特許 7394172 ＣＶＤ被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-11-29

(45)【発行日】2023-12-07

(54)【発明の名称】ＣＶＤ被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20231130BHJP

   C23C 16/40 20060101ALI20231130BHJP

   C23C 16/30 20060101ALI20231130BHJP

   C23C 16/36 20060101ALI20231130BHJP

【ＦＩ】

B23B27/14 A

B23B27/14 B

C23C16/40

C23C16/30

C23C16/36

【請求項の数】 15

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2022090620

(22)【出願日】2022-06-03

(62)【分割の表示】P 2015242918の分割

【原出願日】2015-12-14

(65)【公開番号】P2022126683

(43)【公開日】2022-08-30

【審査請求日】2022-06-27

(31)【優先権主張番号】14199190.1

(32)【優先日】2014-12-19

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】507226695

【氏名又は名称】サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ

(74)【代理人】

【識別番号】110002077

【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】リンダール， エリック

(72)【発明者】

【氏名】エングクビスト， ヤーン

【審査官】増山 慎也

(56)【参考文献】

【文献】特許第７０８４６８２（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０１７３９９６（ＵＳ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１３／０８７８４８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表２０１４－５３０１１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０１９３６２４（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｂ２３Ｂ ５１／００

Ｂ２３Ｃ ５／１６

Ｃ２３Ｃ １６／３０、３６、４０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

α－Ａｌ_２Ｏ _３ 層を含むコーティングで被覆された基材を備える被覆切削工具であって、前記α－Ａｌ_２Ｏ_３層が、ＣｕＫα放射線及びθ－２θスキャンを用いるＸ線回析により測定され、ハリスの式により定義される集合組織係数ＴＣ（ｈｋｌ）

[式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ_０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号００－０１０－０１７３による標準強度であり、ｎは、計算に用いられる反射数であり、用いられる（ｈｋｌ）反射は、（１ ０ ４）、（１ １ ０）、（１ １ ３）、（０ ２ ４）、（１ １ ６）、（２ １ ４）、（３ ０ ０）及び（０ ０ １２）である]
を示し、
ＴＣ（０ ０ １２）≧７．２であり、
Ｉ（０ ０ １２）／Ｉ（０ １ １４）の比≧１であり、
コーティングが、基材とα－Ａｌ_２Ｏ_３層の間に位置するＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層を更に含み、
α－Ａｌ_２Ｏ_３層と基材の間に位置するＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層が、ＣｕＫα放射線及びθ－２θスキャンを用いるＸ線回析により測定され、ハリスの式により定義される集合組織係数ＴＣ（ｈｋｌ）[式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ_０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２－１４８９による標準強度であり、ｎは反射数であり、計算に用いられる反射は、（１ １ １）、（２ ０ ０）、（２ ２ ０）、（３ １ １）、（３ ３ １）、（４ ２ ０）、（４ ２ ２）及び（５ １ １）である]
を示し、
ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層のＴＣ（３ １ １）＋ＴＣ（４ ２ ２）≧５であることを特徴とする、被覆切削工具。

【請求項2】

被覆された切削工具の基材が、４～１２ｗｔ％のＣｏ、０．１～１０ｗｔ％の立方晶炭化物、周期表のＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族の金属の窒化物又は炭窒化物及び残部ＷＣを含む超硬合金からなる、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項3】

被覆された切削工具の基材が、６～８ｗｔ％のＣｏ、立方晶炭化物、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ若しくはこれらの組み合わせの窒化物又は炭窒化物及び残部ＷＣを含む超硬合金からなる、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項4】

基材が、バインダー相に富む表面ゾーンを備えた超硬合金からなり、バインダー相に富む表面ゾーンの厚さが、基材の表面から基材のコアに向かって測定して５～３５μｍである、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項5】

バインダー相に富む表面ゾーンが、平均して、基材のコア中の結合剤相含有量よりも少なくとも５０％高い結合剤相含有量を有する、請求項４に記載の被覆切削工具。

【請求項6】

基材が、立方晶炭化物を本質的に含まない表面ゾーンを有する超硬合金からなり、立方晶炭化物を本質的に含まない表面ゾーンの厚さが、基板の表面から基板のコアに向かって測定して、５～３５μｍである、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項7】

ＴＣ（０ ０ １２）が≧７．４である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項8】

ＴＣ（０ ０ １２）が≧７．５である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項9】

ＴＣ（０ ０ １２）が≧７．６である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項10】

ＴＣ（０ ０ １２）が≧７．７である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項11】

Ｉ（０ ０ １２）／Ｉ（０ １ １４）の比が≧１．５である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項12】

Ｉ（０ ０ １２）／Ｉ（０ １ １４）の比が≧１．７である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項13】

Ｉ（０ ０ １２）／Ｉ（０ １ １４）の比が≧２である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項14】

ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層のＴＣ（３ １ １）＋ＴＣ（４ ２ ２）が≧６である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【請求項15】

ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層のＴＣ（３ １ １）＋ＴＣ（４ ２ ２）が≧７である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、化学蒸着（ＣＶＤ）コーティングで被覆された表面を有する基材を備えた金属の切り屑形成機械加工のための被覆切削工具に関する。本発明による被覆切削工具は、合金鋼、炭素鋼、又は靱性のある硬化鋼のような金属材料の、例えば、旋削加工、フライス加工、又は穴あけ加工のような耐アブレシブ摩耗性の高い要求を有する用途において、特に有用である。

【背景技術】

【0002】

超硬合金切削工具上の耐摩耗コーティングの化学蒸着（ＣＶＤ）は、長年の間、工業的に実施されてきた。ＴｉＣＮ及びＡｌ_２Ｏ_３のようなコーティングは、多くの異なる材料の切削において、切削インサート上の耐摩耗性を改良することを示してきた。ＴｉＣＮの内層及びα－Ａｌ_２Ｏ_３の外層の組合せは、例えば鋼の、旋削加工のために設計される多くの市販の切削インサートに見られ得る。

【0003】

ＥＰ１９０５８７０Ａ２は、＜０ ０ １＞に沿った強い成長集合組織を示す少なくとも一つのα－Ａｌ_２Ｏ_３層を有するコーティング備える被覆切削インサートを開示する。インサートのエッジタフネスは、旋削加工において改善された。

【0004】

本発明の目的は、切削加工作業において改良された性能を有するアルミナ被覆切削工具インサートを提供することである。本発明の更なる目的は、例えば、クレータ摩耗へのより高い抵抗及びカッティングエッジのフランク摩耗への強化された抵抗のような、改良された耐摩耗性を有する被覆切削工具を提供することである。本発明の更なる目的は、例えば、クレータ摩耗へのより高い抵抗及びカッティングエッジのフランク摩耗への強化された抵抗のような、改良された耐摩耗性を有する被覆切削工具を提供することである。本発明の他の目的は、合金鋼、炭素鋼及び靱性のある硬化鋼のような鋼の切削加工において、高い性能を有する切削工具を提供することである。

【発明の概要】

【0005】

上記目的は、請求項１に記載の切削工具により達成される。好ましい実施態様は、従属請求項において開示される。

【0006】

本発明による切削工具は，α－Ａｌ_２Ｏ_３の層を含むコーティングで被覆される基材を備え、該α－Ａｌ_２Ｏ_３が、ＣｕＫα放射線及びθ－２θスキャンを用いるＸ線回析により測定され、ハリスの式により定義される集合組織係数ＴＣ（ｈｋｌ）、

[式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ_０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号００－０１０－０１７３による標準強度であり、ｎは計算に用いられる反射数であり、用いられる（ｈｋｌ）反射は、（１ ０ ４）、（１ １ ０）、（１ １ ３）、（０ ２ ４）、（１ １ ６）、（２ １ ４）、（３ ０ ０）及び（０ ０ １２）である]を示し、
ＴＣ（０ ０ １２）≧７．２、好ましくは≧７．４、より好ましくは≧７．５、より好ましくは≧７．６、最も好ましくは≧７．７、及び好ましくは≦８であり、Ｉ（０ ０ １２）／Ｉ（０ １ １４）≧１、好ましくは≧１．５、より好ましくは≧１．７、最も好ましくは≧２の比であり、Ｉ（０ ０ １２）は、０ ０ １２反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ（０ １ １４）は、０ １ １４反射の測定強度（積分面積）であることを特徴とする。Ｉ（０ １ １４）と等しいか又はより大きいＩ（０ ０ １２）と組み合わせたこのように高いＴＣ（０ ０ １２）を有するα－Ａｌ_２Ｏ_３層は、その予想外に高いクレータ及びフランク摩耗抵抗のため、切削工具上の層として有利であることが示されてきた。

【0007】

α－Ａｌ_２Ｏ_３層は、典型的には熱ＣＶＤで堆積される。あるいは、他のＣＶＤ堆積法が用いられ得る。これは、下記に開示される任意の更なるコーティングの層についての場合でもある。ＨＴＣＶＤは、ここで９５０－１０５０℃の温度範囲内でのＣＶＤ法として定義され、ＭＴＣＶＤは、８００－９５０℃の温度範囲内でのＣＶＤ法である。

【0008】

α－Ａｌ_２Ｏ_３層は、切削加工作業において切削に従事する切削工具の面積を少なくとも被覆し、クレータ摩耗及び／又はフランク摩耗にさらされる面積を少なくとも被覆する。あるいは、切削工具全体が、α－Ａｌ_２Ｏ_３層及び／又は任意の更なるコーティングの層で被覆され得る。

【0009】

強い＜０ ０ １＞集合組織は、ここで、＜０ ０ １＞結晶学的方位に沿った統計的に好ましい成長を意味し、すなわちα－Ａｌ_２Ｏ_３粒子が、基材表面に平行な他の結晶面よりもより頻繁に、基材表面に平行なそれらの（０ ０ １）結晶面で成長する。＜ｈｋｌ＞結晶学的方位に沿った好ましい成長を表現する手段は、各サンプル上で測定されるＸＲＤ反射の規定されたセットに基づいて、ハリスの式（上記式（１））を用いて計算される集合組織係数ＴＣ（ｈｋｌ）である。ＸＲＤ反射の強度は、同一の材料、例えばα－Ａｌ_２Ｏ_３のＸＲＤ反射の強度を示すＪＣＰＤＦカードを用いて標準化されるが、材料の粉末中などにおいては、ランダム配向を有する。結晶質材料の層の集合組織係数ＴＣ（ｈｋｌ）＞１は、結晶質材料の粒子が、少なくともハリスの式において用いられ集合組織係数ＴＣを決定するＸＲＤ反射と比べ、ランダム分配の場合よりも頻繁に基材表面に平行なそれらの（ｈｋｌ）結晶面に配向されることの指標である。集合組織係数ＴＣ（０ ０ １２）がここで用いられ、＜０ ０ １＞結晶学的方位に沿った好ましい結晶成長を示す。（０ ０ １）結晶面は、α－Ａｌ_２Ｏ_３結晶系において、（０ ０ ６）及び（０ ０ １２）結晶面に平行である。

【0010】

本発明の一実施態様では、α－Ａｌ_２Ｏ_３層の厚さは、２－２０μｍ、好ましくは２－１０μｍ、最も好ましくは３－７μｍである。

【0011】

本発明の一実施態様では、コーティングは、基材とα－Ａｌ_２Ｏ_３層の間に位置するＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層を更に含む。ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層の粒子は、柱状である。本発明の一実施態様では、前記ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層の厚さは、４－２０μｍ、好ましくは４－１５μｍ、最も好ましくは５－１２μｍである。ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮは、ここでＴｉ（Ｃ_Ｘ，Ｎ_１－Ｘ）を意味し、式中、０．２≦ｘ≦０．８、好ましくは０．３≦ｘ≦０．７、より好ましくは０．４≦ｘ≦０．６である。ＴｉＣＮのＣ／（Ｃ＋Ｎ）比は、例えば、電子マイクロプローブアナリシスで測定され得る。

【0012】

本発明の一実施態様では、コーティングは、ＨＴＣＶＤ堆積されたＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ及び／若しくはＴｉＣＯ又はそれらの組合せを含むボンディング層を更に含み、好ましくはＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層の最も外側に位置し、α－Ａｌ_２Ｏ_３層に隣接するＨＴＣＶＤ ＴｉＣＮ及びＴｉＣＮＯである。ボンディング層は、ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層とα－Ａｌ_２Ｏ_３層の間の密着性を強化する。ボンディング層は、α－Ａｌ_２Ｏ_３層堆積の前に好ましくは酸化される。ボンディング層は、非柱状粒子を含み、例えば等軸粒子である。前記ボンディング層の厚さは、好ましくは０．５－２μｍ、最も好ましくは１－２μｍである。

【0013】

本発明の一実施態様では、α－Ａｌ_２Ｏ_３層と基材の間に位置するＴｉＣＮ層は、ＣｕＫα放射線及びθ－２θスキャンを用いるＸ線回析により測定され、ハリスの式（１）により定義される集合組織係数ＴＣ（ｈｋｌ）を示し、
式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ_０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２－１４８９による標準強度であり、ｎは、反射数であり、計算に用いられる反射は、（１ １ １）、（２ ０ ０）、（２ ２ ０）、（３ １ １）、（３ ３ １）、（４ ２ ０）、（４ ２ ２）及び（５ １ １）であり、ＴＣ（２ ２ ０）は、≦０．５、好ましくは≦０．３、より好ましくは≦０．２、最も好ましくは≦０．１である。（２ ２ ０）からの低強度は、それに続くα－Ａｌ_２Ｏ_３層の強い＜０ ０ １＞集合組織を促進するように見える点で有利であることを示した。低いＴＣ（２２０）を達成する一つの方法のは、ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ堆積の初期の部分、好ましくは開始時に、ＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの体積比を相対的に高いレベルに調整することである。

【0014】

本発明の一実施態様では、ＴｉＣＮ層は、ＴＣ（４ ２ ２）≧３、好ましくは≧３．５を示す。本発明の一実施態様では、ＴｉＣＮ層は、ＴＣ（３ １ １）＋ＴＣ（４ ２ ２）≧４、好ましくは≧５、より好ましくは≧６、最も好ましくは≧７を示す。これらのＴＣ値は、ハリスの式（１）、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２－１４８９並びに反射（１ １ １）、（２ ０ ０）、（２ ２ ０）、（３ １ １）、（３ ３ １）、（４ ２ ０）、（４ ２ ２）及び（５ １ １）を用いて計算される。

【0015】

本発明の一実施態様では、基材は、超硬合金、サーメット又はセラミックである。これらの基材は、本発明のコーティングに適する靱性及び硬度を有する。

【0016】

本発明の一実施態様では、被覆切削工具の基材は、４－１２ｗｔ％のＣｏ、好ましくは６－８ｗｔ％のＣｏ、任意選択的に０．１－１０ｗｔ％の、立方晶炭化物、窒化物、若しくは、周期表のＩＶｂ、Ｖｂ及びＶＩｂ族からの金属の炭窒化物、好ましくはＴｉ、Ｎｂ、Ｔａ又はそれらの組合せ、並びに残部ＷＣを含む超硬合金からなる。

【0017】

本発明の一実施態様では、基材は、バインダー相が富化された表面領域を有する超硬合金からなる。バインダー相が富化された表面領域の厚さは、基材の表面から基材のコアに向かって測定され、好ましくは５－３５μｍである。バインダー相が富化された表面領域は、平均して、基材のコアにおけるバインダー相含有量よりも少なくとも５０％高いバインダー層含有量を有する。バインダー相が富化された表面領域は、基材の靱性を高める。高い靱性を有する基材は、鋼の旋削加工のような切削加工において好ましい。

【0018】

本発明の一実施態様では、基材は、立方晶炭化物を実質的に含まない表面領域を有する超硬合金からなる。立方晶炭化物を実質的に含まない表面領域の厚さは、基材の表面から基材のコアに向かって測定され、好ましくは５－３５μｍである。「実質的に含まない（ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ ｆｒｅｅ）」は、光学顕微鏡における断面の視覚による分析において、立方晶炭化物は不可視であることを意味する。

【0019】

本発明の一実施態様では、基材は、上記に開示される立方晶炭化物を実質的に含まない表面領域と組み合わせた上記に開示されるバインダー相が富化された表面領域を有する超硬合金からなる。

【0020】

本発明の一実施態様では、α－Ａｌ_２Ｏ_３層は、コーティングの最外層である。あるいは、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ａｌ_２Ｏ_３の層及び／又はそれらの組合せのような、一又はそれ以上の更なる層がα－Ａｌ_２Ｏ_３層を被覆し得る。本発明の一実施態様では、α－Ａｌ_２Ｏ_３層を被覆する一又はそれ以上の更なる層は、フランク面又はすくい面又は切削端又はそれらの組合せから取り除かれる。

【0021】

本発明の一実施態様では、コーティングは、ブラスティング又はブラッシングにより後処理され、ＣＶＤ被覆された層の引張応力をリリースし、表面粗さを低減する。

【0022】

本発明は、鋼、好ましくは合金鋼、炭素鋼又は靱性のある硬化鋼の旋削加工作業における、ここに開示される被覆切削工具の使用に関する。前記切削工具は、クレータ及びフランク摩耗を要求する操作において、明らかに改善された性能を示した。

【0023】

ＣＶＤコーティング堆積
下記の例におけるＣＶＤコーティングは、１００００のハーフインチサイズの切削インサートを収容可能なラジカルイオン結合型ＣＶＤ装置５３０サイズ内で堆積された。

【0024】

Ｘ線回析測定
層の集合組織を調査するために、Ｘ線回析が、ＰＩＸｃｅｌ ｄｅｔｅｃｔｏｒを備えるＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ ＣｕｂｉＸ３回折計を用いて、フランク面上で実施された。被覆切削工具は、サンプルホルダーに載せられ、サンプルのフランク面がサンプルホルダーの参照表面に平行であり、フランク面が適度な高さであることを補償した。４５ｋＶの電圧及び４０ｍＡの電流で、Ｃｕ－Ｋα放射線が測定のために用いられた。１／２度の散乱防止スリット及び１／４度の発散スリットが用いられた。被覆切削工具からの回折強度は、２θが２０°から１４０°の範囲、すなわち１０°から７０°までの入射角θ範囲にわたって測定された。

【0025】

バックグラウンド除去、Ｃｕ－Ｋ_α２ストリッピング、及びデータのプロファイルフィッテイングを含むデータ解析が、ＰＡＮａｌｙｔｉｃｌのＸ’Ｐｅｒｔ ＨｉｇｈＳｃｏｒｅ Ｐｌｕｓソフトウエアを用いて行われた。このプログラムからのアウトプット（プロファイル近似曲線の積分ピーク面積）が用いられ、測定強度データの、特定の層（ＴｉＣＮ又はα－Ａｌ_２Ｏ_３の層のような）のＰＤＦカードによる標準強度データに対する比を、上記に開示されるハリスの式（１）を用いて比較することにより、層の集合組織係数を計算した。層は有限厚の膜であるので、層を通る経路長の違いのせいで、異なる２θ角における一対のピークの相対強度は、バルク試料の場合と異なる。したがって、ＴＣ値を計算するとき、層の線吸収係数を考慮して、薄膜補正が、プロファイル近似曲線の抽出される積分ピーク面積強度に適用された。例えばα－Ａｌ_２Ｏ_３層のような上側の更なる層が、α－Ａｌ_２Ｏ_３層に入射し、かつ、コーティング全体から出射するＸ線強度に影響することになるので、層中のそれぞれの化合物の線吸収係数を考慮して、それらに対しても同様に補正がなされる必要がある。ＴｉＣＮ層が例えばα－Ａｌ_２Ｏ_３層の下側に位置される場合のＴｉＣＮ層のＸ線回析測定についても同様である。あるいは、ＴｉＮのようなアルミナ層の上側の更なる層は、例えば化学エッチングのような、ＸＲＤ測定結果に実質的に影響を与えない方法により、取り除かれ得る。

【0026】

α－Ａｌ_２Ｏ_３層の集合組織を調査するために、Ｘ線回析がＣｕＫ_α放射線を用いて実施され、かつ、α－Ａｌ_２Ｏ_３層の柱状粒子の異なる成長方向についての集合組織係数ＴＣ（ｈｋｌ）が上記に開示されるハリスの式（１）により計算され、式中、Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）反射の測定（積分面積）強度であり、Ｉ_０（ｈｋｌ）＝ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号００－０１０－０１７３による標準強度であり、ｎ＝計算において用いられる反射数である。この場合において用いられる（ｈｋｌ）反射は：（１ ０ ４）、（１ １ ０）、（１ １ ３）、（０ ２ ４）、（１ １ ６）、（２ １ ４）、（３ ０ ０）及び（０ ０ １２）である。比Ｉ（０ ０ １２）／Ｉ（０ １ １４）の計算において、Ｉ（０ ０ １２）ピーク及びＩ（０ １ １４）ピークの積分ピーク面積強度は、いかなるＰＤＦカードとは独立して、分けられる。前記比が計算される前に、測定積分ピーク面積は、薄膜補正され、かつ、α－Ａｌ_２Ｏ_３層の上側（すなわち上にある）いかなる更なる層のために補正される。

【0027】

ＴｉＣＮ層の柱状粒子の異なる成長方向についての集合組織係数ＴＣ（ｈｋｌ）が前記に開示されるハリスの式（１）により計算され、式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定（積分面積）強度であり、Ｉ_０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２－１４８９による標準強度であり、ｎは、計算において用いられる反射数である。この場合において用いられる（ｈｋｌ）反射は、（１ １ １）、（２ ０ ０）、（２ ２ ０）、（３ １ １）、（３ ３ １）、（４ ２ ０）、（４ ２ ２）及び（５ １ １）である。

【0028】

ピークの重なりは、例えばいくつかの結晶質の層を含む被膜、及び／又は結晶相を含む基材上に堆積されるコーティングのＸ線回析分析において生じ得る現象であり、これは当業者により考慮され、相殺されることに留意されたい。α－Ａｌ_２Ｏ_３層からのピーク及びＴｉＣＮ層からのピークの重なりは、測定に影響を与え得、考慮される必要がある。基材中の例えばＷＣは、本発明に関連するピークに近い回折ピークを有し得ることに留意されたい。

【実施例】

【0029】

次に、本発明の例示的な実施態様がより詳細に開示され、参照実施態様と比較される。被覆切削工具（インサート）は製造され、分析され、及び切削試験において評価された。

【0030】

実施例１（発明）
旋削用のＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金基材（試料Ｅ１３Ｃ－１、Ｅ１３Ｃ－２、Ｅ２９Ｃ－１、Ｅ２９Ｃ－２、Ｅ３０Ｃ－１、Ｅ３０Ｃ－２、Ｅ３５Ｃ－１及びＥ３５Ｃ－２）は、７．２ｗｔ％のＣｏ、２．７ｗｔ％のＴａ、１．８ｗｔ％のＴｉ、０．４ｗｔ％のＮｂ、０．１ｗｔ％のＮ及び残部ＷＣから製造され、基材表面から実質的に立方晶炭化物を含まない本体中へ入り込んだ深さまで約２５μｍのＣｏ富化表面領域を含む。超硬合金の組成は、そのため、約７．２ｗｔ％のＣｏ、２．９ｗｔ％のＴａＣ、１．９ｗｔ％のＴｉＣ、０．４ｗｔ％のＴｉＮ、０．４ｗｔ％のＮｂＣ及び８６．９ｗｔ％のＷＣである。ＩＳＯ型ＳＮＭＡ１２０４０８の超硬合金基材（試料Ｅ１３Ｓ、Ｅ２９Ｓ、Ｅ３０Ｓ及びＥ３５Ｓ）は、対応する組成及び表面領域で製造された。

【0031】

ＴＩＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を８８５℃で用いる周知のＭＴＣＶＤ技術を使用することにより、インサートは、まず薄い約０．４μｍのＴｉＮ層で、次いで約７μｍのＴｉＣＮ層で被覆された。ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積の初期の部分におけるＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの体積比は６．６であり、３．７のＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの比を用いる期間が続いた。ＴｉＮ及びＴｉＣＮ堆積の詳細は、表１に示される。
表１（ＴｉＮ及びＴｉＣＮのＭＴＣＶＤ）

【0032】

ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層の上に、１－２μｍの厚さのボンディング層を、四つの異なる反応工程からなる方法により、１０００℃で堆積した。まず、ＴｉＣｌ_４、ＣＨ_４、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を４００ ｍｂａｒで用いるＨＴＣＶＤ ＴｉＣＮ工程、次いで、ＴｉＣＨ_４、ＣＨ_３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２を７０ ｍｂａｒで用いる第二の工程（ＴｉＣＮＯ－１）、次いで、ＴｉＣＨ_４、ＣＨ_３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２を７０ ｍｂａｒで用いる第三の工程（ＴｉＣＮＯ－２）、最後に、ＴｉＣＨ_４、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２を７０ ｍｂａｒで用いる第四の工程（ＴｉＣＮＯ－２）。第三及び第四の堆積工程の間、表２に表現される第一のスタートレベル及び第二のストップレベルにより示されるように、ガスのいくつかは連続的に変化された。その後のＡｌ_２Ｏ_３の核生成の開始前に、ボンディング層は、ＣＯ_２、ＣＯ、Ｎ_２、及びＨ_２の混合物中で４分間酸化された。ボンディング層堆積の詳細は表２に示される。
表２（ボンディング層堆積）

【0033】

ボンディング層の上に、α－Ａｌ_２Ｏ_３層が堆積された。全てのα－Ａｌ_２Ｏ_３層は、二つの工程において１０００℃及び５５ ｍｂａｒで堆積された。１．２ｖｏｌ－％のＡｌＣｌ_３、４．７ｖｏｌ－％のＣＯ_２、１．８ｖｏｌ－％のＨＣｌ及び残部Ｈ_２を用いて、０．１μｍのα－Ａｌ_２Ｏ_３を与える第一の工程、並びに下記に開示される、全体で約５μｍのα－Ａｌ_２Ｏ_３層厚を与える第二の工程。コーティングＥ１３、Ｅ２９、Ｅ３０及びＥ３５の間で異なるのは第二のα－Ａｌ_２Ｏ_３工程だけである。表３を参照。

【0034】

試料Ｅ１３Ｃ－１、Ｅ１３Ｃ－２及びＥ１３Ｓ上に、１．２％のＡｌＣｌ_３、４．７％のＣＯ_２、２．９％のＨＣｌ、０．５８％のＨ_２Ｓ及び残部Ｈ_２を用いて、第二の工程のα－Ａｌ_２Ｏ_３層が堆積された。

【0035】

試料Ｅ２９Ｃ－１、Ｅ２９Ｃ－２及びＥ２９Ｓ上に、１．２％のＡｌＣｌ_３、４．７％のＣＯ_２、２．８％のＨＣｌ、０．３５％のＨ_２Ｓ及び残部Ｈ_２を用いて、第二の工程のα－Ａｌ_２Ｏ_３層が堆積された。

【0036】

試料Ｅ３０Ｃ－１、Ｅ３０Ｃ－２及びＥ３０Ｓ上に、２．３％のＡｌＣｌ_３、４．５％のＣＯ_２、２．８％のＨＣｌ、０．３４％のＨ_２Ｓ及び残部Ｈ_２を用いて、第二の工程のα－Ａｌ_２Ｏ_３層が堆積された。

【0037】

試料Ｅ３５Ｃ－１、Ｅ３５Ｃ－２及びＥ３５Ｓ上に、２．２％のＡｌＣｌ_３、４．５％のＣＯ_２、４．２％のＨＣｌ、０．３４％のＨ_２Ｓ及び残部Ｈ_２を用いて、第二の工程のα－Ａｌ_２Ｏ_３層が堆積された。
表３（第二のα－Ａｌ_２Ｏ_３堆積工程）

【0038】

実施例２（参照）
旋削用のＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金基材は、７．２ｗｔ％のＣｏ、２．７ｗｔ％のＴａ、１．８ｗｔ％のＴｉ、０．４ｗｔ％のＮｂ、０．１ｗｔ％のＮ及び残部ＷＣから製造され、基材表面から実質的に立方晶炭化物を含まない本体中へ入り込んだ深さまで約２５μｍのＣｏ富化表面領域を含む。

【0039】

ＴｉＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を８８５℃で用いる周知のＭＴＣＶＤ技術を使用することにより、インサートは、まず薄い約０．４μｍのＴｉＮ層で、次いで約７μｍのＴｉＣＮ層で被覆された。コーティングＲ１０のための、ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積のＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの体積比は、２．２であった。コーティングＲ２５のための、ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積の初期の部分におけるＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの体積比は、３．７であり、２．２のＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの比を用いる期間が続いた。

【0040】

ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層の上に、１－２μｍの厚さのボンディング層を、三つの異なる反応工程からなる方法により、１０００℃で堆積した。まず、ＴｉＣｌ_４、ＣＨ_４、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を４００ ｍｂａｒで用いるＨＴＣＶＤ ＴｉＣＮ工程、次いで、ＴｉＣＨ_４、ＣＨ_３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を７０ ｍｂａｒで用いる第二の工程、最後に、ＴｉＣＨ_４、ＣＨ_３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２を７０ ｍｂａｒで用いる第三の工程、それによりボンディング層を生成する。その後のα－Ａｌ_２Ｏ_３の核生成の開始前に、ボンディング層は、ＣＯ_２、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２の混合物中で４分間酸化された。

【0041】

その後、α－Ａｌ_２Ｏ_３層は、二つの工程において１０００℃（ＨＴＣＶＤ）及び５５ ｍｂａｒで堆積された。１．２ｖｏｌ－％のＡｌＣｌ_３、４．７ｖｏｌ－％のＣＯ_２、１．８ｖｏｌ－％のＨＣｌ及び残部Ｈ_２を用いて、０．１μｍのα－Ａｌ_２Ｏ_３を与える第一の工程、並びに１．１６％のＡｌＣｌ_３、４．７％のＣＯ_２、２．９％のＨＣｌ、０．５８％のＨ_２Ｓ及び残部Ｈ_２を用いて、全体で約５μｍのα－Ａｌ_２Ｏ_３層厚を与える第二の工程。

【0042】

Ｒ１０及びＲ２５コーティング（すなわち試料Ｒ１０Ｃ－１、Ｒ１０Ｃ－２、Ｒ２５Ｃ－１、Ｒ２５Ｃ－２上のコーティング）も約１μｍ厚のＴｉＮの最も外側の層を含む。

【0043】

実施例３（集合組織分析）
ＸＲＤが用いられ、上記に開示される方法に従って、α－Ａｌ_２Ｏ_３及びＴｉＣＮのＴＣ値を分析した。被覆されたＣＮＭＧ１２０４０８基材の二つの個々の試料は、集合組織分析がされ、それに続いて摩耗試験がされた、一方、被覆されたＳＮＭＡ１２０４０８基材は、集合組織分析されただけであった。層厚は、１０００×倍率で各コーティングの断面を調査することにより光学顕微鏡において分析され、ボンディング層及び初期のＴｉＮ層の両方が、表２において与えられるＴｉＣＮ層厚に含まれる。結果は表４に表される。
表４（厚さ及び回析データ）

【0044】

実施例４（切削試験）
切削摩耗試験の前に、インサートは、ウエットブラスティング装置内で、水中のアルミナのスラリーを用いて、すくい面上がブラスト処理され、切削インサートのすくい面とブラスタースラリーの方向の間の角度は約９０°であった。アルミナ粒子はＦ２２０、ガンに対するスラリーの圧力は１．８ ｂａｒ、ガンに対する空気の圧力は２．２ ｂａｒ、面積単位当たりの平均時間は４．４秒、ガンノズルからインサートの表面までの距離は約１４５ｍｍであった。ブラスティングの目的は、コーティング中の残留応力及び表面粗さに影響を与え、それにより、その後に続く切削試験におけるインサートの特性を改良することである。

【0045】

ブラスト処理されたＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の被覆切削工具は、以下の切削データを用いて、軸受鋼（１００ＣｒＭｏ７－３）において縦方向旋削で試験された。
切削測度Ｖ_Ｃ：２２０ ｍ／分
切削送り、ｆ：０．３ ｍｍ／回転
切り込み、ａ_Ｐ：２ ｍｍ

【0046】

水混和性金属加工油剤が用いられた。

【0047】

切削工具につき一つの切削端が評価された。

【0048】

クレータの分析では、光学顕微鏡を用いて、露出した基材の面積が測定された。露出した基材の表面積が０．２ｍｍ^２を超えたとき、工具の寿命が達したとみなされた。各切削工具の摩耗は、２分間の切削の後、光学顕微鏡で評価された。切削工程は、その後、工具寿命判定基準に達するまで、各２分間のラン後の測定と共に続けられた。クレータ面積のサイズが０．２ｍｍ^２を超えたとき、二つの最後の測定の間の推定一定摩耗測度に基づいて、工具寿命判定基準を満たす時間が推定された。クレータ摩耗以外に、フランク摩耗も観察されたが、この試験において、工具寿命に影響を与えなかった。コーティングの各タイプについて、二つの平行した試験が行われ、例えば、試料Ｅ１３Ｃ－１は摩耗試験１において試験され、試料Ｅ１３Ｃ－２は摩耗試験２において試験された。ＳＮＭＡ１２０４０８幾何学構造を有する試料は、いずれの切削試験においても評価されなかった。結果は表５に示される。
表５（摩耗性能）

【0049】

様々な例示的実施態様に関連して本発明は開示されてきたが、本発明は、開示された例示的実施態様に限定されず、それどころか、特許請求の範囲内における様々な改良及び同等物の配置も対象として含むものであることを理解されたい。