特許 7398098 濃縮装置及び濃縮装置の制御方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-06

(45)【発行日】2023-12-14

(54)【発明の名称】濃縮装置及び濃縮装置の制御方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 3/10 20060101AFI20231207BHJP

   B01D 3/42 20060101ALI20231207BHJP

【ＦＩ】

B01D3/10

B01D3/42

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2019238856

(22)【出願日】2019-12-27

(65)【公開番号】P2021107051

(43)【公開日】2021-07-29

【審査請求日】2022-10-25

(73)【特許権者】

【識別番号】000114891

【氏名又は名称】ヤマト科学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100083806

【弁理士】

【氏名又は名称】三好 秀和

(74)【代理人】

【識別番号】100101247

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 俊一

(74)【代理人】

【識別番号】100095500

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 正和

(74)【代理人】

【識別番号】100098327

【弁理士】

【氏名又は名称】高松 俊雄

(72)【発明者】

【氏名】百瀬 八州

(72)【発明者】

【氏名】王 化剛

【審査官】目代 博茂

(56)【参考文献】

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０１４４７６７（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開平１１－０３３３０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－１０４９４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－１７５４２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－１２６５０２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ１／００－８／００

Ｂ０１Ｌ１／００－９９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

サンプルに含まれる除去対象の溶媒を蒸発させて、前記サンプルを濃縮する濃縮装置であって、
前記サンプルが導入されたサンプル容器を加温する加温器と、
前記サンプル容器内で蒸発した気体を凝縮する凝縮器と、
前記凝縮器を冷却する冷却器と、
前記サンプル容器内を減圧する減圧ポンプと、
前記加温器による加温温度、前記冷却器による冷却温度、及び前記減圧ポンプの駆動を少なくとも制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、
前記加温温度から所定温度だけ減じた温度を目標沸点として設定し、前記溶媒の沸点が前記目標沸点となるように、前記減圧ポンプを制御して前記サンプル容器内の圧力を目標圧力まで減圧し、
前記サンプル容器内の圧力を前記目標圧力とし、且つ、前記加温器により前記サンプル容器を加温して、前記溶媒を蒸発させること
を特徴とする濃縮装置。

【請求項2】

前記制御部は、前記加温温度が変化した場合には、変化後の前記加温温度に基づいて、前記目標沸点を再設定し、前記溶媒の沸点が前記再設定した目標沸点となるように、前記目標圧力を設定すること
を特徴とする請求項１に記載の濃縮装置。

【請求項3】

前記制御部は、前記加温器による加温温度と、前記冷却器による冷却温度との差分が、予め設定した差分閾値温度以上となるように、前記加温温度及び前記冷却温度の少なくとも一方を制御すること
を特徴とする請求項１または２に記載の濃縮装置。

【請求項4】

前記冷却器は、前記凝縮器を冷却するための冷却水の温度が前記溶媒の凝固点よりも高くなるように、前記冷却水の温度を制御すること
を特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の濃縮装置。

【請求項5】

サンプルに含まれる除去対象の溶媒を蒸発させて、前記サンプルを濃縮する濃縮装置の制御方法であって、
前記サンプルが導入されたサンプル容器を加温する加温器による加温温度を取得し、前記加温温度から所定温度を減じた温度を前記溶媒の目標沸点とするステップと、
前記サンプル容器の圧力が、前記溶媒の沸点を前記目標沸点とする圧力である目標圧力となるように減圧ポンプを制御するステップと、
前記サンプル容器内が前記目標圧力とされた状態で、前記サンプル容器を加温して、前記サンプルに含まれる前記溶媒を蒸発させるステップと、
を備えたことを特徴とする濃縮装置の制御方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、濃縮装置及び濃縮装置の制御方法に係り、特に突沸を防止し、効率良くサンプルを濃縮する技術に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、サンプル内に含まれる特定の溶媒を除去するために、濃縮装置（エバポレータということもある）が用いられている。濃縮装置では、ナスフラスコ等のサンプル容器に濃縮対象となるサンプルを導入し、サンプル容器内を減圧した状態で、加温された水或いは油などの液体が充填された恒温液槽内に挿入し、サンプルを加温する。しばらく時間が経過すると、サンプル容器内に導入されたサンプルの温度が上昇し、除去対象の溶媒の沸点に達するとこの溶媒は蒸発するので、この溶媒をサンプルから除去することができる（例えば、特許文献１参照）。

【0003】

しかしながら、従来における濃縮装置では、サンプル容器を加温している際に溶媒の沸点温度に達すると、サンプル中に含まれる溶媒が突沸することがある。突沸が発生すると、その勢いでサンプルの内容物が外部に噴出してしまい、濃縮効率が低下するという問題が発生する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開平８－２６６８０３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

上述したように、従来における濃縮装置では、サンプル容器を加温してサンプル中に含まれる溶媒を除去する際に、溶媒が突沸することがあり、濃縮の効率が低下するという問題があった。

【0006】

本発明はこのような従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、溶媒の突沸を防止し、濃縮の効率を向上させることが可能な濃縮装置、及び濃縮装置の制御方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記目的を達成するため、本願発明に係る濃縮装置は、サンプルに含まれる除去対象の溶媒を蒸発させて、前記サンプルを濃縮する濃縮装置であって、前記サンプルが導入されたサンプル容器を加温する加温器と、前記サンプル容器内で蒸発した気体を凝縮する凝縮器と、前記凝縮器を冷却する冷却器と、前記サンプル容器内を減圧する減圧ポンプと、前記加温器による加温温度、前記冷却器による冷却温度、及び前記減圧ポンプの駆動を少なくとも制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記加温温度から所定温度だけ減じた温度を目標沸点として設定し、前記溶媒の沸点が前記目標沸点となるように、前記減圧ポンプを制御して前記サンプル容器内の圧力を目標圧力まで減圧し、前記サンプル容器内の圧力を前記目標圧力とし、且つ、前記加温器により前記サンプル容器を加温して、前記溶媒を蒸発させることを特徴とする。

【0008】

本発明に係る濃縮装置の制御方法は、サンプルに含まれる除去対象の溶媒を蒸発させて、前記サンプルを濃縮する濃縮装置の制御方法であって、前記サンプルが導入されたサンプル容器を加温する加温器による加温温度を取得し、前記加温温度から所定温度を減じた温度を前記溶媒の目標沸点とするステップと、前記サンプル容器の圧力が、前記溶媒の沸点を前記目標沸点とする圧力である目標圧力となるように減圧ポンプを制御するステップと、前記サンプル容器内が前記目標圧力とされた状態で、前記サンプル容器を加温して、前記サンプルに含まれる前記溶媒を蒸発させるステップと、を備えたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、溶媒の突沸を防止し、濃縮の効率を向上させることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】図１は、本発明の第１実施形態に係る濃縮装置の構成を示す説明図である。

【図2】図２は、第１実施形態に係る濃縮装置の処理手順を示すフローチャートである。

【図3】図３は、本発明の第２、第３実施形態に係る濃縮装置の構成を示す説明図である。

【図4A】図４Ａは、第２実施形態に係る濃縮装置の処理手順を示すフローチャートの第１の分図である。

【図4B】図４Ｂは、第２実施形態に係る濃縮装置の処理手順を示すフローチャートの第２の分図である。

【図5A】図５Ａは、第３実施形態に係る濃縮装置の処理手順を示すフローチャートの第１の分図である。

【図5B】図５Ｂは、第３実施形態に係る濃縮装置の処理手順を示すフローチャートの第２の分図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係る濃縮装置の構成を模式的に示す説明図である。
図１に示すように、本実施形態に係る濃縮装置１０１は、サンプル容器１１と、恒温液槽１２と、トラップ球１３と、回転駆動部１４と、凝縮器１５と、回収液溜め部１６と、昇降装置２２と、減圧ポンプ１７と、冷却水循環器１８を備えている。更に、回転駆動部１４、減圧ポンプ１７、冷却水循環器１８の駆動を制御し、且つ恒温液槽１２の温度を制御する制御器３１を備えている。

【0012】

サンプル容器１１は、例えばナスフラスコ、丸底フラスコ、三角フラスコ等であり、内部に濃縮対象となるサンプルが導入される。また、サンプル内には、除去対象となる溶媒が含まれている。除去対象の溶媒として、例えば、酢酸エチル、エタノール、メタノール、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、ジクロロメタン、クロロホルム、ヘキサン等を挙げることができる。また、サンプルの内部には単一の溶媒、或いは複数の溶媒が含まれることがある。

【0013】

恒温液槽１２（「ウォータバス」、「オイルバス」ということもある）は、内部に水、油等の液体が充填されており、電熱線などのヒータにより加温して液体を所望の温度に調整することができる。恒温液槽１２の内部にサンプル容器１１を挿入した状態で、恒温液槽１２内の液体温度を調整することにより、サンプル容器１１を加温し、ひいてはサンプル容器１１内のサンプルを加温することができる。このため、サンプル中に含まれる除去対象の溶媒を蒸発（気化）させることができる。なお、恒温液槽１２内の液体（水、油など）を加温する方式は、電熱線に限定されるものではなく、その他の方式を採用することも可能である。また、液体を使用せず、ヒータを用いて直接サンプル容器１１を加温することも可能である。即ち、恒温液槽１２は、サンプルが導入されたサンプル容器１１を加温する加温器としての機能を備えている。

【0014】

恒温液槽１２には、液体の温度を測定するための温度センサ１２ａ（以下、「バス温度センサ１２ａ」という）が設けられている。バス温度センサ１２ａの検出データは、制御器３１に出力される。

【0015】

トラップ球１３は、サンプル容器１１内において突沸が発生した際に、突沸により放出された液体を蓄積する。

【0016】

回転駆動部１４は、駆動用の減速モータ（図示省略）を備えており、サンプル容器１１をその中心軸を回転軸として定速で回転させる。

【0017】

凝縮器１５は、サンプル容器１１の先端開口部に連通しており、該サンプル容器１１内で蒸発した気体を凝縮させる。

【0018】

昇降装置２２は、サンプル容器１１を昇降させることにより、該サンプル容器１１の恒温液槽内１２への出し入れを操作する。

【0019】

冷却水循環器１８（「チラー」ということもある）は、冷却水を蓄積する冷却水タンク１９、及び冷却水タンク１９内の冷却水を冷却する冷却装置（図示省略）を備えている。冷却水タンク１９は、冷却水配管２０を経由して凝縮器１５内に螺旋状に設置された螺旋配管２１に接続されている。冷却水タンク１９には、該冷却水タンク１９内の冷却水温度を測定するための温度センサ（以下、「チラー温度センサ１９ａ」という）が設けられている。チラー温度センサ１９ａの検出信号は、制御器３１に出力される。

【0020】

そして、冷却水循環器１８は、冷却水タンク１９に蓄積されている冷却水を冷却水配管２０を経由して螺旋配管２１を循環させ、凝縮器１５内を冷却する。即ち、冷却水循環器１８は、凝縮器１５内の蒸気を冷却して液化させる冷却器としての機能を備えている。

【0021】

回収液溜め部１６は、凝縮器１５の下方に設けられて該凝縮器１５と連通しており、凝縮器１５で凝縮した液体を蓄積する。即ち、サンプル容器１１で蒸発し、凝縮器１５内に導入された気体（例えば、蒸気化した溶媒）が螺旋配管２１を流れる冷却水にて冷却されて液化するので、この液化した液体（例えば、除去対象となる溶媒）を蓄積する。

【0022】

減圧ポンプ１７は、制御器３１の制御下で駆動し、凝縮器１５内の圧力を減圧する。凝縮器１５は、回転駆動部１４、トラップ球１３を経由し、サンプル容器１１に封密的に連通しているので、凝縮器１５の内部を減圧することにより、サンプル容器１１内を減圧することができる。このため、サンプル容器１１内に導入されている溶媒の沸点を所定の範囲内で任意に設定することが可能である。

【0023】

制御器３１（制御部）は、回転駆動部１４、減圧ポンプ１７、冷却水循環器１８の駆動を制御する。詳細には、濃縮装置１０１の作動時において、制御器３１は、減圧ポンプ１７を制御して凝縮器１５内の圧力が所望の圧力（大気圧よりも低い圧力）となるように制御する。制御器３１はまた、冷却水循環器１８で循環させる冷却水の温度、及び循環水量を制御する。制御器３１はまた、恒温液槽１２内に充填されている液体の温度が所望の温度となるように制御する。制御器３１はまた、ユーザが各種データの入力操作を行う入力部（図示省略）、及び各種の情報を表示する表示部（図示省略）を備えている。或いは、入力部と表示部を兼用したタッチセンサ（図示省略）を備えている。
制御器３１は、例えば、中央演算ユニット（ＣＰＵ）や、ＲＡＭ、ＲＯＭ、ハードディスク等の記憶手段からなる一体型のコンピュータとして構成することができる。

【0024】

そして、本実施形態では、サンプル容器１１内に導入されているサンプルから、除去対象となる溶媒を除去してサンプルを濃縮する際に、溶媒が突沸することを防止して、効率よく且つ安定的にサンプルを濃縮することを可能とする。

【0025】

［第１実施形態の作用の説明］
次に、第１実施形態に係る濃縮装置１０１の作用について説明する。図２は、第１実施形態に係る濃縮装置１０１の処理手順を示すフローチャートである。なお、図２に示す処理のうち手動操作以外の各処理は、制御器３１により実行される。

【0026】

初めに、図２のステップＳ１１において、ユーザは、濃縮装置１０１を作動させる際の準備として、サンプル容器１１内に濃縮するべきサンプルを導入する。また、このサンプルから除去する対象となる溶媒を選定する。除去対象の溶媒は前述した通り、例えば、酢酸エチル、エタノール、メタノール、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、ジクロロメタン、クロロホルム、ヘキサン等である。

【0027】

ステップＳ１２において、ユーザは、制御器３１の入力部において減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０、恒温液槽１２内で加温可能な最高加温温度Ｔｄ、及び冷却水循環器１８で冷却可能な最低冷却温度Ｔｅを入力する。なお、減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０とは、減圧ポンプ１７が減圧可能な最低限の圧力を指す。

【0028】

ステップＳ１３において、制御器３１は、バス温度センサ１２ａで検出される恒温液槽１２内の液体温度（以下、「バス温度Ｔｂ」という）を読み込む。更に、チラー温度センサ１９ａで検出される冷却水の温度（以下、「チラー温度Ｔｃ」という）を読み込む。

【0029】

ステップＳ１４において、制御器３１は、バス温度Ｔｂとチラー温度Ｔｃとの差分が４０℃（差分閾値温度）以上であるか否か、即ち、「Ｔｂ－Ｔｃ＞４０℃」であるか否かを判断する。サンプル容器１１内で蒸発した溶媒を効率良く冷却して回収するためには、バス温度Ｔｂとチラー温度Ｔｃとの差分が大きいことが望ましく、本実施形態ではこの差分を４０℃に設定している。ステップＳ１４の処理では、この条件を満足しているか否かを判断する。

【0030】

「Ｔｂ－Ｔｃ＞４０℃」である場合には（Ｓ１４；ＹＥＳ）、ステップＳ２０に処理を進め、そうでなければ（Ｓ１４；ＮＯ）、ステップＳ１５に処理を進める。

【0031】

ステップＳ１５において、制御器３１は、バス温度Ｔｂがチラー温度Ｔｃよりも４０℃以上高くなるように恒温液槽１２のヒータを制御する。

【0032】

ステップＳ１６において、制御器３１は、バス温度ＴｂがステップＳ１２の処理で設定した最高加温温度Ｔｄに達したか否かを判断する。最高加温温度Ｔｄに達した場合には（Ｓ１６；ＹＥＳ）、ステップＳ１７に処理を進める。最高加温温度Ｔｄに達しない場合には（Ｓ１６；ＮＯ）、ステップＳ１４に処理を戻す。

【0033】

ステップＳ１７において、制御器３１は、チラー温度Ｔｃがバス温度Ｔｂよりも４０℃以上低くなるように冷却水循環器１８を制御する。即ち、バス温度Ｔｂが最高加温温度Ｔｄに達しても「Ｔｂ－Ｔｃ＞４０℃」が達成されない場合には、チラー温度Ｔｃを低下させる制御を行う。

【0034】

ステップＳ１８において、制御器３１は、チラー温度ＴｃがステップＳ１２の処理で設定した最低冷却温度Ｔｅに達したか否かを判断する。最低冷却温度Ｔｅに達した場合には（Ｓ１８；ＹＥＳ）、ステップＳ１９に処理を進める。最低冷却温度Ｔｅに達しない場合には（Ｓ１８；ＮＯ）、ステップＳ１４に処理を戻す。

【0035】

ステップＳ１９において、制御器３１は、表示部にてエラーメッセージを表示する。即ち、バス温度Ｔｂを上昇させ、且つチラー温度Ｔｃを低下させることにより、「Ｔｂ－Ｔｃ＞４０℃」が達成できない場合（Ｓ１４でＹＥＳ判定とならない場合）には、本処理を実行することができないので、表示部（図示省略）にエラーメッセージを表示して本処理を終了する。

【0036】

一方、ステップＳ１４でＹＥＳ判定とされた場合には、ステップＳ２０において、制御器３１は、バス温度Ｔｂよりも所定温度（本実施形態では、２０℃とする）だけ低い温度を、除去対象の溶媒（これを溶媒α１とする）の目標沸点Ｔとして設定する。即ち、「目標沸点Ｔ＝Ｔｂ－２０℃」として設定する。例えば、バス温度Ｔｂが４０℃である場合には、目標沸点Ｔ＝２０℃に設定する。

【0037】

ステップＳ２１において、制御器３１は、公知の演算方法を用いて、溶媒α１の目標沸点Ｔが２０℃となる圧力を算出し、これを目標圧力Ｐ１とする。

【0038】

ステップＳ２２において、制御器３１は、目標圧力Ｐ１とステップＳ１２の処理で設定された減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０を比較する。「Ｐ１＞Ｐ０」である場合、即ち、減圧ポンプ１７の能力で目標圧力Ｐ１まで減圧できる場合には（Ｓ２２；ＹＥＳ）、ステップＳ２４に処理を進め、そうでなければ（Ｓ２２；ＮＯ）、ステップＳ２３に処理を進める。

【0039】

ステップＳ２３において、制御器３１は、恒温液槽１２のヒータを制御して、バス温度Ｔｂを上昇させる。その後、ステップＳ１３に処理を戻す。即ち、バス温度Ｔｂが上昇すると、上述した「Ｔ＝Ｔｂ－２０℃」の関係から、目標沸点Ｔが上昇し、ひいては、目標圧力Ｐ１を高めることができる。その結果、目標圧力Ｐ１を減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０よりも高くすることができる。即ち、「Ｐ１＞Ｐ０」とすることができる。

【0040】

ステップＳ２４において、制御器３１は、回転駆動部１４を駆動させてサンプル容器１１を定速で回転させる。更に、減圧ポンプ１７を作動させて、サンプル容器１１内の圧力が目標圧力Ｐ１となるように制御する。

【0041】

ステップＳ２５において、制御器３１は、サンプル容器１１を恒温液槽１２内に挿入して、サンプル容器１１内のサンプルを加温する。サンプル容器１１を恒温液槽１２内に挿入する操作は、昇降装置２２を制御することにより行うことができる。或いは、手動操作で挿入してもよい。

【0042】

恒温液槽１２内の液体がバス温度Ｔｂになるように加温されると、上述したように溶媒α１の沸点がバス温度Ｔｂよりも２０℃だけ低い温度となるように設定されているので、サンプル容器１１内のサンプル中に含まれる溶媒α１を突沸させることなく、安定的に蒸発させて凝縮器１５に送出することができる。

【0043】

即ち、サンプル容器１１内に導入されているサンプルから、上述した除去対象の溶媒α１を除去することにより、サンプル容器１１内のサンプルを濃縮することができる。また、凝縮器１５に導入された蒸気は螺旋配管２１を流れる冷却水により冷却されて凝縮され、回収液溜め部１６に蓄積される。このため、溶媒α１を効率よく回収することができる。

【0044】

ステップＳ２６において、制御器３１は、バス温度センサ１２ａの検出データに基づき、バス温度Ｔｂの温度の変動が、許容変動温度ｙの範囲内であるか否かを判定する。許容変動温度ｙの範囲内である場合には（Ｓ２６；ＹＥＳ）、ステップＳ２７に処理を進め、そうでなければ（Ｓ２６；ＮＯ）、ステップＳ１３に処理を戻す。

【0045】

即ち、バス温度Ｔｂの変動が大きく、許容変動温度ｙの範囲を超えている場合には、ステップＳ１３からの処理を繰り返して、バス温度Ｔｂを再設定する。そして、溶媒α１の沸点が再設定した目標沸点となるように、目標圧力Ｐ１を再設定する。

【0046】

一方、バス温度Ｔｂの温度変動が許容変動温度ｙの範囲内である場合には、溶媒α１は安定して蒸発しているものと判断し、ステップＳ２７において、ユーザは、濃縮終了を目視により確認する。その後、本処理を終了する。こうして、サンプル容器１１内に導入されたサンプルから、除去対象の溶媒α１を除去し、サンプルを濃縮することが可能となる。

【0047】

［第１実施形態の効果の説明］
このようにして、本発明の第１実施形態に係る濃縮装置１０１では、減圧ポンプ１７によりサンプル容器１１内の圧力を制御して、除去対象となる溶媒α１の沸点が、バス温度Ｔｂよりも所定温度（例えば、２０℃）だけ低い温度となるように設定している。従って、サンプル容器１１が恒温液槽１２内に挿入された際に、サンプルに含まれる溶媒α１が突沸することを防止することができる。このため、サンプル中の内容物が外部に放出されるなどの問題の発生を防止することができ、安定的にサンプルを濃縮することが可能となる。

【0048】

更に、凝縮器１５の下方に、回収液溜め部１６を設けており、溶媒α１の蒸気が冷却されて凝縮した際に、この溶媒α１を蓄積する。従って、サンプル中に含まれている溶媒を、効率よく回収することが可能となる。また、バス温度Ｔｂ（加温温度）の変化が大きい場合には、変化後のバス温度Ｔｂに基づいて溶媒α１の沸点を再設定し、更に、目標圧量Ｐ１を再設定している。従って、バス温度Ｔｂが変化した場合においても、この変化に追従して、安定的にサンプルを濃縮することが可能となる。

【0049】

また、恒温液槽１２（加温器）のバス温度Ｔｂ（加温温度）と、冷却水循環器１８（冷却器）のチラー温度Ｔｃ（冷却温度）との差分が、４０℃（予め設定した差分閾値温度）以上となるように、バス温度Ｔｂ、及びチラー温度Ｔｃの少なくとも一方を制御する。このため、バス温度Ｔｂとチラー温度Ｔｃとの差分を確実に広げることができ、溶媒α１を効率よく蒸発させ、且つ凝縮することが可能となる。

【0050】

［第２実施形態の説明］
次に、本発明の第２実施形態について説明する。図３は、第２実施形態に係る濃縮装置１０２の構成を模式的に示す説明図である。図３に示す濃縮装置１０２は、図１に示した濃縮装置１０１と対比して、サンプル容器１１の開口部近傍に蒸気温度センサ４１を備えている点、及び蒸気温度センサ４１の検出信号が制御器３１に供給されている点で相違し、それ以外の構成は図１と同様である。従って、蒸気温度センサ４１以外の構成説明を省略する。

【0051】

蒸気温度センサ４１はサンプル容器１１より放出される蒸気の温度を検出する。蒸気温度センサ４１は、検出した温度データを制御器３１に出力する。

【0052】

次に、図４Ａ、図４Ｂに示すフローチャートを参照して第２実施形態の作用について説明する。初めに、図４ＡのステップＳ５１において、ユーザは、濃縮装置１０２を作動させる際の準備として、サンプル容器１１内に濃縮するべきサンプルを導入する。また、このサンプル中から除去する対象となる溶媒（これを、「溶媒α１」とする）を選定する。

【0053】

ステップＳ５２において、ユーザは、制御器３１の入力部において減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０、恒温液槽１２内で加温可能な最高加温温度Ｔｄ、及び冷却水循環器１８で冷却可能な最低冷却温度Ｔｅを入力する。

【0054】

ステップＳ５３において、制御器３１は、バス温度Ｔｂ及びチラー温度Ｔｃを読み込む。

【0055】

ステップＳ５４において、制御器３１は、ステップＳ５１の処理で選定した溶媒の凝固点Ｔｍとチラー温度Ｔｃを比較する。「Ｔｃ＞Ｔｍ」である場合には（Ｓ５４；ＹＥＳ）、ステップＳ５６に処理を進め、そうでなければ（Ｓ５４；ＮＯ）、ステップＳ５５に処理を進める。

【0056】

ステップＳ５５において、制御器３１は、チラー温度Ｔｃを再設定する。一例として、「Ｔｃ＝Ｔｍ＋５℃」に設定する。即ち、溶媒の凝固点Ｔｍがチラー温度Ｔｃよりも低い場合には、凝縮器１５内において溶媒が凝固する可能性が高まるので、これを回避するためにチラー温度を凝固点Ｔｍよりも高い温度に設定する。

【0057】

ステップＳ５６において、制御器３１は、バス温度Ｔｂとチラー温度Ｔｃとの差分が４０℃（差分閾値温度）以上であるか否か、即ち、「Ｔｂ－Ｔｃ＞４０℃」であるか否かを判定する。サンプル容器１１内で蒸発した溶媒を効率良く冷却して回収するためには、バス温度Ｔｂとチラー温度Ｔｃとの差分が大きいことが望ましく、本実施形態ではこの差分を４０℃に設定している。ステップＳ５６の処理では、この条件を満足しているか否かを判断する。
「Ｔｂ－Ｔｃ＞４０℃」である場合には（Ｓ５６；ＹＥＳ）、ステップＳ６２に処理を進め、そうでなければ（Ｓ５６；ＮＯ）、ステップＳ５７に処理を進める。

【0058】

ステップＳ５７において、制御器３１は、バス温度Ｔｂがチラー温度Ｔｃよりも４０℃以上高くなるように恒温液槽１２のヒータを制御する。

【0059】

ステップＳ５８において、制御器３１は、バス温度ＴｂがステップＳ５２の処理で設定した最高加温温度Ｔｄに達したか否かを判断する。最高加温温度Ｔｄに達した場合には（Ｓ５８；ＹＥＳ）、ステップＳ５９に処理を進める。最高加温温度Ｔｄに達しない場合には（Ｓ５８；ＮＯ）、ステップＳ５６に処理を戻す。

【0060】

ステップＳ５９において、制御器３１は、チラー温度Ｔｃがバス温度Ｔｂよりも４０℃以上低くなるように冷却水循環器１８を制御する。即ち、バス温度Ｔｂが最高加温温度Ｔｄに達しても「Ｔｂ－Ｔｃ＞４０℃」が達成されない場合には、チラー温度Ｔｃを低下させる制御を行う。

【0061】

ステップＳ６０において、制御器３１は、チラー温度ＴｃがステップＳ５２の処理で設定した最低冷却温度Ｔｅに達したか否かを判断する。最低冷却温度Ｔｅに達した場合には（Ｓ６０；ＹＥＳ）、ステップＳ６１に処理を進める。最低冷却温度Ｔｅに達しない場合には（Ｓ６０；ＮＯ）、ステップＳ５６に処理を戻す。

【0062】

ステップＳ６１において、制御器３１は、表示部にてエラーメッセージを表示する。即ち、バス温度Ｔｂを上昇させ、且つチラー温度Ｔｃを低下させることにより、「Ｔｂ－Ｔｃ＞４０℃」が達成できない場合（Ｓ５６でＹＥＳ判定とならない場合）には、本処理を実行することができないので、表示部（図示省略）にエラーメッセージを表示して本処理を終了する。

【0063】

一方、ステップＳ５６でＹＥＳ判定とされた場合には、ステップＳ６２において、制御器３１は、バス温度Ｔｂよりも所定温度（例えば、２０℃）だけ低い温度を、除去対象の溶媒（これを溶媒α１とする）の目標沸点Ｔとして設定する。即ち、「目標沸点Ｔ＝Ｔｂ－２０℃」として設定される。例えば、バス温度Ｔｂが４０℃である場合には、目標沸点Ｔ＝２０℃に設定する。

【0064】

ステップＳ６３において、制御器３１は、公知の演算方法を用いて、溶媒α１の目標沸点Ｔが２０℃となる目標圧力Ｐ１を算出する。

【0065】

ステップＳ６４において、目標圧力Ｐ１とステップＳ５２の処理で設定された減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０を比較する。「Ｐ１＞Ｐ０」である場合、即ち、減圧ポンプ１７の能力で目標圧力Ｐ１まで減圧できる場合には（Ｓ６４；ＹＥＳ）、図４ＢのステップＳ６６に処理を進め、そうでなければ（Ｓ６４；ＮＯ）、ステップＳ６５に処理を進める。

【0066】

ステップＳ６５において、制御器３１は、恒温液槽１２のヒータを制御して、バス温度Ｔｂを上昇させる。その後、ステップＳ５３に処理を戻す。即ち、バス温度Ｔｂが上昇すると、上述した「Ｔ＝Ｔｂ－２０℃」の関係から、目標沸点Ｔが上昇し、ひいては、目標圧力Ｐ１を高めることができる。その結果、目標圧力Ｐ１を減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０よりも高くすることができる。即ち、「Ｐ１＞Ｐ０」とすることができる。

【0067】

図４ＢのステップＳ６６において、制御器３１は、サンプル容器１１を恒温液槽１２内に挿入し、回転駆動部１４を駆動させてサンプル容器１１を定速で回転させる。更に、恒温液槽１２のヒータを作動して恒温液槽１２内の液体の加温を開始する。

【0068】

ステップＳ６７において、制御器３１は、減圧ポンプ１７を作動させ、サンプル容器１１内が目標圧力Ｐ１となるように減圧を開始する。

【0069】

ステップＳ６８において、蒸気温度センサ４１で検出される蒸気温度Ｔａを取得し、該蒸気温度Ｔａが、目標沸点Ｔよりも若干高い温度「Ｔ＋ｘ」（例えば、ｘ＝２℃）となると、溶媒α１の留去を開始する。

【0070】

ステップＳ６９において、制御器３１は、減圧ポンプ１７を制御してサンプル容器１１内を目標圧力Ｐ１を維持する。従って、サンプル容器１１内のサンプルに含まれる溶媒α１が蒸発し、サンプルに含まれる除去対象の溶媒α１を除去することができる。

【0071】

上述したように、溶媒α１の沸点がバス温度Ｔｂよりも２０℃だけ低い温度となるように設定されているので、サンプルに含まれる溶媒α１を突沸させることなく、且つ安定的に蒸発させて凝縮器１５に送出することができる。

【0072】

即ち、サンプル容器１１内に導入されたサンプルから、上述した除去対象の溶媒α１を除去することにより、サンプル容器１１内のサンプルを濃縮することができる。また、凝縮器１５に導入された蒸気は螺旋配管２１を流れる冷却水により冷却されて凝縮し、回収液溜め部１６に蓄積される。このため、溶媒α１を回収することができる。

【0073】

ステップＳ７０において、制御器３１は、バス温度センサ１２ａの検出データに基づき、バス温度Ｔｂの温度の変動が、許容変動温度ｙの範囲内であるか否かを判定する。許容変動温度ｙの範囲内である場合には（Ｓ７０；ＹＥＳ）、ステップＳ７１に処理を進め、そうでなければ（Ｓ７０；ＮＯ）、ステップＳ６９に処理を戻す。

【0074】

即ち、バス温度Ｔｂの変動が大きく、許容変動温度ｙの範囲を超えている場合には、ステップＳ５３からの処理からの処理を繰り返して、バス温度Ｔｂを再度設定する。

【0075】

一方、バス温度Ｔｂの温度変動が許容変動温度ｙの範囲内である場合には、溶媒α１は安定して蒸発しているものと判断し、ステップＳ７１に処理を進める。

【0076】

ステップＳ７１において、制御器３１は、蒸気温度センサ４１で検出される蒸気温度Ｔａが、溶媒α１の目標沸点Ｔよりも若干低い温度「Ｔ－ｘ」（例えば、ｘ＝２℃）となると、溶媒α１の留去を終了する。

【0077】

その後、ステップＳ７２において、制御器３１は、恒温液槽１２の加温、減圧ポンプ１７による減圧、回転駆動部１４によるサンプル容器１１の回転を停止し、本処理を終了する。こうして、サンプル容器１１内に導入されたサンプルから、除去対象の溶媒α１を除去し、サンプルを濃縮することが可能となる。

【0078】

［第２実施形態の効果の説明］
このようにして、第２実施形態に係る濃縮装置１０２では、前述した第１実施形態と同様に、サンプル容器１１内のサンプルを濃縮する際に、サンプルに含まれる溶媒α１が突沸することを防止することができる。従って、サンプル中の内容物が外部に放出されるなどの問題の発生を防止することが可能となる。

【0079】

更に、サンプル容器１１より放出される蒸気の蒸気温度Ｔａを検出する蒸気温度センサ４１を設けており、該蒸気温度センサ４１で実測される蒸気温度が目標沸点Ｔよりも若干高い温度「Ｔ＋ｘ」となったときに、溶媒α１の留去を開始する。また、蒸気温度が目標沸点Ｔよりも若干低い温度「Ｔ－ｘ」となったときに溶媒α１の留去を終了する。このため、より高い効率でサンプル中の溶媒α１を溶媒を回収することが可能となる。

【0080】

また、冷却水循環器１８より送り出す冷却水の温度が、溶媒α１の凝固点よりも高くなるように制御されるので、凝縮器１５で回収される溶媒α１が凍結することを防止することが可能となる。

【0081】

［第３実施形態の説明］
次に、本発明の第３実施形態について説明する。装置構成は、前述した図３と同一であるので構成説明を省略する。第３実施形態では、サンプル内に含まれる除去対象の溶媒が、複数存在する場合に各溶媒をサンプルから除去する。以下、図５Ａ、図５Ｂに示すフローチャートを参照して、第３実施形態に係る濃縮装置の処理手順について説明する。なお、図５Ａ、図５Ｂに示す例では、除去対象の溶媒が３種類である場合、即ち、サンプル中に含まれる３種類の溶媒α１、α２、α３を除去してサンプルを濃縮する例について説明する。

【0082】

なお、図５Ａ、図５Ｂに示すフローチャートの各ステップのうち、図４Ａ、図４Ｂに示したステップと同一のものについては、同一のステップ番号を付しており、変更しているステップは、サフィックス「ａ」を付すか、或いは異なるステップ番号を付している。

【0083】

初めに、図５ＡのステップＳ５１ａにおいて、ユーザは、濃縮装置を作動させる際の準備として、サンプル容器１１内に濃縮するべきサンプルを導入する。また、このサンプルから除去する除去対象の溶媒を複数選定する。上述したように、第３実施形態では３種類の溶媒α１、α２、α３を選定する。

【0084】

ステップＳ５２において、ユーザは、制御器３１の入力部において減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０、恒温液槽１２内で加温可能な最高加温温度Ｔｄ、及び冷却水循環器１８で冷却可能な最低冷却温度Ｔｅを入力する。

【0085】

ステップＳ５３において、制御器３１は、バス温度センサ１２ａで検出される恒温液槽１２内の液体温度（バス温度Ｔｂ）を読み込む。更に、チラー温度センサ１９ａで検出される冷却水の温度（チラー温度Ｔｃ）を読み込む。

【0086】

ステップＳ５３１において、制御器３１は、溶媒の種類を示すパラメータである「ｋ」を「ｋ＝１」とする。

【0087】

ステップＳ５４ａにおいて、制御器３１は、ステップＳ５１の処理で選定した溶媒αｋの凝固点Ｔｍとチラー温度Ｔｃを比較する。「Ｔｃ＞Ｔｍ」であれば（Ｓ５４ａ；ＹＥＳ）、ステップＳ５６に処理を進め、そうでなければ（Ｓ５４ａ；ＮＯ）、ステップＳ５５に処理を進める。

【0088】

ステップＳ５５～Ｓ６１の処理は、図４Ａにて説明した処理と同一であるので、説明を省略する。

【0089】

ステップＳ６２ａにおいて、制御器３１は、バス温度Ｔｂよりも所定温度（例えば、２０℃）だけ低い温度を、溶媒αｋの目標沸点Ｔとして設定する。即ち、「Ｔ＝Ｔｂ－２０℃」である。例えば、バス温度Ｔｂが４０℃である場合には、目標沸点Ｔ＝２０℃に設定する。

【0090】

ステップＳ６３ａにおいて、制御器３１は、公知の演算方法を用いて、溶媒αｋの目標沸点Ｔが２０℃となる圧力Ｐｋを算出する。

【0091】

ステップＳ６４ａにおいて、圧力ＰｋとステップＳ５２の処理で設定された減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０を比較する。「Ｐｋ＞Ｐ０」である場合、即ち、減圧ポンプ１７の能力で圧力Ｐｋまで減圧できる場合には（Ｓ６４ａ；ＹＥＳ）、図５ＢのステップＳ６６に処理を進め、そうでなければ（Ｓ６４ａ；ＮＯ）、ステップＳ６５に処理を進める。

【0092】

ステップＳ６５において、制御器３１は、恒温液槽１２のヒータを制御して、バス温度Ｔｂを上昇させる。その後、ステップＳ５３に処理を戻す。即ち、バス温度Ｔｂが上昇すると、上述した「Ｔ＝Ｔｂ－２０℃」の関係から、目標沸点Ｔが上昇し、ひいては、圧力Ｐｋを高めることができる。その結果、圧力Ｐｋを減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０よりも高くすることができる。即ち、「Ｐｋ＞Ｐ０」とすることができる。

【0093】

図５ＢのステップＳ６６において、制御器３１は、サンプル容器１１を恒温液槽１２内に挿入し、回転駆動部１４を駆動させてサンプル容器１１を定速で回転させる。更に、恒温液槽１２のヒータを作動して恒温液槽１２内の液体の加温を開始する。

【0094】

ステップＳ６７ａにおいて、制御器３１は、減圧ポンプ１７を作動させ、サンプル容器１１内の圧力が圧力Ｐｋとなるように減圧を開始する。

【0095】

ステップＳ６８において、蒸気温度センサ４１で検出される蒸気温度Ｔａを取得し、該蒸気温度Ｔａが、目標沸点Ｔよりも若干高い温度「Ｔ＋ｘ」（例えば、ｘ＝２℃）となると、溶媒αｋの留去を開始する。

【0096】

ステップＳ６９ａにおいて、制御器３１は、減圧ポンプ１７を制御してサンプル容器１１内を圧力Ｐｋを維持する。従って、サンプル容器１１内のサンプルに含まれる溶媒αｋが蒸発し、サンプルに含まれる除去対象の溶媒である溶媒αｋを除去することができる。

【0097】

上述したように、溶媒αｋの沸点がバス温度Ｔｂよりも２０℃だけ低い温度となるように設定されているので、サンプル容器１１内のサンプル中に含まれる溶媒αｋを突沸させることなく、安定的に蒸発させて凝縮器１５に送出することができる。

【0098】

即ち、サンプル容器１１内に導入されているサンプルから、上述した除去対象の溶媒αｋを除去することにより、サンプル容器１１内の溶液を濃縮することができる。また、凝縮器１５に導入された蒸気は螺旋配管２１を流れる冷却水により冷却されて凝縮し、回収液溜め部１６に蓄積される。このため、溶媒αｋを回収することができる。

【0099】

ステップＳ７０において、制御器３１は、バス温度センサ１２ａの検出データに基づき、バス温度Ｔｂの温度の変動が、許容変動温度ｙの範囲内であるか否かを判定する。許容変動温度ｙの範囲内である場合には（Ｓ７０；ＹＥＳ）、ステップＳ７１に処理を進め、そうでなければ（Ｓ７０；ＮＯ）、ステップＳ５３に処理を戻す。

【0100】

ステップＳ７１において、制御器３１は、蒸気温度センサ４１で検出される蒸気温度Ｔａが、溶媒αｋの目標沸点Ｔよりも若干低い温度「Ｔ－ｘ」（例えば、ｘ＝２℃）となると、溶媒α１の留去を終了する。

【0101】

ステップＳ７１１において、制御器３１は、「ｋ＝３」であるか否かを判定する。「ｋ＝３」である場合には（Ｓ７１１；ＹＥＳ）、ステップＳ７２に処理を進め、そうでなければ（Ｓ７１１；ＮＯ）、ステップＳ７１２に処理を進める。

【0102】

ステップＳ７１２において、制御器３１は、「ｋ」を「ｋ＋１」としてステップＳ５４ａに処理を戻す。即ち、３種類の溶媒α１、α２、α３のうち、溶媒α１の留去が終了した場合には、引き続き溶媒α２の留去を行う。そして、全ての溶媒α１、α２、α３の留去が終了した場合には、ステップＳ７２に処理を進める。

【0103】

ステップＳ７２において、制御器３１は、恒温液槽１２の加温、減圧ポンプ１７による減圧、回転駆動部１４によるサンプル容器１１の回転を停止し、本処理を終了する。こうして、サンプル容器１１内に導入された溶液中から、除去対象溶媒である複数の溶媒（溶媒α１～α３）を除去し、溶液を濃縮することが可能となる。

【0104】

［第３実施形態の効果の説明］
このようにして、第３実施形態に係る濃縮装置では、濃縮の対象となる溶液から複数の溶媒を留去する際に、それぞれの溶媒α１～α３について、沸点がバス温度Ｔｂに対して２０℃だけ低い温度となるように、圧力Ｐｋを設定している。従って、各溶媒α１～α３を突沸することなく、且つ安定的の留去することが可能となる。

【0105】

また、前述した第２実施形態と同様に、サンプル容器１１より放出される蒸気の蒸気温度Ｔａを検出する蒸気温度センサ４１を設けており、該蒸気温度センサ４１で実測される蒸気温度が目標沸点Ｔよりも若干高い温度「Ｔ＋ｘ」となったときに、溶媒αｋ（ｋ＝１～３）の留去を開始する。また、蒸気温度が目標沸点Ｔよりも若干低い温度「Ｔ－ｘ」となったときに溶媒α１の留去を終了する。このため、より高い回収率でサンプル中の溶媒α１を回収することが可能となる。

【0106】

なお、第３実施形態では、３種類の溶媒を留去する例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、２種類或いは４種類以上とすることも可能である。

【0107】

以上、本発明の実施形態を記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

【符号の説明】

【0108】

１１ サンプル容器
１２ 恒温液槽
１２ａ 温度センサ（バス温度センサ）
１３ トラップ球
１４ 回転駆動部
１５ 凝縮器
１６ 回収液溜め部
１７ 減圧ポンプ
１８ 冷却水循環器
１９ 冷却水タンク
１９ａ チラー温度センサ
２０ 冷却水配管
２１ 螺旋配管
２２ 昇降装置
３１ 制御器
４１ 蒸気温度センサ
１０１、１０２ 濃縮装置
Ｔｂ バス温度（加温温度）
Ｔｃ チラー温度（冷却温度）
Ｔｄ 最高加温温度
Ｔｅ 最低冷却温度
Ｔｍ 凝固点
ｙ 許容変動温度

【図1】

【図2】

【図3】

【図4A】

【図4B】

【図5A】

【図5B】