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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-10-24
(45)【発行日】2023-11-01
(54)【発明の名称】液状水中油型乳化化粧料
(51)【国際特許分類】
   A61K 8/81 20060101AFI20231025BHJP
   A61K 8/67 20060101ALI20231025BHJP
   A61K 8/06 20060101ALI20231025BHJP
   A61Q 19/00 20060101ALI20231025BHJP
   A61K 8/31 20060101ALI20231025BHJP
【FI】
A61K8/81
A61K8/67
A61K8/06
A61Q19/00
A61K8/31
【請求項の数】 1
(21)【出願番号】P 2019162036
(22)【出願日】2019-09-05
(65)【公開番号】P2021038185
(43)【公開日】2021-03-11
【審査請求日】2022-07-22
(73)【特許権者】
【識別番号】592262543
【氏名又は名称】日本メナード化粧品株式会社
(72)【発明者】
【氏名】熊谷 仁志
【審査官】▲高▼ 美葉子
(56)【参考文献】
【文献】特開2015-071596(JP,A)
【文献】特開2004-256486(JP,A)
【文献】国際公開第2013/046770(WO,A1)
【文献】Mask II,ID 5293095 ,Mintel GNPD[online],2017年12月,[検索日2023.05.16],インターネット<https://www.portal.mintel.com>
【文献】Liquid Concealer,ID 854532,Mintel GNPD[online],2008年3月,[検索日2023.05.16],インターネット<https://www.portal.mintel.com>
【文献】5 in 1 Miraculous B.B. Cream for Eyes,ID 2909403 ,Mintel GNPD[online],2015年1月,[検索日2023.05.16],インターネット<https://www.portal.mintel.com>
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
A61K 8/00-8/99
A61Q 1/00-90/00
Mintel GNPD
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
次の成分(A)~(C)、
(A)1.0~6.0重量%のアスコルビン酸リン酸塩
(B)0.5~3.0重量%の(メタ)アクリル酸アルキル共重合体エマルション
(C)油剤
を含有し、且つ(C)のうち30~60重量%が非極性油であり、非極性油のうち50重量%以上が数平均分子量1,000~3,000の水添ポリイソブテンであり、数平均分子量1,000~3,000の水添ポリイソブテンの含有量が化粧料全体のうち1.5~3.0重量%であることを特徴とする美白用液状水中油型乳化化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、アスコルビン酸リン酸塩によるべたつきがなく、高温での経時安定性も良好である液状水中油型乳化化粧料に関する。
【背景技術】
【0002】
アスコルビン酸及びその誘導体は、美白作用、抗酸化作用、コラーゲン合成促進作用等の
効能効果を示す化合物として知られている。
【0003】
特に、アスコルビン酸誘導体のうち、アスコルビン酸をリン酸エステル化した化合物であるアスコルビン酸リン酸塩は、水に溶解しても安定であり、皮膚中の酵素によって脱リン酸化されてアスコルビン酸としての機能を発揮することから、医薬品、化粧品に多く用いられている。
【0004】
しかしながら、アスコルビン酸リン酸塩は、塗布時のべたつきが気になるという致命的な欠点があった。そのため、これまでにも、アスコルビン酸リン酸塩と他の成分を併用することによって、べたつきの改善を試みている例はあるものの(特許文献1~5)、その効果は不十分なものであった。さらに、液状水中油型乳化化粧料においては高温においてアスコルビン酸リン酸塩の塩の影響によってエマルションが凝集し、粘度が上昇するという問題もある。
【0005】
(メタ)アクリル酸アルキル共重合体エマルションは一般的に睫毛又は毛髪用化粧料の皮膜形成剤として用いられる(特許文献6~8)。この(メタ)アクリル酸アルキル共重合体エマルションとアスコルビン酸リン酸塩を併用することによって、アスコルビン酸リン酸塩の塗布時のべたつきが改善されることはこれまで知られていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】特開2004-256412号公報
【文献】特開2004-315421号公報
【文献】特開2005-60236号公報
【文献】特開2005-132828号公報
【文献】特開2016-98185号公報
【文献】特開2013-227229号公報
【文献】特開2014-214143号公報
【文献】特開2017-160166号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明の目的は、アスコルビン酸リン酸塩によるべたつきがなく、高温での経時安定性も良好である液状水中油型乳化化粧料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
即ち、本発明は、次の成分(A)~(C)、
(A)1.0~6.0重量%のアスコルビン酸リン酸塩
(B)0.5~3.0重量%の(メタ)アクリル酸アルキル共重合体エマルション
(C)油剤
を含有し、且つ(C)のうち30~60重量%が非極性油であることを特徴とする液状水中油型乳化化粧料を提供するものである。
【0009】
また、本発明は非極性油のうち50重量%以上が数平均分子量1,000~3,000の水添ポリイソブテンである液状水中油型乳化化粧料を提供する。
【発明の効果】
【0010】
アスコルビン酸リン酸塩によるべたつきがなく、高温での経時安定性も良好である液状水中油型乳化化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0011】
本発明における液状とは、25℃で流動性を有するもので、粘度で表すと、例えば、B 型粘度計(東機産業社製 TVB-10)を使用して25℃で測定した場合、値が100~5,000mPa・sであるものである。
【0012】
成分(A)アスコルビン酸リン酸塩は、特に限定されないが、例えばL-アスコルビン酸-2-リン酸エステル塩、L-アスコルビン酸-3-リン酸エステル塩、DL-α-トコフェロール-2-L-アスコルビン酸リン酸ジエステル塩等が挙げられ、中でも、L-アスコルビン酸-2-リン酸エステル塩が好ましい。
【0013】
また、成分(A)アスコルビン酸リン酸塩の塩の種類としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ土類金属塩が用いられるが、中でもL-アスコルビン酸-2-リン酸ナトリウム及びL-アスコルビン酸-2-リン酸マグネシウムが好ましい。
【0014】
本発明において、成分(A)アスコルビン酸リン酸塩の含有量は1.0~6.0重量%である。アスコルビン酸リン酸塩が1.0重量%未満のとき、本発明の課題であるアスコルビン酸リン酸塩によるべたつきが生じることは無いが、十分な美白効果が得られない場合がある。一方、6.0重量%を超えると、べたつきの抑制効果が十分に発揮されず、高温で経時的に乳化粒子が凝集し流動性が無くなってしまう場合がある。
【0015】
成分(B)(メタ)アクリル酸アルキル共重合体エマルションは、(メタ)アクリル酸アルキルをモノマーの構成成分として含み、これらを乳化重合して得られたエマルションの形態をもったものである。なお(メタ)アクリル酸はアクリル酸及び/又はメタクリル酸を示す。このような共重合体を構成するモノマーとしては、アクリル酸アルキル、アクリル酸、メタクリル酸アルキル、メタクリル酸が挙げられ、これらの中の2種以上のモノマーを共重合したものが含まれる。これらは必要に応じて、1種又は2種以上を用いることができる。
【0016】
成分(B)(メタ)アクリル酸アルキル共重合体エマルションの具体例としては、「DERMACRYL AQF」、「ヨドゾールGH800F」、「ヨドゾールGH810F」、「ヨドゾールGH34F」、「ヨドゾールGH952」、(以上、いずれもアクゾノーベル社製)、「ルビフレックスSoft」(BASFジャパン社製)等が挙げられ、これらを好適に用いることができるが、これらに限定されるものではない。
【0017】
本発明において、成分(B)(メタ)アクリル酸アルキル共重合体エマルションの含有量は0.5~3.0重量%である。0.5重量%未満であるとアスコルビン酸リン酸塩によるべたつきの抑制効果が十分得られない場合がある。一方、3.0重量%を超えると、高温で経時的に乳化粒子が凝集し流動性が無くなってしまう場合がある。
【0018】
本発明の成分(C)油剤としては、通常化粧料に用いられる非極性油、極性油、シリコーン油などの油剤が使用できる。非極性油とは炭素と水素のみからなる油剤であり、例としてはマイクロクリスタリンワックス、パラフィン、イソドデカン、イソヘキサデカン、軽質流動イソパラフィン、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、α-オレフィンオリゴマー、スクワラン、ポリイソブチレン、ポリブテン、ポリデセン等が挙げられるがこれらに限定するものではない。極性油とは高級脂肪酸、高級アルコール、油脂、エーテル、エステル油等の分子中に水酸基、カルボキシル基、エーテル結合、エステル結合を含む油剤であり、例としてはラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、リノール酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、アボカド油、オリーブ油、パーシック油、ククイナッツ油、ブドウ種子油、サフラワー油、アーモンド油、コーン油、ピスタシオ種子油、ヒマワリ油、ヘーゼルナッツ油、マカデミアナッツ油、メドウフォーム油、ローズヒップ油、テオブロマグランジフロルム種子脂、ジイソノニルエーテル、ホホバ油、ミリスチン酸ブチル、ステアリン酸ブチル、エチルヘキサン酸セチル、オレイン酸エチル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、ミリスチン酸イソセチル、ステアリン酸イソセチル、パルミチン酸エチルヘキシル、イソステアリン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソステアリル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸エチルヘキシル、リノール酸エチル、リノール酸イソプロピル、ネオペンタン酸オクチルドデシル、サリチル酸ブチルオクチル、パルミチン酸セチル、ステアリン酸ステアリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ジカプリン酸プロピレングリコール、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル、モノカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリル酸プロピレングリコール、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、2-エチルヘキサン酸2-ブチル-2-エチル-1,3-プロパンジオール、セバシン酸ジエチル、アジピン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジイソプロピル、2,6-ナフタリンジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、セバシン酸ジブチルオクチル、リンゴ酸ジイソステアリル、クエン酸トリエチルヘキシル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ペンタオレイン酸デカグリセリル、デカイソステアリン酸デカグリセリル、デカオレイン酸デカグリセリル、デカマカデミアナッツ油脂肪酸デカグリセリル等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。シリコーン油とはケイ素と酸素がシロキサン結合により交互に連なった骨格を持つ油剤である。例としてはジメチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン、環状ジメチルシリコーン、アルキル変性シリコーン等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。また、これらは必要に応じて、1種又は2種以上を用いることができる。
【0019】
本発明では、成分(C)油剤のうち、30~60重量%が非極性油である必要がある。30重量%未満もしくは60重量%より大きい場合、高温で経時的に乳化粒子が凝集し流動性が無くなってしまう場合がある。
【0020】
また本発明では、非極性油のうち50重量%以上が数平均分子量1,000~3,000の水添ポリイソブテンであることがより好ましい。非極性油のうち50重量%以上が数平均分子量1,000~3,000の水添ポリイソブテンである場合、アスコルビン酸リン酸塩によるべたつきをより抑えることができる。
【0021】
また本発明では、乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルを用いることが好ましい。乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルを用いない場合、乳化粒子の肥大化等、経時安定性に問題が生じる場合がある。
【0022】
本発明の液状水中油型乳化化粧料には、発明の効果を損なわない範囲で、その使用目的に応じて各種成分、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、油剤、紫外線吸収剤、防腐剤、保湿剤、増粘剤、色剤、金属イオン封鎖剤、酸化防止剤、美容成分、香料、清涼剤、pH調整剤等を適宜含有することができる。
【0023】
本発明の液状水中油型乳化化粧料の剤型は特に限定されないが例えば、乳液、美容液、クレンジングミルク、マッサージミルクなどを例示することができる。
【実施例
【0024】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。例中の含有量はすべて重量%である。
【0025】
下記表1~4に挙げた組成を有する液状水中油型乳化化粧料を調製した。15名の専門パネルにより、各化粧料を塗布した時の「べたつきの無さ」の評価を行った。また、各化粧料の粘度を測定した。
(調製方法)
1.成分1、2、3を均一に混ぜて、そこにAパーツの残りの成分を少量ずつ添加していき、Aパーツでゲルを形成し、70℃に加温する。
2.Bパーツを均一にして70℃に加温した後、AパーツとBパーツを混合し、35℃まで冷却する。
3.均一にしたCパーツをA+Bパーツに少量ずつ添加する。
4.DパーツをA~Cパーツに添加する。
(評価方法)
「べたつきの無さ」については、専門パネルが評価し、以下の基準にて示した。
◎:13名以上が「べたつきが無い」と評価した。
○:10~12名が「べたつきが無い」と評価した。
△:6~9名が「べたつきが無い」と評価した。
×:「べたつきが無い」と評価した人が5名以下。
【0026】
各化粧料の粘度は、B型粘度計(TVB-10,東機産業社製)にて測定した。調製直後と40℃保温器に6か月間放置した後の2回測定を行った。各化粧料が調製直後及び40℃保温器に6か月間放置した後において液状(100~5,000mPa・s)を保っているのか、確認した。
【0027】
実施例1~実施例15、比較例1~比較例5 乳液
【表1】
※1:パールリーム 6(日油社製)
※2:ヨドゾール GH800F(アクゾノーベル社製)
【0028】
表1の結果より、実施例1~3に示した量のアスコルビン酸-2-リン酸マグネシウムを含有した場合、べたつきが無い使用感を有し、40℃で6か月間放置しても液状を保つことから、高温での経時安定性も良好である化粧料となることが分かった。一方、アスコルビン酸-2-リン酸マグネシウムの含有量が所定量を超えた比較例1ではべたつく使用感となった。
【0029】
【表2】
*:Dパーツのカッコ内の数字はエマルション分の重量%
【0030】
表2の結果より、実施例4~6に示した量のアクリル酸アルキル共重合体エマルションを含有した場合、べたつきが無い使用感を有し、40℃で6か月間放置しても液状を保つことから、高温での経時安定性も良好である化粧料となることが分かった。一方、アクリル酸アルキル共重合体エマルションの含有量が所定量より少ない比較例2ではべたつく使用感となり、所定量より多い比較例3では40℃で6か月間放置すると流動性を失った。
【0031】
【表3】
【0032】
表3の結果より、油剤(リンゴ酸ジイソステアリル、水添ポリイソブテン)のうち、30~60重量%が非極性油(水添ポリイソブテン)である実施例7、8では、べたつきが無い使用感を有し、40℃で6か月間放置しても液状を保つことから、高温での経時安定性も良好であることが分かった。一方、油剤のうち、30~60重量%が非極性油である条件を満たさない比較例4、5では、40℃で6か月間放置すると流動性を失った。
【0033】
【表4】
※3:Carnation(Sonneborn社製)
※4:シュガースクワラン(日光ケミカルズ社製)
※5:パールリーム 18(日油社製)
※6:パールリーム 46(日油社製)
【0034】
表4の結果より、実施例12~15のように非極性油のうち数平均分子量が1,000~3,000程度の水添ポリイソブテンを所定量以上含有するとよりべたつきの無い、より良好な使用感を持つ化粧料を調製することができることが分かった。
【0035】
以下にアスコルビン酸リン酸塩によるべたつきがなく、高温での経時安定性も良好である液状水中油型乳化化粧料の実施例を挙げる。いずれも、上記と同様の評価において満足できる結果が得られた。
【0036】
実施例16 美容液
(成分名) 重量(%)
(Aパーツ)
(1) イソステアリン酸デカグリセリル 1.5
(2) ラウリン酸デカグリセリル 1.5
(3) グリセリン 7.0
(4) ラウロイルグルタミン酸ジ(オクチルドデシル/フィトステリル/ベヘニル)
0.3
(5) テオブロマグランジフロルム種子脂 0.5
(6) ペンタヒドロキシステアリン酸スクロース 0.3
(7) ミリスチン酸オクチルドデシル 4.0
(8) マカデミアナッツ油脂肪酸フィトステアリル 1.0
(9) 酢酸トコフェロール 0.3
(10)スクワラン(※4) 5.0
(11)香料 適量
(Bパーツ)
(12)精製水 残量
(13)EDTA-2Na 0.05
(14)キサンタンガム 0.43
(15)セルロース 0.05
(16)セルロースガム 0.02
(17)ヒアルロン酸ナトリウム 0.1
(18)ジグリセリン 10.0
(19)ジプロピレングリコール 10.0
(20)1,3-ブチレングリコール 2.0
(21)メチルパラベン 0.3
(Cパーツ)
(22)精製水 10.0
(23)クエン酸三カリウム 2.0
(24)アスコルビン酸-2-リン酸ナトリウム 1.0
(Dパーツ)
(25)アクリル酸アルキル共重合体エマルション水溶液
(エマルション46%)(※7) 2.0
(26)加水分解酵母エキス 0.1
※7:ヨドゾール GH810F(アクゾノーベル社製)
(製造方法)
1.成分1、2、3を均一に混ぜて、そこにAパーツの残りの成分を少量ずつ添加していき、Aパーツでゲルを形成し、70℃に加温する。
2.Bパーツを均一にして70℃に加温した後、AパーツとBパーツを混合し、35℃まで冷却する。
3.均一にしたCパーツをA+Bパーツに少量ずつ添加する。
4.DパーツをA~Cパーツに添加する。
【0037】
実施例17 クレンジングミルク
(成分名) 重量(%)
(Aパーツ)
(1) ミリスチン酸デカグリセリル 2.0
(2) ラウリン酸デカグリセリル 2.0
(3) グリセリン 10.0
(4) ジメチコン 3.0
(5) ミリスチン酸オクチルドデシル 1.5
(6) イソノナン酸イソトリデシル 1.5
(7) ホホバ種子油 3.0
(8) 水添ポリデセン(※8) 8.0
(9) ワセリン(※9) 1.0
(10)マイクロクリスタリンワックス(※10) 0.5
(11)香料 適量
(Bパーツ)
(12)精製水 残量
(13)メタリン酸Na 0.03
(14)キサンタンガム 0.5
(15)カラギーナン 0.1
(16)ベントナイト 0.2
(17)メチルグルセス-20 3.0
(18)グリコシルトレハロース・水添デンプン分解物混合溶液 4.0
(19)1,3-ブチレングリコール 15.0
(20)ペンチレングリコール 1.0
(21)メチルパラベン 0.3
(Cパーツ)
(22)精製水 10.0
(23)クエン酸三カリウム 2.0
(24)アスコルビン酸-2-リン酸マグネシウム 3.0
(Dパーツ)
(25)アクリル酸アルキル共重合体エマルション水溶液
(エマルション45%)(※2) 5.0
(26)水溶性コラーゲンクロスポリマー 0.1
(27)シロキクラゲエキス 0.05
(28)ヒメフウロエキス 0.1
※8:ノムコートHP-100(日清オイリオ社製)
※9:クロラータム V(クローダジャパン社製)
※10:Multiwax 180M(Sonneborn社製)
(製造方法)
1.成分1、2、3を均一に混ぜて、そこにAパーツの残りの成分を少量ずつ添加していき、Aパーツでゲルを形成し、70℃に加温する。
2.Bパーツを均一にして70℃に加温した後、AパーツとBパーツを混合し、35℃まで冷却する。
3.均一にしたCパーツをA+Bパーツに少量ずつ添加する。
4.DパーツをA~Cパーツに添加する。
【0038】
実施例18 マッサージミルク
(成分名) 重量(%)
(Aパーツ)
(1) イソステアリン酸デカグリセリル 1.7
(2) ミリスチン酸デカグリセリル 1.7
(3) グリセリン 8.0
(4) ラウロイルグルタミン酸ジ(フィトステリル/オクチルドデシル)0.4
(5) ダイマージリノール酸(フィトステリル/イソステアリル/セチル/ステアリル/ベヘニル) 0.5
(6) 水添レシチン 0.1
(7) セラミド2 0.1
(8) メドウフォームエストリド 0.1
(9) リン酸セチル 0.01
(10)コレステロール 0.01
(11)リンゴ酸ジイソステアリル 4.0
(12)ホホバ種子油 3.0
(13)ジイソノナン酸ネオペンチルグリコール 2.0
(14)マカデミアナッツ油脂肪酸フィトステアリル 1.0
(15)水添ポリイソブテン(分子量:1,009)(※5) 3.0
(16)水添ポリイソブテン(分子量:2,576)(※6) 3.0
(17)スクワラン(※4) 1.0
(18)トコフェロール 0.05
(19)香料 適量
(Bパーツ)
(20)精製水 残量
(21)EDTA-4Na 0.05
(22)キサンタンガム 0.43
(23)カラギーナン 0.05
(24)カルボマー 0.05
(25)サーファクチンNa 0.01
(26)ヒアルロン酸ナトリウム 0.1
(27)ジグリセリン 10.0
(28)1,3-ブチレングリコール 8.0
(29)ペンチレングリコール 1.0
(30)メチルパラベン 0.2
(Cパーツ)
(31)精製水 10.0
(32)クエン酸三カリウム 2.0
(33)アスコルビン酸-2-リン酸マグネシウム 2.0
(Dパーツ)
(34)アクリル酸アルキル共重合体エマルション水溶液
(エマルション45%)(※2) 2.0
(35)水溶性コラーゲン 0.1
(36)ポリクオタニウム-61 0.05
(製造方法)
1.成分1、2、3を均一に混ぜて、そこにAパーツの残りの成分を少量ずつ添加していき、Aパーツでゲルを形成し、70℃に加温する。
2.Bパーツを均一にして70℃に加温した後、AパーツとBパーツを混合し、35℃まで冷却する。
3.均一にしたCパーツをA+Bパーツに少量ずつ添加する。
4.DパーツをA~Cパーツに添加する。
【産業上の利用可能性】
【0039】
本発明によれば、アスコルビン酸リン酸塩によるべたつきがなく、高温での経時安定性も良好である液状水中油型乳化化粧料を提供できる。