特許 7368399 粒状洗剤組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-10-16

(45)【発行日】2023-10-24

(54)【発明の名称】粒状洗剤組成物

(51)【国際特許分類】

   C11D 17/06 20060101AFI20231017BHJP

   C11D 3/04 20060101ALI20231017BHJP

【ＦＩ】

C11D17/06

C11D3/04

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2021001232

(22)【出願日】2021-01-07

(65)【公開番号】P2022106336

(43)【公開日】2022-07-20

【審査請求日】2022-12-15

【早期審査対象出願】

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000000918

【氏名又は名称】花王株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001427

【氏名又は名称】弁理士法人前田特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】宮崎 重人

(72)【発明者】

【氏名】小坂 卓也

(72)【発明者】

【氏名】清水 健太

【審査官】井上 恵理

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１８－０６５９７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／０４７７８８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１０－２５４７６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－０１６４４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－００５３６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－２４９４０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００４／０９４３１３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２００６／００３９８８（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ１１Ｄ １／００－ １９／００

ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物であって、
前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上であり、
前記粒状洗剤組成物における前記界面活性剤含有粒子の含有量が５０質量％以上９５質量％以下であり、
前記界面活性剤含有粒子における界面活性剤の含有量が１０質量％以上５０質量％以下であり、
前記界面活性剤含有粒子の平均粒子径が１００μｍ以上６００μｍ以下であり、
前記水溶性無機粒子における前記微粒子成分の含有量が４質量％以上１００質量％以下であり、
温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存した後、目開きが４７６０μｍのふるいに通したときのふるい透過率が６０％以上である粒状洗剤組成物。

【請求項2】

前記水溶性無機粒子が水溶性無機物質の粉砕物である請求項１に記載された粒状洗剤組成物。

【請求項3】

前記水溶性無機粒子は、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率が、前記水溶性無機粒子の保存開始時の含水量によらず、２０質量％以下である請求項１又は２に記載された粒状洗剤組成物。

【請求項4】

前記水溶性無機粒子を形成する水溶性無機物質が硫酸ナトリウムを含む請求項１乃至３のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。

【請求項5】

請求項１乃至４のいずれかに記載された粒状洗剤組成物の製造方法であって、
前記界面活性剤含有粒子と、前記水溶性無機粒子とを混合し、
前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である粒状洗剤組成物の製造方法。

【請求項6】

前記水溶性無機粒子を、水溶性無機物質を粉砕することにより調製する請求項５に記載された粒状洗剤組成物の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粒状洗剤組成物及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

界面活性剤含有粒子の表面に無機粒子を付着させて表面改質した粒状洗剤組成物が知られている。例えば、特許文献１には、無機粒子として、ゼオライト等の水不溶性無機粉体を用いることが開示されている。特許文献２には、無機粒子として、表面処理した炭酸ナトリウム等の水溶性アルカリ無機塩核粒子を用いることが開示されている。特許文献３には、無機粒子として、酸化亜鉛粒子を用いることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１０－１９５８９２号公報

【文献】特開２００６－１４３９８６号公報

【文献】特開２００６－１８２８６２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明の課題は、保存安定性が優れる粒状洗剤組成物を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明は、界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物であって、前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である。

【0006】

本発明は、界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物の製造方法であって、前記界面活性剤含有粒子と、前記水溶性無機粒子とを混合し、前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、水溶性無機粒子が、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ粒状洗剤組成物における微粒子成分の含有量が界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上であることにより、優れた保存安定性を得ることができる。

【発明を実施するための形態】

【0008】

以下、実施形態について詳細に説明する。

【0009】

実施形態に係る粒状洗剤組成物は、界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する。そして、水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ実施形態に係る粒状洗剤組成物において、その微粒子成分の含有量ｂ’が界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して３．０質量％以上である。ここで、本願における「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに溶解する質量が５ｇ以上であることをいう。

【0010】

実施形態に係る粒状洗剤組成物によれば、水溶性無機粒子が、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ実施形態に係る粒状洗剤組成物における微粒子成分の含有量ｂ’が界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して３．０質量％以上であることにより、優れた保存安定性を得ることができる。

【0011】

これは、実施形態に係る粒状洗剤組成物において、水溶性無機粒子の微粒子成分の含有量ｂ’が、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して３．０質量％以上であることに加え、その微粒子成分の粒子径が３０μｍ以下であることから、微粒子成分が、ファン・デル・ワールス力の作用により、界面活性剤含有粒子の表面に十分に付着して表面改質するので、例えば高温・高湿の雰囲気下においても、界面活性剤含有粒子の表面での粘着性の発現が規制されるためであると考えられる。

【0012】

＜界面活性剤含有粒子＞
界面活性剤含有粒子は、界面活性剤、ビルダー、再汚染防止剤、柔軟化剤、蛍光増白剤、抑泡剤、酵素、酵素安定化剤、着色剤、香料、及び水等を含有する。

【0013】

界面活性剤としては、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、及び非イオン界面活性剤が挙げられる。陰イオン界面活性剤としては、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキル硫酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、脂肪酸石ケン、アルキルエーテルカルボン酸塩等が挙げられる。陽イオン界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩、脂肪族四級アンモニウム塩等が挙げられる。非イオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等が挙げられる。両性界面活性剤としては、例えば、カルボキシベタイン型化合物、アミノカルボン酸塩等が挙げられる。界面活性剤は、これらのうちの１種のみを含んでいても、２種以上を組み合わせて含んでいても、どちらでもよい。界面活性剤含有粒子における界面活性剤の含有量は、例えば１０質量％以上５０質量％以下である。

【0014】

ビルダーとしては、無機ビルダー及び有機ビルダーが挙げられる。無機ビルダーとしては、例えば、水酸化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、結晶性アルミノ珪酸塩、非晶質アルミノ珪酸塩等の水溶性無機塩類が挙げられる。有機ビルダーとしては、例えば、ニトリロトリ酢酸塩、エチレンジアミンテトラ酢酸塩等の水溶性有機酸塩類が挙げられる。界面活性剤含有粒子におけるビルダーの含有量は、例えば４０質量％以上８０質量％以下である。

【0015】

再汚染防止剤としては、例えば、ポリアクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。柔軟化剤としては、例えば、シリコーン類、粘土鉱物等が挙げられる。蛍光増白剤としては、例えば、ジモルホリノ型蛍光増白剤、ヒドロキシエチルアミノ型蛍光増白剤等が挙げられる。抑泡剤としては、例えば、石鹸、シリコーン等が挙げられる。酵素としては、例えば、プロテアーゼ、セルラーゼ等が挙げられる。酵素安定化剤としては、例えば、ホウ素化合物、カルシウムイオン供給化合物等が挙げられる。着色剤としては、例えば、無機顔料、有機顔料等が挙げられる。香料としては、例えば、メントール、ワニリン等が挙げられる。

【0016】

実施形態に係る粒状洗剤組成物における界面活性剤含有粒子の含有量Ａは、優れた洗浄性を得る観点から、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上であり、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９０質量％以下である。

【0017】

界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄは、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは１００μｍ以上、より好ましくは１５０μｍ以上であり、分級を抑制するとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは６００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下である。この界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄは、ＪＩＳ Ｋ ８８０１の標準篩（目開き４５μｍ、６３μｍ、９０μｍ、１２５μｍ、１８０μｍ、２５０μｍ、３５５μｍ、５００μｍ、７１０μｍ、１０００μｍ、１４１０μｍ、２０００μｍ）を用いて５分間振動させた後、篩目のサイズによる重量分率から体積基準平均粒径を算出する、ふるい分け法で測定される。

【0018】

界面活性剤含有粒子における粒子径が１０００μｍ以上の質量割合である粗粒率は、分級を抑制するとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下である。界面活性剤含有粒子における粒子径が１２５μｍ未満の質量割合である微粉率は、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下である。

【0019】

界面活性剤含有粒子の粗粒率及び微粉率は、以下のようにして求められる。ＪＩＳ Ｚ８８０１－１：２０１９に記載された目開きが４５μｍ、６３μｍ、９０μｍ、１２５μｍ、１８０μｍ、２５０μｍ、３５５μｍ、５００μｍ、７１０μｍ、１０００μｍ、１４１０μｍ、２０００μｍの１２個のふるいを準備する。この１２個のふるいを、受け皿上に、下から上に順に目開きが大きくなるように積み重ねる。最上位の目開きが２０００μｍのふるいの上に１００ｇの界面活性剤含有粒子を投下した後、１２個のふるいを５分間振動させる。各ふるい及び受け皿上の界面活性剤含有粒子の質量を測定する。そして、目開きが１０００μｍ、１４１０μｍ、及び２０００μｍの３個のふるい上の界面活性剤含有粒子の質量を合算し、最初に投入した１００ｇに対する、その質量割合を粗粒率とする。また、受け皿上、並びに目開きが４５μｍ、６３μｍ、及び９０μｍの３個のふるい上の界面活性剤含有粒子の質量を合算し、最初に投入した１００ｇに対する、その質量割合を微粉率とする。

【0020】

界面活性剤含有粒子の嵩密度は、良好な使用感を得るとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは２５０ｇ／Ｌ以上、より好ましくは３００ｇ／Ｌ以上であり、良好な使用感を得る観点から、好ましくは７００ｇ／Ｌ以下、より好ましくは６００ｇ／Ｌ以下である。この界面活性剤含有粒子の嵩密度は、ＪＩＳ Ｋ３３６２：２００８に基づいて見掛け密度として測定される。

【0021】

ＪＩＳ Ｋ３３６２：２００８に記載された見掛け密度測定用のホッパーから、１００ｍＬの界面活性剤含有粒子が流出するのに要する時間を界面活性剤含有粒子の流動性としたとき、界面活性剤含有粒子の流動性は、良好な取り扱い性を得る観点から、好ましくは４秒以上、より好ましくは５秒以上であり、同様の観点から、好ましくは２０秒以下、より好ましくは１２秒以下、更に好ましくは８秒以下である。

【0022】

界面活性剤含有粒子は、例えば、噴霧乾燥法、ドライ中和法、乾燥造粒法、ドライブレンド法、流動層乾燥法、薄膜乾燥法、押出し造粒法、転動造粒法、攪拌造粒法、圧密造粒法、界面活性剤担持法、又は、これらを組み合わせた方法により調製することができる。なかでも、噴霧乾燥法により調製することが好ましい。

【0023】

＜水溶性無機粒子＞
水溶性無機粒子を形成する水溶性無機物質としては、例えば、硫酸ナトリウム（芒硝）、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム（重曹）等の無機塩が挙げられる。水溶性無機粒子を形成する水溶性無機物質は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、硫酸ナトリウムを含むことがより好ましい。

【0024】

水溶性無機粒子は、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、水溶性無機物質の粉砕物であることが好ましい。水溶性無機粒子の粉砕物は、水溶性無機物質を粉砕することにより調製することができる。水溶性無機粒子の粉砕方法は、例えば、ロールミル、ジェットミル、高速回転式ミル等を用いる乾式粉砕法が好ましい。

【0025】

実施形態に係る粒状洗剤組成物における水溶性無機粒子の含有量Ｂは、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上であり、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下である。

【0026】

実施形態に係る粒状洗剤組成物における水溶性無機粒子の含有量Ｂは、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対し、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上である。

【0027】

水溶性無機粒子の平均粒径ｄは、好ましくは１００μｍ以下であり、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、より好ましくは４０μｍ以下、更に好ましくは３０μｍ以下、更に好ましくは２４μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ以下である。この水溶性無機粒子の平均粒径ｄは、体積基準平均粒径であって、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（例えば、堀場製作所社製のＬＡ－９２０）を用いたレーザー回折散乱法により測定される。

【0028】

界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは０．１７以下、より好ましくは０．０８５以下である。

【0029】

水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含む。水溶性無機粒子における微粒子成分の含有量ｂは、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは４質量％以上、より好ましくは１３質量％以上、更に好ましくは３０質量％以上、更に好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは７０質量％以上であり、好ましくは１００質量％以下、より好ましくは９８質量％以下である。水溶性無機粒子における微粒子成分の含有量ｂは、例えばレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（例えば、堀場製作所社製のＬＡ－９２０）を用いたレーザー回折散乱法により得られる粒度分布から求められる。

【0030】

実施形態に係る粒状洗剤組成物における水溶性無機粒子の微粒子成分の含有量ｂ’は、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して３．０質量％以上であるが、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは３．５質量％以上、より好ましくは４．０質量％以上、更に好ましくは５．０質量％以上、更に好ましくは７．０質量％以上、更に好ましくは７．５質量％以上であり、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下である。

【0031】

水溶性無機粒子を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は、優れた保存安定性を得る観点から、水溶性無機粒子の保存開始時の含水量によらず、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下、更に好ましくは０．５質量％以下であり、０．０１質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましい。

【0032】

＜粒状洗剤組成物＞
実施形態に係る粒状洗剤組成物は、界面活性剤含有粒子及び水溶性無機粒子以外の洗剤成分を含有していてもよい。

【0033】

実施形態に係る粒状洗剤組成物の平均粒径は、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは１００μｍ以上、より好ましくは１５０μｍ以上であり、分級を抑制するとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは６００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下である。この粒状洗剤組成物の平均粒径も、体積基準平均粒径であって、界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄと同様の方法により測定される。

【0034】

実施形態に係る粒状洗剤組成物における粒子径が１０００μｍ以上の質量割合である粗粒率は、分級を抑制するとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下である。実施形態に係る粒状洗剤組成物における粒子径が１２５μｍ未満の質量割合である微粉率は、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下である。実施形態に係る粒状洗剤組成物の粗粒率及び微粉率は、界面活性剤含有粒子の粗粒率及び微粉率と同様の方法により測定される。

【0035】

実施形態に係る粒状洗剤組成物の嵩密度は、良好な使用感を得るとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは２５０ｇ／Ｌ以上、より好ましくは３００ｇ／Ｌ以上であり、良好な使用感を得る観点から、好ましくは７００ｇ／Ｌ以下、より好ましくは６００ｇ／Ｌ以下である。実施形態に係る粒状洗剤組成物の嵩密度は、界面活性剤含有粒子の嵩密度と同様の方法により測定される。

【0036】

実施形態に係る粒状洗剤組成物の流動性は、良好な取り扱い性を得る観点から、好ましくは４秒以上であり、同様の観点から、好ましくは２０秒以下、より好ましくは１２秒以下である。実施形態に係る粒状洗剤組成物の流動性は、界面活性剤含有粒子の流動性と同様の方法により測定される。

【0037】

実施形態に係る粒状洗剤組成物は、例えば噴霧乾燥法により界面活性剤含有粒子を調製するとともに、水溶性無機物質を乾式粉砕することにより水溶性無機粒子を調製した後、それらの界面活性剤含有粒子と水溶性無機粒子とを混合することにより製造することができる。

【0038】

界面活性剤含有粒子と水溶性無機粒子とを混合する混合機としては、例えば、解砕機構を有する縦型造粒機、解砕機構を有する横型造粒機、ブレードを有する容器回転型混合機（ドラム型混合機、パン型混合機）等が挙げられる。混合機は、回分式であっても、連続式であっても、どちらでもよい。

【実施例】

【0039】

（界面活性剤含有粒子）
以下の界面活性剤含有粒子を調製した。その構成は表１にも示す。

【0040】

ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＬＡＳ－Ｎａ）、ラウリル硫酸ナトリウム（ＡＳ－Ｎａ）、ポリオキシエチレン（２）ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＥＳ－Ｎａ）、水酸化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、重量平均分子量が1万であるポリエチレングリコール （ＰＥＧ）、重量平均分子量が１万であるポリアクリル酸ナトリウムの４０質量％水溶液、及び蛍光増白剤を含有するとともに、残部を水とするスラリーを作製し、これを噴霧乾燥させて界面活性剤含有粒子を得た。

【0041】

得られた界面活性剤含有粒子における各成分の含有量は表１に示す通りである。

【0042】

界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄは２８９μｍであった。この平均粒径Ｄは、ふるい分け法により測定した。

【0043】

界面活性剤含有粒子の粗粒率は０．３質量％であった。微粉率は２．５質量％であった。嵩密度は４１３ｇ／Ｌであった。流動性は５．９５秒であった。これらの粗粒率、微粉率、嵩密度、及び流動性は、上記実施形態に記載の方法で測定した。

【0044】

界面活性剤含有粒子を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は５．４質量％であった。

【0045】

【表1】

【0046】

（水溶性無機粒子）
硫酸ナトリウムを、４水準の粉砕度で乾式粉砕して４種の粉砕物を調製した。それらの４種の粉砕物を粉砕度の高い順に水溶性無機粒子１乃至４とした。それぞれの構成は表２にも示す。

【0047】

得られた水溶性無機粒子１乃至４の平均粒径ｄは、それぞれ１８μｍ、２３μｍ、２５μｍ、及び５１μｍであった。水溶性無機粒子１乃至４における粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分の含有量ｂは、それぞれ９４質量％、７９質量％、６７質量％、及び１２質量％であった。これらの平均粒径ｄ及び微粒子成分の含有量ｂは、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ－９２０ 堀場製作所社製）を用いたレーザー回折散乱法により求めた。

【0048】

水溶性無機粒子１乃至４を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は、それぞれ０．２５質量％、０．２５質量％、０．２５質量％、及び０．２５質量％であった。

【0049】

【表2】

【0050】

（粒状洗剤組成物）
以下の実施例１乃至５及び比較例の粒状洗剤組成物を作製した。それぞれの構成は表３にも示す。

【0051】

＜実施例１＞
容器回転式粉体混合機に、上記界面活性剤含有粒子及び水溶性無機粒子１を、それぞれの量の割合が９０．９質量％（Ａ）及び９．１質量％（Ｂ）となるように投入した。つまり、水溶性無機粒子１の投入量を界面活性剤含有粒子の投入量の１０質量％とした。容器回転式粉体混合機を稼働させて界面活性剤含有粒子と水溶性無機粒子１とを混合して粒状洗剤組成物を得た。得られた粒状洗剤組成物を実施例１とした。

【0052】

実施例１の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子１の微粒子成分の含有量ｂ’は、８．６質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して９．５質量％である。界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子１の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は０．０６である。

【0053】

実施例１の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は６．５９質量％であった。

【0054】

＜実施例２＞
水溶性無機粒子１に代えて水溶性無機粒子２を用いたことを除いて実施例１と同様にして得た粒状洗剤組成物を実施例２とした。

【0055】

実施例２の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子２の微粒子成分の含有量ｂ’は、７．２質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して７．９質量％である。界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子２の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は０．０８である。

【0056】

実施例２の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は６．６４質量％であった。

【0057】

＜実施例３＞
水溶性無機粒子１に代えて水溶性無機粒子３を用いたことを除いて実施例１と同様にして得た粒状洗剤組成物を実施例３とした。

【0058】

実施例３の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子３の微粒子成分の含有量ｂ’は、６．１質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して６．７質量％である。界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子３の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は０．０９である。

【0059】

実施例３の粒状洗剤組成物の平均粒径は２８９μｍであった。この平均粒径は、ふるい分け法により測定した（以下の実施例４及び５並びに比較例も同様）。

【0060】

実施例３の粒状洗剤組成物の粗粒率は０．４質量％であった。微粉率は５．８質量％であった。嵩密度は４１１ｇ／Ｌであった。流動性は７．９３秒であった。これらの粗粒率、微粉率、嵩密度、及び流動性は、上記実施形態に記載の方法で測定した（以下の実施例４及び５並びに比較例も同様）。

【0061】

実施例３の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は７．０３質量％であった。

【0062】

＜実施例４＞
上記界面活性剤含有粒子及び水溶性無機粒子３の量の割合を、それぞれ８７．０質量％（Ａ）及び１３．０質量％（Ｂ）としたことを除いて実施例３と同様にして得た粒状洗剤組成物を実施例４とした。つまり、水溶性無機粒子３の投入量を界面活性剤含有粒子の投入量の１５質量％とした。

【0063】

実施例４の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子３の微粒子成分の含有量ｂ’は、８．７質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して１０．０質量％である。

【0064】

実施例４の粒状洗剤組成物の平均粒径は２８３μｍであった。粗粒率は０．４質量％であった。微粉率は９．０質量％であった。嵩密度は４２７ｇ／Ｌであった。流動性は８．８８秒であった。

【0065】

実施例４の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は６．４６質量％であった。

【0066】

＜実施例５＞
上記界面活性剤含有粒子及び水溶性無機粒子３の量の割合を、それぞれ８３．３質量％（Ａ）及び１６．７質量％（Ｂ）としたことを除いて実施例３と同様にして得た粒状洗剤組成物を実施例５とした。つまり、水溶性無機粒子３の投入量を界面活性剤含有粒子の投入量の２０質量％とした。

【0067】

実施例５の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子３の微粒子成分の含有量ｂ’は、１１．２質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して１３．４質量％である。

【0068】

実施例５の粒状洗剤組成物の平均粒径は２７９μｍであった。粗粒率は０．２質量％であった。微粉率は１１．８質量％であった。嵩密度は４２９ｇ／Ｌであった。流動性は９．１８秒であった。

【0069】

実施例５の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は６．１６質量％であった。

【0070】

＜比較例＞
水溶性無機粒子３に代えて水溶性無機粒子４を用いたことを除いて実施例５と同様にして得た粒状洗剤組成物を比較例とした。

【0071】

比較例の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子４の微粒子成分の含有量ｂ’は、２．０質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して２．４質量％である。界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子４の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は０．１８である。

【0072】

比較例の粒状洗剤組成物の平均粒径は２７１μｍであった。粗粒率は０．３質量％であった。微粉率は１７．９質量％であった。嵩密度は４４７ｇ／Ｌであった。流動性は７．４４秒であった。

【0073】

比較例の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は５．５７質量％であった。

【0074】

【表3】

【0075】

（保存安定性試験）
濾紙（ADVANTEC社製、No.2）で長さ１５ｃｍ×幅９ｃｍ×高さ６ｃｍの天部のない箱を作り、四隅をステープラーでとめる。実施例１乃至５及び比較例のそれぞれの粒状洗剤組成物を箱に２００ｇ入れ、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存した。その後、目開きが４７６０μｍのふるいに通し、そのケーキングレベルを次のように評価した。

【0076】

ＳＡ：塊無し（ふるい透過率＝１００％）
Ａ：小さな塊有り（８０％≦ふるい透過率＜１００％）
Ｂ：塊有るが、容易に崩れる（６０％≦ふるい透過率＜８０％）
Ｃ： 大きな塊有り、崩れない（ふるい透過率＜６０％）

【0077】

結果を表３に示す。表３の結果によれば、実施例１乃至５は、比較例よりも、ふるい透過率が高い、つまり、表面粘着による経時的な大粒径化が抑制されており、そのため保存安定性が優れることが分かる。

【産業上の利用可能性】

【0078】

本発明は、粒状洗剤組成物及びその製造方法の技術分野について有用である。