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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-11-06
(45)【発行日】2023-11-14
(54)【発明の名称】ダイヤモンド被覆切削工具
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20231107BHJP
B23B 27/20 20060101ALI20231107BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 A
B23B27/20
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2020040597
(22)【出願日】2020-03-10
(65)【公開番号】P2021142575
(43)【公開日】2021-09-24
【審査請求日】2022-10-19
(73)【特許権者】
【識別番号】523194617
【氏名又は名称】ＮＴＫカッティングツールズ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100079108
【弁理士】
【氏名又は名称】稲葉 良幸
(74)【代理人】
【識別番号】100109346
【弁理士】
【氏名又は名称】大貫 敏史
(74)【代理人】
【識別番号】100117189
【弁理士】
【氏名又は名称】江口 昭彦
(74)【代理人】
【識別番号】100134120
【弁理士】
【氏名又は名称】内藤 和彦
(72)【発明者】
【氏名】櫛引 貫志
(72)【発明者】
【氏名】高島 啓彰
(72)【発明者】
【氏名】豊田 亮二
【審査官】亀田 貴志
(56)【参考文献】
【文献】特開昭６１－２９１４９３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０７－３１５９８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭６２－１０７０６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－１２１１４３（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１８／１７４１３９（ＷＯ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２３Ｂ ２７／１４ － ２７／２０
Ｂ２３Ｃ ５／１６
Ｂ２３Ｐ １５／２８
Ｃ２３Ｃ １６／００ － １６／５６
Ｃ０４Ｂ ４１／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
基材と、前記基材の表面を被覆したダイヤモンド層と、を備えたダイヤモンド被覆切削工具であって、前記基材は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、
３．１×１０-6／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０-6／Ｋ
を満たし、かつ
前記ダイヤモンド層は、前記基材と接する部分から結晶成長方向に伸びる空隙を複数有し、
前記ダイヤモンド被覆切削工具を前記基材と前記ダイヤモンド層とを含む面で切断して得られる切断面において、隣り合う各前記空隙の中心間の平均間隔は、１２μｍ以上１０００μｍ以下であり、
前記基材は、窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体から構成されている、ダイヤモンド被覆切削工具。
【請求項2】
前記サイアロン焼結体は、Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する、請求項１に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【請求項3】
前記窒化珪素焼結体は、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有し、前記サイアロン焼結体は、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有する、請求項１又は２に記載のダイヤ モンド被覆切削工具。
【請求項4】
前記サイアロン焼結体は、ポリタイプの結晶相を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、ダイヤモンド被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【0002】
基材の表面上に多結晶ダイヤモンド層（被膜）を被覆した構造のダイヤモンド被覆切削工具が特許文献１に開示されている。
このダイヤモンド被覆切削工具は、基材の面粗度、及びダイヤモンド層の界面における空隙数をそれぞれ特定範囲に限定している。なお、ここで、基材の面粗度とは、基材の表面の算術平均粗さＲａ、基材の表面の粗さ曲線要素の平均長さＲＳｍを意味する。
このダイヤモンド被覆切削工具は、面粗度を特定範囲内とすることで、アンカー効果により基材に対するダイヤモンド層の密着性を向上している。
また、このダイヤモンド被覆切削工具は、空隙の個数を特定範囲内とすることで、基材とダイヤモンド層との熱膨張係数差に起因する残留応力を緩和し、基材に対するダイヤモンド層の密着性を向上している。
このように、特許文献１のダイヤモンド被覆切削工具は、面粗度と空隙の個数を調整することで基材に対するダイヤモンド層の密着性を向上させている。
このダイヤモンド被覆切削工具は、基材の面粗度、及びダイヤモンド層の界面における空隙数をそれぞれ特定範囲に限定している。なお、ここで、基材の面粗度とは、基材の表面の算術平均粗さＲａ、基材の表面の粗さ曲線要素の平均長さＲＳｍを意味する。
このダイヤモンド被覆切削工具は、面粗度を特定範囲内とすることで、アンカー効果により基材に対するダイヤモンド層の密着性を向上している。
また、このダイヤモンド被覆切削工具は、空隙の個数を特定範囲内とすることで、基材とダイヤモンド層との熱膨張係数差に起因する残留応力を緩和し、基材に対するダイヤモンド層の密着性を向上している。
このように、特許文献１のダイヤモンド被覆切削工具は、面粗度と空隙の個数を調整することで基材に対するダイヤモンド層の密着性を向上させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１１－３８１５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
特許文献１のダイヤモンド被覆切削工具において、空隙の個数は、１×１０３個／ｃｍ以上１×１０６個／ｃｍ以下とされている。この範囲では、ダイヤモンド層と基材の界面の残留応力が緩和されると記載されている。
しかし、上記範囲では、ダイヤモンド層と基材の界面の空隙の間隔が狭く、空隙の個数が多いので、ダイヤモンド層と基材との実質的な接触面積が小さくなってしまう。そのため、耐剥離性が不十分であるおそれがあった。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、基材に対するダイヤモンド層の密着性が高いダイヤモンド被覆切削工具を提供することを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
しかし、上記範囲では、ダイヤモンド層と基材の界面の空隙の間隔が狭く、空隙の個数が多いので、ダイヤモンド層と基材との実質的な接触面積が小さくなってしまう。そのため、耐剥離性が不十分であるおそれがあった。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、基材に対するダイヤモンド層の密着性が高いダイヤモンド被覆切削工具を提供することを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【0005】
〔１〕基材と、前記基材の表面を被覆したダイヤモンド層と、を備えたダイヤモンド被覆切削工具であって、
前記基材は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、
３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ
を満たし、かつ
前記ダイヤモンド層は、前記基材と接する部分から結晶成長方向に伸びる空隙を複数有し、
前記ダイヤモンド被覆切削工具を前記基材と前記ダイヤモンド層とを含む面で切断して得られる切断面において、隣り合う各前記空隙の中心間の平均間隔は、１２μｍ以上１０００μｍ以下である、ダイヤモンド被覆切削工具。
前記基材は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、
３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ
を満たし、かつ
前記ダイヤモンド層は、前記基材と接する部分から結晶成長方向に伸びる空隙を複数有し、
前記ダイヤモンド被覆切削工具を前記基材と前記ダイヤモンド層とを含む面で切断して得られる切断面において、隣り合う各前記空隙の中心間の平均間隔は、１２μｍ以上１０００μｍ以下である、ダイヤモンド被覆切削工具。
【0006】
〔２〕前記基材は、窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体から構成されている、〔１〕に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【0007】
〔３〕前記サイアロン焼結体は、Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する、〔２〕に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【0008】
〔４〕前記窒化珪素焼結体は、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有し、
前記サイアロン焼結体は、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有する、〔２〕又は〔３〕に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
前記サイアロン焼結体は、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有する、〔２〕又は〔３〕に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【0009】
〔５〕前記サイアロン焼結体は、ポリタイプの結晶相を含む、〔２〕から〔４〕のいずれか一項に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【発明の効果】
【0010】
本開示のダイヤモンド被覆切削工具は、基材の熱膨張係数を特定範囲とし、かつ隣り合う各空隙の中心の間の平均間隔を特定範囲にすることで、基材に対するダイヤモンド層の密着性を向上でき、耐剥離性が向上する。
更に、基材を特定の組成を有する焼結体とすることで、耐剥離性がより向上する。
基材がポリタイプの結晶相を含むサイアロン焼結体から構成される場合には、特に耐剥離性が優れる。
更に、基材を特定の組成を有する焼結体とすることで、耐剥離性がより向上する。
基材がポリタイプの結晶相を含むサイアロン焼結体から構成される場合には、特に耐剥離性が優れる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「～」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０～２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０～２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
【0013】
１．ダイヤモンド被覆切削工具１
（１）ダイヤモンド被覆切削工具１の構成
ダイヤモンド被覆切削工具１は、基材３と、基材３の表面３Ａを被覆したダイヤモンド層５と、を備える。基材３は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、以下の関係式１を満たす。
３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ ・・・関係式１
更に、ダイヤモンド層５は、基材３と接する部分から結晶成長方向に伸びる空隙９を複数有する。そして、ダイヤモンド被覆切削工具１を基材３とダイヤモンド層５とを含む面で切断して得られる切断面において、隣り合う各空隙９の中心９Ａの間の平均間隔は、１２μｍ以上１０００μｍ以下である。
（１）ダイヤモンド被覆切削工具１の構成
ダイヤモンド被覆切削工具１は、基材３と、基材３の表面３Ａを被覆したダイヤモンド層５と、を備える。基材３は２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘが、以下の関係式１を満たす。
３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋ ・・・関係式１
更に、ダイヤモンド層５は、基材３と接する部分から結晶成長方向に伸びる空隙９を複数有する。そして、ダイヤモンド被覆切削工具１を基材３とダイヤモンド層５とを含む面で切断して得られる切断面において、隣り合う各空隙９の中心９Ａの間の平均間隔は、１２μｍ以上１０００μｍ以下である。
【0014】
（２）基材３
（２．１）基材３の平均熱膨張係数ｘ
上述のように、基材３の２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘは、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性を向上させる観点から、上記関係式１を満たすことが好ましく、下記関係式２を満たすことがより好ましく、下記関係式３を満たすことが更に好ましい。なお、平均熱膨張係数ｘは、ＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて測定できる。
３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦３．７×１０－６／Ｋ ・・・関係式２
３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦３．４×１０－６／Ｋ ・・・関係式３
（２．１）基材３の平均熱膨張係数ｘ
上述のように、基材３の２５℃から６００℃における平均熱膨張係数ｘは、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性を向上させる観点から、上記関係式１を満たすことが好ましく、下記関係式２を満たすことがより好ましく、下記関係式３を満たすことが更に好ましい。なお、平均熱膨張係数ｘは、ＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて測定できる。
３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦３．７×１０－６／Ｋ ・・・関係式２
３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦３．４×１０－６／Ｋ ・・・関係式３
【0015】
（２．２）基材３の好ましい構成例
基材３は、耐剥離性を更に向上させる観点より、窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体から構成されていることが好ましい。窒化珪素焼結体における窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）は、Ｓｉ（ケイ素）、Ｎ（窒素）よりなるセラミックスの結晶粒子であり、原料となる窒化珪素に焼結助剤等を加えて焼結される。窒化珪素は、等軸状の粒子形状を有したα相と針状の粒子形状を有したβ相が存在し、これらの構成比率によって靱性や硬度の特性を制御できる。β－窒化珪素は針状組織が絡み合った組織となるため、高靭性であり、α－窒化珪素は等軸状の粒子形状であるため、β－窒化珪素と比較して低靭性ではあるが、硬度が高い。窒化珪素焼結体に含まれる窒化珪素において、これらの結晶相種及び構成比率は、特に限定されない。
基材３は、耐剥離性を更に向上させる観点より、窒化珪素焼結体又はサイアロン焼結体から構成されていることが好ましい。窒化珪素焼結体における窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）は、Ｓｉ（ケイ素）、Ｎ（窒素）よりなるセラミックスの結晶粒子であり、原料となる窒化珪素に焼結助剤等を加えて焼結される。窒化珪素は、等軸状の粒子形状を有したα相と針状の粒子形状を有したβ相が存在し、これらの構成比率によって靱性や硬度の特性を制御できる。β－窒化珪素は針状組織が絡み合った組織となるため、高靭性であり、α－窒化珪素は等軸状の粒子形状であるため、β－窒化珪素と比較して低靭性ではあるが、硬度が高い。窒化珪素焼結体に含まれる窒化珪素において、これらの結晶相種及び構成比率は、特に限定されない。
【0016】
窒化珪素焼結体は、周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇ（マグネシウム）よりなる群から選択される少なくとも一種以上の元素（以下において、「特定の元素」と称することがある。）を含有していてもよい。含有割合は特に限定されず、例えば、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．６モル％未満の範囲で含有してもよい。なお、ここでいう周期表は、「無機化学命名法－ＩＵＰＡＣ１９９０年勧告－」Ｇ．Ｊ．Ｌｅｉｃｈ編、山崎一雄訳・著、１９９３年３月２６日発行、株式会社東京化学同人発行の第４３頁に記載された表Ｉ－３．２の「周期表の族の指定」による。
【0017】
前記特定の元素の一つである周期表の４族元素として、例えばチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）等を好適例として挙げることができる。希土類元素としては、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタノイド及びアクチノイドを挙げることができる。このランタノイドとしては、セリウム族元素とイットリウム族元素とを挙げることができ、前記セリウム族元素としては、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、及びサマリウム（Ｓｍ）を挙げることができ、イットリウム族元素としては、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、及びルテチウム（Ｌｕ）を挙げることができる。前記アクチノイドとしてはアクチニウム（Ａｃ）、トリウム（Ｔｈ）等を挙げることができる。なお、酸化物換算とは元素を酸化させるか酸素と結合した酸化物に換算することをいう。
【0018】
前記特定の元素はその一種単独が窒化珪素焼結体中に含まれていてもよく、また前記特定の元素のうちの複数種類の元素が窒化珪素焼結体中に含まれていてもよい。
【0019】
窒化珪素焼結体は、以下の観点から、Ｔｉ（チタン）の窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有することが好ましく、合計で５質量％以上１５質量％以下含有することがより好ましく、合計で５質量％以上１０質量％以下含有することが更に好ましい。窒化珪素焼結体がＴｉ（チタン）の上記化合物を上記範囲内で含有することで、更なる耐剥離性が見込める。すなわち、ダイヤモンド層５より熱膨張係数が小さいマトリックスの窒化珪素（α－窒化珪素、β－窒化珪素）と、ダイヤモンド層５より熱膨張が大きいＴｉ（チタン）の上記化合物と、が複合化することで、引張応力と圧縮応力がランダムにかかり応力が相殺されながら、焼結体全体の熱膨張が上記関係式１の範囲内になり、更なる耐剥離性が見込める。
Ｔｉ（チタン）の窒化物、炭窒化物、及び炭化物の好適な例としては、ＴｉＣｘＮ（１－ｘ） （０≦Ｘ≦１）が挙げられる。
Ｔｉ（チタン）の窒化物、炭窒化物、及び炭化物の好適な例としては、ＴｉＣｘＮ（１－ｘ） （０≦Ｘ≦１）が挙げられる。
【0020】
サイアロン焼結体におけるサイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）は、Ｓｉ（ケイ素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）よりなるセラミックスの結晶粒子である。サイアロンは原料となる窒化珪素、アルミナ、窒化アルミニウム、シリカ等のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎといった構成元素を含む原料粉末に焼結助剤等を加えて焼結して成る。サイアロン粒子には組成式Ｓｉ６－ＺＡｌＺＯＺＮ８－Ｚ（０＜Ｚ≦４．２）で表されるβ－サイアロンと、組成式Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜Ｘ≦２、ＭはＭｇ，Ｃａ，Ｓｃ，Ｙ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌｕ等の、侵入型となって固溶する元素を示す。）で示されるα－サイアロン等が存在している。β－サイアロンは窒化珪素と同様に針状組織が絡み合った組織となるため、高靭性であり、α－サイアロンは等軸状の粒子形状であるため、β－サイアロンと比較して低靭性ではあるが、硬度が高い。サイアロンにおいて、α－サイアロンとβ－サイアロンとの比率は、特に限定されない。
【0021】
サイアロン焼結体は、焼結助剤として用いられる希土類元素、例えば、Ｓｃ、Ｙ、Ｄｙ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｃｅ及びＬｕから成る群より選択される少なくとも一種の元素を酸化物換算で１質量％～７質量％含有していてもよい。
【0022】
サイアロン焼結体は、ダイヤモンド層５の耐剥離性をより向上させる観点から、Ａｌ（アルミニウム）を酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有することが好ましく、５質量％以上３０質量％以下含有することがより好ましく、１５質量％以上２５質量％以下含有することが更に好ましい。
【0023】
サイアロン焼結体は、以下の観点から、Ｔｉ（チタン）の窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を、合計で５質量％以上２０質量％以下含有することが好ましく、合計で５質量％以上１５質量％以下含有することがより好ましく、合計で５質量％以上１０質量％以下含有することが更に好ましい。サイアロン焼結体がＴｉ（チタン）の上記化合物を上記範囲内で含有することで、更なる耐剥離性が見込める。すなわち、ダイヤモンド層５より熱膨張係数が小さいマトリックスのサイアロン焼結体と、ダイヤモンド層５より熱膨張が大きいＴｉ（チタン）の上記化合物と、が複合化することで、引張応力と圧縮応力がランダムにかかり応力が相殺されながら、焼結体全体の熱膨張が上記関係式１の範囲内になり、更なる耐剥離性が見込める。
Ｔｉ（チタン）の窒化物、炭窒化物、及び炭化物の好適な例としては、ＴｉＣｘＮ（１－ｘ） （０≦Ｘ≦１）が挙げられる。
Ｔｉ（チタン）の窒化物、炭窒化物、及び炭化物の好適な例としては、ＴｉＣｘＮ（１－ｘ） （０≦Ｘ≦１）が挙げられる。
【0024】
サイアロン焼結体は、耐剥離性を更に向上させる観点より、ポリタイプの結晶相を含むことが好ましい。ポリタイプとしては、１２Ｈ、１５Ｒ、及び２１Ｒからなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。すなわち、サイアロン焼結体は、１２Ｈ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ５Ｏ２Ｎ５）、１５Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ４Ｏ２Ｎ４）、及び２１Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ６Ｏ２Ｎ６）からなる群より選択される少なくとも一種のポリタイプサイアロンを含むことが好ましい。
サイアロン焼結体がポリタイプの結晶相を含むことで、更なる耐剥離性が見込める。すなわち、ダイヤモンド層５より熱膨張係数が小さいマトリックスのサイアロン（α－サイアロン、β－サイアロン）と、ダイヤモンド層５より熱膨張が大きいポリタイプサイアロンと、が複合化することで、引張応力と圧縮応力がランダムにかかり応力が相殺されながら、焼結体全体の熱膨張が上記関係式１の範囲内になり、更なる耐剥離性が見込める。
サイアロン焼結体に含有されるポリタイプの結晶相は、焼結体をＸ線回折分析することにより同定できる。
サイアロン焼結体がポリタイプの結晶相を含むことで、更なる耐剥離性が見込める。すなわち、ダイヤモンド層５より熱膨張係数が小さいマトリックスのサイアロン（α－サイアロン、β－サイアロン）と、ダイヤモンド層５より熱膨張が大きいポリタイプサイアロンと、が複合化することで、引張応力と圧縮応力がランダムにかかり応力が相殺されながら、焼結体全体の熱膨張が上記関係式１の範囲内になり、更なる耐剥離性が見込める。
サイアロン焼結体に含有されるポリタイプの結晶相は、焼結体をＸ線回折分析することにより同定できる。
【0025】
（３）ダイヤモンド層５
ダイヤモンド層５は、図１に模式的に示すように、基材３と接する部分から結晶成長方向に伸びる空隙９を複数有する。ここで、「結晶成長方向」とは、基材３の表面３Ａの特定の点を基点としたときに、その基点からダイヤモンド層５の表面に到達する距離が最短となるベクトル方向のことをいい、図１の上方向を意味する。なお、図１は、ダイヤモンド被覆切削工具１の切断面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，走査型電子顕微鏡）で観察したＳＥＭ画像を概念的に示したものであり、実際のＳＥＭ画像を正確に示したものではない。図１は、基材３の表面３Ａに垂直な方向に切断した切断面のＳＥＭ画像の概念図である。ＳＥＭで空隙９を観察する場合、ダイヤモンド被覆切削工具１をダイヤモンド層５も含めて基材３とともに切断し、当該切断面に対し市販の断面試料作製装置を用いてＳＥＭ観察用の試料を作製する。そして、当該試料の基材３とダイヤモンド層５との界面近傍をＳＥＭで拡大観察することにより、空隙９を観察することができる。
ダイヤモンド層５は、図１に模式的に示すように、基材３と接する部分から結晶成長方向に伸びる空隙９を複数有する。ここで、「結晶成長方向」とは、基材３の表面３Ａの特定の点を基点としたときに、その基点からダイヤモンド層５の表面に到達する距離が最短となるベクトル方向のことをいい、図１の上方向を意味する。なお、図１は、ダイヤモンド被覆切削工具１の切断面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，走査型電子顕微鏡）で観察したＳＥＭ画像を概念的に示したものであり、実際のＳＥＭ画像を正確に示したものではない。図１は、基材３の表面３Ａに垂直な方向に切断した切断面のＳＥＭ画像の概念図である。ＳＥＭで空隙９を観察する場合、ダイヤモンド被覆切削工具１をダイヤモンド層５も含めて基材３とともに切断し、当該切断面に対し市販の断面試料作製装置を用いてＳＥＭ観察用の試料を作製する。そして、当該試料の基材３とダイヤモンド層５との界面近傍をＳＥＭで拡大観察することにより、空隙９を観察することができる。
【0026】
本開示における空隙９は、切断面において、結晶成長方向に対し垂直方向（基材３の表面３Ａに沿った方向、図１，２における横方向）の幅Ｗが１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、かつ、結晶成長方向に沿った方向（基材３の表面３Ａに垂直方向、図１，２における縦方向）の長さＬＰが１００ｎｍ以上１μｍ以下のものと定義する。なお、幅Ｗは、空隙９の前記垂直方向（図１，２における横方向）における最も一端側から最も他端側までの前記垂直方向（図１，２における横方向）に沿った長さである。長さＬＰは、空隙９の結晶成長方向（図１，２における縦方向）における最も一端側から最も他端側までの結晶成長方向（図１，２における縦方向）に沿った長さである。図１，２に示された空隙９とは形状の異なる場合を図３に例示し、この図３の場合の幅Ｗ、長さＬＰを図示する。なお、図１～３に示された空隙９の形状は、いずれも実際の形状を正確に示すとは限らない。
本開示のダイヤモンド被覆切削工具１では、ダイヤモンド被覆切削工具１を基材３とダイヤモンド層５とを含む面で切断して得られる切断面において、隣り合う各空隙９の中心９Ａ同士の間隔Ｌの平均（平均間隔）は、１２μｍ以上１０００μｍ以下であり、１２μｍ以上５００μｍ以下が好ましく、１４μｍ以上１００μｍ以下がより好ましい。なお、空隙９の中心９Ａは、前記垂直方向（図１，２，３における横方向）における中心である。間隔Ｌは隣り合う各空隙９の中心９Ａ同士の前記垂直方向における距離である。
平均間隔は、例えば次のように求められる。ダイヤモンド被覆切削工具１の刃先の位置から、刃先から遠ざかる方向にむかって、連続して複数枚（例えば、５０枚）のＳＥＭ画像（例えば、５０００倍）を得る。つまり、複数枚のＳＥＭ画像をつなげば、基材３とダイヤモンド層５との界面を観察することができる。各ＳＥＭ画像の視野は、例えばそれぞれ１８μｍ×２４μｍとすることができるが、要するにダイヤモンド被覆切削工具１の刃先の位置から少なくとも１０００μｍの界面を観察して平均間隔を特定できればよい。得られた複数枚のＳＥＭ画像をＷｉｎＲｏｏｆ（画像解析・計測ソフトウェア三谷商事株式会社）にて解析し、隣り合う空隙９の中心９Ａ同士の各間隔Ｌを求める。求められた各間隔Ｌを平均（算術平均）して平均間隔とする。
本開示のダイヤモンド被覆切削工具１では、ダイヤモンド被覆切削工具１を基材３とダイヤモンド層５とを含む面で切断して得られる切断面において、隣り合う各空隙９の中心９Ａ同士の間隔Ｌの平均（平均間隔）は、１２μｍ以上１０００μｍ以下であり、１２μｍ以上５００μｍ以下が好ましく、１４μｍ以上１００μｍ以下がより好ましい。なお、空隙９の中心９Ａは、前記垂直方向（図１，２，３における横方向）における中心である。間隔Ｌは隣り合う各空隙９の中心９Ａ同士の前記垂直方向における距離である。
平均間隔は、例えば次のように求められる。ダイヤモンド被覆切削工具１の刃先の位置から、刃先から遠ざかる方向にむかって、連続して複数枚（例えば、５０枚）のＳＥＭ画像（例えば、５０００倍）を得る。つまり、複数枚のＳＥＭ画像をつなげば、基材３とダイヤモンド層５との界面を観察することができる。各ＳＥＭ画像の視野は、例えばそれぞれ１８μｍ×２４μｍとすることができるが、要するにダイヤモンド被覆切削工具１の刃先の位置から少なくとも１０００μｍの界面を観察して平均間隔を特定できればよい。得られた複数枚のＳＥＭ画像をＷｉｎＲｏｏｆ（画像解析・計測ソフトウェア三谷商事株式会社）にて解析し、隣り合う空隙９の中心９Ａ同士の各間隔Ｌを求める。求められた各間隔Ｌを平均（算術平均）して平均間隔とする。
【0027】
ダイヤモンド層５は、膜の表面粗さを小さくし、高い皮膜靭性を備えさせるために、多層構造を有することが好ましい。ダイヤモンド層５は、多結晶ダイヤモンドからなることが好ましい。ここで、多結晶ダイヤモンドとは、ダイヤモンド微粒子が固く結合したものである。ダイヤモンド層５は、ホウ素、窒素、珪素等の異種原子、これらの元素以外の不可避不純物を含んでいてもよい。
【0028】
ダイヤモンド層５の形成方法は、特に限定されない。ダイヤモンド層５の形成方法は、ＣＶＤ法（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が好ましい。ＣＶＤ法としては、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、ホットフィラメントＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ法等が例示される。これらのＣＶＤ法の中でも、結晶粒径を細かく、表面粗さの小さい膜を得やすいマイクロ波プラズマＣＶＤ法が好適に用いられる。
【0029】
ダイヤモンド層５の厚みは、特に限定されない。ダイヤモンド層５の厚みは、８μｍ以上２０μｍ以下が好ましい。８μｍ以上では密着性が向上し、２０μm以下では刃先を鋭くしやすいので切削性能が向上する。
【0030】
（４）本開示の構成により、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性が高まり、耐剥離性が向上する推測理由
ダイヤモンド層５（ダイヤモンド被膜）の熱膨張係数は３．１×１０－６／Ｋであり、残留応力を減らすためには、ダイヤモンド層５と基材３の熱膨張係数をできるだけ近づける必要がある。しかし、ダイヤモンド層５よりも基材３の熱膨張係数が小さい場合、ダイヤモンド層５に引張応力がかかり、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性が低下してしまう。そこで、基材３の熱膨張係数はダイヤモンド層５の熱膨張係数に近く、かつ大きくする必要がある。基材３の平均熱膨張係数ｘを上記関係式１に示す特定範囲とすることで、ダイヤモンド層５と基材３の熱膨張係数が近づき、かつダイヤモンド層５にかかる引張応力が抑制されて、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性が向上すると推測される。
更に、以下の理由から本開示のダイヤモンド被覆切削工具１では、耐剥離性が向上すると推測される。基材３の界面の空隙９の間隔が狭いとダイヤモンド層５と基材３との接触面積が小さくなり、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性が低下する。他方、空隙９の間隔が広すぎても、界面に残留応力が溜まり、密着性が低下する。本開示のダイヤモンド被覆切削工具１では、隣り合う各空隙９の中心９Ａの間の平均間隔が１２μｍ以上１０００μｍ以下に調整されることで、剥離の起点が少なくなり、かつ界面の残留応力も抑制されて、耐剥離性が向上すると推測される。
そして、耐剥離性が向上することにより、切削初期だけではなく、切削加工を長時間継続する際も剥離が生じにくくなり、工具の寿命が伸びると推測される。また、本開示のダイヤモンド被覆切削工具１は、より厳しい条件下で使用できるため、切削能率を上げることが可能である。
ダイヤモンド層５（ダイヤモンド被膜）の熱膨張係数は３．１×１０－６／Ｋであり、残留応力を減らすためには、ダイヤモンド層５と基材３の熱膨張係数をできるだけ近づける必要がある。しかし、ダイヤモンド層５よりも基材３の熱膨張係数が小さい場合、ダイヤモンド層５に引張応力がかかり、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性が低下してしまう。そこで、基材３の熱膨張係数はダイヤモンド層５の熱膨張係数に近く、かつ大きくする必要がある。基材３の平均熱膨張係数ｘを上記関係式１に示す特定範囲とすることで、ダイヤモンド層５と基材３の熱膨張係数が近づき、かつダイヤモンド層５にかかる引張応力が抑制されて、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性が向上すると推測される。
更に、以下の理由から本開示のダイヤモンド被覆切削工具１では、耐剥離性が向上すると推測される。基材３の界面の空隙９の間隔が狭いとダイヤモンド層５と基材３との接触面積が小さくなり、基材３に対するダイヤモンド層５の密着性が低下する。他方、空隙９の間隔が広すぎても、界面に残留応力が溜まり、密着性が低下する。本開示のダイヤモンド被覆切削工具１では、隣り合う各空隙９の中心９Ａの間の平均間隔が１２μｍ以上１０００μｍ以下に調整されることで、剥離の起点が少なくなり、かつ界面の残留応力も抑制されて、耐剥離性が向上すると推測される。
そして、耐剥離性が向上することにより、切削初期だけではなく、切削加工を長時間継続する際も剥離が生じにくくなり、工具の寿命が伸びると推測される。また、本開示のダイヤモンド被覆切削工具１は、より厳しい条件下で使用できるため、切削能率を上げることが可能である。
【0031】
２．ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法
ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法は特に限定されない。ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法の一例を以下に示す。
ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法は特に限定されない。ダイヤモンド被覆切削工具１の製造方法の一例を以下に示す。
【0032】
（１）原料
原料として例えば次の原料粉末を使用する。
・主成分 α－Ｓｉ３Ｎ４粉末
・焼結助剤 Ｙ２Ｏ３（酸化イットリウム）、Ｙｂ２Ｏ３（酸化イッテルビウム）、Ｌａ２Ｏ３（酸化ランタン）、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ））、Ｅｒ２Ｏ３（酸化エルビウム）、Ｄｙ２Ｏ３（酸化ジスプロシウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＭｇＣＯ３（炭酸マグネシウム）、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）から選択
原料として例えば次の原料粉末を使用する。
・主成分 α－Ｓｉ３Ｎ４粉末
・焼結助剤 Ｙ２Ｏ３（酸化イットリウム）、Ｙｂ２Ｏ３（酸化イッテルビウム）、Ｌａ２Ｏ３（酸化ランタン）、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ））、Ｅｒ２Ｏ３（酸化エルビウム）、Ｄｙ２Ｏ３（酸化ジスプロシウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＭｇＣＯ３（炭酸マグネシウム）、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）から選択
【0033】
（２）基材３の作製
原料粉末と、溶媒に溶解した有機バインダと、溶媒とを、ボールを用い湿式混合してスラリーを得る。スラリーを乾燥させ、所望（工具）の形状にプレス成形して成形体を得る。成形体を加熱装置内において、所定雰囲気下、例えば４００℃～８００℃にて、６０分間～１２０分間の脱脂処理を施す。更に、脱脂した成形体を容器内に配置し、所定雰囲気下、例えば１７００℃～１９００℃で１２０分間～３６０分間にわたり加熱することにより、焼結体を得る。焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、更に例えば１０００気圧の所定雰囲気下、例えば１５００℃～１７００℃で１２０分間～２４０分間のＨＩＰ処理（熱間等方圧加圧法：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を行い、理論密度で９９％以上の緻密体とする。このようにして作製された焼結体又は緻密体が基材３に相当する。
原料粉末と、溶媒に溶解した有機バインダと、溶媒とを、ボールを用い湿式混合してスラリーを得る。スラリーを乾燥させ、所望（工具）の形状にプレス成形して成形体を得る。成形体を加熱装置内において、所定雰囲気下、例えば４００℃～８００℃にて、６０分間～１２０分間の脱脂処理を施す。更に、脱脂した成形体を容器内に配置し、所定雰囲気下、例えば１７００℃～１９００℃で１２０分間～３６０分間にわたり加熱することにより、焼結体を得る。焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、更に例えば１０００気圧の所定雰囲気下、例えば１５００℃～１７００℃で１２０分間～２４０分間のＨＩＰ処理（熱間等方圧加圧法：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を行い、理論密度で９９％以上の緻密体とする。このようにして作製された焼結体又は緻密体が基材３に相当する。
【0034】
（３）コーティング前処理
ダイヤモンド層５のコーティング前にコーティング前処理を行ってもよい。コーティング前処理は、ダイヤモンド層５の基材３への密着性を高めるために行う。具体的には、基材３の表面３Ａの粗面化処理等が例示される。粗面化処理には、例えば電解研磨等の化学的腐食、ＳｉＣ等の砥粒等によるサンドブラストが用いられる。
ダイヤモンド層５のコーティング前にコーティング前処理を行ってもよい。コーティング前処理は、ダイヤモンド層５の基材３への密着性を高めるために行う。具体的には、基材３の表面３Ａの粗面化処理等が例示される。粗面化処理には、例えば電解研磨等の化学的腐食、ＳｉＣ等の砥粒等によるサンドブラストが用いられる。
【0035】
（４）ダイヤモンド層５のコーティング（ダイヤモンド層５の形成）
ダイヤモンド層５のコーティングには、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いることができる。原料ガスとして例えばメタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）等を供給しコーティングする。コーティング処理は、例えば、以下２つの工程を繰り返し行う。設定膜厚になるまで下記核生成工程、及び結晶成長工程を繰り返し、多層構造のダイヤモンド層５を基材３の表面３Ａにコーティングする。
ダイヤモンド層５の隣り合う空隙９の中心９Ａ間の平均間隔は、基材３の２５℃から６００℃における平均熱膨張係数を調整することによって制御できる。このように制御できる理由は定かではないが、次のように推測される。コーティング処理の際に基材３の表面３Ａは加熱され、コーティング処理後に冷却される。ダイヤモンド層５の平均熱膨張係数と基材３の平均熱膨張係数とは相違するため、冷却の際に基材３上に形成されたダイヤモンド層５に引張応力又は圧縮応力がかかって空隙９が生ずるものと考えられる。従って、基材３の平均熱膨張係数を調整すると、上記引張応力又は圧縮応力が制御され、隣り合う空隙９の中心９Ａ間の平均間隔が制御できるものと推測される。また、コーティング前処理によって基材５の表面粗さを調整することによっても制御できる。表面粗さによってもダイヤモンド層５にかかる引張応力又は圧縮応力が制御されるからだと推測される。
（４．１）核生成工程
メタンの濃度が１０％～３０％の範囲内で定められた設定値となるようにメタン及び水素の流量調節を行う。この際、基材３の表面温度が７００℃～９００℃の範囲内で定められた設定温度で、反応炉内のガス圧が２．５×１０２Ｐａ～３．０×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧で、その状態を０．１時間～２時間継続する。
（４．２）結晶成長工程
メタンの濃度が１％～４％の範囲内で定められた設定値になるようにメタン及び水素の流量調節を行う。この際、基材３の表面温度が８００℃～９００℃の範囲内で定められた設定温度で、反応炉内のガス圧が１．０×１０３Ｐａ～７．０×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧で、結晶成長させる。
ダイヤモンド層５のコーティングには、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いることができる。原料ガスとして例えばメタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）等を供給しコーティングする。コーティング処理は、例えば、以下２つの工程を繰り返し行う。設定膜厚になるまで下記核生成工程、及び結晶成長工程を繰り返し、多層構造のダイヤモンド層５を基材３の表面３Ａにコーティングする。
ダイヤモンド層５の隣り合う空隙９の中心９Ａ間の平均間隔は、基材３の２５℃から６００℃における平均熱膨張係数を調整することによって制御できる。このように制御できる理由は定かではないが、次のように推測される。コーティング処理の際に基材３の表面３Ａは加熱され、コーティング処理後に冷却される。ダイヤモンド層５の平均熱膨張係数と基材３の平均熱膨張係数とは相違するため、冷却の際に基材３上に形成されたダイヤモンド層５に引張応力又は圧縮応力がかかって空隙９が生ずるものと考えられる。従って、基材３の平均熱膨張係数を調整すると、上記引張応力又は圧縮応力が制御され、隣り合う空隙９の中心９Ａ間の平均間隔が制御できるものと推測される。また、コーティング前処理によって基材５の表面粗さを調整することによっても制御できる。表面粗さによってもダイヤモンド層５にかかる引張応力又は圧縮応力が制御されるからだと推測される。
（４．１）核生成工程
メタンの濃度が１０％～３０％の範囲内で定められた設定値となるようにメタン及び水素の流量調節を行う。この際、基材３の表面温度が７００℃～９００℃の範囲内で定められた設定温度で、反応炉内のガス圧が２．５×１０２Ｐａ～３．０×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧で、その状態を０．１時間～２時間継続する。
（４．２）結晶成長工程
メタンの濃度が１％～４％の範囲内で定められた設定値になるようにメタン及び水素の流量調節を行う。この際、基材３の表面温度が８００℃～９００℃の範囲内で定められた設定温度で、反応炉内のガス圧が１．０×１０３Ｐａ～７．０×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧で、結晶成長させる。
【実施例】
【0036】
以下、実施例により更に具体的に説明する。
なお、実験例１～１０は実施例であり、実験例１１～１８は比較例である。
表１において、「１１＊」のように、「＊」が付されている場合には、比較例であることを示している。
なお、実験例１～１０は実施例であり、実験例１１～１８は比較例である。
表１において、「１１＊」のように、「＊」が付されている場合には、比較例であることを示している。
【0037】
１．ダイヤモンド被覆切削工具の作製
（１）基材の作製
平均粒径が１．０μｍ以下であるα－Ｓｉ３Ｎ４粉末、及び焼結助剤であるＹ２Ｏ３（酸化イットリウム）、Ｙｂ２Ｏ３（酸化イッテルビウム）、Ｌａ２Ｏ３（酸化ランタン）、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ））、Ｅｒ２Ｏ３（酸化エルビウム）、Ｄｙ２Ｏ３（酸化ジスプロシウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＭｇＣＯ３（炭酸マグネシウム）、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）を、表１に記載の配合となるように秤量して原料粉末とした。
原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダと、エタノールとを、Ｓｉ３Ｎ４製のボールを用いボールミルで湿式混合してスラリーを得た。スラリーを乾燥させ、ＩＳＯ規格でＳＰＧＮ４２２の形状にプレス成形して成形体を得た。
成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、４００℃～８００℃にて、６０分間～１２０分間の脱脂処理を施した。更に、脱脂した成形体をＳｉ３Ｎ４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１７００℃～１９００℃で１２０分間～３６０分間にわたり加熱することにより、焼結体を得た。焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、更に１０００気圧の窒素雰囲気下、１５００℃～１７００℃で１２０分間～２４０分間のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体とした。このようにして作製された焼結体又は緻密体を基材とした。
（１）基材の作製
平均粒径が１．０μｍ以下であるα－Ｓｉ３Ｎ４粉末、及び焼結助剤であるＹ２Ｏ３（酸化イットリウム）、Ｙｂ２Ｏ３（酸化イッテルビウム）、Ｌａ２Ｏ３（酸化ランタン）、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ））、Ｅｒ２Ｏ３（酸化エルビウム）、Ｄｙ２Ｏ３（酸化ジスプロシウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＭｇＣＯ３（炭酸マグネシウム）、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）を、表１に記載の配合となるように秤量して原料粉末とした。
原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダと、エタノールとを、Ｓｉ３Ｎ４製のボールを用いボールミルで湿式混合してスラリーを得た。スラリーを乾燥させ、ＩＳＯ規格でＳＰＧＮ４２２の形状にプレス成形して成形体を得た。
成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、４００℃～８００℃にて、６０分間～１２０分間の脱脂処理を施した。更に、脱脂した成形体をＳｉ３Ｎ４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１７００℃～１９００℃で１２０分間～３６０分間にわたり加熱することにより、焼結体を得た。焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、更に１０００気圧の窒素雰囲気下、１５００℃～１７００℃で１２０分間～２４０分間のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体とした。このようにして作製された焼結体又は緻密体を基材とした。
【0038】
【表1】
【0039】
（２）コーティング
ダイヤモンド層のコーティングには、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。原料ガスとしてメタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）等を用いた。コーティング処理は、設定膜厚（１２μｍ）になるまで（４．１）の欄で記載した核生成工程、及び（４．２）の欄で記載したの結晶成長工程を繰り返し、多層構造のダイヤモンド層を基材の表面にコーティングした。
ダイヤモンド層のコーティングには、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。原料ガスとしてメタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）等を用いた。コーティング処理は、設定膜厚（１２μｍ）になるまで（４．１）の欄で記載した核生成工程、及び（４．２）の欄で記載したの結晶成長工程を繰り返し、多層構造のダイヤモンド層を基材の表面にコーティングした。
【0040】
２．ダイヤモンド被覆切削工具の測定方法等
（１）Ａｌの酸化物換算での含有率、Ｔｉの化合物の含有率の算出方法
Ａｌの酸化物換算での含有率及びＴｉの化合物の含有率は、基材において蛍光Ｘ線（Ｘ－ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を測定して算出した。
なお、ここでＴｉの化合物とは、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を意味する。
（１）Ａｌの酸化物換算での含有率、Ｔｉの化合物の含有率の算出方法
Ａｌの酸化物換算での含有率及びＴｉの化合物の含有率は、基材において蛍光Ｘ線（Ｘ－ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を測定して算出した。
なお、ここでＴｉの化合物とは、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、及び炭化物から選ばれる少なくとも１種を意味する。
【0041】
（２）結晶相同定方法
焼結体に含有されるポリタイプサイアロンは、基材をＸ線回折分析することにより同定した。ここで、ポリタイプサイアロンとは、１２Ｈ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ５Ｏ２Ｎ５）、１５Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ４Ｏ２Ｎ４）、及び２１Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ６Ｏ２Ｎ６）からなる群より選択される少なくとも一種である。
焼結体に含有されるポリタイプサイアロンは、基材をＸ線回折分析することにより同定した。ここで、ポリタイプサイアロンとは、１２Ｈ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ５Ｏ２Ｎ５）、１５Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ４Ｏ２Ｎ４）、及び２１Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ６Ｏ２Ｎ６）からなる群より選択される少なくとも一種である。
【0042】
（３）熱膨張率測定方法
各基材においてＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて測定した。測定条件は、Ｒ．Ｔ（２５℃）～１０００℃、Ａｒ雰囲気下、１０℃／ｍｉｎとした。
各基材においてＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて測定した。測定条件は、Ｒ．Ｔ（２５℃）～１０００℃、Ａｒ雰囲気下、１０℃／ｍｉｎとした。
【0043】
（４）空隙の観察方法
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によって観察した。詳細には、ダイヤモンド被覆切削工具を、ダイヤモンド層を含めて基材ごと切断し、ダイヤモンド層と基材の界面をイオンミリングにより研磨し、ＳＥＭ観察用の試料を作製した。そして、界面近傍をＳＥＭで拡大観察することで、空隙の有無、空隙の間隔を測定した。この際、ダイヤモンド被覆切削工具の刃先の位置から、刃先から遠ざかる方向にむかって、連続して５０枚のＳＥＭ画像（５０００倍）を得た。各ＳＥＭ画像の視野は、それぞれ１８μｍ×２４μｍとした。得られた５０枚のＳＥＭ画像をＷｉｎＲｏｏｆ（画像解析・計測ソフトウェア三谷商事株式会社）にて解析し、隣り合う各空隙の中心同士の間隔を求めた。そして、求められた間隔を平均して平均間隔とした。
なお、平均間隔を測定する際の空隙は、切断面において、結晶成長方向に対し垂直方向の幅が１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、かつ、結晶成長方向に沿った方向の長さが１００ｎｍ以上１μｍ以下の空隙を用いた。言い換えれば、この要件を満たさない空隙は、間隔の測定には用いなかった。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によって観察した。詳細には、ダイヤモンド被覆切削工具を、ダイヤモンド層を含めて基材ごと切断し、ダイヤモンド層と基材の界面をイオンミリングにより研磨し、ＳＥＭ観察用の試料を作製した。そして、界面近傍をＳＥＭで拡大観察することで、空隙の有無、空隙の間隔を測定した。この際、ダイヤモンド被覆切削工具の刃先の位置から、刃先から遠ざかる方向にむかって、連続して５０枚のＳＥＭ画像（５０００倍）を得た。各ＳＥＭ画像の視野は、それぞれ１８μｍ×２４μｍとした。得られた５０枚のＳＥＭ画像をＷｉｎＲｏｏｆ（画像解析・計測ソフトウェア三谷商事株式会社）にて解析し、隣り合う各空隙の中心同士の間隔を求めた。そして、求められた間隔を平均して平均間隔とした。
なお、平均間隔を測定する際の空隙は、切断面において、結晶成長方向に対し垂直方向の幅が１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、かつ、結晶成長方向に沿った方向の長さが１００ｎｍ以上１μｍ以下の空隙を用いた。言い換えれば、この要件を満たさない空隙は、間隔の測定には用いなかった。
【0044】
３．ダイヤモンド被覆切削工具の切削試験
（１）試験方法
各ダイヤモンド被覆切削工具を用いて、切削試験を行った。試験条件は下記の通りである。切削試験では、ダイヤモンド被覆切削工具からダイヤモンド層が剥離するまでのパス数を測定した。パス数が多いほど、評価が高い。評価は以下のようにした。
＜試験条件＞
・被削材：アルミ材（ＡＣ４Ａ－Ｔ６）
・切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：１．０ｍｍ
・送り量：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．
・１パス（１ｐａｓｓ）あたりの長さ：２００ｍｍ
・切削環境：冷却水あり
＜評価＞
「Ａ」…１４００パス以上
「Ｂ」…１０００パス以上１４００パス未満
「Ｃ」…９００パス以上１０００パス未満
「Ｄ」…９００パス未満
（１）試験方法
各ダイヤモンド被覆切削工具を用いて、切削試験を行った。試験条件は下記の通りである。切削試験では、ダイヤモンド被覆切削工具からダイヤモンド層が剥離するまでのパス数を測定した。パス数が多いほど、評価が高い。評価は以下のようにした。
＜試験条件＞
・被削材：アルミ材（ＡＣ４Ａ－Ｔ６）
・切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：１．０ｍｍ
・送り量：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．
・１パス（１ｐａｓｓ）あたりの長さ：２００ｍｍ
・切削環境：冷却水あり
＜評価＞
「Ａ」…１４００パス以上
「Ｂ」…１０００パス以上１４００パス未満
「Ｃ」…９００パス以上１０００パス未満
「Ｄ」…９００パス未満
【0045】
（２）試験結果
試験結果を表１に示す。
平均熱膨張係数ｘが、３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋを満たし、かつ隣り合う各前記空隙の中心間の平均間隔が１２μｍ以上１０００μｍ以下である実験例１～１０は、いずれも「Ｃ」以上の良好な評価であった。これに対して、平均熱膨張係数ｘが、３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋではない、または、隣り合う各前記空隙の中心間の平均間隔が１２μｍ以上１０００μｍ以下ではない実験例１１～１７は、いずれも「Ｄ」という良好ではない評価であった。より具体的には、実験例１～１０は、剥離までのパス数が少なくとも９００回であるのに対し、実験例１１～１７は、剥離までのパス数が多くても６００回であり、耐剥離性は大きく異なっていた。
実験例１，２，３を比較すると、Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する実験例３は、この範囲外の実験例１，２よりも評価が高かった。
実験例１，２，４を比較すると、Ｔｉの窒化物（ＴｉＮ）が５質量％以上２０質量％以下含有する実験例４は、この範囲外の実験例１，２よりも評価が高かった。
実験例３，５，６，７，８を比較すると、ポリタイプの結晶相を含む実験例５，６，７，８は、ポリタイプの結晶相を含まない実験例３よりも評価が高かった。
試験結果を表１に示す。
平均熱膨張係数ｘが、３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋを満たし、かつ隣り合う各前記空隙の中心間の平均間隔が１２μｍ以上１０００μｍ以下である実験例１～１０は、いずれも「Ｃ」以上の良好な評価であった。これに対して、平均熱膨張係数ｘが、３．１×１０－６／Ｋ≦ｘ≦４．０×１０－６／Ｋではない、または、隣り合う各前記空隙の中心間の平均間隔が１２μｍ以上１０００μｍ以下ではない実験例１１～１７は、いずれも「Ｄ」という良好ではない評価であった。より具体的には、実験例１～１０は、剥離までのパス数が少なくとも９００回であるのに対し、実験例１１～１７は、剥離までのパス数が多くても６００回であり、耐剥離性は大きく異なっていた。
実験例１，２，３を比較すると、Ａｌを酸化物換算で２質量％以上３５質量％以下含有する実験例３は、この範囲外の実験例１，２よりも評価が高かった。
実験例１，２，４を比較すると、Ｔｉの窒化物（ＴｉＮ）が５質量％以上２０質量％以下含有する実験例４は、この範囲外の実験例１，２よりも評価が高かった。
実験例３，５，６，７，８を比較すると、ポリタイプの結晶相を含む実験例５，６，７，８は、ポリタイプの結晶相を含まない実験例３よりも評価が高かった。
【0046】
本開示は上記で詳述した実施形態に限定されず、本開示の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
【符号の説明】
【0047】
１ …ダイヤモンド被覆切削工具
３ …基材
３Ａ…表面
５ …ダイヤモンド層
９ …空隙
９Ａ…中心
３ …基材
３Ａ…表面
５ …ダイヤモンド層
９ …空隙
９Ａ…中心
【図1】
【図2】
【図3】