤の重量平均分子量（Ｍｗ）は、Ｗａｔｅｒｓ，Ｉｎｃ．モデル５１０ＨＰＬＣポンプを用いたＧＰＣ光散乱で特定し、カラムは、μＳｔｙｒａｇｅｌ、５００、１０，０００、及び１００，０００（Ｗａｔｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）であった。オートサンプラーは、Ｍｏｄｅｌ Ｓｉｌ ９Ａ（Ｓｈｉｍａｄｚｕ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）であった。検出器は、屈折率検出器（Ｍｏｄｅｌ ４１０、Ｗａｔｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、及び光散乱検出器、（Ｍｏｄｅｌ ＰＤ ２０００、Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ，Ｉｎｃ．）であった。ポリスチレン標準（Ｍｗ＝１８５，０００）は、光散乱データの精度を検証するために通常使用される。使用した
試験手順では、０．０１５～０．０２０ｇのサンプルを１０ｍＬのテトラヒドロフラン（ＨＰＬＣグレード）に溶解した。この溶液のアリコートを濾過し、５０μＬをカラムに注入した。この分離を、Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ，Ｉｎｃ．が提供するＰＤ ２０００光散乱検出器用のソフトウェアを使用して分析した。
試験手順では、０．０１５～０．０２０ｇのサンプルを１０ｍＬのテトラヒドロフラン（ＨＰＬＣグレード）に溶解した。この溶液のアリコートを濾過し、５０μＬをカラムに注入した。この分離を、Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ，Ｉｎｃ．が提供するＰＤ ２０００光散乱検出器用のソフトウェアを使用して分析した。
【0070】
粒度測定は、レーザー回折計（ＬＳ（商標）－１３ ３２０、Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ，Ｉｎｃ．）を使用して行った。粒度縮小の結果を、以下の表１に要約する。
１平均値。
２標準値、１３，５００～１４，５００の範囲。
【表1】
２標準値、１３，５００～１４，５００の範囲。
【0071】
実施例２
各々が異なる臭素化難燃剤を含むいくつかの難燃剤分散液を調製した。各分散液を調製するため、オーバーヘッドスターラーを備えたフラスコ中で、水を、分散剤、続いて湿潤剤と混合した。その後、臭素化難燃剤をゆっくりと加え（５～１０ｇずつ）、スターラーの速度を１５００ｒｐｍに上げた。その混合物が乳状を示した後（２分または３分後）、増粘剤を加え、混合物の粘度を上げた。これらコーティング組成物の試薬及び量を表２に要約する。試薬は添加順に記載されている。
各々が異なる臭素化難燃剤を含むいくつかの難燃剤分散液を調製した。各分散液を調製するため、オーバーヘッドスターラーを備えたフラスコ中で、水を、分散剤、続いて湿潤剤と混合した。その後、臭素化難燃剤をゆっくりと加え（５～１０ｇずつ）、スターラーの速度を１５００ｒｐｍに上げた。その混合物が乳状を示した後（２分または３分後）、増粘剤を加え、混合物の粘度を上げた。これらコーティング組成物の試薬及び量を表２に要約する。試薬は添加順に記載されている。
【0072】
これらの実験では、分散剤は、ポリナフタレンスルホン酸のナトリウム塩（ＤＡＲＶＡＮ（登録商標）６７０、Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，ＬＬＣ）であり、湿潤剤は、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（７０％の水／プロピレングリコール溶液、ＣＯＬＡ（登録商標）Ｗｅｔ ＤＯＳＳ ＰＧ、Ｃｏｌｏｎｉａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｉｎｃ．）であり、増粘剤は、ポリアクリル酸ナトリウム（１５重量％水溶液、ＴＥＸＩＧＥＬ（登録商標）２３－００５、Ｓｃｏｔｔ Ｂａｄｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ．）であった。臭素化難燃剤は、ビス（ペンタブロモフェニル）エタン（平均粒度５μｍ、比較実験、ＳＡＹＴＥＸ（登録商標）８０１０、Ａｌｂｅｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、エチレンビス（テトラブロモフタルイミド）（平均粒度３μｍ、比較実験、ＳＡＹＴＥＸ（登録商標）ＢＴ－９３、Ａｌｂｅｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、重量平均分子量が約１０，０００～約２０，０００であり、約６７重量％～約６９重量％の臭素を有する臭素化アニオン性ポリスチレン（Ｂｒ－ａＰＳ）、平均粒度４．８μｍの臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン（Ｂｒ－ａｃｔＰＳ）、平均粒度３．８μｍのＢｒ－ａｃｔＰＳ、平均粒度２．８μｍの低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン（低分子量Ｂｒ－ａＰＳ）、及び別の低分子量Ｂｒ－ａＰＳであった。
【0073】
この分散液に望ましい粘度は、２０００～６０００ｃＰであった。この分散液に望まし
いｐＨは７．５～９．５であった。ｐＨはｐＨ試験紙で確認し、粘度はデジタル粘度計（型番ＤＶ－ＩＩ Ｐｒｏ、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．）で測定した。ｐＨが低過ぎた場合にはアンモニアを添加し、ｐＨが高過ぎた場合には第一リン酸アンモニウムを添加した。添加する場合、ｐＨ調整物質は約１ｇであった。粘度が低過ぎた場合にはさらに増粘剤を添加し、粘度が高過ぎた場合にはさらに水を添加した。
いｐＨは７．５～９．５であった。ｐＨはｐＨ試験紙で確認し、粘度はデジタル粘度計（型番ＤＶ－ＩＩ Ｐｒｏ、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．）で測定した。ｐＨが低過ぎた場合にはアンモニアを添加し、ｐＨが高過ぎた場合には第一リン酸アンモニウムを添加した。添加する場合、ｐＨ調整物質は約１ｇであった。粘度が低過ぎた場合にはさらに増粘剤を添加し、粘度が高過ぎた場合にはさらに水を添加した。
【0074】
実施例３
コーティング組成物は、実施例２の難燃剤分散液から調製した。各コーティング組成物を調製するため、オーバーヘッドスターラーを備えたフラスコ中で、コーティング樹脂の水性混合物（水性、４９重量％）を、可塑剤及び消泡剤と混合した。約２分間攪拌した後、さらなるコーティング樹脂（水性、３０重量％）及び水、続いてアンモニア（２５％）を添加した。約５分間攪拌した後、実施例２の通りに形成した難燃剤分散液の一部を、三酸化アンチモンと共に添加した。その後、スターラーの速度を１５００～２０００ｒｐｍに上げ、その混合物を約１５分間攪拌した。１５分間の攪拌期間の後、その混合物の粘度及びｐＨを、デジタル粘度計（型番ＤＶ－ＩＩ Ｐｒｏ、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．）及びｐＨ試験紙でそれぞれ測定した。これらコーティング組成物の試薬及び量を表２に要約する。試薬は添加順に記載されている。
コーティング組成物は、実施例２の難燃剤分散液から調製した。各コーティング組成物を調製するため、オーバーヘッドスターラーを備えたフラスコ中で、コーティング樹脂の水性混合物（水性、４９重量％）を、可塑剤及び消泡剤と混合した。約２分間攪拌した後、さらなるコーティング樹脂（水性、３０重量％）及び水、続いてアンモニア（２５％）を添加した。約５分間攪拌した後、実施例２の通りに形成した難燃剤分散液の一部を、三酸化アンチモンと共に添加した。その後、スターラーの速度を１５００～２０００ｒｐｍに上げ、その混合物を約１５分間攪拌した。１５分間の攪拌期間の後、その混合物の粘度及びｐＨを、デジタル粘度計（型番ＤＶ－ＩＩ Ｐｒｏ、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．）及びｐＨ試験紙でそれぞれ測定した。これらコーティング組成物の試薬及び量を表２に要約する。試薬は添加順に記載されている。
【0075】
このコーティング組成物に望ましい粘度は、７０００～９０００ｃＰであった。このコーティング組成物に望ましいｐＨは、９～１０であった。ｐＨが低過ぎた場合にはアンモニアを添加し、ｐＨが高過ぎた場合には第一リン酸アンモニウムを添加した。添加する場合、ｐＨ調整物質は約１ｇであった。粘度が低過ぎた場合にはさらにさらなるコーティング樹脂を添加し、粘度が高過ぎた場合にはさらに水を添加した。
【0076】
これらの実験では、コーティング樹脂は、ポリ塩化ビニルアクリルラテックス（ＶＹＣＡＲ（登録商標）４６０ｘ４６、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）であり、可塑剤は、リン酸２－エチルヘキシルジフェニル（ＳＡＮＴＩＣＩＺＥＲ（登録商標）１４１、Ｖａｌｔｒｉｓ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）であり、消泡剤は、石油蒸留物（ＡＮＴＩＭＵＳＳＯＬ（登録商標）Ｃ１、Ａｒｃｈｒｏｍａ Ｐａｃｋａｇｉｎｇ＆Ｐａｐｅｒ Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ）に基づいており、さらなるコーティング樹脂は、アクリルコポリマーエマルション（ＲＨＥＯＶＩＳ（登録商標）ＡＳ １１３０、ＢＡＳＦ）であり、三酸化アンチモンは、ＰＥＲＦＯＲＭＡＸ（登録商標）４０１（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）であった。
＊さらなるコーティング樹脂は、ビス（ペンタブロモフェニル）エタンの実験及びエチレ
ンビス（テトラブロモフタルイミド）の実験に関しては２６ｇであり、これら難燃剤用のコーティング組成物には、さらに２５０ｇの水を含めた。
【表2】
ンビス（テトラブロモフタルイミド）の実験に関しては２６ｇであり、これら難燃剤用のコーティング組成物には、さらに２５０ｇの水を含めた。
【0077】
実施例４
実施例３の通りに調製したコーティング組成物を、布帛基材にコーティングし、難燃性を試験した。すべての試験用の布帛基材は、目付１１０ｇ／ｍ２（３．２４ｏｚ／ｙｄ２、Ｔｅｓｔｆａｂｒｉｃｓ，Ｉｎｃ．，ｎｏ．１４０３００１，ｓｔｙｌｅ４００）の綿織物であった。各コーティング組成物を、綿の未使用部分に、Ｌａｂｃｏａｔｅｒ（ＬＴＥ－Ｓ（Ｍ）、Ｍａｔｈｉｓ ＡＧ）を用いたナイフコーティングにより塗布した。Ｌａｂｃｏａｔｅｒでは、綿（３３×４３ｃｍ）をその中のピンフレームに固定し、ナイフを綿の一端に配置し、コーティング組成物をナイフの近くに配置し、このナイフを前進させ、このコーティング組成物で綿をコーティングした。ナイフの移動の終了後、コーティングされた綿はオーブンに入り（プログラム通り）、水及び他の揮発性物質を除去した。綿のコーティングの均一性は、光学顕微鏡（光学ソフトウェアＯｐｔｉｍａｓ ５を備えた光学顕微鏡Ｏｐｔｉｐｈｏｔ Ｋ１３５３０、Ｎｉｋｏｎ，Ｉｎｃ．）で測定した。
実施例３の通りに調製したコーティング組成物を、布帛基材にコーティングし、難燃性を試験した。すべての試験用の布帛基材は、目付１１０ｇ／ｍ２（３．２４ｏｚ／ｙｄ２、Ｔｅｓｔｆａｂｒｉｃｓ，Ｉｎｃ．，ｎｏ．１４０３００１，ｓｔｙｌｅ４００）の綿織物であった。各コーティング組成物を、綿の未使用部分に、Ｌａｂｃｏａｔｅｒ（ＬＴＥ－Ｓ（Ｍ）、Ｍａｔｈｉｓ ＡＧ）を用いたナイフコーティングにより塗布した。Ｌａｂｃｏａｔｅｒでは、綿（３３×４３ｃｍ）をその中のピンフレームに固定し、ナイフを綿の一端に配置し、コーティング組成物をナイフの近くに配置し、このナイフを前進させ、このコーティング組成物で綿をコーティングした。ナイフの移動の終了後、コーティングされた綿はオーブンに入り（プログラム通り）、水及び他の揮発性物質を除去した。綿のコーティングの均一性は、光学顕微鏡（光学ソフトウェアＯｐｔｉｍａｓ ５を備えた光学顕微鏡Ｏｐｔｉｐｈｏｔ Ｋ１３５３０、Ｎｉｋｏｎ，Ｉｎｃ．）で測定した。
【0078】
コーティングされた綿サンプルを、ＦＭＶＳＳ－３０２（ＡＳＴＭ Ｄ５１３２－０４としても知られる）に従う水平燃焼性試験及びＮＦＰＡ－７０１に従う垂直燃焼性試験に供した。ＦＭＶＳＳ－３０２試験に合格するには、材料は、燃焼等級４インチ／分（１０．１ｃｍ／分）未満を有することが必要である。ＮＦＰＡ－７０１試験に合格するには、コーティングされた布帛は、重量減少が４０重量％未満である必要がある。
【0079】
ＦＭＶＳＳ－３０２試験の結果を表３に要約し、ＮＦＰＡ－７０１試験の結果を表４に要約する。表３及び４の臭素化難燃剤の一部に関しては、粒度が記載されていないが、これらコーティングを形成するのに使用した臭素化難燃剤はすべて、平均粒度が１５μｍ以下であった。
１コーティング組成物の粘度。
２ＡＯＷは、水及び他の揮発性物質を除去した後のコーティング組成物から綿への追加重量（またはさらなる重量）である。
３水及び他の揮発性物質を除去した後の、綿布とコーティング組成物とを合わせた重量に対する綿上のコーティング組成物の量。
４燃焼等級は、インチ／分で報告する。ＳＥは、自己消火を表し、すなわち、火炎が取り除かれるとサンプルが消火したことを意味する。
５この分子は、デカブロモジフェニルエタンまたはエチレンビス（ペンタブロモフェニル）とも呼ばれる。
６Ｂｒ－ａＰＳ＝臭素化アニオン性ポリスチレン、Ｂｒ－ａｃｔＰＳ＝臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン、低分子量Ｂｒ－ａＰＳ＝低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン。
１コーティング組成物の粘度。
２ＡＯＷは、水及び他の揮発性物質を除去した後のコーティング組成物から綿への追加重量（またはさらなる重量）である。
３水及び他の揮発性物質を除去した後の、綿布とコーティング組成物とを合わせた重量に対する綿上のコーティング組成物の量。
４この分子は、デカブロモジフェニルエタンまたはエチレンビス（ペンタブロモフェニル）とも呼ばれる。
５Ｂｒ－ａＰＳ＝臭素化アニオン性ポリスチレン、Ｂｒ－ａｃｔＰＳ＝臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン、低分子量Ｂｒ－ａＰＳ＝低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン。
【表3】
２ＡＯＷは、水及び他の揮発性物質を除去した後のコーティング組成物から綿への追加重量（またはさらなる重量）である。
３水及び他の揮発性物質を除去した後の、綿布とコーティング組成物とを合わせた重量に対する綿上のコーティング組成物の量。
４燃焼等級は、インチ／分で報告する。ＳＥは、自己消火を表し、すなわち、火炎が取り除かれるとサンプルが消火したことを意味する。
５この分子は、デカブロモジフェニルエタンまたはエチレンビス（ペンタブロモフェニル）とも呼ばれる。
６Ｂｒ－ａＰＳ＝臭素化アニオン性ポリスチレン、Ｂｒ－ａｃｔＰＳ＝臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン、低分子量Ｂｒ－ａＰＳ＝低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン。
【表4】
２ＡＯＷは、水及び他の揮発性物質を除去した後のコーティング組成物から綿への追加重量（またはさらなる重量）である。
３水及び他の揮発性物質を除去した後の、綿布とコーティング組成物とを合わせた重量に対する綿上のコーティング組成物の量。
４この分子は、デカブロモジフェニルエタンまたはエチレンビス（ペンタブロモフェニル）とも呼ばれる。
５Ｂｒ－ａＰＳ＝臭素化アニオン性ポリスチレン、Ｂｒ－ａｃｔＰＳ＝臭素化アニオン性連鎖移動ポリスチレン、低分子量Ｂｒ－ａＰＳ＝低分子量臭素化アニオン性ポリスチレン。
【0080】
本明細書または特許請求の範囲のいずれかで化学名または化学式で言及される成分は、単数で言及されるか複数で言及されるかどうかにかかわらず、化学名または化学型で言及される別の物質（例えば、別の成分、溶媒等）と接触する前に存在するものとして識別される。得られる混合物または溶液中で、たとえあるとしても、どのような化学変化、変換及び／または反応が生じるかは問題ではない。これは、かかる変化、変換、及び／または反応が、特定の成分を本開示に従って求められる条件下で一緒にすることにより自然に生じる結果であるためである。従って、これらの成分は、所望の操作の実行または所望の組成物の形成に関連して一緒にされる成分として識別される。また、本明細書の特許請求の範囲は、物質、成分（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）及び／または成分（ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ）に現在時制（「含む」、「である」等）で言及している場合でも、該言及は、それが、本開示に従う１つ以上の他の物質、成分（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）及び／または成分（ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ）と最初に接触されるか、ブレンドされるかまたは混合される直前の時点でそれが存在したような該物質、成分（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）または成分（ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ）に対するものである。従って、物質、成分（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）または成分（ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ）は、本開示及び化学者の通常の技術に従って実施された場合、接触、ブレンドまたは混合の操作の過程で、化学反応または変換により元の同一性を失った可能性があるという事実には、実質上の懸念はない。
【0081】
本発明は、本明細書に列挙される材料及び／または手順を含んでもよいし、それらからなってもよいし、またはそれらから本質的になってもよい。
【0082】
本明細書で使用される、本発明の組成物中のまたは本発明の方法（ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）もしくは方法（ｍｅｔｈｏｄｓ）で使用される、成分の量を修飾する「約」という用語は、数量の変動を指し、これは、例えば、現実世界での通常の測定及び濃縮物の作製または溶媒使用のために使用される液体の取扱手順によって、これらの手順の不注意による誤りによって、組成物の製造または方法（ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）もしくは方法（ｍｅｔｈｏｄｓ）の実行に使用される成分の製造、供給源、または純度の違い等によって生じ得る。約という用語はまた、特定の初期混合物から生じる組成物の異なる平衡条件に起因して異なる量も包含する。「約」という用語で修飾されているかどうかにかかわらず、特許請求の範囲にはそれらの量に対する均等物が含まれる。
【0083】
本明細書で使用される冠詞「ａ」または「ａｎ」は、本明細書で用いる場合、特に明示的に示される場合を除き、その説明または特許請求の範囲を、その冠詞が指す単一の要素に対して限定するものではなく、限定するものと解釈されるべきではない。むしろ、本明細書で使用される冠詞「ａ」または「ａｎ」は、本明細書で用いる場合、本文で特に明示的に示されていない限り、１つ以上のかかる要素を網羅することを意図している。
【0084】
本発明は、その実施に際し、かなりの変動を受けやすい。従って、前述の説明は、本発明を上記に提示された特定の例示に限定することを意図するものではなく、限定するもの
として解釈されるべきではない。
として解釈されるべきではない。