特許 7386538 コック、反応装置及び化学製品の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-11-16

(45)【発行日】2023-11-27

(54)【発明の名称】コック、反応装置及び化学製品の製造方法

(51)【国際特許分類】

   F16K 3/26 20060101AFI20231117BHJP

   F16K 5/02 20060101ALI20231117BHJP

【ＦＩ】

F16K3/26 A

F16K5/02 E

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2020533394

(86)(22)【出願日】2019-07-12

(86)【国際出願番号】 JP2019027788

(87)【国際公開番号】W WO2020026777

(87)【国際公開日】2020-02-06

【審査請求日】2022-05-18

(31)【優先権主張番号】P 2018143585

(32)【優先日】2018-07-31

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】504145342

【氏名又は名称】国立大学法人九州大学

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100145012

【弁理士】

【氏名又は名称】石坂 泰紀

(74)【代理人】

【識別番号】100182914

【弁理士】

【氏名又は名称】佐々木 善紀

(72)【発明者】

【氏名】鳥飼 浩平

【審査官】篠原 将之

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－１２２２５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－２３６１７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－１３８３４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００７－５３４５０３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ１６Ｋ ３／２６

Ｆ１６Ｋ ５／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１管体と第２管体とを含む少なくとも２つの管体と、これらを連結するコック本体部と、該コック本体部に回転可能に取り付けられるシール部材と、を備え、
前記シール部材は、前記コック本体部の内壁面に対して摺動する摺動部と、試料を保持する凹部で構成される保持部と、を有し、
前記凹部は、前記摺動部に取り囲まれるように形成されており、
前記凹部が旋回して、前記第１管体側から前記第２管体側に前記試料を移動可能に構成される、コック。

【請求項2】

前記第１管体よりも前記第２管体の方が下方にあり、
前記凹部が旋回して前記第２管体の流路に露出したときに、前記凹部に収容されていた前記試料が重力によって前記流路内を落下する、請求項１に記載のコック。

【請求項3】

前記シール部材は、前記第１管体と前記第２管体とを含む少なくとも２つの管体を連結するコック本体部に対してスライド可能に取り付けられる、請求項１又は２に記載のコック。

【請求項4】

第１管体と第２管体とを含む少なくとも２つの管体と、これらを連結するコック本体部と、該コック本体部に対してスライド可能に取り付けられるシール部材と、を備え、
前記シール部材の前記コック本体部に対するスライド方向に沿ってみたときに、第１管体と第２管体は、互いにずれるように前記コック本体部に接続されており、
前記シール部材を貫通する貫通孔と前記コック本体部の内壁面が、試料を保持する保持部を構成し、
前記貫通孔は、第１の位置で前記第１管体の流路と連通し、前記第１の位置から前記コック本体部に対して前記シール部材をスライドさせた第２の位置において前記第２管体の流路と連通し、
前記第１管体と前記第２管体とを連通させることなく、前記第１管体側から前記第２管体側に前記試料を移動可能に構成される、コック。

【請求項5】

請求項１～４のいずれか一項に記載のコックと反応器とを備え、
前記第１管体が前記コック本体部よりも上側に、前記第２管体がコック本体部よりも下側になるように配置され、前記第２管体と前記反応器とが接続されており、
前記第１管体から導入され前記保持部に収容された前記試料が、前記コックを操作することで前記保持部から前記第２管体を経由して前記反応器内に落下する反応装置。

【請求項6】

請求項５に記載の反応装置を用いて化学製品を製造する工程を有する、化学製品の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、シール部材、コック、反応装置及び化学製品の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

化学物質を用いた実験又は化学製品の製造の際、副生物の低減、反応生成物の分解の抑制等のため、反応器内部への空気等の侵入を抑制することが必要な場合がある。このような場合、例えば、特許文献１に記載されているような不活性ガスが充填されるグローブボックス内に反応装置を入れ、その中で原料を供給したり、各種操作を行ったりすることが必要となる。このようなグローブボックスを用いての作業は、ボックスに直結されたグローブを着用して行う必要がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１３－２４０８５０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

グローブボックス内での作業は、グローブを着用した状態での作業であることから、手先で細かい操作を行うことが難しく、作業者の負担となっている。また、グローブボックス内に実験装置又は製造装置を設置したうえでグローブボックス内を不活性ガスで置換する必要がある。このため準備に時間と手間を要し、その結果作業効率が低下する。そこで、本開示では、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することが可能なシール部材、コック、及び反応装置を提供する。また、化学製品を効率よく製造することが可能な化学製品の製造方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本開示の一側面に係るシール部材は、少なくとも２つの管体の間に設けられるシール部材であって、試料を保持する保持部を有し、一方の管体側から他方の管体側に試料を移動可能に構成される。このようなシール部材は、シンプルな構成でシール性を有しつつ試料を移動できるため、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することができる。

【0006】

保持部は試料を収容する凹部で構成され、凹部が旋回して試料を一方の管体側から他方の管体側に移動してよい。試料を収容する凹部を有することで、保持及び移動できる試料の量を多くすることができる。

【0007】

シール部材は、少なくとも２つの管体を連結するコック本体部に回転可能に取り付けられ、コック本体部の内壁面に対して摺動する摺動部を有し、保持部は摺動部によって区画される領域内に設けられてよい。このような摺動部を有することによって、シール部材のシール性を十分に優れたものにすることができる。

【0008】

シール部材は、少なくとも２つの管体を連結するコック本体部に対してスライド可能に取り付けられてもよい。これによって、簡便な操作で試料を移動することができる。シール部材は、コック本体部に対して、保持部が一方の管体の流路に連通する状態と、保持部が他方の管体に連通する状態とが切り替わるようにスライドしてよい。

【0009】

本開示の一側面に係るシール部材は、少なくとも２つの管体の間に設けられるシール部材であって、少なくとも２つの管体を連結するコック本体部に対してスライド可能に取り付けられ、シール部材を貫通する貫通孔と２つの管体を連結するコック本体部の内壁面が試料を保持する保持部を構成し、一方の管体側から他方の管体側に試料を移動可能に構成される。このようなシール部材は、シンプルな構成でシール性を有しつつ試料を移動できるため、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することができる。

【0010】

少なくとも２つの管体は、第１管体と第２管体とを有してよい。この場合、シール部材は、第１管体と第２管体とを連通させることなく、第１管体側から第２管体側に試料を移動可能に構成されてよい。これによって、第１管体と第２管体の間を十分に遮断することができる。

【0011】

本開示の一側面に係るシール部材は、コック本体部に回転可能に取り付けられるシール部材であって、回転の際にコック本体部の内壁面に対して摺動する摺動部と、摺動部によって区画された領域内に形成され、回転に伴って旋回して試料を保持及び放出可能に構成される凹部と、を備える。

【0012】

このようなシール部材は、シンプルな構成でシール部材を回転するという簡便な操作で試料の保持及び放出を行うことができる。また、凹部が摺動部によって区画された領域内に形成されることからシール性に十分に優れる。したがって、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することができる。

【0013】

本開示の一側面に係るコックは、少なくとも２つの管体と、これらを連結するコック本体部と、該コック本体部に取り付けられる上述のいずれかのシール部材と、を備える。このコックは、シンプルな構成でシール性を有しつつ試料を保持及び放出可能なシール部材を備えることから、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することができる。

【0014】

本開示の一側面に係る反応装置は、上記シール部材と反応器とを備え、上記保持部から試料が反応器内に落下する。この反応装置は、上記保持部で保持されていた試料を反応器内に落下させるものである。このような反応装置は、シンプルな構成でシール性を有しつつ試料を反応器内に落下させるものであることから、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することができる。

【0015】

本開示の一側面に係る反応装置は、シール部材と反応器とを備え、上記凹部から試料が反応器内に落下する。この反応装置は、上記凹部で保持されていた試料を反応器内に落下させるものである。このような反応装置は、シンプルな構成でシール性を有しつつ試料を反応器内に落下させるものであることから、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することができる。

【0016】

本開示の一側面に係る化学製品の製造方法は、上述の反応装置を用いて化学製品を製造する工程を有する。この製造方法では上述の反応装置を用いることから、化学製品を効率よく製造することができる。

【発明の効果】

【0017】

本開示によれば、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することが可能なシール部材、コック、及び反応装置を提供することができる。また、化学製品を効率よく製造することが可能な化学製品の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】第１実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。

【図2】第１実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。

【図3】第１実施形態に係るコックの分解図である。

【図4】第１実施形態に係る反応装置の図である。

【図5】第２実施形態に係るシール部材を示す図である。

【図6】第３実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。

【図7】第３実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。

【図8】第３実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。

【図9】第４実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。

【図10】第４実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下、場合により図面を参照して、本開示の幾つかの実施形態について説明する。ただし、以下の各実施形態は、本開示を説明するための例示であり、本開示を以下の内容に限定する趣旨ではない。説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には同一符号を用い、場合により重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、各要素の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。

【0020】

図１は、第１実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。図１のコック６０は、コック本体部４０と、コック本体部４０を例えば上下方向から挟むようにしてコック本体部４０にそれぞれ接続される第１管体２０及び第２管体３０と、コック本体部４０に挿入され、第１管体２０と第２管体３０の間を遮断するシール部材１０と、を備える。シール部材１０は、ガスの侵入を抑制するシール機能と、試料を保持する機能と、試料を第１管体２０側から第２管体３０側に移動する機能を兼ね備える。

【0021】

シール部材１０は、一方の端部にハンドル部１４と、他方の端部に固定部１６と、両端部の間に摺動部１８と、を有する。シール部材１０は、ハンドル部１４と固定部１６とによって、図１の横方向の移動が規制され、コック本体部４０に回転可能に固定される。固定部１６は、パッキン５０を介して固定部材５２と螺合し、シール部材１０は、パッキン５０及び固定部材５２と一体となって、コック本体部４０に対して回転する。

【0022】

シール部材１０がコック本体部４０に対して回転する際、シール部材１０の摺動部１８は、コック本体部４０の内壁面４２に対して摺動する。凹部１２は摺動部１８によって区画されており、摺動部１８が内壁面４２に対して摺動しながらシール部材１０が回転する。このため、コック本体部４０に対してシール部材１０を回転している間も、コック６０は良好なシール性を維持することができる。例えば、第１管体２０から第２管体３０にガスが流入すること、及び、コック本体部４０とシール部材１０との隙間から外気が侵入することを抑制することができる。

【0023】

図１に示すように、凹部１２が第１管体２０の流路に露出しているときに、第１管体２０から試料を導入すれば、凹部１２に試料が保持される。凹部１２は試料の収容及び放出を十分に円滑にする観点から、シール部材１０の回転軸から周面に向かう方向に拡がるように、例えばすり鉢状、漏斗状又は半球体状に形成されてよい。凹部１２の外縁は、試料が摺動部１８と内壁面４２との間に入り込むことを抑制する観点から、角張っていてよい。

【0024】

図２は、図１と同じコック６０を示す図であり、図１の状態とは違う状態を示している。図２は、図１に示す状態から、シール部材１０を半回転させたときの状態を示している。シール部材１０は、ハンドル部１４を操作して回転させることができる。図１に示す状態からシール部材１０を回転したときに、固定部材５２及びパッキン５０も一緒に回転してもよい。このとき、パッキン５０はコック本体部４０の端面に摺動しながら回転してよい。

【0025】

コック本体部４０に対してシール部材１０を半回転すると、凹部１２はシール部材１０の回転に伴って旋回し、第２管体３０の流路に露出する。図１，２に示すように、第１管体２０よりも第２管体３０の方が下方にある場合、図２の状態になると、図１の状態において凹部１２に収容されていた試料は、旋回した後、重力によって第２管体３０の流路内を落下する。このように、コック６０は、重力を利用して凹部１２から試料を放出できるため、極めて単純な操作で第２管体３０の下方に接続される反応器等に試料を導入することができる。

【0026】

図２の状態で凹部１２から試料を落下させた後、コック本体部４０に対してシール部材１０をさらに半回転すると、図１の状態に戻る。この状態では、第１管体２０の流路を経由して再び凹部１２に試料を導入してもよい。このように試料の保持部に相当する凹部１２は試料の収容（保持）と放出とを繰り返し行うことができる。

【0027】

シール部材１０は第１管体２０と第２管体３０とを連通させる貫通孔を有しない。このため、第１管体２０と第２管体３０との間を、ガス等の媒体が流通することを抑制することができる。また、シール部材１０は、回転の際にコック本体部４０の内壁面４２と摺動する摺動部１８を有し、これによって、第２管体３０の流路が継続してシールされる。すなわち、凹部１２は摺動部１８に取り囲まれており、摺動部１８によって区画される領域内に形成されている。このため、凹部１２が第２管体３０の流路に露出したときも、コック本体部４０の内壁面４２と摺動部１８とが接触していることから、コック本体部４０の両端部からの第２管体３０の流路内への外気の侵入を十分に抑制することができる。

【0028】

コック６０は、図１に示す状態で凹部１２に試料が導入され、図２に示す状態で凹部１２から試料を放出する。図１の状態から図２の状態に変更するためにハンドル部１４を操作している間も、第１管体２０と第２管体３０の間は、シール部材１０によって継続して遮断される。このように、コック６０は気密性のみならず、第１管体２０と第２管体３０の間の遮断性にも優れる。したがって、コック６０は、高い気密性と高い遮断性が求められる反応装置用の試料供給器として特に有用である。

【0029】

試料は、液状試料であってもよいし、固形試料であってもよい。試料の種類に特に制限はなく、有機物、無機物又はこれらの混合物のいずれであってもよい。例えば、空気及び水分の侵入を十分に抑制する必要がある有機合成反応の原料に用いられる試料であってよい。これによって、例えば、有機材料、医薬、農薬など、種々の有機合成物を効率よく製造することができる。

【0030】

試料は、もし液体であれば、例えばキャニュレーションによって気密性を維持しつつ反応器内に試料を導入することができる。しかしながら、試料が固形である場合、キャニュレーションによって導入することができない。このため、本実施形態のシール部材１０及びコック６０は、溶媒に溶解しない試料、又は溶解し難い試料を導入することが必要な場合に特に有用である。なお、キャニュレーションの場合、特に反応に不要な溶媒を用いることが必要になる場合があるが、本実施形態のコックは、反応に不要な溶媒を用いずに試料を導入することができる点で優位性がある。

【0031】

図３は、コック６０を分解して示す分解図である。シール部材１０のハンドル部１４と固定部１６との間の摺動部１８は、ハンドル部１４から固定部１６に向かって細くなるようにテーパー状に加工されている。シール部材１０は、コック本体部４０及びパッキン５０に挿入され、固定部１６と固定部材５２とを螺合することによって、コック本体部４０に回転可能に取り付けられる。シール部材１０のコック本体部４０への固定方法は、このような方法に限定されず、回転可能に固定可能な方法を適宜採用することができる。

【0032】

シール部材１０は、例えば樹脂製であってもよく、ガラス製又は金属製であってもよい。シール性の向上及び耐腐食性の観点から、樹脂製又はガラス製であってよい。さらに、加工の容易性の観点又は摺動性の観点から、樹脂製であってよい。樹脂は、耐久性向上の観点から、フッ素樹脂であってよい。シール部材１０をガラス製とする場合は、気密性及び操作性向上の観点から、少なくとも摺動部１８の部分を擦りガラスや樹脂製で構成してもよい。コック本体部４０はガラス製であってもよいし、樹脂製又は金属製であってもよい。

【0033】

図４は、第１実施形態に係る反応装置を示す図である。反応装置１００は、反応器７０と、反応器７０に接続されたコック６０とを備える。反応器７０は、例えば主管７１と側管７２を備えるガラス製のフラスコであってよい。コック６０は、第１管体２０がコック本体部４０よりも上側に、第２管体３０がコック本体部４０よりも下側になるように配置され、第２管体３０は、反応器７０の主管７１に挿入されている。第１管体２０の開口部には着脱可能な栓体８６が取り付けられている。栓体８６を取り外し、第１管体２０の開口から試料を導入すれば、コック６０に備えられるシール部材１０の凹部に試料を収容することができる。

【0034】

反応器７０の側管７２には、バルブ７４が連結されている。バルブ７４の先端に取り付けられたキャップ７６には、マニホールド８２と連通するニードル８４が貫通して連結されている。バルブ７４を操作することによって、マニホールド８２から反応器７０内にアルゴンガスなどの不活性ガスを供給したり、反応器７０内の圧力を減圧状態にしたりすることができる。

【0035】

攪拌機能を備える温度調節槽９５には、ドライアイスを含む冷媒９０が貯留され、冷媒９０内に反応器７０の少なくとも一部を浸漬させる。反応器７０内に原料液１１０とともにマグネチックスターラーを入れ、攪拌機能を起動すれば、原料液１１０が攪拌され、冷媒９０との熱交換によって原料液１１０が所望の温度範囲に冷却される。反応器７０の内部を不活性ガスに置換した状態で、コック６０のハンドル部１４を操作すれば、凹部１２に収容されていた試料が、第２管体３０を経由して反応器７０内に落下し、原料液１１０に混合される。

【0036】

このように、ハンドル部１４を操作するという簡便な作業だけで、試料を反応器７０内に導入することができる。また、コック６０は、第１管体２０と第２管体３０と間を遮断しつつ第２管体３０への外気の侵入を十分に抑制することができる。このようにシール性にも優れることから反応器７０内への外気の侵入を十分に抑制しつつ、簡便な操作で反応器７０内に試料を導入することができる。したがって、気密性が求められる反応を行う場合に特に有効である。

【0037】

本開示の反応装置は、上述の実施形態に限定されない。冷媒は氷水でもよいし、液体窒素であってよい。温度調節槽９５はオイルバスであってよく、この場合、反応器７０は加熱され、加熱環流下で反応を行うものであってもよい。反応器７０はフラスコではなく、グラスライニングを有する反応器であってもよい。その場合、反応器をジャケット式として、スチーム等で加熱できるようにしてもよい。

【0038】

図５は、本開示の第２実施形態に係るシール部材を示す図である。図５のシール部材１０Ｂは、シャッター部１２Ａを備えており、第１管体２０と第２管体３０との間に設けられる。シャッター部１２Ａは、試料の保持部としての機能と、第１管体２０と第２管体３０との間を遮断する機能とを兼ね備える。シャッター部１２Ａを閉止した状態で、第１管体２０から試料を導入すれば、シャッター部１２Ａの上に試料が保持される。そして、レバー１７を操作してシャッター部１２Ａを開放すれば、試料は第１管体２０側から第２管体３０側に移動し、第２管体３０の流路に放出される。

【0039】

第２管体３０の流路に放出された試料は、例えば第２管体３０の下方に接続された反応器に導入される。その後、シャッター部１２Ａを閉止すれば、シャッター部１２Ａは試料の保持と放出を繰り返して行うことができる。本実施形態では、シャッター部１２Ａの開閉操作のみで試料の保持と放出とを行うことができる。このようにシンプルな構成で試料を保持して移動できることから、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することができる。

【0040】

図６～図８は、本開示の第３実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。図６のコック６２は、円柱形状を有するコック本体部４０Ａと、コック本体部４０Ａに対してスライド可能且つ回転可能に取り付けられる円柱形状を有するシール部材１０Ａと、コック本体部４０Ａの上側に接続される第１管体２０と、コック本体部４０Ａの下側に接続される第２管体３０とを備える。シール部材１０Ａは基端側にハンドル部１４Ａを有する。シール部材１０Ａは先端側からコック本体部４０Ａに挿入される。

【0041】

シール部材１０Ａには、円周方向に沿って３本のリング状の摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃが取り付けられている。摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃは、例えば樹脂製のリングである。コック本体部４０Ａに対してシール部材１０Ａを回転又はスライドさせると、摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃはコック本体部４０Ａの内壁面４２Ａに対して摺動しながら回転又はスライドする。摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃは、シール部材１０Ａの先端から基端に向かって、この順で所定の間隔で取り付けられている。凹部１２は、摺動部１８Ａと摺動部１８Ｂで区画される領域内に形成されている。シール部材１０Ａの先端と対向するコック本体部４０Ａの先端部にはガス孔４４が設けられている。ガス孔４４を設けることによって、コック本体部４０Ａの内部と外部との間でガスを流通させることができる。

【0042】

第１管体２０はコック本体部４０Ａの先端部側に接続されるのに対し、第２管体３０はコック本体部４０Ａの中央部に接続されている。すなわち、スライド方向に沿ってみたときに、第１管体２０と第２管体３０は、互いにずれるように接続されている。このようなコック６２を用いた場合、第１管体２０側から第２管体３０側への試料の移動は、以下の操作で行う。

【0043】

図６に示すように、シール部材１０Ａがコック本体部４０Ａの奥まで挿入された状態にする。シール部材１０Ａを挿入する際に、ガス孔４４を開放しておけば、ガス孔４４は、コック本体部４０Ａ内のガス抜きとして機能し、シール部材１０Ａの挿入を円滑に行うことができる。そして、ハンドル部１４Ａを用いてシール部材１０Ａをコック本体部４０に対して回転させ、シール部材１０Ａに形成された凹部１２が第１管体２０の流路に露出するように位置合わせを行う。位置合わせ後、第１管体２０の流路から試料を導入し、凹部１２に収容する。このとき、第２管体３０の流路は、摺動部１８Ｂと摺動部１８Ｃの間に位置するため、第２管体３０の流路の気密性は良好に維持される。

【0044】

次に、ハンドル部１４Ａをコック本体部４０Ａに対してスライドさせる操作を行い、コック本体部４０Ａと第２管体３０との接続部が、摺動部１８Ａ，１８Ｂの間になるように位置合わせを行う。これによって、コック６２を図７の状態にする。この操作の際、ガス孔４４を開放しておけば、ガス孔４４はガス流入口として機能し、シール部材１０Ａのスライドを円滑に行うことができる。この状態では、試料は凹部１２に保持されている。

【0045】

続いて、ハンドル部１４Ａを操作してシール部材１０Ａをコック本体部４０Ａに対して半回転させ、凹部１２を旋回して下方に向け、コック６２を図８に示す状態にする。凹部１２はシール部材１０Ａの回転に伴って旋回し、第２管体３０の流路に露出する。このときも、凹部１２は、摺動部１８Ａと摺動部１８Ｂに区画される領域内に形成されていることから、第２管体３０の流路の気密性が良好に維持される。図６～図８に示すように、第１管体２０よりも第２管体３０の方が下方にある場合、図８の状態になると、図６，図７の状態において凹部１２に収容されていた試料は、重力によって第２管体３０の流路内を下方に落下する。このように重力を利用して試料を落下できるため、極めて単純な操作で、第２管体３０の下方に接続される反応器等に試料を導入することができる。

【0046】

図８の状態で凹部１２から試料を落下させた後、コック本体部４０Ａに対してシール部材１０Ａをさらに半回転すると、図７の状態に戻る。そして、コック本体部４０Ａに対してシール部材１０Ａをスライドさせて挿入すれば、図６の状態に戻る。この際、ガス孔４４を開放しておけば、シール部材１０Ａの挿入を円滑に行うことができる。図６の状態で、第１管体２０の流路を経由して再び凹部１２に試料を導入してもよい。このように試料の保持部に相当する凹部１２は試料の収容（保持）と放出とを繰り返し行うことができる。

【0047】

シール部材１０Ａは第１管体２０と第２管体３０とを連通させる貫通孔を有しない。このため、第１管体２０と第２管体３０との間を、ガス等の媒体が流通することを抑制することができる。また、シール部材１０Ａは、シール部材１０Ａのスライド及び回転の際にコック本体部４０Ａの内壁面４２と摺動する摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃを有し、第２管体３０の流路が外部と連通しないようになっている。このため、ハンドル部１４を操作している間も、コック本体部４０Ａの両端部から第２管体３０への外気の侵入を十分に抑制することができる。

【0048】

コック６２は、図６に示す状態で凹部１２に試料が導入され、図８に示す状態で凹部１２から試料を放出する。また、図６の状態から図８の状態に変更するためにハンドル部１４Ａを操作している間（例えば図７の状態も含む）も、第１管体２０と第２管体３０の間は、摺動部１８Ａ，１８Ｂによって継続して遮断される。このように、コック６２は気密性のみならず、第１管体２０と第２管体３０の間の遮断性にも優れる。したがって、コック６２は、高い気密性と高い遮断性が求められる反応装置用の試料供給器として特に有用である。

【0049】

図９～図１０は、本開示の第４実施形態に係るシール部材及びコックを示す図である。図９のコック６４は、コック本体部４０Ｃと、コック本体部４０Ｃに対してスライド可能に取り付けられるシール部材１０Ｃと、コック本体部４０Ｃの上側に接続される第１管体２０と、コック本体部４０Ｃの下側に接続される第２管体３０とを備える。シール部材１０Ｃは基端側に取手部１４Ｃを有する。シール部材１０Ｃは先端側からコック本体部４０Ｃに挿入される。コック本体部４０Ｃ及びシール部材１０Ｃは、円柱形状を有していてもよいし、四角柱等の角柱形状を有していてもよい。

【0050】

シール部材１０Ｃには、その表面に沿って３本のリング状の摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃが取り付けられている。摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃは、例えば樹脂製のリングである。コック本体部４０Ｃに対してシール部材１０Ｃをスライドさせると、摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃはコック本体部４０Ｃの内壁面４２Ｃに対して摺動しながら回転又はスライドする。摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃは、シール部材１０Ｃの先端から基端に向かって、この順で所定の間隔で取り付けられている。

【0051】

シール部材１０Ｃには、摺動部１８Ａと摺動部１８Ｂで区画される領域内において、シール部材１０Ｃを貫通する貫通孔１２Ｂが形成されている。貫通孔１２Ｂとコック本体部４０Ｃの内壁面４２Ｃは、第１管体２０から供給される試料の保持部を構成する。

【0052】

シール部材１０Ｃの先端と対向するコック本体部４０Ｃの先端部にはガス孔４４が設けられている。ガス孔４４を設けることによって、コック本体部４０Ｃの内部と外部との間でガスを流通させることができる。

【0053】

第１管体２０はコック本体部４０Ｃの先端部側に接続されるのに対し、第２管体３０はコック本体部４０Ｃの中央部に接続されている。すなわち、スライド方向に沿ってみたときに、第１管体２０と第２管体３０は、互いにずれるように接続されている。このようなコック６２を用いた場合、第１管体２０側から第２管体３０側への試料の移動は、以下の操作で行う。

【0054】

図９に示すように、シール部材１０Ｃがコック本体部４０Ｃの奥まで挿入された状態にする。シール部材１０Ｃを挿入する際に、ガス孔４４を開放しておけば、ガス孔４４は、コック本体部４０Ｃ内のガス抜きとして機能し、シール部材１０Ｃの挿入を円滑に行うことができる。図９の状態では、シール部材１０Ｃに形成された貫通孔１２Ｂが第１管体２０の流路に連通するように、シール部材１０Ｃとコック本体部４０Ｃとが位置合わせされている。位置合わせは、取手部１４Ｃを用いてシール部材１０Ｃをコック本体部４０に対してスライドすることによって行うことができる。図９に示す状態で、第１管体２０の流路から試料を導入し、貫通孔１２Ｂ内に試料を導入して保持する。このとき、第２管体３０の流路は、摺動部１８Ｂと摺動部１８Ｃの間に位置するため、第２管体３０の流路の気密性は良好に維持される。

【0055】

次に、取手部１４Ｃを把持してシール部材１０Ｃをコック本体部４０Ｃに対してスライドさせ、図１０に示す状態にする。この操作の際、ガス孔４４を開放しておけば、ガス孔４４はガス流入口として機能し、シール部材１０Ｃのスライドを円滑に行うことができる。図１０の状態では、貫通孔１２Ｂは、第２管体３０の流路に連通する。このときも、貫通孔１２Ｂは、摺動部１８Ａと摺動部１８Ｂの間に形成されていることから、第２管体３０の流路の気密性が良好に維持される。

【0056】

図９，図１０に示すように、第１管体２０よりも第２管体３０の方が下方にある場合、図１０の状態になると、図９の状態において貫通孔１２Ｂ内に保持されていた試料は、重力によって第２管体３０の流路内を下方に落下する。このように重力を利用して試料を落下できるため、極めて単純な操作で、第２管体３０の下方に接続される反応器等に試料を導入することができる。

【0057】

図１０の状態で貫通孔１２Ｂから試料を落下させた後、コック本体部４０Ｃに対してシール部材１０Ｃをスライドさせて挿入すれば、図９の状態に戻る。この際、ガス孔４４を開放しておけば、シール部材１０Ｃの挿入を円滑に行うことができる。図９の状態で、第１管体２０の流路を経由して再び貫通孔１２Ｂ内に試料を導入してもよい。このように、シール部材１０Ｃ及びコック６４は、試料の保持と放出とを繰り返し行うことができる。

【0058】

シール部材１０Ｃは貫通孔１２Ｂを有するため、コック本体部４０Ｃに対してシール部材１０Ｃをスライドすることによって、試料を第１管体２０側から第２管体３０側に移動することができる。貫通孔１２Ｂは、第１管体２０と第２管体３０の両方に同時に連通しないため、第１管体２０と第２管体３０との間を、ガス等の媒体が流通することを抑制できる。また、シール部材１０Ｃは、シール部材１０Ｃのスライドの際にコック本体部４０Ｃの内壁面４２と摺動する摺動部１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃを有し、第２管体３０の流路が外部と連通しないようになっている。このため、取手部１４Ｃを操作している間も、コック本体部４０Ｃの両端部から第２管体３０への外気の侵入を十分に抑制することができる。

【0059】

コック６４は、図９に示す状態で貫通孔１２Ｂ内に試料が導入され、図１０に示す状態で貫通孔１２Ｂから試料を放出する。また、図９の状態から図１０の状態に変更するために取手部１４Ｃを操作している間も、第１管体２０と第２管体３０の間は、摺動部１８Ａ，１８Ｂによって継続して遮断される。このように、コック６２は気密性のみならず、第１管体２０と第２管体３０の間の遮断性にも優れる。したがって、コック６４は、高い気密性と高い遮断性が求められる反応装置用の試料供給器として特に有用である。

【0060】

上記各実施形態に係るシール部材１０，１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ、及びコック６０，６２，６４は、種々の反応器に接続して用いることができる。例えば、不活性ガス雰囲気下で行う必要がある反応に用いられる反応器は、外気（酸素）の流入を防止するため高い気密性を有することが求められる。このような反応器に接続して用いてもよい。

【0061】

本開示のシール部材、コック及び反応装置は、装置構造を複雑化することなく、高いシール性及び気密性を維持しつつも、試料を簡便な操作で反応器内に導入することができる。したがって、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することができる。また、このような反応器を用いて化学製品を製造する工程を行うことによって、効率よく且つ安定的に化学製品を製造することができる。化学製品は、例えば有機化合物又は無機化合物等の化合物であってよい。また、最終製品であってもよいし中間製品であってもよい。

【0062】

以上、幾つかの実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態に何ら限定されるものではない。例えば、上述の実施形態のコックは、いずれも２本の管体を有していたが、３本以上の管体を備えていてもよい。例えば３本の管体を備える場合、第１管体から第１の試料を導入して保持部に第１の試料を保持し、第２管体に第１の試料を放出してよい。その後、第１管体から第２の試料を導入して保持部に第２の試料を保持し、第３管体に第２の試料を放出してよい。このように、互いに種類の異なる第１の試料及び第２の試料を別々の管体に放出するように構成されてよい。

【0063】

また、図４の反応装置は、コック６０に代えてコック６２又はコック６４を有していてもよいし、図５に示すシール部材１０Ｂを有していてもよい。シール部材１０Ｂのシャッター部１２Ａ、シール部材１０，１０Ａのハンドル部１４，１４Ａ、及びシール部材１０Ｃの取手部１４Ｃは、手動で操作するように構成されていてもよく、図示しない制御装置によって自動で操作されるように構成されていてもよい。また、シール部材１０の形状は特に限定されず、例えばボール形状であってよい。

【実施例】

【0064】

実施例及び比較例を参照して本発明の内容をより詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
図１，２に示すコック６０を備える図４のような反応装置１００を用いて、以下の反応式（１）で表されるグリコシル化反応を行った。具体的な手順は以下のとおりとした。

【0065】

【化1】

【0066】

スターラーとモレキュラーシーブ４Ａ（２０ｍｇ）を入れたフラスコの内部をアルゴンガスで置換した。ジクロロメタン（０．５０ｍＬ）、Ｎ－ヨードスクシンイミド（６８．１ｍｇ，３０３μｍｏｌ）、上記反応式（１）における化合物（Ｉ）（５０．６ｍｇ，８４．２μｍｌ）及び上記反応式（１）におけるアルコール化合物（ＩＩ）（４８．１ｍｇ，８４．３μｍｏｌ）の溶液を、反応器７０に相当するフラスコ内に入れた。

【0067】

栓体８６を開放し、図１に示すように凹部１２が上方を向くように角度調製されたシール部材１０の凹部１２に、粉状のインジウムトリフラート（Ｉｎ（ＯＴｆ）_３，１４１ｍｇ，２５１μｍｏｌ）を収容した。その後、栓体８６を閉止し、シール部材１０を回転させ、第２管体３０を経由してフラスコ内にインジウムトリフラートを落下させ、溶液に混合した。温度調節槽９５内にドライアイスとエタノールを入れてフラスコ内の混合液を冷却し、スターラーで攪拌しながら－７８℃～－４０℃で４５分間反応させた。その後、－７８℃で、ジクロロメタンに溶解した下記式（ＩＶ）のアルコール（１２５μＬ，１２５μｍｏｌ）のジクロロメタン溶液（アルコール濃度：１Ｍ）を反応液に加え、攪拌しながら６０分間かけて０℃まで昇温し、チオ硫酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウムの飽和水溶液を加えて反応を停止した。

【0068】

【化2】

【0069】

無水硫酸ナトリウムを用いて有機層を脱水し、減圧下で濃縮した。シリカゲルクロマトグラフィー（溶媒：ヘキサン／エチルアセテート＝１０／１～５／１）を用いて濃縮液の精製を行い無色の生成物を得た。生成物の分析の結果、上記反応式（１）で表される反応が進行していることが確認された。式（ＩＩＩ）で表されるグルコピラノシド（５８．７ｍｇ，５４．０μｍｏｌ）の収率は６４％であった。

【0070】

グルコピラノシドの分析結果は、以下のとおりであった。
・比施光度：[α]_D ²¹ +11.15 (c 0.90, CHCl₃)
・屈折率：R_f = 0.43 (hexane/EtOAc = 2/1)
・ＩＲ分析： 2891, 1727, 1271, 1094, 1027, 700 cm^－1

【0071】

・¹H NMR (400 MHz, C₆D₆)： δ 8.18 (dd, J = 7.6, 1.2 Hz, 2H), 8.09 (dd, J = 7.6, 1.2 Hz, 2H), 7.58 (dd, J = 7.6, 2.0 Hz, 2H), 7.47 (dd, J = 7.6, 2.0 Hz, 2H), 7.30 (d, J = 6.9 Hz, 2H), 7.22 (dd, J = 7.6, 7.6 Hz, 2H), 7.14－6.88 (m, 21H), 6.07 (dd, J = 10.8, 9.6 Hz, 1H), 5.84 (dd, J = 10.8, 7.8 Hz, 1H), 5.34 (d, J = 6.4 Hz, 1H), 5.26 (s, 1H), 5.17 (d, J = 6.4 Hz, 1H), 5.11 (d, J = 6.4 Hz, 1H), 5.06 (d, J = 6.4 Hz, 1H), 4.90 (d, J = 11.9 Hz, 1H), 4.80－4.67 (m, 3H), 4.59 (d, J = 11.2 Hz, 1H), 4.51 (d, J = 7.8 Hz, 1H), 4.43 (d, J = 11.2 Hz, 1H), 4.36 (d, J = 7.8 Hz, 1H), 4.26 (dd, J = 10.3, 4.8 Hz, 1H), 4.22－4.10 (m, 2H), 4.04 (dd, J = 9.2, 7.8 Hz, 1H), 3.87 (ddd, J = 9.6, 6.0, 6.0 Hz, 1H), 3.81－3.66 (m, J = 7.1 Hz, 2H), 3.66－3.38 (m, 3H), 3.34－3.17 (m, 2H), 2.48 (dd, J = 8.0, 6.8 Hz, 2H), 1.79－1.55 (m, 2H)

【0072】

・¹³C NMR (100 MHz, C₆D₆)：δ 166.0, 165.6, 141.9, 138.8, 138.7, 138.2, 138.1, 133.2, 133.1, 130.3, 130.2, 130.1 (2C), 130.0 (2C), 129.1, 128.9 (3C), 128.7 (3C), 128.6 (3C), 128.6 (5C), 128.5 (4C), 127.9 (4C), 127.6, 126.8 (3C), 126.0 (2C), 104.5, 101.8, 101.2, 95.6, 95.4, 81.4, 77.9, 77.4, 76.8, 75.9, 75.4, 74.9, 72.8, 70.3, 70.0, 69.0, 69.0, 68.7, 66.6, 32.1, 32.4
・高分解能質量分析（HRESIMS）：m/z 1109.4303 [M + Na]⁺ (calcd for C₆₅H₆₆NaO₁₅, 1109.4294)

【0073】

（比較例１）
図１，２に示すようなコック部を備えない反応装置を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、反応式（１）で表されるグリコシル化反応による合成を試みた。比較例１では、フラスコ上部の栓体を開けて、粉状のインジウムトリフラートをフラスコ内に直接導入した。導入後、栓体をすぐに閉止し、実施例１と同じ条件で合成を行った。一連の操作を行って得られた生成物の分析を行ったところ、式（ＩＩＩ）で表されるグルコピラノシドの収率は１％以下であった。このように収率が低くなった要因として、インジウムトリフラートを導入する際に、外気が侵入し、外気に含まれる水分が反応を阻害したものと考えられる。

【産業上の利用可能性】

【0074】

本開示によれば、化学物質を取り扱う際の作業効率を向上することが可能なシール部材、コック、及び反応装置が提供される。また、化学製品を効率よく製造することが可能な化学製品の製造方法が提供される。

【符号の説明】

【0075】

１０，１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ…シール部材、１２…凹部（保持部）、１２Ａ…シャッター部（保持部）、１４，１４Ａ…ハンドル部、１４Ｃ…取手部、１６…固定部、１７…レバー、１８，１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃ…摺動部，２０，３０…管体、４０，４０Ａ，４０Ｃ…コック本体部，４２，４２Ａ，４２Ｃ…内壁面、４４…ガス孔、５０…パッキン、５２…固定部材、６０，６２，６４…コック、７０…反応器、７１…主管、７２…側管、７４…バルブ、７６…キャップ、８２…マニホールド、８４…ニードル、８６…栓体、９０…冷媒、９５…温度調節槽、１００…反応装置、１１０…原料液。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】