(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-10-30
(45)【発行日】2023-11-08
(54)【発明の名称】Ｎｉ基耐熱合金素材の製造方法
(51)【国際特許分類】
C22F 1/10 20060101AFI20231031BHJP
B21J 5/00 20060101ALI20231031BHJP
B21J 1/02 20060101ALI20231031BHJP
B21J 1/06 20060101ALI20231031BHJP
C22C 19/05 20060101ALN20231031BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20231031BHJP
【ＦＩ】
C22F1/10 K
B21J5/00 D
B21J1/02 Z
B21J1/06 Z
C22C19/05 C
C22F1/00 602
C22F1/00 604
C22F1/00 650A
C22F1/00 651B
C22F1/00 682
C22F1/00 683
C22F1/00 691B
C22F1/00 692A
C22F1/00 692B
C22F1/00 694B
【請求項の数】
6
(21)【出願番号】P 2019210017
(22)【出願日】2019-11-20
(65)【公開番号】P2021080531
(43)【公開日】2021-05-27
【審査請求日】2022-09-15
(73)【特許権者】
【識別番号】000003713
【氏名又は名称】大同特殊鋼株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001184
【氏名又は名称】弁理士法人むつきパートナーズ
(72)【発明者】
【氏名】大竹 拓至
(72)【発明者】
【氏名】黒瀬 亮
(72)【発明者】
【氏名】石川 卓
【審査官】河口 展明
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１８－８７３６２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－８７３６３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表平５－５０８１９３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－３４９５３４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００４－３４０９５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｆ １／１０
Ｂ２１Ｊ １／００－１３／１４、１７／００－１９／０４
Ｂ２１Ｋ １／００－３１／００
Ｂ２４Ｂ ２７／０３３
Ｂ２４Ｂ ４９／００－４９／１８
Ｃ２２Ｃ １９／００－１９／０７
Ｃ２２Ｆ １／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
分塊鍛造工程における割れを抑制する熱間での疵取り工程を含むγ’析出強化型のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法であって、析出強化相としてのγ’相の固溶温度であるソルバス温度以上の温度で鍛造する初期鍛造工程後、γ’相を粗大成長させる過時効熱処理工程を与えてから、表層を熱間で研削する前記疵取り工程を与え、更に、前記ソルバス温度以下の温度に加熱して鍛造する仕上げ鍛造工程を与えることを特徴とするＮｉ基耐熱合金素材の製造方法。
【請求項2】
前記Ｎｉ基耐熱合金素材は、質量％で、
Ｃ：０．０００１～１．０％、
Ｃｒ：１５～２０％、
Ｍｏ：１．０～１０．０％、
Ｃｏ：１０～２５％、
Ａｌ：１．０～４．０％、
Ｔｉ：１．０～６．０％、
Ｆｅ：３．０％以下、
Ｗ：５．０％以下、
Ｔａ：１．０％以下、
Ｎｂ：３．０％以下、
Ｂ：０．０５％以下、
Ｚｒ：０．１０％以下、
Ｍｇ：０．０１％以下、
残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項１記載のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法。
【請求項3】
前記過時効熱処理工程は、γ’相の成長を制御し前記仕上げ鍛造工程における鍛造抵抗を調整することを特徴とする請求項２記載のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法。
【請求項4】
前記仕上げ鍛造温度を９５０℃以上とすることを特徴とする請求項３記載のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法。
【請求項5】
前記疵取り工程後に加熱した上で、前記初期鍛造工程、前記過時効熱処理工程、及び前記疵取り工程を行う一連の工程を複数繰り返してから前記仕上げ鍛造工程を行うことを特徴とする請求項１乃至４のうちの１つに記載のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法。
【請求項6】
前記初期鍛造工程から前記仕上げ鍛造工程を複数繰り返すことを特徴とする請求項１乃至５のうちの１つに記載のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、γ’析出強化型のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法に関し、特に、分塊鍛造工程における割れを抑制する熱間での疵取り工程を含むγ’析出強化型のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
高温環境下での高い機械強度を要求される部材、例えば、ガスタービンや蒸気タービン用の合金素材として、Ｎｉ母相であるγ相に対して金属間化合物であるγ’相からなる微細粒子を分散析出させたγ’析出強化型のＮｉ基耐熱合金が用いられている。かかる合金は、γ’相からなる微細粒子によって高温での高い機械強度を得る一方で、製造工程の中で微細粒子を析出させてしまうと、熱間加工性が大きく低下し、熱間鍛造などの熱間加工工程は困難になってしまう。そこで、γ’相の析出を制御した各種の製造方法が提案されている。
【0003】
例えば、特許文献１では、Ｃｒ，Ｃｏ，Ｍｏとともに、析出強化相としてのγ’相を形成するＡｌやＴｉの量を調整し、γ’相の量をより増加させたγ’析出強化型Ｎｉ基耐熱合金において、過時効熱処理によって、γ’相からなる粒子を粗大化させて熱間加工性を確保しておいてから、鍛造工程で結晶粒の微細化を与える製造方法を開示している。合金塊をソルバス温度Ｔｓよりも高い温度まで加熱して、γ’相を固溶させた後、徐冷することでγ’相からなる粒子を析出・成長させ、過時効組織を得る。その上でソルバス温度Ｔｓ未満の温度でさらに鍛造及び回転鍛造を行って、ＡＳＴＭ１２以上の微細な結晶粒を得るとしている。ここでは、ソルバス温度Ｔｓが１１１０～１１２１．１℃と、一般的な同系のγ’析出強化型Ｎｉ基耐熱合金よりも高くなるように調製しているが、これはγ’相からなる粒子を固溶させずにソルバス温度Ｔｓ以下で鍛造を行うにしても、鍛造温度を高くできて鍛造抵抗を下げられるためであるとしている。
【0004】
ところで、インゴットを鍛造した後の表層に、鋼塊鋳肌の疵や、鍛造で生じた疵などがあって、続く加工工程に影響を与えないように除去することが好ましい。そこで、表層を研削する疵取り工程を与えることを提案されている。
【0005】
例えば、特許文献２では、Ｎｉ基合金のような難加工材での自由鍛造品の分塊鍛造工程において、鍛造素材を熱間でグラインダーによって研削して表層の疵を除去する熱間疵取り工程を与えることを開示している。研削中に鍛造素材の温度が低下したときには復熱炉に入れて再加熱後に、再び研削を行なうことを繰り返すとしている。ここで、サーマルショック感受性が大きいＮｉ基合金のような難加工材では、冷間でのグラインダー研削工程後、鍛造のために再度、加熱炉に入れたときに割れを生じやすい。一方、割れを防止するように、ゆっくりと加熱を行うとなると、生産効率が大きく低下してしまう。そこで、鍛造素材が初期鍛造工程直後の高温にある段階で研削し疵取りを行うべきであるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】特表平５－５０８１９４号公報
【文献】特開２００４－３４０９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
γ’相からなる微細粒子を分散析出させたγ’析出強化型のＮｉ基耐熱合金の製造方法においても、分塊鍛造工程における割れを抑制し、より健全な合金塊を得るべく、熱間での表層を研削する熱間疵取り工程を与える製造方法が考慮される。一方、上記したような過時効熱処理を利用した製造方法において、合金塊に特に割れが生じやすく、十分な疵取りを与えるように熱間疵取り工程による研削量を大きくしようとすると、歩留まりを低下させてしまう。結果として、大型の合金塊を得ることは難しいとともに、結晶粒を微細にする一連の鍛造工程における割れを十分に抑制できないといった問題が散見された。
【0008】
本発明はかかる状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、分塊鍛造工程における割れを抑制する熱間での疵取り工程を含み、結晶粒を微細にしつつ、割れのない健全な大型の合金塊を与え得るγ’析出強化型のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明による製造方法は、分塊鍛造工程における割れを抑制する熱間での疵取り工程を含むγ’析出強化型のＮｉ基耐熱合金素材の製造方法であって、析出強化相としてのγ’相の固溶温度であるソルバス温度以上の温度で鍛造する初期鍛造工程後、γ’相を粗大成長させる過時効熱処理工程を与えてから、表層を熱間で研削する前記疵取り工程を与え、更に、前記ソルバス温度以下の温度に加熱して鍛造する仕上げ鍛造工程を与えることを特徴とする。
【0010】
かかる発明によれば、熱間疵取り工程での歩留まりを改善するとともに、分塊鍛造工程における割れを抑制し、結晶粒の微細な割れのない健全な大型の合金塊を与え得るのである。
【0011】
上記した発明において、前記Ｎｉ基耐熱合金素材は、質量％で、Ｃ：０．０００１～１．０％、Ｃｒ：１５～２０％、Ｍｏ：１．０～１０．０％、Ｃｏ：１０～２５％、Ａｌ：１．０～４．０％、Ｔｉ：１．０～６．０％、Ｆｅ：３．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ｔａ：１．０％以下、Ｎｂ：３．０％以下、Ｂ：０．０５％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．０１％以下、残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなる成分組成を有することを特徴としてもよい。かかる発明によれば、健全な大型の合金塊を得るに当たって、歩留まりを大幅に改善し得るのである。
【0012】
上記した発明において、前記過時効熱処理工程は、γ’相の成長を制御し前記仕上げ鍛造工程における鍛造抵抗を調整することを特徴としてもよい。また、前記仕上げ鍛造温度を９５０℃以上とすることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、熱間疵取り工程での歩留まりを改善するとともに、分塊鍛造工程における割れを抑制し、結晶粒のより微細で健全な大型の合金塊を与え得るのである。
【0013】
上記した発明において、前記疵取り工程後に加熱した上で、前記初期鍛造工程、前記過時効熱処理工程、及び前記疵取り工程を行う一連の工程を複数繰り返してから前記仕上げ鍛造工程を行うことを特徴としてもよい。かかる発明によれば、熱間疵取り工程での歩留まりを改善するとともに、分塊鍛造工程における割れを十分に抑制でき、結晶粒のより微細で健全な大型の合金塊を与え得るのである。
【0014】
上記した発明において、前記初期鍛造工程から前記仕上げ鍛造工程を複数繰り返すことを特徴としてもよい。かかる発明によれば、分塊鍛造工程における割れを確実に抑制でき、結晶粒のより微細で健全な大型の合金塊を与え得るのである。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【図1】本発明によるＮｉ基耐熱合金素材の製造方法の一例を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
本発明による１つの実施例であるＮｉ基耐熱合金素材の製造方法について図１に沿って説明する。
【0017】
図１に示すように、まず、鋳造によってＮｉ基耐熱合金の合金塊を得る（Ｓ１：鋳造工程）。ここで対象とする合金は、析出強化相としてのγ’相を母相中に析出させて素地を強化するγ’析出強化型のＮｉ基耐熱合金であって、かかるγ’相を母相に固溶させる温度であるソルバス温度を有する。鋳造では、例えば、ＶＩＭ（真空誘導溶解炉）によって一次電極を得て、これをＶＡＲ（真空アーク再溶解炉）によって再溶解するなどして合金塊を得る。
【0018】
次いで、均質化熱処理を行う（Ｓ２：均質化熱処理工程）。ここでは、金属間化合物を母相に溶解させつつ均質化を行うので、少なくともソルバス温度以上の温度で熱処理する。後に続く初期鍛造工程（Ｓ３）よりも高い温度となり、初期鍛造工程（Ｓ３）のための加熱を兼ねることができる。
【0019】
その上で、初期鍛造を行う（Ｓ３：初期鍛造工程）。ここでは、ソルバス温度以上の温度で鍛造を行い、所望の形状や内部組織を有するビレットを得ることを目的とする。なお、初期鍛造は後述するように、後の工程でも再度、行い得るが、本実施例においては、仕上げ鍛造に先立って行う鍛造のことを広く初期鍛造と称する。なお、ここでは、均質化熱処理工程（Ｓ２）後の一連の素材の加工工程、つまり、初期鍛造工程（Ｓ３）から後述する仕上げ鍛造工程（Ｓ６）までを分塊鍛造工程と称することにする。
【0020】
続いて、過時効熱処理を行う（Ｓ４：過時効熱処理工程）。ここでは、γ’相を粗大成長させるよう制御して、特に熱間での変形抵抗を低下させることを目的とする。例えば、ソルバス温度の直上の温度（例えばソルバス温度＋５０℃以下）に加熱して保持し、ビレット内部まで均熱させつつソルバス温度以下の温度まで徐冷する。これによってγ’相の粒子を粗大成長させるが、徐冷の冷却速度を例えば２０℃／ｈ以下に調整して、γ’相の粒子同士の間隔を大きくさせることが好ましい。過時効熱処理によって、後述する疵取りに起因する割れの発生やその伸展を抑制し得る。また、後述する仕上げ鍛造工程（Ｓ６）での鍛造抵抗を小さくできる。
【0021】
次いで、疵取りを行う（Ｓ５：疵取り工程）。ここでは、ビレットの表層を熱間で研削するが、熱間グラインダーを用いることが好ましい。疵取りでは、その後の仕上げ鍛造までの間に割れを生じさせる原因となる疵、例えば、鋳肌の不良や小さな割れなどを除去する。上記したようなＮｉ基耐熱合金には、サーマルショック感受性が高く、加熱によって割れを発生させ伸展させやすいため、鍛造工程中に疵取りを与えることが好ましい。このような合金は、疵取り後の加熱においても割れを発生させ伸展させやすい。ところが、上記したように過時効熱処理を疵取りに先立って行うことで、このようなサーマルショック感受性の高い割れやすい合金であっても、疵取り後の割れの発生や伸展を抑制できる。
【0022】
仕上げ鍛造工程（Ｓ６）では、ソルバス温度以下の温度に加熱した上で鍛造する。鍛造の変形抵抗（鍛造抵抗）をより小さくする観点からは、鍛造温度をより高くすることが好ましい。よって、鍛造温度はソルバス温度の直下の温度であることが好ましく、例えば９５０℃以上とされる。上記したように、過時効熱処理工程（Ｓ４）によって鍛造抵抗を小さくすることで、仕上げ鍛造を速やかに行うことができる。
【0023】
以上のようにして、Ｎｉ基耐熱合金素材を製造することができる。特に、上記したように疵取り工程（Ｓ５）の後の割れの発生や伸展を抑制できる。その結果、疵取りによる減肉量を減少させ、疵取り工程（Ｓ５）の歩留まりを改善することができ、結晶粒を微細にしつつ、割れのない健全な大型の合金塊を得ることができる。
【0024】
上記した製造方法の適用を想定される合金系としては、典型的には、Ｎｉ－Ｃｒ－Ｃｏ系合金でγ’生成元素であるＴｉ及び／又はＡｌを含有する合金である。
【0025】
特に、質量％で、Ｃ：０．０００１～１．０％、Ｃｒ：１５～２０％、Ｍｏ：１．０～１０．０％、Ｃｏ：１０～２５％、Ａｌ：１．０～４．０％、Ｔｉ：１．０～６．０％、Ｆｅ：３．０％以下、Ｗ：５．０％以下、Ｔａ：１．０％以下、Ｎｂ：３．０％以下、Ｂ：０．０５％以下、Ｚｒ：０．１０％以下、Ｍｇ：０．０１％以下の範囲の成分組成を有するＮｉ基合金を好適に用い得る。より具体的には、Ｗａｓｐａｌｏｙ（登録商標）（ＵＮＳ Ｎ０７００１相当材）、Ｕｄｉｍｅｔ（登録商標）５２０、Ｕｄｉｍｅｔ７２０Ｌｉを挙げることができる。
【0026】
なお、疵取り後に再加熱処理を経て、さらに初期鍛造を行うこともできる。以下、この方法について説明する。
【0027】
ここでは、疵取り工程（Ｓ５）の後に、再加熱処理工程（Ｓ７）を経た上で、初期鍛造工程（Ｓ３）、過時効熱処理工程（Ｓ４）、及び疵取り工程（Ｓ５）を行う一連の工程を複数回繰り返して、その後仕上げ鍛造工程（Ｓ６）を行う。このように複数回繰り返す場合では、過時効熱処理工程（Ｓ４）後に生じる疵をより小さく見積もれるので、最後の疵取り工程（Ｓ５）を省略することもでき得る。
【0028】
この場合、再加熱処理工程（Ｓ７）では、初期鍛造工程（Ｓ３）のための加熱を行う工程となり、ソルバス温度よりも高い温度までビレットを加熱することとなる。疵取り前の過時効熱処理を行わない場合には、この加熱時に割れを発生しやすいが、過時効熱処理工程（Ｓ４）によって、割れの発生及び伸展を抑制できるのである。
【0029】
疵取り後の初期鍛造工程（Ｓ３）では、少なくとも表面をならして疵取りの跡の凹みを消すなどして仕上げ鍛造用の素材としての寸法を確保する。その一方で、必要に応じて所定の鍛錬比を与えるようにしてもよい。
【0030】
このような、再加熱処理工程（Ｓ７）から疵取り工程（Ｓ５）までの一連の工程の複数回の繰り返しは、所望のビレットの形状や内部組織を得るまで続けることができる。例えば、上記したＷａｓｐａｌｏｙをＮｉ基耐熱合金として用いた場合、平均の結晶粒度＃２以上、最大結晶粒度＃－２以上、鋳造組織の残存のない組織を得るまで繰り返す。つまり、結晶粒のより微細で健全な大型の合金塊を得ることができる。
【0031】
なお、初期鍛造工程（Ｓ３）から仕上げ鍛造工程（Ｓ６）までを複数回繰り返してもよい。
【0032】
以上のようにして得られる合金素材は、さらに型入れ鍛造や機械加工などの成形加工を経て、固溶化熱処理によって粗大なγ’相を固溶させる。そして、時効熱処理によってγ’相を微細に析出させて、部材として必要とされる機械強度、特に高温機械強度を付与される。これらの工程については公知であるので、詳細については省略する。
【0033】
ところで、過時効熱処理工程（Ｓ４）の有無による歩留まりを比較する製造試験を行ったのでその結果を説明する。すなわち、同種の合金を用いて上記した製造工程と、過時効熱処理工程（Ｓ４）を省略した製造工程による歩留まりを比較した。
【0034】
過時効熱処理工程（Ｓ４）を省略した場合、初期ビレットの重量９４２０ｋｇに対して、疵取りを完了するまで（疵取りを行う必要がなくなるまで）再加熱処理工程（Ｓ７）、初期鍛造工程（Ｓ３）、疵取り工程（Ｓ５）を繰り返した結果、得られたビレットの重量は８３７０ｋｇとなった。つまり、疵取りなどによる減肉量は１０５０ｋｇであり、歩留まりは８８．９％であった。
【0035】
これに対し、上記したように過時効熱処理工程（Ｓ４）を省略しなかった場合、初期ビレットの重量５７９８ｋｇに対して、疵取りを完了した後に得られたビレットの重量は５７００ｋｇであった。つまり、疵取りなどによる減肉量は９８ｋｇであり、歩留まりは９８．３％と大幅に改善された。
【0036】
ここまで本発明による代表的実施例について説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるだろう。
【符号の説明】
【0037】
Ｓ３ 初期鍛造工程
Ｓ４ 過時効熱処理工程
Ｓ５ 疵取り工程
Ｓ６ 仕上げ鍛造工程
Ｓ７ 再加熱処理工程
Ｓ４ 過時効熱処理工程
Ｓ５ 疵取り工程
Ｓ６ 仕上げ鍛造工程
Ｓ７ 再加熱処理工程
【図1】