特許 7385443 軟窒化鋼部材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-11-14

(45)【発行日】2023-11-22

(54)【発明の名称】軟窒化鋼部材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 8/32 20060101AFI20231115BHJP

   C21D 1/06 20060101ALI20231115BHJP

   C21D 1/76 20060101ALI20231115BHJP

   C23C 8/26 20060101ALI20231115BHJP

   C23C 8/34 20060101ALI20231115BHJP

【ＦＩ】

C23C8/32

C21D1/06 A

C21D1/76 R

C23C8/26

C23C8/34

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2019211494

(22)【出願日】2019-11-22

(65)【公開番号】P2021080551

(43)【公開日】2021-05-27

【審査請求日】2022-09-02

(73)【特許権者】

【識別番号】000000974

【氏名又は名称】川崎重工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000556

【氏名又は名称】弁理士法人有古特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】行徳 裕也

(72)【発明者】

【氏名】小鯛 亜紀

【審査官】菅原 愛

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１８－０５９１９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－０５６３６８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ ８／００

Ｃ２１Ｄ １／０６

Ｃ２１Ｄ １／７６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

鋼部材を、軟窒化雰囲気中において、５００℃以上６００℃以下の一段目処理温度で、９０分以上３００分以下の一段目処理時間だけ保持することにより、前記鋼部材に一段目窒化処理を施すステップ、及び、
前記一段目窒化処理された前記鋼部材を、窒化雰囲気中において、前記一段目処理温度よりも低い二段目処理温度で、３０分以上１２０分以下の二段目処理時間だけ保持することにより、前記鋼部材に二段目窒化処理を施すステップ、を含み、
前記軟窒化雰囲気の窒化ポテンシャルは、前記一段目処理温度において前記鋼部材の表面にε相の鉄窒化化合物層が生成する第１窒化ポテンシャルであり、
前記窒化雰囲気の窒化ポテンシャルは、前記二段目処理温度において前記鉄窒化化合物層がε相からγ’相に構造相転移する第２窒化ポテンシャルである、
軟窒化鋼部材の製造方法。

【請求項2】

前記第１窒化ポテンシャルが１．０以上１０以下である、
請求項１に記載の軟窒化鋼部材の製造方法。

【請求項3】

前記第２窒化ポテンシャルが０．３以上０．５以下である、
請求項１又は２に記載の軟窒化鋼部材の製造方法。

【請求項4】

前記二段目処理温度は、４５０℃以上５７０℃未満である、
請求項１～３のいずれか一項に記載の軟窒化鋼部材の製造方法。

【請求項5】

前記二段目処理温度は、前記二段目処理時間に亘って一定である、又は、前記二段目処理時間をかけて漸次減少する、
請求項１～４のいずれか一項に記載の軟窒化鋼部材の製造方法。

【請求項6】

前記軟窒化雰囲気が、ＮＨ_３ガス及びＣＯ_２ガスから成り、
前記窒化雰囲気が、ＮＨ_３ガス及び雰囲気調整ガスからなる、
請求項１～５のいずれか一項に記載の軟窒化鋼部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、表面に鉄窒化化合物層が形成された軟窒化鋼部材及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、鋼部材の表面硬化処理法の一つとして、ガス軟窒化処理が知られている。ガス軟窒化処理は、一般に、アンモニア及び浸炭性ガスを含む処理雰囲気の炉内で鋼部材を５００～６００℃の温度域で保持することにより、鋼部材の表面に窒素と炭素とを同時に侵入・拡散させるものである。拡散した窒素は鉄窒化物から成る高硬度な鉄窒化化合物層（以下、単に「化合物層」と称する）と、化合物層より母材内側において窒素が侵入・拡散した窒素拡散層を形成し、鋼部材の疲労強度、耐摩耗特性を向上させる。

【0003】

化合物層を形成する鉄窒化物は、ε相（Ｆｅ_２－３Ｎ）及びγ’相（Ｆｅ_４Ｎ）を含む。γ'相の結晶構造はＦＣＣ（面心立方格子）であり、１２個のすべり系を有するため、結晶構造自体が靭性に富む。更に、γ’相は微細な等軸晶組織を形成するため、疲労強度に優れる。一方、ε相の結晶構造はＨＣＰ（六方最密格子）であり、底面すべりが優先されるため、結晶構造自体に変形しにくく硬くて脆いという性質がある。更に、ε相は粗大な柱状晶組織を形成するため、γ’相と比較して疲労強度に劣る。

【0004】

通常、処理雰囲気が制御されないガス軟窒化処理において、鋼部材の表面に形成される化合物層は、ε相を主体としたポーラス層と、その下に形成された緻密層から成る。ε相主体のポーラス層は脆くて剥離しやすく、ピッチング（最表層の化合物層が剥離する問題）などの疲労破壊の起点となることがあった。そこで、特許文献１では、軟窒化処理により鋼材の表面に形成された化合物層の最表層部（即ち、ポーラス層）を研磨により除去することにより、耐ピッチング性に優れた摺動部材を製造する方法が提案されている。

【0005】

近年のガス軟窒化処理では、化合物層に生成する相を目的に合わせたものとするために、処理雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Ｎの制御（Ｋ_Ｎ制御）が行われることがある。窒化ポテンシャルＫ_Ｎと生成相との関係を把握するために、Lehrer図が利用される。Lehrer図は、温度と窒化ポテンシャルＫ_Ｎとを軸とした平衡状態図であって、この図からα相、γ'相、ε相のいずれかの相が鉄表面で安定となるかを判定できる。なお、窒化ポテンシャルＫ_Ｎは、ＮＨ_３ガスの分圧Ｐ_ＮＨ３と、Ｈ_２ガスの分圧Ｐ_Ｈ２との比率により、周知の式（１）で表される。
Ｋ_Ｎ＝Ｐ_ＮＨ３／（Ｐ_Ｈ２）^1.5 ・・・（１）

【0006】

特許文献２では、所定の組成の鋼部材（母材）を用いるとともに、ガス窒化処理の処理雰囲気をγ’相主体の化合物層が生成する条件とすることにより、ε相主体の化合物層と比較して疲労強度に優れるγ’相主体の化合物層を母材表面に生成させることが提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特開２００２－９７５６３号公報

【文献】国際公開ＷＯ２０１３／１５７５７９号パンフレット

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献１のように、化合物層のポーラス層部分が除去されても、ε相主体の緻密層は硬くて脆く、また、残存するポーラスが疲労破壊の起点となる蓋然性を否定できない。

【0009】

一方で、ポーラス層は、摺動部材等においては潤滑油溜まりとして機能することから、ポーラス層を残存したいという要望もある。ポーラスは鋼中に侵入した窒素がガス化したもので、Ｋ_Ｎが高いほどポーラスが生成しやすい。特許文献２のようにＫ_Ｎを低く制御してγ'相を主体とする化合物層を生成する処理条件では、ε相の発生が抑制されるがポーラスも生じにくいと考えられる。

【0010】

本発明は以上の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、ポーラス状組織部分を残存しつつ疲労強度（耐ピッチング性）に優れた鉄窒化化合物層が形成された軟窒化鋼部材及びその製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の一態様に係る軟窒化鋼部材の製造方法は、
鋼部材を、軟窒化雰囲気中において、５００℃以上６００℃以下の一段目処理温度で、９０分以上３００分以下の一段目処理時間だけ保持することにより、前記鋼部材に一段目窒化処理を施すステップ、及び、
前記一段目窒化処理された前記鋼部材を、窒化雰囲気中において、前記一段目処理温度よりも低い二段目処理温度で、３０分以上１２０分以下の二段目処理時間だけ保持することにより、前記鋼部材に二段目窒化処理を施すステップ、を含み、
前記軟窒化雰囲気の窒化ポテンシャルは、前記一段目処理温度において前記鋼部材の表面にε相の鉄窒化化合物層が生成する第１窒化ポテンシャルであり、
前記窒化雰囲気の窒化ポテンシャルは、前記二段目処理温度において前記鉄窒化化合物層がε相からγ’相に構造相転移する第２窒化ポテンシャルであることを特徴としている。

【0012】

上記軟窒化鋼部材の製造方法によれば、一段目窒化処理で、鋼部材の表面にε相の鉄窒化化合物層を生成させ、二段目窒化処理で鉄窒化化合物層の表層部分をγ'相に構造相転移させることにより、化合物層厚さが十分であり且つ表面が靭性に優れた鉄窒化化合物層を鋼部材の表面に比較的短い処理時間で生成させることができる。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、最表層のポーラス状組織部分を残存しつつ疲労強度に優れた鉄窒化化合物層が形成された軟窒化鋼部材及びその製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は、本発明に係る軟窒化鋼部材の表面部分のフェーズマップである。

【図2】図２は、処理炉の構成を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

次に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。

【0018】

〔軟窒化鋼部材１０の構造〕
図１は本発明に係る軟窒化鋼部材１０の表面部分のフェーズマップである。図１に示すように、軟窒化鋼部材１０は、鋼からなる母材表面に鉄窒化化合物層（以下、単に「化合物層３０」と称する）が形成されたものである。化合物層３０は、最表層部３１ａを形成するポーラス状組織部分を含む表層３１と、表層３１よりも深層部を形成する緻密層３２とを含む。ポーラス状組織部分は、脆く微細な空隙が鎖状に連結した構造を有する。

【0019】

上記「鉄窒化化合物」とは、ガス軟窒化処理によって母材表面に形成されるγ’相－Ｆｅ_４Ｎやε相－Ｆｅ_2－3Ｎに代表される鉄の窒化化合物をいう。本発明に係る軟窒化鋼部材１０では、母材表面にγ’相及びε相からなる化合物層３０が形成されている。化合物層３０の直下の母材は、母材中に窒素が侵入・拡散した窒素拡散層４０となっており、母材芯部と比べて硬度が高い。

【0020】

（鋼部材２０）
軟窒化鋼部材１０の母材となる鋼部材２０は、ＪＩＳ Ｂ ６９１５「鉄鋼の窒化及び軟窒化加工」の「加工材料」に規定される鋼材を使用することができる。

【0021】

（化合物層３０）
軟窒化鋼部材１０の化合物層３０の表面からの厚さ（以下、「化合物層厚さCL」と称する）は、３．０μｍ以上２５．０μｍ以下であり、好ましくは、１０．０μｍ以上２０．０μｍ以下である。化合物層厚さCLの下限値は、最表層部３１ａにポーラス状組織部分を有するうえで十分な耐摩耗性を備えるために、３．０μｍ以上が望ましい。化合物層厚さCLの値は、窒化処理時間の長さに応じて大きくなる。化合物層厚さCLが厚いと疲労(ピッチング)に対する感受性が強くなり、薄い方が有利である。この観点から、化合物層厚さCLの上限値は、２５．０μｍ以下が好ましい。

【0022】

化合物層３０の結晶相分布は、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）によって生成されるフェーズマップ（図１、参照）によって知ることができる。このフェーズマップは、試験品の被検面が研磨され、この被検面がＥＢＳＤ装置で撮像及び解析されることによって作成される。図１に示すフェーズマップでは、被検面のＳＥＭ写真上に、結晶相分布の解析結果が色付けにより表されている。フェーズマップに含まれる被検面のＳＥＭ写真から、化合物層３０の表面からの厚さを測定することができる。軟窒化鋼部材１０において化合物層３０と窒素拡散層４０との境界は、ε相とα相との境界でもあり、フェーズマップ上で容易に判別することができる。フェーズマップの視野内の化合物層３０の表面からの厚さの平均値を化合物層厚さCLとする。但し、化合物層厚さCLの測定方法は上記に限定されず、ＪＩＳ Ｇ ０５６２「附属書 化合物層深さ及び拡散層深さ測定方法」の「金属組織試験による測定方法」に従って化合物層厚さCLが測定されてもよい。

【0023】

（γ’相とε相の体積割合）
化合物層３０において、γ'相の体積割合をＶγ'とし、ε相の体積割合をＶεとしたときに、γ’体積分率はＶγ'／（Ｖγ'＋Ｖε）で表される。ＥＢＳＤによって、化合物層３０の厚さ方向断面のγ’相とε相の相分布解析を、幅１００μｍ×３視野で行って、ＶεとＶγ'とを得て、これらからγ’体積分率を求めることができる。

【0024】

（表層３１）
化合物層３０において、表層３１と緻密層３２との境界に明確な定義はないが、ここでは、フェーズマップ（図１、参照）に示されるように、γ'相が急激に減少する領域を表層３１と緻密層３２との境界とする。

【0025】

表層３１は、γ’体積分率が０．９以上の最表層部３１ａを有する。化合物層３０の表面から０．５μｍまで（望ましくは、３．０μｍまで）の厚さの範囲を、最表層部３１ａとしてよい。最表層部３１ａのγ’体積分率は、０．９以上１以下であり、１に近いほど望ましい。つまり、化合物層３０は、最表層部３１ａにほぼγ相から成るポーラス状組織を有する。

【0026】

表層３１の全体のγ’体積分率は、０．６以上であり、１に近いほど望ましい。つまり、化合物層３０は、γ’相を主体とした表層３１を有する。表層３１のγ’体積分率の下限値は、最表層部３１ａがポーラス状であることを踏まえて十分な疲労強度を備える観点から規定される。

【0027】

（緻密層３２）
緻密層３２のγ’体積分率は、０．５未満である。つまり、化合物層３０は、ε相を主体とした緻密層３２を有する。ε相は、γ’相と比較して結晶構造的に耐剥離性に劣るものの、γ’相よりも硬質なため耐摩耗性に優れる。仮に、表層３１が摩耗しても、その下に耐摩耗性に優れた緻密層３２が存在することで、化合物層３０全体としての耐摩耗性も確保することができる。

【0028】

〔軟窒化鋼部材の製造方法〕
上記構成の軟窒化鋼部材１０の製造方法は、昇温工程、一段目窒化工程、移行工程、二段目窒化工程、及び、冷却工程を含む。ここでは、軟窒化鋼部材１０の製造工程の各工程がピット式の１つの処理炉５で行われる。但し、軟窒化鋼部材１０の製造は、バッチ式又は連続式の処理炉で行われてもよい。また、移行行程が省略されてもよい。また、一段目窒化工程と二段目窒化工程は連続的に行われなくてもよい。

【0029】

図２は、軟窒化鋼部材１０の製造に用いられる処理炉５の一例の概略構成図である。図２に示す処理炉５は、内部に処理室５０を有する。この処理室５０内で鋼部材２０に対し窒化処理が施される。処理炉５は、ヒータ５１と、処理対象物である鋼部材２０の近傍の雰囲気の温度を検出する温度センサ５５と、温度制御器５６とを備える。温度調整器５６は、温度センサ５５で検出された温度に基づいて、所望の温度となるようにヒータ５１の出力を制御する。

【0030】

処理室５０内には処理ガスが供給される。処理室５０には、Ｎ_２ガス、ＮＨ_３ガス、Ｈ_２ガス、及びＣＯ_２ガスの供給源が接続されている。各ガスの供給路には、流量調整弁６３が設けられており、各ガスの供給流量を個別に調整することができる。処理ガスは、Ｎ_２ガス、ＮＨ_３ガス、Ｈ_２ガス、及びＣＯ_２ガスのうち少なくとも一つを含む。処理ガスの構成は、工程に応じて決定されている。

【0031】

処理室５０内の窒化ポテンシャルＫ_Ｎを制御するために、Ｈ２センサ６１、及び、Ｋ_Ｎ制御器６２が設けられている。Ｈ２センサ６１では、処理室５０内で分解されたＮＨ_３ガスから発生するＨ_２ガスの濃度が検出される。Ｋ_Ｎ制御器６２は、検出されたＨ_２ガスの濃度に基づいて、狙いの窒化ポテンシャルＫ_Ｎとなるように処理ガスとして供給されるガス種類及びガス流量を決定し、各流量調整弁６３を動作させる。

【0032】

処理室５０の天井には攪拌翼５３が設けられている。攪拌翼５３によって、処理室５０内の処理ガスが攪拌されることによって鋼部材２０の加熱温度が均一化され、また、鋼部材２０にあたる処理ガスの風速が制御される。

【0033】

表１には、軟窒化鋼部材の各製造工程の、処理時間、処理室温度（目標温度）、窒化ポテンシャルＫ_Ｎ、及び、処理ガスの構成が示されている。なお、空欄は「特定なし」を表す。

【0034】

【表1】

【0035】

（昇温工程）
昇温工程では、処理室５０内が一段目処理温度まで昇温される。昇温工程が始まる前に処理室５０に鋼部材２０が導入され、昇温工程が開始されると、ＮＨ_３ガス及びＮ_２ガスからなる処理ガスが処理室５０内へ供給され、ヒータ５１で加熱される。一段目処理温度Ｔ１は、５００℃以上６００℃以下である。一段目処理温度Ｔ１が５００℃に満たないと、次の一段目窒化工程における化合物層３０の形成速度が遅くなり、化合物層３０が所望の厚さとなるまでの処理時間が長くなって経済的ではない。また、一段目処理温度が６００℃を超える温度で軟窒化処理を行うと組織がオーステナイト化するので望ましくない。なお、鋼部材２０は処理室５０に導入される前に、汚れや油を除去するための洗浄（前処理）が行われることが好ましい。洗浄としては、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解置換させ、蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄などが例示される。

【0036】

（一段目窒化工程）
一段目窒化工程では、鋼部材２０に一段目窒化処理であるガス軟窒化処理が施される。ここで、鋼部材２０は、軟窒化雰囲気中において、一段目処理温度Ｔ１で、一段目処理時間ｔ１だけ保持される。

【0037】

軟窒化雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Ｎは、第１窒化ポテンシャルＫ_Ｎ１とされる。第１窒化ポテンシャルＫ_Ｎ１は、一段目処理温度Ｔ１において鋼部材２０の表面にε相の鉄窒化化合物層が生成する範囲の窒化ポテンシャルＫ_Ｎである。第１窒化ポテンシャルＫ_Ｎ１を決定するために、Lehrer図が利用される。なお、Lehrer図は、鉄に含まれる炭素の量によって様相が異なることが知られているが、近似的に純鉄のLehrer図が利用されてもよい。純鉄のLehrer図においてγ’－ε線、及び、γ―ε線よりも窒化ポテンシャルＫ_Ｎの高い領域がε相の窒化化合物生成領域である。第１窒化ポテンシャルＫ_Ｎ１は、一段目処理温度Ｔ１と対応してε相の窒化化合物生成領域に含まれる窒化ポテンシャル値から決定される。一段目処理温度Ｔ１において、ε相の鉄窒化化合物は、γ’相の鉄窒化化合物と比較して、窒素の組成幅が大きいため、成長速度が大きいという特徴がある。そこで、一段目窒化処理では、化合物層３０を短い時間で厚く成長させるために、ε相の成長速度を利用する。一段目処理温度Ｔ１は５００℃以上６００℃以下であるから、第１窒化ポテンシャルＫ_Ｎ１は概ね１．０以上１０以下であってよい。

【0038】

軟窒化処理ガスとして、ＮＨ_３ガス及びＣＯ_２ガスが処理室５０へ供給される。一段目窒化工程では、窒化ポテンシャルＫ_Ｎが特定の値ではなく、ε相の窒化化合物生成領域に維持されていればよい。そのため、ＫＮ調整器６２による窒化ポテンシャル制御を行わずに、ＮＨ_３ガス及びＣＯ_２ガスが一定の供給量で供給されてもよい。

【0039】

化合物層３０の厚さは処理時間の長さに影響を受けることから、一段目処理時間ｔ１の下限値は、化合物層厚さCLが所定の大きさとなるために必要な時間として決定される。また、一段目処理時間ｔ１の上限値は、特に制限されないが、化合物層厚さCLが所定の大きさとなるために十分な時間であれば足り、それより長い処理時間は経済的ではないばかりか、窒素拡散層４０に形成される圧縮残留応力や硬さの低下を招く。このような観点から、一段目処理時間ｔ１は９０分以上３００分以下であってよい。

【0040】

（移行工程）
移行行程では、処理室５０へのＮＨ_３ガス及びＣＯ_２ガスの供給を停止し、Ｈ_２ガス及びＮ_２ガスを供給することにより、処理室５０内の雰囲気を、軟窒化雰囲気から、二段目窒化処理の窒化雰囲気へ移行させる。移行行程は必須ではない。

【0041】

窒化雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Ｎは、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２である。移行行程では、処理室５０内の窒化雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Ｎが、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２に制御される。また、ヒータ５１により、処理室５０内の温度が二段目窒化工程開始時の温度（二段目処理温度Ｔ２）に制御される。

【0042】

第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２は、二段目処理温度Ｔ２において鋼部材２０の表面の鉄窒化化合物層がε相からγ’相に構造相転移する範囲の窒化ポテンシャルである。第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２を決定するために、Lehrer図が利用される。純鉄のLehrer図が近似的に利用されてもよい。純鉄のLehrer図においては、γ’－ε線、γ’－α線、及び、γ’－γ線で囲まれた領域がγ’相の窒化化合物生成領域である。第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２は、二段目処理温度Ｔ２と対応してγ’相の窒化化合物生成領域に含まれる窒化ポテンシャル値から決定される。

【0043】

二段目処理温度Ｔ２は、４５０℃以上、且つ、一段目処理温度Ｔ１未満である。二段目処理温度Ｔ２が４５０℃に満たないと、二段目窒化工程においてε相からγ'相への構造相転移の速度が遅くなるか、十分に生じない。一方、二段目処理温度Ｔ２が一段目処理温度Ｔ１以上であると、高温領域で優勢なε相が生成されやすくなる。純鉄のLehrer図から明らかなように、γ’相の窒化化合物生成領域は右下がりとなっており、高温領域でγ’相を生成するためには第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２を更に低下させる必要があるが、窒化ポテンシャルＫ_Ｎが低くなるに従って移行時間が長くなり、不経済となる。二段目処理温度Ｔ２は、二段目処理時間ｔ２に亘って一定であってもよいし、二段目処理時間ｔ２をかけて所定の値まで漸次減少してもよい。

【0044】

上記の二段目処理温度Ｔ２に対応してγ’相の窒化化合物生成領域となる窒化ポテンシャルＫ_Ｎは概ね０．２５～０．８０であるが、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２は、０．３０以上０．５０以下、更には、０．３０以上０．３５以下が望ましい。第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２が０．３０より小さいと、α相が生じやすくなる。第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２が０．５０より大きいと、ε相からγ'相への構造相転移が進みにくくなる。

【0045】

（二段目窒化工程）
二段目窒化工程では、ε相主体の化合物層３０が表面に形成された鋼部材２０に対し二段目窒化処理が施される。ここで、鋼部材２０は、窒化雰囲気中において、二段目処理温度Ｔ２で、二段目処理時間ｔ２だけ保持される。この二段目窒化処理によって、化合物層３０は、処理ガスと接触している表面から雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Ｎと平衡するように、ε相が保たれる又はγ'相へ構造相転移する。

【0046】

二段目窒化工程では、Ｈ_２ガス及びＮ_２ガスの供給が停止され、窒化処理ガスとしてＮＨ_３ガス及び雰囲気調整ガスが供給される。窒化雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Ｎは、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２に制御される。雰囲気調整ガスは、Ｈ_２及びＮ_２のうち少なくとも一方であってよい。また、雰囲気調整ガスが不要な場合もある。

【0047】

化合物層３０においてε相からγ'相へ構造相転移する部分の厚さは処理時間の長さに影響を受ける。二段目処理時間ｔ２の下限値は、ほぼγ’相からなる最表層部３１ａの厚さを確保するために必要な時間に基づいて決定される。また、二段目処理時間ｔ２の上限値は、一段目処理時間ｔ１より短ければ特に制限されないが、長い処理時間は経済的ではないばかりか、窒素拡散層４０に形成される圧縮残留応力や硬さの低下を招く。以上から、二段目処理温度Ｔ２は、３０分以上１２０分以下が望ましい。但し、表層３１の厚さを更に大きくするために、二段目処理温度Ｔ２は１２０分を超えてもよい。

【0048】

（冷却工程）
冷却工程では、ＮＨ_３ガスの供給が停止され、処理ガスとしてＮ_２ガスが供給されることにより、処理雰囲気がＮ_２ガスに置き換えられる。処理室５０内は、１００℃以下まで冷却される。冷却時は、ヒータ５１が停止され、攪拌翼５３の稼働により処理室５０が攪拌される。但し、二段目窒化処理を終えた鋼部材の冷却方式は上記に限定されず、油冷、水冷、空冷などの公知の冷却方法が採用されてよい。

【実施例】

【0049】

以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0050】

実施例及び比較例で用いた鋼部材２０は、ＳＣＭ４３５からなる。ＳＣＭ４３５は、炭素量０．３３～０．３８％程度のクロムモリブデン鋼である。ＳＣＭ４３５の参考組成を表２に示す。なお、残部は鉄（Ｆｅ）である。

【0051】

【表2】

【0052】

（実施例及び比較例の試験片の作製方法）
表２に示した鋼材成分の鋼部材（25mm×5mmの板状試験片）に対し、前処理として真空洗浄してから、一段目窒化処理と二段目窒化処理を施して、実施例及び比較例の試験片を得た。実施例１～６及び比較例１～６の処理条件を表３に示す。

【0053】

（１）昇温工程においては、処理室内にＮＨ_３ガスを供給して、一段目処理温度まで昇温した。
（２）一段目窒化処理工程では、表３に示す処理条件（一段目処理温度Ｔ１、一段目処理時間ｔ１、及び、第１窒化ポテンシャルＫ_Ｎ１）で、ＮＨ_３ガスとＣＯ_２ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整した。なお、一段目窒化処理工程では、処理雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Ｎは制御されなくてもよい（即ち、成り行きであってもよい）。一段目窒化処理時の炉内の全圧は大気圧であり、軟窒化処理ガスをファンの回転数を上げて強攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速を調整した。
（３）移行工程では、処理室内にＨ_２ガスとＮ₂ガスとを供給して、処理雰囲気を軟窒化処理雰囲気から窒化処理雰囲気とし、窒化ポテンシャルＫ_Ｎを第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２に制御した。
（４）二段目窒化処理工程では、表３に示す処理条件（二段目処理温度Ｔ２、二段目処理時間ｔ２、及び、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２）で、ＮＨ_３ガスを供給するとともに雰囲気調整ガスの供給ガス流量を調整することにより、処理雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Ｎを制御した。二段目処理温度Ｔ２は、経時的に低下させた。
（５）冷却工程では、処理室内にＮ₂ガスを供給して、試験片を常温まで冷却した。

【0054】

実施例１～６の処理条件は、本発明に係る軟窒化鋼部材の製造方法の処理条件を満たしていた。即ち、実施例１～６では、一段目処理温度が５００℃以上６００℃以下であり、一段目処理時間が９０分以上３００分以下であり、第１窒化ポテンシャルＫ_Ｎ１は１．０以上１０以下の範囲内にあった。また、実施例１～６では、二段目処理温度が記一段目処理温度よりも低く且つ４５０℃以上５７０℃未満の範囲にあり、二段目処理時間が３０分以上１２０分以下であり、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２は０．３以上０．５以下の範囲内に制御された。

【0055】

比較例１は、処理ガスがＣＯ_２ガスを含まず、一段目処理温度と二段目処理温度とが同一であり、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２が０．３未満である点で、本発明に係る軟窒化鋼部材の製造方法から外れていた。比較例２は、処理ガスがＣＯ_２ガスに代えてＣ_２Ｈ_２ガスを含み、一段目処理温度と二段目処理温度とが同一であり、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２が０．３未満である点で、本発明に係る軟窒化鋼部材の製造方法から外れていた。比較例３は、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２が０．３未満である点で、本発明に係る軟窒化鋼部材の製造方法から外れていた。比較例４，５は、第１窒化ポテンシャルＫ_Ｎ１が１．０未満である点で、本発明に係る軟窒化鋼部材の製造方法から外れていた。比較例６は、二段目処理時間が３００分より長く、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２が０．５を上回る点で、本発明に係る軟窒化鋼部材の製造方法から外れていた。

【0056】

【表3】

【0057】

（化合物層厚さCLの測定）
実施例及び比較例の試験片の各々を、化合物層の厚さ方向と直交する断面が現れるように切断して、断面を機械的に鏡面研磨した後、走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ（株）製、ＳＵ５０００）に装着された後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）装置（ＡＭＥＴＥＫ製、Ｐｅｇａｓｕｓシステム）を用いて、断面の撮像と結晶相分布の解析とを行った。断面の撮像画像から、化合物層厚さCLを測定した。

【0058】

（ＥＢＳＤによる結晶相分布の解析）
ＥＢＳＤ解析結果として得られるフェーズマップは、実測された電子回折図形と候補となる相の電子回折図形をマッチングして判定した相を色分けしたものである。図１に、実施例１の化合物層の厚さ方向と直交する断面のフェーズマップが示されている。化合物層の厚さ方向断面は、ほぼ同一の相分布であると仮定し、化合物層の厚さ方向と直交する断面のフェーズマップを用いてＶγ’及びＶεを推定し、γ’体積分率を求めた。表４に、実施例及び比較例について、化合物層３０の厚さ、表層３１の厚さ、γ’体積分率、及び最表層部３１ａのγ’体積分率、並びに、緻密層３２の厚さ及びγ’体積分率を示す。

【0059】

【表4】

【0060】

（疲労強度の評価）
実施例及び比較例の試験片の疲労強度（耐剥離強度）を評価するために、ピッチング試験を行った。

【0061】

ピッチング試験では、ピン・オン・ディスク型摩擦摩耗試験機（高千穂精機（株）製）を用いて、回転するディスクの表面に試験片を試験面圧で押し付けて摺動摩擦させ、１０^６サイクル繰り返した後に剥離が生じているか否かを観察した。剥離が生じていなければ十分なピッチング強度があると評価し、剥離が生じていればピッチング強度が不十分であると評価した。表４にピン・オン・ディスク試験の結果を示す。

【0062】

実施例１～６の試験片の化合物層３０は、化合物層厚さCLが２．５μｍ以上２５．０μｍ以下であり、最表層部３１ａのポーラス層を含む表層３１と、表層３１より深層部緻密層３２とが形成されていた。実施例１～６の試験片では、表層３１のγ’体積分率は０．６以上であるとともに、最表層部３１ａのγ’体積分率は０．９以上であった。実施例１～６の試験片では、γ’体積分率が０．５未満であった。以上の通り、実施例１～６の試験片は、本発明に係る軟窒化鋼部材の要件を満たしており、十分なピッチング強度を備えていた。

【0063】

比較例１の試験片は、化合物層が生成されなかった。比較例２の試験片は、化合物層の全体がε相で構成されていた。比較例３の試験片は、αＦｅ相が生成していた。比較例４，５の試験片は、表層３１のγ’体積分率は０．６未満であり、最表層部３１ａのγ’体積分率は０．９未満であった。以上の通り、実施例１～６の試験片は、本発明に係る軟窒化鋼部材の要件を満たしておらず、ピッチング強度が不十分であった。比較例６は、本発明に係る軟窒化鋼部材の要件を満たしているものの、第２窒化ポテンシャルＫ_Ｎ２が０．５を上回る結果、二段目処理時間が長くなっており、生産性、経済性に乏しい。

【符号の説明】

【0064】

１０ ：軟窒化鋼部材
２０ ：鋼部材
３０ ：化合物層
３１ ：表層
３１ａ ：最表層部
３２ ：緻密層

【図1】

【図2】