特許 7378776 液体クロマトグラフ装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-11-06

(45)【発行日】2023-11-14

(54)【発明の名称】液体クロマトグラフ装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/02 20060101AFI20231107BHJP

【ＦＩ】

G01N30/02 Z

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2019199923

(22)【出願日】2019-11-01

(65)【公開番号】P2021071447

(43)【公開日】2021-05-06

【審査請求日】2022-10-13

(73)【特許権者】

【識別番号】598133506

【氏名又は名称】株式会社 ユニフローズ

(74)【代理人】

【識別番号】100099623

【弁理士】

【氏名又は名称】奥山 尚一

(74)【代理人】

【氏名又は名称】松島 鉄男

(74)【代理人】

【識別番号】100125380

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 綾子

(74)【代理人】

【識別番号】100129425

【弁理士】

【氏名又は名称】小川 護晃

(74)【代理人】

【識別番号】100142996

【弁理士】

【氏名又は名称】森本 聡二

(74)【代理人】

【識別番号】100166268

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 祐

(74)【代理人】

【識別番号】100170379

【弁理士】

【氏名又は名称】徳本 浩一

(74)【代理人】

【氏名又は名称】有原 幸一

(72)【発明者】

【氏名】森川 秀行

【審査官】高田 亜希

(56)【参考文献】

【文献】特開平０８－１０５８７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－３３３４３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／１５７５１６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開平０４－１１０６５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２００５／０２４４９８５（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３０／００ －３０／９６

Ｂ０１Ｊ ２０／２８１－２０／２９２

Ｇ０１Ｎ １／００ － １／４４

Ｇ０１Ｎ ３５／００ －３７／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶離液を送液する送液ポンプと、
前記送液ポンプに第１の配管を介して接続され、試料を一時的に保持する保持部を有し、前記送液ポンプによって送液される溶離液に対して前記保持部に保持された試料を注入するか否かを切り替え可能なインジェクタと、
前記インジェクタに第２の配管を介して接続され、前記インジェクタで注入された試料を各成分に分離するカラムと、
前記カラムに第３の配管を介して接続され、前記カラムによって分離された各成分を検出する検出器と、
前記送液ポンプおよび前記検出器を駆動する駆動回路と、
前記送液ポンプ、前記インジェクタの保持部、前記検出器、前記駆動回路および前記第１乃至第３の配管を少なくとも収容する筐体と、
を備えた液体クロマトグラフ装置であって、
前記筐体は、少なくとも１つの側面に透明な窓部を有し、内部に収容された構成要素が前記窓部を介して可視化されるように構成され、
前記インジェクタの保持部および前記検出器は、前記筐体の前記窓部を有する側面に隣接する対向側面のうちの一方の側面の内側に取り付けられ、
前記駆動回路は、前記対向側面のうちの他方の側面の内側に取り付けられ、
前記送液ポンプは、前記インジェクタの保持部および前記検出器と前記駆動回路との間の空間に配置されている、液体クロマトグラフ装置。

【請求項2】

予め設定される分析条件および前記インジェクタの切り替え状態に応じて、前記駆動回路による前記送液ポンプおよび前記検出器の駆動動作を制御すると共に、前記検出器の検出結果に基づき試料の各成分に関する分析データを生成する制御器を備え、
前記送液ポンプは、前記駆動回路により駆動されるモータと、前記モータからの動力を受けて往復運動するプランジャと、前記プランジャの往復運動により溶離液が吸引および吐出されるポンプヘッドと、前記ポンプヘッドに対する溶離液の吸引時および吐出時の各流路を自動的に切り替える逆止弁と、を有し、
前記制御器は、前記送液ポンプの吐出動作中に前記検出器における前記各成分の検出処理が実行され、かつ、前記送液ポンプの吸引動作中に前記検出器における前記各成分の検出処理が中断されるように、前記駆動回路による前記モータおよび前記検出器の駆動動作を連動制御する、請求項１に記載の液体クロマトグラフ装置。

【請求項3】

前記制御器は、前記インジェクタで試料を注入していない状態でも、前記送液ポンプの吐出動作中に前記検出器における前記各成分の検出処理が実行されるように、前記駆動回路による前記検出器の駆動動作を制御し、前記検出器の検出結果に基づき前記カラムの平衡状態に関するデータを生成する、請求項２に記載の液体クロマトグラフ装置。

【請求項4】

前記制御器は、前記分析データが示す各成分のピークの時間間隔に応じて、前記送液ポンプにより送液される溶離液の流速が変化するように、前記駆動回路による前記送液ポンプの駆動動作を制御する、請求項２または３に記載の液体クロマトグラフ装置。

【請求項5】

前記送液ポンプは、前記ポンプヘッドが透明であり、前記モータおよび前記プランジャが前記筐体内に配置され、前記ポンプヘッドおよび前記逆止弁が前記筐体外に配置されている、請求項２～４のいずれか１つに記載の液体クロマトグラフ装置。

【請求項6】

前記筐体に取り付けられる発光ダイオードを備え、該発光ダイオードの点灯色または点灯方法の少なくとも一方に応じて、装置の動作または状態の少なくとも一方を表示する、請求項２～５のいずれか１つに記載の液体クロマトグラフ装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、混合物中の特定物質を分析するための液体クロマトグラフ装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来の液体クロマトグラフ装置は、その代表的な構成要素として、脱気装置、送液ポンプ、圧力センサー、自動サンプルインジェクタ、カラム、カラムオーブン、検出器、ワークステーションなどを備えたものが周知である（例えば、特許文献１参照）。

【0003】

このような従来の液体クロマトグラフ装置では、溶離液の流速を一定にして試料の分析を行うアイソクラティック法、溶離液の濃度や成分を時間と共に変化させて試料の分析を行うグラジエント法、溶離液を分析途中で切り替える方法が一般的である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００１－２４２１４９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、従来の液体クロマトグラフ装置は、構成要素が多く大型で高価であると共に、操作が複雑で専門的な知識や技術が必要となるという欠点がある。特に、前述したグラジエント法および溶離液を分析途中で切り替える方法では、装置の構成要素が増えるため大型化および高コスト化が避けられない。

【0006】

このような欠点が要因となり従来の液体クロマトグラフ装置は、例えば、大学や高校などの専門分野以外の教育現場や一般向けでは殆ど活用できていないことが一つの重要な課題である。近年、液体クロマトグラフィーに関する特別な教育訓練を受けなくとも、比較的簡単に装置を運転し分析をしたいという教育現場や一般のニーズが高まってきている。

【0007】

従来の液体クロマトグラフ装置における各構成要素は、筐体内に格納されてブラックボックス化しているため、液体クロマトグラフ装置の仕組みや構造、動作状態などを外部から把握することは困難である。このため、ユーザーの学習や教育を目的として従来の液体クロマトグラフ装置を利用することは必ずしも有効とは言えない。また、学習や教育の目的に限らず一般のユーザーが分析を行うときに、装置内部で生じた液漏れなどの不具合を早期に見つけることが難しいという課題もある。

【0008】

本発明は上記の点に着目してなされたもので、装置の仕組みや構造、動作状態を容易に把握できる小型で安価な液体クロマトグラフ装置を提供することを主な目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記の目的を達成するため本発明に係る液体クロマトグラフ装置の一態様は、溶離液を送液する送液ポンプと、前記送液ポンプに第１の配管を介して接続され、試料を一時的に保持する保持部を有し、前記送液ポンプによって送液される溶離液に対して前記保持部に保持された試料を注入するか否かを切り替え可能なインジェクタと、前記インジェクタに第２の配管を介して接続され、前記インジェクタで注入された試料を各成分に分離するカラムと、前記カラムに第３の配管を介して接続され、前記カラムによって分離された各成分を検出する検出器と、前記送液ポンプおよび前記検出器を駆動する駆動回路と、前記送液ポンプ、前記インジェクタの保持部、前記検出器、前記駆動回路および前記第１乃至第３の配管を少なくとも収容する筐体と、を備えた液体クロマトグラフ装置であって、前記筐体は、少なくとも１つの側面に透明な窓部を有し、内部に収容された構成要素が前記窓部を介して可視化されるように構成され、前記インジェクタの保持部および前記検出器は、前記筐体の前記窓部を有する側面に隣接する対向側面のうちの一方の側面の内側に取り付けられ、前記駆動回路は、前記対向側面のうちの他方の側面の内側に取り付けられ、前記送液ポンプは、前記インジェクタの保持部および前記検出器と前記駆動回路との間の空間に配置されている。

【発明の効果】

【0010】

上記のような液体クロマトグラフ装置によれば、液体クロマトグラフィーに必要な最小限の構成要素が筐体にまとめられており、ユーザーは筐体内部の各構成要素を窓部越しに各構成要素が重なり合うことなく確実に視認することが可能であるため、装置の仕組みや構造、不具合の発生を含めた動作の状態を容易に把握することができ、小型で持ち運びにも便利な液体クロマトグラフ装置を低コストで実現することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフ装置の概略構成を示す正面図である。

【図2】上記実施形態においてインジェクタを構成するステーターおよびローターシールの各形状の一例を模式的に示す断面図である。

【図3】上記実施形態における溶離液および試料の流路を模式的に示す図である。

【図4】上記実施形態においてインジェクタを切り替えたときの各状態を説明するための図である。

【図5】上記実施形態において初期処理および試料の分析処理を実施している間に表示出力されるクロマトグラムの一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフ装置の概略構成を示す正面図である。図１において、本実施形態の液体クロマトグラフ装置１は、例えば、溶離液タンク１１、送液ポンプ１２、インジェクタ１４、カラム１５、検出器１６、廃液タンク１７、駆動回路１８、筐体１９、および制御器としてのコンピュータ２０を備える。

【0013】

溶離液タンク１１は、液体クロマトグラフィーにおける移動相としての溶離液を所定の容量貯留することが可能である。溶離液は、分析対象となる混合物の試料を固定相としてのカラム１５に流し込むための媒体である。溶離液タンク１１は、ここでは筐体１９の上面に載置されている。

【0014】

送液ポンプ１２は、溶離液タンク１１に貯留された溶離液をカラム１５に向けて送液するための単一のポンプである。溶離液タンク１１および送液ポンプ１２の間の流路には、３つのポート１３Ａ，１３Ｂ，１３Ｃを有する逆止弁１３が配置されている。逆止弁１３の第１ポート１３Ａには、接続チューブＴを介して溶離液タンク１１が接続され、第２ポート１３Ｂには、接続チューブＴを介して送液ポンプ１２が接続され、第３ポート１３Ｃには、接続チューブＴ（第１の配管）を介してインジェクタ１４が接続されている。

【0015】

上記送液ポンプ１２は、例えば、駆動回路１８によって駆動されるステッピングモータ１２Ａからの動力を受けてプランジャ１２Ｂがポンプヘッド１２Ｃ内を上下方向に往復運動するように構成される。これにより、送液ポンプ１２は、溶離液タンク１１内の溶離液を逆止弁１３経由でポンプヘッド１２Ｃ内に吸引して一時的に溜めると共に、そのポンプヘッド１２Ｃ内に溜められた溶離液を逆止弁１３経由でインジェクタ１４に吐出する。プランジャ１２Ｂとポンプヘッド１２Ｃとの間の隙間にはプランジャシール（図示省略）が設けられており、該プランジャシールによってポンプヘッド１２Ｃ内の溶離液の液漏れが防止される。ポンプヘッド１２Ｃは、所定の内容量を有し、例えば塩化ビニール等の透明な材料を用いて形成され、ポンプヘッド１２Ｃの内部の状態をユーザーが視認できるようになっている。なお、ポンプヘッド１２Ｃは、完全に透明である必要はない。

【0016】

上記送液ポンプ１２は、ここではその一部分（ステッピングモータ１２Ａおよびプランジャ１２Ｂのポンプヘッド１２Ｃ外に位置する部分）が筐体１９の内部に位置し、残りの部分（プランジャ１２Ｂのポンプヘッド１２Ｃ内に位置する部分およびポンプヘッド１２Ｃ）が筐体１９の上面から突出している。また、上記逆止弁１３は、ポンプヘッド１２Ｃに取り付けられた支持部材１３Ｄを介してポンプヘッド１２Ｃの側方に支持されている。

【0017】

インジェクタ１４は、送液ポンプ１２によって送液された溶離液に対して、分析対象となる混合物の試料を注入するか否かを手動で切り替え可能な構造を有する。具体的な一例として、インジェクタ１４は、同心円上に配置された円柱形のステーター１４Ａおよびローターシール１４Ｂと、ステーター１４Ａとは反対側のローターシール１４Ｂの端面に取り付けられるレバー１４Ｃと、を備えて構成される。インジェクタ１４は、ここでは筐体１９の左側面に取り付けられており、ステーター１４Ａおよびローターシール１４Ｂが筐体１９の内部に位置し、レバー１４Ｃが筐体１９の外側に配置されて、ユーザーが手動でレバー１４Ｃを操作することにより試料注入の切り替えが行われる。

【0018】

図２は、ステーター１４Ａおよびローターシール１４Ｂの各形状の一例を模式的に示した断面図である。図２の上段に示すようにステーター１４Ａには、３つのポート３１，３２，３３および円弧状の溝部３４が形成されている。ステーター１４Ａの第１ポート３１は接続チューブＴを介して逆止弁１３の第３ポート１３Ｃに接続され、第２ポート３２は接続チューブＴ（第２の配管）を介してカラム１５に接続され、第３ポート３３は接続チューブＴを介して試料排液受け２１（図１参照）に接続されている。ステーター１４Ａの溝部３４は、インジェクタ１４内における溶離液および／または試料の流路の一部を形成する。

【0019】

また、図２の下段に示すようにローターシール１４Ｂには、ポート４１および円弧状の２つの溝部４２，４３が形成されている。ローターシール１４Ｂのポート４１は、レバー１４Ｃを貫通する試料供給口（図示省略）に連通している。試料供給口には、分析対象となる混合物の試料がユーザーによって供給される。ローターシール１４Ｂの各溝部４２，４３は、インジェクタ１４内における溶離液および／または試料の流路の一部を形成する。ここでは、ステーター１４Ａおよびローターシール１４Ｂが本発明におけるインジェクタの保持部に相当する。なお、インジェクタ１４の構造は上記一例に限定されるものではない。インジェクタ１４による溶離液への試料注入の具体的な切り替え動作については後述する。

【0020】

図１に戻って、カラム１５は、インジェクタ１４の下流に配置され、送液される溶離液が一端に位置するカラム入口１５Ａから流入する。カラム１５の内部には、基材および官能基を含む充填剤が高圧で詰められており、カラム入口１５Ａから流入された溶離液が充填剤の中を移動する過程で溶離液に含まれる試料が各成分に分離される。分離された各成分は溶離液と伴にカラム１５の他端に位置するカラム出口１５Ｂから流出する。カラム出口１５Ｂには接続チューブＴ（第３の配管）を介して検出器１６が接続されている。カラム１５は、ここでは筐体１９の上面に固定部材（図示省略）を介して着脱可能な状態で固定されている。

【0021】

検出器１６は、カラム１５によって分離された各成分を検出し、その検出結果を示す電気信号をコンピュータ２０に出力する。この検出器１６は、例えば、波長の異なる２種類の発光ダイオード（ＬＥＤ）を用い、カラム１５で分離された各成分が通過するフローセルに各ＬＥＤの出力光を照射し、フローセルを通過した透過光を受光素子で検出して該透過光の光量の変化を基に各成分を検出するように構成される。各ＬＥＤの出力波長（検出波長）の一例としては、２６５ｎｍ（紫外線）および４０５ｎｍ（可視光線）の組み合わせなどを適用可能である。各ＬＥＤは、駆動回路１８によりパルス点灯方式（点灯と消灯を繰り返す方式）で駆動されると共に、オートゲイン切換機能により点灯中の光量が一定に制御されるようにするのが好ましい。これにより安定した検出処理が可能になる。検出器１６は、ここでは筐体１９の左側面の内側に取り付けられている。なお、本発明における検出部の構成は上記のような具体例に限定されるものではなく、一般的な液体クロマトグラフィーに用いられる検出器を適用することができる。

【0022】

廃液タンク１７は、検出器１６の下流に配置され、検出器１６で各成分の検出が行われた後の溶離液が接続チューブＴを通って排出される。廃液タンク１７は、前述した溶離液タンク１１と同様にして筐体１９の上面に載置されている。
駆動回路１８は、コンピュータ２０から出力される制御信号に従って、送液ポンプ１２のステッピングモータ１２Ａ、並びに検出器１６の各ＬＥＤおよび受光素子をそれぞれ駆動する。駆動回路１８は、ここでは筐体１９の右側面の内側に取り付けられている。

【0023】

筐体１９は、略直方体のケースであって、少なくとも１つの側面（図１では前面）に透明な窓部１９Ａを有する。この窓部１９Ａは、筐体１９の前面の側板に矩形の窓１９Ｂが形成されており、その窓枠１９Ｃに対して、例えばアクリル樹脂等の透明な材料からなるパネル１９Ｄが取り付けられている。なお、パネル１９Ｄは、完全に透明である必要はなく、実質的に透明であればよい。筐体１９は、その内部に収容された各構成要素の状態が窓部１９Ａを介して可視化されている。

【0024】

ここでは、窓部１９Ａを有する前面に隣接する左側面の内側にインジェクタ１４および検出器１６が取り付けられ、右側面の内側に駆動回路１８が取り付けられ、インジェクタ１４および検出器１６と駆動回路１８との間に位置する筐体１９内の中央付近の空間に送液ポンプ１２が配置されている。このような配置により、ユーザーは、筐体１９の内部の状態を窓部１９Ａ越しに各構成要素が重なり合うことなく確実に視認することができる。また、液体クロマトグラフ装置１の構成要素の中で最も重量のある送液ポンプ１２が筐体１９内の中央付近に配置されることで、重量バランスのとれた安定した液体クロマトグラフ装置１を実現することが可能である。

【0025】

さらに、上記筐体１９には、送液ポンプ１２の下方に位置する底面にファン２２が設置されており、このファン２２とパネル１９Ｄに形成された複数の通気口１９Ｅとにより筐体１９内部の排熱を行うことが可能である。加えて、筐体１９の右側面の外側には、液体クロマトグラフ装置１の主電源をオンオフするためのスイッチ２３が取り付けられ、筐体１９の左側面の外側には、発光ダイオード（ＬＥＤ）２４が取り付けられている。該ＬＥＤ２４は、その点灯色および／または点灯方法に応じて液体クロマトグラフ装置１の動作および／または状態を外部に表示することが可能である。

【0026】

コンピュータ２０は、例えば、ＵＳＢ等の接続インターフェースによって液体クロマトグラフ装置１の駆動回路１８に接続される。このコンピュータ２０には、液体クロマトグラフ装置１を動作させるためのアプリケーションソフトがインストールされている。このアプリケーションソフトを起動することにより、コンピュータ２０は、予め設定される分析条件およびインジェクタ１４の切り替え状態に応じて、駆動回路１８による送液ポンプ１２および検出器１６の駆動動作を制御すると共に、検出器１６の検出結果に基づき試料の各成分に関する分析データを生成する。生成された分析データは、コンピュータ２０のモニタ画面に表示出力等される。上記の分析条件としては、分析の目的物質、使用する溶離液およびカラム１５内の充填剤等に応じて設定される、溶離液の流速の初期値などが挙げられる。

【0027】

図３は、液体クロマトグラフ装置１内の溶離液および試料の流路を模式的に示した図である。図３に示すように、溶離液タンク１１に貯留された溶離液は、送液ポンプ１２の吸引および吐出の各動作により、逆止弁１３、インジェクタ１４、カラム１５、検出器１６を順に通過して廃液タンク１７に送液される。試料は、カラム１５の上流に位置するインジェクタ１４の切り替え状態に従って溶離液に注入され、溶離液と伴にカラム１５内の充填剤の中を移動することで各成分に時間的に分離された後、それぞれの成分が検出器１６のフローセルを通過する際に検出されて、廃液タンク１７に排出される。

【0028】

次に、本実施形態の液体クロマトグラフ装置１の動作について説明する。
上述したような構成の液体クロマトグラフ装置１において、ユーザーは、試料の分析を行うための事前準備として、分析対象の試料に基づき選定したカラム１５を筐体１９の上面の固定部材に装着し、カラム入口１５Ａおよびカラム出口１５Ｂに接続チューブＴを取り付けて、溶離液タンク１１から廃液タンク１７に至る溶離液の流路が形成されていることを確認する。このときインジェクタ１４はレバー１４Ｃを下げた状態とし、インジェクタ１４内にカラム１５の平衡を保つための溶離液の流路が形成されようにする。また、ユーザーは、カラム１５に適合した溶離液を溶離液タンク１１に所定量供給する。

【0029】

そして、ユーザーがスイッチ２３を操作して主電源をオンにすると、液体クロマトグラフ装置１の各部が起動される。主電源オンを示す信号がコンピュータ２０に伝えられると、コンピュータ２０は、アプリケーションソフトを実行し、試料の分析を行うたの初期処理として、カラム１５の平衡を保つための制御信号を生成して駆動回路１８に出力する。コンピュータ２０からの制御信号を受けた駆動回路１８は、送液ポンプ１２のステッピングモータ１２Ａを駆動してプランジャ１２Ｂを下方に移動させる。これにより、溶離液タンク１１に貯留された溶離液が、接続チューブＴ、逆止弁１３の第１ポート１３Ａおよび第２ポート１３Ｂ、接続チューブＴを通って、送液ポンプ１２のポンプヘッド１２Ｃ内に吸引される。なお、このとき逆止弁１３の第３ポート１３Ｃは閉弁されている。この送液ポンプ１２の吸引動作中、駆動回路１８は検出器１６を駆動せず、検出器１６による検出処理は実行されない。

【0030】

送液ポンプ１２のプランジャ１２Ｂがポンプヘッド１２Ｃの下端付近まで移動して吸引動作が終わると、続けてプランジャ１２Ｂを上方に移動させることで、ポンプヘッド１２Ｃ内に吸引された溶離液がポンプヘッド１２Ｃ外に吐出される。吐出された溶離液は、接続チューブＴ、逆止弁１３の第２ポート１３Ｂおよび第３ポート１３Ｃ、接続チューブＴを通ってインジェクタ１４に向けて送液される。なお、このとき逆止弁１３の第１ポート１３Ａは閉弁されている。この送液ポンプ１２の吐出動作中、駆動回路１８は検出器１６の各ＬＥＤおよび受光素子を駆動して検出処理が実行可能な状態にする。

【0031】

送液ポンプ１２の吐出動作によりインジェクタ１４に達した溶離液は、図４上段の実線矢印に示すように、レバー１４Ｃを下げた状態でインジェクタ１４内に形成される流路、すなわち、ステーター１４Ａの第１ポート３１、ローターシール１４Ｂの溝部４２、ステーター１４Ａの溝部３４、ローターシール１４Ｂの溝部４３、ステーター１４Ａの第２ポート３２により形成される流路を通過し、ここでは溶離液への試料の注入が行われることなく、カラム１５に向けて送液される。

【0032】

カラム１５に達した溶離液は、カラム入口１５Ａから流入して充填剤の中を移動し、カラム出口１５Ｂから流出して検出器１６に向けて送液される。検出器１６に達した溶離液は、検出器１６内のフローセルを通過する。検出器１６では、フローセルを通過する透過光の光量の変化が検出され、その検出結果がコンピュータ２０に送られる。検出器１６を通過した溶離液は、接続チューブＴを通って廃液タンク１７に排出される。コンピュータ２０では、アプリケーションソフトにより上記透過光の光量の時間変化を記録したチャート（クロマトグラム）が生成されてモニタ画面に表示出力等される。ここでは、溶離液に対して試料がまだ注入されていないので、試料の各成分のピークが出現していないクロマトグラムが生成されることになる。図５の上段は、初期処理を実施している間に表示出力されるクロマトグラムの一例を示している。

【0033】

上記のような送液ポンプ１２による溶離液の吸引動作および吐出動作が複数回繰り返されることにより、分析処理に必要なカラム１５の平衡が保たれるようになる。本実施形態の液体クロマトグラフ装置１では、カラム１５の平衡を保つための初期処理を実施している間も、送液ポンプ１２の吐出動作中に検出器１６の検出処理が実行され、その検出結果がコンピュータ２０のモニタ画面に表示出力されるため、ユーザーはカラム１５の平衡状態を確認した上で、試料の分析を開始することが可能である。

【0034】

上記のようにしてカラム１５の平衡を保つための初期処理が終わると、次にインジェクタ１４に試料を供給するための処理が実施される。この処理は、図４の中段に示すように、ユーザーがインジェクタ１４のレバー１４Ｃを上げた状態に切り替えることにより実施される。レバー１４Ｃを上げた状態では、試料供給口から供給される試料が、ローターシール１４Ｂのポート４１、ステーター１４Ａの溝部３４、ローターシール１４Ｂの溝部４３、ステーター１４Ａの第３ポート３３をそれぞれ満たし、それらからオーバーフローした試料は試料排液受け２１に排出される（図中の破線矢印を参照）。なお、このとき、ステーター１４Ａの第１ポート３１、ローターシール１４Ｂの溝部４２、ステーター１４Ａの第２ポート３２により形成される流路には、前述した初期処理のときと同様に、送液ポンプ１２により送液される溶離液が与えられている（図中の実線矢印を参照）。

【0035】

インジェクタ１４への試料の供給処理が完了することで試料の分析処理を開始可能な状態となる。ユーザーは、図４の下段に示すように、インジェクタ１４のレバー１４Ｃを下げた状態に切り替えることによって試料の分析処理を開始させる。このレバー１４Ｃの切り替えに同期して試料の分析処理開始を示す信号がコンピュータ２０に出力される。レバー１４Ｃを下げた状態において、インジェクタ１４内に形成される流路のうち、ステーター１４Ａの溝部３４およびローターシール１４Ｂの溝部４３は試料で満たされており（破線部分）、この試料が当該流路を通過する溶離液に対して注入される。

【0036】

試料が注入された溶離液は、送液ポンプ１２の吐出動作によってカラム１５に向けて送液される。カラム１５に達した試料を含む溶離液は、カラム入口１５Ａから流入して充填剤の中を移動することにより試料の各成分が時間的に分離される。分離された各成分は溶離液と伴にカラム出口１５Ｂから流出して検出器１６に送液され、検出器１６内のフローセルを通過する。検出器１６は、送液ポンプ１２の吐出動作中、駆動回路１８により各ＬＥＤおよび受光素子が駆動されているので、フローセルを透過する光のパワーの変化が検出器１６により検出される。

【0037】

上記検出器１６の検出結果は、コンピュータ２０に送られ、アプリケーションソフトにより試料の各成分のピークが記録されたクロマトグラムが分析データとして生成されてモニタ画面に表示出力等される。図５の下段は、試料の分析処理を実施している間に表示出力されるクロマトグラムの一例を示している。この一例では、測定波長が２６５ｎｍの紫外線と４０５ｎｍの可視光線とについて試料および標準物質（目的物質）のそれぞれの検出結果が重ね書き表示されている。標準物質のクロマトグラムは、試料の分析処理を実施する前に取得しておいたものである。なお、アプリケーションソフトは、試料および標準物質のクロマトグラムを比較して、標準物質に対応する各成分の有無の判定や、各成分の量（濃度）の算出を行い、それらの結果を分析データとしてモニタ画面に表示出力等するようにしてもよい。

【0038】

また、コンピュータ２０のアプリケーションソフトは、生成したクロマトグラムが示す各成分のピークが出現する時間間隔を求め、その時間間隔が予め設定した第１の閾値よりも短く複数のピークが重なっている場合に、送液ポンプ１２により送液される溶離液の流速が遅くなるように、また、前記時間間隔が予め設定した第２の閾値よりも長くピークとピークの間の何も出現しない時間が続く場合に、送液ポンプ１２により送液される溶離液の流速が速くなるように、駆動回路１８による送液ポンプ１２の駆動動作を制御するための制御信号を生成することが可能である。この制御信号がコンピュータ２０から駆動回路１８に送られることにより、送液ポンプ１２のステッピングモータ１２Ａの駆動状態が調整されると共に、送液ポンプ１２の吸引動作および吐出動作に合わせて検出器１６の各ＬＥＤおよび受光素子を駆動するタイミングが調整される。これにより、送液される溶離液の流速が最適化されて試料の分析処理を効率的に行うことができるようになり、分析時間の短縮を図ることが可能になる。

【0039】

上述したような本実施形態の液体クロマトグラフ装置１によれば、カラム１５の平衡を保つための初期処理から試料の分析処理に至る一連の動作において、ユーザーは、液体クロマトグラフ装置１の各構成要素の状態を、直接若しくは筐体１９の窓部１９Ａを介して視認することができる。特に、筐体１９の窓部１９Ａが形成された前面に隣接する左側面の内側にインジェクタ１４および検出器１６が取り付けられ、右側面の内側に駆動回路１８が取り付けられ、インジェクタ１４および検出器１６と駆動回路１８との間の空間に送液ポンプ１２の一部分が配置されているので、ユーザーは、筐体１９の内部の状態を窓部１９Ａ越しに各構成要素が重なり合うことなく確実に視認することができる。また、ユーザーは、筐体１９に取り付けられたＬＥＤ２４の点灯色や点灯方法によっても液体クロマトグラフ装置１の動作や状態を確認することが可能である。

【0040】

これにより、ユーザーは、液体クロマトグラフ装置１の仕組みや構造、動作状態を外部から容易かつ確実に把握することが可能である。このような液体クロマトグラフ装置１は、ユーザーの学習を目的とした教育現場や一般向けの利用に好適である。また、窓部１９Ａを介して筐体１９の内部で生じた液漏れなどの不具合を早期に見つけることができるので、液体クロマトグラフ装置１の運用面でも有利である。

【0041】

さらに、本実施形態の液体クロマトグラフ装置１は、逆止弁１３を用いた単一の送液ポンプ１２により溶離液の吸引および吐出の各動作を切り替えて行い、吐出動作中に検出器１６の検出処理が実行され、その検出処理が吸引動作中には中断されるように送液ポンプ１２および検出器１６を連動させるようにしたことで、これまで検出処理を連続的に行うために必要であった吸引用と吐出用の２つの送液ポンプを１つにできるので、装置の小型化、軽量化および低コスト化を実現することが可能である。このような液体クロマトグラフ装置１は、必要最小限の構成要素が筐体１９にまとめられており持ち運びにも便利である。

【0042】

加えて、本実施形態の液体クロマトグラフ装置１は、スイッチ２３による主電源のオンオフおよびインジェクタ１４のレバー１４Ｃの切り替えという簡便な操作によって試料の分析処理を実現している。このため、液体クロマトグラフィーに関する特別な教育訓練を受けなくとも、比較的簡単に液体クロマトグラフ装置１の運用が可能である。

【0043】

なお、上述した実施形態では、液体クロマトグラフ装置１の筐体１９の前面にだけ窓部１９Ａが設けられる一例を説明したが、本発明はこれに限らず、例えば筐体の前面と、それに対向する背面との双方に窓部を設けるようにしてもよい。このようにすれば、液体クロマトグラフ装置の前方だけでなく後方からも装置内部の状態を視認することができようになり、教育現場などにおいて複数の生徒が液体クロマトグラフ装置の周りを取り囲んで学習を行う場合などに好適である。

【0044】

また、上述した実施形態においては、通常、液体クロマトグラフ装置に設けられる脱気装置や圧力センサー、カラムオーブンなどを省略することで、装置構成の簡略化、小型化、低コスト化を図るようにしているが、ユーザーの要望などに応じてこれらを適宜追加することも勿論可能である。

【符号の説明】

【0045】

１…液体クロマトグラフ装置
１１…溶離液タンク
１２…送液ポンプ
１２Ａ…ステッピングモータ
１２Ｂ…プランジャ
１２Ｃ…ポンプヘッド
１３…逆止弁
１４…インジェクタ
１４Ａ…ステーター
１４Ｂ…ローターシール
１４Ｃ…レバー
１５…カラム
１６…検出器
１７…廃液タンク
１８…駆動回路
１９…筐体
１９Ａ…窓部
２０…コンピュータ
２１…試料排液受け
２３…スイッチ
２４…発光ダイオード（ＬＥＤ）
Ｔ…接続チューブ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】