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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-11-07
(45)【発行日】2023-11-16
(54)【発明の名称】転がり軸受、ピボットアッシー軸受、およびディスク駆動装置
(51)【国際特許分類】
C10M 169/02 20060101AFI20231108BHJP
F16C 19/06 20060101ALI20231108BHJP
F16C 33/66 20060101ALI20231108BHJP
G11B 21/02 20060101ALI20231108BHJP
C10M 115/08 20060101ALN20231108BHJP
C10M 105/32 20060101ALN20231108BHJP
C10M 105/36 20060101ALN20231108BHJP
C10M 129/10 20060101ALN20231108BHJP
C10M 129/76 20060101ALN20231108BHJP
C10M 133/12 20060101ALN20231108BHJP
C10M 137/04 20060101ALN20231108BHJP
C10M 137/02 20060101ALN20231108BHJP
C10N 30/00 20060101ALN20231108BHJP
C10N 40/02 20060101ALN20231108BHJP
C10N 50/10 20060101ALN20231108BHJP
【ＦＩ】
C10M169/02
F16C19/06
F16C33/66 Z
G11B21/02 630A
C10M115/08
C10M105/32
C10M105/36
C10M129/10
C10M129/76
C10M133/12
C10M137/04
C10M137/02
C10N30:00 Z
C10N40:02
C10N50:10
【請求項の数】
20
(21)【出願番号】P 2023012078
(22)【出願日】2023-01-30
(62)【分割の表示】P 2022568958の分割
【原出願日】2022-10-25
(65)【公開番号】P2023064104
(43)【公開日】2023-05-10
【審査請求日】2023-07-27
(31)【優先権主張番号】PCT/JP2021/039339
(32)【優先日】2021-10-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000114215
【氏名又は名称】ミネベアミツミ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001999
【氏名又は名称】弁理士法人はなぶさ特許商標事務所
(72)【発明者】
【氏名】綱 基次郎
(72)【発明者】
【氏名】新海 孝則
【審査官】黒川 美陶
(56)【参考文献】
【文献】特開２００５－２９８６２９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－４５１００（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－１０５２３８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００４－３３９４４８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－２９８５３７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１７８０８５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２１－４６５５７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２０－５９７７６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－５２２００（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１５０６１５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－２５３２５７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１０－１３２７４６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００６－２９３４７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－１４０２６１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ１０Ｍ
Ｃ１０Ｎ
Ｆ１６Ｃ ３３／６６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
転がり軸受であって、内輪と、
前記内輪の外周側に前記内輪と同軸に配置された外輪と、
前記内輪と前記外輪との間に配置される複数の転動体と、
前記転動体を保持する保持器と、
前記内輪と前記外輪との間に保持されるグリース組成物を含み、
前記グリース組成物は、基油と、増ちょう剤とを含み、
前記増ちょう剤が、式（１）で表されるジウレア化合物からなるウレア系増ちょう剤を含み、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＨＮＯＣＨＮ－Ｒ３ ・・・式（１）
（式（１）中、Ｒ１およびＲ３は一価の脂環式炭化水素基または一価の脂肪族炭化水素基であって、脂環式炭化水素基：脂肪族炭化水素基がモル比で６：４～８：２であり、
Ｒ２は二価の芳香族炭化水素基を表す。）
前記グリース組成物は、
膜厚１ｍｍでせん断歪み１％の条件で測定した２５℃における貯蔵弾性率が１，２００～３，０００Ｐａであり、
８０℃における離油量が２００～２７０ｍｍ２／ｍｇであり、
前記基油が、環上の置換基としてエステル基※－Ｃ（＝Ｏ）Ｏ－（※は芳香環との結合箇所）を有し、該エステル基の酸素原子に総炭素原子数８以上のアルキル基が結合した芳香族エステル化合物からなる芳香族エステル系基油からなり、
前記基油が、
炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基がエステル基の酸素原子に結合した芳香族エステル化合物、炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基に枝分かれ鎖が結合してなる分岐状アルキル基がエステル基の酸素原子に結合した芳香族エステル化合物、及び、炭素原子数６以上１１以下の直鎖状アルキル基に枝分かれ鎖が２以上結合してなる分岐状アルキル基がエステル基の酸素原子に結合した芳香族化合物からなる群から選択される、転がり軸受。
【請求項2】
前記基油が、トリメリット酸エステルからなる芳香族エステル化合物である、請求項１に記載の転がり軸受。
【請求項3】
前記基油が、総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基が、少なくとも、エステル基の酸素原子に結合した芳香族エステル化合物から選択される、請求項１に記載の転がり軸受。
【請求項4】
前記アルキル基は、総炭素原子数が１１以上１６以下である分岐状アルキル基である、請求項３に記載の転がり軸受。
【請求項5】
前記グリース組成物が、更に、フェノール系酸化防止剤を含む、請求項１に記載の転がり軸受。
【請求項6】
前記フェノール系酸化防止剤が、ヒンダードフェノール系酸化防止剤である、請求項５に記載の転がり軸受。
【請求項7】
前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤が、オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，４－ビス－（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、及びオクチル－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロケイ皮酸からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項６に記載の転がり軸受。
【請求項8】
前記グリース組成物が、更に、ジアリールアミン系酸化防止剤を含む、請求項１に記載の転がり軸受。
【請求項9】
前記ジアリールアミン系酸化防止剤が、ジフェニルアミン、アルキル化ジフェニルアミン、及びアルキル化フェニル－α－ナフチルアミンからなる群から選択される少なくとも一種である、請求項８に記載の転がり軸受。
【請求項10】
前記グリース組成物が、更に、リン酸エステル系極圧添加剤を含む、請求項１に記載の転がり軸受。
【請求項11】
前記リン酸エステル系極圧添加剤が、ジラウリルハイドロゲンホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．２１３０２－０９－０）、トリクレジルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．２５５８６－４２－９）、トリス（２－エチルヘキシル）ホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．３０１－１３－３）、トリイソデシルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．２５４４８－２５－３）、トリラウリルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．３０７６－６３－９）、トリス（トリイソデシル）ホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．７７７４５－６６－５）、トリオレイルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．１３０２３－１３－７）、トリクレジルホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１３３０－７８－５）、トリフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリオレイルホスフェート、２－エチルヘキシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１２６４５－３１－７）、アルキル（Ｃ１２，Ｃ１４，Ｃ１６，Ｃ１８）アシッドホスフェート、イソトリデシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．５２９３３－０７－０）、及びオレイルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．３７３１０－８３－１）からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項１０に記載の転がり軸受。
【請求項12】
前記リン酸エステル系極圧添加剤が、トリクレジルホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１３３０－７８－５）、トリフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリオレイルホスフェート、２－エチルヘキシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１２６４５－３１－７）、アルキル（Ｃ１２，Ｃ１４，Ｃ１６，Ｃ１８）アシッドホスフェート、イソトリデシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．５２９３３－０７－０）、及びオレイルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．３７３１０－８３－１）からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項１１に記載の転がり軸受。
【請求項13】
前記リン酸エステル系極圧添加剤が、トリクレジルホスフェートである、請求項１２に記載の転がり軸受。
【請求項14】
前記グリース組成物は、グリース組成物の総質量に基づいて１０質量％～１３質量％の割合で前記増ちょう剤を含む、請求項１に記載の転がり軸受。
【請求項15】
前記グリース組成物は、２６０～３００の混和ちょう度を有する、請求項１に記載の転がり軸受。
【請求項16】
請求項１乃至請求項１５のうち何れか一項に記載の転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置。
【請求項17】
請求項１６に記載のピボットアッシー軸受装置を備えた、ディスク駆動装置。
【請求項18】
３．５インチ径のディスクを９枚以上備えた、請求項１７に記載のディスク駆動装置。
【請求項19】
空気よりも密度の小さい気体により内部空間が満たされている、請求項１７に記載のディスク駆動装置。
【請求項20】
熱アシスト磁気記録方式が採用された、請求項１７に記載のディスク駆動装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明はグリース組成物が封入されている転がり軸受及び該転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置に関する。更に本発明は、該ピボットアッシー軸受装置を備えたディスク駆動装置に関する。
【背景技術】
【0002】
ディスク駆動装置（ＨＤＤ）に記録されたデータの読み書きに用いられる磁気ヘッドは、一般に、グリースを封入した転がり軸受によって揺動可能に支持されたスイングアームの先端に取り付けられ、このスイングアームを揺動可能に支持する軸受装置をピボットアッシー軸受装置と呼ぶ。
例えばスイングアームに組み込まれる転がり軸受として、低アウトガス性の芳香族エステル油を含有する基油に、増ちょう剤として脂環族炭化水素基及び脂肪族炭化水素基の少なくとも１種を骨格中に有するジウレア化合物を配合してなるグリースを封入した転がり軸受の提案がある（特許文献１）。
例えばスイングアームに組み込まれる転がり軸受として、低アウトガス性の芳香族エステル油を含有する基油に、増ちょう剤として脂環族炭化水素基及び脂肪族炭化水素基の少なくとも１種を骨格中に有するジウレア化合物を配合してなるグリースを封入した転がり軸受の提案がある（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２００６－２３６４１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
ピボットアッシー軸受装置に搭載される転がり軸受において、軸受に封入されたグリースが転がり軸受の転動溝に巻き込まれると、トルクの増大や発塵につながる可能性がある。特にディスク駆動装置においては、転がり軸受からの発塵粒子が記録ディスクや読み書きヘッドに付着した場合、それが読み書きエラー発生につながる可能性がある。
これまでにも、アウトガス量の少ない芳香族エステル基油を用いることで、ＨＤＤの読み書きエラー防止を図った検討がなされている（特許文献１参照）ものの、近年のＨＤＤの記録情報の大容量化と高密度化、及び処理速度の高速化に伴い、磁気ヘッドと磁気ディスク間の距離は数ｎｍ程度にまで狭まっており、グリースの発塵や揮発、そしてそれに伴う付着がもたらし得る不具合への懸念が高まっている。
これまでにも、アウトガス量の少ない芳香族エステル基油を用いることで、ＨＤＤの読み書きエラー防止を図った検討がなされている（特許文献１参照）ものの、近年のＨＤＤの記録情報の大容量化と高密度化、及び処理速度の高速化に伴い、磁気ヘッドと磁気ディスク間の距離は数ｎｍ程度にまで狭まっており、グリースの発塵や揮発、そしてそれに伴う付着がもたらし得る不具合への懸念が高まっている。
【0005】
本発明は、特定のグリース組成物が封入された転がり軸受を提供すること、並びに該軸受をピボットアッシー軸受装置に組みこむことにより、該軸受に封入されたグリース組成物において発塵が抑制され、ひいてはＨＤＤの読み書きエラー発生を抑制できる、ピボットアッシー軸受装置及びそれを備えたディスク駆動装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明の一態様は、転がり軸受であって、内輪と、前記内輪の外周側に前記内輪と同軸に配置された外輪と、前記内輪と前記外輪との間に配置される複数の転動体と、前記転動体を保持する保持器と、前記内輪と前記外輪との間に保持されるグリース組成物を含み、前記グリース組成物は、基油と、増ちょう剤とを含み、
前記増ちょう剤が、式（１）で表されるジウレア化合物からなるウレア系増ちょう剤を含み、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＨＮＯＣＨＮ－Ｒ３ ・・・式（１）
（式（１）中、Ｒ１およびＲ３は一価の脂環式炭化水素基または一価の脂肪族炭化水素基であって、脂環式炭化水素基：脂肪族炭化水素基がモル比で６：４～８：２であり、
Ｒ２は二価の芳香族炭化水素基を表す。）
前記グリース組成物は、
膜厚１ｍｍでせん断歪み１％の条件で測定した２５℃における貯蔵弾性率が１，２００～
３，０００Ｐａであり、
８０℃における離油量が２００～２７０ｍｍ２／ｍｇであることを特徴とする、
転がり軸受に関する。
また本発明は、前記転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置に関する。
更に本発明は、前記ピボットアッシー軸受装置を備えた、ディスク駆動装置に関する。
前記増ちょう剤が、式（１）で表されるジウレア化合物からなるウレア系増ちょう剤を含み、
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＨＮＯＣＨＮ－Ｒ３ ・・・式（１）
（式（１）中、Ｒ１およびＲ３は一価の脂環式炭化水素基または一価の脂肪族炭化水素基であって、脂環式炭化水素基：脂肪族炭化水素基がモル比で６：４～８：２であり、
Ｒ２は二価の芳香族炭化水素基を表す。）
前記グリース組成物は、
膜厚１ｍｍでせん断歪み１％の条件で測定した２５℃における貯蔵弾性率が１，２００～
３，０００Ｐａであり、
８０℃における離油量が２００～２７０ｍｍ２／ｍｇであることを特徴とする、
転がり軸受に関する。
また本発明は、前記転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置に関する。
更に本発明は、前記ピボットアッシー軸受装置を備えた、ディスク駆動装置に関する。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【図1】本発明の転がり軸受の構造の一例を説明する模式図である。
【図2】本発明のディスク駆動装置の構造の一例を説明する模式図である。
【図3】本発明のピボットアッシー軸受装置の構造の一例を説明する模式図である。
【図4】本発明のピボットアッシー軸受（転がり軸受）に使用される冠形保持器を示す図である。
【図5】スラッジ発生評価における高速四級試験後のボールの撮影画像である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
本発明に係る転がり軸受に封入されるグリース組成物（以降、単に“グリース組成物”と称する）は、後述するように特定のウレア系増ちょう剤を配合してなることを特徴とし、更には特定の芳香族エステル系基油を配合してなることを特徴とする。このグリース組成物の配合は低発塵を実現し、さらには、高温下においても成分が揮発した場合においても該揮発成分の付着が生じにくい特性を有する。発塵粒子やグリースの揮発成分中に含まれる成分が記録ディスク等に付着しやすい（濡れ広がりやすい）性質であると、発塵や揮発が発生した際にその成分が記録ディスク表面上に定着し、読み書きエラーにつながり得る。本発明で使用するグリース組成物は、発塵や揮発成分によるＨＤＤの読み書きエラー発生の抑制に寄与することができる。
以下具体的に説明する。
以下具体的に説明する。
【0009】
［転がり軸受］
まず以下に添付図面を参照して、本発明に係る転がり軸受の好ましい実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
まず以下に添付図面を参照して、本発明に係る転がり軸受の好ましい実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
【0010】
図１は、本発明の好ましい実施形態の転がり軸受１０の径方向の断面図である。転がり軸受１０は、従来技術の転がり軸受と同様の基本構造を有するものであって、環状の内輪１１と外輪１２と複数の転動体１３と保持器１４とシール部材１５とを具備する。
内輪１１は、図示を省略するシャフトの外周側に、その中心軸と同軸に設置される円筒形の構造体である。外輪１２は、内輪１１の外周側で、内輪１１と同軸に配置される円筒形の構造体である。複数の転動体１３の各々は、内輪１１と外輪１２との間に形成される環状の軸受空間１６内の軌道に配置された玉である。すなわち、本実施形態における転がり軸受１０は玉軸受である。
保持器１４は、軌道内に配置されて複数の転動体１３を保持する。保持器１４は、シャフトの中心軸と同軸に設置される環状体であり、中心軸の方向における一方の側に、転動体１３を保持するための複数のポケット部を備え、各ポケット部内に転動体１３が収容された構造を有する。転動体１３は、保持器１４により、内輪１１及び外輪１２の周方向に所定の間隔で保持され、転動体１３の脱落や隣接する転動体１３間の接触が抑制される。なお、保持器１４の形状（冠形や波形等）や材質（鋼板製あるいは樹脂製等）は任意であるが、本発明に係る転がり軸受では、発塵抑制の観点から、グリースポケットを有する保持器（冠形等）が好ましい。冠形の保持器の一例を図４に示す。図４に示すように、冠形の保持器６０は、転がり軸受１０（図示せず）の中心軸（回転軸）を中心とする円筒形の環状部材６１を有する。環状部材６１は外周面及び内周面と、外周面及び外周面を連結す
る２つの端面６１ａを有する。環状部材６１の一方の端面６１ａには、玉（転動体１３、図示せず）を回転可能に収容する複数のボールポケット（凹部）６２が、周方向に沿って所定間隔で形成される。更に、環状部材６０は、各ボールポケット６２の両端部に、上記一方の端面６１ａから延びる一対の爪６３（６３ａ、６３ｂ）を備える。一対の爪６３は、各ボールポケット６２に収容される玉の曲面に沿うように、互いに近づくように湾曲しており、これにより、各ボールポケット６２に収容される玉の脱落を防止することができる。また２つのボールポケット６２の間には、爪６３の存在によりグリースポケット６４が形成される。後述するグリース組成物Ｇ（図示せず）は該グリースポケット６４に収容され、ボールポケット６２とそこに収容される玉（転動体１３）との間の潤滑に寄与する。
シール部材１５は、外輪１２の内周面に固定されて内輪１１側に延在し、軸受空間１６を密封する。シール部材１５により密封された軸受空間１６には、グリース組成物Ｇが封入されている。すなわちグリース組成物Ｇは、内輪１１と外輪１２との間に保持される。該グリース組成物Ｇは、後述するグリース組成物が用いられる。なお、軸受空間１６内部へのグリース組成物Ｇの封入量は、例えばその容積の２％～３０％である。特に低トルクが要求される後述するピボットアッシー軸受装置においては３％～１０％がより好ましい。グリース組成物Ｇの封入量をこの範囲とすることで、グリース組成物Ｇは、転がり軸受１０の軸受空間１６内の転動体１３と内輪１１及び外輪１２を十分に潤滑して摩擦抵抗を低減し、摩擦トルクを軽減できる。
シール部材１５は、例えば鋼板又はゴムにより形成され、内輪１１の外周と非接触である鋼板シールド、内輪１１の外周と非接触である非接触式ゴムシールが挙げられる。本発明にあっては前記鋼板シールド又は非接触式ゴムシールの何れのシール部材でも使用することができる。アウトガス抑制の観点では、鋼板シールドを使用することが好ましい。なお本図はシール部材１５を具備する態様であるが、本発明の転がり軸受はシール部材を具備しない転がり軸受の態様も対象とする。
以上の構成を有する転がり軸受１０において、グリース組成物Ｇは、転動体１３と保持器１４との間、および、転動体１３と内輪１１ないし外輪１２との間における摩擦を低減するように作用する。摩擦の低減により摩擦トルクが軽減されると共に摩擦熱の発生も抑制され、内輪１１及び外輪１２の円滑な回転が促進される。図１に示される構成から解るように、転がり軸受１０に封入されたグリース組成物Ｇは、転がり軸受１０が回転する際に、転動体１３と内輪１１ないし外輪１２との間を潤滑する。
内輪１１は、図示を省略するシャフトの外周側に、その中心軸と同軸に設置される円筒形の構造体である。外輪１２は、内輪１１の外周側で、内輪１１と同軸に配置される円筒形の構造体である。複数の転動体１３の各々は、内輪１１と外輪１２との間に形成される環状の軸受空間１６内の軌道に配置された玉である。すなわち、本実施形態における転がり軸受１０は玉軸受である。
保持器１４は、軌道内に配置されて複数の転動体１３を保持する。保持器１４は、シャフトの中心軸と同軸に設置される環状体であり、中心軸の方向における一方の側に、転動体１３を保持するための複数のポケット部を備え、各ポケット部内に転動体１３が収容された構造を有する。転動体１３は、保持器１４により、内輪１１及び外輪１２の周方向に所定の間隔で保持され、転動体１３の脱落や隣接する転動体１３間の接触が抑制される。なお、保持器１４の形状（冠形や波形等）や材質（鋼板製あるいは樹脂製等）は任意であるが、本発明に係る転がり軸受では、発塵抑制の観点から、グリースポケットを有する保持器（冠形等）が好ましい。冠形の保持器の一例を図４に示す。図４に示すように、冠形の保持器６０は、転がり軸受１０（図示せず）の中心軸（回転軸）を中心とする円筒形の環状部材６１を有する。環状部材６１は外周面及び内周面と、外周面及び外周面を連結す
る２つの端面６１ａを有する。環状部材６１の一方の端面６１ａには、玉（転動体１３、図示せず）を回転可能に収容する複数のボールポケット（凹部）６２が、周方向に沿って所定間隔で形成される。更に、環状部材６０は、各ボールポケット６２の両端部に、上記一方の端面６１ａから延びる一対の爪６３（６３ａ、６３ｂ）を備える。一対の爪６３は、各ボールポケット６２に収容される玉の曲面に沿うように、互いに近づくように湾曲しており、これにより、各ボールポケット６２に収容される玉の脱落を防止することができる。また２つのボールポケット６２の間には、爪６３の存在によりグリースポケット６４が形成される。後述するグリース組成物Ｇ（図示せず）は該グリースポケット６４に収容され、ボールポケット６２とそこに収容される玉（転動体１３）との間の潤滑に寄与する。
シール部材１５は、外輪１２の内周面に固定されて内輪１１側に延在し、軸受空間１６を密封する。シール部材１５により密封された軸受空間１６には、グリース組成物Ｇが封入されている。すなわちグリース組成物Ｇは、内輪１１と外輪１２との間に保持される。該グリース組成物Ｇは、後述するグリース組成物が用いられる。なお、軸受空間１６内部へのグリース組成物Ｇの封入量は、例えばその容積の２％～３０％である。特に低トルクが要求される後述するピボットアッシー軸受装置においては３％～１０％がより好ましい。グリース組成物Ｇの封入量をこの範囲とすることで、グリース組成物Ｇは、転がり軸受１０の軸受空間１６内の転動体１３と内輪１１及び外輪１２を十分に潤滑して摩擦抵抗を低減し、摩擦トルクを軽減できる。
シール部材１５は、例えば鋼板又はゴムにより形成され、内輪１１の外周と非接触である鋼板シールド、内輪１１の外周と非接触である非接触式ゴムシールが挙げられる。本発明にあっては前記鋼板シールド又は非接触式ゴムシールの何れのシール部材でも使用することができる。アウトガス抑制の観点では、鋼板シールドを使用することが好ましい。なお本図はシール部材１５を具備する態様であるが、本発明の転がり軸受はシール部材を具備しない転がり軸受の態様も対象とする。
以上の構成を有する転がり軸受１０において、グリース組成物Ｇは、転動体１３と保持器１４との間、および、転動体１３と内輪１１ないし外輪１２との間における摩擦を低減するように作用する。摩擦の低減により摩擦トルクが軽減されると共に摩擦熱の発生も抑制され、内輪１１及び外輪１２の円滑な回転が促進される。図１に示される構成から解るように、転がり軸受１０に封入されたグリース組成物Ｇは、転がり軸受１０が回転する際に、転動体１３と内輪１１ないし外輪１２との間を潤滑する。
【0011】
本実施形態の転がり軸受１０は、ピボットアッシー軸受装置に備えられる転がり軸受として用いることができる。本実施形態の転がり軸受１０は、後述する特定のグリース組成物を用いることによって駆動時に発塵が生じ難く、該発塵の付着が一因とされる磁気ディスクの読み書きエラーの発生を抑制できるという利点がある。
なお本実施形態の転がり軸受１０は、ピボットアッシー軸受装置に用いるのに好適であるが、用途はこれに限られず、例えば、自動車、家電機器、情報機器等に用いられる小型モータ（例えば、ブラシレスモータ、ステッピングモータ、ファンモータ）の転がり軸受として使用することができる。
なお本実施形態の転がり軸受１０は、ピボットアッシー軸受装置に用いるのに好適であるが、用途はこれに限られず、例えば、自動車、家電機器、情報機器等に用いられる小型モータ（例えば、ブラシレスモータ、ステッピングモータ、ファンモータ）の転がり軸受として使用することができる。
【0012】
［ピボットアッシー軸受装置及びディスク駆動装置］
以下に添付図面を参照して、前述の実施形態の転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、及び該ピボットアッシー軸受装置を備えたディスク駆動装置について説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
以下に添付図面を参照して、前述の実施形態の転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、及び該ピボットアッシー軸受装置を備えたディスク駆動装置について説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
【0013】
図２は、本発明の好ましい実施形態のディスク駆動装置２０の全体構成を示す斜視図である。
図２に示すように、本実施形態であるディスク駆動装置２０は、略矩形箱状の基台（ベースプレート）２１と、この基台２１に載置されたスピンドルモータ２２と、このスピン
ドルモータ２２により回転する磁気ディスク２３と、磁気ディスク２３の所定の位置に情報を書き込むと共に、任意の位置から情報を読み出す磁気ヘッド２５を有するスイングアーム２４と、スイングアーム２４を揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置３０と、スイングアーム２４を駆動するアクチュエータ２６と、これらの機器を制御する制御部２７を備える。
図２に示すように、本実施形態であるディスク駆動装置２０は、略矩形箱状の基台（ベースプレート）２１と、この基台２１に載置されたスピンドルモータ２２と、このスピン
ドルモータ２２により回転する磁気ディスク２３と、磁気ディスク２３の所定の位置に情報を書き込むと共に、任意の位置から情報を読み出す磁気ヘッド２５を有するスイングアーム２４と、スイングアーム２４を揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置３０と、スイングアーム２４を駆動するアクチュエータ２６と、これらの機器を制御する制御部２７を備える。
【0014】
本発明のディスク駆動装置は、例えば、３．５インチ径の磁気ディスクを９枚以上備えたディスク駆動装置とすることができる。このようなディスク枚数の大きい装置では、装置内の空間容積がさらに小さくなっている。前記ディスク駆動装置は、その内部空間が空気よりも密度の小さい気体により満たされているものとすることができる。このような低密度気体で内部空間が満たされたディスク駆動装置では、装置内部の気圧が１気圧よりも小さいことがある。また前記ディスク駆動装置は、記録方式として、熱アシスト磁気記録（ＨＡＭＲ）方式を採用したものとすることができる。熱アシスト磁気記録（ＨＡＭＲ）方式が採用されたディスク駆動装置では、アクチュエータのヘッド部の温度が局所的に４００℃もの高温となり得る。
【0015】
図３は、本発明の好ましい実施形態のピボットアッシー軸受装置３０の断面図である。
本実施形態のピボットアッシー軸受装置３０は、シャフト（軸）３１と、所定長さのスペースＳを空けてシャフト３１に嵌装される２つの転がり軸受である第１の軸受４０及び第２の軸受５０と、２つの転がり軸受４０、５０を外装するスリーブ３２（外周部材）とから主に構成される。スリーブ３２には、軸方向に所定長さのスペースＳを空けて２つの転がり軸受４０、５０を配置するために設けられたスペーサ部３２ａを有する。
このようにシャフト３１は、第１の軸受４０と第２の軸受５０により、回転自在な状態で保持されている。
なおスペーサ部３２ａは、図３に示す実施形態のようにスリーブ３２と一体成形されたものに限定されず、スリーブとスペーサとを別々の部品にて構成してもよい。
本実施形態のピボットアッシー軸受装置３０は、シャフト（軸）３１と、所定長さのスペースＳを空けてシャフト３１に嵌装される２つの転がり軸受である第１の軸受４０及び第２の軸受５０と、２つの転がり軸受４０、５０を外装するスリーブ３２（外周部材）とから主に構成される。スリーブ３２には、軸方向に所定長さのスペースＳを空けて２つの転がり軸受４０、５０を配置するために設けられたスペーサ部３２ａを有する。
このようにシャフト３１は、第１の軸受４０と第２の軸受５０により、回転自在な状態で保持されている。
なおスペーサ部３２ａは、図３に示す実施形態のようにスリーブ３２と一体成形されたものに限定されず、スリーブとスペーサとを別々の部品にて構成してもよい。
【0016】
第１の軸受４０及び第２の軸受５０には、上述の本発明の実施形態の転がり軸受１０を用いる。
第１の軸受４０は、第１の内輪４１と、第１の外輪４２と、第１の内輪４１と第１の外輪４２との間に形成される軌道内に配置される複数の転動体であるボール４３と、軌道内に配置されてボール４３を保持する保持器（リテーナ）４４と、軌道を外界から遮断するシール部材４５と、軌道内に封入される本発明で使用するグリース組成物（不図示）から主に構成される。
第２の軸受５０も同様に、第２の内輪５１と、第２の外輪５２と、第２の内輪５１と第２の外輪５２との間に形成される軌道内に配置される複数の転動体であるボール５３と、軌道内に配置されてボール５３を保持する保持器（リテーナ）５４と、軌道を外界から遮断するシール部材５５と、軌道内に封入される本発明で使用するグリース組成物（不図示）から主に構成される。
シャフト３１は、筒状のシャフト本体３１ａと、シャフト本体３１ａの一端側に形成されたフランジ部３１ｂを有し、フランジ部３１ｂをディスク駆動装置２０の基台２１（図２参照）側に位置させて基台２１に取り付けられる。第２の軸受の第２の内輪５１の一端部は、シャフトのフランジ部３１ｂに接している。
第１の軸受４０は、第１の内輪４１と、第１の外輪４２と、第１の内輪４１と第１の外輪４２との間に形成される軌道内に配置される複数の転動体であるボール４３と、軌道内に配置されてボール４３を保持する保持器（リテーナ）４４と、軌道を外界から遮断するシール部材４５と、軌道内に封入される本発明で使用するグリース組成物（不図示）から主に構成される。
第２の軸受５０も同様に、第２の内輪５１と、第２の外輪５２と、第２の内輪５１と第２の外輪５２との間に形成される軌道内に配置される複数の転動体であるボール５３と、軌道内に配置されてボール５３を保持する保持器（リテーナ）５４と、軌道を外界から遮断するシール部材５５と、軌道内に封入される本発明で使用するグリース組成物（不図示）から主に構成される。
シャフト３１は、筒状のシャフト本体３１ａと、シャフト本体３１ａの一端側に形成されたフランジ部３１ｂを有し、フランジ部３１ｂをディスク駆動装置２０の基台２１（図２参照）側に位置させて基台２１に取り付けられる。第２の軸受の第２の内輪５１の一端部は、シャフトのフランジ部３１ｂに接している。
【0017】
本実施形態のピボットアッシー軸受装置３０には、後述するグリース組成物が封入された転がり軸受である第１及び第２の軸受４０、５０が用いられている。
一般的な転がり軸受は一方向に連続的に回転するが、ピボットアッシー軸受装置３０は、ディスク駆動装置２０の磁気ヘッド２５を磁気ディスク２３上で移動させるため、微小角度で正転と逆転を繰り返す揺動運動を高速で行う。そして、高い応答速度で磁気ヘッド２５を正確な位置に移動させる必要がある。
一般的な転がり軸受は一方向に連続的に回転するが、ピボットアッシー軸受装置３０は、ディスク駆動装置２０の磁気ヘッド２５を磁気ディスク２３上で移動させるため、微小角度で正転と逆転を繰り返す揺動運動を高速で行う。そして、高い応答速度で磁気ヘッド２５を正確な位置に移動させる必要がある。
【0018】
本実施形態で用いるグリース組成物は、適切な範囲の離油量を実現できるとともに、優れたグリースの形状安定性を示す。そのため、潤滑剤の供給不足やオイル漏れを防止することができる。この結果、本実施形態のディスク駆動装置２０は、転がり軸受（第１及び第２の軸受４０、５０）を安定に長時間駆動させることができる。これは、ディスク駆動装置の読み書きエラーの抑制につながるとともに、ピボットアッシー軸受装置及びディスク駆動装置の長寿命化を可能にする。
また本実施形態で用いるグリース組成物は、高温下において基油の揮発が生じた場合においても、揮発した基油の磁気ディスク等への付着が少なく、ディスク駆動装置の読み書きエラーの抑制を可能とすることができる。
また本実施形態で用いるグリース組成物は、高温下において基油の揮発が生じた場合においても、揮発した基油の磁気ディスク等への付着が少なく、ディスク駆動装置の読み書きエラーの抑制を可能とすることができる。
【0019】
［グリース組成物］
本発明者らは、軸受に封入されたグリースが転がり軸受の転動溝に巻き込まれた際に生ずるとされる発塵に対して、転がり軸受に封入されたグリースの形状に着目した。そしてグリース形状が維持されることで、転動溝へのグリース本体の移動を抑制し、転動溝から生じ得るグリースの発塵を抑制するための構成として、特定のウレア系増ちょう剤の採用に至った。
さらに本発明者らは、発塵が生じた場合においても、またグリースの構成成分が揮発した場合においても、これら成分がディスク等に付着しづらい（付着したとしても留まらない）という新たな発想に基づき、構成成分の検討を進めた。そして、アルキル鎖長が一定以上の長さを有する芳香族エステル化合物を基油として採用したところ、上記の発想を実現するグリース組成物が得られることを見出した。
以下、本発明の転がり軸受に封入されるグリース組成物について説明する。
本発明者らは、軸受に封入されたグリースが転がり軸受の転動溝に巻き込まれた際に生ずるとされる発塵に対して、転がり軸受に封入されたグリースの形状に着目した。そしてグリース形状が維持されることで、転動溝へのグリース本体の移動を抑制し、転動溝から生じ得るグリースの発塵を抑制するための構成として、特定のウレア系増ちょう剤の採用に至った。
さらに本発明者らは、発塵が生じた場合においても、またグリースの構成成分が揮発した場合においても、これら成分がディスク等に付着しづらい（付着したとしても留まらない）という新たな発想に基づき、構成成分の検討を進めた。そして、アルキル鎖長が一定以上の長さを有する芳香族エステル化合物を基油として採用したところ、上記の発想を実現するグリース組成物が得られることを見出した。
以下、本発明の転がり軸受に封入されるグリース組成物について説明する。
【0020】
＜基油＞
本実施形態に係る転がり軸受に封入されるグリース組成物において、芳香族エステル系基油を使用する。
本実施形態に係る転がり軸受に封入されるグリース組成物において、芳香族エステル系基油を使用する。
【0021】
本発明で使用する芳香族エステル系基油は、環上の置換基としてエステル基を有し、該エステル基の酸素原子に総炭素原子数８以上のアルキル基が結合した芳香族エステル化合物であることを特徴とする。
上記構造を有する芳香族エステル化合物を基油として採用することにより、該基油が高温下に晒され揮発した場合においても、磁気ディスク等の表面に揮発した基油が付着し難いという特性を有するグリース組成物が得られる。
上記構造を有する芳香族エステル化合物を基油として採用することにより、該基油が高温下に晒され揮発した場合においても、磁気ディスク等の表面に揮発した基油が付着し難いという特性を有するグリース組成物が得られる。
【0022】
上述の芳香族エステル化合物は、芳香環にエステル基※－（ＣＯ）Ｏ－（※は芳香環との結合箇所）を介して、総炭素原子数８以上のアルキル基が結合した化合物である。言い換えると、芳香環上の水素原子が炭素原子数８以上のアルキルエステル基（ここでの炭素原子数はアルキル基部分の炭素原子数を指す）にて置換された化合物である。
上記芳香環としては、ベンゼン環やナフタレン環が挙げられ、中でもベンゼン環を挙げることができる。
上記芳香環上のアルキルエステル基の置換数は特に限定されず、１以上３個程度のアルキルエステル置換された化合物を挙げることができる。また芳香族エステル化合物が２個以上のアルキルエステル基で置換されている化合物である場合、該アルキルエステル基は同一であっても異なっていてもよい。なお芳香族エステル化合物が２個以上のアルキルエステル基で置換されている化合物である場合、少なくとも１個が炭素原子数８以上のアルキルエステル基であり、全てのアルキルエステル基が炭素原子数８以上のアルキルエステル基（ここでの炭素原子数はアルキル基部分の炭素原子数を指す）であることが好ましい（後述する直鎖状、分岐状アルキル基の例示においても同様であり、芳香族エステル化合物が２個以上のアルキルエステル基を有する場合、少なくとも１個のアルキルエステル基
におけるアルキル基が例示された基を有し、好ましくは全てのアルキルエステル基におけるアルキル基が例示された基を有する）。
上記芳香環としては、ベンゼン環やナフタレン環が挙げられ、中でもベンゼン環を挙げることができる。
上記芳香環上のアルキルエステル基の置換数は特に限定されず、１以上３個程度のアルキルエステル置換された化合物を挙げることができる。また芳香族エステル化合物が２個以上のアルキルエステル基で置換されている化合物である場合、該アルキルエステル基は同一であっても異なっていてもよい。なお芳香族エステル化合物が２個以上のアルキルエステル基で置換されている化合物である場合、少なくとも１個が炭素原子数８以上のアルキルエステル基であり、全てのアルキルエステル基が炭素原子数８以上のアルキルエステル基（ここでの炭素原子数はアルキル基部分の炭素原子数を指す）であることが好ましい（後述する直鎖状、分岐状アルキル基の例示においても同様であり、芳香族エステル化合物が２個以上のアルキルエステル基を有する場合、少なくとも１個のアルキルエステル基
におけるアルキル基が例示された基を有し、好ましくは全てのアルキルエステル基におけるアルキル基が例示された基を有する）。
【0023】
上記総炭素原子数８以上のアルキル基は、直鎖状であっても分岐状であってもよい。分岐状アルキル基は、枝分かれ鎖を複数有していてもよく、また分岐の箇所は特に限定されない。
【0024】
上記芳香族エステル化合物における、総炭素原子数８以上の直鎖状アルキル基は、例えば炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基であり、あるいはまた炭素原子数９以上１１以下の直鎖状アルキル基とすることができる。
また、総炭素原子数８以上の分岐状アルキル基は、総炭素原子数が９以上１６以下、また例えば総炭素原子数１１以上１６以下とすることができる。
なお、総炭素原子数８以上の分岐状アルキル基は、例えば炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基に、枝分かれ鎖が結合してなる分岐状アルキル基とすることができる。上記分岐状アルキル基は、すなわちエステル基の酸素原子に結合する炭素原子から数えて、最長鎖となる炭素鎖の炭素原子数が８以上１１以下となるアルキル基である。なお、分岐状アルキル基は、総炭素原子数が８以上であれば、例えば炭素原子数６以上１１以下の直鎖状アルキル基に枝分かれ鎖が複数結合してなる分岐状アルキル基であってもよい。
なお上記芳香族エステル化合物において、総炭素原子数８以上のアルキル基が上記特定の総炭素原子数を有する直鎖状アルキル基であるとする態様、あるいは、総炭素原子数８以上のアルキル基が上記特定の総炭素原子数を有する分岐状アルキル基であるとする態様は、芳香族エステル化合物においてエステル基※－（ＣＯ）Ｏ－の酸素原子に結合するアルキル基として、前記直鎖状アルキル基あるいは分岐状アルキル基を必須として含むことを意味する。
すなわち例えば芳香族エステル化合物が２個以上のアルキルエステル基で置換されている場合には、少なくとも一方のアルキルエステル基のアルキル基が上記特定の直鎖状アルキル基や特定の分岐状アルキル基であればよく、残りのアルキルエステル基のアルキル基が他のアルキル基であることを排除せず、また基油としてそのほかの総炭素原子数８以上のアルキル基を有する芳香族エステル化合物の使用を特段排除することを意図するものではない。
要するに上記芳香族エステル化合物において、例えば「総炭素原子数８以上の分岐状アルキル基が、総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基である」という態様は、芳香族エステル系基油において、エステル基の酸素原子に結合するアルキル基として当該分岐状アルキル基のみを含む芳香族エステル化合物のみからなる態様、エステル基の酸素原子に結合するアルキル基として当該分岐状アルキル基と他のアルキル基（例えば総炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基）を含む芳香族エステル化合物のみからなる態様、これら芳香族エステル化合物の何れか／または双方とエステル基の酸素原子に結合するアルキル基として当該分岐状アルキル基以外のアルキル基を含む芳香族エステル化合物（例えば総炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基を含む芳香族エステル化合物）とを含む態様、のいずれをも包含し得る。
本発明の一実施態様において、基油は、総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基が、少なくとも、エステル基の酸素原子に結合した芳香族エステル化合物から選択される。すなわち本態様は、前記芳香族エステル化合物が２以上のエステル基を有する場合、エステル基の酸素原子に結合するアルキル基の少なくとも１つは総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基であればよく、残りのアルキル基は前記総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基に限定されない。また別の実施態様において、総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基は総炭素原子数が１１以上１６以下である分岐状アルキル基であってよく、この態様においても、前記芳香族エステル化合物が２以上のエステル基を有する場合、エステル基の酸素原子に結合するアルキル基の少なくとも１つは総炭素原子数が１１以上１６以下である分岐状アルキル基であればよく
、残りのアルキル基は前記総炭素原子数が１１以上１６以下である分岐状アルキル基に限定されない。
また、総炭素原子数８以上の分岐状アルキル基は、総炭素原子数が９以上１６以下、また例えば総炭素原子数１１以上１６以下とすることができる。
なお、総炭素原子数８以上の分岐状アルキル基は、例えば炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基に、枝分かれ鎖が結合してなる分岐状アルキル基とすることができる。上記分岐状アルキル基は、すなわちエステル基の酸素原子に結合する炭素原子から数えて、最長鎖となる炭素鎖の炭素原子数が８以上１１以下となるアルキル基である。なお、分岐状アルキル基は、総炭素原子数が８以上であれば、例えば炭素原子数６以上１１以下の直鎖状アルキル基に枝分かれ鎖が複数結合してなる分岐状アルキル基であってもよい。
なお上記芳香族エステル化合物において、総炭素原子数８以上のアルキル基が上記特定の総炭素原子数を有する直鎖状アルキル基であるとする態様、あるいは、総炭素原子数８以上のアルキル基が上記特定の総炭素原子数を有する分岐状アルキル基であるとする態様は、芳香族エステル化合物においてエステル基※－（ＣＯ）Ｏ－の酸素原子に結合するアルキル基として、前記直鎖状アルキル基あるいは分岐状アルキル基を必須として含むことを意味する。
すなわち例えば芳香族エステル化合物が２個以上のアルキルエステル基で置換されている場合には、少なくとも一方のアルキルエステル基のアルキル基が上記特定の直鎖状アルキル基や特定の分岐状アルキル基であればよく、残りのアルキルエステル基のアルキル基が他のアルキル基であることを排除せず、また基油としてそのほかの総炭素原子数８以上のアルキル基を有する芳香族エステル化合物の使用を特段排除することを意図するものではない。
要するに上記芳香族エステル化合物において、例えば「総炭素原子数８以上の分岐状アルキル基が、総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基である」という態様は、芳香族エステル系基油において、エステル基の酸素原子に結合するアルキル基として当該分岐状アルキル基のみを含む芳香族エステル化合物のみからなる態様、エステル基の酸素原子に結合するアルキル基として当該分岐状アルキル基と他のアルキル基（例えば総炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基）を含む芳香族エステル化合物のみからなる態様、これら芳香族エステル化合物の何れか／または双方とエステル基の酸素原子に結合するアルキル基として当該分岐状アルキル基以外のアルキル基を含む芳香族エステル化合物（例えば総炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基を含む芳香族エステル化合物）とを含む態様、のいずれをも包含し得る。
本発明の一実施態様において、基油は、総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基が、少なくとも、エステル基の酸素原子に結合した芳香族エステル化合物から選択される。すなわち本態様は、前記芳香族エステル化合物が２以上のエステル基を有する場合、エステル基の酸素原子に結合するアルキル基の少なくとも１つは総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基であればよく、残りのアルキル基は前記総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基に限定されない。また別の実施態様において、総炭素原子数が９以上１６以下である分岐状アルキル基は総炭素原子数が１１以上１６以下である分岐状アルキル基であってよく、この態様においても、前記芳香族エステル化合物が２以上のエステル基を有する場合、エステル基の酸素原子に結合するアルキル基の少なくとも１つは総炭素原子数が１１以上１６以下である分岐状アルキル基であればよく
、残りのアルキル基は前記総炭素原子数が１１以上１６以下である分岐状アルキル基に限定されない。
【0025】
上記芳香族エステル化合物としては、例えばトリメリット酸（１，２，４－ベンゼントリカルボン酸）のトリエステルを挙げることができる。
【0026】
好ましい芳香族エステル化合物として、下記式で表されるトリメリット酸のトリエステル化合物を挙げることができる。
式中、Ｒは、それぞれ独立して、総炭素原子数８以上の直鎖状又は分岐状のアルキル基であり、例えば炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基であり、また例えば炭素原子数８以上１１以下の直鎖状アルキル基に枝分かれ鎖が結合してなる分岐状アルキル基であり、また例えば炭素原子数６以上１１以下の直鎖状アルキル基に枝分かれ鎖が２以上結合してなる分岐状アルキル基であり、該分岐状アルキル基の総炭素原子数は例えば９以上１６以下とすることができる。
【化1】
【0027】
また本発明で使用する芳香族エステル系基油として、４０℃における動粘度が例えば４０～１３０ｍｍ２／ｓの範囲にあるもの、特に５０～８０ｍｍ２／ｓの範囲にある芳香族エステル化合物を使用することができる。
動粘度が上記所定範囲にある芳香族エステル系基油は特に限定されないが、例えば上述した環上の置換基としてエステル基を有し、該エステル基の酸素原子に総炭素原子数８以上のアルキル基が結合する、芳香族エステル化合物を挙げることができる。
動粘度が上記所定範囲にある芳香族エステル系基油は特に限定されないが、例えば上述した環上の置換基としてエステル基を有し、該エステル基の酸素原子に総炭素原子数８以上のアルキル基が結合する、芳香族エステル化合物を挙げることができる。
【0028】
上記基油は、本発明で用いるグリース組成物の総質量に基づいて例えば８０質量％以上の割合で含むことができ、例えばグリース組成物の総質量に基づいて８０質量％乃至９８質量％の割合にて上記基油を含む。
【0029】
＜増ちょう剤＞
ウレア化合物は、耐熱性、耐水性ともに優れ、特に高温での安定性が良好なため、高温環境下での適用箇所において増ちょう剤として好適に用いられている。
本発明で使用するグリース組成物は、増ちょう剤としてウレア化合物、具体的には脂環式脂肪族ジウレア化合物を使用する。
脂環式脂肪族ジウレア化合物としては、下記式（１）で表されるジウレア化合物を挙げることができる。
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３・・・式（１）
（式（１）中、Ｒ１およびＲ３は一価の脂環式炭化水素基または一価の脂肪族炭化水素基であって、脂環式炭化水素基：脂肪族炭化水素基がモル比で６：４～８：２であり、
Ｒ２は二価の芳香族炭化水素基を表す。）
ウレア化合物は、耐熱性、耐水性ともに優れ、特に高温での安定性が良好なため、高温環境下での適用箇所において増ちょう剤として好適に用いられている。
本発明で使用するグリース組成物は、増ちょう剤としてウレア化合物、具体的には脂環式脂肪族ジウレア化合物を使用する。
脂環式脂肪族ジウレア化合物としては、下記式（１）で表されるジウレア化合物を挙げることができる。
Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３・・・式（１）
（式（１）中、Ｒ１およびＲ３は一価の脂環式炭化水素基または一価の脂肪族炭化水素基であって、脂環式炭化水素基：脂肪族炭化水素基がモル比で６：４～８：２であり、
Ｒ２は二価の芳香族炭化水素基を表す。）
【0030】
上記Ｒ１及びＲ３は、同一すなわち双方が一価の脂環式炭化水素基又は一価の脂肪族炭化水素基であってよく、あるいは一方が一価の脂環式炭化水素基であり、他方が一価の脂肪族炭化水素基であってもよい。
本発明では、式（１）で表されるジウレア化合物において、脂環式炭化水素基と脂肪族
炭化水素基がモル比で６：４～８：２の範囲にあるジウレア化合物を用いることを特徴とする。脂環式炭化水素基と脂肪族炭化水素基のモル比を上記範囲とすることで、当該ジウレア化合物を含むグリース組成物の貯蔵弾性率や離油量を所定の範囲とすることができる。
後述するようにグリース組成物の貯蔵弾性率や離油量を考慮したジウレア化合物の採用により、該グリース組成物を転がり軸受に封入して該転がり軸受を駆動させた際、封入されたグリース組成物の形状が維持され、且つ適正量の油分（基油）が転動体に供給されるため、適切な潤滑性能を有しつつ発塵が抑制されたグリース組成物とすることができる。
本発明では、式（１）で表されるジウレア化合物において、脂環式炭化水素基と脂肪族
炭化水素基がモル比で６：４～８：２の範囲にあるジウレア化合物を用いることを特徴とする。脂環式炭化水素基と脂肪族炭化水素基のモル比を上記範囲とすることで、当該ジウレア化合物を含むグリース組成物の貯蔵弾性率や離油量を所定の範囲とすることができる。
後述するようにグリース組成物の貯蔵弾性率や離油量を考慮したジウレア化合物の採用により、該グリース組成物を転がり軸受に封入して該転がり軸受を駆動させた際、封入されたグリース組成物の形状が維持され、且つ適正量の油分（基油）が転動体に供給されるため、適切な潤滑性能を有しつつ発塵が抑制されたグリース組成物とすることができる。
【0031】
上記一価の脂環式炭化水素基としては、例えば炭素原子数５乃至１２の脂環式炭化水素基が挙げられる。
上記一価の脂肪族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２６の直鎖状又は分岐状の飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基が挙げられる。
上記二価の芳香族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２０の二価の芳香族炭化水素基が挙げられる。
上記一価の脂肪族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２６の直鎖状又は分岐状の飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基が挙げられる。
上記二価の芳香族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２０の二価の芳香族炭化水素基が挙げられる。
【0032】
本発明で使用する脂環式脂肪族ジウレア化合物は、アミン化合物とイソシアネート化合物を用いて合成可能である。例えばアミン原料として脂環式アミンと脂肪族アミンを用い、これと芳香族ジイソシアネートとを用いて合成し、得られる。アミン原料である脂環式アミンと脂肪族アミンは、例えば仕込み量を脂環式アミン：脂肪族アミン＝６：４～８：２とし、これを芳香族ジイソシアネートと反応させることにより、ジウレア化合物総量中の脂環式炭化水素基：脂肪族炭化水素基がモルで６：４～８：２である化合物を得ることができる。
上記アミン化合物としては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン（ステアリルアミン）、ベヘニルアミン、オレイルアミンなどに代表される脂肪族アミン、並びに、シクロヘキシルアミンなどに代表される脂環式アミンが挙げられる。
またイソシアネート化合物として、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ジメチルビフェニルジイソシアネート（ＴＯＤＩ）等の芳香族ジイソシアネートが用いられる。
上記アミン化合物としては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン（ステアリルアミン）、ベヘニルアミン、オレイルアミンなどに代表される脂肪族アミン、並びに、シクロヘキシルアミンなどに代表される脂環式アミンが挙げられる。
またイソシアネート化合物として、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ジメチルビフェニルジイソシアネート（ＴＯＤＩ）等の芳香族ジイソシアネートが用いられる。
【0033】
上記増ちょう剤は、本発明で用いるグリース組成物の総質量に基づいて、例えば１０質量％乃至１５質量％の割合で含む。増ちょう剤を１５質量％を超えて使用した場合、グリース組成物は離油量が少なすぎるものとなり潤滑不良となることが懸念される。一方、１０質量％未満にて使用すると離油量が多すぎるものとなり装置の汚染が懸念されるだけでなく、保持器のグリースポケットからグリースが流れ出し、軸受の転動体と軌道輪との間に巻き込まれて回転トルクが上昇することが懸念される。
なかでも、離油量が適正であり且つ流動特性及び寿命特性に特に優れたグリース組成物を得られる観点から、例えば１０質量％乃至１３質量％の割合にて増ちょう剤を含むことが好ましい。
なかでも、離油量が適正であり且つ流動特性及び寿命特性に特に優れたグリース組成物を得られる観点から、例えば１０質量％乃至１３質量％の割合にて増ちょう剤を含むことが好ましい。
【0034】
＜その他添加剤＞
また、グリース組成物には、上記必須成分に加えて、必要に応じてグリース組成物に通常使用される添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲において含むことができる。
このような添加剤の例としては、酸化防止剤、防錆剤、極圧添加剤（極圧剤）、金属不活性剤、摩擦防止剤（耐摩耗剤）、油性向上剤、粘度指数向上剤、増粘剤などが挙げられる。
これらその他の添加剤を含む場合、その添加量（合計量）は、通常、グリース組成物の全量に対して０．１～１０質量％である。
また、グリース組成物には、上記必須成分に加えて、必要に応じてグリース組成物に通常使用される添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲において含むことができる。
このような添加剤の例としては、酸化防止剤、防錆剤、極圧添加剤（極圧剤）、金属不活性剤、摩擦防止剤（耐摩耗剤）、油性向上剤、粘度指数向上剤、増粘剤などが挙げられる。
これらその他の添加剤を含む場合、その添加量（合計量）は、通常、グリース組成物の全量に対して０．１～１０質量％である。
【0035】
例えば上記酸化防止剤としては、例えばオクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，４－ビス－（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、１，３，５－トリメチル－２，４，６－トリス（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６－ヘキサンジオール－ビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’－ヘキサメチレンビス（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロシンナミド）、オクチル－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロケイ皮酸等のヒンダードフェノール系酸化防止剤；
２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、および４，４－メチレンビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）等のその他のフェノール系酸化防止剤；
ジフェニルアミン、アルキル化ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、ヒンダードアミン、フェニル－α－ナフチルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェノチアジン等のアミン系酸化防止剤等が挙げられる。
これらの中でも、ディスク付着性の観点からフェノール系酸化防止剤、中でも、オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，４－ビス－（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、及びオクチル－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロケイ皮酸からなる群から選択されるヒンダードフェノール系酸化防止剤や、ジフェニルアミン、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル－α－ナフチルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン等のジアリールアミン化合物のアミン系酸化防止剤が好適であり、さらにはスラッジ抑制の観点から、上記のヒンダードフェノール系酸化防止剤が好適である。
２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、および４，４－メチレンビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）等のその他のフェノール系酸化防止剤；
ジフェニルアミン、アルキル化ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、ヒンダードアミン、フェニル－α－ナフチルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェノチアジン等のアミン系酸化防止剤等が挙げられる。
これらの中でも、ディスク付着性の観点からフェノール系酸化防止剤、中でも、オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，４－ビス－（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、及びオクチル－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロケイ皮酸からなる群から選択されるヒンダードフェノール系酸化防止剤や、ジフェニルアミン、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル－α－ナフチルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン等のジアリールアミン化合物のアミン系酸化防止剤が好適であり、さらにはスラッジ抑制の観点から、上記のヒンダードフェノール系酸化防止剤が好適である。
【0036】
また極圧添加剤としては、例えばリン系化合物、塩素系化合物、高分子エステル等が挙げられる。
これらの中でも、リン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩などのリン酸エステル系化合物、すなわちリン系化合物を好適に用いることができる。
好適なリン酸エステル系化合物としては、例えばトリクレジルホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１３３０－７８－５）、トリフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリオレイルホスフェートなどのリン酸トリエステル；ジラウリルハイドロゲンホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．２１３０２－０９－０）、トリクレジルホスファイト（Ｃａｓ Ｎｏ．２５５８６－４２－９）、トリス（２－エチルヘキシル）ホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．３０１－１３－３）、トリイソデシルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．２５４４８－２５－３）、トリラウリルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．３０７６－６３－９）、トリス（トリイソデシル）ホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．７７７４５－６６－５）、トリオレイルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．１３０２３－１３－７）などの亜リン酸ジエステル及び／又は亜リン酸トリエステル；２－エチルヘキシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１２６４５－３１－７）、アルキル（Ｃ１２，Ｃ１４，Ｃ１６，Ｃ１８）アシッドホスフェート、イソトリデシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．５２９３３－０７－０）、オレイルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．３７３１０－８３－１）などのリン酸モノエステル及び／又はリン酸ジエステル（酸性リン酸エステル）；が挙げられ、これらは市販品としても入手可能である。
これらの中でも、スラッジ抑制の観点から上記リン酸トリエステル、リン酸モノエステ
ル及び／又はリン酸ジエステルが好ましく、中でもリン酸トリエステルが好ましい。具体例としては、トリクレジルホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１３３０－７８－５）、トリフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリオレイルホスフェート、２－エチルヘキシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１２６４５－３１－７）、アルキル（Ｃ１２，Ｃ１４，Ｃ１６，Ｃ１８）アシッドホスフェート、イソトリデシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．５２９３３－０７－０）、及びオレイルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．３７３１０－８３－１）からなる群から選択される少なくとも一種を挙げることができる。特に腐食抑制の観点から、トリクレジルホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１３３０－７８－５）、トリフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリオレイルホスフェートからなる群から選択される１種が好適であり、中でも、トリクレジルホスフェートが好適である。
なお、従来、極圧添加剤として使用されている硫黄含有添加剤、例えば硫黄系化合物の金属塩（カルシウムスルホネートなど）や、リン系化合物としても分類され得るトリフェノキシホスフィンスルフィド（ＴＰＰＳ）などのチオリン酸トリエステルは、スラッジ抑制の観点から使用を避けることが望ましい。
これらの中でも、リン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩などのリン酸エステル系化合物、すなわちリン系化合物を好適に用いることができる。
好適なリン酸エステル系化合物としては、例えばトリクレジルホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１３３０－７８－５）、トリフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリオレイルホスフェートなどのリン酸トリエステル；ジラウリルハイドロゲンホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．２１３０２－０９－０）、トリクレジルホスファイト（Ｃａｓ Ｎｏ．２５５８６－４２－９）、トリス（２－エチルヘキシル）ホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．３０１－１３－３）、トリイソデシルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．２５４４８－２５－３）、トリラウリルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．３０７６－６３－９）、トリス（トリイソデシル）ホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．７７７４５－６６－５）、トリオレイルホスファイト（ＣＡＳ Ｎｏ．１３０２３－１３－７）などの亜リン酸ジエステル及び／又は亜リン酸トリエステル；２－エチルヘキシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１２６４５－３１－７）、アルキル（Ｃ１２，Ｃ１４，Ｃ１６，Ｃ１８）アシッドホスフェート、イソトリデシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．５２９３３－０７－０）、オレイルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．３７３１０－８３－１）などのリン酸モノエステル及び／又はリン酸ジエステル（酸性リン酸エステル）；が挙げられ、これらは市販品としても入手可能である。
これらの中でも、スラッジ抑制の観点から上記リン酸トリエステル、リン酸モノエステ
ル及び／又はリン酸ジエステルが好ましく、中でもリン酸トリエステルが好ましい。具体例としては、トリクレジルホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１３３０－７８－５）、トリフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリオレイルホスフェート、２－エチルヘキシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１２６４５－３１－７）、アルキル（Ｃ１２，Ｃ１４，Ｃ１６，Ｃ１８）アシッドホスフェート、イソトリデシルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．５２９３３－０７－０）、及びオレイルアシッドホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．３７３１０－８３－１）からなる群から選択される少なくとも一種を挙げることができる。特に腐食抑制の観点から、トリクレジルホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．１３３０－７８－５）、トリフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリオレイルホスフェートからなる群から選択される１種が好適であり、中でも、トリクレジルホスフェートが好適である。
なお、従来、極圧添加剤として使用されている硫黄含有添加剤、例えば硫黄系化合物の金属塩（カルシウムスルホネートなど）や、リン系化合物としても分類され得るトリフェノキシホスフィンスルフィド（ＴＰＰＳ）などのチオリン酸トリエステルは、スラッジ抑制の観点から使用を避けることが望ましい。
【0037】
金属不活性剤としては、ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソーダ等が挙げられる。
【0038】
また耐摩耗剤はトリクレジルホスフェートや高分子エステルを挙げることができる。
上記高分子エステルとしては、例えば脂肪族１価カルボン酸及び２価カルボン酸と、多価アルコールとのエステルが挙げられる。上記高分子エステルの具体例としては、例えばクローダジャパン社製のＰＲＩＯＬＵＢＥ（登録商標）シリーズなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
上記高分子エステルとしては、例えば脂肪族１価カルボン酸及び２価カルボン酸と、多価アルコールとのエステルが挙げられる。上記高分子エステルの具体例としては、例えばクローダジャパン社製のＰＲＩＯＬＵＢＥ（登録商標）シリーズなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【0039】
本発明で用いるグリース組成物は、前記芳香族エステル系基油と、前記増ちょう剤、そして所望によりその他添加剤を配合して得ることができる。
また、例えば前記芳香族エステル系基油と前記ウレア系増ちょう剤からなるウレア系グリース（ベースグリース）に対して、所望によりその他添加剤とを配合し、グリース組成物を得ることもできる。
通常、ベースグリースに対する増ちょう剤の含有量は１０～３０質量％程度であり、例えば上記のウレア系グリースに対するジウレア化合物（ウレア系増ちょう剤）の含有量は例えば１０～２５質量％程度、また１０～２０質量％程度とすることができる。
また、例えば前記芳香族エステル系基油と前記ウレア系増ちょう剤からなるウレア系グリース（ベースグリース）に対して、所望によりその他添加剤とを配合し、グリース組成物を得ることもできる。
通常、ベースグリースに対する増ちょう剤の含有量は１０～３０質量％程度であり、例えば上記のウレア系グリースに対するジウレア化合物（ウレア系増ちょう剤）の含有量は例えば１０～２５質量％程度、また１０～２０質量％程度とすることができる。
【0040】
＜貯蔵弾性率について＞
本発明で用いるグリース組成物は、貯蔵弾性率が適正な範囲にあることが好適である。すなわち、膜厚１ｍｍでせん断歪み１％の条件で測定した２５℃における貯蔵弾性率が１，２００～３，０００Ｐａであることが好適である。
本発明で用いるグリース組成物は、貯蔵弾性率が適正な範囲にあることが好適である。すなわち、膜厚１ｍｍでせん断歪み１％の条件で測定した２５℃における貯蔵弾性率が１，２００～３，０００Ｐａであることが好適である。
【0041】
貯蔵弾性率はグリースの形状安定性を示す値であり、軸受装置へのグリース封入直後や、軸受装置の揺動時における、グリースの形状安定性を把握するために、有効なパラメータである。
例えばピボットアッシー軸受装置では、グリースを冠形リテーナ（保持器）のグリースポケット上にのみ封入するため、グリースの形状が封入時の形状から変化すると、グリースがボール（転動体）等に絡み、転がり軸受のトルク上昇やトルク荒れにつながるだけでなく、発塵の要因になり得る。そのため、初期及び長期的なトルク安定性や発塵を抑制するには、グリースの形状維持能力（形状安定性）が重要な要素である。
こうしたグリースの形状安定性の観点から、本発明で用いるグリース組成物においては、上記測定条件（膜厚１ｍｍ、せん断ひずみ１％）における２５℃の貯蔵弾性率が１，２００Ｐａ以上であることが好適である。ただし、貯蔵弾性率が高くなり過ぎると、グリース組成物が形状を維持したまま冠形リテーナ（保持器）のグリースポケットから落下する
可能性がある。この場合、グリースが転動体の公転軌道上に位置するためにボールがグリースを超える際の抵抗が上がり、トルク上昇が懸念される。そのため、貯蔵弾性率は３，０００Ｐａを超えない値とするのが望ましい。
例えばピボットアッシー軸受装置では、グリースを冠形リテーナ（保持器）のグリースポケット上にのみ封入するため、グリースの形状が封入時の形状から変化すると、グリースがボール（転動体）等に絡み、転がり軸受のトルク上昇やトルク荒れにつながるだけでなく、発塵の要因になり得る。そのため、初期及び長期的なトルク安定性や発塵を抑制するには、グリースの形状維持能力（形状安定性）が重要な要素である。
こうしたグリースの形状安定性の観点から、本発明で用いるグリース組成物においては、上記測定条件（膜厚１ｍｍ、せん断ひずみ１％）における２５℃の貯蔵弾性率が１，２００Ｐａ以上であることが好適である。ただし、貯蔵弾性率が高くなり過ぎると、グリース組成物が形状を維持したまま冠形リテーナ（保持器）のグリースポケットから落下する
可能性がある。この場合、グリースが転動体の公転軌道上に位置するためにボールがグリースを超える際の抵抗が上がり、トルク上昇が懸念される。そのため、貯蔵弾性率は３，０００Ｐａを超えない値とするのが望ましい。
【0042】
＜離油量について＞
本発明で用いるグリース組成物は、離油量が適正な範囲、すなわち８０℃における離油量が２００～２７０ｍｍ２／ｍｇであることが好適である。
本発明で用いるグリース組成物は、離油量が適正な範囲、すなわち８０℃における離油量が２００～２７０ｍｍ２／ｍｇであることが好適である。
【0043】
従来より、グリースから滲み出す油分（基油および添加剤）の量を評価する手法として離油量測定試験がある。離油量の大小によってグリースの寿命が変化するため、離油量の把握はグリースの寿命特性の把握に重要であるのみならず、適切な潤滑性能を得るためにも重要である。例えば、グリースを冠形リテーナ（保持器）のボールポケット間のグリースポケットに塗布するピボットアッシー軸受装置では、離油量が少なすぎると、経時的にボール（転動体）に供給される潤滑成分（基油および添加剤）が不足することとなり、トルク荒れや焼き付きの発生につながる可能性がある。一方、離油量が多過ぎるとオイル漏れによる汚染が起こりやすくなるという問題もある。
【0044】
本発明で使用するウレア系増ちょう剤を配合したグリースは、一般的に離油量が少ないため、離油度の測定方法を規定するＪＩＳ Ｋ２２２０等の公知規格の離油測定手法を用いて離油量を測定した場合に、測定結果に明確な差が生じ難いことがある。
そのため、本発明においては離油量の差がより明確となる独自の手法を採用した。具体的には、薬包紙の薬をのせる側の面上に９ｍｇのグリース組成物をφ３ｍｍ円柱状に静置し、これを８０℃環境下で２４時間放置した時点において、薬包紙に生じた油にじみ（基油のにじみ）部分の面積を計測した。そしてグリースの質量当たりの油にじみ部分の面積を離油量（ｍｍ２／ｍｇ）として定義した。なお本試験において、薬包紙は（株）博愛社の「純白模造（中）」（サイズ：１０５ｍｍ×１０５ｍｍ、厚さ：４２μｍ、目付：３０ｇ／ｍ２）を用い、上述のように、薬をのせる側の面（光沢面）上にグリース組成物を静置させた。
上記の定義に基づき、潤滑不良が発生していない従来のグリースをこの独自方法で評価したところ、その離油量が概ね２３０～２８０ｍｍ２／ｍｇ程度であったことが確認された。なお離油量が２００ｍｍ２／ｍｇ以下となった従来のグリースでは潤滑不良による焼き付きが確認された。また、離油量が多すぎる場合には油漏れの原因になる点を考慮し、その上限値は３００ｍｍ２／ｍｇ程度である。
そのため、本発明においては離油量の差がより明確となる独自の手法を採用した。具体的には、薬包紙の薬をのせる側の面上に９ｍｇのグリース組成物をφ３ｍｍ円柱状に静置し、これを８０℃環境下で２４時間放置した時点において、薬包紙に生じた油にじみ（基油のにじみ）部分の面積を計測した。そしてグリースの質量当たりの油にじみ部分の面積を離油量（ｍｍ２／ｍｇ）として定義した。なお本試験において、薬包紙は（株）博愛社の「純白模造（中）」（サイズ：１０５ｍｍ×１０５ｍｍ、厚さ：４２μｍ、目付：３０ｇ／ｍ２）を用い、上述のように、薬をのせる側の面（光沢面）上にグリース組成物を静置させた。
上記の定義に基づき、潤滑不良が発生していない従来のグリースをこの独自方法で評価したところ、その離油量が概ね２３０～２８０ｍｍ２／ｍｇ程度であったことが確認された。なお離油量が２００ｍｍ２／ｍｇ以下となった従来のグリースでは潤滑不良による焼き付きが確認された。また、離油量が多すぎる場合には油漏れの原因になる点を考慮し、その上限値は３００ｍｍ２／ｍｇ程度である。
【0045】
以上の結果を踏まえ、本発明で使用するグリース組成物においては、薬包紙上にグリース組成物９ｍｇをφ３ｍｍ円柱状に静置し、８０℃の環境下で２４時間放置した時点において、薬包紙に生じた油にじみ部分の面積を計測し、グリース組成物の質量当たりの該油にじみ部分の面積である離油量が２００ｍｍ２／ｍｇ乃至２７０ｍｍ２／ｍｇで好適であると評価するものである。
【0046】
以上、本実施形態で用いるグリース組成物は、貯蔵弾性率を所定の範囲とすることにより、リテーナ（保持器）のボールポケット（グリースポケット）に封入したグリース組成物の形状が崩れにくく、また適度な離油量を有することでボールポケット（グリースポケット）からグリース組成物自体が転がり軸受の軌道面に落下することがなく、パーティクル発生の原因となる発塵を抑制することが期待できる。
また、基油を所定の炭素原子数以上のアルキル基を有する芳香族エステル化合物を採用することで、前記発塵や、高温環境下の駆動で基油の揮発が発生した場合においても、発塵成分や揮発成分の磁気ディスク等への付着を抑制することができる。
以上の構成により、発塵や揮発成分が一因とされるディスク駆動装置のディスク読み書きエラーの抑制を可能とすることができる。
また、基油を所定の炭素原子数以上のアルキル基を有する芳香族エステル化合物を採用することで、前記発塵や、高温環境下の駆動で基油の揮発が発生した場合においても、発塵成分や揮発成分の磁気ディスク等への付着を抑制することができる。
以上の構成により、発塵や揮発成分が一因とされるディスク駆動装置のディスク読み書きエラーの抑制を可能とすることができる。
【0047】
本発明は、本明細書に記載された実施形態や具体的な実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範囲内で種々の変更、変形が可能である。
【実施例】
【0048】
以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。
【0049】
下記各表に示す配合量にて実施例１乃至実施例５並びに比較例１乃至比較例５に使用するグリース組成物を調製した。なお下記表１及び表２中の「硬質化処理」とは、調製したグリース組成物を７５℃で４０％ＲＨで５時間静置する処理を指す。本処理は、グリースの配合条件によって当該硬質化処理後と同様の性状となる可能性や、より硬いグリースが求められる場合を考慮したものである。
なお実施例及び比較例のグリース組成物の調製に使用した各成分の詳細及びその略称は以下のとおりである。
＜増ちょう剤＞
・脂環式脂肪族ジウレア化合物：脂環式炭化水素基：脂肪族炭化水素基のモル比は５：５～８：２（表１及び表２参照）
＜基油＞
・芳香族エステル（トリメリット酸エステル）：
炭素原子数９：トリメリット酸の炭素原子数９のアルキルエステル（下記式［Ａ］中、ＲがＫ１で表される化合物）
炭素原子数１１：トリメリット酸の炭素原子数１１のアルキルエステル（下記式［Ａ］中、ＲがＫ２で表される化合物）
炭素原子数８：トリメリット酸の炭素原子数８のアルキルエステル（下記式［Ａ］中、ＲがＫ３で表される化合物）
・鉱油＋ＰＡＯ：鉱油とポリアルファオレフィン油との混合油
＜添加剤＞
・酸化防止剤：
フェノール系：ヒンダードフェノール系酸化防止剤（２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、製品名「Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ１１５」、ＢＡＳＦジャパン（株））
アミン系：ヒンダードアミン系酸化防止剤（セバシン酸ビス（１，２，２，６，６－ペンタメチル－４－ピペリジル）、製品名「アデカスタブ ＬＡ－７２」、（株）ＡＤＥＫＡ）
・極圧添加剤：
リン酸エステル系極圧添加剤 富士フィルム和光純薬（株）、製品名「りん酸トリトリル」
なお実施例及び比較例のグリース組成物の調製に使用した各成分の詳細及びその略称は以下のとおりである。
＜増ちょう剤＞
・脂環式脂肪族ジウレア化合物：脂環式炭化水素基：脂肪族炭化水素基のモル比は５：５～８：２（表１及び表２参照）
＜基油＞
・芳香族エステル（トリメリット酸エステル）：
炭素原子数９：トリメリット酸の炭素原子数９のアルキルエステル（下記式［Ａ］中、ＲがＫ１で表される化合物）
炭素原子数１１：トリメリット酸の炭素原子数１１のアルキルエステル（下記式［Ａ］中、ＲがＫ２で表される化合物）
炭素原子数８：トリメリット酸の炭素原子数８のアルキルエステル（下記式［Ａ］中、ＲがＫ３で表される化合物）
・鉱油＋ＰＡＯ：鉱油とポリアルファオレフィン油との混合油
【化2】
・酸化防止剤：
フェノール系：ヒンダードフェノール系酸化防止剤（２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、製品名「Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ１１５」、ＢＡＳＦジャパン（株））
アミン系：ヒンダードアミン系酸化防止剤（セバシン酸ビス（１，２，２，６，６－ペンタメチル－４－ピペリジル）、製品名「アデカスタブ ＬＡ－７２」、（株）ＡＤＥＫＡ）
・極圧添加剤：
リン酸エステル系極圧添加剤 富士フィルム和光純薬（株）、製品名「りん酸トリトリル」
【0050】
得られたグリース組成物に関する貯蔵弾性率、離油量、パーティクル数（発塵量）、また基油のディスク付着性について、それぞれ以下の手順を用いて評価した。また合わせて各グリース組成物の混和ちょう度を測定した。得られた結果を表１及び表２に示す。
【0051】
＜（１）貯蔵弾性率（単位：Ｐａ）測定 及び 評価＞
アントンパール社製の回転式粘度計により、各グリース組成物の貯蔵弾性率Ｇ’を測定した。測定モードはひずみ分散法（ひずみを１００％から０．０１％に可変）にて、治具はパラレルプレートφ２５ｍｍ（ＰＰ２５）、プレートギャップ１ｍｍ、温度２５℃にて測定を行った。ひずみが１％であるときの測定値を貯蔵弾性率Ｇ’（Ｐａ）とし、以下の判定基準にて貯蔵弾性率（Ｎ＝３の平均値）を評価した。
＜判定基準＞
Ｎ：貯蔵弾性率が１，２００Ｐａ未満
Ａ：貯蔵弾性率が１，２００Ｐａ以上 ３，０００Ｐａ以下
Ｎ：貯蔵弾性率が３，０００Ｐａ超
アントンパール社製の回転式粘度計により、各グリース組成物の貯蔵弾性率Ｇ’を測定した。測定モードはひずみ分散法（ひずみを１００％から０．０１％に可変）にて、治具はパラレルプレートφ２５ｍｍ（ＰＰ２５）、プレートギャップ１ｍｍ、温度２５℃にて測定を行った。ひずみが１％であるときの測定値を貯蔵弾性率Ｇ’（Ｐａ）とし、以下の判定基準にて貯蔵弾性率（Ｎ＝３の平均値）を評価した。
＜判定基準＞
Ｎ：貯蔵弾性率が１，２００Ｐａ未満
Ａ：貯蔵弾性率が１，２００Ｐａ以上 ３，０００Ｐａ以下
Ｎ：貯蔵弾性率が３，０００Ｐａ超
【0052】
＜（２）離油量（単位：ｍｍ２／ｍｇ）測定 及び 評価＞
薬包紙の薬をのせる側の面上に調製した各グリース組成物９ｍｇをφ３ｍｍ円柱状に静置し、８０℃環境下にて２４時間放置した。２４時間経過後、薬包紙に生じた油にじみ部分の面積を計測した。グリース組成物の質量当たりの油にじみ部分の面積を離油量（ｍｍ２／ｍｇ）として算出し、以下の判定基準にて離油量（Ｎ＝３の平均値）を評価した。
なお本試験において、薬包紙は（株）博愛社の「純白模造（中）」（サイズ：１０５ｍｍ×１０５ｍｍ、厚さ：４２μｍ、目付：３０ｇ／ｍ２）を用い、上述のように、薬をのせる側の面（光沢面）上にグリース組成物を静置させた。
＜判定基準＞
Ｎ：離油量が２００ｍｍ２／ｍｇ未満
Ａ：離油量が２００ｍｍ２／ｍｇ以上 ２７０ｍｍ２／ｍｇ以下
Ｎ：離油量が２７０ｍｍ２／ｍｇ超
薬包紙の薬をのせる側の面上に調製した各グリース組成物９ｍｇをφ３ｍｍ円柱状に静置し、８０℃環境下にて２４時間放置した。２４時間経過後、薬包紙に生じた油にじみ部分の面積を計測した。グリース組成物の質量当たりの油にじみ部分の面積を離油量（ｍｍ２／ｍｇ）として算出し、以下の判定基準にて離油量（Ｎ＝３の平均値）を評価した。
なお本試験において、薬包紙は（株）博愛社の「純白模造（中）」（サイズ：１０５ｍｍ×１０５ｍｍ、厚さ：４２μｍ、目付：３０ｇ／ｍ２）を用い、上述のように、薬をのせる側の面（光沢面）上にグリース組成物を静置させた。
＜判定基準＞
Ｎ：離油量が２００ｍｍ２／ｍｇ未満
Ａ：離油量が２００ｍｍ２／ｍｇ以上 ２７０ｍｍ２／ｍｇ以下
Ｎ：離油量が２７０ｍｍ２／ｍｇ超
【0053】
＜（３）パーティクル数（発塵量）測定＞
外部から塵等が混入することの無いように構成された閉鎖空間内に揺動試験機を設置し、該揺動試験機に各グリース組成物を封入した玉軸受を備えたピボットアッシー軸受装置を設置し、揺動角度２０度、揺動周波数２０Ｈｚ、温度２０～３０℃にて７時間揺動させた。
揺動中の閉鎖空間内のパーティクル数を、気中パーティクルカウンタ（リオン（株）製：ＫＣ２２－Ａ）を用いて測定し、粒径ごとのパーティクルの個数よりパーティクルの総体積［μｍ３］を算出し、これを各例のパーティクル数（発塵量：Ｎ＝３の平均値）として評価した。
外部から塵等が混入することの無いように構成された閉鎖空間内に揺動試験機を設置し、該揺動試験機に各グリース組成物を封入した玉軸受を備えたピボットアッシー軸受装置を設置し、揺動角度２０度、揺動周波数２０Ｈｚ、温度２０～３０℃にて７時間揺動させた。
揺動中の閉鎖空間内のパーティクル数を、気中パーティクルカウンタ（リオン（株）製：ＫＣ２２－Ａ）を用いて測定し、粒径ごとのパーティクルの個数よりパーティクルの総体積［μｍ３］を算出し、これを各例のパーティクル数（発塵量：Ｎ＝３の平均値）として評価した。
【0054】
＜（４）ディスク付着性（１）＞
実施例１、実施例２（実施例２～７）、比較例１（比較例１～５）、比較例６及び比較例１～７で使用した各基油について、以下の手順にてディスク付着性を評価した。
無電解ニッケルメッキされたアルミ製の磁気ディスクを、純度９９％以上のｎ－ヘキサンおよびイソプロピルアルコールにて、それぞれ２回ずつ洗浄した後、完全に乾燥させた
。このディスクに、ヘキサンで１０ｖｏｌ％に希釈した基油（サンプルオイル）を５μＬ滴下し、そのまま１時間静置した。
滴下後の液滴の状態をディスク上方に固定したカメラにて撮影した。滴下直後（約５秒後）および滴下１時間静置後の液滴の総面積を画像解析ソフトにより算出し、滴下直後の面積値に対する滴下１時間静置後の面積値［滴下１時間後の面積値（最終面積）／滴下直後の面積値（初期面積）］の百分率（％）（ディスク付着性）を求めた（静置前後の面積値が全く変化しない場合、ディスク付着性は１００％となる）。
なお本試験は温度：２０～３０℃、湿度：３０～７０％ＲＨにて、１サンプルについて複数回繰り返して実施し、再現性（面積値の結果：±５％以内となる結果、Ｎ＝４以上）が得られた際の値の平均値を試験結果として採用した。
得られた結果に基づき、以下の判定基準にて評価した。
＜ディスク付着性 判定基準＞
Ａ：ディスク付着性が３０％未満
Ｎ：ディスク付着性が３０％以上
実施例１、実施例２（実施例２～７）、比較例１（比較例１～５）、比較例６及び比較例１～７で使用した各基油について、以下の手順にてディスク付着性を評価した。
無電解ニッケルメッキされたアルミ製の磁気ディスクを、純度９９％以上のｎ－ヘキサンおよびイソプロピルアルコールにて、それぞれ２回ずつ洗浄した後、完全に乾燥させた
。このディスクに、ヘキサンで１０ｖｏｌ％に希釈した基油（サンプルオイル）を５μＬ滴下し、そのまま１時間静置した。
滴下後の液滴の状態をディスク上方に固定したカメラにて撮影した。滴下直後（約５秒後）および滴下１時間静置後の液滴の総面積を画像解析ソフトにより算出し、滴下直後の面積値に対する滴下１時間静置後の面積値［滴下１時間後の面積値（最終面積）／滴下直後の面積値（初期面積）］の百分率（％）（ディスク付着性）を求めた（静置前後の面積値が全く変化しない場合、ディスク付着性は１００％となる）。
なお本試験は温度：２０～３０℃、湿度：３０～７０％ＲＨにて、１サンプルについて複数回繰り返して実施し、再現性（面積値の結果：±５％以内となる結果、Ｎ＝４以上）が得られた際の値の平均値を試験結果として採用した。
得られた結果に基づき、以下の判定基準にて評価した。
＜ディスク付着性 判定基準＞
Ａ：ディスク付着性が３０％未満
Ｎ：ディスク付着性が３０％以上
【0055】
【表1】
【0056】
【表2】
【0057】
表１に示すように、実施例１～５のグリース組成物は貯蔵弾性率（１，２００Ｐａ以上３，０００Ｐａ以下）及び離油量（２００ｍｍ２／ｍｇ以上２７０ｍｍ２／ｍｇ以下）が好適（Ａ）範囲にあり、後述する比較例と比べてパーティクル数の値が小さく、発塵が抑制されているとする結果が得られた。またこれら実施例のグリース組成物に使用した基油はディスク付着性がＡ判定（ディスクに付着し辛い）であった。
一方、比較例１～５のグリース組成物は、すべてにおいて貯蔵弾性率が不適（Ｎ）判定であり、比較例３及び５のグリース組成物に至っては、離油量についても不適（Ｎ）判定となった。その結果、実施例と比べてパーティクル数の値が大きい結果となった。また比
較例４及び５のグリース組成物に使用した基油はディスク付着性がＮ判定であった。
一方、比較例１～５のグリース組成物は、すべてにおいて貯蔵弾性率が不適（Ｎ）判定であり、比較例３及び５のグリース組成物に至っては、離油量についても不適（Ｎ）判定となった。その結果、実施例と比べてパーティクル数の値が大きい結果となった。また比
較例４及び５のグリース組成物に使用した基油はディスク付着性がＮ判定であった。
【0058】
＜（５）ディスク付着性（２）＞
上記＜（４）ディスク付着性（１）＞と同様の手順・試験手順にて、グリース組成物に使用する、表３に示す酸化防止剤のディスク付着性を評価した。
なお表３中の略号は以下のとおりである。
＜ヒンダードフェノール系酸化防止剤＞
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ１１５：２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ＢＡＳＦジャパン（株）
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ１３５：オクチル－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロケイ皮酸
・Ｉｒｇａｎｏｘ １０７６ＦＤ：オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ＢＡＳＦジャパン（株）
・Ｉｒｇａｎｏｘ ２４５：トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ＢＡＳＦジャパン（株）
・Ｉｒｇａｎｏｘ ５６５：２，４－ビス－（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、ＢＡＳＦジャパン（株）
＜アミン系酸化防止剤＞
〈ジアリールアミン系酸化防止剤〉
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ５７：下記式［Ｂ］で表されるジフェニルアミン
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ６７：下記式［Ｂ］で表されるジフェニルアミン
（式中、Ｒ’及びＲ”はそれぞれ独立してオクチル基、水素原子、又はｔｅｒｔ－ブチル基を表す。）
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ０６：オクチル化フェニル－α－ナフチルアミン、ＢＡＳＦジャパン（株）
〈ヒンダードアミン系酸化防止剤〉
・アデカスタブＬＡ－７２：セバシン酸ビス（１，２，２，６，６－ペンタメチル－４－ピペリジル）、（株）ＡＤＥＫＡ
・Ｉｒｇａｌｕｂｅ Ｂａｓｅ１０：ドデカン酸（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）、ＢＡＳＦジャパン（株）
上記＜（４）ディスク付着性（１）＞と同様の手順・試験手順にて、グリース組成物に使用する、表３に示す酸化防止剤のディスク付着性を評価した。
なお表３中の略号は以下のとおりである。
＜ヒンダードフェノール系酸化防止剤＞
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ１１５：２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ＢＡＳＦジャパン（株）
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ１３５：オクチル－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロケイ皮酸
・Ｉｒｇａｎｏｘ １０７６ＦＤ：オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ＢＡＳＦジャパン（株）
・Ｉｒｇａｎｏｘ ２４５：トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ＢＡＳＦジャパン（株）
・Ｉｒｇａｎｏｘ ５６５：２，４－ビス－（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、ＢＡＳＦジャパン（株）
＜アミン系酸化防止剤＞
〈ジアリールアミン系酸化防止剤〉
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ５７：下記式［Ｂ］で表されるジフェニルアミン
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ６７：下記式［Ｂ］で表されるジフェニルアミン
【化3】
・Ｉｒｇａｎｏｘ Ｌ０６：オクチル化フェニル－α－ナフチルアミン、ＢＡＳＦジャパン（株）
〈ヒンダードアミン系酸化防止剤〉
・アデカスタブＬＡ－７２：セバシン酸ビス（１，２，２，６，６－ペンタメチル－４－ピペリジル）、（株）ＡＤＥＫＡ
・Ｉｒｇａｌｕｂｅ Ｂａｓｅ１０：ドデカン酸（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）、ＢＡＳＦジャパン（株）
【0059】
無電解ニッケルメッキされたアルミ製の磁気ディスクを、純度９９％以上のｎ－ヘキサンおよびイソプロピルアルコールにて、それぞれ２回ずつ洗浄した後、完全に乾燥させた。
表３に示す各酸化防止剤を、トリメリット酸の炭素原子数１１のアルキルエステル（上記式［Ａ］中、ＲがＫ２で表される化合物）により１０ｖｏｌ％に希釈し、さらにヘキサンで１０ｖｏｌ％に希釈して酸化防止剤サンプルを調製した。
この酸化防止剤防止剤サンプルを上記洗浄・乾燥したディスクに５μＬ滴下し、そのまま１時間静置した。
滴下後の液滴の状態を上記＜（４）ディスク付着性＞と同様に観察し、滴下１時間静置前後の液滴の面積値からディスク付着性［％］を求めた。
得られた結果に基づき、以下の判定基準に評価した。
＜ディスク付着性 判定基準＞
Ａ：ディスク付着性が３０％未満
Ｎ：ディスク付着性が３０％以上
表３に示す各酸化防止剤を、トリメリット酸の炭素原子数１１のアルキルエステル（上記式［Ａ］中、ＲがＫ２で表される化合物）により１０ｖｏｌ％に希釈し、さらにヘキサンで１０ｖｏｌ％に希釈して酸化防止剤サンプルを調製した。
この酸化防止剤防止剤サンプルを上記洗浄・乾燥したディスクに５μＬ滴下し、そのまま１時間静置した。
滴下後の液滴の状態を上記＜（４）ディスク付着性＞と同様に観察し、滴下１時間静置前後の液滴の面積値からディスク付着性［％］を求めた。
得られた結果に基づき、以下の判定基準に評価した。
＜ディスク付着性 判定基準＞
Ａ：ディスク付着性が３０％未満
Ｎ：ディスク付着性が３０％以上
【0060】
【表3】
【0061】
表３に示すように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、並びに、ジアリールアミン系酸化防止剤は、ディスクに付着し難い酸化防止剤であることが確認された。
一方、ヒンダードアミン系酸化防止剤は、ディスクに付着しやすいと評価され、本発明の課題に係るグリース組成物への添加には適さないことが確認された。
一方、ヒンダードアミン系酸化防止剤は、ディスクに付着しやすいと評価され、本発明の課題に係るグリース組成物への添加には適さないことが確認された。
【0062】
＜（６）スラッジ発生評価＞
グリース組成物に使用する、表４に示す極圧添加剤のスラッジ発生について評価した。
表４に示す極圧添加剤を、トリメリット酸の炭素原子数１１のアルキルエステル（上記式［Ａ］中、ＲがＫ２で表される化合物）で、それぞれ１～２ｖｏｌ％となるように希釈した。
この極圧添加剤サンプルそれぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ ４１７２に準拠し、回転数：１，２００ｒｐｍ、荷重：３９２Ｎ、温度：７５℃、時間：５分にてシェル式高速四級試験機を運転した。
グリース組成物に使用する、表４に示す極圧添加剤のスラッジ発生について評価した。
表４に示す極圧添加剤を、トリメリット酸の炭素原子数１１のアルキルエステル（上記式［Ａ］中、ＲがＫ２で表される化合物）で、それぞれ１～２ｖｏｌ％となるように希釈した。
この極圧添加剤サンプルそれぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ ４１７２に準拠し、回転数：１，２００ｒｐｍ、荷重：３９２Ｎ、温度：７５℃、時間：５分にてシェル式高速四級試験機を運転した。
【0063】
高速四球試験後のボールの画像を光学顕微鏡により撮影した（倍率２００倍）。参考画像として、後述の判定基準においてＥ評価、Ａ評価、Ｎ評価となったボールの撮影画像を図５にそれぞれ示す［図５（ａ）：Ｅ評価、図５（ｂ）：Ａ評価、図５（ｃ）：Ｎ評価］（図５に示すような撮影画像に基いて、後述の画像解析を行った）。以下、撮影した画像の解析には、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪ １．５３ｆを用いた。
撮影した画像をグレースケール１６ｂｉｔ（６５５３６階調）に変換した後に、色調が０～１００である領域を黒色部としてモノクロ二階調に変換した。この黒色部はスラッジの発生部に相当する。変換後の画像について、光量の安定しない左右両端をそれぞれ、画像の幅に対して１５％ずつ除外した。
左右両端除外後のモノクロ二階調画像を解析対象画像とし、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪ １．５３ｆの粒子解析（Ａｎａｌｙｚｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）機能により、解析対象画像の黒色部の面積の総和を求めた。
当該解析対象画像全体の面積に対する、黒色部の面積の総和の比［黒色部の面積の総和／解析対象画像全体の面積］（百分率（％））を面積率とし、以下の判定基準により評価した。
＜判定基準＞
Ｅ（Ｖｅｒｙ ｇｏｏｄ）：面積率が０．１％未満
Ａ（Ｇｏｏｄ） ：面積率が０．１％以上１０％未満
Ｎ（Ｎｏｔ Ｇｏｏｄ） ：面積率が１０％以上
撮影した画像をグレースケール１６ｂｉｔ（６５５３６階調）に変換した後に、色調が０～１００である領域を黒色部としてモノクロ二階調に変換した。この黒色部はスラッジの発生部に相当する。変換後の画像について、光量の安定しない左右両端をそれぞれ、画像の幅に対して１５％ずつ除外した。
左右両端除外後のモノクロ二階調画像を解析対象画像とし、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪ １．５３ｆの粒子解析（Ａｎａｌｙｚｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）機能により、解析対象画像の黒色部の面積の総和を求めた。
当該解析対象画像全体の面積に対する、黒色部の面積の総和の比［黒色部の面積の総和／解析対象画像全体の面積］（百分率（％））を面積率とし、以下の判定基準により評価した。
＜判定基準＞
Ｅ（Ｖｅｒｙ ｇｏｏｄ）：面積率が０．１％未満
Ａ（Ｇｏｏｄ） ：面積率が０．１％以上１０％未満
Ｎ（Ｎｏｔ Ｇｏｏｄ） ：面積率が１０％以上
【0064】
【表4】
【0065】
表４に示すように、リン酸トリエステル、リン酸モノエステル及び／又はリン酸ジエステルはスラッジ判定がＥ（非常に良好）であり、また亜リン酸ジエステル及び／又は亜リン酸トリエステルも判定Ａ（良好）であり、リン酸エステル系極圧添加剤はスラッジが抑制されることが確認された。
一方、硫黄含有添加剤はスラッジ判定がＮ（不適）であり、グリース組成物には適さないとする結果となった。
一方、硫黄含有添加剤はスラッジ判定がＮ（不適）であり、グリース組成物には適さないとする結果となった。
【0066】
以上、最良の実施形態について詳細に説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれものである。
【符号の説明】
【0067】
１０…転がり軸受、１１…内輪、１２…外輪、１３…転動体、１４…保持器、１５…シー
ル部材、１６…軸受空間、
２０…ディスク駆動装置、２１…基台（ベースプレート）、２２…スピンドルモータ、２３…磁気ディスク、２４…スイングアーム、２５…磁気ヘッド、２６…アクチュエータ、２７…制御部、
３０…ピボットアッシー軸受装置、３１…シャフト（軸）、３１ａ…シャフト本体、３１ｂ…フランジ部、３２…スリーブ（外周部材）、３２ａ…スペーサ部、４０…第１の軸受、４１…第１の内輪（インナーレース）、４２…第１の外輪（アウターレース）、４３…ボール（転動体）、４４…保持器（リテーナ）、４５…シール部材、５０…第２の軸受、５１…第２の内輪（インナーレース）、５２…第２の外輪（アウターレース）、５３…ボール（転動体）、５４…保持器（リテーナ）、５５…シール部材、
６０…冠形保持器、６１…環状部材、６１ａ…端面、６２…ボールポケット（凹部）、６３（６３ａ、６３ｂ）…爪、６４…グリースポケット
ル部材、１６…軸受空間、
２０…ディスク駆動装置、２１…基台（ベースプレート）、２２…スピンドルモータ、２３…磁気ディスク、２４…スイングアーム、２５…磁気ヘッド、２６…アクチュエータ、２７…制御部、
３０…ピボットアッシー軸受装置、３１…シャフト（軸）、３１ａ…シャフト本体、３１ｂ…フランジ部、３２…スリーブ（外周部材）、３２ａ…スペーサ部、４０…第１の軸受、４１…第１の内輪（インナーレース）、４２…第１の外輪（アウターレース）、４３…ボール（転動体）、４４…保持器（リテーナ）、４５…シール部材、５０…第２の軸受、５１…第２の内輪（インナーレース）、５２…第２の外輪（アウターレース）、５３…ボール（転動体）、５４…保持器（リテーナ）、５５…シール部材、
６０…冠形保持器、６１…環状部材、６１ａ…端面、６２…ボールポケット（凹部）、６３（６３ａ、６３ｂ）…爪、６４…グリースポケット
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
