(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-11-14
(45)【発行日】2023-11-22
(54)【発明の名称】ハニカムフィルタ
(51)【国際特許分類】
B01D 46/00 20220101AFI20231115BHJP
B01D 39/20 20060101ALI20231115BHJP
B01D 53/94 20060101ALI20231115BHJP
F01N 3/24 20060101ALI20231115BHJP
F01N 3/035 20060101ALI20231115BHJP
F01N 3/022 20060101ALI20231115BHJP
F01N 3/28 20060101ALI20231115BHJP
B01J 35/04 20060101ALI20231115BHJP
C04B 38/00 20060101ALI20231115BHJP
【ＦＩ】
B01D46/00 302
B01D39/20 D
B01D53/94 241
F01N3/24 E
F01N3/035 A
F01N3/022 C
F01N3/28 301Q
B01J35/04 301C
B01J35/04 301G
B01J35/04 301E
B01J35/04 301A
B01J35/04 301L
C04B38/00 303Z
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2020049072
(22)【出願日】2020-03-19
(65)【公開番号】P2021146286
(43)【公開日】2021-09-27
【審査請求日】2022-10-18
(73)【特許権者】
【識別番号】000004064
【氏名又は名称】日本碍子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100088616
【弁理士】
【氏名又は名称】渡邉 一平
(74)【代理人】
【識別番号】100154829
【弁理士】
【氏名又は名称】小池 成
(72)【発明者】
【氏名】結城 一也
【審査官】瀧 恭子
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１４－１０８４０４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－０５２６３６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－１７７３１７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１８５４８１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－０２９９４１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ０１Ｄ ４６／００－４６／９０
Ｂ０１Ｄ ３９／００－４１／０４
Ｂ０１Ｄ ５３／７３；５３／８６－５３／９０；５３／９４；５３／９６
Ｆ０１Ｎ ３／００；３／０２；３／０４－３／３８；
９／００－１１／００
Ｆ０１Ｎ ３／０１；３／０２－３／０３８
Ｂ０１Ｊ ２１／００－３８／７４
Ｃ０４Ｂ ３８／００－３８／１０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造部と、前記セルの前記流入端面側又は前記流出端面側のいずれか一方の端部を封止するように配置された目封止部と、を備え、前記ハニカム構造部の前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記セルの断面形状が多角形であり、
前記流出端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流入端面側が開口した前記セルを、流入セルとし、
前記流入端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流出端面側が開口した前記セルを、流出セルとし、
前記流出セルを区画する前記隔壁の表面の少なくとも一部に、排ガス浄化用触媒が担持され、且つ、
前記流入セルを区画する前記隔壁が、当該流入セルを区画する側の面を表面とし、前記セルの断面形状である前記多角形の各辺を構成する複数の隔壁部から構成され、
前記隔壁部は、第一隔壁部又は第二隔壁部のいずれか一方であり、
前記第一隔壁部は、当該第一隔壁部の表面に、当該第一隔壁部の表面の面積Ｓ１に対する排ガス浄化用触媒が担持されている範囲の面積Ｓ２の比の百分率が１０％を超えるように、排ガス浄化用触媒が担持されたものであり、
前記第二隔壁部は、当該第二隔壁部の表面に、排ガス浄化用触媒が担持されていない、又は、当該第二隔壁部の表面の面積Ｓ３に対する排ガス浄化用触媒が担持されている範囲の面積Ｓ４の比の百分率が１０％以下となるように、排ガス浄化用触媒が担持されたものであり、
前記流入セルを区画する前記隔壁が、前記隔壁部として前記第一隔壁部及び前記第二隔壁部をそれぞれ１つ以上含むように構成されている、ハニカムフィルタであって、
前記セルの断面形状である前記多角形の各辺を構成する前記隔壁が、隣接配置された２つの前記流入セルを区画する前記隔壁を含む、ハニカムフィルタ。
【請求項2】
前記ハニカム構造部は、断面形状が四角形の前記セルと断面形状が八角形の前記セルとが前記隔壁を挟んで交互に配置される繰り返し単位を有するか、断面形状が六角形の前記セルによる繰り返し単位を有するか、又は、断面形状が四角形の前記セルの周囲を断面形状が六角形の４つの前記セルが取り囲むように配置される繰り返し単位を有する、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
【請求項3】
前記ハニカム構造部は、前記流出セルの周囲を８つの前記流入セルが取り囲むように配置される繰り返し単位を有し、前記流出セルの断面形状が八角形であり、前記流入セルの断面形状が四角形及び八角形である、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ハニカムフィルタに関する。更に詳しくは、一旦捕集したスス等の粒子状物質の隔壁表面からの剥離を有効に抑制することが可能なハニカムフィルタに関する。
【背景技術】
【0002】
ディーゼルエンジン等の各種内燃機関から排出される排ガスの中には、塵、スス、及びカーボン微粒子等の多くの粒子状物質（パティキュレートマター：Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｍａｔｔｅｒ）が含まれている。このため、例えば、ディーゼルエンジンを動力源とする自動車から排出される排ガスを浄化する浄化装置として、ディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ：Ｄｉｅｓｅｌ Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｆｉｌｔｅｒ）が用いられている。以下、粒子状物質を「ＰＭ」ということがある。また、ディーゼルパティキュレートフィルタを「ＤＰＦ」ということがある。
【0003】
従来、ＤＰＦとしては、ハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが知られている（特許文献１及び２参照）。ハニカム構造体は、コージェライトや炭化珪素などの多孔質セラミックスによって構成された隔壁を有し、この隔壁によって複数のセルが区画形成されたものである。ハニカムフィルタは、上述したハニカム構造体に対して、複数のセルの流入端面側の開口部と流出端面側の開口部とを交互に目封止するように目封止部を配設したものである。
【0004】
ＤＰＦによって排ガス中のＰＭの除去を継続して行うと、ＤＰＦの内部にスス等のＰＭが堆積し、浄化効率が低下するとともに、ＤＰＦの圧力損失が大きくなる。そこで、例えば、ＤＰＦを用いた浄化装置においては、ＤＰＦの内部に堆積したＰＭを燃焼させる「再生処理」などが行われている。
【0005】
ＤＰＦの再生処理としては、例えば、以下のような「連続再生」と「強制再生」を挙げることができる。「連続再生」は、排出ガス中のＮＯを酸化触媒でＮＯ２とし、これを酸化剤として、ＤＰＦの内部に堆積したススを連続的に燃焼させるものもある。これに対し、「強制再生」は、ポスト噴射や排気管内噴射などを利用して、ＤＰＦの内部に堆積したススを強制的に燃焼させるものである。ＤＰＦの連続再生は、ＤＰＦに排ガス浄化用の酸化触媒等を担持して、その触媒の作用にて比較的低温で連続的に再生を行うことができるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】特開２０１５－１６４７１２号公報
【文献】特開２０１０－２２１１８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
ＤＰＦとして使用される従来のハニカムフィルタは、その使用方法や使用環境によって、ハニカム構造体の隔壁表面に堆積したススがセル内に詰まり、ハニカムフィルタの圧力損失が上昇するという問題があった。特に、上述したような連続再生を行うために隔壁に触媒を担持したハニカムフィルタにおいては、触媒とススとの接触により、ススが隔壁表面から剥がれやすく、隔壁表面から剥離したススが塊となってセル内に詰まりやすい傾向がある。
【0008】
従来のハニカムフィルタにおいて、一旦隔壁表面にて捕集したススの剥離が発生する過程として、例えば、以下のような事象が挙げられている。ここで、図１０は、隔壁表面にて捕集したススの剥離が発生し、セル内を閉塞する過程を説明するための模式図である。なお、図１０において（ａ）～（ｄ）は、順次、セル内を閉塞する過程を示し、（ａ）～（ｄ）の各図の左側は、セルの延びる方向に直交する断面を拡大した拡大断面図を示し、右側は、セルの延びる方向に平行な断面を拡大した拡大断面を示す。
【0009】
図１０の（ａ）に示すように、ハニカムフィルタ９００の隔壁１０１によって排ガスの浄化を行うと、排ガスの流路となるセル１０２を区画する隔壁１０１の表面にスス１０９が堆積する。このように隔壁１０１の表面にスス１０９が堆積すると、図１０の（ｂ）に示すように、隔壁１０１に担持された触媒による連続再生により、隔壁１０１の表面に堆積したスス１０９が燃焼する。連続再生におけるスス１０９の燃焼は、主に触媒と接触する部位にて進行するため、隔壁１０１の表面に多量のスス１０９が堆積していると、隔壁１０１の表面側にスス１０９の一部が燃焼した隙間ができ、その隙間を介してスス１０９の燃え残りが生じることがある。このようなスス１０９の燃え残りは隔壁１０１から浮いた状態となるため、隔壁１０１の表面から剥がれやすくなる。また、ディーゼルエンジン等から排出される排ガスは水蒸気を含んでいるため、冷却等によって凝縮水が生成されることがある。このような凝縮水によりスス１０９が収縮した場合には、隔壁１０１から浮いた状態のスス１０９は更に剥がれやすくなる。例えば、図１０の（ｃ）に示すように、隔壁１０１から浮いた状態のスス１０９が収縮すると、収縮したスス１０９にひび割れ等が生じる。スス１０９にひび割れ等が生じると、図１０の（ｄ）に示すように、ひび割れにより砕けたスス１０９が、セル１０２内を流れる排ガスによってハニカムフィルタ９００の後端部に押し流れて、セル１０２内がスス１０９によって閉塞する。
【0010】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。本発明によれば、一旦捕集したスス等の粒子状物質の隔壁表面からの剥離を有効に抑制することが可能なハニカムフィルタが提供される。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明によれば、以下に示す、ハニカムフィルタが提供される。
【0012】
［１］ 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造部と、前記セルの前記流入端面側又は前記流出端面側のいずれか一方の端部を封止するように配置された目封止部と、を備え、
前記ハニカム構造部の前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記セルの断面形状が多角形であり、
前記流出端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流入端面側が開口した前記セルを、流入セルとし、
前記流入端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流出端面側が開口した前記セルを、流出セルとし、
前記流出セルを区画する前記隔壁の表面の少なくとも一部に、排ガス浄化用触媒が担持され、且つ、
前記流入セルを区画する前記隔壁が、当該流入セルを区画する側の面を表面とし、前記セルの断面形状である前記多角形の各辺を構成する複数の隔壁部から構成され、
前記隔壁部は、第一隔壁部又は第二隔壁部のいずれか一方であり、
前記第一隔壁部は、当該第一隔壁部の表面に、当該第一隔壁部の表面の面積Ｓ１に対する排ガス浄化用触媒が担持されている範囲の面積Ｓ２の比の百分率が１０％を超えるように、排ガス浄化用触媒が担持されたものであり、
前記第二隔壁部は、当該第二隔壁部の表面に、排ガス浄化用触媒が担持されていない、又は、当該第二隔壁部の表面の面積Ｓ３に対する排ガス浄化用触媒が担持されている範囲の面積Ｓ４の比の百分率が１０％以下となるように、排ガス浄化用触媒が担持されたものであり、
前記流入セルを区画する前記隔壁が、前記隔壁部として前記第一隔壁部及び前記第二隔壁部をそれぞれ１つ以上含むように構成されている、ハニカムフィルタであって、
前記セルの断面形状である前記多角形の各辺を構成する前記隔壁が、隣接配置された２つの前記流入セルを区画する前記隔壁を含む、ハニカムフィルタ。
前記ハニカム構造部の前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記セルの断面形状が多角形であり、
前記流出端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流入端面側が開口した前記セルを、流入セルとし、
前記流入端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流出端面側が開口した前記セルを、流出セルとし、
前記流出セルを区画する前記隔壁の表面の少なくとも一部に、排ガス浄化用触媒が担持され、且つ、
前記流入セルを区画する前記隔壁が、当該流入セルを区画する側の面を表面とし、前記セルの断面形状である前記多角形の各辺を構成する複数の隔壁部から構成され、
前記隔壁部は、第一隔壁部又は第二隔壁部のいずれか一方であり、
前記第一隔壁部は、当該第一隔壁部の表面に、当該第一隔壁部の表面の面積Ｓ１に対する排ガス浄化用触媒が担持されている範囲の面積Ｓ２の比の百分率が１０％を超えるように、排ガス浄化用触媒が担持されたものであり、
前記第二隔壁部は、当該第二隔壁部の表面に、排ガス浄化用触媒が担持されていない、又は、当該第二隔壁部の表面の面積Ｓ３に対する排ガス浄化用触媒が担持されている範囲の面積Ｓ４の比の百分率が１０％以下となるように、排ガス浄化用触媒が担持されたものであり、
前記流入セルを区画する前記隔壁が、前記隔壁部として前記第一隔壁部及び前記第二隔壁部をそれぞれ１つ以上含むように構成されている、ハニカムフィルタであって、
前記セルの断面形状である前記多角形の各辺を構成する前記隔壁が、隣接配置された２つの前記流入セルを区画する前記隔壁を含む、ハニカムフィルタ。
【0014】
［２］ 前記ハニカム構造部は、断面形状が四角形の前記セルと断面形状が八角形の前記セルとが前記隔壁を挟んで交互に配置される繰り返し単位を有するか、断面形状が六角形の前記セルによる繰り返し単位を有するか、又は、断面形状が四角形の前記セルの周囲を断面形状が六角形の４つの前記セルが取り囲むように配置される繰り返し単位を有する、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
【0015】
［３］ 前記ハニカム構造部は、前記流出セルの周囲を８つの前記流入セルが取り囲むように配置される繰り返し単位を有し、前記流出セルの断面形状が八角形であり、前記流入セルの断面形状が四角形及び八角形である、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
【発明の効果】
【0016】
本発明のハニカムフィルタは、一旦捕集したスス等の粒子状物質の隔壁表面からの剥離を有効に抑制することができる。このため、剥離したスス等の粒子状物質によるセル内の閉塞を防止することができる。なお、本発明のハニカムフィルタは、ハニカムフィルタの内部に堆積したススを連続的に燃焼させる連続再生についての所望の再生効率を確保することができる。このため、継続的なフィルタの使用においても、浄化効率の低下及び圧力損失の増大を有効に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】
ハニカムフィルタの第一実施形態を模式的に示す斜視図である。
【図6】本発明のハニカムフィルタの第二実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
【図7】本発明のハニカムフィルタの第三実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
【図8】本発明のハニカムフィルタの第四実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
【図9】本発明のハニカムフィルタの第五実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
【図10】隔壁表面にて捕集したススの剥離が発生し、セル内を閉塞する過程を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【0018】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【0019】
（１）ハニカムフィルタ（第一実施形態）：
ハニカムフィルタの第一実施形態は、図１～図５に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、ハニカムフィルタの第一実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。図４は、図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。図５は、図１に示すハニカムフィルタの触媒の担持状態を説明するための部分斜視図である。
ハニカムフィルタの第一実施形態は、図１～図５に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、ハニカムフィルタの第一実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。図４は、図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。図５は、図１に示すハニカムフィルタの触媒の担持状態を説明するための部分斜視図である。
【0020】
図１～図５に示すように、ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造部４と、目封止部５と、を備えたものである。ハニカム構造部４は、流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有する。ハニカム構造部４は、流入端面１１及び流出端面１２を両端面とする柱状の構造体である。本発明において、セル２とは、隔壁１によって取り囲まれた空間のことを意味する。以下、「セル２を取り囲むように配置された隔壁１」のことを「セル２を区画する隔壁１」ということがある。ハニカムフィルタ１００を構成するハニカム構造部４は、その外周側面に、隔壁１を囲繞するように配設された外周壁３を更に有している。
【0021】
ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造部４のセル２の延びる方向に直交する断面において、セル２の断面形状が多角形である。セル２の断面形状の具体例として、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等を挙げることができる。図１～図５に示すハニカムフィルタ１００は、セル２の断面形状が四角形である。
【0022】
目封止部５は、セル２の流入端面１１側の端部又は流出端面１２側の端部のいずれか一方に配設され、セル２の開口部を目封止するものである。目封止部５は、多孔質材料によって構成された多孔質のもの（即ち、多孔質体）である。図１～図５に示すハニカムフィルタ１００は、流入端面１１側の端部に目封止部５が配設されている所定のセル２と、流出端面１２側の端部に目封止部５が配設されている残余のセル２とが、隔壁１を挟んで交互に配置されている。以下、目封止部５が流入端面１１側の端部に配設されたセル２を、「流出セル２ｂ」ということがある。目封止部５が流出端面１２側の端部に配設されたセル２を、「流入セル２ａ」ということがある。
【0023】
ハニカムフィルタ１００は、セル２を区画する隔壁１の表面の一部に、排ガス浄化用触媒９が担持されており、この排ガス浄化用触媒９の担持範囲において特に主要な構成を有している。以下、ハニカムフィルタ１００における排ガス浄化用触媒９の担持範囲について詳細に説明する。
【0024】
まず、流出セル２ｂを区画する隔壁１については、当該隔壁１の表面の少なくとも一部に、排ガス浄化用触媒９が担持されている。例えば、流出セル２ｂを区画する隔壁１の表面全域に排ガス浄化用触媒９が担持されていてもよいし、流出セル２ｂを区画する隔壁１の表面の一部に排ガス浄化用触媒９が担持されていてもよい。なお、隔壁１の表面に排ガス浄化用触媒９が担持されているか否かの判別については、後述するＸ線ＣＴによるハニカムフィルタ１００の二次元画像解析によって行うことができる。
【0025】
流入セル２ａを区画する隔壁１については、以下に説明するような構成にて、当該隔壁１の表面に排ガス浄化用触媒９が担持されている。まず、流入セル２ａを区画する隔壁１の表面における排ガス浄化用触媒９の担持状態を説明するに際し、流入セル２ａを区画する隔壁１を、セル２の断面形状である多角形の各辺を構成する複数の隔壁部１０から構成されたものとする。即ち、複数の隔壁部１０は、流入セル２ａを区画する隔壁１を仮想的に区分したものである。複数の隔壁部１０は、流入セル２ａを区画する側の面をそれぞれ表面とする。図１～図５に示すハニカムフィルタ１００においては、流入セル２ａの断面形状が四角形であるため、板状の４つの隔壁部１０により流入セル２ａが取り囲まれていることとなる。この際、板状の４つの隔壁部１０は、四角形の４つ辺をそれぞれ構成するものとし、隣接する隔壁部１０同士が接続される交点部分を含まないものとする。
【0026】
流入セル２ａを区画する隔壁１を構成する隔壁部１０は、以下に示すような第一隔壁部１０ａ又は第二隔壁部１０ｂのいずれか一方である。そして、１つの流入セル２ａを取り囲むように配置された隔壁１は、隔壁部１０として第一隔壁部１０ａ及び第二隔壁部１０ｂをそれぞれ１つ以上含むように構成されている。
【0027】
第一隔壁部１０ａは、当該第一隔壁部１０ａの表面に、当該第一隔壁部１０ａの表面の面積Ｓ１に対する排ガス浄化用触媒９が担持されている範囲の面積Ｓ２の比の百分率が１０％を超えるように、排ガス浄化用触媒９が担持されたものである。以下、「第一隔壁部１０ａの表面の面積Ｓ１に対する排ガス浄化用触媒９が担持されている範囲の面積Ｓ２の比の百分率（％）」のことを、「第一隔壁部１０ａの触媒担持面積割合（％）」ということがある。
【0028】
第二隔壁部１０ｂは、当該第二隔壁部１０ｂの表面に、排ガス浄化用触媒９が担持されていないもの、又は、以下のように排ガス浄化用触媒９が担持されたものである。第二隔壁部１０ｂに排ガス浄化用触媒９が担持されている場合は、当該第二隔壁部１０ｂの表面の面積Ｓ３に対する排ガス浄化用触媒９が担持されている範囲の面積Ｓ４の比の百分率が１０％以下である。以下、「第二隔壁部１０ｂの表面の面積Ｓ３に対する排ガス浄化用触媒９が担持されている範囲の面積Ｓ４の比の百分率（％）」のことを、「第二隔壁部１０ｂの触媒担持面積割合（％）」ということがある。また、第一隔壁部１０ａ及び第二隔壁部１０ｂのそれぞれの触媒担持面積割合（％）を総称して、「隔壁部１０の触媒担持面積割合（％）」ということがある。また、「排ガス浄化用触媒」を、単に「触媒」ということがある。第一隔壁部１０ａの表面の面積Ｓ１及び第二隔壁部１０ｂの表面の面積Ｓ３には、目封止部５によって封止されている箇所を含まないものとする。また、セル２の断面形状である多角形において、当該多角形の各頂点に相当する部分が丸みを帯びた形状である場合、丸みを帯びた各頂点に相当する部分を構成する隔壁１は、第一隔壁部１０ａの表面の面積Ｓ１及び第二隔壁部１０ｂの表面の面積Ｓ３の算出から除くものとする。
【0029】
流入セル２ａ及び流出セル２ｂのそれぞれを区画する各隔壁１が上述したように構成されることにより、ハニカムフィルタ１００は、一旦捕集したスス等のＰＭの隔壁１の表面からの剥離を有効に抑制することができる。このため、剥離したスス等のＰＭによる流入セル２ａ内の閉塞を防止することができる。なお、ハニカムフィルタ１００は、ハニカムフィルタ１００の内部に堆積したススを連続的に燃焼させる連続再生についての所望の再生効率を確保することができる。このため、継続的なフィルタの使用においても、浄化効率の低下及び圧力損失の増大を有効に抑制することができる。
【0030】
隔壁部１０の触媒担持面積割合（％）は、Ｘ線ＣＴスキャンによってハニカムフィルタ１００の二次元画像を撮像し、撮像した二次元画像を画像解析することによって求めることができる。具体的には、まず、ハニカムフィルタ１００から、セル２の延びる方向に直交する面を含むように、測定用の試料を切り出す。測定用の試料は、ハニカムフィルタ１００の流入端面１１からセル２の延びる方向の全長の１０％、５０％、９０％の３つの位置から、それぞれ下記の９ヶ所ずつ切り出して作製する。即ち、測定用の試料は、合計で２７個となる。各断面位置から測定用の試料を切り出す９ヶ所の採取点としては、まず、１ヶ所目を、ハニカムフィルタ１００の各断面位置における重心点とする。２ヶ所目は、上記した重心点からハニカムフィルタ１００の外周までの一の径方向における中点とする。そして、３～９ヶ所目は、上記した２ヶ所目の点から「径方向における中点」を時計回りに４５°ずつ移動した７ヶ所とする。測定用の試料は、各採取点を含む又は各採取点から最も近い位置に存在する流入セル２ａを取り囲む隔壁１が含まれるような大きさのものとする。以下、各測定用の試料における「各採取点を含む又は各採取点から最も近い位置に存在する流入セル２ａ」を、「測定対象流入セル」とする。
【0031】
次に、測定用の各試料について、測定対象流入セルを区画する隔壁１の表面における、排ガス浄化用触媒９が担持されている範囲と、排ガス浄化用触媒９が担持されていない範囲とを、以下の方法で区別する。なお、以下の測定は、測定対象流入セルの断面形状である多角形の各辺を構成する隔壁１のそれぞれについて実施する。まず、測定用の各試料について、測定対象流入セルを取り囲む各隔壁１の表面から０．１μｍまでの範囲を、０．０１μｍ間隔でＸ線ＣＴを用いて撮像する。そして、０．０１μｍ間隔で撮像した各Ｘ線ＣＴ画像における、排ガス浄化用触媒９が担持される部分と、隔壁１が単独で存在する部分及び隔壁１に形成された細孔部分とを、当該Ｘ線ＣＴ画像における輝度の違いにより２値化し、それぞれの面積を求める。次に、それぞれの測定用の試料毎に、０．０１μｍ間隔で撮像した各Ｘ線ＣＴ画像の「排ガス浄化用触媒９が担持される部分の面積」を総和して、各試料ごとの「排ガス浄化用触媒９が担持される部分の総和面積」を求める。また、任意のＸ線ＣＴ画像における、排ガス浄化用触媒９が担持される部分、隔壁１が単独で存在する部分、及び隔壁１に形成された細孔部分の各面積を足し合わせて「合計面積」を算出する。このようにして算出した「合計面積」は、各試料ごとの隔壁部１０の表面の面積（即ち、各試料の第一隔壁部１０ａの表面の面積Ｓ１’及び第二隔壁部１０ｂの表面の面積Ｓ３’）となる。そして、このようにして算出した「合計面積」に対する、「排ガス浄化用触媒９が担持される部分の総和面積」の比率が、１つの測定用の試料における隔壁部１０の「触媒担持面積割合（％）」となる。２７個の測定用の試料について、隔壁部１０の「触媒担持面積割合（％）」をそれぞれ算出する。Ｘ線ＣＴスキャンは、例えば、島津製作所社製の「ＳＭＸ－１６０ＣＴ－ＳＶ３（商品名）」を用いて行うことができる。
【0032】
以上説明した測定結果に基づき、隔壁部１０の触媒担持面積割合が１０％を超えるものが、第一隔壁部１０ａとなる。また、隔壁部１０の触媒担持面積割合が１０％以下のもの及び排ガス浄化用触媒９が隔壁部１０の表面に担持されていないものが、第二隔壁部１０ｂとなる。なお、第二隔壁部１０ｂであるか否かの判断は、以下のようにして行うことができる。まず、上述したＸ線ＣＴスキャンによる触媒担持面積割合（％）の測定における、ハニカムフィルタ１００の全長の１０％、５０％、９０％の３つの位置の各断面における測定結果を、それぞれ一揃いの組とする。即ち、上記した各断面ごとの９点ずつの測定結果を１組として、Ｘ線ＣＴスキャンによる測定結果を３つの組に分ける。そして、３つの組のそれぞれにおいて、各９個の測定結果（触媒担持面積割合（％））の平均値を求める。各断面の３つの組のそれぞれの触媒担持面積割合の平均値が１０％以下（０％を含む）となる隔壁部１０が、第二隔壁部１０ｂとなる。
【0033】
そして、流入セル２ａを区画する隔壁１が、隔壁部１０として第一隔壁部１０ａ及び第二隔壁部１０ｂをそれぞれ１つ以上含むか否かを確認する。例えば、ハニカムフィルタ１００は、流入セル２ａの断面形状が四角形であるため、流入セル２ａを区画する隔壁１が４つの隔壁部１０から構成されている。この場合、４つの隔壁部１０のうちの少なくとも１つが第一隔壁部１０ａであり、更に少なくとももう１つが第二隔壁部１０ｂである。第一隔壁部１０ａ及び第二隔壁部１０ｂをそれぞれ１つ以上含む場合は、更に他の隔壁部１０は、第一隔壁部１０ａであってもよいし、第二隔壁部１０ｂであってもよい。
【0034】
ここで、隔壁部１０として第一隔壁部１０ａ及び第二隔壁部１０ｂをそれぞれ１つ以含む隔壁１によって区画された流入セル２ａを特定流入セル２ａとした場合、ハニカムフィルタ１００は、以下のように構成されていることが好ましい。まず、上述したように、Ｘ線ＣＴスキャンによる触媒担持面積割合（％）の測定結果を、ハニカムフィルタ１００の各断面ごとに３つの組に分ける。そして、３つの組の各測定結果（それぞれ９個ずつの測定結果）において、７個以上の箇所にて特定流入セル２ａの存在が確認されることが好ましい。即ち、各断面の測定結果において、７／９以上の割合で特定流入セル２ａの存在が確認されることが好ましい。
【0035】
流出セル２ｂを区画する隔壁１の表面についても、これまでに説明した方法と同様にして排ガス浄化用触媒９の担持の有無を確認することができる。流出セル２ｂを区画する隔壁１は、その表面の少なくとも一部に排ガス浄化用触媒９が担持されていればよい。例えば、特に限定されることはないが、流出セル２ｂを区画する隔壁１は、その表面の５０％以上の領域に、排ガス浄化用触媒９が担持されていることが好ましい。この場合、流出セル２ｂを区画する隔壁１の表面の触媒担持面積割合は、５０％以上となる。流出セル２ｂを区画する隔壁１の表面の触媒担持面積割合は、６０％以上であることが更に好ましい。
【0036】
ハニカムフィルタ１００において、ハニカム構造部４は排ガス浄化用触媒９を担持するための触媒担体となる。ハニカム構造部４は、複数のセル２を区画形成する多孔質の隔壁１を備え、この多孔質の隔壁１の表面の一部に排ガス浄化用触媒９が担持されている。また、排ガス浄化用触媒９は、多孔質の隔壁１に形成された細孔内に更に担持されていてもよい。以下、排ガス浄化用触媒９が隔壁１の表面及び隔壁１に形成された細孔内に担持されることを称して、排ガス浄化用触媒９が隔壁１に担持されるということがある。
【0037】
隔壁１の気孔率については特に制限はないが、例えば、３０～８０％であることが好ましく、３５～７５％であることが更に好ましく、４０～７０％であることが特に好ましい。隔壁１の気孔率は、水銀圧入法によって測定された値である。隔壁１の気孔率の測定は、例えば、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて行うことができる。隔壁１の気孔率が３０％未満であると、圧力損失増加の点で好ましくない。隔壁１の気孔率が８０％を超えると、強度、捕集効率低下の点で好ましくない。
【0038】
ハニカム構造部４は、隔壁１の厚さが、０．１３～０．４０ｍｍであることが好ましく、０．１５～０．３６ｍｍであることが更に好ましく、０．１８～０．３０ｍｍであることが特に好ましい。隔壁１の厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定することができる。隔壁１の厚さが０．１３ｍｍ未満であると、十分な強度が得られない場合がある。一方、隔壁１の厚さが０．４０ｍｍを超えると、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が増大することがある。
【0039】
隔壁１によって区画されるセル２の形状については特に制限はない。例えば、セル２の延びる方向に直交する断面における、セル２の形状としては、多角形、円形、楕円形等を挙げることができる。多角形としては、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等を挙げることができる。なお、セル２の形状は、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形であることが好ましい。また、セル２の形状については、全てのセル２の形状が同一形状であってもよいし、異なる形状であってもよい。例えば、図示は省略するが、四角形のセルと、八角形のセルとが混在したものであってもよい。また、セル２の大きさについては、全てのセル２の大きさが同じであってもよいし、異なっていてもよい。例えば、図示は省略するが、複数のセルのうち、一部のセルの大きさを大きくし、他のセルの大きさを相対的に小さくしてもよい。セル２とは、隔壁１によって取り囲まれた空間のことを意味する。
【0040】
ハニカム構造部４は、隔壁１によって区画形成されるセル２のセル密度が、１５～９０個／ｃｍ２であることが好ましく、３０～６０個／ｃｍ２であることが更に好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００のＰＭ捕集性を維持しつつ、圧力損失の増大を抑制することができる。
【0041】
ハニカム構造部４の外周壁３は、隔壁１と一体的に構成されたものであってもよいし、隔壁１を囲繞するように外周コート材を塗工することによって形成した外周コート層であってもよい。図示は省略するが、外周コート層は、製造時において、隔壁と外周壁とを一体的に形成した後、形成された外周壁を、研削加工等の公知の方法によって除去した後、隔壁の外周側に設けることができる。
【0042】
ハニカム構造部４の形状については特に制限はない。ハニカム構造部４の形状としては、流入端面１１及び流出端面１２の形状が、円形、楕円形、多角形等の柱状を挙げることができる。
【0043】
ハニカム構造部４の大きさ、例えば、流入端面１１から流出端面１２までの長さや、ハニカム構造部４のセル２の延びる方向に直交する断面の大きさについては、特に制限はない。ハニカムフィルタ１００を、排ガス浄化用のフィルタとして用いた際に、最適な浄化性能を得るように、各大きさを適宜選択すればよい。例えば、ハニカム構造部４の流入端面１１から流出端面１２までの長さは、１５０～３０５ｍｍであることが好ましく、１５０～２００ｍｍであることが更に好ましい。
【0044】
隔壁１の材料については特に制限はない。例えば、隔壁１の材料が、炭化珪素、コージェライト、珪素－炭化珪素複合材料、コージェライト－炭化珪素複合材料、窒化珪素、ムライト、アルミナ及びチタン酸アルミニウムから構成される群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。
【0045】
目封止部５の材料についても特に制限はない。例えば、上述した隔壁１の材料と同様の材料を用いることができる。
【0046】
隔壁１に担持される排ガス浄化用触媒９の種類については特に制限はないが、酸化触媒であることが好ましい。酸化触媒としては、貴金属を含有するものを挙げることができる。具体的には、白金、パラジウム及びロジウムからなる群より選択される少なくとも一種を含有するものが好ましい。酸化触媒は、ハニカムフィルタ１００によって捕集除去された排ガス中のスス等のＰＭを燃焼除去するための触媒である。
【0047】
（２）ハニカムフィルタ（第二実施形態）：
次に、本発明のハニカムフィルタの第二実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの第二実施形態は、図６に示すようなハニカムフィルタ２００である。図６は、本発明のハニカムフィルタの第二実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
次に、本発明のハニカムフィルタの第二実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの第二実施形態は、図６に示すようなハニカムフィルタ２００である。図６は、本発明のハニカムフィルタの第二実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
【0048】
図６に示すように、本実施形態のハニカムフィルタ２００は、複数のセル２２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁２１を有するハニカム構造部２４と、目封止部２５と、を備えたものである。なお、ハニカム構造部２４の全体形状は、これまでに説明した図１～図５に示すハニカムフィルタ１００のハニカム構造部４と同様の構成を採用することができる。図６のハニカムフィルタ２００は、ハニカム構造部２４のセル２２の延びる方向に直交する断面において、セル２２の断面形状が、四角形と八角形の２種類となっている点が、図１～図５に示すハニカムフィルタ１００と相違している。ハニカム構造部２４は、断面形状が四角形のセル２２と断面形状が八角形のセル２２とが隔壁２１を挟んで交互に配置される繰り返し単位を有している。
【0049】
ハニカムフィルタ２００において、セル２２の断面形状が八角形のものが流入セル２２ａであり、セル２２の断面形状が四角形のものが流出セル２２ｂである。なお、ハニカムフィルタ２００は、ハニカム構造部２４の流入端面３１側から流出端面（図示せず）側に向かうセル２２の延びる方向において、各セル２２の断面形状が略一定となるように形成されている。したがって、図６に示される流入端面３１側のセル２２の形状は、ハニカム構造部２４の断面におけるセル２２の形状と略同一である。ハニカム構造部２４を構成する隔壁２１には、排ガス浄化用触媒（図示せず）が適宜担持されている。
【0050】
ハニカムフィルタ２００において、断面形状が八角形の流入セル２２ａを区画する隔壁２１は、８つの隔壁部３０によって構成されることとなる。そして、このような流入セル２２ａを区画する隔壁２１が、これまでに説明したような第一隔壁部（図示せず）及び第二隔壁部（図示せず）をそれぞれ１つ以上含むように構成される。なお、第一隔壁部とは触媒担持面積割合が１０％を超えるものである。第二隔壁部とは触媒担持面積割合が１０％以下のものである。
【0051】
ハニカムフィルタ２００は、セル２２の断面形状である多角形の各辺を構成する隔壁２１が、隣接配置された２つの流入セル２２ａを区画する隔壁２１を含むように構成されている。このように構成されたハニカムフィルタ２００においては、隣接配置された２つの流入セル２２ａを区画する隔壁部３０が、第二隔壁部であることが好ましい。即ち、隣接配置された２つの流入セル２２ａを区画する隔壁部３０は、Ｘ線ＣＴスキャンによる触媒担持面積割合（％）の測定において、以下のような測定結果となることが好ましい。Ｘ線ＣＴスキャンによる測定結果を、上述したように各断面ごとの３つの組に分けた場合、隣接配置された２つの流入セル２２ａを区画する隔壁部３０は、各断面のいずれの結果においても、触媒担持面積割合が１０％以下（０％を含む）であることが好ましい。このように構成することによって、隔壁２１の表面からのススの剥離をより有効に抑制することができるとともに、継続的なフィルタの使用においても、浄化効率の低下及び圧力損失の増大を有効に抑制することができる。図６に示すハニカムフィルタ２００は、流入セル２２ａ及び流出セル２２ｂの断面形状が異なること以外は、図１～図５に示すハニカムフィルタ１００と同様に構成されていることが好ましい。
【0052】
（３）ハニカムフィルタ（第三実施形態）：
次に、本発明のハニカムフィルタの第三実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの第三実施形態は、図７に示すようなハニカムフィルタ３００である。図７は、本発明のハニカムフィルタの第三実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
次に、本発明のハニカムフィルタの第三実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの第三実施形態は、図７に示すようなハニカムフィルタ３００である。図７は、本発明のハニカムフィルタの第三実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
【0053】
図７に示すように、本実施形態のハニカムフィルタ３００は、複数のセル４２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁４１を有するハニカム構造部４４と、目封止部４５と、を備えたものである。なお、ハニカム構造部４４の全体形状は、これまでに説明した図１～図５に示すハニカムフィルタ１００のハニカム構造部４と同様の構成を採用することができる。図７のハニカムフィルタ３００は、ハニカム構造部４４のセル４２の延びる方向に直交する断面において、セル４２の断面形状が、六角形となっている点が、図１～図５に示すハニカムフィルタ１００と相違している。即ち、ハニカム構造部４４は、断面形状が六角形のセル４２による繰り返し単位を有している。
【0054】
ハニカムフィルタ３００において、１つの流出セル４２ｂの周囲を６つの流入セル４２ａが取り囲むように、流入セル４２ａ及び流出セル４２ｂが配置されている。なお、ハニカムフィルタ３００は、ハニカム構造部４４の流入端面５１側から流出端面（図示せず）側に向かうセル４２の延びる方向において、各セル４２の断面形状が略一定となるように形成されている。したがって、図７に示される流入端面５１側のセル４２の形状は、ハニカム構造部４４の断面におけるセル４２の形状と略同一である。ハニカム構造部４４を構成する隔壁４１には、排ガス浄化用触媒（図示せず）が適宜担持されている。
【0055】
ハニカムフィルタ３００において、断面形状が六角形の流入セル４２ａを区画する隔壁４１は、６つの隔壁部５０によって構成されることとなる。そして、このような流入セル４２ａを区画する隔壁４１が、これまでに説明したような第一隔壁部（図示せず）及び第二隔壁部（図示せず）をそれぞれ１つ以上含むように構成される。ハニカムフィルタ３００においては、隣接配置された２つの流入セル４２ａを区画する隔壁部５０が、第二隔壁部であることが好ましい。即ち、Ｘ線ＣＴスキャンによる測定結果を、各断面ごとの３つの組に分けた場合、隣接配置された２つの流入セル４２ａを区画する隔壁部５０は、各断面のいずれの結果においても、触媒担持面積割合が１０％以下（０％を含む）であることが好ましい。
【0056】
（４）ハニカムフィルタ（第四実施形態）：
次に、本発明のハニカムフィルタの第四実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの第四実施形態は、図８に示すようなハニカムフィルタ４００である。図８は、本発明のハニカムフィルタの第四実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
次に、本発明のハニカムフィルタの第四実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの第四実施形態は、図８に示すようなハニカムフィルタ４００である。図８は、本発明のハニカムフィルタの第四実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
【0057】
図８に示すように、本実施形態のハニカムフィルタ４００は、複数のセル６２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁６１を有するハニカム構造部６４と、目封止部６５と、を備えたものである。なお、ハニカム構造部６４の全体形状は、これまでに説明した図１～図５に示すハニカムフィルタ１００のハニカム構造部４と同様の構成を採用することができる。図８のハニカムフィルタ４００は、ハニカム構造部６４のセル６２の延びる方向に直交する断面において、セル６２の断面形状が、四角形と六角形と２種類になっている点が、図１～図５に示すハニカムフィルタ１００と相違している。
【0058】
ハニカムフィルタ４００において、ハニカム構造部６４は、断面形状が四角形の流出セル６２ｂの周囲を、断面形状が六角形の４つの流入セル６２ａが取り囲むように配置される繰り返し単位を有している。なお、ハニカムフィルタ４００は、ハニカム構造部６４の流入端面７１側から流出端面（図示せず）側に向かうセル６２の延びる方向において、各セル６２の断面形状が略一定となるように形成されている。したがって、図８に示される流入端面７１側のセル６２の形状は、ハニカム構造部６４の断面におけるセル６２の形状と略同一である。ハニカム構造部６４を構成する隔壁６１には、排ガス浄化用触媒（図示せず）が適宜担持されている。
【0059】
ハニカムフィルタ４００において、断面形状が六角形の流入セル６２ａを区画する隔壁６１は、６つの隔壁部７０によって構成されることとなる。そして、このような流入セル６２ａを区画する隔壁６１が、これまでに説明したような第一隔壁部（図示せず）及び第二隔壁部（図示せず）をそれぞれ１つ以上含むように構成される。ハニカムフィルタ４００においては、隣接配置された２つの流入セル６２ａを区画する隔壁部７０が、第二隔壁部であることが好ましい。即ち、Ｘ線ＣＴスキャンによる測定結果を、各断面ごとの３つの組に分けた場合、隣接配置された２つの流入セル６２ａを区画する隔壁部７０は、各断面のいずれの結果においても、触媒担持面積割合が１０％以下（０％を含む）であることが好ましい。
【0060】
（５）ハニカムフィルタ（第五実施形態）：
次に、本発明のハニカムフィルタの第五実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの第五実施形態は、図９に示すようなハニカムフィルタ５００である。図９は、本発明のハニカムフィルタの第五実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
次に、本発明のハニカムフィルタの第五実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの第五実施形態は、図９に示すようなハニカムフィルタ５００である。図９は、本発明のハニカムフィルタの第五実施形態の流入端面側を拡大した拡大平面図である。
【0061】
図９に示すように、本実施形態のハニカムフィルタ５００は、複数のセル８２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁８１を有するハニカム構造部８４と、目封止部８５と、を備えたものである。なお、ハニカム構造部８４の全体形状は、これまでに説明した図１～図５に示すハニカムフィルタ１００のハニカム構造部４と同様の構成を採用することができる。図９のハニカムフィルタ５００は、ハニカム構造部８４のセル８２の延びる方向に直交する断面において、セル８２の断面形状が、四角形と八角形の２種類となっている点が、図１～図５に示すハニカムフィルタ１００と相違している。ハニカム構造部８４は、断面形状が四角形のセル８２と断面形状が八角形のセル８２とが隔壁８１を挟んで交互に配置される繰り返し単位を有している。
【0062】
ハニカムフィルタ５００において、断面形状が八角形の流出セル８２ｂの周囲を、断面形状が四角形又は八角形の８つの流入セル８２ａが取り囲むように、流入セル８２ａ及び流出セル８２ｂが配置されている。なお、ハニカムフィルタ５００は、ハニカム構造部８４の流入端面９１側から流出端面（図示せず）側に向かうセル８２の延びる方向において、各セル８２の断面形状が略一定となるように形成されている。したがって、図９に示される流入端面９１側のセル８２の形状は、ハニカム構造部８４の断面におけるセル８２の形状と略同一である。ハニカム構造部８４を構成する隔壁８１には、排ガス浄化用触媒（図示せず）が適宜担持されている。
【0063】
ハニカムフィルタ５００において、断面形状が四角形の流入セル８２ａを区画する隔壁８１は、４つの隔壁部９０によって構成されることとなる。また、断面形状が八角形の流入セル８２ａを区画する隔壁８１は、８つの隔壁部９０によって構成されることとなる。
そして、このような流入セル８２ａを区画する隔壁８１が、これまでに説明したような第一隔壁部（図示せず）及び第二隔壁部（図示せず）をそれぞれ１つ以上含むように構成される。ハニカムフィルタ５００においては、隣接配置された２つの流入セル８２ａを区画する隔壁部９０が、第二隔壁部であることが好ましい。即ち、Ｘ線ＣＴスキャンによる測定結果を、各断面ごとの３つの組に分けた場合、隣接配置された２つの流入セル８２ａを区画する隔壁部９０は、各断面のいずれの結果においても、触媒担持面積割合が１０％以下（０％を含む）であることが好ましい。
そして、このような流入セル８２ａを区画する隔壁８１が、これまでに説明したような第一隔壁部（図示せず）及び第二隔壁部（図示せず）をそれぞれ１つ以上含むように構成される。ハニカムフィルタ５００においては、隣接配置された２つの流入セル８２ａを区画する隔壁部９０が、第二隔壁部であることが好ましい。即ち、Ｘ線ＣＴスキャンによる測定結果を、各断面ごとの３つの組に分けた場合、隣接配置された２つの流入セル８２ａを区画する隔壁部９０は、各断面のいずれの結果においても、触媒担持面積割合が１０％以下（０％を含む）であることが好ましい。
【0064】
【0065】
（６）ハニカムフィルタの製造方法：
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造部を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造部を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダ等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造部を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造部を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダ等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。
【0066】
次に、このようにして得られた坏土を押出成形することにより、複数のセルを区画形成する隔壁、及びこの隔壁を囲繞するように配設された外周壁を有する、柱状のハニカム成形体を作製する。次に、得られたハニカム成形体を、例えば、マイクロ波及び熱風で乾燥する。
【0067】
次に、乾燥したハニカム成形体のセルの開口部に目封止部を配設する。具体的には、例えば、まず、目封止部を形成するための原料を含む目封止材を調製する。次に、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施す。次に、先に調製した目封止材を、ハニカム成形体の流入端面側のマスクが施されていない流出セルの開口部に充填する。その後、ハニカム成形体の流出端面についても、上記と同様の方法で、流入セルの開口部に目封止材を充填する。
【0068】
次に、セルのいずれか一方の開口部に目封止部を配設したハニカム成形体を焼成して、触媒担持前のハニカムフィルタであるハニカム焼成体を作製する。焼成温度及び焼成雰囲気は原料により異なり、当業者であれば、選択された材料に最適な焼成温度及び焼成雰囲気を選択することができる。
【0069】
次に、作製されたハニカム焼成体に、排ガス浄化用触媒を担持する。排ガス浄化用触媒を含む触媒スラリーについては従来公知の方法で適宜調製することができる。
【0070】
次に、ハニカム焼成体の流出端面側から触媒スラリーを導入し、ハニカム焼成体の流出セルを区画する隔壁に排ガス浄化用触媒を担持する。図１～図５に示すようなセルの断面形成が四角形の場合、及び図７に示すようなセルの断面形状が六角形の場合には、各流出セル内に選択的に触媒スラリーを導入してもよい。そして、流入セルを区画する隔壁が、触媒担持面積割合が１０％を超える第一隔壁部と、触媒担持面積割合が１０％以下となる第二隔壁部とを含むように、部分的に触媒の担持量や担持範囲を調節する。また、ハニカム焼成体の流出端面側を触媒スラリーの液面と接触させ、ハニカム焼成体の流入端面側から当該ハニカム焼成体内を吸引し、触媒スラリーをハニカム焼成体内に吸い上げることによって流出セル内に触媒スラリーを導入してもよい。なお、吸引時には、流入端面側まで触媒が到達しないように、吸引時間等を調整し、流入セルを区画する隔壁について、触媒の担持量や担持範囲を調節する。
【0071】
また、ハニカム焼成体が、隣接配置された２つの流入セルを区画する隔壁を含む場合には、上述したような流入端面側からハニカム焼成体内を吸引して流出セル内に触媒スラリーを導入することにより触媒を担持することが好ましい。即ち、２つの流入セルを区画する隔壁は、吸引時において負圧が掛かり難いため、流入セルと流出セルとを区画する隔壁よりも吸引され難い。このため、流入セルを区画する隔壁が、触媒担持面積割合が１０％を超える第一隔壁部と、触媒担持面積割合が１０％以下となる第二隔壁部とを含むように、部分的に触媒の担持量や担持範囲を調節することができる。なお、吸引時には、流入端面側まで触媒が到達しないように、吸引時間等を調整することがより好ましい。また、ハニカム焼成体を横向きに載置した状態で触媒スラリーを導入し、部分的に触媒の担持量や担持範囲を調節してもよい。
【実施例】
【0072】
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【0073】
（実施例１）
タルク、カオリン、アルミナ、シリカ、及び水酸化アルミニウムを用意し、これらを混合してコージェライト化原料を得た。コージェライト化原料は、その化学組成が、ＳｉＯ２が４２～５６質量％、Ａｌ２Ｏ３が３０～４５質量％、及びＭｇＯが１２～１６質量％となるように、タルク、カオリン、アルミナ、シリカ、及び水酸化アルミニウムを、所定の割合で調合したものである。
タルク、カオリン、アルミナ、シリカ、及び水酸化アルミニウムを用意し、これらを混合してコージェライト化原料を得た。コージェライト化原料は、その化学組成が、ＳｉＯ２が４２～５６質量％、Ａｌ２Ｏ３が３０～４５質量％、及びＭｇＯが１２～１６質量％となるように、タルク、カオリン、アルミナ、シリカ、及び水酸化アルミニウムを、所定の割合で調合したものである。
【0074】
次に、得られたコージェライト化原料に、造孔材、バインダとしてのメチルセルロース、及び分散媒としての水を添加し、これらを混合して成形原料を得た。造孔材は、コージェライト化原料１００質量部に対して、５質量部添加した。バインダは、コージェライト化原料１００質量部に対して、５質量部添加した。分散媒は、コージェライト化原料１００質量部に対して、３７質量部添加した。
【0075】
次に、ハニカム成形体作製用の口金を用いて坏土を押出成形し、全体形状が円柱形状のハニカム成形体を得た。ハニカム成形体のセルの形状は、四角形とした。
【0076】
次に、ハニカム成形体をマイクロ波乾燥機で乾燥し、更に熱風乾燥機で完全に乾燥させた後、ハニカム成形体の両端面を切断し、所定の寸法に整えた。
【0077】
次に、目封止部を形成するための目封止材を調製した。次に、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施し、先に調製した目封止材を、ハニカム成形体の流入端面側のマスクが施されていない流出セルの開口部に充填して目封止部を形成した。その後、ハニカム成形体の流出端面についても、上記と同様の方法で、流入セルの開口部に目封止材を充填して目封止部を形成した。
【0078】
次に、各目封止部を形成したハニカム成形体を、脱脂し、焼成して、触媒担持前のハニカムフィルタであるハニカム焼成体を作製した。
【0079】
次に、排ガス浄化用触媒を含む触媒スラリーを調製し、ハニカム焼成体の流出端面側から触媒スラリーを導入し、ハニカム焼成体の流出セルを区画する隔壁に触媒を担持した。具体的には、ハニカム焼成体の流出端面側を触媒スラリーの液面と接触させ、ハニカム焼成体の流入端面側から当該ハニカム焼成体内を吸引し、触媒スラリーをハニカム焼成体内に吸い上げることによって流出セル内に触媒スラリーを導入した。
【0080】
以上のようにして、実施例１のハニカムフィルタを作製した。実施例１のハニカムフィルタは、流入端面及び流出端面の形状が円形の、円柱形状のものであった。流入端面及び流出端面の直径の大きさは、２２９ｍｍであった。また、ハニカムフィルタのセルの延びる方向の長さは、２０３ｍｍであった。実施例１のハニカムフィルタは、隔壁の厚さが０．３ｍｍであり、隔壁の気孔率が４８％であり、セル密度が４７個／ｃｍ２であった。なお、隔壁の気孔率は、触媒を担持する前に測定した値である。隔壁の気孔率は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて測定した。ハニカムフィルタの隔壁の厚さ、隔壁の気孔率、及びセル密度を、表１に示す。また、表１の「セルの断面形状」の「流入セル」及び「流出セル」の欄に、各セルの断面形状を示す。表１の「参照図」の欄は、各実施例においてセルの断面形状を参照する図面の番号を示す。
【0081】
実施例１のハニカムフィルタの触媒の担持状態について測定した。結果を表２に示す。ここで、表２の「第二隔壁部」の「第二隔壁部の種類」の欄には、第二隔壁部が、流入セル同士を区画する隔壁である場合、「Ｉｎ－Ｉｎ」と記す。第二隔壁部が、流入セルと流出セルを区画する隔壁である場合、「Ｉｎ－Ｏｕｔ」と記す。第二隔壁部が、流入セル同士を区画する隔壁と、流入セルと流出セルを区画する隔壁の双方を含む場合、「両方」と記す。
【0082】
実施例１のハニカムフィルタについて、以下の方法で、「スス剥がれ試験」及び「再生効率試験」を行った。結果を表３に示す。
【0083】
［スス剥がれ試験］
スス剥がれ試験として、以下の方法でスス剥がれの有無を評価した。ハニカムフィルタの隔壁に対して、６ｇ／Ｌのススを堆積させた状態で、ハニカムフィルタの流入端面より高温のガスを通気して、フィルタの連続再生を行った。再生の条件は、流入端面におけるガス温度を５００℃とし、ガスの通気時間を１０分間とした。その後、連続再生を行った装置からハニカムフィルタを取り外し、ハニカムフィルタに霧吹きで水を吹き付け、ハニカム構造部に十分水分を与えた。次に、１３０℃に予熱した電気炉にハニカムフィルタを入れ、２時間保持し、取り出した。更に、ハニカムフィルタをセルの延びる方向の全長の１０％、５０％、９０％の３か所で均等に輪切りにした。そして、輪切りにしたそれぞれの断面について、以下の各９点について、スス剥がれ状態を観察した。各断面の９点の観察点としては、まず、１点目の観察点を、ハニカムフィルタの断面における重心点とした。２点目の観察点は、上記した重心点からハニカムフィルタの外周までの一の径方向における中点とした。そして、３～９点目の観察点は、上記した２点目の観察点から、上記径方向における中点を時計回りに４５°ずつ移動した７点とした。スス剥がれの観測は、各観察点を含む又は各観察点から最も近い位置に存在する流入セルを取り囲む隔壁とした。スス剥がれの観測を行う流入セルについて、当該流入セルを取り囲む隔壁において、少なくとも１つの表面にてスス剥がれがないと確認された場合を、合格とした。そして、上記した合格以外、即ち、スス剥がれの観測を行う流入セルを取り囲む隔壁において、全ての表面にてスス剥がれが確認された場合を、不合格とした。
スス剥がれ試験として、以下の方法でスス剥がれの有無を評価した。ハニカムフィルタの隔壁に対して、６ｇ／Ｌのススを堆積させた状態で、ハニカムフィルタの流入端面より高温のガスを通気して、フィルタの連続再生を行った。再生の条件は、流入端面におけるガス温度を５００℃とし、ガスの通気時間を１０分間とした。その後、連続再生を行った装置からハニカムフィルタを取り外し、ハニカムフィルタに霧吹きで水を吹き付け、ハニカム構造部に十分水分を与えた。次に、１３０℃に予熱した電気炉にハニカムフィルタを入れ、２時間保持し、取り出した。更に、ハニカムフィルタをセルの延びる方向の全長の１０％、５０％、９０％の３か所で均等に輪切りにした。そして、輪切りにしたそれぞれの断面について、以下の各９点について、スス剥がれ状態を観察した。各断面の９点の観察点としては、まず、１点目の観察点を、ハニカムフィルタの断面における重心点とした。２点目の観察点は、上記した重心点からハニカムフィルタの外周までの一の径方向における中点とした。そして、３～９点目の観察点は、上記した２点目の観察点から、上記径方向における中点を時計回りに４５°ずつ移動した７点とした。スス剥がれの観測は、各観察点を含む又は各観察点から最も近い位置に存在する流入セルを取り囲む隔壁とした。スス剥がれの観測を行う流入セルについて、当該流入セルを取り囲む隔壁において、少なくとも１つの表面にてスス剥がれがないと確認された場合を、合格とした。そして、上記した合格以外、即ち、スス剥がれの観測を行う流入セルを取り囲む隔壁において、全ての表面にてスス剥がれが確認された場合を、不合格とした。
【0084】
［再生効率試験］
ハニカムフィルタの隔壁に対して、６ｇ／Ｌのススを堆積させた状態で、ハニカムフィルタの流入端面より高温のガスを通気して、フィルタの強制再生を行った。強制再生の条件は、流入端面におけるガス温度を６５０℃とし、ガスの通気時間を１５分間とした。また、強制再生の前に、ススを堆積させた状態のハニカムフィルタの質量を測定した。強制再生後に、ハニカムフィルタの質量を測定し、強制再生により消失したススの質量を求めた。堆積させたススの質量Ｍ１と、強制再生により消失したススの質量Ｍ２とから、再生効率（Ｍ２／Ｍ１×１００％）を求めた。また、後述する比較例２，４，６，８，１０のハニカムフィルタを「基準ハニカムフィルタ」とした。基準ハニカムフィルタの再生効率をＰ１とし、評価対象のハニカムフィルタの再生効率Ｐ２とから、再生効率低下率（（Ｐ１－Ｐ２）／Ｐ１×１００％）を求めた。実施例１～３及び比較例１については、比較例２が基準ハニカムフィルタとなる。実施例４，５及び比較例３については、比較例４が基準ハニカムフィルタとなり、実施例６，７及び比較例５については、比較例６が基準ハニカムフィルタとなり、実施例８，９及び比較例７については、比較例８が基準ハニカムフィルタとなり、実施例１０，１１及び比較例９については、比較例１０が基準ハニカムフィルタとなる。再生効率低下率が、１０％以内である場合を「Ａ」とした。１０％以上である場合を「Ｂ」とした。上記評価が、「Ａ」の場合を合格とした。結果を表３に示す。
ハニカムフィルタの隔壁に対して、６ｇ／Ｌのススを堆積させた状態で、ハニカムフィルタの流入端面より高温のガスを通気して、フィルタの強制再生を行った。強制再生の条件は、流入端面におけるガス温度を６５０℃とし、ガスの通気時間を１５分間とした。また、強制再生の前に、ススを堆積させた状態のハニカムフィルタの質量を測定した。強制再生後に、ハニカムフィルタの質量を測定し、強制再生により消失したススの質量を求めた。堆積させたススの質量Ｍ１と、強制再生により消失したススの質量Ｍ２とから、再生効率（Ｍ２／Ｍ１×１００％）を求めた。また、後述する比較例２，４，６，８，１０のハニカムフィルタを「基準ハニカムフィルタ」とした。基準ハニカムフィルタの再生効率をＰ１とし、評価対象のハニカムフィルタの再生効率Ｐ２とから、再生効率低下率（（Ｐ１－Ｐ２）／Ｐ１×１００％）を求めた。実施例１～３及び比較例１については、比較例２が基準ハニカムフィルタとなる。実施例４，５及び比較例３については、比較例４が基準ハニカムフィルタとなり、実施例６，７及び比較例５については、比較例６が基準ハニカムフィルタとなり、実施例８，９及び比較例７については、比較例８が基準ハニカムフィルタとなり、実施例１０，１１及び比較例９については、比較例１０が基準ハニカムフィルタとなる。再生効率低下率が、１０％以内である場合を「Ａ」とした。１０％以上である場合を「Ｂ」とした。上記評価が、「Ａ」の場合を合格とした。結果を表３に示す。
【0085】
【表1】
【0086】
【表2】
【0087】
【表3】
【0088】
（実施例２～１１，比較例１～１０）
実施例２～１１及び比較例１～１０においては、表１及び表２に示すような構成としたこと以外は、実施例１と同様にしてハニカムフィルタを作製した。実施例２～１１及び比較例１～１０のハニカムフィルタについても、「スス剥がれ試験」及び「再生効率試験」を行った。結果を表３に示す。以下、実施例１～３を、参考例１～３と読み替える。
実施例２～１１及び比較例１～１０においては、表１及び表２に示すような構成としたこと以外は、実施例１と同様にしてハニカムフィルタを作製した。実施例２～１１及び比較例１～１０のハニカムフィルタについても、「スス剥がれ試験」及び「再生効率試験」を行った。結果を表３に示す。以下、実施例１～３を、参考例１～３と読み替える。
【0089】
（結果）
実施例１～１１のハニカムフィルタは、「スス剥がれ試験」及び「再生効率試験」の双方において良好な結果を得ることができた。比較例２，４，６，８、１０のハニカムフィルタは、「スス剥がれ試験」において、観測対象の隔壁の表面の全てにおいてスス剥がれが確認された。また、比較例１，３，５，７，９のハニカムフィルタは、再生効率試験において不合格であった。
実施例１～１１のハニカムフィルタは、「スス剥がれ試験」及び「再生効率試験」の双方において良好な結果を得ることができた。比較例２，４，６，８、１０のハニカムフィルタは、「スス剥がれ試験」において、観測対象の隔壁の表面の全てにおいてスス剥がれが確認された。また、比較例１，３，５，７，９のハニカムフィルタは、再生効率試験において不合格であった。
【産業上の利用可能性】
【0090】
本発明のハニカムフィルタは、排ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタとして利用することができる。
【符号の説明】
【0091】
１，２１，４１，６１，８１：隔壁、２，２２，４２，６２，８２：セル、２ａ，２２ａ，４２ａ，６２ａ，８２ａ：流入セル、２ｂ，２２ｂ，４２ｂ，６２ｂ，８２ｂ：流出セル、３：外周壁、４，２４，４４，６４，８４：ハニカム構造部、５，２５，４５，６５，８５：目封止部、９：排ガス浄化用触媒、１０，３０，５０，７０，９０：隔壁部、１０ａ：第一隔壁部、１０ｂ：第二隔壁部、１１，３１，５１，７１，９１：流入端面、１２：流出端面、１００，２００，３００，４００，５００，９００：ハニカムフィルタ、１０１：隔壁、１０２：セル、１０９：スス、Ｓ１：面積（第一隔壁部の表面の面積）、Ｓ２：面積（排ガス浄化用触媒が担持されている範囲の面積）、Ｓ３：面積（第二隔壁部の表面の面積）、Ｓ４：面積（排ガス浄化用触媒が担持されている範囲の面積）。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】