特許 7392698 接合体、接合体の製造方法、および、接合体の有機残留物評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-11-28

(45)【発行日】2023-12-06

(54)【発明の名称】接合体、接合体の製造方法、および、接合体の有機残留物評価方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/52 20060101AFI20231129BHJP

   G01N 21/33 20060101ALI20231129BHJP

【ＦＩ】

H01L21/52 C

G01N21/33

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2021146645

(22)【出願日】2021-09-09

(65)【公開番号】P2023039507

(43)【公開日】2023-03-22

【審査請求日】2023-02-27

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100149548

【弁理士】

【氏名又は名称】松沼 泰史

(74)【代理人】

【識別番号】100175802

【弁理士】

【氏名又は名称】寺本 光生

(74)【代理人】

【識別番号】100142424

【弁理士】

【氏名又は名称】細川 文広

(74)【代理人】

【識別番号】100140774

【弁理士】

【氏名又は名称】大浪 一徳

(72)【発明者】

【氏名】費 舒杰

(72)【発明者】

【氏名】八十嶋 司

(72)【発明者】

【氏名】廣瀬 和生

【審査官】小池 英敏

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１９／０２２１９３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０２０／１５３４１８（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／５２

Ｇ０１Ｎ ２１／３３

Ｈ０５Ｋ ３／３４

Ｂ２３Ｋ ３５／３６３

Ｂ２３Ｋ ３５／２６

Ｃ２２Ｃ １３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第一部材と第二部材とがはんだ層を介して接合された接合体であって、
前記接合体をイソプロパノールに浸漬して前記接合体に含まれる有機残留物を抽出し、前記有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定し、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度が４以下であることを特徴とする接合体。

【請求項2】

第一部材と第二部材とがはんだ層を介して接合された接合体の製造方法であって、
前記第一部材と前記第二部材とを、はんだ材を介して積層する積層工程と、
前記はんだ材を介して積層した前記第一部材と前記第二部材と加熱処理してはんだ接合する接合工程と、
接合された前記第一部材と前記第二部材とを超音波洗浄する超音波洗浄工程と、
超音波洗浄工程の後に、紫外線を照射する紫外線照射工程と、
を有し、
前記接合体をイソプロパノールに浸漬して前記接合体に含まれる有機残留物を抽出し、前記有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定し、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度を４以下とすることを特徴とする接合体の製造方法。

【請求項3】

第一部材と第二部材とがはんだ層を介して接合された接合体の有機残留物評価方法であって、
前記接合体をイソプロパノールに浸漬して、前記接合体の有機残留物を抽出する抽出工程と、
有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定するＵＶ吸収スペクトル測定工程と、
得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化する規格化工程と、
規格化したＵＶ吸収スペクトルから波長３００ｎｍにおける吸光度を算出する吸光度算出工程と、
算出された前記吸光度から前記接合体の有機残留物量を評価する評価工程と、
を備えていることを特徴とする接合体の有機残留物評価方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、第一部材と第二部材とがはんだ層を介して接合された接合体、接合体の製造方法、および、接合体の有機残留物評価方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

例えば、ＬＥＤやパワーモジュールといった各種デバイスにおいては、金属部材からなる回路層の上に半導体素子等の電子部品が接合された構造とされている。
ここで、半導体素子等の電子部品を回路層上に接合する際には、例えば特許文献１，２に示すように、はんだ材を用いた方法が広く使用されている。最近では、環境保護の観点から、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系等の鉛フリーはんだが主流となっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１１－０８３８０９号公報

【文献】特許第６５６６０９５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、特許文献１，２に記載されたように、はんだ材を介して半導体素子等の電子部品と回路層とを接合した各種デバイス（接合体）においては、はんだ層中に、はんだ材に含まれる有機成分の残留物（有機残留物）が存在し接合強度の低下等の不具合を生じるおそれがあった。また、有機残留物が、基板表面、ＬＥＤやパワーモジュールなどの各種デバイスに悪影響を及ぼすことが懸念される。ワイヤボンディングなどの後工程をする際に、有機残留物がワイヤと基板表面との結合を妨害し、接合強度が低下するおそれがある。

【0005】

ここで、有機残留物について評価する方法としては、ＴＧ－ＤＴＡ法による有機物の測定や、接合体を洗浄した洗浄液の電気伝導率を測定して有機物量を推定する方法等が挙げられる。
しかしながら、ＴＧ－ＤＴＡ法では、精度が不十分であり、微量の有機残留物を評価することができなかった。また、接合体を洗浄した洗浄液の電気伝導率を測定する方法では、イオン性が弱い有機成分を十分に評価することができなかった。
このため、はんだ層を介して接合された接合体における有機残留物を精度良く評価することができず、有機残留物を確実に低減した接合体を提供することが困難であった。

【0006】

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、はんだ層を介して接合された接合体において、有機残留物が十分にかつ確実に低減されており、有機残留物を起因とした接合強度の低下等の不具合の発生を抑制することが可能な接合体、接合体の製造方法、および、有機残留物量を精度良く評価可能な接合体の有機残留物評価方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記課題を解決するために、本発明の接合体は、第一部材と第二部材とがはんだ層を介して接合された接合体であって、前記接合体をイソプロパノールに浸漬して前記接合体に含まれる有機残留物を抽出し、前記有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定し、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度が４以下であることを特徴としている。

【0008】

本発明の接合体によれば、前記接合体をイソプロパノールに浸漬し、前記接合体に含まれる有機残留物を抽出し、前記有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定しているので、接合体に含まれる有機残留物量を精度良く評価することができる。
そして、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度が４以下に制限されているので、接合体に含まれる有機残留物量が十分に低減されており、有機残留物を起因とした接合強度の低下等の不具合の発生を抑制することができる。

【0009】

本発明の接合体の製造方法は、第一部材と第二部材とがはんだ層を介して接合された接合体の製造方法であって、前記第一部材と前記第二部材とを、はんだ材を介して積層する積層工程と、前記はんだ材を介して積層した前記第一部材と前記第二部材と加熱処理してはんだ接合する接合工程と、接合された前記第一部材と前記第二部材とを超音波洗浄する超音波洗浄工程と、超音波洗浄工程の後に紫外線を照射する紫外線照射工程と、を有し、前記接合体をイソプロパノールに浸漬して前記接合体に含まれる有機残留物を抽出し、前記有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定し、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度を４以下とすることを特徴としている。

【0010】

本発明の接合体の製造方法によれば、接合された前記第一部材と前記第二部材とを超音波洗浄する超音波洗浄工程と、超音波洗浄工程の後に紫外線を照射する紫外線照射工程と、を有しているので、接合体の有機残留物を十分に低減することができる。
そして、前記接合体をイソプロパノールに浸漬して前記接合体に含まれる有機残留物を抽出し、前記有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定し、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度を４以下とすることができ、有機残留物を起因とした接合強度の低下等の不具合の発生を抑制可能な接合体を製造することができる。

【0011】

本発明の接合体の有機残留物評価方法は、第一部材と第二部材とがはんだ層を介して接合された接合体の有機残留物評価方法であって、前記接合体をイソプロパノールに浸漬して、前記接合体の有機残留物を抽出する抽出工程と、有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定するＵＶ吸収スペクトル測定工程と、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化する規格化工程と、規格化したＵＶ吸収スペクトルから波長３００ｎｍにおける吸光度を算出する吸光度算出工程と、算出された前記吸光度から前記接合体の有機残留物量を評価する評価工程と、を備えていることを特徴としている。

【0012】

本発明の接合体の有機残留物評価方法によれば、前記接合体をイソプロパノールに浸漬して前記接合体に含まれる有機残留物を抽出し、有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定し、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度を算出し、この波長３００ｎｍにおける吸光度から前記接合体の有機残留物量を評価しているので、接合体に含まれる有機残留物量を精度良く評価することができる。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、はんだ層を介して接合された接合体において、有機残留物が十分にかつ確実に低減されており、有機残留物を起因とした接合強度の低下等の不具合の発生を抑制することが可能な接合体、接合体の製造方法、および、有機残留物量を精度良く評価可能な接合体の有機残留物評価方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の一実施形態に係る接合体の説明図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る接合体の有機残留物評価方法のフロー図である。

【図3】本発明の一実施形態に係る接合体の製造方法のフロー図である。

【図4】本発明の一実施形態に係る接合体の製造方法の説明図である。

【図5】実施例におけるワイヤせん断評価の説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下に、本発明の実施形態である接合体、接合体の製造方法、および、接合体の有機残留物評価方法について、図面を参照して説明する。

【0016】

本実施形態に係る接合体１０は、図１に示すように、第一部材１１と第二部材１２とが、はんだ層１３を介して接合されたものである。本実施形態では、接合体１０は、絶縁回路基板の回路層（第一部材１１）と半導体素子（第二部材１２）とが、はんだ層１３を介して接合された半導体装置とされている。

【0017】

ここで、回路層（第一部材１１）は、例えば、銅又は銅合金、アルミニウム又はアルミニウム合金、鉄又は鉄合金等の導電性に優れた金属で構成されており、本実施形態では、鉄合金（コバール）で構成されたものとされている。なお、回路層（第一部材１１）の接合面には、Ａｕ等の貴金属膜が成膜されていることが好ましい。
また、半導体素子（第二部材１２）の接合面には、Ａｕ等の貴金属膜が成膜されていることが好ましい。

【0018】

はんだ層１３を構成するはんだ材は、接合する第一部材１１および第二部材１２の接合面の材質に応じて、適宜選択される。
本実施形態において、回路層（第一部材１１）の接合面、および、半導体素子（第二部材１２）の接合面が貴金属（Ａｕ）で構成されている場合には、はんだ材としては、例えば、Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ系はんだ、Ａｕ－Ｓｎ系はんだ、Ｓｎ－Ｃｕ系はんだ、等を適用することができる。
本実施形態では、はんだ層１３を構成するはんだ材は、Ｓｎの含有量が１０ｍａｓｓ％以上８０ｍａｓｓ％以下とされ、残部がＡｕおよび不可避不純物とされたＡｕ－Ｓｎはんだとされている。

【0019】

そして、本実施形態である接合体１０においては、接合体１０をイソプロパノールに浸漬し、接合体１０の有機残留物を抽出した抽出液を得て、この抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定し、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度が４以下とされている。
上述のように、本実施形態である接合体１０においては、イソプロパノールに浸漬して得られた抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定することにより、有機残留物を評価したものである。

【0020】

ここで、本実施形態である接合体の有機残留物評価方法について、図２を参照して説明する。

【0021】

（抽出工程Ｓ０１）
上述の接合体１０を、純度９９．９９ｖｏｌ％のイソプロパノールに浸漬することにより、接合体１０に含まれる有機残留物をイソプロパノールへ抽出し、有機残留物を抽出した抽出液を得る。
なお、抽出工程Ｓ０１における浸漬時間は、１０分以上６０分以下の範囲内とすることが好ましい。
また、この抽出工程Ｓ０１においては、浸漬した接合体１０およびイソプロパノールに対して超音波を付与することが好ましい。

【0022】

（ＵＶ吸収スペクトル測定工程Ｓ０２）
次に、得られた抽出液について、ＵＶ吸収スペクトルを測定して、抽出液のＵＶ吸収スペクトルを得る。ＵＶ吸収スペクトル得る方法としては、一般的な分光光度計、および、ＨＰＬＣ装置のＵＶ吸収スペクトル検出器を用いることが可能である。
また、有機残留物の抽出を実施していない純度９９．９９ｖｏｌ％のイソプロパノール（以下、ベース液と記載）についても、抽出液と同様にＵＶ吸収スペクトルを測定して、ベース液のＵＶ吸収スペクトルを得る。

【0023】

（規格化工程Ｓ０３）
次に、抽出液のＵＶ吸収スペクトルにおいて、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として、ＵＶ吸収スペクトルの各波長における吸光度を規格化する。
同様に、ベース液のＵＶ吸収スペクトルにおいて、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として、ＵＶ吸収スペクトルの各波長における吸光度を規格化する。

【0024】

（吸光度算出工程Ｓ０４）
次に、抽出液の波長３００ｎｍにおける規格化した吸光度とベース液の波長３００ｎｍにおける規格化した吸光度との差分を求めて、この差分を「波長３００ｎｍにおける吸光度」とする。

【0025】

（評価工程Ｓ０５）
次に、算出された「波長３００ｎｍにおける吸光度」から接合体１０の有機残留物について評価する。
本実施形態では、「波長３００ｎｍにおける吸光度」が４以下である場合に、有機残留物が十分に低減されたものと評価する。

【0026】

上述のように、接合体１０の有機残留物を評価することにより、接合体１０の内部や周辺の有機残留物の量を精度良く評価することが可能となる。
そして、「波長３００ｎｍにおける吸光度」が４以下とすることにより、はんだ層１３の内部や周辺の有機残留物が十分に低減されていることになり、第一部材１１と第二部材１２との接合強度の向上を図ることが可能となる。
なお、接合体１０における「波長３００ｎｍにおける吸光度」は、４以下とすることが好ましく、１以下とすることがさらに好ましい。

【0027】

次に、本実施形態である接合体１０の製造方法について、図３および図４を参照して説明する。

【0028】

（はんだ材塗布工程Ｓ１１）
図４に示すように、第一部材１１の接合面および第二部材１２の接合面の一方又は両方に、はんだ材２３を塗布する。塗布方法は特に限定されないが、例えば、メタルマスク法、スクリーン印刷法、ディスペンス法等を適用することができる。

【0029】

はんだ材２３は、金属粉末とフラックス（溶剤、チキソ剤、活性剤、樹脂）とを含むものとされている。
金属粉末は、上述したＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ，Ａｕ－Ｓｎ，Ｓｎ－Ｃｕであり、これらは、合金粉末であってもよいし、混合粉末であってもよい。本実施形態では、Ａｕ粉末とＳｎ粉末の混合粉末とされている。

【0030】

フラックスに含まれる溶剤としては、例えば、アルコール、ケトン、エステル、エーテル、芳香族系、炭化水素類、テルペン系及びテルペノイド系等の溶剤が用いられる。具体的には、ベンジルアルコール、エタノール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ジエチレングリコール、エチレングリコール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ブチルカルビトール 、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、酢酸ブチル、安息香酸ブチル、アジピン酸ジエチル、ドデカン、テトラデセン、α－テルピネオール、２－メチル２，４－ペンタンジオール、２－エチル－１，３－ヘキサンジオール、トルエン、キシレン、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジイソブチルアジペート、へキシレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、２－ターピニルオキシエタノール、２－ジヒドロターピニルオキシエタノール、シトラール、リナロール、リモネン、カルバクロール、ピネン、ファルネセンなどが単独又はこれらを混合して用いられる。

【0031】

チキソ剤としては、例えば、硬化ヒマシ油、水素添加ひまし油、カルナバワックス、アミド類、ヒドロキシ脂肪酸類、ジベンジリデンソルビトール、ビス（ｐ－メチルベンジリデン）ソルビトール類、蜜蝋、ステアリン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド等が単独又はこれらを混合して用いられる。
活性剤としては、例えば、アジピン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸のような脂肪酸、１，２－ヒドロキシステアリン酸のようなヒドロキシ脂肪酸、酸化防止剤、界面活性剤、アミン類等を添加して用いられる。
樹脂としては、例えば、重合ロジン、天然ロジン、精製ロジン等が用いられる。

【0032】

（積層工程Ｓ１２）
次に、図４に示すように、上述のはんだ材２３を介して、第一部材１１と第二部材１２とを積層する。

【0033】

（接合工程Ｓ１３）
次に、図４に示すように、はんだ材２３を介して積層された第一部材１１および第二部材１２を加熱処理して、はんだ層１３を形成し、第一部材１１と第二部材１２とを接合する。
ここで、加熱処理時には、はんだ材２３に含まれるフラックスの有機成分が分解してガスが発生することになる。

【0034】

なお、接合工程Ｓ１３における加熱温度は、特に限定されないが、２００℃以上３００℃以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、加熱処理時には、積層体に対して０ＭＰａ以上０．０００７ＭＰａ以下の圧力で積層方向に加圧してもよい。

【0035】

（超音波洗浄工程Ｓ１４）
次に、図４に示すように、はんだ層１３を介して接合された第一部材１１および第二部材１２を洗浄溶媒２５に浸漬し、超音波を付与することにより、接合体１０を超音波洗浄する。
ここで、洗浄溶媒２５としては、温水（温度５０℃以上８０℃以下）、パインアルファ溶液等、を用いることが好ましい。
また、超音波の付与時間は、１０分以上６０分以下の範囲内とすることが好ましい。

【0036】

（紫外線照射工程Ｓ１５）
次に、超音波洗浄後に乾燥させた後、はんだ層１３を介して接合された第一部材１１および第二部材１２に対して、紫外線をはんだ層１３を含めた接合体１０全体に対し、接合体１０全体の表面へ照射する。紫外線の波長は１６０ｎｍ以上１７５ｎｍ以下とすることが好ましく、照度としては１００ｍＷ／ｃｍ^２以上１５０ｍＷ／ｃｍ^２以下とすることが好ましい。
上述した超音波洗浄工程Ｓ１４と紫外線照射工程Ｓ１５とにより、接合体１０の有機残留物を低減し、接合体１０における「波長３００ｎｍにおける吸光度」を４以下とする。
なお、紫外線の照射時間は、５分以上６０分以下の範囲内とすることが好ましい。

【0037】

上述したはんだ材塗布工程Ｓ１１、積層工程Ｓ１２、接合工程Ｓ１３、超音波洗浄工程Ｓ１４、紫外線照射工程Ｓ１５により、本実施形態である接合体１０が製造される。

【0038】

以上のような構成とされた本実施形態である接合体１０によれば、接合体１０をイソプロパノールに浸漬して接合体１０に含まれる有機残留物を抽出し、有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定しているので、接合体１０に含まれる有機残留物量を精度良く評価することができる。
そして、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化し、規格化したＵＶ吸収スペクトルから求められる波長３００ｎｍにおける吸光度が４以下に制限されているので、接合体１０に含まれる有機残留物量が十分に低減されており、有機残留物を起因とした接合強度の低下等の不具合の発生を抑制することができる。

【0039】

また、本実施形態である接合体１０の製造方法によれば、はんだ層１３を介して接合された第一部材１１と第二部材１２とを超音波洗浄する超音波洗浄工程Ｓ１４と、超音波洗浄工程Ｓ１４の後に、はんだ層１３を介して接合された第一部材１１と第二部材１２に対して紫外線を照射する紫外線照射工程Ｓ１５と、を有しているので、接合体１０の有機残留物を十分に低減することができる。
よって、接合体１０の波長３００ｎｍにおける吸光度を４以下とすることができ、有機残留物を起因とした接合強度の低下等の不具合の発生を抑制可能な接合体１０を製造することができる。

【0040】

また、本実施形態である接合体１０の有機残留物評価方法によれば、図２に示すように、接合体１０をイソプロパノールに浸漬して接合体の有機残留物を抽出する抽出工程Ｓ０１と、有機残留物を抽出した抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定するＵＶ吸収スペクトル測定工程Ｓ０２と、得られたＵＶ吸収スペクトルを、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として規格化する規格化工程Ｓ０３と、規格化したＵＶ吸収スペクトルから波長３００ｎｍにおける吸光度を算出する吸光度算出工程Ｓ０４と、算出された波長３００ｎｍにおける吸光度から接合体の有機残留物量を評価する評価工程Ｓ０５と、を備えているので、接合体１０に含まれる有機残留物量を精度良く評価することができる。

【0041】

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。

【実施例】

【0042】

以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。

【0043】

第一部材として、鉄合金（コバール）板（２５０ｍｍ×１５０ｍｍ×厚さ０．１ｍｍ）の表面に、下地層としてＮｉめっき（厚さ０．５～１．０μｍ）を形成し、このＮｉめっきの上にＡｕめっき（厚さ０．０５μｍ）を形成した基板を準備した。
第二部材として、接合面にＡｕめっき（厚さ０．０５μｍ）を施したダミーチップ（１ｍｍ×１ｍｍ×厚さ０．０４ｍｍ）を準備した。

【0044】

また、表１に示す金属粉末とフラックスとを含むはんだ材を準備した。なお、フラックスは、溶剤としてジエチレングリコールモノヘキシエーテルを５２ｍａｓｓ％，チキソ剤として硬化ヒマシ油を５ｍａｓｓ％、チキソ剤としてアジピン酸を３ｍａｓｓ％，樹脂として重合ロジンを４０ｍａｓｓ％、含有するものを用いた。

【0045】

第一部材の接合面に、上述のはんだ材を塗布厚さ２００μｍで塗布し、このはんだ材を介して第二部材を積層した。
この積層体を、窒素雰囲気で表１に示す条件で加熱処理し、はんだ層を介して第一部材と第二部材とを接合した。

【0046】

そして、接合後に、本発明例１～５および比較例１においては、表１に示す条件で超音波洗浄を行った。なお、比較例２，３においては、超音波洗浄を実施しなかった。
また、本発明例１～５および比較例１～３については、表１に示す条件で、紫外線を照射した。ここで、紫外線は波長１７２ｎｍとし、照度１４０ｍＷ／ｃｍ^２とし、接合体全体に対し、照射した。
上述のようにして得られた接合体について、吸光度の算出、および、ワイヤせん断評価を、以下のように実施した。

【0047】

（吸光度）
得られた接合体を、スクリュー瓶（容量５０ｍＬ）の中に入れるとともに、このスクリュー瓶に２ｍＬのイソプロパノール（純度：９９．９９ｖｏｌ％）を入れ、超音波を５分間付与し、接合体に含まれる有機残留物を抽出した。その後、接合体を取り出して抽出液を得た。
ＨＰＬＣ装置（島津社製汎用ＨＰＬＣ Ｐｒｏｍｉｎｅｎｃｅ）にカラムを搭載せずに抽出液を５μＬ注入し、ＨＰＬＣ装置に付属のＵＶ吸収スペクトル検出器（ＳＰＤ－２０）を用いて、抽出液のＵＶ吸収スペクトルを測定した。移動相はイソプロパノールとし、流速は０．１ｍＬ／ｍｉｎ（３ｍｉｎ）→１．０ｍＬ／ｍｉｎ（５ｍｉｎ）とした。
なお、有機残留物の抽出を実施していない純度９９．９９ｖｏｌ％のイソプロパノールについても、同様にＵＶ吸収スペクトルを測定し、ベース液のＵＶ吸収スペクトルを測定した。

【0048】

抽出液のＵＶ吸収スペクトルにおいて、波長２０７ｎｍの吸光度を１００として、ＵＶ吸収スペクトルの各波長における吸光度を規格化した。同様に、ベース液のＵＶ吸収スペクトルにおいても波長２０７ｎｍの吸光度を１００として、ＵＶ吸収スペクトルの各波長における吸光度を規格化した。
そして、波長３００ｎｍにおける規格化後の吸光度において、抽出液とベース液の吸光度の差分を求め、これを「吸光度」として表１に記載した。

【0049】

（ワイヤせん断評価）
得られた接合体のダミーチップ表面および基板表面（第一部材表面）に金ワイヤボンディングを行った。基板表面（第一部材表面）での接合箇所は、ダミーチップと基板との接合部端から５００μｍ、ダミーチップと反対側に離れた箇所とした。
金ワイヤには、純度９９．９９ｍａｓｓ％、直径２５μｍの金ワイヤを用いた。ボンディング条件については、ボンディング温度２５０℃、加圧力０．６Ｎで、ボール径は５０μｍ用に電気トーチの出力条件を設定した。超音波印加時間は１０ｍｓとした。

【0050】

そして、ワイヤの接合強度をせん断試験で評価した。図５に示すように、ワイヤボールに横方向の力を加えて破断させた。ワイヤボールと基板の接合部が破壊した時の力が１７０ｍＮより大きい場合には「◎」、１５０ｍＮより大きく１７０ｍＬ以下の場合は「〇」、１５０ｍＮ以下の場合には「×」と評価した。

【0051】

【表1】

【0052】

比較例１においては、Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ系はんだを用いて接合し、超音波洗浄および紫外線照射を実施したが、「波長３００ｎｍにおける吸光度」が５．０となり、ワイヤせん断評価が「×」となった。有機残留物が十分に低減されておらず、有機残留物の影響により、ワイヤの接合強度が不足したためと推測される。

【0053】

比較例２においては、Ａｕ－Ｓｎ系はんだを用いて接合し、超音波洗浄を実施せず、外線照射を実施したが、「波長３００ｎｍにおける吸光度」が１２．０となり、ワイヤせん断評価が「×」となった。有機残留物が十分に低減されておらず、有機残留物の影響により、ワイヤの接合強度が不足したためと推測される。

【0054】

比較例３においては、Ｓｎ－Ｃｕ系はんだを用いて接合し、超音波洗浄を実施せず、外線照射を実施したが、「波長３００ｎｍにおける吸光度」が１５．０となり、ワイヤせん断評価が「×」となった。有機残留物が十分に低減されておらず、有機残留物の影響により、ワイヤの接合強度が不足したためと推測される。

【0055】

これに対して、本発明例１では、Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ系はんだを用いて接合し、超音波洗浄および紫外線照射を実施した結果、「波長３００ｎｍにおける吸光度」が０．５となり、ワイヤせん断評価が「◎」となった。
本発明例２，３では、Ａｕ－Ｓｎ系はんだを用いて接合し、超音波洗浄および紫外線照射を実施した結果、「波長３００ｎｍにおける吸光度」がいずれも０．５となり、ワイヤせん断評価が「◎」となった。

【0056】

本発明例４では、Ｓｎ－Ｃｕ系はんだを用いて接合し、超音波洗浄および紫外線照射を実施した結果、「波長３００ｎｍにおける吸光度」が０．９となり、ワイヤせん断評価が「◎」となった。
本発明例５では、Ｓｎ－Ｃｕ系はんだを用いて接合し、超音波洗浄および紫外線照射を実施した結果、「波長３００ｎｍにおける吸光度」が３．８となり、ワイヤせん断評価が「〇」となった。

【0057】

以上の確認実験の結果から、本発明例によれば、はんだ層を介して接合された接合体において、有機残留物が十分にかつ確実に低減されており、有機残留物を起因とした接合強度の低下等の不具合の発生を抑制することが可能な接合体、接合体の製造方法、および、有機残留物量を精度良く評価可能な接合体の有機残留物評価方法を提供可能であることが確認された。

【符号の説明】

【0058】

１０ 接合体
１１ 第一部材
１２ 第二部材
１３ はんだ層
２３ はんだ材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】