特許 7370028 圧力センサ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-10-19

(45)【発行日】2023-10-27

(54)【発明の名称】圧力センサ

(51)【国際特許分類】

   G01L 19/06 20060101AFI20231020BHJP

【ＦＩ】

G01L19/06 A

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2022571928

(86)(22)【出願日】2021-11-02

(86)【国際出願番号】 JP2021040333

(87)【国際公開番号】W WO2022137812

(87)【国際公開日】2022-06-30

【審査請求日】2023-01-16

(31)【優先権主張番号】P 2020213900

(32)【優先日】2020-12-23

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】390033857

【氏名又は名称】株式会社フジキン

(73)【特許権者】

【識別番号】000105659

【氏名又は名称】ニデックコンポーネンツ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100129540

【弁理士】

【氏名又は名称】谷田 龍一

(74)【代理人】

【識別番号】100137648

【弁理士】

【氏名又は名称】吉武 賢一

(72)【発明者】

【氏名】日高 敦志

(72)【発明者】

【氏名】中谷 貴紀

(72)【発明者】

【氏名】平田 薫

(72)【発明者】

【氏名】西野 功二

(72)【発明者】

【氏名】池田 信一

(72)【発明者】

【氏名】深澤 政紀

【審査官】公文代 康祐

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０２０／０７５６００（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１４／１５５９９４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１３－０５７５１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１７／０３６３４９９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００５－１４８００２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｌ ７／００－２３／３２

Ｇ０１Ｌ ２７／００－２７／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

流路が形成されたボディに固定される圧力センサであって、
前記流路と連通する受圧室を内側に有する有底筒状のセンサモジュールであって、前記受圧室に接するダイヤフラムを含むセンサモジュールと、
前記ダイヤフラムに固定され、前記ダイヤフラムの歪を圧力として出力する圧力検出素子と、
前記センサモジュールの開放側端部の外縁において固定され、前記センサモジュールの外周側に配置されるベースリングと、
前記ベースリングに固定され、前記ダイヤフラムを挟んで前記受圧室と対向する封止真空室を形成するためのハーメチック部材と、
前記ベースリングと前記ボディの間に挟持されるガスケットと、
前記ガスケットを介して前記ベースリングを前記ボディに押圧する押さえフランジと
を備える、圧力センサ。

【請求項2】

前記ダイヤフラムは、コバルト－ニッケル合金から形成されている、請求項１に記載の圧力センサ。

【請求項3】

前記ダイヤフラムは、５００℃以上の温度で１００分以上熱処理されたコバルト―ニッケル合金から形成されている、請求項２に記載の圧力センサ。

【請求項4】

前記ベースリングに、前記押さえフランジを用いた前記ボディへの固定時に前記ダイヤフラムに伝わる応力を緩和させるための溝が形成されている、請求項１から３のいずれかに記載の圧力センサ。

【請求項5】

前記溝は、前記ハーメチック部材が固定される側の前記ベースリングの端面において周方向に沿って形成されている、請求項４に記載の圧力センサ。

【請求項6】

前記溝は、前記センサモジュールと面する前記ベースリングの内周面において周方向に沿って形成されている、請求項４に記載の圧力センサ。

【請求項7】

前記ベースリングの外周部に固定され、前記ベースリングと同径の筒状の外周壁をさらに備え、前記外周壁の内側に間隙を開けて前記ハーメチック部材が配置されている、請求項１から６のいずれかに記載の圧力センサ。

【請求項8】

前記ハーメチック部材は、前記ベースリングに固定されるハーメチックリングと、前記ダイヤフラムと間隙を開けてこれを覆うように配置され前記ハーメチックリングを封止する蓋とを含む、請求項１から７のいずれかに記載の圧力センサ。

【請求項9】

前記流路および前記受圧室に流体を封止した後に前記流路および前記受圧室を真空引きしたとき、封止した前記流体の温度が２１０℃、封止期間１２０分、封止圧力２００ｋＰａ ａｂｓ．の条件下において、前記真空引きしたときに前記圧力検出素子が出力する圧力がゼロを下回る量が、前記封止圧力の０.２５％以下である請求項１から８のいずれかに記載の圧力センサ。

【請求項10】

前記ボディへの前記押さえフランジの締め付けトルクが５０Ｎ・ｍ以下である、請求項１から９のいずれかに記載の圧力センサ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧力センサに関し、特に、半導体製造装置等に供給されるガスの圧力測定に好適に用いられるダイヤフラム式の圧力センサに関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造設備又は化学プラント等において、原料ガスやエッチングガスなどの種々のガスがプロセスチャンバへと供給される。供給されるガスの流量を制御する装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御器）や圧力式流量制御装置が知られている。

【0003】

圧力式流量制御装置は、コントロール弁とその下流側の絞り部（例えばオリフィスプレートや臨界ノズル）とを組み合せた比較的簡単な構成によって、各種流体の質量流量を高精度に制御することができる。圧力式流量制御装置は、一次側の供給圧力が大きく変動しても安定した流量制御が行えるという優れた流量制御特性を有している（例えば、特許文献１）。

【0004】

圧力式流量制御装置では、コントロール弁の下流側の圧力を測定するための圧力センサが設けられている。そのような圧力センサとして、例えばダイヤフラムに歪ゲージを取り付けてガスの圧力を検出するタイプのものが用いられている（例えば、特許文献２）。このようなダイヤフラム式の圧力センサは、ダイヤフラムが、測定ガスの圧力に応じて変形または歪むように構成されており、歪ゲージが検出した応力の大きさに基づいて、測定ガスの圧力が測定される。

【0005】

また、近年、圧力式流量制御装置の上流側に接続された気化供給装置を用いて、液体原料を気化して供給する構成が知られている（例えば、特許文献３）。気化供給装置では、例えばトリメチルアルミニウム（ＴＭＡｌ）、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）、六塩化二ケイ素（ＨＣＤＳ）等の液体原料が、気化供給装置の気化室に圧送され、ヒータによって加熱される。気化した原料ガスは、気化室の下流側に設けられた圧力式流量制御装置によって流量制御されてプロセスチャンバへと供給される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特許第３５４６１５３号公報

【文献】国際公開第２０２０／０７５６００号

【文献】国際公開第２０１９／０２１９４８号

【文献】特許第３４９４５９４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

上記の気化供給装置を用いる場合などにおいて、圧力式流量制御装置には２００℃以上の高温のガスが供給されることがある。また、圧力式流量制御装置の下流側のストップバルブを閉鎖した状態では、例えば一定以上の時間、２００ｋＰａ ａｂｓ（絶対圧力）程度の高圧ガスが、負荷として圧力センサに与えられることがある。

【0008】

本願発明者は、特に上記のような高温、高圧での使用環境下では、圧力式流量制御装置が接続された流路において、ガス加圧封止状態からストップバルブを開くとともに真空引きを行ったときに、ゼロを超えてマイナスの値にまで圧力センサの出力（絶対圧）が落ち込む現象（以下、ゼロ点ずれまたはゼロ点ドロップと呼ぶことがある）が生じることを発見した。そして、このように圧力センサがゼロを割り込む出力を示した後は、真空引きを継続した状態であっても、圧力センサの出力がマイナスからゼロに回復するためには、相当な時間、例えば数時間を要する場合があることを確認した。

【0009】

このようなゼロ点ドロップの発生は、圧力センサの出力の信頼性を損なうものであり、ゼロ点ドロップが生じたときには、以降のプロセスを中断して、対処する必要が生じることもある。したがって、高温環境下でも使用可能であり、また、加圧封止後の真空引き時においてもゼロ点ドロップが生じにくい、ダイヤフラム式の圧力センサを提供するという課題があった。

【0010】

本発明は、上記課題を解決するために為されたものであり、高温環境下での使用において、出力がゼロを割り込むゼロ点ドロップが抑制された圧力センサを提供することをその主たる目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の実施形態による圧力センサは、流路が形成されたボディに固定され、前記流路と連通する受圧室を内側に有する有底筒状のセンサモジュールであって、前記受圧室に接するダイヤフラムを含むセンサモジュールと、前記ダイヤフラムに固定され、前記ダイヤフラムの歪を圧力として出力する圧力検出素子と、前記センサモジュールの開放側端部の外縁において固定され、前記センサモジュールの外周側に配置されるベースリングと、前記ベースリングに固定され、前記ダイヤフラムを挟んで前記受圧室と対向する封止真空室を形成するためのハーメチック部材と、前記ベースリングと前記ボディの間に挟持されるガスケットと、前記ガスケットを介して前記ベースリングを前記ボディに押圧する押さえフランジとを備える。

【0012】

ある実施形態において、前記ダイヤフラムは、コバルト－ニッケル合金から形成されている。

【0013】

ある実施形態において、前記ダイヤフラムは、５００℃以上の温度で１００分以上熱処理されたコバルト―ニッケル合金から形成されている。

【0014】

ある実施形態において、前記ベースリングに、前記押さえフランジを用いた前記ボディへの固定時に前記ダイヤフラムに伝わる応力を緩和させるための溝が形成されている。

【0015】

ある実施形態において、前記溝は、前記ハーメチック部材が固定される側の前記ベースリングの端面において周方向に沿って形成されている。

【0016】

ある実施形態において、前記溝は、前記センサモジュールと面する前記ベースリングの内周面において周方向に沿って形成されている。

【0017】

ある実施形態において、前記ベースリングの外周部に固定され、前記ベースリングと同径の筒状の外周壁をさらに備え、前記外周壁の内側に間隙を開けて前記ハーメチック部材が配置されている。

【0018】

ある実施形態において、前記ハーメチック部材は、前記ベースリングに固定されるハーメチックリングと、前記ダイヤフラムと間隙を開けてこれを覆うように配置され前記ハーメチックリングを封止する蓋とを含む。

【0019】

ある実施形態において、前記流路および前記受圧室に流体を封止した後に前記流路および前記受圧室を真空引きしたとき、封止した前記流体の温度が２１０℃、封止期間１２０分、封止圧力２００ｋＰａ ａｂｓ．の条件下において、前記真空引きしたときに前記圧力検出素子が出力する圧力がゼロを下回る量が、前記封止圧力の０.２５％以下である。

【0020】

ある実施形態において、前記ボディへの前記押さえフランジの締め付けトルクが５０Ｎ・ｍ以下である。

【発明の効果】

【0021】

本発明の実施形態に係る圧力センサでは、高温環境下で加圧封止後に真空引きしたときに生じるゼロ点ドロップ量が低減される。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】本発明の実施形態による圧力センサを用いるガス供給系を示す図である。

【図2】本発明の実施形態による圧力センサを示す図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は上面から見たときの透過図である。

【図3】ボディへの圧力センサの取り付け態様を示す断面図である。

【図4】加圧封止後に真空排気したときの圧力センサのゼロ点ドロップを示す図であり、（ａ）は全体工程を示す図、（ｂ）は時間軸方向に圧縮された拡大図である。

【図5】封止時圧力によってゼロ点ドロップ量が変動することを示す図である。

【図6】周囲温度に応じてゼロ点ドロップ量（オフセット電圧変動量）が変動することを示す図である。

【図7】ダイヤフラムを形成する各材料の組成（重量比率）を示す図である。

【図8】ダイヤフラムの材質や溝の有無などによるゼロ点ドロップ量の違いを示す図である。

【図9】ボディへの取り付け時にダイヤフラムに生じる応力を緩和させための溝を設けた変形例の圧力センサを示す断面図であり、（ａ）と（ｂ）は別の態様を示す。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

【0024】

図１は、本発明の実施形態による圧力センサ１０を備える圧力式流量制御装置２０およびその上流側に設けられた気化供給装置３０を含む高温ガス供給系１００を示す。また、図２（ａ）および（ｂ）は、本実施形態による圧力センサ１０を示す。

【0025】

図１に示すように、圧力センサ１０は、圧力式流量制御装置２０のコントロール弁２２と絞り部２４との間の流路に設けられ、絞り部２４の上流側圧力（以下、上流圧力Ｐ１または制御圧力と呼ぶことがある）を検出するために用いられる。圧力センサ１０の出力は、コントロール弁２２をフィードバック制御するために用いられ、コントロール弁２２を用いて上流圧力Ｐ１を制御することによって、絞り部２４の下流に流れる流体の流量を制御することが可能である。また、絞り部２４の下流側にはストップバルブ２８が設けられており、これを閉鎖することでガスの供給の停止をより確実に行うことができる。

【0026】

コントロール弁２２としては、任意開度に調整可能な種々の弁（比例弁）が用いられ、例えば、ピエゾアクチュエータによってダイヤフラム弁の開度を調整するように構成されたピエゾバルブが好適に用いられる。ストップバルブ２８としては、応答性、遮断性に優れた空気駆動弁（ＡＯＶ）や電磁弁などのオンオフ弁が好適に用いられる。絞り部２４としては、オリフィスプレートや臨界ノズルが好適に用いられる。オリフィス径またはノズル径は、例えば１０μｍ～２０００μｍに設定される。

【0027】

高温ガス供給系１００において、気化供給装置３０は、液体原料Ｌを受け取り、これを気化して、ガスＧとして圧力式流量制御装置２０に送出する。気化供給装置３０は、液体原料Ｌを予め加熱しておくための予加熱部３２および液体原料供給弁３６を介して予加熱部３２に接続される気化部３４を有しており、液体原料供給弁３６の開閉動作により、気化部３４への液体原料Ｌの供給量を制御可能である。

【0028】

気化供給装置３０の予加熱部３２は、ヒータにより例えば１８０℃に加熱され、気化部３４は例えば２００℃に加熱され、さらに、送出されたガスの再液化の防止のために、圧力式流量制御装置２０は、例えば、２１０℃以上に加熱される。このため、圧力センサ１０も、２００℃以上の高温に加熱されることになり、このような高温環境下でも正確に圧力を検出することが求められる。なお、本実施形態では、ストップバルブ２８もヒータによって加熱されており、ストップバルブ２８の出口側は例えば２２０℃に加熱されている。ヒータの設定温度は、気化させる材料によって任意に選択される。

【0029】

本実施形態では、コントロール弁２２の上流側に、供給圧力Ｐ０を測定するための流入圧力センサ２６も設けられている。流入圧力センサ２６の出力は、例えば、気化部３４でのガス生成量制御のために用いられる。この流入圧力センサ２６も、以下に説明する圧力センサ１０と同様の構成を有していてよい。

【0030】

図２（ａ）および（ｂ）に示すように、本実施形態の圧力センサ１０は、片面が受圧室Ｃ１に接するダイヤフラム１１ａを有しており、受圧室Ｃ１と反対側の面には歪ゲージを含む圧力検出素子１２が固定されている。また、受圧室Ｃ１と反対側の面（または、圧力検出素子１２が設けられた面）に接するように、真空室Ｃ２が設けられている。圧力センサ１０は、ダイヤフラム１１ａに応力が生じていないとき、つまり、受圧室Ｃ１と真空室Ｃ２の圧力が同等と考えられるときに、絶対圧としてゼロを出力するように構成されている。

【0031】

図３は、圧力センサ１０の取り付け例を示す。圧力センサ１０は、図２（ａ）に示した向きとは上下逆向きの態様で、流路が形成されたボディ５の下面に設けられた収容凹部内に収容され固定されている。ボディ５は、図１に示した圧力式流量制御装置２０の流路が形成された金属ブロック（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ製）であり、ボディ５の上面側には、ピエゾバルブ等が取り付けられる。

【0032】

収容凹部の底面中央部には、ボディ５に形成された流路と圧力センサ１０の受圧室Ｃ１とを連通させる連通路が設けられており、圧力センサ１０は、ボディ５の流路を流れる流体の圧力を測定することができる。なお、本例とは異なり、圧力センサ１０は、流路と連通する限り、ボディ５の上面側（ピエゾバルブが固定された側）等、他の場所に取り付けられてもよい。

【0033】

圧力センサ１０は、ガスケット１８によってシール性が保たれながら、ボディ５の収容凹部の底面に押し付けられるようにして固定される。圧力センサ１０の固定は、外側から押さえフランジ１９（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ製）を締め付けることによって行われる。このとき、押さえフランジ１９の締め付けトルクＮの大きさを調整することによって、圧力センサ１０の固定具合が変化する。本実施形態では、比較的小さいトルク（例えば、５０Ｎ・ｍ以下）による固定が行われており、これは、圧力センサ１０、特にダイヤフラム１１ａに固定時に付加される応力を軽減するためである。締め付けトルクＮによるセンサ出力の変化については後述する。

【0034】

再び図２（ａ）および（ｂ）を参照して、圧力センサ１０の詳細構成を説明する。上述したように、圧力センサ１０は、受圧室Ｃ１に流入した流体に接し流体の圧力に応じて歪むダイヤフラム１１ａを有しているが、ダイヤフラム１１ａは、有底筒状に形成されたセンサモジュール１１の底部として設けられている。

【0035】

また、センサモジュール１１は、嵌合固定されるベースリング１４によって支持されている。また、ベースリング１４の上端面には、ハーメチック部材１３（ハーメチックリング１３ａと蓋１５とを含む）が固定されている。ハーメチック部材１３（より具体的にはハーメチックリング１３ａ）とベースリング１４とは、嵌合する環状段差部を溶接することによって気密に接続されており、これらの内部空間にセンサモジュール１１が収容される。

【0036】

本実施形態では、ハーメチック部材１３は、筒状のハーメチックリング１３ａと蓋１５とを溶接することによって有底筒状に形成されている。ハーメチック部材１３は、センサモジュール１１のダイヤフラム１１ａの上方に設けられている。より詳細には、ハーメチックリング１３ａは、ダイヤフラム１１ａの外側周壁としてベースリング１４に固定して設けられ、蓋１５は、空隙を開けてダイヤフラム１１ａを覆うようにハーメチックリング１３ａの開口を封止するように設けられている。この構成において、ハーメチック部材１３の内側を真空引きした後に封止することによって、ダイヤフラム１１ａに接する気密封止状態の真空室（封止真空室）Ｃ２が形成される。真空室Ｃ２は、ダイヤフラム１１ａを挟んで、受圧室Ｃ１と対向している空間である。

【0037】

また、ハーメチックリング１３ａには、複数本のリード線１３ｃの先端部が低融点ガラス材１３ｂを介して気密状に挿通されており、各リード線１３ｃの先端部はボンディングワイヤを介して、圧力検出素子１２の歪ゲージに接続されている。ボンディングワイヤは、通常、金により形成されるが、金の代わりにアルミニウム、銅等を使用しても良い。ボンディングワイヤのワイヤ径は１０～５０μｍに設計される。歪ゲージは、通常、金属箔の抵抗線によって構成されており、抵抗線の電気抵抗の変化をリード線１３ｃを介してブリッジ回路によって検出することによって、ダイヤフラム１１ａに生じた歪の大きさを検出することができる。

【0038】

また、本実施形態において、ベースリング１４は、センサモジュール１１の円筒部１１ｂの外周面と対向する内周面を備えた収容凹部を有している。また、センサモジュール１１の開放側端部１１ｃは、円筒部１１ｂよりも小径に形成されるとともにフランジ有しており、ベースリング１４の収容凹部も、センサモジュール１１の開放側端部１１ｃに適合する形状に形成されている。ベースリング１４は、センサモジュール１１の開放側端部１１ｃの外縁に溶接されており、ベースリング１４とセンサモジュール１１とは互いに対してしっかりと固定されている。

【0039】

ベースリング１４の外周部下側（ボディ５の収容凹部底面に対向する側）には、リング状のガスケット１８を配置するための環状の切り欠きが形成されている。これにより、図３に示したように、ボディ５に圧力センサ１０を取り付けたときに、ガスケット１８を介して固定が行われ、流路と外部とのシール性が向上する。ガスケット１８は、例えばオーステナイト系ステンレス鋼などの金属から形成されていてもよいが、後述のゼロ点ドロップを抑制するために、より柔軟な材料であるＯ－リングから形成されていてもよい。ガスケット１８は、押さえフランジ１９の締め付けに応じて変形し、シール性を向上させることができる。

【0040】

以上の構成において、ベースリング１４とボディ５との間にはガスケット１８が挟持されているとともに、センサモジュール１１が直接的ではなくベースリング１４に収容される態様で固定されている。このような態様では、押さえフランジ１９を用いてボディ５の凹部に圧力センサ１０を取り付ける際に、センサモジュール１１にベースリング１４からの応力がかかりにくくなっている。したがって、取り付け後の状態において、センサモジュール１１のダイヤフラム１１ａにおける残留応力が小さく、これにより、特に高温、高圧環境下で生じやすい圧力センサ１０のゼロ点ドロップを抑制することができる。

【0041】

さらに、本実施形態では、ベースリング１４の外周部上側において、ベースリング１４と同径の円筒状の外周壁１７が固定されている。この構成において、外周壁１７の内側には、間隙を開けてハーメチック部材１３が配置されている。

【0042】

外周壁１７を設けることによって、圧力センサ１０をボディ５の収容凹部に気密にガタツキなく固定しやすくなる。また、押さえフランジ１９によって、これと当接する外周壁１７を介して圧力センサ１０の固定が行われるので、押さえフランジ１９を締め付けたときにもダイヤフラム１１ａに応力が生じにくくなる。ただし、十分な気密性や固定具合が確保できるときは、外周壁１７は必ずしも必要ではない。また、外周壁１７をベースリング１４に設ける代わりに、押さえフランジ１９に同様の外周壁を設けて、ベースリング１４の周縁部を押圧するように構成してもよい。

【0043】

ここで、本実施形態においては、ベースリング１４は、耐食性等に優れたニッケル－モリブデン－クロム合金の一つであるハステロイＣ－２２（ハステロイは登録商標）により形成されている。なお、ベースリング１４は、ダイヤフラム１１ａのような変形が求められないので、ハステロイＣ－２２の代わりにステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ等）を用いて形成されていても良い。また、ハーメチックリング１３ａや外周壁１７は、耐食性等に優れたオーステナイト系ステンレス鋼であるＳＵＳ３１６ＬやＳＵＳ３０４などにより形成されている。

【0044】

一方で、ダイヤフラム１１ａを含むセンサモジュール１１は、ベース部材（ハーメチックリング１３ａおよびベースリング１４）とは異なり、ニッケル－コバルト合金であるスプロン５１０（スプロンは登録商標）から形成されている。これは、ダイヤフラム１１ａの材質が、圧力センサ１０のゼロ点ドロップに大きく影響するからである。このように、圧力センサ１０では、各構成部材の材料をそれぞれ適切に選択することによって、シール性を確保しながら、高温・高圧での使用に適合するものである。ダイヤフラム１１ａの厚さは、例えば、５０μｍ～２００μｍに設計される。

【0045】

以下、圧力センサ１０のゼロ点ドロップ現象に対するさらなる対策について説明する。

【0046】

図４（ａ）に示すように、２時間など比較的長い期間、圧力センサ１０に例えば約２００ｋＰａ ａｂｓ（絶対圧）以上の圧力が負荷として与えられる場合がある。これは、例えば、ガス供給の前段階として、下流側のストップバルブ２８が閉じられてガス供給を停止している状況で生じる。

【0047】

ガス供給を停止しているとき、コントロール弁２２も通常は閉じられているが、バルブのシートからリークが生じることもあり、コントロール弁２２の下流側の圧力（すなわち上流圧力Ｐ１）も、気化供給装置３０のガス圧（すなわち供給圧力Ｐ０）と同様に高い圧力になることがある。このため、気化供給装置３０とストップバルブ２８との間の流路に長時間ガスを封止したときには、圧力センサ１０が測定する上流圧力Ｐ１も、長時間にわたって高い圧力に維持される。

【0048】

そして、このような高温で高圧に維持された加圧封止状態が長く続くと、図４（ｂ）に時間軸を圧縮するとともに拡大して示すように、その後に、ストップバルブ２８を開いて流路内の真空排気を開始したとき、圧力センサ１０の出力（すなわち上流圧力Ｐ１）が、ゼロを下回ってマイナスの値を示すことがある。また、圧力センサ１０の出力は、時間の経過とともにマイナスの値からゼロに回復していくが、回復のために例えば数時間以上もの時間（ここでは４．５時間）を要することもある。

【0049】

このようなゼロ点ドロップ現象が生じる理由は、ダイヤフラム１１ａに与えられる応力が急激に大きく変化すると、ダイヤフラム１１ａの材料に応じたクリープ現象（材料に生じる歪みの時間変化）が生じるためと考えられる。クリープ現象は、一般に温度が高いほど顕著であることが知られている。

【0050】

より詳細には、歪ゲージは、ダイヤフラムに生じた応力を電気抵抗の変化として検出する素子であるので、流路が真空圧に維持されているときにも、ダイヤフラム１１ａに生じたクリープによって、出力が時間に対して変化してしまうことになる。このため、特に高温環境下において、歪が解消するまで、圧力としてもゼロを下回る値を比較的長い時間出力してしまっているものと考えられる。なお、真空排気開始時の出力がゼロを下回る理由としては、圧力変動時にダイヤフラム１１ａに生じた意図しない応力（例えば、歪みゲージを圧縮させる方向に働く応力）が影響して、歪ゲージの電気抵抗値が、絶対圧ゼロに対応づけられた基準値よりも小さくなっていることが考えられる。

【0051】

図５は、加圧封止時の圧力（以下、封止時圧力と称することがある）の大きさに応じてゼロ点ドロップ量が変化することを示すグラフである。図５からわかるように、同じ時間（ここでは２０分）の封止後であっても、封止時圧力が５０ｋＰａのときよりも１００ｋＰａのときの方がゼロ点ドロップ量は大きく、１００ｋＰａのときよりも１５０ｋＰａのときの方がゼロ点ドロップ量は大きく、１５０ｋＰａのときよりも２００ｋＰａのときの方がゼロ点ドロップ量は大きい。このように、封止時圧力が高いほど、落ち込み時のゼロ点ドロップ量は大きくなり、また、その回復に要する時間も長くなることが観察される。

【0052】

また、図６は、周囲温度と、オフセット電圧変動量（ゼロ点ドロップ量に対応）との関係を示すグラフであり、加圧封止時間が２分、２０分、１２０分の各場合における、真空排気開始直後のオフセット電圧変動量を示す。いずれの場合にも、封止時圧力は、２００ｋＰａ ａｂｓ．で統一されている。オフセット電圧変動量は、絶対圧力ゼロのとき（すなわち、歪ゲージに歪みが生じていないとき）にゼロを出力するように校正された圧力センサが真空排気開始直後に示した出力値であり、より具体的には、歪ゲージに接続されたホイートストンブリッジ回路が出力した電圧信号の値（平均値）である。

【0053】

図６からわかるように、オフセット電圧変動量（すなわちゼロ点ドロップ量）は、真空排気前の加圧封止時間が長くなるほど、また、周囲温度が高温であるほど、大きくなる傾向がある。例えば、加圧封止時間が２０分以上で周囲温度が２００℃以上であるときには、オフセット電圧変動量が比較的大きくなり、加圧封止時間が２０分以上で周囲温度２５０℃のとき、あるいは、加圧封止時間が１２０分で周囲温度が２００℃以上のときには、オフセット電圧変動量が相当に大きくなる。

【0054】

このように、ダイヤフラム１１ａが、特に高温・高負荷に長時間曝された後には、ゼロ点ドロップ量が大きくなることがわかる。そして、ゼロ点ドロップ現象は、ダイヤフラム１１ａに生じたクリープ現象によって生じるものであるので、ダイヤフラム１１ａの機械的性質の制御が、クリープひいてはゼロ点ドロップの抑制のために重要であると考えられる。

【0055】

本願発明者は、以上の知見に基づいて、ゼロ点ドロップ量を抑制できるダイヤフラム１１ａの材料の選定を行った。その結果、図２に示したような構成を有する圧力センサ１０を用いることに加えて、ダイヤフラム１１ａを従来のハステロイではなく、スプロンから形成することが好適であることを発見した。そして、特に、スプロン製のダイヤフラム１１ａを適切に熱処理することによって、ゼロ点ドロップをより効果的に抑制できることを発見した。

【0056】

図７は、ダイヤフラム１１ａとして用いられる可能性がある４種類の金属の組成（重量％）を示す。図７に示すように、従来しばしば用いられていたハステロイは、Ｎｉを５０ｗｔ％以上含む一方でＣｏの含有量は小さく、ＭｏおよびＣｒをそれぞれ１３ｗｔ％、２２ｗｔ％含む、ニッケル－モリブデン－クロム合金である。

【0057】

また、インコネル６００（インコネルは登録商標）は、ニッケルを主体とし、クロム、鉄を含むニッケル－クロム－鉄合金である。さらに、ＭＡＴ２１（登録商標）は、表に示されないＴａを約１．８ｗｔ％含む、ハステロイ同様のニッケル－モリブデン－クロム合金である。

【0058】

一方、本実施形態におけるダイヤフラム１１ａの材料であるスプロン５１０は、コバルト－ニッケル合金（またはコバルト－ニッケル－クロム－モリブデン合金）である。

【0059】

本明細書において、コバルト－ニッケル合金とは、ＣｏとＮｉの合計が５０ｗｔ％以上であり、かつ、ＣｏおよびＮｉをそれぞれ２０ｗｔ％以上含有する合金を意味する。また、本明細書におけるコバルト－ニッケル合金とは、典型的には、Ｃｏの含有量がＣｒの含有量およびＭｏの含有量よりも多いものを指す。上記の例では、ハステロイ、インコネル６００、および、ＭＡＴ２１は、非コバルト－ニッケル合金に該当し、スプロン５１０のみがコバルト－ニッケル合金に該当する。

【0060】

本実施形態で用いられるコバルト－ニッケル合金であるスプロン５１０は、ハステロイ、インコネル６００、ＭＡＴ２１よりも変形が生じにくい機械的性質を有しているものと考えられる。ハステロイの室温での０．２％耐力は３４３ＭＰａ、インコネルは３４７ＭＰａ、ＭＡＴ２１は３５５ＭＰａであるのに対して、後述する熱処理を行った後のスプロン５１０の０．２％耐力は、１０５０ＭＰａと格段に大きいことが確認されている。

【0061】

したがって、ダイヤフラム１１ａを、より変形が生じにくい（または弾性変形する応力範囲が広い）コバルト－ニッケル合金から形成し、高温下でも応力に対する歪を生じにくくさせることによって、ゼロ点ドロップを抑制することが期待できる。

【0062】

図８は、ダイヤフラム１１ａの材料をハステロイ（非ニッケル－コバルト合金）から形成したとき（サンプルＳ０、Ｓ１）と、スプロン５１０（ニッケル－コバルト合金）から形成したとき（サンプルＳ２、Ｓ３、Ｓ４）でのゼロ点ドロップ量（ｋＰａ）の違いを示す図である。図８に示した結果は、図１に示した高温ガス供給系１００に、圧力センサ１０を組み込み、加圧封止状態からストップバルブ２８を開いて真空排気を開始したときの圧力センサ１０の出力から得られたものである。

【0063】

ゼロ点ドロップ量としては、真空排気前の加圧封止時間が２分、２０分、１２０分のそれぞれの場合であったときの測定結果が示されている。いずれの場合も、封止時圧力は２００ｋＰａ ａｂｓで共通であり、設定温度（周囲温度）は２１０℃で共通である。

【0064】

また、図８には、ダイヤフラム１１ａの熱処理の有無（〇が有り、－が無し）、後述する溝加工の有無（〇が有り、－が無し）、押さえフランジ１９によるセンサ締め付けトルクの違い（強または弱）による、ゼロ点ドロップ量（ｋＰａ）の変化も記載されている。

【0065】

なお、表に示す改善（％）は、封止時間２０分の時のサンプルＳ０（基準となる実施形態）に対するサンプルＳ１～Ｓ４でのゼロ点ドロップ量の抑制率（ドロップ量差分／Ｓ０ドロップ量）を示している。なお、表に記載のゼロ点ドロップ量は小数点以下２桁に丸められているため、表に記載のゼロ点ドロップ量から計算できる改善率と、改善（％）として示す値とは多少異なるものとなる。

【0066】

他の条件が同じで、材料がハステロイＣ－２２とスプロン５１０とで異なるサンプルＳ１とサンプルＳ２とを比較すると、スプロン５１０を用いた場合（サンプルＳ２）の方が、ゼロ点ドロップ量が改善していることがわかる。すなわち、ダイヤフラム１１ａをコバルト－ニッケル合金から形成することによって、高温、高圧環境下でのゼロ点ドロップを抑制することができることがわかる。

【0067】

また、図８のサンプルＳ２およびサンプルＳ３に示すように、同じスプロン５１０を用いたときであっても、熱処理を行ったときと、熱処理を行わなかったときとでは、封止時間が２０分以上の場合に、熱処理を行った方がゼロ点ドロップ量の改善効果が向上することがわかる。

【0068】

ここで、熱処理は、真空下、温度５２５℃で２時間の加熱を行い、その後、徐冷する、時効処理により行った。その結果、硬度Ｈｖが、熱処理前に比べて２０％弱向上したことが確認された。また、引っ張り強さは、熱処理を行う前に約２４００ＭＰａであったのが、熱処理後には２８００ＭＰａにまで引き上げられた。また、熱処理後の０．２％耐力は、上述したように１０５０ＭＰａとなり、従来材料に比べて変形が生じにくい材料となっている。

【0069】

上記の熱処理は、５００℃以上の温度で１００分以上行うことが好適である。このように熱処理されたコバルト―ニッケル合金から形成されたダイヤフラム１１ａを用いることによって、熱処理を行わなかった場合に比べて、ゼロ点ドロップ抑制の有意な改善効果が得られる。

【0070】

また、図８のサンプルＳ３とサンプルＳ４とを比較してわかるように、押さえフランジ１９の締め付けトルクＮを、例えば５０Ｎ・ｍ以下など、比較的弱くにすることによっても、ゼロ点ドロップ改善効果が向上している。これは、押さえフランジ１９を強く締めすぎた状態では、ダイヤフラム１１ａに余計な応力が加わり、ダイヤフラム１１ａに生じる歪みが増大してしまっているためと考えられる。

【0071】

したがって、圧力センサ１０のシール性を高めるには、締め付けトルクＮを増加させた方がよいが、シール性はガスケット１８を用いることによって確保するとともに、ゼロ点ドロップ抑制のために、なるべく小さい５０Ｎ・ｍ以下の締め付けトルクＮで圧力センサ１０をボディ５に固定することが好適である。ただし、締め付けトルクＮが小さすぎてもセンサの固定具合やシール性に支障をきたすので、締め付けトルクＮは２０Ｎ・ｍ以上であることが好適である。

【0072】

また、図８に示したサンプルＳ０以外のサンプルＳ１～Ｓ４の圧力センサでは、センサモジュール１１を保持するベースリング１４に溝加工が施されている。溝加工は、押さえフランジ１９を用いて圧力センサ１０の取り付けるときに、ダイヤフラム１１ａに伝達される応力を緩和させるための応力伝達緩和溝として設けられている。サンプルＳ０とサンプルＳ１とを比較してわかるように、溝加工を施すだけでも、ゼロ点ドロップのさらなる改善効果が得られている。

【0073】

図９（ａ）および（ｂ）は、上記の溝加工が施された変形例の圧力センサ１０Ａ、１０Ｂを示す。図９（ａ）および（ｂ）に示す圧力センサ１０Ａ、１０Ｂにおいて、ベースリング１４には、それぞれ別の態様の応力伝達緩和溝１４Ｇが形成されている。

【0074】

図９（ａ）に示す圧力センサ１０Ａでは、ベースリング１４におけるガスケット装着面と反対側の面、すなわち、押さえフランジ１９によって押圧される側の面、あるいは、ハーメチック部材１３が固定される側の端面において、ハーメチック部材１３や外周壁１７と同心状の環状の応力伝達緩和溝１４Ｇが形成されている。

【0075】

この応力伝達緩和溝１４Ｇは、ハーメチック部材１３の外周面と連続する内側側面を有し、ベースリング１４の厚さの半分から８割程度の深さを有する溝として形成されている。このように形成された応力伝達緩和溝１４Ｇによって、応力の伝達が緩和され、押さえフランジ１９を締め付けたときにダイヤフラム１１ａに応力が生じることが抑制される。

【0076】

なお、上記の応力伝達緩和溝１４Ｇは、十分な応力伝達緩和の効果が得られる限り、必ずしも一周にわたって連続的に形成されている必要はなく、一部で溝が途切れていても良い。ここでは、連続的な溝および断続的な溝のいずれも周方向に沿って形成されている溝と称することとする。

【0077】

また、図９（ｂ）に示す圧力センサ１０Ｂでは、ベースリング１４のセンサモジュール支持面（すなわち、センサモジュール１１の外周面と対向する、ベースリング１４の内周面）において、半径方向に深さを有する環状の応力伝達緩和溝１４Ｇが形成されている。このように形成された応力伝達緩和溝１４Ｇによっても、応力の伝達が緩和され、押さえフランジ１９を締め付けたときにダイヤフラム１１ａに応力が生じることが抑制される。

【0078】

なお、特許文献４には、ダイヤフラムを構成するダイヤフラムベースに浅溝を設けた圧力センサの取り付け構造が開示されている。ただし、この圧力センサは、図９（ａ）および（ｂ）に示したような、ダイヤフラム構成部材とは異なるベースリングに溝を設けたものではないことに留意されたい。

【0079】

以上のように、ベースリング１４に応力伝達緩和溝１４Ｇを設けるだけでも、ゼロ点ドロップ抑制の効果を得ることができる。このことは、図８のサンプルＳ０とサンプルＳ１との比較によって判る。ただし、サンプルＳ４のように、ダイヤフラムを熱処理したコバルト－ニッケル合金から形成するとともに、応力伝達緩和の溝加工も施し、さらにセンサ取り付けのトルクを小さいものとすることによって、封止時時間の長さにかかわらず、ゼロ点ドロップ改善率を極めて大きいものとすることができた。

【0080】

上述した種々の態様の圧力センサ１０を用いることによって、図１に示したような気化供給装置３０の下流側において高温環境下で使用される場合にも、圧力式流量制御装置２０を安定的に動作させることが可能になる。本発明の実施形態による圧力センサ１０では、流路および受圧室Ｃ１に流体を封止した後に受圧室Ｃ１を真空引きしたとき、圧力検出素子１２が出力する圧力がゼロを下回る量（絶対値）を、封止圧力（例えば、２００ｋＰａ）の例えば０.２５％以下（例えば、０．５ｋＰａ以下）にすることができる。

【0081】

より詳細には、設定温度（流体温度）が２１０℃、封止期間１２０分、封止圧力２００ｋＰａ ａｂｓ．の条件下において、図８のサンプルＳ４からわかるように、ゼロ点ドロップ量は封止圧力２００ｋＰａの０.２５％以下である０．５ｋＰａ以下にまで改善できている。

【0082】

なお、基準となるサンプルＳ０では、従来の圧力センサに比べればゼロ点ドロップ量が抑制されたものの、２０分の封止時間において、封止圧力（２００ｋＰａ ａｂｓ．）の０.２５％以下である０．５ｋＰａ以下を達成することが困難であった。これに対して、サンプルＳ１～サンプルＳ４では、２０分の封止時間で封止圧力０．２５％以下を達成できている。特に、ダイヤフラム１１ａの材料として熱処理を行ったコバルト－ニッケル合金（スプロン５１０）を用いるとともに、ベースリング１４に溝加工を施したサンプルＳ３、Ｓ４については、２０分の封止時間でも、封止圧力の０．１５％以下（ここでは０．３ｋＰａ）を達成できており、十分なゼロ点ドロップ抑制効果が得られていることがわかる。

【産業上の利用可能性】

【0083】

本発明の実施形態にかかる圧力センサは、例えば、半導体製造装置における供給ガスの圧力測定のために好適に利用される。

【符号の説明】

【0084】

５ ボディ
１０ 圧力センサ
１１ センサモジュール
１１ａ ダイヤフラム
１２ 圧力検出素子
１３ ハーメチック部材
１３ａ ハーメチックリング
１４ ベースリング
１４Ｇ 応力伝達緩和溝
１５ 蓋
１７ 外周壁
１８ ガスケット
１９ 押さえフランジ
２０ 圧力式流量制御装置
２２ コントロール弁
２４ 絞り部
２６ 流入圧力センサ
２８ ストップバルブ
３０ 気化供給装置
１００ 高温ガス供給系

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】